JP2008223187A - Method for producing nanofibers and apparatus therefor - Google Patents
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Description
本発明は、エレクトロスピニング法を用いたナノ・ファイバ製造方法および装置に関する。 The present invention relates to a nanofiber manufacturing method and apparatus using an electrospinning method.
再生医療工学、創傷材料、ドラッグデリバリー等のヘルスケアの分野、生体分子の精製や汚染水質の浄化を目的としたアフィニティ膜、センサー等のバイオテクノロジー・環境工学の分野、ポリマーバッテリー、色素増感太陽電池、高分子膜燃料電池等のエネルギー分野、複合材料の強化材、対バイオテロ攻撃、あるいは、ガス攻撃を想定した防護服等の防護・セキュリティーの分野等の広い分野において、ミクロン(μm)未満のナノオーダーの径(例えば数nm〜数百nm)を有する繊維(ナノ・ファイバ)が注目されている。 Healthcare fields such as regenerative medicine engineering, wound materials, drug delivery, biotechnology / environmental engineering fields such as affinity membranes and sensors for purifying biomolecules and contaminated water, polymer batteries, dye-sensitized solar Less than a micron (μm) in a wide range of energy fields such as batteries, polymer membrane fuel cells, composite material reinforcements, anti-terrorism attacks against bioterrorism, or protection / security fields such as protective clothing assuming gas attacks A fiber (nanofiber) having a nano-order diameter (for example, several nm to several hundred nm) has attracted attention.
このようなナノ・ファイバを製造する技術の一つに、エレクトロスピニング法がある。このエレクトロスピニング法の概要を図4および図5に示す。図4は電気力線を示し、図5は紡糸ジェットを示している。これらの図に示すように、基本構成としては、紡糸口20aを有し、繊維の素材となるポリマーと揮発性の溶媒との溶液を噴射するノズル20と、平板状のコレクタ21と、ノズル20とコレクタ21との間に高電圧を印加する高圧電源22とを備える。高電圧が印加されていない状態では、ポリマー溶液は、ノズル20の先端の紡糸口20aの先端部において、表面張力で留まっている。紡糸口20aとコレクタ21との間に、数kV〜30kVの電圧を印加すると、紡糸口20a先端のポリマー溶液の液滴は+(または−)に帯電し、異極に帯電(アース)しているコレクタ21に向かう電気力線(図4参照)に沿って作用する静電力(クーロン力)により吸引される。静電力が表面張力よりも越えると、図5に示すように、ポリマー溶液の紡糸ジェット23がコレクタ21に向かって連続的に噴射される。このとき、ポリマー溶液中の溶媒は揮発し、コレクタ21に到達する際には、ポリマーの繊維のみとなり、ナノレベルの細さのナノ・ファイバとなる。なお、ナノ・ファイバの原料としては、有機物のポリマーのみならず、金属酸化物、セラミック等の無機物をゾル−ゲル法によって、ナノ・ファイバ形状に紡糸することも可能である。 One technique for producing such nanofibers is the electrospinning method. An outline of this electrospinning method is shown in FIGS. 4 shows electric lines of force, and FIG. 5 shows a spinning jet. As shown in these drawings, as a basic structure, the nozzle 20 has a spinneret 20a and injects a solution of a polymer as a fiber material and a volatile solvent, a flat collector 21, and a nozzle 20 And a collector 21 is provided with a high voltage power supply 22 for applying a high voltage. In a state where a high voltage is not applied, the polymer solution remains at the surface tension at the tip of the spinning port 20a at the tip of the nozzle 20. When a voltage of several kV to 30 kV is applied between the spinneret 20a and the collector 21, the droplet of the polymer solution at the tip of the spinneret 20a is charged to + (or-) and charged to a different polarity (ground). It is attracted by the electrostatic force (Coulomb force) acting along the electric lines of force (see FIG. 4) toward the collector 21. When the electrostatic force exceeds the surface tension, the spinning jet 23 of the polymer solution is continuously jetted toward the collector 21 as shown in FIG. At this time, the solvent in the polymer solution is volatilized, and when it reaches the collector 21, only the polymer fibers are formed, and nano-fibers with nano-level fineness are formed. In addition, as a raw material of the nanofiber, not only an organic polymer but also an inorganic material such as a metal oxide or ceramic can be spun into a nanofiber shape by a sol-gel method.
紡糸口20aから噴射される紡糸ジェット23は、紡糸口20aからコレクタ21に到達する間に、紡糸口20aとコレクタ21との間の電気力線の分布の影響により、螺旋軌道を描くことが知られている(例えば、非特許文献1,2参照)。
It is known that the spinning jet 23 ejected from the spinneret 20a draws a spiral trajectory due to the influence of the distribution of electric lines of force between the spinneret 20a and the collector 21 while reaching the collector 21 from the spinneret 20a. (For example, see Non-Patent
このように、紡糸口20aとコレクタ21間の紡糸ジェット23は螺旋軌道を描くため、平板状のコクレター21に集積したナノ・ファイバは、図6のA部拡大図(SEM写真)に示すように、ランダムに配向して不織布状となる。しかし、不織布状になったナノ・ファイバの物性を評価することは難しい。そこで、ナノ・ファイバの配向を一方向に揃える技術がいろいろ提案されている。 Thus, since the spinning jet 23 between the spinneret 20a and the collector 21 has a spiral trajectory, the nano-fibers integrated in the flat plate-shaped letter 21 are as shown in the enlarged view of part A (SEM photograph) in FIG. , Randomly oriented to form a nonwoven fabric. However, it is difficult to evaluate the physical properties of nanofibers in the form of nonwoven fabric. Therefore, various techniques for aligning the orientation of nanofibers in one direction have been proposed.
図7および図8は、鋭端な円周の回転円盤であるディスクコレクタを用いる方法を示している(例えば、非特許文献3参照)。図7は電気力線を示し、図8は紡糸ジェットを示している。この方法では、回転軸24aの回りに回転するディスクコレクタ24を用い、紡糸ジェット23のターゲットを小さくすることで、図9のB部拡大図に示すように、配向性の高いファイバサンプルを作製する技術が提案されている。 7 and 8 show a method using a disk collector which is a rotating disk with a sharp edge (see, for example, Non-Patent Document 3). FIG. 7 shows electric lines of force, and FIG. 8 shows a spinning jet. In this method, a fiber sample with high orientation is produced by using a disk collector 24 that rotates around a rotating shaft 24a and reducing the target of the spinning jet 23, as shown in the enlarged view of part B of FIG. Technology has been proposed.
しかし、この技術では、面積の大きなサンプルが作製できない。また、ディスクコレクタ24の周面がファイバに被覆されると、ターゲットの効果が小さくなり、サンプルの配向性が低くなるという問題がある。 However, this technique cannot produce a sample with a large area. Further, when the peripheral surface of the disk collector 24 is covered with a fiber, there is a problem that the effect of the target is reduced and the orientation of the sample is lowered.
また、図10および図11(図10は電気力線、図11は紡糸ジェットを示す)に示すように、所定の間隔を隔てて同一平面上に配置された2枚の平行な金属板を帯状第1コレクタ25,帯状第2コレクタ26として用い、その平行な帯状第1および第2コレクタ25,26間に螺旋軌道を描いた紡糸ジェット23を集積することにより、図12のC部拡大図に示すように、一方向に配向したナノ・ファイバを得る技術が提案されている(例えば、非特許文献4参照)。 Further, as shown in FIGS. 10 and 11 (FIG. 10 shows lines of electric force and FIG. 11 shows a spinning jet), two parallel metal plates arranged on the same plane at a predetermined interval are belt-shaped. 12 is used as the first collector 25 and the strip-shaped second collector 26, and the spinning jet 23 having a spiral trajectory drawn between the parallel strip-shaped first and second collectors 25 and 26 is integrated into the enlarged view of part C of FIG. As shown, a technique for obtaining nanofibers oriented in one direction has been proposed (see, for example, Non-Patent Document 4).
しかし、帯状第1および第2コレクタ25,26の間隔が広くなると、その効果は低くなり、配向性ファイバが作製できない。つまり、この方法では広い面積の配向性ファイバサンプルは作製できない。 However, when the distance between the strip-shaped first and second collectors 25 and 26 is increased, the effect is reduced, and an oriented fiber cannot be produced. That is, this method cannot produce a wide-area oriented fiber sample.
これに対し、図13および図14(図13は電気力線、図14は紡糸ジェットを示す)に示すように、回転軸27aの回りに回転する円筒電極などの回転体コレクタ27を用いる方法がある(例えば、非特許文献5,6参照)。この方法では、回転体コレクタ27を低速で回転すると図15のD部拡大図(低速)に示すように配向性が悪いが、紡糸ジェット23を回転体コレクタ27に高速で巻き取ることによって、図15のD部拡大図(高速速)に示すように、ある程度、配向性を高めたファイバサンプルを作製することができる。この場合、紡糸ジェット23は帯電しており、アースに接続された回転体コレクタ27に向かって紡糸ジェット23を飛ばすことができる。 On the other hand, as shown in FIGS. 13 and 14 (FIG. 13 shows lines of electric force and FIG. 14 shows a spinning jet), there is a method using a rotating body collector 27 such as a cylindrical electrode rotating around a rotating shaft 27a. (For example, see Non-Patent Documents 5 and 6). In this method, when the rotating body collector 27 is rotated at a low speed, the orientation is poor as shown in the enlarged view of part D (low speed) in FIG. 15, but the spinning jet 23 is wound around the rotating body collector 27 at a high speed. As shown in the enlarged view of portion D of FIG. 15 (high speed), a fiber sample with a certain degree of orientation can be produced. In this case, the spinning jet 23 is charged, and the spinning jet 23 can be blown toward the rotating body collector 27 connected to the ground.
しかしながら、回転体コレクタを用いた紡糸方法においては、ナノ・ファイバの1層目を巻き取るときにはナノ・ファイバの電荷はアース電位である回転体コレクタに接触したときに放電して+の電荷は失われるが、2層目、3層目と積層していくと、ナノ・ファイバ自体は絶縁体であるので、+電荷は完全には消失せずに残留する。そのため、先に回転体コレクタ上に紡糸したナノ・ファイバと新たに紡糸されたナノ・ファイバが反発しあって、配向が乱れ、一方向に揃った繊維が得られないという問題がある。
そこで本発明は、コレクタ上に積層されるナノ・ファイバの配向性を高めることを目的とする。
However, in the spinning method using a rotating collector, when the first layer of nanofiber is wound, the charge of the nanofiber is discharged when it comes into contact with the rotating collector at the ground potential, and the + charge is lost. However, when the second and third layers are stacked, the nanofiber itself is an insulator, so that + charge remains without being completely lost. For this reason, there is a problem in that the nanofibers spun on the rotating collector first and the newly spun nanofibers repel each other, the orientation is disturbed, and fibers aligned in one direction cannot be obtained.
Therefore, an object of the present invention is to improve the orientation of nanofibers stacked on a collector.
前記課題を解決するため、本発明の第1の構成は、紡糸口とコレクタ間に高電圧を印加し、前記紡糸口から、荷電されたファイバ原料と溶剤の溶液を前記コレクタに向かって噴射、吸引することにより前記コレクタ上にナノ・ファイバを集積させるエレクトロスピニング法を用いたナノ・ファイバ製造方法において、前記コレクタに集積されたナノ・ファイバに対して静電除去装置から除電イオンを噴射することにより、前記コレクタ上のナノ・ファイバの電荷を消失させ、前記コレクタ表面に、一方向に並んだナノ・ファイバを多層に集積することを特徴とする。 In order to solve the above problems, a first configuration of the present invention is to apply a high voltage between a spinneret and a collector, and from the spinneret, a charged fiber raw material and a solvent solution are jetted toward the collector, In a nanofiber manufacturing method using an electrospinning method in which nanofibers are integrated on the collector by suction, discharge ions are ejected from an electrostatic removal device to the nanofibers integrated on the collector. Thus, the charge of the nanofibers on the collector is eliminated, and nanofibers arranged in one direction are integrated in a multilayer on the collector surface.
また、本発明の第2の構成は、紡糸口とコレクタ間に高電圧を印加し、前記紡糸口から、荷電されたファイバ原料と溶剤の溶液を前記コレクタに向かって噴射、吸引することにより前記コレクタ上にナノ・ファイバを集積させるエレクトロスピニング法を用いたナノ・ファイバ製造装置において、前記コレクタに近接して、コレクタ上に巻き取られたナノ・ファイバの電荷を消失させる静電除去装置を設けたことを特徴とする。 In the second configuration of the present invention, a high voltage is applied between a spinneret and a collector, and a charged fiber raw material and a solvent solution are jetted and sucked from the spinner toward the collector. In a nano-fiber manufacturing apparatus using an electrospinning method in which nano-fibers are integrated on a collector, an electrostatic removal device is provided in the vicinity of the collector to eliminate the charge of the nano-fibers wound on the collector. It is characterized by that.
本発明においては、コレクタ表面に集積されるナノ・ファイバを静電除去装置により除電することによって、次々と集積されていくナノ・ファイバが電荷によって反発し合い、配向が乱れることを防止するので、配向の揃った、きれいな一方向材が得られる。 In the present invention, since the nano-fibers collected on the collector surface are neutralized by the static eliminator, the nano-fibers accumulated one after another are repelled by charges and prevented from disturbing the orientation. A clean unidirectional material with uniform orientation can be obtained.
コレクタとしては、平板状のほか、円筒状の回転体コレクタとすることができ、層状にナノ・ファイバを積層したものを製造することができる。 As a collector, it can be a cylindrical rotating body collector as well as a flat plate shape, and a layered nano-fiber can be manufactured.
静電除去装置の設置位置は、特に限定するものではないが、回転体コレクタの場合は、回転体コレクタの近傍であって、紡糸口とはほぼ反対側の位置とすることにより、紡糸ジェットの軌道を乱すことなく、効率的に除電することができる。 The installation position of the static eliminator is not particularly limited. However, in the case of a rotating body collector, the position of the spinning jet is set near the rotating body collector and substantially opposite to the spinneret. It is possible to remove static electricity efficiently without disturbing the trajectory.
本発明によれば、エレクトロスピニング法によりナノ・ファイバを紡糸して積層する際、積層する前のナノ・ファイバを静電除去装置により帯電を取り除くことで、ナノ・ファイバ同士の同極性の電荷による反発を防ぎ、きれいな一方向材を製造することができる。 According to the present invention, when nanofibers are spun and laminated by an electrospinning method, the nanofibers before being laminated are removed from the charge by an electrostatic removing device, so that the nanofibers have the same polarity charge. Rebound can be prevented and a clean unidirectional material can be manufactured.
以下、本発明の実施の形態を、図1および図2を用いて説明する。
図1は、本発明の実施の形態に係るナノ・ファイバ製造装置の基本的構成を示す正面図、図2はその側面図である。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2.
FIG. 1 is a front view showing a basic configuration of a nano-fiber manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a side view thereof.
これらの図に示すように、本発明の第1の実施の形態に係るナノ・ファイバ製造装置の基本構成としては、繊維の素材となるポリマーと揮発性の溶媒との溶液を入れたシリンジ1と、シリンジ1内の原料と溶媒との溶液を押し出すシリンジポンプ2と、溶液供給チューブ3と、紡糸口4aを有するノズル4と、回転軸5aの回りに回転駆動される回転体コレクタ5と、ノズル4と回転体コレクタ5との間に高電圧を印加する高圧電源6と、回転体コレクタ5上に巻き付けられるナノ・ファイバに対して除電イオンを照射してナノ・ファイバの電荷を中和する静電除去装置7とを備えた構成である。なお、溶液供給チューブ3は、シリンジポンプ2とノズル4とを直接つなぐこともあり、必須ではない。
As shown in these drawings, as a basic configuration of the nano-fiber manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention, a
静電除去装置7としては、紡糸口4aが+の高電圧に帯電しているときは、ナノ・ファイバの電荷は+であるので、マイナスイオンを照射するマイナスイオン発生器を用いることができる。逆に、紡糸口4aが−の高電圧に帯電しているときは、ナノ・ファイバの電荷は−であるので、プラスイオンを照射するプラスイオン発生器を用いる。また、静電除去装置7の設置位置は、図1,図2に示すように、紡糸口4aとは反対側の回転体コレクタ5の近傍が望ましい。しかし、図3に示すように、回転体コレクタ5の側部でもよいし、紡糸口4aと回転体コレクタ5の中間の位置でもよい。 As the electrostatic removal device 7, when the spinneret 4a is charged with a high voltage of +, the charge of the nanofiber is +, and therefore, a negative ion generator that irradiates negative ions can be used. Conversely, when the spinneret 4a is charged with a high voltage of-, the charge of the nanofiber is-, so a positive ion generator that irradiates positive ions is used. Moreover, as shown in FIGS. 1 and 2, the installation position of the electrostatic removal device 7 is desirably in the vicinity of the rotating body collector 5 on the side opposite to the spinning port 4a. However, as shown in FIG. 3, the side part of the rotary body collector 5 may be sufficient, and the intermediate position of the spinning port 4a and the rotary body collector 5 may be sufficient.
次に、このナノ・ファイバ製造装置の動作について説明する。
ノズル4と回転体コレクタ5間に高電圧が印加されていない状態では、ポリマー溶液は、ノズル4の先端の紡糸口4aの先端部において、表面張力で留まっている。紡糸口4aと回転体コレクタ5との間に、例えば数kV〜30kVの高電圧を印加すると、紡糸口4a先端のポリマー溶液の液滴は+に帯電し、異極(またはアース電位)に帯電している回転体コレクタ5に向かう静電力により吸引される。静電力が表面張力よりも越えると、ポリマー溶液の紡糸ジェット8が回転体コレクタ5に向かって連続的に噴射される。
Next, operation | movement of this nano fiber manufacturing apparatus is demonstrated.
In a state where a high voltage is not applied between the nozzle 4 and the rotating body collector 5, the polymer solution remains at the surface tension at the tip of the spinning port 4a at the tip of the nozzle 4. When a high voltage of, for example, several kV to 30 kV is applied between the spinning port 4a and the rotating body collector 5, the polymer solution droplet at the tip of the spinning port 4a is charged to + and charged to a different polarity (or ground potential). It is attracted by the electrostatic force directed to the rotating collector 5 that is rotating. When the electrostatic force exceeds the surface tension, the spinning jet 8 of the polymer solution is continuously jetted toward the rotating body collector 5.
回転体コレクタ5は、高速回転により、紡糸空間において螺旋軌道を描いている紡糸ジェット8を、直線的に巻き取る。このとき、ノズル4を回転体コレクタ5の回転軸5aの長手方向に往復動させることにより、所定の長さの範囲で、ナノ・ファイバを巻き取ることができる。または、回転体コレクタ5を回転軸5aの長手方向に往復動させても良い。 The rotating body collector 5 linearly winds the spinning jet 8 that forms a spiral trajectory in the spinning space by high-speed rotation. At this time, by reciprocating the nozzle 4 in the longitudinal direction of the rotating shaft 5a of the rotating body collector 5, the nano-fiber can be wound in a predetermined length range. Alternatively, the rotating body collector 5 may be reciprocated in the longitudinal direction of the rotating shaft 5a.
上述したように、回転体コレクタ5を用いた紡糸方法においては、ナノ・ファイバの1層目を巻き取るときにはナノ・ファイバの電荷はアース電位である回転体コレクタ5に接触したときに放電して+の電荷は失われるが、2層目、3層目と積層していくと、ナノ・ファイバ自体は絶縁体であるので、+電荷は完全には消失せずに残留する。そのため、先に回転体コレクタ5上に紡糸したナノ・ファイバと新たに紡糸されたナノ・ファイバが反発しあって、配向が乱れ、一方向に揃った繊維が得られない。本実施の形態においては、回転体コレクタ5に対して、静電除去装置7から、マイナスイオンを照射しているため、2層目、3層目と積層されていく絶縁体であるナノ・ファイバの+電荷が中和され、電荷が消失するため、同極性の電荷の反発は発生せず、揃った配向の一方向ナノ・ファイバの集積体が得られる。 As described above, in the spinning method using the rotator collector 5, when the first layer of the nanofiber is wound, the charge of the nanofiber is discharged when it contacts the rotator collector 5 which is the ground potential. The + charge is lost, but when the second and third layers are stacked, the nanofiber itself is an insulator, and the + charge remains without being completely lost. Therefore, the nano fiber spun on the rotating collector 5 and the newly spun nano fiber repel each other, the orientation is disturbed, and a fiber aligned in one direction cannot be obtained. In this embodiment, since the rotating collector 5 is irradiated with negative ions from the static eliminator 7, the nano-fiber which is an insulator laminated with the second and third layers Since the + charge is neutralized and the charge disappears, the repulsion of the charge of the same polarity does not occur, and an assembly of unidirectional nanofibers with uniform orientation can be obtained.
なお、円筒状の回転体コレクタ5に代えて、ベルトコンベア状のコレクタとすることにより、面積の大きな一方向ナノ・ファイバ集積体を製作することができる。 In addition, it can replace with the cylindrical rotating body collector 5, and can make a unidirectional nano fiber integrated body with a large area by using a belt conveyor-shaped collector.
本発明は、配向性の高いナノ・ファイバを製造する方法及び装置として、ヘルスケアの分野、バイオテクノロジー・環境工学の分野、エネルギー分野、あるいは、防護・セキュリティーの分野等の広い分野において利用することができる。 The present invention is used as a method and apparatus for producing highly oriented nano-fibers in a wide range of fields such as healthcare, biotechnology / environmental engineering, energy, or protection / security. Can do.
1 シリンジ
2 シリンジポンプ
3 溶液供給チューブ
4 ノズル
4a 紡糸口
5 回転体コレクタ
5a 回転軸
6 高圧電源
7 静電除去装置
8 紡糸ジェット
20 ノズル
20a 紡糸口
21 平板状コレクタ
22 高圧電源
23 紡糸ジェット
24 ディスクコレクタ
25 帯状第1コレクタ
26 帯状第2コレクタ
27 回転体コレクタ
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記コレクタに集積されたナノ・ファイバに対して静電除去装置から除電イオンを噴射することにより、前記コレクタ上のナノ・ファイバの電荷を消失させ、前記コレクタ表面に、一方向に並んだナノ・ファイバを多層に集積することを特徴とするナノ・ファイバ製造方法。 Electrospinning in which nano-fibers are integrated on the collector by applying a high voltage between the spinneret and the collector, and jetting and sucking a charged fiber raw material and solvent solution from the spinner toward the collector In the nano-fiber manufacturing method using the method,
By ejecting static elimination ions from the electrostatic removal device to the nanofibers integrated in the collector, the charge of the nanofibers on the collector disappears, and the nanofibers arranged in one direction on the collector surface. A method for producing a nano-fiber, wherein fibers are integrated in multiple layers.
前記コレクタに近接して、コレクタ上に巻き取られたナノ・ファイバの電荷を消失させる静電除去装置を設けたことを特徴とするナノ・ファイバ製造装置。 Electrospinning in which nano-fibers are integrated on the collector by applying a high voltage between the spinneret and the collector, and jetting and sucking a charged fiber raw material and solvent solution from the spinner toward the collector In nano-fiber manufacturing equipment using the
An apparatus for producing nano-fibers, wherein an electrostatic removing device is provided in the vicinity of the collector for eliminating the charge of the nano-fibers wound on the collector.
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