JP2009023958A - Adhesive of dental alginate impression material with tray for impression - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、歯科用アルジネート印象材と印象用トレーとを接着するための接着剤に関する。 The present invention relates to an adhesive for bonding a dental alginate impression material and an impression tray.
歯牙等を修復するために、鋳造歯冠修復処理または欠損補綴処理等を必要とする際には、まず、支台歯等の型を取る。次に、その採得された型を用いて、石膏製等の模型を作製する。そして、その模型を元に補綴物を作製し、作製された補綴物を支台歯等に装着する。この支台歯等の型を印象と称し、印象を採得するための硬化体を印象材と称する。 When a cast crown restoration process or a defect prosthesis process is required to restore a tooth or the like, first, a mold such as an abutment tooth is taken. Next, a model made of gypsum or the like is produced using the obtained mold. And a prosthesis is produced based on the model, and the produced prosthesis is attached to an abutment tooth or the like. A mold such as an abutment tooth is referred to as an impression, and a cured body for obtaining an impression is referred to as an impression material.
一般的に、印象材として、アルジネート印象材、寒天印象材、シリコーンゴム印象材、ポリサルファイドゴム印象材、あるいはポリエーテルゴム印象材等が用いられる。その中でも、アルジネート印象材は、安価かつ取扱いが容易であるため、最も広く用いられる。アルジネート印象材は、アルギン酸塩を主成分とする基材と、硫酸カルシウムを主成分とする硬化材とから成り、当該基材と当該硬化材とを水の存在下で練和すると、ゲル状硬化体が得られることを利用した印象材である。 Generally, an alginate impression material, an agar impression material, a silicone rubber impression material, a polysulfide rubber impression material, a polyether rubber impression material, or the like is used as an impression material. Among them, the alginate impression material is most widely used because it is inexpensive and easy to handle. The alginate impression material is composed of a base material mainly composed of alginate and a hardened material mainly composed of calcium sulfate. When the base material and the hardened material are kneaded in the presence of water, a gel-like hardening is achieved. It is an impression material that makes use of the body.
アルジネート印象材を用いて印象を採得する作業は、以下の手順で行う。まず、歯列を模した印象用トレーに、硬化前の基材と硬化材とを混練したものを盛り付ける。次に、口腔内の歯牙を包み込むように、印象材を盛り付けたトレーを歯牙に押し付ける。そして、印象材が硬化した後に、印象材とトレーとを一体として歯牙から外して、口腔外に撤去する。 The following procedure is used to obtain an impression using an alginate impression material. First, an impression tray simulating a dentition is provided with a mixture of a base material before curing and a curing material. Next, a tray with impression material is pressed against the teeth so as to wrap the teeth in the oral cavity. Then, after the impression material is cured, the impression material and the tray are integrally removed from the teeth and removed from the oral cavity.
印象を採得する際に用いられるトレーは、既製トレーあるいは個人トレーの２種類に大別される。既製トレーは、既製の大きさおよび形状を有するトレーである。具体的な既製トレーとしては、ステンレス、真鍮、あるいは真鍮にクロムめっきを施した金属製トレー等が挙げられる。また、個人トレーは、各個人に合わせてその形状が個別に作製されるトレーである。具体的な個人トレーとしては、ポリメタクリル酸エステルからなるレジン製トレー、あるいは熱可塑性樹脂からなるモデリングコンパウンド製トレー等が挙げられる。 The trays used when taking an impression are roughly classified into two types: ready-made trays and personal trays. A ready-made tray is a tray having a ready-made size and shape. Specific examples of the ready-made tray include stainless steel, brass, or a metal tray in which brass is plated with chromium. The personal tray is a tray whose shape is individually made for each individual. Specific examples of the personal tray include a resin tray made of polymethacrylic acid ester and a modeling compound tray made of a thermoplastic resin.
アルジネート印象材は、前述の各トレーに対する密着性が低いので、印象材を歯牙から外す際に、印象材がトレーから剥離することがある。印象材がトレーから剥離すると、印象の形状が大きく変化しやすいため、精度の高い印象が採得できないという問題が生じる。 Since the alginate impression material has low adhesion to the aforementioned trays, the impression material may peel from the tray when the impression material is removed from the teeth. When the impression material is peeled off from the tray, the shape of the impression is likely to change greatly, which causes a problem that a highly accurate impression cannot be obtained.
上述の問題を解決するために、網状、アンダーカット状あるいはパンチ穴を有するトレーを用いる方法も考えられる。このような形状を有するトレーを用いることにより、トレーに接触する印象材の面積が増加するため、印象材とトレーとの保持力が向上する。したがって、印象材をトレーから剥離しにくくすることができる。 In order to solve the above-described problem, a method using a tray having a net shape, an undercut shape, or a punched hole is also conceivable. By using a tray having such a shape, the area of the impression material that comes into contact with the tray increases, so that the holding force between the impression material and the tray is improved. Therefore, the impression material can be made difficult to peel from the tray.
一方、上述のような形状のトレーではなく、プレート状等の既製トレーあるいは個人トレーを用いる際には、別の方法にて印象材とトレーとの保持力を高める必要がある。その方法の一つに、トレーと印象材との間に、微粉体および溶剤を含有する接着剤を用いて接着する方法が提案されている。（特許文献１を参照。）
しかし、上述の従来技術には次のような問題がある。網状等の特定の形状を付与すると、トレーのコストが高くなる。また、特許文献１に示されている接着剤は、溶剤の浸透力によってトレーの表面を膨潤、溶解させ微粉体をトレー表面に付着させることにより、物理的勘合力によって印象材を保持しているにすぎず、ばらつきが大きいという問題があった。よって、この方法はレジン製トレーやモデリングコンパウンド製トレーには有効であるが、金属製トレーには効果がないといった問題点があった。このような状況に鑑み本発明者らは、高分子量のポリアミン化合物、溶剤、さらに有機過酸化物を含む接着剤が、金属製、レジン製およびモデリングコンパウンド製のいずれのトレーに対しても高い接着力を有することを見い出し先に出願した（特願２００７−１７１６９２号）。しかしながら、トレーの表面性状、特にレジン製トレーにおいて、トレー表面の粗さが小さい場合に接着力が低下することがわかり解決が望まれていた。 However, the above prior art has the following problems. If a specific shape such as a net is provided, the cost of the tray increases. Further, the adhesive shown in Patent Document 1 holds the impression material by physical fitting force by swelling and dissolving the surface of the tray by the penetrating force of the solvent and attaching the fine powder to the surface of the tray. However, there was a problem that the variation was large. Therefore, this method is effective for resin trays and modeling compound trays, but has a problem that it is not effective for metal trays. In view of such circumstances, the present inventors have found that an adhesive containing a high molecular weight polyamine compound, a solvent, and an organic peroxide has high adhesion to any tray made of metal, resin, or modeling compound. I found out that I have power, and filed it at the destination (Japanese Patent Application No. 2007-171692). However, in the surface properties of trays, particularly in resin trays, it has been found that the adhesive strength decreases when the tray surface is small, and a solution has been desired.
そこで、本発明は、印象材とトレーとの間の接着剤の接着力をさらに向上させ、金属製、レジン製およびモデリングコンパウンド製のいずれのトレーに対しても高い接着力を示し、特に、レジン製トレーにおいて、トレー表面の粗さが小さい場合においても高い接着力 を示す接着剤を開発することを目的とする。 Therefore, the present invention further improves the adhesive strength of the adhesive between the impression material and the tray, and exhibits high adhesive strength for any tray made of metal, resin, and modeling compound. The purpose of this study is to develop an adhesive that exhibits high adhesive strength even when the tray surface has a small roughness.
かかる目的を達成するため、本発明者は鋭意研究した結果、表面にアミノ基を有する無機粒子を、溶剤中に含んでなる組成物をトレーとアルジネート印象材との間に存在せしめたところ、トレーとアルジネート印象材との間に安定した高い接着力が発現することを見い出し、本発明を完成させるに至った。 In order to achieve this object, the present inventor has intensively studied, and as a result, a composition comprising inorganic particles having amino groups on the surface thereof in a solvent was present between the tray and the alginate impression material. The present invention has been completed by finding that a stable and high adhesive force is developed between the resin and the alginate impression material.
すなわち、本発明は、表面にアミノ基を有する無機粒子、および溶剤を含んでなる歯科用アルジネート印象材と印象用トレーとの接着剤である。 That is, the present invention is an adhesive between a dental alginate impression material and an impression tray comprising inorganic particles having an amino group on the surface and a solvent.
このような組成の接着剤を採用すると、アルジネート印象材と印象用トレーとの間の接着力をさらに強力にすることができる。したがって、アルジネート印象材が印象用トレーから剥がれてしまうことを効果的に防止できる。この優れた接着力は、印象用トレーが、金属製、レジン製およびモデリングコンパウンド製のいずれの材質であっても良好に発揮され、特に、レジン製トレーにおいて、トレー表面の粗さが小さい場合においても高い接着力である優れたものになる。 When the adhesive having such a composition is employed, the adhesive force between the alginate impression material and the impression tray can be further strengthened. Therefore, it is possible to effectively prevent the alginate impression material from peeling off from the impression tray. This excellent adhesion is good when the impression tray is made of metal, resin, or modeling compound, especially when the surface of the tray is small. It also has excellent adhesive strength.
本発明によれば、印象材とトレーとの間の接着剤の接着力をさらに向上させることができる。特に、本発明の構成の接着剤によれば、レジン製トレーにおいて、トレー表面の粗さが小さい場合、具体的にはトレー表面の、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づいて接触型表面粗さ計で測定した粗さＲａが１μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以下であるトレーにおいても強固に接着することができ、極めて有意義である。 According to the present invention, the adhesive force of the adhesive between the impression material and the tray can be further improved. In particular, according to the adhesive of the present invention, in the resin tray, when the roughness of the tray surface is small, specifically, the surface of the tray was measured with a contact type surface roughness meter based on JIS B 0601. Even a tray having a roughness Ra of 1 μm or less, more preferably 0.5 μm or less, can be firmly bonded, which is extremely significant.
以下、本発明に係る歯科用アルジネート印象材と印象用トレーとの接着剤の好適な実施の形態を説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施の形態に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, a preferred embodiment of an adhesive between a dental alginate impression material and an impression tray according to the present invention will be described. However, the present invention is not limited to the embodiments described below.
接着剤として、表面にアミノ基（−ＮＨ２）を有する無機粒子を含むものを用いることにより、粒子表面のアミノ基とアルジネート印象材中のカルボキシル基との間で架橋が形成されると考えられる。また、表面にアミノ基を付与することによってトレー材料に対しての親和性が高くなり、トレー材料と接した際に強固に密着すると考えられる。さらに、溶剤の浸透力により無機粒子がトレー表面に付着され、物理的勘合力もあわせて付与することができるため、トレーの表面性状によらず、トレーとアルジネート印象材とを安定的に強固に接着することができる。 As an adhesive, by using those containing inorganic particles having an amino group (-NH 2) on the surface, believed to crosslinking is formed between the carboxyl group of the amino group and alginate impression material in the particle surface . Further, it is considered that by attaching an amino group to the surface, the affinity for the tray material is increased, and when the surface is in contact with the tray material, it is firmly adhered. In addition, inorganic particles adhere to the surface of the tray due to the penetration force of the solvent, and physical fitting force can also be imparted, so the tray and the alginate impression material can be stably and firmly fixed regardless of the surface properties of the tray. Can be glued.
本実施の形態に係る接着剤に用いられる無機粒子は特に限定されず、具体的には、シリカガラス、ホウケイ酸ガラス、ソーダガラス、アルミノシリケートガラス、及びフルオロアルミノシリケートガラス、重金属（例えばバリウム、ストロンチウム、ジルコニウム）を含むガラス；それらのガラスに結晶を析出させた結晶化ガラス、ディオプサイド、リューサイト等の結晶を析出させた結晶化ガラス等のガラスセラミックス；シリカ−ジルコニア、シリカ−チタニア、シリカ−アルミナ等の複合無機酸化物；あるいはそれらの複合酸化物にＩ族金属酸化物を添加した酸化物；シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア等の金属無機酸化物；等が使用できる。なかでも、粒子表面にアミノ基を付与しやすい点から、シラノール基を有する無機粒子が好ましく、シリカガラス、フルオロアルミノシリケートガラスや、シリカ、シリカ−チタニア、シリカ−ジルコニアなどの金属酸化物が好適である。これらは単独にまたは２種以上を混合して用いることができる。 The inorganic particles used in the adhesive according to the present embodiment are not particularly limited. Specifically, silica glass, borosilicate glass, soda glass, aluminosilicate glass, and fluoroaluminosilicate glass, heavy metals (for example, barium, strontium) , Zirconium); glass ceramics such as crystallized glass obtained by precipitating crystals on the glass, crystallized glass obtained by precipitating crystals such as diopside, leucite, etc .; silica-zirconia, silica-titania, silica -Complex inorganic oxides such as alumina; or oxides obtained by adding group I metal oxides to these complex oxides; metal inorganic oxides such as silica, alumina, titania and zirconia; Among these, inorganic particles having a silanol group are preferable from the viewpoint of easily imparting amino groups to the particle surface, and silica oxides such as silica glass, fluoroaluminosilicate glass, silica, silica-titania, and silica-zirconia are preferable. is there. These can be used alone or in admixture of two or more.
本実施の形態に係る接着剤に用いられる無機粒子の表面にアミノ基を付与する方法は特に制限がなく、公知の技術によって行なうことができる。例えば、無機粒子表面を、分子中にアミノ基を有するカップリング剤で表面処理する方法や、無機粒子の表面を７００℃〜１０００℃の温度範囲でアンモニアと反応させことにより、表面のシラノール基をアミノ基へ置換する方法などが挙げられる。 The method for imparting amino groups to the surface of the inorganic particles used in the adhesive according to the present embodiment is not particularly limited and can be performed by a known technique. For example, the surface of the inorganic particles is treated with a coupling agent having an amino group in the molecule, or the surface of the inorganic particles is reacted with ammonia in a temperature range of 700 ° C. to 1000 ° C. Examples include a method of substituting an amino group.
無機粒子表面をカップリング剤で処理する方法に用いられる、分子中にアミノ基を有するシランカップリング剤としては、アミノメチルトリメチルシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、２−アミノエチルアミノメチルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルジメチルエトキシシラン、３−アミノプロピルジエトキシメチルシラン、３−（２−アミノエチルアミノプロピル）ジメトキシメチルシラン、３−（２−アミノエチルアミノプロピル）トリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、２−（２−アミノエチルチオエチル）トリエトキシシラン、３−（２−（２−アミノエチルアミノエチルアミノ）プロピル）トリメトキシシラン、３−（２−アミノエチルアミノプロピル）トリエトキシシランなどが挙げられる。 Examples of the silane coupling agent used in the method of treating the surface of inorganic particles with a coupling agent and having an amino group in the molecule include aminomethyltrimethylsilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 2-aminoethylaminomethyltrimethoxy. Silane, 3-aminopropyldimethylethoxysilane, 3-aminopropyldiethoxymethylsilane, 3- (2-aminoethylaminopropyl) dimethoxymethylsilane, 3- (2-aminoethylaminopropyl) trimethoxysilane, 3-amino Propyltriethoxysilane, 2- (2-aminoethylthioethyl) triethoxysilane, 3- (2- (2-aminoethylaminoethylamino) propyl) trimethoxysilane, 3- (2-aminoethylaminopropyl) tri Examples include ethoxysilane It is.
また、分子中にアミノ基を有するチタネート系カップリング剤としては、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネートなどが挙げられる。これらは単独にまたは２種以上を混合して用いることができる。 Examples of the titanate coupling agent having an amino group in the molecule include isopropyl tri (N-aminoethyl-aminoethyl) titanate. These can be used alone or in admixture of two or more.
該カップリング剤を用いて前記の無機粒子を表面処理する方法は特に制限なく公知の方法が使用可能である。具体的に例示すれば、無機粒子及びカップリング剤を、適当な溶媒中でボールミル等を用いて分散混合させ、エバポレーターや噴霧乾燥機で乾燥した後、５０〜１５０℃に加熱する方法や、無機粒子及びカップリング剤をアルコール等の溶剤中で攪拌下に加熱する方法等が挙げられる。 A known method can be used without particular limitation as the method of surface-treating the inorganic particles using the coupling agent. Specifically, the inorganic particles and the coupling agent are dispersed and mixed in a suitable solvent using a ball mill or the like, dried by an evaporator or a spray dryer, and then heated to 50 to 150 ° C., inorganic Examples thereof include a method of heating the particles and the coupling agent with stirring in a solvent such as alcohol.
本実施の形態に係る接着剤に用いられる、表面にアミノ基を有する無機粒子において、接着性の観点、つまりアルジネート印象材との反応性の観点から、粒子表面のアミノ基の数は、０．５個以上／ｎｍ２が好ましく、１個以上／ｎｍ２が特に好ましい。粒子表面のアミノ基の数の上限は、特に制限されるものではないが、通常は２個以下／ｎｍ２である。粒子表面のアミノ基の測定方法としては、ＪＩＳ Ｋ７２３７、ＡＳＴＭ Ｄ ２０７４の方法により測定したアミン価より、粒子１ｇあたりのアミノ基の個数を測定し、その値を粒子の比表面積で割ることにより求められる。該粒子の比表面積は、ＢＥＴ法によって測定した値を適用する。 In the inorganic particles having an amino group on the surface used for the adhesive according to the present embodiment, the number of amino groups on the particle surface is 0. 0 from the viewpoint of adhesiveness, that is, the reactivity with the alginate impression material. 5 or more / nm 2 is preferable, and 1 or more / nm 2 is particularly preferable. The upper limit of the number of amino groups on the particle surface is not particularly limited, but is usually 2 or less / nm 2 . As a method for measuring the amino group on the particle surface, the number of amino groups per gram of the particle is measured from the amine value measured by the method of JIS K7237 and ASTM D 2074, and the value is divided by the specific surface area of the particle. It is done. The specific surface area of the particles is a value measured by the BET method.
本実施の形態に係る接着剤に用いられる、表面にアミノ基を有する無機粒子において、その粒子径は特に限定されないが、物理的勘合力を高め、レジン製トレーにおいて、トレー表面の粗さが小さい場合において高い接着力を発揮させる観点からは、平均粒子径が１０μｍ以下の粒子が好ましく、溶剤中での沈降性を考慮すると、３μｍ以下の粒子が特に好適である。また、平均粒子径はあまり小さくても接着剤の粘度が高くなりすぎるため、０．０１μｍ以上であるのが好適である。本発明において、上記表面にアミノ基を有する無機粒子の平均粒子径は、光回折法を用いた粒度分布計により測定した値をいう。 In the inorganic particles having an amino group on the surface used for the adhesive according to the present embodiment, the particle diameter is not particularly limited, but the physical fitting force is increased, and the tray surface roughness is small in the resin tray. In view of exhibiting high adhesive strength in the case, particles having an average particle diameter of 10 μm or less are preferable, and particles having a particle diameter of 3 μm or less are particularly preferable in consideration of sedimentation properties in a solvent. Moreover, since the viscosity of an adhesive agent will become high too much even if an average particle diameter is too small, it is suitable that it is 0.01 micrometer or more. In the present invention, the average particle diameter of the inorganic particles having an amino group on the surface is a value measured by a particle size distribution meter using a light diffraction method.
また、該粒子の形状についても特に限定されず、ゾルーゲル法によって合成された球状や略球状粒子、粉砕によって得られた不定形状粒子など任意の形状の粒子が使用可能である。 Further, the shape of the particles is not particularly limited, and particles having an arbitrary shape such as spherical or substantially spherical particles synthesized by a sol-gel method, and irregularly shaped particles obtained by pulverization can be used.
本実施の形態に係る接着剤に用いられる、表面にアミノ基を有する無機粒子の濃度は接着性の観点から、接着剤全体に対して、０．１〜２０質量％が好ましく、１〜１５質量％が特に好ましい。 From the viewpoint of adhesiveness, the concentration of inorganic particles having an amino group on the surface used for the adhesive according to the present embodiment is preferably 0.1 to 20% by mass, and 1 to 15% by mass. % Is particularly preferred.
本実施の形態に係る接着剤において使用される溶剤は、接着剤の操作性を向上させるために用いられる。したがって、流動性およびトレーとの親和性に優れる溶剤であれば、公知のものが何ら制限なく使用できる。具体的には、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、若しくはブタノール等のアルコール類；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル等のエステル類；トルエン、キシレン、若しくはベンゼン等の芳香族炭化水素類；へキサン、ペンタン、ブタン等の脂肪族炭化水素類；塩化メチレン、クロロホルム等の塩素系溶剤が挙げられる。その中でも、揮発性が高く、後述する乾燥が容易なものが好ましい。さらには、レジン製トレーやモデリングコンパウンド製トレーに対して浸透力が高いことから、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類；アセトン；酢酸エチル、酢酸ブチル等の酢酸エステル類が特に好適に用いられる。 The solvent used in the adhesive according to the present embodiment is used to improve the operability of the adhesive. Therefore, any known solvent can be used without any limitation as long as it is excellent in fluidity and affinity with the tray. Specifically, alcohols such as water, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, or butanol; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; esters such as methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, and ethyl propionate; toluene, xylene, Or, aromatic hydrocarbons such as benzene; aliphatic hydrocarbons such as hexane, pentane and butane; and chlorinated solvents such as methylene chloride and chloroform. Among them, those having high volatility and easy drying described later are preferable. Furthermore, alcohols such as ethanol and isopropyl alcohol; acetone; acetates such as ethyl acetate and butyl acetate are particularly preferably used because of their high penetrating power with respect to resin trays and modeling compound trays.
本実施の形態に係る接着剤は、表面にアミノ基を有する無機粒子を溶剤中に分散させておくのが好ましく、その製造方法は特に限定されないが、マグネチックスターラーや羽根撹拌等による通常の混合のほかに、超音波分散、ディスパーザー分散、湿式ボールミル分散等の方法を用いることができる。 In the adhesive according to the present embodiment, it is preferable that inorganic particles having amino groups on the surface are dispersed in a solvent, and the production method is not particularly limited, but normal mixing by magnetic stirrer, blade stirring, or the like In addition, methods such as ultrasonic dispersion, disperser dispersion, and wet ball mill dispersion can be used.
本実施の形態に係る接着剤の使用方法は、特に制限されない。一般には、ハケ、ヘラ、筆、あるいはローラー等でトレーに塗布、またはトレーに噴霧する方法を採用することができる。 The method for using the adhesive according to the present embodiment is not particularly limited. In general, a method of applying to the tray with a brush, a spatula, a brush, a roller, or the like, or spraying the tray can be employed.
接着剤をトレーに塗布または噴霧した後には、好ましくは、余剰な溶剤を揮発させるために乾燥させる。乾燥の方法としては、例えば、自然乾燥、加熱乾燥、送風乾燥、減圧乾燥、あるいは、加熱乾燥と送風乾燥を組み合わせる熱風乾燥等を採用するのが好ましい。
本実施の形態に係る接着剤が適用されるアルジネート印象材としては、公知のものが何ら制限されることなく用いられる。アルジネート印象材の具体的な種類として、アルギン酸塩を主成分とする基材ペーストと、硫酸カルシウムを主成分とする硬化材ペーストとを混合して用いるタイプ、あるいはアルギン酸塩および硫酸カルシウムを主成分とする粉体に水を混合して用いるタイプが挙げられる。
After applying or spraying the adhesive onto the tray, it is preferably dried to volatilize excess solvent. As a drying method, for example, natural drying, heat drying, air drying, reduced pressure drying, or hot air drying combining heat drying and air drying is preferably employed.
As the alginate impression material to which the adhesive according to the present embodiment is applied, known materials can be used without any limitation. As a specific type of alginate impression material, a type in which a base paste mainly composed of alginate and a hardener paste mainly composed of calcium sulfate are mixed, or alginate and calcium sulfate are mainly composed. There is a type in which water is mixed with the powder to be used.
さらに詳しく述べると、ペーストを混合して用いるタイプのアルジネート印象材に用いられる基材ペーストは、アルギン酸カリウム、シリカ粉末、水酸化カリウム、ポリアクリル酸および水等から構成される。同様に、硬化材ペーストは、粒状シリカ、流動パラフィン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、リン酸三ナトリウム、フッ化チタン酸カリウム、超微粒子シリカおよび硫酸カルシウム等から構成される。粉体に水を混合して用いるタイプのアルジネート印象材において、その粉体は、アルギン酸カリウム、シリカ粉末、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、リン酸三ナトリウム、フッ化チタン酸カリウム、または硫酸カルシウム等から成る。 More specifically, the base paste used for the alginate impression material of the type used by mixing the paste is composed of potassium alginate, silica powder, potassium hydroxide, polyacrylic acid, water and the like. Similarly, the hardener paste is composed of granular silica, liquid paraffin, zinc oxide, magnesium oxide, trisodium phosphate, potassium fluorotitanate, ultrafine silica, calcium sulfate, and the like. In the type of alginate impression material used by mixing water with powder, the powder is composed of potassium alginate, silica powder, zinc oxide, magnesium oxide, trisodium phosphate, potassium fluoride titanate, calcium sulfate, or the like. .
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。なお、接着試験方法を（１）に、使用したトレーの種類を（２）に、評価方法を（３）に、実施例および比較例で用いた無機粒子を（４）に示す。
（１）接着試験方法
予め調製した接着剤を、（２）に記す各トレーに筆で塗布し、エアーブローにて余剰の溶剤を揮発させた。そして、該トレーに練和したアルジネート印象材を盛り付けた後、３００ｇの加重をかけて、３７℃下で３分間放置した。その後、硬化した印象材をトレーから引き剥がした。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not restrict | limited to these Examples. The adhesion test method is shown in (1), the type of tray used is shown in (2), the evaluation method is shown in (3), and the inorganic particles used in the examples and comparative examples are shown in (4).
(1) Adhesion test method The adhesive prepared beforehand was apply | coated to each tray described in (2) with a brush, and the excess solvent was volatilized by the air blow. Then, after the kneaded alginate impression material was placed on the tray, it was allowed to stand at 37 ° C. for 3 minutes under a load of 300 g. Thereafter, the cured impression material was peeled off from the tray.
次に、（３）に記す評価基準に従い、印象材とトレーとの界面にて凝集破壊を引き起こしている面積の割合に基づいて、接着性能を評価した。全ての接着試験において、ＡＰミキサーII（株式会社トクヤマデンタル製）にて練和した、ペーストタイプのアルジネート印象材「ＡＰ−１ペースト」（株式会社トクヤマデンタル製）を用いた。
（２）トレーの種類
Ｘ：金属製トレーとして、ニッケルめっきを施した真鍮製トレー「ＣＯＥ１０４」（株式会社ジーシー製）を用いた。
Ｙ１：レジン製トレーとして、「オストロンII」（株式会社ジーシー製）を板状に硬化させたものを用いた。オストロンIIの粉、液を混和したものをＰＰフィルム上に載せ、その上からさらに別のＰＰフィルムを乗せ圧接したもの（接触型表面粗さ計（サーフコム、東京精密社製）で測定した表面粗さＲａ０．１μｍ）を用いた。
Ｙ２：Ｙ１の表面を注水下、Ｐ６００の耐水研磨紙にて研磨し表面を荒らしたもの（接触型表面粗さ計（サーフコム、東京精密社製）で測定した表面粗さＲａ１．９μｍ）を用いた。
Ｚ：モデリングコンパウンド製トレーとして、「モデリングコンパウンド中性」（株式会社ジーシー製）を用いた。
（３）評価基準
◎：印象材とトレーを手で引き剥がすと、全面的に印象材の凝集破壊を引き起こす。
○：印象材とトレーを手で引き剥がすと、印象材の大部分が凝集破壊を引き起こすが、一部はトレーとの界面から剥がれる。
△：印象材とトレーを手で引き剥がすと、印象材の一部が凝集破壊を引き起こすが、大部分はトレーとの界面から剥がれる。
×：印象材とトレーを手で引き剥がすと、全面的に印象材がトレーの界面で容易に剥がれる。
（４）実施例および比較例で用いた無機粒子
Ｆ１：製造例１で製造した無機粒子、平均粒子径１μｍ、表面アミノ基数３個／ｎｍ２
Ｆ２：製造例２で製造した無機粒子、平均粒子径１μｍ、表面アミノ基数０．６個／ｎｍ２
Ｆ３：製造例３で製造した無機粒子、平均粒子径０．１５μｍ、表面アミノ基数４．８個／ｎｍ２
Ｆ４：製造例４で製造した無機粒子、平均粒子径０．０８μｍ、表面アミノ基数２．３個／ｎｍ２
Ｆ５：製造例５で製造した無機粒子、平均粒子径０．５μｍ、表面アミノ基数１．７個／ｎｍ２
Ｆ６：製造例６で製造した無機粒子、平均粒子径１μｍ、表面アミノ基数 なし
Ｆ７：エクセリカ（非晶質球状シリカ、株式会社トクヤマ製）平均粒子径１μｍ、表面アミノ基数 なし
なお、上記無機粒子の平均粒子径の測定は、光回折法による粒度分布測定（コールター、ベックマンコールター社製）により実施した。また、表面アミノ基数は、ＡＳＴＭ Ｄ ２０７４の方法により測定したアミン価とＢＥＴ法（マイクロメリティクス、島津社製によって測定した比表面積値から求めた。
Next, according to the evaluation criteria described in (3), the adhesive performance was evaluated based on the ratio of the area causing cohesive failure at the interface between the impression material and the tray. In all adhesion tests, a paste type alginate impression material “AP-1 paste” (manufactured by Tokuyama Dental Co., Ltd.) kneaded with AP mixer II (manufactured by Tokuyama Dental Co., Ltd.) was used.
(2) Tray type X: As a metal tray, a brass plated “COE104” (made by GC Corporation) plated with nickel was used.
Y1: As a resin tray, a plate obtained by curing “Ostron II” (manufactured by GC Corporation) in a plate shape was used. Surface roughness measured with a ostron II powder and liquid mixed on a PP film, and another PP film placed on top of it and pressed (contact surface roughness meter (Surfcom, Tokyo Seimitsu Co., Ltd.)) (Ra 0.1 μm) was used.
Y2: The surface of Y1 was polished with P600 water-resistant abrasive paper under water injection to roughen the surface (surface roughness Ra 1.9 μm measured with a contact-type surface roughness meter (Surfcom, Tokyo Seimitsu Co., Ltd.)). It was.
Z: “Modeling compound neutrality” (manufactured by GC Corporation) was used as a modeling compound tray.
(3) Evaluation Criteria A: When the impression material and the tray are peeled off by hand, the impression material is totally aggregated and broken.
○: When the impression material and the tray are peeled off by hand, most of the impression material causes cohesive failure, but a part is peeled off from the interface with the tray.
Δ: When the impression material and the tray are peeled off by hand, a part of the impression material causes cohesive failure, but most of the impression material is peeled off from the interface with the tray.
X: When the impression material and the tray are peeled off by hand, the impression material is easily peeled off at the interface of the tray.
(4) Examples and Comparative Inorganic particles used in Example F1: inorganic particles prepared in Preparation Example 1, an average particle diameter of 1 [mu] m, the surface amino groups 3 / nm 2
F2: Inorganic particles produced in Production Example 2, average particle size 1 μm, surface amino group number 0.6 / nm 2
F3: Inorganic particles produced in Production Example 3, average particle size 0.15 μm, surface amino group number 4.8 / nm 2
F4: Inorganic particles produced in Production Example 4, average particle size 0.08 μm, surface amino group number 2.3 / nm 2
F5: inorganic particles produced in Production Example 5, average particle size 0.5 μm, surface amino group number 1.7 pieces / nm 2
F6: Inorganic particles produced in Production Example 6, average particle size 1 μm, number of surface amino groups None F7: Excelica (amorphous spherical silica, manufactured by Tokuyama Corporation) average particle size 1 μm, surface amino groups number None The average particle diameter was measured by particle size distribution measurement by a light diffraction method (Coulter, manufactured by Beckman Coulter, Inc.). The number of surface amino groups was determined from the amine value measured by the method of ASTM D 2074 and the specific surface area value measured by the BET method (Micromeritics, Shimadzu Corporation).
製造例１
２００ｍｌのナスフラスコに、非晶質の球状シリカであるエクセリカＳＥ−１（株式会社トクヤマ社製）３６ｇ、０．５ｇの３−アミノプロピルトリメトキシシラン、０．１ｇのｎ−プロピルアミンおよび１２０ｇの塩化メチレンを加え、室温にて１時間撹拌した後、エバポレーターにて溶媒を除去した。さらに８０℃で１５時間真空乾燥を行い、粒子表面にアミノ基を有する無機粒子を得た。得られた粒子の、光回折法により測定した平均粒子径は１μｍであった。また、ＡＳＴＭ Ｄ ２０７４の方法に準拠し、クリスタルバイオレットを指示薬とし塩酸による中和滴定によって求めたアミノ基数を、ＢＥＴ法によって測定した比表面積で割って求めた、粒子表面のアミノ基は３個／ｎｍ２であった。
Production Example 1
In a 200 ml eggplant flask, 36 g of amorphous silica, Excelica SE-1 (manufactured by Tokuyama Corporation), 0.5 g of 3-aminopropyltrimethoxysilane, 0.1 g of n-propylamine and 120 g of After adding methylene chloride and stirring at room temperature for 1 hour, the solvent was removed with an evaporator. Furthermore, it vacuum-dried at 80 degreeC for 15 hours, and obtained the inorganic particle which has an amino group on the particle | grain surface. The average particle diameter of the obtained particles measured by a light diffraction method was 1 μm. Further, based on the method of ASTM D 2074, the number of amino groups obtained by neutralization titration with hydrochloric acid using crystal violet as an indicator was divided by the specific surface area measured by the BET method. It was nm 2.
製造例２
３−アミノプロピルトリメトキシシラン量を０．１ｇとした以外は製造例１と同様に行い粒子表面にアミノ基を有する無機粒子を得た。得られた粒子の平均粒子径は１μｍ、粒子表面のアミノ基は０．６個／ｎｍ２であった。
Production Example 2
Except that the amount of 3-aminopropyltrimethoxysilane was changed to 0.1 g, the same procedure as in Production Example 1 was performed to obtain inorganic particles having an amino group on the particle surface. The average particle diameter of the obtained particles was 1 μm, and the number of amino groups on the particle surface was 0.6 / nm 2 .
製造例３
２００ｍｌのナスフラスコに非晶質の無定形シリカであるＱＳ１０２（株式会社トクヤマ社製）１０ｇ、４ｇの３−アミノプロピルジエトキシメチルシラン、０．０５ｇのｎ−プロピルアミンおよび１３０ｇの塩化メチレンを加え、室温にて１時間撹拌した後、エバポレーターにて溶媒を除去した。さらに８０℃で１５時間真空乾燥を行い、粒子表面にアミノ基を有する無機粒子を得た。得られた粒子の平均粒子径は０．１５μｍ、粒子表面のアミノ基は４．８個／ｎｍ２であった。
Production Example 3
QS102 (made by Tokuyama Corporation) 10 g of amorphous amorphous silica, 4 g of 3-aminopropyldiethoxymethylsilane, 0.05 g of n-propylamine and 130 g of methylene chloride were added to a 200 ml eggplant flask. After stirring at room temperature for 1 hour, the solvent was removed with an evaporator. Furthermore, it vacuum-dried at 80 degreeC for 15 hours, and obtained the inorganic particle which has an amino group on the particle | grain surface. The average particle diameter of the obtained particles was 0.15 μm, and the number of amino groups on the particle surface was 4.8 particles / nm 2 .
製造例４
２００ｍｌのナスフラスコに、ゾル−ゲル法で合成した球状のシリカ−チタニア粒子を３０ｇ、１．１ｇのイソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、０．１ｇのｎ−プロピルアミンおよび８０ｇの塩化メチレンを加え、室温にて１時間撹拌した後、エバポレーターにて溶媒を除去した。さらに８０℃で１５時間真空乾燥を行い、粒子表面にアミノ基を有する無機粒子を得た。得られた粒子の平均粒子径は０．０８μｍで、粒子表面のアミノ基は２．３個／ｎｍ２であった。
Production Example 4
In a 200 ml eggplant flask, 30 g of spherical silica-titania particles synthesized by the sol-gel method, 1.1 g of isopropyltri (N-aminoethyl-aminoethyl) titanate, 0.1 g of n-propylamine and 80 g of After adding methylene chloride and stirring at room temperature for 1 hour, the solvent was removed with an evaporator. Furthermore, it vacuum-dried at 80 degreeC for 15 hours, and obtained the inorganic particle which has an amino group on the particle | grain surface. The average particle diameter of the obtained particles was 0.08 μm, and the number of amino groups on the particle surface was 2.3 / nm 2 .
製造例５
２００ｍｌナスフラスコに不定形のフルオロアルミノシリケートガラス３０ｇ、０．５ｇの３−アミノプロピルトリエトキシシラン、０．１ｇのｎ−プロピルアミンおよび８０ｇの塩化メチレンを加え、室温にて１時間撹拌した後、エバポレーターにて溶媒を除去した。さらに８０℃で１５時間真空乾燥を行い、粒子表面にアミノ基を有する無機粒子を得た。得られた粒子の平均粒子径は０．５μｍで、粒子表面のアミノ基は１．７個／ｎｍ２であった。
Production Example 5
After adding 30 g of amorphous fluoroaluminosilicate glass, 0.5 g of 3-aminopropyltriethoxysilane, 0.1 g of n-propylamine and 80 g of methylene chloride to a 200 ml eggplant flask and stirring at room temperature for 1 hour, The solvent was removed with an evaporator. Furthermore, it vacuum-dried at 80 degreeC for 15 hours, and obtained the inorganic particle which has an amino group on the particle | grain surface. The average particle diameter of the obtained particles was 0.5 μm, and the number of amino groups on the particle surface was 1.7 / nm 2 .
製造例６
２００ｍｌのナスフラスコに、非晶質の球状シリカであるエクセリカＳＥ−１（株式会社トクヤマ社製）３６ｇ、０．５ｇの３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、０．１ｇのｎ−プロピルアミンおよび１２０ｇの塩化メチレンを加え、室温にて１時間撹拌した後、エバポレーターにて溶媒を除去した。さらに８０℃で１５時間真空乾燥を行い、無機粒子を得た。得られた粒子の平均粒子径は１μｍで、粒子表面のアミノ基は０個／ｎｍ２であった。
Production Example 6
In a 200 ml eggplant flask, 36 g of amorphous silica, Excelica SE-1 (manufactured by Tokuyama Corporation), 0.5 g of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 0.1 g of n-propylamine and 120 g After adding 1 ml of methylene chloride and stirring at room temperature for 1 hour, the solvent was removed with an evaporator. Furthermore, it vacuum-dried at 80 degreeC for 15 hours, and obtained the inorganic particle. An average particle size of the resulting particles is 1 [mu] m, the amino groups on the particle surface was 0 / nm 2.
実施例１
表面にアミノ基を３個／ｎｍ２有する無機粒子Ｆ１を０．０５ｇ、溶剤として酢酸エチル９．９５ｇをスクリュー管中に量りとり、超音波分散によって粒子を分散させて接着剤を作製した。得られた接着剤を用いて、各種トレーに対する接着試験を行った。結果を表１に示す。金属製トレーに対しては比較的高い接着力を示し、表面粗さの異なるレジン製トレーおよびモデリングコンパウンド製トレーに対しては強固に接着した。
実施例２〜６
実施例１で用いた無機粒子Ｆ１を用いて、表１に示す各組成で実施例１と同様に接着剤を調製し接着試験を行った。結果を表１に示すが、いずれのトレーに対しても強固に接着した。
実施例７
表面にアミノ基を０．６個／ｎｍ２有する無機粒子Ｆ２を用いて、表１に示す組成で実施例１と同様に接着剤を調製し接着試験を行った。その結果、金属製トレーおよび表面の粗さの小さいレジン製トレーに対しては比較的高い接着力を有し、表面粗さの大きいレジン製トレーおよびモデリングコンパウンド製トレーに対しては強固に接着した。
実施例８〜１７
表面にアミノ基を有する無機粒子Ｆ２〜Ｆ５を用いて、表１に示す各組成で実施例１と同様に接着剤を調製し接着試験を行った。結果を表１に示すが、いずれのトレーに対しても強固に接着した。
比較例１〜３
表面にアミノ基を有する無機粒子を含まない系として、アミノ基を有さないシランカップリング剤で処理した無機粒子を用いた試料（比較例１）、表面処理をしていない無機粒子を用いた試料（比較例２）および溶剤のみの試料（比較例３）を調製した。これらの接着剤を用いて接着試験を行った。結果を表１に示すが、比較例１、２では表面粗さの大きいレジン性トレーおよびモデリングコンパウンド製トレーには接着性を示したが、金属製トレーおよび表面粗さの小さいレジン性トレーには接着しなかった。また、比較例３はいずれトレーに対しても接着しておらず、トレーから印象材を引き剥がすと、印象材がトレーから簡単に剥離した。
参考例１
特願２００７−１７１６９２号に記載されている接着剤を以下のように調製し接着試験を行った。
Example 1
0.05 g of inorganic particles F1 having 3 amino groups / nm 2 on the surface and 9.95 g of ethyl acetate as a solvent were weighed in a screw tube, and the particles were dispersed by ultrasonic dispersion to prepare an adhesive. Using the obtained adhesive, adhesion tests on various trays were performed. The results are shown in Table 1. The metal tray showed a relatively high adhesive strength and adhered firmly to a resin tray and a modeling compound tray having different surface roughness.
Examples 2-6
Using the inorganic particles F1 used in Example 1, an adhesive was prepared in the same manner as in Example 1 with each composition shown in Table 1, and an adhesion test was performed. The results are shown in Table 1, and were firmly adhered to any tray.
Example 7
Using inorganic particles F2 having 0.6 amino groups / nm 2 on the surface, an adhesive was prepared in the same manner as in Example 1 with the composition shown in Table 1, and an adhesion test was performed. As a result, it has a relatively high adhesive force for metal trays and resin trays with low surface roughness, and firmly adheres to resin trays and modeling compound trays with large surface roughness. .
Examples 8-17
Using inorganic particles F2 to F5 having amino groups on the surface, an adhesive was prepared in the same manner as in Example 1 with each composition shown in Table 1, and an adhesion test was performed. The results are shown in Table 1, and were firmly adhered to any tray.
Comparative Examples 1-3
As a system that does not include inorganic particles having amino groups on the surface, a sample (Comparative Example 1) using inorganic particles treated with a silane coupling agent not having amino groups, and inorganic particles that were not surface-treated were used. A sample (Comparative Example 2) and a solvent-only sample (Comparative Example 3) were prepared. An adhesion test was conducted using these adhesives. The results are shown in Table 1. In Comparative Examples 1 and 2, the resin tray having a large surface roughness and the modeling compound tray showed adhesiveness, but the metal tray and the resin tray having a small surface roughness were not. It did not adhere. Further, Comparative Example 3 was not adhered to any tray, and when the impression material was peeled off from the tray, the impression material was easily peeled from the tray.
Reference example 1
An adhesive described in Japanese Patent Application No. 2007-171692 was prepared as follows and an adhesion test was performed.
１ｇのポリアリルアミン（ＰＡＡ、分子量３０００）と０．５ｇの過酸化ベンゾイル（ＢＰＯ）を８．５ｇのエタノールに均一に溶解し接着剤を調製した。接着試験の結果を表１に示すが、金属製トレー、表面粗さの大きいレジン製トレーおよびモデリングコンパウンド製のトレーには強固に接着したが、表面粗さの小さなレジントレーに対する接着力は今一歩十分には満足できるものではなかった。 An adhesive was prepared by uniformly dissolving 1 g of polyallylamine (PAA, molecular weight 3000) and 0.5 g of benzoyl peroxide (BPO) in 8.5 g of ethanol. The results of the adhesion test are shown in Table 1. Although it adhered firmly to metal trays, resin trays with high surface roughness, and trays with modeling compound, the adhesive strength to resin trays with low surface roughness is still one step. It was not satisfactory enough.
本発明は、アルジネート印象材を使用して歯牙の型取りを行う歯科治療の分野に用いることができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used in the field of dental treatment in which tooth shaping is performed using an alginate impression material.
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