JP2009114475A - 電解銅粉製造用電極及び電解銅粉製造用アノード - Google Patents

Abstract

【課題】電解銅粉製造の際に、リボンなどをわざわざアノードに取り付ける必要のない電解銅粉製造用アノード、並びに電解銅粉製造用電極を提供する。
【解決手段】 導電性材料からなり、全面を電着部とし得る電極板部２と、棹銅３とを備えた電解銅粉製造用電極１を提案すると共に、当該電解銅粉製造用電極１に、電気分解にて電気銅５を析出させてなる電解銅粉製造用アノード６を提案する。
【選択図】図１

Description

本発明は、電解銅粉の製造に用いる電解銅粉製造用アノード、並びに、当該電解銅粉製造用アノードの構成材料としての電解銅粉製造用電極に関する。

電解銅粉は、一般的にデンドライト状（樹脂状）を呈しており、焼結性や圧縮性に優れるため、含油軸受、電気ブラシ、摩擦材など様々な粉末冶金製品の原料、触媒原料、塗料原料、電子材料原料、その他様々な用途に利用されている。

この種の電解銅粉は、主に銅電解精製により得られる電気銅をアノードとして用いて、硫酸銅溶液中で電気分解することにより製造されている。
従来は、種板と呼ばれる銅板に吊手としてのリボンを取り付け、ブスバー（棹銅）に該リボンを掛けて電解液中に種板を浸漬させて電気分解することにより電解銅粉用アノードを製造し、こうして得られた電解銅粉用アノードとステンレス板等のカソードを用いて、電解銅粉用電解槽に装入し、電気分解することによりカソードに粉末状の銅を析出させ、これを掻き落として電解銅粉を得ることが行なわれていた。

ところが近年、パーマネントカソード法と呼ばれる電解精製プロセスが汎用化し、従来のようにリボンが付いた電解銅粉用アノードを入手できなくなりつつある。パーマネントカソード法は、従来のように種板を使用せずに、ステンレス板をカソードとして用いて、該ステンレス板の極板部両面に６〜８ｍｍの厚み程度に銅を電着させ、電着した銅をステンレス板から剥ぎ取って電気銅を得るプロセスである。このように電着した銅を剥ぎ取って電気銅とするため、リボン付き電解銅粉用アノードを得ることができない。そのため、パーマネントカソード法で得られる電気銅を電解銅粉製造用のアノードとして用いるためには、該電気銅に穴を開けてリボンを取り付けるなど、吊手取付作業が別途必要となり、この作業がとても面倒であった。

そこで特許文献１には、リボン等の吊手なし電気銅を用いて電解銅粉を製造するための手段として、極板上部であり、かつ銅析出部である部位に少なくとも２箇所以上の非電析孔を有する銅電解精錬用のパーマネントカソードと共に、当該電解銅粉製造用電気銅アノードの非電析孔と電解用導電ブスバー間を懸吊用かつ導電用の治具で保持・接続することを特徴とする電解銅粉の製造方法が開示されている。

特開２００７−１５４２８０号

本発明は、電解銅粉製造の際に、リボンなどをわざわざアノードに取り付ける必要のない電解銅粉製造用アノード、並びに、それの構成材料としての電解銅粉製造用電極を提供せんとするものである。

本発明は、導電性材料からなり、全面を電着部とし得る電極板部と、棹銅とを備えた電解銅粉製造用電極を提案すると共に、当該電解銅粉製造用電極に、電気分解にて電気銅を析出させてなる電解銅粉製造用アノードを提案するものである。

本発明の電解銅粉製造用アノードは棹銅（ブスバーとも称される）を備えているから、電解銅粉製造の際に棹銅を取り付ける必要がなく、そのまま電解銅粉製造用アノードとして電解槽等に掛け下げて用いることができ、効率良く電解銅粉を製造することができる。

発明を実施するための形態

以下、本発明の実施形態について詳述するが、本発明の範囲が以下の実施形態に限定されるものではない。

（電解銅粉製造用電極）
本実施形態に係る電解銅粉製造用電極（以下「本電極」という）１は、図１に示すように、全面を電着部とし得る電極板部２と、該電極板部２を掛け吊すための棹銅３とを備えた電解銅粉製造用電極である。

電極板部２の材質は、ステンレス鋼（ＳＵＳ）、チタン、カーボン、銅、不溶性陽極材料など導電性材料からなるものが好ましい。中でもステンレス鋼（ＳＵＳ）が好ましい。

電極板部２の大きさ及び厚さは任意である。一般的な目安としては、縦寸法８００ｍｍ〜１５００ｍｍ、横寸法６００ｍｍ〜１２００ｍｍ、厚さ２ｍｍ〜２０ｍｍ程度の大きさ及び厚さを挙げることができるが、これに限定されるものではない。

電極板部２は、電極板部上端を２本の棹銅で挟み、ビス止めするなどして棹銅３と連結することができるが、必要に応じて、図１に示すように、棹銅３と接続する吊手部４を設けてもよい。
なお、この電極に電気銅を析出させる場合、電解液面は電極板部２の上部や吊手部４となることが多く、該液面は腐食し易くなるため、吊手部４の耐食性を高めるために、吊手部４の表面には耐食材料からなる耐食層を積層するのが好ましい。耐食材料としては、ＦＲＰ（Fiber Reinforced Plastics）や、シリコン樹脂、撥水性を持たせるためのカップリング剤（シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤など）、ガラスなどを挙げることができる。
但し、電極板部２は、図示はしないが、正方形、長方形状、台形状などの矩形状を呈するものであってもよく、上記のような吊手部４を設ける必要は必ずしもない。

電極板部２は、両面いずれも、電着した銅との密着性を向上させて剥がれ難くするため、凹凸を設けるのが好ましい。例えば凹部、凹凸部、凸部、或いは溝を形成してもよい。こうすることで、電極板部２と電着銅５との密着性が向上し、電解液の浸入などを抑制することができる。電解液が、電極板部２と電着銅５の界面に侵入すると、電極板部２が溶出して不具合を起こす恐れがある。
凹凸の大きさは、例えば凹部の深さが０．５ｍｍ〜５ｍｍであるのが好ましい。
具体的な形成手段の例としては、例えば電極板部２の表面及び裏面にディンプル加工や粉体衝突加工を施して形成することができる。また、電極板部２の表面及び裏面にディスクグラインダー等を用いて研削することにより溝を設けるようにして形成することもできる。

一般的なパーマネントカソード法では、電極板部２の左右両側縁に沿って樹脂を塗布してこの部分を非電着部とし、電着した銅を剥し易いようにするのが通常であるが、本電極１は、電着した銅を剥さずにそのまま電解銅粉製造用アノードとして使用するため、電極板部２の全面（電気銅析出の際の液面より上、すなわち電解液に浸漬しない部分を除く全面であり、底面及び側面も含む）を電着部とし得る点に一つの特徴がある。

棹銅３は、導電性を確保するために銅製であるのが好ましいが、機械的強度を保つために、芯を鋼材として巻銅したもの（銅巻鋼と称する）を使用するのがより好ましい。

電極板部２と棹銅３は一体に形成することも、別体に形成して両者を連結固定することもできる。この際、両者を連結固定する手段としては、例えば電極板部上部或いは吊手部を２本の棹銅３で挟み、ビス止めするなどして固定することができる。そのほか、電極板部２と棹銅３とを接着、溶着、かしめ、係合などの公知の固着手段で連結固定することもできる。

（電解銅粉製造用アノード）
本実施形態に係る電解銅粉製造用アノード（以下「本アノード」という）６は、本電極１に、電気分解にて電気銅を析出させてなる電解銅粉製造用アノードであり、図３に示すように、電気銅析出の際に、電着部とした電極板部全面に電気銅を析出させてなる構成、すなわち、本電極１の電極板部２の表面或いは裏面或いは両面に電気銅５からなる層が析出してなる構成を備えている。この際、図４に示すように、さらに電極板部２の側面２ｂ、必要に応じてさらに下面２ａを包囲するように電気銅５からなる層が析出してなる構成を備えていてもよい。

電気銅５の厚さは、電解銅粉製造においてアノードとして電気分解した際に工程が進んで電気銅５が痩せて電極板部２の成分が溶出するのを防止するため、電気銅５の厚さは１ｃｍ以上あるのが好ましく、特に２ｃｍ以上、中でも３ｃｍ以上であるのが好ましい。他方、３ｃｍ以上の厚みを得ようとすると厚みの均一性を維持するのが困難になる可能性がある。

本電極１の電極板部２に電気銅５を析出させるには、棹銅３を電解槽に掛けて電極板部２をカソードとして電解液（硫酸銅溶液）内に吊下させて浸漬させ、電気分解すればよく、このようにして本アノード６を製造することができる。
本アノード６は、電気銅粉製造用極板に銅を電解析出させることにより製造できるが、その際の電解は一般的な電解精製、電解採取のいずれによっても製造できる。

（電解銅粉の製造）
本アノード６を電解槽に掛けて電気銅５が電解液に浸漬されるように吊下する一方、カソード（一般的には銅製のカソードが用いられる）も電解液に浸漬し、アノード、カソード間に直流電流を流して電気分解を行い、カソード表面に粉末状に銅を析出させ、機械的又は電気的方法により掻き落として回収し、洗浄し、必要に応じて乾燥や篩別工程などを経て電解銅粉を得ることができる。

カソードの寸法は、本アノード６と同等か、或いはカソードの板面積の方が大きいことが好ましい。本アノード６の方がカソードよりも大きいと、カソードから遠い位置にあるアノード部位は銅の消耗が遅くなるため、本アノード６に析出している電気銅の消耗が不均一となり好ましくない。

電流密度、電解時間などの電解条件を適宜調整することにより、所望の粒径と所望の粒子形状とを備えた電解銅粉を得ることができる。

（リサイクル）
本アノード６は、上記のように電解銅粉製造工程でアノードとして使用し、電気銅５が所定の程度消耗して痩せた段階で使用を中止し、再び上記のように、電極板部２に電気銅５を析出させるプロセスに戻して、繰り返し電解銅粉製造工程でアノードとして使用することができる。

この際、電解銅粉製造工程でアノードとして使用した場合に、電気銅５の最も薄い部分の厚さが５ｍｍ〜１ｃｍ程度になった時点で使用を中止するのが好ましい。５ｍｍよりも薄くなり過ぎると、導電性材料からなる電極板部２の溶出が起こる可能性があるので好ましくない。また、１ｃｍより大きな厚みを残すと、作業の手間数が増えて生産効率が悪くなる可能性があるので好ましくない。

（用語の解説）
なお、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意であり、「好ましくはＸより大きく、Ｙより小さい」の意を包含するものである。また、「Ｘ以上」或いは「Ｙ以下」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、「好ましくはＸより大きい」或いは「好ましくはＹより小さい」の意も包含するものである。

本実施例は、電極板部２の表面又は裏面に凹凸を設けた場合の効果を確認するため、電極板部２の表面に溝を形成して、電極板部２と電着銅５との密着性を検討した。但し、本発明は下記実施例に限定されるものではなく、電極板部２の表面に凹凸を設けることは任意である。

図１に示すように、ステンレス鋼（ＳＵＳ）製であって、厚み５ｍｍ、縦１１００ｍｍ×横９００ｍｍの長方形状板の上縁部２箇所に突出片状の吊手部４が設けられた電極板部２を用意し、この電極板部２の吊手部４を、図２に示すように、棹銅３としての銅巻鋼製ブスバー（長さ１３００ｍｍ、縦５０ｍｍ、横７０ｍｍ）間に挟んでネジ着するようにして電極１（サンプル１）を２枚形成した。
また、上記のうちの１枚の電極１の電極板部２の表面及び裏面に、幅２ｍｍのディスクグラインダーを用いて深さ２ｍｍの溝を５ｍｍ間隔で水平に刻設して凹凸を形成して、電極１（サンプル２）を形成した。

上記のように形成した電極１（サンプル１、２）をカソードとして、銅板（粗銅）をアノードとして、それぞれ硫酸濃度１８０g/Ｌ、電解液の銅イオン濃度５０g/Ｌの電解液に浸漬し、電流密度３００/ｄｍ²にて電解銅５の厚みが２．６ｃｍとなるまで電解を行い、カソードに銅を析出させて、図３及び図４に示すように、電極板部２の表面、裏面、側面及び底面に電気銅５が形成してなる電解銅粉製造用アノード６を得た。

電極板部２の表面及び裏面に形成された電気銅５をハンマーでたたき、衝撃を加えて電気銅５の剥離の有無を確認したところ、電極板部２に凹凸を設けたサンプル２については電気銅５の剥離は観察されなかったが、凹凸を設けなかったサンプル１については電気銅５の剥離が観察された。

本発明の実施例に係る電解銅粉製造用電極の一例を示した斜視図である。 図１の電解銅粉製造用電極の縦断面図である。 本発明の実施例に係る電解銅粉製造用アノードの一例を示した斜視図である。 （Ａ）は図３の縦断面図であり、（Ｂ）は図３の一部の横断面図である。

符号の説明

１ 電解銅粉製造用電極（本電極）
２ 電極板部
２ａ 下面
２ｂ 側面
３ 棹銅
４ 吊手部
５ 電気銅
６ 電解銅粉製造用アノード（本アノード）

Claims (5)

1. 導電性材料からなり、全面を電着部とし得る電極板部と、棹銅とを備えた電解銅粉製造用電極。
2. 電極板部に凹凸を設けてなる構成を備えた請求項１記載の電解銅粉製造用電極。
3. 請求項１又は２記載の電解銅粉製造用電極に、電気分解にて電気銅を析出させてなる電解銅粉製造用アノード。
4. 電気銅析出の際に、電着部とした電極板部全面に電気銅を析出させてなる構成を備えた請求項３に記載の電解銅粉製造用アノード。
5. 請求項４に記載の電解銅粉製造用アノードを用いることを特徴とする電解銅粉の製造方法。
   
   
   
   

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