JP2009076299A - Fuel cell separator and its manufacturing method - Google Patents

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健之 菅原
Satoshi Tanaka
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a low-cost fuel cell separator, and its manufacturing method, fully endowed with corrosion resistance, mechanical strength or the like, and at the same time, with contact resistance alleviated between a gas diffusion layer and the separator, and enabled to be downsized. <P>SOLUTION: In the fuel cell separator with metal as a base material and with the surface coated with a conductive resin layer, or the surface coated with a conductive resin layer, and at the same time, a part of the surface coated with an insulating resin layer, at least a part of the conductive resin layer coated so that a first conductive or insulating resin layer 22 has an opening 23, at which 23, a second conductive resin layer 24 is formed in a protruded state. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、燃料電池用のセパレータおよびその製造方法に関するものであり、特に金属セパレータ基板を有する燃料電池用のセパレータおよびその製造方法に関するものである。   The present invention relates to a separator for a fuel cell and a method for producing the same, and more particularly to a separator for a fuel cell having a metal separator substrate and a method for producing the same.

燃料電池は水素などの燃料と空気などの酸化剤を電気化学的に反応させることにより燃料の化学エネルギーを電気エネルギーに変換して取り出す発電方式であり、発電効率が高く、静粛性に優れ、大気汚染の原因となるＮＯｘ、ＳＯｘ、また地球温暖化の原因となるＣＯ2 の排出量が少ない等の利点から、新エネルギーとして期待されている。
その適用例は携帯電気機器の長時間電力供給、コジェネレーション用定置型発電温水供給機、燃料電池自動車など、用途も規模も多様である。 A fuel cell is a power generation method that converts the chemical energy of fuel into electrical energy by electrochemically reacting a fuel such as hydrogen with an oxidant such as air, and has high power generation efficiency, excellent quietness, and atmospheric pressure. It is expected as new energy because of its advantages such as NOx and SOx that cause pollution and low CO 2 emissions that cause global warming.
Examples of its application include a variety of uses and scales such as long-term power supply for portable electrical devices, stationary power generation hot water supply machines for cogeneration, and fuel cell vehicles.

燃料電池の種類は使用する電解質によって、固体高分子型、リン酸型、溶融炭酸塩型、固体酸化物型、アルカリ型等に分類され、それぞれ運転温度が大きく異なり、それに伴い発電規模や利用分野も異なる。陽イオン交換膜を電解質として用いる固体高分子型燃料電池は比較的低温での動作が可能であり、また、電解質膜の薄膜化により内部抵抗を低減できるため高出力化、コンパクト化が可能である。   The types of fuel cells are classified into solid polymer type, phosphoric acid type, molten carbonate type, solid oxide type, alkaline type, etc., depending on the electrolyte used. Is also different. A polymer electrolyte fuel cell using a cation exchange membrane as an electrolyte can operate at a relatively low temperature, and the internal resistance can be reduced by reducing the thickness of the electrolyte membrane, so that high output and compactness are possible. .

燃料電池は電解質膜の一方の面にアノード（燃料極）、他方の面にカソード（酸化剤極）を設けた膜電極接合体（以下ＭＥＡと称す場合がある）の両側に、セパレータを配した単電池セルを単数あるいは複数積層した構造を有している。   In a fuel cell, separators are arranged on both sides of a membrane electrode assembly (hereinafter sometimes referred to as MEA) in which an anode (fuel electrode) is provided on one surface of an electrolyte membrane and a cathode (oxidant electrode) is provided on the other surface. It has a structure in which one or more single battery cells are stacked.

図３は前記電解質膜の両面に電極触媒層を形成した膜電極結合体の一実施態様の断面説明図である。
電解質膜１をその両面に常法により電極触媒層２、３を接合・積層して膜電極結合体１２が形成される。 FIG. 3 is a cross-sectional explanatory view of one embodiment of a membrane electrode assembly in which electrode catalyst layers are formed on both surfaces of the electrolyte membrane.
The membrane electrode assembly 12 is formed by joining and laminating the electrode catalyst layers 2 and 3 on both surfaces of the electrolyte membrane 1 by a conventional method.

図４は、この膜電極結合体１２を装着した固体高分子型燃料電池の単セルの一実施態様の構成を示す分解断面図である。
図３および図４に示したように、従来の固体高分子型燃料電池（ＰＥＦＣ）の単セル１１は、固体高分子電解質膜１（パーフルオロカーボンスルホン酸膜）をそれぞれカーボンブラック粒子に触媒物質［主として白金（Ｐｔ）あるいは白金族金属（Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ）］を担持した空気極側触媒層２と燃料極側触媒層３とで挟持したセルの空気極側触媒層２と燃料極側触媒層３とをそれぞれ空気極側ガス拡散層４と燃料極側ガス拡散層５で挟持して空気極６および燃料極７を構成した膜電極接合体１２を備えている。
そして、空気極側ガス拡散層４と燃料極側ガス拡散層５に面して反応ガス流通用の凹状溝（ガス流路）８を備え、相対する主面に冷却水流通用の冷却水流路９を備えた導電性でかつガス不透過性の材料よりなる一組のセパレータ１０により挟持して単セル１１が構成される。
そして、空気などの酸化剤を空気極６に供給し、水素を含む燃料ガスもしくは有機物燃料を燃料極７に供給して発電するようになっている。 FIG. 4 is an exploded cross-sectional view showing a configuration of an embodiment of a single cell of a polymer electrolyte fuel cell equipped with the membrane electrode assembly 12.
As shown in FIG. 3 and FIG. 4, a single cell 11 of a conventional polymer electrolyte fuel cell (PEFC) has a solid polymer electrolyte membrane 1 (perfluorocarbon sulfonic acid membrane) as a carbon black particle and a catalytic substance [ An air electrode side catalyst layer 2 of a cell sandwiched between an air electrode side catalyst layer 2 supporting mainly platinum (Pt) or a platinum group metal (Ru, Rh, Pd, Os, Ir)] and a fuel electrode side catalyst layer 3; There is provided a membrane electrode assembly 12 in which the fuel electrode side catalyst layer 3 is sandwiched between the air electrode side gas diffusion layer 4 and the fuel electrode side gas diffusion layer 5 to form the air electrode 6 and the fuel electrode 7.
Then, facing the air electrode side gas diffusion layer 4 and the fuel electrode side gas diffusion layer 5, there is provided a concave groove (gas channel) 8 for circulating the reaction gas, and a cooling water channel 9 for circulating cooling water on the opposing main surface. A single cell 11 is configured by being sandwiched by a pair of separators 10 made of a conductive and gas-impermeable material.
An oxidant such as air is supplied to the air electrode 6, and a fuel gas containing hydrogen or an organic fuel is supplied to the fuel electrode 7 to generate electricity.

すなわち、燃料極７、空気極６のそれぞれに反応ガスが供給されると、各電極触媒層中の触媒粒子表面において、下記の式（１）、（２）の電気化学反応が生じ直流電力を発生する。
燃料極側：２Ｈ2 →４Ｈ+ ＋４ｅ- 式（１）
空気極側：Ｏ2 ＋４Ｈ+ ＋４ｅ- →２Ｈ2 Ｏ 式（２）
燃料極側では水素分子（Ｈ2 ）の酸化反応が起こり、空気極側では酸素分子（Ｏ2 ）の還元反応が起こることで、燃料極７側で生成されたＨ+ イオンは固体高分子電解質膜１中を空気極６側に向かって移動し、ｅ- （電子）は外部の負荷を通って空気極６側に移動する。
一方、空気極６側では酸化剤ガスに含まれる酸素と、燃料極７側から移動してきたＨ+ イオンおよびｅ- とが反応して水が生成される。かくして、固体高分子形燃料電池は、水素と酸素から直流電流を発生し、水を生成することになる。 That is, when a reaction gas is supplied to each of the fuel electrode 7 and the air electrode 6, an electrochemical reaction of the following formulas (1) and (2) occurs on the surface of the catalyst particles in each electrode catalyst layer to generate DC power. appear.
Fuel electrode side: 2H 2 → 4H + + 4e - Formula (1)
Air electrode side: O 2 + 4H + + 4e − → 2H 2 O Formula (2)
The oxidation reaction of hydrogen molecules (H 2 ) occurs on the fuel electrode side, and the reduction reaction of oxygen molecules (O 2 ) occurs on the air electrode side, so that H + ions generated on the fuel electrode 7 side are solid polymer electrolytes. The film 1 moves toward the air electrode 6 side, and e − (electrons) move to the air electrode 6 side through an external load.
On the other hand, on the air electrode 6 side, oxygen contained in the oxidant gas reacts with H + ions and e − that have moved from the fuel electrode 7 side to generate water. Thus, the polymer electrolyte fuel cell generates a direct current from hydrogen and oxygen to generate water.

前記のように燃料極７に対向するセパレータ１０表面には、燃料を流通させるための凹溝状の燃料流路８が設けられている。
また、空気極６に対向するセパレータ１０表面には、酸化剤ガスを流通させるための凹溝状の酸化剤ガス流路８が設けられている。 As described above, the surface of the separator 10 facing the fuel electrode 7 is provided with the groove-shaped fuel flow path 8 for circulating the fuel.
Further, on the surface of the separator 10 facing the air electrode 6, a concave groove-like oxidant gas flow path 8 for allowing the oxidant gas to flow is provided.

燃料としては、水素を主体とした改質ガス（又は水素ガス）や、メタノール水溶液などが用いられている。   As the fuel, a reformed gas (or hydrogen gas) mainly composed of hydrogen, an aqueous methanol solution, or the like is used.

しかし、前記空気極側の還元反応（酸素分子（Ｏ2 ）の４電子還元）は難しく、空気極側において副反応として下記の電気化学反応（酸素分子（Ｏ2 ）の２電子還元）が生じて多くのＨ2 Ｏ2 が発生する。そして不純物としてＦｅ（II）などが存在するとその触媒作用でＨ2 Ｏ2 が分解され、ＯＨ・（ＯＨラジカル）とＯＨ- が生成する。 However, the reduction reaction on the air electrode side (4-electron reduction of oxygen molecules (O 2 )) is difficult, and the following electrochemical reaction (2-electron reduction of oxygen molecules (O 2 )) occurs as a side reaction on the air electrode side. A lot of H 2 O 2 is generated. If Fe (II) or the like is present as an impurity, H 2 O 2 is decomposed by its catalytic action, and OH · (OH radical) and OH − are generated.

空気極側：Ｏ2 ＋２Ｈ+ ＋２ｅ- →Ｈ2 Ｏ2
Ｈ2 Ｏ2 ＋Ｆｅ（II）→ＯＨ・＋ＯＨ- ＋Ｆｅ（III ）
生成したＯＨ・（ＯＨラジカル）は酸化力が大きく、固体高分子電解質膜１を酸化し分解し劣化する。 Air electrode side: O 2 + 2H + + 2e − → H 2 O 2
H 2 O 2 + Fe (II) → OH · + OH − + Fe (III)
The generated OH · (OH radical) has a large oxidizing power and oxidizes and decomposes and degrades the solid polymer electrolyte membrane 1.

直接メタノール型燃料電池は、メタノール水溶液を直接ＭＥＡに供給する方式の燃料電池であり、ガス改質器が不要、かつ、体積基準のエネルギー密度が高いメタノール水溶液を利用できることから、装置の更なる小型化が可能であり、携帯電気機器（例えば携帯音楽プレーヤー、携帯電話、ノート型パソコン、携帯型テレビ等）のポータブル電源としての展開が期待されている。   The direct methanol fuel cell is a fuel cell that directly supplies an aqueous methanol solution to the MEA, and does not require a gas reformer and can use an aqueous methanol solution with a high volume-based energy density. Development of portable electric devices (for example, portable music players, mobile phones, notebook computers, portable televisions, etc.) as portable power sources is expected.

直接メタノール型燃料電池の発電方法としては、電解質膜１を介して、メタノールと（酸化剤ガスに含まれる）酸素を、燃料極側触媒層３および空気極側触媒層２に含まれる触媒粒子表面において、下記の式（３）〜（５）の電気化学反応を生じさせる方法を用いている。
燃料極側反応：ＣＨ3 ＯＨ＋Ｈ2 Ｏ→ＣＯ2 ＋６Ｈ+ ＋６ｅ- 式（３）
空気極側反応：６Ｈ+ ＋（３／２）Ｏ2 ＋６ｅ- →３Ｈ2 Ｏ 式（４）
全反応： ＣＨ3 ＯＨ＋（３／２）Ｏ2 →ＣＯ2 ＋２Ｈ2 Ｏ 式（５） As a power generation method of the direct methanol fuel cell, methanol and oxygen (included in the oxidant gas) are passed through the electrolyte membrane 1 and the surface of the catalyst particles contained in the fuel electrode side catalyst layer 3 and the air electrode side catalyst layer 2. The method of causing the electrochemical reaction of the following formulas (3) to (5) is used.
Fuel electrode side reaction: CH 3 OH + H 2 O → CO 2 + 6H + + 6e - Equation (3)
Air electrode side reaction: 6H + + (3/2) O 2 + 6e − → 3H 2 O Formula (4)
Total reaction: CH 3 OH + (3/2) O 2 → CO 2 + 2H 2 O Formula (5)

燃料極７側では、供給されたメタノールおよびその水溶液が、燃料極側触媒層３での式（３）の反応により炭酸ガス、水素イオン、及び電子に解離する。
この際、蟻酸等の中間生成物も微量発生する。 On the fuel electrode 7 side, the supplied methanol and its aqueous solution are dissociated into carbon dioxide, hydrogen ions, and electrons by the reaction of the formula (3) in the fuel electrode side catalyst layer 3.
At this time, a small amount of intermediate products such as formic acid are also generated.

生成された水素イオンは電解質膜１中を燃料極７から空気極側６に移動し、空気極触媒層２において、空気中から供給された酸素ガスおよび電子と、式（４）に従って反応し、水が生成する。   The generated hydrogen ions move in the electrolyte membrane 1 from the fuel electrode 7 to the air electrode side 6, and in the air electrode catalyst layer 2, react with oxygen gas and electrons supplied from the air according to the equation (4), Water is produced.

燃料電池セパレータは燃料電池の単位セルを形成する保持支持体であり、燃料（水素、メタノール等）や酸素を供給する供給経路となる。燃料極に対向するセパレータ表面には、燃料を流通させるための凹溝状の燃料ガス流路が設けられている。また、空気極に対向するセパレータ表面には、酸化剤ガスを流通させるための凹溝状の酸化剤ガス流路が設けられている。   The fuel cell separator is a holding support that forms a unit cell of the fuel cell, and serves as a supply path for supplying fuel (hydrogen, methanol, etc.) and oxygen. On the surface of the separator facing the fuel electrode, there is provided a groove-like fuel gas flow path for circulating fuel. In addition, a concave groove-like oxidant gas flow path for allowing the oxidant gas to flow is provided on the separator surface facing the air electrode.

燃料電池セパレータは、燃料や酸素の供給を制御する他、集電体としての役割も有している。このため、全体としての体積抵抗が小さく、ＭＥＡとの接触抵抗が低くなるよう、優れた導電性が必要である。また、還元性の水素ガス、空気等の酸化剤ガス、冷却水などの冷却媒体、その他反応副生成物（蟻酸、水蒸気等）に曝され、さらに通電による電気化学反応の作用も受けるため、これらに対する耐食性も重要な特性である。その他、水などの反応生成物の除去、燃料の外部漏出防止等の役割も大きい。   In addition to controlling the supply of fuel and oxygen, the fuel cell separator also has a role as a current collector. Therefore, excellent conductivity is required so that the overall volume resistance is small and the contact resistance with the MEA is low. These are also exposed to reducing hydrogen gas, oxidant gases such as air, cooling media such as cooling water, and other reaction by-products (formic acid, water vapor, etc.), and are also subject to electrochemical reactions due to energization. Corrosion resistance is also an important property. In addition, it plays a major role in removing reaction products such as water and preventing external leakage of fuel.

燃料電池セパレータの基材としては、非金属系と金属系に大別できる。非金属系セパレータとしては緻密カーボングラファイト等のカーボン系材料、樹脂材料がある。カーボン系材料は耐食性に優れているが、導電性、ガス不透過性が良好でない。また機械的特性も低いためプレス加工が困難であり、切削加工により流路やマニホールドを成型することになる結果、加工コストが高くなり量産性に問題がある。
そこで樹脂材料を使用することでガス不透過性、加工性の問題はある程度解消されるが、導電性フィラーを混入しないと導電性を発現することが困難であり、また導電性フィラーを混入し過ぎると十分なガス不透過性を確保するのが困難となる。 The base material of the fuel cell separator can be broadly classified into a non-metallic type and a metallic type. Non-metallic separators include carbon-based materials such as dense carbon graphite and resin materials. Carbon materials are excellent in corrosion resistance, but are not good in conductivity and gas impermeability. In addition, since the mechanical properties are low, it is difficult to press work. As a result of forming the flow path and manifold by cutting, the processing cost increases and there is a problem in mass productivity.
Therefore, by using resin materials, the problems of gas impermeability and workability are solved to some extent, but it is difficult to develop conductivity unless conductive filler is mixed, and too much conductive filler is mixed. It is difficult to ensure sufficient gas impermeability.

金属系の材料としてはステンレス鋼（ＳＵＳ）、チタン、アルミニウム等が挙げられる。金属系材料は強度、延性に優れていることから、流路やマニホールドを成型するためのプレス加工が容易であり、加工コストが安価で量産性に優れている。さらには板厚の薄い金属を用いることが可能であり、燃料電池スタックの質量や容積を低減できる効果もある。   Examples of the metal material include stainless steel (SUS), titanium, and aluminum. Since the metal-based material is excellent in strength and ductility, it is easy to press for molding the flow path and the manifold, the processing cost is low, and the mass productivity is excellent. Furthermore, it is possible to use a metal with a thin plate thickness, and there is an effect that the mass and volume of the fuel cell stack can be reduced.

しかし、金属系セパレータは燃料電池の使用環境雰囲気において耐食性に問題がある。
セパレータ基材の電位が活性態域および過不動態域にあたると、金属の腐食が促進され、セパレータとＭＥＡとの接触抵抗が増大する。またセパレータからの溶出金属イオンが電解質膜に捕捉されると、電解質膜のプロトン伝導能が低下する。
さらには溶出金属イオンが存在すると空気極において過酸化水素等のラジカル性化学種が発生し、このラジカル性化学種の作用により電解質膜の劣化も引き起こす。
セパレータ基材の電位が不動態域であった場合、腐食の進行は小さいが、不働態皮膜が成長する。通常不働態皮膜は水酸化物、オキシ水酸化物、酸化物等で構成されている。これら化合物の殆どは電気伝導性に乏しいため、金属セパレータの不働態皮膜が成長するに従って、電気抵抗が増大し、電池性能が劣化する。 However, the metal separator has a problem in corrosion resistance in the environment where the fuel cell is used.
When the potential of the separator substrate is in the active state region and the overpassive region, the corrosion of the metal is promoted, and the contact resistance between the separator and the MEA is increased. In addition, when the eluted metal ions from the separator are captured by the electrolyte membrane, the proton conductivity of the electrolyte membrane decreases.
Further, when the eluted metal ions are present, radical chemical species such as hydrogen peroxide are generated at the air electrode, and the electrolyte membrane is also deteriorated by the action of the radical chemical species.
When the potential of the separator substrate is in a passive region, the progress of corrosion is small, but a passive film grows. Usually, the passive film is composed of hydroxide, oxyhydroxide, oxide or the like. Since most of these compounds have poor electrical conductivity, the electrical resistance increases and the battery performance deteriorates as the passive film of the metal separator grows.

電池性能を向上させる手段として、接触抵抗を低下させる方法があり、燃料ガス流路を形成する縦壁部を水平面に対して鋭角に加工することでセパレータとＭＥＡとの接触面積を増加させる方法（特許文献１）、ＭＥＡとの接触部分にセパレータに突起部等を形成し接触面圧および面積を増やす方法（特許文献２）、ＭＥＡとの接触部分を流路形成後加工により接触面積を増加させる方法（特許文献３）等が報告されている。しかしながら、いずれの場合においても、特殊な加工を必要としており、生産性に課題がある。   As a means for improving battery performance, there is a method of reducing contact resistance, and a method of increasing the contact area between the separator and the MEA by processing the vertical wall portion forming the fuel gas flow path at an acute angle with respect to the horizontal plane ( Patent Document 1), a method of increasing a contact surface pressure and area by forming a protrusion or the like on a separator in a contact portion with MEA (Patent Document 2), and increasing a contact area by processing after forming a flow path in the contact portion with MEA A method (Patent Document 3) and the like have been reported. However, in any case, special processing is required and there is a problem in productivity.

高い導電性および耐食性を持つ貴金属をめっき、スパッタ等によりコーティングする方法（特許文献４）が報告されている。
また、これら貴金属等の導電性材料をフィラーとして熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂に混合し、セパレータ表面にコーティングする方法（特許文献５）が報告されている。
しかし、いずれの方法にせよ、セパレータ表面全体に対して、ピンホールを生じない程度の膜厚のコーティングを施すには、かなりの金属量が必要となるためにコストアップとなる問題がある。 A method of coating a noble metal having high conductivity and corrosion resistance by plating, sputtering or the like (Patent Document 4) has been reported.
In addition, a method of mixing a conductive material such as a noble metal as a filler with a thermoplastic resin or a thermosetting resin and coating the separator surface (Patent Document 5) has been reported.
However, in any method, in order to apply a coating with a film thickness that does not cause pinholes on the entire separator surface, a considerable amount of metal is required, which increases the cost.

耐食性導電皮膜の使用量を抑え、低コスト化を目的とした方法として、セパレータ基材のガス流路形成リブ部分、つまりガス拡散層との接触面にのみ、耐食性を有する導電性皮膜を形成し、その他部分は不働態皮膜からなるセパレータが報告されている（特許文献６）。
また、互いに離間し且つほぼ等間隔で配置した複数の貴金属被覆部を有するセパレータが報告されている（特許文献７）。
しかしながら、燃料電池反応における生成水がガス流路に溜ること、またセパレータ全体が導電性を有し、分極状態にあることから、直接ガス拡散層に接していない部分においても、燃料電池の使用環境雰囲気に常に晒されていると考えられ、上記方法ではセパレータの耐食性としては不十分である。 As a method to reduce the amount of corrosion-resistant conductive film used and reduce costs, a conductive film having corrosion resistance is formed only on the gas flow path forming rib part of the separator substrate, that is, the contact surface with the gas diffusion layer. In other parts, a separator made of a passive film has been reported (Patent Document 6).
In addition, a separator having a plurality of noble metal coating portions that are spaced apart from each other and arranged at substantially equal intervals has been reported (Patent Document 7).
However, since the generated water in the fuel cell reaction accumulates in the gas flow path, and the entire separator is electrically conductive and in a polarized state, the fuel cell operating environment can be used even in a portion that is not in direct contact with the gas diffusion layer. It is thought that it is always exposed to the atmosphere, and the above method is insufficient as the corrosion resistance of the separator.

また、表面の導電性フィラーと樹脂との混合比を連続的あるいは２層化することにより変化させ、最表面の導電性フィラー量を増加させたセパレータが報告されている（特許文献８）。
この方法によれば、電極接触面の導電性フィラー量が多いので接触抵抗を低減できる効果は期待できるものの、内部層の導電性フィラー量が少ないため、セパレータ表裏方向への貫通抵抗が増加し、全体として良好な導電性が得られないことが懸念される。
特開２００４−２６５８５６公報 特開２００５−３５３４１３公報 特開２００３−１７３７９１公報 特開２００１−２９７７７７公報 特開２００２−２７０２０３公報 特開２０００−１８２６４０公報 特開２００５−２９３８７７公報 特開２００４−０１４２７２公報 In addition, a separator has been reported in which the mixing ratio of the conductive filler on the surface and the resin is changed continuously or in two layers to increase the amount of the conductive filler on the outermost surface (Patent Document 8).
According to this method, since the amount of the conductive filler on the electrode contact surface is large, the effect of reducing the contact resistance can be expected, but since the amount of the conductive filler in the inner layer is small, the penetration resistance in the separator front and back direction increases. There is concern that good overall conductivity cannot be obtained.
JP 2004-265856 A JP-A-2005-353413 JP 2003-173791 A JP 2001-297777 A JP 2002-270203 A JP 2000-182640 A JP 2005-293877 A JP 2004-014272 A

本発明の第１の目的は前述した背景技術における問題点を考慮し、金属をセパレータ基材として、表面に導電性フィラーを混合した樹脂層を形成することで、導電性、耐食性、機械的強度、薄型化等のセパレータの各種要求特性を満たし、かつ安価な燃料電池セパレータを提供することであり、
本発明の第２の目的は、そのような燃料電池セパレータを容易に低コストで簡便に製造する方法を提供することである。 The first object of the present invention is to consider the problems in the background art described above, and by forming a resin layer in which a metal is used as a separator base material and a conductive filler is mixed on the surface, conductivity, corrosion resistance, and mechanical strength are formed. To provide a fuel cell separator that meets various required characteristics of a separator such as a thinner one and is inexpensive,
The second object of the present invention is to provide a method for easily and inexpensively manufacturing such a fuel cell separator.

本発明の請求項１記載の発明は、金属を基材とし、表面が導電性樹脂層で被覆されているか、あるいは表面が導電性樹脂層で被覆されているとともに表面の一部が絶縁性樹脂層で被覆された燃料電池用セパレータにおいて、前記導電性樹脂層の少なくとも１部が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層が開口部を持つように被覆されており、前記開口部に第２の導電性樹脂層が突起状に形成されていることを特徴とする燃料電池用セパレータである。   According to the first aspect of the present invention, a metal is used as a base and the surface is covered with a conductive resin layer, or the surface is covered with a conductive resin layer and a part of the surface is an insulating resin. In the fuel cell separator coated with a layer, at least one part of the conductive resin layer is coated such that the first conductive or insulating resin layer has an opening, and the opening has a second A separator for a fuel cell, wherein the conductive resin layer is formed in a protruding shape.

本発明の請求項２記載の燃料電池用セパレータは、請求項１記載の燃料電池用セパレータにおいて、
第２の導電性樹脂層は第１の導電性樹脂層よりも貫通抵抗値が小さいことを特徴とする。 The fuel cell separator according to claim 2 of the present invention is the fuel cell separator according to claim 1,
The second conductive resin layer has a smaller penetration resistance value than the first conductive resin layer.

本発明の請求項３記載の燃料電池用セパレータは、請求項１あるいは請求項２記載の燃料電池用セパレータにおいて、
第２の導電性樹脂層が貴金属系粒子を導電性フィラーとして含有する導電性樹脂からなることを特徴とする。 The fuel cell separator according to claim 3 of the present invention is the fuel cell separator according to claim 1 or 2,
The second conductive resin layer is made of a conductive resin containing noble metal particles as a conductive filler.

本発明の請求項４記載の燃料電池用セパレータは、請求項１から請求項３のいずれかに記載の燃料電池用セパレータにおいて、
第１の導電性樹脂層がカーボン系材料を導電性フィラーとして含有する導電性樹脂からなることを特徴とする。 The fuel cell separator according to claim 4 of the present invention is the fuel cell separator according to any one of claims 1 to 3,
The first conductive resin layer is made of a conductive resin containing a carbon-based material as a conductive filler.

本発明の請求項５記載の燃料電池用セパレータは、請求項１から請求項４のいずれかに記載の燃料電池用セパレータにおいて、
燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触する部分が前記開口部に第２の導電性樹脂層が突起状に形成されている導電性樹脂層からなり、燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触しないその他部分が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層からなることを特徴とする。 The fuel cell separator according to claim 5 of the present invention is the fuel cell separator according to any one of claims 1 to 4,
The portion of the fuel cell separator that contacts the gas diffusion layer of the fuel cell comprises a conductive resin layer in which the second conductive resin layer is formed in a protruding shape in the opening, and the fuel cell separator is the fuel cell separator. The other part which does not contact the gas diffusion layer is characterized by comprising the first conductive or insulating resin layer.

本発明の請求項６記載の発明は、請求項１から請求項５のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法において、少なくとも下記（１）〜（３）の工程により製造することを特徴とする燃料電池セパレータ製造方法である。
（１）金属基材に第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層形成用流体を開口部を持つように塗布する工程。
（２）前記開口部に第２の導電性樹脂層形成用流体を覆うように配する工程。
（３）熱処理して前記第２の導電性樹脂層を突起状に形成する工程。 According to a sixth aspect of the present invention, in the method for producing a fuel cell separator according to any one of the first to fifth aspects, the fuel cell separator is produced by at least the following steps (1) to (3). This is a fuel cell separator manufacturing method.
(1) A step of applying a first conductive or insulating resin layer forming fluid to a metal base so as to have an opening.
(2) A step of arranging the opening so as to cover the second conductive resin layer forming fluid.
(3) A step of heat-treating and forming the second conductive resin layer in a protruding shape.

本発明の請求項１記載の発明は、金属を基材とし、表面が導電性樹脂層で被覆されているか、あるいは表面が導電性樹脂層で被覆されているとともに表面の一部が絶縁性樹脂層で被覆された燃料電池用セパレータにおいて、前記導電性樹脂層の少なくとも１部が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層が開口部を持つように被覆されており、前記開口部に第２の導電性樹脂層が突起状に形成されていることを特徴とする燃料電池用セパレータであり、
金属を基材とし、表面に導電性フィラーを混入した導電性樹脂層を形成したものであり、例えば、高い耐食性、導電性を有しているが高価である貴金属粒子等の導電性フィラーを使用し突起状に形成されている第２の導電性樹脂層部分の体積を少なくし、その他基材の露出した部分を比較的安価なカーボン系粒子等をフィラーとして使用した第１の導電性樹脂層で補完した構造とすることで、突起状部分が電気的接触を行う部分となるため接触面積および面圧が高くなり接触抵抗を低減できるので導電性に優れるなど、セパレータの要求特性を満たすだけでなく、セパレータの低コスト化が可能である。 According to the first aspect of the present invention, a metal is used as a base and the surface is covered with a conductive resin layer, or the surface is covered with a conductive resin layer and a part of the surface is an insulating resin. In the fuel cell separator coated with a layer, at least one part of the conductive resin layer is coated such that the first conductive or insulating resin layer has an opening, and the opening has a second A separator for a fuel cell, wherein the conductive resin layer is formed in a protruding shape,
A conductive resin layer with a metal base and conductive filler mixed on the surface is used. For example, conductive fillers such as precious metal particles that have high corrosion resistance and conductivity but are expensive are used. The first conductive resin layer in which the volume of the second conductive resin layer portion formed in the shape of a protrusion is reduced and the exposed portion of the base material is made of relatively inexpensive carbon-based particles or the like as a filler. With the structure supplemented with, the projecting part becomes the part that makes electrical contact, so the contact area and surface pressure are increased and the contact resistance can be reduced, so it only has to satisfy the required characteristics of the separator, such as excellent conductivity In addition, the cost of the separator can be reduced.

また、例えば、燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触する部分が突起状に形成されている第２の導電性樹脂層を備えた導電性樹脂層からなり、燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触しないその他部分が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層からなるようにすればセパレータとガス拡散層との接触抵抗を低減させて高い導電性を維持しながらセパレータの大幅な低コスト化を達成することが可能となり、
さらに金属を基材とするために高い機械的強度を有し、堅牢性を維持したまま薄型化および軽量化が可能となり、一方、耐食皮膜を介しているため金属基材を用いた時に懸念される酸化皮膜成長による導電性の低下を招くことなく、高い耐食性を確保したまま、高い導電性を維持できるという顕著な効果を奏する。 In addition, for example, the fuel cell separator includes a conductive resin layer including a second conductive resin layer formed in a protruding shape at a portion where the fuel cell separator contacts the gas diffusion layer of the fuel cell. If the other part that does not contact the gas diffusion layer of the battery is made of the first conductive or insulating resin layer, the contact resistance between the separator and the gas diffusion layer is reduced, and the separator is greatly maintained while maintaining high conductivity. Can achieve low cost,
In addition, since it is based on metal, it has high mechanical strength and can be reduced in thickness and weight while maintaining its robustness. On the other hand, there is a concern when using a metal substrate because it has a corrosion-resistant coating. There is a remarkable effect that high conductivity can be maintained while ensuring high corrosion resistance without causing deterioration of conductivity due to the growth of oxide film.

さらに、導電性耐食皮膜の形成方法としてウェットコーティングを用いることができるため、ドライプロセスを適用した場合のような高価な設備を必要とすることなく連続的に安価に燃料電池用セパレータの製造をすることが可能となるという顕著な効果を奏する。   Furthermore, since wet coating can be used as a method for forming a conductive corrosion-resistant film, a fuel cell separator can be manufactured continuously and inexpensively without requiring expensive equipment as in the case of applying a dry process. There is a remarkable effect that it becomes possible.

本発明の請求項２記載の燃料電池用セパレータは、請求項１記載の燃料電池用セパレータにおいて、
第２の導電性樹脂層は第１の導電性樹脂層よりも貫通抵抗値が小さいことを特徴とするものであり、
セパレータとガス拡散層との接触抵抗をより低減させてより高い導電性を維持しながらセパレータの低コスト化を達成することが可能となるというさらなる顕著な効果を奏する。 The fuel cell separator according to claim 2 of the present invention is the fuel cell separator according to claim 1,
The second conductive resin layer is characterized in that the penetration resistance value is smaller than that of the first conductive resin layer,
The contact resistance between the separator and the gas diffusion layer is further reduced, and a further remarkable effect is achieved that the cost of the separator can be reduced while maintaining higher conductivity.

本発明の請求項３記載の燃料電池用セパレータは、請求項１あるいは請求項２記載の燃料電池用セパレータにおいて、
第２の導電性樹脂層が貴金属系粒子を導電性フィラーとして含有する導電性樹脂からなることを特徴とするものであり、
高い導電性を有する金、銀などの貴金属系粒子を導電性フィラーとして使用すれば、所定の高導電性を得るための導電性フィラーの使用量を低減できるので、高い導電性を維持しながらセパレータの低コスト化を達成できるというさらなる顕著な効果を奏する。 The fuel cell separator according to claim 3 of the present invention is the fuel cell separator according to claim 1 or 2,
The second conductive resin layer is made of a conductive resin containing noble metal particles as a conductive filler,
If noble metal particles such as gold or silver having high conductivity are used as the conductive filler, the amount of the conductive filler used to obtain a predetermined high conductivity can be reduced, so that the separator is maintained while maintaining high conductivity. It is possible to achieve a further remarkable effect that the cost can be reduced.

本発明の請求項４記載の燃料電池用セパレータは、請求項１から請求項３のいずれかに記載の燃料電池用セパレータにおいて、
第１の導電性樹脂層がカーボン系材料を導電性フィラーとして含有する導電性樹脂からなることを特徴とするものであり、
黒鉛、カーボンブラック、膨張黒鉛、炭素繊維などのカーボン系材料を導電性フィラーとして使用すれば、入手も容易であり、セパレータの低コスト化を達成できるというさらなる顕著な効果を奏する。 The fuel cell separator according to claim 4 of the present invention is the fuel cell separator according to any one of claims 1 to 3,
The first conductive resin layer is made of a conductive resin containing a carbon-based material as a conductive filler,
If a carbon-based material such as graphite, carbon black, expanded graphite, or carbon fiber is used as the conductive filler, it is easy to obtain and has a further remarkable effect that the cost of the separator can be reduced.

本発明の請求項５記載の燃料電池用セパレータは、請求項１から請求項４のいずれかに記載の燃料電池用セパレータにおいて、
燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触する部分が前記開口部に第２の導電性樹脂層が突起状に形成されている導電性樹脂層からなり、燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触しないその他部分が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層からなることを特徴とするものであり、
燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触しない部分は電気的接点ではないため接触抵抗の低減は考慮しなくともよく耐食性を有していればよいので第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層からなり、電気的接点となる部分、つまり燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触する部分に前記開口部に第２の導電性樹脂層が突起状に形成されている導電性樹脂層が設けられていれば接触抵抗を低減させて高い導電性を得ることができ、セパレータの低コスト化を達成できるというさらなる顕著な効果を奏する。 The fuel cell separator according to claim 5 of the present invention is the fuel cell separator according to any one of claims 1 to 4,
The portion of the fuel cell separator that contacts the gas diffusion layer of the fuel cell comprises a conductive resin layer in which the second conductive resin layer is formed in a protruding shape in the opening, and the fuel cell separator is the fuel cell separator. The other part not in contact with the gas diffusion layer is composed of the first conductive or insulating resin layer,
The portion where the fuel cell separator does not come into contact with the gas diffusion layer of the fuel cell is not an electrical contact. Therefore, it is not necessary to consider the reduction of contact resistance, and it is only necessary to have corrosion resistance, so the first conductive or insulating resin. Conductive resin having a second conductive resin layer formed in the opening at a portion that is a layer and serves as an electrical contact, that is, a portion where the fuel cell separator contacts the gas diffusion layer of the fuel cell If the layer is provided, the contact resistance can be reduced, high conductivity can be obtained, and a further remarkable effect can be achieved in that the cost reduction of the separator can be achieved.

本発明の請求項６記載の発明は、請求項１から請求項５のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法において、少なくとも前記（１）〜（３）の工程により製造することを特徴とする燃料電池セパレータ製造方法であり、
高価な設備を必要とすることなく連続的に安価に燃料電池用セパレータを製造できるという顕著な効果を奏する。 According to a sixth aspect of the present invention, in the method for producing a fuel cell separator according to any one of the first to fifth aspects, the fuel cell separator is produced by at least the steps (1) to (3). A fuel cell separator manufacturing method,
There is a remarkable effect that a fuel cell separator can be manufactured continuously and inexpensively without requiring expensive equipment.

以下、本発明の燃料電池用セパレータについて、図を用いて説明する。
図１は、本発明の燃料電池用セパレータの一部の要部断面を模式的に示す説明図である。
図１に示したように、本発明の燃料電池用セパレータ２０は、金属セパレータ基材２１の表面に、カーボン系粒子等の導電性フィラーを含有する第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層２２が所定の開口部２３を持つように被覆されており、そして前記開口部２３に貴金属粒子等の導電性フィラーを含有する第２の導電性樹脂層２４が突起状に形成されている。これらの形状、寸法、パターンなどは機種や型に応じて最適なものが決められる。 The fuel cell separator of the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 1 is an explanatory view schematically showing a cross section of a part of a part of a fuel cell separator of the present invention.
As shown in FIG. 1, the fuel cell separator 20 of the present invention has a first conductive or insulating resin layer 22 containing a conductive filler such as carbon-based particles on the surface of a metal separator substrate 21. A second conductive resin layer 24 containing a conductive filler such as noble metal particles is formed in a protruding shape in the opening 23 so as to have a predetermined opening 23. These shapes, dimensions, patterns, etc. are determined optimally according to the model and type.

すなわち開口部の形状については、良好な導電性が保持するための電気的接点としての面積が確保できていれば、特に限定するところではない。しかし、開口部の面積を大きくすると、高価な貴金属系フィラーを含有する樹脂を多く使用することになるため、コスト的な利点が小さくなる。
開口部の形状としては、円型、正方形型等が挙げられるが、開口部を一様に被覆し耐食性を発揮する形状としては、開口部に塗布する第２の導電性樹脂の濡れ広がり方を考慮すると、円型が望ましい。 That is, the shape of the opening is not particularly limited as long as an area as an electrical contact for maintaining good conductivity can be secured. However, if the area of the opening is increased, a large amount of resin containing an expensive noble metal filler is used, so that the cost advantage is reduced.
Examples of the shape of the opening include a circular shape and a square shape. As a shape that uniformly covers the opening and exhibits corrosion resistance, the way of spreading the second conductive resin applied to the opening is determined. Considering this, a circular shape is desirable.

セパレータ全面における開口部のパターンについては、印刷方式により形成可能なものであれば、特に限定するところではない。但し、開口部同士が近過ぎて配置されると、突起部分を形成した際に隣接する突起同士が接触することで、ＭＥＡと接触面積が減少し抵抗値が増加してしまうため、開口部分の間隔を最適値に規定する必要がある。   The opening pattern on the entire separator surface is not particularly limited as long as it can be formed by a printing method. However, if the openings are arranged too close to each other, when the protrusions are formed, the adjacent protrusions come into contact with each other, so that the contact area with the MEA decreases and the resistance value increases. It is necessary to define the interval to an optimum value.

高い耐食性、導電性を有しているが高価である貴金属粒子等の導電性フィラーを使用した第２の導電性樹脂層２４部分の体積を少なくし、その他基材の露出した部分を比較的安価なカーボン系粒子等をフィラーとして使用した第１の導電性樹脂層２２あるいは図示しない絶縁性樹脂層２２で補完した構造とすることで、本発明の燃料電池用セパレータ２０の要求特性を満たすだけでなく、本発明の燃料電池用セパレータ２０の低コスト化が可能となる。   The volume of the second conductive resin layer 24 using a conductive filler such as noble metal particles that has high corrosion resistance and conductivity but is expensive is reduced, and the exposed portion of the other base material is relatively inexpensive. By using a structure complemented by the first conductive resin layer 22 using a carbon-based particle or the like as a filler or the insulating resin layer 22 (not shown), the required characteristics of the fuel cell separator 20 of the present invention can be satisfied. In addition, the cost of the fuel cell separator 20 of the present invention can be reduced.

本発明の燃料電池用セパレータ２０は、例えば図４に示したセパレータ１０の替わりに使うことができる。
本発明の燃料電池用セパレータ２０が燃料電池１１のガス拡散層４、５に接触する部分が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層２２が開口部２３を持つように被覆されて、そして前記開口部２３に貴金属粒子等の導電性フィラーを含有する第２の導電性樹脂層２４が突起状に形成されている導電性樹脂層で形成されており、燃料電池用セパレータ２０が燃料電池１１のガス拡散層４、５に接触しないその他部分（ガス流路８が形成されていて燃料電池用セパレータ２０がガス拡散層４、５に接触しない部分）が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層２２からなようにすれば、高価である貴金属粒子等の導電性フィラーを使用した第２の導電性樹脂層２４部分の体積を少なくできるので、本発明の燃料電池用セパレータ２０とガス拡散層４、５との接触抵抗を低減させて高い導電性を維持しながら、本発明の燃料電池用セパレータ２０の大幅な低コスト化を達成することができる。 The fuel cell separator 20 of the present invention can be used in place of the separator 10 shown in FIG. 4, for example.
The portion of the fuel cell separator 20 of the present invention that contacts the gas diffusion layers 4 and 5 of the fuel cell 11 is covered so that the first conductive or insulating resin layer 22 has an opening 23, and the opening A second conductive resin layer 24 containing a conductive filler such as noble metal particles is formed in the portion 23 with a conductive resin layer formed in a protruding shape, and the fuel cell separator 20 is a gas of the fuel cell 11. Other portions that do not contact the diffusion layers 4 and 5 (portions where the gas flow path 8 is formed and the fuel cell separator 20 does not contact the gas diffusion layers 4 and 5) are from the first conductive or insulating resin layer 22. By doing so, the volume of the second conductive resin layer 24 portion using expensive conductive fillers such as noble metal particles can be reduced, so that the fuel cell separator 20 and the gas diffusion layers 4, 5 of the present invention can be reduced. With While maintaining a touch high to reduce resistance conductive, it is possible to achieve significant cost reduction of the fuel cell separator 20 of the present invention.

金属セパレータ基材２１を用いるために、本発明の燃料電池用セパレータ２０は高い機械的強度を有し、堅牢性を維持したまま、薄型化および軽量化が可能となり、一方、金属セパレータ基材２１の表面は、導電性樹脂層で被覆されているか、あるいは導電性樹脂層で被覆されているとともに表面の一部が絶縁性樹脂層で被覆されているため金属セパレータ基材２１を用いた時に懸念される酸化皮膜成長による導電性の低下を招くことなく、高い耐食性を確保したまま、高い導電性を維持できる。   Since the metal separator substrate 21 is used, the fuel cell separator 20 of the present invention has high mechanical strength and can be reduced in thickness and weight while maintaining its robustness, while the metal separator substrate 21. This surface is covered with a conductive resin layer, or is covered with a conductive resin layer and part of the surface is covered with an insulating resin layer. High conductivity can be maintained while ensuring high corrosion resistance without inviting a decrease in conductivity due to the growth of the oxidized film.

金属基材自体については、本発明の燃料電池用セパレータ２０は表面全体が上述の樹脂層に覆われるため、耐食性を考慮する必要はない。従って加工性や堅牢性、薄型化への対応のしやすさ等の他に、物理的強度を有しており、さらには、汎用性で入手が容易であり、材料費も安価である金属基材ならば本発明において使用でき、特に限定するところでない。
本発明で用いる金属基材としては、例えば、鉄、アルミニウム、銅やそれらを含む合金等の金属材料等が挙げられる。燃料電池スタックの軽量化のためには、比重の小さい金属材料であるアルミニウム系金属が好ましい。 With respect to the metal substrate itself, the entire surface of the fuel cell separator 20 of the present invention is covered with the above-described resin layer, so that it is not necessary to consider corrosion resistance. Therefore, in addition to workability, robustness, ease of handling for thinning, etc., it has physical strength, and it is versatile and easily available, and the material cost is low. Any material can be used in the present invention and is not particularly limited.
Examples of the metal substrate used in the present invention include metal materials such as iron, aluminum, copper, and alloys containing them. In order to reduce the weight of the fuel cell stack, an aluminum-based metal that is a metal material having a small specific gravity is preferable.

本発明で用いる樹脂については、セパレータ使用環境雰囲気において、耐食性が保証されており、かつ印刷方式による塗布が可能であれば特に限定するところでない。
例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂等が使用できる。中でも特に耐食性が優れている樹脂としてフッ素樹脂が望ましい。
フッ素樹脂としては、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体）、ＰＶＤＦ（ポリビニリデンフルオライド）、ＰＣＴＦＥ（ポリクロロトリフルオロエチレン）、ＥＣＴＦＥ（クロロトリフルオエチレン・エチレン共重合体）などが挙げられる。 The resin used in the present invention is not particularly limited as long as the corrosion resistance is ensured in the environment in which the separator is used and the application by the printing method is possible.
For example, an epoxy resin, a phenol resin, a polyimide resin, a polyolefin resin, a polyester resin, or the like can be used. Among these, a fluororesin is desirable as a resin having particularly excellent corrosion resistance.
Examples of the fluororesin include PTFE (polytetrafluoroethylene), PFA (tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer), FEP (tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer), ETFE (tetrafluoroethylene / Ethylene copolymer), PVDF (polyvinylidene fluoride), PCTFE (polychlorotrifluoroethylene), ECTFE (chlorotrifluoroethylene-ethylene copolymer), and the like.

第２の導電性樹脂層に含有される導電性フィラーについては、セパレータ使用環境雰囲気において優れた耐食性を有するとともに、体積抵抗値が１０-8Ω・ｍ程度の高い導電性を有している導電性フィラーが好ましく使用できる。具体的には金、銀等の貴金属粒子、あるいは銅等の金、銀等に匹敵する良導電性の金属に、貴金属をコーティングして耐食性を付与した粒子等が挙げられる。 The conductive filler contained in the second conductive resin layer has excellent corrosion resistance in the environment in which the separator is used, and has high conductivity with a volume resistance of about 10 −8 Ω · m. Can preferably be used. Specifically, noble metal particles such as gold and silver, or particles obtained by coating a noble metal with a highly conductive metal comparable to gold and silver such as copper to impart corrosion resistance.

第１の導電性樹脂層に含有される導電性フィラーについては、セパレータ使用環境雰囲気における耐食性を備えている必要があるが、導電性については特に要求特性はなく、むしろ安価であることが重要である。
具体的には、例えば、黒鉛、カーボンブラック、膨張黒鉛、炭素繊維等のカーボン系材料を好ましく使用できる。 For the conductive filler contained in the first conductive resin layer, it is necessary to have corrosion resistance in the separator use environment atmosphere. is there.
Specifically, for example, carbon-based materials such as graphite, carbon black, expanded graphite, and carbon fiber can be preferably used.

導電性フィラーの固形分濃度および樹脂との混合比について、第１の導電性樹脂に関しては、塗布方法によって適切な粘性が異なるため、方法に応じて適宜選択する必要がある。第２の導電性樹脂に関しては、突起形状になり得る粘性、表面張力を有し、さらに良好な導電性を発揮できるよう、調製する必要がある。また上述したように、導電性フィラーの固形分濃度および樹脂との混合比は、ガス不透過性、機械的強度にも関連してくるので、考慮しなければならない。   Regarding the solid content concentration of the conductive filler and the mixing ratio with the resin, the first conductive resin has an appropriate viscosity depending on the application method, and therefore needs to be appropriately selected according to the method. The second conductive resin needs to be prepared so that it has a viscosity and surface tension that can be formed into a protrusion shape and can exhibit better conductivity. As described above, the solid content concentration of the conductive filler and the mixing ratio with the resin are also related to gas impermeability and mechanical strength, and must be taken into consideration.

そして、後述する測定法で測定される第２の導電性樹脂層の貫通抵抗値（ｍΩ／ｃｍ2 ）は０．５〜１０ｍΩ／ｃｍ2 が好ましい。０．５ｍΩ／ｃｍ2 未満では導電性フィラーの量が多くなって高価になる恐れがあり、１０ｍΩ／ｃｍ2 を超えると優れた導電性が得られない恐れがある。
第１の導電性樹脂層の貫通抵抗値は第２の導電性樹脂層の貫通抵抗値より高くてもよく、セパレータの部分によっては導電性フィラーを配合せず、絶縁性樹脂を用いればコストダウンを図ることもできる。 The through resistance of the second conductive resin layer is measured by the measurement method described later (milliohms / cm 2) is preferably 0.5~10mΩ / cm 2. If the amount is less than 0.5 mΩ / cm 2 , the amount of the conductive filler may increase and the cost may increase, and if it exceeds 10 mΩ / cm 2 , excellent conductivity may not be obtained.
The penetration resistance value of the first conductive resin layer may be higher than the penetration resistance value of the second conductive resin layer, and depending on the separator part, the conductive filler is not blended, and the cost is reduced if an insulating resin is used. Can also be planned.

印刷方式については、所望のパターン形状が得られ、１０〜５０μｍの樹脂層塗布が可能な方法であれば、特に限定するところではない。
例えば、スクリーン印刷のような孔版印刷、グラビア印刷のような凹版印刷が適している。樹脂と導電性フィラーとの混合比によるが、樹脂層の膜厚が１０μｍ未満になるとピンホール、クラック等の欠陥が現れ、十分な耐食性を確保できない恐れがある。また５０μｍを超えて膜厚が厚くなり過ぎてしまうと、体積抵抗の増加が懸念される他に、薄型化を損なう恐れがある。 The printing method is not particularly limited as long as a desired pattern shape can be obtained and a resin layer coating of 10 to 50 μm can be applied.
For example, stencil printing such as screen printing and intaglio printing such as gravure printing are suitable. Depending on the mixing ratio of the resin and the conductive filler, if the thickness of the resin layer is less than 10 μm, defects such as pinholes and cracks may appear and sufficient corrosion resistance may not be ensured. In addition, if the film thickness exceeds 50 μm and becomes too thick, the volume resistance may be increased and the thinning may be impaired.

金属セパレータ基材に凹凸構造のガス流路、あるいは小さな多数の貫通孔等のガス流路を形成した燃料電池用セパレータにおいては、燃料電池用セパレータと燃料電池のガス拡散層との電気的接点となる接触部分にのみ、第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層が開口部を持つように被覆されて、そして前記開口部に貴金属粒子等の導電性フィラーを含有する第２の導電性樹脂層が突起状に形成されている導電性樹脂層で形成されていればよい。
燃料電池用セパレータと燃料電池のガス拡散層との接触面以外の部分については、電気的接点と関与していないため、接触抵抗の考慮は不必要であり、耐食性を有していればよく、具体的には、第１の導電性フィラーを混合した導電性樹脂層を設けたり、導電性フィラーを混合していない第１の絶縁性樹脂層を設けたりする例を好ましく挙げることができる。 In a fuel cell separator in which a metal separator base material is provided with a gas flow path having a concavo-convex structure or a large number of small through-holes, etc., The first conductive or insulating resin layer is coated so as to have an opening only at the contact portion, and the second conductive resin layer containing a conductive filler such as noble metal particles is formed in the opening. What is necessary is just to be formed with the conductive resin layer currently formed in protrusion shape.
For parts other than the contact surface between the fuel cell separator and the gas diffusion layer of the fuel cell, since it is not involved with the electrical contact, it is not necessary to consider the contact resistance, it is sufficient if it has corrosion resistance, Specifically, an example in which a conductive resin layer in which the first conductive filler is mixed or a first insulating resin layer in which the conductive filler is not mixed can be preferably given.

以下、実施例により本発明を説明するが、本発明の主旨を逸脱しない限り本発明は実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention, this invention is not limited to an Example unless it deviates from the main point of this invention.

（実施例１）
金属基材は、１００ｍｍ×５０ｍｍの１ｍｍ厚のアルミニウム板（ＪＩＳ：ＡＬ１０５０）を用いた。まず、２０質量％ＮａＯＨ水溶液に常温、３分間浸漬して、脱脂およびアルカリエッチングを行い、次いで、３０質量％ＨＮＯ3 水溶液に常温、１分間浸漬し、脱スマットをした。その後水洗し、エアー乾燥することで前処理とした。 Example 1
As the metal substrate, a 1 mm thick aluminum plate (JIS: AL1050) of 100 mm × 50 mm was used. First, it was immersed in a 20% by mass NaOH aqueous solution at room temperature for 3 minutes to perform degreasing and alkali etching, and then immersed in a 30% by mass HNO 3 aqueous solution at room temperature for 1 minute to perform desmutting. Thereafter, it was washed with water and air-dried to prepare for pretreatment.

次に、第１の導電性樹脂に該当するものとして、導電性樹脂ペースト［ＦＣ−４１５（カーボンフィラー、ポリエステル樹脂、藤倉化成製）］を、開口部が１ｍｍ×１ｍｍの正方形状、開口部間隔が２ｍｍになるよう、アルミニウム板の表面にスクリーン印刷によりパターン形成した。塗布後、１５０℃、１０分間、オーブンで熱処理し、樹脂層を乾燥させた。   Next, as what corresponds to the first conductive resin, a conductive resin paste [FC-415 (carbon filler, polyester resin, manufactured by Fujikura Kasei)], a square shape with an opening of 1 mm × 1 mm, an opening interval A pattern was formed on the surface of the aluminum plate by screen printing so that the thickness was 2 mm. After application, the resin layer was dried by heat treatment in an oven at 150 ° C. for 10 minutes.

次に、第２の導電性樹脂に該当するものとして、導電性樹脂ペースト［ＦＡ−３２３（銀フィラー、ポリエステル樹脂、藤倉化成製）］を、開口部分中心を覆うように配置した。その後、１５０℃、１０分間、オーブンで熱処理し、突起状の樹脂層を得た。   Next, a conductive resin paste [FA-323 (silver filler, polyester resin, manufactured by Fujikura Kasei)] was disposed so as to cover the center of the opening portion, as corresponding to the second conductive resin. Then, it heat-processed in 150 degreeC and 10 minutes, and obtained the protruding resin layer.

上記と同様の工程によりアルミニウム板の反対面にも各樹脂層を形成し、最後に、１５０℃、３０分間、オーブンで熱処理し、本発明のセパレータを得た。   Each resin layer was also formed on the opposite surface of the aluminum plate by the same process as above, and finally heat-treated in an oven at 150 ° C. for 30 minutes to obtain the separator of the present invention.

（貫通抵抗値の測定）
セパレータについて、次の測定方法で貫通抵抗値の測定を行った。
セパレータを１０ｍｍ×１０ｍｍに断裁した表裏に、同サイズのカーボンペーパー［ＥＣ−ＴＰ１−０６０Ｔ（東レ製）］を合わせ電極に挟み込み、燃料電池スタックを想定した所定の圧力（０．５〜２．５ＭＰａ）をかけながら、４探針法（ＪＩＳ７１９４に準ずる）により測定した。
なお実際の燃料電池をスタック形成する場合にＭＥＡやセパレータにかかる圧力はおよそ１ＭＰａ／ｃｍ2 といわれている。
各圧力における貫通抵抗の測定結果を表１および図２に示す。 (Measurement of penetration resistance value)
About the separator, the penetration resistance value was measured with the following measuring method.
A carbon paper [EC-TP1-060T (manufactured by Toray)] of the same size is sandwiched between the front and back surfaces of the separator cut to 10 mm × 10 mm, and a predetermined pressure (0.5 to 2.5 MPa) assuming a fuel cell stack ) Was measured by a four-probe method (according to JIS 7194).
It is said that the pressure applied to the MEA and the separator when an actual fuel cell is stacked is about 1 MPa / cm 2 .
The measurement results of the penetration resistance at each pressure are shown in Table 1 and FIG.

（比較例１）
導電性樹脂ペースト［ＦＡ−３２３（銀フィラー、ポリエステル樹脂、藤倉化成製）］を用い、アルミニウム板表面全体にコートした以外は実施例１と同様にして、比較のためのセパレータを作製した。
そして実施例１と同様にして貫通抵抗値を測定し、各圧力における貫通抵抗の測定結果を表１および図２に示す。 (Comparative Example 1)
A separator for comparison was produced in the same manner as in Example 1 except that the conductive resin paste [FA-323 (silver filler, polyester resin, manufactured by Fujikura Kasei)] was used to coat the entire surface of the aluminum plate.
And the penetration resistance value was measured like Example 1, and the measurement result of the penetration resistance in each pressure is shown in Table 1 and FIG.

（比較例２）
導電性樹脂ペースト［ＦＣ−４１５（カーボンフィラー、ポリエステル樹脂、藤倉化成製）］を用い、アルミニウム板表面全体にコートした以外は実施例１と同様にして、比較のためのセパレータを作製した。
そして実施例１と同様にして貫通抵抗値を測定し、各圧力における貫通抵抗の測定結果を表１および図２に示す。 (Comparative Example 2)
A separator for comparison was produced in the same manner as in Example 1 except that the conductive resin paste [FC-415 (carbon filler, polyester resin, manufactured by Fujikura Kasei)] was used to coat the entire surface of the aluminum plate.
And the penetration resistance value was measured like Example 1, and the measurement result of the penetration resistance in each pressure is shown in Table 1 and FIG.

表１および図２より、実施例１の本発明のセパレータの貫通抵抗値は、カーボンフィラーを導電性フィラーとする樹脂層のみ形成したセパレータ（比較例２）よりも抵抗値が著しく低く、銀を導電性フィラーとする樹脂層のみ形成したセパレータ（比較例１）に近い抵抗値が得られ、良好な導電性を有することが確認された。   From Table 1 and FIG. 2, the penetration resistance value of the separator of the present invention of Example 1 is significantly lower than that of the separator (Comparative Example 2) in which only the resin layer having the carbon filler as the conductive filler is formed. A resistance value close to that of the separator (Comparative Example 1) in which only the resin layer as the conductive filler was formed was obtained, and it was confirmed that the conductive layer had good conductivity.

Figure 2009076299
Figure 2009076299

本発明の燃料電池用セパレータは、金属を基材とし、表面が導電性樹脂層で被覆されているか、あるいは表面が導電性樹脂層で被覆されているとともに表面の一部が絶縁性樹脂層で被覆された燃料電池用セパレータにおいて、前記導電性樹脂層の少なくとも１部が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層が開口部を持つように被覆されており、前記開口部に第２の導電性樹脂層が突起状に形成されていることを特徴とする燃料電池用セパレータであり、
金属を基材とし、表面に導電性フィラーを混入した導電性樹脂層を形成したものであり、例えば、高い耐食性、導電性を有しているが高価である貴金属粒子等の導電性フィラーを使用し突起状に形成されている第２の導電性樹脂層部分の体積を少なくし、その他基材の露出した部分を比較的安価なカーボン系粒子等をフィラーとして使用した第１の導電性樹脂層で補完した構造とすることで、突起状部分が電気的接触を行う部分となるため接触面積および面圧が高くなり接触抵抗を低減できるので導電性に優れるなど、セパレータの要求特性を満たすだけでなく、セパレータの低コスト化が可能であり、
また、例えば、燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触する部分が突起状に形成されている第２の導電性樹脂層を備えた導電性樹脂層からなり、燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触しないその他部分が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層からなるようにすればセパレータとガス拡散層との接触抵抗を低減させて高い導電性を維持しながらセパレータの大幅な低コスト化を達成することが可能となり、
さらに金属を基材とするために高い機械的強度を有し、堅牢性を維持したまま薄型化および軽量化が可能となり、一方、耐食皮膜を介しているため金属基材を用いた時に懸念される酸化皮膜成長による導電性の低下を招くことなく、高い耐食性を確保したまま、高い導電性を維持できるという顕著な効果を奏し、
そして本発明の製造方法によりそのような燃料電池セパレータを容易に低コストで簡便に製造という顕著な効果を奏するので、産業上の利用価値が高い。 The separator for a fuel cell of the present invention has a metal as a base and the surface is covered with a conductive resin layer, or the surface is covered with a conductive resin layer and a part of the surface is an insulating resin layer. In the coated fuel cell separator, at least a part of the conductive resin layer is coated such that the first conductive or insulating resin layer has an opening, and the opening has a second conductive property. A fuel cell separator, wherein the resin layer is formed in a protruding shape,
A conductive resin layer with a metal base and conductive filler mixed on the surface is used. For example, conductive fillers such as precious metal particles that have high corrosion resistance and conductivity but are expensive are used. The first conductive resin layer in which the volume of the second conductive resin layer portion formed in the shape of a protrusion is reduced and the exposed portion of the base material is made of relatively inexpensive carbon-based particles or the like as a filler. With the structure supplemented with, the projecting part becomes the part that makes electrical contact, so the contact area and surface pressure are increased and the contact resistance can be reduced, so it only has to satisfy the required characteristics of the separator, such as excellent conductivity The cost of the separator can be reduced,
In addition, for example, the fuel cell separator includes a conductive resin layer including a second conductive resin layer formed in a protruding shape at a portion where the fuel cell separator contacts the gas diffusion layer of the fuel cell. If the other part that does not contact the gas diffusion layer of the battery is made of the first conductive or insulating resin layer, the contact resistance between the separator and the gas diffusion layer is reduced, and the separator is greatly maintained while maintaining high conductivity. Can achieve low cost,
In addition, since it is based on metal, it has high mechanical strength and can be reduced in thickness and weight while maintaining its robustness. On the other hand, there is a concern when using a metal substrate because it has a corrosion-resistant coating. There is a remarkable effect that high conductivity can be maintained while ensuring high corrosion resistance without causing deterioration of conductivity due to oxide film growth,
And since the remarkable effect of producing such a fuel cell separator easily at low cost easily is produced by the production method of the present invention, the industrial utility value is high.

本発明の燃料電池用セパレータの一部の要部断面を模式的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows typically the principal part cross section of a part of separator for fuel cells of this invention. 実施例１、比較例１、２の燃料電池用セパレータの貫通抵抗値と測定時のプレス圧力との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the penetration resistance value of the separator for fuel cells of Example 1, and Comparative Examples 1 and 2, and the press pressure at the time of a measurement. 電解質膜の両面に電極触媒層を形成した膜電極結合体の一実施態様の断面説明図である。It is sectional explanatory drawing of one embodiment of the membrane electrode assembly which formed the electrode catalyst layer on both surfaces of the electrolyte membrane. 図３に示した膜電極結合体を装着した燃料電池の単セルの構成を示す分解断面図である。FIG. 4 is an exploded cross-sectional view showing the configuration of a single cell of a fuel cell equipped with the membrane electrode assembly shown in FIG. 3.

符号の説明Explanation of symbols

１ 電解質膜
２ 空気極側電極触媒層
３ 燃料極側電極触媒層
４ 空気極側ガス拡散層
５ 燃料極側ガス拡散層
６ 空気極
７ 燃料極
８ ガス流路
９ 冷却水流路
１０、２０ セパレータ
１１ 単セル
１２ 膜電極結合体
２１ 金属セパレータ基材
２２ 第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層
２３ 開口部
２４ 第２の導電性樹脂層 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Electrolyte membrane 2 Air electrode side electrode catalyst layer 3 Fuel electrode side electrode catalyst layer 4 Air electrode side gas diffusion layer 5 Fuel electrode side gas diffusion layer 6 Air electrode 7 Fuel electrode 8 Gas flow path 9 Cooling water flow path 10, 20 Separator 11 Single cell 12 Membrane electrode assembly 21 Metal separator base material 22 First conductive or insulating resin layer 23 Opening 24 Second conductive resin layer

Claims (6)

金属を基材とし、表面が導電性樹脂層で被覆されているか、あるいは表面が導電性樹脂層で被覆されているとともに表面の一部が絶縁性樹脂層で被覆された燃料電池用セパレータにおいて、前記導電性樹脂層の少なくとも１部が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層が開口部を持つように被覆されており、前記開口部に第２の導電性樹脂層が突起状に形成されていることを特徴とする燃料電池用セパレータ。   In a fuel cell separator in which a metal is a base and the surface is coated with a conductive resin layer, or the surface is coated with a conductive resin layer and part of the surface is coated with an insulating resin layer, At least a part of the conductive resin layer is covered so that the first conductive or insulating resin layer has an opening, and the second conductive resin layer is formed in a protruding shape in the opening. A fuel cell separator. 第２の導電性樹脂層は第１の導電性樹脂層よりも貫通抵抗値が小さいことを特徴とする請求項１記載の燃料電池用セパレータ。   2. The fuel cell separator according to claim 1, wherein the second conductive resin layer has a smaller penetration resistance value than the first conductive resin layer. 第２の導電性樹脂層が貴金属系粒子を導電性フィラーとして含有する導電性樹脂からなることを特徴とする請求項１あるいは請求項２記載の燃料電池用セパレータ。   The fuel cell separator according to claim 1 or 2, wherein the second conductive resin layer is made of a conductive resin containing noble metal particles as a conductive filler. 第１の導電性樹脂層がカーボン系材料を導電性フィラーとして含有する導電性樹脂からなることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。   The fuel cell separator according to any one of claims 1 to 3, wherein the first conductive resin layer is made of a conductive resin containing a carbon-based material as a conductive filler. 燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触する部分が前記開口部に第２の導電性樹脂層が突起状に形成されている導電性樹脂層からなり、燃料電池用セパレータが燃料電池のガス拡散層に接触しないその他部分が第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層からなることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。   The portion of the fuel cell separator that contacts the gas diffusion layer of the fuel cell comprises a conductive resin layer in which the second conductive resin layer is formed in a protruding shape in the opening, and the fuel cell separator is the fuel cell separator. The fuel cell separator according to any one of claims 1 to 4, wherein the other portion not in contact with the gas diffusion layer is made of the first conductive or insulating resin layer. 請求項１から請求項５のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法において、少なくとも下記（１）〜（３）の工程により製造することを特徴とする燃料電池セパレータ製造方法。
（１）金属基材に第１の導電性あるいは絶縁性樹脂層形成用流体を開口部を持つように塗布する工程。
（２）前記開口部に第２の導電性樹脂層形成用流体を覆うように配する工程。
（３）熱処理して前記第２の導電性樹脂層を突起状に形成する工程。 6. The method for manufacturing a fuel cell separator according to claim 1, wherein the fuel cell separator is manufactured by at least the following steps (1) to (3).
(1) A step of applying a first conductive or insulating resin layer forming fluid to a metal base so as to have an opening.
(2) A step of arranging the opening so as to cover the second conductive resin layer forming fluid.
(3) A step of heat-treating and forming the second conductive resin layer in a protruding shape.
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