JP2009274928A - Segmentation-type heater and apparatus and method for pulling single crystal using the same - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a segmentation-type cylindrical heater and an apparatus and a method for pulling a single crystal by a CZ method using the heater. <P>SOLUTION: (1) The heater 1 is a cylindrical heater (heat emitting body) to heat a raw material supplied in a crucible and to hold a molten state and is divided in a circumferential direction. A tall divided piece 1a and a short divided piece 1b in each divided piece are placed alternately and the upper part of the tall divided piece is extended upward of the short divided piece. (2) The single crystal pulling apparatus is assembled with the segmentation-type heater as the heater arranged to be concentric at the outside of the crucible, to heat the raw material supplied in the crucible and to hold the molten state. The prevention of the deformation of the upper part of the crucible and the rapid melting of the raw material supplied in the crucible can be performed by controlling heating states at the upper part and the lower part of the crucible when using the pulling apparatus. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、ルツボ内に供給される原料を加熱して溶融状態に保持する際に使用する円筒形状をなす分割式ヒーター、ならびにこの分割式ヒーターが組み込まれた単結晶引上げ装置およびこの引上げ装置を用いる単結晶引上げ方法に関する。   The present invention relates to a cylindrical split heater used when a raw material supplied into a crucible is heated and held in a molten state, a single crystal pulling apparatus incorporating the split heater, and the pulling apparatus. The present invention relates to a single crystal pulling method to be used.

抵抗式の加熱炉(電気抵抗加熱装置ともいう)は、燃焼式の加熱炉に比べて操作、保守が簡単で、被処理物を高温度に加熱することができ、且つその温度を高精度で調節できることから、多くの工業分野で広く使用されている。   Resistance-type heating furnaces (also called electrical resistance heating devices) are easier to operate and maintain than combustion-type heating furnaces, can heat the object to be processed at a high temperature, and can control the temperature with high accuracy. Because it can be adjusted, it is widely used in many industrial fields.

ルツボ内に供給された原料(例えば、半導体用シリコン原料)をルツボの外側から加熱する円筒形状の抵抗式加熱炉を例にとると、この加熱炉の主要部は、発熱体としての円筒形状のヒーターと、その外周近傍に取り付けられている同じく円筒形状の断熱材およびこの断熱材をヒーターの高温から保護するための断熱材保護円筒とから構成されている。ヒーターの材質としては、カーボン(炭素)が使用されている。   Taking a cylindrical resistance heating furnace that heats the raw material (for example, silicon raw material for semiconductor) supplied into the crucible from the outside of the crucible as an example, the main part of this heating furnace has a cylindrical shape as a heating element. The heater includes a cylindrical heat insulating material attached in the vicinity of the outer periphery of the heater, and a heat insulating material protection cylinder for protecting the heat insulating material from the high temperature of the heater. Carbon is used as the material of the heater.

図1は、この円筒形状の加熱炉に用いられているヒーター(発熱体)の概略形状を例示する図で、(a)は平面図、(b)は縦断面図である。図1に示すように、ヒーター1は円筒形状をなし、ルツボ2の外側に概ね同心円状に配設される。ヒーター1の外周近傍には断熱材3およびこの断熱材3を保護するための断熱材保護円筒4が取り付けられる。なお、図示していないが、ヒーター1の下部にはこのヒーター1を支持するとともにこれに通電するための電極が設置されている。   FIG. 1 is a diagram illustrating a schematic shape of a heater (heating element) used in this cylindrical heating furnace, where (a) is a plan view and (b) is a longitudinal sectional view. As shown in FIG. 1, the heater 1 has a cylindrical shape and is disposed substantially concentrically outside the crucible 2. A heat insulating material 3 and a heat insulating material protection cylinder 4 for protecting the heat insulating material 3 are attached in the vicinity of the outer periphery of the heater 1. Although not shown, an electrode for supporting the heater 1 and energizing the heater 1 is installed below the heater 1.

ヒーターはカーボン製であり、カーボン粉を型に入れ、静水圧をかけて固めるCIP(Cold Isostatic Pressing)法によりブロック状の素材を作り、この素材から削り出すことにより一体ものとして作製される。断熱材としては、一般に軽量で断熱効果の大きいフェルト材が用いられ、この断熱材を保護するため、断熱材のヒーターと向き合う面にカーボンや、CCM(Carbon Composite material)からなる断熱材保護円筒が配設される。   The heater is made of carbon, and a block-shaped material is made by a CIP (Cold Isostatic Pressing) method in which carbon powder is put into a mold and hardened by applying hydrostatic pressure, and the block material is cut out from the material to be integrally formed. As the heat insulating material, a felt material having a light weight and a large heat insulating effect is generally used. In order to protect the heat insulating material, a heat insulating material protective cylinder made of carbon or carbon composite material (CCM) is provided on the surface facing the heater of the heat insulating material. Arranged.

このように構成された抵抗式加熱炉は、例えばチョクラルスキー法(以下、「CZ法」と記す)により単結晶を育成し引き上げるシリコン単結晶の引上げ装置において、結晶引上げ用ルツボ内に供給された原料を加熱し、溶融状態に保持するために同装置内に組み込まれ、使用されている。   The resistance heating furnace configured as described above is supplied into a crystal pulling crucible in a silicon single crystal pulling apparatus for growing and pulling a single crystal by, for example, the Czochralski method (hereinafter referred to as “CZ method”). In order to heat the raw material and keep it in a molten state, it is incorporated into the apparatus and used.

図2は、CZ法によるシリコン単結晶の引き上げ方法を実施するのに適した従来の引上げ装置の要部構成例を模式的に示す縦断面図である。図2に示すように、この引上げ装置はルツボ5内に供給される原料(例えば、塊状、粒状の多結晶シリコン)を加熱し、溶融状態に保持するためのヒーター1がルツボ5の外側に概ね同心円状に配設され、その外周近傍には断熱材3およびこの断熱材3を保護するための断熱材保護円筒4が取り付けられている。さらに、この例では、引上げられる単結晶を囲繞し、ルツボ5内のシリコン溶融液7の表面からの放熱を遮蔽するための熱遮蔽板8が取り付けられている。   FIG. 2 is a longitudinal sectional view schematically showing an example of the configuration of the main part of a conventional pulling apparatus suitable for carrying out the silicon single crystal pulling method by the CZ method. As shown in FIG. 2, this pulling apparatus heats a raw material (for example, massive or granular polycrystalline silicon) supplied into the crucible 5, and a heater 1 for maintaining the molten state is generally disposed outside the crucible 5. A heat insulating material 3 and a heat insulating material protection cylinder 4 for protecting the heat insulating material 3 are attached in the vicinity of the outer periphery thereof. Further, in this example, a heat shielding plate 8 is attached to surround the pulled single crystal and shield heat radiation from the surface of the silicon melt 7 in the crucible 5.

ルツボ5は二重構造で、有底円筒状をなす石英製の内層保持容器(以下、「石英ルツボ」という)5aと、その石英ルツボ5aの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外層保持容器(以下、「黒鉛ルツボ」という)5bとから構成されており、回転および昇降が可能な支持軸6の上端部に固定されている。   The crucible 5 is a double-structured quartz inner-layer holding container (hereinafter referred to as “quartz crucible”) 5a having a bottomed cylindrical shape, and a similarly bottomed cylindrical shape adapted to hold the outside of the quartz crucible 5a. And a graphite outer layer holding container (hereinafter referred to as “graphite crucible”) 5b, which is fixed to the upper end of a support shaft 6 that can be rotated and moved up and down.

溶融液7が充填された前記ルツボ5の中心軸上には、支持軸6と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引上げワイヤー8が配設されており、その下端には種結晶9が保持されている。   On the central axis of the crucible 5 filled with the melt 7, a pulling wire 8 that rotates on the same axis as the support shaft 6 in the reverse direction or in the same direction at a predetermined speed is disposed. Holds the seed crystal 9.

このように構成された引上げ装置を用いてシリコン単結晶の引き上げを行う際には、ルツボ5内に所定量の半導体用シリコン原料(一般的には、塊状または粒状の多結晶シリコンを用いる)を投入し、減圧下の不活性ガス(通常はAr)雰囲気中でこの原料をルツボ5の周囲に配設したヒーター1により加熱、溶融した後、形成された溶融液7の表面近傍に引上げワイヤー8の下端に保持された種結晶9を浸漬する。続いて、ルツボ5および引上げワイヤー8を回転させつつワイヤー8を引き上げ、種結晶9の下端面に単結晶10を成長させる。   When pulling up a silicon single crystal using the pulling device configured as described above, a predetermined amount of silicon raw material for semiconductor (generally using massive or granular polycrystalline silicon) is put in the crucible 5. The raw material is heated and melted by a heater 1 disposed around the crucible 5 in an inert gas (usually Ar) atmosphere under reduced pressure, and then a pulling wire 8 is formed in the vicinity of the surface of the formed melt 7. The seed crystal 9 held at the lower end of the substrate is immersed. Subsequently, the wire 8 is pulled up while rotating the crucible 5 and the pulling wire 8, and the single crystal 10 is grown on the lower end surface of the seed crystal 9.

引き上げに際しては、その速度を調節して種結晶9の下端面に成長させる単結晶10の直径を減少させ、ネック部(絞り部)を形成するネッキングプロセス(工程)を経た後、引上げ速度を低下させ、結晶径を徐々に増大させて肩部を形成し、定径部の引き上げに移行する。定径部が所定長さに達した後、結晶径を徐々に減少させ、最先端部を溶融液7から引き離すことにより1回の引き上げが終了する。   When pulling, the diameter of the single crystal 10 grown on the lower end surface of the seed crystal 9 is adjusted to reduce the diameter, and after passing through a necking process (step) for forming a neck portion (squeezed portion), the pulling rate is lowered. The shoulder is formed by gradually increasing the crystal diameter, and the process proceeds to raising the constant diameter part. After the constant-diameter portion reaches a predetermined length, the crystal diameter is gradually reduced, and the leading edge is separated from the melt 7 to complete one pulling.

このシリコン単結晶引上げの溶解工程において、ルツボ5内に供給される原料をヒーター1により加熱し、溶融する際、円筒形状をなすヒーター1全体が同じように発熱するので、原料が入っていないルツボ上部も原料が入っているルツボ下部と同様に加熱される。そのため、石英ルツボ5aの上部が変形し(以下、単に「ルツボ上部の変形」という)、内側に倒れ込むことがある。その場合は、倒れ込んだルツボ5aの上部が熱遮蔽板8と接触し、単結晶の引き上げが続行できなくなる。   In this silicon single crystal pulling melting process, when the raw material supplied into the crucible 5 is heated by the heater 1 and melted, the entire cylindrical heater 1 generates heat in the same manner. The upper part is heated in the same manner as the lower part of the crucible containing the raw material. For this reason, the upper part of the quartz crucible 5a may be deformed (hereinafter simply referred to as “deformation of the upper part of the crucible”) and fall down inside. In that case, the upper part of the crucible 5a that has fallen into contact with the heat shielding plate 8, and the pulling of the single crystal cannot be continued.

また、ルツボ5内に供給された半導体用シリコン原料(塊状、粒状の多結晶シリコン)を加熱、溶融する際、一般に、原料の溶融はルツボ5内で均一には進行せず、特に、ルツボが大型になると原料は均一に溶解しにくくなる。   Further, when heating and melting a silicon raw material for semiconductor (bulk and granular polycrystalline silicon) supplied into the crucible 5, generally, the melting of the raw material does not proceed uniformly in the crucible 5. When it becomes large, the raw material becomes difficult to dissolve uniformly.

図3は、結晶引上げ用ルツボ内に供給された原料の溶解過程を模式的に示す図である。同図に示すように、石英ルツボ5a内に供給された塊状および粒状の原料11は(図3(a))、ルツボ5aの外側に同心円状に配設されているヒーター(図示せず)により加熱され、溶融する。溶融の過程で、シリコン溶融液7の比重は固相のそれより大きいので、未溶融の塊状、粒状の原料11は溶融液面近傍に浮かんだ状態となる(図3(b))。追加チャージが実施される場合(図3(c))、供給された原料11は一旦は(b)に示したような未溶融状態で溶融液面の近傍に浮かび、その後加熱されて溶融する(図3(d))。   FIG. 3 is a diagram schematically showing the melting process of the raw material supplied into the crystal pulling crucible. As shown in the figure, the massive and granular raw material 11 supplied into the quartz crucible 5a (FIG. 3 (a)) is heated by a heater (not shown) arranged concentrically outside the crucible 5a. Heats and melts. In the melting process, the specific gravity of the silicon melt 7 is larger than that of the solid phase, so that the unmelted lump-like and granular raw material 11 floats in the vicinity of the melt surface (FIG. 3B). When additional charging is performed (FIG. 3 (c)), the supplied raw material 11 once floats in the vicinity of the melt surface in an unmelted state as shown in (b), and then is heated and melted ( FIG. 3 (d)).

塊状の原料を用いず、粒状または微粉状の多結晶シリコンのみを使用すれば、原料の溶融をより速やかに行えるが、塊状の原料を使用する場合も少なくない。   If only the granular or fine powdered polycrystalline silicon is used without using the bulk material, the raw material can be melted more quickly, but there are many cases where the bulk material is used.

一方、近年の半導体デバイスの高集積化、低コスト化及び生産性の向上に対応して、ウェーハも大口径化が要求されてきており、大口径のシリコン単結晶の製造に対する要請が極めて大きい。   On the other hand, in response to the recent high integration, low cost, and improved productivity of semiconductor devices, wafers are also required to have a large diameter, and there is a great demand for the production of large-diameter silicon single crystals.

大口径のシリコン単結晶を製造するには、結晶引上げ用ルツボを大型化しなければならず、単結晶引上げ装置に組み込まれる加熱炉のヒーターも大型化する必要がある。そのため、このヒーターを一体ものとして削り出せる大型のカーボン製のブロック状素材(以下、「カーボン素材」という)が必要となるが、CIP法で製造できるブロック状の素材の大きさには限度があり、それによってシリコン単結晶の大口径化が制約される。   In order to produce a large-diameter silicon single crystal, the crucible for crystal pulling must be enlarged, and the heater of the heating furnace incorporated in the single crystal pulling apparatus needs to be enlarged. For this reason, a large carbon block material (hereinafter referred to as “carbon material”) that can be cut out as a single unit of heater is required, but there is a limit to the size of the block material that can be manufactured by the CIP method. This limits the increase in the diameter of the silicon single crystal.

シリコン単結晶の大口径化はこれまでも逐次行われてきており、そのために必要となるヒーターの大型化については、CIP法により製造されるカーボン素材を大型化することにより行われてきた。しかし、従来、ヒーターの形状その他ヒーター側に改善を施してシリコン単結晶の大口径化に対処しようという試みはなされていなかった。
特開2007−261846号公報
Upsizing of silicon single crystals has been carried out successively until now, and the increase in size of heaters required for this purpose has been performed by increasing the size of carbon materials produced by the CIP method. However, no attempt has been made to cope with the large diameter of the silicon single crystal by improving the heater shape and the heater side.
Japanese Patent Laid-Open No. 2007-261846

本発明はこのような状況に鑑みなされたもので、シリコン単結晶引き上げの溶解工程におけるルツボ上部の変形(内側への倒れ込み)と、それに起因する単結晶引き上げの中断を回避し、また、ルツボ5内に供給された半導体用シリコン原料(塊状、粒状の多結晶シリコン)を効率よく、速やかに溶融することができ、さらには、大口径のシリコン単結晶を製造することができる円筒形状の分割式ヒーター、ならびにこの分割式ヒーターを用いたCZ法による単結晶引上げ装置とそれによる引上げ方法の提供を目的としている。   The present invention has been made in view of such a situation, and avoids deformation of the upper part of the crucible (falling inward) in the melting process of the silicon single crystal pulling and interruption of the single crystal pulling caused thereby, and the crucible 5 Cylindrical split type that can melt silicon raw material for semiconductors (bulk and granular polycrystalline silicon) supplied inside efficiently and quickly, and can produce large-diameter silicon single crystals It is an object of the present invention to provide a heater, a single crystal pulling apparatus using the CZ method using the split heater, and a pulling method using the single crystal pulling apparatus.

本発明者らは、上記の課題を解決するために、ヒーターの形状を改善することとし、円筒形状の一体もののヒーターをその円筒の周方向に分割して、分割式のヒーターとすることを試みた。分割された各部分(以下、分割された個々の部分を「分割片」という)は、使用時に円筒形状に組み込まれ、円筒形状のヒーターとして使用に供されるので、円筒形状の一体もののヒーターの代わりにこのような分割式ヒーターを用いることとすれば、CIP法により製造したカーボン素材から大きな分割片を削り出して円筒形状に組み込むことにより、大型のヒーターを作製することが可能となる。   In order to solve the above problems, the inventors of the present invention have improved the shape of the heater, and tried to divide the cylindrical integral heater in the circumferential direction of the cylinder to obtain a divided heater. It was. Each divided part (hereinafter, each divided part is referred to as a “divided piece”) is incorporated into a cylindrical shape at the time of use, and is used as a cylindrical heater. If such a divided heater is used instead, a large heater can be manufactured by cutting out large divided pieces from a carbon material manufactured by the CIP method and incorporating them into a cylindrical shape.

なお、前掲の特許文献1には、長手方向に少なくとも2分割されたマルチヒーターを使用したシリコン単結晶の製造方法が記載されているが、この方法は、単結晶の引上げ速度と、ルツボおよび当該単結晶の回転速度と、前記マルチヒーターにおける上段ヒーターの出力に対する下段ヒーターの出力の比とを調整することにより、単結晶の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および単結晶の長手方向の酸素濃度を制御して無欠陥のシリコン単結晶を安定して高速で製造する方法であり、ヒーターを分割する目的が、本発明におけるヒーター分割の目的と異なる上に、分割の方向も全く相違している。   Note that the above-mentioned Patent Document 1 describes a method for producing a silicon single crystal using a multi-heater that is divided into at least two in the longitudinal direction. This method includes a pulling rate of a single crystal, a crucible, By adjusting the rotation speed of the single crystal and the ratio of the output of the lower heater to the output of the upper heater in the multi-heater, the temperature gradient of the side surface of the single crystal, the height of the solid-liquid interface, and the longitudinal direction of the single crystal This is a method for stably producing a defect-free silicon single crystal at a high speed by controlling the oxygen concentration, and the purpose of dividing the heater is different from the purpose of dividing the heater in the present invention, and the dividing direction is completely different. is doing.

前記のヒーターの分割に加え、ヒーターに付帯する断熱材およびこの断熱材を保護するための断熱材保護円筒についても円周方向に分割することとすれば、これら断熱材等の取り付け、取り外しなど、取り扱い(ハンドリング)が容易になる。   In addition to the above-mentioned division of the heater, if the heat insulating material attached to the heater and the heat insulating material protecting cylinder for protecting this heat insulating material are also divided in the circumferential direction, such heat insulating materials are attached and removed, Handling (handling) becomes easy.

また、前記原料の溶解工程において、ルツボ上部が変形し、内側へ倒れ込むのを防止するためには、ルツボ上部の加熱を緩やかに行うことが有効である。さらに、ルツボ内に供給された半導体用シリコン原料(塊状、粒状の多結晶シリコン)を効率よく、速やかに溶融するためには、ルツボの下部を強く加熱して、ルツボ内の溶融液面近傍における塊状、粒状の原料の残存をなくし、もしくは少なくすることが効果的であると考えられる。   Further, in order to prevent the crucible upper part from deforming and falling inward in the raw material melting step, it is effective to heat the crucible upper part gently. Furthermore, in order to efficiently and quickly melt the silicon raw material for semiconductor (bulk and granular polycrystalline silicon) supplied into the crucible, the lower part of the crucible is heated strongly and in the vicinity of the melt surface in the crucible. It is considered effective to eliminate or reduce the remaining of the lump-like and granular raw materials.

そこで、本発明者らは、円筒形状のヒーターをその円筒の周方向に分割するとともに、各分割片の形状に工夫を凝らし、ルツボの上部と下部の加熱状態を調節することが可能な分割式ヒーターを考案した。   Therefore, the present inventors have divided a cylindrical heater in the circumferential direction of the cylinder, and devised the shape of each divided piece, and can be used to adjust the heating state of the upper and lower parts of the crucible. A heater was devised.

CZ法によるシリコン単結晶の引上げ装置として前記の分割式ヒーターを組み込んだ引上げ装置を用いれば、ルツボの上部と下部の加熱状態を調節することが可能となるので、ルツボ上部の内側への倒れ込みを防止することができ、ルツボ内に供給された塊状または粒状の原料の効率的な溶融が可能となる。さらに、ヒーターを大型化して大口径のシリコン単結晶を製造することもできる。   If the pulling device incorporating the above-mentioned split heater is used as a silicon single crystal pulling device by the CZ method, it becomes possible to adjust the heating state of the upper and lower parts of the crucible. Therefore, it is possible to efficiently melt the bulk or granular raw material supplied into the crucible. Furthermore, a large-diameter silicon single crystal can be manufactured by increasing the size of the heater.

本発明はこのような着想および検討結果に基づきなされたもので、その要旨は、下記(1)の分割式ヒーター、ならびにこの分割式ヒーターを備える下記(2)の単結晶引上げ装置、およびこの引上げ装置を用いる下記(3)の単結晶引上げ方法にある。   The present invention has been made based on such an idea and the result of examination. The gist of the present invention is the following (1) split heater, the following (2) single crystal pulling apparatus equipped with this split heater, and this pulling. In the single crystal pulling method of (3) below using an apparatus.

(1)ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーターであって、前記ヒーターが円周方向に分割されており、当該分割された個々の分割片のうちの背の高い分割片と低い分割片とが交互に配置され、かつ背の低い分割片の上方に、背の高い分割片の上部が延出していることを特徴とする分割式ヒーター。   (1) A cylindrical heater for heating a raw material supplied into a crucible and maintaining it in a molten state, wherein the heater is divided in the circumferential direction, and each of the divided pieces is divided. A split-type heater in which tall split pieces and low split pieces are alternately arranged, and an upper portion of the tall split piece extends above the short split piece.

ここで、「ヒーター」とは、前記のように、円筒形状の抵抗式加熱炉の主要部構成部材の一つである発熱体を指す。なお、加熱炉の主要部構成部材とは、発熱体(ヒーター)、その外周近傍に取り付けられている断熱材および断熱材保護円筒をいう。「円周方向に分割されている」とは、円筒形状のヒーターがその円筒の周方向に分割されていることをいう(後に示す図4参照)。   Here, as described above, the “heater” refers to a heating element that is one of the main components of the cylindrical resistance heating furnace. In addition, the main part structural member of a heating furnace means the heat generating body (heater), the heat insulating material attached to the outer periphery vicinity, and a heat insulating material protection cylinder. “Divided in the circumferential direction” means that the cylindrical heater is divided in the circumferential direction of the cylinder (see FIG. 4 shown later).

また、「背の高い分割片」とは、各分割片を組み込んで円筒形状のヒーターとしたときに、分割片の上端がヒーターの最高部に達する分割片であり、「背の低い分割片」とは、その上端が最高部まで達しない分割片である。   In addition, “a tall divided piece” is a divided piece in which the upper end of the divided piece reaches the highest part of the heater when each divided piece is incorporated into a cylindrical heater. Is a divided piece whose upper end does not reach the highest part.

前記(1)の分割式ヒーターにおいて、ヒーターに付帯する断熱材および断熱材保護円筒が円周方向に分割されていることとする実施形態を採ることができる。   In the split heater of (1), an embodiment in which the heat insulating material and the heat insulating material protection cylinder attached to the heater are divided in the circumferential direction can be adopted.

(2)ルツボの外側に同心円状に配置され、ルツボ内に供給される原料を加熱して溶融状態に保持するためのヒーターを備え、前記ルツボ内の溶融液からCZ法により単結晶を育成する単結晶引上げ装置であって、当該ヒーターが前記(1)に記載される分割式ヒーター(前記実施形態を含む)であることを特徴とする単結晶引上げ装置。   (2) Concentrically arranged outside the crucible, provided with a heater for heating the raw material supplied into the crucible and maintaining it in a molten state, and growing a single crystal from the melt in the crucible by the CZ method A single crystal pulling apparatus, wherein the heater is the split heater described in (1) (including the embodiment).

(3)前記(2)に記載される単結晶引上げ装置を用いる単結晶引上げ方法であって、当該引上げ装置に組み込まれている分割式ヒーターによりルツボの上部と下部の加熱状態を制御して、ルツボ上部の変形を防ぐとともにルツボ内に供給される原料の溶解を速やかに行うことを特徴とする単結晶引上げ方法。   (3) A single crystal pulling method using the single crystal pulling apparatus described in (2) above, wherein the heating state of the upper and lower parts of the crucible is controlled by a divided heater incorporated in the pulling apparatus, A method for pulling a single crystal, wherein the upper part of the crucible is prevented from being deformed and the raw material supplied into the crucible is rapidly dissolved.

本発明の分割式ヒーターは円筒形状をなし、円周方向に分割されており、さらにルツボの上部と下部の加熱状態を調節できるように構成されている。この分割式ヒーターが組み込まれた本発明の単結晶引上げ装置を用い、本発明の引上げ方法によれば、ルツボ上部の変形(内側への倒れ込み)を防止することができ、ルツボ内に供給された塊状または粒状の原料の効率的な溶融が可能となる。   The split heater according to the present invention has a cylindrical shape, is divided in the circumferential direction, and is configured so that the heating state of the upper and lower portions of the crucible can be adjusted. According to the pulling method of the present invention using the single crystal pulling apparatus of the present invention in which this split heater is incorporated, deformation of the upper part of the crucible (falling inward) can be prevented and supplied into the crucible. It is possible to efficiently melt the bulk or granular raw material.

また、大きな分割片を削り出すことによりヒーターを大型化することができ、大型の石英ルツボを使用してシリコン溶融液を保持することが可能となるので、大口径のシリコン単結晶を製造することができる。   In addition, it is possible to increase the size of the heater by cutting out large divided pieces, and it is possible to hold a silicon melt using a large quartz crucible. Can do.

本発明の分割式ヒーターは、ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーターであって、前記ヒーターが円周方向に分割されており、当該分割された個々の分割片のうちの背の高い分割片と低い分割片とが交互に配置され、かつ背の低い分割片の上方に、背の高い分割片の上部が延出していることを特徴とするヒーターである。   The split heater according to the present invention is a cylindrical heater for heating the raw material supplied into the crucible and maintaining the molten state, and the heater is divided in the circumferential direction. Among the individual divided pieces, the tall divided pieces and the low divided pieces are alternately arranged, and the upper portion of the tall divided pieces extends above the short divided pieces. It is a heater.

図4は、本発明の分割式ヒーターの概略形状を模式的に例示する図で、(a)は平面図、(b)は(a)のA−A矢視立面図である。前記図1に例示したヒーターと同様に、ルツボ内に供給された原料(例えば、半導体用シリコン原料)を加熱する円筒形状の加熱炉の主要部構成部材として用いられるヒーターである。   4A and 4B are diagrams schematically illustrating the schematic shape of the split heater according to the present invention, in which FIG. 4A is a plan view and FIG. 4B is an elevational view taken along line AA in FIG. Similar to the heater illustrated in FIG. 1, the heater is used as a main component member of a cylindrical heating furnace that heats a raw material (for example, silicon raw material for semiconductor) supplied into the crucible.

図4(a)に示すように、ヒーター1は円周方向に分割されており、(b)に示すように、分割された個々の分割片のうちの背の高い分割片1aと低い分割片1bとが交互に配置され、かつ背の低い分割片1bの上方に、背の高い分割片1aの上部が延び出している。図4(b)において、薄く塗りつぶした部分が延出部である。なお、図示していないが、各分割片1a、1bにはそれぞれ分割片を支持するとともにこれに通電するための電極(正極と負極)が取り付けられており、それぞれの分割片1a、1bの出力を調節できるように構成されている。   As shown in FIG. 4A, the heater 1 is divided in the circumferential direction. As shown in FIG. 4B, the tall divided piece 1a and the lower divided piece among the divided pieces. The upper portions of the tall divided pieces 1a extend above the short divided pieces 1b. In FIG.4 (b), the thinly-painted part is an extension part. In addition, although not shown in figure, the electrode (a positive electrode and a negative electrode) for supporting and supplying with electricity to each divided piece 1a, 1b is attached to each divided piece 1a, 1b, and the output of each divided piece 1a, 1b. It is configured to be able to adjust.

ヒーターの形状をこのように背の高い分割片1aと背の低い分割片1bとを組み合わせた形状とするのは、ルツボの上部と下部の加熱状態を調節できるようにするためである。例えば、分割片1aは、各分割片を組み込んで円筒形状のヒーターとしたときに、その上端がヒーターの最高部に達する背の高い分割片であり、かつその上部が背の低い分割片1bの上方に延び出しているので、分割片1aの出力を高めることにより発熱量を増大させ、ルツボの上部を強く加熱することができる。また、背の低い分割片1bの出力を高めることにより、ルツボの下部の加熱状態を強めることが可能になる。   The reason why the shape of the heater is such a combination of the tall divided piece 1a and the shorter divided piece 1b is to allow the heating state of the upper and lower parts of the crucible to be adjusted. For example, the divided piece 1a is a tall divided piece whose upper end reaches the highest part of the heater when the divided pieces are incorporated into a cylindrical heater, and the upper part of the divided piece 1b is a short piece. Since it extends upward, the amount of heat generated can be increased by increasing the output of the segment 1a, and the upper part of the crucible can be strongly heated. Moreover, it becomes possible to strengthen the heating state of the lower part of the crucible by increasing the output of the short segment 1b.

分割片1a、1bを交互に配置するのは、分割片1a、または分割片1bによる加熱の効果がルツボ内の局部に偏するのを避けて、できるだけルツボ内全体に及ぶようにするためである。   The reason why the divided pieces 1a and 1b are alternately arranged is to prevent the heating effect of the divided pieces 1a or 1b from being biased to the local area in the crucible and to cover the entire crucible as much as possible. .

また、ヒーターが分割式なので、大型ヒーターを作製するのに好適である。すなわち、円筒形状の分割式ヒーターを作製する際には、CIP法により製造したカーボン素材から各分割片を削り出し、使用時にこれらの分割片を円筒形状に組み込んで円筒形状のヒーターとするので、大きな分割片を削り出すことによりヒーターを大型化することができる。これによって、現状のCIP装置により、大口径のシリコン単結晶を製造するために必要な大型ヒーターの作製が可能となる。   Moreover, since the heater is a split type, it is suitable for producing a large heater. That is, when producing a cylindrical split heater, each split piece is cut out from the carbon material manufactured by the CIP method, and when used, these split pieces are incorporated into a cylindrical shape to form a cylindrical heater. The heater can be enlarged by cutting out large pieces. This makes it possible to produce a large heater necessary for producing a large-diameter silicon single crystal with the current CIP apparatus.

また、同じ大きさのヒーターを作製する場合であれば、ヒーターを分割することにより、削り出すカーボン素材の大きさを分割片に合わせて小さくすることができるので、削り出す素材量を少なくして加工ロスを減少させることができる。ヒーターが大型化すれば加工ロスが多くなるので、ヒーターの分割による加工ロスの低減効果はヒーターが大型化するほど増大する。   If heaters of the same size are to be manufactured, the size of the carbon material to be machined can be reduced according to the divided pieces by dividing the heater, so the amount of material to be machined is reduced. Processing loss can be reduced. Since the processing loss increases as the heater increases in size, the effect of reducing the processing loss due to the division of the heater increases as the heater increases in size.

ヒーターを分割する際、前掲の特許文献1に記載されるように長手方向ではなく円周方向に分割するのは、一つの分割片を削り出すカーボン素材の大きさ(容積)を格段に小さくすることができるからである。   When dividing the heater, as described in the above-mentioned Patent Document 1, dividing in the circumferential direction, not in the longitudinal direction, significantly reduces the size (volume) of the carbon material from which one piece is cut. Because it can.

前記図4に例示した分割ヒーターは、背の高い分割片1aと背の低い分割片1bとがそれぞれ8個で、16分割されているが、分割片の数はこれに限定されない。しかし、分割片1a、1bが周方向に交互に配置されているので、分割片の数を少なくし過ぎるとそれぞれの加熱の効果が周方向の一部に限定されることとなり、一方、分割片の数が多いと加熱の効果をルツボ内全体に及ぼすことができるが、ヒーターの製造コストが増大する。したがって、分割片の数と分割片1a、1bそれぞれの加熱効果との関係を経験的に把握した上で、加熱の目的、コスト等を勘案して、分割片の数を定めるのが望ましい。   The divided heater illustrated in FIG. 4 has eight tall divided pieces 1a and eight tall divided pieces 1b, and is divided into sixteen pieces, but the number of divided pieces is not limited thereto. However, since the divided pieces 1a and 1b are alternately arranged in the circumferential direction, if the number of divided pieces is too small, the effect of each heating is limited to a part in the circumferential direction, while the divided pieces are separated. If the number is large, the heating effect can be exerted on the entire crucible, but the manufacturing cost of the heater increases. Therefore, it is desirable to determine the number of divided pieces in consideration of the purpose of heating, cost, and the like after empirically grasping the relationship between the number of divided pieces and the heating effects of the divided pieces 1a and 1b.

本発明の分割式ヒーターにおいては、ヒーターに付帯する断熱材および断熱材保護円筒も円周方向に分割されていることとする実施形態を採ることが望ましい。   In the split heater according to the present invention, it is desirable to adopt an embodiment in which the heat insulating material and the heat insulating material protection cylinder attached to the heater are also divided in the circumferential direction.

前記本発明の分割式ヒーターは、発熱体であるヒーターが分割され、ヒーターに付帯する断熱材および断熱材保護円筒については何ら規定されていない。これら断熱材等を、仮に分割せず、円筒形状のまま使用に供した場合、断熱材等が大型のものであれば、その取り付け、取り外しなど、取り扱い(ハンドリング)が大がかりになることもあるが、断熱材および断熱材保護円筒も円周方向に分割されていれば、そのハンドリングが容易になる。ヒーターが大型化するほど断熱材等も大型になるので、前記の断熱材等を分割する効果は大きくなる。   In the split heater according to the present invention, a heater as a heating element is divided, and there is no provision for a heat insulating material and a heat insulating material protection cylinder attached to the heater. If these heat insulating materials are used without being divided and are used in a cylindrical shape, if the heat insulating materials are large in size, handling (handling) such as attachment and removal may become large. If the heat insulating material and the heat insulating material protection cylinder are also divided in the circumferential direction, the handling becomes easy. As the heater becomes larger, the heat insulating material becomes larger, so the effect of dividing the heat insulating material becomes larger.

本発明の単結晶引上げ装置は、ルツボの外側に同心円状に配置され、ルツボ内に供給される原料を加熱して溶融状態に保持するためのヒーターを備え、前記ルツボ内の溶融液からCZ法により単結晶を育成する単結晶引上げ装置であって、当該ヒーターが本発明の分割式ヒーター(前記の実施形態を含む)であることを特徴とする引上げ装置である。なお、ここで、単結晶引上げ装置に組み込まれている本発明の「分割式ヒーター」はこのヒーターに付帯する断熱材および断熱材保護円筒も含むものである。ヒーターの使用時には断熱材等の配置が欠かせないからである。   The single crystal pulling apparatus of the present invention is arranged concentrically outside the crucible, and includes a heater for heating the raw material supplied into the crucible to keep it in a molten state, and using the CZ method from the molten liquid in the crucible A single crystal pulling apparatus for growing a single crystal according to claim 1, wherein the heater is the split heater (including the above-described embodiment) of the present invention. Here, the “split-type heater” of the present invention incorporated in the single crystal pulling apparatus includes a heat insulating material attached to the heater and a heat insulating material protective cylinder. This is because the arrangement of a heat insulating material or the like is indispensable when the heater is used.

図5は、本発明の単結晶引上げ装置の要部構成例を模式的に示す縦断面図である。図5に示すように、この引上げ装置は、基本的な構成は前記図2に示した単結晶引上げ装置と異なるところはないが、ルツボ内に供給される原料(例えば、半導体用のシリコン原料)を加熱して溶融状態に保持するためのヒーター1は前記図4に例示した本発明の分割式ヒーターであり、その外周近傍には断熱材3およびこの断熱材3を保護するための断熱材保護円筒4が取り付けられている。   FIG. 5 is a longitudinal sectional view schematically showing an example of the configuration of the main part of the single crystal pulling apparatus of the present invention. As shown in FIG. 5, the basic structure of this pulling apparatus is not different from that of the single crystal pulling apparatus shown in FIG. 2, but the raw material supplied into the crucible (for example, silicon raw material for semiconductor) A heater 1 for heating and maintaining a molten state is the split heater of the present invention illustrated in FIG. 4, and a heat insulating material 3 for protecting the heat insulating material 3 and the heat insulating material 3 in the vicinity of the outer periphery thereof. A cylinder 4 is attached.

図5のルツボ5内に付記した破線は単結晶引き上げ開始前のシリコン溶融液の液面レベルLsを表す。円周方向に分割されているヒーター1の個々の分割片のうちの背の低い分割片1bの上面が、この液面レベルLsの近傍に位置するようにヒーター1が配置されている。   The broken line added in the crucible 5 in FIG. 5 represents the liquid level Ls of the silicon melt before the start of single crystal pulling. The heater 1 is arranged so that the upper surface of the short divided piece 1b among the individual divided pieces of the heater 1 divided in the circumferential direction is positioned in the vicinity of the liquid level Ls.

本発明の単結晶引上げ方法は、この本発明の単結晶引上げ装置を用い、それに組み込まれている分割式ヒーターによりルツボの上部と下部の加熱状態を制御して、ルツボ上部の変形(内側への倒れ込み)を防ぐとともにルツボ内に供給される原料の溶解を効率的に行うことを特徴とする引上げ方法である。ここで、「ルツボの上部」とは、前記の単結晶引き上げ開始前のシリコン溶融液の液面レベルLsの近傍よりも上の部分を、また、「ルツボの下部」とは、それよりも下の部分をいう。   The single crystal pulling method of the present invention uses the single crystal pulling apparatus of the present invention, controls the heating state of the upper and lower portions of the crucible with a divided heater incorporated therein, and deforms the upper portion of the crucible (inwardly). The pulling method is characterized in that the material supplied into the crucible is efficiently dissolved while preventing collapse. Here, the “upper portion of the crucible” means a portion above the vicinity of the liquid surface level Ls of the silicon melt before the start of pulling of the single crystal, and the “lower portion of the crucible” means lower than that. This part.

前記ルツボの上部と下部の加熱状態の制御は、ヒーター1を構成する分割片1a、1bの出力を調節してそれぞれの発熱量を変化させることにより行う。   The heating state of the upper and lower parts of the crucible is controlled by adjusting the outputs of the divided pieces 1a and 1b constituting the heater 1 to change the respective heat generation amounts.

通常は、原料溶解工程で、分割片1aの出力を下げ、ルツボの上部(前記の液面レベルLsの近傍よりも上の部分)の加熱を緩やかに行ってルツボ上部の変形を抑えるとともに、分割片1bの出力を上げ、ルツボの下部(前記の液面レベルLsの近傍よりも下の部分)の加熱を強めて原料を溶解する。前記分割片1bの出力を上げるに際しては、原料の溶解を速やかに行い、特にルツボ内の溶融液面近傍における塊状、粒状の原料の残存をなくし、または少なくできるように、分割片1aの出力低下による発熱量の減少を充分に上回る発熱量が得られるような出力とすることが望ましい。   Normally, in the raw material melting step, the output of the divided piece 1a is lowered, and the upper part of the crucible (the part above the vicinity of the liquid level Ls) is gently heated to suppress deformation of the upper part of the crucible and to be divided. The output of the piece 1b is increased, and heating of the lower part of the crucible (the part below the vicinity of the liquid level Ls) is strengthened to dissolve the raw material. When increasing the output of the divided piece 1b, the raw material is rapidly dissolved, and the output of the divided piece 1a is decreased so that the residual of the bulky and granular raw material in the vicinity of the melt surface in the crucible can be eliminated or reduced. It is desirable to set the output so that a calorific value sufficiently exceeding the decrease in the calorific value due to.

また、単結晶引上げ工程では、ヒーター1の周方向でシリコン溶融液の温度に差を生じさせず均一に維持できるように分割片1aの出力を上げるとともに、分割片1bの出力を下げて、分割片1a、1bの出力を同一もしくは同程度とする。引上げ工程では、石英ルツボ5aの上部は内外面とも既に充分昇温されているので、分割片1aの出力を上げてもルツボ5a上部が変形して内側へ倒れ込むようなことはない。   Also, in the single crystal pulling step, the output of the split piece 1a is increased and the output of the split piece 1b is lowered so that the temperature of the silicon melt can be maintained uniformly without causing a difference in the circumferential direction of the heater 1. The outputs of the pieces 1a and 1b are the same or similar. In the pulling process, both the inner and outer surfaces of the quartz crucible 5a are already sufficiently heated, so even if the output of the segment 1a is increased, the upper part of the crucible 5a is not deformed and falls inward.

本発明の単結晶引上げ装置には、このようにルツボの上部と下部の加熱状態を制御することが可能な本発明の分割式ヒーター(前記の実施形態を含む)が組み込まれており、この装置を用いる本発明の引上げ方法によれば、原料の溶解工程において、ルツボの上部が変形して内側へ倒れ込むのを防止し、それに起因する単結晶引き上げ続行ができなくなるという事態を回避できるとともに、ルツボの下部を強く加熱して、原料の溶解を効率よく、速やかに行うことができる。   The single crystal pulling apparatus of the present invention incorporates the split heater (including the above-described embodiment) of the present invention that can control the heating state of the upper and lower parts of the crucible as described above. According to the pulling method of the present invention using the above, in the raw material melting step, it is possible to prevent the upper part of the crucible from being deformed and falling inward, thereby avoiding the situation where it is impossible to continue pulling the single crystal, and The lower part of the substrate can be heated strongly to dissolve the raw material efficiently and promptly.

さらに、ルツボが分割されていて、前述のように、大型のヒーターを作製することができるので、大口径のシリコン単結晶を製造することができる。例えば、直径が36〜44インチの大型の石英ルツボを使用し、供給される半導体用のシリコン原料を加熱して溶融状態に保持することが可能であり、直径が450mmの大口径のシリコン単結晶を製造することができる。   Furthermore, since the crucible is divided and a large heater can be manufactured as described above, a large-diameter silicon single crystal can be manufactured. For example, it is possible to use a large quartz crucible having a diameter of 36 to 44 inches, and to heat a silicon raw material for semiconductor to be supplied and keep it in a molten state, and a large diameter silicon single crystal having a diameter of 450 mm. Can be manufactured.

また、本発明の単結晶引上げ装置では、1回の引き上げが終了する毎に、ルツボや装置を構成するヒーター、断熱材、その他の部材が取り外され、配管等を含めて、清掃ならびに必要な補修等が行われ、続いて、次の単結晶引き上げに備え、各部材の組み込みが行われるが、ヒーター、さらには、前記望ましい実施形態によれば、断熱材等も分割されているので、前記各構成部材の取り外しや組み込み等を容易に行えるという利点もある。   In addition, in the single crystal pulling apparatus of the present invention, every time pulling is completed, the heater, heat insulating material, and other members constituting the crucible and the apparatus are removed, and cleaning and necessary repairs including piping are performed. Then, in preparation for the next single crystal pulling, each member is incorporated, but according to the preferred embodiment, the heat insulating material and the like are also divided. There is also an advantage that the constituent members can be easily removed and assembled.

本発明の分割式ヒーターは、円筒形状をなす一体もののヒーターがその円筒の周方向に分割されているヒーターであり、さらにルツボの上部と下部の加熱状態を制御できるように構成されている。この分割式ヒーターを用いた本発明の単結晶引上げ装置および引上げ方法によれば、ルツボの上部の変形を防止することができ、ルツボ内に供給された塊状または粒状の原料の効率的で速やかな溶融が可能となる。また、ヒーターを大型化することにより大口径のシリコン単結晶を製造することができる。   The split heater according to the present invention is a heater in which an integral heater having a cylindrical shape is divided in the circumferential direction of the cylinder, and is configured to control the heating state of the upper and lower portions of the crucible. According to the single crystal pulling apparatus and pulling method of the present invention using this divided heater, it is possible to prevent the upper part of the crucible from being deformed and to efficiently and promptly supply the bulk or granular raw material supplied into the crucible. Melting becomes possible. Moreover, a large-diameter silicon single crystal can be produced by increasing the size of the heater.

したがって、本発明の分割式ヒーターならびにこのヒーターを用いた本発明の単結晶引上げ装置および引上げ方法は、半導体デバイス製造分野において、特に大口径のシリコン単結晶の製造に有効に利用することができる。   Therefore, the split-type heater of the present invention and the single crystal pulling apparatus and pulling method of the present invention using this heater can be effectively used particularly in the manufacture of large-diameter silicon single crystals in the field of semiconductor device manufacturing.

円筒形状の加熱炉に用いられているヒーター(発熱体)の概略形状を例示する図で、(a)は平面図、(b)は縦断面図である。It is a figure which illustrates the schematic shape of the heater (heating element) used for the cylindrical heating furnace, (a) is a top view, (b) is a longitudinal cross-sectional view. CZ法によるシリコン単結晶の引き上げ方法を実施するのに適した従来の引上げ装置の要部構成例を模式的に示す縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view which shows typically the example of a principal part structure of the conventional pulling apparatus suitable for implementing the pulling method of the silicon single crystal by CZ method. 結晶引上げ用ルツボ内に供給された原料の溶解過程を模式的に示す図である。It is a figure which shows typically the melt | dissolution process of the raw material supplied in the crucible for crystal pulling. 本発明の分割式ヒーターの概略形状を模式的に例示する図で、(a)は平面図、(b)は(a)のA−A矢視立面図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure which illustrates typically the schematic shape of the split-type heater of this invention, (a) is a top view, (b) is an AA arrow elevational view of (a). 本発明の単結晶引上げ装置の要部構成例を模式的に示す縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view which shows typically the example of a principal part structure of the single crystal pulling apparatus of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1:ヒーター、 2:ルツボ、 3:断熱材、4:断熱材保護円筒、
5:ルツボ、 5a:石英ルツボ、 5b:黒鉛ルツボ、
6:支持軸、 7:溶融液、 8:引上げワイヤー、
9:種結晶、 10:単結晶 11:原料
1: heater, 2: crucible, 3: heat insulating material, 4: heat insulating material protection cylinder,
5: crucible, 5a: quartz crucible, 5b: graphite crucible,
6: support shaft, 7: melt, 8: pulling wire,
9: seed crystal, 10: single crystal, 11: raw material

Claims (4)

ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーターであって、
前記ヒーターが円周方向に分割されており、当該分割された個々の分割片のうちの背の高い分割片と低い分割片とが交互に配置され、かつ背の低い分割片の上方に、背の高い分割片の上部が延出していることを特徴とする分割式ヒーター。
A cylindrical heater for heating the raw material supplied into the crucible and maintaining the molten state,
The heater is divided in the circumferential direction, and among the divided pieces, the tall divided pieces and the lower divided pieces are alternately arranged, and above the short divided pieces, A split-type heater characterized in that the upper part of a high-split piece is extended.
前記ヒーターに付帯する断熱材および断熱材保護円筒が円周方向に分割されていることを特徴とする請求項1に記載の分割式ヒーター。   The split heater according to claim 1, wherein a heat insulating material and a heat insulating material protection cylinder attached to the heater are divided in a circumferential direction. ルツボの外側に同心円状に配置され、ルツボ内に供給される原料を加熱して溶融状態に保持するためのヒーターを備え、前記ルツボ内の溶融液からチョクラルスキー法により単結晶を育成する単結晶引上げ装置であって、
前記ヒーターが請求項1または2に記載される分割式ヒーターであることを特徴とする単結晶引上げ装置。
A concentrically arranged outside the crucible, provided with a heater for heating the raw material supplied into the crucible and maintaining it in a molten state, a single crystal for growing a single crystal from the melt in the crucible by the Czochralski method. A crystal pulling device,
A single crystal pulling apparatus, wherein the heater is a split heater according to claim 1 or 2.
請求項3に記載される単結晶引上げ装置を用いる単結晶引上げ方法であって、
当該引上げ装置に組み込まれている分割式ヒーターによりルツボの上部と下部の加熱状態を制御して、ルツボ上部の変形を防ぐとともにルツボ内に供給される原料の溶解を効率的に行うことを特徴とする単結晶引上げ方法。
A single crystal pulling method using the single crystal pulling apparatus according to claim 3,
The divisional heater incorporated in the pulling device controls the heating state of the upper and lower parts of the crucible to prevent deformation of the upper part of the crucible and efficiently dissolve the raw material supplied into the crucible. Single crystal pulling method.
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