JP2010025896A - 核磁気共鳴装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】重水素核による通常のNMRロックができない場合にも、NMRロックを実行することのできるNMR装置を提供する。
【解決手段】核磁気共鳴プローブと核磁気共鳴分光計との間に高周波の周波数を変換するアダプターを取り外し自在に備えた核磁気共鳴装置であって、該アダプターは、前記分光計のロック送信系から前記プローブに向けて送信されたロック用高周波の周波数を、前記プローブが有する所望の核の観測チャンネルの周波数に変換して該観測チャンネルに供給し、該プローブ内に設置された試料に該周波数変換後の高周波を照射するとともに、照射後、試料から放出される前記所望の核に由来する核磁気共鳴信号を、前記核磁気共鳴信号の周波数をロック用高周波の周波数に変換して、前記分光計のロック受信系に受信させるようにした。
【選択図】図5
【解決手段】核磁気共鳴プローブと核磁気共鳴分光計との間に高周波の周波数を変換するアダプターを取り外し自在に備えた核磁気共鳴装置であって、該アダプターは、前記分光計のロック送信系から前記プローブに向けて送信されたロック用高周波の周波数を、前記プローブが有する所望の核の観測チャンネルの周波数に変換して該観測チャンネルに供給し、該プローブ内に設置された試料に該周波数変換後の高周波を照射するとともに、照射後、試料から放出される前記所望の核に由来する核磁気共鳴信号を、前記核磁気共鳴信号の周波数をロック用高周波の周波数に変換して、前記分光計のロック受信系に受信させるようにした。
【選択図】図5
Description
本発明は、核磁気共鳴(NMR)装置のプローブに用いられるRF技術に関する。
NMR装置は、静磁場中に置かれた被測定試料に高周波信号を照射し、その後、被測定試料から出る微小な高周波信号(NMR信号)を検出し、その中に含まれている分子構造情報を抽出することによって分子構造を解析する装置である。
NMR装置では、磁場中に被測定試料を設置して測定を行なうが、そのとき磁場の均一度が良いほど得られるスペクトルの分解能と感度が向上する。そこで、NMR装置では、シムと呼ばれる磁場均一度補正用のコイルを設け、そこに流す電流量を調節することで、磁場の均一度を良くすることが、測定の際に行なわれる。
また、磁場均一度のみならず、磁場強度の安定性も測定に大きな影響を及ぼすので、通常、NMRプローブにはNMRロック回路を設け、重水素溶媒に含まれる重水素核(2D核)のNMR信号の位置がずれないように磁場強度にフィードバックをかけることにより、磁場強度の安定性を維持している。
また、前述した磁場の均一度を良くするために、NMRロック回路で得られる重水素核の信号(ロック信号)を利用・モニターし、ロック信号の信号強度が最も高くなるようにシム電流を調節することが行なわれている。
図1は、通常のNMR測定時の観測チャンネルとロックチャンネルの接続状態である。一般的に観測に供される核は、水素核(1H核)や炭素核(13C核)などの重水素核以外の核であることが多い。NMR測定の標準プローブは、重水素核のNMRロック回路を装着していると述べたが、NMR測定では、核スピンを有するさまざまな核が測定の対象となるため、当然、重水素核が測定対象とされる場合もある。この場合、ロック周波数と観測周波数が同一周波数帯であるため、観測周波数がロック周波数に強い影響を及ぼし、ロックが困難になる。
図1では、もっとも標準的な装置構成として、主に水素核(1H核)やフッ素核(19F核)を測定するための観測チャンネル1(HFチャンネル)と、リン核(31P核)よりも低い共鳴周波数の核を測定するための観測チャンネル2(LFチャンネル)を備え、それらとは別にロックチャンネル3を備えたプローブの例を上げた。
この例では、HF送信回路、LF送信回路、またはロック送信回路から送信された励起用高周波がデユプレクサー4を介して各チャンネル1、2、3に送られ、プローブ内に設置された図示しない送受信コイルを介して試料に印加される。
その結果励起された試料中の核は、励起用高周波が途切れた後に、弱いNMR信号を放出し、そのNMR信号は図示しない送受信コイルを介して試料から取り出され、デュプレクサー4と前置増幅器5を経由して、HF受信回路、LF受信回路、またはロック受信回路に送られる。
ところが、NMR測定では、核スピンを有する核を含んださまざまな状態の試料が測定対象となるため、試料の状態は、高温、高圧、被測定試料のカプセル内への封じ込め等、さまざまである。そのため、通常のNMRプローブでは必ず備えている重水素核のNMRロック回路を、空間的な余裕がないために、NMRプローブ内に組み込めない場合がある(例えば図2)。
また、特殊な測定の場合、ロック信号を得るための重水素溶媒を試料中に加えることができない場合があり、そのような場合も、測定中、試料から重水素核由来のロック信号を得ることはできない。
本発明は、上述した点に鑑みてなされたものであり、その目的は、重水素核による通常のNMRロックができない場合にも、NMRロックを実行することのできるNMR装置を提供することにある。
この目的を達成するため、本発明のNMR装置は、
核磁気共鳴プローブと核磁気共鳴分光計との間に高周波の周波数を変換するアダプターを取り外し自在に備えた核磁気共鳴装置であって、
該アダプターは、前記分光計のロック送信系から前記プローブに向けて送信されたロック用高周波の周波数を、該アダプター内の周波数発生回路より発生させた所定の周波数を有する高周波と第1のミキサーにおいて混合することにより、前記プローブが有する所望の核の観測チャンネルの周波数に変換して該観測チャンネルに供給し、該プローブ内に設置された試料に該周波数変換後の高周波を照射させるとともに、
照射後、試料から放出される前記所望の核に由来する核磁気共鳴信号を、前記アダプター内の前記周波数発生回路より発生させた前記所定の周波数を有する高周波と第2のミキサーにおいて混合することにより、前記核磁気共鳴信号の周波数をロック用高周波の周波数に変換して、前記分光計のロック受信系に受信させるようにした
ことを特徴としている。
核磁気共鳴プローブと核磁気共鳴分光計との間に高周波の周波数を変換するアダプターを取り外し自在に備えた核磁気共鳴装置であって、
該アダプターは、前記分光計のロック送信系から前記プローブに向けて送信されたロック用高周波の周波数を、該アダプター内の周波数発生回路より発生させた所定の周波数を有する高周波と第1のミキサーにおいて混合することにより、前記プローブが有する所望の核の観測チャンネルの周波数に変換して該観測チャンネルに供給し、該プローブ内に設置された試料に該周波数変換後の高周波を照射させるとともに、
照射後、試料から放出される前記所望の核に由来する核磁気共鳴信号を、前記アダプター内の前記周波数発生回路より発生させた前記所定の周波数を有する高周波と第2のミキサーにおいて混合することにより、前記核磁気共鳴信号の周波数をロック用高周波の周波数に変換して、前記分光計のロック受信系に受信させるようにした
ことを特徴としている。
また、前記所望の核は、共鳴周波数がHF周波数に属する水素核またはフッ素核であることを特徴としている。
また、前記所望の核は、共鳴周波数がLF周波数に属する重水素核以外の核であることを特徴としている。
また、前記アダプターは、異なる核ごとに用意されており、測定の際には、前記所望の核に応じて、該アダプター群の中から1つのアダプターを選んで使用するようにしたことを特徴としている。
本発明にかかるNMR装置によれば、
核磁気共鳴プローブと核磁気共鳴分光計との間に高周波の周波数を変換するアダプターを取り外し自在に備えた核磁気共鳴装置であって、
該アダプターは、前記分光計のロック送信系から前記プローブに向けて送信されたロック用高周波の周波数を、該アダプター内の周波数発生回路より発生させた所定の周波数を有する高周波と第1のミキサーにおいて混合することにより、前記プローブが有する所望の核の観測チャンネルの周波数に変換して該観測チャンネルに供給し、該プローブ内に設置された試料に該周波数変換後の高周波を照射するとともに、
照射後、試料から放出される前記所望の核に由来する核磁気共鳴信号を、前記アダプター内の前記周波数発生回路より発生させた前記所定の周波数を有する高周波と第2のミキサーにおいて再び混合することにより、前記核磁気共鳴信号の周波数をロック用高周波の周波数に変換して、前記分光計のロック受信系に受信させるようにしたので、
重水素核による通常のNMRロックができない場合にも、NMRロックを実行することのできるNMR装置を提供することが可能になった。
核磁気共鳴プローブと核磁気共鳴分光計との間に高周波の周波数を変換するアダプターを取り外し自在に備えた核磁気共鳴装置であって、
該アダプターは、前記分光計のロック送信系から前記プローブに向けて送信されたロック用高周波の周波数を、該アダプター内の周波数発生回路より発生させた所定の周波数を有する高周波と第1のミキサーにおいて混合することにより、前記プローブが有する所望の核の観測チャンネルの周波数に変換して該観測チャンネルに供給し、該プローブ内に設置された試料に該周波数変換後の高周波を照射するとともに、
照射後、試料から放出される前記所望の核に由来する核磁気共鳴信号を、前記アダプター内の前記周波数発生回路より発生させた前記所定の周波数を有する高周波と第2のミキサーにおいて再び混合することにより、前記核磁気共鳴信号の周波数をロック用高周波の周波数に変換して、前記分光計のロック受信系に受信させるようにしたので、
重水素核による通常のNMRロックができない場合にも、NMRロックを実行することのできるNMR装置を提供することが可能になった。
以下、図面を参照して、本発明に係る最良の形態について説明する。
重水素核のNMRを観測したい場合のロック方式について説明する。この場合、従来のように重水素核を用いてロックを掛けることはできない。図3は、本発明にかかるNMR装置の一実施例を示す図である。
図3に示すように、本実施例では、NMR分光計のロック送受信回路とNMR標準プローブとの間にロックアダプター回路11を設ける。ロックアダプター回路11は、第1のミキサー回路12、デュプレクサー13、第2のミキサー回路14、分配器15、およびFSY(Frequency Synthesizer、周波数発生器)やOSC(Oscillator、周波数発振器)などの周波数発生回路16で構成されており、NMR装置からは取り外し自在である。
このロックアダプター回路11は、従来のロック送信回路とNMR標準プローブのHFチャンネルとの間を第1のミキサー12とデュプレクサー13で結び、従来のNMR標準プローブのHFチャンネルとロック受信回路との間をデュプレクサー13と第2のミキサー14で結ぶものである。
そして、第1のミキサー12と第2のミキサーには、分配器15を介してFSY(Frequency Synthesizer、周波数発生器)やOSC(Oscillator、周波数発振器)などの周波数発生回路16から中間周波数が供給される。この中間周波数は、水素核の共鳴周波数と重水素核の共鳴周波数の差周波数に相当する周波数を持っている。
これにより、ロック送信回路から供給される重水素核の共鳴周波数に相当する局発周波数は第1のミキサー12で前記中間周波数と混合され、水素核の共鳴周波数に相当するRF周波数に変換される。
このRF周波数はデュプレクサー13を通ってNMR標準プローブのHFチャンネルに印加され、試料中の水素核を励起する。励起された水素核から放出されるNMR信号(水素核の共鳴周波数に相当する高周波)は、NMR標準プローブのHFチャンネルにおいて検出され、デュプレクサー13を通って第2のミキサー14で前記中間周波数と混合されて、重水素核の共鳴周波数に相当するRF周波数に変換される。
これにより、NMR標準プローブで検出された水素核のNMR信号は重水素核の共鳴周波数に変換され、NMR分光計内のロック受信回路において受信され、従来のように、ロック信号として静磁場のロックに利用することができる。
すなわち、ロックアダプター回路11は、NMR分光計のロック回路(重水素核の共鳴周波数に相当する周波数の高周波を扱う)と、NMRプローブのHFチャンネル(水素核の共鳴周波数に相当する周波数の高周波を扱う)との間にある周波数のミスマッチを解消させる役割を担っている。
ロックアダプター回路11を使用することにより、試料中の水素核由来のNMR信号を利用してロックを掛けることができるので、水素核の共鳴周波数に相当する周波数をロック周波数とすることで、ロック回路からの干渉をまったく受けることなく、重水素核のNMRを観測することが可能になった。
尚、水素核の代わりに、タリウム核(205Tl核)の共鳴周波数よりも高い周波数帯域(HF周波数)で共鳴するフッ素核(19F核)やトリチウム核(3H核)によるロックも可能である。
本発明にかかるロックアダプター回路を使用すれば、図2に示したような、もともとロックチャンネルを有していない特殊なNMRプローブであっても、HFチャンネルさえあれば、試料中のHF核由来のNMR信号をロック信号として使用することができるので、静磁場をロックさせてNMR測定を行なうことが可能になる。
実施例1、2では、ロックアダプター回路11を分光計のロック入出力端子とNMRプローブのHFチャンネルに接続して、水素核などHF核のNMR信号によるNMRロック動作を説明したが、プローブにHFチャンネルがなく、測定する試料からHF核のNMR信号が得られない場合もある。
そのような場合、図4に示すようなタリウム核(205Tl核)またはタリウム核よりも低い共鳴周波数(LF周波数)に属するさまざまなLF核に由来するNMR信号を重水素によるロック用信号の代用として用いることもできる。
その場合、周波数発生回路16で発生させる中間周波数の値を異なる核ごとに特化させた、周波数の異なる複数の交換可能なアダプターを用意しておき、そのアダプター群の中から測定核の周波数にふさわしい1台を選択した上で、図5に示すようにアダプターを取り付け、第1のミキサー12において重水素核用の共鳴周波数を重水素核以外のLF核の共鳴周波数に変換してNMRプローブのLFチャンネルに供給し、また照射後LFチャンネルから出力される重水素核以外のLF核に由来するNMR信号を第2のミキサー14において重水素核の共鳴周波数に変換して分光計で受信させるようにする。
このように構成することにより、タリウム核(205Tl核)よりも低い共鳴周波数の多くのLF核に由来するNMR信号を用いて、通常のNMR分光計に備わった重水素核用のロック機構でNMRロックを行なうことが可能になる。
多核測定を目的とするNMR装置に広く利用できる。
1:HFチャンネル、2:LFチャンネル、3:ロックチャンネル、4:デュプレクサー、5:前置増幅器、11:ロックアダプター、12:第1のミキサー、13:デュプレクサー、14:第2のミキサー、15:分配器、16:周波数発生回路
Claims (4)
- 核磁気共鳴プローブと核磁気共鳴分光計との間に高周波の周波数を変換するアダプターを取り外し自在に備えた核磁気共鳴装置であって、
該アダプターは、前記分光計のロック送信系から前記プローブに向けて送信されたロック用高周波の周波数を、該アダプター内の周波数発生回路より発生させた所定の周波数を有する高周波と第1のミキサーにおいて混合することにより、前記プローブが有する所望の核の観測チャンネルの周波数に変換して該観測チャンネルに供給し、該プローブ内に設置された試料に該周波数変換後の高周波を照射させるとともに、
照射後、試料から放出される前記所望の核に由来する核磁気共鳴信号を、前記アダプター内の前記周波数発生回路より発生させた前記所定の周波数を有する高周波と第2のミキサーにおいて混合することにより、前記核磁気共鳴信号の周波数をロック用高周波の周波数に変換して、前記分光計のロック受信系に受信させるようにした
ことを特徴とする核磁気共鳴装置。 - 前記所望の核は、共鳴周波数がHF周波数に属する水素核、フッ素核、またはトリチウム核であることを特徴とする請求項1記載の核磁気共鳴装置。
- 前記所望の核は、共鳴周波数がLF周波数に属する重水素核以外の核であることを特徴とする請求項1記載の核磁気共鳴装置。
- 前記アダプターは、異なる核ごとに用意されており、測定の際には、前記所望の核に応じて、該アダプター群の中から1つのアダプターを選んで使用するようにしたことを特徴とする請求項1記載の核磁気共鳴装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008190904A JP2010025896A (ja) | 2008-07-24 | 2008-07-24 | 核磁気共鳴装置 |
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ID=41731861
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016024118A (ja) * | 2014-07-23 | 2016-02-08 | 株式会社 Jeol Resonance | 磁気共鳴測定装置 |
US10788553B2 (en) | 2017-03-28 | 2020-09-29 | Jeol Ltd. | Nuclear magnetic resonance apparatus |
-
2008
- 2008-07-24 JP JP2008190904A patent/JP2010025896A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016024118A (ja) * | 2014-07-23 | 2016-02-08 | 株式会社 Jeol Resonance | 磁気共鳴測定装置 |
US10338168B2 (en) | 2014-07-23 | 2019-07-02 | Jeol Ltd. | Magnetic resonance measurement apparatus with selective frequency conversion of transmission and/or reception signal |
US10788553B2 (en) | 2017-03-28 | 2020-09-29 | Jeol Ltd. | Nuclear magnetic resonance apparatus |
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