JP2008174628A

JP2008174628A - Manufacturing method of rubbery polymer

Info

Publication number: JP2008174628A
Application number: JP2007008568A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiro Hikita; 和浩引田; Kozo Mitani; 幸三三谷; Hirotaka Kutami; 博隆久田見; Mitsumasa Mito; 光将水戸
Original assignee: Nippon Zeon Co Ltd
Current assignee: Zeon Corp
Priority date: 2007-01-17
Filing date: 2007-01-17
Publication date: 2008-07-31

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To reduce an equipment cost and a production cost by enhancing operability and decreasing manufacturing processes and manufacturing apparatuses in a method for manufacturing a rubbery polymer by adding a coagulant solution to a cement-like polymer solution thereby coagulating a rubbery polymer component. <P>SOLUTION: The manufacturing method of a rubbery polymer comprises a step for feeding a cement-like rubber solution and a coagulant solution to a pump with crushing functions to coagulate the rubbery polymer component thereby to obtain a crumb slurry containing a crumb-like rubbery polymer and a step for feeding the crumb slurry ejected from the pump with crushing functions directly to a screen and separating the rubbery polymer contained in the crumb slurry from the solvent and the coagulant solution through the screen. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、セメント状のゴム溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a rubber-like polymer by adding a coagulating liquid to a cement-like rubber solution and coagulating a rubber-like polymer component.

溶液重合で得られたセメント状のゴム溶液からゴム状重合体を製造する工程においては、たとえば、図４に示すように、セメント状のゴム溶液を、凝固液の入った大型の凝固タンク１１０に供給し、凝固・溶剤回収タンク１１４，１１６，１１８を経て、ゴム状重合体成分を凝固させると共に溶剤を回収し、クラム状のゴム状重合体を得ている。その後、このクラム状のゴム状重合体を含む液体を、ポンプなどで乾燥手段へと搬送し、乾燥状態のゴム状重合体を得ている。 In the process of producing a rubber-like polymer from a cement-like rubber solution obtained by solution polymerization, for example, as shown in FIG. 4, the cement-like rubber solution is put into a large coagulation tank 110 containing a coagulation liquid. Then, the rubber-like polymer component is solidified and the solvent is recovered through the coagulation / solvent recovery tanks 114, 116, 118, and a crumb-like rubber-like polymer is obtained. Thereafter, the liquid containing the crumb-like rubber-like polymer is conveyed to a drying means with a pump or the like to obtain a dry rubber-like polymer.

しかしながら、図４に示すようなゴム状重合体を製造する工程においては、大型の凝固タンク１１０を必要としていたため、操作が煩雑であり、操業性が悪く、しかも多大な設置スペースを必要とし、設備コストおよび製造コストを増大させていた。 However, in the process of producing a rubber-like polymer as shown in FIG. 4, since a large coagulation tank 110 was required, the operation was complicated, the operability was poor, and a large installation space was required. Equipment costs and manufacturing costs were increased.

この問題を解決するために、たとえば、特許文献１では、乳化重合で得られた重合体ラテックスに凝固液を加えることによりゴム状重合体を製造する方法において、図５に示すように、破砕機能付きポンプ２１０を使用して、重合体ラテックスと凝固液とを接触させて、ゴム状重合体成分を凝固させる方法が開示されている。この文献においては、破砕機能付きポンプ２１０で凝固させたゴム状重合体成分を含むクラムスラリーは、その後、攪拌・破砕機能付きミキサー２１１を有するタンク２１２で撹拌され、これにより、ゴム状重合体成分の凝固を促進させている。そして、たとえば、特許文献１の技術をセメント状のゴム溶液に適用する場合には、図５に示すように、溶剤回収タンク２１４，２１６，２１８を用いて、凝固させたゴム状重合体成分を溶剤を回収し、その後、乾燥手段へ搬送することにより、乾燥状態のゴム状重合体を得ることができる。 In order to solve this problem, for example, in Patent Document 1, in a method for producing a rubbery polymer by adding a coagulating liquid to a polymer latex obtained by emulsion polymerization, as shown in FIG. A method is disclosed in which a polymer latex and a coagulating liquid are brought into contact with each other by using the attached pump 210 to coagulate the rubbery polymer component. In this document, the crumb slurry containing the rubber-like polymer component solidified by the pump 210 with a crushing function is then stirred in a tank 212 having a mixer 211 with a stirring / crushing function, whereby the rubber-like polymer component Promotes the coagulation. For example, when the technique of Patent Document 1 is applied to a cement-like rubber solution, as shown in FIG. 5, the solidified rubber-like polymer component is added using solvent recovery tanks 214, 216, and 218. By recovering the solvent and then transporting it to a drying means, a dry rubbery polymer can be obtained.

しかしながら、この特許文献１に開示されている方法は、乳化重合で得られた重合体ラテックスからゴム状重合体を製造するための方法であり、さらに、この文献では、破砕機能付きのポンプ２１０および攪拌・破砕機能付きミキサー２１１を有するタンク２１２を用いることにより、設置スペースの削減は可能となったものの、操業性（たとえば、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間）に関して改善の余地があった。 However, the method disclosed in Patent Document 1 is a method for producing a rubber-like polymer from a polymer latex obtained by emulsion polymerization. Further, in this document, a pump 210 having a crushing function and Although the installation space can be reduced by using the tank 212 having the mixer 211 with the agitation / crushing function, the operability (for example, the time required for switching the type of the rubbery polymer to be produced, and the cleaning) There was room for improvement in terms of time required.

国際公開第２００５／０９５４９６号パンフレットInternational Publication No. 2005/095496 Pamphlet

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、セメント状のゴム溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法において、操業性が向上し、しかも製造プロセスおよび機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができるゴム状重合体の製造方法を提供することを目的とする。特に、本発明は、製造プロセスの簡素化、製造に要する凝固液の削減および操業性の向上（生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間の低減）を目的とする。 The present invention was made in view of such a situation, and in a method for producing a rubber-like polymer by adding a coagulating liquid to a cement-like rubber solution and coagulating a rubber-like polymer component, the operability is improved, Moreover, it is an object of the present invention to provide a method for producing a rubber-like polymer, which can reduce the production process and equipment, and can reduce the equipment cost and the production cost. In particular, the present invention aims to simplify the manufacturing process, reduce the coagulating liquid required for manufacturing, and improve operability (reducing the time required for switching the type of rubbery polymer to be produced and the time required for cleaning). And

本発明者等は、セメント状のゴム溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法において、破砕機能付きのポンプを使用し、ゴム状重合体成分を凝固させてクラムスラリーとし、次いで、得られたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とをスクリーンにより分離する工程を採用することにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 In the method for producing a rubber-like polymer by adding a coagulation liquid to a cement-like rubber solution and coagulating the rubber-like polymer component, the present inventors use a pump with a crushing function, and the rubber-like polymer The ingredients are coagulated to form a crumb slurry, and then the obtained crumb slurry is directly supplied to the screen, and the rubbery polymer contained in the crumb slurry and the solvent / coagulated liquid are separated by the screen. As a result, the inventors have found that the above object can be achieved and have completed the present invention.

すなわち、本発明によれば、
セメント状のゴム溶液と、凝固液とを、破砕機能付きポンプに供給し、ゴム状重合体成分を凝固させ、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る工程と、
前記破砕機能付きのポンプから吐出されたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、前記クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とを、前記スクリーンにより分離する工程と、を有するゴム状重合体の製造方法が提供される。 That is, according to the present invention,
Supplying a cement-like rubber solution and a coagulating liquid to a pump with a crushing function, coagulating a rubber-like polymer component, and obtaining a crumb slurry containing a crumb-like rubber-like polymer;
A step of supplying the crumb slurry discharged from the pump with the crushing function directly to the screen, and separating the rubbery polymer and the solvent / coagulating liquid contained in the crumb slurry by the screen. A process for producing a rubbery polymer is provided.

本発明においては、ゴム状重合体成分の凝固を破砕機能付きのポンプを使用して行うことにより、従来用いていた大型のタンクからなる凝固装置が不要となるため、製造プロセスおよび機器の削減が可能となり、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができる。しかも、本発明においては、得られたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とを、スクリーンにより分離するという工程を採用する。そのため、製造プロセスの簡素化および操業性の向上（特に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間の低減）が可能となる。また、スクリーンにより、クラムスラリーから溶剤セラムを除去できるため、その後の工程であるゴム状重合体の溶剤回収に要する時間および洗浄水を削減することができる。 In the present invention, since the solidification of the rubbery polymer component is performed using a pump with a crushing function, a conventionally used coagulation apparatus consisting of a large tank is no longer required, so that the number of manufacturing processes and equipment can be reduced. It is possible to reduce the equipment cost and the manufacturing cost. In addition, in the present invention, a process is adopted in which the obtained crumb slurry is directly supplied to the screen, and the rubbery polymer and the solvent / coagulating liquid contained in the crumb slurry are separated by the screen. Therefore, it is possible to simplify the manufacturing process and improve operability (particularly, the time required for switching the type of rubber-like polymer to be produced and the time required for cleaning). Further, since the solvent serum can be removed from the crumb slurry by the screen, the time required for solvent recovery of the rubber-like polymer, which is a subsequent process, and washing water can be reduced.

本発明においては、前記クラムスラリーを、その溶剤・凝固液中にゴム状重合体成分が実質的に含まれていない状態で、前記破砕機能付きポンプから吐出し、直接、前記スクリーンに供給することが好ましい。すなわち、前記破砕機能付きポンプにより凝固・破砕され、吐出されたクラムスラリーは、未凝固分（凝固していないゴム状重合体成分）が実質的に含まれない状態（完全凝固の状態）で、前記スクリーンに供給することが好ましい。このように、クラムスラリーを未凝固分が実質的に含まれない状態として、スクリーンに供給することにより、未凝固分の析出に起因するスクリーンの詰まりが発生し難くなり、これにより長時間に渡る連続操業が可能となり、生産効率の向上を図ることができる。 In the present invention, the crumb slurry is discharged from the pump with the crushing function and supplied directly to the screen in a state in which the rubbery polymer component is not substantially contained in the solvent / coagulation liquid. Is preferred. That is, the crumb slurry that has been solidified and crushed by the pump with the crushing function and discharged is substantially free of unsolidified content (non-solidified rubber-like polymer component) (completely solidified state), It is preferable to supply the screen. In this way, by supplying the crumb slurry to the screen in a state in which the unsolidified component is substantially not contained, the clogging of the screen due to the precipitation of the unsolidified component is difficult to occur. Continuous operation is possible, and production efficiency can be improved.

本発明において、好ましくは、前記ゴム溶液と、前記凝固液とを、前記破砕機能付きポンプに供給し、前記クラムスラリーを得る工程が、
前記ゴム溶液と、第１凝固液とを、破砕機能付きポンプの手前で接触させることにより、ゴム状重合体成分を凝固させながら、前記ゴム溶液および前記第１凝固液を前記破砕機能付きポンプに供給する第１工程と、
さらに第２凝固液を、直接、前記破砕機能付きポンプ内部に供給しながら、前記破砕機能付きポンプ内部で、凝固したゴム状重合体成分を破砕することにより、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る第２工程と、を有する。 In the present invention, preferably, the step of supplying the rubber solution and the coagulation liquid to the pump with a crushing function to obtain the crumb slurry,
The rubber solution and the first coagulation liquid are brought into contact with the crushing function pump by bringing the rubber solution and the first coagulation liquid into contact with the crushing function pump while coagulating the rubber-like polymer component. A first step of supplying;
Furthermore, a crumb-like rubber-like polymer is included by crushing the solidified rubber-like polymer component inside the pump with crushing function while supplying the second coagulation liquid directly into the pump with crushing function. A second step of obtaining a crumb slurry.

本発明においては、凝固液を第１凝固液および第２凝固液に分け、第１凝固液を、セメント状のゴム溶液をポンプ内に供給する直前に添加し、第２凝固液を、ポンプ内部でゴム状重合体成分を破砕する際に、ポンプ内部に、直接、添加することが好ましい。特に、ゴム状重合体成分をポンプ内部で破砕する際に、前記第２凝固液を、直接、ポンプ内部に供給することにより、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができ、得られるクラムスラリー中における未凝固分を効果的に低減することができる。そして、その結果、未凝固分の析出に起因するスクリーンの詰まりを効果的に防止することができる。
さらに、凝固液を第１凝固液および第２凝固液に分けることにより、ゴム状重合体成分の凝固を効率的に行うことができ、ゴム状重合体の製造に要する凝固液の量（すなわち、第１凝固液および第２凝固液の合計量）を削減することもできる。 In the present invention, the coagulation liquid is divided into a first coagulation liquid and a second coagulation liquid, the first coagulation liquid is added immediately before supplying the cement-like rubber solution into the pump, and the second coagulation liquid is added to the inside of the pump. When the rubber-like polymer component is crushed, it is preferably added directly to the inside of the pump. In particular, when the rubber-like polymer component is crushed inside the pump, by supplying the second coagulation liquid directly into the pump, precipitation and coagulation of the rubber-like polymer component can be promoted. The unsolidified content in the crumb slurry can be effectively reduced. As a result, it is possible to effectively prevent clogging of the screen due to precipitation of unsolidified content.
Further, by separating the coagulation liquid into the first coagulation liquid and the second coagulation liquid, the rubbery polymer component can be efficiently coagulated, and the amount of coagulation liquid required for the production of the rubbery polymer (that is, The total amount of the first coagulating liquid and the second coagulating liquid) can also be reduced.

本発明において、前記破砕機能付きポンプとしては、前記セメント状のゴム溶液と凝固液とを接触させてゴム状重合体を凝固させることができ、それにより得られたクラムスラリーを破砕できる機能を有するポンプであればよい。また、前記クラムスラリーをポンプ外部に吐出させる機能を有する回転翼を備えるものが好ましい。 In the present invention, the crushing function pump has a function of allowing the cemented rubber solution and the coagulating liquid to contact to coagulate the rubbery polymer and crushing the crumb slurry thus obtained. Any pump can be used. Moreover, what is equipped with the rotary blade which has a function which discharges the said crumb slurry outside a pump is preferable.

前記破砕機能付きポンプとして、例えば前記回転翼を備えたポンプを用いる場合には、前記セメント状のゴム溶液と前記凝固液とを接触させ、回転翼に対して流れ方向手前に供給することが好ましい。このようにすることにより、ゴム状重合体を、回転翼に対して流れ方向手前で凝固させ、凝固により得られるゴム状重合体を、回転翼により破砕することが可能となる。 In the case of using a pump equipped with the rotor blade as the crushing function pump, for example, it is preferable that the cement-like rubber solution and the coagulation liquid are brought into contact with each other and supplied to the rotor blade before the flow direction. . By doing in this way, it becomes possible to solidify a rubber-like polymer before a flow direction with respect to a rotary blade, and to crush the rubber-like polymer obtained by solidification with a rotary blade.

本発明において、好ましくは、前記破砕機能付きポンプが、ポンプケーシングの内部に、
凝固したゴム状重合体成分を破砕するための第１翼と、
前記第１翼の外周に設けられた第２翼と、
前記第１翼と前記第２翼との間に、前記第１翼により破砕されたゴム状重合体成分を、前記第１翼から前記第２翼方向へと排出するための通孔が形成されている固定枠と、を有する。 In the present invention, preferably, the pump with the crushing function is disposed inside the pump casing,
A first wing for crushing the solidified rubbery polymer component;
A second wing provided on an outer periphery of the first wing;
A through hole is formed between the first blade and the second blade for discharging the rubber-like polymer component crushed by the first blade from the first blade toward the second blade. And a fixed frame.

また、本発明においては、前記第２凝固液を、前記ポンプケーシングと前記固定枠との間に供給することが好ましい。 In the present invention, it is preferable to supply the second coagulating liquid between the pump casing and the fixed frame.

前記第１翼および第２翼は、回転可能な回転翼であり、ゴム状重合体成分を破砕させるとともに、得られたクラムスラリーをポンプ外部に吐出させる機能を有する。本発明においては、第１翼と共に、この第１翼の外周に、固定枠を介して、第２翼を設けることにより、前記ポンプの吐出揚程を向上させることができ、ポンプ内部におけるゴム状重合体成分の詰まりを有効に防止することが可能となる。 The first blade and the second blade are rotatable rotor blades, and have functions of crushing the rubber-like polymer component and discharging the obtained crumb slurry to the outside of the pump. In the present invention, together with the first wing, the discharge wing of the pump can be improved by providing the second wing on the outer periphery of the first wing via a fixed frame. It becomes possible to effectively prevent clogging of the combined components.

前記第１翼は、前記固定枠の内側に設置され、凝固したゴム状重合体成分を破砕することを主たる目的とする回転翼である。
また、前記第２翼は、固定枠を介して、第１翼の外周に設けられ、第１翼により破砕されたゴム状重合体を分散すること、およびゴム状重合体をセラムと共にポンプ外へ排出すること、を主たる目的とする回転翼である。本発明においては、前記ポンプケーシングと前記固定枠との間、すなわち、前記第２翼の回転領域内に前記第２凝固液を供給することが好ましく、このような構成とすることにより、前記第２翼により、溶剤および未凝固分を含むセラムに対して、前記第２凝固液を十分に撹拌させることができ、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができる。 The first blade is a rotary blade installed on the inner side of the fixed frame and mainly intended to crush the solidified rubbery polymer component.
The second blade is provided on the outer periphery of the first blade through a fixed frame, disperses the rubber-like polymer crushed by the first blade, and the rubber-like polymer is removed from the pump together with the serum. It is a rotor blade whose main purpose is to discharge. In the present invention, it is preferable to supply the second coagulating liquid between the pump casing and the fixed frame, that is, in the rotation region of the second blade. With the two blades, the second coagulated liquid can be sufficiently stirred with respect to the serum containing the solvent and the uncoagulated component, and the precipitation and coagulation of the rubbery polymer component can be promoted.

また、前記破砕機能付きのポンプにおいて、固定枠を、第１翼と第２翼との間に形成することにより、第１翼である程度の大きさにまで破砕されたゴム状重合体成分を、該固定枠によってさらに破砕することができるため、ゴム状重合体成分の破砕を十分に行うことが可能となり、ゴム状重合体成分を、ポンプ外へ排出するのに適当な大きさとすることができる。さらに、前記固定枠に、第１翼から第２翼方向へと排出するための通孔を形成し、この通孔の大きさを調整することにより、破砕により得られるゴム状重合体成分の大きさを制御することができる。 Moreover, in the pump with the crushing function, by forming a fixed frame between the first blade and the second blade, the rubber-like polymer component crushed to a certain size by the first blade, Since it can be further crushed by the fixing frame, the rubber-like polymer component can be sufficiently crushed, and the rubber-like polymer component can be appropriately sized to be discharged out of the pump. . Furthermore, by forming a through-hole for discharging from the first blade to the second blade in the fixed frame, and adjusting the size of the through-hole, the size of the rubber-like polymer component obtained by crushing is increased. Can be controlled.

本発明によると、ゴム状重合体を製造する方法において、破砕機能付きポンプを使用してゴム状重合体成分を凝固させることにより、従来用いていた大型の凝固タンクが不要となるため、製造プロセスおよび製造機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができる。しかも、本発明によれば、破砕機能付きポンプにより得られたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とをスクリーンにより分離するという工程を採用する。そのため、製造プロセスの簡素化および操業性の向上（特に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間の低減）が可能となる。 According to the present invention, in the method for producing a rubber-like polymer, the rubber-like polymer component is solidified using a pump with a crushing function, so that a large-sized coagulation tank that has been conventionally used is not required, and thus a production process. In addition, it is possible to reduce the number of manufacturing equipment, and to reduce the equipment cost and the manufacturing cost. Moreover, according to the present invention, the crumb slurry obtained by the crushing function pump is directly supplied to the screen, and the rubbery polymer contained in the crumb slurry and the solvent / coagulated liquid are separated by the screen. Adopt process. Therefore, it is possible to simplify the manufacturing process and improve operability (particularly, the time required for switching the type of rubber-like polymer to be produced and the time required for cleaning).

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
図１は本発明の一実施形態に係るゴム状重合体の製造装置の概略図、
図２は本発明の一実施形態に係る破砕機能付きポンプの要部断面図、
図３は図２のIII−III線に沿う破砕機能付きポンプの要部断面図、
図４、図５は従来例に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。 Hereinafter, the present invention will be described based on embodiments shown in the drawings.
FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for producing a rubbery polymer according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view of a main part of a pump with a crushing function according to an embodiment of the present invention,
FIG. 3 is a cross-sectional view of the main part of the pump with a crushing function along the line III-III in FIG.
4 and 5 are schematic views of an apparatus for producing a rubbery polymer according to a conventional example.

図１に示すように、本発明の一実施形態に係るゴム状重合体の製造装置は、破砕機能付きポンプ１０と、スクリーン１２と、ホールドアップタンク１４と、溶剤回収タンク１６，１８とを有する。 As shown in FIG. 1, the apparatus for producing a rubber-like polymer according to an embodiment of the present invention includes a pump 10 with a crushing function, a screen 12, a hold-up tank 14, and solvent recovery tanks 16 and 18. .

まず、図２、図３を使用して、本実施形態に係る破砕機能付きポンプ１０について説明する。図２は破砕機能付きポンプ１０の要部断面図であり、図３は図２のIII−III線に沿う断面図、すなわち、III−III線を中心として９０°回転させた方向における断面図である（図２、図３において、第２凝固液輸送配管４０と吐出口４２とは、互いに、III−III線を中心として９０°回転させた位置に配置されている。）。 First, the crushing function-equipped pump 10 according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 2 and 3. 2 is a cross-sectional view of the main part of the pump 10 with a crushing function, and FIG. 3 is a cross-sectional view taken along the line III-III in FIG. 2, that is, a cross-sectional view in a direction rotated 90 ° around the line III-III. (In FIGS. 2 and 3, the second coagulating liquid transport pipe 40 and the discharge port 42 are arranged at positions rotated by 90 ° about the III-III line).

破砕機能付きポンプ１０は、図２、図３に示すように、吸い込み口２２を有するポンプケーシング２０を内に、第１翼２６および第２翼２８を有する円形の回転体２４が回転自在に装着してある。回転体２４は、回転軸３０に接続されたモーター（図示省略）により、第１翼２６および第２翼２８と共に、回転駆動される。また、第１翼２６と第２翼２８との間には、第１翼２６を覆うように、ステーター（固定枠）３２が、配置されている。 As shown in FIGS. 2 and 3, the crushing function pump 10 has a pump casing 20 having a suction port 22 and a circular rotating body 24 having a first blade 26 and a second blade 28 mounted rotatably. It is. The rotating body 24 is rotationally driven together with the first blade 26 and the second blade 28 by a motor (not shown) connected to the rotating shaft 30. Further, a stator (fixed frame) 32 is disposed between the first blade 26 and the second blade 28 so as to cover the first blade 26.

第１翼２６および第２翼２８は、回転体２４上に複数設けられており、回転体２４と共に回転することにより、吸い込み口２２から流体を吸い込み、流体中に含まれるクラムを粉砕・分散し、破砕されたクラムを流体と共に、吐出口４２（図２中の点線部分および図３参照）より排出させることができる。 A plurality of the first blades 26 and the second blades 28 are provided on the rotating body 24. By rotating together with the rotating body 24, fluid is sucked from the suction port 22, and crumbs contained in the fluid are pulverized and dispersed. The crushed crumb can be discharged together with the fluid from the discharge port 42 (see the dotted line portion in FIG. 2 and FIG. 3).

第１翼２６は、吸い込み口２２から吸い込まれる流体に含まれるクラムを破砕するための回転翼である。第１翼２６は、クラムを粉砕できるような構造を有していればよいが、粉砕されるクラムに与える剪断速度（シェアレート）が、好ましくは２００［１／ｓ］以上、より好ましくは２５０〜６００［１／ｓ］となるようにする。 The first blade 26 is a rotary blade for crushing crumbs contained in the fluid sucked from the suction port 22. The first blade 26 may have a structure capable of pulverizing the crumb, but the shear rate (share rate) applied to the crushed crumb is preferably 200 [1 / s] or more, more preferably 250. ˜600 [1 / s].

第２翼２８は、第１翼２６により破砕されたクラムの分散および排出を行うための回転翼である。第２翼２８は、破砕されたクラムを分散、および排出することができるような構造を有していればよく、特に限定されないが、ステーター３２とポンプケーシング２０との隙間に、クラムの詰まりが発生しないような構造とすることが好ましい。すなわち、第２翼２８は、回転することにより、ステーター３２とポンプケーシング２０との間に排出されるクラムをほぼ完全に分散させることができるような構造とすることが好ましい。また、後述するように、第２翼２８は、第２凝固液輸送配管４０から供給される第２凝固液と、溶剤セラムと、を十分に撹拌させて、溶剤セラム中に残存する未凝固分を低減し、重合体成分の完全凝固を促進させる作用も奏する。 The second blade 28 is a rotary blade for dispersing and discharging the crumb crushed by the first blade 26. The second blade 28 only needs to have a structure that can disperse and discharge the crushed crumb, and is not particularly limited. However, the crumb is clogged in the gap between the stator 32 and the pump casing 20. It is preferable that the structure does not occur. That is, it is preferable that the second blades 28 have a structure that allows the crumbs discharged between the stator 32 and the pump casing 20 to be almost completely dispersed by rotating. In addition, as will be described later, the second blade 28 sufficiently stirs the second coagulated liquid supplied from the second coagulated liquid transport pipe 40 and the solvent serum so as to leave the uncoagulated component remaining in the solvent serum. And also promotes the complete solidification of the polymer component.

本実施形態においては、第１翼２６と共に、第１翼２６の外周側に第２翼２８を形成するため、ポンプの吐出揚程を１０ｍ以上、好ましくは１２ｍ以上と高くすることができ、ポンプ内部におけるゴム状重合体成分の詰まりを有効に防止することが可能となる。 In the present embodiment, since the second blade 28 is formed on the outer peripheral side of the first blade 26 together with the first blade 26, the discharge head of the pump can be increased to 10 m or more, preferably 12 m or more. It is possible to effectively prevent clogging of the rubber-like polymer component.

ステーター３２は、第１翼２６と第２翼２８との間に、第１翼２６を覆うように配置されており、ステーター３２は、吸い込み口２２側には吸い込み孔３２ａを、側面部には通孔３２ｂを有している。吸い込み孔３２ａは、吸い込み口２２から吸い込まれる流体を第１翼２６方向へと送るための通り孔である。一方、通孔３２ｂは、第１翼２６により粉砕され、一定以下の大きさとなったクラムを第１翼２６から第２翼２８方向へと排出するための通り孔である。すなわち、ポンプ１０内部は、通孔３２ｂを介して、ステーター３２の内側部分と外側部分とに分かれた構成となっており、内側部分には第１翼２６が回転自在に配置されており、一方、外側部分には第２翼２８が回転自在に配置されている。また、図示省略したが、ステーター３２は、その側面部に複数の通孔３２ｂを有する構成となっている。 The stator 32 is disposed between the first blade 26 and the second blade 28 so as to cover the first blade 26. The stator 32 has a suction hole 32 a on the suction port 22 side and a side surface portion. A through hole 32b is provided. The suction hole 32 a is a through hole for sending the fluid sucked from the suction hole 22 toward the first blade 26. On the other hand, the through-hole 32b is a through-hole for discharging the crumbs crushed by the first blade 26 and having a size below a certain level from the first blade 26 toward the second blade 28. That is, the inside of the pump 10 is divided into an inner portion and an outer portion of the stator 32 through the through hole 32b, and the first blades 26 are rotatably disposed in the inner portion. The second wing 28 is rotatably disposed on the outer portion. Although not shown in the drawings, the stator 32 has a plurality of through holes 32b on the side surface thereof.

本実施形態では、ステーター３２の通孔３２ｂの形状や、大きさを調整することにより、排出されるクラムの大きさを制御することができ、通孔３２ｂの形状、大きさは特に限定されないが、たとえば、第１翼２６により粉砕され、第２翼２８方向へ排出されるクラムの最大幅が、３〜２０ｍｍ程度となるように調整する。通孔３２ｂが、小さ過ぎるとクラムの粉砕に要する時間が長くなり、生産性が低下する傾向にあり、一方、大き過ぎるとポンプ１０内でクラムが詰まってしまうおそれがある。 In the present embodiment, by adjusting the shape and size of the through hole 32b of the stator 32, the size of the crumb to be discharged can be controlled, and the shape and size of the through hole 32b are not particularly limited. For example, the maximum width of the crumbs crushed by the first blade 26 and discharged toward the second blade 28 is adjusted to be about 3 to 20 mm. If the through-holes 32b are too small, the time required for crushing the crumb tends to be long, and the productivity tends to decrease.

吸い込み口２２には、その途中に第１凝固液輸送配管３８を有するとともに、セメント輸送配管３６が形成されたアダプタ３４が装着されている。第１凝固液輸送配管３８は、第１凝固液が送り込まれる凝固液送り手段である。また、セメント輸送配管３６は、セメント状のゴム溶液が送り込まれるセメント送り手段であり、たとえば重合タンクで重合されたセメント状のゴム溶液を直接ポンプ１０の吸い込み口２２まで搬送できるようになっている。 The suction port 22 is provided with an adapter 34 having a first coagulating liquid transport pipe 38 and a cement transport pipe 36 formed in the middle thereof. The first coagulating liquid transport pipe 38 is coagulating liquid feeding means into which the first coagulating liquid is fed. The cement transport pipe 36 is a cement feeding means for feeding a cement-like rubber solution. For example, the cement-like rubber solution polymerized in the polymerization tank can be directly conveyed to the suction port 22 of the pump 10. .

本実施形態においては、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを、セメント輸送配管３６および第１凝固液輸送配管３８を介して、それぞれ別々に、吸い込み口２２に供給し、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを第１翼２６の流れ方向手前で接触させる。このため、第１翼２６の近傍で、ゴム状重合体の凝固が起こり、凝固したゴム状重合体は、ステーター３２の内側に配置された複数の第１翼２６により破砕・分散され、適当な大きさとされた後に、ステーター３２の通孔３２ｂを通って、第２翼２８側へと排出されるようになっている。 In the present embodiment, the cement-like rubber solution and the first coagulating liquid are separately supplied to the suction port 22 via the cement transporting pipe 36 and the first coagulating liquid transporting pipe 38, respectively. The solution and the first coagulating liquid are brought into contact with each other before the flow direction of the first blade 26. For this reason, the rubber-like polymer coagulates in the vicinity of the first blade 26, and the solidified rubber-like polymer is crushed and dispersed by the plurality of first blades 26 arranged inside the stator 32. After the size is reached, the air is discharged to the second blade 28 side through the through hole 32b of the stator 32.

本実施形態では、図２に示すように、ポンプ１０には第２凝固液輸送配管４０が形成されている。第２凝固液輸送配管４０は、第２凝固液が送り込まれる凝固液送り手段であり、ポンプ１０内に、直接、第２凝固液が供給されるような構成となっている。本実施形態では、図２に示すように、ステーター３２とポンプケーシング２０との間、すなわち、第２翼２８が回転自在に配置されている領域に、直接、第２凝固液が供給されるような構成となっている。 In the present embodiment, as shown in FIG. 2, a second coagulating liquid transport pipe 40 is formed in the pump 10. The second coagulating liquid transport pipe 40 is a coagulating liquid feeding means for feeding the second coagulating liquid, and is configured such that the second coagulating liquid is directly supplied into the pump 10. In the present embodiment, as shown in FIG. 2, the second coagulating liquid is supplied directly between the stator 32 and the pump casing 20, that is, in a region where the second blade 28 is rotatably arranged. It has become a structure.

このように第２凝固液輸送配管４０から第２凝固液を供給することにより、第２翼２８側へと排出されたゴム状重合体および未凝固分を含むセラムに対して、第２翼２８により、第２凝固液を十分に撹拌・混合することができる。その結果、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができ、セラム中の未凝固分の低減を図り、重合体成分の完全凝固を促進することができる。そして、第２凝固液と十分に撹拌・混合され、未凝固分の低減されたクラムスラリーは、吐出口４２より吐出され、吐出口４２に接続された配管（図示省略）を通り、スクリーン１２に、直接、供給されることとなる。 By supplying the second coagulated liquid from the second coagulated liquid transport pipe 40 in this way, the second blade 28 is applied to the rubber-like polymer discharged to the second blade 28 side and the serum containing uncoagulated components. Thus, the second coagulation liquid can be sufficiently stirred and mixed. As a result, precipitation and solidification of the rubber-like polymer component can be promoted, the unsolidified content in the serum can be reduced, and complete solidification of the polymer component can be promoted. The crumb slurry that has been sufficiently agitated and mixed with the second coagulating liquid and reduced in the uncoagulated content is discharged from the discharge port 42, passes through a pipe (not shown) connected to the discharge port 42, and passes through the screen 12. Will be supplied directly.

セメント輸送配管３６より供給される、セメント状のゴム溶液としては、特に限定されないが、たとえばアセトンを溶媒とするアクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム（ＮＢＲ）溶液、マレイン化ＮＢＲ溶液、水素化ＮＢＲ溶液、マレイン化水素化ＮＢＲ溶液等を例示することができる。また、セメント中における重合体濃度は、通常３〜２５重量％であり、好ましくは１０〜２０重量％である。セメント中における重合体濃度が低すぎると、凝固に用いる第１および第２凝固液の使用量が多くなり製造コストが高くなるおそれがある。一方、高すぎると、ポンプ１０内に詰まりが発生してしまう場合がある。 The cement-like rubber solution supplied from the cement transport pipe 36 is not particularly limited. For example, an acrylonitrile-butadiene copolymer rubber (NBR) solution, a maleated NBR solution, a hydrogenated NBR solution, a malein using acetone as a solvent. Examples thereof include a hydrogenated NBR solution and the like. The polymer concentration in the cement is usually 3 to 25% by weight, preferably 10 to 20% by weight. If the polymer concentration in the cement is too low, the amount of the first and second coagulating liquids used for coagulation increases and the production cost may increase. On the other hand, if it is too high, clogging may occur in the pump 10.

また、第１凝固液輸送配管３８および第２凝固液輸送配管４０より供給される第１凝固液および第２凝固液としては、たとえば水、メタノール、エタノールなどが好ましく用いられ、特に、セメントの溶媒としてアセトンを用いる場合には、水がより好ましく用いられる。凝固液として水を用いる場合はスチームとして供給しても良い。また、第１凝固液、第２凝固液としては、それぞれ異なる凝固液を使用しても良いが、同じ凝固液を使用することが好ましい。 Further, as the first coagulating liquid and the second coagulating liquid supplied from the first coagulating liquid transport pipe 38 and the second coagulating liquid transport pipe 40, for example, water, methanol, ethanol or the like is preferably used. When using acetone as water, water is more preferably used. When water is used as the coagulation liquid, it may be supplied as steam. Further, as the first coagulating liquid and the second coagulating liquid, different coagulating liquids may be used, but it is preferable to use the same coagulating liquid.

第１凝固液および第２凝固液の合計の供給量は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して、好ましくは１００〜２０００重量部であり、より好ましくは１００〜６００重量部である。第１凝固液および第２凝固液の合計の供給量が少なすぎると、ゴム重合体の凝固が不十分となってしまい、ポンプ１０内に詰まりが発生するおそれがある。一方、多すぎると、生産コストが高くなってしまい、生産性に劣る結果となる。 The total supply amount of the first coagulating liquid and the second coagulating liquid is preferably 100 to 2000 parts by weight, more preferably 100 to 600 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the cement-like rubber solution. If the total supply amount of the first coagulating liquid and the second coagulating liquid is too small, the rubber polymer may be insufficiently coagulated and the pump 10 may be clogged. On the other hand, if the amount is too large, the production cost becomes high, resulting in poor productivity.

また、第１凝固液と第２凝固液との比率は、〔第１凝固液：第２凝固液〕とした場合に、好ましくは１：１〜１：２０であり、より好ましくは１：１〜１：５である。第１凝固液の比率が少なすぎると、ゴム状重合体の凝固が不十分となってしまい、ポンプ１０内で詰まりが発生するおそれがある。一方、第２凝固液の比率が少なすぎると、得られるクラムスラリー中に残存する未凝固分が多くなってしまい、同様に、ポンプ１０内で詰まりが発生するおそれがある。 Further, the ratio of the first coagulating liquid and the second coagulating liquid is preferably 1: 1 to 1:20, more preferably 1: 1 when [first coagulating liquid: second coagulating liquid] is used. ~ 1: 5. If the ratio of the first coagulating liquid is too small, the rubber-like polymer may not be sufficiently coagulated and clogging may occur in the pump 10. On the other hand, if the ratio of the second coagulating liquid is too small, the amount of uncoagulated remaining in the obtained crumb slurry increases, and similarly, clogging may occur in the pump 10.

ポンプ１０の吐出口４２より吐出されたクラムスラリーは、吐出口４２に接続された配管（図示省略）を通り、直接、スクリーン１２に供給される。そして、供給されたクラムスラリーは、スクリーン１２により、クラム状のゴム状重合体と溶剤・凝固液とに分離される。スクリーン１２としては特に限定されず、固体と液体とを分離する機能を有するものであれば何でも良いが、たとえばロータリースクリーンや、ウェッジスクリーン（ウェッジワイヤ型のスクリーン）などが挙げられる。なかでも、製造プロセスの簡素化および操業性の向上という観点より、ウェッジスクリーンが好ましく用いられる。また、用いるスクリーンの目開きは、得られるゴム重合体のサイズに応じて適宜設定すれば良いが、通常、０．２〜５．０ｍｍの範囲である。 The crumb slurry discharged from the discharge port 42 of the pump 10 is supplied directly to the screen 12 through a pipe (not shown) connected to the discharge port 42. The supplied crumb slurry is separated by the screen 12 into a crumb-like rubbery polymer and a solvent / coagulating liquid. The screen 12 is not particularly limited and may be anything as long as it has a function of separating a solid and a liquid. Examples thereof include a rotary screen and a wedge screen (wedge wire type screen). Among these, a wedge screen is preferably used from the viewpoint of simplifying the manufacturing process and improving operability. Moreover, although the mesh of the screen to be used may be appropriately set according to the size of the obtained rubber polymer, it is usually in the range of 0.2 to 5.0 mm.

本実施形態では、ポンプ１０により得られたクラムスラリーを、直接、スクリーン１２に供給するため、製造プロセスの簡素化が可能となる。しかも、本実施形態においては、ポンプ１０により得られるクラムスラリーは、その溶剤・凝固液中に未凝固分を実質的に含まない状態（すなわち、ゴム状重合体が完全凝固している。）で、スクリーン１２に供給されるため、クラムスラリー中に残存する未凝固分の影響により、スクリーンに詰まりが発生するという不具合も発生しない。そのため、製造プロセスが簡素化および長時間の操業が可能となる。 In the present embodiment, the crumb slurry obtained by the pump 10 is directly supplied to the screen 12, so that the manufacturing process can be simplified. Moreover, in the present embodiment, the crumb slurry obtained by the pump 10 is in a state in which the uncoagulated component is not substantially contained in the solvent / coagulating liquid (that is, the rubber-like polymer is completely coagulated). Since it is supplied to the screen 12, there is no problem that the screen is clogged due to the influence of the unsolidified portion remaining in the crumb slurry. Therefore, the manufacturing process can be simplified and the operation can be performed for a long time.

そして、スクリーン１２により分離されたゴム状重合体は、ホールドアップタンク１４と、溶剤回収タンク１６，１８とにより溶剤回収され、ゴム重合体中に含有されている残留溶剤が除去される。本実施形態では、クラムスラリーから、予めスクリーン１２により溶剤セラムを分離・除去し、溶剤セラムを分離・除去した状態で、クラム状のゴム状重合体をホールドアップタンク１４と、溶剤回収タンク１６，１８とに供給し溶剤回収を行う。そのため、ホールドアップタンク１４と、溶剤回収タンク１６，１８とによる溶剤回収に要する時間を短くすることができ、生産性の向上が可能となる。 Then, the rubber-like polymer separated by the screen 12 is solvent-recovered by the hold-up tank 14 and the solvent recovery tanks 16 and 18, and the residual solvent contained in the rubber polymer is removed. In the present embodiment, the solvent serum is separated and removed from the crumb slurry in advance by the screen 12, and the crumb-like rubber-like polymer is held in the holdup tank 14, the solvent recovery tank 16, 18 and the solvent is recovered. Therefore, the time required for solvent recovery by the holdup tank 14 and the solvent recovery tanks 16 and 18 can be shortened, and productivity can be improved.

その後、溶剤回収されたゴム重合体は、乾燥工程を経て、たとえば、フレーク状で排出された後、ベーラーに導入されて圧縮され、適当な大きさとされて製品（ベール）化される。 Thereafter, the solvent-recovered rubber polymer is subjected to a drying process, for example, discharged in the form of flakes, introduced into a baler, compressed, made into an appropriate size, and made into a product (bale).

本実施形態に係るゴム状重合体の製造方法においては、ゴム状重合体成分の凝固を破砕機能付きポンプ１０を使用して行うことにより、従来用いていた大型の凝固タンクからなる凝固装置が不要となるため、製造プロセスおよび製造機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができる。 In the method for producing a rubber-like polymer according to this embodiment, the coagulation apparatus comprising a large-sized coagulation tank that has been conventionally used is unnecessary by coagulating the rubber-like polymer component using the pump 10 having a crushing function. Therefore, it is possible to reduce the manufacturing process and the manufacturing equipment, and it is possible to reduce the equipment cost and the manufacturing cost.

また、本実施形態においては、破砕機能付きポンプ１０により得られたクラムスラリーを、直接、スクリーン１２に供給し、クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とをスクリーン１２により分離するという工程を採用する。そのため、製造プロセスの簡素化および操業性の向上（特に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間の低減）が可能となる。 Moreover, in this embodiment, the crumb slurry obtained by the pump 10 with the crushing function is directly supplied to the screen 12, and the rubber-like polymer and the solvent / coagulating liquid contained in the crumb slurry are fed by the screen 12. The process of separating is adopted. Therefore, it is possible to simplify the manufacturing process and improve operability (particularly, the time required for switching the type of rubber-like polymer to be produced and the time required for cleaning).

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be variously modified within the scope of the present invention.

たとえば、上述した実施形態では、破砕機能付きポンプ１０により、ゴム状重合体成分を凝固させる際に、凝固液として、第１凝固液と第２凝固液とを用い、それぞれ異なるタイミングで供給する例を示したが、１種類の凝固液（たとえば、上述の実施形態における第１凝固液）のみを使用する構成としても良い。 For example, in the above-described embodiment, when the rubber-like polymer component is coagulated by the pump 10 with the crushing function, the first coagulating liquid and the second coagulating liquid are used as the coagulating liquid and are supplied at different timings. However, only one type of coagulation liquid (for example, the first coagulation liquid in the above-described embodiment) may be used.

また、上述した実施形態では、第２凝固液を供給するための第２凝固液輸送配管４０をポンプ１０に１個だけ形成した例を示したが、複数の第２凝固液輸送配管４０を設置し、それぞれの配管４０から第２凝固液を供給する構成としても良い。 In the above-described embodiment, an example in which only one second coagulating liquid transport pipe 40 for supplying the second coagulating liquid is formed in the pump 10 is shown. However, a plurality of second coagulating liquid transport pipes 40 are installed. However, the second coagulating liquid may be supplied from each pipe 40.

また、上述した実施形態では、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを、それぞれ別々に破砕機能付きポンプ１０に投入するような方法を例示したが、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを、あらかじめ混合した状態で破砕機能付きポンプ１０に投入することも可能である。 In the above-described embodiment, a method in which the cement-like rubber solution and the first coagulating liquid are separately fed into the pump 10 with a crushing function is illustrated. However, the cement-like rubber solution and the first coagulating liquid are exemplified. Can be put into the pump 10 with a crushing function in a state of being mixed in advance.

以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。 Hereinafter, although this invention is demonstrated based on a more detailed Example, this invention is not limited to these Examples.

実施例１
まず、セメント状のゴム溶液として、水素添加ＮＢＲ（水素添加アクリロニトリル−ブタジエンゴム）の１３重量％アセトン溶液を準備した。 Example 1
First, a 13 wt% acetone solution of hydrogenated NBR (hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubber) was prepared as a cement-like rubber solution.

次いで、水素添加ＮＢＲのアセトン溶液と、第１凝固液および第２凝固液としての水を使用して、図１〜図３に示す破砕機能付きポンプ１０およびスクリーン１２を有する製造装置により、水素添加ＮＢＲの製造を行った。なお、図１〜図３に示す製造装置においては、破砕機能付きポンプ１０により得られたクラムスラリーは、直接、スクリーン１２に供給され、スクリーン１２によりゴム状の水素添加ＮＢＲと溶剤・凝固液（アセトン＋水）とを分離できるようになっている。 Next, hydrogenation is performed by a manufacturing apparatus having a crushing function pump 10 and a screen 12 shown in FIGS. 1 to 3 using an acetone solution of hydrogenated NBR and water as the first coagulating liquid and the second coagulating liquid. NBR was manufactured. In the manufacturing apparatus shown in FIGS. 1 to 3, the crumb slurry obtained by the crushing function pump 10 is directly supplied to the screen 12, and the rubber-like hydrogenated NBR and the solvent / coagulating liquid ( Acetone + water) can be separated.

また、本実施例においては、破砕機能付きポンプ１０としては、ＩｎｌｉｎｅＭｉｘｅｒ（Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ社製型式２７５ＬＳ）に、図２，３に示すように、第１翼２６の外周に、ステーター３２を介して、第２翼２８を形成するとともに、ポンプ内部に、直接、第２凝固液としての水が供給できるように、第２凝固液輸送配管４０を形成したものを用いた。第１凝固液および第２凝固液は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して、第１凝固液１００重量部、第２凝固液１００重量部の割合で、それぞれ供給した。本実施例では、ポンプ回転数を３０００ｒｐｍ、流量を０．５ｍ^３／ｈ、クラムスラリーの処理量を４５０ｋｇ／ｈ、温度３℃とし、ポンプ１０の吐出揚程は１６ｍであった。 Further, in the present embodiment, as the pump 10 with the crushing function, an Inline Mixer (Silverson model 275LS) is used, and as shown in FIGS. While forming the 2nd blade | wing 28, what formed the 2nd coagulation liquid transport piping 40 so that the water as a 2nd coagulation liquid could be directly supplied in the inside of a pump was used. The first coagulation liquid and the second coagulation liquid were respectively supplied at a ratio of 100 parts by weight of the first coagulation liquid and 100 parts by weight of the second coagulation liquid with respect to 100 parts by weight of the cement-like rubber solution. In this example, the pump rotation speed was 3000 rpm, the flow rate was 0.5 m ³ / h, the amount of crumb slurry was 450 kg / h, the temperature was 3 ° C., and the discharge head of the pump 10 was 16 m.

本実施例においては、ポンプ吐出口から吐出されたクラムスラリーにおけるゴム重合体の凝固性、ポンプ内でのゴム重合体の詰まりの状態、２４時間連続運転した場合における、ポンプのオーバーロードの有無、およびスクリーン１２の目詰まりの有無を評価したところ、いずれも良好な結果であった。なお、ポンプ内での凝固性については、クラム同士の付着等がなく分散している場合を良好とした。また、ポンプ内のゴムの詰まりについては、ポンプ内部および吐出口に詰まりが発生しなかった場合を良好とした。 In this example, the solidification property of the rubber polymer in the crumb slurry discharged from the pump discharge port, the state of clogging of the rubber polymer in the pump, the presence or absence of pump overload when operated continuously for 24 hours, When the presence or absence of clogging of the screen 12 was evaluated, both of them were good results. In addition, about the coagulation property in a pump, the case where there was no adhesion of crumbs etc. and was disperse | distributing was made favorable. Regarding the clogging of the rubber in the pump, the case where clogging did not occur inside the pump and the discharge port was considered good.

そして、２４時間連続運転した後に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替えるために、製造装置（ポンプ１０、スクリーン１２、ホールドアップタンク１４、溶剤回収タンク１６，１８）のクリーニングを行ったところ、これらに要した時間は２時間であった。 Then, after 24 hours of continuous operation, the production apparatus (pump 10, screen 12, holdup tank 14, solvent recovery tanks 16, 18) was cleaned in order to switch the type of rubbery polymer to be produced. The time required for these was 2 hours.

比較例１
図４に示すような、大型の凝固タンク１１０を有する製造装置を使用して、セメント状のゴム溶液としての水素添加ＮＢＲの１３重量％アセトン溶液から、水素添加ＮＢＲを製造した。凝固液としては水を用いた。 Comparative Example 1
Using a production apparatus having a large coagulation tank 110 as shown in FIG. 4, hydrogenated NBR was produced from a 13 wt% acetone solution of hydrogenated NBR as a cement-like rubber solution. Water was used as the coagulation liquid.

なお、比較例１においては、水素添加ＮＢＲの１３重量％アセトン溶液を直接、８００Ｌの大型の凝固タンク１１０に供給して、凝固液としての水とともに撹拌することにより、水素添加ＮＢＲの凝固を行った。また、凝固液の供給量は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して、１００重量部の割合とした。比較例１においては、クラムスラリーの処理量を４５０ｋｇ／ｈとした。 In Comparative Example 1, the hydrogenated NBR was coagulated by supplying a 13 wt% acetone solution of hydrogenated NBR directly to an 800 L large coagulation tank 110 and stirring with water as the coagulation liquid. It was. The supply amount of the coagulation liquid was 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the cement-like rubber solution. In Comparative Example 1, the throughput of the crumb slurry was 450 kg / h.

そして、２４時間連続運転した後に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替えるために、製造装置（凝固タンク１１０、凝固・溶剤回収タンク１１４，１１６，１１８）のクリーニングを行ったところ、これらに要した時間は、４時間であった。 Then, after 24 hours of continuous operation, the production apparatus (coagulation tank 110, coagulation / solvent recovery tanks 114, 116, 118) was cleaned to switch the type of rubber-like polymer to be produced. The time required was 4 hours.

比較例２
図５に示すような、破砕機能付きポンプ２１０、および攪拌・破砕機能付きミキサー２１１を有するタンク２１２を有する製造装置を使用して、セメント状のゴム溶液としての水素添加ＮＢＲの１３重量％アセトン溶液から、水素添加ＮＢＲを製造した。凝固液としては水を用いた。 Comparative Example 2
Using a manufacturing apparatus having a tank 212 having a crushing function pump 210 and a stirring / crushing functioning mixer 211 as shown in FIG. 5, a 13 wt% acetone solution of hydrogenated NBR as a cement-like rubber solution From this, hydrogenated NBR was produced. Water was used as the coagulation liquid.

なお、比較例２においては、破砕機能付きポンプ２１０としては、第２凝固液輸送配管４０が形成されていない以外は、図２，３に示す破砕機能ポンプ１０と同様の構成を有するものを用いた。また、攪拌・破砕機能付きミキサー２１１としては、ボトムミキサー（Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ社製型式ＢＥ２７５）を使用し、タンク２１２としては、７０Ｌのタンク（槽内径＝４００ｍｍ、槽高さ＝６７０ｍｍ）を使用した。また、凝固液の供給量は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して１００重量部の割合とし、ポンプ回転数を３０００ｒｐｍ、流量を０．５ｍ^３／ｈ、クラムスラリーの処理量を４５０ｋｇ／ｈ、温度３℃とし、ポンプ２１０の吐出揚程は１６ｍであった。 In Comparative Example 2, a pump having the same configuration as the crushing function pump 10 shown in FIGS. 2 and 3 is used as the pump 210 with a crushing function, except that the second coagulation liquid transport pipe 40 is not formed. It was. Further, as the mixer 211 with stirring and crushing function, a bottom mixer (model BE275 manufactured by Silverson) was used, and as the tank 212, a 70 L tank (tank inner diameter = 400 mm, tank height = 670 mm) was used. The supply amount of the coagulation liquid is 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the cementitious rubber solution, the pump rotational speed is 3000 rpm, the flow rate is 0.5 m ³ / h, and the crumb slurry processing amount is 450 kg / h, the temperature was 3 ° C., and the discharge head of the pump 210 was 16 m.

そして、２４時間連続運転した後に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替えるために、製造装置（破砕機能付きポンプ２１０、攪拌・破砕機能付きミキサー２１１、タンク２１２、溶剤回収タンク２１４，２１６，２１８）のクリーニングを行ったところ、これらに要した時間は、３時間であった。 And after 24 hours of continuous operation, in order to switch the type of rubber-like polymer to be produced, a manufacturing apparatus (pump 210 with crushing function, mixer 211 with stirring / crushing function, tank 212, solvent recovery tanks 214, 216, When the cleaning of 218) was performed, the time required for these was 3 hours.

評価
実施例１の結果からも明らかなように、図１〜図３に示す破砕機能付きポンプ１０およびスクリーン１２を有する製造装置を使用した場合には、ゴム状重合体（水素添加ＮＢＲ）を良好に製造でき、しかも製造プロセスの簡素化が可能であることが確認できる。しかも、実施例１においては、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替えのための製造装置のクリーニングに要する時間が２時間であり、比較例１（４時間）、比較例２（３時間）と比較して短くでき、操業性についても向上していることが確認できる。 As is clear from the results of Evaluation Example 1, when the production apparatus having the crushing function pump 10 and the screen 12 shown in FIGS. 1 to 3 is used, the rubber-like polymer (hydrogenated NBR) is good. It can be confirmed that the manufacturing process can be simplified and the manufacturing process can be simplified. Moreover, in Example 1, the time required for cleaning the production apparatus for switching the type of rubbery polymer to be produced is 2 hours, and Comparative Example 1 (4 hours) and Comparative Example 2 (3 hours) It can be shortened in comparison with, and it can be confirmed that the operability is also improved.

図１は本発明の一実施形態に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for producing a rubbery polymer according to an embodiment of the present invention. 図２は本発明の一実施形態に係る破砕機能付きポンプの要部断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of a main part of a pump with a crushing function according to an embodiment of the present invention. 図３は図２のIII−III線に沿う破砕機能付きポンプの要部断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view of the main part of the pump with a crushing function along the line III-III in FIG. 図４は従来例に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。FIG. 4 is a schematic view of an apparatus for producing a rubbery polymer according to a conventional example. 図５は従来例に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。FIG. 5 is a schematic view of an apparatus for producing a rubbery polymer according to a conventional example.

Explanation of symbols

１０… 破砕機能付きポンプ
１２… スクリーン
１４… ホールドアップタンク
１６，１８… 溶剤回収タンク
２０… ポンプケーシング
２２… 吸い込み口
２４… 回転体
２６… 第１翼
２８… 第２翼
３０… 回転軸
３２… ステーター
３２ａ… 吸い込み孔
３２ｂ… 通孔
３６… セメント輸送配管
３８… 第１凝固液輸送配管
４０… 第２凝固液輸送配管
４２… 吐出口 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Pump with crushing function 12 ... Screen 14 ... Hold-up tank 16, 18 ... Solvent recovery tank 20 ... Pump casing 22 ... Suction port 24 ... Rotating body 26 ... First blade 28 ... Second blade 30 ... Rotating shaft 32 ... Stator 32a ... Suction hole 32b ... Through hole 36 ... Cement transport pipe 38 ... First coagulated liquid transport pipe 40 ... Second coagulated liquid transport pipe 42 ... Discharge port

Claims

Supplying a cement-like rubber solution and a coagulating liquid to a pump with a crushing function, coagulating a rubber-like polymer component, and obtaining a crumb slurry containing a crumb-like rubber-like polymer;
A step of supplying the crumb slurry discharged from the pump with the crushing function directly to the screen, and separating the rubbery polymer and the solvent / coagulating liquid contained in the crumb slurry by the screen. A method for producing a rubbery polymer.

2. The crumb slurry is discharged from the crushing function pump and supplied directly to the screen in a state where the rubbery polymer component is not substantially contained in the solvent / coagulation liquid. A method for producing a rubbery polymer.

Supplying the rubber solution and the coagulation liquid to the pump with a crushing function to obtain the crumb slurry;
The rubber solution and the first coagulation liquid are brought into contact with the crushing function pump by bringing the rubber solution and the first coagulation liquid into contact with the crushing function pump while coagulating the rubber-like polymer component. A first step of supplying;
Furthermore, a crumb-like rubber-like polymer is included by crushing the solidified rubber-like polymer component inside the pump with crushing function while supplying the second coagulation liquid directly into the pump with crushing function. A method for producing a rubbery polymer according to claim 1, comprising a second step of obtaining a crumb slurry.

The crushing function pump is inside the pump casing,
A first wing for crushing the solidified rubbery polymer component;
A second wing provided on an outer periphery of the first wing;
A through hole is formed between the first blade and the second blade for discharging the rubber-like polymer component crushed by the first blade from the first blade toward the second blade. The method for producing a rubber-like polymer according to claim 3, further comprising a fixing frame.

The method for producing a rubber-like polymer according to claim 4, wherein the second coagulating liquid is supplied between the pump casing and the fixed frame.