JP2008214732A - Inorganic el element, and sputtering target for forming inorganic el luminescent layer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電界発光（Electro Luminescence、以下「ＥＬ」と記す）素子の無機ＥＬ素子、および該無機ＥＬ素子における無機ＥＬ発光層を形成するためのスパッタリングターゲットに関する。 The present invention relates to an inorganic EL element of an electroluminescent (hereinafter referred to as “EL”) element, and a sputtering target for forming an inorganic EL light emitting layer in the inorganic EL element.
従来、無機ＥＬ素子の無機ＥＬ発光層を形成するための青色発光用の蛍光体材料として、ＢａＡｌ2Ｓ4：Ｅｕなどのチオアルミネート系の金属硫化物材料が知られている（例えば、特許文献１参照）。このような蛍光体材料を用いて、無機ＥＬ発光層を基板上に形成するためには、通常、電子ビーム蒸着法やスパッタリング法が用いられる。 Conventionally, thioaluminate-based metal sulfide materials such as BaAl 2 S 4 : Eu are known as phosphor materials for blue light emission for forming an inorganic EL light-emitting layer of an inorganic EL element (for example, patents). Reference 1). In order to form an inorganic EL light emitting layer on a substrate using such a phosphor material, an electron beam evaporation method or a sputtering method is usually used.
スパッタリング法は、電子ビーム蒸着法と比較して生産効率が高く、安定性および再現性がよい。このため、ＥＬ発光層の量産性という観点からは、スパッタリング法を用いることが好ましい。 The sputtering method has higher production efficiency and better stability and reproducibility than the electron beam evaporation method. For this reason, it is preferable to use the sputtering method from the viewpoint of mass productivity of the EL light emitting layer.
無機ＥＬ発光層を、スパッタリング法により蛍光体膜として形成する方法では、通常、蛍光体と同じ組成を有するスパッタリングターゲットの表面に、プラズマ状態にしたイオンを叩きつけ、スパッタリングターゲットの表面から分子あるいは原子を飛び出させ、これらの分子あるいは原子を基板上に堆積させることにより、成膜が行われる。 In the method of forming an inorganic EL light emitting layer as a phosphor film by a sputtering method, normally, ions in a plasma state are struck against the surface of a sputtering target having the same composition as the phosphor, and molecules or atoms are struck from the surface of the sputtering target. The film is formed by jumping out and depositing these molecules or atoms on the substrate.
ところで、蛍光体材料として前述の金属硫化物材料を用いて、スパッタリング法により無機ＥＬ発光層を形成すると、得られる無機ＥＬ発光層に含有されるＳの割合が、スパッタリングターゲットに含有されるＳの割合に比較して少なくなる。すなわち、無機ＥＬ発光層の組成がスパッタリングターゲットの組成と異なる結果となる。このため、所望の無機ＥＬ発光層の組成と同じ組成のスパッタリングターゲットを用いた場合、無機ＥＬ発光層において所望の組成が得られず、Ｓの割合の乏しい無機ＥＬ発光層、すなわち、Ｓの不足した無機ＥＬ発光層が形成される。このようなＳの不足は、無機ＥＬ素子の発光寿命や発光強度などの各種発光特性に悪影響を及ぼすため好ましくない。 By the way, when the above-described metal sulfide material is used as the phosphor material and an inorganic EL light emitting layer is formed by sputtering, the ratio of S contained in the obtained inorganic EL light emitting layer is the amount of S contained in the sputtering target. Less than the proportion. That is, the composition of the inorganic EL light emitting layer is different from the composition of the sputtering target. For this reason, when a sputtering target having the same composition as the composition of the desired inorganic EL light emitting layer is used, the inorganic EL light emitting layer does not provide the desired composition, and the inorganic EL light emitting layer with a low S ratio, that is, the lack of S An inorganic EL light emitting layer is formed. Such a shortage of S is not preferable because it adversely affects various emission characteristics such as emission lifetime and emission intensity of the inorganic EL element.
Ｓの不足を解消するための方法として、例えば、非特許文献１には、Ｈ2Ｓガス共存下でスパッタリングを行う方法が記載されている。また、特許文献２には、スパッタリングターゲットにＳを含有しないＢａＡｌ：Ｅｕターゲットを用いて、他のＳを含有するターゲットやＳを含有する処理ガスにより、膜中の組成を制御する反応性スパッタリング法が記載されている。 As a method for eliminating the shortage of S, for example, Non-Patent Document 1 describes a method of performing sputtering in the presence of H 2 S gas. Further, Patent Document 2 discloses a reactive sputtering method in which a BaAl: Eu target that does not contain S is used as a sputtering target, and the composition in the film is controlled by another S-containing target or a processing gas containing S. Is described.
特許文献２に記載されているＢａＡｌ：Ｅｕターゲットは、一般的に、原料となるＢａＡｌ4 金属間化合物、金属Ｂａおよび金属Ｅｕを混合溶解し、冷却して合金化した後、切削加工して作製される。しかし、通常、工業原料として入手することができる金属Ｂａには、不可避不純物としてアルカリ土類金属、主にＳｒ、ＣａおよびＭｇが含まれているため、特許文献３に記載されているように、ＢａＡｌ：Ｅｕターゲットおよびこのターゲットを用いて得られる蛍光体膜においても、これらの不純物元素が不可避的に存在することとなる。 The BaAl: Eu target described in Patent Document 2 is generally manufactured by mixing and dissolving BaAl 4 intermetallic compound, metal Ba and metal Eu as raw materials, cooling and alloying, and then cutting. Is done. However, usually, the metal Ba that can be obtained as an industrial raw material contains alkaline earth metals, mainly Sr, Ca, and Mg as unavoidable impurities, so as described in Patent Document 3, In the BaAl: Eu target and the phosphor film obtained using this target, these impurity elements are unavoidably present.
しかしながら、従来のＢａＡｌ：Ｅｕターゲットを用いて、Ｈ2Ｓガス共存下でスパッタリングを行い蛍光体膜を形成した場合でも、該蛍光体膜を無機ＥＬ発光層として用いた無機ＥＬ素子において、十分な発光強度が未だ得られていない。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、高い発光強度を有する無機ＥＬ素子を提供することにある。 This invention is made | formed in view of such a situation, and it is providing the inorganic EL element which has high luminescent intensity | strength.
本発明に係る無機ＥＬ発光層形成用のスパッタリングターゲットは、Ｂａを含む合金からなるスパッタリングターゲットであり、不純物として含まれるＳｒ、ＣａおよびＭｇの含有量がいずれも０．１質量％以下であることを特徴とする。 The sputtering target for forming an inorganic EL light emitting layer according to the present invention is a sputtering target made of an alloy containing Ba, and the contents of Sr, Ca and Mg contained as impurities are all 0.1% by mass or less. It is characterized by.
本発明に係る無機ＥＬ発光層形成用のスパッタリングターゲットを用いて、Ｈ2Ｓガス共存下でスパッタリング法により成膜を行うことにより、発光強度の高い蛍光体膜が得られる。当該蛍光体膜を、無機ＥＬ素子の無機ＥＬ発光層に用いることにより、発光強度の高い無機ＥＬ素子が得られる。 By using the sputtering target for forming an inorganic EL light emitting layer according to the present invention, film formation is performed by sputtering in the presence of H 2 S gas, thereby obtaining a phosphor film having high emission intensity. By using the phosphor film for an inorganic EL light emitting layer of an inorganic EL element, an inorganic EL element with high emission intensity can be obtained.
本発明により、従来より高い発光強度を有する無機ＥＬ素子が提供される。 According to the present invention, an inorganic EL element having higher emission intensity than conventional ones is provided.
本発明者は、無機ＥＬ素子の発光強度について、鋭意研究を重ねた結果、スパッタリングターゲットに含まれるＳｒ、ＣａおよびＭｇが発光強度に影響しているとの知見を得た。 As a result of intensive studies on the emission intensity of the inorganic EL element, the present inventor has obtained the knowledge that Sr, Ca and Mg contained in the sputtering target have an influence on the emission intensity.
通常、金属Ｂａは、炭酸Ｂａを原料とした還元精製法により製造されるが、得られる炭酸Ｂａには、不純物としてＳｒ、ＣａおよびＭｇが炭酸塩として０．１〜０．９質量％以上、２質量％以下、含まれているため、通常、市販されている金属Ｂａには、Ｓｒ、ＣａおよびＭｇが、０．１〜０．９質量％以上、２質量％以下、含まれる。このため、これらの不純物を含んだ金属Ｂａを原料に用い、ＡｌおよびＥｕと合金化したスパッタリングターゲットを用いて、Ｈ2Ｓ中で反応性スパッタリング法により蛍光体膜を形成した場合、得られる蛍光体膜にも、これらの不純物が含まれるため、発光強度は低くなる。 Usually, metal Ba is produced by a reductive purification method using carbonic acid Ba as a raw material. In the obtained carbonic acid Ba, Sr, Ca and Mg as impurities are 0.1 to 0.9% by mass or more as carbonates, Since it is contained in an amount of 2% by mass or less, the commercially available metal Ba usually contains 0.1 to 0.9% by mass or more and 2% by mass or less of Sr, Ca and Mg. Therefore, when a phosphor film is formed by reactive sputtering in H 2 S using a metal Ba containing these impurities as a raw material and using a sputtering target alloyed with Al and Eu, the resulting fluorescence Since these impurities are also contained in the body film, the emission intensity is lowered.
本発明においては、Ｓｒ、ＣａおよびＭｇの炭酸塩の含有量が、いずれも０．１質量％以下である市販の高純度の炭酸Ｂａを、炉中でグラファイト粉末と共に加熱することにより、ＢａＯを得て、得られたＢａＯを、Ａｌ粉末と混合し、真空中で１２００℃に加熱することにより、ＢａＯを還元させ、Ｂａ蒸気とし、得られたＢａ蒸気を冷却および濃縮し、さらにＡｒ雰囲気中で再溶解することにより、高純度の金属Ｂａを得る。 In the present invention, commercially available high-purity carbonic acid Ba, in which the contents of carbonates of Sr, Ca, and Mg are all 0.1% by mass or less, is heated together with graphite powder in a furnace, so that BaO is obtained. The obtained BaO is mixed with Al powder and heated to 1200 ° C. in vacuum to reduce BaO to Ba vapor, and the obtained Ba vapor is cooled and concentrated, and further in an Ar atmosphere. High-purity metal Ba is obtained by redissolving with
得られた高純度の金属Ｂａと、純度９９．９９％のＡｌと、純度９９．９％のＥｕとを溶解して合金化をすることにより、高純度のＢａＡｌＥｕ合金が得られる。この合金を得るためには、高純度金属の溶解に使用されているコールドクルーシブル高周波熔解炉が適している。得られた高純度のＢａＡｌＥｕ合金は、Ｅｕを含む金属間化合物の混合組織となっており脆性が高く、鋳塊に切削加工を施してスパッタリングターゲットの形状に加工することが困難である。そのため、得られた合金鋳塊を粉砕して粉末としてから、ホットプレス法などにより焼結体とした上で、切削加工を行いスパッタリングターゲットを作製する。 A high-purity BaAlEu alloy is obtained by melting and alloying the obtained high-purity metal Ba, Al having a purity of 99.99%, and Eu having a purity of 99.9%. In order to obtain this alloy, a cold crucible high-frequency melting furnace used for melting high-purity metals is suitable. The obtained high-purity BaAlEu alloy has a mixed structure of an intermetallic compound containing Eu, has high brittleness, and it is difficult to cut the ingot into the shape of a sputtering target. For this reason, the obtained alloy ingot is pulverized to form a powder, which is then made into a sintered body by a hot press method or the like, and then cut to produce a sputtering target.
また、得られた高純度のＢａＡｌＥｕ合金は酸化しやすいため、鋳塊を粉砕する場合には不活性ガス雰囲気中で粉砕する必要がある。また、ホットプレスの際には、Ｂａの蒸発を抑制するために、装置内をいったん真空引きした後に、Ａｒなどの不活性ガスで置換する。さらに、焼結体の切削加工においても、表面酸化を抑えるために、非水溶性切削油中で加工することが好ましい。そして、得られた焼結体の表面を研摩し、Ｎｉメッキされた基板である銅製バッキングプレート上にロウ材（Ｉｎ）を介して張り付ける。 Further, since the obtained high-purity BaAlEu alloy is easily oxidized, it is necessary to pulverize the ingot in an inert gas atmosphere. In hot pressing, the inside of the apparatus is once evacuated and then replaced with an inert gas such as Ar in order to suppress evaporation of Ba. Furthermore, it is preferable to process in a water-insoluble cutting oil in order to suppress surface oxidation also in the cutting process of a sintered compact. Then, the surface of the obtained sintered body is polished and pasted on a copper backing plate which is a Ni-plated substrate via a brazing material (In).
このようにして得られたスパッタリングターゲットでは、不純物として含まれるＳｒ、ＣａおよびＭｇの含有量がいずれも０．１質量％以下となる。これら不純物のうち、Ｓｒ、ＣａおよびＭｇのいずれかが０．１質量％を超えると、得られる蛍光体膜における発光強度が低下してしまう。なお、Ｓｒ、ＣａおよびＭｇの含有量の合計が、スパッタリングターゲットの０．１質量％以下となることが好ましい。 In the sputtering target thus obtained, the contents of Sr, Ca and Mg contained as impurities are all 0.1% by mass or less. Among these impurities, if any of Sr, Ca, and Mg exceeds 0.1% by mass, the emission intensity in the obtained phosphor film decreases. In addition, it is preferable that the sum total of content of Sr, Ca, and Mg becomes 0.1 mass% or less of a sputtering target.
該スパッタリングターゲットを用いて、従来と同様の条件において、Ｈ2Ｓガス共存下でスパッタリングを行い蛍光体膜を形成することにより、該蛍光体膜におけるこれらの不純物の影響を排除することができる。 By using the sputtering target and performing sputtering in the presence of H 2 S gas under the same conditions as in the prior art to form a phosphor film, the influence of these impurities in the phosphor film can be eliminated.
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.
（実施例１）
＜高純度金属Ｂａの作製＞
高純度炭酸バリウムＢａ（日本化学工業株式会社製、ＦＨ１）を用いて、還元炉中でグライファイト粉末と共に加熱し、酸化Ｂａを得た。得られた酸化Ｂａを、Ａｌと混合し、真空中で１２００℃に加熱し、酸化Ｂａを還元させ、Ｂａ蒸気とし、冷却および濃縮し、さらにＡｒ雰囲気中で再溶解することにより、高純度の金属Ｂａを得た。得られた高純度の金属Ｂａ中のＳｒ、ＣａおよびＭｇの含有量を、ＩＣＰ発光分光分析法により分析したところ、それぞれ０．０８質量％、０．０１３質量％および０．００１質量％であった。
(Example 1)
<Preparation of high purity metal Ba>
Using high-purity barium carbonate Ba (Nihon Kagaku Kogyo Co., Ltd., FH1), it was heated together with the griffite powder in a reduction furnace to obtain oxidized Ba. The obtained oxidized Ba is mixed with Al, heated to 1200 ° C. in a vacuum, the oxidized Ba is reduced, converted into Ba vapor, cooled and concentrated, and re-dissolved in an Ar atmosphere. Metal Ba was obtained. When the contents of Sr, Ca and Mg in the obtained high-purity metal Ba were analyzed by ICP emission spectroscopy, they were 0.08% by mass, 0.013% by mass and 0.001% by mass, respectively. It was.
＜スパッタリングターゲットの作製＞
得られた高純度の金属Ｂａと、高純度Ａｌ（住友化学株式会社製）と、高純度Ｅｕ（日本イットリウム株式会社製）を、モル比でＢａ：Ａｌ：Ｅｕが０．９５：２：０．０５となるように、Ｂａ：６８．１質量％、Ａｌ：２８．１質量％、Ｅｕ：３．８質量％の割合で、コールドクルーシブル高周波誘導加熱炉（富士電機サーモシステムズ株式会社製）の中に１．５ｋｇ入れ、拡散ポンプを用いて炉内を５×１０-2Ｐａまで真空引きし、予備加熱を行った後、炉内に高純度Ａｒガスを導入して、溶解した。溶解後、５分間、炉内に保持して、溶体の合金化を行った。その後、坩堝内で放冷して、溶体を凝固させた。
<Production of sputtering target>
The obtained high-purity metal Ba, high-purity Al (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.), and high-purity Eu (manufactured by Japan Yttrium Co., Ltd.) were used in a molar ratio of Ba: Al: Eu of 0.95: 2: 0. .05 so that Ba: 68.1% by mass, Al: 28.1% by mass, Eu: 3.8% by mass, a cold-crucible high-frequency induction heating furnace (manufactured by Fuji Electric Thermo Systems Co., Ltd.) 1.5 kg was put inside, the inside of the furnace was evacuated to 5 × 10 −2 Pa using a diffusion pump, and after preheating, high purity Ar gas was introduced into the furnace and dissolved. After melting, the solution was held in a furnace for 5 minutes to alloy the solution. Thereafter, the solution was allowed to cool in the crucible to solidify the solution.
得られた合金を、Ａｒガス中で粉砕機を用いて粉砕し、分級して、５０〜２００μｍの粉末を回収した。 The obtained alloy was pulverized in Ar gas using a pulverizer and classified to recover a powder of 50 to 200 μm.
得られた粉末を、真空ホットプレス装置（大亜真空株式会社製、最高温度２３００℃）を用いて、温度８５０℃、圧力２５ＭＰａ、保持時間１時間という条件で、熱間プレスして、直径５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの焼結体を得た。得られた焼結体の両面を研摩し、この焼結体を銅製のバッキングプレートにロウ材（Ｉｎ）を介して張り付け、スパッタリングターゲットを得た。 The obtained powder was hot-pressed using a vacuum hot press apparatus (manufactured by Daia Vacuum Co., Ltd., maximum temperature 2300 ° C.) under the conditions of a temperature of 850 ° C., a pressure of 25 MPa, and a holding time of 1 hour, and a diameter of 50 mm. A sintered body having a thickness of 5 mm was obtained. Both surfaces of the obtained sintered body were polished, and this sintered body was attached to a copper backing plate via a brazing material (In) to obtain a sputtering target.
同様にして、焼結体をもう１枚、作製し、Ｓｒ、ＣａおよびＭｇの含有量を、ＩＣＰ発光分光分析法により分析したところ、それぞれ０．０５％、０．００７％および０．００１％であった。また、粉砕時のコンタミネーションとしてＦｅの存在が懸念されたので、同様に分析したところ、Ｆｅの含有量は０．００３％であり、鋳塊と同じ値であった。 Similarly, another sintered body was produced, and the contents of Sr, Ca, and Mg were analyzed by ICP emission spectroscopic analysis. The results were 0.05%, 0.007%, and 0.001%, respectively. Met. Further, since there was concern about the presence of Fe as a contamination during pulverization, the same analysis was performed. As a result, the Fe content was 0.003%, which was the same value as that of the ingot.
また、得られた焼結体の密度を、鉱物油中、アルキメデス法により測定したところ、３．６ｇ／ｃｍ3であった。 Further, the density of the obtained sintered body was 3.6 g / cm 3 when measured by the Archimedes method in mineral oil.
＜蛍光体膜の作製＞
基板材料として石英ガラスを用い、作製したスパッタリングターゲットを、スパッタリング装置（株式会社アルバック製、型式ＭＮＳ−２０００−Ｃ３）に装着し、基板温度を５００℃とし、Ａｒ／Ｈ2Ｓの混合比を１０／１としたガス中で、ＲＦマグネトロンスパッタリング法により厚さ５００ｎｍの薄膜を形成した。次に、Ｈ2Ｓガス、１．０Ｐａの雰囲気において、７００℃で３０分間のアニール処理を行い、蛍光体膜を得た。
<Preparation of phosphor film>
Using quartz glass as the substrate material, the produced sputtering target was mounted on a sputtering apparatus (model MNS-2000-C3, manufactured by ULVAC, Inc.), the substrate temperature was set to 500 ° C., and the Ar / H 2 S mixing ratio was 10 A thin film having a thickness of 500 nm was formed by an RF magnetron sputtering method in a gas having a gas density of / 1. Next, annealing was performed at 700 ° C. for 30 minutes in an atmosphere of H 2 S gas and 1.0 Pa to obtain a phosphor film.
＜蛍光体膜の評価＞
蛍光体膜の蛍光輝度を評価する手段として、フォトルミネッセンス（ＰＬ）特性を以下のように測定した。
<Evaluation of phosphor film>
As a means for evaluating the fluorescence brightness of the phosphor film, photoluminescence (PL) characteristics were measured as follows.
作製した蛍光体膜を、分光蛍光光度計（日本分光株式会社製、型式ＦＰ−６５００）にて、励起波長３５０ｎｍとし、４７０ｎｍでの蛍光強度を測定した。本実施例の蛍光体膜の蛍光強度は、後述する比較例１の蛍光体膜の蛍光強度を１とした場合、１．３という値になった。 The produced fluorescent substance film was made into excitation wavelength 350nm with the spectrofluorophotometer (the JASCO Corporation make, type FP-6500), and the fluorescence intensity in 470 nm was measured. The fluorescence intensity of the phosphor film of this example was 1.3 when the fluorescence intensity of the phosphor film of Comparative Example 1 described later was 1.
また、本実施例の蛍光体膜の成分分析を、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いて行ったところ、主成分であるＢａ、Ａｌ、ＥｕおよびＳのモル比は、ほぼＢａ0.95Ａｌ2Ｓ4：Ｅｕ0.05となっており、不純物であるＳｒ、ＣａおよびＭｇは、ＥＰＭＡ法では検出されなかった。 Further, when the component analysis of the phosphor film of this example was performed using an electron beam microanalyzer (EPMA), the molar ratio of the main components Ba, Al, Eu and S was approximately Ba 0.95 Al 2 S. 4 : Eu 0.05, and impurities Sr, Ca and Mg were not detected by the EPMA method.
（比較例１）
市販品の金属Ｂａ（日本高純度化学株式会社製、純度９９％）を用いた点を除いて、実施例１と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
(Comparative Example 1)
A sputtering target was produced in the same manner as in Example 1, except that a commercially available metal Ba (manufactured by Japan High-Purity Chemical Co., Ltd., purity 99%) was used.
得られたスパッタリングターゲットのＳｒ、ＣａおよびＭｇの含有量を、ＩＣＰ発光分光分析法により分析したところ、それぞれ、０．６１％、０．０２％および０．０１％であった。また、得られた焼結体の密度を、鉱物油中、アルキメデス法により測定したところ、実施例１と同じ３．６ｇ／ｃｍ3であった。 When the contents of Sr, Ca and Mg of the obtained sputtering target were analyzed by ICP emission spectroscopy, they were 0.61%, 0.02% and 0.01%, respectively. Moreover, when the density of the obtained sintered compact was measured by the Archimedes method in mineral oil, it was 3.6 g / cm 3 as in Example 1.
得られたスパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様に蛍光体膜を作製し、蛍光強度の評価を行った。 Using the obtained sputtering target, a phosphor film was produced in the same manner as in Example 1, and the fluorescence intensity was evaluated.
また、本比較例の蛍光体膜の成分分析を、ＥＰＭＡ法にて行ったところ、主成分であるＢａ、Ａｌ、ＥｕおよびＳのモル比は、実施例１と同様であり、ほぼＢａ0.95Ａｌ2Ｓ4：Ｅｕ0.05となっていて、不純物であるＳｒ、ＣａおよびＭｇのうち、Ｓｒのみが検出され、濃度は０．５％であった。 Further, when the component analysis of the phosphor film of this comparative example was performed by the EPMA method, the molar ratios of the main components Ba, Al, Eu and S were the same as those in Example 1, and almost Ba 0.95 Al. 2 S 4 : Eu 0.05. Of the impurities Sr, Ca and Mg, only Sr was detected, and the concentration was 0.5%.
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