JP2009275281A

JP2009275281A - Sputtering method and system

Info

Publication number: JP2009275281A
Application number: JP2008130417A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Koiwasaki; 剛小岩崎; Masahiro Yamamoto; 昌裕山本; Takafumi Okuma; 崇文大熊; Hitoshi Yamanishi; 斉山西; Isao Murakishi; 勇夫村岸
Original assignee: Panasonic Corp
Current assignee: Panasonic Corp
Priority date: 2008-05-19
Filing date: 2008-05-19
Publication date: 2009-11-26

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sputtering method and system with which occurrence of arc discharge on a target can be suppressed over a long period of time, and also, an extremely thin film can be secured at a high film deposition rate with high in-plane uniformity. <P>SOLUTION: In the sputtering method where a plurality of targets composed of a part or the whole of the components in a thin film to be deposited are arranged in a vacuum vessel, a gas is introduced into the vacuum vessel, voltage is applied to at least one among the plurality of targets, thus plasma is generated in the vacuum vessel so as to perform the film deposition of an insulating material, at least one of frequency and applying time is changed every time a positive reverse pulse is applied. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、スパッタにより基板上に薄膜を形成するためのスパッタリング方法及び装置に関するものである。 The present invention relates to a sputtering method and apparatus for forming a thin film on a substrate by sputtering.

半導体集積回路（以下ＩＣ）の製造工程では誘電体の成膜が種々行われる。その目的は、例えば層間絶縁膜、エッチングや選択的なイオン注入や選択的な電極の形成のためのマスク、パッシベーション、キャパシタの誘電体膜等である。目的により材質やプラズマ処理方法が選ばれる。たとえば、ＣＶＤ，ドライエッチング，スパッタリング等種々用いられている。近年ＩＣの小型化のためにキャパシタの誘電体膜にチタン酸バリウムストロンチウム（ＢＳＴ）やチタン酸ストロンチウム（ＳＴＯ）等の高誘電体物質のプラズマ処理を行うことが検討されている。更にセンサやアクチュエータ、不揮発性メモリデバイス用にチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、ストロンチウムビスマスタンタレート（ＳＢＴ）といった強誘電体物質のプラズマ処理も検討されている。 In the manufacturing process of a semiconductor integrated circuit (hereinafter referred to as IC), various dielectric films are formed. The purpose is, for example, an interlayer insulating film, a mask for etching, selective ion implantation and selective electrode formation, passivation, a dielectric film of a capacitor, and the like. The material and plasma processing method are selected according to the purpose. For example, various methods such as CVD, dry etching, and sputtering are used. In recent years, in order to reduce the size of an IC, it has been studied to perform plasma treatment of a high dielectric material such as barium strontium titanate (BST) or strontium titanate (STO) on a dielectric film of a capacitor. Further, plasma processing of ferroelectric materials such as lead zirconate titanate (PZT) and strontium bismastantalate (SBT) has been studied for sensors, actuators, and nonvolatile memory devices.

更に、近年反射防止膜やエッジフィルタ等の光学薄膜の形成も検討されている。これらの光学デバイスは通常、低屈折率材料（ＳｉＯ₂，ＭｇＦ等）と高屈折率膜（Ｔａ₂Ｏ₅，ＴｉＯ₂，Ｎｂ₂Ｏ₅等）、その中間の屈折率を有する材料（Ａｌ₂Ｏ₃等）の積層構造であり、各層の光学膜厚（屈折率×物理膜厚）がデバイス特性を決定するために、高い膜厚均一性と高い膜厚制御性が必要である。これら光学薄膜は蒸着で形成されるのが主流であったが、膜質の観点からスパッタリングによる形成が検討されている。 Further, in recent years, formation of optical thin films such as antireflection films and edge filters has been studied. These optical devices usually have a low refractive index material (SiO ₂ , MgF, etc.) and a high refractive index film (Ta ₂ O ₅ , TiO ₂ , Nb ₂ O _5, etc.), a material having an intermediate refractive index (Al _2). O _3, etc.) is a laminated structure, for each layer of the optical film thickness (refractive index × physical thickness) determines the device characteristics, it requires high thickness uniformity and high film thickness controllability. These optical thin films were mainly formed by vapor deposition, but formation by sputtering has been studied from the viewpoint of film quality.

スパッタリングによる絶縁物の形成は、絶縁物をターゲットとして用い、ターゲットにＲＦ電力を印加するＲＦスパッタリングが主流である。この方法は正負交互の電圧がターゲットに印加されるために絶縁物を比較的安定して形成することが可能であるが成膜速度が遅く、量産性に乏しい。そこで金属ターゲットを用い、反応性ガス雰囲気中でＤＣ電圧をターゲットに印加することで絶縁物を形成するＤＣ反応性スパッタリングが検討されている、この方法は金属をスパッタリングするために成膜速度が速く量産に適した方法である、しかしながら、ターゲット表面のスパッタリングされない箇所（以下、非エロージョン部）にターゲット材料の反応生成物が堆積し、それがダスト源となったり、更にはターゲット割れを引き起こすことになるという短所がある。 The formation of an insulator by sputtering is mainly performed by RF sputtering in which an insulator is used as a target and RF power is applied to the target. In this method, since alternating positive and negative voltages are applied to the target, an insulator can be formed relatively stably, but the film formation rate is slow and the mass productivity is poor. Therefore, DC reactive sputtering in which an insulator is formed by applying a DC voltage to the target in a reactive gas atmosphere using a metal target has been studied. This method has a high film formation rate for sputtering metal. This method is suitable for mass production. However, the reaction product of the target material is deposited on the non-sputtered portion of the target surface (hereinafter referred to as non-erosion part), which becomes a dust source and further causes target cracking. There are disadvantages.

以下、この従来のスパッタリング方法を説明する。 Hereinafter, this conventional sputtering method will be described.

図１にスパッタリング装置の概念図を示す。従来のスパッタリング方法は真空引き可能な容器９１でスパッタ室を形成し、スパッタ室の下方にはターゲット９２が下部電極９３に固定保持され、アース電位となるアースシールド９１２が外周を覆っている。更にターゲット９２の裏面には（内側）磁石９４とそれを取り囲むように（内側）磁石９４とは反対の磁化成分を持つ（外側）磁石９５が配され、両磁石（９４及び９５）はヨーク９６で磁気的に結合されている。この磁石（９４及び９５）により、ターゲット９２表面には弧状の磁力線９７が形成される。下部電極９３は容器９１とは電気的に絶縁されている。そして下部電極９３はターゲット９２の温度が上昇するのを防ぐために水冷機構を内蔵するが図示を略している。 FIG. 1 shows a conceptual diagram of a sputtering apparatus. In the conventional sputtering method, a sputtering chamber is formed by a vacuum-triggerable container 91. A target 92 is fixedly held by a lower electrode 93 below the sputtering chamber, and an earth shield 912 that serves as an earth potential covers the outer periphery. Further, on the back surface of the target 92, an (inner) magnet 94 and an (outer) magnet 95 having a magnetization component opposite to the (inner) magnet 94 are arranged so as to surround the magnet 94, and both magnets (94 and 95) are yoke 96. Are magnetically coupled. The magnets (94 and 95) form arc-shaped magnetic lines of force 97 on the surface of the target 92. The lower electrode 93 is electrically insulated from the container 91. The lower electrode 93 incorporates a water cooling mechanism to prevent the temperature of the target 92 from rising, but is not shown.

そして、スパッタ室の上方には基板ホルダ９８が下部電極９３に対向して平行に配置される。そして、この基板ホルダ９８は容器９１と電気的に絶縁されており、浮遊電位である。そして、基板ホルダ９８上に基板例えば半導体ウェハ９９が載置される。そして、基板ホルダ９８はウェハ９９を所定の温度に維持するための加熱機構を内蔵するが図示していない。 A substrate holder 98 is disposed in parallel above the sputtering chamber so as to face the lower electrode 93. The substrate holder 98 is electrically insulated from the container 91 and has a floating potential. Then, a substrate, for example, a semiconductor wafer 99 is placed on the substrate holder 98. The substrate holder 98 incorporates a heating mechanism for maintaining the wafer 99 at a predetermined temperature, which is not shown.

そして、下部電極９３と容器９１（接地）間にＤＣパルス電源９１１により、所定のＤＣ電力が与えられる。 And predetermined DC electric power is given by the DC pulse power supply 911 between the lower electrode 93 and the container 91 (grounding).

このスパッタリング装置で成膜処理を行うには基板ホルダ９８上に基板（例えばウェハ９９）を載置し、図示しない排気口につながる真空ポンプ（図示せず）により真空に引き、次に図示しないガス導入口から反応性ガスを含む所定のガス（例えばＡｒ＋Ｏ₂ガス）を所定流量導入しつつ排気口（図示せず）と真空ポンプ（図示せず）との間に介在する可変コンダクタンスバルブ（図示せず）を調節して所定の圧力に調節する。高い面内均一性を確保する必要がある場合には、基板ホルダの結合された基板ホルダ回転機構９１０にて基板ホルダを回転させる。 In order to perform a film forming process with this sputtering apparatus, a substrate (for example, a wafer 99) is placed on the substrate holder 98, and is evacuated by a vacuum pump (not shown) connected to an exhaust port (not shown). A variable conductance valve (not shown) interposed between an exhaust port (not shown) and a vacuum pump (not shown) while introducing a predetermined gas (for example, Ar + O ₂ gas) containing a reactive gas from the inlet port at a predetermined flow rate. )) To adjust the pressure. When it is necessary to ensure high in-plane uniformity, the substrate holder is rotated by the substrate holder rotating mechanism 910 coupled with the substrate holder.

そして、ターゲットに負のＤＣ電圧を印加することでグロー放電を起こしプラズマを発生させる。発生したプラズマ中の電子はターゲット９２裏面に配置され磁石（９４及び９５）が発生する弧状の磁力線９７にトラップされ更に電離を促進し、プラズマ密度を向上させる。発生したプラズマ中の＋イオン（例えばＡｒ⁺、Ｏ₂ ⁺等）は負のＤＣ電圧によりターゲットに引き込まれターゲットの構成原子をスパッタリングする。飛び出したスパッタリング粒子は空間中の反応性ガスと反応し化合物となって基板に到達し薄膜となる。その際化合物は真空容器壁面や真空容器内の部材に付着するだけでなく、ターゲット表面のうちあまりスパッタリングされない部分に再付着して行く。 Then, a negative DC voltage is applied to the target to cause glow discharge and generate plasma. Electrons in the generated plasma are trapped by arc-shaped magnetic lines 97 generated on the back surface of the target 92 and generated by magnets (94 and 95), further promoting ionization and improving the plasma density. The + ions (eg, Ar ⁺ , O ₂ ^+, etc.) in the generated plasma are attracted to the target by a negative DC voltage, and the constituent atoms of the target are sputtered. The sputtered particles that have jumped out react with the reactive gas in the space to become a compound, reach the substrate, and become a thin film. At this time, the compound not only adheres to the wall surface of the vacuum vessel and the members in the vacuum vessel, but also reattaches to a portion of the target surface that is not sputtered so much.

化合物が絶縁体である場合、ターゲット９２に再付着した絶縁物表面がチャージアップし絶縁破壊を起こす。その際アーク放電が起こるがそれを起点に、グロー放電がアーク放電に移行してしまい、一度移行したアーク放電はグロー放電に戻ることはない。そうなってしまうともはやスパッタリング成膜を行うことが困難になってしまう。これを防ぐためにＤＣパルス電源９１１はアーク放電を検知すると数μ秒程度ＤＣ電圧をＯＦＦしたのちに再びＤＣ電圧印加するという動作を行うが、絶縁物の付着が多くなると、絶縁破壊が多発しこれでもスパッタリング成膜が困難になってしまう。 In the case where the compound is an insulator, the surface of the insulator reattached to the target 92 is charged up and causes dielectric breakdown. At that time, arc discharge occurs, but the glow discharge shifts to arc discharge starting from the arc discharge, and the arc discharge once shifted does not return to glow discharge. If it becomes so, it will become difficult to perform sputtering film-formation any longer. To prevent this, the DC pulse power supply 911 performs the operation of applying the DC voltage again after turning off the DC voltage for several microseconds when arc discharge is detected. However, when the adhesion of the insulator increases, the dielectric breakdown frequently occurs. However, sputtering film formation becomes difficult.

そこでターゲットに周期的に数十Ｖ正の逆パルス電圧を印加することで、チャージアップした電荷を逃がしてやることが通常行われる。また、特許文献１または特許文献２のようにターゲットの材料や成膜条件に応じて、逆パルス電圧の周波数及び印加時間を最適化することでアーク放電を抑制している。 Therefore, it is usually performed to release the charged up charge by periodically applying a positive pulse voltage of several tens of volts to the target. Further, as in Patent Document 1 or Patent Document 2, arc discharge is suppressed by optimizing the frequency and application time of the reverse pulse voltage according to the target material and film forming conditions.

しかし、ターゲットを使用して行くと徐々に非エロージョン部に絶縁物である反応生成物が堆積していく。そして、非エロージョン部に堆積していくにつれて、スパッタリングされているエロージョン部と非エロージョン部の界面が鋭利に形成されていく。スパッタリングによりその鋭利な界面がチャージアップし、ついにはアークが発生してしまう。以上のように、チャージアップの抑制が困難になったり、また、ターゲット材料とターゲット上に堆積した反応生成物の応力差により、膜が剥離し、ダストとなり、品質低下を引き起こしてしまう。 However, as the target is used, a reaction product that is an insulator gradually accumulates in the non-erosion portion. And as it accumulates in the non-erosion part, the interface of the sputtered erosion part and the non-erosion part is formed sharply. The sharp interface is charged up by sputtering, and finally an arc is generated. As described above, it becomes difficult to suppress the charge-up, and the film peels off due to the difference in stress between the target material and the reaction product deposited on the target, resulting in dust, which causes quality degradation.

それに対して、特許文献３では、ターゲット裏面の磁石を稼働させることにより、非エロージョン部の低減及びエロージョン部と非エロージョン部の界面をなめらかにしている。しかし、ターゲットサイズに対して小さいサイズの磁石を稼働させる必要があり、瞬間的にスパッタされる領域は小さくなり、ターゲットサイズに対し同程度のサイズの磁石を用いた場合と比べて、成膜速度が小さくなってしまう。また、面内の高い均一性の膜を要求されている際には、磁石の稼働により、高い均一性を確保するのが困難であり、成膜速度を低下させることなどプロセスに制限が掛かり、かつ、生産効率・品質が低下してしまう。
特開平１０−２３７６４０号公報特開２０００−３３１３３６号公報特開平７−２４３０３９号公報 On the other hand, in Patent Document 3, a non-erosion part is reduced and the interface between the erosion part and the non-erosion part is smoothed by operating a magnet on the back surface of the target. However, it is necessary to operate a magnet that is smaller than the target size, and the area that is sputtered instantaneously becomes smaller. Compared to the case where a magnet of the same size as the target size is used, the deposition rate Will become smaller. In addition, when a highly uniform film in the surface is required, it is difficult to ensure high uniformity due to the operation of the magnet, and the process is restricted such as reducing the deposition rate, In addition, production efficiency and quality are reduced.
Japanese Patent Laid-Open No. 10-237640 JP 2000-331336 A Japanese Patent Laid-Open No. 7-243039

光学デバイスのような面内の高い均一性、高品質が必要なデバイスの効率的に生産するためには、大きな成膜速度で高い面内均一性を確保し、かつ、ターゲットのチャージアップ、ダスト発生を抑制する必要がある。しかしながら、従来のスパッタリング方法では、ターゲットが消耗して行くと、アーク放電が発生し、ダストが発生してしまい、高品質を確保できなくなる。また、速い成膜速度で高均一な膜を形成するのが困難で、生産効率が低くなってしまう、それに対して、ターゲットのエロージョン部と非エロージョン部の界面をなめらかにし、かつ、エロージョン領域を高速に稼働できれば異常放電は抑制され、かつ、速い成膜速度で高い面内均一性が確保でき、高品質な膜の作成かつ高効率な生産を行うことが可能になる。 In order to efficiently produce devices that require high in-plane uniformity and high quality like optical devices, high in-plane uniformity is ensured at a high deposition rate, and target charge-up and dust It is necessary to suppress the occurrence. However, in the conventional sputtering method, when the target is consumed, arc discharge occurs, dust is generated, and high quality cannot be ensured. In addition, it is difficult to form a highly uniform film at a high deposition rate, resulting in low production efficiency. On the other hand, the interface between the erosion part and the non-erosion part of the target is smoothed, and the erosion region is reduced. If it can be operated at high speed, abnormal discharge can be suppressed, and high in-plane uniformity can be secured at a high film formation speed, and high-quality film production and high-efficiency production can be performed.

本発明は、上記従来の問題点に鑑み、ターゲットが消耗しても、エロージョン部と非エロージョン部との界面がなめらかなために、異常放電が抑制され、かつ、速い成膜速度で高い面内均一性が確保でき、高品質な膜の作成かつ高効率な生産を行うことが可能な、スパッタリング方法及び装置を提供するものである。 In view of the above-described conventional problems, the present invention suppresses abnormal discharge even when the target is consumed, and the smooth interface between the erosion part and the non-erosion part. It is an object of the present invention to provide a sputtering method and apparatus that can ensure uniformity and can produce a high-quality film and perform highly efficient production.

本願発明のスパッタリング方法は、真空容器と、前記真空容器内に配置された複数のターゲットと、前記真空容器内にガスを導入しながら排気するガス調整手段と、前記複数のターゲットに対向して配置され、かつ、基板を載置する基板保持台によって構成され、前記複数のターゲットの少なくとも１つに正の逆パルスを含む負の直流電圧を印加するスパッタリング方法において、正の逆パルスを印加する毎に周波数または印加時間の少なくとも１つを変化させることを特徴とするものである。 The sputtering method of the present invention includes a vacuum vessel, a plurality of targets arranged in the vacuum vessel, gas adjusting means for exhausting gas while introducing the gas into the vacuum vessel, and arranged facing the plurality of targets. And a sputtering method that includes a substrate holder on which a substrate is placed and applies a negative DC voltage including a positive reverse pulse to at least one of the plurality of targets. And at least one of the frequency and the application time is changed.

このとき、好適には前記正の逆パルスの周期が２０〜１５０ｋＨｚと２５０ｋＨｚ〜３５０ｋＨｚを交互に変化させることが望ましい。 At this time, it is preferable that the period of the positive reverse pulse is changed alternately between 20 to 150 kHz and 250 kHz to 350 kHz.

また、更に好適には、前記正の逆パルスの印加時間が０．５〜１．５μｓｅｃ．と２μｓｅｃ．〜正の逆パルスの周波数の２分の１よりも短い時間を交互に変化させることが望ましい。 More preferably, the application time of the positive reverse pulse is 0.5 to 1.5 μsec. And 2 μsec. It is desirable to alternately change the time shorter than half of the frequency of the positive reverse pulse.

また、更に好適には、前記正の逆パルスの周波数または印加時間の少なくとも１つをモニタリングしている電圧にあわせて、変化させることが望ましい。 More preferably, it is desirable to change at least one of the frequency and the application time of the positive reverse pulse according to the voltage being monitored.

また、更に好適には、前記ターゲット材料が半導体であることが望ましい。 More preferably, the target material is a semiconductor.

また、更に好適には、前記ターゲット材料がＳｉであることが望ましい。 More preferably, the target material is Si.

また、更に好適には、前記ガス調整手段において調整するガス圧力が０．１〜０．３Ｐａであることが望ましい。 More preferably, the gas pressure adjusted by the gas adjusting means is preferably 0.1 to 0.3 Pa.

また、更に好適には、前記複数のターゲットにおいて、前記基板保持台とターゲットの中心軸がずれていることが望ましい。 More preferably, in the plurality of targets, it is desirable that a center axis of the substrate holder and the target is shifted.

本願発明のスパッタリング方法及び装置は、ターゲットが消耗されても、ターゲットに印加する逆パルスの周期または印加時間を印加する毎に変化させることでターゲットのチャージアップを調節し、エロージョン領域を高速で変化させ、ターゲットのエロージョン部と非エロージョン部の界面をなめらかにし、アーク放電を抑制でき、かつ、速い成膜速度で高均一な膜を形成できる。 The sputtering method and apparatus according to the present invention adjusts the charge-up of the target by changing the period or application time of the reverse pulse applied to the target even when the target is consumed, and changes the erosion region at high speed. Thus, the interface between the erosion part and the non-erosion part of the target can be smoothed, arc discharge can be suppressed, and a highly uniform film can be formed at a high film formation rate.

これにより、高品質かつ生産性の向上が実現できる。 As a result, high quality and improved productivity can be realized.

（実施の形態１）
図１に本発明の第１の実施の形態のスパッタリング装置を示す。 (Embodiment 1)
FIG. 1 shows a sputtering apparatus according to a first embodiment of the present invention.

これは真空容器９１に基板９９（本実施形態はＳｉ基板を用いた例を示す）を投入しスパッタリングにより誘電体であるＳｉＯ₂薄膜を形成するＤＣ反応性マグネトロンスパッタリング装置の例である。 This is an example of a DC reactive magnetron sputtering apparatus in which a substrate 99 (an example using a Si substrate in the present embodiment) is placed in a vacuum vessel 91 and a SiO ₂ thin film as a dielectric is formed by sputtering.

真空容器９１の下部に外径３００ｍｍ×１２５ｍｍの矩形ターゲット９２（Ｓｉ）及び下部電極９３を配し、ターゲット９２−基板９９間距離１００ｍｍでＳｉ基板を配置している。ターゲット９２の外周には接地電位のアースシールド９１２を配置した。ターゲット９２は純粋なＳｉの半導体であり導電性が低いためにＤＣ反応性スパッタには向かないので今回はＢドープした抵抗率０．１Ω・ｃｍ以下のｎ型のＳｉターゲットを用いた。この真空容器９１をターボ分子ポンプ（図示せず）とロータリーポンプ（図示せず）で５×１０^-4Ｐａまで排気した後に、Ａｒ及びＯ２ガスをそれぞれ９０ｓｃｃｍ、７０ｓｃｃｍ導入した。真空容器９１内圧力は可変コンダクタンスバルブ（図示せず）を調整することにより０．５Ｐａで一定に保った。 A rectangular target 92 (Si) having an outer diameter of 300 mm × 125 mm and a lower electrode 93 are arranged below the vacuum vessel 91, and an Si substrate is arranged with a distance between the target 92 and the substrate 99 of 100 mm. An earth shield 912 having a ground potential is disposed on the outer periphery of the target 92. Since the target 92 is a pure Si semiconductor and has low conductivity, it is not suitable for DC reactive sputtering. Therefore, a B-doped n-type Si target having a resistivity of 0.1 Ω · cm or less was used this time. The vacuum vessel 91 was evacuated to 5 × 10 ⁻⁴ Pa by a turbo molecular pump (not shown) and a rotary pump (not shown), and then Ar and O 2 gases were introduced at 90 sccm and 70 sccm, respectively. The pressure inside the vacuum vessel 91 was kept constant at 0.5 Pa by adjusting a variable conductance valve (not shown).

次に、ＤＣパルス電源９１１により５ｋＷの電力をターゲット９２の裏面の下部電極９３に印加した。するとターゲット９２上にグロー放電が発生しスパッタリングを開始した。 Next, 5 kW of power was applied to the lower electrode 93 on the back surface of the target 92 by the DC pulse power supply 911. Then, glow discharge was generated on the target 92 and sputtering was started.

このときターゲット９２にはアーク放電を抑制するために、正の逆パルス電圧を印加している。逆パルスの周波数を２０ｋＨｚ以下、印加時間を０．５マイクロ以下にすると、逆パルスを印加してもチャージアップを緩和することができず、アーク放電が発生してしまった。また、周波数を３５０ｋＨｚよりも大きくすると、正の逆パルスの周期が短くなってしまうため、十分に正の電圧が印加されないまま、次の負の電位に移行し、チャージアップの緩和が十分でなかった。 At this time, a positive reverse pulse voltage is applied to the target 92 in order to suppress arc discharge. When the frequency of the reverse pulse was 20 kHz or less and the application time was 0.5 microsecond or less, the charge-up could not be alleviated even when the reverse pulse was applied, and arc discharge occurred. In addition, if the frequency is higher than 350 kHz, the cycle of the positive reverse pulse is shortened. Therefore, the voltage shifts to the next negative potential without sufficiently applying a positive voltage, and the charge-up is not sufficiently relaxed. It was.

以上の検討から得られたアーク放電が発生しにくい範囲内で、まず初めに、逆パルスの周波数または印加時間を各組み合わせで放電させた時のターゲットのエロージョン部のトラック幅を評価した。その結果を表１に示す。 First, the track width of the erosion portion of the target was evaluated when discharge was performed in various combinations of reverse pulse frequencies or application times within the range in which arc discharge was less likely to occur. The results are shown in Table 1.

また、周波数１５０ｋＨｚ、印加時間０．５マイクロ秒の時のエロージョン形状を図２に、周波数１５０ｋＨｚ，印加時間２．０マイクロ秒の時のエロージョン形状を図３に示す。周波数を大きく、または印加時間を長くすることでチャージアップがより緩和され、エロージョン部が拡大することがわかった。また、周波数１５０から２５０ｋＨｚ、または、印加時間１．０から１．５マイクロ秒にてエロージョン形状が大きく変化していた。よって、この境界を介して、周波数または印加時間を変化させた。また、一度、反応生成物である絶縁物が非エロージョン部に形成してしまうと、逆パルスの周波数または印加時間を変えても、非エロージョン領域はスパッタされにくいため、エロージョン部に変えることが困難であることがわかった。そのため、逆パルスを印加する毎に周波数または印加時間を変えることが有効である。 FIG. 2 shows the erosion shape when the frequency is 150 kHz and the application time is 0.5 microseconds, and FIG. 3 shows the erosion shape when the frequency is 150 kHz and the application time is 2.0 microseconds. It was found that increasing the frequency or extending the application time alleviates the charge-up and enlarges the erosion part. Further, the erosion shape changed greatly at a frequency of 150 to 250 kHz or an application time of 1.0 to 1.5 microseconds. Therefore, the frequency or the application time was changed through this boundary. In addition, once the insulator, which is a reaction product, is formed in the non-erosion part, it is difficult to change to the erosion part because the non-erosion region is not easily sputtered even if the reverse pulse frequency or application time is changed. I found out that Therefore, it is effective to change the frequency or application time each time a reverse pulse is applied.

周波数１５０ｋＨｚ固定にて、印加時間を０．５と２．０マイクロ秒の交互に変えたときの印加電圧のプロファイルを図４に、ターゲット積算電力とアークカウント数を図５に示す。また、ターゲット使用後のエロージョン部と非エロージョン部の形状を図６に示す。 FIG. 4 shows the profile of the applied voltage when the application time is alternately changed between 0.5 and 2.0 microseconds at a fixed frequency of 150 kHz, and FIG. 5 shows the integrated target power and the arc count. Moreover, the shape of the erosion part and non-erosion part after target use is shown in FIG.

エロージョン部と非エロージョン部の形状がなめらかになっており、周期または印加時間を逆パルスを印加する毎に変えることで、ターゲット９２上でのアーク放電を長期的に抑制できた。今回は金属に対して導電性の低い半導体のＳｉターゲットを用いて行ったが、その他の材料においても同様の効果が期待できる。しかし、半導体であるＳｉターゲットはチャージアップしやすくエロージョン領域の変化が大きく、特に有効であることがわかった。さらに、成膜条件においても０．３Ｐａ以下の低圧力にすることにより、ターゲットから放出されたスパッタ粒子の拡散・ターゲットへの再付着を低減し、チャージアップを抑制できた。０．１Ｐａ以下の圧力では放電開始の不安定性が見られたため、圧力０．１〜０．３Ｐａが最適であった。 The shapes of the erosion part and the non-erosion part are smooth, and the arc discharge on the target 92 can be suppressed for a long time by changing the period or the application time every time the reverse pulse is applied. In this example, a semiconductor Si target having low conductivity with respect to metal was used, but the same effect can be expected with other materials. However, it was found that the Si target, which is a semiconductor, is particularly effective because it is easy to charge up and the erosion region changes greatly. Furthermore, by setting the pressure to 0.3 Pa or less under the film forming conditions, it was possible to reduce the diffusion and reattachment of the sputtered particles emitted from the target to the target, and to suppress the charge-up. Since instability at the start of discharge was observed at a pressure of 0.1 Pa or less, a pressure of 0.1 to 0.3 Pa was optimal.

また、この時のチャージアップ、ターゲットへの再付着膜の堆積等による電圧変動をモニタリングし、その電圧に応じて、経時的に最適な周波数に変化させることで長期的に安定した速い成膜速度も実現可能である。 In addition, voltage fluctuations due to charge-up, deposition of a reattached film on the target, etc. are monitored, and the film formation speed is stable over the long term by changing the frequency to the optimal frequency over time according to the voltage. Is also feasible.

また、複数のターゲットの際は、基板とターゲットの中心軸がずれてしまうため、速い成膜速度で非常に薄い膜を高い均一性で確保するのは困難である。ましてや、磁石を稼働させるとさらに均一性は低下する。一方、逆パルスの周波数または印加時間を変化させる場合はエロージョン部の変化はマイクロ秒単位の高速な変化のために、１ｎｍ／ｓｅｃ．の成膜速度であっても、直径１００ｍｍの基板上に膜厚１０ｎｍの膜を±０．５％以下の面内の膜厚均一性で形成することができた。 In the case of a plurality of targets, since the central axis of the substrate and the target is shifted, it is difficult to ensure a very thin film with high uniformity at a high film formation rate. Moreover, the uniformity is further reduced when the magnet is operated. On the other hand, when the frequency or application time of the reverse pulse is changed, the change in the erosion part is 1 nm / sec. Even at a film formation speed of 10 nm, a film with a thickness of 10 nm could be formed on a substrate with a diameter of 100 mm with a thickness uniformity within a plane of ± 0.5% or less.

周波数２５０ｋＨｚ、印加時間１．０マイクロ秒で正のパルス電圧を印加し続けた従来のスパッタリング方法で同様の実験を行ったときの印加電圧のプロファイルを図７に、ターゲットを消耗していった時の積算電力とアークカウント数を図８示す。このときは、ターゲットを消耗していくと、図９に示すようにエロージョン部と非エロージョン部の境界が鋭利になっているため、アーク放電が特にエロージョン部と非エロージョン部の界面で観察されるようになり経時的に多くなっていった。この結果と比較すると、所定の範囲にて周波数または印加時間を、逆パルスを印加する毎に変えることで、ターゲット９２上でのアーク放電を抑制できた。 FIG. 7 shows the profile of the applied voltage when the same experiment was performed with the conventional sputtering method in which a positive pulse voltage was continuously applied at a frequency of 250 kHz and an application time of 1.0 microsecond. FIG. 8 shows the accumulated power and the arc count. At this time, when the target is consumed, since the boundary between the erosion part and the non-erosion part is sharp as shown in FIG. 9, arc discharge is observed particularly at the interface between the erosion part and the non-erosion part. And became more and more over time. Compared with this result, the arc discharge on the target 92 could be suppressed by changing the frequency or the application time within a predetermined range every time the reverse pulse was applied.

以上のことにより、ターゲットが消耗されても、ターゲットに印加する逆パルスの周波数または印加時間を印加する毎に変化させることでターゲットのチャージアップを調節し、エロージョン部を高速で変化させ、ターゲットのエロージョン部と非エロージョン部の界面をなめらかにし、アーク放電を抑制でき、かつ、速い成膜速度で高均一な膜を形成できるスパッタリング方法及び装置を提供することができた。 By the above, even if the target is consumed, the charge up of the target is adjusted by changing the frequency or the application time of the reverse pulse applied to the target every time it is applied, and the erosion part is changed at a high speed. It was possible to provide a sputtering method and apparatus that can smooth the interface between the erosion part and the non-erosion part, suppress arc discharge, and form a highly uniform film at a high film formation rate.

本発明にかかるスパッタリング方法及び装置は、ターゲットの消耗頻度に関係なく長期的にアーク放電を抑制でき、かつ、速い成膜速度にて非常に薄い膜を高い面内均一性で確保できるので、スパッタリングにより薄膜を形成するための方法及び装置として有用である。 The sputtering method and apparatus according to the present invention can suppress arc discharge in the long term regardless of the consumption frequency of the target, and can secure a very thin film with high in-plane uniformity at a high film formation rate. This is useful as a method and apparatus for forming a thin film.

本発明の第１の実施の形態で用いたマグネトロンスパッタ装置の構成を示した断面図Sectional drawing which showed the structure of the magnetron sputtering apparatus used in the 1st Embodiment of this invention 本発明の第１の実施の形態において、逆パルスを周波数１５０ｋＨｚ、印加時間０．５マイクロ秒で印加したときのエロージョンを上から見た図In the first embodiment of the present invention, the erosion when the reverse pulse is applied at a frequency of 150 kHz and the application time of 0.5 microsecond is viewed from above. 本発明の第１の実施の形態において、逆パルスを周波数１５０ｋＨｚ、印加時間２．０マイクロ秒で印加したときのエロージョンを上から見た図In the first embodiment of the present invention, the erosion when the reverse pulse is applied at a frequency of 150 kHz and an application time of 2.0 microseconds is viewed from above. 本発明の第１の実施の形態で用いた印加電圧のプロファイルを示す図The figure which shows the profile of the applied voltage used in the 1st Embodiment of this invention 本発明の第１の実施の形態においてターゲット積算電力とアークカウント数を示した図The figure which showed the target integrated power and the arc count number in the 1st Embodiment of this invention 本発明の第１の実施の形態において得られたエロージョン断面形状を示す図The figure which shows the erosion cross-sectional shape obtained in the 1st Embodiment of this invention 従来例で用いた印加電圧のプロファイルを示す図The figure which shows the profile of the applied voltage which was used in the conventional example 従来例においてターゲット積算電力とアークカウント数を示した図The figure which showed the target integrated power and the arc count number in the conventional example 従来例において得られたエロージョン断面形状を示す図The figure which shows the erosion cross-sectional shape obtained in the prior art example

Explanation of symbols

９１真空容器
９２ターゲット
９３下部電極
９４，９５磁石
９６ヨーク
９７弧状の磁力線
９８基板ホルダ
９９基板
１０１エロージョン部
１０２非エロージョン部
９１０基板ホルダ回転機構
９１１ＤＣパルス電源
９１２アースシールド 91 Vacuum vessel 92 Target 93 Lower electrode 94, 95 Magnet 96 Yoke 97 Arc-shaped magnetic field line 98 Substrate holder 99 Substrate 101 Erosion part 102 Non-erosion part 910 Substrate holder rotation mechanism 911 DC pulse power supply 912 Earth shield

Claims

A voltage is applied to a plurality of targets arranged in the vacuum vessel, and plasma is generated in the vacuum vessel by evacuating while introducing gas into the vacuum vessel, so as to face the plurality of targets. In the sputtering method for depositing a target material on a substrate disposed, when applying a negative DC voltage including a positive reverse pulse to at least one of the plurality of targets, the frequency or the frequency is applied each time a positive reverse pulse is applied. A sputtering method, wherein at least one of application times is changed.

The sputtering method according to claim 1, wherein the frequency of the positive reverse pulse is alternately changed between 20 to 150 kHz and 250 kHz to 350 kHz.

The application time of the positive reverse pulse is 0.5 to 1.5 μsec. And 2 μsec. 2. The sputtering method according to claim 1, wherein a time shorter than half of the period of the positive reverse pulse is alternately changed.

The sputtering method according to claim 1, wherein at least one of the frequency and the application time of the positive reverse pulse is changed in accordance with a monitored voltage.

The sputtering method according to claim 1, wherein the target material is a semiconductor.

The sputtering method according to claim 1, wherein the target material is Si.

The sputtering method according to claim 1, wherein a gas pressure adjusted by the gas adjusting means is 0.1 to 0.3 Pa.

The sputtering method according to claim 1, wherein, in the plurality of targets, a center axis of the substrate holding table and the target is shifted.

A vacuum vessel, a plurality of targets arranged in the vacuum vessel, a gas adjusting means for exhausting the gas while introducing gas into the vacuum vessel, and arranged to face the plurality of targets and mounting a substrate In the sputtering method, in which a negative DC voltage including a positive reverse pulse is applied to at least one of the plurality of targets, at least a frequency or an application time is applied each time a positive reverse pulse is applied. Sputtering apparatus characterized by changing one.

The sputtering apparatus according to claim 9, wherein the frequency of the positive and reverse pulses is alternately changed between 20 to 150 kHz and 250 kHz to 350 kHz.

The application time of the positive reverse pulse is 0.5 to 1.5 μsec. And 2 μsec. The sputtering apparatus according to claim 9, wherein a time shorter than half of the period of the positive reverse pulse is alternately changed.

The sputtering apparatus according to claim 9, wherein at least one of the frequency and the application time of the positive reverse pulse is changed in accordance with a monitored voltage.

The sputtering apparatus according to claim 9, wherein the target material is a semiconductor.

The sputtering apparatus according to claim 9, wherein the target material is Si.

The sputtering apparatus according to claim 9, wherein a gas pressure adjusted by the gas adjusting unit is 0.1 to 0.3 Pa.

The sputtering apparatus according to claim 9, wherein a center axis of the substrate holding table and the target is shifted in the plurality of targets.