JP2009114459A - Grease composition and use thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はグリース組成物に関し、さらに詳しくは摩擦・摩耗特性に優れ、耐熱性を有するグリース組成物に関する。 The present invention relates to a grease composition, and more particularly to a grease composition having excellent friction and wear characteristics and heat resistance.
従来から産業界で高性能化を図る目的で、潤滑剤に種々の添加剤を配合し潤滑性を向上させる試みがなされているが、さらに高温高速等の過酷条件下での運転においても優れた潤滑性を示すグリース組成物に対する要求がある。
しかし、摩擦の低減剤として有機金属系化合物のうち、モリブデンジチオカーバメート、モリブデンジチオホスフェート等の有機モリブデン化合物が用いられているが、高温高速等の益々厳しくなっている過酷条件下での使用においては、耐熱性等が必ずしも充分とはいえず、さらに向上が望まれている。
一方、モリブデン酸塩は、皮膜補強剤としては優れた作用を示すものの、摩擦の低減剤としての効果は必ずしも見出されていなかった（例えば、特許文献１参照）。
本発明者らは先に、モリブデン酸、モリブデン酸の塩、及び酸化モリブデンからなる群から選ばれた少なくとも１種と、有機硫黄化合物、有機リン化合物、有機硫黄リン化合物、有機硫黄スズ化合物、有機モリブデン化合物、及び有機亜鉛化合物からなる群から選ばれた少なくとも１種とを含むグリース組成物が耐熱性に優れていることを見出している（特許文献２参照）。
In the past, attempts have been made to improve the lubricity by adding various additives to the lubricant for the purpose of improving the performance in the industry, but it has also been excellent in operation under severe conditions such as high temperature and high speed. There is a need for grease compositions that exhibit lubricity.
However, among organometallic compounds as friction reducing agents, organic molybdenum compounds such as molybdenum dithiocarbamate and molybdenum dithiophosphate are used, but in use under severe conditions such as high temperature and high speed, etc. However, heat resistance and the like are not always sufficient, and further improvement is desired.
On the other hand, molybdate exhibits an excellent action as a film reinforcing agent, but an effect as a friction reducing agent has not necessarily been found (for example, see Patent Document 1).
The present inventors previously have at least one selected from the group consisting of molybdic acid, a salt of molybdic acid, and molybdenum oxide, an organic sulfur compound, an organic phosphorus compound, an organic sulfur phosphorus compound, an organic sulfur tin compound, an organic It has been found that a grease composition containing at least one selected from the group consisting of a molybdenum compound and an organozinc compound is excellent in heat resistance (see Patent Document 2).
本発明の目的は、高温高速等の過酷条件下での使用においても、優れた潤滑性と耐熱性を有するグリース組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、上記グリース組成物の潤滑グリースとしての用途を提供することである。
An object of the present invention is to provide a grease composition having excellent lubricity and heat resistance even under severe conditions such as high temperature and high speed.
Another object of the present invention is to provide an application of the above grease composition as a lubricating grease.
本発明は、以下の（Ａ）群から選ばれる成分Ａの少なくとも１種と、以下の（Ｂ）群から選ばれる成分Ｂの少なくとも１種を含有するグリース組成物を提供すものである。
（Ａ）群：
（１）タングステン酸、タングステン酸の塩、及び酸化タングステン、
（２）リンタングステン酸、チオタングステン酸、ホウタングステン酸、リンタングステン酸の塩、チオタングステン酸の塩、及びホウタングステン酸の塩、
（３）リンモリブデン酸、チオモリブデン酸、ホウモリブデン酸、リンモリブデン酸の塩、チオモリブデン酸の塩、及びホウモリブデン酸の塩、
（Ｂ）群：
（１）有機硫黄化合物、
（２）有機リン化合物、
（３）有機硫黄リン化合物、
（４）有機モリブデン化合物、及び
（５）有機亜鉛化合物。
本発明は、軸受、ギア、又は等速ジョイント用の潤滑グリースとしての上記グリース組成物の使用に関するものである。
The present invention provides a grease composition containing at least one component A selected from the following group (A) and at least one component B selected from the following group (B).
(A) group:
(1) Tungstic acid, tungstic acid salt, and tungsten oxide,
(2) phosphotungstic acid, thiotungstic acid, borotungstic acid, phosphotungstic acid salt, thiotungstic acid salt, and borotungstic acid salt,
(3) phosphomolybdic acid, thiomolybdic acid, boromolybdic acid, phosphomolybdic acid salt, thiomolybdic acid salt, and boromolybdic acid salt,
(B) Group:
(1) organic sulfur compounds,
(2) organophosphorus compounds,
(3) organic sulfur phosphorus compounds,
(4) an organomolybdenum compound, and (5) an organozinc compound.
The present invention relates to the use of the above grease composition as a lubricating grease for bearings, gears or constant velocity joints.
後述の表１〜４に示すＳＲＶ試験及び高速四球式摩耗試験の結果から、本発明のグリース組成物は、高温高速等の過酷条件下での使用においても、優れた潤滑性と耐熱性を有するグリース組成物であることが分かる。従って、本発明のグリース組成物は、高温高速等の過酷条件下で使用される潤滑グリース、例えば、軸受、ギア、自動車の等速ジョイント等の潤滑グリースとして好ましいものである。 From the results of the SRV test and the high-speed four-ball wear test shown in Tables 1 to 4 described later, the grease composition of the present invention has excellent lubricity and heat resistance even under severe conditions such as high temperature and high speed. It turns out that it is a grease composition. Therefore, the grease composition of the present invention is preferable as a lubricating grease used under severe conditions such as high temperature and high speed, for example, a lubricating grease for bearings, gears, constant velocity joints of automobiles, and the like.
本発明のグリース組成物において、成分Ａの含有量は、好ましくは０．１〜３０質量％、更に好ましくは０．３〜８質量％である。また、成分Ｂの含有量は、好ましくは０．１〜３０質量％、更に好ましくは０．３〜８質量％である。また、成分Ａ対Ｂの質量比は、好ましくは１０：１〜１：１０、更に好ましく６：１〜１：６である。
本発明のグリース組成物の基油としては、鉱油、動植物油、エステル系合成油、合成炭化水素油、リン酸エステル油、シリコーン油、フッ素油及びこれらの混合油等が使用される。
In the grease composition of the present invention, the content of Component A is preferably 0.1 to 30% by mass, more preferably 0.3 to 8% by mass. The content of component B is preferably 0.1 to 30% by mass, more preferably 0.3 to 8% by mass. The mass ratio of component A to B is preferably 10: 1 to 1:10, more preferably 6: 1 to 1: 6.
As the base oil of the grease composition of the present invention, mineral oil, animal and vegetable oils, ester synthetic oils, synthetic hydrocarbon oils, phosphate ester oils, silicone oils, fluorine oils, and mixed oils thereof are used.
本発明のグリース組成物に使用される（Ａ）群のタングステン酸の塩、リンタングステン酸の塩、チオタングステン酸の塩、ホウタングステン酸の塩、リンモリブデン酸の塩、チオモリブデン酸の塩、及びホウモリブデン酸の塩としては、アルカリ土類金属塩（カルシウム塩、マグネシウム塩、ストロンチウム塩、バリウム塩）、アルカリ金属塩（リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、ルビジウム塩、セシウム塩）、アルミニウム塩、クロム塩、チタン塩、錫塩、コバルト塩、マンガン塩、鉄塩、ニッケル塩、銅塩、亜鉛塩、カドミウム塩、アンモニウム塩、これらの酸性塩、塩基性塩等が挙げられる。また、塩には、正塩、ポリ酸塩も包含するものとする。
酸化タングステンとしては酸化タングステン（ＩＩ）、酸化タングステン（ＩＩＩ） 、酸化タングステン（ＩＶ）（ＷＯ2）、酸化タングステン（Ｖ）、酸化タングステン（ＶＩ）（ＷＯ3）、副酸化物としてＷ4Ｏ9、Ｗ3Ｏ8、Ｗ5Ｏ9、Ｗ5Ｏ14、Ｗ4Ｏ11、Ｗ18Ｏ49、Ｗ20Ｏ68等が挙げられる。
(A) group tungstic acid salt, phosphotungstic acid salt, thiotungstic acid salt, borotungstic acid salt, phosphomolybdic acid salt, thiomolybdic acid salt used in the grease composition of the present invention, And boromolybdic acid salts include alkaline earth metal salts (calcium salt, magnesium salt, strontium salt, barium salt), alkali metal salt (lithium salt, sodium salt, potassium salt, rubidium salt, cesium salt), aluminum salt , Chromium salt, titanium salt, tin salt, cobalt salt, manganese salt, iron salt, nickel salt, copper salt, zinc salt, cadmium salt, ammonium salt, these acid salts, basic salts and the like. The salt includes a normal salt and a polyacid salt.
Tungsten oxide is tungsten oxide (II), tungsten oxide (III), tungsten oxide (IV) (WO 2 ), tungsten oxide (V), tungsten oxide (VI) (WO 3 ), and sub-oxide is W 4 O 9. , W 3 O 8 , W 5 O 9 , W 5 O 14 , W 4 O 11 , W 18 O 49 , W 20 O 68 and the like.
（Ａ）群の化合物の具体例としては、タングステン酸、タングステン酸リチウム、タングステン酸ナトリウム、タングステン酸カリウム、タングステン酸ルビジウム、タングステン酸セシウム、タングステン酸マグネシウム、タングステン酸カルシウム、タングステン酸ストロンチウム、タングステン酸バリウム、タングステン酸ジルコニウム、タングステン酸マンガン、タングステン酸鉄、タングステン酸コバルト、タングステン酸ニッケル、タングステン酸銅、タングステン酸銀、タングステン酸亜鉛、タングステン酸カドミウム、タングステン酸アンモニウム、二酸化タングステン、三酸化タングステン、リンタングステン酸、リンタングステン酸ナトリウム、リンタングステン酸アンモニウム、チオタングステン酸アンモニウム、リンモリブデン酸、リンモリブデン酸ナトリウム、リンモリブデン酸アンモニウム、チオモリブデン酸アンモニウム、ホウモリブデン酸カリウム等が挙げられる。 Specific examples of the compounds of group (A) include tungstic acid, lithium tungstate, sodium tungstate, potassium tungstate, rubidium tungstate, cesium tungstate, magnesium tungstate, calcium tungstate, strontium tungstate, and barium tungstate. , Zirconium tungstate, manganese tungstate, iron tungstate, cobalt tungstate, nickel tungstate, copper tungstate, silver tungstate, zinc tungstate, cadmium tungstate, ammonium tungstate, tungsten dioxide, tungsten trioxide, phosphotungsten Acid, sodium phosphotungstate, ammonium phosphotungstate, ammonium thiotungstate, lithium Molybdate, sodium phosphomolybdate, ammonium phosphomolybdate, ammonium thio molybdate, potassium borate molybdate and the like.
本発明のグリース組成物の増ちょう剤としては、金属石けん、複合金属石けん等の石けん系；ベントン、シリカゲル、ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物等の非石けん系等、一般的に用いられるものが使用できる。石けん系増ちょう剤としては、ナトリウム石けん、カルシウム石けん、アルミニウム石けん、リチウム石けん等が、ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物としては、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、他のポリウレア化合物、ジウレタン化合物等が挙げられる。 As the thickener of the grease composition of the present invention, generally used ones such as soaps such as metal soaps and composite metal soaps; non-soaps such as benton, silica gel, urea compounds and urea / urethane compounds are used. it can. Examples of soap-based thickeners include sodium soap, calcium soap, aluminum soap, and lithium soap. Urea compounds and urea / urethane compounds include diurea compounds, triurea compounds, tetraurea compounds, other polyurea compounds, and diurethane compounds. Can be mentioned.
本発明のグリース組成物に使用される（Ｂ）群の有機硫黄化合物としては、スルフィド；ジスルフィド；ポリスルフィド；メルカプタン；炭酸、カルボン酸及びそれらの誘導体のチオ置換体；及び不飽和動植物油脂又はオレフィンの硫化物、さらに詳しくはアルキルポリスルフィド、ヘテロ環ジスルフィド、メチレンジチオカーバメート、硫黄分１〜３０質量％の硫黄系極圧剤、チオ尿素が挙げられる。
有機リン化合物としては、ホスフェート、ホスファイト、さらに詳しくはトリアリールホスフェート、トリアルキルホスフェート、トリアリールホスファイト、トリアルキルホスファイトが挙げられる。
有機硫黄リン化合物としては、ホスフェートやホスファイトのチオ置換体、例えば、トリアルキルホスフォロチオネート、トリアリールホスフォロチオネート、金属を含まない硫黄分１５〜３５％、リン分０．５〜３％の有機硫黄リン系極圧剤も、有機硫黄リン化合物として使用できる。
(B) group organic sulfur compounds used in the grease composition of the present invention include sulfides; disulfides; polysulfides; mercaptans; thio-substituted products of carbonic acid, carboxylic acids and their derivatives; and unsaturated animal and vegetable oils or olefins. Examples of the sulfide include alkyl polysulfide, heterocyclic disulfide, methylene dithiocarbamate, sulfur-based extreme pressure agent having a sulfur content of 1 to 30% by mass, and thiourea.
Examples of the organic phosphorus compound include phosphates, phosphites, and more specifically, triaryl phosphates, trialkyl phosphates, triaryl phosphites, and trialkyl phosphites.
Examples of organic sulfur phosphorus compounds include phosphate and phosphite thio-substituted products such as trialkyl phosphorothioates, triaryl phosphorothioates, metal-free sulfur content of 15 to 35%, and phosphorus content of 0.5 to 3 % Organic sulfur phosphorus-based extreme pressure agent can also be used as the organic sulfur phosphorus compound.
有機モリブデン化合物としては、モリブデンジチオカーバメート、モリブデンジチオホスフェート、さらに詳しくはジアルキルモリブデンジチオカーバメート、ジアルキルモリブデンジチオホスフェート、ジアリールモリブデンジチオカーバメート、ジアリールモリブデンジチオホスフェート等が挙げられる。
有機亜鉛化合物としては、亜鉛ジチオカーバメート、亜鉛ジチオホスフェート、さらに詳しくはジアルキル亜鉛ジチオカーバメート、ジアルキル亜鉛ジチオホスフェート、ジアリール亜鉛ジチオカーバメート、ジアリール亜鉛ジチオホスフェートが挙げられる。
Examples of the organic molybdenum compound include molybdenum dithiocarbamate, molybdenum dithiophosphate, and more specifically, dialkylmolybdenum dithiocarbamate, dialkylmolybdenum dithiophosphate, diarylmolybdenum dithiocarbamate, diarylmolybdenum dithiophosphate, and the like.
Examples of the organic zinc compound include zinc dithiocarbamate, zinc dithiophosphate, and more specifically, dialkyl zinc dithiocarbamate, dialkyl zinc dithiophosphate, diaryl zinc dithiocarbamate, and diaryl zinc dithiophosphate.
本発明のグリース組成物には、上記以外の添加剤、例えば、防錆剤、酸化防止剤、腐食防止剤、固体潤滑剤、油性剤、粘度指数向上剤等を含有させてもよい。本発明のグリース組成物は、潤滑グリース、例えば、軸受、ギア、自動車の等速ジョイント等に使用されるグリースとして使用される。 The grease composition of the present invention may contain additives other than those described above, for example, a rust inhibitor, an antioxidant, a corrosion inhibitor, a solid lubricant, an oiliness agent, a viscosity index improver and the like. The grease composition of the present invention is used as a lubricating grease, for example, a grease used for bearings, gears, constant velocity joints of automobiles, and the like.
以下実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１〜２８及び比較例１〜１１
鉱油（１０ｍｍ2／ｓ 、 １００℃） をリチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム） （６質量％）又はジウレア系増ちょう剤（４，４'−フェニルメチルイソシアネートとオクチルアミンを反応させて得られるジウレア化合物）（７質量％）で増ちょうさせたグリースに、Ａ群の化合物及びＢ群の化合物として表１〜表４に記載の化合物を所定量混合し、３段ロールミルでミル処理を行った後、脱泡しグリース組成物を作成した。
これらのグリース組成物について、ＳＲＶ試験及び高速四球式摩耗試験を行った。ＳＲＶ試験は、直径１０ｍｍの鋼球（ＳＵＪ−２）、直径２４ｍｍ、厚さ７．８５ｍｍのディスクを用い、荷重４００Ｎ，９００Ｎ、周波数１５Ｈｚ 、振幅１ｍｍ、試験温度２５℃での平均摩擦係数を測定した。高速四球式摩耗試験は、ＡＳＴＭ Ｄ２２６６に従って行った。結果を表１〜表４に示す。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
Examples 1-28 and Comparative Examples 1-11
Mineral oil (10 mm 2 / s, 100 ° C.) obtained by reacting lithium soap (lithium 12-hydroxystearate) (6% by mass) or diurea thickener (4,4′-phenylmethyl isocyanate and octylamine) A predetermined amount of the compounds shown in Tables 1 to 4 as the compounds of Group A and the compounds of Group B were mixed with the grease increased with diurea compound) (7% by mass), and milled with a three-stage roll mill. Thereafter, defoaming was performed to prepare a grease composition.
These grease compositions were subjected to an SRV test and a high-speed four-ball wear test. The SRV test uses a steel ball (SUJ-2) with a diameter of 10 mm, a disk with a diameter of 24 mm and a thickness of 7.85 mm, and measures the average friction coefficient at a load of 400 N, 900 N, a frequency of 15 Hz, an amplitude of 1 mm, and a test temperature of 25 ° C. did. The high speed four-ball wear test was performed according to ASTM D2266. The results are shown in Tables 1 to 4.
ＳＲＶ試験
（４００Ｎ）
〇：優れる、摩擦係数０．０６０未満
△：ベースと同等、摩擦係数０．０６０以上０．０９０未満
×：劣る、摩擦係数０．０９０以上
（９００Ｎ）
〇：優れる、摩擦係数０．０５１未満
△：ベースと同等、摩擦係数０．０５１以上０．０７６未満
×：劣る、摩擦係数０．０７６以上
高速四球式摩耗試験
〇：優れる、摩耗径０．６０ｍｍ未満
△：ベースと同等、摩耗径０．６０ｍｍ以上０．８０ｍｍ未満
×：劣る、摩耗径０．８０ｍｍ以上
SRV test (400N)
◯: Excellent, coefficient of friction less than 0.060 Δ: Equivalent to base, coefficient of friction not less than 0.060 and less than 0.090 ×: Inferior, coefficient of friction not less than 0.090 (900 N)
◯: Excellent, coefficient of friction less than 0.051 △: Equivalent to base, coefficient of friction of 0.051 or more and less than 0.076 ×: Inferior, coefficient of friction of 0.076 or more High-speed four-ball wear test ◯: Excellent, wear diameter of 0.60 mm Less than △: Equivalent to base, wear diameter 0.60 mm or more and less than 0.80 mm ×: Inferior wear diameter 0.80 mm or more
Ａ群の化合物
（１）タングステン酸Ｃａ（日本無機化学工業株式会社製、タングステン酸カルシウム）
（２）タングステン酸（日本無機化学工業株式会社製、タングステン酸）
（３）三酸化タングステン（日本無機化学工業株式会社製、三酸化タングステン）
（４）タングステン酸ナトリウム（関東化学株式会社製、タングステン（ＶＩ）酸ナトリウム・２水和物）
（５）タングステン酸ＮＨ4（関東化学株式会社製、タングステン酸アンモニウム・５水和物）
（６）チオタングステン酸ＮＨ4（関東化学株式会社製、テトラチオタングステン酸アンモニウム）
（７）リンタングステン酸Ｎａ（関東化学株式会社製、リンタングステン酸ナトリウムｎ水和物）
（８）チオモリブデン酸ＮＨ4（関東化学株式会社製、チオモリブデン酸アンモニウム）
（９）リンモリブデン酸Ｎａ（和光純薬工業株式会社製、リンモリブデン酸ナトリウム）
（１０）ホウモリブデン酸Ｋ（日本無機化学工業株式会社製、ＭＯＬＹ ＷＨＩＴＥ Ｐ−３Ｓ）
Group A compound (1) Tungstic acid Ca (manufactured by Nippon Inorganic Chemical Industry Co., Ltd., calcium tungstate)
(2) Tungstic acid (manufactured by Nippon Inorganic Chemical Industry Co., Ltd., tungstic acid)
(3) Tungsten trioxide (Nippon Inorganic Chemical Industries, Ltd., tungsten trioxide)
(4) Sodium tungstate (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc., sodium tungsten (VI) dihydrate)
(5) Tungstic acid NH 4 (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc., ammonium tungstate pentahydrate)
(6) Thiotungstic acid NH 4 (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc., ammonium tetrathiotungstate)
(7) Phosphotungstate Na (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., sodium phosphotungstate n-hydrate)
(8) Thiomolybdate NH 4 (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc., ammonium thiomolybdate)
(9) Phosphomolybdate Na (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., sodium phosphomolybdate)
(10) Bomomolybdic acid K (Nippon Inorganic Chemical Industries, Ltd., MOLY WHITE P-3S)
Ｂ群の化合物
（１）硫黄系極圧剤（硫黄含有量９．５質量％）（大日本インキ化学工業株式会社製、ダイルーブＳ３２０）
（２）アルキルポリスルフィド（エルファトケムジャパン株式会社製、ＴＰＳ−２０）
（３）ジアルキルハイドロジェンホスファイト（城北化学工業株式会社製、ＫＪ−１１２）
（４）トリアリールホスフォロチオネート（日本チバガイギー株式会社製、イルガルーブＴＰＰＴ）
（５）硫黄リン系極圧剤（日本ルーブリゾール株式会社製、ルーブリゾール８１０）
（６）モリブデンジチオホスフェート（Ｒ．Ｔ．ＶＡＮＤＥＲＢＩＬＴ社製、モリバンＬ）
（７）亜鉛ジチオカーバメート（Ｒ．Ｔ．ＶＡＮＤＥＲＢＩＬＴ社製、バンルーブＡＺ）
（８）亜鉛ジチオホスフェート（日本ルーブリゾール株式会社製、ルーブリゾール１３９５）
Group B compound (1) Sulfur-based extreme pressure agent (sulfur content: 9.5% by mass) (Dai-Lube Ink Chemical Co., Ltd., Dyrub S320)
(2) Alkyl polysulfide (manufactured by Elfchem Japan, TPS-20)
(3) Dialkyl hydrogen phosphite (Johoku Chemical Industry Co., Ltd., KJ-112)
(4) Triaryl phosphorothioate (manufactured by Ciba Geigy Japan, Inc., ilgarube TPPT)
(5) Sulfur phosphorus extreme pressure agent (Nippon Lubrizol Corporation, Lubrizol 810)
(6) Molybdenum dithiophosphate (manufactured by RT VANDERBILT, Moriban L)
(7) Zinc dithiocarbamate (manufactured by RT VANDERBILT, Van Lube AZ)
(8) Zinc dithiophosphate (Nippon Lubrizol Corporation, Lubrizol 1395)
Claims (4)
（Ａ）群：
（１）タングステン酸、タングステン酸の塩、及び酸化タングステン、
（２）リンタングステン酸、チオタングステン酸、ホウタングステン酸、リンタングステン酸の塩、チオタングステン酸の塩、及びホウタングステン酸の塩、
（３）リンモリブデン酸、チオモリブデン酸、ホウモリブデン酸、リンモリブデン酸の塩、チオモリブデン酸の塩、及びホウモリブデン酸の塩、
（Ｂ）群：
（１）有機硫黄化合物、
（２）有機リン化合物、
（３）有機硫黄リン化合物、
（４）有機モリブデン化合物、及び
（５）有機亜鉛化合物。 A grease composition comprising at least one component A selected from the following group (A) and at least one component B selected from the following group (B).
(A) group:
(1) Tungstic acid, tungstic acid salt, and tungsten oxide,
(2) phosphotungstic acid, thiotungstic acid, borotungstic acid, phosphotungstic acid salt, thiotungstic acid salt, and borotungstic acid salt,
(3) phosphomolybdic acid, thiomolybdic acid, boromolybdic acid, phosphomolybdic acid salt, thiomolybdic acid salt, and boromolybdic acid salt,
(B) Group:
(1) organic sulfur compounds,
(2) organophosphorus compounds,
(3) organic sulfur phosphorus compounds,
(4) an organomolybdenum compound, and (5) an organozinc compound.
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