JP2010070707A - Method for producing dried substance of polymer - Google Patents

Method for producing dried substance of polymer Download PDF

Info

Publication number
JP2010070707A
JP2010070707A JP2008242078A JP2008242078A JP2010070707A JP 2010070707 A JP2010070707 A JP 2010070707A JP 2008242078 A JP2008242078 A JP 2008242078A JP 2008242078 A JP2008242078 A JP 2008242078A JP 2010070707 A JP2010070707 A JP 2010070707A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polymer
polymer solution
dried
feed roll
roll
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2008242078A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kazuhiro Okamura
一弘 岡村
Shukichi Ukamura
修吉 宇賀村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Shokubai Co Ltd
Original Assignee
Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Shokubai Co Ltd filed Critical Nippon Shokubai Co Ltd
Priority to JP2008242078A priority Critical patent/JP2010070707A/en
Publication of JP2010070707A publication Critical patent/JP2010070707A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a dried substance of a polymer, which is sufficiently dried, and/or a dried substance of a polymer, in which the water content is uniform. <P>SOLUTION: In the method for producing the dried substance of the polymer, a heating surface adhesion-type dryer having a plurality of feed rolls is used to dry a polymer solution, wherein the difference between the maximum temperature and the minimum temperature is set to be ≤15°C in the roll width direction of a film formed just on the downstream side of the feed roll at the lowermost stream. It is preferable that the positions for supplying the polymer solution to adjacent two feed rolls are arranged irregularly. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、加熱面密着型乾燥機を用いた重合体乾燥物の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a polymer dried product using a heated surface contact-type dryer.

重合体乾燥物の製造においては、従来から、加熱面密着型乾燥機を用いた重合体溶液の乾燥が行われている。例えば、多段に設けたフィードロールで重合体溶液をドラムドライヤーの加熱面に2回以上重ねて被覆乾燥する方法が開示されている(特許文献1)。この方法によれば、嵩比重が高い重合体乾燥物を得ることができる。しかしながら、得られる重合体乾燥物の乾燥が不十分であること、重合体乾燥物中の水分含有量が不均一となること等の問題がある。
特開2002−146033号公報
In the production of a polymer dried product, a polymer solution is conventionally dried using a heated surface contact-type dryer. For example, a method of covering and drying a polymer solution on a heating surface of a drum dryer twice or more with a feed roll provided in multiple stages is disclosed (Patent Document 1). According to this method, a polymer dried product having a high bulk specific gravity can be obtained. However, there are problems such as insufficient drying of the resulting polymer dried product and non-uniform moisture content in the polymer dried product.
JP 2002-146033 A

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、乾燥が十分な重合体乾燥物および/または水分含有量が均一な重合体乾燥物の製造方法を提供することにある。   The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a polymer dried product that is sufficiently dried and / or a polymer dried product having a uniform water content. There is.

すなわち、本発明の重合体乾燥物の製造方法は、複数のフィードロールを備えた加熱面密着型乾燥機を用いて重合体溶液を乾燥させる重合体乾燥物の製造方法であって、最下流のフィードロールの直下流側に形成された膜のロール幅方向における最高温度と最低温度との差が15℃以下である。
好ましい実施形態においては、隣接する2つのフィードロールへの重合体溶液の給液位置が不整列である。さらに好ましい実施形態においては、上記最下流側の2つのフィードロールへの重合体溶液の給液位置が不整列である。さらに好ましい実施形態においては、すべてのフィードロールへの重合体溶液の給液位置が不整列である。
別の好ましい実施形態においては、フィードロールの幅方向全体にわたってカーテン状に重合体溶液を給液する。
好ましい実施形態においては、40〜70℃の重合体溶液を各フィードロールへ給液する。
好ましい実施形態においては、上記重合体がビニルピロリドン系重合体である。
That is, the method for producing a polymer dried product of the present invention is a method for producing a polymer dried product in which a polymer solution is dried using a heating surface contact-type dryer equipped with a plurality of feed rolls, The difference between the maximum temperature and the minimum temperature in the roll width direction of the film formed immediately downstream of the feed roll is 15 ° C. or less.
In a preferred embodiment, the positions where the polymer solution is supplied to two adjacent feed rolls are misaligned. In a further preferred embodiment, the polymer solution feeding positions to the two most downstream feed rolls are not aligned. In a more preferred embodiment, the position of the polymer solution supplied to all feed rolls is misaligned.
In another preferred embodiment, the polymer solution is fed in the form of a curtain over the entire width direction of the feed roll.
In a preferred embodiment, a polymer solution at 40 to 70 ° C. is fed to each feed roll.
In a preferred embodiment, the polymer is a vinyl pyrrolidone polymer.

本発明の製造方法によれば、複数のフィードロールを備えた加熱面密着型乾燥機を採用し、最下流のフィードロールの直下流側に形成された膜のロール幅方向における最高温度と最低温度との差が15℃以下に制御する。これにより、重合体溶液の乾燥が均一に行われるので、乾燥が十分な重合体乾燥物および/または水分含有量が均一な重合体乾燥物が得られ得る。   According to the production method of the present invention, a heating surface contact-type dryer having a plurality of feed rolls is adopted, and the highest temperature and the lowest temperature in the roll width direction of the film formed immediately downstream of the most downstream feed roll. Is controlled to 15 ° C. or less. Thereby, since the polymer solution is uniformly dried, a sufficiently dried polymer product and / or a dried polymer product having a uniform moisture content can be obtained.

A.重合体溶液
重合体溶液とは、少なくとも1種類の重合体を含む溶液をいう。このような重合体溶液としては、重合反応後の反応液であってもよく、重合体を溶媒に溶解させた溶液であってもよい。なお、本明細書において、用語「重合体溶液」は、完全な溶液だけでなく、エマルションやスラリーをも含む。
A. Polymer solution The polymer solution refers to a solution containing at least one polymer. Such a polymer solution may be a reaction solution after the polymerization reaction or a solution in which the polymer is dissolved in a solvent. In the present specification, the term “polymer solution” includes not only complete solutions but also emulsions and slurries.

上記重合体溶液は、好ましくは高粘度の溶液である。25℃における重合体溶液の粘度は、一般に3,000mPa・s以上、好ましくは5,000〜100,000mPa・sである。当該範囲の粘度である場合、重合体溶液を乾燥機の加熱面へ塗布する際の操作性が向上し得る。なお、粘度は、B型粘度計等により測定することができる。   The polymer solution is preferably a high viscosity solution. The viscosity of the polymer solution at 25 ° C. is generally 3,000 mPa · s or more, preferably 5,000 to 100,000 mPa · s. When the viscosity is in this range, the operability when the polymer solution is applied to the heating surface of the dryer can be improved. The viscosity can be measured with a B-type viscometer or the like.

上記重合体溶液のK値は、好ましくは40〜130、より好ましくは50〜120である。当該範囲のK値である場合、重合体溶液が加熱面上での良好な皮膜形成性を示し得る。ここで、K値とは、測定された粘度を用いて次のフィケンチャー式から計算される値である。

Figure 2010070707
The K value of the polymer solution is preferably 40 to 130, more preferably 50 to 120. When the K value is in this range, the polymer solution can exhibit good film forming properties on the heated surface. Here, the K value is a value calculated from the following Fikencher equation using the measured viscosity.
Figure 2010070707

上記重合体溶液は、5重量%濃度の水溶液としたときのpHが4〜11であることが好ましく、5〜10であることがより好ましい。当該範囲のpHである場合、乾燥時における不溶物の生成およびK値の激しい低下が抑制され得る。   The polymer solution preferably has a pH of 4 to 11 and more preferably 5 to 10 when an aqueous solution having a concentration of 5% by weight is used. When the pH is in this range, the generation of insoluble matter and the drastic decrease in K value during drying can be suppressed.

上記重合体としては、任意の適切なものが用いられる。例えば、ビニルピロリドン系重合体、アクリルアミド系重合体、ポリビニルアルコール、でんぷん変性物が挙げられる。なかでも、水溶液重合によって好適に得られるビニルピロリドン系重合体は、重合反応後の重合体水溶液をそのまま乾燥に供し得ることから、本発明の製造方法に好適に用いられ得る。   Any appropriate polymer is used as the polymer. Examples include vinyl pyrrolidone polymers, acrylamide polymers, polyvinyl alcohol, and starch-modified products. Among these, a vinylpyrrolidone polymer suitably obtained by aqueous solution polymerization can be suitably used in the production method of the present invention because the polymer aqueous solution after the polymerization reaction can be subjected to drying as it is.

上記ビニルピロリドン系重合体は、N−ビニル−2−ピロリドンの単独重合体またはN−ビニル−2−ピロリドンと他のモノマーとの共重合体である。共重合する他のモノマーとしては、N−ビニル−β−プロピオラクタム、N−ビニルコハク酸イミド、N−ビニル−δ−バレロラクタム、N−ビニル−ε−カプロラクタム、N−ビニル−グリコシアミジン、N−ビニルオキサゾリドン等の4〜7員環(好ましくは、5〜6員環)の環状N−ビニル系モノマー;N−ビニルホルムアミド類(N−ビニルホルムアミド、N−ビニル−N−メチルホルムアミド等のN−ビニル−N−C0−3アルキルホルムアミド等)、N−ビニルアセトアミド類(N−ビニルアセトアミド、N−ビニル−N−メチルアセトアミド等のN−ビニル−N−C0−3アルキルアセトアミド等)、N−ビニルプロピオンアミド類等のN−ビニルC1−4カルボン酸アミド(N−ビニルアミド)等の非環状N−ビニル系モノマー;N−ビニル−カルバミン酸メチル類(N−ビニルカルバミン酸メチル、N−ビニル−N−C1−4アルキルカルバミン酸メチル等)、N−ビニル−カルバミン酸エチル類、N−ビニル−カルバミン酸プロピル類等のN−ビニル−カルバミン酸C1−4アルキルエステル等の非環状N−ビニル系モノマー;N−ビニルイミダゾリジン、N−ビニルピペラジン、N−ビニルモルホリン等の、複数の複素原子(窒素原子、酸素原子、硫黄原子等)を環の構成原子として有する複素環化合物モノマー(好ましくは4〜7員環化合物、より好ましくは5〜6員環化合物);(メタ)アクリル系モノマー[(メタ)アクリル酸C1−6アルキルエステル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシC1−6アルキルエステル等の(メタ)アクリル酸エステル類、(メタ)アクリルアミド、N−モノC1−3アルキル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジC1−3アルキル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド類等];塩基性不飽和モノマー類[(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、ビニルピリジン、ビニルイミダゾール等];不飽和カルボン酸またはその酸無水物[(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸等];ビニルエステル類[酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等];ビニルエチレンカーボネート類;スチレン類;(メタ)アクリル酸−2−スルホン酸エステル類(エチルエステル等);ビニルスルホン酸類;ビニルエーテル類[メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル等];オレフィン類[エチレン、プロピレン、オクテン、ブタジエン等];等を挙げることができる。上記他のモノマーは、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。ビニルピロリドン系重合体におけるN−ビニル−2−ピロリドンの含有量は、全モノマー成分中、好ましくは20モル%以上、より好ましくは40モル%以上である。 The vinylpyrrolidone-based polymer is a homopolymer of N-vinyl-2-pyrrolidone or a copolymer of N-vinyl-2-pyrrolidone and other monomers. Other monomers to be copolymerized include N-vinyl-β-propiolactam, N-vinyl succinimide, N-vinyl-δ-valerolactam, N-vinyl-ε-caprolactam, N-vinyl-glycocyanidin, 4 to 7-membered (preferably 5 to 6-membered) cyclic N-vinyl monomers such as N-vinyloxazolidone; N-vinylformamides (N-vinylformamide, N-vinyl-N-methylformamide, etc.) N- vinyl -N-C 0-3 alkyl formamide), N- vinyl acetamides (N- vinylacetamide, N- vinyl-N-N- vinyl -N-C 0-3 alkyl acetamide, etc. methylacetamide, etc.) , N- vinyl propionamide, and the like of N- vinyl C 1-4 carboxylic acid amide (N- vinyl amides) acyclic N- vinyl and mono- Chromatography; N- vinyl - carbamic acid methyl compound (N- vinyl carbamate, N- vinyl -N-C 1-4 methyl alkyl carbamate such), N- vinyl - carbamic acid ethyl ethers, N- vinyl - carbamic acid Acyclic N-vinyl monomers such as N-vinyl-carbamic acid C 1-4 alkyl esters such as propyls; multiple heteroatoms (nitrogen such as N-vinylimidazolidine, N-vinylpiperazine, N-vinylmorpholine, etc. Heterocyclic compound monomers having atoms, oxygen atoms, sulfur atoms, etc.) as ring constituent atoms (preferably 4- to 7-membered ring compounds, more preferably 5- to 6-membered ring compounds); (meth) acrylic monomers [(meta ) acrylic acid C 1-6 alkyl ester, (meth) (meth) acrylic acid esters such as hydroxyethyl acrylate C 1-6 alkyl ester , (Meth) acrylamide, N- mono C 1-3 alkyl (meth) acrylamide, N, N- di C 1-3 alkyl (meth) acrylamide, (meth) acrylamides, etc.]; basic unsaturated monomers [ (Meth) acrylic acid dimethylaminoethyl, dimethylaminoethyl (meth) acrylamide, vinylpyridine, vinylimidazole, etc.]; unsaturated carboxylic acid or its acid anhydride [(meth) acrylic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, Maleic anhydride, itaconic anhydride, etc.]; vinyl esters [vinyl acetate, vinyl propionate, etc.]; vinyl ethylene carbonates; styrenes; (meth) acrylic acid-2-sulfonic acid esters (ethyl esters, etc.); vinyl Sulfonic acids; Vinyl ethers [Methyl vinyl ether, Ethyl vinyl Ether, butyl vinyl ether, etc.]; olefins [ethylene, propylene, octene, butadiene, etc.]; The other monomers may be used alone or in combination of two or more. The content of N-vinyl-2-pyrrolidone in the vinyl pyrrolidone-based polymer is preferably 20 mol% or more, more preferably 40 mol% or more in all monomer components.

上記ビニルピロリドン系重合体は、バルク重合、溶液重合、乳化重合、懸濁重合、沈殿重合等の任意の適切な重合方法によって得られ得る。   The vinyl pyrrolidone polymer can be obtained by any suitable polymerization method such as bulk polymerization, solution polymerization, emulsion polymerization, suspension polymerization, precipitation polymerization and the like.

上記重合体溶液は、必要に応じて、加工安定剤、可塑剤、分散剤、充填剤、老化防止剤、顔料、硬化剤等の各種添加剤を含有してもよい。   The polymer solution may contain various additives such as a processing stabilizer, a plasticizer, a dispersant, a filler, an anti-aging agent, a pigment, and a curing agent as necessary.

B.加熱面密着型乾燥機
加熱面密着型乾燥機は、任意の適切な重合体溶液の供給手段によって、重合体溶液を乾燥機の加熱面に供給(塗布)して乾燥させ、掻取手段(スクレーパー)で乾燥物を掻き取る装置である。本発明で用いられる加熱面密着型乾燥機においては、重合体溶液の供給手段として、多段ロールフィード方式が採用される。ロールフィード方式は、乾燥機の加熱面とフィードロールとの間にノズル等の給液手段により重合体溶液を供給し、加熱面に付着させる方式である。当該方式によれば、高粘度の重合体溶液の供給が容易であること、加熱面からの溶液のはね返りによる溶液のロスや装置の汚れが生じにくいこと等の効果が奏され得る。
B. Heated surface contact type dryer The heated surface contact type dryer supplies (applies) the polymer solution to the heating surface of the dryer by any appropriate polymer solution supplying means, and dries it. ) To scrape dry matter. In the heated surface contact-type dryer used in the present invention, a multi-stage roll feed system is adopted as a means for supplying the polymer solution. The roll feed system is a system in which a polymer solution is supplied between a heating surface of a dryer and a feed roll by a liquid supply means such as a nozzle and attached to the heating surface. According to this method, effects such as easy supply of a high-viscosity polymer solution, loss of the solution due to rebound of the solution from the heating surface, and contamination of the apparatus are not likely to occur.

本発明においては、多段ロールフィード方式が採用されることから、加熱面密着型乾燥機は、複数のフィードロールを備える。フィードロールの数は、2本以上、好ましくは2〜6本、より好ましくは2〜5本である。これにより、重合体溶液が乾燥機の加熱面に2回以上重ねて供給(塗布)されるので、重合体溶液の供給(塗布)と乾燥とが繰り返し行われる。その結果、気泡が少なく、十分に乾燥した重合体乾燥物が得られ得る。   In this invention, since a multistage roll feed system is employ | adopted, a heating surface contact | adhesion type dryer is provided with a some feed roll. The number of feed rolls is 2 or more, preferably 2 to 6, and more preferably 2 to 5. As a result, the polymer solution is supplied (applied) two or more times on the heating surface of the dryer, so that the supply (application) and drying of the polymer solution are repeated. As a result, there can be obtained a sufficiently dried polymer dried product with less bubbles.

本発明においては、給液手段は、最下流のフィードロールの直下流側に形成される膜のロール幅方向における最高温度と最低温度との差を15℃以下に制御し得るように構成される。1つの実施形態においては、図1に示すように、給液手段はノズル型である。好ましい実施形態においては、少なくとも最下流側の2つのフィードロールへの重合体溶液の給液位置(ノズル位置)が不整列である(図1参照)。本明細書において「不整列」とは、1つのフィードロールへの給液位置が、他のフィードロールへの給液位置と異なることをいう。より具体的には、1つのフィードロールへの給液位置と他のフィードロールへの給液位置とが、回転ドラムの円周方向において一直線上に位置しないことをいう。図示例においては、最下流(最下段)のフィードロール23への給液位置(給液手段53の位置)と、隣接するフィードロール22への給液位置(給液手段52の位置)とは、回転ドラム10の円周方向において一直線上に位置しない。別の好ましい実施形態においては、隣接する2つのフィードロールへの重合体溶液の給液位置が不整列である。図示例においては、給液手段50と51、51と52、および、52と53の位置がそれぞれ不整列である。さらに別の好ましい実施形態においては、すべての給液手段の位置が不整列である(図示せず)。このような構成を採用することにより、最下流のフィードロールの直下流側に形成される膜のロール幅方向における最高温度と最低温度との差が15℃以下に制御することができる。最下流のフィードロールの直下流側に形成される膜の温度(表面温度)の詳細については、後述のC項で説明する。膜のロール幅方向の表面温度の差を制御することにより、より均一に重合体溶液の乾燥が行われるという効果が奏され得る。   In the present invention, the liquid supply means is configured to control the difference between the maximum temperature and the minimum temperature in the roll width direction of the film formed immediately downstream of the most downstream feed roll to 15 ° C. or less. . In one embodiment, as shown in FIG. 1, the liquid supply means is a nozzle type. In a preferred embodiment, the supply positions (nozzle positions) of the polymer solution to at least the two most downstream feed rolls are not aligned (see FIG. 1). In this specification, “non-alignment” means that a liquid supply position to one feed roll is different from a liquid supply position to another feed roll. More specifically, it means that the liquid supply position to one feed roll and the liquid supply position to another feed roll are not positioned on a straight line in the circumferential direction of the rotating drum. In the illustrated example, the position of supplying liquid to the most downstream (lowermost) feed roll 23 (position of the liquid supplying means 53) and the position of supplying liquid to the adjacent feed roll 22 (position of the liquid supplying means 52) are as follows. In the circumferential direction of the rotating drum 10, it is not positioned on a straight line. In another preferred embodiment, the positions where the polymer solution is supplied to two adjacent feed rolls are misaligned. In the illustrated example, the positions of the liquid supply means 50 and 51, 51 and 52, and 52 and 53 are not aligned. In yet another preferred embodiment, all the liquid supply means are misaligned (not shown). By adopting such a configuration, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature in the roll width direction of the film formed immediately downstream of the most downstream feed roll can be controlled to 15 ° C. or less. The details of the temperature (surface temperature) of the film formed immediately downstream of the most downstream feed roll will be described in Section C described later. By controlling the difference in the surface temperature in the roll width direction of the film, the effect that the polymer solution is dried more uniformly can be achieved.

不整列である重合体溶液の給液位置は、フィードロールと加熱面とのクリアランス、重合体溶液の粘度、供給速度等に応じて、適切に設定され得る。例えば、少なくとも1つの給液位置が他の給液位置のいずれかに対してフィードロールの幅方向の長さの1/(給液手段の数×6)以上離れていることが好ましく、1/(給液手段の数×5)以上離れていることがより好ましい。1つの好ましい実施形態において、異なる給液位置がX箇所ある場合、フィードロールを幅方向にX等分した領域のそれぞれに給液位置があることが好ましく、フィードロールの幅方向の長さを略(X+1)等分する位置にあることがより好ましい。例えば、3箇所の異なる給液位置がある場合、フィードロールを幅方向に3等分した領域のそれぞれに給液位置があることが好ましく、フィードロールの幅方向の長さを略4等分する位置にあることがより好ましい。   The liquid supply position of the polymer solution that is not aligned can be appropriately set according to the clearance between the feed roll and the heating surface, the viscosity of the polymer solution, the supply speed, and the like. For example, it is preferable that at least one liquid supply position is separated from any of the other liquid supply positions by 1 / (number of liquid supply means × 6) or more of the length in the width direction of the feed roll. It is more preferable that they are separated by (number of liquid supply means × 5) or more. In one preferred embodiment, when there are X different liquid supply positions, it is preferable that there are liquid supply positions in each of the regions obtained by equally dividing the feed roll by X in the width direction, and the length in the width direction of the feed roll is approximately It is more preferable that the position is (X + 1) equally. For example, when there are three different liquid supply positions, it is preferable that there are liquid supply positions in each of the regions obtained by dividing the feed roll into three equal parts in the width direction, and the length in the width direction of the feed roll is substantially divided into four equal parts. More preferably it is in position.

不整列である重合体溶液の給液位置は、最上流(最上段)のフィードロールへの給液位置から最下流(最下段)のフィードロールへの給液位置に向けて、一方向に(右から左または左から右)にずれるように配置されていてもよく、各段の給液位置が規則的に(例えば、ジグザグに)ずれて配置されていてもよく、各段の給液位置がランダムにずれて配置されていてもよい。   The liquid supply position of the polymer solution that is not aligned is unidirectional from the liquid supply position to the most upstream (uppermost) feed roll to the liquid supply position to the most downstream (lowermost) feed roll ( Right-to-left or left-to-right), and the liquid supply position of each stage may be arranged regularly (for example, zigzag), and the liquid supply position of each stage May be displaced at random.

本発明で用いられる加熱面密着型乾燥機としては、多段ロールフィード方式であれば、任意の適切なものが採用され得る。具体的には、ドラムドライヤー、ベルトドライヤー等が挙げられる。なかでも、熱効率、迅速性、連続操作性に優れることから、ドラムドライヤーが好ましく用いられ得る。ドラムドライヤーとしては、任意の適切なものが採用され得る。例えば、シングルドラムドライヤー、ダブルドラムドライヤー、ツインドラムドライヤー等が挙げられる。   As the heating surface contact type dryer used in the present invention, any appropriate one can be adopted as long as it is a multi-stage roll feed system. Specific examples include a drum dryer and a belt dryer. Especially, since it is excellent in thermal efficiency, quickness, and continuous operativity, a drum dryer can be used preferably. Any appropriate drum dryer can be adopted. For example, a single drum dryer, a double drum dryer, a twin drum dryer, etc. are mentioned.

本発明で好ましく用いられるドラムドライヤーの概略断面図を図2に示す。図2に示されるとおり、ドラムドライヤー100は、回転ドラム10、第1〜第4のフィードロール(最上段のフィードロールを第1のフィードロールとする)20〜23、および乾燥物の掻取手段30を備える。ドラムドライヤー100は、必要に応じて、粉砕手段40をさらに備える。このようなドラムドライヤー100において、回転ドラム10の表面(加熱面)は、水蒸気等の熱媒体で内側より加熱される。重合体溶液70は、不整列に設けられた第1〜第4の給液手段(最上段のフィードロールへの給液手段を第1の給液手段とする)50〜53から第1〜第4のフィードロール20〜23に給液される。給液された重合体溶液70は、フィードロール20〜23により、回転ドラム10の加熱面に供給(塗布)され、該ドラムが1回転する間に蒸発乾燥され、掻取手段30によって掻き取られる。このようにして得られた重合体乾燥物60は、必要に応じて、粉砕手段40により粉砕される。なお、回転ドラムとフィードロールとの直径の比(回転ドラム/フィードロール)は、好ましくは3〜7、より好ましくは約5である。   A schematic sectional view of a drum dryer preferably used in the present invention is shown in FIG. As shown in FIG. 2, the drum dryer 100 includes a rotary drum 10, first to fourth feed rolls (the uppermost feed roll is a first feed roll) 20 to 23, and dry matter scraping means. 30. The drum dryer 100 further includes crushing means 40 as necessary. In such a drum dryer 100, the surface (heating surface) of the rotating drum 10 is heated from the inside by a heat medium such as water vapor. The polymer solution 70 is first to fourth from first to fourth liquid supply means 50 to 53 provided in a non-aligned manner (the liquid supply means to the uppermost feed roll is the first liquid supply means). 4 is fed to feed rolls 20-23. The supplied polymer solution 70 is supplied (applied) to the heating surface of the rotary drum 10 by the feed rolls 20 to 23, evaporated and dried while the drum rotates once, and scraped off by the scraping means 30. . The polymer dried product 60 thus obtained is pulverized by the pulverizing means 40 as necessary. The ratio of the diameter of the rotating drum to the feed roll (rotating drum / feed roll) is preferably 3 to 7, and more preferably about 5.

本発明の別の実施形態においては、図3に示すように、給液手段はスリット型である。この実施形態においては、重合体溶液は、フィードロールの幅方向全体にわたってカーテン状に給液される。この実施形態においては、重合体溶液は、少なくとも1つのフィードロールに給液されればよい。例えば、重合体溶液は、最上流のフィードロールのみに給液されてもよく、ランダムに選択された複数のフィードロールに給液されてもよく、すべてのフィードロールに給液されてもよい。   In another embodiment of the present invention, as shown in FIG. 3, the liquid supply means is a slit type. In this embodiment, the polymer solution is supplied in a curtain shape over the entire width direction of the feed roll. In this embodiment, the polymer solution may be supplied to at least one feed roll. For example, the polymer solution may be supplied only to the most upstream feed roll, may be supplied to a plurality of randomly selected feed rolls, or may be supplied to all the feed rolls.

C.重合体乾燥物の製造方法
本発明の重合体乾燥物の製造方法においては、上記の通り、重合体溶液を、加熱面密着型乾燥機の加熱面に多段ロールフィード方式で供給(塗布)し、乾燥を行う。次いで、生成されるシート状乾燥物を、掻取手段によって掻き取ることにより、重合体乾燥物が得られる。
C. In the method for producing a polymer dried product of the present invention, as described above, the polymer solution is supplied (applied) to the heating surface of the heating surface contact-type dryer in a multi-stage roll feed system, Dry. Subsequently, the polymer dried product is obtained by scraping the produced sheet-like dried product with a scraping means.

好ましい実施形態においては、乾燥中に発生する蒸気が排気手段により排気され、吸気手段により外気が吸気される。これにより、重合体溶液の乾燥速度を向上させ得る。排気手段は加熱面密着型乾燥機の上方に設けられることが好ましく、吸気手段は下方に設けられることが好ましい。すなわち、上記乾燥は、発生する蒸気を加熱面密着型乾燥機の上方から排気し、外気を下方から吸気しながら行われ得る。加熱面密着型乾燥機がドラムドライヤーである場合、排気手段は回転ドラムの中心からフィードロール側にずれた位置の上方に設けることにより、重合体溶液の乾燥速度をさらに向上させ得る。なお、排気手段および吸気手段としては、任意の適切なものが採用され得る。この場合、外気を、除湿された空気および/または水分含有量の少ない窒素等の不活性ガスとすることにより、さらに乾燥速度を向上させ得る。また、得られる重合体乾燥物に外気中のゴミ、塵埃等の異物が混入することを防止するために、HEPAフィルターに代表される異物除去フィルターを通過させた外気を吸気することが好ましい。   In a preferred embodiment, steam generated during drying is exhausted by the exhaust means, and outside air is inhaled by the intake means. Thereby, the drying rate of a polymer solution can be improved. The exhaust means is preferably provided above the heating surface contact-type dryer, and the intake means is preferably provided below. That is, the drying can be performed while exhausting the generated steam from above the heating surface contact dryer and sucking outside air from below. When the heating surface contact-type dryer is a drum dryer, the exhaust means can be provided above a position shifted from the center of the rotating drum to the feed roll side, thereby further improving the drying speed of the polymer solution. Arbitrary appropriate means can be adopted as exhaust means and intake means. In this case, the drying rate can be further improved by making the outside air an inert gas such as dehumidified air and / or nitrogen having a low water content. In order to prevent foreign matters such as dust and dust in the outside air from entering the dried polymer product, it is preferable to suck in the outside air that has passed through a foreign matter removal filter typified by a HEPA filter.

重合体溶液の供給速度は、生産性と乾燥物の品質(水分)とのバランスを考慮して、適切に設定され得る。加熱面密着型乾燥機がドラムドライヤーである場合、回転ドラムの単位加熱面積当りの供給速度としては、1〜100kg/(m2・hr)が好ましく、5〜50kg/(m2・hr)がより好ましい。 The supply rate of the polymer solution can be appropriately set in consideration of the balance between productivity and dry matter quality (moisture). If the heating surface contact type drier is a drum dryer, the feed rate per unit heating area of the rotary drum, 1~100kg / (m 2 · hr ) is preferably, 5~50kg / (m 2 · hr ) is More preferred.

供給時の重合体溶液の温度は、好ましくは30〜90℃、より好ましくは40〜80℃である。当該範囲の温度である場合、操作性が良好であると共に、効率的に乾燥が行われ得る。   The temperature of the polymer solution at the time of supply is preferably 30 to 90 ° C, more preferably 40 to 80 ° C. When the temperature is in this range, the operability is good and drying can be performed efficiently.

重合体溶液の塗布厚みは、重合体の種類、粘度等に応じて、適切に設定され得る。好ましくは0.01〜5mm程度、より好ましくは0.05〜3mm程度である。塗布厚みを調整する方法としては任意の適切な方法が採用され得る。例えば、フィードロールと加熱面とのクリアランスを調整すること、重合体溶液の粘度を調整すること等が挙げられる。   The coating thickness of the polymer solution can be appropriately set according to the type of polymer, viscosity, and the like. Preferably it is about 0.01-5 mm, More preferably, it is about 0.05-3 mm. Any appropriate method can be adopted as a method of adjusting the coating thickness. For example, adjusting the clearance between the feed roll and the heating surface, adjusting the viscosity of the polymer solution, and the like can be mentioned.

本発明では多段ロールフィード方式を採用していることから、重合体溶液の供給(塗布)と乾燥とを繰り返して、乾燥物を得ることができる。ここで、2回目以降の重合体溶液の供給において、それ以前に供給した重合体溶液は完全に乾燥している必要はなく、2回目以降の重合体溶液の供給に支障がない程度に実質的に乾燥していればよい。   In the present invention, since a multi-stage roll feed system is employed, a dried product can be obtained by repeating supply (application) and drying of the polymer solution. Here, in the supply of the polymer solution for the second and subsequent times, the polymer solution supplied before that need not be completely dry, and is substantially free from the problem of the supply of the polymer solution for the second and subsequent times. It only has to be dry.

加熱面の温度(給液前のフィードロールの表面温度)は、重合体の種類、重合体溶液の温度等に応じて、適切に設定され得る。当該加熱面の温度は、重合体溶液の溶媒の沸点以上が好ましく、沸点より10℃以上高い温度がより好ましい。また、加熱面の温度は、重合体溶液に含まれる重合体のガラス転移温度より10℃以上低いことが好ましい。当該範囲の温度である場合、重合体の皮膜形成性が良好となるため、多段ロールフィード方式による重ね塗りが容易になる。例えば、重合体溶液がポリビニルピロリドン含有水溶液であり、かつ、大気圧下で乾燥する場合、加熱面の温度は、好ましくは110〜200℃、より好ましくは115〜190℃、さらに好ましくは120〜180℃である。   The temperature of the heating surface (surface temperature of the feed roll before liquid supply) can be appropriately set according to the type of polymer, the temperature of the polymer solution, and the like. The temperature of the heating surface is preferably equal to or higher than the boiling point of the solvent of the polymer solution, and more preferably 10 ° C. higher than the boiling point. Moreover, it is preferable that the temperature of a heating surface is 10 degreeC or more lower than the glass transition temperature of the polymer contained in a polymer solution. When the temperature is in this range, the film forming property of the polymer becomes good, so that the multi-coating by the multi-stage roll feed method becomes easy. For example, when the polymer solution is a polyvinylpyrrolidone-containing aqueous solution and is dried under atmospheric pressure, the temperature of the heating surface is preferably 110 to 200 ° C, more preferably 115 to 190 ° C, and still more preferably 120 to 180. ° C.

本発明においては、最下流のフィードロールの直下流側に形成される膜のロール幅方向における最高温度と最低温度との差は、小さいほど好ましい。当該温度差が小さければ小さいほど、均一な乾燥が行われるので、十分に乾燥され、かつ、水分含有量が均一な重合体乾燥物が得られる。本発明においては、当該温度差は15℃以下であり、好ましくは10℃以下であり、さらに好ましくは8℃以下である。当該温度差は、例えば、放射型非接触温度計をロール幅方向全体にわたって走査してロール幅方向の温度分布を測定し、当該温度分布における最高温度と最低温度から算出される。本明細書において、「最下流のフィードロールの直下流側」とは、最下流のフィードロールの下流側であって、かつ、当該フィードロールに温度測定可能に最も近接した位置をいう。より具体的には、温度測定手段(例えば、非接触温度計)を温度測定可能に配置することができる、フィードロールに最も近接した位置をいう。実用的には、最下流のフィードロールを側面視した場合に、円周最下部から水平方向に引いた接線とドラム表面との交点に対応する位置で、温度が測定される。   In the present invention, the smaller the difference between the maximum temperature and the minimum temperature in the roll width direction of the film formed immediately downstream of the most downstream feed roll, the better. The smaller the temperature difference is, the more uniform drying is performed, so that a polymer dried product that is sufficiently dried and has a uniform water content can be obtained. In this invention, the said temperature difference is 15 degrees C or less, Preferably it is 10 degrees C or less, More preferably, it is 8 degrees C or less. The temperature difference is calculated, for example, by scanning a radial non-contact thermometer over the entire roll width direction to measure the temperature distribution in the roll width direction and calculating the maximum temperature and the minimum temperature in the temperature distribution. In the present specification, the “immediately downstream side of the most downstream feed roll” refers to a position downstream of the most downstream feed roll and closest to the feed roll so as to allow temperature measurement. More specifically, it refers to a position closest to the feed roll where a temperature measuring means (for example, a non-contact thermometer) can be disposed so as to be able to measure temperature. Practically, when the most downstream feed roll is viewed from the side, the temperature is measured at a position corresponding to the intersection of the tangent drawn from the lowermost circumference in the horizontal direction and the drum surface.

加熱面密着型乾燥機がドラムドライヤーである場合、ドラムの回転速度は、重合体の種類、重合体溶液の温度、所望する重合体乾燥物の物性等に応じて、適切に設定され得る。通常は、0.1〜6rpm、好ましくは0.3〜5rpm、より好ましくは0.5〜3rpmである。   When the heated surface contact-type dryer is a drum dryer, the rotational speed of the drum can be appropriately set according to the type of polymer, the temperature of the polymer solution, the desired physical properties of the dried polymer, and the like. Usually, it is 0.1-6 rpm, preferably 0.3-5 rpm, more preferably 0.5-3 rpm.

一回目の重合体溶液の供給から掻取までの乾燥時間は、重合体の種類、重合体溶液の温度、所望する重合体乾燥物の物性等に応じて、適切に設定され得る。通常は、0.1〜5分の範囲である。   The drying time from the first supply of the polymer solution to the scraping can be appropriately set according to the kind of the polymer, the temperature of the polymer solution, the desired properties of the dried polymer product, and the like. Usually, it is in the range of 0.1 to 5 minutes.

上記のようにして得られたシート状の重合体乾燥物を、ドクターナイフ等の任意の適切な掻取手段で掻取り、必要に応じて粉砕することにより、重合体乾燥物を得ることができる。粉砕手段としてはパドルタイプ、ハンマーミル、ピンミル、ボールミル、うす式ミル、振動ミル等が挙げられる。これらの粉砕手段により、例えば平均粒子径が50〜1000μmの重合体乾燥物粉体を得ることができる。   The dried polymer sheet obtained as described above is scraped by any appropriate scraping means such as a doctor knife, and pulverized as necessary to obtain a dried polymer product. . Examples of the pulverizing means include a paddle type, a hammer mill, a pin mill, a ball mill, a thin mill, and a vibration mill. By these pulverizing means, for example, a polymer dry product powder having an average particle diameter of 50 to 1000 μm can be obtained.

本発明によれば、各フィードロールへの重合体溶液の給液位置(給液手段の位置)が不整列である多段ロールフィード方式または重合体溶液をカーテン状に供給し得る給液手段を備えた多段ロールフィード方式を採用しているので、最下流のフィードロールの直下流側に形成される膜のロール幅方向における最高温度と最低温度との差を非常に小さくすることができ、結果として、乾燥が十分な重合体乾燥物および/または水分含有量が均一な重合体乾燥物が得られ得る。したがって、1つの好ましい実施形態において、得られた重合体乾燥物の含有水分量は、5重量%以下、より好ましくは4重量%以下、さらに好ましくは3重量%以下であり得る。また、別の好ましい実施形態において、掻取られたシート状重合体乾燥物を幅方向の長さを3等分するように、右部、中央部、左部の3つに分割した場合、各部分の水分含有量とそれらの平均値との差の最大値は、2重量%以下、より好ましくは1重量%以下、さらに好ましくは0.5重量%以下であり得る。   According to the present invention, there is provided a multistage roll feed system in which the polymer solution supply position (position of the liquid supply means) to each feed roll is not aligned or a liquid supply means capable of supplying the polymer solution in a curtain shape. The difference between the maximum temperature and the minimum temperature in the roll width direction of the film formed immediately downstream of the most downstream feed roll can be made extremely small. Thus, a dried polymer product sufficiently dried and / or a dried polymer product having a uniform water content can be obtained. Therefore, in one preferred embodiment, the water content of the obtained polymer dried product can be 5% by weight or less, more preferably 4% by weight or less, and even more preferably 3% by weight or less. Further, in another preferred embodiment, when the scraped sheet-like polymer dried product is divided into three parts of a right part, a central part, and a left part so as to divide the length in the width direction into three equal parts, The maximum value of the difference between the moisture content of the parts and their average value may be 2% by weight or less, more preferably 1% by weight or less, and even more preferably 0.5% by weight or less.

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例には限定されない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.

[実施例1]
(重合体溶液)
マックスブレンド型撹拌羽根(SUS304製)を備えた撹拌機、モノマー供給槽、温度計、冷却管および窒素ガス導入管を備えた1L容フラスコ(SUS304製)にイオン交換水 640g、N−ビニル−2−ピロリドン 400g、およびジエタノールアミン 0.024gを入れ、200rpmで撹拌しながら、窒素ガスを導入して溶存酸素を除去した。次いで、フラスコ内温が70℃になるように加熱した。このフラスコ内に2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)(和光純薬社製 試薬1級) 0.352gを添加して重合を開始した。2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)添加後3分以内に重合反応が開始し、約20分後に97℃に到達した。次いで、97℃に到達してから160分間フラスコ内温を90℃以上に維持した後、マロン酸 0.144gを添加し、90℃以上で1時間保持した。次いで、ジエタノールアミン 0.2gを添加し、30分間フラスコ内温を90℃で保持してポリビニルピロリドン含有水溶液を得た。このようにして得られたポリビニルピロリドン水溶液のポリビニルピロリドン含有量は20重量%であり、K値は85.0であり、粘度(25℃)は10,000mPa・sであった。
[Example 1]
(Polymer solution)
A 1 L flask (manufactured by SUS304) equipped with a stirrer equipped with a max blend type stirring blade (manufactured by SUS304), a monomer supply tank, a thermometer, a cooling pipe and a nitrogen gas introducing pipe, 640 g of ion-exchanged water, N-vinyl-2 -400 g of pyrrolidone and 0.024 g of diethanolamine were added, and while stirring at 200 rpm, nitrogen gas was introduced to remove dissolved oxygen. Subsequently, it heated so that the temperature in a flask might be set to 70 degreeC. Polymerization was initiated by adding 0.352 g of 2,2′-azobis (2-methylbutyronitrile) (reagent grade 1 manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) into the flask. The polymerization reaction started within 3 minutes after the addition of 2,2′-azobis (2-methylbutyronitrile), and reached about 97 ° C. after about 20 minutes. Next, after reaching 97 ° C., the flask internal temperature was maintained at 90 ° C. or higher for 160 minutes, and then 0.144 g of malonic acid was added and held at 90 ° C. or higher for 1 hour. Next, 0.2 g of diethanolamine was added, and the flask internal temperature was maintained at 90 ° C. for 30 minutes to obtain a polyvinylpyrrolidone-containing aqueous solution. The polyvinylpyrrolidone content of the aqueous polyvinylpyrrolidone solution thus obtained was 20% by weight, the K value was 85.0, and the viscosity (25 ° C.) was 10,000 mPa · s.

(加熱面密着型乾燥機)
加熱面密着型乾燥機として、直径が800mmであり、幅が1000mmである回転ドラムを有するドラムドライヤー(カツラギ工業社製)を用いた。該ドラムドライヤーに、直径が160mmであり、幅が1000mmである第1〜第4のフィードロールを取り付けた。このとき、回転ドラムの加熱面と第1〜第3のフィードロールとのクリアランスを0.1mm未満、加熱面と第4のフィードロールとのクリアランスを約0.3mmにした。各フィードロールの取り付け位置は、ドラム本体の回転軸の水平方向を0°として、第1のフィードロールの回転軸が65°、第2のフィードロールの回転軸が37.5°、第3のフィードロールの回転軸が10°、第4のフィードロールの回転軸が−17.5°となるように設定した。また、第1のフィードロールへ重合体溶液を給液する給液ノズルを、ロールの左端から250mmおよび750mmの位置に、第2のフィードロールへ重合体溶液を給液する給液ノズルを、ロールの左端から500mmの位置に、第3のフィードロールへ重合体溶液を給液する給液ノズルを、ロールの左端から250mmおよび750mmの位置に、第4のフィードロールへ重合体溶液を給液する給液ノズルを、ロールの左端から500mmの位置に設置した。また、フィードロールと回転ドラム間に滞留する重合体溶液の液量が一定になるように滞留液部に温度センサーを2本設置し、滞留液量の上限から下限の範囲内に液面が維持されるようにセットした。
(Heating surface contact type dryer)
A drum dryer (made by Katsuragi Kogyo Co., Ltd.) having a rotating drum having a diameter of 800 mm and a width of 1000 mm was used as the heating surface contact-type dryer. First to fourth feed rolls having a diameter of 160 mm and a width of 1000 mm were attached to the drum dryer. At this time, the clearance between the heating surface of the rotating drum and the first to third feed rolls was less than 0.1 mm, and the clearance between the heating surface and the fourth feed roll was set to about 0.3 mm. Each feed roll is attached at a position where the horizontal direction of the rotation axis of the drum body is 0 °, the rotation axis of the first feed roll is 65 °, the rotation axis of the second feed roll is 37.5 °, The rotation axis of the feed roll was set to 10 °, and the rotation axis of the fourth feed roll was set to −17.5 °. In addition, a liquid supply nozzle for supplying the polymer solution to the first feed roll, a liquid supply nozzle for supplying the polymer solution to the second feed roll at positions 250 mm and 750 mm from the left end of the roll, A liquid supply nozzle for supplying the polymer solution to the third feed roll at a position 500 mm from the left end of the roller, and a polymer solution to the fourth feed roll at positions 250 mm and 750 mm from the left end of the roll The liquid supply nozzle was installed at a position 500 mm from the left end of the roll. In addition, two temperature sensors are installed in the staying liquid section so that the amount of polymer solution staying between the feed roll and the rotating drum is constant, and the liquid level is maintained within the range from the upper limit to the lower limit of the staying liquid amount. Set to be.

(重合体乾燥物の製造)
回転ドラムに蒸気を導入し、該ドラムの伝熱面の温度を140℃にした。回転ドラムを1.5rpmの速度で定速回転させ、フィードロールの外周部の周速を回転ドラムの外周部の周速となるようにフィードロールを回転させた。60℃に調整した上記ポリビニルピロリドン水溶液を給液ノズルから各フィードロールへ給液し、回転ドラムの単位加熱面積当り28kg/(m2・hr)の供給速度で加熱面に塗布および乾燥させた。第4のフィードロール(最下流のフィードロール)の直下流側に形成された膜のロール幅方向の温度分布を放射型非接触温度計(株式会社キーエンス製、IT2−60)で測定したところ、幅方向における最高温度は124℃、最低温度は116℃、最高温度と最低温度との差ΔTは8℃であった。次いで、乾燥物をスクレーパーで掻き取ることにより、シート状のポリビニルピロリドン乾燥物を得た。なお、乾燥は、発生した蒸気を回転ドラムに取り付けたフィードロールの上方から排出し、かつ、回転ドラムの下方から外気を吸気しながら行った。得られたシート状乾燥物(長さ:300mm、幅:1000mm)を、幅方向の長さを3等分するように分割し、右部試料、中央部試料、および左部試料を得た。
(Production of dried polymer)
Steam was introduced into the rotating drum, and the temperature of the heat transfer surface of the drum was adjusted to 140 ° C. The rotating drum was rotated at a constant speed of 1.5 rpm, and the feed roll was rotated so that the peripheral speed of the outer peripheral portion of the feed roll became the peripheral speed of the outer peripheral portion of the rotating drum. The polyvinyl pyrrolidone aqueous solution adjusted to 60 ° C. was supplied from the supply nozzle to each feed roll, and applied and dried on the heating surface at a supply rate of 28 kg / (m 2 · hr) per unit heating area of the rotating drum. When the temperature distribution in the roll width direction of the film formed immediately downstream of the fourth feed roll (the most downstream feed roll) was measured with a radial non-contact thermometer (Keyence Co., Ltd., IT2-60), The maximum temperature in the width direction was 124 ° C., the minimum temperature was 116 ° C., and the difference ΔT between the maximum temperature and the minimum temperature was 8 ° C. Next, the dried product was scraped with a scraper to obtain a dried polyvinylpyrrolidone sheet. The drying was performed while discharging the generated steam from above the feed roll attached to the rotating drum and sucking outside air from below the rotating drum. The obtained sheet-like dried material (length: 300 mm, width: 1000 mm) was divided so as to divide the length in the width direction into three equal parts, and a right part sample, a center part sample, and a left part sample were obtained.

[比較例1]
(重合体乾燥物の製造)
第4のフィードロールの左端から250mmの位置に給液ノズルをさらに設置したこと以外は、実施例1と同様にしてシート状のポリビニルピロリドン乾燥物を得た。得られたシート状乾燥物(長さ:300mm、幅:1000mm)を、幅方向の長さを3等分するように分割し、右部試料、中央部試料、および左部試料を得た。第4のフィードロール(最下流のフィードロール)の直下流側に形成された膜のロール幅方向の温度分布を放射型非接触温度計(株式会社キーエンス製、IT2−60)で測定したところ、幅方向における最高温度は125℃、最低温度は99℃、最高温度と最低温度との差ΔTは26℃であった。
[Comparative Example 1]
(Production of dried polymer)
A sheet-like dried polyvinylpyrrolidone was obtained in the same manner as in Example 1 except that a liquid supply nozzle was further installed at a position 250 mm from the left end of the fourth feed roll. The obtained sheet-like dried material (length: 300 mm, width: 1000 mm) was divided so as to divide the length in the width direction into three equal parts, and a right part sample, a center part sample, and a left part sample were obtained. When the temperature distribution in the roll width direction of the film formed immediately downstream of the fourth feed roll (the most downstream feed roll) was measured with a radial non-contact thermometer (Keyence Co., Ltd., IT2-60), The maximum temperature in the width direction was 125 ° C., the minimum temperature was 99 ° C., and the difference ΔT between the maximum temperature and the minimum temperature was 26 ° C.

実施例1および比較例1で得られた各試料の水分含有量を以下の測定方法により測定した。結果を表1に示す。   The water content of each sample obtained in Example 1 and Comparative Example 1 was measured by the following measuring method. The results are shown in Table 1.

[水分含有量の測定方法]
25℃−30%RH雰囲気下の室内で、各試料を卓上粉砕機にて粉砕した後、1,000μmの目開きの篩を通過させて分級した。次いで、該分級粉体約2gをアルミカップにすばやく採取し、重量を測定した。該粉体を150℃に調整した熱風乾燥機中で1時間静置した。その後、乾燥機からアルミカップを取り出し、直ちに蓋をしてデシケーター中で1時間静置し、冷却した。次いで、乾燥後の粉体の重量を測定した。乾燥前の粉体の重量から乾燥後の粉体の重量を減じた値を乾燥前の粉体の重量で除して100を乗じた値を水分含有量(重量%)とした。
[Method for measuring moisture content]
Each sample was pulverized by a desktop pulverizer in a room at 25 ° C. and 30% RH, and then passed through a sieve having an opening of 1,000 μm and classified. Next, about 2 g of the classified powder was quickly collected in an aluminum cup and weighed. The powder was allowed to stand for 1 hour in a hot air dryer adjusted to 150 ° C. Then, the aluminum cup was taken out from the dryer, immediately covered, left in a desiccator for 1 hour, and cooled. Subsequently, the weight of the powder after drying was measured. The value obtained by dividing the weight of the powder before drying by the weight of the powder after drying by the weight of the powder before drying and multiplying by 100 was taken as the water content (% by weight).

Figure 2010070707
Figure 2010070707

表1に示されるとおり、本発明によれば、乾燥が十分であり、水分含有量が均一な重合体乾燥物が得られる。このような効果が奏される理由としては、各フィードロールへの重合体溶液の給液位置が不整列である多段ロールフィード方式または重合体溶液をカーテン状に供給し得る給液手段を備えた多段ロールフィード方式を採用した結果、均一な乾燥が行われることが考えられる。   As shown in Table 1, according to the present invention, a dried polymer product with sufficient drying and uniform water content can be obtained. The reason why such an effect is achieved includes a multi-stage roll feed system in which the polymer solution feeding positions to the respective feed rolls are not aligned or a liquid feeding means capable of feeding the polymer solution in a curtain shape. As a result of adopting the multi-stage roll feed method, it is considered that uniform drying is performed.

本発明によれば、十分に乾燥した重合体乾燥物および/または均一に乾燥した重合体乾燥物が得られることから、重合体の製造分野において好適に利用され得る。   According to the present invention, a sufficiently dried polymer dried product and / or a uniformly dried polymer dried product can be obtained, so that it can be suitably used in the field of polymer production.

本発明で好ましく用いられるドラムドライヤーの一例の概略斜視図である。It is a schematic perspective view of an example of a drum dryer preferably used in the present invention. 本発明で好ましく用いられるドラムドライヤーの概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the drum dryer preferably used by this invention. 本発明で好ましく用いられるドラムドライヤーの別の一例の概略斜視図である。It is a schematic perspective view of another example of the drum dryer preferably used in the present invention.

符号の説明Explanation of symbols

100 ドラムドライヤー
10 回転ドラム
20〜23 重合体溶液の供給手段(フィードロール)
30 掻取手段
40 粉砕手段
50〜53 給液手段
60 重合体乾燥物
70 重合体溶液
100 Drum dryer 10 Rotating drum 20-23 Polymer solution supply means (feed roll)
30 scraping means 40 grinding means 50 to 53 liquid supply means 60 polymer dried product 70 polymer solution

Claims (7)

複数のフィードロールを備えた加熱面密着型乾燥機を用いて重合体溶液を乾燥させる重合体乾燥物の製造方法であって、
最下流のフィードロールの直下流側に形成された膜のロール幅方向における最高温度と最低温度との差が15℃以下である、製造方法。
A method for producing a dried polymer product, wherein a polymer solution is dried using a heated surface contact dryer equipped with a plurality of feed rolls,
The manufacturing method whose difference of the highest temperature in the roll width direction of the film | membrane formed in the immediately downstream side of the most downstream feed roll and the lowest temperature is 15 degrees C or less.
隣接する2つのフィードロールへの重合体溶液の給液位置が不整列である、請求項1記載の重合体乾燥物の製造方法。   The method for producing a dried polymer product according to claim 1, wherein the positions at which the polymer solution is supplied to two adjacent feed rolls are not aligned. 最下流側の2つのフィードロールへの重合体溶液の給液位置が不整列である、請求項1または2記載の重合体乾燥物の製造方法。   The method for producing a dried polymer product according to claim 1 or 2, wherein the feeding positions of the polymer solution to the two most downstream feed rolls are not aligned. すべてのフィードロールへの重合体溶液の給液位置が不整列である、請求項1から3のいずれかに記載の重合体乾燥物の製造方法。   The method for producing a dried polymer product according to any one of claims 1 to 3, wherein the feeding positions of the polymer solution to all feed rolls are not aligned. フィードロールの幅方向全体にわたってカーテン状に重合体溶液を給液する、請求項1記載の重合体乾燥物の製造方法。   The method for producing a dried polymer product according to claim 1, wherein the polymer solution is supplied in a curtain shape over the entire width direction of the feed roll. 40〜70℃の重合体溶液を各フィードロールへ給液する、請求項1から5のいずれかに記載の重合体乾燥物の製造方法。   The method for producing a dried polymer product according to any one of claims 1 to 5, wherein a polymer solution at 40 to 70 ° C is fed to each feed roll. 前記重合体がビニルピロリドン系重合体である、請求項1から6のいずれかに記載の重合体乾燥物の製造方法。
The method for producing a dried polymer product according to any one of claims 1 to 6, wherein the polymer is a vinylpyrrolidone-based polymer.
JP2008242078A 2008-09-22 2008-09-22 Method for producing dried substance of polymer Pending JP2010070707A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008242078A JP2010070707A (en) 2008-09-22 2008-09-22 Method for producing dried substance of polymer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008242078A JP2010070707A (en) 2008-09-22 2008-09-22 Method for producing dried substance of polymer

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2010070707A true JP2010070707A (en) 2010-04-02

Family

ID=42202798

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2008242078A Pending JP2010070707A (en) 2008-09-22 2008-09-22 Method for producing dried substance of polymer

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2010070707A (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015101327A (en) * 2013-11-25 2015-06-04 現代自動車株式会社 Hybrid power train of vehicle
CN112585466A (en) * 2018-09-10 2021-03-30 宇部兴产株式会社 Inspection method and inspection apparatus

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6339570A (en) * 1986-08-05 1988-02-20 Hisaka Works Ltd Liquid feeding method in vacuum belt dryer and apparatus therefor
JPS63134091A (en) * 1986-11-26 1988-06-06 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Device for treating waste liquid by heated drum
JP2002146033A (en) * 2000-11-17 2002-05-22 Nippon Shokubai Co Ltd Method for producing vinylpyrrolidone-based polymer powder
JP2003053750A (en) * 2001-08-13 2003-02-26 Fuji Photo Film Co Ltd Solution film forming method and polarizing sheet protecting film, optical functional film and polarizing sheet
JP2004285267A (en) * 2003-03-24 2004-10-14 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd Method for producing polymer powder from highly viscous aqueous solution
JP2005193163A (en) * 2004-01-07 2005-07-21 Nippon Shokubai Co Ltd Production method of dry solid matter
JP2007231047A (en) * 2006-02-27 2007-09-13 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd Method for handling vinylpyrrolidone polymer
JP2008095047A (en) * 2006-10-16 2008-04-24 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd Method for producing dried product of vinylpyrrolidone-based polymer
JP2009249473A (en) * 2008-04-04 2009-10-29 Nippon Shokubai Co Ltd Method for producing vinylpyrrolidone-based polymer powder

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6339570A (en) * 1986-08-05 1988-02-20 Hisaka Works Ltd Liquid feeding method in vacuum belt dryer and apparatus therefor
JPS63134091A (en) * 1986-11-26 1988-06-06 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Device for treating waste liquid by heated drum
JP2002146033A (en) * 2000-11-17 2002-05-22 Nippon Shokubai Co Ltd Method for producing vinylpyrrolidone-based polymer powder
JP2003053750A (en) * 2001-08-13 2003-02-26 Fuji Photo Film Co Ltd Solution film forming method and polarizing sheet protecting film, optical functional film and polarizing sheet
JP2004285267A (en) * 2003-03-24 2004-10-14 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd Method for producing polymer powder from highly viscous aqueous solution
JP2005193163A (en) * 2004-01-07 2005-07-21 Nippon Shokubai Co Ltd Production method of dry solid matter
JP2007231047A (en) * 2006-02-27 2007-09-13 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd Method for handling vinylpyrrolidone polymer
JP2008095047A (en) * 2006-10-16 2008-04-24 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd Method for producing dried product of vinylpyrrolidone-based polymer
JP2009249473A (en) * 2008-04-04 2009-10-29 Nippon Shokubai Co Ltd Method for producing vinylpyrrolidone-based polymer powder

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015101327A (en) * 2013-11-25 2015-06-04 現代自動車株式会社 Hybrid power train of vehicle
CN112585466A (en) * 2018-09-10 2021-03-30 宇部兴产株式会社 Inspection method and inspection apparatus

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7114259B2 (en) water absorbent resin
JP5619011B2 (en) Polyacrylic acid (salt) water-absorbing resin and method for producing the same
JP6778279B2 (en) Polyvinyl alcohol composition and its uses
CN102549049B (en) A process for dry-grinding a polysaccharide derivative
JP2015166180A (en) Continuous processing method of mixture
TWI724136B (en) Apparatus for producing water absorbent resin particles
Lu et al. Understanding the Processing Window of Hypromellose Acetate Succinate for Hot‐Melt Extrusion, Part I: Polymer Characterization and Hot‐Melt Extrusion
WO2015020045A1 (en) Film
KR20120123306A (en) Process for preparing stable starch dispersions
JP2010070707A (en) Method for producing dried substance of polymer
JP4573998B2 (en) Method for producing vinylpyrrolidone polymer powder
JP2009249473A (en) Method for producing vinylpyrrolidone-based polymer powder
JP2017043872A (en) Coating agent for paper
JP4933112B2 (en) Handling method of vinylpyrrolidone polymer
JP2006219645A (en) Method for drying vinyl pyrrolidone-based polymer
JP4928271B2 (en) Vinylpyrrolidone polymer powder and method for producing the same
JP2014156121A (en) Base film for hydraulic transfer printing and production method thereof
JP4071721B2 (en) Method for producing dry solid
TWI715947B (en) Dispersing stabilizer for suspension polymerization, and manufacturing method of ethylene polymer
TW201708323A (en) Method for producing organic solvent solution of acrylic polymer
CN1206506C (en) Method for producing powder
JPWO2014069571A1 (en) Method for producing vinylamine unit-containing polymer solution
TWI706984B (en) Hydraulic transfer base film
CN112707976A (en) Modified polyvinyl alcohol
JP3728543B2 (en) Method for producing polymer powder from high viscosity aqueous solution

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20110516

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20121108

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20121114

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20130313