JP2008197010A - Micro hardness meter, and hardness measuring method using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、いわゆる押し込み法によって試料の硬度を測定する微小硬度計、及び、これを用いた硬度測定方法に関する。 The present invention relates to a microhardness meter that measures the hardness of a sample by a so-called indentation method, and a hardness measurement method using the same.
この種の従来の微小硬度計としては、特許文献1及び特許文献2に開示されたものがある。特許文献1及び特許文献2の微小硬度計は、試料の表面に押し込む圧子と、押し込む際の圧子の押圧力(試験力)、変位量等を検出する検出部と、この検出部の検出結果より硬度を算出する算出部とを備えている。圧子の先端部は、三角錐等の角錐にて形成されている。この角錐の圧子の先端を試料に押し込み、その際の圧子の押圧力と変位量に基づいて試料の硬度を測定する。
しかしながら、特許文献1及び特許文献2に開示された微小硬度計は、いずれも圧子の先端が点接触で試料を押圧する。そのため、比較的軟らかい試料、表面に微小な凹凸がある試料、硬度の異なる含有物が含まれる試料の場合には、測定結果に大きなバラツキが出る。
However, in each of the microhardness meters disclosed in
つまり、比較的軟らかい試料では、圧子の先端が試料の表面に食い込んだり、また、圧子の試料に対する押圧を解除する際に圧子の先端が試料に接着したりし、これらが原因で測定結果に大きなバラツキが出ると考えられる。表面に微小な凹凸がある試料では、圧子の先端が試料の表面の凹部を押圧する場合と凸部を押圧する場合で変位量が相違し、これによって測定結果に大きなバラツキが出ると考えられる。硬度の異なる含有物が含まれる試料では、圧子の先端が含有物を押圧する場合と、含有物以外の箇所を押圧する場合とで変位量が相違し、これによって測定結果に大きなバラツキが出ると考えられる。このような測定結果のバラツキが大きいと、試料の平均的な硬度を正確に測定できない。 In other words, in the case of a relatively soft sample, the tip of the indenter bites into the surface of the sample, or the tip of the indenter adheres to the sample when releasing the pressure of the indenter against the sample. It is thought that there will be variations. In a sample having minute irregularities on the surface, it is considered that the amount of displacement differs between when the tip of the indenter presses a concave portion on the surface of the sample and when the convex portion presses, and this causes a large variation in measurement results. In samples containing inclusions with different hardness, the amount of displacement differs between the case where the tip of the indenter presses the inclusion and the case where the tip other than the inclusion is pressed, and this results in large variations in the measurement results. Conceivable. If the variation in measurement results is large, the average hardness of the sample cannot be measured accurately.
そこで、本発明は、試料の種類に関わらず測定バラツキを極力小さくできる微小硬度計及び硬度測定方法を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a microhardness meter and a hardness measurement method capable of minimizing measurement variations regardless of the type of sample.
上記目的を達成する請求項1の発明は、試料の表面に押し込む圧子を備え、前記圧子の先端部には、所定値以上の面積を有し、且つ微小な凹凸が形成された微小凹凸面が設けられたことを特徴とする微小硬度計である。
The invention of
請求項2の発明は、請求項1記載の微小硬度計であって、前記微小凹凸面は、半径1mm以上の円形に形成されたことを特徴とする微小硬度計である。
The invention according to
請求項3の発明は、請求項1又は請求項2記載の微小硬度計であって、前記微小凹凸面は、中心線平均荒さが0.5a〜5.0aの範囲に設定されたことを特徴とする微小硬度計である。
The invention according to
請求項4の発明は、請求項1〜請求項3のいずれか1項記載の微小硬度計であって、前記圧子は、アルミニウム材にて形成されたことを特徴とする微小硬度計である。 A fourth aspect of the present invention is the microhardness meter according to any one of the first to third aspects, wherein the indenter is made of an aluminum material.
請求項5の発明は、請求項1〜請求項4のいずれか1項記載の微小硬度計であって、前記試料は接着剤であることを特徴とする微小硬度計である。
The invention according to
請求項6の発明は、先端部に所定値以上の面積を有し、且つ微小な凹凸が形成された微小凹凸面が設けられた圧子を備えた微小硬度計によって、前記圧子を硬化中の接着剤の表面に押し込み、押し込んだ際の押圧力と変位量に基づいて前記接着剤の時間経過に伴う硬化度を測定することを特徴とする微小硬度計を用いた硬度測定方法である。
The invention according to
請求項1の発明によれば、圧子の先端が多数の点接触で試料を押圧するため、比較的軟らかい試料の場合には圧子の多数の凸部が試料の表面を分散して押圧し、また、表面に微小凹凸がある試料の場合には圧子が表面の凸部と凹部を共に押圧し、更に、含有物が含まれている試料の場合には圧子が含有物の箇所とそうでな箇所を共に押圧することから測定結果に大きなバラツキが出ない。以上より、試料の種類に関わらず測定バラツキを極力小さくできる。換言すれば、試料の平均的な硬度を正確に測定できる。
According to the invention of
請求項2の発明によれば、圧子が十分な面積を持って面接触するため、測定バラツキを確実に抑制できる。
According to the invention of
請求項3の発明によれば、測定バラツキを有効に抑制できる。
According to the invention of
請求項4の発明によれば、請求項1〜請求項3の発明の効果に加え、圧子の先端面を容易に加工できる。
According to the invention of claim 4, in addition to the effects of the inventions of
請求項5の発明によれば、比較的に軟らかい試料である接着剤の硬度測定を測定バラツキを小さく測定できる。
According to the invention of
請求項6の発明によれば、比較的に軟らかい試料である接着剤の硬度測定を測定バラツキを小さく測定できる。 According to the sixth aspect of the present invention, it is possible to measure the hardness of the adhesive, which is a relatively soft sample, with a small measurement variation.
以下、本発明の一実施の形態を図面に基づいて説明する。図1〜図10は本発明の一実施の形態を示し、図1は微小硬度計の概略構成図、図2(a)は圧子の正面図、図2(b)は圧子の底面図、図3は試験力と時間のプロファイル図、図4は試験力と変位のプロファイル図、図5は測定サンプルと測定時の条件を示す図、図6は試験力の作用条件を示す図、図7はサンプル1の仕事量の測定結果と、その測定結果に基づくエージング時間と仕事量の特性線図、図8はサンプル2の仕事量の測定結果と、その測定結果に基づくエージング時間と仕事量の特性線図、図9はサンプル3の仕事量の測定結果と、その測定結果に基づくエージング時間と仕事量の特性線図、図10は実地例1〜実地例5と比較例1〜比較例3の測定バラツキの程度を示す図である。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. 1 to 10 show an embodiment of the present invention, FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a microhardness meter, FIG. 2 (a) is a front view of an indenter, FIG. 2 (b) is a bottom view of the indenter, and FIG. 3 is a profile diagram of test force and time, FIG. 4 is a profile diagram of test force and displacement, FIG. 5 is a diagram showing a measurement sample and conditions at the time of measurement, FIG. 6 is a diagram showing an operating condition of the test force, and FIG. FIG. 8 shows the measurement results of the work load of
図1に示すように、微小硬度計1は、硬度計本体2と、この硬度計本体2に進退自在に支持された圧子3と、圧子3に試料への押し込む力(以下、試験力)を作用させる試験力作動手段4と、試験力作動手段4等を制御する制御手段5と、圧子3の変位量を検出する変位量検出手段6と、試験力作動手段4からの試験力と変位量検出手段6からの変位量に基づいて仕事量を算出し、算出した仕事量より硬度(仕事量と硬度は比例関係)を導き出す演算部7とを備えている。
As shown in FIG. 1, the
圧子3はアルミニウム材にて形成され、円柱形状を有する。圧子3の先端面は、図2(a)、(b)に示すように、半径1mmの円形状の大きさで、且つ、微小凹凸面3aに形成されている。微小凹凸面3aの中心線平均荒さRaは、0.5a〜5.0aの範囲に設定されている。ここで、中心線平均荒さRaは、JIS(B0601〜1994)によってL×∫{0〜L}│f(x)│dxで定義される物理量である。
The
次に、上記微小硬度計1を用いた硬度測定方法を説明する。今回の測定では、試料は比較的軟らかい物質である接着剤10とし、接着剤10の塗布直後から時間経過に伴う硬化度を測定する。
Next, a hardness measurement method using the
測定手順は、接着剤10の複数箇所を測定ポイントとし、各測定ポイントに対して圧子3の押し込みによる硬度測定を行う。圧子3の押し込みは、具体的には、図3に示すように、圧子3の接着剤10への押し込み力をゼロから徐々に大きくして最終的に最大試験力を作用させ(負荷区間)、その後、最大試験力を一定時間保持し(保持区間)、その後、圧子3の試験力を徐々に弱くし、最終的に試験力をゼロとする(徐荷区間)押し込み手順で行う。そして、この押し込みの各区間の変位量を連続的に測定して図4に示す試験力−変位量の測定データを得る。図4の試験力−変位量の特性線で囲まれる面積より仕事量を算出する。この算出した仕事量は硬度に比例するため、算出した仕事量のバラツキ程度より硬度計1を評価する。バラツキの程度は、測定されたデータを偏差値化して判定する。
The measurement procedure uses a plurality of locations of the
試料の接着剤10としては、図5に示すように、サンプル1,サンプル2,サンプル3を用意し、各サンプルにおける試験力の作用条件は、図6に示す値とした。
As the sample adhesive 10, as shown in FIG. 5,
以上説明した測定条件の下、サンプル1,サンプル2,サンプル3について本発明に係る圧子3と従来例に係る圧子を用いて測定を行い、図7〜図9の結果を得た。図7〜図9において、実線の○印は本発明に係る圧子3の代表的なデータであり、×印は従来例に係る圧子(ベルコビッチ三角錐で、頂角65度)のデータであり、仮想線の○印は本発明に係る圧子3の標準偏差の範囲の大きさを示す。
Under the measurement conditions described above,
図7〜図9等の測定結果より、本発明に係る圧子(実地例1〜5)と従来例に係る圧子(比較例1〜3)の測定バラツキの標準偏差値を導くと、図10に示す結果が得られた。測定バラツキの偏差値は{測定データ/(全ての測定データの平均値)}×100の演算式より求められる。測定バラツキの偏差値は、平均値よりどの程度ずれているかを示す指標であり、数値が小さいほどバラツキ量が小さいことを示すことになり、実地例1〜5が比較例1〜3に較べて十分にバラツキ量が小さいことが実験より確かめられた。 From the measurement results of FIGS. 7 to 9 and the like, when the standard deviation values of the measurement variations of the indenter (actual examples 1 to 5) according to the present invention and the indenter according to the conventional example (comparative examples 1 to 3) are derived, FIG. The results shown are obtained. The deviation value of the measurement variation is obtained from an arithmetic expression of {measurement data / (average value of all measurement data)} × 100. The deviation value of the measurement variation is an index indicating how much the deviation is from the average value. The smaller the numerical value, the smaller the variation amount, and the practical examples 1 to 5 are compared with the comparative examples 1 to 3. It was confirmed from experiments that the amount of variation was sufficiently small.
つまり、本発明によれば、圧子3の先端面は、半径1mmの大きさで、且つ、微小凹凸面3aに形成されているので、圧子3の先端が多数の点接触で接着剤10の表面を押圧するため、圧子3の多数の凸部が接着剤10の表面を分散して押圧することから測定結果に大きなバラツキが出ない。
That is, according to the present invention, the tip surface of the
また、表面に微小凹凸がある試料の場合には圧子3が表面の凸部と凹部を共に押圧し、また、含有物が含まれている試料の場合には圧子3が含有物の箇所とそうでな箇所を共に押圧することから測定結果に大きなバラツキが出ないことが容易に推測できる。以上より、試料の種類に関わらず測定バラツキを極力小さくできる。換言すれば、試料の平均的な硬度を正確に測定できる。
In addition, in the case of a sample having minute irregularities on the surface, the
本実施形態では、微小凹凸面3aは、半径1mmの大きさであるので、十分な面積を持って面接触するため、測定バラツキを確実に抑制できる。なお、本実施形態では、微小凹凸面3aが半径1mmの面積を有するが、それ以上の面積を有するものであっても良い。また、微小凹凸面3aの形状も円形以外であっても良いことはもちろんである。 In the present embodiment, since the minute uneven surface 3a has a radius of 1 mm, the surface contact is made with a sufficient area, and therefore measurement variations can be reliably suppressed. In the present embodiment, the fine uneven surface 3a has an area with a radius of 1 mm, but may have an area larger than that. Of course, the shape of the minute uneven surface 3a may be other than circular.
本実施形態では、微小凹凸面3aは、中心線平均荒さが0.5a〜5.0aの範囲であるので、図10に示すように、測定バラツキを有効に抑制できる。 In the present embodiment, since the minute uneven surface 3a has a center line average roughness in a range of 0.5a to 5.0a, measurement variation can be effectively suppressed as shown in FIG.
なお、本実施形態では、圧子3は、試料である接着剤よりも十分に硬く、金属の中では比較的柔らかいアルミニウム材にて形成されているので、圧子3の先端面を容易に加工できる。なお、圧子3の少なくとも先端部は、ダイヤモンド、ステンレス鋼、超硬度鋼にて形成しても良い。
In the present embodiment, since the
また、本実施形態の微小凹凸面3aは、平滑面に所定の間隔で突起が無数に形成された部材によって傷つけることで、微小な凹凸が形成されているが、平滑面に所定の間隔で、三角錐、四角錐、円錐等の突起を形成することで、微小な凹凸を設けても良い。 In addition, the minute uneven surface 3a of the present embodiment is formed with minute unevenness by being damaged by a member in which projections are formed innumerably at predetermined intervals on the smooth surface, but at a predetermined interval on the smooth surface, Minute irregularities may be provided by forming protrusions such as a triangular pyramid, a quadrangular pyramid, and a cone.
本実施形態では、比較的軟らかい物質である接着剤10を試料としたが、試料の硬度の程度は問わない。しかし、上述したように本発明に係る圧子3は従来の圧子ではバラツキの大きな硬度測定しかできない試料について特に有効である。
In the present embodiment, the adhesive 10 which is a relatively soft material is used as a sample, but the degree of hardness of the sample is not limited. However, as described above, the
1 微小硬度計
3 圧子
3a 微小凹凸面
1
Claims (6)
前記圧子の先端部には、所定値以上の面積を有し、且つ微小な凹凸が形成された微小凹凸面が設けられたことを特徴とする微小硬度計。 Equipped with an indenter to push into the surface of the sample,
A microhardness meter, wherein the tip portion of the indenter is provided with a micro uneven surface having an area of a predetermined value or more and formed with micro unevenness.
前記微小凹凸面は、半径1mm以上の円形に形成されたことを特徴とする微小硬度計。 The microhardness meter according to claim 1,
The micro asperity surface is formed in a circular shape having a radius of 1 mm or more.
前記微小凹凸面は、中心線平均荒さが0.5a〜5.0aの範囲に設定されたことを特徴とする微小硬度計。 The microhardness meter according to claim 1 or 2,
The micro asperity surface has a center line average roughness set in a range of 0.5a to 5.0a.
前記圧子は、アルミニウム材にて形成されたことを特徴とする微小硬度計。 The microhardness meter according to any one of claims 1 to 3,
The indenter is made of an aluminum material.
前記試料は接着剤であることを特徴とする微小硬度計。 The microhardness meter according to any one of claims 1 to 4,
A micro hardness tester, wherein the sample is an adhesive.
前記圧子を硬化中の接着剤の表面に押し込み、
押し込んだ際の押圧力と変位量に基づいて前記接着剤の時間経過に伴う硬化度を測定することを特徴とする微小硬度計を用いた硬度測定方法。 By a micro hardness tester having an indenter provided with a micro uneven surface having an area of a predetermined value or more at the tip and formed with micro unevens,
Push the indenter into the surface of the adhesive being cured,
A hardness measuring method using a microhardness meter, characterized by measuring a degree of curing of the adhesive with time based on a pressing force and a displacement amount at the time of pressing.
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