JP2010083924A - Primer composition, primer layer made of the primer composition and coated object obtained using the primer layer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、基材にポリアリールケトン系樹脂等のコーティング皮膜を形成する際に用いるプライマー組成物及び該プライマー組成物からなるプライマー層並びに該プライマー層を用いた皮膜体に関する。 The present invention relates to a primer composition used when forming a coating film of a polyaryl ketone resin or the like on a base material, a primer layer comprising the primer composition, and a film body using the primer layer.
ポリアリールケトン系樹脂（特にポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ））は耐久性の高い樹脂として知られており、金属等の基材に対するコーティング皮膜として頻繁に用いられている。ポリアリールケトン系樹脂からなるコーティング皮膜を形成することにより、基材に耐薬品性等を付与することができる。 Polyaryl ketone resins (especially polyether ether ketone (PEEK)) are known as highly durable resins, and are frequently used as coating films on substrates such as metals. By forming a coating film made of a polyaryl ketone resin, chemical resistance and the like can be imparted to the substrate.
しかし、ポリアリールケトン系樹脂を金属等の基材に対して焼き付けて形成した場合、基材との密着性が低いため、容易に剥離するという問題があった。 However, when the polyaryl ketone resin is formed by baking on a base material such as a metal, there is a problem in that it peels easily because of low adhesion to the base material.
このような問題を解決するための方法として、基材とポリアリールケトン系樹脂の間にプライマー層を形成する方法を挙げることができる（下記特許文献１，２参照）。プライマー層を形成することにより、基材とコーティング皮膜の密着性を高めることができる。
プライマー層としては、ＰＥＥＫ等のポリアリールケトン系樹脂が開示されている。
As a method for solving such a problem, a method of forming a primer layer between a base material and a polyaryl ketone-based resin can be exemplified (see Patent Documents 1 and 2 below). By forming the primer layer, the adhesion between the substrate and the coating film can be enhanced.
As the primer layer, a polyaryl ketone resin such as PEEK is disclosed.
しかし、ポリアリールケトン系樹脂からなるプライマー層を形成したとしても、基材とコーティング皮膜の密着性が十分であるとはいえず、さらに、高温スチーム等の負荷に曝された際に密着力を維持することができない（耐久性が低い）という問題も有していた。 However, even if a primer layer made of a polyaryl ketone resin is formed, the adhesion between the base material and the coating film is not sufficient, and the adhesion force is further increased when exposed to a load such as high-temperature steam. There was also a problem that it could not be maintained (low durability).
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、基材とコーティング皮膜の密着性が十分に高く、さらに、高温スチーム等の負荷に曝された際にも高い密着力を維持することのできるプライマー組成物及び該プライマー組成物からなるプライマー層並びに該プライマー層を用いた皮膜体を提供することを解決課題とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and the adhesion between the substrate and the coating film is sufficiently high, and can maintain a high adhesion even when exposed to a load such as high-temperature steam. It is an object of the present invention to provide a primer composition, a primer layer comprising the primer composition, and a film body using the primer layer.
請求項１に係る発明は、ポリアリールケトン系樹脂及びチタン有機化合物を含有し、チタン有機化合物に含有されるチタン、ポリアリールケトン系樹脂の合計重量に対する、チタン有機化合物に含まれるチタンの含有量が４〜１９重量％であることを特徴とするプライマー組成物に関する。 The invention according to claim 1 includes a polyaryl ketone resin and a titanium organic compound, and the titanium content in the titanium organic compound relative to the total weight of titanium and the polyaryl ketone resin in the titanium organic compound. The present invention relates to a primer composition characterized by being 4 to 19% by weight.
請求項２に係る発明は、ポリアリールケトン系樹脂、チタン有機化合物、フッ素樹脂を含有し、チタン有機化合物に含有されるチタン、ポリアリールケトン系樹脂、フッ素樹脂の合計重量に対する、チタン有機化合物に含まれるチタンの含有量が４〜１９重量％であることを特徴とするプライマー組成物に関する。 The invention according to claim 2 includes a polyaryl ketone-based resin, a titanium organic compound, and a fluororesin, and the titanium organic compound with respect to the total weight of titanium, polyarylketone-based resin, and fluororesin contained in the titanium organic compound. It is related with the primer composition characterized by the content of the titanium contained 4-19 weight%.
請求項３に係る発明は、ポリアリールケトン系樹脂とフッ素樹脂の合計重量に対するフッ素樹脂の含有量が４０重量％以下であることを特徴とする請求項２記載のプライマー組成物に関する。 The invention according to claim 3 relates to the primer composition according to claim 2, wherein the content of the fluororesin relative to the total weight of the polyarylketone resin and the fluororesin is 40% by weight or less.
請求項４に係る発明は、ポリアリールケトン系樹脂がポリエーテルケトン（ＰＥＫ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリエーテルエーテルケトンケトン（ＰＥＥＫＫ）から選択される１種以上であることを特徴とする請求項１乃至３いずれか記載のプライマー組成物に関する。 In the invention according to claim 4, the polyaryl ketone resin is selected from polyether ketone (PEK), polyether ether ketone (PEEK), polyether ketone ketone (PEKK), and polyether ether ketone ketone (PEEKK). The primer composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the primer composition is a species or more.
請求項５に係る発明は、フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）から選択される１種以上であることを特徴とする請求項２乃至４いずれか記載のプライマー組成物に関する。 In the invention according to claim 5, the fluororesin is selected from polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene / perfluoroalkoxyethylene copolymer (PFA), and tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer (FEP). The primer composition according to any one of claims 2 to 4, wherein the primer composition is one or more kinds.
請求項６に係る発明は、チタン有機化合物がＴｉ（ＩＶ）又はＴｉ（ＩＩＩ）と、アルコール性水酸基、フェノール性水酸基又はカルボキシル基を有する化合物によって合成されるＴｉ−Ｏ−Ｃ結合を含む構造を備えるアルコキシチタン化合物、チタンアシレート化合物又はチタンキレート化合物であることを特徴とする請求項１乃至５いずれか記載のプライマー組成物に関する。 The invention according to claim 6 has a structure in which the titanium organic compound includes Ti (IV) or Ti (III) and a Ti—O—C bond synthesized by a compound having an alcoholic hydroxyl group, a phenolic hydroxyl group or a carboxyl group. The primer composition according to any one of claims 1 to 5, wherein the primer composition is an alkoxytitanium compound, a titanium acylate compound or a titanium chelate compound.
請求項７に係る発明は、チタン有機化合物がチタニウムジイソプロポキシビス（トリエタノールアミネート）であることを特徴とする請求項６記載のプライマー組成物に関する。 The invention according to claim 7 relates to the primer composition according to claim 6, wherein the titanium organic compound is titanium diisopropoxybis (triethanolaminate).
請求項８に係る発明は、請求項１乃至７いずれか記載のプライマー組成物からなるプライマー層に関する。 The invention according to claim 8 relates to a primer layer comprising the primer composition according to any one of claims 1 to 7.
請求項９に係る発明は、基材上に請求項８に記載のプライマー層が形成され、該プライマー層上にコーティング皮膜が形成された皮膜体に関する。 The invention according to claim 9 relates to a film body in which the primer layer according to claim 8 is formed on a base material and a coating film is formed on the primer layer.
請求項１０に係る発明は、前記コーティング皮膜がポリアリールケトン系樹脂からなることを特徴とする請求項９記載の皮膜体に関する。 The invention according to claim 10 relates to the film body according to claim 9, wherein the coating film is made of a polyaryl ketone-based resin.
請求項１１に係る発明は、前記基材が金属、セラミック、ステンレス、ガラスのいずれかであることを特徴とする請求項９又は１０記載の皮膜体に関する。 The invention according to claim 11 relates to the coating body according to claim 9 or 10, wherein the base material is any one of metal, ceramic, stainless steel, and glass.
請求項１に係る発明によれば、ポリアリールケトン系樹脂及びチタン有機化合物を含有し、チタン有機化合物に含有されるチタン、ポリアリールケトン系樹脂の合計重量に対する、チタン有機化合物に含まれるチタンの含有量が４〜１９重量％であることにより、基材にコーティング皮膜を形成する際に、基材とコーティング皮膜の密着性を向上させることができる。さらに、高温スチーム等の負荷に曝されたとしても高い密着力を維持することができる。 According to the first aspect of the present invention, the polyaryl ketone-based resin and the titanium organic compound are contained, and the titanium contained in the titanium organic compound with respect to the total weight of titanium contained in the titanium organic compound and the polyaryl ketone-based resin. When the content is 4 to 19% by weight, the adhesion between the substrate and the coating film can be improved when the coating film is formed on the substrate. Furthermore, even when exposed to a load such as high-temperature steam, high adhesion can be maintained.
請求項２に係る発明によれば、ポリアリールケトン系樹脂、チタン有機化合物、フッ素樹脂を含有し、チタン有機化合物に含有されるチタン、ポリアリールケトン系樹脂、フッ素樹脂の合計重量に対する、チタン有機化合物に含まれるチタンの含有量が４〜１９重量％であることにより、基材にコーティング皮膜を形成する際に、基材とコーティング皮膜の密着性を向上させることができ、高温スチーム等の負荷に曝されたとしても高い密着力を維持することができる。 According to the second aspect of the present invention, the titanium organic compound contains a polyaryl ketone-based resin, a titanium organic compound, and a fluororesin, and is based on the total weight of titanium, polyarylketone-based resin, and fluororesin contained in the titanium organic compound. When the content of titanium contained in the compound is 4 to 19% by weight, the adhesion between the substrate and the coating film can be improved when forming the coating film on the substrate, and the load such as high-temperature steam High adhesion can be maintained even when exposed to.
請求項３に係る発明によれば、ポリアリールケトン系樹脂とフッ素樹脂の合計重量に対するフッ素樹脂の含有量が４０重量％以下であることにより、基材とコーティング皮膜の密着性をより長時間維持でき、耐久性の高いプライマー層を得ることができる。 According to the invention of claim 3, the adhesiveness between the base material and the coating film is maintained for a longer time because the content of the fluororesin is 40% by weight or less based on the total weight of the polyarylketone resin and the fluororesin. And a highly durable primer layer can be obtained.
請求項４に係る発明によれば、ポリアリールケトン系樹脂がポリエーテルケトン（ＰＥＫ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリエーテルエーテルケトンケトン（ＰＥＥＫＫ）から選択される１種以上であることにより、耐スチーム性、耐薬品性を高め、耐久性のより高いプライマー層を得ることができる。 According to the invention of claim 4, the polyaryl ketone resin is selected from polyether ketone (PEK), polyether ether ketone (PEEK), polyether ketone ketone (PEKK), and polyether ether ketone ketone (PEEKK). By using one or more types, it is possible to improve the steam resistance and chemical resistance and obtain a primer layer with higher durability.
請求項５に係る発明によれば、フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）から選択される１種以上であることにより、耐スチーム性、耐薬品性を高め、耐久性のより高いプライマー層を得ることができる。 According to the invention of claim 5, the fluororesin is made of polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene / perfluoroalkoxyethylene copolymer (PFA), tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer (FEP). By being 1 or more types selected, a steam resistance and chemical-resistance can be improved and a primer layer with higher durability can be obtained.
請求項６に係る発明によれば、チタン有機化合物がＴｉ（ＩＶ）又はＴｉ（ＩＩＩ）と、アルコール性水酸基、フェノール性水酸基又はカルボキシル基を有する化合物によって合成されるＴｉ−Ｏ−Ｃ結合を含む構造を備えるアルコキシチタン化合物、チタンアシレート化合物又はチタンキレート化合物であることにより、プライマー層が基材やコーティング皮膜と化学的に結合し、密着性をより高くすることができる。 According to the invention of claim 6, the titanium organic compound includes Ti (IV) or Ti (III) and a Ti—O—C bond synthesized by a compound having an alcoholic hydroxyl group, a phenolic hydroxyl group or a carboxyl group. By being an alkoxy titanium compound, a titanium acylate compound, or a titanium chelate compound having a structure, the primer layer can be chemically bonded to the base material or the coating film, and the adhesion can be further increased.
請求項７に係る発明によれば、チタン有機化合物がチタニウムジイソプロポキシビス（トリエタノールアミネート）であることにより、密着性のより高いプライマー層を得ることができる。 According to the invention which concerns on Claim 7, when a titanium organic compound is titanium diisopropoxybis (triethanolaminate), a primer layer with higher adhesiveness can be obtained.
請求項８に係る発明によれば、請求項１乃至７いずれか記載のプライマー組成物からなるプライマー層であることにより、基材とコーティング皮膜の密着性が高く、且つ耐久性も高いプライマー層となる。 According to the invention which concerns on Claim 8, it is a primer layer which consists of a primer composition in any one of Claims 1 thru | or 7, By the primer layer which has high adhesiveness of a base material and a coating film, and high durability, Become.
請求項９に係る発明によれば、基材上に請求項８に記載のプライマー層が形成され、該プライマー層上にコーティング皮膜が形成された皮膜体であることにより、基材とコーティング皮膜の密着性が高く、且つ耐久性も高い皮膜体となる。 According to the ninth aspect of the present invention, the primer layer according to the eighth aspect is formed on the base material, and the coating body is formed on the primer layer. A film body having high adhesion and high durability is obtained.
請求項１０に係る発明によれば、前記コーティング皮膜がポリアリールケトン系樹脂からなることにより、コーティング皮膜とプライマー層の密着力をより向上させることができる。 According to the invention which concerns on Claim 10, when the said coating film consists of polyaryl ketone type-resins, the adhesive force of a coating film and a primer layer can be improved more.
請求項１０に係る発明によれば、前記基材が金属、セラミック、ガラスのいずれかであることにより、様々な基材にコーティング皮膜を形成することができる。 According to the invention which concerns on Claim 10, when the said base material is a metal, a ceramic, or glass, a coating film can be formed on various base materials.
以下、本発明に係るプライマー組成物及びプライマー組成物からなるプライマー層の実施形態について説明する。
本実施形態に係るプライマー組成物及びプライマー層は下記（Ａ），（Ｂ）を含有する。
（Ａ）ポリアリールケトン系樹脂
（Ｂ）チタン有機化合物
上記（Ａ），（Ｂ）を含有することにより、基材とコーティング皮膜の密着性が高く、高温スチーム等の負荷に曝されたとしても密着性を長時間維持できる耐久性の高いプライマー層となる。
その理由は、チタン有機化合物がポリアリールケトン系樹脂とともに焼成されることにより、有機残基を有するＴｉ−Ｏ−Ｔｉ構造がポリアリールケトン系樹脂中に形成され、チタン有機化合物が基材と化学的に結合するためである。つまり、チタン有機化合物のみをチタンカップリング剤として基材に塗布した後、その上にポリアリールケトン系樹脂等からなるコーティング皮膜を形成しても優れた密着性・耐久性を得ることはできないが、ポリアリールケトン系樹脂とチタン有機化合物を混合して塗布し、その上にコーティング皮膜を形成することにより、優れた密着性・耐久性を得ることができる。
Hereinafter, embodiments of a primer composition and a primer layer comprising the primer composition according to the present invention will be described.
The primer composition and primer layer according to this embodiment contain the following (A) and (B).
(A) Polyaryl ketone-based resin (B) Titanium organic compound By containing the above (A) and (B), even if the adhesion between the substrate and the coating film is high and exposed to a load such as high-temperature steam It becomes a highly durable primer layer which can maintain adhesiveness for a long time.
The reason is that when the titanium organic compound is baked together with the polyarylketone resin, a Ti—O—Ti structure having an organic residue is formed in the polyarylketone resin, and the titanium organic compound is chemically bonded to the base material. This is because they are combined. In other words, after applying only a titanium organic compound as a titanium coupling agent to a substrate, it is not possible to obtain excellent adhesion and durability even if a coating film made of a polyaryl ketone resin or the like is formed thereon. Excellent adhesion and durability can be obtained by mixing and applying a polyaryl ketone-based resin and a titanium organic compound and forming a coating film thereon.
このとき、チタン有機化合物におけるチタンの含有量は、チタン有機化合物中のチタンとポリアリールケトン系樹脂の合計重量に対して４〜１９重量％である。これにより、優れた密着性及び耐久性を有するプライマー層となる。
なお、チタンの含有量を規定したのは、プライマー層を形成する際、チタン有機化合物が熱分解し、チタン有機化合物の含有量は変化するが、チタンの含有量は変化しないからである。
At this time, the content of titanium in the titanium organic compound is 4 to 19% by weight with respect to the total weight of titanium and the polyaryl ketone resin in the titanium organic compound. Thereby, it becomes the primer layer which has the outstanding adhesiveness and durability.
The reason why the titanium content is defined is that when the primer layer is formed, the titanium organic compound is thermally decomposed and the content of the titanium organic compound changes, but the content of titanium does not change.
本発明に用いるポリアリールケトン系樹脂としては、ポリエーテルケトン（ＰＥＫ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリエーテルエーテルケトンケトン（ＰＥＥＫＫ）から選択される１種以上であることが、耐スチーム性及び耐薬品性の観点から好ましい。
また、ポリアリールケトン系樹脂としてＰＥＥＫを用いる場合、ＰＥＥＫの平均粒径は０．０５μｍ〜１００μｍであるのが好ましく、０．１μｍ〜５０μｍであることがより好ましい。０．０５μｍ未満の場合、１回に形成できるプライマー層の厚みが小さくなり過ぎて形成に時間を要し、１００μｍより大きい場合、プライマー層の形成が困難となるからである。
The polyaryl ketone resin used in the present invention is one or more selected from polyether ketone (PEK), polyether ether ketone (PEEK), polyether ketone ketone (PEKK), and polyether ether ketone ketone (PEEKK). It is preferable from a viewpoint of steam resistance and chemical resistance.
Further, when PEEK is used as the polyaryl ketone-based resin, the average particle diameter of PEEK is preferably 0.05 μm to 100 μm, and more preferably 0.1 μm to 50 μm. This is because when the thickness is less than 0.05 μm, the thickness of the primer layer that can be formed at one time is too small, and it takes time to form the primer layer.
チタン有機化合物としては、チタン有機化合物がＴｉ（ＩＶ）又はＴｉ（ＩＩＩ）と、アルコール性水酸基、フェノール性水酸基又はカルボキシル基を有する化合物によって合成されるＴｉ−Ｏ−Ｃ結合を含む構造を備えるアルコキシチタン化合物、チタンアシレート化合物又はチタンキレート化合物が好ましく、特にチタニウムジイソプロポキシビス（トリエタノールアミネート）が好ましい。その理由は、Ｔｉ−Ｏ−ＣのＯ−Ｃ結合が解離し、Ｏが基材と化学的に結合するため、基材とコーティング皮膜との密着性を確実に高めることができるからである。 As the titanium organic compound, an alkoxy having a structure including a Ti—O—C bond synthesized by a compound in which the titanium organic compound has Ti (IV) or Ti (III) and an alcoholic hydroxyl group, a phenolic hydroxyl group, or a carboxyl group. Titanium compounds, titanium acylate compounds or titanium chelate compounds are preferred, and titanium diisopropoxybis (triethanolaminate) is particularly preferred. The reason is that since the O—C bond of Ti—O—C is dissociated and O is chemically bonded to the base material, the adhesion between the base material and the coating film can be reliably increased.
また、本発明のプライマー組成物（プライマー層）には、無機フィラー（酸化アルミニウム、炭化珪素、酸化チタン、二硫化モリブデン、カーボン、金属等）や導電材を充填材として添加してもよい。 In addition, an inorganic filler (aluminum oxide, silicon carbide, titanium oxide, molybdenum disulfide, carbon, metal, etc.) or a conductive material may be added as a filler to the primer composition (primer layer) of the present invention.
また、本発明には、基材の上にプライマー組成物からなるプライマー層を形成し、その上にコーティング皮膜を形成した皮膜体も含まれる。
基材としては金属、セラミック、ステンレス、ガラスなどが好ましい。
但し、本発明に用いられる基材としては、プライマー層及びコーティング皮膜の形成時の焼付け温度に耐え得るものであれば特に限定されない。また、基材の表面に予め表面処理（ブラスト処理、メッキ処理、シランカップリング処理、チタンカップリング処理等）を施してもよい。
The present invention also includes a film body in which a primer layer made of a primer composition is formed on a substrate and a coating film is formed thereon.
As the substrate, metal, ceramic, stainless steel, glass and the like are preferable.
However, the substrate used in the present invention is not particularly limited as long as it can withstand the baking temperature at the time of forming the primer layer and the coating film. In addition, surface treatment (blast treatment, plating treatment, silane coupling treatment, titanium coupling treatment, etc.) may be performed on the surface of the substrate in advance.
プライマー層は、プライマー組成物をスプレー法にて基材上に塗布し、焼き付けることで形成すればよい。コーティング皮膜の焼付けの条件としては例えば３６０℃〜４５０℃の温度で５〜１８０分間焼付ける条件が例示されるが、特に限定されるものではない。
焼付けは、例えば電気炉を用いて行うことができる。
The primer layer may be formed by applying the primer composition onto a substrate by a spray method and baking it. Examples of conditions for baking the coating film include conditions for baking at a temperature of 360 ° C. to 450 ° C. for 5 to 180 minutes, but are not particularly limited.
Baking can be performed using, for example, an electric furnace.
コーティング皮膜はポリアリールケトン系樹脂が好ましい。本発明のプライマー層との密着性が高まるからである。
コーティング皮膜にポリアリールケトン系樹脂を用いる場合、プライマー層上にポリアリールケトン系樹脂を任意の方法にて塗布し、焼付けを行うことにより形成する。焼き付けの条件としては例えば３６０℃〜４５０℃の温度で５〜１８０分間焼き付ける条件が例示されるが、特に限定されるものではない。
また、焼付け後の冷却条件は特に限定されないが、コーティング皮膜に求める性能に応じて徐冷若しくは急冷することによってコーティング皮膜の結晶化度を変化させることができ、皮膜の硬度や柔軟性を制御することができる。
The coating film is preferably a polyaryl ketone resin. This is because adhesion with the primer layer of the present invention is enhanced.
When a polyaryl ketone resin is used for the coating film, the polyaryl ketone resin is applied on the primer layer by an arbitrary method and baked. Examples of the baking conditions include, but are not limited to, baking conditions at a temperature of 360 ° C. to 450 ° C. for 5 to 180 minutes.
The cooling conditions after baking are not particularly limited, but the crystallinity of the coating film can be changed by slow cooling or rapid cooling depending on the performance required for the coating film, and the hardness and flexibility of the film are controlled. be able to.
なお、上記実施形態のプライマー組成物（プライマー層）では、ポリアリールケトン系樹脂とチタン有機化合物を含有したが、さらに、フッ素樹脂を含有したものも本発明には含まれる。フッ素樹脂を含有した場合、より高い密着性を得ることができる。
この場合、チタン有機化合物に含まれるチタンの含有量は、チタン有機化合物に含有されるチタン、ポリアリールケトン系樹脂、フッ素樹脂の合計重量の４〜１９重量％である。それにより、高い密着性を長時間維持することができる（耐久性を向上させることができる）からである。
また、フッ素樹脂の含有量は、ポリアリールケトン系樹脂とフッ素樹脂の合計重量に対して４０重量％以下であることが好ましい。それにより、高温スチーム等の負荷に曝されても、より長時間、密着性を維持することができる。
In addition, in the primer composition (primer layer) of the said embodiment, although the polyaryl ketone-type resin and the titanium organic compound were contained, what further contained the fluororesin is also contained in this invention. When a fluororesin is contained, higher adhesion can be obtained.
In this case, the content of titanium contained in the titanium organic compound is 4 to 19% by weight of the total weight of titanium, polyaryl ketone resin, and fluororesin contained in the titanium organic compound. This is because high adhesion can be maintained for a long time (durability can be improved).
Moreover, it is preferable that content of a fluororesin is 40 weight% or less with respect to the total weight of a polyaryl ketone-type resin and a fluororesin. Thereby, even when exposed to a load such as high-temperature steam, the adhesion can be maintained for a longer time.
本発明に用いるフッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）から選択される１種以上を用いることが、耐スチーム性及び耐薬品性の観点から好ましい。
また、フッ素樹脂としてＰＦＡを用いる場合、ＰＦＡの平均粒径は０．０５μｍ〜１００μｍであるのが好ましく、０．１μｍ〜５０μｍであることがより好ましい。０．０５μｍ未満であると1回に形成できるプライマー層の厚みが小さくなり過ぎて形成に時間を要し、１００μｍより大きくなるとプライマー層の形成が困難となるからである。
The fluororesin used in the present invention is selected from polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene / perfluoroalkoxyethylene copolymer (PFA), and tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer (FEP). It is preferable to use more than one species from the viewpoint of steam resistance and chemical resistance.
Moreover, when using PFA as a fluororesin, it is preferable that the average particle diameter of PFA is 0.05 micrometer-100 micrometers, and it is more preferable that it is 0.1 micrometer-50 micrometers. When the thickness is less than 0.05 μm, the thickness of the primer layer that can be formed at one time becomes too small, and it takes time to form the primer layer. When the thickness is larger than 100 μm, it becomes difficult to form the primer layer.
以下、本発明に係るプライマー層の実施例を示すことにより、本発明の効果をより明確なものとする。但し、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the effect of the present invention will be made clearer by showing examples of the primer layer according to the present invention. However, the present invention is not limited to the following examples.
まず、本実施例に用いるコーティング皮膜の形成方法について説明する。
本実施例に用いるコーティング皮膜を有する皮膜体を形成するために、まず基材上にブラスト処理を行なった。
基材としてはＳＵＳ３０４（２ｍｍ厚、１００ｍｍ×２００ｍｍ）を用いた。
その後、基材上にプライマー組成物をスプレー塗装で塗布し、３６５℃にて２０分焼付け、約５０μｍの厚みのプライマー層を得た。このプライマー層上にポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）を２コートコーティングし、全体膜厚約１５０μｍのコーティング皮膜を形成することで、本実施例に係る皮膜体を形成した。
First, the formation method of the coating film used for a present Example is demonstrated.
In order to form a film body having a coating film used in this example, first, a blast treatment was performed on the substrate.
SUS304 (2 mm thickness, 100 mm × 200 mm) was used as the substrate.
Thereafter, the primer composition was applied onto the substrate by spray coating, and baked at 365 ° C. for 20 minutes to obtain a primer layer having a thickness of about 50 μm. Two coats of polyetheretherketone (PEEK) were coated on the primer layer to form a coating film having a total film thickness of about 150 μm, thereby forming a film body according to this example.
以下、本実施例で用いるプライマー組成物（プライマー層）及びコーティング皮膜についてより詳しく説明する。
表１は実施例１〜２３及び比較例１〜１０の配合例を示す表であり、表１中（i）〜（iii）を配合し、攪拌機で１分間混合することで実施例１〜２３及び比較例１〜１０に用いるプライマー組成物を得た。
また、プライマー層の上に形成するコーティング皮膜は（i）を用いて形成した。
なお、表１中の（i）はポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂を含有する塗料、（ii）はテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合体（ＰＦＡ）を含有する塗料、（iii）はチタン有機化合物であるチタニウムジイソプロポキシビス（トリエタノールアミネート）を含有する薬品であり、具体的には以下の通りである。
（i）VICOAT804（ビクトレックスジャパン株式会社製、３９重量％のＰＥＥＫ樹脂を含有する塗料であり、含有するＰＥＥＫの平均粒径は１０μｍ）
（ii）EM-514CL（三井・デュポンフルオロケミカル株式会社製 ４０重量％のＰＦＡ樹脂を含有する塗料であり、含有するＰＦＡの平均粒径は０．２μｍ）
（iii）オルガチックスTC-400（松本製薬工業株式会社製 ８０重量％のチタニウムジイソプロポキシビス（トリエタノールアミネート）を含有する薬品であり、残部はイソプロピルアルコールで、薬品全体のチタン含有量は約８．３重量％）
Hereinafter, the primer composition (primer layer) and the coating film used in this example will be described in more detail.
Table 1 is a table | surface which shows the compounding example of Examples 1-23 and Comparative Examples 1-10, and mixes (i)-(iii) in Table 1, Examples 1-23 by mixing for 1 minute with a stirrer. And the primer composition used for Comparative Examples 1-10 was obtained.
Moreover, the coating film formed on a primer layer was formed using (i).
In Table 1, (i) is a paint containing polyetheretherketone (PEEK) resin, (ii) is a paint containing tetrafluoroethylene / perfluoroalkoxyethylene copolymer (PFA), and (iii) is This is a chemical containing titanium diisopropoxybis (triethanolaminate), which is a titanium organic compound, and is specifically as follows.
(I) VICOAT804 (Victrex Japan Co., Ltd., a paint containing 39% by weight of PEEK resin, and the average particle size of PEEK contained is 10 μm)
(Ii) EM-514CL (Mitsui / DuPont Fluorochemical Co., Ltd. 40% by weight PFA resin-containing paint, the average particle size of the PFA contained is 0.2 μm)
(Iii) ORGATICS TC-400 (Matsumoto Pharmaceutical Co., Ltd. 80% by weight titanium diisopropoxybis (triethanolaminate) containing chemicals, the remainder is isopropyl alcohol, About 8.3 wt%)
また、表１中（ａ）、（ｂ）は以下の数値を示す。
（ａ）ＰＥＥＫ及びＰＦＡの合計重量に対するＰＦＡの含有量（重量％）
（ｂ）チタン有機化合物に含有されるチタン、ＰＥＥＫ、ＰＦＡの合計重量に対するチタン有機化合物に含有されるチタンの含有量（重量％）
In Table 1, (a) and (b) indicate the following numerical values.
(A) PFA content (% by weight) relative to the total weight of PEEK and PFA
(B) Content (% by weight) of titanium contained in the titanium organic compound with respect to the total weight of titanium, PEEK, and PFA contained in the titanium organic compound
表１に示す実施例１〜２３及び比較例１〜１０のプライマー層について以下の（１）〜（３）の評価試験（評価試験（３）は実施例１〜２０のみ）を行い、実施例１〜２０の評価結果を表２に、実施例２１〜２３及び比較例１〜１０の評価結果を表３に示した。
（１）初期密着性
スチームに曝す前のコーティング皮膜に対して、密着性をクロスカット法（JIS K5600-5-6:1999）にて初期密着性を評価した。但し、評価は２ｍｍ間隔、２５マスにて行った。そして、JIS K5600-5-6:1999に規定されている評価基準に従い、各結果を０〜５に分類した（０が一番優れている）。また表中の括弧内には、剥がれなかった部分の数を記載した。但し、半分以下の剥離しか認められなかった部分は０．５として剥離をカウントした。（例：剥離が無い場合２５/２５、１０箇所剥離した場合１５/２５）
For the primer layers of Examples 1 to 23 and Comparative Examples 1 to 10 shown in Table 1, the following evaluation tests (1) to (3) (evaluation test (3) is only Examples 1 to 20) were performed. The evaluation results of 1 to 20 are shown in Table 2, and the evaluation results of Examples 21 to 23 and Comparative Examples 1 to 10 are shown in Table 3.
(1) Initial adhesion The initial adhesion of the coating film before being exposed to steam was evaluated by the cross-cut method (JIS K5600-5-6: 1999). However, evaluation was performed at intervals of 2 mm and 25 squares. And according to the evaluation standard prescribed | regulated to JIS K5600-5-6: 1999, each result was classified into 0-5 (0 is the best). The number of parts that were not peeled off was described in parentheses in the table. However, the portion where only less than half of the peeling was observed was counted as 0.5. (Example: 25/25 when there is no peeling, 15/25 when 10 places are peeled)
（２）スチームテスト後の密着性（Ｉ）
オートクレーブにてコーティング皮膜全体が蒸気に曝露するようにセットし、１４０℃６０分のスチーム条件に曝し、加圧蒸気を排気した後、８０℃まで放冷する負荷を与えた。その後、コーティング皮膜に対して、密着性をクロスカット法（JIS K5600-5-6:1999）にて評価した。評価は２ｍｍ間隔、２５マスにて行った。そして、JIS K5600-5-6:1999に規定されている評価基準に従い、各結果を０〜５に分類した（０が一番優れている）。また表中の括弧内には、剥がれなかった部分の数を記載した。但し、半分以下の剥離しか認められなかった部分は０．５として剥離をカウントした。（例：剥離が無い場合２５/２５、１０箇所剥離した場合１５／２５）
(2) Adhesion after steam test (I)
The entire coating film was set to be exposed to steam in an autoclave, exposed to steam conditions at 140 ° C. for 60 minutes, exhausted with pressurized steam, and then subjected to a load for cooling to 80 ° C. Thereafter, the adhesion to the coating film was evaluated by a cross-cut method (JIS K5600-5-6: 1999). Evaluation was performed at intervals of 2 mm and 25 squares. And according to the evaluation standard prescribed | regulated to JIS K5600-5-6: 1999, each result was classified into 0-5 (0 is the best). The number of parts that were not peeled off was described in parentheses in the table. However, the portion where only less than half of the peeling was observed was counted as 0.5. (Example: 25/25 when there is no peeling, 15/25 when peeling 10 places)
（３）スチームテスト後の密着性（ＩＩ）
スチームテスト後の密着性（Ｉ）の評価を終えたサンプルについて、４サイクルオートクレーブにてコーティング皮膜全体が蒸気に曝露するようにセットし、スチームテスト後の密着性（Ｉ）と合わせて合計５サイクルの１４０℃６０分のスチーム条件に曝し、コーティング皮膜に対して、密着性をクロスカット法（JIS K5600-5-6:1999）にて評価した。評価は２ｍｍ間隔、２５マスにて行った。そして、JIS K5600-5-6:1999に規定されている評価基準に従い、各結果を０〜５に分類した（０が一番優れている）。また表中の括弧内には、剥がれなかった部分の数を記載した。但し、半分以下の剥離しか認められなかった部分は０．５として剥離をカウントした。（例：剥離が無い場合２５/２５、１０箇所剥離した場合１５/２５）
(3) Adhesion after steam test (II)
For samples that have been evaluated for adhesion (I) after the steam test, set the entire coating film to be exposed to vapor in a 4-cycle autoclave, and combine with the adhesion (I) after the steam test for a total of 5 cycles. The film was exposed to steam conditions at 140 ° C. for 60 minutes, and the adhesion to the coating film was evaluated by a cross-cut method (JIS K5600-5-6: 1999). Evaluation was performed at intervals of 2 mm and 25 squares. And according to the evaluation standard prescribed | regulated to JIS K5600-5-6: 1999, each result was classified into 0-5 (0 is the best). The number of parts that were not peeled off was described in parentheses in the table. However, the portion where only less than half of the peeling was observed was counted as 0.5. (Example: 25/25 when there is no peeling, 15/25 when 10 places are peeled)
表２，３に示す如く、実施例１〜２３では、初期密着力に優れている。また、スチームテスト後の密着力は、フッ素樹脂の割合が多くなり過ぎると若干の低下は見られるものの、高い値を維持している。
しかし、比較例１〜１０では、初期密着力ですら良好でないものも多く、初期密着力が良好であったとしても、スチームテスト後の密着力については良好な結果がでていない。
以上の結果より、チタン有機化合物に含有されるチタン、ポリアリールケトン系樹脂、フッ素樹脂（フッ素樹脂は含有しなくてもよい）の合計重量に対する、チタン有機化合物に含有されるチタンの含有量が４〜１９重量％であるとき、初期密着力だけでなく、スチーム条件などの過酷な条件に対する耐久性にも優れたプライマー層を得ることができることがわかる。
As shown in Tables 2 and 3, Examples 1 to 23 are excellent in initial adhesion. In addition, the adhesive strength after the steam test is maintained at a high value although a slight decrease is seen when the proportion of the fluororesin is excessive.
However, in Comparative Examples 1 to 10, even the initial adhesion was not good, and even if the initial adhesion was good, good results were not obtained for the adhesion after the steam test.
From the above results, the content of titanium contained in the titanium organic compound with respect to the total weight of titanium, polyaryl ketone-based resin, and fluororesin (not including the fluororesin) contained in the titanium organic compound is It can be seen that when the content is 4 to 19% by weight, it is possible to obtain a primer layer that is excellent not only in initial adhesion but also in durability against severe conditions such as steam conditions.
また、フッ素樹脂を含有する場合では、実施例６〜２０が実施例２１〜２３に比してスチームテスト後の密着力が優れていることがわかる。つまり、フッ素樹脂を含有する場合、ポリアリールケトン系樹脂（ＰＥＥＫ等）とフッ素樹脂（ＰＦＡ等）の合計重量に対するフッ素樹脂の含有量を４０重量％以下とすることで、スチームテスト後の密着力（耐久性）が向上することがわかる。 Moreover, when it contains a fluororesin, it turns out that Examples 6-20 are excellent in the adhesive force after a steam test compared with Examples 21-23. In other words, when the fluororesin is contained, the adhesive strength after the steam test is controlled by setting the content of the fluororesin to 40% by weight or less with respect to the total weight of the polyaryl ketone resin (PEEK, etc.) and the fluororesin (PFA, etc.). It can be seen that (durability) is improved.
本発明に係るプライマー組成物及びプライマー層は、ポリアリールケトン系樹脂等のコーティング皮膜を基材上に形成するのに好適に利用可能である。 The primer composition and primer layer according to the present invention can be suitably used for forming a coating film such as a polyaryl ketone resin on a substrate.
Claims (11)
チタン有機化合物に含有されるチタン、ポリアリールケトン系樹脂の合計重量に対する、チタン有機化合物に含まれるチタンの含有量が４〜１９重量％であることを特徴とするプライマー組成物。 Containing a polyaryl ketone-based resin and a titanium organic compound,
A primer composition, wherein the content of titanium contained in the titanium organic compound is 4 to 19% by weight with respect to the total weight of titanium and polyaryl ketone resin contained in the titanium organic compound.
チタン有機化合物に含有されるチタン、ポリアリールケトン系樹脂、フッ素樹脂の合計重量に対する、チタン有機化合物に含まれるチタンの含有量が４〜１９重量％であることを特徴とするプライマー組成物。 Contains polyaryl ketone resin, titanium organic compound, fluororesin,
A primer composition, wherein the content of titanium contained in the titanium organic compound is 4 to 19% by weight relative to the total weight of titanium, polyaryl ketone resin and fluororesin contained in the titanium organic compound.
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