JP2009082832A - Static mixer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は静止型混合器に係り、特に数種類の液体を混合して乳化液を作る静止型混合器に関する。 The present invention relates to a static mixer, and more particularly to a static mixer that mixes several kinds of liquids to form an emulsion.
食品、化粧品、医薬品など、人の細胞から吸収される乳化液は、その効果を十分に引き出すために均一なサイズであることが求められ、一般的に化学的乳化法や機械的乳化法によって製造される。化学的乳化法には転相温度乳化などがあり、使用可能な界面活性剤や液組成、乳化温度領域などが限定されるため、適用される範囲が限られている。一方、機械的乳化法は、外部から強い剪断力を加えることで油滴を分裂させる方法であり、たとえば攪拌式ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー等が用いられる。これらのうち、攪拌式ホモジナイザーと超音波ホモジナイザーは液全体を流動させる必要があるため、大量に処理する場合にエネルギー効率が悪いという問題や、長時間攪拌しても微細化できる大きさはサブミクロン程度までであり、近年要求される微細化に対応できないという問題がある。 Emulsions that are absorbed from human cells, such as food, cosmetics, and pharmaceuticals, are required to have a uniform size in order to extract their effects sufficiently, and are generally manufactured by chemical or mechanical emulsification methods. Is done. Chemical emulsification includes phase inversion emulsification and the like, and the applicable range is limited because usable surfactants, liquid compositions, emulsification temperature regions, and the like are limited. On the other hand, the mechanical emulsification method is a method of splitting oil droplets by applying a strong shearing force from the outside. For example, a stirring homogenizer, an ultrasonic homogenizer, a high-pressure homogenizer, or the like is used. Of these, the stirring homogenizer and the ultrasonic homogenizer need to flow the entire liquid, so the problem is that energy efficiency is poor when processing in large quantities, and the size that can be miniaturized even if stirring for a long time is submicron. However, there is a problem that it cannot cope with the miniaturization required in recent years.
一方、高圧ホモジナイザーは、サブミクロン以下の微細化も可能である。しかし、衝突が確率論的に行われるため、均一で微細なエマルジョンを得るには、繰り返し衝突させる必要がある。さらに、高圧ホモジナイザーは、フロー系の処理にも関わらず、加えるエネルギーの多くが熱に変換され、液温の上昇が著しいという問題がある(特許文献1、2参照)
ところで、食品、医薬品分野では、カロチノイドや植物ステロール等の機能性脂質・天然物が非常に多く利用されており、これらの天然物等の水溶性を上昇するためには、天然物質粒子をナノ粒子まで微細化し、水と分散させることが行われている。たとえば薬物の微細粒子を得る方法として、乳化・蒸発法が知られている。しかし、この方法において、例えば天然物であるβカロチンのナノ粒子分散を高圧ホモジナイザーで行った場合には、使用エネルギーの割にナノ粒子分解効率が悪いという問題がある。また、有機相に含まれるβカロチンの濃度が高くなるにつれて分散効率がさらに悪くなり、本乳化前の予備乳化が必要になるという問題や、物質的損失が多くなって収率が低くなるという問題が発生する。さらにホモジナイザー内の熱放散によって天然物の質が劣化したり、経時変化による凝集化が発生したりするおそれもある。
On the other hand, the high-pressure homogenizer can be submicron or smaller. However, since the collision is performed stochastically, it is necessary to repeatedly make the collision to obtain a uniform and fine emulsion. Furthermore, the high-pressure homogenizer has a problem that, despite the flow system treatment, much of the energy applied is converted into heat, and the liquid temperature rises significantly (see
By the way, in the food and pharmaceutical fields, functional lipids and natural products such as carotenoids and plant sterols are used in large numbers. Until it is refined and dispersed with water. For example, an emulsification / evaporation method is known as a method for obtaining fine particles of a drug. However, in this method, for example, when nanoparticle dispersion of β-carotene, which is a natural product, is performed with a high-pressure homogenizer, there is a problem that the nanoparticle decomposition efficiency is poor for the energy used. In addition, as the concentration of β-carotene contained in the organic phase increases, the dispersion efficiency further deteriorates, and there is a problem that pre-emulsification before the main emulsification is required, and a problem that the yield is lowered due to increased material loss. Will occur. Furthermore, the quality of natural products may be deteriorated by heat dissipation in the homogenizer, or agglomeration may occur due to aging.
このように天然物の製造において従来の分散器(高圧ホモジナイザー等)を用いた場合には、分散性向上のために高エネルギーを与える必要があり、その結果として、熱発生による品質劣化や、通過回数を増やすことによる物質的損失、バルクの不均一混合、さらには高エネルギーを必要とするなどの問題があった。 Thus, when using a conventional disperser (such as a high-pressure homogenizer) in the production of natural products, it is necessary to give high energy to improve dispersibility. As a result, quality deterioration due to heat generation and passage There were problems such as material loss by increasing the number of times, inhomogeneous mixing of the bulk, and high energy requirements.
特許文献3〜5には、分散器の別の種類として、静止型混合器の一つでるラモンドミキサーが記載されている。ラモンドミキサーは、円筒状のケーシング内に、同一形状の多数のハニカム室を備えた円板が設けられており、流体がハニカム室を通過することによって分散、混合が行われる。このラモンドミキサーによれば、それまでの静止型混合器よりも分散総数(分散性能を表す指標)が大きく、効率よく攪拌することができる。
しかしながら、従来のラモンドミキサーは、最も剪断力が大きい部分(すなわち流路が最も狭くなる、ハニカム室の周壁とそれに対向するハニカム室の底面との隙間の部分)が短く、さらにその部分が常に一定の間隔であるため、十分な分散効果が得られないという問題があった。また、従来のラモンドミキサーは、ハニカム室の内部に流体の滞留部が発生し、圧力損失のわりには十分な分散効果が得られないという問題があった。 However, the conventional Lamond mixer has a shortest portion of the shearing force (that is, a portion of the gap between the peripheral wall of the honeycomb chamber and the bottom surface of the honeycomb chamber facing it) in which the flow path is the narrowest. There is a problem in that a sufficient dispersion effect cannot be obtained because the distance is constant. Further, the conventional Lamond mixer has a problem that a fluid retention portion is generated inside the honeycomb chamber, and a sufficient dispersion effect cannot be obtained for the pressure loss.
さらに、従来のラモンドミキサーでは、超微粒子(50nm以下)の生成には適しないという問題や、分散度を上げて小さい粒子を生成するためには多数のエレメントを重ねる必要があり、圧力損失が高くなるという問題があった。 Furthermore, the conventional Lamond mixer is not suitable for the production of ultrafine particles (50 nm or less), and in order to increase the dispersity and generate small particles, it is necessary to stack a large number of elements, resulting in pressure loss. There was a problem of becoming higher.
本発明はこのような事情に鑑みて成されたもので、低圧力で微小粒子径の乳化液を得ることのできる静止型混合器を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a static mixer capable of obtaining an emulsified liquid having a small particle size at a low pressure.
請求項1に記載の発明は前記目的を達成するために、流体の入口及び出口が形成されたケーシングと、該ケーシングの内部に設けられるとともに、対向して配置された一対のプレートと、を備えた静止型混合器において、前記一対のプレートは、対向する面に複数の凸部が円周状に配列されて形成され、前記流体は、前記一対のプレート間を、該プレートの中央部から外周部に向けて、又は、前記外周部から前記中央部に向けて流れることを特徴とする。
In order to achieve the above object, the invention according to
本発明によれば、流体が一対のプレート間を流れる際に複数の凸部によって剪断力が付与され、流体が混合される。この構成によれば、凸部同士の間の凹状部分に流体が流れ込むことによって、流体に付与される剪断力が大きくなる。したがって、本発明によれば、低い圧力であっても、流体に大きな剪断力を付与することができ、微小な粒子を得ることができる。 According to the present invention, when the fluid flows between the pair of plates, shear force is applied by the plurality of convex portions, and the fluid is mixed. According to this configuration, when the fluid flows into the concave portion between the convex portions, the shearing force applied to the fluid increases. Therefore, according to the present invention, a large shear force can be applied to the fluid even at a low pressure, and fine particles can be obtained.
また、本発明によれば、凸部同士の間の凹状部分には、液体の滞留部が形成されにくくなり、流体の余分な凝集を防止できる。したがって、本発明によれば、より微細化した粒子を得ることができる。 Further, according to the present invention, it is difficult to form a liquid retaining portion in the concave portion between the convex portions, and it is possible to prevent excessive aggregation of the fluid. Therefore, according to the present invention, finer particles can be obtained.
請求項2に記載の発明は請求項1の発明において、前記プレートには、前記凸部の形状及び/又は大きさが異なる少なくとも二種類以上の凸部が形成されることを特徴とする。本発明によれば、一枚のプレートに二種類以上の凸部を設けたので、異なる種類の凸部によって異なる剪断力を付与することができ、より効果的な混合を行うことができる。 According to a second aspect of the present invention, in the first aspect of the invention, the plate is formed with at least two types of convex portions having different shapes and / or sizes of the convex portions. According to the present invention, since two or more types of convex portions are provided on one plate, different shearing forces can be applied by different types of convex portions, and more effective mixing can be performed.
請求項3に記載の発明は請求項2の発明において、前記複数の凸部は、前記プレートの中心側の凸部が外周側の凸部よりも小さいことを特徴とする。本発明によれば、中心側の凸部の面積を外周側の凸部の面積よりも小さくすることによって、より効率的な混合を行うことができる。 According to a third aspect of the present invention, in the second aspect of the invention, the plurality of convex portions are characterized in that a convex portion on the center side of the plate is smaller than a convex portion on the outer peripheral side. According to the present invention, more efficient mixing can be performed by making the area of the convex part on the center side smaller than the area of the convex part on the outer peripheral side.
請求項4に記載の発明は請求項1〜3のいずれか1の発明において、前記一対のプレートは、前記凸部の形状、大きさ、及び/又は、配置が互いに異なることを特徴とする。本発明によれば、一対のプレートで、複数の凸部の形状、大きさ、配置が異なるので、各プレートによって異なる剪断力を流体に付与することができ、より効率的な混合効果を得ることができる。
The invention according to
請求項5に記載の発明は請求項4の発明において、前記一対のプレートのうち、一方のプレートに形成された前記凸部の縁が、もう一方のプレートに形成された前記凸部同士の間のセンター位置に配置されることを特徴とする。本発明によれば、一方のプレートの凹状部分から、他方のプレートの凹状部分に流体が流れやすくなり、より大きな剪断力を付与することができる。 According to a fifth aspect of the present invention, in the fourth aspect of the invention, an edge of the convex portion formed on one plate of the pair of plates is between the convex portions formed on the other plate. It is arranged at the center position. According to the present invention, fluid easily flows from the concave portion of one plate to the concave portion of the other plate, and a greater shearing force can be applied.
本発明によれば、流体が一対のプレート間を流れる際にプレート上の複数の凸部によって剪断力を付与するようにしたので、低い圧力であっても、流体に大きな剪断力を付与することができ、微小な粒子を得ることができる。 According to the present invention, when the fluid flows between the pair of plates, the shear force is applied by the plurality of convex portions on the plate, so that a large shear force is applied to the fluid even at a low pressure. And fine particles can be obtained.
以下添付図面に従って本発明に係る静止型混合器の好ましい実施形態について説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of a static mixer according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
図1は、本発明に係る静止型混合器が適用される乳化装置の構成を模式的に示している。なお、本実施形態は、静止型混合器を乳化装置に使用する例であるが、本発明の用途はこれに限定するものではない。 FIG. 1 schematically shows the configuration of an emulsifying apparatus to which a static mixer according to the present invention is applied. In addition, although this embodiment is an example which uses a static mixer for an emulsification apparatus, the use of this invention is not limited to this.
図1に示すように、乳化装置12は主として、二つのタンク14A、14Bと、静止型混合器10で構成される。タンク14A、14Bには異なる種類の液体が貯留されており、たとえばタンク14Aに水相の液体、タンク14Bに有機相の液体が貯留される。タンク14A、14Bには攪拌翼が設けられ、この攪拌翼によって混合され、その状態に保たれる。
As shown in FIG. 1, the
タンク14A、14Bには配管16A、16Bが接続され、この配管16A、16Bは配管16Cに合流して静止型混合器10の入口に接続される。配管16A〜16Cにはそれぞれバルブ18A〜18Cが配設されており、各バルブ18A〜18Cの開度を調節することによって流量が調節される。
Pipes 16A and 16B are connected to the
静止型混合器10には、入口と出口の圧力差を測定する圧力センサ20と、入口と出口での温度差を測定する温度センサ22が設けられている。また、静止型混合器10には、出口から流出した混合液の一部を入口に戻すための配管24が接続されている。
The
図2は、第1の実施形態の静止型混合器10の構成を示す断面図であり、図3はフロントエレメントプレート32の正面図であり、図4はバックエレメントプレート34の正面図である。なお、フロントエレメントプレート32、バックエレメントプレート34は互いに対向する面を正面とする。
2 is a cross-sectional view showing the configuration of the
これらの図に示すように、静止型混合器10は、ケーシング30、フロントエレメントプレート(以下、フロントプレートという)32、バックエレメントプレート(以下、バックプレートという)34、仕切り板36で構成される。ケーシング30は円筒状に形成されており、一方の端部の中央位置に流入口38が形成され、他方の端部の中央位置に流出口40が形成される。
As shown in these drawings, the
ケーシング30の内部には、フロントプレート32、バックプレート34、仕切り板36が設けられる。フロントプレート32、バックプレート34、仕切り板36はそれぞれ略円板状に形成されており、その中心がケーシング30の中心と同軸になるように配置される。また、フロントプレート32とバックプレート34は対向して配置されており、その対向して配置されたフロントプレート32とバックプレート34を1ユニットとして、2ユニット設けられ、ユニット間には仕切り板36が配置される。仕切り板36は、その外径がケーシング30の内径より小さく形成されており、仕切り板36の外側を液体が通過できるようになっている。ここで、流入口38側(すなわち図2の左側)のフロントプレート32とバックプレート34を第1ユニットとし、流出口40側(すなわち図2の右側)のフロントプレート32とバックプレート34を第2ユニットとする。なお、本実施形態では、ユニット数が2の例で説明するが、ユニット数はこれに限定するものではなく、1あるいは3以上であってもよい。
Inside the
フロントプレート32の中央部には開口33が形成される。第1ユニットのフロントプレート32は、その開口33が流入口38に接続され、第2ユニットのフロントプレート32は、その開口33が流出口40に接続される。図3に示すようにフロントプレート32の正面には、複数の凸部32A〜32Cが突出して形成されている。複数の凸部32A〜32Cはそれぞれが略六角形状に形成されており、その大きさによって、最も小さい凸部32Aと、中間の大きさの凸部32Bと、最も大きい凸部32Cに分類される。
An
最も小さい凸部32Aは、開口33を中心として円周状に配列される。凸部32Bは凸部32Aの列の外側に円周状に配列され、凸部32Cは凸部32Bの外側に円周状に配列される。各凸部32A〜32Cは、互いに接触しないように隙間をあけて形成され、それぞれが独立した状態になっている。これにより、凸部32A〜32C同士の間には凹状の流路が形成される。
The smallest
バックプレート34は、フロントプレート32と同様に円形の板状に形成される。図4に示すようにバックプレート34の正面には、複数の凸部34A、34B、34Cが突出して形成される。凸部34Aはプレート中心に円形に形成される。また、複数の凸部34B、34Bは全て略六角形状に形成され、その大きさによって、小さい凸部34Bと、大きい凸部34Cに分類される。
The
凸部34Bは、凸部34Aを中心として円周状に配列され、凸部34Cは凸部34Bの列の外側に円周状に配列される。したがって、バックプレート34は、凸部34A〜34Cの形状、大きさ、配置が、フロントプレート32の凸部32A〜32Cの形状、大きさ、配置と大きく異なっている。
The
複数の凸部34A〜34Cは、互いに接触しないように隙間をあけて形成され、それぞれが独立した状態になっている。これにより、各凸部34A〜34C同士の間には凹状の流路が形成される。
The plurality of
なお、バックプレート34は、仕切り板36と同様に、その外径がケーシング30の内径よりも小さく形成されており、バックプレート34の外側を液体が通過できるようになっている。一方、フロントプレート32は、その外径がバックプレート34の外径よりも小さく形成されており、フロントプレート32の外側に流れが形成され、滞留が生じないようになっている。
As with the
また、図2の拡大部分で示すように、フロントプレート32の凸部32B、32C間のセンターラインLが、バックプレート34の凸部34Cの縁の位置に一致するように構成されている。このように構成することによって、フロントプレート32側の凹状部分と、バックプレート34側の凹状部分とで液体が流れやすくなり、液体に付与する剪断力を増加させることができる。なお、上記の関係を、より多くの凸部32A〜32Cと凸部34A〜34Cとの間で満たすことが好ましく、たとえば、フロントプレート32の凸部32A〜32Cと略同じ形状でバックプレート34の凸部を形成し、且つ、その凸部を凸部32A〜32Cの内側又は外側に若干ずらして形成するとよい。
2, the center line L between the
次に上記の如く構成された静止型混合器10の作用について説明する。
Next, the operation of the
ケーシング30の流入口38から流入した液体は、まず、第1ユニットのフロントプレート32とバックプレート34の間を中心側から外周側に向けて流れる。その際、液体は、凸部32A〜32Cや凸部34A〜34Cによって剪断力が付与され、混合される。そして、その剪断力は、凸部32A〜32Cや凸部34A〜34Cの大きさが全て異なるので一定ではなく、異なる剪断力が付与されることによって、非常に大きな混合攪拌効果を得ることができる。特に本実施の形態では、中心側の凸部32A、34Bを外周側の凸部32C、34Cよりも小さくしたので、中心部分においても十分に大きい剪断力を付与することができ、液体の混合攪拌効果を大幅に増加させることができる。
The liquid flowing in from the
第1ユニットの外周部に達した液体は、仕切り板36の外側を通って、第2ニットに流れる。そして、第2ユニットのフロントプレート32とバックプレート34の間を外周側から中心側に向けて流れる。その際、液体は、第1ユニットと同様に、凸部32A〜32Cや凸部34A〜34Cによって剪断力が付与され、混合される。そして、その剪断力は、凸部32A〜32Cや凸部34A〜34Cの大きさが全て異なるので一定ではなく、異なる剪断力が付与されることによって、非常に大きな混合攪拌効果を得ることができる。特に本実施の形態では、中心側の凸部32A、34Bを外周側の凸部32C、34Cよりも小さくしたので、中心部分においても十分に大きい剪断力を付与することができ、液体の混合攪拌効果を大幅に増加させることができる。
The liquid that has reached the outer periphery of the first unit passes through the outside of the
第2ユニットの中央部に達した液体は、流出口40から次の工程(たとえばロータリーエバポレータ)に送液される。
The liquid that has reached the center of the second unit is sent from the
このように本実施の形態によれば、フロントプレート32、34に複数種類の凸部32A〜32C、34A〜34Cを形成し、その凸部32A〜32C、34A〜34Cの間に流体を通過させたので、大きな攪拌混合効果を得ることができ、低い圧力であっても微小な粒子を得ることができる。
As described above, according to the present embodiment, the
また、本実施の形態によれば、凸部34Cの縁部分が凸部32B、32Cの間のセンター位置になるようにしたので、凹状部分間の流れもスムーズになり、より効果的な混合攪拌効果を得ることができる。
In addition, according to the present embodiment, since the edge portion of the
さらに、本実施の形態によれば、各凸部32A〜32Cの凹状部分、各凸部34B、34C間の凹状部分が細く、且つ、外周面まで連通しているので、凹状部分に液体が滞留することがない。したがって、滞留部分に生じる凝集の発生を防止でき、微小な粒子の液体を得ることができる。
Furthermore, according to the present embodiment, the concave portions of the
次に第2の実施形態の静止型混合器について説明する。図5は、第2の実施形態のフロントプレートの正面を示しており、図6はバックプレートの正面を示している。これらの図に示すように、第2の実施形態の静止型混合器は、図2〜図4に示した第1の実施形態と比較して、フロントプレートとバックプレートの構成が異なっている。 Next, a static mixer according to a second embodiment will be described. FIG. 5 shows the front of the front plate of the second embodiment, and FIG. 6 shows the front of the back plate. As shown in these drawings, the static mixer of the second embodiment is different in the configuration of the front plate and the back plate compared to the first embodiment shown in FIGS.
図5に示すように、第2の実施形態のフロントプレート42の正面には、複数の凸部42A〜42Dが形成されている。凸部42A〜42Dは、大きさ及び配置の異なる四種類のものから成り、各凸部42A〜42Dは略長円状に形成されている。最も中心側の凸部42Aは、その長径がフロントプレート42の径方向を向くように配置され、且つ、開口43の周りに円周状に配列される。凸部42Bは、その長径が周方向を向くように配置され、且つ、凸部42Aの外側に円周状に配列される。凸部42Cは、その長径が径方向を向くように配置され、且つ、凸部42Bの外側に円周状に配列される。凸部42Dは、その長径が周方向を向くように配置され、且つ、凸部42Cの外側に円周状に配列される。
As shown in FIG. 5, a plurality of
上述した各凸部42A〜42Dは互いに接触しないように隙間をあけて形成され、独立した状態になっており、各凸部42A〜42D同士の間には、凹状の流路が形成されている。
Each
一方、バックプレート44の正面には、複数の凸部44A〜44Dが形成されている。凸部44Aは中央に円形に形成されており、凸部44B〜44Dは、略長円状で、且つ、大きさ及び配置の異なる三種類のもので構成される。最も中心側の凸部44Bは、その長径がバックプレート44の径方向の向きで配置され、且つ、凸部44Aの周りに円周状に配置される。凸部44Cは、その長径が周方向の向きで配置され、且つ、凸部44Bの外側に円周状に配列される。凸部44Dは、その長径が径方向の向きで配列され、且つ、凸部44Cの外側に円周状に配列される。
On the other hand, a plurality of
上述した各凸部44A〜44Dは互いに接触しないように隙間をあけて形成され、独立した状態になっており、各凸部44A〜44D同士の間には、凹状の流路が形成されている。
The
上記の如く構成された第2の実施形態の場合にも、フロントプレート42、バックプレートに複数種類の凸部42A〜42D、44A〜44Dが形成されるので、液体がフロントプレート42、バックプレート44の間を通過する際に、効率よい攪拌混合を行うことができる。
Also in the case of the second embodiment configured as described above, a plurality of types of
なお、上述した第1、第2の実施形態は、各プレートに三、四種類の凸部を設けたが、凸部の種類はこれに限定するものではなく、五種類以上であってもよいし、二種類又は一種類であってもよい。 In the first and second embodiments described above, three or four types of convex portions are provided on each plate. However, the types of convex portions are not limited to this, and may be five or more types. However, it may be two types or one type.
また、上述した実施形態は、中央側に小さな凸部、外周側に大きな凸部を設けたが、凸部の大きさと配置はこれに限定するものではなく、たとえば中央側に大きな凸部、外周側に小さな凸部を設けてもよい。 Moreover, although the embodiment mentioned above provided the small convex part in the center side, and the big convex part in the outer peripheral side, the magnitude | size and arrangement | positioning of a convex part are not limited to this, For example, a large convex part and outer periphery in the center side You may provide a small convex part in the side.
さらに、上述した実施形態は、凸部の形状、数、配置等が異なるフロントプレートとバックプレートを組み合わせて一つのユニットとしたが、同一種類のプレートを組み合わせてもよい。 Furthermore, although the embodiment mentioned above combined the front plate and back plate which differ in the shape, number, arrangement | positioning, etc. of a convex part into one unit, you may combine the same kind of plate.
<試験1>
上述した第1、第2の実施形態の構成の静止型混合器を用い、各静止型混合器に水を流して、流量と圧力損失を測定し、実施例1、2とした。また、従来構成の(すなわち、同一形状の室を備えた)ラモンドミキサーを用いて流量と圧力損失を測定し、比較例1とした。その結果を図7に示す。
<
The static mixers having the configurations of the first and second embodiments described above were used, water was allowed to flow through each static mixer, and the flow rate and pressure loss were measured. Further, the flow rate and the pressure loss were measured using a Lamond mixer having a conventional configuration (that is, provided with a chamber having the same shape) to obtain Comparative Example 1. The result is shown in FIG.
同図から分かるように、実施例1、2は、圧力損失が実験誤差範囲内で流量の二乗に比例しており、その数値は、比較例1よりも大幅に減少するという結果が得られた。 As can be seen from the figure, in Examples 1 and 2, the pressure loss is proportional to the square of the flow rate within the experimental error range, and the numerical value is significantly reduced compared to Comparative Example 1. .
<試験2>
上述した第1、第2の実施形態の混合器、及び、従来構成のラモンドミキサーにおいて、水相としてイオン交換水(粘度1mPa・s)を用い、油相として流動パラフィン(粘度0.5mPa)を用いて乳化を行い、得られた粒子の径と混合時の圧力損失を測定した。それぞれの結果を、実施例3、4、比較例2として、図8に粒子径dと圧力損失ΔPとの関係で示した。
<
In the mixers of the first and second embodiments described above and the Lamond mixer of the conventional configuration, ion-exchanged water (
同図に示すように、本実施例1、2は比較例1に対して、同じ圧力損失の場合に微小な粒子径の乳化物が得られるという結果になった。なお、流動パラフィンの粘度を0.1〜0.8mPaに変化させて同様の試験を行ったが、どの粘度においても、本実施例3、4は、比較例2よりも、微小な粒子径の乳化物が得られるという結果になった。 As shown in the figure, the results of Examples 1 and 2 were that, compared with Comparative Example 1, an emulsion having a minute particle diameter was obtained when the pressure loss was the same. In addition, although the same test was performed by changing the viscosity of liquid paraffin to 0.1 to 0.8 mPa, at any viscosity, Examples 3 and 4 have a smaller particle diameter than Comparative Example 2. The result was that an emulsion was obtained.
<試験3>
図1の乳化装置12において、水相L1は、ソルビタン・モノラウート(Tween 20)(HLB=16.7)3g、蒸留水1000ml、とした。また、油相L2は、βカロチン1g、ヘキサン100mlを40℃で攪拌したものを用いた。分散器のエレメント数は1とした。なお、油相L2の代わりに、βカロチン1g、ヘキサン100mlを90℃で攪拌した油相L3を用いてもよい。
<
In the emulsifying
液相L1と油相L2(又は油相L3:以下同様)を予備乳化せずに直接、静止型分散器に通過させた。静止型分散器内の水相L1と油相L2の総流量を入口側のバルブ18Cを用いて変化させ、3.95×10−5cm3/s、6.84×10−5cm3/s、9.68×10−5cm3/s、1.25×10−5cm3/s、2.8×10−5cm3/sとした。それぞれの総流量における静止型混合器10の流入口と流出口の圧力損失を圧力センサ20で測定した。乳化後、有機溶剤ヘキサン及びトリオレインを0.02MPaでロータリー・エバポレータ(N−1000、東京理化器機械)により除去した。静止型混合器10の出口で、サンプルをアンバー瓶で採り、速やかに40℃で保管した。
The liquid phase L1 and the oil phase L2 (or the oil phase L3: the same applies hereinafter) were directly passed through a static disperser without preliminary emulsification. The total flow rate of the water phase L1 and the oil phase L2 in static disperser using an inlet side of the
粒子径の測定機器は、動的光散乱粒度分布計ゼータサイザーナノシリーズ(Nano−ZS、マルバーン社)を用いた。粒径を比較するため、粒子平均径d32を計算した。 As a particle size measuring instrument, a dynamic light scattering particle size distribution analyzer Zetasizer Nano Series (Nano-ZS, Malvern) was used. To compare the particle size was calculated particle average diameter d 32.
βカロチン量の測定は、固相抽出カートリッジC18(Alltech社)を用いた。その際、カートリッジをまず3mlのメタノールで洗浄し、5mlの純粋で洗い流した。次いで茶色容量フラスコに、2.5gのβカロチンが含まれているサンプルを採り、それに1mMのエチレンジアミン四酢酸(EDTA)を含む5%(wt%)の水性硫酸ナトリウムを加えた。この溶液1mlを調整されたカートリッジにかけた。カートリッジをイオン交換水10ml、12%の水相エタノール8mlで洗い、次にアセトニトリルエタノール10mlで溶出させた。溶出させたサンプルがUV−Visデテクター(UV1575)を用いるHPlC(JASCO)により分析した。βカロチンの定量的な測定は450nmで行った。 The β-carotene amount was measured using a solid phase extraction cartridge C18 (Alltech). At that time, the cartridge was first washed with 3 ml of methanol and washed out with 5 ml of pure. A sample containing 2.5 g of β-carotene was then taken into a brown volumetric flask, to which 5% (wt%) aqueous sodium sulfate containing 1 mM ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) was added. 1 ml of this solution was applied to a conditioned cartridge. The cartridge was washed with 10 ml of ion exchanged water, 8 ml of 12% aqueous phase ethanol and then eluted with 10 ml of acetonitrile ethanol. The eluted sample was analyzed by HP1C (JASCO) using a UV-Vis detector (UV1575). Quantitative measurement of β-carotene was performed at 450 nm.
一方、比較例3として、実施例5の静止型混合器の代わりに、市販の攪拌器、Lightnin mixer(Lightnin社)を2Lのガラスビーカーに設置したものを用いた。水相及び有機相をビーカーに入れて攪拌させ、時間とともにサンプルを採取し、実施例5と同様に粒子径を測定した。 On the other hand, as Comparative Example 3, instead of the static mixer of Example 5, a commercially available stirrer, Lightnin mixer (Lightnin), installed in a 2 L glass beaker was used. The aqueous phase and the organic phase were put into a beaker and stirred, and a sample was collected with time. The particle diameter was measured in the same manner as in Example 5.
また、比較例4として、実施例5の静止型混合器の代わりに、市販の静止型混合器、kenics mixer(kenics社)をユニット数10で用い、実施例5と同様に粒子径を測定した。 As Comparative Example 4, instead of the static mixer of Example 5, a commercially available static mixer, kenics mixer (Kenics) was used with 10 units, and the particle size was measured in the same manner as in Example 5. .
比較例5として、実施例5の静止型混合器の代わりに、高圧湿式ジェットミル Ultimizer(スギノマシン社)を用いた。Ultimizerでは、処理液を油圧駆動型プランジャポンプを利用して超高圧まで加圧した。加圧した液がオリフィスにより乳化部に加圧され、対向衝突により微細化された。その後、高温になった液を熱交換器で冷やした。液相L1と油相L2を予備乳化せずにUltimizerを通し、得られた液からサンプルを採り、測定した。 As Comparative Example 5, a high-pressure wet jet mill Ultimate (Sugino Machine Co., Ltd.) was used in place of the static mixer of Example 5. In the Ultimateizer, the processing liquid was pressurized to an ultrahigh pressure using a hydraulically driven plunger pump. The pressurized liquid was pressurized to the emulsifying part by an orifice and refined by opposing collision. Then, the liquid which became high temperature was cooled with the heat exchanger. The liquid phase L1 and the oil phase L2 were passed through an Ultimizer without being pre-emulsified, and a sample was taken from the obtained liquid and measured.
実施例5、比較例3〜5の結果を図9に示す。図9は、圧力損失ΔPと平均粒子径d32の関係を示す。同図から分かるように、比較例5は、100nm以下の粒径が得られたが、圧力損失が非常に高く、30〜150MPaであった。また、比較例3、4は圧力損失が小さいものの、粒径が190〜1000nMであり、微細化が不十分であった。これに対して、実施例5は、0.1〜5MPaの低い圧力損失で、粒径が35〜190nmと非常に小さい微粒子が得られた。なお、この結果は、水相L1と油相L3においても得られた。 The results of Example 5 and Comparative Examples 3 to 5 are shown in FIG. Figure 9 shows the average relationship between particle size d 32 and the pressure loss [Delta] P. As can be seen from the figure, in Comparative Example 5, a particle size of 100 nm or less was obtained, but the pressure loss was very high, 30 to 150 MPa. In Comparative Examples 3 and 4, although the pressure loss was small, the particle size was 190 to 1000 nM, and miniaturization was insufficient. In contrast, in Example 5, fine particles having a very small particle size of 35 to 190 nm were obtained with a low pressure loss of 0.1 to 5 MPa. This result was also obtained in the water phase L1 and the oil phase L3.
各混合器(または攪拌器)の流入口と流出口の温度差を測定し、そのデータを図10の表1に示す。なお、比較例3の場合、混合液の温度を流出口の温度とした。この表から分かるように、本実施例5は比較例3〜5と比較して、圧力損失が小さく、且つ、温度差も1〜3℃と小さかった。したがって、混合時の発熱による劣化を防止することができる。 The temperature difference between the inlet and outlet of each mixer (or stirrer) was measured, and the data is shown in Table 1 of FIG. In the case of Comparative Example 3, the temperature of the mixed solution was set as the temperature of the outlet. As can be seen from this table, Example 5 had a smaller pressure loss and a smaller temperature difference of 1 to 3 ° C. than Comparative Examples 3 to 5. Therefore, deterioration due to heat generation during mixing can be prevented.
図11は水相L1と油相L3を用いた実施例5において、流量を変化させた際の有機相体積率φに対する粒径の変化を示している。同図から分かるように、どの有機相体積率φにおいても、d32とΔPとの関係が殆ど変わらず、一定であった。 FIG. 11 shows the change in particle diameter with respect to the organic phase volume fraction φ when the flow rate is changed in Example 5 using the water phase L1 and the oil phase L3. As can be seen from the figure, the relationship between d 32 and ΔP was almost unchanged at any organic phase volume fraction φ.
他の分散器においても同じΔPの元では、粒子濃度に従って粒径が大きくなる傾向が得られた。これは、粒子濃度が高くなるにつれ、混合液粘度が高くなり、そのために分散効率が下がるため、粒子径が大きくなると考えられる。しかし、本実施例5では、粒子濃度が50%までは分散度の変化が見られなかった。なお、L1、L2系においても同様な効果が見られた。 In the other dispersers, the same particle size tends to increase according to the particle concentration under the same ΔP. This is thought to be due to the fact that as the particle concentration increases, the viscosity of the liquid mixture increases, and thus the dispersion efficiency decreases, so the particle diameter increases. However, in Example 5, no change in the degree of dispersion was observed until the particle concentration was 50%. Similar effects were observed in the L1 and L2 systems.
次に乳化・蒸発工程でのβカロチン収率及び経時変化について調べた。図12の表2は、実施例5についての乳化及び蒸発工程後のβカロチン収率を示す。φ=0.1の場合、初濃度が28mg/Lである。 Next, the β-carotene yield in the emulsification / evaporation process and changes with time were investigated. Table 2 in FIG. 12 shows the β-carotene yield after the emulsification and evaporation steps for Example 5. When φ = 0.1, the initial concentration is 28 mg / L.
図12から分かるように、乳化後の物質的損失は圧力ΔPによって僅かな増加が見られ、1.0〜1.8まで変化した。一方、蒸発工程による物質的損失は常に1%未満であった。そして、全工程においても、総物質的損失は2.5%未満であった。 As can be seen from FIG. 12, the material loss after emulsification was slightly increased by the pressure ΔP and varied from 1.0 to 1.8. On the other hand, the material loss due to the evaporation process was always less than 1%. In all the steps, the total material loss was less than 2.5%.
これに対して、表には示していないが、比較例4、5ではそれぞれ、総物質的損失が約6%、約10%程度であった。なお、図12には、有機相体積率φ=0.1の場合のデータを示したが、どのφにおいても同様に傾向が見られた。 On the other hand, although not shown in the table, in Comparative Examples 4 and 5, the total material loss was about 6% and about 10%, respectively. FIG. 12 shows data in the case where the organic phase volume ratio φ = 0.1, but the same tendency was observed in any φ.
この結果により、実施例5は、予備乳化工程が不必要であり、且つ、温度上昇が低いために物質的損失が殆ど無いことが分かる。 From this result, it can be seen that Example 5 does not require a preliminary emulsification step and has almost no material loss due to a low temperature rise.
図13の表3は、実施例5について、生成した乳化液の経時変化を示している。同表から分かるように、8週間までは僅かな変化が見られる。また、15週後の濃度が生成直後の濃度より約6%下がっているが、長期間における十分な安定性が見られる。 Table 3 in FIG. 13 shows the change over time of the produced emulsion for Example 5. As can be seen from the table, slight changes are seen up to 8 weeks. Further, the concentration after 15 weeks is about 6% lower than the concentration immediately after generation, but sufficient stability over a long period of time can be seen.
以上の結果により、本発明を用いた場合には、エネルギー効率が高く、温度上昇が殆どなく、且つ、100nm以下の微粒子が生成できる。さらに、本発明を用いた場合は、得られた乳化液について生成直後の物質的損失が僅かであり、その乳化液は十分な長期安定性を有することが分かる。よって、本発明は、天然物質を乳化する場合であっても、天然物質を熱劣化させることなく、100nm以下の超微粒子まで粒子を微細化できる。また、本発明は、高濃度分散が可能であり、製造法による物質損失を極めて少なくすることができ、さらに、長期間安定を持つ乳化液の製造ができる。また、高粘度分散に利用できるエレメント数を重ねることによって、圧力損失が100MPa以下でも20nm以下の超微粒子を製造することができる。 From the above results, when the present invention is used, energy efficiency is high, there is almost no increase in temperature, and fine particles of 100 nm or less can be generated. Furthermore, when the present invention is used, it can be seen that the obtained emulsion has a slight material loss immediately after production, and the emulsion has sufficient long-term stability. Therefore, even if this invention emulsifies a natural substance, particle | grains can be refined | miniaturized to the ultrafine particle of 100 nm or less, without thermally degrading a natural substance. In addition, the present invention enables high-concentration dispersion, can significantly reduce material loss due to the production method, and can produce an emulsion having long-term stability. Further, by superimposing the number of elements that can be used for high viscosity dispersion, ultrafine particles having a pressure loss of 100 MPa or less and 20 nm or less can be produced.
10…静止型混合器、12…乳化装置、14A、14B…タンク、16…配管、18…バルブ、20…圧力センサ、22…温度センサ、24…配管、30…ケーシング、32…フロントプレート、32A〜32C…凸部、34…バックプレート、34A〜34C…凸部、36…仕切り板、42…フロントプレート、42A〜42D…凸部、44…バックプレート、44A〜44D…凸部
DESCRIPTION OF
Claims (5)
該ケーシングの内部に設けられるとともに、対向して配置された一対のプレートと、を備えた静止型混合器において、
前記一対のプレートは、対向する面に複数の凸部が円周状に配列されて形成され、
前記流体は、前記一対のプレート間を、該プレートの中央部から外周部に向けて、又は、前記外周部から前記中央部に向けて流れることを特徴とする静止型混合器。 A casing in which fluid inlets and outlets are formed;
In a static mixer provided with a pair of opposed plates provided inside the casing,
The pair of plates is formed by arranging a plurality of convex portions on the opposing surfaces in a circumferential shape,
The static mixer, wherein the fluid flows between the pair of plates from a central portion of the plates toward an outer peripheral portion or from the outer peripheral portion toward the central portion.
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104971643A (en) * | 2015-07-24 | 2015-10-14 | 苏州硅果电子有限公司 | Self-pressurizing type quantitative liquid stirring and mixing device |
JP2019019019A (en) * | 2017-07-13 | 2019-02-07 | 株式会社トクヤマ | Spherical silica aerogel, method for producing the same, and use therefor |
JP2021035661A (en) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 | 日機装株式会社 | Mixer |
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- 2007-09-28 JP JP2007256759A patent/JP2009082832A/en active Pending
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