JP2009204389A - Mold-releasing film and chemical translocatability evaluating method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粘着テープの離型層の薬品移行性を評価する方法とそれを用いて評価をした離型フィルムに関する。 The present invention relates to a method for evaluating chemical transferability of a release layer of an adhesive tape and a release film evaluated using the method.
近年、粘着剤、粘着テープに対する需要が多様化し、様々な用途に、様々な粘着剤、粘着テープが使用されている。それに伴って粘着テープの離型層に使用されている離型剤は、剥離特性の他にもテープの特徴に応じた物性が求められる。 In recent years, the demand for adhesives and adhesive tapes has diversified, and various adhesives and adhesive tapes are used for various applications. Accordingly, the release agent used for the release layer of the pressure-sensitive adhesive tape is required to have physical properties according to the characteristics of the tape in addition to the release characteristics.
家電製品や自動車、ＯＡ機器などでは省資源の観点から、製品に使用されているリサイクル可能な部品については使用後に製品を分解して再利用する場合が多くなってきている。このとき、例えば両面粘着テープを使用して部品同士を接合している場合には、部品に取り付けられた粘着テープを剥離する作業が必要になることがある。このような再剥離性が要求される粘着テープとして、特定の粘着付与樹脂や光安定剤などの薬品を配合することにより再剥離性や長期安定性の優れた粘着テープが提案されている。このような粘着テープでは、特定の樹脂や薬品が離型剤に移行して吸収されたり、通過して揮散してしまうと貼付不良がおこったり、所定の長期安定性や再剥離性が確保されなくなる。また、薬品が離型剤に移行することによって離型剤が劣化するなどして粘着テープに離型剤が転移したり、粘着剤が離型剤に残るなどの糊残りがおこるなどして所定の接着性能が確保されなくなる。 In home appliances, automobiles, office automation equipment, and the like, from the viewpoint of saving resources, recyclable parts used in products are often disassembled and reused after use. At this time, for example, when parts are joined together using a double-sided adhesive tape, an operation of peeling the adhesive tape attached to the part may be required. As an adhesive tape that requires such removability, an adhesive tape that has excellent removability and long-term stability has been proposed by blending a chemical such as a specific tackifier resin or a light stabilizer. With such adhesive tapes, certain resins and chemicals migrate to the mold release agent and are absorbed, or if they pass and volatilize, poor sticking occurs, and predetermined long-term stability and removability are ensured. Disappear. In addition, when the chemical moves to the mold release agent, the mold release agent deteriorates and the mold release agent is transferred to the adhesive tape, or adhesive residue such as the pressure sensitive adhesive remains in the mold release agent is generated. Adhesion performance of is not secured.
医薬品の分野では、経皮吸収型製剤として粘着テープと離型層からなる貼付剤が提案されている。貼付剤では近年、様々な効果及び使用性の面から様々な薬品が粘着剤に添加されている。例えば、外用消炎鎮痛貼付剤では、インドメタシン、ケトプロフェン、フルルビプロフェン、フェルビナク等の水に難溶な薬品を使用した貼付剤が提案されている。 In the pharmaceutical field, a patch comprising an adhesive tape and a release layer has been proposed as a transdermal preparation. In recent years, various chemicals have been added to adhesives in terms of various effects and usability. For example, as an anti-inflammatory analgesic patch for external use, a patch using a poorly water-soluble chemical such as indomethacin, ketoprofen, flurbiprofen, felbinac and the like has been proposed.
他にも、気管支拡張作用を有し、気道狭窄を起こした患者の呼吸困難の軽減を目的として、慢性気管支炎、気管支喘息等の治療に広く使用されているツロブテロールを使用した貼付剤、喫煙を減少させる方法として、喫煙以外の形でニコチンを生体内に投与することによって習慣的喫煙を抑制することを目的としてニコチンを使用した貼付剤などが提案されている。貼付剤では、薬品が離型層に移行してそれらに吸収されたり、通過して揮散してしまうと薬剤の放出制御に支障をきたし、所定量の薬剤の投与が確保されなくなる。また、薬品が離型層に移行することによって離型剤が劣化するなどして粘着テープに離型層が転移したり、粘着剤が離型層に残るなどして所定の接着性能が確保されなくなる。 In addition, for the purpose of reducing dyspnea in patients with bronchodilation and airway constriction, patches and cigarettes using tulobuterol are widely used for the treatment of chronic bronchitis, bronchial asthma, etc. As a method of reducing, a patch using nicotine has been proposed for the purpose of suppressing habitual smoking by administering nicotine in vivo in a form other than smoking. In the patch, if the drug migrates to the release layer and is absorbed or vaporized by passing through the release layer, the drug release control is hindered, and administration of a predetermined amount of drug is not ensured. In addition, the predetermined adhesive performance is ensured by transferring the chemicals to the release layer, causing the release agent to deteriorate and transferring the release layer to the adhesive tape, or leaving the adhesive in the release layer. Disappear.
離型フィルムの離型層への粘着剤中の薬品移行性を評価する方法として、当該薬品含有粘着テープを貼付して一定期間保管したのち分析評価を行う方法が考えられる。例えば、フルルビプロフェンを一定量含有する貼付剤を離型剤を塗布した離型フィルムに貼付、一定期間保管したのち貼付剤と離型フィルムからフルルビプロフェンを抽出し、液体クロマトグラフィー法を用いてフルルビプロフェンを定量分析する方法が考えられる。 As a method for evaluating the chemical transferability in the pressure-sensitive adhesive to the release layer of the release film, a method in which the chemical-containing pressure-sensitive adhesive tape is pasted and stored for a certain period, and then an analysis evaluation is considered. For example, a patch containing a certain amount of flurbiprofen is affixed to a release film coated with a release agent, and after a certain period of storage, flurbiprofen is extracted from the patch and the release film, followed by liquid chromatography A method for quantitatively analyzing flurbiprofen using a bismuth can be considered.
しかし、このような方法では、薬品によって抽出方法や定量分析方法を検討することが必要で、多くの薬品を評価する場合においては非常に煩雑である。また、保存安定性を評価するには数ヶ月以上の長期間の貼付時間を必要とするため、早急に結果をもとめることができない。また、貼付剤を用いて評価する場合、例えばフルルビプロフェンを粘着剤に一定量溶解するには溶解助剤となる例えば、メントールやポリエチレングリコール、脂肪酸エステルなどの他の薬品を同時に使用することとなり、フルルビプロフェンのみの移行
性を評価することが難しい。
本発明の課題は、離型層への粘着剤中の薬品の移行性を評価する方法および保存安定性に優れる離型フィルムを提供することである。 The subject of this invention is providing the release film which is excellent in the method of evaluating the transferability of the chemical | medical agent in the adhesive to a release layer, and storage stability.
本発明者は、上記課題に取り組み鋭意検討した結果、薬品を有機溶媒で溶解して一定量を布に含浸し、これを離型剤を塗布し形成した離型層を備える透明フィルムに貼付、貼付後１〜７２時間後のヘイズ値から貼付前の離型剤を塗布した透明フィルムのヘイズ値を差し引いた値（ΔＨ）から、離型層への薬品移行性を評価する方法に到達した。すなわち、薬品が離型層に移行溶解することによって、離型層表面の平滑性が損なわれたり、劣化の促進などによって離型層のヘイズ値が大きくなるため、ヘイズ値の差（ΔＨ）から簡易的に離型層への薬品の移行性を評価することができることを見出し本発明の完成にいたった。 As a result of earnestly studying the above problems, the present inventors have dissolved a chemical in an organic solvent and impregnated a predetermined amount into a cloth, and applied this to a transparent film having a release layer formed by applying a release agent, From the value (ΔH) obtained by subtracting the haze value of the transparent film coated with the release agent before application from the haze value 1 to 72 hours after application, a method for evaluating the chemical transfer to the release layer was reached. That is, since the chemicals are transferred and dissolved in the release layer, the smoothness of the release layer surface is impaired, or the haze value of the release layer is increased due to the promotion of deterioration. It has been found that the transferability of chemicals to the release layer can be easily evaluated, and the present invention has been completed.
本発明の請求項１に係る発明は、離型剤を塗布することにより形成される離型層への薬品移行性の評価方法であって、離型剤を透明フィルム表面に塗布し離型層を形成する工程と、薬品を含浸させた布を透明フィルムの離型層面に貼付する工程と、貼付後に離型層を備えた透明フィルムのヘイズ値を測定する工程と、貼付後の透明フィルムのヘイズ値から貼付前の透明フィルムのヘイズ値を差し引くことにより、離型層への薬品移行性を評価する工程とを備えることを特徴とする薬品移行性の評価方法である。
請求項２に係る発明は、離型層を備えた透明フィルムのヘイズ値を測定する貼付後の時間が１時間から７２時間の間であり、貼付後の透明フィルムの保存温度が４０℃であり、薬品がフルルビプロフェンであることを特徴とする請求項１に記載の薬品移行性の評価方法である。
請求項３に係る発明は、基材上に離型層を備える離型フィルムであって、請求項１または２に記載の薬品移行性の評価方法によって求められる前記貼付後の透明フィルムのヘイズ値から貼付前の透明フィルムのヘイズ値を差し引いた値が２％未満であることを特徴とする離型フィルムである。
The invention according to claim 1 of the present invention is a method for evaluating chemical migration to a release layer formed by applying a release agent, wherein the release agent is applied to the surface of the transparent film. A step of affixing a cloth impregnated with a chemical to the release layer surface of the transparent film, a step of measuring a haze value of the transparent film provided with the release layer after application, And a step of evaluating chemical transferability to the release layer by subtracting the haze value of the transparent film before sticking from the haze value.
In the invention according to claim 2, the time after sticking for measuring the haze value of the transparent film provided with the release layer is between 1 hour and 72 hours, and the storage temperature of the transparent film after sticking is 40 ° C. The method for evaluating drug migration according to claim 1, wherein the drug is flurbiprofen.
The invention according to claim 3 is a release film comprising a release layer on a substrate, and the haze value of the transparent film after application determined by the method for evaluating chemical migration according to claim 1 or 2. The release film is characterized in that the value obtained by subtracting the haze value of the transparent film before sticking is less than 2%.
本発明によって、離型層への粘着剤中の薬品移行性を容易に評価する方法の提供および保存安定性に優れる離型層を備える離型フィルムの提供が可能となる。 According to the present invention, it is possible to provide a method for easily evaluating the chemical transfer property in the pressure-sensitive adhesive to the release layer and to provide a release film including a release layer having excellent storage stability.
以下に本発明の一実施形態について詳しく説明する。本発明の薬品移行性の評価方法は、離型剤を透明フィルム表面に塗布し離型層を形成する工程と、薬品を含浸させた布を透明フィルムの離型層面に貼付する工程と、貼付後に離型層を備えた透明フィルムのヘイズ値を測定する工程と、貼付後の透明フィルムのヘイズ値から貼付前の透明フィルムのヘイズ値を差し引くことにより、薬品移行性を評価する工程から成っている。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail. The chemical migration evaluation method of the present invention comprises a step of applying a release agent on the surface of a transparent film to form a release layer, a step of applying a cloth impregnated with the chemical to the release layer surface of the transparent film, It consists of a step of measuring the haze value of a transparent film with a release layer later and a step of evaluating chemical transferability by subtracting the haze value of the transparent film before application from the haze value of the transparent film after application. Yes.
本発明に用いられる透明フィルムは、ヘイズ値が１０％以内であることが好ましく、５％以内であることが更に好ましい。また、溶媒に溶解しないフィルムであることが好ましく、溶媒のみを布に含浸し貼付、貼付後１〜７２時間後に測定されるヘイズ値から貼付前のヘイズ値を差し引いた値（ΔＨ）が１％以内である透明フィルムを用いることができる。なお、離型層への薬品移行性を評価する透明フィルムは、離型フィルムの製品の基材と同一であっても構わない。 The transparent film used in the present invention preferably has a haze value of 10% or less, and more preferably 5% or less. Moreover, it is preferable that it is a film which does not melt | dissolve in a solvent, the value ((DELTA) H) which deducted the haze value before sticking from the haze value measured 1 to 72 hours after sticking and sticking a cloth only with a solvent and sticking is 1%. The transparent film which is within can be used. In addition, the transparent film which evaluates the chemical transferability to the release layer may be the same as the base material of the product of the release film.
本発明の薬品移行性の評価方法で用いる離型層は、透明フィルム上に離型剤を塗布することにより形成される。離型剤としてはシリコーン組成物を用いることができる。また、この離型層は、基材上に離型剤を塗布し離型フィルムを作製する方法と同様の方法で透明フィルム上に形成される。この離型層の形成にあたっては、離型剤を透明フィルム上に塗布後、必要に応じて、紫外線照射工程、電子線照射工程、加熱工程等が設けられる。 The release layer used in the chemical migration evaluation method of the present invention is formed by applying a release agent on a transparent film. A silicone composition can be used as the release agent. Moreover, this release layer is formed on a transparent film by the same method as the method of applying a release agent on a base material and producing a release film. In forming the release layer, after the release agent is applied on the transparent film, an ultraviolet irradiation step, an electron beam irradiation step, a heating step, and the like are provided as necessary.
上記、移行性の評価対象となる薬品が室温で固体の場合、薬品を溶媒で溶解して布に含浸することが好ましい。薬品が室温で液体である場合も、溶媒で溶解させることにより薬品を布に均一に分散させ易くなるので溶媒で溶解して布に含浸することが好ましい。
溶媒は薬品を溶解する溶媒であることが必要で、室温で液体であることが好ましい。例えば、水、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、脂肪酸エステル類、シリコーン、ヘキサン、トルエン、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、２−ブタノンなどを使用することができる。また、溶媒のみを布に含浸し、離型剤を塗布した透明フィルムに貼付、貼付後１〜７２時間後に測定されるヘイズ値から貼付前のヘイズ値を差し引いた値（ΔＨ）が１％以内である溶媒が用いることができる。
In the case where the chemical to be evaluated for migration is solid at room temperature, it is preferable to dissolve the chemical with a solvent and impregnate the cloth. Even when the chemical is a liquid at room temperature, it is preferable that the chemical is uniformly dispersed in the cloth by being dissolved in the solvent.
The solvent needs to be a solvent that dissolves chemicals, and is preferably liquid at room temperature. For example, water, ethylene glycol, polyethylene glycol, fatty acid esters, silicone, hexane, toluene, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, acetone, 2-butanone, and the like can be used. Also, the value (ΔH) obtained by subtracting the haze value before sticking from the haze value measured 1 to 72 hours after sticking on the transparent film impregnated with the solvent only and coated with the release agent, within 1% A solvent can be used.
本発明に用いられる薬品を含浸させるための布としては、脱脂綿やガーゼを用いることができる。 Absorbent cotton or gauze can be used as the cloth for impregnating the chemical used in the present invention.
薬品を含浸させた布を透明フィルムの離型剤塗布面に貼付するにあたっては、布から薬品が漏れ出さない程度に十分に薬品を布に含浸させる必要がある。
次に、薬品を含浸させた布は一定時間透明フィルムの離型層に接触した状態で保持される。このとき、薬品や使用した溶媒の蒸発揮散を抑制するため、密封容器で覆った状態で静置することが好ましい。また、一定の温度で保管することが再現性の面から好ましい。保管温度に関しては、安全面から薬品や溶媒の沸点や発火点などの特性に充分留意して設定する必要がある。
そして、所定時間経過後に透明フィルムから薬品を含浸させた布を取り外して、薬品を含浸させた布が接触していた部分の透明フィルムについて、ヘイズ値を分光光度計により測定する。このとき、必要に応じて透明フィルム表面を洗浄しても良い。薬剤によっては、透明フィルム表面で薬剤が析出している場合があり、この場合はヘイズ値を測定する前に透明フィルム表面を洗浄する。一方、予め、薬品を含浸させた布を貼付する前の離型層を備えた透明フィルムのヘイズ値を測定し、両者を差し引き、ヘイズ値の差（ΔＨ）を求める。
In applying the cloth impregnated with the chemical to the release agent-coated surface of the transparent film, it is necessary to sufficiently impregnate the cloth with the chemical so that the chemical does not leak from the cloth.
Next, the cloth impregnated with the chemical is held in contact with the release layer of the transparent film for a certain period of time. At this time, in order to suppress the evaporation of chemicals and the solvent used, it is preferable to leave it in a state covered with a sealed container. Moreover, it is preferable from the viewpoint of reproducibility to store at a constant temperature. The storage temperature needs to be set with careful attention to characteristics such as the boiling point and ignition point of chemicals and solvents for safety.
Then, after the predetermined time has elapsed, the cloth impregnated with the chemical is removed from the transparent film, and the haze value is measured with a spectrophotometer for the portion of the transparent film in contact with the cloth impregnated with the chemical. At this time, you may wash | clean the transparent film surface as needed. Depending on the drug, the drug may be deposited on the surface of the transparent film. In this case, the transparent film surface is washed before measuring the haze value. On the other hand, the haze value of a transparent film provided with a release layer before applying a cloth impregnated with a chemical in advance is measured, and both are subtracted to obtain the difference (ΔH) in the haze value.
本発明の請求範囲３に係る離型フィルムは、基材上に少なくとも離型層を備える。このとき、基材と離型層の間に他の機能層を設けても良い。基材としては、公知のプラスチックフィルムを用いることができる。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、アセテート、セロハン、ポリカーボネート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、ポリスチレン等のプラスチックフィルムを使用することができる。本発明の離型フィルムの基材と、本発明の請求範囲１または２に示した薬品移行性の評価に使用する透明フィルムは同一の種類のフィルムであっても構わない。 The release film according to claim 3 of the present invention includes at least a release layer on the substrate. At this time, you may provide another functional layer between a base material and a mold release layer. A known plastic film can be used as the substrate. For example, plastic films such as polyethylene, polypropylene, polyester, polyvinyl chloride, acetate, cellophane, polycarbonate, polytetrafluoroethylene, polyimide, and polystyrene can be used. The base material of the release film of the present invention and the transparent film used for the evaluation of chemical transferability shown in claim 1 or 2 of the present invention may be the same type of film.
また、離型層は基材上に離型剤を塗布することにより形成される。離型剤としてはシリコーン組成物を用いることができる。また、離型層は、基材上に離型層を塗布し薬品移行性の評価の場合と同様の方法で基材上に形成される。離型層を形成するにあっては、離型剤を基材上に塗布後、必要に応じて、紫外線照射、電子線照射、加熱等で乾燥ないし硬化する工程が設けられる。 The release layer is formed by applying a release agent on the substrate. A silicone composition can be used as the release agent. The release layer is formed on the substrate by the same method as in the case of evaluating the chemical transferability by applying the release layer on the substrate. In forming the release layer, after the release agent is applied on the substrate, a step of drying or curing by ultraviolet irradiation, electron beam irradiation, heating or the like is provided as necessary.
また、本発明の離型フィルムは、その離型層が、表面に粘着層を備える粘着フィルムと貼りあわされ積層体として使用される。 Moreover, the release film of the present invention is used as a laminate in which the release layer is bonded to an adhesive film having an adhesive layer on the surface.
以下、本発明の一実施形態を実施例により説明する。ここでの実施例と比較例はそれぞれ、本発明の請求範囲１または２の薬品移行性の評価方法の実施例と比較例を意味する。本発明の趣旨を逸脱しない限り、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
透明フィルムとして膜厚１００μｍのポリエチレンテレフタレート製フィルムを用い、このポリエチレンテレフタレート製フィルム上に離型剤塗布量が２．０ｇ／ｍ2となるように紫外線硬化型のポリジメチルシロキサンに光重合開始剤を１重量％配合した塗工液を塗工した後、紫外線照射して硬化させた。さらに、５０℃の条件下で１日静置して、エージングを行ったのちの離型層を離型層Ａとする。
Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described with reference to examples. Here, Examples and Comparative Examples mean Examples and Comparative Examples of the method for evaluating drug migration according to Claim 1 or 2 of the present invention, respectively. Unless it deviates from the meaning of this invention, this invention is not limited at all by these Examples.
As a transparent film, a polyethylene terephthalate film having a thickness of 100 μm was used, and a photopolymerization initiator was applied to the ultraviolet curable polydimethylsiloxane so that the amount of the release agent applied was 2.0 g / m 2 on the polyethylene terephthalate film. After coating a coating solution containing 1% by weight, it was cured by ultraviolet irradiation. Furthermore, the mold release layer after leaving still at a 50 degreeC condition for one day and performing an aging is made into the mold release layer A. FIG.
（実施例１）離型層Ａを備えた上記透明フィルムを６０×６０ｍｍにカットし試験片とした。離型層面に５０×５０ｍｍの滅菌処理済み脱脂綿をのせ、２０ｍｇフルルビプロフェンを溶解したメタノール２ｍｌを脱脂綿に滴下し、テフロン（登録商標）板６０×６０ｍｍをのせて脱脂綿を固定したのち、アルミニウムをベースとしたヒートシール袋に入れ気密保管したものをサンプルとした。同様のサンプルを４点作成し、それぞれを温度４０℃で１、２４、４８、７２時間静置したのち、脱脂綿を取り除いた試験片の透明フィルムをメタノールをかけ流して洗浄して測定用サンプルを作成した。
透明フィルムとして膜厚１００μｍのポリエチレンテレフタレート製フィルムを用い、このポリエチレンテレフタレート製フィルム上に離型剤塗布量が２．０ｇ／ｍ2となるように紫外線硬化型のポリジメチルシロキサンに光重合開始剤を１重量％配合した塗工液を塗工した後、紫外線照射して硬化させた。この離型層を離型層Ｂとする。
Example 1 The transparent film provided with the release layer A was cut to 60 × 60 mm to obtain a test piece. Place 50 x 50 mm sterilized absorbent cotton on the surface of the release layer, add 2 ml of methanol in which 20 mg flurbiprofen is dissolved to the absorbent cotton, place a Teflon (registered trademark) plate 60 x 60 mm, and fix the absorbent cotton. Samples were stored in a heat-sealed bag based on the above and airtightly stored. Four similar samples were prepared, and each sample was allowed to stand at a temperature of 40 ° C. for 1, 24, 48, and 72 hours. After that, the transparent film of the test piece from which the absorbent cotton was removed was washed with methanol and washed to obtain a measurement sample. Created.
As a transparent film, a polyethylene terephthalate film having a thickness of 100 μm was used, and a photopolymerization initiator was applied to the ultraviolet curable polydimethylsiloxane so that the amount of the release agent applied was 2.0 g / m 2 on the polyethylene terephthalate film. After coating a coating solution containing 1% by weight, it was cured by ultraviolet irradiation. This release layer is referred to as release layer B.
（実施例２）離型層を離型層Ａから離型層Ｂとしたこと以外は実施例１と同様にして測定用サンプルを作成した。 Example 2 A measurement sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that the release layer was changed from the release layer A to the release layer B.
（比較例１）スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体３５重量％、ポリイソブチレン１５重量％と流動パラフィン７重量％を加熱加圧式混練機で混練し、これにロジンエステル３５重量％を加えてさらに混練した。次いで、ｌ―メントール３重量％とジカプリル酸プロピレングリコール３重量％の混合液にフルルビプロフェン２重量％を溶解させた溶液を、上記の混練物に加えて均一になるまで混練し、この混練物を厚み５０μｍのポリエチレンテレフタレート製フィルム上に塗布展延して粘着剤層を形成させた後、上記離型層Ａの離型層面をこの粘着剤層面に貼付被覆し、５０×５０ｍｍにカットした。なお、いずれも同一面積に同一量（２０mg／５０×５０ｍｍ）のフルルビプロフェンが含まれるよう調製した。 これをアルミニウムをベースとしたヒートシール袋に入れ気密保管した。同様のサンプルを４点作成し、それぞれを温度４０℃で１、２４、４８、７２時間静置したのち、粘着剤をはがして測定用サンプルを作成した。 (Comparative Example 1) 35% by weight of a styrene / isoprene / styrene block copolymer, 15% by weight of polyisobutylene and 7% by weight of liquid paraffin were kneaded in a heat and pressure type kneader, and 35% by weight of rosin ester was added thereto. Kneaded. Next, a solution prepared by dissolving flurbiprofen 2% by weight in a mixed solution of 3% by weight of 1-menthol and 3% by weight of propylene glycol dicaprylate was added to the above kneaded product and kneaded until uniform. The product was applied and spread on a film made of polyethylene terephthalate having a thickness of 50 μm to form an adhesive layer, and then the release layer surface of the release layer A was applied to the adhesive layer surface and cut to 50 × 50 mm. . In addition, all prepared so that the same amount (20 mg / 50 * 50 mm) flurbiprofen could be contained in the same area. This was put in a heat-sealed bag based on aluminum and stored airtight. Four similar samples were prepared, and each sample was allowed to stand at a temperature of 40 ° C. for 1, 24, 48, and 72 hours, and then the adhesive was removed to prepare a measurement sample.
（比較例２）離型剤を離型層Ａから離型層Ｂとしたこと以外は比較例１と同様にして測定用サンプルを作成した。
実施例１、２各サンプルの脱脂綿が貼り付けられていた部分のヘイズ値を測定し、脱脂綿を貼り付ける前のヘイズ値を差し引いたΔＨ（％）を算出した。比較例１、２各サンプルの粘着剤が貼り付けられていた部分のヘイズ値を測定し、粘着剤を貼り付ける前のヘイズ値を差し引いたΔＨ（％）を算出した。また、実施例１、２各サンプルのうち保管時間７２時間のサンプルの脱脂綿が貼り付けられていた部分からメタノールを用いてフルルビプロフェンを抽出し、高速液体クロマトグラフィーにてフルルビプロフェンを定量した。結果を表１に示す。
Comparative Example 2 A measurement sample was prepared in the same manner as in Comparative Example 1 except that the release agent was changed from the release layer A to the release layer B.
Examples 1 and 2 The haze value of the part where the absorbent cotton of each sample was attached was measured, and ΔH (%) obtained by subtracting the haze value before attaching the absorbent cotton was calculated. Comparative Examples 1 and 2 The haze value of the portion where the adhesive of each sample was attached was measured, and ΔH (%) obtained by subtracting the haze value before attaching the adhesive was calculated. Also, flurbiprofen was extracted from the portion of each sample of Examples 1 and 2 where the absorbent cotton of the sample having a storage time of 72 hours was pasted using methanol, and flurbiprofen was extracted by high performance liquid chromatography. Quantified. The results are shown in Table 1.
（比較例４）離型層Ａを離型層Ｂとしたこと以外は比較例３と同様にして測定用サンプルを作成した。
比較例３、４の粘着剤が貼り付けられていた部分の測定されるヘイズ値から、粘着剤を貼り付ける前のヘイズ値を差し引いたΔＨ（％）を算出した。また、粘着剤が貼り付けられていた部分からメタノールを用いてフルルビプロフェンを抽出し、高速液体クロマトグラフィーにてフルルビプロフェンを定量した。結果を表２に示す。
Comparative Example 4 A measurement sample was prepared in the same manner as Comparative Example 3 except that the release layer A was changed to the release layer B.
ΔH (%) was calculated by subtracting the haze value before applying the adhesive from the measured haze value of the part where the adhesive of Comparative Examples 3 and 4 was applied. In addition, flurbiprofen was extracted from the portion where the adhesive was attached using methanol, and flurbiprofen was quantified by high performance liquid chromatography. The results are shown in Table 2.
実施例２の離型層Ｂに薬品含有布を貼付して貼付後１〜７２時間後に測定された離型層を備えた透明フィルムのヘイズ値から貼付前の透明フィルムのヘイズ値を差し引いた値ΔＨ（％）は、何れも２％以上であり、実施例２と同じ離型層Ｂに薬品含有粘着テープを貼付して貼付後３ヶ月保管した比較例４でもΔＨ（％）の値が２％以上となっているが、比較例２で同じ離型層Ｂに薬品含有粘着テープを貼付して貼付後１〜７２時間後に測定されるヘイズ値から貼付前の離型層のヘイズ値を差し引いた値ΔＨ（％）は、何れも２％よりも小さい値となっている。また、表１、２からΔＨ（％）の値が２％よりも小さい試料のフルルビプロフェン量はΔＨ（％）の値が２％以上の試料と比較して極めて少ないことがわかる。
以上のことから実施例１、２の方法は、離型層への粘着剤中の薬品移行性を評価する方法として従来から行われている方法、すなわち、当該薬品含有粘着テープを貼付して一定期間保管したのち分析評価を行う方法である比較例３、４の方法と同等に評価していることがわかる。すなわち、離型層形成後のエージングの有無による離型層ＡとＢへの粘着剤中の薬品移行性の差を評価する方法として、従来の当該薬品含有粘着テープを貼付して一定期間保管したのち分析評価を行う比較例３、４の方法が保管期間３ヶ月を要するのに対して、実施例１、２の方法は７２時間以内で済むので離型剤への薬品移行性を迅速に評価する方法であることがわかる。
The value which deducted the haze value of the transparent film before sticking from the haze value of the transparent film provided with the release layer measured 1 to 72 hours after sticking the chemical containing cloth on the release layer B of Example 2. ΔH (%) is 2% or more in all cases, and even in Comparative Example 4 in which a chemical-containing adhesive tape is applied to the same release layer B as in Example 2 and stored for 3 months, ΔH (%) has a value of 2 %, But the haze value of the release layer before sticking is subtracted from the haze value measured 1 to 72 hours after sticking the chemical-containing adhesive tape on the same release layer B in Comparative Example 2. The values ΔH (%) are all smaller than 2%. Further, it can be seen from Tables 1 and 2 that the amount of flurbiprofen in a sample having a ΔH (%) value smaller than 2% is extremely small compared to a sample having a ΔH (%) value of 2% or more.
From the above, the methods of Examples 1 and 2 are conventionally performed as a method for evaluating the chemical transferability in the adhesive to the release layer, that is, by applying the chemical-containing adhesive tape to a certain level. It can be seen that the evaluation is equivalent to the methods of Comparative Examples 3 and 4, which are methods for performing analysis and evaluation after storage for a period. That is, as a method for evaluating the difference in chemical transferability in the adhesive to the release layers A and B due to the presence or absence of aging after the release layer was formed, the conventional chemical-containing adhesive tape was applied and stored for a certain period of time. The methods of Comparative Examples 3 and 4 for later analysis and evaluation require a storage period of 3 months, whereas the methods of Examples 1 and 2 only require 72 hours or less, so that the chemical transfer to the release agent can be evaluated quickly. It turns out that it is a method to do.
本発明によって、離型層への粘着剤中の薬品の移行性を容易に評価することが可能となるため、産業上求められる様々な粘着剤、粘着テープに使用される離型剤を迅速に評価することが可能となる。またこの方法によって選ばれた離型剤は保存安定性のうち耐薬品移行性に優れ、薬品を含有した粘着剤、粘着テープへの利用価値が大きい。 According to the present invention, it is possible to easily evaluate the transferability of chemicals in the adhesive to the release layer, so that various adhesives required for industry and the release agent used for the adhesive tape can be quickly It becomes possible to evaluate. Moreover, the mold release agent selected by this method is excellent in chemical migration resistance among the storage stability, and has great utility value for adhesives and adhesive tapes containing chemicals.
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