JP2010023504A - Cushioning sheet and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、クッション性シート及びその製法に関し、特に、ホットプレス成形に使用したり、又は、パッキンやガスケット材の弾性体として使用できるクッション性シート及びその製法に関する。 The present invention relates to a cushioning sheet and a manufacturing method thereof, and more particularly, to a cushioning sheet that can be used for hot press molding or used as an elastic body of a packing or a gasket material and a manufacturing method thereof.
クッション性シートは、ホットプレス成形の補助材料として使用されており、その性能としてホットプレス成形に繰り返して使用することができ、クッション性、面内均一性及び熱伝達性のいずれにおいても優れた特性を有することが必要とされている。クッション性シートについては、従来より、下記特許文献1に示されるように、繊維材料からなる紙と、紙に含浸されたゴムとの複合体であって、繊維材料とゴムとの体積比率が1/1.5〜1/7.5であり、複合体の空隙率が60〜90%としたホットプレス成形用のクッション性シートが知られている。また、ホットプレス成形用のクッション性シートの素材としてポリテトラフルオロエチレン(以下、単に「PTFE」という。)よりなる多孔質ペーパーが用いられることも知られている。 The cushioning sheet is used as an auxiliary material for hot press molding, and can be used repeatedly for hot press molding as its performance, and has excellent characteristics in all of cushioning, in-plane uniformity and heat transfer It is necessary to have Conventionally, the cushioning sheet is a composite of a paper made of a fiber material and a rubber impregnated in the paper as shown in Patent Document 1 below, and the volume ratio of the fiber material to the rubber is 1 A cushioning sheet for hot press molding in which the composite has a porosity of 60 to 90% is known. It is also known that a porous paper made of polytetrafluoroethylene (hereinafter simply referred to as “PTFE”) is used as a material for a cushioning sheet for hot press molding.
ところが従来のホットプレス成形用のクッション性シートは、そのプレス時に被プレス物の表面の凹凸形状により、シートの厚み方向すなわちZ方向に変形、すなわち凹凸状の押し型が形成され、プレス解放後においても、その変形がシート面に暫時残存する欠点がある。多孔質ペーパーがクッション性シートとして用いられる場合は、プレス時におけるX−Y方向の膨張が空孔部により吸収されて抑制されても、被プレス物が立体構造であるためにZ方向の変形が生じ易く、かつ、プレスの解放後に被プレス物に対してZ方向の立体的変形が残る。また、PTFEよりなるペーパーはホットプレスによりクリープが生じるため、繰り返し使用することができないという欠点がある。 However, the conventional cushioning sheet for hot press molding is deformed in the thickness direction of the sheet, that is, the Z direction due to the uneven shape of the surface of the pressed object, that is, an uneven pressing die is formed. However, there is a drawback that the deformation remains on the sheet surface for a while. When porous paper is used as a cushioning sheet, even if expansion in the XY direction during pressing is absorbed and suppressed by the pores, deformation in the Z direction occurs because the pressed object has a three-dimensional structure. It is easy to occur and three-dimensional deformation in the Z direction remains on the pressed object after the press is released. Further, paper made of PTFE has a drawback that it cannot be repeatedly used because creep occurs by hot pressing.
このようにPTFEよりなる多孔質ペーパーをホットプレス成形用のクッション性シートとして使用するためには、変形の残存とクリープを起こさせないことが重要課題であった。また、ホットプレス成形用のクッション性シートとして現在使用されている植物繊維質からなる紙は、プレス時に180℃近辺で使用されるためセルロースが劣化するので使い捨てとならざるを得ず、リサイクルできない欠点がある。 Thus, in order to use the porous paper made of PTFE as a cushioning sheet for hot press molding, it has been an important issue to prevent deformation from remaining and creep. In addition, the paper made of vegetable fiber that is currently used as a cushioning sheet for hot press molding is used at around 180 ° C during pressing, so the cellulose deteriorates, so it must be disposable and cannot be recycled. There is.
本発明は、プレス時にX−Y方向の熱変形を抑え、また使用後の被プレス物によるZ方向の変形を減少させることにより、繰り返しの使用に耐え得るクッション性シートの提供を目的とする。 An object of this invention is to provide the cushioning sheet | seat which can endure repeated use by suppressing the thermal deformation of a XY direction at the time of a press, and reducing the deformation | transformation of the Z direction by the to-be-pressed material after use.
本発明に係るクッション性シートは、空孔率40%以上90%以下の連続した空孔部を有する多孔質シートの空孔部にフッ素ゴムエラストマーを含浸複合した後の全体の空孔率が0%以上60%以下であることを特徴とするものである。 The cushioning sheet according to the present invention has an overall porosity of 0 after impregnating the fluoro rubber elastomer into the pores of the porous sheet having continuous pores having a porosity of 40% or more and 90% or less. % Or more and 60% or less.
また、前記多孔質シートが延伸によって加工されるPTFEよりなるシート(以下、単に「PTFEシート」という。)であってもよい。すなわち、PTFEを延伸あるいは膨張によって作成された空孔率40%以上90%以下の多孔質シートに、フッ素ゴムエラストマーを含浸複合した後の全体の空隙率が0%以上60%以下としてもよい。 The porous sheet may be a sheet made of PTFE processed by stretching (hereinafter simply referred to as “PTFE sheet”). That is, the overall porosity after impregnating the fluororubber elastomer with a porous sheet having a porosity of 40% or more and 90% or less made by stretching or expanding PTFE may be 0% or more and 60% or less.
このPTFEシートとしては、PTFEのペースト押出成形シートを一軸あるいは二軸に延伸して作成されたシートが「e-PTFE」として知られている。この方法で製造されたPTFEシートとしては、ジャパンゴアテックス株式会社製の商品名「ゴアテックスハイパーシート」、住友電工ファインポリマー株式会社製の商品名「ポアフロンフロロポアメンブレン」がある。また、このPTFEシートとして、半焼成PTFEフィルムを延伸して作成したPTFEシートあるいは焼結したPTFEのチューブを径方向と長手方向に膨張させて切開することにより作成したPTFEシートを使用することができる。 As this PTFE sheet, a sheet prepared by stretching a uniaxial or biaxial PTFE paste extrusion sheet is known as “e-PTFE”. Examples of PTFE sheets produced by this method include “Gore-Tex Hyper Sheet” manufactured by Japan Gore-Tex Co., Ltd., and “Pore-Fluorofluoropore Membrane” manufactured by Sumitomo Electric Fine Polymer Co., Ltd. Further, as this PTFE sheet, a PTFE sheet prepared by stretching a semi-fired PTFE film or a PTFE sheet prepared by inflating and incising a sintered PTFE tube in a radial direction and a longitudinal direction can be used. .
さらに、多孔質シートが短繊維からなる多孔質ペーパーよりなるものであってもよい。すなわち、短繊維からなる空孔率が40%以上90%以下の多孔質シートに、フッ素ゴムエラストマーを含浸複合した後の全体の空隙率が0%以上60%以下としてもよい。 Furthermore, the porous sheet may be made of porous paper made of short fibers. That is, the overall porosity after impregnating the fluororubber elastomer into a porous sheet composed of short fibers having a porosity of 40% or more and 90% or less may be 0% or more and 60% or less.
上記の短繊維の素材としては、PTFE、メタアラミド、パラアラミドが好適であり、特にPTFEが好適である。短繊維からなる多孔質ペーパーは、繊維間の交絡的な接触による構造物であるため加熱による膨張は短繊維の膨張のみであるために、多孔質ペーパー全体におけるX−Y方向の膨張が極めて少なく、クリープが発生しにくい。また、被プレス物の立体構造に対するZ方向の加圧による変形を防ぐために、低弾性の多孔質ペーパーの空孔部にフッ素ゴムエラストマーを含浸させる際に、多孔質ペーパーの一部に空孔部を残す。これにより、ホットプレス時のZ方向の変形及び膨張がこの空孔部で吸収されるので最小限に抑制され、かつ、Z方向の加圧により発生する凹凸状の変形がフッ素ゴムエラストマーのゴム弾性による復元回復力により瞬時に回復してシートの表面が平滑となるので、繰り返しの使用が可能となる。 As a material for the above short fibers, PTFE, meta-aramid, and para-aramid are preferable, and PTFE is particularly preferable. Porous paper made of short fibers is a structure formed by confounding contact between fibers, and expansion due to heating is only expansion of short fibers. Therefore, expansion of the entire porous paper in the XY direction is extremely small. Creep is difficult to occur. Further, in order to prevent deformation due to pressurization in the Z direction with respect to the three-dimensional structure of the pressed object, when the pores of the low-elasticity porous paper are impregnated with the fluoro rubber elastomer, the pores are partially formed in the porous paper. Leave. As a result, deformation and expansion in the Z direction during hot pressing are absorbed by the pores, so that the uneven deformation caused by pressurization in the Z direction is suppressed. Since the sheet recovers instantaneously and the surface of the sheet becomes smooth due to the restoring recovery force due to, the sheet can be used repeatedly.
PTFE短繊維からなる多孔質ペーパー(以下、単に「PTFEペーパー」という。)の場合には、クッション性シートに求められるX−Yへの変形が抑制されやすい点と耐熱性及び離型性に優れる点で優位にある。 In the case of a porous paper made of PTFE short fibers (hereinafter simply referred to as “PTFE paper”), it is excellent in heat resistance and releasability in that deformation to XY required for a cushioning sheet is easily suppressed. Is superior in terms.
さらに、PTFEペーパーの空孔率が40%以上80%以下のものを用いるのが好適である。PTFEペーパーとしてはダイキン工業株式会社製の商品名「ポリフロンペーパー」及び商品名「ポリフロンウエブ」が好ましく用いられる。ダイキン工業株式会社製の商品名「ポリフロンウエブ」は製造工程で繊維に延伸が施されているためにホットプレス時に加わる温度(通常200℃)により収縮が経時的に起こるのでPTFEの融点近くで熱処理を充分に施す必要がある。ダイキン工業株式会社製の商品名「ポリフロンペーパー」は200℃での収縮が非常に小さいのでより好適に選ばれる。多孔質PTFEペーパーの厚みは特に限定されないが通常0.1mm〜2mmである。多孔質PTFEペーパーはフッ素ゴム成分が含浸される前に200℃以上PTFEの転移点およそ340℃以下でホットプレスして表面を平滑化し、所望の空孔率に調整しておくことがさらに好ましい。 Furthermore, it is preferable to use a PTFE paper having a porosity of 40% or more and 80% or less. As the PTFE paper, trade name “Polyflon Paper” and trade name “Polyflon Web” manufactured by Daikin Industries, Ltd. are preferably used. The product name “Polyflon Web” manufactured by Daikin Industries, Ltd. is stretched over the fiber during the manufacturing process, so shrinkage occurs over time due to the temperature applied during hot pressing (usually 200 ° C.). It is necessary to perform sufficient heat treatment. The trade name “Polyfluorocarbon paper” manufactured by Daikin Industries, Ltd. is more suitably selected because it has very little shrinkage at 200 ° C. The thickness of the porous PTFE paper is not particularly limited, but is usually 0.1 mm to 2 mm. The porous PTFE paper is more preferably adjusted to a desired porosity by hot pressing at 200 ° C. or higher and a PTFE transition point of about 340 ° C. or lower before being impregnated with the fluororubber component.
さらにまた、フッ素ゴムエラストマーが、パーフルオロゴム、二元系フッ素ゴム、三元系フッ素ゴム、フロロシリコーンゴム又はフッ素化ポリエーテル骨格と末端シリコーン架橋反応基を有するゴムから選ばれるゴムを用いてもよい。この場合において、パーフルオロゴムとしてはダイキン工業株式会社製の商品名「ダイエルパーフロ」及び米国のイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー製の商品名「カルレッツ」がある。二元系フッ素ゴムとしてはビニリデンフルオライド、ヘキサフルオロプロピレンのコーポリマーがある。三元系フッ素ゴムとしてはビニリデンフルオライド、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンのターポリマーの組成物であるダイキン工業株式会社製の商品名「ダイエル」及び米国のイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー製の商品名「バイトン」がある。フッ素化ポリエーテル骨格と末端シリコーン架橋反応基を有するゴムとしては接着・コーティング用途に利用できる信越化学工業株式会社製商品名「SIFEL:X−71−6030」及び液状射出成形(LIM)用の信越化学工業株式会社製商品名「SIFEL:3590−N」がある。これらのフッ素ゴムが選ばれる理由はホットプレス時のホットプレス温度、すなわちエポキシの硬化温度200℃に充分耐えられることによる。 Furthermore, the fluororubber elastomer may be a rubber selected from perfluororubber, binary fluororubber, ternary fluororubber, fluorosilicone rubber, or a rubber having a fluorinated polyether skeleton and a terminal silicone crosslinking reactive group. Good. In this case, as the perfluoro rubber, there are a trade name “Daiel Perflo” manufactured by Daikin Industries, Ltd. and a trade name “Kalrez” manufactured by EI Dupont de Nemours & Company in the United States. Examples of the binary fluororubber include vinylidene fluoride and hexafluoropropylene copolymers. As the ternary fluororubber, Daikin Industries Co., Ltd., which is a terpolymer composition of vinylidene fluoride, hexafluoropropylene, and tetrafluoroethylene, the product name “DAIEL” manufactured by Daikin Industries, Ltd., and EI DuPont de Nemours There is a product name "Viton" manufactured by And Company. As a rubber having a fluorinated polyether skeleton and a terminal silicone crosslinking reactive group, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. product name “SIFEL: X-71-6030” that can be used for adhesion and coating applications and Shin-Etsu for liquid injection molding (LIM) There is a trade name “SIFEL: 3590-N” manufactured by Chemical Industry Co., Ltd. The reason why these fluororubbers are selected is that they can sufficiently withstand the hot pressing temperature during hot pressing, that is, the epoxy curing temperature of 200 ° C.
また、フッ素ゴムエラストマーとしては、フッ素化ポリエーテル骨格と末端シリコーン架橋反応基を有するゴムであって、ゴム硬度(Shore A)55以下のものが最も好ましい。好ましい理由は、キュア前が液状であることにより容易に多孔質層に含浸すること、フッ素系溶剤によって容易に希釈して使用できること、及び、キュア後の硬度が非常に柔らかい弾性に富むことである。ホットプレス用クッション性シートの好ましい硬度は、ゴム硬度(Shore A)55以下、さらに好ましくはゴム硬度(Shore A)40以下であり、前記ゴムはこのゴム硬度を達成することが可能なフッ素ゴムエラストマーである。さらに、耐熱性と耐薬品性、ガスバリア性に優れることにある。なお、ゴム硬度(Shore A)はJIS K 6301に準じて測定される値である。 The fluoroelastomer is most preferably a rubber having a fluorinated polyether skeleton and a terminal silicone crosslinking reactive group, and having a rubber hardness (Shore A) of 55 or less. The preferred reasons are that the porous layer is easily impregnated because it is liquid before curing, that it can be easily diluted with a fluorinated solvent, and that the hardness after curing is highly soft and rich in elasticity. . The preferred hardness of the hot press cushioning sheet is a rubber hardness (Shore A) of 55 or less, more preferably a rubber hardness (Shore A) of 40 or less, and the rubber is a fluororubber elastomer capable of achieving this rubber hardness. It is. Furthermore, it is excellent in heat resistance, chemical resistance and gas barrier properties. The rubber hardness (Shore A) is a value measured according to JIS K 6301.
上記構成のクッション性シートを使用して次のような複合クッション性シートを形成してもよい。すなわち、クッション性シートの片面又は両面にフッ素樹脂フィルムがラミネートされている構成としてもよい。この場合には、ホットプレス時に滲み出すエポキシなどの接着剤の付着を防ぎ、被プレス物との離型性を向上させる。フッ素樹脂フィルムとしてはPFA、FEP,ETFEが好適である。フッ素樹脂フィルムの厚みとしては10μm〜50μmが好適であり、厚すぎると複合クッション性シート全体のクッション性が損なわれ、薄すぎると複合クッション性シートが破損し易くなる。また、複合クッション性シートとして、フッ素樹脂フィルムの表裏に上記構成のクッション性シートを積層してなる構成としてもよい。この場合には、クッション性シートの強度が増すので、作業時のハンドリング性を向上させることができる。 You may form the following composite cushioning sheets using the cushioning sheet of the said structure. That is, it is good also as a structure by which the fluororesin film is laminated on the single side | surface or both surfaces of a cushioning sheet. In this case, adhesion of an adhesive such as epoxy that oozes out during hot pressing is prevented, and the releasability from the pressed object is improved. PFA, FEP, and ETFE are suitable for the fluororesin film. The thickness of the fluororesin film is preferably 10 μm to 50 μm. If it is too thick, the cushioning property of the entire composite cushioning sheet is impaired, and if it is too thin, the composite cushioning sheet tends to be damaged. Moreover, it is good also as a structure formed by laminating | stacking the cushioning sheet of the said structure on the front and back of a fluororesin film as a composite cushioning sheet. In this case, since the strength of the cushioning sheet is increased, the handling property during work can be improved.
本発明に係るクッション性シートの製法は、フッ素化エラストマー組成物を溶剤で必要濃度に希釈し、希釈化されたフッ素化エラストマー組成物を、連続した空孔部を有する多孔質シート、望ましくは延伸によって加工されたPTFEシート又は短繊維からなる多孔質ペーパー、望ましくはPTFEペーパーに含浸させ、溶剤の気化除去の操作を一回以上繰り返した後にフッ素化エラストマー組成物を架橋させることにより、フッ素ゴムエラストマーを含浸複合させて形成することを特徴とする。 The method for producing a cushioning sheet according to the present invention comprises diluting a fluorinated elastomer composition to a required concentration with a solvent, and then diluting the diluted fluorinated elastomer composition into a porous sheet having continuous pores, preferably stretched. Fluoro rubber elastomer by impregnating a porous paper made of PTFE sheet or short fiber processed by the above, preferably PTFE paper, and cross-linking the fluorinated elastomer composition after repeating the operation of vaporizing and removing the solvent one or more times It is characterized by being formed by impregnating and compounding.
エラストマー組成物は粘度が高いために、幾らかの希釈なしに多孔質ペーパーの空孔部分にエラストマー組成物を直接含浸させるには困難がある。したがって、溶剤で希釈率をコントロールすることによって、多孔質ペーパーの空孔部分にエラストマー組成物を含浸させ、かつ、最終空孔部を形成することができる。希釈濃度は限定されず、薄い濃度のときは繰り返して含浸と乾燥とを行う。濃い濃度のときは十分な含浸時間を掛けるか、又は、減圧あるいは加圧などの手段により多孔質ペーパーの空孔部分にエラストマー組成物を圧入させるなどの方法で行なう。溶剤としては架橋前エラストマーを溶解し、かつ、連続した空孔部を有する多孔質シート又は短繊維からなる多孔質ペーパーに濡れ易く、表面張力の小さい20mN/m以下のフッ素系溶剤が用いられる。例えば、パーフルオロアルカン、ハイドロフルオロエーテル、ハイドロフルオロカーボン、メタキシレンフルオライド及びこれらの混合溶剤が好適である。フッ素ゴムエラストマーを含浸複合させることにより含浸後の空孔率を0%にする場合は溶剤で希釈する手段を採用しなくてもよい。なお、溶剤の希釈率を変えながら含浸乾燥を繰り返すことにより、厚み方向に空孔率の分布を変化させることができる。また、本発明のクッション性シートに導電性を付与するには、導電性のあるカーボン粒子をエラストマー成分が液状状態にあるときに必要量を分散させ、多孔質シートに含浸複合すればよい。 Due to the high viscosity of the elastomeric composition, it is difficult to impregnate the elastomeric composition directly into the pores of the porous paper without some dilution. Therefore, by controlling the dilution rate with the solvent, the pore portion of the porous paper can be impregnated with the elastomer composition and the final pore portion can be formed. The dilution concentration is not limited. When the concentration is low, the impregnation and drying are repeated. When the concentration is high, a sufficient impregnation time is applied, or the elastomer composition is pressed into the pores of the porous paper by means of reduced pressure or pressure. As the solvent, a fluorine-based solvent having a surface tension of 20 mN / m or less, which dissolves the pre-crosslinking elastomer and is easily wetted with a porous sheet or a porous paper having continuous pores and has a small surface tension, is used. For example, perfluoroalkane, hydrofluoroether, hydrofluorocarbon, metaxylene fluoride, and a mixed solvent thereof are suitable. When the porosity after impregnation is reduced to 0% by impregnating with a fluororubber elastomer, means for diluting with a solvent need not be employed. In addition, the porosity distribution can be changed in the thickness direction by repeating the impregnation drying while changing the dilution rate of the solvent. In order to impart conductivity to the cushioning sheet of the present invention, a necessary amount of conductive carbon particles may be dispersed when the elastomer component is in a liquid state and impregnated into the porous sheet.
上記の構成よりなる本発明に係るクッション性シートは、例えばホットプレス成形用のクッション性シートとして使用した場合に、X−Y方向の熱変形を抑え、また使用後の被プレス物によるZ方向の変形を減少させることできたものであり、繰り返し使用に耐え得る効果がある。 When used as a cushioning sheet for hot press molding, for example, the cushioning sheet according to the present invention having the above-described configuration suppresses thermal deformation in the XY direction, and in the Z direction due to the pressed article after use. The deformation can be reduced, and there is an effect that can withstand repeated use.
次に本発明の実施例について詳述する。 Next, examples of the present invention will be described in detail.
実施例1に係るクッション性シートを次の要領にて作成した。すなわち、PTFEペーパー(ダイキン工業株式会社製の商品名「ポリフロンペーパーPF10L」)(A)を用い、その表面を平滑化するために、厚さ10mmの2枚のステンレス磨き板間に挟み、320℃で1時間のホットプレスを行い、プレス済ペーパー(B−1)を作成した。次にフッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分(信越化学工業株式会社製の商品名「SIFEL:X−71−6030」)をパーフルオロアルカン溶剤(幸成商事株式会社製の商品名「コーセゾール」)と当重量で希釈した溶液にプレス済ペーパー(B−1)を含浸し、表面液をティッシュペーパーで拭取り、その後、乾燥してパーフルオロアルカン溶剤を除去した。乾燥後、上記フッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分の架橋のために150℃の電気炉により30分間加熱してクッション性シート(C−1)を作成した。また、乾燥後に再度同上のフッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分希釈液に二度漬けして同様に乾燥処理と加熱処理とを行い、クッション性シート(D−1)を作成した。下記表1はPTFEペーパー(A)及びプレス済ペーパー(B−1)の、各試料の平滑処理前後の物性を示す。下記表2は、フッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分含浸/加熱処理後のクッション性シート(C―1)及び(D―1)の各試料の空孔率であり、フッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分の比重1.85として算出したもので
ある。なお、表2中の「SIFEL」は、フッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分(信越化学工業株式会社製の商品名「SIFEL:X−71−6030」)を表す。
次に、ホットプレスクッション試験を次の要領で行った。すなわち、上記実施例1において作成したPTFEペーパー(B―1)とクッション性シート(D―1)の各試料に対し、各試料の上に凹凸のあるアルミ製エキスパンドメタル(関西鉄工株式会社製の商品名「メッシュKM−3006」)を1cm×2cmの大きさに裁断したものを載置し、その上から荷重3.2Kg、5.6Kgをそれぞれ加えて180℃の電気炉中に2時間放置し、加熱荷重によるクリープ・変形の発生度合いを観察した。上記の加熱荷重により、下記表3の結果となり、PTFEペーパー(B―1)においては、図1に示すように、クリープ・変形によるメッシュ跡が明確に残ったが、フッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分含浸後のクッション性シート(D―1)においては、図2に示すように、クリープ・変形によるメッシュ跡は残らなかった。
実施例2として、強度を上げたクッション性シートを次の要領で作成した。すなわち、2枚のPTFEペーパー(ダイキン工業株式会社製の商品名「ポリフロンペーパーPF10L」)(A)の間にFEPフィルム25μを挟み、この積層体を厚さ10mmの2枚のステンレス磨き板間に挟み、320℃で1時間のホットプレスで複層シートを得た。この複層シート中のPTFEペーパーを、実施例1と同様に、フッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分(信越化学工業株式会社製の商品名「SIFEL:X−71−6030」)をパーフルオロアルカン溶剤(幸成商事株式会社製の商品名「コーセゾール」)と当重量で希釈した溶液に二度漬けして乾燥処理と加熱処理とを行い、フッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分含浸複合クッション性シート(E―2)を作成した。全体の空孔率は実施例1のクッション性シート(D―1)と同様であったが、表4の複合クッション性シート(E―2)の物性に示されるように、強度の向上が認められた。試験方法は、複合クッション性シート(E―2)の試験片サイズ幅5mm、評点間距離20mmの打ち抜き片に対して、引張速度100mm/分で行った。
実施例3として、多孔質シートに含浸させるフッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分をLIM成型用に変更したクッション性シートを次の要領で作成した。PTFEペーパー(ダイキン工業株式会社製の商品名「ポリフロンペーパーPF10L」)(A)を用い、その表面を平滑化するために、厚さ10mmの2枚のステンレス磨き板間に挟み、320℃で1時間のホットプレスを行い、厚み0.7mmのPTFEペーパー(B−3)を作成した。次にフッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分(信越化学工業株式会社製の商品名「SIFEL:3590−N」)20重量部とパーフルオロアルカン溶剤(幸成商事株式会社製の商品名「コーセゾール」)80重量部とを混合した溶液を調整し、PTFEペーパー(B−3)に対して、全体が均一に含浸するように塗布した。その後、実施例1と同様に乾燥してパーフルオロアルカン溶剤を除去し、150℃で熱処理を行うことにより、厚み0.70mm、密度1.1g/cm3、空孔率50%のクッション性シート(C−3)を得た。 As Example 3, a cushioning sheet in which the fluorinated polyether skeleton impregnated in the porous sheet and the rubber component for coating, which is a liquid component before the silicone crosslinking reaction at the terminal, was changed to LIM molding was prepared as follows. Using PTFE paper (trade name “Polyflon Paper PF10L” manufactured by Daikin Industries, Ltd.) (A), and smoothing the surface, sandwiched between two 10 mm thick stainless steel polishing plates at 320 ° C. Hot pressing was performed for 1 hour to prepare PTFE paper (B-3) having a thickness of 0.7 mm. Next, 20 parts by weight of a liquid component (trade name “SIFEL: 3590-N” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and a perfluoroalkane solvent (manufactured by Kosei Shoji Co., Ltd.) before the silicone crosslinking reaction of the fluorinated polyether skeleton and the terminal A solution obtained by mixing 80 parts by weight of a trade name “Corsesol” was prepared and applied to PTFE paper (B-3) so as to be uniformly impregnated. Thereafter, drying is performed in the same manner as in Example 1 to remove the perfluoroalkane solvent, and a heat treatment is performed at 150 ° C., whereby a cushioning sheet having a thickness of 0.70 mm, a density of 1.1 g / cm 3 , and a porosity of 50%. (C-3) was obtained.
実施例3におけるフッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分(信越化学工業株式会社製の商品名「SIFEL:3590−N」)とパーフルオロアルカン溶剤(幸成商事株式会社製の商品名「コーセゾール」)との配合比率20重量部:80重量部を、70重量部:30重量部に変更した以外は、実施例3と同様の方法にて、厚み0.72mm、密度1.6g/cm3、空孔率20%のクッション性シート(C−4)を得た。 Liquid component (trade name “SIFEL: 3590-N” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and a perfluoroalkane solvent (commercial product manufactured by Kosei Shoji Co., Ltd.) before the silicone crosslinking reaction of the fluorinated polyether skeleton and the terminal in Example 3 The blending ratio of 20 parts by weight with the name “Corsesol”: 80 parts by weight was changed to 70 parts by weight: 30 parts by weight, in the same manner as in Example 3, with a thickness of 0.72 mm and a density of 1.6 g. / Cm 3 , a cushioning sheet (C-4) having a porosity of 20% was obtained.
実施例3におけるフッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分(信越化学工業株式会社製の商品名「SIFEL:3590−N」)とパーフルオロアルカン溶剤(幸成商事株式会社製の商品名「コーセゾール」)との配合比率20重量部:80重量部を、90重量部:10重量部に変更した以外は、実施例3と同様の方法にて、厚み0.73mm、密度1.9g/cm3、空孔率5%のクッション性シート(C−5)を得た。 Liquid component (trade name “SIFEL: 3590-N” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and a perfluoroalkane solvent (commercial product manufactured by Kosei Shoji Co., Ltd.) before the silicone crosslinking reaction of the fluorinated polyether skeleton and the terminal in Example 3 The mixing ratio of 20 parts by weight with the name “Corsesol”: 80 parts by weight was changed to 90 parts by weight: 10 parts by weight, in the same manner as in Example 3, with a thickness of 0.73 mm and a density of 1.9 g. / Cm 3 , a cushioning sheet (C-5) having a porosity of 5% was obtained.
実施例3において使用したPTFEペーパー(B−3)の代わりに、延伸PTFE積層シート(ジャパンゴアテックス株式会社製の商品名「ゴアテックスハイパーシート」)をプレスせずに、そのままの状態で使用した以外は実施例3と同様の方法にて、厚み0.9mm、密度1.9g/cm3、空孔率35%のクッション性シート(C−6)を得た。 Instead of the PTFE paper (B-3) used in Example 3, a stretched PTFE laminated sheet (trade name “Gore-Tex Hypersheet” manufactured by Japan Gore-Tex Co., Ltd.) was used without being pressed. In the same manner as in Example 3, a cushioning sheet (C-6) having a thickness of 0.9 mm, a density of 1.9 g / cm 3 , and a porosity of 35% was obtained.
実施例3において使用したPTFEペーパー(B−3)の代わりに、延伸PTFEシート(住友電工ファインポリマー株式会社製の商品名「ポアフロンメンブレン:FP−100−100」)をホットプレスせずに、そのままの状態で使用し、フッ素化ポリエーテル骨格と末端のシリコーン架橋反応前の液状成分であるコーティング用ゴム成分(信越化学工業株式会社製の商品名「SIFEL:3590−N」)をパーフルオロアルカン溶剤(幸成商事株式会社製の商品名「コーセゾール」)で希釈せずに、そのまま使用した以外は実施例3と同様の方法にて、厚み1.0mm、密度1.9g/cm3、空孔率0%のクッション性シート(C−7)を得た。 Instead of the PTFE paper (B-3) used in Example 3, a stretched PTFE sheet (trade name “Poreflon Membrane: FP-100-100” manufactured by Sumitomo Electric Fine Polymer Co., Ltd.) was not hot-pressed. Perfluoroalkane is used as it is, and a rubber component for coating (trade name “SIFEL: 3590-N” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), which is a liquid component before the silicone crosslinking reaction of the fluorinated polyether skeleton and terminal is used. A thickness of 1.0 mm, a density of 1.9 g / cm 3, and a porosity in the same manner as in Example 3 except that the solvent was used without being diluted with a solvent (trade name “Cosesol” manufactured by Kosei Corporation). A 0% cushioning sheet (C-7) was obtained.
実施例7において使用した延伸PTFEシート(住友電工ファインポリマー株式会社製の商品名「ポアフロンメンブレン:FP−100−100」)の代わりに、径方向に3.5倍、長手方向に1.5倍に膨張させたPTFEチューブをシート状にカットし、収縮しないようにアニーリングしたシートを使用した以外は実施例7と同様の方法にて、厚み0.14mm、密度1.9g/cm3、空孔率0%のクッション性シート(C−8)を得た。 Instead of the expanded PTFE sheet used in Example 7 (trade name “Poreflon Membrane: FP-100-100” manufactured by Sumitomo Electric Fine Polymer Co., Ltd.), the radial direction is 3.5 times and the longitudinal direction is 1.5. A PTFE tube expanded twice is cut into a sheet shape, and the same method as in Example 7 is used except that a sheet annealed so as not to shrink is used. A thickness of 0.14 mm, a density of 1.9 g / cm 3 , and an empty A cushioning sheet (C-8) having a porosity of 0% was obtained.
上記実施例1により作成したクッション性シート(C−1)及び(D−1)、実施例2により作成した複合クッション性シート(E−2)、実施例3〜8により作成したクッション性シート(C−3)〜(C−8)は、いずれも本発明の効果を奏するものであった。 Cushioning sheets (C-1) and (D-1) prepared in Example 1 above, composite cushioning sheet (E-2) prepared in Example 2, and cushioning sheets prepared in Examples 3-8 ( All of C-3) to (C-8) exhibited the effects of the present invention.
本発明に係るクッション性シートは、ホットプレス成形に使用することができる。例えば、フレキシブルプリント基板、液晶ガラス基板、ICチップ埋設基板、LED埋設基板等の基板をエポキシ系の接着剤で積層し、その外縁を封止する工程において、前記基板の積層体をプレス成形や熱圧着する際に、該積層体を上下から挟み込むシートとして使用される。また、本発明に係るクッション性シートは、弾性体としてパッキン、ガスケット材としても活用できる。例えば、ガラス器具容器、薬品栓などの軟質ガスケット材としてブチルゴム、シリコーンゴムなどが使用されているが、これらの弾性体は耐薬品性、耐ガスバリア性、不純物の溶出など高純度を要求される分野で使用しがたいという課題がある。一方フッ素ゴムは架橋後の柔らかい弾性に劣る問題があり低過重でのガスケットシール性に難点がある。フッ素ゴムエラストマーがフッ素化ポリエーテル骨格と末端シリコーン架橋反応基を有するゴムの場合は、ショア硬度40以下の柔らかい弾性体が容易に得られる。また、耐薬品性、耐ガスバリア性、耐熱性、不純物の低溶出物(例えばシロキサン)の点で優れているので好適に使用することができる。 The cushioning sheet according to the present invention can be used for hot press molding. For example, in the process of laminating a substrate such as a flexible printed circuit board, a liquid crystal glass substrate, an IC chip embedded substrate, and an LED embedded substrate with an epoxy-based adhesive and sealing the outer edge thereof, the laminate of the substrate is subjected to press molding or heat treatment. It is used as a sheet for sandwiching the laminate from above and below when crimping. In addition, the cushioning sheet according to the present invention can be used as a packing or gasket material as an elastic body. For example, butyl rubber, silicone rubber, etc. are used as soft gasket materials for glassware containers, chemical stoppers, etc., but these elastic bodies require high purity such as chemical resistance, gas barrier resistance, and impurity elution. There is a problem that it is difficult to use. On the other hand, fluororubber has a problem that it is inferior in soft elasticity after cross-linking and has a difficulty in gasket sealing performance at low weight. When the fluororubber elastomer is a rubber having a fluorinated polyether skeleton and a terminal silicone crosslinking reactive group, a soft elastic body having a Shore hardness of 40 or less can be easily obtained. Moreover, since it is excellent in terms of chemical resistance, gas barrier resistance, heat resistance, and low elution of impurities (for example, siloxane), it can be suitably used.
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