JP2010109305A - Material gas concentration control system - Google Patents

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<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a material gas concentration control system capable of stabilizing a measured concentration at a set concentration in a short time even if the set concentration is changed when a material liquid is reduced in a tank or when the response speed of a concentration measurement section is low. <P>SOLUTION: The concentration control section CC includes: a full pressure calculating section 244 for calculating in-tank pressure for making a material gas as the set concentration based on a measurement temperature measured by a temperature measuring section T; a set pressure setting section 243 for setting the set pressure at the in-tank pressure calculated by the full pressure calculating section 244 during a predetermined period after the change of the set concentration, and changing the set pressure in a tendency that deviation between the measured concentration and the set concentration becomes small during the other period; and a first valve control section 242 for controlling the degree of the opening of the first valve 23 so that the measured pressure measured by the pressure measuring section 22 may be the set pressure. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

この発明は、タンク内に収容されている材料にキャリアガスを導入し、材料を気化させる材料気化システムにおいて、その気化した材料ガスの濃度を制御するシステムに関するものである。   The present invention relates to a system for controlling the concentration of a vaporized material gas in a material vaporization system that introduces a carrier gas into a material accommodated in a tank and vaporizes the material.

この種の材料気化システムにおける材料ガスの濃度制御システムシステムとしては、本出願人が同日に出願しているようなタンクから材料ガス及びキャリアガスを導出する導出管上に濃度を測定するための濃度測定部と、タンク内の全圧を制御するためのバルブとを設けたものが挙げられる。
米国公開特許公報2007/0254093号 特開2003−257871号公報
The concentration control system for the material gas in this type of material vaporization system includes a concentration for measuring the concentration on a lead-out pipe for extracting the material gas and the carrier gas from the tank as filed on the same day as the applicant of the present application. The thing provided with the measurement part and the valve | bulb for controlling the total pressure in a tank is mentioned.
US Published Patent Publication No. 2007/0254093 JP 2003-257871 A

しかしながら、図7のグラフに示すように、タンク内の材料液が減少してガスの体積が増大すると設定濃度を変更した際に、測定濃度が同じ値になるまでにかかる制御時間(整定時間)が長くなってしまう。これは、タンク内のガス体積が増大したことからタンク内の全圧を変化させて濃度を所望の値にするのに必要なキャリアガスの流量が大きくなってしまうなどの原因によって、タンク内のガスが所望のガス濃度に置き換わるまでのガス置換時間が長くなるためであると考えられる。   However, as shown in the graph of FIG. 7, when the set concentration is changed when the material liquid in the tank decreases and the gas volume increases, the control time (setting time) required until the measured concentration becomes the same value. Will become longer. This is because the flow rate of the carrier gas required to change the total pressure in the tank and bring the concentration to the desired value increases because the gas volume in the tank has increased. This is considered to be because the gas replacement time until the gas is replaced with the desired gas concentration becomes long.

言い換えると、材料液が減少するとそれまで制御の対象としていた系から変化して、無駄時間が大きい系となってしまうので、設定濃度を変更するようなステップ入力が与えられると、出力である測定濃度は大きくオーバーシュートし、ハンチングを起こしてしまい、整定時間が長くなってしまう。   In other words, if the material liquid decreases, the system will change from the system that was previously the object of control, resulting in a system with a large dead time. The concentration greatly overshoots and causes hunting, and the settling time becomes longer.

また、濃度測定部が様々な測定環境の変化によって応答速度が低下することにより、無駄時間が大きくなることによっても前述したような整定時間が長くなる問題が発生する。   In addition, since the response speed of the concentration measuring unit decreases due to changes in various measurement environments, the problem that the settling time as described above becomes long also occurs due to an increase in dead time.

このような問題に対して、キャリアガスの流量を増大させてガス置換時間を短くし、整定時間を短くすることも考えられるが、材料ガスの流量や全流量も変化してしまうので、一定流量に保つことができなくなってしまう。   To solve this problem, it is conceivable to increase the carrier gas flow rate to shorten the gas replacement time and shorten the settling time, but the material gas flow rate and total flow rate also change, so a constant flow rate Can no longer be kept.

本発明は、前述したような問題を鑑みてなされたものであり、タンク内の材料液が減少した場合や濃度測定部の応答速度が遅い場合などにおいて、設定濃度を変更したとしても、短時間で測定濃度を設定濃度に安定させることができる材料ガス濃度制御システムを提供することを目的とするものである。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and even when the set concentration is changed when the material liquid in the tank is reduced or when the response speed of the concentration measuring unit is slow, the time is short. An object of the present invention is to provide a material gas concentration control system capable of stabilizing the measured concentration at the set concentration.

すなわち本発明の材料ガス濃度制御システムは、材材料を収容するタンクと、収容された材料を気化させるキャリアガスを前記タンクに導入する導入管と、材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを前記タンクから導出する導出管とを具備した材料気化システムに用いられるものであって、前記導出管上に設けられた第1バルブと、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部と、前記タンク内の圧力を測定する圧力測定部と、前記タンク内の温度を測定する温度測定部と、前記濃度測定部で測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように前記第1バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備し、前記濃度制御部が、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出する全圧算出部と、前記設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を前記全圧算出部で算出されたタンク内圧力とする一方、その他の期間においては、設定圧力を前記測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更する設定圧力設定部と、前記圧力測定部で測定された測定圧力が前記設定圧力となるように前記第1バルブの開度を制御する第1バルブ制御部とを具備したことを特徴とする。   That is, the material gas concentration control system according to the present invention includes a tank that contains a material, an introduction pipe that introduces a carrier gas that vaporizes the contained material into the tank, a mixture of the material gas that vaporizes the material, and the carrier gas. Concentration measurement for use in a material vaporization system including a lead-out pipe for leading gas from the tank, the first valve provided on the lead-out pipe, and a concentration measurement for measuring the concentration of the material gas in the mixed gas A pressure measuring unit that measures the pressure in the tank, a temperature measuring unit that measures the temperature in the tank, and the measured concentration of the material gas measured by the concentration measuring unit is a predetermined set concentration A concentration control unit for controlling the opening degree of the first valve so that the material gas is provided on the basis of the measured temperature measured by the temperature measurement unit. A total pressure calculation unit for calculating the pressure in the tank to become a concentration, and a fixed pressure in the fixed period after the set concentration is changed, while setting the set pressure as the tank internal pressure calculated by the total pressure calculation unit, In the other period, the set pressure is changed so that the deviation between the measured concentration and the set concentration becomes smaller, and the measured pressure measured by the pressure measuring unit becomes the set pressure. And a first valve control unit that controls the opening degree of the first valve.

ここで、タンク内の圧力とは、本明細書ではタンク内の圧力そのものとともに、前記第1バルブよりも上流の導出管における混合ガスの圧力を含む概念である。   Here, the pressure in the tank is a concept including the pressure of the mixed gas in the outlet pipe upstream of the first valve, together with the pressure in the tank itself in this specification.

このようなものであれば、前記全圧算出部が、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出し、前記設定圧力設定部が、設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を前記全圧算出部で算出されたタンク内圧力とするので、前記濃度測定部によって測定される測定濃度に関わりなく前記第1バルブの開度が制御される。このようにすると、測定濃度の変動に応じて第1バルブが制御され、その第1バルブの制御の結果がタンク内の全圧に遅れて現れるために測定濃度が安定せず、ハンチングが起こるのを防ぐことができる。また、タンク内の温度に基づいて設定圧力を設定するので、測定濃度が設定濃度に一定に保たれている場合の圧力に近い値に設定圧力を設定することができ、一定期間が終了した後に測定濃度が設定濃度と近い値になるようにすることができる。   If this is the case, the total pressure calculation unit calculates a tank internal pressure for the material gas to become the set concentration based on the measured temperature measured by the temperature measurement unit, and the set pressure setting The unit uses the set pressure as the tank internal pressure calculated by the total pressure calculation unit for a certain period after the set concentration is changed, so that the first pressure is measured regardless of the measured concentration measured by the concentration measurement unit. The opening degree of one valve is controlled. In this case, the first valve is controlled in accordance with the variation of the measured concentration, and the result of the control of the first valve appears behind the total pressure in the tank, so that the measured concentration is not stable and hunting occurs. Can be prevented. Also, since the set pressure is set based on the temperature in the tank, the set pressure can be set to a value close to the pressure when the measured concentration is kept constant at the set concentration. It is possible to make the measured density close to the set density.

また、その他の期間においては、設定圧力設定部は設定圧力を測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きになるようにするので、一定期間終了後に残っていた測定濃度と設定濃度のわずかな偏差を補正するように制御できる。   In other periods, the set pressure setting unit causes the set pressure to become a direction in which the deviation between the measured concentration and the set concentration becomes smaller. Control can be performed to correct the deviation.

従って、材料液が少なくなるなどしてタンク内の全圧の制御が遅れることに起因する測定濃度のハンチングを防ぐことができ、測定濃度と設定濃度の偏差が小さい状態から濃度制御を行うようにすることができるので、測定濃度が設定濃度と一致して安定するのにかかる時間を短くすることができる。   Therefore, it is possible to prevent hunting of the measured concentration caused by delaying control of the total pressure in the tank due to a decrease in the material liquid, and so that concentration control is performed from a state where the deviation between the measured concentration and the set concentration is small. Therefore, it is possible to shorten the time required for the measured concentration to be consistent with the set concentration and to be stabilized.

一定期間終了後に、測定濃度と設定濃度の偏差ができる限り小さくしておき、その後の濃度制御によって測定濃度が一定に安定するまでの時間を短くするには前記全圧算出部が、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスの飽和蒸気圧を算出するものであり、その飽和蒸気圧に基づいて材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出するものであればよい。   In order to reduce the deviation between the measured concentration and the set concentration as much as possible after the end of a certain period and to shorten the time until the measured concentration is stabilized by the subsequent concentration control, the total pressure calculation unit is configured to measure the temperature. The saturated vapor pressure of the material gas is calculated based on the measured temperature measured in the section, and the pressure in the tank for the material gas to reach the set concentration is calculated based on the saturated vapor pressure. That's fine.

このように、本発明の材料ガス濃度制御システムによれば、設定濃度を変更した一定期間においては、全圧算出部がタンク内の温度に基づいて算出した設定圧力で第1バルブを制御するようにしているので、タンク内の材料液が減少するなどして制御遅れが発生し、設定濃度を変更した場合にハンチングなどが生じすることによって一定値に安定するまでの時間が長くなるのを防ぎ、プロセスのスループットを良くすることができる。   As described above, according to the material gas concentration control system of the present invention, the first valve is controlled with the set pressure calculated by the total pressure calculation unit based on the temperature in the tank during the fixed period when the set concentration is changed. Therefore, a delay in control occurs due to a decrease in the material liquid in the tank, etc., and when the set concentration is changed, hunting occurs to prevent the time until it stabilizes to a constant value. , Process throughput can be improved.

以下、本発明の一実施形態を図面を参照して説明する。   Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

本発明に係る材料ガス濃度制御システム100は、例えば、半導体製造プロセスに使用されるウエハ洗浄装置の乾燥処理槽内のIPA濃度を安定供給するために用いられる。より具体的には、IPA材料液Lを気化させて乾燥処理槽内に供給するバブリングシステム1に用いられるものである。なお、IPA材料液Lが請求項での材料に対応し、バブリングシステム1が請求項での材料気化システムに対応する。ここで、材料は固体材料であっても本発明は同様の効果を奏し得る。また、本発明は、IPA材料液Lが気化した材料ガスの濃度制御に限られるものではない。例えば、CVD製膜装置やMOCVD製膜装置などにおいて、濃度制御を行うために用いることもできる。   The material gas concentration control system 100 according to the present invention is used, for example, to stably supply the IPA concentration in the drying treatment tank of a wafer cleaning apparatus used in a semiconductor manufacturing process. More specifically, it is used for the bubbling system 1 that vaporizes the IPA material liquid L and supplies it to the drying treatment tank. The IPA material liquid L corresponds to the material in the claims, and the bubbling system 1 corresponds to the material vaporization system in the claims. Here, even if the material is a solid material, the present invention can achieve the same effect. Further, the present invention is not limited to the concentration control of the material gas vaporized from the IPA material liquid L. For example, it can also be used for concentration control in a CVD film forming apparatus, an MOCVD film forming apparatus, or the like.

図1に示すように、前記バブリングシステム1は、材料液Lを貯留するタンク13と、前記タンク13に貯留された材料液L中にキャリアガスを導入してバブリングさせる導入管11と、前記タンク13に貯留された材料液Lの上方空間Nから材料液Lが気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを導出する導出管12とを具備したものである。前記タンク13にはタンク13内の温度を測定するための温度センサTが取り付けてある。   As shown in FIG. 1, the bubbling system 1 includes a tank 13 for storing a material liquid L, an introduction pipe 11 for introducing a carrier gas into the material liquid L stored in the tank 13 and bubbling, and the tank 13 and a lead-out pipe 12 for deriving a mixed gas of the material gas vaporized from the material liquid L and the carrier gas from the upper space N of the material liquid L stored in 13. A temperature sensor T for measuring the temperature in the tank 13 is attached to the tank 13.

材料ガス濃度制御システム100は、前記導入管11に設けてあり、キャリアガスの流量制御を行うためのマスフローコントローラ3(流量制御器)と、前記導出管12に設けてあり、混合ガス中の材料ガスの濃度制御を行うためのコンクコントローラ2(濃度制御器)と、から構成してあるものである。本実施形態のコンクコントローラ2は、混合ガスの全圧を制御することによって濃度制御を行うものである。   The material gas concentration control system 100 is provided in the introduction pipe 11, and is provided in the mass flow controller 3 (flow rate controller) for controlling the flow rate of the carrier gas and the outlet pipe 12, and the material in the mixed gas. It is comprised from the concrete controller 2 (concentration controller) for performing density | concentration control of gas. The concrete controller 2 of the present embodiment performs concentration control by controlling the total pressure of the mixed gas.

まず、図1及び図2を参照しながら各機器について詳述する。   First, each device will be described in detail with reference to FIGS.

前記コンクコントローラ2は、前記混合ガス中の材料ガスの濃度を測定する濃度測定部CSと、前記タンク13内の圧力である混合ガスの圧力(全圧)を測定する圧力測定部たる圧力計22と、弁体の開度によって混合ガスの全圧を制御するための第1バルブ23とをこの順に上流から設けてあるものであり、さらに、コンクコントローラ制御部24を具備したものである。ここで、混合ガス中の材料ガスの濃度を制御するためには、圧力計22は第1バルブ23よりも上流に設けておく必要がある。これは、タンク13内の全圧を正確に測定し、混合ガス中の材料ガスの濃度を正確に算出して、材料液Lの気化状態の変化に合わせることができるようにするためである。   The concrete controller 2 includes a concentration measuring unit CS that measures the concentration of the material gas in the mixed gas, and a pressure gauge 22 that is a pressure measuring unit that measures the pressure (total pressure) of the mixed gas, which is the pressure in the tank 13. And a first valve 23 for controlling the total pressure of the mixed gas according to the opening of the valve body is provided in this order from the upstream side, and further includes a concrete controller control unit 24. Here, in order to control the concentration of the material gas in the mixed gas, the pressure gauge 22 needs to be provided upstream of the first valve 23. This is because the total pressure in the tank 13 is accurately measured, the concentration of the material gas in the mixed gas is accurately calculated, and the change in the vaporized state of the material liquid L can be matched.

前記濃度測定部CSは、非分散式赤外線吸収方式によって材料ガスの分圧を測定する分圧測定センサ21と、前記分圧測定センサ21によって測定される材料ガスの分圧と、前記圧力計22によって測定される測定圧力たる全圧に基づいて、混合ガス中の材料ガスの濃度を算出する濃度算出部241とを具備したものである。ここで、混合ガス中の材料ガスの濃度は、気体の状態方程式から導出される分圧/全圧によって算出される。   The concentration measuring unit CS includes a partial pressure measuring sensor 21 that measures a partial pressure of a material gas by a non-dispersive infrared absorption method, a partial pressure of the material gas measured by the partial pressure measuring sensor 21, and the pressure gauge 22. And a concentration calculation unit 241 that calculates the concentration of the material gas in the mixed gas based on the total pressure that is the measurement pressure measured by the above. Here, the concentration of the material gas in the mixed gas is calculated by the partial pressure / total pressure derived from the gas state equation.

前記コンクコントローラ制御部24は、前述した濃度算出部241と、濃度制御部CCと、前記タンク13内の材料液Lの量を推定するための材料液量推定部43から構成してある。濃度制御部CCは、前記濃度測定部CSによって測定された測定濃度が予め定めた設定濃度と結果としてなるように第1バルブ23を制御するものであり、第1バルブ制御部242と、前記第1バルブ制御部242に設定圧力を設定する設定圧力設定部243と、設定濃度が変更された後の一定期間において、前記設定圧力設定部243が前記第1バルブ制御部242に対して設定する設定圧力を算出するための全圧算出部244から構成してあるものである。   The concrete controller control unit 24 includes the concentration calculation unit 241, the concentration control unit CC, and the material liquid amount estimation unit 43 for estimating the amount of the material liquid L in the tank 13. The concentration controller CC controls the first valve 23 such that the measured concentration measured by the concentration measuring unit CS is a predetermined set concentration and the result, and the first valve controller 242 and the first valve A setting pressure setting unit 243 that sets a setting pressure in one valve control unit 242, and a setting that the setting pressure setting unit 243 sets for the first valve control unit 242 in a certain period after the setting concentration is changed. The total pressure calculating unit 244 for calculating the pressure is configured.

第1バルブ制御部242は、前記圧力計22で測定された圧力(全圧)が設定圧力設定部243によって設定された圧力である設定圧力になるように前記第1バルブ23の開度を制御するものである。   The first valve control unit 242 controls the opening degree of the first valve 23 so that the pressure (total pressure) measured by the pressure gauge 22 becomes a set pressure that is set by the set pressure setting unit 243. To do.

設定圧力設定部243は、設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を後述する全圧算出部244で算出されたタンク内圧力である仮設定圧力とする一方、その他の期間においては、予め定めた設定圧力を、濃度測定部CSによって測定された測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更するものである。   The set pressure setting unit 243 sets the set pressure as a temporary set pressure that is a tank internal pressure calculated by a total pressure calculation unit 244 described later in a certain period after the set concentration is changed, and in other periods. Is to change the predetermined set pressure so that the deviation between the measured concentration measured by the concentration measuring unit CS and the set concentration becomes smaller.

より具体的には、設定濃度が変更された後の一定期間においては、測定される材料ガスの分圧や混合ガスの全圧が変動しているとしても、第1バルブ制御部242に対して設定圧力を変更せずに、全圧算出部244で算出された仮設定圧力を設定圧力として設定した状態を維持する。ここで、一定期間とは測定される濃度が所望の濃度に達する、あるいは、その偏差が十分に小さくなるために必要な時間であって、実験的に求めておいても良いし、適宜その時間を設定するようにしてもよい。   More specifically, even if the partial pressure of the measured material gas or the total pressure of the mixed gas fluctuates in a certain period after the set concentration is changed, the first valve control unit 242 is controlled. Without changing the set pressure, the temporarily set pressure calculated by the total pressure calculating unit 244 is maintained as the set pressure. Here, the fixed period is a time required for the measured concentration to reach a desired concentration or the deviation becomes sufficiently small, and may be obtained experimentally, or the time may be appropriately determined. May be set.

前述した一定期間が経過した後のその他の期間、つまり通常運転時には、設定圧力設定部243は、測定される材料ガスの分圧や混合ガスの全圧が変動に応じて前記第1バルブ制御部242に対して測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに設定圧力の変更を行う。具体的には、測定された測定濃度が設定濃度よりも高い場合には、濃度は分圧/全圧で表されることから、全圧を大きくすることによって濃度を下げることができる。従って、測定濃度が設定濃度よりも高い場合には、設定圧力設定部243は、前記第1バルブ制御部242に対して全圧を大きくするように設定圧力を変更する。その結果、前記第1バルブ制御部242は、第1バルブ23の開度を小さくするように制御することになる。測定された測定濃度が設定濃度よりも低い場合には、この逆を行うことになる。   In the other period after the above-described fixed period has elapsed, that is, in the normal operation, the set pressure setting unit 243 is configured so that the first valve control unit is responsive to variations in the measured partial pressure of the material gas and the total pressure of the mixed gas. The set pressure is changed so that the deviation between the measured concentration and the set concentration becomes smaller with respect to 242. Specifically, when the measured concentration is higher than the set concentration, the concentration is expressed by partial pressure / total pressure, and therefore the concentration can be lowered by increasing the total pressure. Accordingly, when the measured concentration is higher than the set concentration, the set pressure setting unit 243 changes the set pressure to increase the total pressure with respect to the first valve control unit 242. As a result, the first valve control unit 242 performs control to reduce the opening degree of the first valve 23. If the measured concentration is lower than the set concentration, the reverse is performed.

このように測定濃度と設定濃度の偏差が小さくなる向きに設定圧力の変更を行うとは、測定濃度が設定濃度が高い場合には、設定圧力をより高く変更し、測定濃度が設定濃度よりも低い場合には、設定圧力をより低く変更することを言う。   When the set pressure is changed in such a direction that the deviation between the measured concentration and the set concentration becomes smaller, if the measured concentration is high, the set pressure is changed higher, and the measured concentration is set higher than the set concentration. If it is lower, it means changing the set pressure lower.

前記全圧算出部244は、前記温度センサTによって測定された測定温度において、材料ガスが設定濃度となるためのタンク内圧力を算出して仮設定圧力とするものである。ここで、算出されたタンク内圧力は前記設定圧力設定部243に伝達され、起動時や設定濃度変更時の後の一定期間において、前記設定圧力設定部243が前記第1バルブ制御部242に対して設定する設定圧力として用いられるものである。   The total pressure calculation unit 244 calculates a pressure in the tank at which the material gas has a set concentration at the measured temperature measured by the temperature sensor T and sets it as a temporarily set pressure. Here, the calculated tank internal pressure is transmitted to the set pressure setting unit 243, and the set pressure setting unit 243 controls the first valve control unit 242 in a certain period after starting or changing the set concentration. It is used as a set pressure to be set.

前記全圧算出部244のタンク内圧力の算出について具体的に説明すると、全圧算出部244は、タンク13内の温度からその温度における材料ガスの飽和蒸気圧を算出する。そして、タンク13内では飽和蒸気圧で材料液Lの気化が生じているとの仮定のもとに材料ガスが新しく設定された設定濃度となるためのタンク内圧力すなわち全圧を算出する。ここで、濃度は分圧/全圧で表されるので、前記タンク内圧力は(測定された温度における材料ガスの飽和蒸気圧)/(新しく設定された設定濃度)で求められる。   The calculation of the internal pressure of the tank by the total pressure calculation unit 244 will be specifically described. The total pressure calculation unit 244 calculates the saturated vapor pressure of the material gas at the temperature from the temperature in the tank 13. Then, based on the assumption that the vaporization of the material liquid L occurs at the saturated vapor pressure in the tank 13, the tank internal pressure, that is, the total pressure for the material gas to have a newly set concentration is calculated. Here, since the concentration is represented by partial pressure / total pressure, the pressure in the tank is obtained by (saturated vapor pressure of the material gas at the measured temperature) / (new set concentration).

前記材料液量推定部43は、前記温度センサTによって測定された測定温度におけるタンク13内の材料ガスの飽和蒸気圧を算出し、その飽和蒸気圧と、前記分圧測定センサ21によって測定される材料ガスの測定分圧とを比較することによってタンク13内の材料液Lの量を推定するものである。具体的には、材料液Lが少なくなると、キャリアガスの気泡が材料液Lに接する時間が短くなるなどの状態の変化によって十分に気化しないようになり、材料ガスの分圧は飽和蒸気圧に比べて小さい圧力にしか達しないようになる。材料液量推定部43は、例えば、測定される材料ガスの分圧が飽和蒸気圧に対して所定の割合よりも小さい場合には材料液Lの貯留量が規定量に対して少なくなっていると推定する。そして、この材料推定部によって材料液Lの貯留量が少なくなっていると推定されると、その旨が表示され、材料液Lの補充が促されるようにしてある。   The material liquid amount estimation unit 43 calculates the saturated vapor pressure of the material gas in the tank 13 at the measurement temperature measured by the temperature sensor T, and the saturated vapor pressure and the partial pressure measurement sensor 21 measure the saturated vapor pressure. The amount of the material liquid L in the tank 13 is estimated by comparing the measured partial pressure of the material gas. Specifically, when the material liquid L decreases, the carrier gas bubbles do not sufficiently vaporize due to a change in state such as the time for which the bubbles of the carrier gas are in contact with the material liquid L, and the partial pressure of the material gas becomes the saturated vapor pressure. Only a small pressure is reached. For example, when the measured partial pressure of the material gas is smaller than a predetermined ratio with respect to the saturated vapor pressure, the material liquid amount estimation unit 43 reduces the storage amount of the material liquid L with respect to the specified amount. Estimated. When the material estimation unit estimates that the storage amount of the material liquid L is small, a message to that effect is displayed and replenishment of the material liquid L is prompted.

なお、コンクコントローラ制御部24はコンピュータを利用したものであり、内部バス、CPU、メモリ、I/Oチャネル、A/Dコンバータ、D/Aコンバータ等を備えている。そして、メモリに予め記憶させた所定プログラムにしたがって前記CPUや周辺機器が動作することにより、第1バルブ制御部242、前記濃度算出部241、前記設定圧力設定部243、前記全圧算出部244、前記材料液量推定部245としての機能を発揮するようにしてある。ここで、第1バルブ制御部242のみが独立した1チップマイコン等の制御回路により構成されて、設定圧力を受け付けるようにしてあり、前記圧力計22及び前記第1バルブ23を1ユニットとして設定圧力を入力するだけで容易に圧力制御を行うことができるように構成してある。このような制御部の構成であれば、従来から圧力制御用に開発された制御回路やソフトウェアを濃度制御のために使うことができるので、設計や開発コストの増大を防ぐことができる。   The controller controller 24 uses a computer and includes an internal bus, a CPU, a memory, an I / O channel, an A / D converter, a D / A converter, and the like. Then, when the CPU and peripheral devices operate according to a predetermined program stored in advance in the memory, the first valve control unit 242, the concentration calculation unit 241, the set pressure setting unit 243, the total pressure calculation unit 244, The function as the material liquid amount estimation unit 245 is exhibited. Here, only the first valve control unit 242 is configured by an independent control circuit such as a one-chip microcomputer so as to receive a set pressure, and the pressure gauge 22 and the first valve 23 are set as one unit. It is configured so that pressure control can be easily performed simply by inputting. With such a configuration of the control unit, it is possible to use a control circuit or software that has been developed for pressure control in the past for concentration control, and thus it is possible to prevent an increase in design and development costs.

このように、コンクコントローラ2は、混合ガスの濃度制御を単体で行っているものである。   Thus, the concrete controller 2 performs the concentration control of the mixed gas as a single unit.

前記マスフローコントローラ3は、前記導入管11に流入するキャリアガスの質量流量を測定する流量測定部たるサーマル式流量計31と、弁体の開度によってキャリアガスの流量を調節する第2バルブ32とをこの順に上流から設けてあるものであり、さらに、マスフローコントローラ制御部33を具備したものである。流量測定部は差圧式のものを用いてもよい。   The mass flow controller 3 includes a thermal flow meter 31 that is a flow rate measuring unit that measures the mass flow rate of the carrier gas flowing into the introduction pipe 11, and a second valve 32 that adjusts the flow rate of the carrier gas according to the opening of the valve body. Are provided from the upstream in this order, and further, a mass flow controller control unit 33 is provided. As the flow rate measuring unit, a differential pressure type may be used.

前記マスフローコントローラ制御部33は、前記差圧式流量計31からの信号に基づいてキャリアガスの流量を算出するキャリアガス流量算出部331と、前記材料ガスの測定濃度及び前記キャリアガスの測定流量に基づいて、前記導出管12を流れる材料ガス又は混合ガスの流量を算出し、その算出流量が予め定めた設定流量となるように第2バルブ32の開度を制御する流量制御部FCとから構成してある。   The mass flow controller control unit 33 is based on a carrier gas flow rate calculation unit 331 that calculates the flow rate of the carrier gas based on a signal from the differential pressure type flow meter 31, and based on the measured concentration of the material gas and the measured flow rate of the carrier gas. And a flow rate control unit FC that calculates the flow rate of the material gas or mixed gas flowing through the outlet pipe 12 and controls the opening degree of the second valve 32 so that the calculated flow rate becomes a predetermined set flow rate. It is.

前記流量制御部FCは、第2バルブ制御部332と、前記第2バルブ制御部332に設定流量を設定する設定キャリアガス流量設定部333とを具備したものである。   The flow rate control unit FC includes a second valve control unit 332 and a set carrier gas flow rate setting unit 333 that sets a set flow rate in the second valve control unit 332.

前記第2バルブ制御部332は、測定された測定キャリアガス流量を設定キャリアガス流量設定部333によって設定された設定キャリアガス流量となるように前記第2バルブ32の開度を制御するものである。   The second valve control unit 332 controls the opening degree of the second valve 32 so that the measured carrier gas flow rate becomes the set carrier gas flow rate set by the set carrier gas flow rate setting unit 333. .

前記設定キャリアガス流量設定部333は、前記算出流量と設定された設定流量との偏差が小さくなる向きに予め定めた設定キャリアガス流量を変更するものである。前記算出流量と設定された設定流量との偏差を小さくすることについて、具体的に説明すると、材料ガス又は混合ガスの算出流量が材料ガス又は混合ガスの設定流量よりも多い場合には、前記濃度制御部CCによって濃度が一定に保たれていると仮定して、流入するキャリアガスの流量を少なくするように前記第2バルブ制御部332に対して設定キャリアガス流量を変更することになる。算出された算出流量が設定流量よりも少ない場合にはこの逆を行うこととなる。これは、濃度が分圧/全圧で表されることから、(材料ガスの質量流量)/(全質量流量=材料ガスの質量流量+キャリアガスの質量流量)でも表せるので、濃度が一定に保たれているならば、キャリアガスの質量流量の増減がそのまま材料ガスの質量流量及び全流量の増減させることができるからである。なお、算出流量が設定流量よりも少ない場合には、多い場合とは逆の動作を行うことになる。   The set carrier gas flow rate setting unit 333 changes the preset set carrier gas flow rate in a direction in which the deviation between the calculated flow rate and the set set flow rate becomes smaller. More specifically, reducing the deviation between the calculated flow rate and the set flow rate that has been set, when the calculated flow rate of the material gas or mixed gas is greater than the set flow rate of the material gas or mixed gas, the concentration Assuming that the concentration is kept constant by the control unit CC, the set carrier gas flow rate is changed for the second valve control unit 332 so as to reduce the flow rate of the inflowing carrier gas. If the calculated flow rate is smaller than the set flow rate, the reverse is performed. Since the concentration is expressed by partial pressure / total pressure, it can also be expressed as (mass flow rate of material gas) / (total mass flow rate = mass flow rate of material gas + mass flow rate of carrier gas). This is because, if maintained, the increase and decrease in the mass flow rate of the carrier gas can directly increase and decrease the mass flow rate and the total flow rate of the material gas. In addition, when the calculated flow rate is smaller than the set flow rate, an operation opposite to that when the calculated flow rate is large is performed.

なお、キャリアガス流量算出部331及び第2バルブ制御部332は、CPU、メモリ、I/Oチャネル、A/Dコンバータ、D/Aコンバータ等を備えた制御回路BFなどによって機能するものである。この制御回路BFは、流量制御用に特化したものであり、マスフローコントローラ3が制御すべき流量の値である流量設定値の信号や前記サーマル式流量計31からの信号を受け付けるように構成されているものである。また、前記設定キャリアガス流量設定部333は、汎用の1チップマイコンなどによってその機能を実現されるものである。   The carrier gas flow rate calculation unit 331 and the second valve control unit 332 function by a control circuit BF including a CPU, a memory, an I / O channel, an A / D converter, a D / A converter, and the like. This control circuit BF is specialized for flow rate control, and is configured to receive a flow rate setting value signal that is a flow rate value to be controlled by the mass flow controller 3 and a signal from the thermal type flow meter 31. It is what. The set carrier gas flow rate setting unit 333 is realized by a general-purpose one-chip microcomputer or the like.

このように、マスフローコントローラ3は、導入管11におけるキャリアガスの流量制御のみを行い、結果として材料ガス又は混合ガスの流量制御をおこなっているものである。   As described above, the mass flow controller 3 only controls the flow rate of the carrier gas in the introduction pipe 11, and as a result, controls the flow rate of the material gas or the mixed gas.

次に、混合ガス中の材料ガス濃度の制御動作及び混合ガス及び材料ガスの流量の制御動作について図3、図4のフローチャートを参照しながら説明する。   Next, the control operation of the material gas concentration in the mixed gas and the control operation of the flow rate of the mixed gas and the material gas will be described with reference to the flowcharts of FIGS.

まず、設定された設定濃度になるように第1バルブ23の開度を制御することによって濃度制御を行うときの動作について図2を参照しながら説明する。   First, the operation when the concentration control is performed by controlling the opening degree of the first valve 23 so that the set concentration is set will be described with reference to FIG.

前記分圧測定センサ21によって測定された材料ガスの分圧と、前記圧力計22によって測定される混合ガスの全圧とによって、濃度算出部241は、混合ガスにおける材料ガスの濃度を式(1)によって算出する。   Based on the partial pressure of the material gas measured by the partial pressure measurement sensor 21 and the total pressure of the mixed gas measured by the pressure gauge 22, the concentration calculation unit 241 calculates the concentration of the material gas in the mixed gas using the equation (1). ).

C=P/P (1) C = Pz / Pt (1)

ここで、Cは濃度、Pは材料ガスの分圧、Pは混合ガスの全圧。 Here, C is the concentration, Pz is the partial pressure of the material gas, and Pt is the total pressure of the mixed gas.

設定濃度が初めて設定される起動時や変更された時には、まず前記全圧算出部244は、温度センサTによって測定された温度に基づいて材料ガスの飽和蒸気圧を算出する。そして、材料ガスの分圧がその飽和蒸気圧である時に、設定濃度になるようなタンク13内の圧力すなわち混合ガスの全圧Pts(仮設定圧力)を設定濃度と算出された分圧を用いて式(1)により算出する(ステップS1)。 When the set concentration is initially set or changed, the total pressure calculation unit 244 first calculates the saturated vapor pressure of the material gas based on the temperature measured by the temperature sensor T. Then, when the partial pressure of the material gas is the saturated vapor pressure, the pressure in the tank 13 that gives a set concentration, that is, the total pressure P ts (temporary set pressure) of the mixed gas is calculated as the set concentration. And is calculated by equation (1) (step S1).

前記設定圧力設定部243は、前記全圧Pts(仮設定圧力)を設定圧力として前記第1バルブ制御部242に設定し、設定濃度変更後から所定時間の間は材料ガスの分圧などが変動したとしても変更を行わない(ステップS2)。第1バルブ制御部242は、所定時間の間は、設定圧力Ptsによって第1バルブ23の開度を制御しており、結果として前記濃度測定部CSによって測定される濃度は設定された設定濃度又はそれに近い値に制御される(ステップS3)。 The set pressure setting unit 243 sets the total pressure P ts (temporary set pressure) as a set pressure in the first valve control unit 242, and the partial pressure of the material gas is set for a predetermined time after the set concentration is changed. Even if it fluctuates, no change is made (step S2). The first valve control unit 242 controls the opening degree of the first valve 23 by the set pressure P ts for a predetermined time, and as a result, the concentration measured by the concentration measuring unit CS is the set set concentration. Or it is controlled to a value close to it (step S3).

設定濃度を変更した時から所定時間経過した後の通常運転時においては、濃度測定部によって測定された濃度が、設定圧力設定部243に設定された設定濃度と異なっている場合には、前記分圧測定センサ21によって測定された材料ガスの分圧Pと設定濃度Cに基づいて式(2)によって、設定圧力設定部243は次のように設定圧力Pt0を変更する(ステップS4)。 In normal operation after a predetermined time has elapsed since the set concentration was changed, if the concentration measured by the concentration measuring unit is different from the set concentration set in the set pressure setting unit 243, by equation (2) based on the partial pressure P z and set concentration C 0 of the measured material gas by pressure measuring sensor 21, the set pressure setting unit 243 changes the set pressure P t0 as follows (step S4) .

t0=P/C (2) P t0 = P z / C 0 (2)

ここで、Pは前記分圧測定センサ21によって常に測定されている値であり、C0は設定されている濃度であるので既知である。 Here, Pz is a value that is constantly measured by the partial pressure measurement sensor 21, and C0 is a known concentration because it is a set concentration.

前記第1バルブ制御部242は、設定圧力がPt0に変更されると、前記圧力計22が測定する圧力(全圧)Pと設定圧力Pt0の偏差が小さくなるように第1バルブ23の開度を制御する(ステップS5)。 When the set pressure is changed to P t0 , the first valve control unit 242 causes the first valve 23 to reduce the difference between the pressure (total pressure) P t measured by the pressure gauge 22 and the set pressure P t0. Is controlled (step S5).

前記測定圧力Pを設定圧力Pt0に追従させている間に材料ガスの分圧Pが変動しなければ最終的に測定される混合ガス中の材料ガスの濃度は設定濃度Cとなる。 The concentration of the material gas in the mixed gas partial pressure P z is finally determined to be variations in the material gas becomes the set concentration C 0 while to follow the measured pressure P t to the set pressure P t0 .

追従中に、材料ガスの分圧Pが変動した場合には設定圧力設定部243は、式(2)によって再び設定圧力Pt0を変更しなおし、設定濃度Cとなるようにする。 When the partial pressure Pz of the material gas changes during the follow-up, the set pressure setting unit 243 changes the set pressure P t0 again according to the equation (2) so that the set concentration C 0 is obtained.

次に導出管12における材料ガス又は全流量の流量制御について図3を参照しながら説明する。なお、前述したコンクコントーラ2の濃度制御に関わりなく、マスフローコントローラ3は材料ガスの流量の制御をおこなっている。   Next, the flow control of the material gas or the total flow rate in the outlet pipe 12 will be described with reference to FIG. Note that the mass flow controller 3 controls the flow rate of the material gas regardless of the concentration control of the conc controller 2 described above.

材料ガスの設定流量Qz0が設定キャリアガス流量設定部333に設定されているとする。まず、流量と濃度との間には以下の式(3)のような関係がある。 It is assumed that the material gas set flow rate Q z0 is set in the set carrier gas flow rate setting unit 333. First, there is a relationship such as the following formula (3) between the flow rate and the concentration.

C=P/P=Q/Q=Q/(Q+Q) (3) C = Pz / Pt = Qz / Qt = Qz / ( Qc + Qz ) (3)

ここでQは材料の質量流量、Qは全質量流量、Qはキャリアガスの質量流量。 Where Q z is the mass flow rate of the material, Q t is the total mass flow rate, and Q c is the mass flow rate of the carrier gas.

前記設定キャリアガス流量設定部333は、式(3)を変形した以下の式(4)により設定キャリアガス流量Qc0を設定する(ステップST1)。 The set carrier gas flow rate setting unit 333 sets the set carrier gas flow rate Q c0 by the following equation (4) obtained by modifying the equation (3) (step ST1).

c0=Qz0(1−C)/C (4) Q c0 = Q z0 (1-C) / C (4)

ここで、濃度Cは濃度測定部CSによって常に測定されている値であり、Qz0も設定されている値であるので既知である。 Here, the concentration C is a value that is always measured by the concentration measuring unit CS, and Q z0 is also a set value and is known.

前記第2バルブ制御部332は、設定キャリアガス流量がQc0に変更されると、前記流量測定部で測定されたキャリアガス流量Qと設定キャリアガス流量Qc0の偏差が小さくなるように第2バルブ32の開度を制御する(ステップST2)。 When the set carrier gas flow rate is changed to Q c0 , the second valve control unit 332 reduces the deviation between the carrier gas flow rate Q c measured by the flow rate measuring unit and the set carrier gas flow rate Q c0 . The opening degree of the two valves 32 is controlled (step ST2).

前記測定キャリアガス流量Qを設定キャリアガス流量Qc0に追従させている間に濃度Cが変動しなければ最終的に測定される測定キャリアガスの流量は設定キャリアガス流量Qc0となる。 The flow rate of the measurement carrier gas concentration C is finally determined to be varied while to follow the measured carrier gas flow rate Q c of the setting flow rate of the carrier gas Q c0 is the set carrier gas flow Q c0.

追従中に、濃度Cが変動した場合には式(4)により、設定キャリアガス流量設定部333は再び設定キャリアガス流量Qc0を設定しなおし、所定の材料ガス流量Qz0となるようにする。 When the concentration C changes during the follow-up, the set carrier gas flow rate setting unit 333 resets the set carrier gas flow rate Q c0 again according to the equation (4) so that the predetermined material gas flow rate Q z0 is obtained. .

次に、材料液Lが減少した状態において、前述したような材料ガスの濃度制御を行った場合の結果の一例を図6に示す。設定濃度が変更された一定期間においては全圧算出部244によりタンク内の温度から算出された材料ガスの飽和蒸気圧において設定濃度となるタンク内圧力を設定圧力として保持してある。この一定期間は、例えば10秒程度のものであってもよいし、タンクの容量などに合わせて実験的に決めるようにすればよい。例えば、測定濃度のオーバーシュートが設定濃度に対して数パーセントであるなどの基準を設けて保持する時間を決めることなどが挙げられる。この測定結果では、設定圧力を一定期間保持しているので、測定圧力も略設定圧力に近い値に制御される。   Next, FIG. 6 shows an example of the result when the concentration control of the material gas as described above is performed in the state where the material liquid L is reduced. During the fixed period when the set concentration is changed, the tank internal pressure that is the set concentration at the saturated vapor pressure of the material gas calculated from the temperature in the tank by the total pressure calculation unit 244 is held as the set pressure. This fixed period may be about 10 seconds, for example, or may be determined experimentally according to the capacity of the tank. For example, it is possible to determine the time for holding by setting a reference such that the overshoot of the measured density is several percent of the set density. In this measurement result, since the set pressure is maintained for a certain period, the measured pressure is also controlled to a value substantially close to the set pressure.

このため、測定濃度も設定濃度に対して大きくオーバーシュートしていない。また、一定期間終了後のその他の期間において再び測定濃度を用いて設定圧力を変更しながら濃度制御を行うことによって、設定濃度と測定濃度に残っていた偏差もなくすように制御されていることがわかる。これらの結果、測定濃度が設定濃度と略同じ値になり安定するまでにかかる時間が大幅に短縮されていることがわかる。   For this reason, the measured density does not greatly overshoot the set density. Also, in other periods after the end of a certain period, the concentration control is performed again while changing the set pressure using the measured concentration, so that it is controlled to eliminate the deviation remaining in the set concentration and the measured concentration. Recognize. As a result, it can be seen that the time taken for the measured density to become substantially the same as the set density and stabilize is greatly reduced.

このように本実施形態に係る材料ガス濃度制御システム100によれば、前記設定圧力設定部243が設定圧力の変更後一定期間においては、全圧算出部244でタンク13内の温度に基づいて算出されたタンク内圧力を設定圧力として保持し、その他の期間においては、測定濃度に基づいて設定圧力を変更することによって濃度制御を行うようにしているので、材料液Lが減少している場合において設定濃度が変更された場合においても、短時間で測定濃度を設定濃度の値に一致させて安定させることができる。   As described above, according to the material gas concentration control system 100 according to the present embodiment, the set pressure setting unit 243 calculates based on the temperature in the tank 13 by the total pressure calculation unit 244 for a certain period after the set pressure is changed. In the other period, the concentration control is performed by changing the set pressure based on the measured concentration. Therefore, when the material liquid L decreases Even when the set density is changed, it is possible to stabilize the measured density by matching the value of the set density in a short time.

従って、所望の濃度の混合ガスを短時間で供給することが可能となるので、プロセスのスループットをあげることができる。   Accordingly, a mixed gas having a desired concentration can be supplied in a short time, and the process throughput can be increased.

その他の実施形態について説明する。以下の説明では前記実施形態に対応する部材には同じ符号を付すこととしている。   Other embodiments will be described. In the following description, the same reference numerals are given to members corresponding to the above-described embodiment.

前記実施形態では、混合ガスの全圧が設定圧力になるように第1バルブ23を制御することによって混合ガス中の材料ガスの濃度を制御していたが、濃度測定部CSによって測定された濃度を制御変数として、設定濃度となるように第1バルブ23を制御してもかまわない。   In the above embodiment, the concentration of the material gas in the mixed gas is controlled by controlling the first valve 23 so that the total pressure of the mixed gas becomes the set pressure. However, the concentration measured by the concentration measuring unit CS As a control variable, the first valve 23 may be controlled so as to obtain a set concentration.

前記実施形態では、材料ガスの濃度だけでなく、その流出流量も併せて制御するようにしていたが、濃度だけを制御すればよいのであれば、マスフローコントローラ3を設けずに、コンクコントローラ2のみによって制御を行うようにしてもかまわない。   In the above-described embodiment, not only the concentration of the material gas but also the outflow rate thereof is controlled together. However, if only the concentration needs to be controlled, the mass controller 3 is not provided and only the conch controller 2 is provided. The control may be performed according to the above.

前記濃度測定部CSは、分圧と全圧によって濃度を算出するものであったが、直接濃度を測定するようなものであってもかまわない。また、分圧測定センサ21としては非分散式赤外線吸収方式に限られず、FTIR分光方式や、レーザ吸収分光方式などであってもかまわない。   The concentration measuring unit CS calculates the concentration based on the partial pressure and the total pressure. However, the concentration measuring unit CS may directly measure the concentration. Further, the partial pressure measurement sensor 21 is not limited to the non-dispersive infrared absorption method, and may be an FTIR spectroscopy method, a laser absorption spectroscopy method, or the like.

材料ガスの流量制御を行うのは、設定された設定流量と、測定される濃度と測定されるキャリアガス流量に基づいて算出される材料ガスの算出流量との偏差が小さくなるように第2バルブ32を制御するようにしてもかまわない。   The flow control of the material gas is performed by controlling the second valve so that the deviation between the set flow rate set and the calculated flow rate of the material gas calculated based on the measured concentration and the measured carrier gas flow rate becomes small. 32 may be controlled.

混合ガス中の材料ガスの濃度のみを精度よく制御すればよく、流量はあるきまった値ではなくとも安定して流れるだけでよい場合には、図5に示すようにコンクコントローラ2からマスフローコントローラ3へ測定濃度をフィードバックせずに、流量制御を行うようにしてもかまわない。この場合、設定キャリアガス流量は、設定濃度及び設定流量から式(3)に基づいて算出するようにすればよい。また、設定キャリアガス流量を予め定めておき、その流量でキャリアガスが流れるようにしておいても、コンクコントローラ2によって濃度が一定に保たれているならば、結果として、材料ガス又は混合ガスの流量も一定となる。   If only the concentration of the material gas in the mixed gas needs to be accurately controlled, and the flow rate is not limited to a certain value but only needs to flow stably, the concrete controller 2 to the mass flow controller 3 as shown in FIG. The flow rate may be controlled without feeding back the measured concentration. In this case, the set carrier gas flow rate may be calculated based on the formula (3) from the set concentration and the set flow rate. Even if the carrier gas flow rate is set in advance and the carrier gas flows at that flow rate, if the concentration is kept constant by the concrete controller 2, as a result, the material gas or the mixed gas The flow rate is also constant.

コンクコントローラ2に温度センサを設けておき、温度変化による圧力や分圧の測定結果の変化を補償するようにしても構わない。このようにすれば、より精度よく濃度制御をおこなうことができるようになる。また、分圧測定部からの光源の劣化状態を示す信号を取得するようにしておいても構わない。例えば、光源に流れる電流の経時変化によって、光源の寿命を把握するようにしておき、測定結果に重大な影響が出るようになる前に交換するように促す旨の表示を行うようにコンクコントローラ制御部を構成すればよい。   A temperature sensor may be provided in the concrete controller 2 to compensate for changes in pressure and partial pressure measurement results due to temperature changes. In this way, the density control can be performed with higher accuracy. Moreover, you may make it acquire the signal which shows the deterioration state of the light source from a partial pressure measurement part. For example, the controller controls the controller so that the lifetime of the light source is ascertained by changes over time in the current flowing through the light source, and that a prompt is given to replace it before the measurement results are seriously affected. What is necessary is just to comprise a part.

前記実施形態では、前記全圧算出部244は材料ガスの飽和蒸気圧から設定濃度におけるタンク内圧力を算出するものであったが、例えば、飽和蒸気圧近傍の値を用いて算出するものであっても構わない。このようにすれば、設定圧力の変更による材料液Lの急激な気化状態の変化に対して、ある程度の余裕を考慮した設定にすることができる。   In the embodiment, the total pressure calculation unit 244 calculates the tank internal pressure at the set concentration from the saturated vapor pressure of the material gas. For example, the total pressure calculation unit 244 calculates using the value near the saturated vapor pressure. It doesn't matter. In this way, it is possible to make a setting with some allowance for a sudden change in the vaporization state of the material liquid L due to a change in the set pressure.

材料ガス濃度制御システムが、前記導出管上に設けられた第1バルブと、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部と、前記タンク内の圧力を測定する圧力測定部と、前記タンク内の温度を測定する温度測定部と、前記濃度測定部で測定された材料ガスの測定濃度が予め定めた設定濃度となるように前記第1バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備し、前記濃度制御部が前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出する全圧算出部と、前記設定濃度が変更された後の一定期間においては、前記タンク内圧力と前記圧力測定部で測定された測定圧力との偏差が小さくなるように前記第1バルブの開度を制御する一方、その他の期間においては、前記濃度測定部によって測定された測定濃度と設定濃度の偏差が小さくなるように前記第1バルブの開度を制御する第1バルブ制御部とを具備したことを特徴とするものであっても構わない。   The material gas concentration control system includes: a first valve provided on the outlet pipe; a concentration measuring unit that measures the concentration of the material gas in the mixed gas; a pressure measuring unit that measures the pressure in the tank; A temperature measuring unit for measuring the temperature in the tank, and a concentration control unit for controlling the opening of the first valve so that the measured concentration of the material gas measured by the concentration measuring unit becomes a predetermined set concentration. And the concentration control unit has a tank internal pressure for the material gas to become the set concentration based on the measured temperature measured by the temperature measuring unit based on the measured temperature measured by the temperature measuring unit. The total pressure calculation unit to be calculated and the first valve of the first valve so that a deviation between the pressure in the tank and the measurement pressure measured by the pressure measurement unit is small in a certain period after the set concentration is changed. Control opening On the other hand, in the other period, a first valve control unit for controlling the opening degree of the first valve so as to reduce the deviation between the measured concentration measured by the concentration measuring unit and the set concentration is provided. It may be a feature.

このようなものであれば、前記全圧算出部が、設定濃度の変更した一定期間においては測定されたタンク内の温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出し、前記第1バルブ制御部が設定濃度が変更された後の一定期間においては、濃度測定部によって測定される測定濃度と関わりなく、算出されたタンク内圧力と圧力測定部によって測定された圧力の偏差が小さくなるよう、圧力値を基準とした濃度制御を行うことができる。従って、前記実施形態と同様に設定濃度の変更時から一定期間においては、タンク内の材料の気化の状態に応じたバルブの開度に制御し、立ち上がり時間を短くしたり、大きくオーバーシュートしないようにしたりすることができる。そして、一定期間後には、測定濃度が設定濃度に近くなった状態から前記第1バルブ制御部は、設定濃度と測定濃度との偏差が小さくなるように再び濃度の値を基準として濃度制御を行うことができるので、ハンチングを起こすことなくその静定時間を短くすることができる。   If this is the case, the total pressure calculation unit calculates the pressure in the tank for the material gas to become the set concentration based on the measured temperature in the tank for a certain period of time when the set concentration is changed. In the fixed period after the set concentration is changed by the first valve control unit, the calculated pressure in the tank and the pressure measured by the pressure measurement unit regardless of the measured concentration measured by the concentration measurement unit. The concentration control based on the pressure value can be performed so as to reduce the deviation. Therefore, as in the above-described embodiment, the valve opening is controlled according to the state of vaporization of the material in the tank for a certain period from when the set concentration is changed, so that the rise time is not shortened or excessively overshooted. Can be. Then, after a certain period, the first valve control unit performs density control again using the density value as a reference so that the deviation between the set density and the measured density becomes small after the measured density is close to the set density. Therefore, the settling time can be shortened without causing hunting.

従って、材料液の減少などによって、設定濃度変更時に起きるハンチングや静定時間が長くなるという問題を防ぐことができる。   Therefore, it is possible to prevent the problem that the hunting or the settling time that occurs when the set concentration is changed due to a decrease in the material liquid is prolonged.

なお、前記実施形態では、濃度測定部が混合ガスの全圧を測定する圧力計と分圧測定センサを備えたものであったが、濃度測定部が超音波濃度計等のように単体で濃度を測定するものであっても構わない。また、濃度を測定するための圧力計と、第1バルブを制御するために用いる圧力計を共通して使用していたが、それぞれが、別々に設けてあるものであっても構わないし、濃度測定部が前述のように全圧を用いないものであっても構わない。   In the above embodiment, the concentration measuring unit is provided with a pressure gauge for measuring the total pressure of the mixed gas and a partial pressure measuring sensor. However, the concentration measuring unit is a single unit such as an ultrasonic densitometer. May be used. Moreover, although the pressure gauge for measuring the concentration and the pressure gauge used for controlling the first valve were used in common, each may be provided separately. The measuring unit may not use the total pressure as described above.

その他、本発明の趣旨に反しない範囲において、種々の変形を行うことが可能である。   In addition, various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.

本発明の一実施形態に係る材料ガス濃度制御システムの模式的機器構成図。The typical equipment block diagram of the material gas concentration control system which concerns on one Embodiment of this invention. 同実施形態における機能ブロック図。The functional block diagram in the embodiment. 同実施形態における材料ガス濃度制御の動作を示すフローチャート。The flowchart which shows the operation | movement of material gas concentration control in the embodiment. 同実施形態におけるキャリアガス流量の制御動作を示すフローチャート。The flowchart which shows the control operation | movement of the carrier gas flow volume in the embodiment. 同実施形態における濃度制御結果の一例を示す模式的グラフ。The typical graph which shows an example of the density | concentration control result in the same embodiment. 本発明の別の実施形態にかかる材料ガス濃度制御システムの模式的機器構成図。The typical equipment block diagram of the material gas concentration control system concerning another embodiment of this invention. 従来の材料ガス濃度制御システムによる設定濃度変更時の濃度制御結果を示す模式的グラフ。The typical graph which shows the concentration control result at the time of the setting concentration change by the conventional material gas concentration control system.

符号の説明Explanation of symbols

100・・・材料ガス濃度制御システム
1・・・材料気化システム
11・・・導入管
12・・・導出管
13・・・タンク
CS・・・濃度測定部
21・・・分圧測定センサ
22・・・圧力測定部
23・・・第1バルブ
CC・・・濃度制御部
242・・・第1バルブ制御部
243・・・設定圧力設定部
FS・・・流量測定部
FC・・・流量制御部
32・・・第2バルブ
332・・・第2バルブ制御部
333・・・設定キャリアガス流量設定部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Material gas concentration control system 1 ... Material vaporization system 11 ... Introducing pipe 12 ... Outlet pipe 13 ... Tank CS ... Concentration measuring part 21 ... Partial pressure measuring sensor 22- ..Pressure measuring unit 23... First valve CC... Concentration control unit 242... First valve control unit 243... Setting pressure setting unit FS. 32 ... Second valve 332 ... Second valve control unit 333 ... Set carrier gas flow rate setting unit

Claims (2)

材料を収容するタンクと、収容された材料を気化させるキャリアガスを前記タンクに導入する導入管と、材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを前記タンクから導出する導出管とを具備した材料気化システムに用いられるものであって、
前記導出管上に設けられた第1バルブと、
前記タンク内の圧力を測定する圧力測定部を具備し、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部と、
前記タンク内の温度を測定する温度測定部と、
前記濃度測定部で測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように前記第1バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備し、
前記濃度制御部が、
前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出する全圧算出部と、
前記設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を前記全圧算出部で算出されたタンク内圧力とする一方、その他の期間においては、設定圧力を前記測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更する設定圧力設定部と、
前記圧力測定部で測定された測定圧力が前記設定圧力となるように前記第1バルブの開度を制御する第1バルブ制御部とを具備したことを特徴とする材料ガス濃度制御システム。
A tank for storing the material; an introduction pipe for introducing a carrier gas for vaporizing the contained material into the tank; and a lead-out pipe for deriving a mixed gas of the material gas vaporized from the material and the carrier gas from the tank. Used in the material vaporization system,
A first valve provided on the outlet pipe;
A pressure measuring unit for measuring the pressure in the tank, and a concentration measuring unit for measuring the concentration of the material gas in the mixed gas;
A temperature measuring unit for measuring the temperature in the tank;
A concentration controller that controls the opening degree of the first valve so that the measured concentration of the material gas measured by the concentration measuring unit becomes a predetermined set concentration;
The concentration controller
Based on the measured temperature measured by the temperature measuring unit, a total pressure calculating unit that calculates a tank internal pressure for the material gas to become the set concentration;
In a certain period after the set concentration is changed, the set pressure is set to the tank internal pressure calculated by the total pressure calculation unit, and in other periods, the set pressure is set between the measured concentration and the set concentration. A set pressure setting section for changing the direction to reduce the deviation,
A material gas concentration control system comprising: a first valve control unit that controls an opening degree of the first valve so that a measurement pressure measured by the pressure measurement unit becomes the set pressure.
前記全圧算出部が、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスの飽和蒸気圧を算出するものであり、その飽和蒸気圧に基づいて材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出する請求項1記載の材料ガス濃度制御システム。 The total pressure calculating unit calculates the saturated vapor pressure of the material gas based on the measured temperature measured by the temperature measuring unit, and the material gas has the set concentration based on the saturated vapor pressure. 2. The material gas concentration control system according to claim 1, wherein the pressure in the tank is calculated.
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