JP2010025452A - Method and device for densifying ceramics - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、セラミック材料のマイクロ波焼結などのマイクロ波焼結方法および装置に関する。 The present invention relates to a microwave sintering method and apparatus, such as microwave sintering of ceramic materials.
以下の議論では、一定の構造および／または方法について言及する。しかしながら、以下の言及から、これら構造および／または方法が従来技術を構成することを認めていると解釈するべきではない。出願人は、これら構造および／または方法が従来技術とみなさないことを示す権利を明示的に留保している。 The following discussion refers to certain structures and / or methods. However, the following references should not be construed as an admission that these structures and / or methods constitute prior art. Applicants explicitly reserve the right to indicate that these structures and / or methods are not considered prior art.
セラミック製品の特性、そしてひいては製造費用は、焼成または焼結温度および時間などの熱処理パラメータにかなりの影響を受ける。不十分な焼結は、不十分な緻密化をもたらす。過度の焼結もまた、大きい粒径のせいで低い曲げ強度となるなどの望ましくない材料特性を生じさせうる。 The properties of ceramic products, and thus the manufacturing costs, are significantly influenced by heat treatment parameters such as firing or sintering temperature and time. Insufficient sintering results in insufficient densification. Excessive sintering can also cause undesirable material properties such as low flexural strength due to large particle size.
従来の加熱炉での焼成温度は、任意に短縮することはできない。高い加熱速度が適用される場合、被焼結体の温度は内部よりも表面において高くなる。この温度勾配は緊張および亀裂の原因となりうる。 The firing temperature in the conventional heating furnace cannot be arbitrarily shortened. When a high heating rate is applied, the temperature of the sintered body is higher on the surface than inside. This temperature gradient can cause tension and cracking.
セラミック材料のマイクロ波加熱は、かなり短縮された工程時間を可能とする技術として提案され、より高い加熱速度を実現することができ、焼結を従来の加熱炉と比較して低い温度で行うことができる。 Microwave heating of ceramic materials has been proposed as a technique that allows for significantly reduced process times, can achieve higher heating rates, and perform sintering at lower temperatures compared to conventional furnaces Can do.
マイクロ波エネルギーは被焼結体により消費され、より少ない程度に加熱炉室を直接加熱するのに用いられる。マイクロ波加熱により、被焼結体は容量分析で加熱される。もしマイクロ波エネルギーのみが用いられるならば、表面温度は試料内部の温度よりも低くなり温度勾配を導く。この勾配は、高い加熱速度において、従来の加熱に生じるのと同様の問題を引き起こす可能性があり、温度勾配の方向が従来の焼結技術と反対であるというのみである。 Microwave energy is consumed by the body to be sintered and is used to directly heat the furnace chamber to a lesser extent. The object to be sintered is heated by volumetric analysis by microwave heating. If only microwave energy is used, the surface temperature will be lower than the temperature inside the sample, leading to a temperature gradient. This gradient can cause problems similar to those encountered with conventional heating at high heating rates, only that the direction of the temperature gradient is the opposite of conventional sintering techniques.
この問題の解決策は、マイクロ波と従来の加熱の機構および利点を結合した複合型の加熱炉を用いることにある。この方法では、セラミック体はたとえ高速の加熱速度を適用したとしても均一的に加熱される。しかしながら、マイクロ波焼結方法は、金属熱電対により温度測定することができないので、制御が困難である。その上に、いわゆる「熱散逸」および「ホットスポット」効果が生じる可能性があり、というのは、材料内のマイクロ波吸収は、材料の温度と共に増加するからである。従って、マイクロ波焼結中の信頼性のある温度測定は、従来の焼結燃焼炉におけるよりもさらに重要になるのである。 The solution to this problem is to use a combined furnace that combines microwave and conventional heating mechanisms and advantages. In this method, the ceramic body is uniformly heated even if a high heating rate is applied. However, the microwave sintering method is difficult to control because it cannot measure the temperature with a metal thermocouple. In addition, so-called “heat dissipation” and “hot spot” effects can occur because microwave absorption in the material increases with the temperature of the material. Therefore, reliable temperature measurement during microwave sintering becomes even more important than in conventional sintering combustion furnaces.
セラミック材料のマイクロ波焼結は、多くのセラミックスが室温でエネルギーを吸収しないという問題に直面する。従って、このようなセラミックスにマイクロ波支援焼成または焼結方法を実施する場合、室温とセラミックが吸収しマイクロ波エネルギーにより加熱される結合温度（Ｔｃ）との間の温度差が克服されなければならない。ジルコニアセラミックスでは、Ｔｃは約７００℃ないし約７５０℃である。温度差を埋めるために、従来の抵抗加熱を用いて、Ｔｃまでセラミックを加熱することができる。あるいは、サセプタ材料を利用することができる。サセプタは、室温でマイクロ波放射を吸収することができる材料である。被焼結体のそばに設置される場合、このサセプタは吸収されたマイクロ波エネルギーに放射熱を部分的に照射して試料を加熱するようにする。 Microwave sintering of ceramic materials faces the problem that many ceramics do not absorb energy at room temperature. Therefore, when performing microwave assisted firing or sintering methods on such ceramics, the temperature difference between room temperature and the bonding temperature (Tc) absorbed by the ceramic and heated by microwave energy must be overcome. . In zirconia ceramics, Tc is about 700 ° C. to about 750 ° C. To fill the temperature difference, the ceramic can be heated to Tc using conventional resistance heating. Alternatively, a susceptor material can be utilized. A susceptor is a material that can absorb microwave radiation at room temperature. When placed near the body to be sintered, the susceptor heats the sample by partially irradiating the absorbed microwave energy with radiant heat.
２つの異なる型のマイクロ波加熱炉が最新技術において知られている。これらの加熱炉は、単一モードまたは多重モードと呼ばれる。 Two different types of microwave furnaces are known in the state of the art. These furnaces are called single mode or multiple mode.
単一モードの加熱炉において、内部室、照射装置または焼成室は、共振器として働く。特定の周波数および波長のマイクロ波が共振器に入り、壁から部分的に反射して、該室内で定常波を形成する。これら定常波は、該室内で均一の波動場を提供する傾向がある。 In a single mode furnace, the internal chamber, irradiation device or firing chamber acts as a resonator. Microwaves of a specific frequency and wavelength enter the resonator and are partially reflected from the wall to form a standing wave in the chamber. These standing waves tend to provide a uniform wave field in the room.
多重モード加熱炉では、高密度波が共振器内に生成されるが、必ずしも均一なマイクロ波動場は生成されず、試料により均一なマイクロ波の吸収を達成しようとする。しかしながら、この吸収は、しばしば攪拌器またはターンテーブルが利用される場合にしか満足に均一とならない。例えば、適切な形状の金属場アジテーターである「マイクロ波攪拌器」が利用されて磁場を均一にすることができる。攪拌器は回転し、絶えず振動モードを変化させる加熱炉内部（しばしば適切なカバーの下の加熱炉の「天井」）で複雑に成形された金属製車輪である。あるいは試料は、加熱中に室内のターンテーブル上で回転することができ、これは電子レンジとして知られる。現在セラミックスを焼結するのに用いられるほとんどのマイクロ波加熱炉は、多重モード型の加熱炉である。 In a multimode heating furnace, high-density waves are generated in the resonator, but a uniform microwave field is not necessarily generated, and the sample attempts to achieve uniform microwave absorption. However, this absorption is often satisfactorily uniform only when a stirrer or turntable is utilized. For example, a “microwave stirrer” that is a suitably shaped metal field agitator can be utilized to make the magnetic field uniform. The stirrer is a metal wheel that is intricately shaped inside the furnace (often the “ceiling” of the furnace under a suitable cover) that rotates and constantly changes vibration modes. Alternatively, the sample can be rotated on a turntable in the room during heating, which is known as a microwave oven. Most microwave furnaces currently used to sinter ceramics are multimode furnaces.
本発明は、最新技術に関連する１つ以上の欠点を任意に扱うものである。 The present invention optionally addresses one or more drawbacks associated with the state of the art.
一態様によれば、本発明はセラミック体を焼結するための装置を提供し、該装置は、単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；該室内に配置される断熱構造体と；該セラミック体の温度よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタと；該サセプタに隣接して配置されたセラミック体と；マグネトロンと；温度測定装置とから構成される。 According to one aspect, the present invention provides an apparatus for sintering a ceramic body, the apparatus comprising: an irradiation device defining a single mode microwave heating chamber; and a heat insulating structure disposed in the chamber. A susceptor disposed in a heat insulating structure having a microwave coupling temperature lower than the temperature of the ceramic body; a ceramic body disposed adjacent to the susceptor; a magnetron; and a temperature measuring device.
他の態様によれば、本発明は、セラミック体の焼結方法を提供し、該方法は、単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；該室内に配置される断熱構造体と；該セラミック体の温度よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタと；マグネトロンと；温度測定装置とからなる装置を提供する工程と；前記サセプタに隣接して前記セラミック体を設置する工程と；マイクロ波を前記室内に導入して前記サセプタを加熱する工程とからなり、該サセプタは該セラミック体の結合温度に到達するまで放射加熱により該セラミック体を加熱し、該セラミック体が十分な温度までかつ十分な時間マイクロ波で加熱されることによってセラミック体の緻密化をもたらすようにする。 According to another aspect, the present invention provides a method for sintering a ceramic body, the method comprising: an irradiation device defining a single mode microwave heating chamber; a heat insulating structure disposed in the chamber; Providing a device comprising: a susceptor disposed within a heat insulating structure having a microwave coupling temperature lower than the temperature of the ceramic body; a magnetron; and a temperature measuring device; and adhering the ceramic body adjacent to the susceptor; And a step of heating the susceptor by introducing a microwave into the chamber, and the susceptor heats the ceramic body by radiant heating until reaching a bonding temperature of the ceramic body, and the ceramic body Is heated to a sufficient temperature and with a microwave for a sufficient period of time to cause densification of the ceramic body.
更なる態様によれば、本発明は、歯科材の形成方法を提供し、当該方法は、セラミック体を成形する工程と；上述の方法によりセラミック体を焼結する工程とからなる方法である。 According to a further aspect, the present invention provides a method for forming a dental material, the method comprising the steps of forming a ceramic body; and sintering the ceramic body by the method described above.
一つの態様によれば、本発明は、均一な高エネルギーマイクロ波場が生成されるマイクロ波加熱炉を含む装置を提供する。該加熱炉は補助材料、またはいわゆるサセプタ要素を含むこともできる。該サセプタ要素は、加熱炉室内で焼結される１つのセラミック体または複数のセラミック体に隣接して設置される。サセプタは、およそ室温でマイクロ波エネルギーを吸収し、こうしてマイクロ波エネルギーを最初に照射するとすぐに急速に加熱する。該サセプタ要素は、被焼結セラミック体に対して放射熱を発し、こうしてセラミック体は該サセプタから放射熱を吸収し、中核温度を上昇させる。該セラミック体がしばしば結合温度（Ｔｃ）と呼ばれる一定の温度まで加熱されると、該セラミック体を該室内でマイクロ波エネルギーにより加熱することができる。マイクロ波場およびマイクロ波電力は、被焼結体内の温度勾配が最小限となるように制御される。正確な温度測定は、高温計などの適切な温度測定装置を用いて行われる。本発明に係る加熱炉において、被焼結体の温度差は小さく、全工程時間は大幅に削減されうる。例えば、６−８時間の焼結サイクルの代わりに、本発明の装置で実行される工程時間は、約１時間以下で行いうる焼結サイクルで、高密度焼結されたセラミック部品を得ることができる。本発明に従って焼結されたセラミック体はまた、従来技術により焼結されたセラミック体と同じ物理的特性を示す。 According to one aspect, the present invention provides an apparatus including a microwave furnace in which a uniform high energy microwave field is generated. The furnace can also contain auxiliary materials, or so-called susceptor elements. The susceptor element is placed adjacent to one or more ceramic bodies that are sintered in the furnace chamber. The susceptor absorbs microwave energy at about room temperature and thus heats up rapidly as soon as it is first irradiated. The susceptor element emits radiant heat to the ceramic body to be sintered, thus the ceramic body absorbs radiant heat from the susceptor and raises the core temperature. When the ceramic body is heated to a constant temperature, often referred to as the bonding temperature (Tc), the ceramic body can be heated in the chamber by microwave energy. The microwave field and microwave power are controlled so that the temperature gradient within the sintered body is minimized. Accurate temperature measurement is performed using an appropriate temperature measuring device such as a pyrometer. In the heating furnace according to the present invention, the temperature difference between the objects to be sintered is small, and the entire process time can be greatly reduced. For example, instead of a 6-8 hour sintering cycle, the process time performed in the apparatus of the present invention is a sintering cycle that can be performed in about 1 hour or less to obtain a densely sintered ceramic part. it can. Ceramic bodies sintered according to the present invention also exhibit the same physical properties as ceramic bodies sintered according to the prior art.
本発明の原理により形成された典型的装置１０を図１に示す。図１に示す通り、装置１０は照射装置１２を含む。照射装置１２は適切な形状または寸法を有することができ、適切な材料から形成することができる。本発明のある実施形態によれば、照射装置１２は円筒状または管状であり、ステンレス鋼から形成される。 A typical apparatus 10 formed in accordance with the principles of the present invention is shown in FIG. As shown in FIG. 1, the device 10 includes an irradiation device 12. The irradiation device 12 can have a suitable shape or size and can be formed from a suitable material. According to an embodiment of the invention, the irradiation device 12 is cylindrical or tubular and is formed from stainless steel.
一実施形態によれば、照射装置１２はマイクロ波加熱室１４を画定する。この場合もやはり、室１４は適切な形状または寸法をとることができ、適切な材料で形成することができる。ある態様によれば、室１４は均一な定常マイクロ波を発生させるよう構成された単一モードマイクロ波加熱室の形で提供される。 According to one embodiment, the irradiation device 12 defines a microwave heating chamber 14. Again, the chamber 14 can be of any suitable shape or size and can be formed of a suitable material. According to certain embodiments, the chamber 14 is provided in the form of a single mode microwave heating chamber configured to generate a uniform stationary microwave.
当該室１４は、好適には適切な断熱構造体１６を含む。該断熱構造体は、マイクロ波加熱工程の効率を改善し、過度の熱損失を防ぐよう働く。該断熱構造体１６は、適切な形状をとることができ、適切な材料から構成することができる。この点において、ある実施形態によれば、断熱構造体１６は、通常の焼結サイクル中に該室内に含まれるマイクロ波エネルギーと結合することのない１つ以上の材料から構成される。一つの任意的実施形態によれば、該断熱構造体は断熱材料１８の複数のリングから形成される。該断熱材料は、酸化アルミニウム材料から任意に構成することができる。 The chamber 14 preferably includes a suitable thermal insulation structure 16. The thermal insulation structure serves to improve the efficiency of the microwave heating process and prevent excessive heat loss. The heat insulating structure 16 can take an appropriate shape and can be made of an appropriate material. In this regard, according to some embodiments, the thermal insulation structure 16 is comprised of one or more materials that do not combine with the microwave energy contained within the chamber during a normal sintering cycle. According to one optional embodiment, the thermal insulation structure is formed from a plurality of rings of thermal insulation material 18. The heat insulating material can be arbitrarily composed of an aluminum oxide material.
更なる態様によれば、１つ以上のサセプタ２０を該断熱構造体１６内に設置することができる。前述の通り、１つ以上のサセプタ２０は、比較的低い温度（例えば室温）でマイクロ波エネルギーを吸収することにより、マイクロ波焼結サイクルの開始から急速に加熱するようにする。１つ以上のサセプタ２０により発生する放射熱を用いて、１つ以上のサセプタ２０に隣接して配置される１つ以上のセラミック体２２の温度を上昇させるようにする。従って、１つ以上の被焼結セラミック体２２の温度が、１つ以上のサセプタ２０から発せられる放射熱により１つ以上のセラミック体２２の結合温度（Ｔｃ）に到達する点まで上昇しうる。この時点で、該室１４内に含まれるマイクロ波エネルギーは、該室１４内に含まれる１つ以上のセラミック体２２への内部加熱をもたらす。 According to a further aspect, one or more susceptors 20 can be installed in the thermal insulation structure 16. As described above, the one or more susceptors 20 are rapidly heated from the start of the microwave sintering cycle by absorbing microwave energy at a relatively low temperature (eg, room temperature). Radiant heat generated by the one or more susceptors 20 is used to raise the temperature of the one or more ceramic bodies 22 disposed adjacent to the one or more susceptors 20. Accordingly, the temperature of the one or more sintered ceramic bodies 22 can rise to a point where the temperature of the one or more ceramic bodies 22 reaches the bonding temperature (Tc) due to the radiant heat emitted from the one or more susceptors 20. At this point, the microwave energy contained within the chamber 14 results in internal heating to one or more ceramic bodies 22 contained within the chamber 14.
１つ以上のサセプタは適切な形態、形状または寸法を取りうる。加えて、１つ以上のサセプタ２０は、適切な材料から形成することができる。一つの説明的実施形態によれば、サセプタは炭化ケイ素材料から形成される。更なる説明的実施形態によれば、該サセプタは開放円筒状または管状であり、その中に１つ以上のセラミック体２２が焼結のために配置される。該サセプタは、空洞および試料の対称性と一致する開放形態を有することができる。該サセプタの形態は、部分的に透明であり、またはマイクロ波のために開放していることによりファラデー箱効果を回避する必要がある。該サセプタは、一定の工程効率を保つのに十分なほど薄い必要がある。該サセプタが厚すぎると、エネルギーがサセプタ内にあまりにも高く集中しすぎることになる。サセプタ材料は、室温においてマイクロ波エネルギーと結合する材料を含むことができる。該サセプタ材料は、急加熱に耐性を持つ必要もある。該材料は、最大１７００℃の大気条件および／または中立条件において動作するものが選択される。これらの制約に対応することができる材料が利用可能である。具体例として、Ｖ２Ｏ５、ＷＯ３などの多数の遷移金属酸化物、二元および三元金属酸化物、ＢａＴｉＯ３などのペロブスカイト化合物、Ａｇｌ、Ｃｕｌなどのハロゲン化物、炭化物、シリサイド、添加炭化ケイ素および非晶質炭素が挙げられる。 One or more susceptors may take any suitable form, shape or size. In addition, the one or more susceptors 20 can be formed from a suitable material. According to one illustrative embodiment, the susceptor is formed from a silicon carbide material. According to a further illustrative embodiment, the susceptor is open cylindrical or tubular, in which one or more ceramic bodies 22 are arranged for sintering. The susceptor can have an open configuration consistent with the symmetry of the cavity and sample. The form of the susceptor must be partially transparent or open for microwaves to avoid the Faraday box effect. The susceptor needs to be thin enough to maintain a certain process efficiency. If the susceptor is too thick, energy will be concentrated too high in the susceptor. The susceptor material can include a material that combines with microwave energy at room temperature. The susceptor material must also be resistant to rapid heating. The material is selected to operate in atmospheric and / or neutral conditions up to 1700 ° C. Materials that can address these constraints are available. Specific examples include numerous transition metal oxides such as V 2 O 5 and WO 3 , binary and ternary metal oxides, perovskite compounds such as BaTiO 3 , halides such as Agl and Cul, carbides, silicides, and additional carbonization. Silicon and amorphous carbon are mentioned.
１つ以上の被焼結セラミック体２２はまた、適切な形態をとることができ、適切な形状または寸法を有し、適切なセラミック材料で形成することもできる。一実施形態によれば、１つ以上のセラミック体２２はジルコニアから形成される。ジルコニアには、イットリア安定化正方晶ジルコニアが含まれるが、これに限定されない。更なる実施形態によれば、１つ以上の被焼結セラミック体２を歯科材の形とすることができる。適切な歯科材として（しかしこれに限定されることはない）、べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分義歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台もしくは全インプラント、またはフレームワークが挙げられる。更なる実施形態によれば、歯科材は、ＣＡＤ／ＣＡＭ支援成形技術により成形され、あるいはミリング加工された本体を含んでもよい。 The one or more sintered ceramic bodies 22 can also take a suitable form, have a suitable shape or size, and can be formed of a suitable ceramic material. According to one embodiment, the one or more ceramic bodies 22 are formed from zirconia. Zirconia includes, but is not limited to, yttria stabilized tetragonal zirconia. According to a further embodiment, the one or more sintered ceramic bodies 2 can be in the form of a dental material. Suitable (but not limited to) veneers, inlays, onlays, crowns, partial crowns, bridges, fixed partial dentures, Maryland bridges, implant abutments or whole implants, or frameworks Can be mentioned. According to a further embodiment, the dental material may comprise a body molded or milled by CAD / CAM assisted molding technology.
該装置１０はさらに、マイクロ波エネルギー源２４を含む。適切なマイクロ波エネルギー源２４が本発明で予定される。ある実施形態によれば、マイクロ波エネルギー源はマグネトロンを含む。エネルギー源２４から発せられるマイクロ波エネルギーは、適切な周波数、通常は８００ＭＨｚから３０ＧＨｚの間の周波数を有することができる。一つの任意的実施形態によれば、エネルギー源から発せられるマイクロ波エネルギーは２．４５ＧＨｚの波長を含み、およそ１２．２ｃｍの波長を有する。該マイクロ波源２４は、室１４に直接連通してもよい。または、マイクロ波源２４は、適応導波管部２６に連結されてもよく、それを介してマイクロ波エネルギーがエネルギー源２４から室１４へと効率のいい方法で通過する。適応導波管２６は、エネルギー源２４から発せられたマイクロ波が室１４内に進入する前にマイクロ波を効率的かつ均一化するという効果がある。 The apparatus 10 further includes a microwave energy source 24. A suitable microwave energy source 24 is contemplated by the present invention. According to certain embodiments, the microwave energy source includes a magnetron. The microwave energy emitted from the energy source 24 can have a suitable frequency, typically between 800 MHz and 30 GHz. According to one optional embodiment, the microwave energy emitted from the energy source includes a wavelength of 2.45 GHz and has a wavelength of approximately 12.2 cm. The microwave source 24 may communicate directly with the chamber 14. Alternatively, the microwave source 24 may be coupled to the adaptive waveguide section 26, through which microwave energy passes from the energy source 24 to the chamber 14 in an efficient manner. The adaptive waveguide 26 has the effect of making the microwaves efficient and uniform before the microwaves emitted from the energy source 24 enter the chamber 14.
マイクロ波焼結工程中の室１４内の温度は、適切な温度測定装置により監視することができる。一実施形態によれば、温度測定装置は、高温計２８を含む。更なる実施形態によれば、高温計２８は光高温計を含む。該高温計２８は、室１４と直接連通してもよい。あるいは、ガラス繊維、導波管または画面３０を介して高温計と室１４とを連通してもよい。 The temperature in the chamber 14 during the microwave sintering process can be monitored by a suitable temperature measuring device. According to one embodiment, the temperature measurement device includes a pyrometer 28. According to a further embodiment, pyrometer 28 includes an optical pyrometer. The pyrometer 28 may be in direct communication with the chamber 14. Alternatively, the pyrometer and the chamber 14 may be communicated with each other via a glass fiber, a waveguide, or a screen 30.
該装置１０はさらに、位置調整機構３２を任意に含んでもよい。一実施形態によれば、任意の位置調整機構３２が利用されて台３４を移動させ、その台上には断熱構造体１６、サセプタ２０およびセラミック体２２が図１の双方向矢印で示す方向に沿って設置される。この位置調整機構により、試料またはセラミック体２２を、室１４内において、マイクロ波がその波長の最大振幅に一致する点でセラミック体２２に影響を与えるような位置に正確に配置することを可能とする。この配置は、セラミック体２２がマイクロ波エネルギーを最大限吸収することを促進する。室１４内の最適配置は、当業者に周知の適切な技術によって当該装置１０を較正することで決定することができる。例えば、該室１４内の多様な点におけるマイクロ波エネルギー出力／吸収が測定されうる。これらの測定および計算に基づき、セラミック体２２の最適位置を決定しうる。 The apparatus 10 may further optionally include a position adjustment mechanism 32. According to an embodiment, an arbitrary position adjustment mechanism 32 is used to move the table 34, and the heat insulating structure 16, the susceptor 20, and the ceramic body 22 are arranged on the table in the direction indicated by the double arrow in FIG. 1. Installed along. With this position adjustment mechanism, it is possible to accurately place the sample or ceramic body 22 in the chamber 14 at a position where the microwave influences the ceramic body 22 in that the microwave coincides with the maximum amplitude of the wavelength. To do. This arrangement facilitates the ceramic body 22 to absorb maximum microwave energy. Optimal placement in the chamber 14 can be determined by calibrating the device 10 by suitable techniques well known to those skilled in the art. For example, microwave energy output / absorption at various points within the chamber 14 can be measured. Based on these measurements and calculations, the optimum position of the ceramic body 22 can be determined.
更なる態様によれば、本発明はマイクロ波エネルギーを利用したセラミック体を焼結する方法または技術に関する。一般的に言えば、本発明の方法は、温度勾配が最小限となる方法でマイクロ波場およびマイクロ波電力を制御するように行われる。本発明によれば、１つ以上のセラミック体を、圧力のない環境、および周囲条件と一致する環境で焼結することができる。本発明の原理により焼結されたセラミック体は、従来の焼結技術よりも低い温度にさらすことも可能である。加えて、本発明の原理により実施される焼結方法は、従来の焼結技術よりもかなり短い時間しかかからない。例えば、従来の焼結技術では６ないし８時間かかっていたのが、本発明の原理によれば１時間以下で行うことができる。さらに、本発明により実施される方法は、高密度セラミック材料の形成をもたらす。ある実施形態によれば、本発明により焼結されるセラミック材料は、約９９％またはそれ以上の理論密度を有する。 According to a further aspect, the present invention relates to a method or technique for sintering a ceramic body utilizing microwave energy. Generally speaking, the method of the present invention is performed to control the microwave field and microwave power in a manner that minimizes the temperature gradient. In accordance with the present invention, one or more ceramic bodies can be sintered in a pressure-free environment and an environment consistent with ambient conditions. Ceramic bodies sintered according to the principles of the present invention can also be exposed to lower temperatures than conventional sintering techniques. In addition, the sintering method implemented according to the principles of the present invention takes significantly less time than conventional sintering techniques. For example, the conventional sintering technique took 6 to 8 hours, but according to the principle of the present invention, it can be performed in 1 hour or less. Furthermore, the method carried out according to the invention results in the formation of a high density ceramic material. According to certain embodiments, the ceramic material sintered according to the present invention has a theoretical density of about 99% or greater.
一実施形態によれば、本発明により行われる方法は、上述の装置１０の１つ以上の態様を有する装置を提供する工程；サセプタに隣接して１つ以上のセラミック体を設置する工程；該室内にマイクロ波を導入して該サセプタを加熱し、該サセプタは該セラミック体の結合温度に達するまで放射熱によりセラミック体を加熱し、その時に該セラミック体をマイクロ波エネルギーで十分な温度まで十分な時間加熱し、該セラミック体の緻密化をもたらすようにする工程を含む。 According to one embodiment, a method performed in accordance with the present invention provides a device having one or more aspects of the device 10 described above; installing one or more ceramic bodies adjacent to a susceptor; Microwave is introduced into the room to heat the susceptor, and the susceptor heats the ceramic body by radiant heat until the bonding temperature of the ceramic body is reached, at which time the ceramic body is sufficiently heated to a sufficient temperature by microwave energy. Heating for a period of time to cause densification of the ceramic body.
該セラミック体は、適切な速度で加熱することができる。ある実施形態によれば、該セラミック体は、最大約７００℃から約７５０℃の結合温度Ｔｃで１分以内、７５０℃以上では５０°Ｋ／分ないし２００°Ｋ／分の間の制御された速度において最大で焼結温度までオーバーシュートまたは熱散逸することなく加熱することができる。一つの任意的実施形態によれば、該セラミック体は、１００°Ｋ／分以上の速度、最大２００°Ｋ／分で、特に１４０°Ｋ／分の速度で結合温度以上に加熱される。 The ceramic body can be heated at a suitable rate. According to certain embodiments, the ceramic body is controlled within a minute at a bonding temperature Tc of up to about 700 ° C. to about 750 ° C., between 50 ° K / min and 200 ° K / min above 750 ° C. It is possible to heat up to the sintering temperature at maximum speed without overshoot or heat dissipation. According to one optional embodiment, the ceramic body is heated above the bonding temperature at a rate of 100 ° K / min or higher, at a maximum of 200 ° K / min, in particular at a rate of 140 ° K / min.
本発明により行われる方法を利用して、適切な最大温度までセラミック材料を加熱することができる。例えば、該セラミック体は、約７００℃ないし約１７００℃の最大温度まで加熱することができる。一つの任意的実施形態によれば、該セラミック体は約１４００℃ないし１５００℃の最大温度まで加熱される。 The method carried out according to the invention can be used to heat the ceramic material to a suitable maximum temperature. For example, the ceramic body can be heated to a maximum temperature of about 700 ° C. to about 1700 ° C. According to one optional embodiment, the ceramic body is heated to a maximum temperature of about 1400 ° C to 1500 ° C.
本発明の技術によれば、該セラミック体は適切な時間周期において最大温度に保つことができる。一例として、セラミック体は約２０ないし約４０分間最大温度に保つことができる。一つの任意の実施形態によれば、該セラミック体は約３０分間最大温度に保たれる。 According to the technique of the present invention, the ceramic body can be kept at the maximum temperature in an appropriate time period. As an example, the ceramic body can be maintained at a maximum temperature for about 20 to about 40 minutes. According to one optional embodiment, the ceramic body is maintained at a maximum temperature for about 30 minutes.
追加的な態様によれば、本発明の原理により行われる方法は、適切な速度で実行しうる冷却段階を含む。一つの説明的非制限的例によれば、該セラミック体は約４０°Ｋ／分ないし約１５０°Ｋ／分の速度で冷却することができる。さらに説明的例によれば、該セラミック体は約５０°Ｋ／分の速度で最大温度から冷却される。 According to an additional aspect, the method performed in accordance with the principles of the present invention includes a cooling step that can be performed at an appropriate rate. According to one illustrative non-limiting example, the ceramic body can be cooled at a rate of about 40 ° K / min to about 150 ° K / min. Further according to an illustrative example, the ceramic body is cooled from a maximum temperature at a rate of about 50 ° K / min.
追加的態様によれば、上述の冷却速度は一定の時間周期、または一定の目標温度に到達するまで制御することができ、その後、干渉なしに冷却を進行させることが可能となる。説明のために、該セラミック体は約５００℃の温度に到達するまで上述の速度で冷却することができる。 According to an additional aspect, the cooling rate described above can be controlled until a certain period of time or a certain target temperature is reached, after which cooling can proceed without interference. For illustration purposes, the ceramic body can be cooled at the rate described above until a temperature of about 500 ° C. is reached.
上述のように、本発明の技術により焼結されたセラミック体は、かなり高い理論密度を備えうる。例えば、本発明の技術により焼結されたセラミック体はその理論密度の少なくとも約９９％となりうる。 As mentioned above, ceramic bodies sintered by the technique of the present invention can have a fairly high theoretical density. For example, a ceramic body sintered by the technique of the present invention can be at least about 99% of its theoretical density.
さらに上述の通り、本発明の焼結方法および技術は従来の焼結技術よりもかなり短い時間しか必要としない。説明のために、セラミック体は本発明の方法によりその理論密度の約９９％またはそれ以上まで約１時間以内で焼結することができる。 Further, as described above, the sintering method and technique of the present invention requires significantly less time than conventional sintering techniques. For illustration purposes, the ceramic body can be sintered within about 1 hour to about 99% or more of its theoretical density by the method of the present invention.
本発明の焼結方法および技術は、多数の型のセラミック体に応用することができる。一つの任意的実施形態によれば、被焼結セラミック体は、少なくとも一部がジルコニアから形成される。さらに任意的な実施形態によれば、ジルコニアはＹＴＺジルコニアを含む。追加選択的実施形態によれば、該セラミック体は適切な形態または形状をとることができる。一つの選択的実施形態によれば、該セラミック体は歯科材を含む。適切な歯科材として（しかしこれに限定されることはないが）：べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分入れ歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台またはホールインプラント、またはフレームワークが挙げられる。 The sintering method and technique of the present invention can be applied to many types of ceramic bodies. According to one optional embodiment, the ceramic body to be sintered is at least partially formed from zirconia. According to a further optional embodiment, the zirconia comprises YTZ zirconia. According to additional optional embodiments, the ceramic body may take any suitable form or shape. According to one optional embodiment, the ceramic body comprises dental material. Suitable dental materials (but not limited to): veneers, inlays, onlays, crowns, partial crowns, bridges, fixed partial dentures, Maryland bridges, implant abutments or hole implants, or frameworks Is mentioned.
本発明の原理により行われる焼結方法はさらに、該室内に該セラミック体を設置することを含む１つ以上の工程を含み、マイクロ波室内に含まれるマイクロ波の最大振幅の位置と一致する位置に該セラミック体を設置するようにする。 The sintering method performed in accordance with the principles of the present invention further includes one or more steps that include placing the ceramic body in the chamber, and a position that matches the position of the maximum amplitude of the microwave contained in the microwave chamber. The ceramic body is to be installed.
本発明のマイクロ波焼結技術は、任意的に１つ以上のサセプタを利用して該セラミック体の温度をその結合温度まで上昇させる放射熱を発生させることができる。適切なサセプタ要素を、本明細書に既に記載したように利用することができる。一つの選択的実施形態によれば、該サセプタは炭化ケイ素から形成される開放円筒状部材または管状部材を含む。選択的実施形態によれば、該セラミック体の温度は選択的方法により上昇させることができる。例えば、加熱炉室内に含まれる電気抵抗要素が利用されて、該セラミック体の温度が結合温度に到達するまで上昇させることができる。 The microwave sintering technique of the present invention can optionally utilize one or more susceptors to generate radiant heat that raises the temperature of the ceramic body to its bonding temperature. Appropriate susceptor elements can be utilized as previously described herein. According to one optional embodiment, the susceptor comprises an open cylindrical member or tubular member formed from silicon carbide. According to an alternative embodiment, the temperature of the ceramic body can be raised by a selective method. For example, an electrical resistance element included in the furnace chamber can be utilized to raise the temperature of the ceramic body until it reaches the bonding temperature.
追加的選択的実施形態によれば、被焼結セラミック体はＣＡＤ／ＣＡＭ支援成形またはミリング加工技術により成形されたセラミック体の形となりうる。 According to additional optional embodiments, the ceramic body to be sintered can be in the form of a ceramic body formed by CAD / CAM assisted molding or milling techniques.
ジルコニアブリッジフレームワークは、予備焼結された多孔質ジルコニアブロックからミリング加工され、次に１４００°ＫＣの最大温度で単一モード焼結加熱炉のプロトタイプ内で焼結された。より詳細には、材料はＹ−ＰＳＣ（ＺｉｒＣＡＤ、イボクラール・ビバデント社、ＦＬ−９４９４シャーン）であった。該ブロックをミリング加工するのに用いる機械は、市販の歯科ＣＡＤ／ＣＡＭミリング加工機械（ＣＥＲＥＣ ＩｎＬａｂ、シロナ社、０−６４６２５ベンスハイム）であった。ミリング加工されたブロックまたはフレームワークは、サセプタとして用いられる炭化ケイ素管内に設置された。利用される加熱速度は１４０°Ｋ／分であった。最大温度の滞留時間は３０分であり、５０°Ｋ／分に制御された冷却速度で１４００℃から５００℃まで冷却された。全サイクル時間は５２分であった。この実施例の焼結分析結果は、図２に記載される。 The zirconia bridge framework was milled from a presintered porous zirconia block and then sintered in a single mode sintering furnace prototype at a maximum temperature of 1400 ° KC. More specifically, the material was Y-PSC (ZirCAD, Ivoclar Vivadent, FL-9494 Schaan). The machine used to mill the block was a commercial dental CAD / CAM milling machine (CEREC InLab, Sirona, 0-64625 Bensheim). The milled block or framework was placed in a silicon carbide tube used as a susceptor. The heating rate utilized was 140 ° K / min. The maximum temperature residence time was 30 minutes, and cooling was performed from 1400 ° C. to 500 ° C. at a cooling rate controlled to 50 ° K / min. The total cycle time was 52 minutes. The sintering analysis results for this example are set forth in FIG.
焼結されたフレームワークの結果として生じる密度は、６．０４ｇ／ｃｍ３、またはその理論密度の９９．２％と測定された。焼結ジルコニアフレームワークの微細構造は、１５００℃または約６時間のサイクル時間で従来技術により焼結された同様のセラミック体の微細構造と比較された。この実施例の焼結されたフレームワークの微細構造は、図３に記載される顕微鏡写真により示される。比較例の微細構造は、図４に記載される顕微鏡写真により示される。図３および図４に示される微細構造を比較すると、マイクロ波焼結装置と本発明のこの実施例により実施される技術によっては微細構造には著しい相違はないということが示される。 The resulting density of the sintered framework was measured to be 6.04 g / cm 3 , or 99.2% of its theoretical density. The microstructure of the sintered zirconia framework was compared to a similar ceramic body microstructure sintered according to the prior art at 1500 ° C. or a cycle time of about 6 hours. The microstructure of the sintered framework of this example is shown by the photomicrograph described in FIG. The microstructure of the comparative example is shown by the micrograph described in FIG. Comparison of the microstructure shown in FIGS. 3 and 4 shows that there is no significant difference in the microstructure depending on the technique implemented by the microwave sintering apparatus and this embodiment of the present invention.
本発明の１つ以上の実施形態の装置、方法および技術は、以下の１つ以上の利点を任意に提供することができる：
被焼結セラミック体が設置される加熱容器の容積ではなく、該被焼結セラミック体の選択的加熱；
焼結サイクル時間の最小化；
焼結サイクル中に消費されるエネルギーの最小化；加熱慣性の最小化（すなわち、マイクロ波放射を断った後、該サセプタの限定された熱慣性および低い温度（５００℃）の耐熱材料を除き、ほぼすぐに加熱停止する）；および
かなり均一的なマイクロ波場を含むマイクロ波室内（すなわち、単一モード、つまり単一モードマイクロ波室を利用する装置、方法および技術）でセラミック体を焼結する。
The apparatus, methods and techniques of one or more embodiments of the present invention can optionally provide one or more of the following advantages:
Selective heating of the sintered ceramic body rather than the volume of the heating vessel in which the sintered ceramic body is installed;
Minimizing sintering cycle time;
Minimization of energy consumed during the sintering cycle; minimization of heating inertia (ie, after turning off microwave radiation, except for the limited thermal inertia of the susceptor and the low temperature (500 ° C.) refractory material, The ceramic body is sintered in a microwave chamber containing a fairly uniform microwave field (ie, single-mode, ie, devices, methods and techniques that utilize a single-mode microwave chamber); To do.
本明細書に用いた量またはパラメータを示す全ての数値は、全ての場合に、「約」を付けて修正される。数値範囲およびパラメータが設定されているにもかかわらず、本明細書に示される広い範囲の主題は概算であり、設定される数値は可能な限り正確に示される。例えば、各測定技術、または丸め誤差および間違いに関連する標準偏差により明らかなように、数値は、固有に一定の誤差を含みうる。 All numerical values used herein to indicate quantities or parameters are modified with “about” in all cases. Despite the numerical ranges and parameters being set, the wide range of subject matter presented herein is approximate and the numerical values set are shown as accurately as possible. For example, numerical values may inherently contain certain errors, as evidenced by each measurement technique, or standard deviation associated with rounding errors and errors.
本発明を好適な実施形態に関して説明したが、当業者は特に説明していない追加、削除、修正および置き換えを添付の請求項に規定される発明の精神および範囲から逸脱せずに行うことができる。 Although the invention has been described with reference to preferred embodiments, those skilled in the art can make additions, deletions, modifications and substitutions not specifically described without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. .
Claims (33)
セラミック体よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されるサセプタと；前記サセプタに隣接して配置されるセラミック体と；
マグネトロンと；および
温度測定装置とから構成されるセラミック体の焼結装置。 An irradiation device defining a single mode microwave heating chamber; a heat insulating structure disposed in said chamber;
A susceptor disposed within a heat insulating structure having a lower microwave coupling temperature than the ceramic body; a ceramic body disposed adjacent to the susceptor;
A ceramic body sintering apparatus comprising a magnetron; and a temperature measuring device.
前記サセプタに隣接して前記セラミック体を設置する工程と；
前記室内にマイクロ波を導入して前記サセプタを加熱し、前記サセプタは前記セラミック体の結合温度に到達するまで放射熱により前記セラミック体を加熱し、その時に前記セラミック体をマイクロ波で十分な温度まで十分な時間加熱し、前記セラミック体の緻密化をもたらすようにする工程から構成されるセラミック体を焼結する方法。 An irradiation device defining a single mode microwave heating chamber; a heat insulating structure disposed within said chamber; a susceptor disposed within a heat insulating structure having a lower microwave coupling temperature than a ceramic body; and a magnetron; Providing a device comprising a temperature measuring device;
Installing the ceramic body adjacent to the susceptor;
Microwave is introduced into the chamber to heat the susceptor, and the susceptor heats the ceramic body by radiant heat until it reaches the bonding temperature of the ceramic body, at which time the ceramic body is heated to a sufficient temperature with microwaves. A method of sintering a ceramic body comprising a step of heating to a sufficient time to cause densification of the ceramic body.
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