JP2008298619A

JP2008298619A - Chromatographic column

Info

Publication number: JP2008298619A
Application number: JP2007145671A
Authority: JP
Inventors: Tomofumi Kiyomoto; 智文清元; Muneo Harada; 宗生原田; Katsuya Okumura; 勝弥奥村
Original assignee: Tokyo Electron Ltd; Octec Inc
Current assignee: Tokyo Electron Ltd; Octec Inc
Priority date: 2007-05-31
Filing date: 2007-05-31
Publication date: 2008-12-11

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a chromatographic column with a curvature that makes resolution as the whole of a column channel uniform. <P>SOLUTION: The chromatography column is provided with the column channel including the curve 14f curved at predetermined curvature in which a mobile phase passes, and a pillar 15 arranged inside the column channel. Then, the pillar 15 arranged in the radial inside region of the curve 14f has a higher density that of the pillar 15 arranged in the radial outside region. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

この発明は、クロマトグラフィ用カラム、特に小型のクロマトグラフィ用カラムに関するものである。 The present invention relates to a chromatography column, particularly a small chromatography column.

従来のクロマトグラフィ用カラム１０１は、例えば、特開平７−１１３７９８号公報（特許文献１）に記載されている。図３を参照して、同公報に記載されているクロマトグラフィ用カラム１０１は、上基板１０２と、下基板１０３と、上基板１０２および下基板１０３の間に配置されて両者を貼り合わせるシール部材１０４とを備える積層構造体である。 A conventional chromatography column 101 is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-113798 (Patent Document 1). Referring to FIG. 3, a chromatography column 101 described in the publication is disposed between an upper substrate 102, a lower substrate 103, and an upper substrate 102 and a lower substrate 103, and a seal member 104 that bonds the two together. It is a laminated structure provided with.

そして、上基板１０２、下基板１０３、およびシール部材１０４の間に積層構造体の内部を蛇行し、外部に通じる入口１０５ａおよび出口１０５ｂを有する移動相流路１０５が形成されている。また、移動相流路１０５の内部には、複数の固定相（図示省略）が配置されている。 A mobile phase flow path 105 having an inlet 105 a and an outlet 105 b that meanders inside the laminated structure and communicates with the outside is formed between the upper substrate 102, the lower substrate 103, and the seal member 104. In addition, a plurality of stationary phases (not shown) are arranged inside the mobile phase flow path 105.

上記構成のクロマトグラフィ用カラム１０１は、複数の成分が混合した移動相を入口１０５ａから注入すると、移動相と固定相との相互作用によって各成分が分離した状態で順番に出口１０５ｂから排出される。 In the chromatography column 101 having the above-described configuration, when a mobile phase in which a plurality of components are mixed is injected from the inlet 105a, the components are sequentially discharged from the outlet 105b in a state where the components are separated by the interaction between the mobile phase and the stationary phase.

なお、クロマトグラフィの分解能は、カラムの流路長に依存する。すなわち、カラムの流路長が長い程分解能が高くなる。そこで、上記のクロマトグラフィ用カラム１０１では、移動相流路１０５を蛇行させることによって、必要な流路長を確保している。これは、特に小型のクロマトグラフィ用カラム１０１に有利である。
特開平７−１１３７９８号公報 Note that the resolution of chromatography depends on the flow path length of the column. That is, the longer the column channel length, the higher the resolution. Therefore, in the chromatography column 101 described above, the necessary flow path length is secured by meandering the mobile phase flow path 105. This is particularly advantageous for a small chromatography column 101.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-113798

上記構成のクロマトグラフィ用カラム１０１において、移動相流路１０５は、直線状に延びる直線部と所定の曲率で湾曲する湾曲部１０６とで構成されている。また、湾曲部１０６は、入口１０５ａから注入される移動相の進行方向に対して右方向に湾曲する３箇所の第１の湾曲部１０６ａと、左方向に湾曲する２箇所の第２の湾曲部１０６ｂとを含む。 In the chromatography column 101 having the above-described configuration, the mobile phase flow path 105 includes a linear portion extending linearly and a curved portion 106 curved with a predetermined curvature. Further, the bending portion 106 includes three first bending portions 106a that are bent in the right direction with respect to the traveling direction of the mobile phase injected from the inlet 105a and two second bending portions that are bent in the left direction. 106b.

ここで、湾曲部１０６の径方向内側領域は、径方向外側領域と比較して流路長が短いので、径方向内側領域と径方向外側領域とで分解能にばらつきを生じる。その結果、クロマトグラフィ用カラム１０１全体としての分解能が低下する。 Here, since the flow path length of the radially inner region of the bending portion 106 is shorter than that of the radially outer region, the resolution varies between the radially inner region and the radially outer region. As a result, the overall resolution of the chromatography column 101 is lowered.

そこで、この発明の目的は、湾曲部を含むクロマトグラフィ用カラムであって、カラム流路全体として分解能を均一化したクロマトグラフィ用カラムを提供することである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a chromatography column including a curved portion and having a uniform resolution as a whole column flow path.

この発明に係るクロマトグラフィ用カラムは、所定の曲率で湾曲する湾曲部を含み、内部を移動相が通過する流路と、流路の内部に配置されるピラーとを備える。そして、湾曲部の径方向内側領域に配置されるピラーの密度は、径方向外側領域に配置されるピラーの密度より高くなっている。 The chromatography column according to the present invention includes a curved portion that is curved with a predetermined curvature, and includes a flow path through which a mobile phase passes and a pillar disposed inside the flow path. And the density of the pillar arrange | positioned in the radial direction inner side area | region of a curved part is higher than the density of the pillar arrange | positioned in a radial direction outer side area | region.

上記構成のように、相対的に流路長の短い径方向内側領域のピラーの密度を密とし、相対的に流路長の長い径方向外側領域ではピラーの密度を疎とすることにより、カラム流路の各湾曲部における分解能を均一化することができる。その結果、分解能の高いクロマトグラフィ用カラムを得ることができる。 As in the above configuration, the density of the pillars in the radially inner region with a relatively short flow path length is made dense, and the density of the pillars in the radially outer region with a relatively long flow path length is made sparse. The resolution at each curved portion of the flow path can be made uniform. As a result, a chromatographic column with high resolution can be obtained.

好ましくは、湾曲部は、一方方向に湾曲する第１湾曲部と、第１湾曲部と反対方向に湾曲する第２湾曲部とを含む。そして、第１湾曲部と第２湾曲部とは、同数設けられる。このように、移動相が湾曲部の径方向外側領域と径方向内側領域とを同じ数だけ通過するようにしても、カラム流路全体として分解能を均一化することができる。 Preferably, the bending portion includes a first bending portion that is bent in one direction and a second bending portion that is bent in a direction opposite to the first bending portion. The same number of first bending portions and second bending portions are provided. Thus, even when the mobile phase passes the same number of the radially outer region and the radially inner region of the curved portion, the resolution can be made uniform for the entire column flow path.

さらに好ましくは、流路の側壁は、側壁に接するピラーの中心を通過する。溝の側壁に接するピラーの形状または密度が不均一になると、移動相に乱流が生じる。そこで、流路の側壁がピラーの中心を通過するようにすることで、乱流の発生を効果的に抑制することができる。なお、この構成は、湾曲部だけでなく、隣接する湾曲部を相互に接続する直線部に適用しても同様の効果が期待できる。 More preferably, the side wall of the flow path passes through the center of the pillar in contact with the side wall. When the shape or density of the pillar in contact with the side wall of the groove is not uniform, turbulent flow is generated in the mobile phase. Therefore, the generation of turbulent flow can be effectively suppressed by allowing the side wall of the flow path to pass through the center of the pillar. Note that this configuration can be expected to have the same effect when applied not only to a bending portion but also to a straight portion that connects adjacent bending portions to each other.

この発明の他の局面に係るクロマトグラフィ用カラムは、一方方向に湾曲する第１湾曲部と、第１湾曲部と反対方向に湾曲する第２湾曲部とを含み、内部を移動相が通過する流路と、流路の内部に配置されるピラーとを備える。そして、第１湾曲部と第２湾曲部とは、同数設けられる。この方法を単独で採用した場合でも、カラム流路全体としての分解能を均一化することができる。 A chromatography column according to another aspect of the present invention includes a first bending portion that curves in one direction and a second bending portion that curves in a direction opposite to the first bending portion, and a flow through which a mobile phase passes. A path and a pillar disposed inside the channel. The same number of first bending portions and second bending portions are provided. Even when this method is employed alone, the resolution of the entire column flow path can be made uniform.

この発明によれば、湾曲部を含むクロマトグラフィ用カラムであっても、カラム流路全体として分解能を均一化したクロマトグラフィ用カラムを得ることができる。 According to this invention, even for a chromatography column including a curved portion, a chromatography column with uniform resolution can be obtained for the entire column flow path.

図１および図２を参照して、この発明の一実施形態に係るクロマトグラフィ用カラム１１を説明する。なお、図１は図２のＩ部の拡大図、図２はクロマトグラフィ用カラム１１の平面図である。 With reference to FIG. 1 and FIG. 2, the chromatography column 11 which concerns on one Embodiment of this invention is demonstrated. 1 is an enlarged view of a portion I in FIG. 2, and FIG. 2 is a plan view of the chromatography column 11. FIG.

図２を参照して、クロマトグラフィ用カラム１１は、基板の主表面上に複数の成分が混合された試料を注入する注入口１２と、分離した各成分が順番に排出される排出口１３と、注入口１２および排出口１３の間に主表面上を蛇行するカラム流路とを備える。 Referring to FIG. 2, a chromatography column 11 includes an inlet 12 for injecting a sample in which a plurality of components are mixed on the main surface of a substrate, an outlet 13 for sequentially discharging each separated component, A column flow path meandering on the main surface is provided between the inlet 12 and the outlet 13.

カラム流路は、主表面上に形成された溝１４と、溝１４の底壁から突出する複数のピラー１５（図２では図示省略）とを含む。このカラム流路は、クロマトグラフィにおいて移動相を各成分に分離するカラムとして機能する。また、ピラー１５はクロマトグラフィにおける固定相として機能する。 The column flow path includes a groove 14 formed on the main surface and a plurality of pillars 15 (not shown in FIG. 2) protruding from the bottom wall of the groove 14. This column flow path functions as a column for separating the mobile phase into each component in chromatography. The pillar 15 functions as a stationary phase in chromatography.

また、溝１４は、直線状に延びる複数の直線部１４ａ，１４ｂ，１４ｃ，１４ｄ，１４ｅと、所定の曲率で湾曲する複数の湾曲部１４ｆ，１４ｇ，１４ｈ，１４ｉとで構成されている。 The groove 14 includes a plurality of linear portions 14a, 14b, 14c, 14d, and 14e extending linearly, and a plurality of curved portions 14f, 14g, 14h, and 14i that are curved with a predetermined curvature.

上記構成のクロマト検出装置１１において、分析対象の試料は、注入口１２からカラム流路に供給される。カラム流路では、移動相としての試料と固定相としてのピラー１５との相互作用によって試料が複数の成分に分離される。カラム流路で分離された試料は、成分毎に排出口１３から排出され、外部の分析装置によって分析される。 In the chromatographic detection device 11 configured as described above, the sample to be analyzed is supplied from the inlet 12 to the column flow path. In the column flow path, the sample is separated into a plurality of components by the interaction between the sample as the mobile phase and the pillar 15 as the stationary phase. The sample separated in the column flow path is discharged from the discharge port 13 for each component and analyzed by an external analyzer.

クロマトグラフィは、カラム流路の流路長が長い程分解能が高くなる。しかし、超小型のクロマトグラフィ用カラム１１において、直線部のみで構成されるカラム流路では必要な流路長を確保するのが難しい。そこで、基板上を蛇行するようにカラム流路を形成することにより、必要な流路長を確保している。 In the chromatography, the resolution becomes higher as the flow path length of the column flow path is longer. However, in the ultra-compact chromatography column 11, it is difficult to secure a necessary flow path length in a column flow path composed of only a straight portion. Therefore, a necessary flow path length is secured by forming the column flow path so as to meander on the substrate.

ここで、湾曲部１４ｆ〜１４ｉの径方向内側領域と径方向外側領域とでは流路長が異なる。そうすると、湾曲部１４ｆ〜１４ｉを含むカラム流路では、試料の通過する場所によって分解能が異なるという問題が生じる。 Here, the flow path length is different between the radially inner region and the radially outer region of the curved portions 14f to 14i. If it does so, in the column flow path containing the curved parts 14f-14i, the problem that resolution | decomposability changes with places where a sample passes arises.

そこで、湾曲部１４ｆ〜１４ｉのうち、試料の進行方向に対して右側に湾曲しているものを第１の湾曲部１４ｆ，１４ｈとし、左側に湾曲しているものを第２の湾曲部１４ｇ，１４ｉとすると、第１の湾曲部と第２の湾曲部とを同数設ける。 Therefore, among the curved portions 14f to 14i, the curved portion on the right side with respect to the traveling direction of the sample is the first curved portion 14f, 14h, and the curved portion on the left side is the second curved portion 14g, 14i, the same number of first bending portions and second bending portions are provided.

なお、湾曲部１４ｆ〜１４ｉの曲率半径は全て同一である。また、湾曲部１４ｆ〜１４ｉの中心角は１８０°で同一である。上記構成とすることにより、カラム流路全体として流路長を均一化することができる。その結果、クロマトグラフィ装置としての分解能を均一化することができる。 The curvature radii of the curved portions 14f to 14i are all the same. The central angles of the curved portions 14f to 14i are the same at 180 °. By setting it as the said structure, the flow path length can be equalized as the whole column flow path. As a result, the resolution as a chromatography apparatus can be made uniform.

次に、図１を参照して、湾曲部１４ｆに配置されているピラー１５は不均一に分布している。具体的には、流路長の短い径方向内側領域に配置されるピラー１５の密度は高く、流路長の長い径方向外側領域に配置されるピラー１５の密度は低い。 Next, referring to FIG. 1, the pillars 15 arranged in the curved portion 14f are unevenly distributed. Specifically, the density of the pillars 15 arranged in the radially inner region with a short channel length is high, and the density of the pillars 15 arranged in the radially outer region with a long channel length is low.

クロマトグラフィの分解能は、カラム流路の流路長だけでなく固定相としてのピラー１５の密度の影響をも受ける。そこで、相対的に流路長の短い径方向内側領域のピラー１５の密度を密とし、相対的に流路長の長い径方向外側領域ではピラー１５の密度を疎とすることにより、カラム流路の各湾曲部１４ｆ〜１４ｉにおける分解能をそれぞれ均一化することができる。 The resolution of the chromatography is influenced not only by the channel length of the column channel but also by the density of the pillar 15 as a stationary phase. Accordingly, the density of the pillars 15 in the radially inner region with a relatively short flow path length is made dense, and the density of the pillars 15 is made sparse in the radially outer region with a relatively long flow path length, so that The resolution in each of the curved portions 14f to 14i can be made uniform.

なお、図１に示す実施形態においては、径方向外側に向かってピラー１５の密度を連続的に低くした例を示したが、これに限ることなく、湾曲部１５を径方向に複数の領域に区分して、領域毎の密度を異ならせてもよい。 In the embodiment shown in FIG. 1, the example in which the density of the pillars 15 is continuously reduced toward the radially outer side is shown. However, the present invention is not limited thereto, and the bending portion 15 is arranged in a plurality of regions in the radial direction. It may be divided and the density of each region may be different.

上述したように、カラム流路の分解能を均一化する方法は、第１の湾曲部１４ｆ，１４ｈと第２の湾曲部１４ｇ，１４ｉとを同数設ける方法と、各湾曲部１４ｆ〜１４ｉにおけるピラー１５の密度を異ならせる方法とがある。そして、これらのうちのいずれか一方のみを採用すれば、所定の効果を得ることができる。 As described above, the method for equalizing the resolution of the column flow path includes the method of providing the same number of the first curved portions 14f and 14h and the second curved portions 14g and 14i, and the pillars 15 in the curved portions 14f to 14i. There is a method of varying the density of. If only one of these is employed, a predetermined effect can be obtained.

しかし、ピラー１５の密度を異ならせることによって各湾曲部１４ｆ〜１４ｉにおける分解能を完全に均一化するのは、設計コストおよび製造コスト等の観点から困難である。また、カラム流路を流れる試料の種類や流速等によってもピラー１５の理想的な配置は変化するので、この方法のみによってあらゆる試料に対応するのは困難である。 However, it is difficult to completely equalize the resolution in each of the curved portions 14f to 14i by changing the density of the pillars 15 from the viewpoints of design cost and manufacturing cost. In addition, since the ideal arrangement of the pillars 15 varies depending on the type of sample flowing through the column flow path, the flow velocity, and the like, it is difficult to deal with any sample by this method alone.

一方、第１の湾曲部１４ｆ，１４ｈと第２の湾曲部１４ｇ，１４ｉを同数設ける方法は、カラム流路を流れる試料が層流であることを前提としている。すなわち、第１の湾曲部１４ｆ，１４ｈの径方向外側の壁面に沿って流れる試料は、第２の湾曲部１４ｇ，１４ｉの径方向内側の壁面に沿って流れることが必要となる。 On the other hand, the method of providing the same number of the first curved portions 14f and 14h and the second curved portions 14g and 14i is based on the premise that the sample flowing through the column flow path is a laminar flow. That is, the sample that flows along the radially outer wall surface of the first curved portions 14f and 14h needs to flow along the radially inner wall surface of the second curved portions 14g and 14i.

そこで、図１および図２に示したようなカラム流路は、第１の湾曲部１４ｆ，１４ｈと第２の湾曲部１４ｇ，１４ｉとでピラー１５の配置形態が同じであれば、各湾曲部１４ｆ〜１４ｉにおけるピラー１５の配置が理想的な状態でなくとも、カラム流路全体として分解能を均一化することができる。その結果、設計コストおよび製造コストを低減することができる。また、各湾曲部１４ｆ〜１４ｉそれぞれにおいてある程度分解能が均一化されているので、カラム流路の内部で乱流を生じても分解能が大きく低下することはない。これにより、分解能が高度に均一化されたカラム流路を得ることができる。 Therefore, the column flow path as shown in FIG. 1 and FIG. 2 is configured so that the first bending portions 14f and 14h and the second bending portions 14g and 14i have the same arrangement form of the pillars 15 and each bending portion. Even if the arrangement of the pillars 15 at 14f to 14i is not ideal, the resolution can be made uniform for the entire column flow path. As a result, design cost and manufacturing cost can be reduced. In addition, since the resolution is uniformized to some extent in each of the curved portions 14f to 14i, even if turbulent flow is generated inside the column flow path, the resolution is not greatly reduced. Thereby, it is possible to obtain a column flow path with a highly uniform resolution.

さらに、カラム流路の側壁は、側壁に接するピラー１５の中心を通過する。側壁に接するピラー１５の形状が不均一になると、側壁周辺を通過する試料の流れに乱流が生じる。そこで、上記構成とすることで、側壁に接するピラー１５の形状を統一し、乱流の発生を効果的に抑制することができる。なお、この構成は、湾曲部１４ｆ〜１４ｉだけでなく、隣接する湾曲部１４ｆ〜１４ｉを相互に接続する直線部１４ａ〜１４ｅに適用しても同様の効果が期待できる。また、図１では説明のためにピラー１５が側壁を跨ぐように図示されているが、現実には、ピラー１５の側壁を超える部分は存在しないものとする。 Further, the side wall of the column flow path passes through the center of the pillar 15 in contact with the side wall. When the shape of the pillar 15 in contact with the side wall becomes non-uniform, turbulence occurs in the flow of the sample passing around the side wall. Therefore, by adopting the above configuration, the shape of the pillar 15 in contact with the side wall can be unified and generation of turbulent flow can be effectively suppressed. Note that the same effect can be expected when this configuration is applied not only to the bending portions 14f to 14i but also to the straight portions 14a to 14e that connect the adjacent bending portions 14f to 14i. Further, in FIG. 1, the pillar 15 is illustrated so as to straddle the side wall for the sake of explanation, but in reality, it is assumed that there is no portion beyond the side wall of the pillar 15.

この発明の一実施形態に係るクロマト検出装置１１は、検出対象となる試料（移動相）が液体の場合であっても、気体の場合であっても使用することができる。また、この発明は、超小型のクロマト検出装置に採用することにより、より高い効果が期待できる。しかし、中型および大型のクロマト検出装置への適用を排除するものではない。 The chromatographic detection apparatus 11 according to an embodiment of the present invention can be used regardless of whether the sample (mobile phase) to be detected is a liquid or a gas. In addition, the present invention can be expected to have a higher effect by being employed in an ultra-small chromatographic detection apparatus. However, application to medium and large chromatographic detection devices is not excluded.

以上、図面を参照してこの発明の実施形態を説明したが、この発明は、図示した実施形態のものに限定されない。図示した実施形態に対して、この発明と同一の範囲内において、あるいは均等の範囲内において、種々の修正や変形を加えることが可能である。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described with reference to drawings, this invention is not limited to the thing of embodiment shown in figure. Various modifications and variations can be made to the illustrated embodiment within the same range or equivalent range as the present invention.

この発明は、クロマトグラフィ用カラムに有利に利用される。 The present invention is advantageously used for chromatography columns.

図２のＩの部分の拡大図である。FIG. 3 is an enlarged view of a portion I in FIG. 2. この発明の一実施形態に係るクロマトグラフィ用カラムを示す平面図である。It is a top view which shows the column for chromatography which concerns on one Embodiment of this invention. 従来のクロマトグラフィ用カラムを示す図である。It is a figure which shows the conventional column for chromatography.

Explanation of symbols

１１クロマトグラフィ用カラム、１２注入口、１３排出口、１４溝、１４ａ，１４ｂ，１４ｃ，１４ｄ，１４ｅ直線部、１４ｆ，１４ｇ，１４ｈ，１４ｉ湾曲部、１５ピラー。 11 Chromatography column, 12 inlet, 13 outlet, 14 groove, 14a, 14b, 14c, 14d, 14e straight part, 14f, 14g, 14h, 14i curved part, 15 pillar.

Claims

A flow path that includes a curved portion that bends at a predetermined curvature, and through which the mobile phase passes;
A pillar disposed inside the flow path,
The chromatography column, wherein a density of the pillar disposed in a radially inner region of the curved portion is higher than a density of the pillar disposed in a radially outer region.

The bending portion includes a first bending portion that is bent in one direction, and a second bending portion that is bent in a direction opposite to the first bending portion,
The chromatography column according to claim 1, wherein the same number of the first bending portions and the second bending portions are provided.

The chromatography column according to claim 1 or 2, wherein a side wall of the flow path passes through a center of the pillar in contact with the side wall.

A flow path that includes a first bending portion that curves in one direction and a second bending portion that curves in a direction opposite to the first bending portion, and through which the mobile phase passes,
A pillar disposed inside the flow path,
A chromatography column in which the same number of the first bending portions and the second bending portions are provided.