JP2008251722A - Method and device for manufacturing magnet - Google Patents

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Yasushi Enokido
靖 榎戸
Takeshi Masuda
健 増田
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and device for manufacturing magnets that facilitate a reduction in weight variation and dimensional variation among magnets to be obtained. <P>SOLUTION: The magnet manufacturing method as a suitable embodiment has a slurry manufacturing step for obtaining slurry including magnet material powder and a dispersion medium, a molding step for obtaining a molded body by molding the slurry, and a baking step for baking the molded body. In the slurry manufacturing step, an amount of slurry corresponding to an amount of slurry required for one-time molding executed in the molding step is manufactured. In the molding step, the whole amount of the slurry obtained in the slurry manufacturing step is molded at one time. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、磁石の製造方法及び製造装置、より詳しくは湿式成形による磁石の製造方法及び製造装置に関する。   The present invention relates to a method and an apparatus for manufacturing a magnet, and more particularly to a method and an apparatus for manufacturing a magnet by wet molding.

磁石の製造方法としては、磁石の原料粉末を油や有機溶媒等の分散媒(溶媒)と混合して得られたスラリーを成形した後、焼結させるという湿式成形のプロセスを経る方法が知られている。このような磁石の製造方法においては、スラリーを大量に製造して保管し、ここから必要量のスラリーを取り出して成形が行われるのが通常である。例えば、下記特許文献1には、スラリーをスラリータンクに蓄えておき、このスラリータンクからスラリーを送り出し、スラリーフィーダを用いて成形に必要な量を金型キャビティ内に供給している。
特開平8−120304号公報
As a method for producing a magnet, a method of undergoing a wet molding process in which a slurry obtained by mixing raw material powder of a magnet with a dispersion medium (solvent) such as oil or an organic solvent is molded and then sintered is known. ing. In such a magnet manufacturing method, a large amount of slurry is generally manufactured and stored, and a required amount of slurry is taken out from the slurry to be molded. For example, in Patent Document 1 below, slurry is stored in a slurry tank, the slurry is sent out from the slurry tank, and an amount necessary for molding is supplied into the mold cavity using a slurry feeder.
JP-A-8-120304

しかしながら、上記従来のようにスラリーを製造し、タンク等に貯蔵した後に必要量を取り出す方法の場合には、得られる磁石に重量のばらつきが大きいという問題があった。このような重量ばらつきは、寸法ばらつきにもつながり、その分大きめの試料を作成して調整を行う必要があるため、材料コスト、加工コストの増大を招くほか、磁気特性のばらつきも引き起こすおそれがあり、均質に磁石を製造する観点からは好ましくない。   However, in the case of the method in which the required amount is taken out after the slurry is manufactured and stored in a tank or the like as in the conventional case, there is a problem that the obtained magnet has a large variation in weight. Such weight variation leads to dimensional variation, and it is necessary to make adjustments by making a larger sample accordingly, which may increase material costs and processing costs, and may cause variations in magnetic properties. From the viewpoint of producing a magnet homogeneously, it is not preferable.

そこで、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、得られる磁石間の重量ばらつきを小さくすることが容易な磁石の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。   Therefore, the present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a magnet manufacturing method and a manufacturing apparatus that can easily reduce the weight variation between the obtained magnets.

上記目的を達成するため、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、上述したような磁石の重量ばらつきは、スラリーの製造後に一旦貯蔵を行っていることに起因していることを見出した。すなわち、スラリーは磁石の原料粉末及び分散媒を混合・分散させたものであるが、通常、原料粉末の方が重いため、保管中には原料粉末の沈降が生じ易かった。こうなると、保管されているスラリーは部位によって原料粉末の濃度が異なるようになるため、ここからスラリーを取り出して成形すれば、結果的に得られる磁石に重量ばらつきが生じることになる。このような沈降を防ぐため、保管中のスラリーを攪拌する方法も考えられるが、大量のスラリー中では多少の原料粉末濃度のばらつきは不可避的に生じるものと考えられ、ある程度以上には磁石の重量ばらつきを小さくすることはやはり困難である。   In order to achieve the above object, the present inventors conducted extensive research and found that the above-described magnet weight variation is caused by temporary storage after the slurry is manufactured. That is, the slurry is obtained by mixing and dispersing the magnet raw material powder and the dispersion medium, but since the raw material powder is usually heavier, the raw material powder is likely to settle during storage. In this case, since the concentration of the raw material powder varies depending on the part of the stored slurry, if the slurry is taken out and molded from here, the resulting magnet will have a weight variation. In order to prevent such sedimentation, a method of stirring the slurry during storage can be considered, but in a large amount of slurry, it is considered that some variation in the raw material powder concentration is unavoidable, and the weight of the magnet exceeds a certain level. It is still difficult to reduce the variation.

そこで、本発明者らは、このような知見に基づいて、製造したスラリーを保管しないで成形に用いれば、磁石の重量ばらつきを小さくできるようになることを見出し、本発明を完成させるに至った。   Accordingly, the present inventors have found that, based on such knowledge, if the produced slurry is used for molding without being stored, the weight variation of the magnet can be reduced, and the present invention has been completed. .

すなわち、本発明の磁石の製造方法は、磁石の原料粉末及び分散媒を含むスラリーを得るスラリー製造工程と、スラリーを成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを有しており、スラリー製造工程において、成形工程で行う成形一回分に対応する量のスラリーを製造し、且つ、成形工程において、スラリー製造工程で得られたスラリーの全量を一回で成形することを特徴とする。   That is, the magnet manufacturing method of the present invention includes a slurry manufacturing process for obtaining a slurry containing a magnet raw material powder and a dispersion medium, a molding process for molding the slurry to obtain a molded article, and a firing process for firing the molded article. In the slurry manufacturing process, an amount of slurry corresponding to one molding performed in the molding process is manufactured, and in the molding process, the entire amount of the slurry obtained in the slurry manufacturing process is molded at a time. It is characterized by.

このような本発明の磁石の製造方法においては、スラリー製造工程で成形一回分のみのスラリーを調整し、その全量を一回の成形に用いていることから、一定量のスラリーを用いれば、スラリー保管中の沈降等にかかわらず一定の重量を有する磁石が得られる。したがって、スラリーを大量に製造し、これを所定量ずつ多数回の成形に用いた場合と比べて、得られる磁石間の重量ばらつきを小さくすることができる。   In such a magnet manufacturing method of the present invention, a slurry for only one molding is prepared in the slurry manufacturing process, and the entire amount is used for one molding. Therefore, if a certain amount of slurry is used, the slurry A magnet having a constant weight can be obtained regardless of sedimentation during storage. Therefore, it is possible to reduce the weight variation between the obtained magnets as compared with the case where a large amount of slurry is produced and used for molding many times by a predetermined amount.

また、スラリーは、原料粉末濃度によって粘性が変わり、この粘性が変わると成形時の配向性も変化してしまうところ、本発明では、一定の原料粉末濃度を有するスラリーを成形に用いることができるため、得られる磁石の配向度のばらつきも小さくすることができる。さらに、本発明においては、一回の成形ごとにその成形に用いる分のスラリーを製造していることから、スラリー中の原料粉末濃度を変えることも容易である。したがって、本発明によれば、磁石の設定重量やサイズを容易に変更することができるという利点も得られるようになる。   Further, the viscosity of the slurry changes depending on the raw material powder concentration, and when this viscosity changes, the orientation during molding also changes. In the present invention, a slurry having a constant raw material powder concentration can be used for molding. Further, variation in the degree of orientation of the obtained magnet can be reduced. Further, in the present invention, the slurry used for the molding is produced for each molding, and therefore it is easy to change the raw material powder concentration in the slurry. Therefore, according to the present invention, it is possible to obtain an advantage that the set weight and size of the magnet can be easily changed.

上記本発明の磁石の製造方法では、成形工程において、成形機を用いて成形を行い、且つ、スラリー製造工程で得られたスラリーの全量を当該成形機に供給することが好ましい。こうすれば、製造したスラリーの全量を確実に成形に用いることができるようになり、さらに重量ばらつきの小さい磁石の製造が可能となる。   In the magnet manufacturing method of the present invention, it is preferable that in the molding process, molding is performed using a molding machine, and the entire amount of the slurry obtained in the slurry manufacturing process is supplied to the molding machine. In this way, the entire amount of the produced slurry can be reliably used for molding, and a magnet with a smaller weight variation can be produced.

また、スラリー製造工程において、磁石の原料粉末及び分散媒を混合して分散媒中に原料粉末を分散させることが好ましい。こうすれば、原料粉末が均一に分散したスラリーが得られ、これにより成形時の磁場配向が有利となって、配向度の高い磁石の製造が可能となる。   In the slurry production process, it is preferable to mix the raw material powder of the magnet and the dispersion medium to disperse the raw material powder in the dispersion medium. In this way, a slurry in which the raw material powder is uniformly dispersed is obtained, which makes magnetic field orientation during molding advantageous, and makes it possible to manufacture a magnet with a high degree of orientation.

さらに、本発明においては、成形工程は、スラリーが成形されるキャビティを有する成形機を用いて行い、且つ、スラリー製造工程をこのキャビティ内で行うことが一層好ましい。こうすれば、スラリーの製造後、分散性が高いまますぐに成形を行うことができ、一層優れた配向度を有する磁石が得られるようになる。また、スラリー形成後、これを連結管等を介して成形機に移動させると、原料粉末や分散媒がこの連結管等に付着するおそれがあり、これにより成形機に供給されるスラリーに若干のばらつきが生じてしまう可能性もあるが、スラリー製造をキャビティ内で行うことで、このような問題が生じなくなる。   Furthermore, in the present invention, it is more preferable that the molding process is performed using a molding machine having a cavity in which the slurry is molded, and the slurry manufacturing process is performed in this cavity. If it carries out like this, after manufacture of a slurry, it can shape | mold immediately with high dispersibility, and the magnet which has a further outstanding orientation degree will be obtained. Further, if the slurry is formed and then moved to the molding machine via a connecting pipe or the like, the raw material powder or the dispersion medium may adhere to the connecting pipe or the like. Although there is a possibility that variations may occur, such a problem does not occur when the slurry is produced in the cavity.

また、本発明による磁石の製造装置は、上記本発明の磁石の製造方法に好適なものであり、磁石の原料粉末と分散媒とを混合してスラリーを製造するスラリー製造装置と、スラリーの成形を行う成形機とを備えており、スラリー製造装置には、成形機による一回の成形分のスラリーに対応する量の原料粉末及び分散媒を当該スラリー製造装置にそれぞれ供給する原料粉末供給手段及び分散媒供給手段が設けられていることを特徴とする。   The magnet manufacturing apparatus according to the present invention is suitable for the above-described magnet manufacturing method of the present invention, and includes a slurry manufacturing apparatus for manufacturing a slurry by mixing raw material powder of a magnet and a dispersion medium, and molding of the slurry. A raw material powder supply means for supplying raw material powder and a dispersion medium in an amount corresponding to the slurry for one molding by the molding machine to the slurry manufacturing device, respectively. Dispersion medium supply means is provided.

このような製造装置によれば、原料粉末供給手段及び分散媒供給手段により、一回分の成形に対応するスラリーが容易に得られる。こうして得られたスラリーを、上記本発明の製造方法のように、一回の成形で成形すれば、得られる磁石ごとの重量や配向度のばらつきを小さくすることが可能となる。   According to such a manufacturing apparatus, a slurry corresponding to one molding can be easily obtained by the raw material powder supply means and the dispersion medium supply means. If the slurry thus obtained is molded by a single molding as in the production method of the present invention, it is possible to reduce variations in the weight and orientation degree of each magnet obtained.

上記本発明の製造装置は、スラリー製造装置で製造されたスラリーの全量を、成形機に供給するスラリー供給手段を備えているとより好ましい。このようなスラリー供給手段によって、一回分の成形に対応する量のスラリーの全量を確実に成形機に供給することが可能となり、より一層重量ばらつきが小さい磁石の製造が可能となる。   The production apparatus of the present invention is more preferably provided with a slurry supply means for supplying the entire amount of the slurry produced by the slurry production apparatus to the molding machine. By such slurry supply means, it becomes possible to reliably supply the entire amount of slurry corresponding to one molding to the molding machine, and it becomes possible to manufacture magnets with even smaller weight variations.

本発明によれば、得られる磁石間の重量ばらつきを小さくすることが容易な磁石の製造方法及び製造装置を提供することが可能となる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it becomes possible to provide the manufacturing method and manufacturing apparatus of a magnet which are easy to make small the dispersion | variation in the weight between the magnets obtained.

以下、図面を参照して本発明の好適な実施の形態について説明する。なお、図面の説明において、同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明については省略する。また、上下左右等の位置関係は、図面の位置関係に基づくこととする。   Preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. In the description of the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and redundant descriptions are omitted. Also, the positional relationship such as up / down / left / right is based on the positional relationship of the drawings.

まず、好適な実施形態の磁石の製造装置について説明する。図1は、好適な実施形態の磁石の製造装置を概略的に示す図である。同図に示されるように、磁石製造装置1は、スラリー製造装置10と、このスラリー製造装置10の下方に配置された成形機50とから構成される。   First, a magnet manufacturing apparatus according to a preferred embodiment will be described. FIG. 1 is a diagram schematically showing a magnet manufacturing apparatus according to a preferred embodiment. As shown in FIG. 1, the magnet manufacturing apparatus 1 includes a slurry manufacturing apparatus 10 and a molding machine 50 disposed below the slurry manufacturing apparatus 10.

スラリー製造装置10は、磁石の原料粉末(以下、単に「原料粉末」という)を供給する粉末供給手段20と、分散媒を供給する分散媒供給手段30とを有している。粉末供給手段20及び分散媒供給手段30の下方には、これらからそれぞれ供給された原料粉末及び分散媒を収容して混合する混合槽40が配置されている。   The slurry manufacturing apparatus 10 has a powder supply means 20 for supplying magnet raw material powder (hereinafter simply referred to as “raw material powder”) and a dispersion medium supply means 30 for supplying a dispersion medium. Below the powder supply means 20 and the dispersion medium supply means 30, a mixing tank 40 for receiving and mixing the raw material powder and the dispersion medium respectively supplied from these is disposed.

粉末供給手段20は、原料粉末を収容する粉末タンク22と、この粉末タンク22から送り出された原料粉末を計量する粉末計量部24と、ここから混合槽40に原料粉末を供給する粉末供給管26とから構成されている。また、分散媒供給手段30は、分散媒を収容する分散媒タンク32と、この分散媒タンク32から送り出された分散媒を計量する分散媒計量部34と、ここから混合槽40に分散媒を供給する分散媒供給管36とから構成されている。   The powder supply means 20 includes a powder tank 22 that stores the raw material powder, a powder metering unit 24 that measures the raw material powder fed from the powder tank 22, and a powder supply pipe 26 that supplies the raw material powder to the mixing tank 40 from here. It consists of and. The dispersion medium supply means 30 includes a dispersion medium tank 32 that contains the dispersion medium, a dispersion medium metering unit 34 that measures the dispersion medium sent out from the dispersion medium tank 32, and a dispersion medium from the dispersion medium tank 34 to the mixing tank 40. A dispersion medium supply pipe 36 is provided.

混合槽40は、上方及び下方が開放された筒状の部材である。この混合槽40の下部の開口は、シャッター44が配置されることで閉じられている。このシャッター44は、側方に移動することで、混合槽40の下部の開口を開くように動作することができる。混合槽40の側壁には、内部に供給された原料粉末と分散媒とを混合・攪拌するための振動子42が設けられている。   The mixing tank 40 is a cylindrical member that is open at the top and bottom. The lower opening of the mixing tank 40 is closed by the shutter 44 being disposed. The shutter 44 can be operated to open an opening at the bottom of the mixing tank 40 by moving to the side. On the side wall of the mixing tank 40, a vibrator 42 for mixing and stirring the raw material powder and the dispersion medium supplied therein is provided.

成形機50は、筒状の金型52と、この金型52内の空間に下方から挿入される下パンチ54とを有している。成形機50においては、金型52内の空間にスラリーが供給されて成形される。つまり、金型52内の空間が成形機50のキャビティとして機能する。   The molding machine 50 includes a cylindrical mold 52 and a lower punch 54 that is inserted into the space in the mold 52 from below. In the molding machine 50, slurry is supplied to the space in the mold 52 and molded. That is, the space in the mold 52 functions as a cavity of the molding machine 50.

成形機50の上方には、混合槽40を挟んでこの成形機50と対向する位置にピストン62及び上パンチ60が下から順に配置されている。ピストン62の径は、混合槽40の内径とほぼ等しくされている。このピストン62は、下方に駆動し、混合槽40の内部を通って混合槽40内部のスラリーを押出し、これを金型52内に供給するように機能する。   Above the molding machine 50, a piston 62 and an upper punch 60 are arranged in order from the bottom at a position facing the molding machine 50 across the mixing tank 40. The diameter of the piston 62 is substantially equal to the inner diameter of the mixing tank 40. The piston 62 is driven downward to function to extrude the slurry inside the mixing tank 40 through the inside of the mixing tank 40 and supply it to the mold 52.

次に、このような構成を有する磁石製造装置1を用いた磁石の製造方法について説明する。なお、以下の説明においては、本発明に特に好適な希土類磁石の製造方法について説明を行うこととする。   Next, a magnet manufacturing method using the magnet manufacturing apparatus 1 having such a configuration will be described. In the following description, a method for manufacturing a rare earth magnet particularly suitable for the present invention will be described.

図2は、好適な実施形態に係る希土類磁石の製造工程を示すフローチャートである。   FIG. 2 is a flowchart showing a manufacturing process of a rare earth magnet according to a preferred embodiment.

希土類磁石の製造においては、まず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する(ステップS11)。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。   In manufacturing the rare earth magnet, first, an alloy is prepared so that a rare earth magnet having a desired composition can be obtained (step S11). In this process, for example, a simple substance, an alloy, a compound, or the like containing an element such as a metal corresponding to the composition of the rare earth magnet is dissolved in an inert gas atmosphere such as vacuum or argon, and then used for casting or stripping. An alloy having a desired composition is manufactured by performing an alloy manufacturing process such as a casting method.

ここで、希土類磁石としては、例えば、希土類元素として主にNdやSmを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素(「R」で表す)としてNd、Pr及びDyのうちの少なくとも1種を含み、Bを必須元素として1〜12原子%含み、且つ残部がFeであるR−Fe−B系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Co、Ni、Mn、Al、Nb、Zr、Ti、W、Mo、V、Ga、Zn、Si等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。   Here, examples of rare earth magnets include those containing mainly Nd and Sm as rare earth elements, and those having a composition in which a rare earth element and a transition element other than the rare earth element are combined are suitable. Specifically, R—Fe containing at least one of Nd, Pr and Dy as a rare earth element (represented by “R”), 1 to 12 atomic% of B as an essential element, and the balance being Fe. Those having a -B composition are preferred. Such a rare earth magnet has a composition further containing other elements such as Co, Ni, Mn, Al, Nb, Zr, Ti, W, Mo, V, Ga, Zn, and Si as required. May be.

次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μm程度の粒径を有する粒子とする(ステップS12)。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる(水素吸蔵粉砕)ことによって行うことができる。   Next, the obtained alloy is coarsely pulverized to obtain particles having a particle size of about several hundred μm (step S12). The coarse pulverization of the alloy is performed by using a coarse pulverizer such as a jaw crusher, a brown mill, a stamp mill, or the like. It can be performed by causing pulverization (hydrogen occlusion pulverization).

続いて、粗粉砕により得られた粉末を更に微粉砕することで(ステップS13)、好ましくは1〜10μm、より好ましくは1〜5μm程度の粒径を有する希土類磁石の原料粉末(以下、単に「原料粉末」という)を得る。微粉砕は、粗粉砕された粉末に対し、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更なる粉砕を行うことによって実施する。   Subsequently, the powder obtained by coarse pulverization is further finely pulverized (step S13), preferably 1 to 10 μm, more preferably rare earth magnet raw material powder having a particle size of about 1 to 5 μm (hereinafter simply referred to as “ The raw material powder ") is obtained. Fine pulverization is performed by further pulverizing the coarsely pulverized powder using a fine pulverizer such as a jet mill, a ball mill, a vibration mill, and a wet attritor while appropriately adjusting conditions such as pulverization time. To do.

このようにして原料粉末を作製した後に、これを用いて磁石製造装置1により成形体を作製する。すなわち、まず、粉末タンク22に収容された原料粉末を、この粉末タンク22からポンプやフィーダー等を用いて送り出す。粉末タンク22から送り出された原料粉末は、粉末計量部24において計量される(ステップS14)。ここでは、原料粉末を計量して、後述する成形工程で一回の成形に用いる分のスラリーに含有させる量だけが送り出されるようにする。   After producing the raw material powder in this way, a molded body is produced by the magnet manufacturing apparatus 1 using this. That is, first, the raw material powder stored in the powder tank 22 is sent out from the powder tank 22 using a pump, a feeder, or the like. The raw material powder sent out from the powder tank 22 is weighed in the powder metering unit 24 (step S14). Here, the raw material powder is measured so that only the amount contained in the slurry for one molding in the molding process described later is sent out.

また、原料粉末の計量と並行して、分散媒タンク32から分散媒を送り出し、分散媒計量部34において、一回の成形に用いる分のスラリーに含有させる量だけ計量する(ステップS15)。ここで、分散媒としては、磁石の湿式成形におけるスラリーに用いられる溶媒等を特に制限無く適用できる。例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられる。なかでも、原料粉末の酸化を防ぐために、油が好ましい。   In parallel with the measurement of the raw material powder, the dispersion medium is sent out from the dispersion medium tank 32, and the dispersion medium measurement unit 34 measures the amount to be contained in the slurry used for one molding (step S15). Here, as the dispersion medium, a solvent or the like used for the slurry in the wet molding of the magnet can be applied without particular limitation. Examples thereof include oils such as mineral oil, synthetic oil and vegetable oil, and organic solvents such as acetone and alcohol. Of these, oil is preferable in order to prevent oxidation of the raw material powder.

粉末計量部24及び分散媒計量部34で計量された原料粉末及び分散媒は、それぞれ粉末供給管26及び分散媒供給管36を通って混合槽40内に供給される。この段階では、シャッター44は、混合槽40の下部開口を閉じるように位置しており、これによって原料粉末及び分散媒が混合槽40内で保持される。   The raw material powder and the dispersion medium measured by the powder measurement unit 24 and the dispersion medium measurement unit 34 are supplied into the mixing tank 40 through the powder supply pipe 26 and the dispersion medium supply pipe 36, respectively. At this stage, the shutter 44 is positioned so as to close the lower opening of the mixing tank 40, whereby the raw material powder and the dispersion medium are held in the mixing tank 40.

原料粉末及び分散媒を混合槽40に供給したら、側壁に設けられた振動子42を駆動させる。これにより、混合槽40内の原料粉末と分散媒の混合物に振動が印加され、この振動によって原料粉末と分散媒とが混合・攪拌されて、分散媒中に原料粉末が分散したスラリーが得られる(ステップS16;スラリー製造工程)。このスラリー製造工程においては、上述の如く、混合槽40に成形一回分のスラリーに含有させる量の原料粉末及び分散媒が供給されているため、一回の成形に対応する分量のスラリーが得られる。   When the raw material powder and the dispersion medium are supplied to the mixing tank 40, the vibrator 42 provided on the side wall is driven. Thereby, a vibration is applied to the mixture of the raw material powder and the dispersion medium in the mixing tank 40, and the raw material powder and the dispersion medium are mixed and stirred by this vibration to obtain a slurry in which the raw material powder is dispersed in the dispersion medium. (Step S16; slurry production process). In the slurry manufacturing process, as described above, since the raw material powder and the dispersion medium are supplied to the mixing tank 40 in an amount to be contained in the slurry for one molding, an amount of slurry corresponding to one molding is obtained. .

混合槽40内でスラリーを作製した後には、混合槽40の下部に位置しているシャッター44を側方にスライドさせ、これにより混合槽40の下部開口を開いた状態とする。またこれとともに、ピストン62を下方に駆動し、上部開口から混合槽40内の空間に侵入させる。この際、粉末供給管26や分散媒供給管36等は、このピストン62の動きを邪魔しないように退避させる。   After the slurry is prepared in the mixing tank 40, the shutter 44 located at the lower part of the mixing tank 40 is slid sideways, thereby opening the lower opening of the mixing tank 40. At the same time, the piston 62 is driven downward to enter the space in the mixing tank 40 from the upper opening. At this time, the powder supply pipe 26, the dispersion medium supply pipe 36, and the like are retracted so as not to disturb the movement of the piston 62.

このようなピストン62の動作によって、混合槽40内にあるスラリーが下部開口から押し出され、その全量が成形機50における金型52内に供給される。なお、ここでいう全量とは、スラリーを混合槽40から金型52に通常移動させ得る限度の量であり、実際には若干量の原料粉末や分散媒が混合槽40の内壁等に残っていてもよい。   By such an operation of the piston 62, the slurry in the mixing tank 40 is pushed out from the lower opening, and the entire amount is supplied into the mold 52 in the molding machine 50. Note that the total amount here is an amount that can normally move the slurry from the mixing tank 40 to the mold 52, and in reality, a small amount of the raw material powder and the dispersion medium remain on the inner wall of the mixing tank 40. May be.

スラリーが金型52内に供給されたら、混合槽40及びその内部に挿入されたピストン62を退避させた後、上パンチ60を降下させて金型52の上部に当接させ、これにより金型52の上部開口を閉じる。また、これとともに下パンチ54を上方に移動させる。このような動作により、金型52内のスラリーは、下降した上パンチ60によって構成された上部型枠と下パンチ54との間で加圧され、成形される(ステップS17;成形工程)。成形は、磁場中で行うことにより、成形中のスラリーに磁場を印加する。これにより、所定の配向度を有する成形体が得られるようになる。成形中の磁場は、例えば、金型52を磁場中に配置すること等によって印加することができる。なお、成形によって得られる成形体の形状は特に制限されず、柱状、平板状、リング状等、所望とする希土類磁石の形状に応じて変更することができる。   When the slurry is supplied into the mold 52, the mixing tank 40 and the piston 62 inserted therein are retracted, and then the upper punch 60 is lowered and brought into contact with the upper part of the mold 52. Close the top opening of 52. At the same time, the lower punch 54 is moved upward. By such an operation, the slurry in the mold 52 is pressed and molded between the upper mold frame constituted by the lowered upper punch 60 and the lower punch 54 (step S17; molding process). Molding is performed in a magnetic field, whereby a magnetic field is applied to the slurry during molding. Thereby, the molded object which has a predetermined degree of orientation comes to be obtained. The magnetic field during molding can be applied, for example, by placing the mold 52 in the magnetic field. In addition, the shape of the molded object obtained by shaping | molding is not restrict | limited in particular, It can change according to the shapes of desired rare earth magnets, such as columnar shape, flat plate shape, and ring shape.

成形中には、スラリーが加圧されるため、このスラリー中の分散媒が流出する。そのため、成形は、スラリーから流出した分散媒を抜き出しながら行うことが好ましい。そのため、例えば、上部型枠である上パンチ60又は下パンチ54には、分散媒を抜き出すために外部と連通する穴が設けられていてもよい。ただし、スラリー中の原料粉末の流出が生じないようにする必要があり、そのためには、加圧面に布製、紙製等のフィルターを配置するか、或いは、上パンチ60や下パンチ54の一部の材質を多孔質とすることが好ましい。   Since the slurry is pressurized during molding, the dispersion medium in the slurry flows out. Therefore, it is preferable to perform the molding while extracting the dispersion medium that has flowed out of the slurry. Therefore, for example, the upper punch 60 or the lower punch 54, which is the upper mold, may be provided with a hole communicating with the outside in order to extract the dispersion medium. However, it is necessary to prevent outflow of the raw material powder in the slurry. For this purpose, a filter made of cloth, paper, or the like is disposed on the pressing surface, or a part of the upper punch 60 or the lower punch 54 is disposed. The material is preferably porous.

この成形時の加圧方向は、磁場の印加方向と同じとしてもよく、磁場の印加方向と垂直としてもよいが、磁場の印加方向と垂直に加圧を行うと、より優れた磁気特性が得られる傾向にある。また、成形時における磁場強度は、12〜20kOe(960〜1600kA/m)とすることができ、加圧は0.3〜3ton/cm(30〜300MPa)とすることができる。さらに、成形時間は、数秒〜数十秒とすることが好ましい。このような条件で磁場中、成形を行うことにより、良好な磁気特性を有する希土類磁石が得られ易い傾向にある。 The pressing direction during molding may be the same as the magnetic field application direction, or may be perpendicular to the magnetic field application direction. However, if pressurization is performed perpendicular to the magnetic field application direction, better magnetic properties can be obtained. It tends to be. Moreover, the magnetic field intensity at the time of shaping | molding can be 12-20 kOe (960-1600 kA / m), and a pressurization can be 0.3-3 ton / cm < 2 > (30-300 MPa). Furthermore, the molding time is preferably several seconds to several tens of seconds. By forming in a magnetic field under such conditions, a rare earth magnet having good magnetic properties tends to be easily obtained.

このようにして磁石製造装置1により成形体を形成した後には、得られた成形体に対し、例えば真空加熱を行うことによって、成形体に残存した分散媒や潤滑剤等を除去する脱分散媒工程を行う(ステップS18;脱分散媒工程)。脱分散媒は、成形体中の有機溶媒等の大部分を除去できるような条件とし、例えば、10〜3000Pa程度に減圧した条件下、50〜200℃で1〜5時間加熱することが好ましい。   Thus, after forming a molded object by the magnet manufacturing apparatus 1, the dispersion medium which removes the dispersion medium, lubricant, etc. which remain | survived in the molded object by performing vacuum heating with respect to the obtained molded object, for example. A process is performed (step S18; dedispersion medium process). It is preferable that the dedispersion medium is heated to 50 to 200 ° C. for 1 to 5 hours under a condition where most of the organic solvent and the like in the molded body can be removed, for example, under a pressure reduced to about 10 to 3000 Pa.

その後、脱分散媒された成形体を焼成して、焼結体を得る(ステップS19;焼成工程)。焼成は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体を1000〜1200℃、1〜10時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。   Thereafter, the molded body from which the dispersion medium has been removed is fired to obtain a sintered body (step S19; firing process). Firing can be performed, for example, by heating the molded body at 1000 to 1200 ° C. for 1 to 10 hours in a vacuum or in the presence of an inert gas, and then rapidly cooling.

焼成後、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す(ステップS20)。時効処理は、例えば、700〜900℃で1〜3時間、更に500〜700℃で1〜3時間加熱する2段階加熱や、600℃付近で1〜3時間加熱する1段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、焼結体の磁気特性を向上させることができる。   After firing, the sintered body is subjected to an aging treatment by heating the sintered body at a temperature lower than that during firing (step S20). The aging treatment is, for example, two-stage heating for 1 to 3 hours at 700 to 900 ° C., and further 1 to 3 hours at 500 to 700 ° C. Perform under conditions. Such an aging treatment can improve the magnetic properties of the sintered body.

そして、このようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。なお、得られた希土類磁石には、その表面上に酸化層や樹脂層等の劣化を防止するための保護層が更に設けられてもよい。   And the target rare earth magnet is obtained by performing the process which cut | disconnects to the desired size with respect to the sintered compact obtained in this way, or smoothes the surface. The obtained rare earth magnet may further be provided with a protective layer for preventing deterioration of the oxide layer, the resin layer, etc. on the surface.

上述した実施形態の希土類磁石の製造方法においては、スラリーの製造時に成形一回分のスラリーのみを製造し、その全量を成形に用いていることから、例えば、スラリーを大量に製造して保管し、ここから必要な量を取り出して成形を行う場合に比べて、成形に供するスラリーの原料粉末濃度を一定にすることができる。したがって、このような方法によれば、得られる磁石の重量ばらつきを小さくすることが可能となり、その結果、焼結体の寸法ばらつきや磁気特性のばらつきを大幅に小さくすることが可能となる。また、スラリーを成形一回分ずつ製造していることから、異なる組成や形状等の少量多品種の製品を製造するのに、容易に且つ低コストで対応することが可能となる利点もある。   In the manufacturing method of the rare earth magnet of the embodiment described above, only the slurry for one molding is manufactured at the time of manufacturing the slurry, and the entire amount thereof is used for molding.For example, the slurry is manufactured and stored in large quantities, The raw material powder concentration of the slurry used for molding can be made constant as compared with the case where the required amount is taken out and molding is performed. Therefore, according to such a method, it is possible to reduce the weight variation of the obtained magnet, and as a result, it is possible to greatly reduce the size variation and magnetic property variation of the sintered body. In addition, since the slurry is produced for each molding, there is an advantage that it is possible to easily and inexpensively produce a small variety of products with different compositions and shapes.

以上、本発明の磁石の製造方法の好適な実施形態として、希土類磁石の製造方法について説明したが、本発明は必ずしも上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、上述した実施形態では、スラリーの製造を混合槽40で行ったが、このような混合槽40は省略することもできる。すなわち、例えば、混合槽40と同様の振動子42を金型52に設け、この金型52内に原料粉末及び分散媒を直接供給し、金型52内部でスラリーを製造した後、そのまま成形を行うようにしてもよい。こうすれば、混合槽40から金型52にスラリーを供給する際に不可避的に生じるロスを無くすことができる。   As mentioned above, although the manufacturing method of the rare earth magnet was demonstrated as suitable embodiment of the manufacturing method of the magnet of this invention, this invention is not necessarily limited to embodiment mentioned above. For example, in the embodiment described above, the slurry is manufactured in the mixing tank 40, but such a mixing tank 40 may be omitted. That is, for example, a vibrator 42 similar to the mixing tank 40 is provided in the mold 52, the raw material powder and the dispersion medium are directly supplied into the mold 52, the slurry is produced in the mold 52, and then the molding is performed as it is. You may make it perform. By so doing, it is possible to eliminate the loss inevitably caused when the slurry is supplied from the mixing tank 40 to the mold 52.

また、原料粉末と分散媒との混合は、振動子42を用いる方法に限られず、例えば、混合槽40内に攪拌翼を配置してこれを回転させるようにしてもよいし、その他、混合槽40に代えて、2つ以上の成分を均一に混合できる他の方法を適用してもよい。このような方法としては、ボールミル、ホモジナイザー、アルイティマイザー等を用いる方法が挙げられる。   In addition, the mixing of the raw material powder and the dispersion medium is not limited to the method using the vibrator 42. For example, a stirring blade may be disposed in the mixing tank 40 and rotated. Instead of 40, other methods that can uniformly mix two or more components may be applied. Examples of such a method include a method using a ball mill, a homogenizer, an optimizer and the like.

さらに、上記の実施形態においては、一回の成形で1つの成形体を形成する方法を例に挙げて説明を行ったが、スラリー製造工程で製造したスラリーの全量を一回の成形で成形する限りは、このような例に限定されない。例えば、成形機として複数のキャビティを有するものを用い、この複数のキャビティにそれぞれスラリーを供給し、これらの全量を一回で成形するようにしてもよい。さらには、成形機の複数のキャビティに対応する数のスラリー製造装置を設け、個々のスラリー製造装置から各キャビティにスラリーを供給し、これらを一度に成形する場合も本発明に含まれる。   Furthermore, in the above embodiment, the method of forming one molded body by one molding has been described as an example, but the entire amount of the slurry manufactured in the slurry manufacturing process is molded by one molding. As long as it is not limited to such an example. For example, a molding machine having a plurality of cavities may be used, slurry may be supplied to each of the plurality of cavities, and all of these may be molded at once. Furthermore, the present invention includes a case where a number of slurry production apparatuses corresponding to a plurality of cavities of a molding machine are provided, slurry is supplied to each cavity from the individual slurry production apparatuses, and these are molded at a time.

さらに、本発明は、上述した希土類磁石に限らず、その他の金属磁石やフェライト磁石等、磁性粉末の焼結によって得られる焼結磁石であれば特に制限無く適用することができる。   Furthermore, the present invention is not limited to the rare earth magnets described above, and can be applied to any sintered magnet obtained by sintering magnetic powder, such as other metal magnets and ferrite magnets.

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
[磁石の原料粉末の調製]
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited to these Examples.
[Preparation of magnet raw material powder]

まず、以下の実施例及び比較例で用いた希土類(Nd−Fe−B系)磁石及びフェライト磁石の原料粉末は、下記の製造方法に従って調製した。   First, raw material powders of rare earth (Nd—Fe—B-based) magnets and ferrite magnets used in the following Examples and Comparative Examples were prepared according to the following production methods.

(Nd−Fe−B系原料粉末)
まず、ストリップキャスト法により、26.5wt%Nd−5.9wt%Dy−0.25wt%Al−0.5wt%Co−0.07wt%Cu−1.0wt%B−Feの組成を有する原料合金を作製した。次いで、原料合金に水素を室温にて吸蔵させた後、Ar雰囲気中で600℃×1時間の脱水素を行なう水素粉砕処理を行なった。
(Nd-Fe-B raw material powder)
First, a raw material alloy having a composition of 26.5 wt% Nd-5.9 wt% Dy-0.25 wt% Al-0.5 wt% Co-0.07 wt% Cu-1.0 wt% B-Fe by strip casting. Was made. Next, after hydrogen was occluded in the raw material alloy at room temperature, hydrogen pulverization treatment was performed in which dehydrogenation was performed at 600 ° C. for 1 hour in an Ar atmosphere.

それから、水素粉砕処理が施された合金に、粉砕性及び成形時の配向性を向上させる潤滑剤を0.05〜0.1%混合した。この潤滑剤の混合は、例えばナウターミキサーにより5〜30分間ほど行なった。その後、ジェットミルを用いて平均粒径が5.0μmの原料粉末を得た。   Then, 0.05 to 0.1% of a lubricant that improves the pulverization property and the orientation during molding was mixed with the alloy subjected to the hydrogen pulverization treatment. This lubricant was mixed for about 5 to 30 minutes using, for example, a Nauta mixer. Thereafter, a raw material powder having an average particle diameter of 5.0 μm was obtained using a jet mill.

(フェライト原料粉末)
出発原料として、酸化鉄(Fe)、炭酸ストロンチウム(SrCO)、および水酸化ランタン(La(OH))を用意した。これらの出発原料を、焼成後の主組成がSr0.8La0.2Co0.15Fe11.8519となるように計量した。この混合原料を、湿式アトライターで2時間混合、粉砕してスラリー状の原料組成物を得た。このスラリーを乾燥した後、大気中、1100〜1150℃で2.5時間保持する仮焼を行った。得られた仮焼粉を小型ロッド振動ミルで10分間粗粉砕した。
(Ferrite raw material powder)
As starting materials, iron oxide (Fe 2 O 3 ), strontium carbonate (SrCO 3 ), and lanthanum hydroxide (La (OH) 3 ) were prepared. These starting materials were weighed so that the main composition after firing was Sr 0.8 La 0.2 Co 0.15 Fe 11.85 O 19 . This mixed raw material was mixed and pulverized with a wet attritor for 2 hours to obtain a slurry-like raw material composition. After drying the slurry, calcination was performed in the atmosphere at 1100 to 1150 ° C. for 2.5 hours. The obtained calcined powder was coarsely pulverized with a small rod vibration mill for 10 minutes.

次いで、得られた粗粉砕粉に、主成分に対して0.6wt%となるように酸化ケイ素(SiO)、1.4wt%となるように炭酸カルシウム(CaCO)をそれぞれ添加した。さらに、0.5wt%のソルビトールを添加し、湿式ボールミルにて比表面積(BET値8.5m/g)程度になるまで微粉砕を行った。こうして得られた微粉砕スラリーの固形分濃度を70〜75%に調整した。
[磁石の製造]
Next, silicon oxide (SiO 2 ) was added to the obtained coarsely pulverized powder so as to be 0.6 wt% with respect to the main component, and calcium carbonate (CaCO 3 ) was added so as to be 1.4 wt%. Further, 0.5 wt% sorbitol was added, and pulverization was performed by a wet ball mill until the specific surface area (BET value 8.5 m 2 / g) was reached. The solid content concentration of the finely pulverized slurry thus obtained was adjusted to 70 to 75%.
[Manufacture of magnets]

上記の原料粉末を用いて、以下の実施例及び比較例の方法にしたがってそれぞれ磁石を製造した。   Using the above raw material powder, magnets were produced according to the methods of the following Examples and Comparative Examples.

(実施例:Nd−Fe−B系磁石)
まず、Nd−Fe−B系原料粉末を20g計量し、供給管から混合槽に投入した。この混合槽は、金型上部に設置してある。また、分散媒として鉱物油を、チューブポンプを用いて供給管から混合槽に投入し、Nd−Fe−B系原料粉末が75wt%となるようにした。Nd−Fe−B系原料粉末及び分散媒の投入後、2つの供給管を混合槽上から待避させた。次いで、混合槽内部にピストンを降下し、混合槽内にNd−Fe−B系原料粉末及び分散媒を密閉した。それから、混合槽内壁に設置してある超音波振動子により、両者に超音波振動を30秒間印加し、これをスラリーとした。
(Example: Nd-Fe-B magnet)
First, 20 g of Nd—Fe—B-based raw material powder was weighed and put into a mixing tank from a supply pipe. This mixing tank is installed on the upper part of the mold. In addition, mineral oil was added as a dispersion medium from a supply pipe to a mixing tank using a tube pump so that the Nd—Fe—B-based raw material powder was 75 wt%. After feeding the Nd—Fe—B-based raw material powder and the dispersion medium, the two supply pipes were retracted from the mixing tank. Next, the piston was lowered into the mixing tank, and the Nd—Fe—B raw material powder and the dispersion medium were sealed in the mixing tank. Then, ultrasonic vibration was applied to both by an ultrasonic transducer installed on the inner wall of the mixing tank for 30 seconds, and this was used as a slurry.

その後、混合槽下部のシャッターを開放すると共に、ピストンを更に降下させ、これにより混合槽内のスラリーをすべて金型内に押し出した。なお、金型内とは、金型とこの金型内に下方から挿入された下パンチによって形成された空間である。ピストン及び混合槽を金型上部から退避させた後、上パンチを降下させてこれを金型の上部と接触させることにより、スラリーを金型内に密閉した。なお、上パンチとしては、複数の貫通孔が空いており、この貫通孔がチューブを通じて減圧ポンプに繋がっているものを用いた。   Thereafter, the shutter at the bottom of the mixing tank was opened, and the piston was further lowered, thereby pushing out all the slurry in the mixing tank into the mold. Note that the inside of the mold is a space formed by the mold and a lower punch inserted into the mold from below. After retracting the piston and mixing tank from the upper part of the mold, the upper punch was lowered and brought into contact with the upper part of the mold to seal the slurry in the mold. In addition, as the upper punch, a plurality of through-holes were used, and the through-holes were connected to a vacuum pump through a tube.

金型の両サイドに設置した磁場印加装置により、金型内に1.5Tの磁場を水平方向に印加した。それから、下パンチを上昇させると共に、減圧ポンプを始動し、貫通孔からスラリー中の液体が吸い出せるようにした。下パンチにより1ton/cm(100MPa)の圧力を加え、これを5秒間保持し、さらに逆方向に磁場を1秒間印加した。その後、上パンチを上昇させ、続いて金型を下降させることによって、磁場中での加圧により得られた成形体を金型内から取り出した。成形は、成形体の形状が縦18mm×横20mm×高さ13mmとなるように行った。 A 1.5 T magnetic field was applied in the mold in the horizontal direction by a magnetic field application device installed on both sides of the mold. Then, while raising the lower punch, the vacuum pump was started so that the liquid in the slurry could be sucked out from the through hole. A pressure of 1 ton / cm 2 (100 MPa) was applied by a lower punch, this was held for 5 seconds, and a magnetic field was applied in the opposite direction for 1 second. Thereafter, the upper punch was raised, and then the mold was lowered, and the molded body obtained by pressurization in a magnetic field was taken out from the mold. Molding was performed so that the shape of the molded body was 18 mm long × 20 mm wide × 13 mm high.

それから、得られた成形体に脱分散媒を施した。脱分散媒の条件は真空中で150℃、5時間とした。次に、この成形体を真空中およびAr雰囲気中で1080℃まで昇温し、4時間保持させることで焼結させた。得られた焼結体に、800℃×1時間と560℃×1時間(ともにAr雰囲気中)の2段時効処理を施した。これにより、Nd−Fe−B磁石を得た。   Then, a dedispersion medium was applied to the obtained molded body. The conditions for the dedispersion medium were 150 ° C. and 5 hours in vacuum. Next, this compact was heated to 1080 ° C. in a vacuum and in an Ar atmosphere, and sintered for 4 hours. The obtained sintered body was subjected to a two-stage aging treatment of 800 ° C. × 1 hour and 560 ° C. × 1 hour (both in an Ar atmosphere). This obtained the Nd-Fe-B magnet.

(実施例:フェライト磁石)
フェライト原料粉末を用い、NdFeB磁石の場合と同様にして成形体を作製した。成形は、成形体の形状が縦18mm×横20mm×高さ19mmとなるように行った。得られた成形体を、大気中、室温にて充分に乾燥させ、次いで大気中1180〜1220℃で1時間保持する焼成を行った。これによりフェライト磁石を得た。
(Example: ferrite magnet)
Using a ferrite raw material powder, a compact was produced in the same manner as in the case of the NdFeB magnet. Molding was performed so that the shape of the molded body was 18 mm long × 20 mm wide × 19 mm high. The obtained molded body was sufficiently dried at room temperature in the air, and then baked by being held at 1180 to 1220 ° C. in the air for 1 hour. Thereby, a ferrite magnet was obtained.

(比較例:Nd−Fe−B系磁石)
Nd−Fe−B原料粉末を所定量計量し、これをスラリータンクに投入した。また、分散媒として鉱物油をポンプにより所定量スラリータンクに投入した。このとき、スラリー濃度は75wt%となるようにした。このスラリータンク中のスラリーを、攪拌羽根によって10時間攪拌した。
(Comparative example: Nd-Fe-B magnet)
A predetermined amount of Nd—Fe—B raw material powder was weighed and put into a slurry tank. Further, a predetermined amount of mineral oil as a dispersion medium was put into a slurry tank by a pump. At this time, the slurry concentration was set to 75 wt%. The slurry in the slurry tank was stirred for 10 hours with a stirring blade.

このようにして調製したスラリーのうち、1回の成形につき27g程度のスラリー量となるように、定容量のスラリーを供給管を通じて金型内に投入した。投入には供給ポンプを用いた。次いで、供給管を金型上部から待避させた後、上パンチを降下させて、これを金型上部と接触させることによりスラリーを金型内に密閉した。なお、上パンチとしては、複数の貫通孔が空いており、この貫通孔がチューブを通じて減圧ポンプに繋がっているものを用いた。   Of the slurry thus prepared, a constant volume of slurry was introduced into the mold through the supply pipe so that the slurry amount was about 27 g per molding. A feed pump was used for charging. Next, after the supply pipe was retracted from the upper part of the mold, the upper punch was lowered and the slurry was sealed in the mold by bringing it into contact with the upper part of the mold. In addition, as the upper punch, a plurality of through-holes were used, and the through-holes were connected to a vacuum pump through a tube.

金型の両サイドに設置した磁場印加装置により、金型内に1.5Tの磁場を水平方向に印加した。それから、下パンチを上昇させると共に、減圧ポンプを始動し、貫通孔からスラリー中の液体が吸い出せるようにした。下パンチにより1ton/cm(100MPa)の圧力を加え、これを5秒間保持し、さらに逆方向に磁場を1秒間印加した。その後、上パンチを上昇させ、続いて金型を下降させることによって、磁場中での加圧により得られた成形体を金型内から取り出した。成形は、成形体の形状が縦18mm×横20mm×高さ13mmとなるように行った。得られた成形体に対し、実施例と同様にして脱分散媒、焼成を行いNd−Fe−B磁石を得た。 A 1.5 T magnetic field was applied in the mold in the horizontal direction by a magnetic field application device installed on both sides of the mold. Then, while raising the lower punch, the vacuum pump was started so that the liquid in the slurry could be sucked out from the through hole. A pressure of 1 ton / cm 2 (100 MPa) was applied by a lower punch, this was held for 5 seconds, and a magnetic field was applied in the opposite direction for 1 second. Thereafter, the upper punch was raised, and then the mold was lowered, and the molded body obtained by pressurization in a magnetic field was taken out from the mold. Molding was performed so that the shape of the molded body was 18 mm long × 20 mm wide × 13 mm high. The obtained molded body was dedispersed and fired in the same manner as in the example to obtain an Nd—Fe—B magnet.

(比較例:フェライト磁石)
フェライト原料粉末を用いたこと以外は、Nd−Fe−B磁石の場合と同様にして比較例のフェライト磁石の製造を行った。なお、成形は、成形体の形状が縦18mm×横20mm×高さ19mmとなるように行った。
[特性評価]
(Comparative example: Ferrite magnet)
A comparative ferrite magnet was produced in the same manner as in the case of the Nd—Fe—B magnet except that the ferrite raw material powder was used. In addition, shaping | molding performed so that the shape of a molded object might become 18 mm long x 20 mm wide x 19 mm in height.
[Characteristic evaluation]

実施例及び比較例におけるNdFeB磁石及びフェライト磁石の製造方法について、以下の方法でそれぞれ評価を行った。なお、各実施例及び比較例については、複数種類のスラリーを準備してそれぞれ磁石の製造を行い、それらについて全て同様に評価を行った。得られた結果をまとめて表1に示す。   About the manufacturing method of the NdFeB magnet and the ferrite magnet in an Example and a comparative example, it evaluated by the following method, respectively. In addition, about each Example and the comparative example, multiple types of slurry was prepared, the magnet was manufactured, respectively, and all were evaluated similarly. The results obtained are summarized in Table 1.

(重量ばらつき及び寸法ばらつきの測定方法)
各実施例及び比較例について、各スラリーに対してそれぞれ50個の成形体を作製した。そして各実施例又は比較例にそれぞれ対応する50個の成形体の平均値および標準偏差を求めた。そして、標準偏差を平均値で割り、これを100倍することで、重量ばらつき(%)を算出した。また、寸法ばらつきは、各成形体で得られた高さの値について上記と同様にして算出した。

Figure 2008251722
(Measurement method of weight variation and dimensional variation)
For each example and comparative example, 50 molded bodies were prepared for each slurry. And the average value and standard deviation of 50 molded objects corresponding to each Example or Comparative Example were obtained. Then, the standard deviation was divided by the average value, and this was multiplied by 100 to calculate the weight variation (%). In addition, the dimensional variation was calculated in the same manner as described above for the height value obtained for each molded body.
Figure 2008251722

表1より、一回の成形で使用する分量のスラリーの全量を成形に用いた実施例では、スラリーをスラリータンクに貯蔵してから必要量だけ取り出した比較例の場合に比べて、重量ばらつき及び寸法ばらつきが小さくなることが確認された。また、かかる効果は、希土類(Nd−Fe−B)磁石で顕著であることが判明した。   From Table 1, in the example where the entire amount of slurry used for one molding was used for molding, compared with the comparative example in which only a necessary amount was taken out after storing the slurry in the slurry tank, It was confirmed that the dimensional variation was reduced. Further, it has been found that such an effect is remarkable in a rare earth (Nd—Fe—B) magnet.

好適な実施形態の磁石の製造装置を概略的に示す図である。It is a figure which shows schematically the manufacturing apparatus of the magnet of suitable embodiment. 好適な実施形態に係る希土類磁石の製造工程を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the manufacturing process of the rare earth magnet which concerns on suitable embodiment.

符号の説明Explanation of symbols

1…磁石製造装置、10…スラリー製造装置、20…粉末供給手段、22…粉末タンク、24…粉末計量部、26…粉末供給管、30…分散媒供給手段、32…分散媒タンク、34…分散媒計量装置、36…分散媒供給管、40…混合槽、42…振動子、44…シャッター、50…成形機、52…金型、54…下パンチ、60…上パンチ、62…ピストン。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Magnet manufacturing apparatus, 10 ... Slurry manufacturing apparatus, 20 ... Powder supply means, 22 ... Powder tank, 24 ... Powder measuring part, 26 ... Powder supply pipe, 30 ... Dispersion medium supply means, 32 ... Dispersion medium tank, 34 ... Dispersion medium metering device 36 ... Dispersion medium supply pipe 40 ... Mixing tank 42 ... Vibrator 44 ... Shutter 50 ... Molding machine 52 ... Die 54 ... Lower punch 60 ... Upper punch 62 ... Piston

Claims (6)

磁石の原料粉末及び分散媒を含むスラリーを得るスラリー製造工程と、
前記スラリーを成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、を有し、
前記スラリー製造工程において、前記成形工程で行う成形一回分に対応する量のスラリーを製造し、
前記成形工程において、前記スラリー製造工程で得られたスラリーの全量を一回で成形する、ことを特徴とする磁石の製造方法。
A slurry manufacturing process for obtaining a slurry containing a raw material powder of a magnet and a dispersion medium;
A molding step of molding the slurry to obtain a molded body;
A firing step of firing the molded body,
In the slurry manufacturing process, an amount of slurry corresponding to one molding performed in the molding process is manufactured,
The said manufacturing process WHEREIN: The whole quantity of the slurry obtained at the said slurry manufacturing process is shape | molded at once, The manufacturing method of the magnet characterized by the above-mentioned.
前記成形工程において、成形機を用いて成形を行い、且つ、前記スラリー製造工程で得られたスラリーの全量を当該成形機に供給する、ことを特徴とする請求項1記載の磁石の製造方法。   2. The magnet manufacturing method according to claim 1, wherein in the molding step, molding is performed using a molding machine, and the entire amount of the slurry obtained in the slurry manufacturing step is supplied to the molding machine. 前記スラリー製造工程において、磁石の原料粉末及び分散媒を混合して前記分散媒中に前記原料粉末を分散させる、ことを特徴とする請求項1又は2記載の磁石の製造方法。   The magnet manufacturing method according to claim 1 or 2, wherein, in the slurry manufacturing step, the raw material powder of the magnet and the dispersion medium are mixed and the raw material powder is dispersed in the dispersion medium. 前記成形工程は、スラリーが成形されるキャビティを有する成形機を用いて行い、且つ、
前記スラリー製造工程を、前記キャビティ内で行う、ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の磁石の製造方法。
The molding step is performed using a molding machine having a cavity in which slurry is molded, and
The said slurry manufacturing process is performed in the said cavity, The manufacturing method of the magnet as described in any one of Claims 1-3 characterized by the above-mentioned.
磁石の原料粉末と分散媒とを混合してスラリーを製造するスラリー製造装置と、
前記スラリーの成形を行う成形機と、を備え、
前記スラリー製造装置には、前記成形機による一回の成形分のスラリーに対応する量の前記原料粉末及び前記分散媒を当該スラリー製造装置にそれぞれ供給する原料粉末供給手段及び分散媒供給手段が設けられている、
ことを特徴とする磁石の製造装置。
A slurry production apparatus for producing a slurry by mixing a raw material powder of a magnet and a dispersion medium;
A molding machine for molding the slurry,
The slurry production apparatus is provided with raw material powder supply means and dispersion medium supply means for supplying the raw material powder and the dispersion medium in an amount corresponding to the slurry for one molding by the molding machine to the slurry production apparatus, respectively. Being
A magnet manufacturing apparatus characterized by the above.
スラリー製造装置で製造された前記スラリーの全量を、前記成形機に供給するスラリー供給手段を備える、ことを特徴とする請求項5記載の磁石の製造装置。   The magnet manufacturing apparatus according to claim 5, further comprising a slurry supply unit that supplies the entire amount of the slurry manufactured by the slurry manufacturing apparatus to the molding machine.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2011216711A (en) * 2010-03-31 2011-10-27 Nitto Denko Corp Apparatus and method for manufacturing rare earth magnet

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