JP2009238325A - Method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium, and perpendicular magnetic recording medium - Google Patents

Method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium, and perpendicular magnetic recording medium Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a perpendicular magnetic recording medium which has sufficient durability, moisture resistance and contamination-proof nature, and is also equipped with a suitable lubricous layer holding an R/W property. <P>SOLUTION: A method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium 100 which includes a magnetic recording layer 122, medium protective layer 126 and a lubricous layer 128 on a substrate 110 in this order, is characterized by including: a measurement process which measures surface free energy by variously changing film thickness of the lubricous layer; a linear approximation process for deriving a linear function which approximates a relation between film thickness when the measured surface free energy does not reach a minimum value and the surface free energy; and a film thickness determination process for obtaining a film thickness T when the linear function reaches the minimum value of the surface free energy. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、垂直磁気記録方式のHDD(ハードディスクドライブ)などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive) or the like, and a perpendicular magnetic recording medium.

近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたHDDの面記録密度は年率100%程度の割合で増加し続けている。最近では、HDD等に用いられる2.5インチ径磁気ディスクにして、1枚あたり160GBを超える情報記録容量が求められるようになってきていて、このような要請にこたえるためには1平方インチあたり250GBitを超える情報記録密度を実現することが求められる。   Various information recording techniques have been developed with the recent increase in information processing capacity. In particular, the surface recording density of HDDs using magnetic recording technology continues to increase at an annual rate of about 100%. Recently, an information recording capacity exceeding 160 GB has been demanded for a 2.5-inch diameter magnetic disk used for HDDs and the like, and in order to meet such a demand, per square inch. It is required to realize an information recording density exceeding 250 GBit.

HDD等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスク(垂直磁気記録ディスク)が提案されている。従来の面内磁気記録方式は磁気記録層の磁化容易軸が基体面の平面方向に配向されていたが、垂直磁気記録方式は磁化容易軸が基体面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて磁性粒が微細化するほど反磁界(Hd)が大きくなって保磁力Hcが向上し、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。   In recent years, a perpendicular magnetic recording type magnetic disk (perpendicular magnetic recording disk) has been proposed in order to achieve a high recording density in a magnetic disk used for an HDD or the like. In the conventional in-plane magnetic recording method, the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer is aligned in the plane direction of the substrate surface, but in the perpendicular magnetic recording method, the easy magnetization axis is adjusted to be aligned in the direction perpendicular to the substrate surface. ing. In the perpendicular magnetic recording method, the demagnetizing field (Hd) increases and the coercive force Hc improves as the magnetic grains become finer than the in-plane recording method, and the thermal fluctuation phenomenon can be suppressed. It is suitable for.

従来の磁気記録用磁気ディスクは、アルミニウムやガラスなどの基板と、磁気記録を行う磁気記録層と、磁気ディスクの信頼性を確保する目的で、カーボン製の媒体保護層(カーボン保護層)と潤滑層とで構成されている。   Conventional magnetic recording magnetic disks are made of a substrate such as aluminum or glass, a magnetic recording layer for performing magnetic recording, and a carbon medium protective layer (carbon protective layer) and lubrication for the purpose of ensuring the reliability of the magnetic disk. It consists of layers.

近年の高記録密度化にともない、磁気ヘッド・ディスク間の浮上量は低下している。例えば、磁気ヘッド浮上量の制御を安定化し、更なる低浮上量化を図るための技術の1つとして、DFH(Dynamic Flying Height)という技術が開発されている(例えば、非特許文献1)。DFHによれば、磁気ヘッドにヒータ素子を埋め込み、磁気ヘッドの動作時に、ヒータ素子を発熱させ、その熱によって磁気ヘッドが熱膨張し、磁気ディスクに向かってわずかに突出する。これにより、磁気ヘッドと磁気ディスク主表面との間に磁気的な間隙である磁気的スペーシングをその時にのみ小さくすることが可能である。すなわち、DFHとは、磁気ヘッドの磁気ディスクからの浮上量を低浮上量化することが可能な技術である。   With the recent increase in recording density, the flying height between the magnetic head and the disk is decreasing. For example, a technique called DFH (Dynamic Flying Height) has been developed as one technique for stabilizing the control of the flying height of the magnetic head and further reducing the flying height (for example, Non-Patent Document 1). According to DFH, a heater element is embedded in a magnetic head, and the heater element generates heat during operation of the magnetic head. The heat causes the magnetic head to thermally expand and slightly protrude toward the magnetic disk. Thereby, the magnetic spacing, which is a magnetic gap between the magnetic head and the main surface of the magnetic disk, can be reduced only at that time. That is, DFH is a technology that can reduce the flying height of a magnetic head from a magnetic disk.

かかるDFHヘッドにより、更なる低浮上量化が図れたが、磁気ヘッドにはMR素子が搭載されていて、その固有の障害としてヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害を引き起こすという問題がある。また、これらの障害を引き起こさないまでも、間欠的な磁気ヘッド・ディスクの接触は、今後増大するものと想定される。   Although such a DFH head can further reduce the flying height, the MR element is mounted on the magnetic head, and there is a problem that a head crash failure and a thermal asperity failure are caused as inherent failures. Further, even if these failures are not caused, it is assumed that intermittent contact between the magnetic head and the disk will increase in the future.

そのため、潤滑層の表面の摩擦係数を低下させる要求が高まっている。これは、接触が生じた場合に、磁気ヘッドおよびディスクへのダメージを低下させて耐久性を向上させるとともに、カーボン製の媒体保護層(カーボン保護層)の磨耗を少しでも減らすことが求められているからである。   Therefore, there is an increasing demand for reducing the friction coefficient on the surface of the lubricating layer. This is required to reduce the damage to the magnetic head and disk and improve the durability when contact occurs, and to reduce the wear of the carbon medium protective layer (carbon protective layer) as much as possible. Because.

加えて、HDD装置が採用される環境も、乗用車への搭載(車載)に代表されるように、高温・高湿など、非常に厳しくなっている。かかる環境ではディスクの汚染(コンタミネーション)は深刻であり、活性の高いカーボン保護層に対する対処が重要である。
明官、「モバイル2.5インチHDD」、雑誌FUJITSU、富士通株式会社、2007年1月、第58巻、第1号、p.10−15
In addition, the environment in which the HDD device is employed is extremely severe, such as high temperature and high humidity, as represented by mounting on a passenger car (on-vehicle). In such an environment, the contamination (contamination) of the disk is serious, and it is important to deal with a highly active carbon protective layer.
Meijin, “Mobile 2.5-inch HDD”, magazine FUJITSU, Fujitsu Limited, January 2007, Vol. 58, No. 1, p. 10-15

しかし、耐久性、耐湿性や耐コンタミネーション性の向上を目的として潤滑層を厚くしすぎると、R/W特性(リード・ライト特性)が保持できなくなる。このように、耐久性等とR/W特性とは、トレードオフの関係にある。したがって、可能な限り小さい膜厚でR/W特性を確保しつつ、耐久性等の目的も達成する必要がある。   However, if the lubricating layer is too thick for the purpose of improving durability, moisture resistance and contamination resistance, the R / W characteristics (read / write characteristics) cannot be maintained. Thus, durability and R / W characteristics are in a trade-off relationship. Therefore, it is necessary to achieve the purpose such as durability while ensuring the R / W characteristic with the smallest possible film thickness.

ところが従来の潤滑剤開発においては、潤滑層自体が非常に薄膜化されているため、カーボン保護層をダメージから保護するだけの十分な膜厚を有する潤滑層でカーボン保護層が被覆されているかどうかを評価するのは、非常に困難であった。   However, in conventional lubricant development, since the lubricating layer itself is very thin, whether or not the carbon protective layer is covered with a lubricating layer having a sufficient thickness to protect the carbon protective layer from damage. It was very difficult to evaluate.

本発明は、このような課題に鑑み、十分な耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性を有し、しかもR/W特性を保持した好適な潤滑層を備えた垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体を提供することを目的としている。   In view of such problems, the present invention provides a method for producing a perpendicular magnetic recording medium having a suitable lubricating layer having sufficient durability, moisture resistance, and contamination resistance and having R / W characteristics, and An object of the present invention is to provide a perpendicular magnetic recording medium.

上記課題を解決するために、発明者らは、潤滑層の膜厚が不十分(被覆が不十分)な場合、潤滑層の下の媒体保護層の性質が媒体の主表面に現れ、表面自由エネルギーが高くなってしまうことに着目した。すなわち、表面自由エネルギーが高いということは、膜厚が不十分であり、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が不十分であり、摩擦係数も高いことに着目した。   In order to solve the above problems, the inventors have found that when the lubricating layer has an insufficient film thickness (coating is insufficient), the property of the medium protective layer under the lubricating layer appears on the main surface of the medium, and the surface is free. We focused on the energy becoming high. That is, the high surface free energy means that the film thickness is insufficient, the durability, moisture resistance and contamination resistance are insufficient, and the friction coefficient is also high.

一方、潤滑層を厚くすると次第に表面自由エネルギーは減少するが、ある膜厚を超えると表面自由エネルギーは増大しなくなることにも着目した。すなわち、主表面に現れていた媒体保護層の性質が完全に消失した後は、潤滑層をそれ以上厚くしても意味はなく、却って、厚みを増した潤滑層により、R/W特性が低下してしまうことに着目した。   On the other hand, the surface free energy gradually decreases when the lubricating layer is thickened, but it was also noted that the surface free energy does not increase when a certain film thickness is exceeded. That is, after the properties of the medium protective layer appearing on the main surface have completely disappeared, there is no point in increasing the thickness of the lubricating layer. On the other hand, the R / W characteristics are reduced by the increased thickness of the lubricating layer. I paid attention to it.

上記課題を解決するために、本発明の代表的な構成は、基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、潤滑層の膜厚を様々に変化させて表面自由エネルギーを測定する測定工程と、測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を導出する線形近似工程と、線形関数が表面自由エネルギーの最小値に達するときの膜厚を求める膜厚決定工程と、を含むことを特徴とする。   In order to solve the above problems, a typical configuration of the present invention is a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium comprising a magnetic recording layer, a medium protective layer, and a lubricating layer in this order on a substrate. A measurement process that measures surface free energy by various changes, a linear approximation process that derives a linear function that approximates the relationship between the surface free energy and the film thickness at which the measured surface free energy does not reach the minimum value, and linear And a film thickness determining step for obtaining a film thickness when the function reaches the minimum value of the surface free energy.

上記の構成によれば、潤滑層の表面自由エネルギーが最小値に達するのに必要な潤滑層の最小の膜厚を求めることが可能である。これにより、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であり、摩擦係数も高い一方、トレードオフの関係にあるR/W特性も保持した垂直磁気記録媒体を製造可能である。   According to said structure, it is possible to obtain | require the minimum film thickness of the lubricating layer required for the surface free energy of a lubricating layer to reach the minimum value. Accordingly, it is possible to manufacture a perpendicular magnetic recording medium that has sufficient durability, moisture resistance, and contamination resistance, has a high friction coefficient, and maintains R / W characteristics that are in a trade-off relationship.

上記の測定工程では、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定してよい。表面自由エネルギーが高ければ、膜厚が不十分であり、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が不十分であり、摩擦係数も高いという、被覆の程度の評価が可能だからである。また、垂直磁気記録媒体の潤滑層のように、非常に薄い層の表面自由エネルギーを測定するには、接触角法が適しているからである。   In the measurement step, the surface free energy may be measured using a contact angle method. This is because if the surface free energy is high, the film thickness is insufficient, the durability, moisture resistance and contamination resistance are insufficient, and the degree of coating can be evaluated such that the friction coefficient is high. In addition, the contact angle method is suitable for measuring the surface free energy of a very thin layer such as a lubricating layer of a perpendicular magnetic recording medium.

上記の線形近似工程では、最小二乗法を用いて線形関数を導出してよい。膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する直線を導出する方法として好適だからである。   In the linear approximation step, a linear function may be derived using a least square method. This is because it is suitable as a method for deriving a straight line that approximates the relationship between the film thickness and the surface free energy.

上記の潤滑層はパーフロロポリエーテルとしてよい。パーフロロポリエーテルは、C−Fを基本として、間にOをはさんだフッ素系合成油であり、耐熱性、耐薬品性に優れ、高い粘度指数を有する。 The lubricating layer may be perfluoropolyether. Perfluoropolyether is a fluorinated synthetic oil based on C—F 2 with O in between, is excellent in heat resistance and chemical resistance, and has a high viscosity index.

本発明の他の代表的な構成は、基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体において、潤滑層の膜厚は、表面自由エネルギーの最小値に達していない様々な膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数が表面自由エネルギーの該最小値に達するときの膜厚であることを特徴とする。   Another typical configuration of the present invention is a perpendicular magnetic recording medium having a magnetic recording layer, a medium protective layer, and a lubricating layer in this order on a substrate. The film thickness of the lubricating layer reaches the minimum surface free energy. A linear function that approximates the relationship between the various free film thicknesses and the surface free energy is the film thickness when the minimum value of the surface free energy is reached.

上述した垂直磁気記録媒体の製造方法における技術的思想に対応する構成要素やその説明は、当該垂直磁気記録媒体にも適用可能である。   The components corresponding to the technical idea in the method for manufacturing the perpendicular magnetic recording medium and the description thereof can be applied to the perpendicular magnetic recording medium.

以上のように、本発明によれば、DFHが採用されるなどの低浮上量化された垂直磁気記録媒体において、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であり、摩擦係数も低く抑えつつ、それらとトレードオフの関係にあるR/W特性も保持できる潤滑層を含む垂直磁気記録媒体を製造可能である。   As described above, according to the present invention, in a perpendicular magnetic recording medium with a low flying height such as adopting DFH, durability, moisture resistance, and contamination resistance are sufficient, and the friction coefficient is kept low. In addition, it is possible to manufacture a perpendicular magnetic recording medium including a lubricating layer that can also maintain R / W characteristics in a trade-off relationship with them.

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The dimensions, materials, and other specific numerical values shown in the embodiments are merely examples for facilitating understanding of the invention, and do not limit the present invention unless otherwise specified. In the present specification and drawings, elements having substantially the same function and configuration are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted, and elements not directly related to the present invention are not illustrated. To do.

(実施形態)
本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の実施形態について説明する。図1は本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体100の構成を説明する図である。図1に示す垂直磁気記録媒体100は、基体としてのディスク基体110、付着層112、第1軟磁性層114a、スペーサ層114b、第2軟磁性層114c、前下地層116、第1下地層118a、第2下地層118b、非磁性グラニュラー層120、第1磁気記録層122a、第2磁気記録層122b、連続層124、媒体保護層126、潤滑層128で構成されている。なお第1軟磁性層114a、スペーサ層114b、第2軟磁性層114cは、あわせて軟磁性層114を構成する。第1下地層118aと第2下地層118bはあわせて下地層118を構成する。第1磁気記録層122aと第2磁気記録層122bとはあわせて磁気記録層122を構成する。
(Embodiment)
An embodiment of a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to the present invention will be described. FIG. 1 is a diagram illustrating the configuration of a perpendicular magnetic recording medium 100 according to the present embodiment. A perpendicular magnetic recording medium 100 shown in FIG. 1 includes a disk substrate 110 as a substrate, an adhesion layer 112, a first soft magnetic layer 114a, a spacer layer 114b, a second soft magnetic layer 114c, a pre-underlayer 116, and a first underlayer 118a. , A second underlayer 118b, a nonmagnetic granular layer 120, a first magnetic recording layer 122a, a second magnetic recording layer 122b, a continuous layer 124, a medium protective layer 126, and a lubricating layer 128. The first soft magnetic layer 114a, the spacer layer 114b, and the second soft magnetic layer 114c together constitute the soft magnetic layer 114. The first base layer 118a and the second base layer 118b together constitute the base layer 118. The first magnetic recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b together constitute the magnetic recording layer 122.

ディスク基体110は、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体110を得ることができる。   As the disk substrate 110, a glass disk obtained by forming amorphous aluminosilicate glass into a disk shape by direct pressing can be used. The type, size, thickness, etc. of the glass disk are not particularly limited. Examples of the material of the glass disk include aluminosilicate glass, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, chain silicate glass, or glass ceramic such as crystallized glass. It is done. The glass disk is subjected to grinding, polishing, and chemical strengthening sequentially to obtain a smooth non-magnetic disk base 110 made of a chemically strengthened glass disk.

なお、ディスク基体110としてガラスに代えて、アルミニウムを用いてもよい。   Note that aluminum may be used as the disk base 110 instead of glass.

ディスク基体110上に、DCマグネトロンスパッタリング法にて付着層112から連続層124まで順次成膜を行い、媒体保護層126はCVD法により成膜することができる。この後、潤滑層128をディップコート法により形成することができる。   On the disk substrate 110, a film is sequentially formed from the adhesion layer 112 to the continuous layer 124 by a DC magnetron sputtering method, and the medium protective layer 126 can be formed by a CVD method. Thereafter, the lubricating layer 128 can be formed by dip coating.

以下、各層の構成および製造方法について説明する。本実施形態では、生産性が高いインライン型成膜方法を用いている。   Hereinafter, the configuration and manufacturing method of each layer will be described. In this embodiment, an in-line film forming method with high productivity is used.

付着層112は非晶質の下地層であって、ディスク基体110に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層114とディスク基体110との剥離強度を高める機能と、この上に成膜される各層の結晶グレインを微細化及び均一化させる機能を備えている。付着層112は、ディスク基体110がアモルファスガラスからなる場合、そのアモルファスガラス表面に対応させる為にアモルファスの合金膜とすることが好ましい。   The adhesion layer 112 is an amorphous underlayer, which is formed in contact with the disk substrate 110 and has a function of increasing the peel strength between the soft magnetic layer 114 formed on the disk substrate 110 and the disk substrate 110. It has a function of miniaturizing and homogenizing the crystal grain of each layer to be formed. When the disk substrate 110 is made of amorphous glass, the adhesion layer 112 is preferably an amorphous alloy film so as to correspond to the amorphous glass surface.

付着層112としては、例えばCrTi系非晶質層、CoW系非晶質層、CrW系非晶質層、CrTa系非晶質層、CrNb系非晶質層から選択することができる。なかでもCrTi系合金膜は、微結晶を含むアモルファス金属膜を形成するので特に好ましい。付着層112は単一材料からなる単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。例えばCrTi層の上にCoW層またはCrW層を形成してもよい。またこれらの付着層112は、二酸化炭素、一酸化炭素、窒素、又は酸素を含む材料によってスパッタを行うか、もしくは表面層をこれらのガスで暴露したものであることが好ましい。   The adhesion layer 112 can be selected from, for example, a CrTi amorphous layer, a CoW amorphous layer, a CrW amorphous layer, a CrTa amorphous layer, and a CrNb amorphous layer. Among these, a CrTi alloy film is particularly preferable because it forms an amorphous metal film containing microcrystals. The adhesion layer 112 may be a single layer made of a single material, or may be formed by laminating a plurality of layers. For example, a CoW layer or a CrW layer may be formed on the CrTi layer. These adhesion layers 112 are preferably formed by sputtering with a material containing carbon dioxide, carbon monoxide, nitrogen, or oxygen, or the surface layer is exposed with these gases.

軟磁性層114は、垂直磁気記録方式において記録層に垂直方向に磁束を通過させるために、記録時に一時的に磁路を形成する層である。軟磁性層114は第1軟磁性層114aと第2軟磁性層114cの間に非磁性のスペーサ層114bを介在させることによって、AFC(Antiferro-magnetic exchange coupling:反強磁性交換結合)を備えるように構成することができる。これにより軟磁性層114の磁化方向を高い精度で磁路(磁気回路)に沿って整列させることができ、磁化方向の垂直成分が極めて少なくなるため、軟磁性層114から生じるノイズを低減することができる。第1軟磁性層114a、第2軟磁性層114cの組成としては、CoTaZrなどのコバルト系合金、CoCrFeBなどのCo−Fe系合金、[Ni−Fe/Sn]n多層構造のようなNi−Fe系合金などを用いることができる。   The soft magnetic layer 114 is a layer that temporarily forms a magnetic path during recording in order to pass magnetic flux in a direction perpendicular to the recording layer in the perpendicular magnetic recording method. The soft magnetic layer 114 is provided with AFC (Antiferro-magnetic exchange coupling) by interposing a nonmagnetic spacer layer 114b between the first soft magnetic layer 114a and the second soft magnetic layer 114c. Can be configured. As a result, the magnetization direction of the soft magnetic layer 114 can be aligned along the magnetic path (magnetic circuit) with high accuracy, and the vertical component of the magnetization direction is extremely reduced, so that noise generated from the soft magnetic layer 114 is reduced. Can do. The compositions of the first soft magnetic layer 114a and the second soft magnetic layer 114c include a Co-based alloy such as CoTaZr, a Co-Fe based alloy such as CoCrFeB, and a Ni-Fe such as a [Ni-Fe / Sn] n multilayer structure. A system alloy or the like can be used.

前下地層116は非磁性の合金層であり、軟磁性層114を防護する作用と、この上に成膜される下地層118に含まれる六方細密充填構造(hcp構造)の磁化容易軸をディスク垂直方向に配向させる機能を備える。前下地層116は面心立方構造(fcc構造)の(111)面がディスク基体110の主表面と平行となっていることが好ましい。また前下地層116は、これらの結晶構造とアモルファスとが混在した構成としてもよい。前下地層の材質としては、Ni、Cu、Pt、Pd、Zr、Hf、Nb、Taから選択することができる。さらにこれらの金属を主成分とし、Ti、V、Ta、Cr、Mo、Wのいずれか1つ以上の添加元素を含む合金としてもよい。例えばNiW、CuW、CuCrを好適に選択することができる。   The pre-underlayer 116 is a non-magnetic alloy layer, and acts to protect the soft magnetic layer 114 and the easy magnetization axis of the hexagonal close packed structure (hcp structure) included in the underlayer 118 formed thereon is a disk. A function for aligning in the vertical direction is provided. The pre-underlayer 116 preferably has a (111) plane of a face-centered cubic structure (fcc structure) parallel to the main surface of the disk substrate 110. Further, the pre-underlayer 116 may have a configuration in which these crystal structures and amorphous are mixed. The material of the front ground layer can be selected from Ni, Cu, Pt, Pd, Zr, Hf, Nb, and Ta. Furthermore, it is good also as an alloy which contains these metals as a main component and contains any one or more additional elements of Ti, V, Ta, Cr, Mo, and W. For example, NiW, CuW, or CuCr can be suitably selected.

下地層118はhcp構造であって、磁気記録層122のCoのhcp構造の結晶をグラニュラー構造として成長させる作用を有している。したがって、下地層118の結晶配向性が高いほど、すなわち下地層118の結晶の(0001)面がディスク基体110の主表面と平行になっているほど、磁気記録層22の配向性を向上させることができる。下地層の材質としてはRuが代表的であるが、その他に、RuCr、RuCoから選択することができる。Ruはhcp構造をとり、また結晶の格子間隔がCoと近いため、Coを主成分とする磁気記録層を良好に配向させることができる。   The underlayer 118 has an hcp structure, and has a function of growing a Co hcp crystal of the magnetic recording layer 122 as a granular structure. Therefore, the higher the crystal orientation of the underlayer 118, that is, the more the (0001) plane of the crystal of the underlayer 118 is parallel to the main surface of the disk substrate 110, the more the orientation of the magnetic recording layer 22 is improved. Can do. Ru is a typical material for the underlayer, but in addition, it can be selected from RuCr and RuCo. Since Ru has an hcp structure and the lattice spacing of crystals is close to Co, a magnetic recording layer containing Co as a main component can be well oriented.

下地層118をRuとした場合において、スパッタ時のガス圧を変更することによりRuからなる2層構造とすることができる。具体的には、上層側の第2下地層118bを形成する際に、下層側の第1下地層118aを形成するときよりもArのガス圧を高くする。ガス圧を高くするとスパッタリングされるプラズマイオンの自由移動距離が短くなるため、成膜速度が遅くなり、結晶配向性を改善することができる。また高圧にすることにより、結晶格子の大きさが小さくなる。Ruの結晶格子の大きさはCoの結晶格子よりも大きいため、Ruの結晶格子を小さくすればCoのそれに近づき、Coのグラニュラー層の結晶配向性をさらに向上させることができる。   When the underlayer 118 is made of Ru, a two-layer structure made of Ru can be obtained by changing the gas pressure during sputtering. Specifically, when forming the second base layer 118b on the upper layer side, the Ar gas pressure is set higher than when forming the first base layer 118a on the lower layer side. When the gas pressure is increased, the free movement distance of the plasma ions to be sputtered is shortened, so that the film formation rate is reduced and the crystal orientation can be improved. Further, by increasing the pressure, the size of the crystal lattice is reduced. Since the size of the Ru crystal lattice is larger than that of the Co crystal lattice, if the Ru crystal lattice is made smaller, it approaches that of Co, and the crystal orientation of the Co granular layer can be further improved.

非磁性グラニュラー層120は非磁性のグラニュラー層である。下地層118のhcp結晶構造の上に非磁性のグラニュラー層を形成し、この上に第1磁気記録層122aのグラニュラー層を成長させることにより、磁性のグラニュラー層を初期成長の段階(立ち上がり)から分離させる作用を有している。非磁性グラニュラー層120の組成は、Co系合金からなる非磁性の結晶粒子の間に、非磁性物質を偏析させて粒界を形成することにより、グラニュラー構造とすることができる。特にCoCr−SiO、CoCrRu−SiOを好適に用いることができ、さらにRuに代えてRh(ロジウム)、Pd(パラジウム)、Ag(銀)、Os(オスミウム)、Ir(イリジウム)、Au(金)も利用することができる。また非磁性物質とは、磁性粒(磁性グレイン)間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト(Co)と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素(SiOx)、クロム(Cr)、酸化クロム(CrO)、酸化チタン(TiO)、酸化ジルコン(ZrO)、酸化タンタル(Ta)を例示できる。 The nonmagnetic granular layer 120 is a nonmagnetic granular layer. A nonmagnetic granular layer is formed on the hcp crystal structure of the underlayer 118, and the granular layer of the first magnetic recording layer 122a is grown thereon, so that the magnetic granular layer can be grown from the initial growth stage (rise). Has the effect of separating. The composition of the nonmagnetic granular layer 120 can be a granular structure by forming a grain boundary by segregating a nonmagnetic substance between nonmagnetic crystal grains made of a Co-based alloy. In particular, CoCr—SiO 2 and CoCrRu—SiO 2 can be preferably used, and Rh (rhodium), Pd (palladium), Ag (silver), Os (osmium), Ir (iridium), Au (in addition to Ru) Gold) can also be used. A nonmagnetic substance is a substance that can form a grain boundary around magnetic grains so that exchange interaction between magnetic grains (magnetic grains) is suppressed or blocked, and is cobalt (Co). Any non-magnetic substance that does not dissolve in solution can be used. Examples thereof include silicon oxide (SiOx), chromium (Cr), chromium oxide (CrO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), zircon oxide (ZrO 2 ), and tantalum oxide (Ta 2 O 5 ).

磁気記録層122は、Co系合金、Fe系合金、Ni系合金から選択される硬磁性体の磁性粒の周囲に非磁性物質を偏析させて粒界を形成した柱状のグラニュラー構造を有した強磁性層である。この磁性粒は、非磁性グラニュラー層120を設けることにより、そのグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長することができる。本実施形態では組成および膜厚の異なる第1磁気記録層122aと、第2磁気記録層122bとから構成されている。第1磁気記録層122aと第2磁気記録層122bは、いずれも非磁性物質としてはSiO、Cr、TiO、B、Fe等の酸化物や、BN等の窒化物、B等の炭化物を好適に用いることができる。 The magnetic recording layer 122 has a columnar granular structure in which a nonmagnetic substance is segregated around magnetic grains of a hard magnetic material selected from a Co-based alloy, an Fe-based alloy, and a Ni-based alloy to form a grain boundary. It is a magnetic layer. By providing the nonmagnetic granular layer 120, the magnetic grains can be continuously epitaxially grown from the granular structure. In the present embodiment, the first magnetic recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b having different compositions and film thicknesses are used. The first magnetic recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b are all non-magnetic materials such as oxides such as SiO 2 , Cr 2 O 3 , TiO 2 , B 2 O 3 , Fe 2 O 3 , BN, etc. Nitride and carbides such as B 4 C 3 can be preferably used.

連続層124はグラニュラー構造を有する磁気記録層122の上に、面内方向に磁気的に連続した層(連続層とも呼ばれる)である。連続層124は必ずしも必要ではないが、これを設けることにより磁気記録層122の高密度記録性と低ノイズ性に加えて、逆磁区核形成磁界Hnの向上、耐熱揺らぎ特性の改善、オーバーライト特性の改善を図ることができる。   The continuous layer 124 is a layer (also referred to as a continuous layer) that is magnetically continuous in the in-plane direction on the magnetic recording layer 122 having a granular structure. The continuous layer 124 is not always necessary, but by providing it, in addition to the high density recording property and low noise property of the magnetic recording layer 122, the reverse domain nucleation magnetic field Hn is improved, the heat-resistant fluctuation property is improved, and the overwrite property is improved. Can be improved.

なお連続層124として、単一の層ではなく、高い垂直磁気異方性かつ高い飽和磁化MSを示す薄膜(連続層)を形成するCGC構造(Coupled Granular Continuous)としてもよい。なおCGC構造は、グラニュラー構造を有する磁気記録層と、PdやPtなどの非磁性物質からなる薄膜のカップリング制御層と、CoBとPdとの薄膜を積層した交互積層膜からなる交換エネルギー制御層とから構成することができる。   The continuous layer 124 may not be a single layer but may be a CGC structure (Coupled Granular Continuous) that forms a thin film (continuous layer) exhibiting high perpendicular magnetic anisotropy and high saturation magnetization MS. The CGC structure is an exchange energy control layer comprising a magnetic recording layer having a granular structure, a thin film coupling control layer made of a nonmagnetic material such as Pd or Pt, and an alternating laminated film in which thin films of CoB and Pd are laminated. It can consist of.

媒体保護層126は、真空を保ったままカーボンをCVD法により成膜して形成することができる。媒体保護層126は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。一般にCVD法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に磁気記録層122を防護することができる。媒体保護層126の最表面には窒素処理を施した。   The medium protective layer 126 can be formed by forming a carbon film by a CVD method while maintaining a vacuum. The medium protective layer 126 is a protective layer for protecting the perpendicular magnetic recording layer from the impact of the magnetic head. In general, carbon deposited by the CVD method has improved film hardness as compared with that deposited by the sputtering method, so that the magnetic recording layer 122 can be more effectively protected against the impact from the magnetic head. The outermost surface of the medium protective layer 126 was subjected to nitrogen treatment.

媒体保護層126は、CVD法に代えて、FCVA(Filtered Cathodic Vacuum Arc)方式、IBD(Ion Beam Deposition)方式で成膜してもよい。   The medium protective layer 126 may be formed by an FCVA (Filtered Cathodic Vacuum Arc) method or an IBD (Ion Beam Deposition) method instead of the CVD method.

潤滑層128は、PFPE(パーフロロポリエーテル)をディップコート法により成膜することができる。PFPEは長い鎖状の分子構造を有し、媒体保護層126表面のN原子と高い親和性をもって結合する。この潤滑層128の作用により、垂直磁気記録媒体100の表面に磁気ヘッドが接触しても、媒体保護層126の損傷や欠損を防止することができる。   The lubricating layer 128 can be formed of PFPE (perfluoropolyether) by dip coating. PFPE has a long chain molecular structure and binds with high affinity to N atoms on the surface of the medium protective layer 126. Due to the action of the lubricating layer 128, even if the magnetic head comes into contact with the surface of the perpendicular magnetic recording medium 100, damage or loss of the medium protective layer 126 can be prevented.

潤滑層128の素材として、より具体的には、Fomblin Z(「フォンブリン」は登録商標)系潤滑剤(Fomblin Z DOL、Fomblin Z TETRAOLなど)を用いた。図2は図1の潤滑層として用いることのできるFomblin Z系潤滑剤の化学構造式を示す図である。その潤滑剤分子に含まれる2種類の主鎖ユニット(n,mと添字のついた部分)の数により分子量(典型的には1000〜2000)が決定される。   More specifically, Fomblin Z (“fomblin” is a registered trademark) -based lubricant (Fomblin Z DOL, Fomblin Z TETRAOL, etc.) was used as the material of the lubricating layer 128. FIG. 2 is a view showing a chemical structural formula of Fomblin Z-based lubricant that can be used as the lubricating layer of FIG. The molecular weight (typically 1000 to 2000) is determined by the number of two types of main chain units (n, m and subscripted parts) contained in the lubricant molecule.

図3は図1の潤滑層の膜厚を決定するため、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定する測定工程の原理を説明する図である。図3(a)〜(c)は、それぞれ、固体130上に置いた液滴140の断面形状を模式的に示し、液滴140と固体130はある角度θで接触している。この角度θを接触角といい、図3(c)のように接触角θが小さいほど、その固体130の表面には親水性があり、「ぬれ」が良いという。反対に、図3(a)のように接触角が大きいほど、その固体130の表面には撥水性があり、「ぬれ」が悪いという。   FIG. 3 is a diagram for explaining the principle of the measurement process for measuring the surface free energy using the contact angle method in order to determine the film thickness of the lubricating layer of FIG. 3A to 3C schematically show the cross-sectional shape of the droplet 140 placed on the solid 130, and the droplet 140 and the solid 130 are in contact with each other at an angle θ. This angle θ is referred to as a contact angle. The smaller the contact angle θ as shown in FIG. 3C, the more hydrophilic the surface of the solid 130 is, and the better the “wetting”. On the contrary, as the contact angle is larger as shown in FIG. 3A, the surface of the solid 130 has water repellency and “wetting” is worse.

また、固体130の表面エネルギーをγS、液滴140の表面エネルギーをγL、固体/液体間の界面エネルギーをγSLとすると、次の式(1)が成り立つ。
cosθ=(γS−γL)/γSL (1)
これは言い換えれば、接触角θが小さく、cosθが大きく、「ぬれ」が良いほど、固体130の表面エネルギーγSは大きくなることを意味する。しかし表面エネルギーγSが大きい活性な面であることは、表面エネルギーの中の自由エネルギー成分、すなわち、表面自由エネルギーも高いことを意味する。つまり、潤滑層128の下の媒体保護層126の性質が媒体の主表面に現れ、表面自由エネルギーが高くなってしまっている、潤滑層128による被覆(膜厚)が不十分な状態である。
When the surface energy of the solid 130 is γ S , the surface energy of the droplet 140 is γ L , and the interface energy between the solid / liquid is γ SL , the following equation (1) is established.
cos θ = (γ S −γ L ) / γ SL (1)
In other words, the smaller the contact angle θ, the larger cos θ, and the better the “wetting”, the larger the surface energy γ S of the solid 130 becomes. However, an active surface having a large surface energy γ S means that the free energy component in the surface energy, that is, the surface free energy is also high. That is, the property of the medium protective layer 126 under the lubricating layer 128 appears on the main surface of the medium, and the surface free energy is high, and the coating (film thickness) with the lubricating layer 128 is insufficient.

潤滑層128の膜厚の決定は以下のようにして行う。Fomblin Z系潤滑剤は、精製方法に応じて分子量が決定され、精製された潤滑剤を磁気ディスクに塗布する。図4は図1の潤滑層の膜厚を様々に変化させ、図3の接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定した結果を示すグラフである。   The film thickness of the lubricating layer 128 is determined as follows. Fomblin Z-based lubricant has a molecular weight determined according to a purification method, and applies the purified lubricant to a magnetic disk. FIG. 4 is a graph showing the results of measuring the surface free energy using the contact angle method of FIG. 3 while varying the film thickness of the lubricating layer of FIG.

図4に示すように、潤滑層128を次第に厚くしていくと、それ以上厚くしても、表面自由エネルギーは減少しない。そこで、測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を、最小二乗法を用いて導出した(線形近似工程)。ただし、近似する線形関数の決定方法は、最小二乗法に限られるものではない。また、本実施形態では線形関数を導出しているものの、それ以上の高次関数で近似するものを導出してもよい。   As shown in FIG. 4, when the lubricating layer 128 is gradually thickened, the surface free energy does not decrease even if the lubricating layer 128 is thickened. Therefore, a linear function approximating the relationship between the film thickness at which the measured surface free energy has not reached the minimum value and the surface free energy was derived using the least square method (linear approximation step). However, the method of determining the approximate linear function is not limited to the least square method. Further, in the present embodiment, although a linear function is derived, an approximation with a higher order function may be derived.

次に、線形関数が表面自由エネルギーの最小値に達するときの膜厚Tを求めた(膜厚決定工程)。この膜厚Tは、表面自由エネルギーを最小値にする、すなわち、耐久性、耐湿性や耐コンタミネーション性を最大にできる、最小の膜厚であるといえる。このような必要最小限の膜厚Tを有する潤滑層を成膜することで、無為にR/W特性が低下してしまうことを防いでいる。膜厚Tより膜厚を大きくすると、ヘッド・メディア間でのスペーシングロスに起因するR/W特性の劣化が起こる。   Next, the film thickness T when the linear function reaches the minimum value of the surface free energy was determined (film thickness determination step). This film thickness T can be said to be the minimum film thickness that can minimize the surface free energy, that is, can maximize the durability, moisture resistance, and contamination resistance. By forming such a lubricating layer having the minimum necessary film thickness T, it is possible to prevent the R / W characteristics from being reduced unnecessarily. When the film thickness is made larger than the film thickness T, the R / W characteristic is deteriorated due to the spacing loss between the head and the media.

上記の構成によれば、潤滑層128の膜厚を、その表面自由エネルギーが最小値に達するのに必要な最小の膜厚Tとすることが可能である。この膜厚Tを各種潤滑剤(組成、分子量などの相違)、プロセス条件(bake, tape条件)などに応じて決定してよい。これにより、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であり、摩擦係数も高い一方、トレードオフの関係にあるR/W特性も保持した垂直磁気記録媒体を製造可能である。   According to said structure, it is possible to make the film thickness of the lubrication layer 128 into the minimum film thickness T required for the surface free energy to reach the minimum value. The film thickness T may be determined according to various lubricants (difference in composition, molecular weight, etc.), process conditions (bake, tape conditions), and the like. Accordingly, it is possible to manufacture a perpendicular magnetic recording medium that has sufficient durability, moisture resistance, and contamination resistance, has a high friction coefficient, and maintains R / W characteristics that are in a trade-off relationship.

以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体100を得ることができる。以下に、実施例と比較例を用いて本発明の有効性について説明する。   Through the above manufacturing process, the perpendicular magnetic recording medium 100 can be obtained. The effectiveness of the present invention will be described below using examples and comparative examples.

(実施例)
ディスク基体110上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法にてAr雰囲気中で、付着層112から連続層124まで順次成膜を行った。付着層112は、CrTiとした。軟磁性層114は、第1軟磁性層114a、第2軟磁性層114cの組成はCoCrFeBとし、スペーサ層114bの組成はRuとした。前下地層116の組成はfcc構造のNiW合金とした。下地層118は、第1下地層118aは高圧Ar下でRuを成膜し、第2下地層118bは低圧Ar下でRuを成膜した。非磁性グラニュラー層120の組成は非磁性のCoCr−SiOとした。磁気記録層122の組成は図1に示す通りとした。連続層124の組成はCoCrPtBとした。媒体保護層126はCVD法によりCおよびCNを用いて成膜し、媒体保護層の最表面には窒素処理を施した。潤滑層128はディップコート法によりPFPEを用いて成膜した。成膜後、一定温度で加熱処理を行った。
(Example)
On the disk substrate 110, a film was formed in order from the adhesion layer 112 to the continuous layer 124 in an Ar atmosphere by a DC magnetron sputtering method using a film forming apparatus that was evacuated. The adhesion layer 112 was made of CrTi. In the soft magnetic layer 114, the composition of the first soft magnetic layer 114a and the second soft magnetic layer 114c was CoCrFeB, and the composition of the spacer layer 114b was Ru. The composition of the pre-underlayer 116 was a NiW alloy having an fcc structure. For the underlayer 118, the first underlayer 118a was formed with Ru under high pressure Ar, and the second underlayer 118b was formed with Ru under low pressure Ar. The composition of the nonmagnetic granular layer 120 was nonmagnetic CoCr—SiO 2 . The composition of the magnetic recording layer 122 was as shown in FIG. The composition of the continuous layer 124 was CoCrPtB. The medium protective layer 126 was formed using C 2 H 4 and CN by a CVD method, and the outermost surface of the medium protective layer was subjected to nitrogen treatment. The lubricating layer 128 was formed using PFPE by a dip coating method. After film formation, heat treatment was performed at a constant temperature.

製造した垂直磁気記録媒体100は、ドライブ内にて高温多湿条件で1週間、ロード/アンロード試験を行い、2週間、定点浮上試験を行った。その後、ヘッドに付着した潤滑剤を観察したところ、間欠的な磁気ヘッド・ディスクの接触があったことが認められたが、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害は生じず、潤滑層による十分な被覆、すなわち、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であることが確認された。また、これらの相反する特性であるR/W特性にも、特段の問題は見られなかった。   The manufactured perpendicular magnetic recording medium 100 was subjected to a load / unload test for 1 week in a high-temperature and high-humidity condition in a drive and a fixed-point levitation test for 2 weeks. After that, when the lubricant adhering to the head was observed, it was found that there was intermittent magnetic head / disk contact, but there was no head crash failure or thermal asperity failure. That is, it was confirmed that the durability, moisture resistance, and contamination resistance were sufficient. In addition, no particular problem was found in the R / W characteristics, which are these contradictory characteristics.

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。   Although the preferred embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, it goes without saying that the present invention is not limited to such examples. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope of the claims, and these are naturally within the technical scope of the present invention. Understood.

例えば、本実施形態では垂直磁気記録方式のディスクを用いたが、本発明は、面内磁気記録方式のディスクに用いることもできる。   For example, although a perpendicular magnetic recording type disk is used in this embodiment, the present invention can also be used for a longitudinal magnetic recording type disk.

本発明は、垂直磁気記録方式のHDD(ハードディスクドライブ)などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体として利用することができる。   The present invention can be used as a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive) or the like and as a perpendicular magnetic recording medium.

実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。It is a figure explaining the structure of the perpendicular magnetic recording medium concerning embodiment. 図1の潤滑層として用いられるFomblin Z系潤滑剤の化学構造式を示す図である。It is a figure which shows the chemical structural formula of Fomblin Z type | system | group lubricant used as a lubricating layer of FIG. 図1の潤滑層の膜厚を決定するため、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定する原理を説明する図である。It is a figure explaining the principle which measures surface free energy using a contact angle method in order to determine the film thickness of the lubricating layer of FIG. 図1の潤滑層の膜厚を様々に変化させ、図3の接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定した結果を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing the results of measuring the surface free energy using the contact angle method of FIG. 3 while varying the film thickness of the lubricating layer of FIG. 1.

符号の説明Explanation of symbols

100 …垂直磁気記録媒体
110 …ディスク基体
112 …付着層
114a …第1軟磁性層
114b …スペーサ層
114c …第2軟磁性層
116 …前下地層
118 …下地層
118a …第1下地層
118b …第2下地層
120 …非磁性グラニュラー層
122 …磁気記録層
122a …第1磁気記録層
122b …第2磁気記録層
124 …連続層
126 …媒体保護層
128 …潤滑層
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Perpendicular magnetic recording medium 110 ... Disk base | substrate 112 ... Adhesion layer 114a ... 1st soft magnetic layer 114b ... Spacer layer 114c ... 2nd soft magnetic layer 116 ... Pre-underlayer 118 ... Underlayer 118a ... First underlayer 118b ... First 2 Underlayer 120 ... Non-magnetic granular layer 122 ... Magnetic recording layer 122a ... First magnetic recording layer 122b ... Second magnetic recording layer 124 ... Continuous layer 126 ... Medium protective layer 128 ... Lubrication layer

Claims (5)

基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、
前記潤滑層の膜厚を様々に変化させて表面自由エネルギーを測定する測定工程と、
前記測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を導出する線形近似工程と、
前記線形関数が表面自由エネルギーの前記最小値に達するときの膜厚を求める膜厚決定工程と、
を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
In a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium comprising a magnetic recording layer, a medium protective layer, and a lubricating layer in this order on a substrate,
A measurement step of measuring the surface free energy by variously changing the thickness of the lubricating layer;
A linear approximation step for deriving a linear function that approximates the relationship between the surface free energy and the film thickness at which the measured surface free energy does not reach the minimum value;
A film thickness determining step for determining a film thickness when the linear function reaches the minimum value of surface free energy;
A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium.
前記測定工程では、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定することを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   2. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein in the measuring step, the surface free energy is measured using a contact angle method. 前記線形近似工程では、最小二乗法を用いて前記線形関数を導出することを特徴とする請求項1または2に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   3. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein, in the linear approximation step, the linear function is derived using a least square method. 前記潤滑層はパーフロロポリエーテル(PFPE)であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein the lubricating layer is perfluoropolyether (PFPE). 基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体において、
前記潤滑層の膜厚は、表面自由エネルギーの最小値に達していない様々な膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数が表面自由エネルギーの該最小値に達するときの膜厚であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
In a perpendicular magnetic recording medium comprising a magnetic recording layer, a medium protective layer, and a lubricating layer in this order on a substrate,
The film thickness of the lubricating layer is the film thickness when a linear function approximating the relationship between various film thicknesses that do not reach the minimum value of the surface free energy and the surface free energy reaches the minimum value of the surface free energy. A perpendicular magnetic recording medium.
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