JP2008190089A - Synthetic pulp, method for producing the same, and nonwoven fabric containing synthetic pulp - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、メチルペンテン系重合体及びポリエチレン系重合体を主たる樹脂成分として含有する合成パルプ、その製造方法およびその用途に関する。 The present invention relates to a synthetic pulp containing a methylpentene polymer and a polyethylene polymer as main resin components, a method for producing the same, and a use thereof.
繊維からなるシート状物は、種々の用途に用いられており、用途によっては耐熱性が要求されている。例えば電池用セパレータでは、電解液の保持性を有し且つ通過するイオンを通過させることが必要であるために多孔質のシートが用いられるが、使用中にセパレータが溶融して孔を塞がないことが必要であり、耐熱性を有するものが考えられた（例えば、特許文献１）。しかしながら、引用文献１では、セパレータの原料としてフッ素系樹脂を用いており、フッ素原子が電解液に悪影響を及ぼす虞がある。
そこで、繊維を構成する樹脂の融点が高いものが求められ、複数の種類の樹脂成分からなる極細繊維を主体とする不織布であって当該樹脂成分の一方がポリメチルペンテン系樹脂であるものが考えられた（例えば、特許文献２参照及び特許文献３参照）。特許文献２の極細繊維は、島成分をポリメチルペンテンとし海成分をこれより低融点の樹脂を用いた繊維であり、特許文献３の極細繊維はポリエチレンとポリプロピレンとポリメチルペンテンとを混合した繊維である。これらの繊維からなるシート状物は、ある程度の耐熱性はあるが、高温にすると低融点の樹脂が溶融して孔が塞がる虞がある。
Sheet-like materials made of fibers are used in various applications, and heat resistance is required depending on the application. For example, in a battery separator, a porous sheet is used because it is necessary to allow ions to pass therethrough and retain electrolyte, but the separator does not melt and block the pores during use. It is necessary to have a heat resistance (for example, Patent Document 1). However, in Cited Document 1, a fluorine-based resin is used as a raw material for the separator, and fluorine atoms may adversely affect the electrolyte solution.
Therefore, a resin having a high melting point of the resin constituting the fiber is required, and a nonwoven fabric mainly composed of ultrafine fibers composed of a plurality of types of resin components, in which one of the resin components is a polymethylpentene resin is considered. (For example, see Patent Document 2 and Patent Document 3). The ultrafine fiber of Patent Document 2 is a fiber using a polymethylpentene as an island component and a resin having a lower melting point as a sea component. The ultrafine fiber of Patent Document 3 is a fiber in which polyethylene, polypropylene, and polymethylpentene are mixed. It is. Although the sheet-like material composed of these fibers has a certain degree of heat resistance, there is a possibility that the resin having a low melting point melts and the pores are blocked when the temperature is raised.
本発明の目的は、耐熱性にすぐれる合成パルプ、その製造方法及び用途を提供することにある。 The objective of this invention is providing the synthetic pulp excellent in heat resistance, its manufacturing method, and an application.
本発明者は、鋭意検討した結果、メチルペンテン系重合体及びエチレン系重合体を主たる成分として含有する合成パルプが高い耐熱性を有することを見出し、本発明を完成した。 As a result of intensive studies, the inventor has found that synthetic pulp containing methylpentene polymer and ethylene polymer as main components has high heat resistance, and completed the present invention.
すなわち本発明は、以下の構成のよりなる。
［１］メチルペンテン系重合体及びポリエチレン系重合体を主たる樹脂成分として含有する合成パルプ、
［２］ 樹脂成分が、メチルペンテン系重合体が９０〜５重量％、ポリエチレン系重合体が１０〜９５重量％である［１］に記載の合成パルプ、
［３］メチルペンテン系重合体が、４−メチル−１−ペンテンからなる［１］又は［２］に記載の合成パルプ、
［４］ポリエチレン系重合体の密度が０．９３〜０．９７ｇ／ｃｍ３である［１］〜［３］のいずれかに記載の合成パルプ、
［５］フラッシュ法により得られることを特徴とする［１］〜［４］のいずれかに記載の合成パルプの製造方法、
［６］［１］〜［４］のいずれかに記載の合成パルプを含有する不織布。
That is, the present invention has the following configuration.
[1] Synthetic pulp containing methylpentene polymer and polyethylene polymer as main resin components,
[2] The synthetic pulp according to [1], wherein the resin component is 90 to 5% by weight of a methylpentene polymer and 10 to 95% by weight of a polyethylene polymer,
[3] The synthetic pulp according to [1] or [2], wherein the methylpentene polymer is 4-methyl-1-pentene,
[4] The synthetic pulp according to any one of [1] to [3], wherein the density of the polyethylene-based polymer is 0.93 to 0.97 g / cm 3 .
[5] The method for producing a synthetic pulp according to any one of [1] to [4], which is obtained by a flash method,
[6] A nonwoven fabric containing the synthetic pulp according to any one of [1] to [4].
本発明における合成パルプ及び、当該合成パルプを含有する不織布は、耐熱性に優れるものである。本発明の合成パルプを不織布にしたものに熱をかけても、不織布中の孔が閉塞することが無く、合成パルプを構成する繊維がある程度のその繊維形状を維持している。したがって、種々の用途に使用することが出来る。 The synthetic pulp in the present invention and the nonwoven fabric containing the synthetic pulp are excellent in heat resistance. Even when the synthetic pulp of the present invention is made into a nonwoven fabric, the pores in the nonwoven fabric are not blocked, and the fibers constituting the synthetic pulp maintain the fiber shape to some extent. Therefore, it can be used for various purposes.
以下、本発明の実施形態について説明する。
〔合成パルプ〕
本発明の合成パルプは、メチルペンテン系重合体及びポリエチレン系樹脂を主たる樹脂成分として含有してなる。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
[Synthetic pulp]
The synthetic pulp of the present invention contains a methylpentene polymer and a polyethylene resin as main resin components.
メチルペンテン系重合体
本発明に係るメチルペンテン系重合体は、融点が高い樹脂であるので好ましい。メチルペンテン系重合体は、４−メチル−１−ペンテン、３−メチル−１−ペンテン等のペンテン化合物の単独重合体あるいは共重合体である。共重合体としてはペンテン系化合物とα−オレフィンとの共重合体が挙げられ、α−オレフィンは炭素数２〜２０であることが好ましい。本発明に係るメチルペンテン系重合体は、具体的には、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン等との共重合体で、４−メチル−１−ペンテンを主成分とする重合体が挙げられる。また、これらのメチルペンテン系重合体は、異なる種類のメチルペンテン系重合体が複数であっても良い。本発明に係る４-メチル-１-ペンテン系重合体は、公知の種々の方法、例えば、立体特異性触媒を使用して製造し得る。
Methyl pentene polymer The methyl pentene polymer according to the present invention is preferable because it is a resin having a high melting point. The methylpentene polymer is a homopolymer or copolymer of a pentene compound such as 4-methyl-1-pentene or 3-methyl-1-pentene. Examples of the copolymer include a copolymer of a pentene compound and an α-olefin, and the α-olefin preferably has 2 to 20 carbon atoms. Specifically, the methylpentene polymer according to the present invention is a copolymer with ethylene, propylene, 1-butene, 1-hexene, 1-octene, 1-decene, 1-dodecene, 1-tetradecene and the like. , 4-methyl-1-pentene as a main component. In addition, these methylpentene polymers may include a plurality of different types of methylpentene polymers. The 4-methyl-1-pentene polymer according to the present invention can be produced by various known methods, for example, using a stereospecific catalyst.
本発明に係るメチルペンテン系重合体としては、耐熱性の面から、融点が２１０〜２８０℃、好ましくは２３０〜２５０℃、ビカット軟化点（ＡＳＴＭ１５２５）が１４０℃以上、好ましくは１６０℃以上、より好ましくは１７０℃以上の範囲にある重合体が望ましい。４−メチル−１−ペンテン共重合体の融点或いはビカット軟化点がこのような範囲にあると、耐熱性を必要とする用途に好ましく用いることが出来る。 The methylpentene polymer according to the present invention has a melting point of 210 to 280 ° C., preferably 230 to 250 ° C., and a Vicat softening point (ASTM 1525) of 140 ° C. or higher, preferably 160 ° C. or higher, in terms of heat resistance. A polymer in the range of 170 ° C. or higher is desirable. When the melting point or Vicat softening point of the 4-methyl-1-pentene copolymer is in such a range, it can be preferably used for applications requiring heat resistance.
本発明に係るメチルペンテン系重合体は、メチルペンテン化合物が８０〜９９．９重量％、好ましくは９０〜９９．９重量％、共重合成分であるα-オレフィンの含有量が２０〜０．１重量％、好ましくは１０〜０．１重量％のものが好ましい。 In the methylpentene polymer according to the present invention, the methylpentene compound is 80 to 99.9 wt%, preferably 90 to 99.9 wt%, and the content of α-olefin as a copolymerization component is 20 to 0.1. % By weight, preferably 10 to 0.1% by weight is preferred.
本発明に係るメチルペンテン系重合体としては、温度２６０℃、５ｋｇ荷重で測定したメルトフローレートが１００〜１０００ｇ／１０分、好ましくは１５０〜５００ｇ／１０分の範囲の重合体が望ましい。この範囲にあれば、本発明の繊維の集合体を用いた不織布等に成形性、他の用途への加工性又は機械的強度等に好ましく用いることが出来る。 The methylpentene polymer according to the present invention is desirably a polymer having a melt flow rate measured at a temperature of 260 ° C. and a load of 5 kg of 100 to 1000 g / 10 minutes, preferably 150 to 500 g / 10 minutes. If it exists in this range, it can use preferably for a moldability, the workability to other uses, mechanical strength, etc. to the nonwoven fabric etc. which used the aggregate | assembly of the fiber of this invention.
エチレン系重合体
本発明に係るエチレン系重合体は、エチレン単独重合体又はエチレン共重合体であっても良い。
エチレン単独重合体として、メルトフローレート（ＭＦＲ；ＡＳＴＭ Ｄ １２３８，１９０℃、２．１６kg荷重）が０．０１〜１０００ｇ／１０分、好ましくは０．１〜５００ｇ／１０分、さらに好ましくは１〜１００ｇ／１０分の範囲にあることが望ましい。ＭＦＲが上記のような範囲にあるエチレン単独重合体を用いると、高度に分岐し、相互の絡み合いが良好な合成パルプが得られる。
Ethylene Polymer The ethylene polymer according to the present invention may be an ethylene homopolymer or an ethylene copolymer.
As an ethylene homopolymer, a melt flow rate (MFR; ASTM D 1238, 190 ° C., 2.16 kg load) is 0.01 to 1000 g / 10 minutes, preferably 0.1 to 500 g / 10 minutes, more preferably 1 to 1. It is desirable to be in the range of 100 g / 10 minutes. When an ethylene homopolymer having an MFR in the above range is used, a synthetic pulp that is highly branched and has good entanglement can be obtained.
エチレン共重合体として、エチレンを主成分とする共重合体であり、共重合するものとしては、α−オレフィン、アクリル酸やメタクリル酸等の不飽和カルボン酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、酢酸ビニル等が挙げられる。その中でもエチレンとα−オレフィンとの共重合体が好ましく、更にはエチレンと炭素数炭素原子数３〜２０のα- オレフィンとの共重合体が好ましい。プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、３−メチル−１− ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセン等の炭素原子数３〜２０のα-オレフィンなどが例示できる。 The ethylene copolymer is a copolymer containing ethylene as a main component, and the copolymer is an α-olefin, unsaturated carboxylic acid such as acrylic acid or methacrylic acid, acrylic ester, methacrylic ester, acetic acid Vinyl etc. are mentioned. Among these, a copolymer of ethylene and an α-olefin is preferable, and a copolymer of ethylene and an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms is more preferable. Propylene, 1-butene, 1-pentene, 3-methyl-1-butene, 4-methyl-1-pentene, 1-hexene, 1-octene, 1-decene, 1-dodecene, 1-tetradecene, 1-hexadecene, Examples thereof include α-olefins having 3 to 20 carbon atoms such as 1-octadecene and 1-eicosene.
エチレン共重合体の密度（ＡＳＴＭ Ｄ １５０５）が０．９３〜０．９７ｇ／ｃｍ3 、好ましくは０．９６〜０．９７ｇ／ｃｍ3 の範囲にあり、メルトフローレート（ＭＦＲ；ＡＳＴＭ Ｄ １２３８，１９０℃、２．１６kg荷重）が０．１〜１００ｇ／１０分、好ましくは０．５〜５０ｇ／１０分、さらに好ましくは１〜２０ｇ／１０分の範囲にあることが望ましい。密度およびＭＦＲが上記のような範囲にあるエチレン−α−オレフィン共重合体を用いると、高度に分岐し、相互の絡み合いが良好な合成パルプが得られる。 The ethylene copolymer has a density (ASTM D 1505) in the range of 0.93 to 0.97 g / cm 3 , preferably 0.96 to 0.97 g / cm 3 , and has a melt flow rate (MFR; ASTM D 1238, 190 ° C., 2.16 kg load) is 0.1 to 100 g / 10 min, preferably 0.5 to 50 g / 10 min, more preferably 1 to 20 g / 10 min. When an ethylene-α-olefin copolymer having a density and MFR in the above ranges is used, a synthetic pulp having a high degree of branching and good entanglement can be obtained.
上記エチレン−α−オレフィン共重合体におけるエチレン含量は、通常５０モル％以上１００モル％未満、好ましくは８０．０〜９９．５モル％、さらに好ましくは９０．０〜９９．０モル％である。 The ethylene content in the ethylene-α-olefin copolymer is usually 50 mol% or more and less than 100 mol%, preferably 80.0 to 99.5 mol%, more preferably 90.0 to 99.0 mol%. .
本発明に係るエチレン系重合体は、線状低密度ポリエチレン、エラストマー（エチレン−α−オレフィン共重合体）、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、エチレン−メタクリル酸共重合体、マレイン酸やアクリル酸による酸変性ポリエチレンが挙げられる。その中でも、高密度ポリエチレンがより細い繊維をつくる為ためには好ましい。これらのエチレン系重合体は、いずれの方法で得られたものであっても良い。 The ethylene-based polymer according to the present invention includes linear low density polyethylene, elastomer (ethylene-α-olefin copolymer), medium density polyethylene, high density polyethylene, ultrahigh molecular weight polyethylene, ethylene-methacrylic acid copolymer, malein. Examples include acid-modified polyethylene with acid or acrylic acid. Among them, high-density polyethylene is preferable for making finer fibers. These ethylene polymers may be obtained by any method.
樹脂成分
本発明の合成パルプは、前記メチルペンテン系重合体及びエチレン系重合体を主に樹脂成分として含む。当該樹脂成分としては、メチルペンテン系重合体が通常９０〜５重量％でエチレン系重合体１０〜９５重量％である。合成パルプおよび当該合成パルプを含有する不織布の耐熱性を高める観点からは、メチルペンテン系重合体の比率が高い方が好ましいが、メチルペンテン系重合体のみでは、合成パルプを作成できるが、シート状に成形することができないので好ましくない。また、メチルペンテン系重合体の配合比が５重量％未満では、本発明の目的である高い耐熱性は得られず、合成パルプを含有する不織布中の孔が閉塞してしまう。一方、合成パルプを含有する不織布シートの成形性を高める観点からは、エチレン系重合体の比率が高い方が好ましい。エチレン系重合体の配合比率が１０重量％未満では、合成パルプを作製できるがシート状に成形することはできない。従って、メチルペンテン系重合体とエチレン系重合体の配合比を調整することにより、所望の用途に求められる耐熱性と成形性を有した合成パルプおよび当該合成パルプを含有する有孔の不織布シートを得ることができる。好ましくはメチルペンテン系重合体が９０〜３０重量％でエチレン系重合体１０〜７０重量％、更には好ましくメチルペンテン系重合体が９０〜５０重量％でエチレン系重合体１０〜５０重量％、特にメチルペンテン系重合体が９０〜８０重量％でエチレン系重合体１０〜２０重量％が好ましい。
Resin Component The synthetic pulp of the present invention mainly contains the methylpentene polymer and the ethylene polymer as resin components. As the resin component, the methylpentene polymer is usually 90 to 5% by weight and the ethylene polymer is 10 to 95% by weight. From the viewpoint of increasing the heat resistance of the synthetic pulp and the nonwoven fabric containing the synthetic pulp, it is preferable that the ratio of the methylpentene polymer is high, but only the methylpentene polymer can produce a synthetic pulp. It is not preferable because it cannot be formed into a thin film. Moreover, if the blending ratio of the methylpentene polymer is less than 5% by weight, the high heat resistance that is the object of the present invention cannot be obtained, and the pores in the nonwoven fabric containing the synthetic pulp are blocked. On the other hand, from the viewpoint of improving the moldability of the nonwoven fabric sheet containing synthetic pulp, it is preferable that the ratio of the ethylene polymer is high. If the blending ratio of the ethylene polymer is less than 10% by weight, synthetic pulp can be produced, but it cannot be formed into a sheet. Therefore, by adjusting the blending ratio of the methylpentene polymer and the ethylene polymer, a synthetic pulp having heat resistance and moldability required for a desired use and a porous nonwoven fabric sheet containing the synthetic pulp are obtained. Obtainable. Preferably, the methyl pentene polymer is 90 to 30% by weight and the ethylene polymer is 10 to 70% by weight, more preferably the methyl pentene polymer is 90 to 50% by weight and the ethylene polymer is 10 to 50% by weight. The methylpentene polymer is preferably 90 to 80% by weight and the ethylene polymer is preferably 10 to 20% by weight.
本発明に係る合成パルプは、上記のメチルペンテン系重合体及びエチレン系重合体の他に、本発明の目的を損なわない範囲で他の樹脂や他の成分を含有していてもよい。他の成分としては、従来公知の耐熱安定剤、耐候安定剤、各種安定剤、酸化防止剤、分散剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料、顔料、天然油、合成油、ワックス、充填剤及び抗菌剤等が挙げられる。 The synthetic pulp which concerns on this invention may contain other resin and another component in the range which does not impair the objective of this invention other than said methyl pentene polymer and ethylene polymer. Other components include conventionally known heat stabilizers, weather stabilizers, various stabilizers, antioxidants, dispersants, antistatic agents, slip agents, antiblocking agents, antifogging agents, lubricants, dyes, pigments, natural Examples include oils, synthetic oils, waxes, fillers, and antibacterial agents.
本発明に係る合成パルプは、合成パルプを構成する繊維の最長部分の長さの平均値（以下、「平均繊維長」という。）が通常０．０５〜５０ｍｍであり、好ましくは０．０５〜１０ｍｍであり、更に好ましくは０．１〜５ｍｍである。平均繊維長が上記範囲内にあることにより、当該合成パルプとしたときに、種々の用途に好ましく使用することができる。 In the synthetic pulp according to the present invention, the average length of the longest part of the fibers constituting the synthetic pulp (hereinafter referred to as “average fiber length”) is usually 0.05 to 50 mm, preferably 0.05 to 10 mm, more preferably 0.1 to 5 mm. When the average fiber length is within the above range, the synthetic pulp can be preferably used for various applications.
本発明に係る合成パルプを構成する繊維は、直径（以下、「繊維径」という。）の最小値が０．５μｍ程度であることが好ましく、繊維径の最大値が５０μｍ程度であることが好ましい。繊維径が上記範囲内にあることにより、当該合成パルプを、種々の用途に好ましく使用することができる。 The fibers constituting the synthetic pulp according to the present invention preferably have a minimum diameter (hereinafter referred to as “fiber diameter”) of about 0.5 μm and a maximum fiber diameter of about 50 μm. . When the fiber diameter is within the above range, the synthetic pulp can be preferably used for various applications.
ここで、上記平均繊維長および繊維径の測定方法について説明する。
（１）平均繊維長
フィンランド国のメッツォオートメーション社製自動繊維測定機（製品名；ＦｉｂｅｒＬａｂ-３．５）を使用し、１２０００〜１３０００本の繊維について繊維長を測定し、繊維長０．０５ｍｍ刻みで分級した各級の数平均繊維長ならびに繊維本数を下記の式に代入して得られる値を平均繊維長とする。
Here, the measurement method of the said average fiber length and fiber diameter is demonstrated.
(1) Average fiber length Using an automatic fiber measuring machine (product name: FiberLab-3.5) manufactured by Metso Automation of Finland, the fiber length was measured for 12000 to 13000 fibers, and the fiber length was incremented by 0.05 mm. The value obtained by substituting the number average fiber length and the number of fibers of each class classified in (1) into the following formula is the average fiber length.
平均繊維長（mm）＝Σ（Ｎｎ×Ｌｎ３）／Σ(Ｎｎ×Ｌｎ２）
Ｌｎ：各級の数平均繊維長（ｍｍ）
Ｎｎ：各級の繊維本数
ここで、各級の平均繊維長Ｌｎは、次式で求められる。
Ｌｎ＝ΣＬ／Ｎ
Ｌ：１つの級における一本一本の実測繊維長
Ｎ：１つの級における繊維本数
Average fiber length (mm) = Σ (Nn × Ln 3 ) / Σ (Nn × Ln 2 )
Ln: Number average fiber length of each class (mm)
Nn: Number of fibers of each class Here, the average fiber length Ln of each class is obtained by the following equation.
Ln = ΣL / N
L: Measured fiber length of each individual in one class N: Number of fibers in one class
なお、繊維長は以下のようにして測定する。
繊維を希薄な濃度で水に分散し、キャピラリー中を流れる際の繊維にキセノンランプ光を照射してＣＣＤ（電荷結合素子）センサーで映像信号を採取し、画像解析する事で測定する。より具体的には、繊維を０．０２重量％の水に分散させ、フィンランド国のメッツォオートメーション社製自動繊維測定機（製品名；ＦｉｂｅｒＬａｂ-３．５）を使用し、１２０００〜１３０００本の繊維について測定する。繊維長は０．０５ｍｍ刻みで測定され、繊維長と各繊維長に該当する繊維の存在率（％）の両方の測定結果が得られる。
The fiber length is measured as follows.
Measurement is performed by dispersing fibers in water at a dilute concentration, irradiating the fibers flowing through the capillaries with xenon lamp light, collecting video signals with a CCD (charge coupled device) sensor, and analyzing the images. More specifically, fibers are dispersed in 0.02% by weight of water, and an automatic fiber measuring machine (product name: FiberLab-3.5) manufactured by Metso Automation Co., Ltd., Finland is used. Measure about. The fiber length is measured in increments of 0.05 mm, and measurement results of both the fiber length and the abundance (%) of the fiber corresponding to each fiber length are obtained.
（２）繊維径
繊維径は、１本、１本の繊維を光学顕微鏡あるいは、電子顕微鏡で観察することで測定する。具体的に、繊維径の最大値および最小値は、次のようにして測定する。
最大値：キーエンス社製デジタルＨＦマイクロスコープＶＨ８０００にて倍率１００倍で観察し、１０μｍ以上の部分につき無作為に１００箇所選択し、選択部分の繊維径を測定し、該測定値の最大値とする。
最小値：日本電子社製走査型電子顕微鏡ＪＳＭ６４８０にて倍率３０００倍で観察し、
１０μｍ未満の部分につき、無作為に１００箇所選択し、選択部分の繊維径を測定し、該測定値の最小値とする。
(2) Fiber diameter The fiber diameter is measured by observing one or one fiber with an optical microscope or an electron microscope. Specifically, the maximum value and the minimum value of the fiber diameter are measured as follows.
Maximum value: observed with a Keyence digital HF microscope VH8000 at a magnification of 100 times, randomly selected 100 locations of 10 μm or more, measured the fiber diameter of the selected portion, and made the maximum value of the measured value .
Minimum value: observed with a scanning electron microscope JSM6480 manufactured by JEOL Ltd. at a magnification of 3000 times,
100 portions are randomly selected for a portion of less than 10 μm, and the fiber diameter of the selected portion is measured to obtain the minimum value of the measured values.
本発明に係る合成パルプを構成する繊維は、分岐構造を有する。分岐構造とは、繊維状物質が乱雑に分岐した形状をいい、例えば図１に示すような形態が例示される。繊維の分岐は光学顕微鏡または電子顕微鏡で観察することにより確認する。なお、図１は、分岐構造の繊維の集合体を、キーエンス社製デジタルＨＦマイクロスコープＶＨ８０００にて７５倍で観察した写真である。 The fibers constituting the synthetic pulp according to the present invention have a branched structure. The branched structure means a shape in which fibrous substances are randomly branched, and for example, a form as shown in FIG. 1 is exemplified. The branching of the fiber is confirmed by observing with an optical microscope or an electron microscope. FIG. 1 is a photograph of a fiber aggregate having a branched structure observed at a magnification of 75 times with a Keyence digital HF microscope VH8000.
本発明の合成パルプの形態としては、特に限定されるものではなく、不織布の他、織物、編物等が挙げられる。本発明の合成パルプの目付は、用途に応じて適宜選択すれば良い。本発明の合成パルプから得られる不織布は、合成パルプを構成する繊維が分岐構造を有するので、当該繊維同士が物理的な絡み合いによって結合することにより強度に優れる。更には、熱をかけたときに高温に耐えることができる。本発明の合成パルプにより得られる不織布は、溶融紡糸により得られる単繊維を用いた不織布よりも耐熱性が高く、熱をかけても孔が閉塞することが無い。その理由は、明確には分からないが、フラッシュ法により得られた繊維は、ペンテン系重合体とエチレン系重合体が適宜分散しているのでエチレン系重合体が先に溶融し始めてもペンテン系重合体があるために繊維全体が溶融しにくいものと考えられる。繊維が分岐構造をとることがその効果は顕著となると思われる。 The form of the synthetic pulp of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include woven fabrics and knitted fabrics in addition to nonwoven fabrics. What is necessary is just to select the fabric weight of the synthetic pulp of this invention suitably according to a use. The nonwoven fabric obtained from the synthetic pulp of the present invention has excellent strength because the fibers constituting the synthetic pulp have a branched structure, and the fibers are bonded by physical entanglement. Furthermore, it can withstand high temperatures when heat is applied. The nonwoven fabric obtained from the synthetic pulp of the present invention has higher heat resistance than a nonwoven fabric using single fibers obtained by melt spinning, and the pores are not blocked even when heated. The reason for this is not clearly understood, but since the pentene polymer and the ethylene polymer are appropriately dispersed in the fiber obtained by the flash method, even if the ethylene polymer starts to melt first, the pentene polymer weight It is considered that the entire fiber is difficult to melt because of the coalescence. The effect seems to be remarkable when the fiber has a branched structure.
合成パルプの製造方法
本発明の合成パルプの製造方法は、合成パルプを構成する繊維が分岐構造を有する方法となれば種々公知の方法を挙げることができ、その一実施形態としてフラッシュ法が挙げられる。フラッシュ法は、高圧で溶媒に溶解した樹脂を減圧することで溶媒を揮散させ、さらに必要に応じワーリング・ブレンダー、ディスクリファイナー等にて繊維を切断および叩解することで不織布を製造する方法である。具体的には、以下の方法によることが好ましい。
Synthetic pulp manufacturing method The synthetic pulp manufacturing method of the present invention can include various known methods as long as the fibers constituting the synthetic pulp have a branched structure, and an embodiment thereof includes a flash method. . The flash method is a method for producing a nonwoven fabric by volatilizing a solvent by depressurizing a resin dissolved in a solvent at a high pressure, and further cutting and beating the fibers with a Waring blender, a disc refiner or the like as necessary. Specifically, the following method is preferable.
前記のメチルペンテン系樹脂及びエチレン系重合体からなる樹脂を、該樹脂を溶解可能な溶剤に溶解し、水及び懸濁剤等を加えてエマルションとする。 The resin composed of the methylpentene resin and the ethylene polymer is dissolved in a solvent capable of dissolving the resin, and water and a suspending agent are added to obtain an emulsion.
溶媒は、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン等の飽和炭化水素系、ベンゼン、トルエン等の芳香族系、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭素類等の中から、原料樹脂を溶解せしめ、且つ、フラッシュ時に揮発し得られた繊維の集合体に残存しにくいものを適宜選択する。 Solvents include raw materials such as saturated hydrocarbons such as butane, pentane, hexane, heptane, octane and cyclohexane, aromatics such as benzene and toluene, and halogenated carbons such as methylene chloride, chloroform and carbon tetrachloride. A resin that dissolves the resin and hardly remains in the fiber aggregate obtained by volatilization during flashing is appropriately selected.
懸濁剤は、溶媒、水及び樹脂とを均一に混合するのに用いられる。懸濁剤としては、種々公知のものを用いることが出来る。例えば、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリアクリル酸塩、ゼラチン、トラガカントゴム、デンプン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどの親水性ポリマーを使用することができる。また、それらの親水性ポリマーと、一般的なノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤またはアニオン系界面活性剤とを併用することもできる。その中でも、特にポリビニルアルコール系の親水性ポリマーが好ましく、ポリビニルアルコールは重合度２００〜１０００のものが好ましい。懸濁剤の繊維集合体中の含有量は、通常０．１〜５質量％であり、好ましくは０．３〜３質量％である。懸濁剤の含有量が上記範囲内であることにより、得られる合成パルプは繊維が分岐状に分散する。製造過程において、添加した懸濁剤の一部が抜けるような操作をする場合は多めに添加する等、適宜調整し添加する。添加量の目安としては、原料の樹脂１００質量部に対して０．１〜１０質量部である。懸濁剤を添加することにより、エマルションを安定化することができるとともに、フラッシュ後の繊維切断を水中で安定的に行うことができる。 The suspending agent is used to uniformly mix the solvent, water and resin. Various known suspending agents can be used. For example, hydrophilic polymers such as polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyacrylate, gelatin, tragacanth gum, starch, methylcellulose, carboxymethylcellulose and the like can be used. Moreover, those hydrophilic polymers and general nonionic surfactant, cationic surfactant, or anionic surfactant can also be used together. Among them, a polyvinyl alcohol-based hydrophilic polymer is particularly preferable, and polyvinyl alcohol having a polymerization degree of 200 to 1000 is preferable. The content of the suspending agent in the fiber assembly is usually 0.1 to 5% by mass, preferably 0.3 to 3% by mass. When the content of the suspending agent is within the above range, the fibers of the resultant synthetic pulp are dispersed in a branched shape. In the production process, when the operation is performed such that a part of the added suspending agent is removed, it is appropriately adjusted and added, such as adding more. As a standard of the addition amount, it is 0.1 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the raw material resin. By adding a suspending agent, the emulsion can be stabilized, and fiber cutting after flushing can be performed stably in water.
次に、得られたエマルションを、１００〜２００℃、好ましくは１３０〜１５０℃に加熱し、圧力０．１〜５ＭＰａ、好ましくは圧力０．５〜１．５ＭＰａの加圧状態にし、ノズルより減圧下へ噴出（フラッシュ）すると同時に溶剤を気化させる。減圧の条件は、圧力１ｋＰａ〜９５ｋＰａとすることが好ましく、噴出先は窒素雰囲気等の不活性雰囲気であることが好ましい。本明細書において、圧力とは絶対圧力のことを示す。 Next, the obtained emulsion is heated to 100 to 200 ° C., preferably 130 to 150 ° C., and the pressure is set to 0.1 to 5 MPa, preferably 0.5 to 1.5 MPa, and the pressure is reduced from the nozzle. The solvent is vaporized at the same time as it is ejected (flashed). The decompression condition is preferably a pressure of 1 kPa to 95 kPa, and the ejection destination is preferably an inert atmosphere such as a nitrogen atmosphere. In this specification, a pressure means an absolute pressure.
上記のようにフラッシュすることにより、分岐構造を有する不定長の繊維が得られるが、この繊維をさらにワーリング・ブレンダー、ディスクリファイナー等にて切断及び叩解して、所望の長さにすることが好ましい。そのとき、繊維を０．５〜５ｇ／リットル濃度の水スラリーとして上記切断及び叩解処理を行うことが好ましい。乾燥後、所望によりミキサー等によって開綿してもよい。 By flashing as described above, an indefinite-length fiber having a branched structure can be obtained, but it is preferable that this fiber is further cut and beaten with a Waring blender, a disc refiner or the like to have a desired length. . In that case, it is preferable to perform the said cutting | disconnection and beating process as a water slurry of a density | concentration of 0.5-5 g / liter. After drying, it may be opened with a mixer or the like as desired.
以上説明した方法によれば、分岐構造を有する繊維の集合体、特に本発明の合成パルプを好ましく製造することができる。 According to the method described above, an aggregate of fibers having a branched structure, particularly the synthetic pulp of the present invention can be preferably produced.
合成パルプの用途
本発明の合成パルプは、公知の種々の用途に使用することができる。本発明の合成パルプは種々の形状に成形することができ、例えば、不織布状として使用することができる。本発明の合成パルプは、耐熱性に優れるので耐熱性を有する用途にも好ましく使用することができる。本発明の例えば、不織布に成形することにより、ティーバッグ紙、コーヒーバッグ紙、だしパック紙、エアフィルタ、マスク、浄水用フィルタ、ワインフィルタ、ビールフィルタ、ジュースフィルタ等などのフィルタ類；食品包装紙、脱酸素材包装紙、医療用包装紙、防虫包装紙等の包装材；壁紙、透湿防水シート、耐熱ボード、ふすま紙、障子紙、グリーティングカード、パンフレット、名刺、ブックカバー、封筒、ランプシェード、ラベル用紙、印刷用紙、ポスター用紙等のカード・シート・ラベル類；セメント粒子捕捉材、チクソ性付与材等の住宅用資材；使い捨てのオムツ・ナプキン・シーツのトップシートや吸収体バインダー繊維、使い捨てのおしぼり・ワイパー・ティッシュのバインダー繊維、脂取り紙、滅菌紙等の衛生材料；加湿器用水蒸気揮散材、芳香剤芯材等の揮散材；および食品トレー・文具用品・大型部品緩衝材・自動車ドアパネルのバインダー用繊維等の多岐に渡って好適に使用することが出来る。
なお、上記用途においては、本発明の合成パルプのみから構成してもよいし、本発明の合成パルプに他の繊維が混繊していてもよい。
Use of synthetic pulp The synthetic pulp of the present invention can be used for various known uses. The synthetic pulp of this invention can be shape | molded in various shapes, for example, can be used as a nonwoven fabric form. Since the synthetic pulp of the present invention is excellent in heat resistance, it can be preferably used in applications having heat resistance. Filters such as tea bag paper, coffee bag paper, dashi pack paper, air filters, masks, filters for water purification, wine filters, beer filters, juice filters, etc. by forming into non-woven fabrics of the present invention; , Packaging materials such as deoxidized material wrapping paper, medical wrapping paper, insect wrapping paper; wallpaper, moisture permeable waterproof sheet, heat resistant board, bran paper, shoji paper, greeting card, brochure, business card, book cover, envelope, lamp shade Cards, sheets, and labels such as label paper, printing paper, poster paper, etc .; housing materials such as cement particle trapping materials and thixotropy imparting materials; disposable diapers, napkins, bed sheets, absorbent binder fibers, disposables Sanitary materials such as hand towels, wipers, tissue binder fibers, degreased paper, sterilized paper; Humidity dexterity steam volatilization material, fragrance vaporization material of the core member and the like; and food trays stationery supplies and large parts cushioning material, automotive a wide variety of binder fiber or the like of the door panel can be suitably used.
In addition, in the said use, you may comprise only from the synthetic pulp of this invention, and the other fiber may be mixed with the synthetic pulp of this invention.
以下、実施例等により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例等に限定されるものではない。樹脂の混合割合及び、評価結果は、表１に示した。また、繊維の集合体の樹脂成分は、以下のものを用いた。表１中、繊維を構成する樹脂の４−メチル−１−ペンテン共重合体、高密度ポリエチレン及びホモポリプロピレンの重量比を％で示す。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example etc. demonstrate this invention further more concretely, the scope of the present invention is not limited to these Examples etc. The mixing ratio of the resin and the evaluation results are shown in Table 1. Moreover, the following were used for the resin component of the fiber assembly. In Table 1, the weight ratio of 4-methyl-1-pentene copolymer, high density polyethylene and homopolypropylene of the resin constituting the fiber is shown in%.
４−メチル−１−ペンテン共重合体：
商品名：ＴＰＸ ＲＴ−１８、三井化学（株）製、融点；２４０℃、メルトフローレート２６ｇ／１０分（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８）、ビカット軟化点１７６℃（ＡＳＴＭ Ｄ１５２５）
高密度ポリエチレン：
商品名：ハイゼックス ２２００Ｊ、（株）プライムポリマー製、融点１３５℃（ＡＳＴＭ Ｄ３４１８）、メルトフローレート５．２ｇ／１０分（ＩＳＯ１１３３）、ビカット軟化点１３０℃（ＡＳＴＭ Ｄ１５２５）
ホモポリプロピレン：
商品名：プライムポリプロ Ｊ１０７Ｊ、（株）プライムポリマー製、融点１６１℃（ＡＳＴＭ Ｄ３４１８）、メルトフローレート３０ｇ／１０分（ＩＳＯ１１３３）、ビカット軟化点１５５℃（ＡＳＴＭ Ｄ１５２５）
4-methyl-1-pentene copolymer:
Product name: TPX RT-18, manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., melting point: 240 ° C., melt flow rate 26 g / 10 min (ASTM D1238), Vicat softening point 176 ° C. (ASTM D1525)
High density polyethylene:
Product name: Hi-Zex 2200J, manufactured by Prime Polymer Co., Ltd., melting point 135 ° C. (ASTM D3418), melt flow rate 5.2 g / 10 min (ISO 1133), Vicat softening point 130 ° C. (ASTM D1525)
Homo polypropylene:
Product name: Prime Polypro J107J, manufactured by Prime Polymer Co., Ltd., melting point 161 ° C. (ASTM D3418), melt flow rate 30 g / 10 min (ISO 1133), Vicat softening point 155 ° C. (ASTM D1525)
評価方法
（繊維の形状）
得られた繊維状物を、光学顕微鏡（キーエンス社製デジタルＨＦマイクロスコープＶＨ８０００）にて倍率１００倍で観察し、図１のように繊維が分岐している合成パルプの形状であるものを“○”、樹脂の小塊で良好な繊維形状にないものを“×”とした。
（熱による繊維形状の保持または消失）
得られた繊維状物を１９０℃のオーブン中にて１０分間加熱をする前後での状態変化を観察した。光学顕微鏡（キーエンス社製デジタルＨＦマイクロスコープＶＨ８０００）にて倍率１００倍で観察し、加熱時の樹脂溶融によって、加熱前の繊維の形状が消失したものを“×、繊維形状の消失が認められなかったものを“○”とした。
Evaluation method (fiber shape)
The obtained fibrous material was observed with an optical microscope (Digital HF Microscope VH8000 manufactured by Keyence Co., Ltd.) at a magnification of 100 times, and what was in the shape of synthetic pulp with branched fibers as shown in FIG. “A small resin blob that does not have a good fiber shape was designated as“ x ”.
(Retention or disappearance of fiber shape by heat)
The state change before and after heating the obtained fibrous material for 10 minutes in 190 degreeC oven was observed. Observation with an optical microscope (Keyence Digital HF Microscope VH8000) at a magnification of 100 times, “X” indicates that the shape of the fiber before heating has disappeared due to resin melting during heating. “○” was used.
〔実施例１〕
[繊維の集合体の製造]
８０リットル攪拌機付きオートクレーブ中に、４−メチル−１−ペンテン共重合体２００ｇ、高密度ポリエチレン８００ｇ、ｎ−ヘキサン２０リットル（２３℃）を投入し、窒素置換後１４５℃にて２時間攪拌して共重合体を溶解した（４−メチル−１−ペンテン共重合体：高密度ポリエチレン＝２０：８０（重量％））。その溶液に、水２０リットル（２３℃）、ポリビニルアルコール（日本合成化学（株）製 ゴーセノールＮＬ-０５）３０ｇを投入し、１４５℃で３０分間攪拌してエマルションを得た。
次いで、このエマルションを、オートクレーブに取り付けられた直径３ｍｍ、長さ２０ｍｍのノズルより窒素雰囲気で圧力５３ｋＰａの圧力下にあるドラム内に噴出（フラッシュ）させて繊維状物を得た。
次いで、繊維状物を１０ｇ／リットル濃度の水スラリーとした後、直径１２インチのディスク型リファイナーで叩解を行い、繊維を水中に分散させた。この水中に分散させた繊維を、熱風循環式乾燥機にて５０℃で２４時間乾燥し、２Ｌ家庭用ミキサーにて開綿することで綿状の合成パルプを得た。
[Example 1]
[Manufacture of fiber assembly]
In an autoclave equipped with an 80-liter stirrer, 200 g of 4-methyl-1-pentene copolymer, 800 g of high-density polyethylene, and 20 liters of n-hexane (23 ° C.) are added, and the mixture is stirred at 145 ° C. for 2 hours after nitrogen substitution. The copolymer was dissolved (4-methyl-1-pentene copolymer: high density polyethylene = 20: 80 (% by weight)). To the solution, 20 liters of water (23 ° C.) and 30 g of polyvinyl alcohol (GOHSENOL NL-05 manufactured by Nippon Synthetic Chemical Co., Ltd.) were added and stirred at 145 ° C. for 30 minutes to obtain an emulsion.
Next, this emulsion was ejected (flashed) into a drum under a pressure of 53 kPa in a nitrogen atmosphere from a nozzle having a diameter of 3 mm and a length of 20 mm attached to the autoclave to obtain a fibrous material.
Next, the fibrous material was made into a water slurry having a concentration of 10 g / liter, and then beaten with a disk type refiner having a diameter of 12 inches to disperse the fibers in water. The fiber dispersed in water was dried at 50 ° C. for 24 hours with a hot air circulation dryer, and opened with a 2 L household mixer to obtain a cotton-like synthetic pulp.
得られた合成パルプは図１に示すような繊維構造が分岐構造を有している。尚、図１は乾燥後の合成パルプを、キーエンス社製デジタルＨＦマイクロスコープＶＨ８０００にて７５倍で観察した際の写真である。
この合成パルプは、繊維径が、最小値１μｍ、最大値４０μｍ、平均繊維長１．１ｍｍであった。
得られた合成パルプについて、熱による繊維形状の保持または消失を観察したところ、加熱により、繊維の形状は消失しなかった。
The obtained synthetic pulp has a branched structure as shown in FIG. FIG. 1 is a photograph of the dried synthetic pulp observed at 75 times with a digital HF microscope VH8000 manufactured by Keyence Corporation.
This synthetic pulp had a fiber diameter of a minimum value of 1 μm, a maximum value of 40 μm, and an average fiber length of 1.1 mm.
The obtained synthetic pulp was observed to retain or disappear the fiber shape by heat, and the fiber shape did not disappear by heating.
〔実施例２〕
合成パルプの樹脂成分として、４−メチル−１−ペンテン共重合体５００ｇ及び高密度ポリエチレン５００ｇを用いた以外は実施例１と同様にして合成パルプを得た（４−メチル−１−ペンテン共重合体：高密度ポリエチレン＝５０：５０（重量％））。この合成パルプは、繊維径が、最小値１μｍ、最大値４０μｍ、繊維長０．９ｍｍであった。
[Example 2]
A synthetic pulp was obtained in the same manner as in Example 1 except that 500 g of 4-methyl-1-pentene copolymer and 500 g of high-density polyethylene were used as the resin component of the synthetic pulp (4-methyl-1-pentene copolymer). Combined: High-density polyethylene = 50: 50 (% by weight)). This synthetic pulp had a fiber diameter of a minimum value of 1 μm, a maximum value of 40 μm, and a fiber length of 0.9 mm.
〔実施例３〕
合成パルプを樹脂成分として、４−メチル−１−ペンテン共重合体８００ｇ及び高密度ポリエチレン２００ｇを用いた以外は実施例１と同様にして合成パルプを得た（４−メチル−１−ペンテン共重合体：高密度ポリエチレン＝８０：２０（重量％））。この合成パルプは、繊維径が、最小値１μｍ、最大値４０μｍ、平均繊維長０．８ｍｍであった。
Example 3
A synthetic pulp was obtained in the same manner as in Example 1 except that 800 g of 4-methyl-1-pentene copolymer and 200 g of high-density polyethylene were used as a resin component (4-methyl-1-pentene copolymer). Combined: High density polyethylene = 80: 20 (% by weight)). This synthetic pulp had a fiber diameter of a minimum value of 1 μm, a maximum value of 40 μm, and an average fiber length of 0.8 mm.
〔比較例１〕
合成パルプの樹脂成分として、高密度ポリエチレン１００重量％を用いた以外は実施例１と同様にして合成パルプを得た。この合成パルプは、繊維径が、最小値１μｍ、最大値４０μｍ、平均繊維長１．０ｍｍであった。
得られた合成パルプは図１に示すような繊維構造が分岐構造を有している。熱による繊維形状の保持または消失を観察したところ、加熱により、繊維が溶融して、繊維の形状が消失した。
[Comparative Example 1]
A synthetic pulp was obtained in the same manner as in Example 1 except that 100% by weight of high density polyethylene was used as the resin component of the synthetic pulp. This synthetic pulp had a fiber diameter of a minimum value of 1 μm, a maximum value of 40 μm, and an average fiber length of 1.0 mm.
The obtained synthetic pulp has a branched structure as shown in FIG. Observation of the retention or disappearance of the fiber shape by heat revealed that the fiber melted by heating and the fiber shape disappeared.
〔比較例２〕
合成パルプの樹脂成分として、ホモポリプロピレン１００重量％を用いた以外は実施例１と同様にして合成パルプを得た。この合成パルプは、繊維径が、最小値１μｍ、最大値４０μｍ、平均繊維長０．９ｍｍであった。
得られた合成パルプは図１に示すような繊維構造が分岐構造を有している。熱による繊維形状の保持または消失を観察したところ、加熱により、繊維が溶融して、繊維の形状が消失した。
[Comparative Example 2]
A synthetic pulp was obtained in the same manner as in Example 1 except that 100% by weight of homopolypropylene was used as the resin component of the synthetic pulp. This synthetic pulp had a fiber diameter of a minimum value of 1 μm, a maximum value of 40 μm, and an average fiber length of 0.9 mm.
The obtained synthetic pulp has a branched structure as shown in FIG. Observation of the retention or disappearance of the fiber shape by heat revealed that the fiber melted by heating and the fiber shape disappeared.
〔比較例３〕
合成パルプの樹脂成分として、４−メチル−１−ペンテン重合体１００重量％を用いた以外は実施例１と同様にして合成パルプの製造を試みたが、得られたものはところどころ樹脂の小塊があり、繊維のような形状はあるが図１のような分岐構造の繊維を得ることができなかった。熱による繊維形状の保持または消失を観察したところ、加熱により、繊維は加熱前と同じ形状をしていた。
[Comparative Example 3]
A synthetic pulp was produced in the same manner as in Example 1 except that 100% by weight of 4-methyl-1-pentene polymer was used as the resin component of the synthetic pulp. Although there is a shape like a fiber, a fiber having a branched structure as shown in FIG. 1 could not be obtained. Observation of the retention or disappearance of the fiber shape due to heat revealed that the fiber had the same shape as before heating due to heating.
〔比較例４〕
合成パルプを樹脂成分として、４−メチル−１−ペンテン重合体５０重量％及びホモポリプロピレン５０重量％を用いた以外は実施例１と同様にして合成パルプの製造を試みたが、得られたものはところどころ樹脂の小塊があり、繊維のような形状はあるが図１のような分岐構造の繊維を得ることができなかった。熱による繊維形状の保持または消失を観察したところ、加熱により、繊維が溶融して、繊維の形状が消失した。
[Comparative Example 4]
An attempt was made to produce synthetic pulp in the same manner as in Example 1 except that synthetic pulp was used as a resin component, and 50% by weight of 4-methyl-1-pentene polymer and 50% by weight of homopolypropylene were used. On the other hand, there is a small blob of resin, and although it has a fiber-like shape, a fiber having a branched structure as shown in FIG. 1 could not be obtained. Observation of the retention or disappearance of the fiber shape by heat revealed that the fiber melted by heating and the fiber shape disappeared.
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