JP2010117272A - Method for discriminating silicone foreign substance - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入または表面に付着したシリコーン異物を判別するための判別方法に関する。 The present invention relates to a discrimination method for discriminating silicone foreign matter mixed in or adhering to the surface of a molding raw resin or a resin molded product.
原料樹脂を溶融成形して得られる製品は、容器類、筐体類、被覆部品類、導光体類など日用品から工業用に至るまでさまざまな用途に幅広く使用されている。多くの場合、それらの製品には、原料樹脂を製造する段階や樹脂を成形する段階で内部に混入または表面に付着した種々の異物が含まれている。 Products obtained by melt-molding raw material resins are widely used in various applications ranging from daily necessities to industrial uses such as containers, casings, coated parts, and light guides. In many cases, these products contain various foreign matters mixed inside or adhering to the surface at the stage of manufacturing the raw resin or molding the resin.
上記の異物の種類は、原料樹脂の製造や樹脂を成形する環境によって異なるが、例えば、生産ラインに構造部材として使用される各種金属材料や樹脂材料の破片類、作業者の衣類に由来する各種繊維類や生体組織（例えば、髪の毛や皮膚の一部）、生産活動に不可欠な製品の一部（例えば、紙製品類）などがある。 The types of foreign substances described above vary depending on the production of the raw material resin and the environment in which the resin is molded. For example, various metal materials and resin material fragments used as structural members in the production line, various types of clothes derived from workers' clothing There are fibers, living tissues (for example, a part of hair and skin), and some products (for example, paper products) indispensable for production activities.
それら異物の混入や付着の頻度の許容範囲は、樹脂成形品の用途によって大きく異なるが、例えば、ノートパソコンなどのディスプレイ画面に用いられる液晶表示装置用の導光体や携帯電話の面板などの液晶パネルの被覆体などでは、視認できるレベルのものは、一製品中に一つも許されないほどの厳しい品質管理が求められる場合がある。従って、それらの異物を低減するためには、当該異物が何の物質であるかを特定することが不可欠である。 The allowable range of the frequency of contamination and adhesion of these foreign substances varies greatly depending on the application of the resin molded product. For example, liquid crystal such as a light guide for a liquid crystal display device used for a display screen of a notebook computer or a face plate of a mobile phone In the case of a panel covering or the like, there is a case where strict quality control that is not allowed in one product is required for a visible level. Therefore, in order to reduce these foreign substances, it is indispensable to specify what kind of substance the foreign substances are.
成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入または表面に付着する異物は、数十μｍ以下の大きさしかないものも稀ではないため、それらを定性分析する手段が限定されることも少なくない。例えば、上記のケースに該当する異物には、シリコーン異物がある。シリコーン異物の発生源となるシリコーン物質は、潤滑油やパッキン類をはじめとして、成形用原料樹脂や樹脂成形品の製造工程に多く用いられる物質であるため、成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入または表面に付着しやすい。 Foreign materials mixed in or adhering to the surface of a molding raw resin or resin molded product are not limited to those having a size of several tens of μm or less. Therefore, means for qualitative analysis of them is often limited. . For example, the foreign matter corresponding to the above case includes a silicone foreign matter. Silicone substances that are the source of silicone foreign matter are substances that are often used in the manufacturing process of raw material resins for molding and resin molded products, including lubricants and packings. It is easy to mix in or adhere to the surface.
このような異物の識別方法として、例えば、特許文献１では、リサイクルプラスチックの表面に付着した異物の全反射赤外吸収スペクトルを測定し、特定の波数範囲に吸収を有するかどうかで、それらの異物が何の物質であるかを識別する方法が提案されている
しかしながら、シリコーン物質には、赤外吸収スペクトルの類似したものが多いため、シリコーン異物と、その異物の発生源の可能性のあるシリコーン物質の当該スペクトルを目視で単純比較しただけでは、両者の同一性を特定することが困難な場合が多い。 However, since many of the silicone materials have similar infrared absorption spectra, a simple visual comparison between the silicone foreign substance and the silicone substance that may be the source of the foreign substance is identical. It is often difficult to identify gender.
本発明はこれらの問題点を解決し、成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入または表面に付着したシリコーン異物を判別する方法を提供することにある。 An object of the present invention is to solve these problems and to provide a method of discriminating silicone foreign matter mixed in or adhering to the surface of a molding raw resin or a resin molded product.
本発明の要旨は、成形用原料樹脂もしくは樹脂成形品の内部に混入または表面に付着したシリコーン異物（Ａ）の赤外吸収スペクトルを測定し、下記の赤外吸収スペクトルの面積比Ｓ１〜Ｓ４を得る工程と、
前記シリコーン異物（Ａ）のＳ１〜Ｓ４と、成形用原料樹脂の製造工程もしくは樹脂成形品の成形工程の周辺環境に存在するシリコーン物質（Ｂ）の赤外吸収スペクトルを測定して得られたＳ１〜Ｓ４の照合を行う工程を含むシリコーン異物の判別方法にある。
Ｓ１＝波数３０００〜２９２０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数８ ５０〜７４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
Ｓ２＝波数１３００〜１２４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数８ ５０〜７４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
Ｓ３＝波数３０００〜２９２０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数１ ２４０〜９４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
Ｓ４＝波数１３００〜１２４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波 数１２４０〜９４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
The gist of the present invention is to measure the infrared absorption spectrum of the silicone foreign matter (A) mixed in or adhering to the inside of the molding raw resin or resin molded product, and the following infrared absorption spectrum area ratios S1 to S4 are determined. Obtaining a step;
S1 obtained by measuring S1 to S4 of the silicone foreign matter (A) and the infrared absorption spectrum of the silicone substance (B) present in the surrounding environment of the manufacturing process of the raw material resin for molding or the molding process of the resin molded product ˜S4 in the method for discriminating silicone foreign matter including the step of collating.
S1 = infrared infrared area / wave number 8 50 of the absorption spectrum of the absorption spectrum of the area / wave number 8 area of the infrared absorption spectrum of 50~740cm -1 S2 = wavenumber 1300～1240Cm -1 wavenumber 3000～2920Cm -1 red 740 cm -1 in the infrared absorption spectrum of the area S3 = area of the infrared absorption spectrum of
本発明によれば、成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入または表面に付着したシリコーン異物とその発生源の可能性のあるシリコーン物質とを判別でき、シリコーン異物の発生源を排除できるため、液晶表示装置用の導光体のような高いクリーン度を求められる製品の品質を向上することができる。 According to the present invention, it is possible to discriminate between silicone foreign substances mixed in or adhering to the surface of a molding raw resin or resin molded product and a silicone substance that may be a source of the silicone foreign substances, and the source of silicone foreign substances can be eliminated. Thus, the quality of a product that requires a high degree of cleanness, such as a light guide for a liquid crystal display device, can be improved.
本発明の成形用原料樹脂としては、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリフッ化ビニリデン、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフェニレンスルフィドなどの単独重合体やそれらの単量体単位を含む共重合体、および、それらのブレンド体などが挙げられる。 As the raw material resin for molding of the present invention, homopolymers such as polymethyl methacrylate, polyethylene terephthalate, polyvinyl chloride, polycarbonate, polyvinylidene fluoride, polystyrene, polyethylene, polypropylene, polytetrafluoroethylene, polyphenylene sulfide, and their single amounts Examples thereof include copolymers containing body units and blends thereof.
これらの中で、ポリメチルメタクリレート単量体単位を含む共重合体は、前述の導光体用もしくは面板用の成形用原料樹脂として好適である。 Among these, a copolymer containing a polymethyl methacrylate monomer unit is suitable as a molding raw material resin for the above-mentioned light guide or face plate.
また本発明において樹脂成形品とは、例えば、成形用原料樹脂を金型射出法、シート押出法、もしくは溶融紡糸法することなどによって得られる成形品が挙げられる。 In the present invention, examples of the resin molded product include a molded product obtained by subjecting a molding material resin to a mold injection method, a sheet extrusion method, or a melt spinning method.
これらの中で、前述の液晶表示装置に用いられる導光体や液晶パネルの面板などが好適なものとして挙げられる。上記の液晶表示装置としては、例えば、ノートパソコンなどのディスプレイ画面に用いられるものが挙げられる。液晶表示装置の構成例としては、反射シート、導光体、プリズムシート、拡散シート、液晶パネルなどからなるユニットが挙げられる。 Among these, a light guide used in the above-described liquid crystal display device, a face plate of a liquid crystal panel, and the like are preferable. As said liquid crystal display device, what is used for display screens, such as a notebook personal computer, is mentioned, for example. Examples of the configuration of the liquid crystal display device include a unit including a reflection sheet, a light guide, a prism sheet, a diffusion sheet, a liquid crystal panel, and the like.
本発明では、成形用原料樹脂もしくは樹脂成形品の内部に混入または表面に付着したシリコーン異物（Ａ）の赤外吸収スペクトルを測定する。 In the present invention, the infrared absorption spectrum of the silicone foreign matter (A) mixed in or adhering to the inside of the molding raw resin or resin molded product is measured.
シリコーン異物（Ａ）は、上記の成形用原料樹脂を製造する段階で内部に混入または表面に付着したり、樹脂成形品を製造する段階で樹脂成形品の内部に混入または表面に付着するシリコーンからなる異物が挙げられる。 Silicone foreign matter (A) is mixed in or adhered to the surface at the stage of manufacturing the above-described molding raw resin, or from silicone that is mixed in or adhered to the surface of the resin molded article at the stage of manufacturing the resin molded product. The foreign material which becomes.
該シリコーン異物（Ａ）の発生源となる、成形用原料樹脂の製造工程もしくは樹脂成形品の成形工程の周辺環境に存在するシリコーン物質（Ｂ）としては、
例えば、成形用原料樹脂や樹脂成形品の製造工程に使用されている潤滑油、離型剤、パッキン類、シール材、電気絶縁材などのシリコーンからなる物質が挙げられる。
As a silicone substance (B) present in the surrounding environment of the production process of the raw material resin for molding or the molding process of the resin molded product, which is a source of the silicone foreign matter (A)
For example, a material made of silicone such as a lubricating oil, a release agent, packings, a sealing material, and an electrical insulating material used in a manufacturing process of a raw material resin for molding or a resin molded product can be used.
上記のシリコーン異物（Ａ）およびシリコーン物質（Ｂ）は、分子骨格が、主としてシロキサン結合からなり、１官能型（Ｒ３ＳｉＯ０.５）、２官能型（Ｒ2ＳｉＯ）、３官能型（ＲＳｉＯ１.５）、４官能基（ＳｉＯ２）などの基本構成単位からなるシリコーン化合物で、その分子構造は主として、−ＣＨ３、≡Ｓｉ−Ｏ−、≡Ｓｉ−Ｃ≡などの結合から構成される。（Ｒは、水素原子、水酸基、メチル基、フェニル基、長鎖アルキル基、トリフルオロプロピル基、ビニル基などや、それ以外の官能基であってもよく、分子鎖が架橋した構造であってもよい。）
該シリコーン化合物の赤外吸収スペクトルにおいては、通常、波数３０００〜２９２０ｃｍ−１の範囲に−ＣＨ３に由来するＣＨの吸収を示し、波数１３００〜１２４０ｃｍ−１の範囲に≡Ｓｉ−ＣＨ３に由来するＣＨ３の吸収を示し、波数１２４０〜９４０ｃｍ−１の範囲に≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡に由来する吸収を示し、波数８５０〜７４０ｃｍ−１の範囲に≡Ｓｉ−（ＣＨ３）２に由来する≡Ｓｉ−Ｃ≡およびＣＨ３の吸収を示す。
The silicone foreign substance (A) and the silicone substance (B) have a molecular skeleton mainly composed of a siloxane bond, a monofunctional type (R 3 SiO 0.5 ), a bifunctional type (R 2 SiO), a trifunctional type ( RSiO 1.5 ) is a silicone compound composed of basic structural units such as tetrafunctional groups (SiO 2 ), and its molecular structure is mainly composed of bonds such as —CH 3, ≡Si—O—, ≡Si—C≡. The (R may be a hydrogen atom, a hydroxyl group, a methyl group, a phenyl group, a long-chain alkyl group, a trifluoropropyl group, a vinyl group, or other functional groups, and has a structure in which molecular chains are crosslinked. May be good.)
In the infrared absorption spectrum of the silicone compound, the absorption of CH derived from -CH3 is usually shown in the range of
本発明では、シリコーン異物（Ａ）の赤外吸収スペクトルの面積を測定し、下記の赤外吸収スペクトルの面積比Ｓ１〜Ｓ４を得る。
Ｓ１＝波数３０００〜２９２０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数８５０〜７４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
Ｓ２＝波数１３００〜１２４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数８５０〜７４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
Ｓ３＝波数３０００〜２９２０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数１２４０〜９４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
Ｓ４＝波数１３００〜１２４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数１２４０〜９４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
次に、該シリコーン異物（Ａ）のＳ１〜Ｓ４と、別途測定したシリコーン物質（Ｂ）のＳ１〜Ｓ４の照合を行う。４種類の面積比のうち、１種類しか同一でないか、または、全てが異なる場合、両者を異なるシリコーン化合物と判定する。該シリコーン異物（Ａ）とシリコーン物質（Ｂ）を照合することにより、発生源を特定することができ、成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部への混入または表面への付着を低減することが可能となる。
In the present invention, the area of the infrared absorption spectrum of the silicone foreign matter (A) is measured, and the following infrared absorption spectrum area ratios S1 to S4 are obtained.
S1 =
なお、面積比が同一かどうかの判断は、シリコーン物質（Ｂ）の赤外吸収スペクトルの測定を複数回実施し、各面積比の平均値と標準偏差を求め、該平均値に該標準偏差を加えた値（上限値）から、該平均値から該標準偏差を差し引いた値（下限値）の範囲であることが好ましく、シリコーン異物（Ａ）のＳ１〜Ｓ４のうち２種類以上が、シリコーン物質（Ｂ）の対応するＳ１〜Ｓ４の上限値と下限値の範囲内にある場合に同一であると判断する。 The determination of whether the area ratio is the same is carried out by measuring the infrared absorption spectrum of the silicone substance (B) a plurality of times, obtaining the average value and standard deviation of each area ratio, and adding the standard deviation to the average value. It is preferable that the value (lower limit value) is a range obtained by subtracting the standard deviation from the average value (upper limit value), and two or more of S1 to S4 of the silicone foreign matter (A) are silicone substances. It is determined that they are the same when they are within the range of the corresponding upper limit value and lower limit value of S1 to S4 in (B).
なお、シリコーン物質（Ｂ）が複数存在する場合は、それぞれのシリコーン物質の４種類の面積比と比較し、より多く一致したものを同一のシリコーン物質と判定する。 In addition, when two or more silicone substances (B) exist, it compares with four types of area ratios of each silicone substance, and the thing which matched more is determined to be the same silicone substance.
また、面積比で比較することにより、例えば、シリコーン異物（Ａ）またはシリコーン物質（Ｂ）が、ケイ素化合物（例えば、シリカなど）を充填材として含んでいた場合でも正確に判別が可能となる。 Further, by comparing the area ratio, for example, even when the silicone foreign matter (A) or the silicone substance (B) contains a silicon compound (for example, silica or the like) as a filler, it is possible to accurately discriminate.
本発明の赤外吸収スペクトルの測定では、成形用樹脂原料や樹脂成形品の表面に付着したシリコーン異物（Ａ）は、成形用樹脂原料や樹脂成形品から分離して、シリコーン異物単独の赤外吸収スペクトルを得ることが好ましい。 In the measurement of the infrared absorption spectrum of the present invention, the silicone foreign matter (A) adhering to the surface of the molding resin raw material or resin molded product is separated from the molding resin raw material or resin molded product, and the infrared of the silicone foreign matter alone is separated. It is preferable to obtain an absorption spectrum.
シリコーン異物（Ａ）を成形用樹脂原料や樹脂成形品から分離する方法は、特に限定されないが、検査対象となる成形用樹脂原料や樹脂成形品を光学顕微鏡で確認しながら針やピンセットを用いて、手作業で採取してもよいし、市販のマニュピレータ付き顕微鏡を利用してもよい。 The method for separating the silicone foreign substance (A) from the molding resin raw material or the resin molded product is not particularly limited, but using a needle or tweezers while checking the molding resin raw material or the resin molded product to be inspected with an optical microscope. The sample may be collected manually or a commercially available microscope with a manipulator may be used.
成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部からシリコーン異物（Ａ）を分離する方法の一つとして、成形用原料樹脂や樹脂成形品を溶解する溶剤中に浸漬して溶解することにより分離する方法が挙げられる。 As one of the methods for separating the silicone foreign substance (A) from the inside of the molding raw resin or resin molded product, there is a method of separating by immersing and dissolving in the solvent for dissolving the molding raw resin or resin molded product. Can be mentioned.
上記の溶剤としては、シリコーン異物（Ａ）を溶解するものでなければ特に限定されず、例えば、クロロホルム、アセトン、テトラヒドロフランなどが挙げられる。 The solvent is not particularly limited as long as it does not dissolve the silicone foreign substance (A), and examples thereof include chloroform, acetone, and tetrahydrofuran.
シリコーン異物（Ａ）が成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部にあり、成形用原料樹脂や樹脂成形品を溶解する適当な溶剤がない場合は、例えば、ミクロトーム装置を用いて、シリコーン異物（Ａ）が成形用原料樹脂や樹脂成形品の表面に露出するまで成形用原料樹脂や樹脂成形品を削り出し、樹脂のマトリックス中にシリコーン異物（Ａ）が存在するような薄片状の試験体を用いて赤外吸収スペクトルの測定を行うことができる。 If the silicone foreign material (A) is inside the molding raw resin or resin molded product and there is no suitable solvent for dissolving the molding raw resin or resin molded product, for example, using a microtome device, the silicone foreign material (A ) Is used to scrape the raw material resin or resin molded product until it is exposed on the surface of the raw material resin or resin molded product, and use a flaky specimen that contains silicone foreign matter (A) in the resin matrix. Infrared absorption spectrum can be measured.
赤外吸収スペクトルの測定は測定サンプルが小さいため、顕微赤外吸収スペクトル（顕微ＩＲスペクトル）を測定することが好ましい。顕微ＩＲスペクトルを得るための測定装置としては、特に限定されず、市販の製品を広く使用することができる。なお、別途スペクトルの補正を必要としないなどの理由から、透過測定によるものが好ましい。 Since the measurement sample of infrared absorption spectrum is small, it is preferable to measure the microscopic infrared absorption spectrum (microscopic IR spectrum). A measuring apparatus for obtaining a microscopic IR spectrum is not particularly limited, and commercially available products can be widely used. Note that transmission measurement is preferred because it does not require additional spectrum correction.
上記の測定は、同一サンプルにおいて、より多くの異なる箇所を測定する（複数回測定する）ことが、判別精度を向上させる上で好ましいが、シリコーン異物には微小なものが多いため、測定箇所に制限がある場合が多いので、１サンプルについて１箇所以上とする。 In the above measurement, it is preferable to measure more different locations (measurement multiple times) in the same sample in order to improve the discrimination accuracy. Since there are many cases where there are restrictions, one sample or more should be used for one sample.
一方、その比較対象とするシリコーン物質（Ｂ）は、顕微ＩＲスペクトルの測定用として、ある程度まとまったサンプル量を確保できる場合が多いので、同一サンプルについて、異なる箇所をより多く測定することが望ましいが、判別の精度と効率化を考慮した場合、１０〜２０箇所が好ましい。 On the other hand, the silicone substance (B) to be compared is often able to secure a certain amount of sample for measurement of the microscopic IR spectrum, so it is desirable to measure more different locations for the same sample. Considering the accuracy and efficiency of discrimination, 10 to 20 locations are preferable.
なお、赤外吸収スペクトルの面積は、例えば、３０００〜２９２０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積の場合、波数３０００ｃｍ−１の位置を示す縦軸の罫線とスペクトルが交差する点と波数２９２０ｃｍ−１の位置を示す縦軸の罫線とスペクトルが交差する点を結んだ直線と吸収曲線に囲まれた範囲の面積とする。他の範囲についても、同様に、各波数の位置を示す縦軸の罫線とスペクトルが交差する点を結んだ直線と吸収曲線に囲まれた範囲の面積とする。
The area of the infrared absorption spectrum is, for example, in the case of an area of 3000 to 2920 cm −1 , the point where the spectrum intersects with the vertical ruled line indicating the position of the
（分析サンプル）
シリコーン異物（Ａ）
樹脂成形品（ポリメチルメタクリレート系導光体）内部からクロロホルム溶剤で溶かし出したシリコーン異物
シリコーン物質（Ｂ１〉
上記樹脂成形品の成形用原料樹脂の製造工程おいて、当該樹脂が流れる配管のフランジ部に使用されていた、シリコーン製シール（シリカ充填剤を含むα，ωジヒドロキシジメチルポリシロキサン系縮合１液型液状シリコーンゴム）
シリコーン物質（Ｂ２〉
上記樹脂成形品を成形する射出成形機において、上記成形用原料樹脂を投入したホッパーから当該成形機に当該樹脂を送る途中配管の接続部に使用されていたシリコーン製パッキン（シリカ充填剤を含むメチルビニル系ミラブル型シリコーンゴム）
（シリコーン異物（Ａ）の顕微ＩＲスペクトル測定）
顕微ＦＴ−ＩＲ装置（日本分光（株）製ＦＴ／ＩＲ４２０赤外分光光度計付属のＭＩＣＲＯ２０顕微赤外分光光度計）を用いて、シリコーン異物（Ａ）の一部を顕微ＩＲスペクトル測定専用のダイヤモンドセル（住友電工（株）製Ｄｉａｍｏｎｄ ＥＸ’Ｐｒｅｓｓ）により、得られる顕微ＩＲスペクトルが飽和しないような適度な厚さまでつぶして透過法により測定した。
(Analysis sample)
Silicone foreign matter (A)
Silicone foreign substance (B1) that is melted with chloroform solvent from resin molded product (polymethylmethacrylate light guide)
Silicone seal (α, ω dihydroxydimethylpolysiloxane-based condensation one-component type containing silica filler) used in the flange part of the pipe through which the resin flows in the manufacturing process of the resin for molding the resin molded product Liquid silicone rubber)
Silicone substance (B2)
In the injection molding machine for molding the resin molded product, a silicone packing (methyl containing silica filler) used for a connecting portion of a pipe on the way to send the resin from the hopper charged with the molding material resin to the molding machine. Vinyl millable silicone rubber)
(Micro IR spectrum measurement of silicone foreign matter (A))
Using a microscopic FT-IR device (MICRO20 microinfrared spectrophotometer attached to JASCO Corporation FT / IR420 infrared spectrophotometer), a part of silicone foreign material (A) is a diamond dedicated to micro IR spectrum measurement. Using a cell (Diamond EX'Press manufactured by Sumitomo Electric Co., Ltd.), the obtained micro IR spectrum was crushed to an appropriate thickness so as not to saturate and measured by the transmission method.
測定条件は、測定範囲を波数４０００〜６５０ｃｍ−１、積算回数を２５６回、分解を８ｃｍ−１とした。また、アパーチャーは、サンプル全体をカバーできる任意の大きさとした。 The measurement conditions were such that the measurement range was a wave number of 4000 to 650 cm-1, the number of integrations was 256, and the decomposition was 8 cm-1. The aperture was arbitrarily large enough to cover the entire sample.
シリコーン異物（Ａ）は、数十μｍの大きさしかなかったため、１回（１箇所）のみの測定とした。図１に上記の測定で得られたシリコーン異物（Ａ）の顕微ＩＲスペクトル（吸光度表示）を示す。得られた顕微ＩＲスペクトルからＳ１〜Ｓ４を求めた結果を表１に示す。 Since the silicone foreign substance (A) had a size of only several tens of μm, it was measured only once (one place). FIG. 1 shows a microscopic IR spectrum (absorbance display) of the silicone foreign substance (A) obtained by the above measurement. Table 1 shows the results of obtaining S1 to S4 from the obtained microscopic IR spectrum.
（シリコーン物質（Ｂ１）、（Ｂ２）の顕微ＩＲスペクトル測定）
シリコーン異物（Ａ）と同様の条件で顕微ＩＲスペクトル測定を行った。なお、シリコーン物質（Ｂ１）、（Ｂ２）は分析に必要な十分な量を確保できたため、それぞれ同一サンプルの異なる１０箇所からサンプリングして測定した。
(Microscopic IR spectrum measurement of silicone substances (B1) and (B2))
Microscopic IR spectrum measurement was performed under the same conditions as those for the silicone foreign matter (A). In addition, since the silicone substances (B1) and (B2) were able to secure a sufficient amount necessary for the analysis, they were sampled and measured from 10 different places of the same sample.
また、上記の測定で得られたシリコーン物質（Ｂ１）の１０点の顕微ＩＲスペクトルの内、１点を代表として図２に示し、シリコーン物質（Ｂ２）の１０点の顕微ＩＲスペクトルの内、１点を代表として図３に示す。 Further, one of the 10 points of the microscopic IR spectrum of the silicone material (B1) obtained by the above measurement is shown in FIG. A point is shown in FIG. 3 as a representative.
得られたシリコーン物質（Ｂ１）、（Ｂ２）の各１０点の顕微ＩＲスペクトルから各スペクトルのＳ１〜Ｓ４を求めた。各シリコーン物質の１０点のＳ１〜Ｓ４の平均値と標準偏差、および、それら平均値に標準偏差を加えた上限値、ならびに、それら平均値から標準偏差を差し引いた下限値を求めた。表１にシリコーン物質（Ｂ１）、（Ｂ２）のＳ１〜Ｓ４の上限値と下限値の範囲を示す。 S1 to S4 of each spectrum were determined from the microscopic IR spectra of 10 points of the obtained silicone substances (B1) and (B2). The average value and standard deviation of 10 points S1 to S4 of each silicone substance, the upper limit value obtained by adding the standard deviation to the average value, and the lower limit value obtained by subtracting the standard deviation from the average value were obtained. Table 1 shows the range of the upper limit value and the lower limit value of S1 to S4 of the silicone substances (B1) and (B2).
（シリコーン異物（Ａ）とシリコーン物質（Ｂ１）、（Ｂ２）の照合）
表１から、シリコーン異物（Ａ）のＳ１〜Ｓ４の値は、いずれもシリコーン物質（Ｂ１）のＳ１〜Ｓ４の上限値と下限値の範囲から外れており、この異物の発生源が、シリコーン物質（Ｂ１）ではないと判別できた。
(Verification of silicone foreign substance (A) and silicone substance (B1), (B2))
From Table 1, the values of S1 to S4 of the silicone foreign substance (A) are all out of the range of the upper limit value and the lower limit value of S1 to S4 of the silicone substance (B1). It was determined that it was not (B1).
一方、シリコーン異物（Ａ）のＳ１、Ｓ２，Ｓ３の値は、それぞれシリコーン物質（Ｂ２）のＳ１、Ｓ２，Ｓ３の上限値と下限値の範囲内にあり、他にシリコーン異物の発生源の可能性のあるシリコーン物質が存在しなかったため、この異物の発生源が、シリコーン物質（Ｂ２）であると判別できた。 On the other hand, the values of S1, S2, and S3 of the silicone foreign substance (A) are within the upper limit and lower limit values of S1, S2, and S3 of the silicone substance (B2), respectively. Since there was no compatible silicone substance, it was determined that the source of this foreign substance was the silicone substance (B2).
判別結果に基づきシリコーン物質（Ｂ２）を排除した結果、前記樹脂成形品にシリコーン異物が混入することがなくなった。 As a result of eliminating the silicone substance (B2) based on the discrimination result, silicone foreign matter is not mixed into the resin molded product.
Claims (4)
前記シリコーン異物（Ａ）のＳ１〜Ｓ４と、成形用原料樹脂の製造工程もしくは樹脂成形品の成形工程の周辺環境に存在するシリコーン物質（Ｂ）の赤外吸収スペクトルを測定して得られたＳ１〜Ｓ４の照合を行う工程を含むシリコーン異物の判別方法。
Ｓ１＝波数３０００〜２９２０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数８
５０〜７４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
Ｓ２＝波数１３００〜１２４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数８
５０〜７４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
Ｓ３＝波数３０００〜２９２０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波数１
２４０〜９４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積
Ｓ４＝波数１３００〜１２４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積／波
数１２４０〜９４０ｃｍ−１の赤外吸収スペクトルの面積 A step of measuring the infrared absorption spectrum of the silicone foreign matter (A) mixed in or adhering to the inside of the molding resin or resin molded product, and obtaining the following infrared absorption spectrum area ratios S1 to S4;
S1 obtained by measuring S1 to S4 of the silicone foreign matter (A) and the infrared absorption spectrum of the silicone substance (B) present in the surrounding environment of the manufacturing process of the raw material resin for molding or the molding process of the resin molded product A method for discriminating silicone foreign matter, including the step of collating S4.
S1 = area of infrared absorption spectrum of wave number 3000 to 2920 cm −1 / wave number 8
Area of the infrared absorption spectrum of the area of the infrared absorption spectrum of 50~740cm -1 S2 = wavenumber 1300~1240cm -1 / wave number 8
Area of the infrared absorption spectrum of 50～740Cm -1 in the infrared absorption spectrum of the area S3 = wave number 3000~2920cm -1 / wavenumber 1
Area / wave infrared absorption spectrum of the infrared absorption spectrum of the area S4 = wavenumber 1300～1240Cm -1 of 240～940Cm -1
Area of infrared absorption spectrum of several 1240 to 940 cm −1
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2008
- 2008-11-13 JP JP2008291403A patent/JP2010117272A/en active Pending
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