JP2009259841A - Gas analysis device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、減圧雰囲気のガス組成を計測するためのガス分析装置に係り、特に、各ガスの圧力（分圧）の絶対値を正確に計測するためのガス分析装置に関する。 The present invention relates to a gas analyzer for measuring a gas composition in a reduced-pressure atmosphere, and more particularly to a gas analyzer for accurately measuring the absolute value of the pressure (partial pressure) of each gas.
減圧雰囲気のガス組成を計測するガス分析装置は残留ガス分析装置とも呼ばれ、例えば先端的な半導体・電子部品製造に使用される真空装置を安定的に稼働させるために不可欠なものとなっている。ガス分析装置は、図７に示すように、円筒状グリッド２及びフィラメント３を有する、ガスをイオン化するイオン源５と、イオン源よりイオンを引出すための円孔板状の引出し電極４と、引出されたイオンを質量に応じて分別する質量分別器６と、および質量分別されたイオンを検出する分圧用コレクタ７と、から構成される。近年では、質量分別器に四重極高周波電界を使用したマスフィルター型が最も一般的となっている。
分圧用コレクタにより検出される特定ガスのイオン量は、そのガスの圧力に比例している。しかし、引出しや質量分別の効率が一定でないため、イオン数の絶対値と圧力値には固定された関係がない。したがって、ガス分析装置は、各ガス種の分圧比（濃度比）を測定することは出来るが、その各圧力の絶対値を求めることは不可能である。そこで、別途同一雰囲気に設置した真空計（全圧計）により全圧値（各分圧の合計値）を計測し、これとガス分析装置により計測される分圧比とから、各圧力の絶対値を計算する方法が用いられている。
A gas analyzer that measures a gas composition in a reduced-pressure atmosphere is also called a residual gas analyzer, and is indispensable for, for example, stably operating a vacuum device used in advanced semiconductor / electronic component manufacturing. . As shown in FIG. 7, the gas analyzer has an ion source 5 having a cylindrical grid 2 and a filament 3 for ionizing a gas, a circular hole plate-like extraction electrode 4 for extracting ions from the ion source, and an extraction And a partial pressure collector 7 for detecting the mass-separated ions. In recent years, a mass filter type using a quadrupole high-frequency electric field for a mass separator is most common.
The ion amount of the specific gas detected by the partial pressure collector is proportional to the pressure of the gas. However, since the efficiency of extraction and mass fractionation is not constant, there is no fixed relationship between the absolute value of the number of ions and the pressure value. Therefore, the gas analyzer can measure the partial pressure ratio (concentration ratio) of each gas type, but cannot determine the absolute value of each pressure. Therefore, the total pressure value (total value of each partial pressure) is measured with a vacuum gauge (total pressure gauge) separately installed in the same atmosphere, and the absolute value of each pressure is calculated from this and the partial pressure ratio measured by the gas analyzer. A calculation method is used.
一方、全圧計は、全圧を正確に測定することの出来る装置であり、真空技術の基本として古くから幅広く使用され、通常６桁以上の広い測定範囲をプラスマイナス２０％程度の精度で測定することが出来る。全圧計は、図８及び９に示すように、電子を内部で飛行・振動させてから捕捉するために、透過率の高い格子等にて形成された円筒状のグリッド２、熱電子を放出するフィラメント３、電子の衝突によって生成したイオンを捕捉して電流として検出する全圧用コレクタ１によって構成され、これらグリッド２、フィラメント３、全圧用コレクタ１の配置により三極型（図８）、Ｂ−Ａ型（図９）に分類される。
グリッド、フィラメント、全圧用コレクタの各電圧をＶg、Ｖf、Ｖtcとすると、これらの電圧はＶtc＜Ｖf＜Ｖgとされ、その一例としては、Ｖg
= １８０Ｖ、Ｖf = ４５Ｖ、Ｖtc = ０Ｖとなっている。Ｖg−Ｖf は電子がガス分子に衝突するエネルギーとなり、少なくとも２０Ｖ電離電圧以上、通常７０〜１５０Ｖ程度となっている。Ｖg−Ｖtc
はイオンが全圧用コレクターに進むエネルギーとなり、捕捉効率から１００Ｖ以上が望ましい。Ｖf−Ｖtc はゼロ以下であると電子が全圧用コレクターに流れ込んでしまうので、１０Ｖ以上が望ましい。なお、Ｖtc
= ０Ｖとするのは制御電源側の理由によるもので、実用的には必須な条件となっている。すなわち、全圧用コレクターには最小１ｐＡ程度の電流が流れ込むが、この微小な電流を計測する電流計はアース電位付近でなければ十分な性能が得られないからである。
On the other hand, the total pressure gauge is a device that can accurately measure the total pressure, and has been widely used as a basic vacuum technology for a long time, and usually measures a wide measuring range of 6 digits or more with an accuracy of plus or minus 20%. I can do it. As shown in FIGS. 8 and 9, the total pressure gauge emits thermal electrons, a cylindrical grid 2 formed of a lattice having a high transmittance to capture electrons after flying and vibrating inside. The filament 3 is constituted by a total pressure collector 1 that captures ions generated by electron collision and detects them as a current. The arrangement of the grid 2, the filament 3, and the total pressure collector 1 makes a triode (FIG. 8), B− It is classified into A type (FIG. 9).
When the voltages of the grid, the filament, and the collector for total pressure are Vg, Vf, and Vtc, these voltages are Vtc <Vf <Vg.
= 180V, Vf = 45V, Vtc = 0V. Vg-Vf is the energy at which electrons collide with gas molecules, and is at least 20 V ionization voltage or more, usually about 70 to 150 V. Vg-Vtc
Is energy for ions to travel to the collector for total pressure, and is preferably 100 V or more in view of trapping efficiency. If Vf−Vtc is less than or equal to zero, electrons flow into the total pressure collector, and therefore it is preferably 10V or more. Vtc
The reason for setting 0V is due to the reason on the control power supply side, which is an indispensable condition for practical use. That is, although a current of about 1 pA at the minimum flows into the total pressure collector, an ammeter that measures this minute current cannot obtain sufficient performance unless it is near the ground potential.
全圧計は、図８に示されているように、グリッド２の軸上にフィラメント３、グリッド２の外側を囲む筒状の全圧用コレクタ１とした三極型と呼ばれるものが初期には一般的であり、グリッド２の外部で生成されたイオンは、全圧用コレクタ１とグリッド２により形成された電界によって外側に拡がって全圧用コレクタ１に捕捉される。しかし、三極型は、電子衝撃を受けたグリッド２から放射される軟Ｘ線が全圧用コレクタ１を照射し、全圧用コレクタ１から光電子が飛び出して検出すべきイオンと区別がつかなくなり、圧力の低い場合には測定が不可能となる欠点があった。 As shown in FIG. 8, the initial pressure gauge is generally called a three-pole type in which a filament 3 is placed on the axis of the grid 2 and a cylindrical full pressure collector 1 surrounding the outside of the grid 2 is used. The ions generated outside the grid 2 spread outward by the electric field formed by the total pressure collector 1 and the grid 2 and are captured by the total pressure collector 1. However, in the triode type, soft X-rays radiated from the grid 2 subjected to electron impact irradiate the total pressure collector 1, and photoelectrons jump out of the total pressure collector 1, making it indistinguishable from ions to be detected. In the case of low, there was a drawback that measurement was impossible.
そこで、図９に示されているように、グリッド２の外側にフィラメント３、グリッド２の軸上に細いワイヤー状の全圧用コレクタ１を設置したＢ-Ａ型と呼ばれる全圧計が開発された。Ｂ-Ａ型では、ワイヤー状の全圧用コレクタ１はグリッド２内の３／４〜４／５程度まで延長され、グリッド２の内部で生成されたイオンが、全圧用コレクタ１とグリッド２により形成された電界によって内側に集まって全圧用コレクタ１に捕捉される。Ｂ-Ａ型では、グリッド２からの全圧用コレクタ１の見込み角が狭いので軟Ｘ線効果が激減し、測定限界が数桁も低くなり１０−１１Ｔｏｒｒ台（１０−９Ｐａ台）の測定までが可能となった。 Therefore, as shown in FIG. 9, a total pressure gauge called a B-A type has been developed in which a filament 3 is disposed outside the grid 2 and a thin wire-shaped total pressure collector 1 is installed on the axis of the grid 2. In the B-A type, the wire-shaped total pressure collector 1 is extended to about 3/4 to 4/5 in the grid 2, and ions generated inside the grid 2 are formed by the total pressure collector 1 and the grid 2. The collected electric field gathers inside and is captured by the total pressure collector 1. In the B-A type, since the prospective angle of the collector 1 for the total pressure from the grid 2 is narrow, the soft X-ray effect is drastically reduced and the measurement limit is lowered by several orders of magnitude, and the measurement is on the order of 10-11 Torr ( 10-9 Pa). It became possible.
以上のように、従来は、各ガスの分圧を正確に計測するためには、ガス分析装置と全圧計を別個に設け、全圧計で全圧を正確に計測し、それを基に各ガスの分圧を計算する構成をとっていた。しかし、この方法は、ガス分析装置と全圧計の２つの装置が必要である。しかもそれぞれの信号を別個に取り出し、信号処理して分圧を演算する必要があるため、計測に時間がかかるという問題から、ガス分析装置のイオン源に全圧計の機能を付加したガス分析装置が提案されている。即ち、従来のガス分析装置のグリッドおよびフィラメントの外側を囲むように三極型と類似の筒状の全圧用コレクターを別途配置し、この全圧用コレクタで、グリッドの外側で生成されたイオンを捕捉・検出し、分圧比とともに全圧をも測定しようとするものである。 As described above, conventionally, in order to accurately measure the partial pressure of each gas, a gas analyzer and a total pressure gauge are provided separately, and the total pressure is accurately measured by the total pressure gauge, and each gas is based on that. It was configured to calculate the partial pressure. However, this method requires two devices, a gas analyzer and a total pressure gauge. Moreover, since it is necessary to take out each signal separately and calculate the partial pressure by processing the signal, the gas analyzer that adds the function of the total pressure gauge to the ion source of the gas analyzer has a problem that the measurement takes time. Proposed. That is, a cylindrical total pressure collector similar to the tripolar type is arranged separately to surround the outside of the grid and filament of the conventional gas analyzer, and the ions generated outside the grid are captured by this total pressure collector.・ Detects and attempts to measure the total pressure as well as the partial pressure ratio.
しかし、上記従来の全圧計の機能を付加したガス分析装置（以後、改良型ガス分析装置という）では、幅広い圧力範囲で高精度に全圧を測定するには不十分であり、そのため、分圧の絶対値を高精度に得ることはできなかった。 However, the gas analyzer with the function of the above-mentioned conventional total pressure gauge (hereinafter referred to as an improved gas analyzer) is insufficient to measure the total pressure with high accuracy in a wide pressure range. The absolute value of could not be obtained with high accuracy.
本発明者は、この原因を追求すべく、ガス分析装置、三極型及びＢ−Ａ型全圧計の構造、動作について、根本的な見直しを行ったところ、上記改良型ガス分析装置には次の問題があることが分かった。
まず、三極型・Ｂ-Ａ型いずれの全圧計でも、イオンが生成・捕捉される領域（三極型ではグリッド外部、Ｂ-Ａ型ではグリッド内部）に、フィラメントが存在すると、二つのイオン生成のモードが出来て動作が不安定となることが分かった。すなわち、フィラメント近傍ではグリッドに到達する前の電子により、一方フィラメント近傍以外ではグリッドの外側から入った後再び外側に出た電子によりイオンが生成するため、高精度の全圧測定は困難となる。
また、イオンが生成・捕捉される領域の電界が軸対称かつ単調変化でない場合には、圧力が変化するとイオン生成量が変化し、イオンによる空間電荷の影響や電子電流制御への影響が発生してしまい、その結果、広範囲の測定が不可能になる。
The present inventor conducted a fundamental review of the structure and operation of the gas analyzer, the three-pole type and the BA type total pressure gauge in order to pursue this cause. It turns out that there is a problem.
First, in the triode type and B-A type total pressure gauge, if a filament exists in the region where ions are generated and trapped (triode type outside the grid and B-A type inside the grid), then two ions It was found that the generation mode was made and the operation became unstable. That is, since ions are generated by electrons before reaching the grid in the vicinity of the filament and by electrons that enter from outside the grid and then exit from the outside of the vicinity of the filament, highly accurate total pressure measurement is difficult.
In addition, when the electric field in the region where ions are generated and trapped is axisymmetric and not monotonously changed, the amount of ions generated changes as the pressure changes, and the effects of space charge and electron current control due to ions occur. As a result, a wide range of measurements becomes impossible.
即ち、幅広い圧力範囲で高精度の測定を可能とするには、<1>イオンが生成・捕捉される領域にはフィラメントが存在しないこと、<2>電界が軸対称かつ単調変化であることの２条件を満たすことが不可欠であるが、上記改良型ガス分析装置はこれらの条件を満足しないことが分かった。さらには、従来の改良型ガス分析装置は、三極型全圧計と同様に軟Ｘ線による誤差を生じ、正確な全圧計測ができなくなるという問題があった。
このように、従来の全圧計の機能が付加されたガス分析装置では、正確な全圧計測は不可能であった。
That is, in order to enable high-accuracy measurement over a wide pressure range, <1> no filament exists in the region where ions are generated and trapped, and <2> the electric field is axisymmetric and monotonous. It is essential to satisfy the two conditions, but it has been found that the improved gas analyzer does not satisfy these conditions. Further, the conventional improved gas analyzer has a problem that an error due to soft X-rays occurs as in the case of the three-pole type total pressure gauge, and accurate total pressure measurement cannot be performed.
As described above, it is impossible to accurately measure the total pressure in the conventional gas analyzer to which the function of the total pressure gauge is added.
その一方、従来の三極型やＢ-Ａ型などの全圧計をそのままの形でガス分析装置のイオン源としても、正確な分圧比及び全圧は得られないことが分かった。全圧計とガス分析装置のイオン源は構造・動作が類似しているが、イオンを移動させる電界の方向が全く異なるからである。すなわち、全圧計の場合、グリッド内のすべての領域において軸方向の電界はほとんどなく、主に径方向の電界強度のみが存在する（即ち、グリッド内における軸方向電界強度Ｅt＜径方向の電界強度Ｅr）。これに対して、ガス分析装置のイオン源は、グリッド内のすべての領域において径方向の電界はほとんどなく、主に軸方向の電界強度のみが存在する（即ち、Ｅt＞Ｅr）。
従って、ガス分析装置として使用すると、グリッド内に存在するフィラメントや全圧用コレクタにより形成される電界に阻害されてイオンを十分に引き出せないという問題が生じる。また、全圧計として使用すると、引出し電極により形成される電界に阻害されて、イオンが全圧用コレクタに十分に捕捉されないという問題が起こる。つまり、このような構成では、ガス分析装置としても全圧計としても本来の機能を十分果たすことが出来ないことが分かった。
On the other hand, it was found that an accurate partial pressure ratio and total pressure could not be obtained even if a conventional total pressure gauge such as a triode type or a B-A type was used as it was as an ion source of a gas analyzer. This is because the ion source of the total pressure gauge and the gas analyzer are similar in structure and operation, but the direction of the electric field for moving ions is completely different. That is, in the case of the total pressure gauge, there is almost no electric field in the axial direction in all regions in the grid, and mainly only the electric field strength in the radial direction exists (that is, the axial electric field strength Et in the grid <the electric field strength in the radial direction). Er). On the other hand, in the ion source of the gas analyzer, there is almost no radial electric field in all regions in the grid, and only the axial electric field strength exists (that is, Et> Er).
Therefore, when used as a gas analyzer, there arises a problem that ions cannot be sufficiently extracted due to an obstruction caused by an electric field formed by a filament or a total pressure collector present in the grid. Further, when used as a total pressure gauge, there is a problem that ions are not sufficiently trapped in the total pressure collector due to an obstruction by the electric field formed by the extraction electrode. In other words, it has been found that such a configuration cannot sufficiently perform the original function as a gas analyzer or a total pressure gauge.
本発明者は、かかる知見を基にさらに研究を進め、全圧計及びガス分析装置の各構成要素の形状、配置及びこれらに加える電圧と計測精度との関係を詳細に調査、検討した結果として、本発明を完成させたものであり、本発明は、減圧雰囲気のガス種の分圧比とともに全圧の計測を可能とし、各ガス種の正確な分圧計測を可能とするガス分析装置を提供することを目的とするものである。 The present inventor has further researched based on such knowledge, and as a result of examining and examining in detail the relationship between the shape and arrangement of each component of the total pressure gauge and the gas analyzer and the voltage applied to these and measurement accuracy, The present invention has been completed, and the present invention provides a gas analyzer capable of measuring the total pressure together with the partial pressure ratio of the gas species in the reduced-pressure atmosphere, and enabling accurate partial pressure measurement of each gas type. It is for the purpose.
本発明者は、上述したように、従来のガス分析装置のイオン源及びＢ-Ａ型全圧計をさらに詳細に検討した結果、これらの構造、動作に、次の関係があることを見いだした。すなわち、
[１]グリッド端部の電界状況はイオンの利用効率に大きな影響を与えない、
[２]グリッド端部に位置する電極は、適切な電圧では径方向電界に大きな影響を与えない、
[３]グリッド中心軸上に位置するワイヤー状の全圧用コレクタは、適切な電圧では軸方向電界に大きな影響を与えない、という関係である。ここで、グリッドの端部とは、ガス分析装置のイオン源では引出し電極と反対側の終端付近（図７（ｂ）のＡ-Ａ付近）、またＢ-Ａ型全圧計では全圧用コレクタ挿入側と反対側の終端付近（図９のＡ-Ａ付近）をいう。
As described above, the present inventor has examined the ion source and the B-A total pressure gauge of the conventional gas analyzer in more detail, and as a result, found that the structure and operation have the following relationship. That is,
[1] The electric field condition at the edge of the grid does not significantly affect the ion utilization efficiency.
[2] The electrode located at the end of the grid does not significantly affect the radial electric field at an appropriate voltage.
[3] The wire-like total pressure collector located on the grid central axis does not have a great influence on the axial electric field at an appropriate voltage. Here, the end of the grid is the vicinity of the terminal opposite to the extraction electrode in the ion source of the gas analyzer (near AA in FIG. 7B), and the total pressure collector insertion in the BA type total pressure gauge. This refers to the vicinity of the end opposite to the side (near AA in FIG. 9).
そして、以上の関係に基づいて、本発明を完成するに至ったものである。即ち、本発明の第１の要旨は、混合ガスの分圧を計測するガス分析装置であって、円筒状のグリッド及び該グリッド外側に配置されたフィラメントからなる、ガスをイオン化するイオン源と、前記グリッドの一端部に隣接し、その中心軸と同一軸上に設けられたイオンを引き出すための引出し電極と、引出されたイオンを分別する質量分析器と、質量分別されたイオンを検出する分圧用コレクタと、前記中心軸上に配置された全圧用コレクタと、からなり、前記グリッド内に電界方向の異なる二つの領域を同時に形成し、前記全圧用コレクタ及び分圧用コレクタに流れる電流により、混合ガスの全圧及び分圧比を同時に計測可能な構成としたことを特徴とするガス分析装置に存在する。 And based on the above relationship, it came to complete this invention. That is, the first gist of the present invention is a gas analyzer that measures the partial pressure of a mixed gas, and includes an ion source that ionizes a gas, which includes a cylindrical grid and a filament disposed outside the grid, An extraction electrode for extracting ions provided adjacent to one end of the grid and on the same axis as the central axis, a mass analyzer for separating the extracted ions, and a component for detecting the mass-separated ions A pressure collector and a total pressure collector disposed on the central axis, and simultaneously forming two regions having different electric field directions in the grid, and mixing by the current flowing through the total pressure collector and the partial pressure collector It exists in the gas analyzer characterized by having the structure which can measure the total pressure and partial pressure ratio of gas simultaneously.
この第１の発明は、上記の関係［１］に基づくものであり、グリッドの内に、全圧計測のための領域と分圧比計測のための領域（すなわち、電界の異なる２つの領域）を同時に形成し、１つのグリッドで、全圧と分圧比の同時計測を可能とするものである。このような状況を作り出すには、例えば、全圧用コレクタをグリッドの中央付近まで挿入する、またはグリッドの外部の軸上に配置する等して、グリッド、全圧用コレクタ、引出電極に所定の電圧を印加することにより達成される。そして、上記関係［１］により、２つの領域の境界部の電界状況は全圧計測及び分圧計測にはほとんど影響しないため、正確な全圧及び分圧比計測が可能となる。
なお、関係［１］を、次に詳しく説明する。
ガス分析装置のイオン源において、グリッドとフィラメントの長さを長くしても測定される電流値（即ち、利用されるイオン量）はあまり増加しない。また、軸方向長さが短いフィラメントを軸方向に移動させ端部付近に近づけると利用されるイオン量は激減する。また、Ｂ-Ａ型全圧計において、全圧用コレクタの長さを短くすると利用されるイオン量は減少する。これらの３つの事実はグリッド端部のイオンは有効に利用されておらず、測定される電流値に寄与しないことを示しており、逆に言えば、関係［１］の「グリッド端部の電界状況はイオンの利用効率に大きな影響を与えない」ことが明確になる。ガス分析装置のイオン源においては引出し電極によって形成される軸方向電界、Ｂ-Ａ型全圧計においては全圧用コレクタにより形成される径方向電界のいずれの電界もがグリッド端部では弱く、生成したイオンが有効に移動できないためである。
This first invention is based on the above relationship [1], and includes an area for measuring the total pressure and an area for measuring the partial pressure ratio (that is, two areas having different electric fields) in the grid. It is formed at the same time and enables simultaneous measurement of the total pressure and the partial pressure ratio with one grid. In order to create such a situation, for example, a predetermined voltage is applied to the grid, the collector for total pressure, and the extraction electrode by inserting the collector for total pressure to the vicinity of the center of the grid or placing it on an axis outside the grid. This is achieved by applying. Since the electric field condition at the boundary between the two regions hardly affects the total pressure measurement and the partial pressure measurement, the accurate total pressure and partial pressure ratio measurement is possible.
The relationship [1] will be described in detail next.
In the ion source of the gas analyzer, even if the lengths of the grid and the filament are increased, the measured current value (that is, the amount of ions used) does not increase so much. Further, when the filament having a short axial length is moved in the axial direction and brought close to the end portion, the amount of ions used is drastically reduced. Further, in the B-A type total pressure gauge, when the length of the total pressure collector is shortened, the amount of ions used is reduced. These three facts indicate that the ions at the edge of the grid are not used effectively and do not contribute to the measured current value. Conversely, the electric field at the edge of the grid in relation [1]. It becomes clear that the situation does not have a large impact on the ion utilization efficiency. Both the electric field in the axial direction formed by the extraction electrode in the ion source of the gas analyzer and the electric field in the radial direction formed by the collector for total pressure in the BA type total pressure gauge were weakly generated at the grid end. This is because ions cannot move effectively.
本発明の第２の要旨は、混合ガスの分圧を計測するガス分析装置であって、円筒状のグリッド及び該グリッド外側に配置されたフィラメントからなる、ガスをイオン化するイオン源と、前記グリッドの一端部に隣接し、その中心軸と同一軸上に設けられたイオンを引き出すための引出し電極と、引出されたイオンを分別する質量分析器と、質量分別されたイオンを検出する分圧用コレクタと、前記中心軸上に配置された全圧用コレクタと、からなり、少なくとも前記引出し電極の電圧を変更することにより前記グリッド内に電界方向が異なる二つの状態を交互に形成し、前記全圧用コレクタ及び分圧用コレクタに流れる電流により、混合ガスの全圧及び分圧比を交互に計測する構成としたことを特徴とするガス分析装置に存在する。ここで、前記引出し電極は、その厚さを開口径と略同等若しくはそれ以上とするのが好ましい。 A second gist of the present invention is a gas analyzer for measuring a partial pressure of a mixed gas, which is composed of a cylindrical grid and a filament disposed outside the grid, and an ion source for ionizing a gas, and the grid An extraction electrode for extracting ions provided on the same axis as the central axis thereof, a mass analyzer for separating the extracted ions, and a partial pressure collector for detecting the mass-separated ions And a full pressure collector disposed on the central axis, and at least two states with different electric field directions are alternately formed in the grid by changing the voltage of the extraction electrode, and the full pressure collector And a gas analyzer characterized in that the total pressure and the partial pressure ratio of the mixed gas are alternately measured by the current flowing through the collector for partial pressure. Here, it is preferable that the thickness of the extraction electrode is approximately equal to or larger than the opening diameter.
本発明の第２の発明は、全圧を上記関係［２］に基づき、また分圧比を［３］に基づいて計測する構成とし、高精度な全圧計測と分圧比計測が可能な状態を交互に作り出し、各ガス種の正確な分圧計測を可能としたものである。
ガス分析装置のイオン源においては、通常、引出し電極の電圧Ｖeはグリッドの電圧Ｖgよりもかなり低く設定されており、このためグリッド内では軸方向の電界が形成されている。しかし、例えば、ＶeをＶgとほぼ等しくすることにより、軸方向の電界をゼロとすることが出来、正確な全圧計測が可能となる。ただし、引出し電極は開口部を持っているため、厚み方向にある程度の長さがなければグリッド内での電界形成に寄与しない。従って、引出電極の開口厚みを開口径と同等以上とするのが好ましい。
また、引出し電極の開口部は軸対称となっているため、ＶeをＶgとほぼ等しくすることにより、軸方向の電界だけでなく径方向の電界にもほとんど影響を与えなくなる。これは、Ｂ-Ａ型全圧計において、端部の蓋（終端面にはめ込む円板）の有無が性能に大きな影響を与えないという事実からも確認できる。これらからも、「グリッド端部に位置する電極は、適切な電圧では径方向電界に大きな影響を与えない」ことは明らかである。これは、グリッド電圧Ｖgを適切な値とすることにより、電界（イオン）にとっては引出し電極があたかも消失したような状況を作り出すことができることを意味している。
According to a second aspect of the present invention, the total pressure is measured based on the above relation [2] and the partial pressure ratio is measured based on [3]. It is created alternately and enables accurate partial pressure measurement of each gas type.
In an ion source of a gas analyzer, the extraction electrode voltage Ve is normally set to be considerably lower than the grid voltage Vg, so that an axial electric field is formed in the grid. However, for example, by making Ve substantially equal to Vg, the electric field in the axial direction can be made zero, and accurate total pressure measurement can be performed. However, since the extraction electrode has an opening, it does not contribute to the formation of an electric field in the grid unless it has a certain length in the thickness direction. Therefore, it is preferable that the opening thickness of the extraction electrode is equal to or larger than the opening diameter.
Further, since the opening of the extraction electrode is axially symmetric, making Ve substantially equal to Vg hardly affects not only the axial electric field but also the radial electric field. This can also be confirmed from the fact that in the B-A type total pressure gauge, the presence or absence of an end lid (a disc fitted into the end face) does not have a significant effect on performance. Also from these, it is clear that “the electrode located at the end of the grid does not significantly affect the radial electric field at an appropriate voltage”. This means that by setting the grid voltage Vg to an appropriate value, it is possible to create a situation in which the extraction electrode disappears for the electric field (ions).
また、Ｂ-Ａ型全圧計のように、グリッド軸上にワイヤー状の全圧用コレクタがある場合には、グリッド内部の径方向電界分布は対数関数となる。対数関数では中心軸上付近には鋭い電位の谷間が形成されるが、その他の領域では高い電位で緩やかに変化する。計算によると、谷底の２／３以下まで電位が下がるのは中心軸からわずか１ｍｍ程度離れた位置である。しかし、このような緩やかな径方向電界でも、軸方向電界がゼロであれば、イオンは有効に径方向に移動して全圧用コレクタにて効率よく捕捉されることになり、高精度の全圧計測が可能となる。 In addition, when there is a wire-like total pressure collector on the grid axis as in the B-A type total pressure gauge, the radial electric field distribution inside the grid is a logarithmic function. In the logarithmic function, a sharp potential valley is formed in the vicinity of the central axis, but it gradually changes at a high potential in other regions. According to the calculation, the potential drops to 2/3 or less of the valley bottom at a position about 1 mm away from the central axis. However, even with such a gentle radial electric field, if the axial electric field is zero, the ions are effectively moved in the radial direction and efficiently captured by the total pressure collector. Measurement is possible.
一方、分圧比計測時には、全圧用コレクタの影響が問題となる。しかしながら、グリッド端部に存在する引出し電極のような面状電位物体がグリッドと異なる電位を持つと、形成される軸方向電界は全圧用コレクタによる径方向電界よりもかなり大きいものとなる。これは、径方向電界のワイヤー状電位物体と、軸方向電界の面状電位物体の、表面積の違いを考慮すると当然な結果である。面状電位物体としては、電界的に開口厚みが開口径と同等以上の引出し電極であればよい。これらからも、「軸上に位置するワイヤー状の全圧用コレクタは、適切な電圧では軸方向電界に大きな影響を与えない」ことは明らかである。 On the other hand, when measuring the partial pressure ratio, the influence of the total pressure collector becomes a problem. However, if a planar potential object such as an extraction electrode present at the end of the grid has a potential different from that of the grid, the axial electric field formed is considerably larger than the radial electric field generated by the total pressure collector. This is a natural result considering the difference in surface area between the wire-like potential object having a radial electric field and the surface potential object having an axial electric field. The planar potential object may be an extraction electrode whose opening thickness is equal to or larger than the opening diameter in terms of electric field. Also from these, it is clear that “the wire-shaped full pressure collector located on the axis does not significantly affect the axial electric field at an appropriate voltage”.
以上のように、本発明によれば、ガス種の分圧比とともに、全圧（各分圧の合計値）を正確に計測できるガス分析装置を実現することが可能となる。これにより、従来はガス分析装置と全圧計の二つの装置が必要であったのが、一台で済むことになる。このことはコスト面・操作面・スペース面で非常に大きなメリットがある。さらに、ガス分析装置と全圧計の別々の装置では決して得られない重要なメリットは、例えば、全圧・分圧の信号処理が装置内部で行えるので計測が容易で高速であること、イオン源の諸特性（感度変化・ガス放出など）のバラツキ・経時変化の影響を相殺して排除できるので、より一層高精度の計測が可能となる。 As described above, according to the present invention, it is possible to realize a gas analyzer that can accurately measure the total pressure (total value of each partial pressure) together with the partial pressure ratio of the gas species. As a result, two devices, a gas analyzer and a total pressure gauge, are conventionally required, but only one unit is required. This has great advantages in terms of cost, operation, and space. In addition, important advantages that cannot be obtained with separate gas analyzers and total pressure gauges are, for example, that the total pressure and partial pressure signal processing can be performed inside the device, making measurement easy and fast, Since it is possible to cancel out the effects of variations and changes in characteristics (sensitivity change, gas release, etc.) and changes over time, it is possible to perform measurement with even higher accuracy.
以下に、本発明のガス分析装置について、その実施の形態を詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the gas analyzer of the present invention will be described in detail.
（第１の実施例）
図１及び２を参照して、本発明のガス分析装置の第１の実施例を説明する。
図１（ａ）、（ｂ）は、ガス分析装置の全体構成及び計測される電流値の変化を示す模式図及びグラフである。また、図２は、イオン源各部の電位分布を示すグラフである。
本実施例は、上記の関係[１]「グリッド端部の電界状況はイオンの利用効率に大きな影響を与えない」を利用し、グリッド中央部を「端部」としての境界にして、グリッドの両端に径方向電界が大きい領域と軸方向電界が大きい領域を存在させたものである。このように構成することにより、全圧と分圧比の同時測定が可能となる。
(First embodiment)
A first embodiment of the gas analyzer of the present invention will be described with reference to FIGS.
FIGS. 1A and 1B are a schematic diagram and a graph showing the overall configuration of the gas analyzer and changes in the measured current value. FIG. 2 is a graph showing the potential distribution of each part of the ion source.
The present embodiment uses the above relation [1] “the electric field condition at the edge of the grid does not significantly affect the ion utilization efficiency”, and uses the center of the grid as the “edge” as a boundary. A region having a large radial electric field and a region having a large axial electric field exist at both ends. By configuring in this way, simultaneous measurement of the total pressure and the partial pressure ratio becomes possible.
図１（ａ）に示すように、全圧用コレクタ１と分圧用コレクタ７はともに一つの電流計９に接続されている。フィラメント３、グリッド２、全圧用コレクタ１の各電圧は従来の全圧計と同じ関係に設定されており、同時にフィラメント３、グリッド２、円孔板状の引出し電極４、質量分別器６、分圧用コレクタ７の各電圧も従来のガス分析装置と同じ関係に設定されている。なお、質量分別器６はマスフィルター型である。図１（ｂ）に示すように、質量分別器６の質量掃引をゼロ、すなわち全てのガスイオンを質量分別器６を通過しないようにすると、電流計９では全圧に対応した電流が検出される。つぎに質量掃引を行うと、各ガス分圧に対応した電流が全圧対応電流に重畳して検出される。同一のイオン源５を使いながら全圧と分圧比が計測できるメカニズムを、以下に図２を用いて詳しく説明する。 As shown in FIG. 1A, the total pressure collector 1 and the partial pressure collector 7 are both connected to a single ammeter 9. Each voltage of the filament 3, the grid 2, and the collector 1 for the total pressure is set in the same relationship as that of the conventional total pressure gauge. At the same time, the filament 3, the grid 2, the circular plate-shaped extraction electrode 4, the mass separator 6 and the pressure divider Each voltage of the collector 7 is also set in the same relationship as the conventional gas analyzer. The mass separator 6 is a mass filter type. As shown in FIG. 1B, when the mass sweep of the mass separator 6 is zero, that is, all gas ions are prevented from passing through the mass separator 6, the ammeter 9 detects a current corresponding to the total pressure. The Next, when mass sweep is performed, the current corresponding to each gas partial pressure is detected by being superimposed on the total pressure corresponding current. A mechanism capable of measuring the total pressure and the partial pressure ratio while using the same ion source 5 will be described in detail below with reference to FIG.
グリッド２とフィラメント３の長さは通常の1.5〜２倍程度となっているが、その他の形状・構造・設定・動作は従来のガス分析装置及び全圧計と同じである。グリッド２の一方（図では上）から、ワイヤー状の全圧用コレクタ１が軸上をグリッド２内のほぼ中央付近まで延長されている。他方には、引出し電極４がグリッド２に隣接して同軸上に配置されている。全圧用コレクタ１と引出し電極４の形状・構造・設定・動作は従来の場合と同じである。グリッド２、フィラメント３、全圧用コレクタ１、引出し電極４の各電圧をＶg、Ｖf、Ｖtc、Ｖeとすると、例えば、これらをＶtc≒Ｖe≒０＜Ｖf＜Ｖgを満たすように設定する。具体的には、例えば、Ｖg
= １８０Ｖ、Ｖf = ４５Ｖ、Ｖtc = ０Ｖ、Ｖe = ０Ｖとする。なお、質量分別器６（マスフィルター）の四重極中心電位は１７０Ｖとしている。
The length of the grid 2 and the filament 3 is about 1.5 to 2 times the normal length, but other shapes, structures, settings, and operations are the same as those of the conventional gas analyzer and total pressure gauge. From one side of the grid 2 (upper side in the figure), a wire-shaped total pressure collector 1 is extended on the axis to the vicinity of the center of the grid 2. On the other hand, the extraction electrode 4 is coaxially arranged adjacent to the grid 2. The shape, structure, setting and operation of the full pressure collector 1 and the extraction electrode 4 are the same as in the conventional case. When the voltages of the grid 2, the filament 3, the total pressure collector 1, and the extraction electrode 4 are Vg, Vf, Vtc, and Ve, for example, they are set to satisfy Vtc≈Ve≈0 <Vf <Vg. Specifically, for example, Vg
= 180V, Vf = 45V, Vtc = 0V, Ve = 0V. The quadrupole center potential of the mass separator 6 (mass filter) is 170V.
グリッド２内における軸方向と径方向の電界強度をそれぞれＥt、Ｅrとすると、グリッド２の上半分は全圧用コレクタ１による径方向電界が支配的となるので、Ｅｔ＜Ｅｒとなり全圧計と同等となる。また、グリッド２の下半分は引出し電極４による軸方向電界が支配的となるので、Ｅr＜Ｅtとなりガス分析装置のイオン源５と同等となる。さらに、センター（グリッド中心軸）上の電位、およびＡ、Ｃ上電位も、グリッド２の上半分は全圧計と、グリッド２の下半分はガス分析装置のイオン源と同等となる。 Assuming that the electric field strengths in the grid 2 and the radial direction in the grid 2 are Et and Er, respectively, the radial electric field of the total pressure collector 1 is dominant in the upper half of the grid 2, so that Et <Er, which is equivalent to the total pressure gauge. Become. Moreover, since the axial direction electric field by the extraction electrode 4 becomes dominant in the lower half of the grid 2, it becomes Er <Et and becomes equivalent to the ion source 5 of a gas analyzer. Further, the potential on the center (grid center axis) and the potentials on A and C are equivalent to the total pressure gauge in the upper half of the grid 2 and the ion source of the gas analyzer in the lower half of the grid 2.
したがって、グリッド２の上半分は全圧計として完全に動作し、またグリッド２の下半分はガス分析装置のイオン源として完全に動作する。グリッド２の中央では、全圧計及びガス分析装置のイオン源のいずれの条件ともなっていないが、これはそれぞれ従来例でのグリッド端部と同じ状況であり、全圧及び分圧比測定のそれぞれの使用状況において、イオンの利用効率に大きな影響はない。 Therefore, the upper half of the grid 2 operates completely as a total pressure gauge, and the lower half of the grid 2 operates fully as an ion source of the gas analyzer. In the center of the grid 2, the conditions of the total pressure gauge and the ion source of the gas analyzer are not met, but this is the same situation as the grid end in the conventional example, respectively, and the total pressure and the partial pressure ratio measurement are respectively used. There is no significant impact on ion utilization efficiency in the situation.
このようにして、ガス分析装置部分において分圧比を、また全圧計部分にて正確な全圧を同時に測定することが可能となる。また、質量掃引を制御することにより出力される電流から簡単に全圧分と分圧分を区別することが出来る。即ち、本実施例のガス分析装置は、従来に比べてイオン源は若干大きくなるものの、全圧計測と分圧計測の切り替えが不要であり、同時に計測できるという特徴を有している。
なお、本実施例では、グリッド長さを従来の１．５〜２倍程度とし、全圧用コレクタをグリッドの中央付近まで延長した構造としたが、本発明はこれらの値に限ることはなく、所望の計測感度等に応じて、グリッドの径、長さ、全圧用コレクタの長さ等について、種々の大きさ、配置を選択することができる。なお、全圧用コレクタのグリッド内の長さは、グリッド長さの１／３〜２／３とするのが好ましい。この範囲で、分圧比及び全圧計測精度は一層向上する。
In this way, it is possible to simultaneously measure the partial pressure ratio in the gas analyzer portion and the exact total pressure in the total pressure gauge portion. Further, the total pressure component and the partial pressure component can be easily distinguished from the output current by controlling the mass sweep. That is, the gas analyzer of the present embodiment has a feature that although the ion source is slightly larger than the conventional one, switching between the total pressure measurement and the partial pressure measurement is unnecessary, and the measurement can be performed simultaneously.
In this embodiment, the grid length is about 1.5 to 2 times the conventional length and the total pressure collector is extended to the vicinity of the center of the grid, but the present invention is not limited to these values. Various sizes and arrangements can be selected for the diameter and length of the grid, the length of the collector for total pressure, and the like according to the desired measurement sensitivity and the like. The length of the total pressure collector in the grid is preferably 1/3 to 2/3 of the grid length. In this range, the partial pressure ratio and the total pressure measurement accuracy are further improved.
また、本実施例では、質量掃引をＤＣ的に行って全圧成分と分圧成分が重畳した電流を検出したが、質量掃引をゼロとの値を振幅とするＡＣ的に行い変動する電流幅から分圧成分を直接検出することも出来る。この計測には電流計としてロックインアンプの利用が有効となる。
さらに、全圧用コレクタと分圧用コレクタをスイッチを介して電流計に接続し、このスイッチを切り替え、全圧分と分圧分を区別して測定するようにしてもよい。
In this embodiment, the mass sweep is performed in a DC manner to detect a current in which the total pressure component and the partial pressure component are superimposed. However, the mass sweep is performed in an AC manner with an amplitude of a value of zero and the current width varies. It is also possible to directly detect the partial pressure component. For this measurement, use of a lock-in amplifier as an ammeter is effective.
Furthermore, the total pressure collector and the partial pressure collector may be connected to an ammeter via a switch, and this switch may be switched to measure the total pressure and the partial pressure separately.
（第２の実施例）
図３及び４を参照して、本発明のガス分析装置の第２の実施例を説明する。
図３（ａ）、（ｂ）は、ガス分析装置の全体構成及び計測される電流値の変化を示す模式図及びグラフである。また、図４は、イオン源各部の電位分布を示すグラフである。
本実施例は、全圧計測時には、上記関係[２]「グリッド端部に位置する電極は、適切な電圧では径方向電界に大きな影響を与えない」を利用し、引出し電極が存在するにも関わらずその影響を少なくしている。一方、分圧計測時には上記関係[３]「軸上に位置するワイヤ状の全圧用コレクタは、適切な電圧では軸方向電界に大きな影響を与えない」を利用し、全圧用コレクタが存在するにも関わらずその影響をなくしている。
(Second embodiment)
A second embodiment of the gas analyzer of the present invention will be described with reference to FIGS.
FIGS. 3A and 3B are a schematic diagram and a graph showing the overall configuration of the gas analyzer and changes in the measured current value. FIG. 4 is a graph showing the potential distribution of each part of the ion source.
In this example, when measuring the total pressure, the above-mentioned relationship [2] “the electrode located at the grid end does not have a large influence on the radial electric field at an appropriate voltage” is used. Regardless, the impact is reduced. On the other hand, when measuring partial pressure, the above-mentioned relation [3] “A wire-shaped total pressure collector located on the axis does not have a large effect on the axial electric field at an appropriate voltage”, and there is a total pressure collector. Nevertheless, the influence is lost.
図３に示すように、本実施例でのガス分析装置は、スイッチ１３の切り替えにより、全圧計測と分圧計測を交互に行う構成としたものである。電流計は全圧計測時には全圧用コレクタ１に、分圧計測時には分圧コレクタ７に接続される。また、引出し電極４の電位は、全圧計測時にはグリッド電位に、分圧計測時にはアース電位になる。全圧用コレクタ１の電位はこの逆となる。
このようにして全圧計測時には、フィラメント３、グリッド２、全圧用コレクタ１の各電圧の関係は従来の全圧計と同じとすることができ、電流計では全圧に対応した電流が検出される。また、分圧計測時には、フィラメント３、グリッド２、引出し電極４、質量分別器６、分圧用コレクタ７の各電圧も従来のガス分析装置と同じ関係となり、各ガス分圧に対応した電流が検出される。質量分別器６はマスフィルター型である。同一のイオン源５を使いながら全圧と分圧が計測できるメカニズムを、以下に図４を用いて詳しく説明する。
As shown in FIG. 3, the gas analyzer in the present embodiment is configured to alternately perform total pressure measurement and partial pressure measurement by switching the switch 13. The ammeter is connected to the total pressure collector 1 when measuring the total pressure and to the partial pressure collector 7 when measuring the partial pressure. Further, the potential of the extraction electrode 4 becomes a grid potential when measuring the total pressure, and becomes a ground potential when measuring the partial pressure. The potential of the full pressure collector 1 is reversed.
Thus, at the time of measuring the total pressure, the relationship among the voltages of the filament 3, the grid 2, and the collector for total pressure 1 can be the same as that of the conventional total pressure gauge, and the ammeter detects a current corresponding to the total pressure. . At the time of partial pressure measurement, each voltage of the filament 3, the grid 2, the extraction electrode 4, the mass separator 6, and the partial pressure collector 7 has the same relationship as that of the conventional gas analyzer, and a current corresponding to each gas partial pressure is detected. Is done. The mass separator 6 is a mass filter type. The mechanism by which the total pressure and partial pressure can be measured while using the same ion source 5 will be described in detail below with reference to FIG.
グリッド２とフィラメント３の長さは、従来のガス分析装置のイオン源と同じである。しかし、グリッド２の一方（図では上）から、ワイヤー状の全圧用コレクタ１が軸上をグリッド２内の3/4程度まで延長されている。他方には、引出し電極４がグリッド２に隣接して同軸上に設置されている。引出し電極４は、従来の円孔板状（円孔があいている板、アパーチャー板）ではなく、開口厚みが開口径の同等以上である円環状となっている。グリッド２、フィラメント３、全圧用コレクタ１、引出し電極４のその他の形状・構造は従来例と同じである。しかしながら、設定・動作については従来例とは全く異なり、次に説明するように特殊なものとなる。 The length of the grid 2 and the filament 3 is the same as the ion source of the conventional gas analyzer. However, from one side of the grid 2 (upper in the figure), a wire-shaped total pressure collector 1 is extended on the axis to about 3/4 of the grid 2. On the other hand, the extraction electrode 4 is coaxially installed adjacent to the grid 2. The extraction electrode 4 is not in the shape of a conventional circular plate (a plate having a circular hole, an aperture plate), but has an annular shape with an opening thickness equal to or greater than the opening diameter. Other shapes and structures of the grid 2, the filament 3, the total pressure collector 1, and the extraction electrode 4 are the same as those of the conventional example. However, the setting / operation is completely different from the conventional example, and is special as described below.
本実施例では、全圧計測時と分圧比計測時で設定・動作が異なっている。全圧計測時では、グリッド２、フィラメント３、全圧用コレクタ１、引出し電極４の各電圧Ｖg、Ｖf、Ｖtc、Ｖeを、Ｖtc＜Ｖf＜Ｖe≒Ｖgと設定する。具体的には、例えば、Ｖg = １８０Ｖ、Ｖf = ４５Ｖ、Ｖtc = ０Ｖ、Ｖe
= １８０Ｖとする。このときには、円環状の引出し電極４の電位がグリッド２と同じなので、グリッド４内の電界すなわちイオンにとっては、引出し電極が消失したような状態となる。そのため、グリッド２内における軸方向と径方向の電界強度をそれぞれＥt、Ｅrとすると、全圧用コレクタ１による径方向電界が支配的となるので、Ｅt＜Ｅrとなり全圧計と同等となる。さらに、センター上の電位、およびＡ、Ｂ上電位も、全圧計と同等となる。したがって、以上の全圧計測時の設定では、全圧計として完全に動作する。
In this embodiment, the setting and operation are different between the total pressure measurement and the partial pressure ratio measurement. At the time of measuring the total pressure, the voltages Vg, Vf, Vtc, and Ve of the grid 2, the filament 3, the total pressure collector 1, and the extraction electrode 4 are set as Vtc <Vf <Ve≈Vg. Specifically, for example, Vg = 180V, Vf = 45V, Vtc = 0V, Ve
= 180V. At this time, since the potential of the annular extraction electrode 4 is the same as that of the grid 2, the extraction electrode disappears for the electric field in the grid 4, that is, the ions. Therefore, if the electric field strength in the axial direction and the radial direction in the grid 2 is Et and Er, respectively, the radial electric field by the total pressure collector 1 becomes dominant, and Et <Er, which is equivalent to the total pressure gauge. Further, the potential on the center and the potentials on A and B are equivalent to the total pressure gauge. Therefore, in the above setting at the time of measuring the total pressure, it operates completely as a total pressure gauge.
一方、分圧計測時には、電圧をＶe＜Ｖf＜Ｖtc＜Ｖgとし、具体的には、例えばＶg
= １８０Ｖ、Ｖf = ４５Ｖ、Ｖtc = １５０Ｖ、Ｖe = ０Ｖとする。なお、質量分別器６（マスフィルター）の四重極中心電位は１７０Ｖとする。この場合、全圧用コレクタ１はワイヤー状であるため、形成される径方向電界が弱いのに対して、引出し電極４とグリッド２の電位差は１８０Ｖと大きくなっている。そのため、引出し電極４による軸方向電界が支配的、すなわち、Ｅr＜Ｅtとなり、従来のガス分析装置のイオン源５と同等となる。センター上の電位、およびＢ上電位もほぼ同等となる。ただし、Ａ上電位は軸上近傍だけ全圧用コレクタ１の電位となるが、その領域は狭いので大きな影響はない。したがって、上記分圧計測時用の設定ではガス分析装置のイオン源５としてほぼ完全に動作する。
On the other hand, when measuring the partial pressure, the voltage is set to Ve <Vf <Vtc <Vg.
= 180V, Vf = 45V, Vtc = 150V, Ve = 0V. The quadrupole center potential of the mass separator 6 (mass filter) is 170V. In this case, since the total pressure collector 1 is wire-shaped, the formed radial electric field is weak, whereas the potential difference between the extraction electrode 4 and the grid 2 is as large as 180V. Therefore, the axial electric field by the extraction electrode 4 is dominant, that is, Er <Et, which is equivalent to the ion source 5 of the conventional gas analyzer. The potential on the center and the potential on B are almost the same. However, the potential on A is the potential of the collector 1 for the total pressure only in the vicinity of the axis, but since the region is narrow, there is no significant influence. Therefore, in the setting for measuring the partial pressure, the ion source 5 of the gas analyzer operates almost completely.
以上述べたように、本実施例の構成をとることにより、全圧と分圧比をそれぞれ正確に計測することが可能となる。電流測定と高電圧との切り替えが必要ではあるが、イオン源が通常のガス分析装置のものと同じ大きさであり、また、全圧と分圧比の電流が独立しているという長所を有している。
また、本実施例では、分圧計測時の全圧用コレクタの電位Ｖtcを１５０Ｖとしたが、この値はグリッド径、長さ等種々の条件に応じて最適値が変わる。Ｖtcを高くすると、電子が軸上近傍に集まりやすくなり、イオン密度の高い領域が軸上に発生する。これは質量分別器にとっては輝度が高い小さな光源となり分解能の面で有利となるが、軸方向電界の比率が小さくなりイオンの引出しには障害ともなる。一方、Ｖtcを低くすると、イオンを軸近傍に寄せ集める効果が出てイオンの引出しに有利となる。ただし、あまり低いと全圧用コレクタにイオンが流れ込みイオンの損失が大きくなる。いずれにしろ、Ｖtcは確定された値がないため、条件に応じて適正な値を選択すればよいが、簡便にはフローティングとしておく方法もある。
As described above, the total pressure and the partial pressure ratio can be accurately measured by adopting the configuration of this embodiment. Although it is necessary to switch between current measurement and high voltage, the ion source is the same size as that of a normal gas analyzer, and the current of total pressure and voltage division ratio is independent. ing.
In this embodiment, the potential Vtc of the collector for total pressure at the time of measuring the partial pressure is set to 150 V. However, the optimum value varies depending on various conditions such as the grid diameter and length. When Vtc is increased, electrons are likely to gather near the axis, and a region having a high ion density is generated on the axis. This is a small light source with high brightness and is advantageous in terms of resolution for the mass separator, but the ratio of the electric field in the axial direction is small, which is an obstacle to the extraction of ions. On the other hand, when Vtc is lowered, an effect of collecting ions near the axis is obtained, which is advantageous for extraction of ions. However, if it is too low, ions flow into the total pressure collector and the loss of ions increases. In any case, since Vtc has no fixed value, an appropriate value may be selected according to the conditions, but there is also a method of simply leaving it floating.
（第３の実施例）
図５及び６を参照して、本発明のガス分析装置の第３の実施例を説明する。
図５（ａ）、（ｂ）は、ガス分析装置の全体構成及び計測される電流値の変化を示す模式図及びグラフである。また、図６は、イオン源各部の電位分布を示すグラフである。
本実施例は、第２の実施例と同様に、全圧計測時には、上記関係[２]を利用し、引出し電極が存在するにも関わらずその影響を少なくしている。一方、分圧計測時には上記関係[３]を利用し、全圧用コレクタが存在するにも関わらずその影響をなくしている。
(Third embodiment)
A third embodiment of the gas analyzer of the present invention will be described with reference to FIGS.
FIGS. 5A and 5B are a schematic diagram and a graph showing the overall configuration of the gas analyzer and changes in the measured current value. FIG. 6 is a graph showing the potential distribution of each part of the ion source.
As in the second embodiment, this embodiment uses the above relationship [2] when measuring the total pressure and reduces the influence of the presence of the extraction electrode. On the other hand, when the partial pressure is measured, the above relation [3] is used to eliminate the influence even though the collector for total pressure exists.
図５が示すように、本実施例では、全圧計測と分圧計測を切りスイッチ１３により交互に行う構成としたものである。なお、切り替えは、引出し電極４の電位のみとなり、全圧用コレクタ１と分圧用コレクタ７はともに一つの電流計に接続された状態にある。引出し電極４の電位は全圧計測時にはグリッド電位に、分圧計測時にはグリッド電位の逆の大きなマイナス電位になる。 As shown in FIG. 5, in this embodiment, the total pressure measurement and the partial pressure measurement are alternately performed by the switch 13. Note that the switching is performed only on the potential of the extraction electrode 4, and the total pressure collector 1 and the partial pressure collector 7 are both connected to one ammeter. The potential of the extraction electrode 4 becomes a grid potential when the total pressure is measured, and becomes a large negative potential that is the reverse of the grid potential when the partial pressure is measured.
引出し電極４の電位がマイナス電位であり、質量分別器１５の中心電位がアース電位やプラス電位であれば、イオンが質量分別器１５の内部で大きく減速し質量分別の性能に悪影響を与えてしまう。そこで、質量分別器１５には中心電位を容易に変更できる磁石を利用したＥｘＢ（イークロスビー）型を使用し、中心電位は引出し電極４と同じく大きなマイナス電位にしている。この場合、質量分別器１５の内部でのイオンエネルギーは、グリッド電位と質量分別器１５の中心電位の差となり、かなり大きなものとなるが、ＥｘＢ型質量分別器はイオンビームのエネルギー分散（分布）が小さいほど分解能がよくなるので、むしろ好都合な条件となる。このような磁石を利用したＥｘＢ型質量分別器１５としては、本発明者が開発した質量分析器（特願平１１−１９２６０５号）を好適に用いることができる。 If the potential of the extraction electrode 4 is a negative potential and the center potential of the mass separator 15 is a ground potential or a positive potential, ions are greatly decelerated inside the mass separator 15 and adversely affect the performance of mass separation. . Therefore, an ExB (Ecrosby) type using a magnet that can easily change the center potential is used for the mass separator 15, and the center potential is set to a large negative potential as with the extraction electrode 4. In this case, the ion energy inside the mass separator 15 is a difference between the grid potential and the center potential of the mass separator 15 and becomes considerably large. However, the ExB type mass separator has an ion beam energy dispersion (distribution). The smaller the is, the better the resolution. As the ExB type mass separator 15 using such a magnet, a mass analyzer (Japanese Patent Application No. 11-192605) developed by the present inventor can be suitably used.
図が示すように、全圧計測時には、フィラメント３、グリッド２、全圧用コレクタ１の各電圧は従来の全圧計と同じとなり、電流計では全圧に対応した電流が検出される。また、分圧計測時にはフィラメント３、グリッド２、引出し電極４、質量分別器１５、分圧用コレクタ７の各電圧も従来のガス分析装置と同じとなり、各ガス分圧に対応して電流が検出される。同一のイオン源５を使いながら全圧と分圧が計測できるメカニズムを、以下に図６を用いて詳しく説明する。 As shown in the figure, during the total pressure measurement, the voltages of the filament 3, the grid 2, and the total pressure collector 1 are the same as those of the conventional total pressure gauge, and the ammeter detects a current corresponding to the total pressure. Further, when measuring the partial pressure, the voltages of the filament 3, the grid 2, the extraction electrode 4, the mass separator 15, and the partial pressure collector 7 are the same as those of the conventional gas analyzer, and a current is detected corresponding to each gas partial pressure. The A mechanism capable of measuring the total pressure and the partial pressure while using the same ion source 5 will be described in detail below with reference to FIG.
グリッド２、フィラメント３、全圧用コレクタ１によるイオン源５、および引出し電極４の形状・構造は第２の実施例（図４）と同じである。また、全圧計測時の設定・動作についても第２の実施例と同じである。しかしながら、分圧計測時の設定・動作についてはやや異なり、これを以下に説明する。 The shapes and structures of the grid 2, the filament 3, the ion source 5 using the total pressure collector 1, and the extraction electrode 4 are the same as those in the second embodiment (FIG. 4). The setting and operation during total pressure measurement are the same as in the second embodiment. However, the setting and operation at the time of partial pressure measurement are slightly different, and this will be described below.
本実施例の分圧計測時においては、グリッド２、フィラメント３、全圧用コレクタ１、引出し電極４の各電圧Ｖg、Ｖf、Ｖtc、Ｖeを、例えばＶe<<Ｖtc≒０＜Ｖf＜Ｖgに設定する。具体的には、例えばＶg = １８０Ｖ、Ｖf = ４５Ｖ、Ｖtc
= ０Ｖ、Ｖe = −１０００Ｖとする。なお、質量分別器１５の中心電位も−１０００Ｖとする。この場合、全圧用コレクタ１はワイヤー状であるため、形成される径方向電界が弱いのに対して、引出し電極４とグリッド２の電位差は１１８０Ｖと非常に大きな値となる。そのため、第２の実施例とは異なり、全圧用コレクタ１とグリッド２の電位差が１８０Ｖと大きいのにもかかわらず、引出し電極４による軸方向電界が支配的でＥr<<Ｅtとなり、従来のガス分析装置のイオン源５と同等となっている。軸上近傍だけはアース電位となっているが、その領域は狭いのでイオンの引出しには、大きな影響を与えない。したがって、上記分圧計測時の設定ではガス分析装置のイオン源としてほぼ完全に動作する。
When measuring the partial pressure in this embodiment, the voltages Vg, Vf, Vtc, and Ve of the grid 2, the filament 3, the total pressure collector 1, and the extraction electrode 4 are set to, for example, Ve << Vtc≈0 <Vf <Vg. To do. Specifically, for example, Vg = 180V, Vf = 45V, Vtc
= 0V, Ve = -1000V. The center potential of the mass separator 15 is also set to −1000V. In this case, since the total pressure collector 1 is wire-shaped, the formed radial electric field is weak, whereas the potential difference between the extraction electrode 4 and the grid 2 is a very large value of 1180V. Therefore, unlike the second embodiment, the axial electric field by the extraction electrode 4 is dominant and Er << Et even though the potential difference between the collector 1 for total pressure and the grid 2 is as large as 180 V, and the conventional gas This is equivalent to the ion source 5 of the analyzer. Only the vicinity of the axis is at the ground potential, but since the region is narrow, it does not have a great influence on the extraction of ions. Therefore, the setting at the time of measuring the partial pressure operates almost completely as an ion source of the gas analyzer.
また、第２の実施例とは異なり、全圧用コレクタ１の電位はアース電位で、イオン生成場所の電位（Ｖg-α）よりも低くなっているのでイオンが全圧用コレクタ１に流れ込む可能性がある。しかしながら、Ｅr<<Ｅtであるため、実際に全圧用コレクタ１に流れ込むはイオン数は少ない。したがって、全圧用コレクタ１を電流計につないだままであるにもかかわらず、電流計には主に分圧に対応する電流が検出される。以上のように、本実施例のガス分析装置は、引出し電極４のみの切り替えによって全圧と分圧比をそれぞれ測定することが出来る。 Further, unlike the second embodiment, the potential of the collector for full pressure 1 is the ground potential, which is lower than the potential (Vg-α) at the ion generation site, so that ions may flow into the collector for full pressure 1. is there. However, since Er << Et, the number of ions actually flowing into the total pressure collector 1 is small. Therefore, although the total pressure collector 1 remains connected to the ammeter, the ammeter mainly detects a current corresponding to the partial pressure. As described above, the gas analyzer of this embodiment can measure the total pressure and the partial pressure ratio by switching only the extraction electrode 4.
なお、本実施例の分圧計測においては、検出電流は主に分圧成分となっているが一部は全圧成分も加わる可能性があるため、第１の実施例と同様に質量掃引を制御することにより全圧分と分圧分を区別しても良い。さらに、分圧計測において、引出し電極の電位を−１０００Ｖとしたが、必ずしもこれほどの大きな引出し電位は必要ではなく、引出し電極の電位がマイナス、すなわちグリッドの電位と逆極性となっていれば多くのイオンが引き出されて分圧分をより多く得ることができる。 In the partial pressure measurement of the present embodiment, the detected current is mainly a partial pressure component, but a part of the total pressure component may also be added, so the mass sweep is performed as in the first embodiment. By controlling, the total pressure component and the partial pressure component may be distinguished. Furthermore, in the partial pressure measurement, the potential of the extraction electrode is set to −1000 V, but such a large extraction potential is not necessarily required, and it is often necessary if the potential of the extraction electrode is negative, that is, the polarity of the grid is opposite to that of the grid. More ions can be extracted and more partial pressure can be obtained.
以上、実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明は以上の実施例に限定されるものではなく、例えば、以下のように一部を変更・限定、あるいは拡大することも出来る。
上記実施例においては、同一の電流計で全圧・分圧比の両方の計測を行う構成としたが、それぞれ専用の複数の電流計を設けても良い。コスト的には不利となるが、操作はより簡単となる。また、全圧用コレクタとして、グリッド内部の軸上に位置するものを使用したが、グリッド外部の軸上に位置するものを使用することも出来る。これは、軟Ｘ線効果をさらに低減したエキストラー型全圧計と同等な構造となる。この場合には、全圧計測と分圧計測でグリッド内での電界方向が軸方向で向きが正反対となる。
The present invention has been described with reference to the embodiments. However, the present invention is not limited to the above embodiments, and for example, a part can be changed, limited, or expanded as follows.
In the above embodiment, the same ammeter is used to measure both the total pressure and the partial pressure ratio. However, a plurality of dedicated ammeters may be provided. Although it is disadvantageous in terms of cost, it is easier to operate. Moreover, although the thing located on the axis | shaft inside a grid was used as a collector for total pressure, what is located on the axis | shaft outside a grid can also be used. This has a structure equivalent to an Extor type total pressure gauge that further reduces the soft X-ray effect. In this case, in the total pressure measurement and the partial pressure measurement, the electric field direction in the grid is the axial direction and the directions are opposite to each other.
第１、２の実施例の分圧比計測において、質量分別器に送り込まれるイオンの運動エネルギーは、０Ｖ電位の所ではほぼ１８０Ｖとなる。したがって、質量分別器としてマスフィルター型を使用する場合には、四重極での運動エネルギーを質量分別に必要な１０eＶとするために四重極の中心電位を１７０Ｖとした。しかしながら、簡便のために四重極の中心電位を０Ｖで使用したい場合には、Ｖg = １０Ｖ、Ｖf
= −１２５Ｖ、Ｖtc = −１７０Ｖ、Ｖe = ０Ｖ（または０Ｖ以下のマイナス電位）とすることが出来る。ただし、フィラメントからの電子が拡散しないようにフィラメントをより低い電圧のリペラーで囲む必要がある。
In the partial pressure ratio measurement of the first and second embodiments, the kinetic energy of ions sent to the mass separator is approximately 180 V at a 0 V potential. Therefore, when the mass filter type is used as the mass separator, the center potential of the quadrupole is set to 170 V in order to set the kinetic energy in the quadrupole to 10 eV necessary for mass separation. However, if it is desired to use the center potential of the quadrupole at 0V for convenience, Vg = 10V, Vf
= -125V, Vtc = -170V, Ve = 0V (or a negative potential of 0V or less). However, it is necessary to surround the filament with a lower voltage repeller so that electrons from the filament do not diffuse.
また、第２、３の実施例においては、引出し電極は、開口径と略同等若しくはそれ以上の厚さを有するものを用いたが、これは、必ずしも一個の厚い円環状の電極だけを意味するものではなく、ほぼ同一電圧となっている複数の円孔板の組み合わせでも構わない。この場合には、構造的ではなく電界的な厚みに意味があるからである。なお、引出し電極に隣接している質量分別器を引出し電極とほぼ同等に出来るのであれば、単数の円孔板の引出し電極でも構わない。
さらに、第２、３の実施例の全圧計測において、Ｖe≒Ｖgとしたが、Ｖeをやや低くした方が感度は上昇する。ＶeをＶgより低くすると、電子をグリッド中心方向に閉じ込める効果が生じる。これにより、イオンは逃げ出しやすくなるが、もともと端部付近のイオンは有効に使われていないので、総合的には感度的に有利となる。
In the second and third embodiments, the extraction electrode has a thickness substantially equal to or larger than the opening diameter. However, this means that only one thick annular electrode is necessarily used. It may be a combination of a plurality of circular hole plates that have substantially the same voltage. This is because in this case, the thickness is not structural but has an electric field. If the mass separator adjacent to the extraction electrode can be made substantially equivalent to the extraction electrode, a single circular hole extraction electrode may be used.
Further, in the total pressure measurement of the second and third embodiments, Ve≈Vg, but the sensitivity increases when Ve is slightly lowered. When Ve is lower than Vg, the effect of confining electrons in the grid center direction is produced. This makes it easier for ions to escape, but since ions near the ends are not effectively used from the beginning, it is advantageous in terms of sensitivity overall.
１ 全圧用コレクタ、
２ グリッド、
３ フィラメント、
４ 引出し電極、
５ イオン源、
６ 四重極質量分析計、
７ 分圧用コレクタ、
８ 四重極制御電源、
９ 電流計、
１０ 径方向電界強度、
１１ 径方向＋軸方向の電界強度、
１２ 軸方向電界強度、
１３ 全圧・分圧切替スイッチ、
１４ ＥｘＢ制御電源、
１５ ＥｘＢ質量分析計
1 collector for full pressure,
2 grid,
3 Filament,
4 Extraction electrode,
5 ion source,
6 quadrupole mass spectrometer,
7 collector for partial pressure,
8 Quadrupole control power supply,
9 Ammeter,
10 radial field strength,
11 Electric field strength in the radial direction + axial direction,
12 axial field strength,
13 Total pressure / Partial pressure switch,
14 ExB control power supply,
15 ExB mass spectrometer
Claims (4)
前記グリッド内に前記グリッドの軸方向電界を形成し、前記グリッドの一端部からイオンを引き出す引出し電極と、
前記引出し電極で引出されたイオンを質量分別する質量分別器と、
質量分別されたイオンを捕捉する分圧用コレクタと、
前記グリッド内に前記グリッドの径方向電界を形成し、前記グリッド内のイオンを捕捉する全圧用コレクタとを備え、
前記グリッド内を、前記引出し電極による前記グリッドの軸方向電界が前記全圧用コレクタによる前記グリッドの径方向電界より大なる状態と、
前記全圧用コレクタによる前記グリッドの径方向電界が前記引出し電極による前記グリッドの軸方向電界より大なる状態とに切り替え可能であることを特徴とするガス分析装置。 An ion source comprising a cylindrical grid and a filament arranged outside the grid and ionizing a gas;
An extraction electrode that forms an axial electric field of the grid in the grid and extracts ions from one end of the grid;
A mass separator for mass-fractionating ions extracted by the extraction electrode;
A partial pressure collector for trapping mass separated ions;
Forming a radial electric field of the grid in the grid, and a collector for total pressure for trapping ions in the grid,
In the grid, the axial electric field of the grid by the extraction electrode is larger than the radial electric field of the grid by the total pressure collector,
The gas analyzer can be switched to a state in which a radial electric field of the grid by the total pressure collector is larger than an axial electric field of the grid by the extraction electrode.
２／３であることを特徴とする請求項１又は２に記載のガス分析装置。 The total pressure collector is in the form of a wire inserted into the grid from the other end of the grid, and the length of the total pressure collector in the grid is 1/3 of the length of the grid.
The gas analyzer according to claim 1 or 2, wherein the gas analyzer is 2/3.
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