JP2009144031A - Method of recovering vinyl chloride based resin and recovery treatment apparatus - Google Patents

Method of recovering vinyl chloride based resin and recovery treatment apparatus Download PDF

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Naoto Watanabe
直人 渡辺
Noriaki Ide
昇明 井出
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a recovery method and a recovery treatment apparatus for vinyl chloride based resins which enable an efficient long-term continuation operation. <P>SOLUTION: The apparatus 1 recovers a vinyl chloride based resin in waste comprising the vinyl chloride based resin and has a dissolution tank 3 for mixing a solvent which dissolves a vinyl chloride based resin in waste and a waste comprising the vinyl chloride based resin to dissolve the vinyl chloride in the waste in the solvent, a resin deposition tank 5 for depositing the vinyl chloride resin from the vinyl chloride based resin solution to form a slurry containing a deposit, a centrifugal separator 9 for separating and recovering the vinyl chloride based resin from the slurry, and further a crusher 6 for crushing a solid material in the slurry between the resin deposition tank 5 and the centrifugal separator 9. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を回収する方法、及び回収処理装置に関する。   The present invention relates to a method for recovering vinyl chloride resin in waste containing vinyl chloride resin, and a recovery processing apparatus.

塩化ビニル樹脂や塩化ビニリデン樹脂等の塩化ビニル系樹脂は、加工性に優れるとともに安価なポリマーであるので、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンや、ポリエステル等の他の汎用ポリマーと同様に様々な用途に使用されている。しかしながら、このような汎用ポリマーは、ライフサイクルの長い基素材分野だけでなく、日用品等の使用寿命の短い商品材料として大量生産され、従って大量廃棄に伴う環境破壊が問題となっている。   Vinyl chloride resins such as vinyl chloride resin and vinylidene chloride resin are excellent in processability and are inexpensive polymers, so they are used in various applications like polyolefins such as polyethylene and polypropylene, and other general-purpose polymers such as polyester. Has been. However, such general-purpose polymers are mass-produced not only in the field of basic materials having a long life cycle, but also as commodities having a short service life such as daily necessities. Therefore, environmental destruction due to mass disposal is a problem.

塩化ビニル系樹脂を主成分とする廃棄物としては、例えば、塩ビ管や塩ビ継手等の塩化ビニル系樹脂製管材、農業用塩化ビニルシートや防水シート等の塩化ビニルシート、壁紙基材、廃電線の被覆材等が挙げられる。このような廃棄物の大部分は、埋立処理や焼却処理等によって処分されている。しかしながら、塩化ビニル系樹脂は、自然界では分解することができず、また、焼却によりダイオキシンを生成する原因物質のひとつであるため、環境への影響も考慮する必要がある。   Examples of wastes mainly composed of vinyl chloride resin include vinyl chloride resin pipe materials such as PVC pipes and joints, vinyl chloride sheets such as agricultural vinyl chloride sheets and waterproof sheets, wallpaper base materials, and waste wires And the like. Most of such wastes are disposed of by landfill or incineration. However, the vinyl chloride resin cannot be decomposed in nature and is one of the causative substances that generate dioxins by incineration, so it is necessary to consider the influence on the environment.

このため、塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物から塩化ビニル系樹脂を回収し再利用するための種々の回収方法が検討されている。例えば、廃棄物を塩化ビニル系樹脂が溶解可能な溶媒に溶解し、溶液から塩化ビニル系樹脂を回収する方法、いわゆる溶液処理が検討されている。   For this reason, various recovery methods for recovering and reusing vinyl chloride resin from waste containing vinyl chloride resin have been studied. For example, a method in which waste is dissolved in a solvent in which a vinyl chloride-based resin can be dissolved and the vinyl chloride-based resin is recovered from the solution, so-called solution treatment, has been studied.

上記溶液処理の一例としては、例えば、特許文献1に、塩化ビニル樹脂を含む廃棄物から塩化ビニル樹脂を回収する方法であって、塩化ビニル樹脂を溶解することのできる溶媒と前記廃棄物との加熱混合物から不溶固形分を除去する工程と、得られた溶液と加熱水とを接触させて前記溶媒を除去し、水中に塩化ビニル樹脂を析出させる工程と、析出した塩化ビニル樹脂を水から分離する工程とを含む塩化ビニル樹脂の回収方法が開示されている。   As an example of the solution treatment, for example, Patent Document 1 discloses a method for recovering a vinyl chloride resin from a waste containing a vinyl chloride resin, which includes a solvent capable of dissolving the vinyl chloride resin and the waste. Removing insoluble solids from the heated mixture, contacting the resulting solution with heated water to remove the solvent and precipitating the vinyl chloride resin in water, and separating the precipitated vinyl chloride resin from water And a step of recovering the vinyl chloride resin.

また、溶液処理における塩化ビニル樹脂を析出させる工程としては、例えば、溶媒を除去するのではなく、水等のポリ塩化ビニルの貧溶媒を添加する方法等も挙げられる。
特開2002−284920号公報
Examples of the step of precipitating the vinyl chloride resin in the solution treatment include a method of adding a poor polyvinyl chloride solvent such as water instead of removing the solvent.
JP 2002-284920 A

特許文献1では、塩化ビニル樹脂を溶媒中から析出させるために、不溶固形分が除去された溶液を貯留している沈殿槽内を減圧し、溶液にスチームを添加することで溶媒を蒸発除去させて水中に塩化ビニル樹脂を析出させることにより、析出物を含有するスラリーを形成している。このとき、溶媒を除去することにより沈殿槽内の液面が低下することによって、溶液中に含まれていた塩化ビニル樹脂が壁面に付着する。また、蒸発する溶媒中に微量の塩化ビニル樹脂が含まれており、この微量の塩化ビニル樹脂が、沈殿槽の壁面の溶液と接触していない部分に付着する。沈殿槽の壁面に塩化ビニル樹脂が一旦付着すると、その付着した塩化ビニル樹脂がコアとなって成長し、沈殿槽の壁面に塩化ビニル樹脂のクラスタ(塊状体)が生成する。この塩化ビニル樹脂のクラスタは、一定の大きさまで成長すると、沈殿槽の壁面から沈殿槽内に落下し、沈殿槽からスラリーを排出する排出ポンプの閉塞や排出ポンプ上流側の配管の閉塞等を招くことがあった。   In Patent Document 1, in order to precipitate the vinyl chloride resin from the solvent, the pressure in the precipitation tank storing the solution from which the insoluble solid content has been removed is reduced, and the solvent is evaporated and removed by adding steam to the solution. By depositing a vinyl chloride resin in water, a slurry containing the precipitate is formed. At this time, by removing the solvent, the liquid level in the precipitation tank is lowered, so that the vinyl chloride resin contained in the solution adheres to the wall surface. Moreover, a trace amount vinyl chloride resin is contained in the solvent to evaporate, and this trace amount vinyl chloride resin adheres to the part which is not in contact with the solution of the wall surface of a precipitation tank. Once the vinyl chloride resin adheres to the wall surface of the precipitation tank, the attached vinyl chloride resin grows as a core, and a cluster (block) of vinyl chloride resin is generated on the wall surface of the precipitation tank. When this cluster of vinyl chloride resin grows to a certain size, it falls into the settling tank from the wall of the settling tank, leading to blockage of the discharge pump that discharges the slurry from the settling tank, blockage of piping on the upstream side of the discharge pump, etc. There was a thing.

また、溶媒を蒸発除去せず、貧溶媒添加によって塩化ビニル樹脂を析出させる場合であっても、自然蒸発等によって析出槽の壁面に、上述のような塩化ビニル樹脂のクラスタが析出するおそれがある。   Further, even when the vinyl chloride resin is precipitated by adding a poor solvent without evaporating and removing the solvent, the above-described clusters of the vinyl chloride resin may be deposited on the wall of the precipitation tank by natural evaporation or the like. .

従って、上記のような回収方法では、上記閉塞が頻繁に発生し、そのために長期間の連続運転が困難になるという問題が生じた。この場合、塩化ビニル樹脂を回収する装置に高温の良溶媒を流通させ、沈殿槽等にある塩化ビニル樹脂のクラスタを除去する運転(ホット溶剤運転)を行う必要がある。さらに、塩化ビニル樹脂を回収する装置内の配管をばらしたり、排出ポンプを分解して、装置内部を掃除する必要もある。   Therefore, the above-described recovery method has a problem in that the above-mentioned blockage frequently occurs, which makes it difficult to operate continuously for a long time. In this case, it is necessary to circulate a high-temperature good solvent through the apparatus for recovering the vinyl chloride resin and perform an operation (hot solvent operation) for removing the vinyl chloride resin clusters in the precipitation tank or the like. Furthermore, it is necessary to clean the inside of the apparatus by disassembling the piping in the apparatus for recovering the vinyl chloride resin or disassembling the discharge pump.

本発明の目的は、長期間の連続運転が可能な効率的な塩化ビニル系樹脂の回収方法及び回収処理装置を提供することである。   An object of the present invention is to provide an efficient vinyl chloride resin recovery method and recovery processing apparatus capable of continuous operation for a long period of time.

本発明の塩化ビニル系樹脂の回収方法は、塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を回収する方法であって、前記廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を、塩化ビニル系樹脂を溶解する溶媒に溶解する溶解工程と、塩化ビニル系樹脂溶液から塩化ビニル系樹脂を析出させることにより、析出物を含有するスラリーを形成する析出工程と、前記スラリーから塩化ビニル系樹脂を分離回収する回収工程とを備え、前記析出工程と前記回収工程との間に、前記スラリー中の固形物を破砕する破砕工程をさらに備えることを特徴とする。   The vinyl chloride resin recovery method of the present invention is a method of recovering vinyl chloride resin in waste containing vinyl chloride resin, wherein the vinyl chloride resin in waste is converted to vinyl chloride resin. A dissolving step in which the solvent is dissolved, a precipitation step in which a vinyl chloride resin is precipitated from the vinyl chloride resin solution to form a slurry containing precipitates, and the vinyl chloride resin is separated and recovered from the slurry. And a crushing step of crushing solid matter in the slurry between the precipitation step and the recovery step.

この構成によれば、析出工程と回収工程との間に、スラリーに含まれる固形物を破砕する破砕工程を備えているので、析出工程で形成されたスラリーに塩化ビニル系樹脂のクラスタ(塊状体)が含まれていても、破砕され、析出工程と回収工程との間において、クラスタによる閉塞の発生が抑制される。従って、長期間の連続運転が可能な効率的な塩化ビニル系樹脂の回収が可能になる。   According to this configuration, since the crushing step of crushing the solid matter contained in the slurry is provided between the precipitation step and the recovery step, a cluster (block body) of vinyl chloride resin is formed on the slurry formed in the precipitation step. ) Is contained, the occurrence of clogging by clusters is suppressed between the precipitation step and the recovery step. Therefore, it is possible to efficiently recover the vinyl chloride resin that can be operated continuously for a long time.

また、前記破砕工程が、前記析出工程から前記回収工程に至るまでにインラインで配置されることが好ましい。このように配置されることによって、スラリー中の固形物の破砕のために迂回した経路をとる必要がなく、より効率的である。   Moreover, it is preferable that the said crushing process is arrange | positioned in-line from the said precipitation process to the said collection | recovery process. By being arranged in this way, it is not necessary to take a detour path for crushing solids in the slurry, which is more efficient.

また、前記析出工程が、前記塩化ビニル系樹脂溶液にスチームを供給することにより、前記溶媒を揮発させながら、水中に前記析出物が分散されたスラリーを形成する工程であることが好ましい。この構成によれば、より効率的に析出物を発生させることができる。また、スチームを供給した場合は特に塩化ビニル系樹脂のガラス転移温度以上になるので、析出した塩化ビニル系樹脂が装置内の壁面等に付着しやすく、塩化ビニル系樹脂のクラスタが発生しやすい。このような場合に、特に本発明の効果を発揮する。   Moreover, it is preferable that the said precipitation process is a process which forms the slurry by which the said precipitate was disperse | distributed in water, volatilizing the said solvent by supplying steam to the said vinyl chloride resin solution. According to this configuration, precipitates can be generated more efficiently. Further, when steam is supplied, the glass transition temperature of the vinyl chloride resin is exceeded, so that the precipitated vinyl chloride resin is likely to adhere to the wall surface in the apparatus and the vinyl chloride resin cluster is likely to be generated. In such a case, the effects of the present invention are particularly exerted.

また、前記析出工程が、前記塩化ビニル系樹脂溶液に、前記塩化ビニル系樹脂の貧溶媒を供給することにより、前記貧溶媒に前記析出物が分散されたスラリーを形成する工程であることが好ましい。この構成によれば、塩化ビニル系樹脂のクラスタが発生しにくく、塩化ビニル系樹脂のクラスタによって、長期運転が阻害されることが抑制される。   Moreover, it is preferable that the said precipitation process is a process of forming the slurry by which the said deposit was disperse | distributed to the said poor solvent by supplying the poor solvent of the said vinyl chloride resin to the said vinyl chloride resin solution. . According to this configuration, clusters of vinyl chloride resin are unlikely to occur, and the long-term operation is inhibited from being inhibited by the clusters of vinyl chloride resin.

また、前記析出工程が、前記塩化ビニル系樹脂溶液を加熱することにより、前記溶媒を除去させながら、残留した前記溶媒に前記析出物が分散されたスラリーを形成する工程であることが好ましい。この構成によれば、スチーム等を添加する装置等が必要なく、加熱のみで析出させることができ、容易である。   Moreover, it is preferable that the said precipitation process is a process of forming the slurry by which the said precipitate was disperse | distributed to the said remaining solvent, removing the said solvent by heating the said vinyl chloride resin solution. According to this configuration, there is no need for an apparatus or the like for adding steam or the like, and deposition can be easily performed only by heating.

また、前記溶解工程と前記析出工程との間に、溶解しなかった不溶解物を除去することにより塩化ビニル系樹脂溶液を分離する分離工程をさらに備えることが好ましい。この構成によれば、不溶解物による閉塞の発生が抑制される。従って、より長期間の連続運転が可能な効率的な塩化ビニル系樹脂の回収が可能になる。また、回収された塩化ビニル系樹脂に不溶解物の混入される可能性が低くなる。   Moreover, it is preferable to further provide a separation step of separating the vinyl chloride resin solution by removing insoluble matters that have not been dissolved between the dissolution step and the precipitation step. According to this structure, generation | occurrence | production of the obstruction | occlusion by an insoluble matter is suppressed. Accordingly, it is possible to efficiently recover the vinyl chloride resin that can be continuously operated for a longer period of time. In addition, the possibility of insoluble matters mixed in the recovered vinyl chloride resin is reduced.

また、前記破砕工程と前記回収工程との間に、前記スラリーをスラリー貯留槽に送液する送液工程をさらに備えることが好ましい。この構成によれば、析出工程で形成されたスラリーに塩化ビニル系樹脂のクラスタが含まれていても、クラスタが破砕されたスラリーを送液するので、排出ポンプ等を分解して、装置内部を掃除しなくてすみ、より長期間の連続運転が可能な効率的な塩化ビニル系樹脂の回収が可能になる。   Moreover, it is preferable to further provide the liquid feeding process which sends the said slurry to a slurry storage tank between the said crushing process and the said collection | recovery process. According to this configuration, even if the slurry formed in the precipitation step includes a cluster of vinyl chloride resin, the slurry in which the cluster is crushed is fed. This eliminates the need for cleaning and enables efficient recovery of the vinyl chloride resin that can be operated continuously for a longer period of time.

また、前記固形物が、前記塩化ビニル系樹脂の塊状体(クラスタ)であることが好ましい。塩化ビニル系樹脂のクラスタは、析出工程を行う沈殿槽の壁面に形成されるが、このクラスタがスラリーに混入すると、クラスタによる閉塞の発生がしやすい。このクラスタを破砕工程で破砕することによって、特に本発明の効果を発揮する。   Moreover, it is preferable that the said solid substance is a lump (cluster) of the said vinyl chloride resin. The clusters of the vinyl chloride resin are formed on the wall surface of the precipitation tank in which the precipitation process is performed. If the clusters are mixed into the slurry, the clusters are likely to be clogged. The effect of the present invention is particularly exerted by crushing the cluster in the crushing step.

また、本発明の塩化ビニル系樹脂の回収処理装置は、塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を回収する装置であって、塩化ビニル系樹脂を溶解する溶媒と前記廃棄物とを混合して、前記廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を前記溶媒に溶解させることによって、塩化ビニル系樹脂溶液を調製するための溶解槽と、前記塩化ビニル系樹脂溶液から塩化ビニル系樹脂を析出させることにより、析出物を含有するスラリーを形成する析出手段と、前記スラリーから塩化ビニル系樹脂を分離回収する回収手段とを備え、前記析出手段と前記回収手段との間に、前記スラリー中の固形物を破砕する破砕手段をさらに備えることを特徴とする。   The vinyl chloride resin recovery treatment apparatus of the present invention is an apparatus for recovering vinyl chloride resin in waste containing vinyl chloride resin, the solvent dissolving vinyl chloride resin and the waste And dissolving a vinyl chloride resin in the waste in the solvent, a dissolution tank for preparing a vinyl chloride resin solution, and a vinyl chloride resin from the vinyl chloride resin solution. A precipitation means for forming a slurry containing precipitates by precipitation; and a recovery means for separating and recovering the vinyl chloride resin from the slurry; and between the precipitation means and the recovery means, It further comprises crushing means for crushing the solid matter.

この構成によれば、析出手段と回収手段との間に、スラリー中の固形物を破砕する破砕手段を備えているので、析出手段で形成されたスラリーに塩化ビニル系樹脂のクラスタが含まれていても、破砕され、析出手段と回収手段との間において、クラスタによる閉塞の発生が抑制される。従って、長期間の連続運転が可能な効率的な塩化ビニル系樹脂の回収処理装置が実現できる。   According to this configuration, since the crushing means for crushing the solid matter in the slurry is provided between the precipitation means and the collection means, the slurry formed by the precipitation means contains a vinyl chloride resin cluster. However, it is crushed and the occurrence of clogging due to clusters is suppressed between the precipitation means and the collection means. Therefore, it is possible to realize an efficient vinyl chloride resin recovery treatment apparatus capable of continuous operation for a long time.

本発明によれば、塩化ビニル系樹脂の析出時等に発生するクラスタを効率的に破砕できるために、装置内の配管をばらしたり、排出ポンプを分解して、装置内部を掃除しなくてすみ、長期間の連続運転が可能な効率的な塩化ビニル系樹脂の回収方法及び回収処理装置を提供することができる。   According to the present invention, it is not necessary to clean the inside of the apparatus by disassembling the piping in the apparatus or disassembling the discharge pump in order to efficiently crush the clusters generated when the vinyl chloride resin is deposited. Further, it is possible to provide an efficient vinyl chloride resin recovery method and recovery processing apparatus capable of continuous operation for a long period of time.

本発明の塩化ビニル系樹脂の回収方法は、塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を回収する方法であって、前記廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を、塩化ビニル系樹脂を溶解する溶媒に溶解する溶解工程と、塩化ビニル系樹脂溶液から塩化ビニル系樹脂を析出させることにより、析出物を含有するスラリーを形成する析出工程と、前記スラリーから塩化ビニル系樹脂を分離回収する回収工程とを備え、前記析出工程と前記回収工程との間に、前記スラリー中の固形物を破砕する破砕工程をさらに備えることを特徴とするものである。   The vinyl chloride resin recovery method of the present invention is a method of recovering vinyl chloride resin in waste containing vinyl chloride resin, wherein the vinyl chloride resin in waste is converted to vinyl chloride resin. A dissolving step in which the solvent is dissolved, a precipitation step in which a vinyl chloride resin is precipitated from the vinyl chloride resin solution to form a slurry containing precipitates, and the vinyl chloride resin is separated and recovered from the slurry. And a recovery step, and a crushing step of crushing the solid matter in the slurry between the precipitation step and the recovery step.

以下に、本発明の塩化ビニル系樹脂の回収方法の一実施形態を図1に基づき、説明する。   Below, one Embodiment of the collection | recovery method of the vinyl chloride-type resin of this invention is described based on FIG.

図1は、本発明の塩化ビニル系樹脂の回収方法を実施するための処理装置1を示す概略図である。処理装置1は、廃棄物供給ホッパ2、溶解槽3、ろ過装置4、樹脂析出槽5、破砕装置6、排出ポンプ7、スラリー貯留槽8及び遠心分離装置9等を備える。   FIG. 1 is a schematic view showing a processing apparatus 1 for carrying out the vinyl chloride resin recovery method of the present invention. The processing apparatus 1 includes a waste supply hopper 2, a dissolution tank 3, a filtration apparatus 4, a resin precipitation tank 5, a crushing apparatus 6, a discharge pump 7, a slurry storage tank 8, a centrifuge 9, and the like.

はじめに、処理装置1は、塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を溶媒に溶解させる溶解工程を行う。   First, the processing apparatus 1 performs the melt | dissolution process which dissolves the vinyl chloride-type resin in the waste containing a vinyl chloride-type resin in a solvent.

まず、処理装置1は、塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物を廃棄物供給ホッパ2から溶解槽3に供給する。   First, the processing apparatus 1 supplies waste containing a vinyl chloride resin from the waste supply hopper 2 to the dissolution tank 3.

前記廃棄物としては、塩化ビニル系樹脂を含有していれば特に限定なく使用することができ、塩化ビニル系樹脂を主成分とするものが好ましい。具体的には、例えば、塩ビ管や塩ビ継手等の塩化ビニル系樹脂製管材、農業用塩化ビニルシートや防水シート等の塩化ビニルシート、壁紙基材、廃電線の被覆材等が挙げられる。   The waste can be used without particular limitation as long as it contains a vinyl chloride resin, and a waste containing vinyl chloride resin as a main component is preferable. Specifically, for example, vinyl chloride resin pipe materials such as polyvinyl chloride pipes and polyvinyl chloride joints, vinyl chloride sheets such as agricultural vinyl chloride sheets and waterproof sheets, wallpaper base materials, covering materials for waste wires, and the like.

なお、溶解槽3に供給される廃棄物は、塩化ビニル系樹脂を溶解しやすくするために、予め適度な大きさに切断されていることが好ましい。   In addition, it is preferable that the waste supplied to the dissolution tank 3 is cut into an appropriate size in advance in order to easily dissolve the vinyl chloride resin.

そして、塩化ビニル系樹脂を溶解する溶媒(塩化ビニル系樹脂の良溶媒)を不図示の溶媒供給タンクから溶解槽3に供給する。   Then, a solvent for dissolving the vinyl chloride resin (a good solvent for the vinyl chloride resin) is supplied from a solvent supply tank (not shown) to the dissolution tank 3.

本発明で用いられる溶媒としては、塩化ビニル系樹脂を溶解させる有機溶媒であれば特に限定なく使用することができる。具体的には、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等の脂肪族ケトン類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、シクロヘキサノン等の環状ケトン類、テトラヒドロフラン等の環状エーテル類、γ−ブチロラクトン等の環状エステル類、N−メチルピロリドン等の環状アミド類等を単独、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、特に、メチルエチルケトン及びテトラヒドロフランが、塩化ビニル系樹脂を選択的に溶解しうる点、及び、これらの沸点は水の沸点より低いため、後述するようなスチームを溶媒に添加する場合に、スチームの添加により溶媒を容易に揮発除去させることができる点から好ましい。   The solvent used in the present invention can be used without particular limitation as long as it is an organic solvent that dissolves the vinyl chloride resin. Specifically, aliphatic ketones such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene, cyclic ketones such as cyclohexanone, cyclic ethers such as tetrahydrofuran, γ-butyrolactone, etc. These cyclic esters and cyclic amides such as N-methylpyrrolidone can be used alone or in combination of two or more. Among these, in particular, methyl ethyl ketone and tetrahydrofuran can selectively dissolve the vinyl chloride resin, and since these boiling points are lower than the boiling point of water, when adding steam as described later to the solvent, The addition of steam is preferable because the solvent can be easily removed by volatilization.

前記溶媒の供給量は、廃棄物中に含有されている塩化ビニル系樹脂100質量部に対して、200〜800質量部であることが好ましく、300〜700質量部であることがより好ましい。前記溶媒の供給量が少なすぎる場合には、溶液の粘度が高くなりすぎて、溶媒中で不溶解物が均一に分散しにくく、後述する不溶解物の除去に用いられるろ過装置4のフィルタ等が閉塞しやすくなる傾向があり、また、前記供給量が多すぎる場合には、処理効率が低下する傾向がある。   The supply amount of the solvent is preferably 200 to 800 parts by mass and more preferably 300 to 700 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the vinyl chloride resin contained in the waste. When the supply amount of the solvent is too small, the viscosity of the solution becomes too high, and the insoluble matter is difficult to uniformly disperse in the solvent, and the filter of the filtration device 4 used for removing the insoluble matter, which will be described later, etc. Tends to be clogged, and when the supply amount is too large, the processing efficiency tends to decrease.

前記溶液の温度は、塩化ビニル系樹脂が溶解する温度であれば特に限定されないが、不必要な熱履歴を避けるために、120℃以下であることが好ましく、また、溶解効率を高めるために、90℃以上であることが好ましい。また、予め加熱された前記溶媒中に2種以上の塩化ビニル系樹脂を投入してもよく、また、加熱前の前記溶媒中に2種以上の塩化ビニル系樹脂を投入した後、前記溶媒を加熱してもよい。なお、前記加熱の際には、溶媒が沸騰しないように加圧下で加熱することが好ましい。   The temperature of the solution is not particularly limited as long as the vinyl chloride resin is dissolved, but is preferably 120 ° C. or less in order to avoid unnecessary thermal history, and in order to increase the dissolution efficiency, It is preferable that it is 90 degreeC or more. Further, two or more kinds of vinyl chloride resins may be added to the solvent heated in advance, and after two or more kinds of vinyl chloride resins are added to the solvent before heating, the solvent is added. You may heat. In addition, in the case of the said heating, it is preferable to heat under pressure so that a solvent may not boil.

そして、溶解槽3中で廃棄物に含有される塩化ビニル系樹脂が溶解するまで溶解槽3中の塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物と溶媒との混合物を、溶解槽3に備えられた攪拌装置11によって攪拌し続ける。その結果、不溶解物が分散した塩化ビニル系樹脂溶液が得られる。また、得られる溶液中には、塩化ビニル系樹脂の他、廃棄物に含まれている溶媒に溶解する成分、例えば、可塑剤等の成分が含まれている場合もある。   The mixture of the waste containing the vinyl chloride resin in the dissolution tank 3 and the solvent in the dissolution tank 3 is stirred until the vinyl chloride resin contained in the waste is dissolved in the dissolution tank 3. Continue stirring with apparatus 11. As a result, a vinyl chloride resin solution in which insoluble matter is dispersed is obtained. In addition to the vinyl chloride resin, the resulting solution may contain a component that dissolves in a solvent contained in the waste, such as a plasticizer.

攪拌装置11は、廃棄物と溶媒との混合物を溶解槽3中で攪拌できれば特に限定されず、例えば攪拌羽根等を備えた攪拌装置等が挙げられる。   The stirrer 11 is not particularly limited as long as the mixture of waste and solvent can be stirred in the dissolution tank 3, and examples thereof include a stirrer equipped with a stirring blade and the like.

次に、処理装置1は、不溶解物を分離する分離工程を行うことが好ましい。分離工程の方法は、特に限定されず、例えば、フィルタ等のろ過装置4を用いて不溶解物を分離するろ過法、静沈することによって、溶液と不溶解物との比重差によりそれぞれを分離させ、上澄み液である溶液のみをポンプ等を用いて吸引除去する沈殿法、遠心脱水等の遠心分離法、あるいはそれらを組み合わせた方法等、所望に応じて適宜選ばれる。   Next, it is preferable that the processing apparatus 1 performs the separation process which isolate | separates an insoluble matter. The method of a separation process is not specifically limited, For example, each is separated by the specific gravity difference of a solution and an insoluble matter by carrying out the filtration method which isolate | separates an insoluble matter using filtration apparatuses 4, such as a filter, and settling down. In addition, a precipitation method in which only the supernatant solution is removed by suction using a pump or the like, a centrifugal separation method such as centrifugal dehydration, or a combination thereof is appropriately selected as desired.

本実施形態においては、ろ過装置4を用いた方法をその一例として説明する。この方法は、図1に示すように、溶解槽3中の、不溶解物が分散した塩化ビニル系樹脂溶液をろ過装置4に通過させることにより行われる。その結果、不溶解物が分離された塩化ビニル系樹脂溶液が得られる。   In the present embodiment, a method using the filtration device 4 will be described as an example. As shown in FIG. 1, this method is performed by passing a vinyl chloride resin solution in which insoluble matters are dispersed in a dissolution tank 3 through a filtration device 4. As a result, a vinyl chloride resin solution from which insoluble matter is separated is obtained.

ろ過装置4としては、不溶解物をろ過できる公知の各種ろ過装置が特に限定なく用いられる。ろ過装置に装着されるフィルタは、1つのフィルタのみからなるものでも、また、複数のフィルタを組み合わせたものであってもよい。   As the filtration device 4, various known filtration devices that can filter insoluble matters are used without particular limitation. The filter attached to the filtration device may be composed of only one filter or may be a combination of a plurality of filters.

このときに用いられるフィルタとしては、50〜150μmの開口部(網目)を有する金属製メッシュフィルタを用いることが、塩化ビニル系樹脂溶液と不溶解物とを効率的に分離することができる点で好ましい。メッシュの開口部が小さすぎる場合、目詰まりしやすくなって処理効率が低下する傾向があり、大きすぎる場合、得られる塩化ビニル系樹脂溶液に、不溶解物が多く混入する傾向がある。   As a filter used at this time, a metal mesh filter having an opening (mesh) of 50 to 150 μm can efficiently separate the vinyl chloride resin solution and the insoluble matter. preferable. If the mesh opening is too small, clogging tends to occur and the processing efficiency tends to decrease. If it is too large, a large amount of insoluble matter tends to be mixed in the resulting vinyl chloride resin solution.

また、フィルタの表面に堆積した不溶解物を掻き出すスクレイパーが備えられていてもよい。そうすることによって、フィルタの表面に不溶解物が堆積することによるフィルタの目詰まりを抑制でき、フィルタの洗浄回数が少なくてすむ。よって、より長期間の連続運転が可能となる。   Further, a scraper that scrapes insoluble matter deposited on the surface of the filter may be provided. By doing so, clogging of the filter due to accumulation of insoluble matter on the surface of the filter can be suppressed, and the number of times of cleaning of the filter can be reduced. Therefore, continuous operation for a longer period is possible.

次に、処理装置1は、上記溶解工程及び分離工程によって得られた、不溶解物が分離された塩化ビニル系樹脂溶液を樹脂析出槽5に供給し、塩化ビニル系樹脂溶液から塩化ビニル系樹脂を析出させる析出工程を行う。   Next, the processing apparatus 1 supplies the vinyl chloride resin solution obtained by the above-described dissolution step and separation step, from which the insoluble matter has been separated, to the resin precipitation tank 5, and from the vinyl chloride resin solution to the vinyl chloride resin. A precipitation step for precipitating is performed.

析出工程における析出方法は、特に限定されず、前記塩化ビニル系樹脂溶液を加熱することにより溶媒を揮発して過飽和の状態にして析出させる方法、攪拌下で前記塩化ビニル系樹脂溶液中に塩化ビニル系樹脂に対する貧溶媒(例えば、水)を添加することにより溶解度を低下させて析出させる方法、前記塩化ビニル系樹脂溶液にスチームを供給することにより溶媒を揮発して析出させる方法等が適宜選ばれる。   The precipitation method in the precipitation step is not particularly limited, and is a method in which the vinyl chloride resin solution is heated to volatilize the solvent so as to be in a supersaturated state, and the vinyl chloride resin solution is stirred into the vinyl chloride resin solution. A method of reducing the solubility by adding a poor solvent (for example, water) to the resin based on precipitation, a method of volatilizing the solvent by supplying steam to the vinyl chloride resin solution, and the like are appropriately selected. .

前記攪拌下で貧溶媒を添加する方法を用いる場合は、析出する塩化ビニル系樹脂の形状が細かく均一な粒状になるため好ましい。また、特に、溶媒の沸点が水よりも低い場合は、スチームの添加により、溶媒を揮発させることができるので、塩化ビニル系樹脂溶液にスチームを供給する方法が好ましい。   When using the method of adding a poor solvent under stirring, the shape of the precipitated vinyl chloride resin is fine and uniform, which is preferable. In particular, when the boiling point of the solvent is lower than that of water, the method of supplying steam to the vinyl chloride resin solution is preferable because the solvent can be volatilized by adding steam.

塩化ビニル系樹脂溶液にスチームを供給する方法は、具体的には、以下のように行われる。   Specifically, the method of supplying steam to the vinyl chloride resin solution is performed as follows.

まず、樹脂析出槽5中にスチームを導入することによって、塩化ビニル系樹脂溶液とスチームとを接触させる。そうすることによって、溶媒に対する塩化ビニル系樹脂の溶解度が部分的に急激に低下し、また、スチームの温度により溶液中の溶媒が揮発する。本方法によれば、導入されたスチームは、溶媒を揮発させるとともに、容器中で液体の水に転化され、徐々にその量が増してくることにより、塩化ビニル系樹脂を徐々に水中で析出させる。そして、最終的に水に塩化ビニル系樹脂が分散したスラリーが得られる。なお、この場合には、スチームの温度を制御することにより析出速度を調整することができる。   First, the vinyl chloride resin solution and steam are brought into contact with each other by introducing steam into the resin precipitation tank 5. By doing so, the solubility of the vinyl chloride resin in the solvent is partially abruptly reduced, and the solvent in the solution is volatilized by the steam temperature. According to this method, the introduced steam volatilizes the solvent and is converted into liquid water in the container, and gradually increases the amount thereof, so that the vinyl chloride resin is gradually precipitated in water. . Finally, a slurry in which a vinyl chloride resin is dispersed in water is obtained. In this case, the deposition rate can be adjusted by controlling the temperature of the steam.

また、溶媒を揮発させる際には、樹脂析出槽5に備えられた攪拌装置12によって攪拌しながら行うことが好ましい。攪拌しながらスチームを導入することにより塩化ビニル系樹脂を微粒子状に析出させることができ、また、攪拌の回転数を制御することにより粒子径を制御することができるためである。攪拌装置12は、樹脂析出槽5中のスラリー等を攪拌できれば特に限定されず、例えば攪拌羽根等を備えた攪拌装置等が挙げられる。   Moreover, when volatilizing a solvent, it is preferable to carry out stirring with the stirring apparatus 12 with which the resin precipitation tank 5 was equipped. This is because by introducing steam while stirring, the vinyl chloride resin can be precipitated in the form of fine particles, and the particle diameter can be controlled by controlling the number of rotations of stirring. The stirring device 12 is not particularly limited as long as the slurry in the resin precipitation tank 5 can be stirred, and examples thereof include a stirring device provided with stirring blades and the like.

なお、本発明の回収方法においては、上記溶解工程又は析出工程において、塩化ビニル系樹脂用の添加剤等を添加してもよい。このように、前記添加剤等を添加することにより、添加剤が均質に分散された塩化ビニル系樹脂組成物を得ることができる。   In the recovery method of the present invention, an additive for vinyl chloride resin may be added in the dissolution step or the precipitation step. Thus, by adding the additive and the like, a vinyl chloride resin composition in which the additive is uniformly dispersed can be obtained.

次に、処理装置1は、排出ポンプ7によって前記スラリーをスラリー貯留槽8に送液する送液工程を行うが、その前に、樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管において、スラリーに含まれる固形物を破砕する破砕工程を行う。   Next, the processing apparatus 1 performs a liquid feeding step of feeding the slurry to the slurry storage tank 8 by the discharge pump 7, but before that, in a pipe communicating the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8, A crushing step of crushing solids contained in the slurry is performed.

破砕工程における破砕方法は、特に限定されず、樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管に設けた破砕装置6によって破砕させる方法、破砕機能付きの排出ポンプを用いる方法、あるいはそれらを組み合わせた方法等、所望に応じて適宜選ばれる。また、破砕工程における破砕方法は、析出工程で形成されたスラリーに含まれている塩化ビニル系樹脂のクラスタを破砕する。   The crushing method in a crushing process is not specifically limited, The method of crushing with the crushing apparatus 6 provided in the piping which connects the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8, The method of using the discharge pump with a crushing function, or those A combination method or the like is appropriately selected as desired. Moreover, the crushing method in the crushing process crushes the vinyl chloride resin clusters contained in the slurry formed in the precipitation process.

破砕装置6としては、スラリーに含まれるクラスタを破砕できる公知の各種破砕機が特に限定なく用いられ、例えば、し尿処理、ごみ処理、化成品工場の排水処理、食品加工工場の排水処理、製糸工場の排水処理、一般産業廃棄物処理等に使用されている粉砕機等が挙げられる。また、破砕機としては、樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管にインラインで設置されるインライン式の破砕機が好ましく、また、2軸式の破砕機が好ましい。市販品としては、例えば、巴工業(株)製のマフィン・モンスタ インライン型(30004T−1208)等が挙げられる。また、破砕装置6は、樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管に単独で設けられていてもよいし、複数設けられていてもよい。   As the crushing device 6, known various crushers capable of crushing clusters contained in the slurry are used without particular limitation. For example, human waste treatment, waste treatment, wastewater treatment in a chemical product factory, wastewater treatment in a food processing factory, a yarn mill Pulverizers used for wastewater treatment, general industrial waste treatment, and the like. Further, as the crusher, an inline crusher installed in-line on a pipe connecting the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8 is preferable, and a biaxial crusher is preferable. Examples of commercially available products include Muffin / Monster inline type (30004T-1208) manufactured by Sakai Kogyo Co., Ltd. Moreover, the crushing apparatus 6 may be provided independently in piping which connects the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8, and multiple may be provided.

破砕機能付きの排出ポンプとしては、破砕機能を発揮でき、スラリーを送液できるものであれば、特に限定なく使用でき、例えば、し尿処理、下水処理、廃棄物の減容化処理、化成品工場の排水処理、食品加工工場の排水処理等に使用されている破砕機能付きの排出ポンプ等が挙げられる。また、市販品としては、例えば、(株)ゼノア製のディスインテグレータ等が挙げられる。   As a discharge pump with a crushing function, it can be used without any limitation as long as the crushing function can be demonstrated and the slurry can be fed. For example, human waste treatment, sewage treatment, waste volume reduction treatment, chemical production plant Discharge pumps with a crushing function used for wastewater treatment of food processing, wastewater treatment of food processing plants, and the like. Moreover, as a commercial item, the disintegrator made from Zenoa Co., Ltd., etc. are mentioned, for example.

上記破砕工程を行うことによって、樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管や送液工程を行うための排出ポンプ7に塩化ビニル系樹脂のクラスタ等による閉塞の発生を抑制できる。   By performing the crushing step, it is possible to suppress the occurrence of clogging due to a pipe of the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8 and the discharge pump 7 for performing the liquid feeding step due to a vinyl chloride resin cluster or the like.

また、樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管に破砕装置6を設ける場合、排出ポンプ7としては、スラリーを送液できれば特に限定なく使用でき、破砕機能を有していなくてもよい。   Moreover, when providing the crushing device 6 in the piping which connects the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8, the discharge pump 7 can be used without particular limitation as long as the slurry can be fed, and does not have a crushing function. Good.

次に、処理装置1は、スラリー貯留槽8に送液されたスラリーから塩化ビニル系樹脂を分離回収する回収工程を行うが、その前に、クラスタの破砕物を分離する破砕物分離工程を行うことが好ましい。破砕物分離工程を行うことによって、最終的に得られる塩化ビニル系樹脂の品質(例えば粒子径及びその性状)を一定に保つことができる。   Next, the processing apparatus 1 performs a recovery step of separating and recovering the vinyl chloride resin from the slurry sent to the slurry storage tank 8, but before that, a crushed material separation step of separating the crushed material of the cluster is performed. It is preferable. By performing the crushed material separation step, the quality (for example, particle size and properties) of the finally obtained vinyl chloride resin can be kept constant.

破砕物分離工程の方法は、特に限定されない。具体的には、例えば、スラリー貯留槽8に設けられたフィルタ13を用いて破砕装置6によって破砕されたクラスタを分離する方法が挙げられる。   The method of the crushed material separation step is not particularly limited. Specifically, for example, there is a method of separating clusters crushed by the crushing device 6 using the filter 13 provided in the slurry storage tank 8.

フィルタ13としては1〜7mm、好ましくは3mm以上の開口部を有するメッシュフィルタを利用することが好ましい。1mm以下であると、製品である塩化ビニル樹脂までフィルタにて回収されるおそれがあり、また、処理効率も低下するおそれがある。また、7mm以上であると、大きなクラスタが製品中に混入するおそれがある。なお、破砕物分離手段であるフィルタ13を設置する位置は、スラリー貯槽槽8内に限定されず、破砕装置6の後段であればいずれの位置であっても良い。本実施形態においては、スラリー貯留槽8内にフィルタ13を設けることにより、クラスタの破砕物の分離とフィルタ13上に堆積したクラスタの除去を容易に行えるという利点がある。なお、破砕物分離手段(本実施形態においてはフィルタ13)を設けることは、必須ではない。   As the filter 13, it is preferable to use a mesh filter having an opening of 1 to 7 mm, preferably 3 mm or more. If it is 1 mm or less, there is a possibility that even the vinyl chloride resin as a product may be collected by a filter, and the processing efficiency may be lowered. Moreover, there exists a possibility that a big cluster may mix in a product as it is 7 mm or more. In addition, the position where the filter 13 as the crushed material separating means is installed is not limited to the slurry storage tank 8, and may be any position as long as it is a subsequent stage of the crushing device 6. In the present embodiment, by providing the filter 13 in the slurry storage tank 8, there is an advantage that separation of cluster crushed materials and removal of clusters accumulated on the filter 13 can be easily performed. In addition, it is not essential to provide the crushed material separation means (the filter 13 in this embodiment).

回収工程は、所定サイズ以上のクラスタの破砕物が除去されたスラリーを塩化ビニル系樹脂と水とに分離する。本実施形態では、遠心分離機による方法を一例として説明する。   In the recovery step, the slurry from which the crushed material of the clusters of a predetermined size or larger has been removed is separated into a vinyl chloride resin and water. In the present embodiment, a method using a centrifuge will be described as an example.

処理装置1は、前述したとおり、破砕装置6を通過したスラリーをスラリー貯留槽8に設けられたフィルタ13に通過させることによって、スラリー中の比較的大きな破砕物をスラリーから分離する。さらに、分離後に得られたスラリーから遠心分離機によって水分を除去する。その結果、スラリーから塩化ビニル系樹脂が得られる。   As described above, the processing apparatus 1 allows the slurry that has passed through the crushing apparatus 6 to pass through the filter 13 provided in the slurry storage tank 8, thereby separating a relatively large crushed material in the slurry from the slurry. Furthermore, water is removed from the slurry obtained after the separation by a centrifuge. As a result, a vinyl chloride resin is obtained from the slurry.

遠心分離装置9としては、スラリーを水と塩化ビニル系樹脂とに分離することができれば、特に限定なく使用できる。   The centrifuge 9 can be used without particular limitation as long as the slurry can be separated into water and vinyl chloride resin.

以上より、析出工程と回収工程との間に、破砕工程を備えることによって、長期間の連続して、塩化ビニル系樹脂を回収することができる。   As described above, the vinyl chloride resin can be recovered continuously for a long period of time by providing a crushing step between the precipitation step and the recovery step.

また、本実施形態は、以下の工程をさらに備えていてもよい。   In addition, the present embodiment may further include the following steps.

本発明の回収方法は、回収工程の後に、通常、乾燥工程を行う。乾燥工程を経ることにより、より乾燥された塩化ビニル系樹脂が得られる。   In the recovery method of the present invention, a drying step is usually performed after the recovery step. By passing through the drying step, a more dried vinyl chloride resin can be obtained.

乾燥工程の方法は、特に限定されることなく、例えば、連続式又はバッチ式の、熱風式乾燥機、オーブン式乾燥機、流動乾燥機、気流乾燥機、ロータリーキルン乾燥機、スプレードライヤー等による乾燥が挙げられる。   The method of the drying process is not particularly limited. For example, drying by a continuous or batch type hot air dryer, oven dryer, fluid dryer, air dryer, rotary kiln dryer, spray dryer, etc. Can be mentioned.

また、本発明の回収方法は、溶解工程の前に、塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物を洗浄する洗浄工程を行ってもよい。例えば、常温の水で廃棄物を洗浄することによって、予め付着力の弱い土壌等を除去することができ、溶解工程における不溶解物を減らすことができる。   Moreover, the collection | recovery method of this invention may perform the washing | cleaning process of wash | cleaning the waste containing a vinyl chloride resin before a melt | dissolution process. For example, by washing waste with water at room temperature, it is possible to remove previously weak soil or the like, and reduce insoluble matter in the dissolution process.

また、本発明の回収方法は、溶解工程の前に、磁気処理工程を行ってもよい。例えば、上記洗浄工程の前に、磁石等により磁気処理工程を行い、廃棄物から金属類を予め除去できる。   In the recovery method of the present invention, a magnetic treatment step may be performed before the dissolution step. For example, before the washing step, a magnetic treatment step can be performed with a magnet or the like, and metals can be removed from the waste in advance.

なお、本実施形態においては樹脂析出槽5の後にスラリー貯留槽8を設置し、スラリーを一時貯留できる構成としたが、これに限定されず、樹脂析出槽5の後に回収装置である遠心分離装置9を設置する構成としても良い。この場合であっても、樹脂析出槽5と遠心分離装置9との間には排出ポンプ7等を設置する。   In the present embodiment, the slurry storage tank 8 is installed after the resin precipitation tank 5 and the slurry can be temporarily stored. However, the present invention is not limited to this, and a centrifugal separator that is a recovery device after the resin precipitation tank 5 is used. 9 may be installed. Even in this case, a discharge pump 7 or the like is installed between the resin precipitation tank 5 and the centrifugal separator 9.

以下に、本発明を実施例を用いて具体的に説明する。なお、本発明は、本実施例の形態に何ら限定されるものではない。なお、図1に示す処理装置1を用いた実施例について説明する。   Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples. In addition, this invention is not limited to the form of a present Example at all. An embodiment using the processing apparatus 1 shown in FIG. 1 will be described.

(実施例)
はじめに、廃棄物供給ホッパ2から40mの溶解槽3に、塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物7t(廃棄物中の塩化ビニル系樹脂量5t)仕込んだ。次に、不図示の溶媒供給タンクから溶解槽3に、メチルエチルケトンを20t仕込んだ。
(Example)
First, 7t of waste containing vinyl chloride resin (amount of vinyl chloride resin in the waste of 5t) was charged into the dissolution tank 3 of 40 m 3 from the waste supply hopper 2. Next, 20 t of methyl ethyl ketone was charged into the dissolution tank 3 from a solvent supply tank (not shown).

溶解槽3に備えられた攪拌装置11で溶解槽3内の混合物を攪拌しながら、溶解槽3内の圧力を0.3MPaにして、メチルエチルケトンを100℃まで加熱し、そのまま10分間攪拌することにより塩化ビニル系樹脂を溶解し、不溶解物が分散した塩化ビニル系樹脂溶液を得た。   While stirring the mixture in the dissolution tank 3 with the stirring device 11 provided in the dissolution tank 3, the pressure in the dissolution tank 3 is set to 0.3 MPa, the methyl ethyl ketone is heated to 100 ° C., and is stirred as it is for 10 minutes. The vinyl chloride resin was dissolved to obtain a vinyl chloride resin solution in which insoluble matter was dispersed.

溶解槽3を大気圧に戻し、不溶解物が分散した塩化ビニル系樹脂溶液を100μmの開口部を有する金属製のメッシュフィルタを備えたろ過装置4を通過させ、不溶解物を回収し、ろ液は、樹脂析出槽5に移送した。   The dissolution tank 3 is returned to atmospheric pressure, the vinyl chloride resin solution in which the insoluble matter is dispersed is passed through a filtration device 4 equipped with a metal mesh filter having an opening of 100 μm, and the insoluble matter is recovered and filtered. The liquid was transferred to the resin precipitation tank 5.

樹脂析出槽5に、110℃のスチームを60分間で2t導入することにより、前記溶液から塩化ビニル系樹脂を析出させながら、メチルエチルケトンを揮発除去し、最終的にはほぼ全てのメチルエチルケトンを除去した。なお、揮発除去されたメチルエチルケトンは、溶解槽3に返送され塩化ビニル系樹脂を溶解するための溶媒として再利用される。   By introducing 2Ot of steam at 110 ° C. into the resin precipitation tank 5 for 60 minutes, methyl ethyl ketone was volatilized and removed while precipitating vinyl chloride resin from the solution, and finally almost all methyl ethyl ketone was removed. The methyl ethyl ketone that has been volatilized and removed is returned to the dissolution tank 3 and reused as a solvent for dissolving the vinyl chloride resin.

樹脂析出槽5内の塩化ビニル系樹脂は、水中に分散したスラリー状態で存在していた。   The vinyl chloride resin in the resin precipitation tank 5 was present in a slurry state dispersed in water.

このスラリーを、スラリー貯留槽8に移送した。その際、樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管に備えられた破砕装置6によって、スラリー中に含まれるクラスタを破砕した。   This slurry was transferred to the slurry storage tank 8. At that time, the clusters contained in the slurry were crushed by a crushing device 6 provided in a pipe communicating the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8.

スラリー貯留槽8に移送されたスラリーは、スラリー貯留槽8に備えられたフィルタ13を通過することによって、破砕したクラスタが分離され、さらに、遠心分離装置9で処理することにより、スラリーから水分が除去される。そうすることによって、塩化ビニル系樹脂が得られた。   The slurry transferred to the slurry storage tank 8 passes through the filter 13 provided in the slurry storage tank 8 so that the crushed clusters are separated. Removed. By doing so, a vinyl chloride resin was obtained.

なお、計180回の回収処理を行ったが、74回目の回収処理の際に、高温にしたメチルエチルケトン(HOT溶剤)を樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管に流すHOT溶剤運転を行った。   Although a total of 180 recovery processes were performed, the HOT solvent operation in which methyl ethyl ketone (HOT solvent) heated to the 74th recovery process flows through a pipe that connects the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8 to each other. Went.

(比較例)
樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管に破砕装置6を備えないこと以外、実施例と同様である。
(Comparative example)
It is the same as that of an Example except not providing the crushing apparatus 6 in the piping which connects the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8. FIG.

なお、計256回の回収処理を行ったが、32回目、95回目、及び158回目の回収処理の際に、高温にしたメチルエチルケトン(HOT溶剤)を樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管に流すHOT溶剤運転を行った。   Although a total of 256 recovery processes were performed, the methyl ethyl ketone (HOT solvent) heated to a high temperature was connected to the resin deposition tank 5 and the slurry storage tank 8 during the 32nd, 95th, and 158th recovery processes. The HOT solvent operation which flows into the piping to perform was performed.

図2は、処理装置1における処理回数(バッチ回数)と、排出ポンプ・配管洗浄回数との関係を示すグラフである。図2(a)は、比較例を示し、図2(b)は実施例を示す。また、横軸は、バッチ回数を示し、縦軸は、排出ポンプ・配管洗浄回数を示す。   FIG. 2 is a graph showing the relationship between the number of treatments (batch times) in the treatment apparatus 1 and the number of discharge pump / pipe washings. FIG. 2A shows a comparative example, and FIG. 2B shows an example. Further, the horizontal axis indicates the number of batches, and the vertical axis indicates the number of times of discharging pump / pipe cleaning.

図2からわかるように、析出工程と回収工程との間に、破砕工程を備えた実施例では、長時間連続して運転しても、樹脂析出槽5とスラリー貯留槽8とを連通する配管や排出ポンプ7に、塩化ビニル系樹脂のクラスタ等による閉塞の発生が少なく、排出ポンプ・配管洗浄回数が少ない。   As can be seen from FIG. 2, in the embodiment provided with a crushing step between the precipitation step and the recovery step, a pipe that communicates the resin precipitation tank 5 and the slurry storage tank 8 even when operated continuously for a long time. In addition, the discharge pump 7 is less likely to be blocked by a vinyl chloride resin cluster or the like, and the discharge pump / pipe cleaning frequency is small.

これに対して、析出工程と回収工程との間に、破砕工程を備えていない比較例では、HOT溶剤運転を行った直後は、一定期間排出ポンプ・配管洗浄回数が増加しないものの、運転時間が増加するとともに、排出ポンプ・配管洗浄回数が増加した。   On the other hand, in the comparative example that does not include the crushing process between the precipitation process and the recovery process, immediately after the HOT solvent operation is performed, the number of times of drain pump / pipe cleaning does not increase, but the operation time As the number increased, the number of discharge pump / pipe cleaning increased.

本発明の塩化ビニル系樹脂の回収方法を実施するための処理装置1を示す概略図である。It is the schematic which shows the processing apparatus 1 for enforcing the collection | recovery method of the vinyl chloride-type resin of this invention. 処理装置1における処理回数(バッチ回数)と、排出ポンプ・配管洗浄回数との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the processing frequency (batch frequency) in the processing apparatus 1, and the discharge pump and piping washing frequency.

符号の説明Explanation of symbols

1 処理装置
2 廃棄物供給ホッパ
3 溶解槽
4 ろ過装置
5 樹脂析出槽
6 破砕装置
7 排出ポンプ
8 スラリー貯留槽
9 遠心分離装置
11,12 攪拌装置
13 フィルタ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Processing apparatus 2 Waste supply hopper 3 Dissolution tank 4 Filtration apparatus 5 Resin precipitation tank 6 Crushing apparatus 7 Discharge pump 8 Slurry storage tank 9 Centrifugal apparatus 11,12 Agitation apparatus 13 Filter

Claims (9)

塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を回収する方法であって、
前記廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を、塩化ビニル系樹脂を溶解する溶媒に溶解する溶解工程と、塩化ビニル系樹脂溶液から塩化ビニル系樹脂を析出させることにより、析出物を含有するスラリーを形成する析出工程と、前記スラリーから塩化ビニル系樹脂を分離回収する回収工程とを備え、
前記析出工程と前記回収工程との間に、前記スラリー中の固形物を破砕する破砕工程をさらに備えることを特徴とする塩化ビニル系樹脂の回収方法。
A method of recovering vinyl chloride resin in waste containing vinyl chloride resin,
Forming a slurry containing precipitates by dissolving the vinyl chloride resin in the waste in a solvent for dissolving the vinyl chloride resin and precipitating the vinyl chloride resin from the vinyl chloride resin solution And a recovery step of separating and recovering the vinyl chloride resin from the slurry,
A vinyl chloride resin recovery method, further comprising a crushing step of crushing solids in the slurry between the precipitation step and the recovery step.
前記破砕工程が、前記析出工程から前記回収工程に至るまでにインラインで配置される請求項1に記載の塩化ビニル系樹脂の回収方法。   The method for recovering a vinyl chloride resin according to claim 1, wherein the crushing step is arranged in-line from the precipitation step to the recovery step. 前記析出工程が、前記塩化ビニル系樹脂溶液にスチームを供給することにより、前記溶媒を揮発させながら、水中に前記析出物が分散されたスラリーを形成する工程である請求項1又は請求項2に記載の塩化ビニル系樹脂の回収方法。   The said precipitation process is a process of forming the slurry by which the said deposit was disperse | distributed in water, volatilizing the said solvent by supplying steam to the said vinyl chloride resin solution. The method for recovering the vinyl chloride resin according to the description. 前記析出工程が、前記塩化ビニル系樹脂溶液に、前記塩化ビニル系樹脂の貧溶媒を供給することにより、前記貧溶媒に前記析出物が分散されたスラリーを形成する工程である請求項1又は請求項2に記載の塩化ビニル系樹脂の回収方法。   The said precipitation process is a process of forming the slurry by which the said deposit was disperse | distributed to the said poor solvent by supplying the poor solvent of the said vinyl chloride resin to the said vinyl chloride resin solution. Item 3. A method for recovering a vinyl chloride resin according to Item 2. 前記析出工程が、前記塩化ビニル系樹脂溶液を加熱することにより、前記溶媒を除去させながら、残留した前記溶媒に前記析出物が分散されたスラリーを形成する工程である請求項1又は請求項2に記載の塩化ビニル系樹脂の回収方法。   The said precipitation process is a process of forming the slurry by which the said precipitate was disperse | distributed to the said remaining solvent, removing the said solvent by heating the said vinyl chloride resin solution. 4. A method for recovering a vinyl chloride resin as described in 1. 前記溶解工程と前記析出工程との間に、溶解しなかった不溶解物を除去することにより塩化ビニル系樹脂溶液を分離する分離工程をさらに備える請求項1〜5のいずれか1項に記載の塩化ビニル系樹脂の回収方法。   The separation process according to any one of claims 1 to 5, further comprising a separation step of separating the vinyl chloride resin solution by removing insoluble matters that have not been dissolved between the dissolution step and the precipitation step. Collection method of vinyl chloride resin. 前記破砕工程と前記回収工程との間に、前記スラリーをスラリー貯留槽に送液する送液工程をさらに備える請求項1〜6のいずれか1項に記載の塩化ビニル系樹脂の回収方法。   The method for recovering a vinyl chloride resin according to any one of claims 1 to 6, further comprising a liquid feeding step of feeding the slurry to a slurry storage tank between the crushing step and the collecting step. 前記固形物が、前記塩化ビニル系樹脂の塊状体である請求項1〜7のいずれか1項に記載の塩化ビニル系樹脂の回収方法。   The method for recovering a vinyl chloride resin according to any one of claims 1 to 7, wherein the solid is a lump of the vinyl chloride resin. 塩化ビニル系樹脂を含有する廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を回収する装置であって、
塩化ビニル系樹脂を溶解する溶媒と前記廃棄物とを混合して、前記廃棄物中の塩化ビニル系樹脂を前記溶媒に溶解させることによって、塩化ビニル系樹脂溶液を調製するための溶解槽と、前記塩化ビニル系樹脂溶液から塩化ビニル系樹脂を析出させることにより、析出物を含有するスラリーを形成する析出手段と、前記スラリーから塩化ビニル系樹脂を分離回収する回収手段とを備え、
前記析出手段と前記回収手段との間に、前記スラリー中の固形物を破砕する破砕手段をさらに備えることを特徴とする塩化ビニル系樹脂の回収処理装置。
An apparatus for recovering vinyl chloride resin in waste containing vinyl chloride resin,
A dissolution tank for preparing a vinyl chloride resin solution by mixing the waste with the solvent for dissolving the vinyl chloride resin and dissolving the vinyl chloride resin in the waste in the solvent; A precipitation means for forming a slurry containing precipitates by precipitating a vinyl chloride resin from the vinyl chloride resin solution; and a recovery means for separating and recovering the vinyl chloride resin from the slurry,
A vinyl chloride resin recovery processing apparatus, further comprising a crushing means for crushing solid matter in the slurry between the precipitation means and the recovery means.
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