JP2008169426A - Composition of lightweight precious metal to be sintered, sintered body of lightweight precious metal, and method for manufacturing sintered body of lightweight precious metal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軽量貴金属焼結用組成物、軽量貴金属焼結体、及び軽量貴金属焼結体の製造方法に関する。 The present invention relates to a lightweight noble metal sintering composition, a lightweight noble metal sintered body, and a method for producing a lightweight noble metal sintered body.
近年、貴金属粉末と有機系バインダとを基本構成とする粘土状組成物を用い、これを所定形状に造形し、乾燥した後、加熱焼結することによりバインダを分解、蒸発、燃焼等により除去し、貴金属粉末の粒子相互を焼結して目的の貴金属焼結体を製造することが行なわれている。このような貴金属粉末を用いた貴金属焼結体は、それ自体が多孔質となっているため、鋳造等により製造される金属成形体に比べて軽量（鋳造体にて対し最大で４０％程度軽量できる）であり、特に身に付ける装飾品として好適に利用されている。 In recent years, a clay-like composition comprising precious metal powder and an organic binder is used as a basic component, and this is shaped into a predetermined shape, dried, and then heated and sintered to remove the binder by decomposition, evaporation, combustion, etc. The target noble metal sintered body is manufactured by sintering particles of noble metal powder. Since the noble metal sintered body using such noble metal powder is porous itself, it is lighter than a metal molded body manufactured by casting or the like (up to about 40% lighter than the cast body). In particular, it is suitably used as an ornament to be worn.
一方、軽量化は多くの分野にて検討、実施されており、コンクリート製品では、骨材の周囲にセメントコンクリートをまぶして空隙率を大きくしたコンクリートや、セメントモルタルにパーライトやバーミキュライトなどの軽量骨材を加えて軽量化することが知られている。
また、各種のプラスチック製品では、樹脂に二酸化ケイ素（シリカ）粉等の軽量充填材を加えて軽量化することが知られている。
On the other hand, weight reduction has been studied and implemented in many fields. For concrete products, concrete with a large porosity by covering the aggregate with cement concrete, and lightweight aggregate such as perlite and vermiculite on cement mortar. It is known to add weight to reduce weight.
It is also known that various plastic products are made lighter by adding a lightweight filler such as silicon dioxide (silica) powder to the resin.
前記貴金属粉末を用いた貴金属焼結体製造の分野において、前記コンクリート製品やプラスチック製品の手法は適用できない。即ちコンクリート製品は、セメントの固化（水硬反応）により骨材をマトリックスに取り入れて固まるものであり、貴金属粉末が焼結する貴金属焼結体製造とは基本的な反応システムが全く異なるからである。また、プラスチック製品は、樹脂が固化するものであって、やはり貴金属焼結体製造とは基本的な反応システムが全く異なるからである。
また、貴金属焼結体製造に、パーライトやバーミキュライト等を適用しようとしても、これらを細粉化しないと適用できないが、これらの微細粉はおそらく比重が大きくなると推察され、しかも貴金属焼結体が貴金属色を失ってしまうため、到底適用できない。さらに、貴金属焼結体製造に、二酸化ケイ素粉を適用しようとしても、造形後に加熱焼結する際に、有機系バインダの焼失に伴って溶融軟化してしまう。
このように軽量充填材の添加は、貴金属製品としての品位、或いは色や光沢といった貴金属ならでは視覚的（美的）価値を低下させてしまうものであり、少なくとも視覚的（美的）価値を維持しながら軽量化が実現できる方法が嘱望されていた。
尚、鋳造等による貴金属製造の分野では、中子を用いて空洞化を図る方法が採られることもあるが、装飾品などの複雑形状の製品を作製する場合には、中子を用いることは困難である。
また、軽量化とコスト削減目的で、合金が使われ、削減した貴金属の分の色や鋳造時の加工性を補うためいろいろな金属添加を行っているが、それらの金属がアレルギーを引き起こし易い傾向にあるため、合金は避けたい要望がある。
さらに、貴金属焼結体でも中子による空洞化が図られているが、焼成時に焼けて焼失するような中子は、燃焼によるガスの発生が激しいため、形状に制限があった。例えば中子としてのコルクの表面全体に貴金属粘土状組成物を薄く貼った（塗った）場合、物品そのものが小さいもの、或いはガスの抜ける穴が空いているものであれば問題ないが、完全に密閉被覆した場合には、焼成時のガスの力により焼結品に変形が生じてしまうという問題があった。
In the field of manufacturing a precious metal sintered body using the precious metal powder, the method of the concrete product or the plastic product cannot be applied. In other words, concrete products are solidified by incorporating aggregate into the matrix by cement solidification (hydraulic reaction), and the basic reaction system is completely different from precious metal sintered body production in which precious metal powder is sintered. . In addition, plastic products are solidified resins, and the basic reaction system is completely different from that of precious metal sintered body production.
In addition, even if pearlite or vermiculite is applied to the production of precious metal sintered bodies, these cannot be applied unless they are finely divided, but it is presumed that these fine powders will probably have a higher specific gravity, and the precious metal sintered body is precious metal Because it loses color, it cannot be applied. Furthermore, even if it is going to apply silicon dioxide powder to precious metal sintered compact manufacture, when heat-sintering after shaping | molding, it will melt and soften with the burning of an organic type binder.
In this way, the addition of a lightweight filler reduces the visual (aesthetic) value of a precious metal product, or the visual (aesthetic) value of a precious metal such as color and luster, and is lightweight while maintaining at least the visual (aesthetic) value. The method that can be realized was envied.
In the field of precious metal production by casting or the like, a method of hollowing out using a core may be employed, but when manufacturing a product having a complicated shape such as a decorative product, it is not possible to use a core. Have difficulty.
Also, alloys are used to reduce weight and reduce costs, and various metals are added to supplement the color of the reduced precious metals and workability during casting, but these metals tend to cause allergies. Therefore, there is a demand to avoid alloys.
Further, although the noble metal sintered body is hollowed by the core, the shape of the core that is burned and burned during firing has a limited shape due to intense gas generation due to combustion. For example, when the precious metal clay-like composition is thinly applied (coated) on the entire surface of the cork as the core, there is no problem if the article itself is small or has a hole through which gas can escape. In the case of hermetic coating, there is a problem that the sintered product is deformed by the force of gas during firing.
そこで、本発明は、貴金属粉末を用いた貴金属焼結体製造の分野において軽量化を実現した軽量貴金属焼結用組成物、軽量貴金属焼結体、及び軽量貴金属焼結体の製造方法を提供することを目的とする。 Accordingly, the present invention provides a lightweight precious metal sintering composition, a lightweight precious metal sintered body, and a method for producing a light precious metal sintered body that have been reduced in weight in the field of precious metal sintered body manufacture using precious metal powder. For the purpose.
本発明は上記に鑑み提案されたもので、略球形状の貴金属粉末と中空ガラスバルーン（微小中空球体ガラス）と有機系バインダとを混練してなることを特徴とする軽量貴金属焼結用組成物に関するものである。
上記軽量貴金属焼結体組成物において、中空ガラスバルーンは１０〜６０体積％であることを特徴とする軽量貴金属焼結用組成物をも提案する。
The present invention has been proposed in view of the above, and is a lightweight precious metal sintering composition characterized by kneading a substantially spherical precious metal powder, a hollow glass balloon (micro hollow sphere glass), and an organic binder. It is about.
In the lightweight noble metal sintered body composition, a lightweight noble metal sintering composition is also proposed, characterized in that the hollow glass balloon is 10 to 60% by volume.
本発明は、略球形状の貴金属粉末と中空ガラスバルーンと有機系バインダとを混練した組成物を造形して焼成してなることを特徴とする軽量貴金属焼結体をも提案するものである。 The present invention also proposes a lightweight noble metal sintered body obtained by shaping and firing a composition obtained by kneading a substantially spherical noble metal powder, a hollow glass balloon, and an organic binder.
本発明は、略球形状の貴金属粉末と中空ガラスバルーンと有機系バインダとを混練する工程と、混練した組成物を造形する工程と、造形した造形体を焼成する工程とからなることを特徴とする軽量貴金属焼結体の製造方法をも提案するものである。 The present invention comprises a step of kneading a substantially spherical noble metal powder, a hollow glass balloon and an organic binder, a step of shaping the kneaded composition, and a step of firing the shaped body. A method for producing a lightweight precious metal sintered body is also proposed.
本発明の軽量貴金属焼結用組成物は、共に略球形状の二種の粉体を混練してなるものであって、造形性などの取り扱い性は低下することがなく、貴金属鋳造体に対して最大で７０％程度、従来の中空ガラスバルーンを含まない貴金属焼結体に対して３０％程度軽量化することができる。
そして、従来の貴金属焼結用組成物と同様に取り扱うことができ、従来よりはるかに軽い貴金属焼結体を得ることができる。また、従来の中空ガラスバルーンを含まない貴金属焼結用組成物では装飾品としては重すぎて使用できなかった比較的大型の装飾品を作製することもできる。
さらに、貴金属焼結用組成物自体が軽量であるため、特に大型の美術工芸品の作製における作業性が向上する。
The lightweight precious metal sintering composition of the present invention is formed by kneading two types of powders that are both substantially spherical, and the handling properties such as formability do not deteriorate, Thus, the weight can be reduced by about 30% in comparison with a noble metal sintered body that does not include a conventional hollow glass balloon.
And it can handle similarly to the conventional composition for precious metal sintering, and can obtain a precious metal sintered compact much lighter than before. Moreover, the comparatively large-sized ornament which was too heavy as a decoration with the noble metal sintering composition which does not contain a conventional hollow glass balloon could not be used.
Furthermore, since the precious metal sintering composition itself is lightweight, the workability in producing a large art craft is improved.
本発明の軽量貴金属焼結体は、それ自体が透明な中空ガラスバルーンが貴金属焼結体中に点在する構造であるため、見かけ上は従来の中空ガラスバルーンを含まない貴金属焼結体と大差がなく、極めて軽量であるため、身に付けるペンダント（ヘッド）やブローチ等の装飾体として、或いは眼鏡、鞄の金具、時計のベルト、ケースや文字盤周りの部品を軽量化したパーツとして好適に利用することができる。 Since the lightweight noble metal sintered body of the present invention has a structure in which hollow glass balloons that are transparent per se are scattered in the noble metal sintered body, it looks apparently different from a conventional noble metal sintered body that does not include a hollow glass balloon. Because it is extremely lightweight, it is suitable as a decorative body such as a pendant (head) or brooch worn on the body, or as a lightweight part of glasses, eyeglass fittings, watch belts, parts around the case or dial Can be used.
本発明の軽量貴金属焼結体の製造方法は、前述のように従来の貴金属焼結用組成物と同様に取り扱うことができ、造形する工程は、任意に造形してもよいし、型取り成形してもよい。そして、特殊な装置や設備を要することなく、軽量の貴金属焼結体を作製することができる。さらに表面処理としては、電気メッキ、無電解メッキ、或いは蒸着成膜技術をはじめとするＰＶＤ、ＣＶＤなどを施すことで装飾効果を一層付加することができる。特に軽量貴金属焼結体は、一部表面に電気絶縁性物質を有しているため、電気／無電解メッキなどの表面処理工程には導電化をはかるためのアクティベーター、センシタイザー処理（活性化）を施した後にメッキを行うことができる。また、ＰＶＤ／ＣＶＤなどの処理には密着性の向上をはかるため中間膜を構成することもできる。
また、中空ガラスバルーンの添加重量が微量でも、その密度は著しく小さいので、貴金属粉末の使用量を大きく削減でき、コスト削減の効果も大きい。例えば銀では、６０％程度使用量を削減することができる。
さらに、中空ガラスバルーンに着色を施した後に貴金属粘土組成物と混合することにより、装飾効果を高めることもできる。
The method for producing a lightweight noble metal sintered body of the present invention can be handled in the same manner as the conventional noble metal sintering composition as described above, and the shaping step may be arbitrarily shaped or die-molded May be. And a lightweight noble metal sintered compact can be produced, without requiring a special apparatus and installation. Furthermore, as a surface treatment, a decorative effect can be further added by performing PVD, CVD, etc. including electroplating, electroless plating, or vapor deposition film forming technology. In particular, lightweight precious metal sintered bodies have an electrically insulating material on the surface, and therefore activators and sensitizers (activation) for conducting the surface treatment processes such as electro / electroless plating. Plating can be performed after applying. In addition, an intermediate film can be formed in order to improve the adhesion in the process such as PVD / CVD.
Even if the added weight of the hollow glass balloon is very small, the density is remarkably small, so that the amount of noble metal powder used can be greatly reduced, and the cost reduction effect is great. For example, the amount of silver used can be reduced by about 60%.
Furthermore, the decorative effect can be enhanced by coloring the hollow glass balloon and then mixing it with the noble metal clay composition.
本発明に用いる軽量貴金属焼結用組成物は、略球形状の貴金属粉末と中空ガラスバルーンと有機系バインダとを混練してなるものである。 The lightweight precious metal sintering composition used in the present invention is obtained by kneading a substantially spherical precious metal powder, a hollow glass balloon, and an organic binder.
前記貴金属粉末としては、Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｒｕ，Ｉｒ，Ｏｓ等の純貴金属粉、或いはこれらの元素の一種以上を主成分とする貴金属合金粉であって、アトマイズ粉、酸化還元法、気相法の何れかにて作製されることが好ましく、これらの製法にて得られる貴金属粉末は略球形状となる。また、これらの貴金属粉末の粒径については、特に限定するものではないが、平均粒径２０μｍ以下の粒子で、最大で６０．０μｍ程度、最小で０．３μｍ程度の粉末を用い、焼結温度が６００〜９００℃になるように粒度分布を調整することが好ましい。 Examples of the noble metal powder include pure noble metal powders such as Au, Ag, Pt, Pd, Rh, Ru, Ir, and Os, or noble metal alloy powders containing at least one of these elements as a main component. It is preferable to produce either a reduction method or a gas phase method, and the noble metal powder obtained by these production methods has a substantially spherical shape. Further, the particle size of these noble metal powders is not particularly limited, but particles having an average particle size of 20 μm or less, a powder having a maximum of about 60.0 μm and a minimum of about 0.3 μm are used. It is preferable to adjust the particle size distribution so that the temperature becomes 600 to 900 ° C.
前記中空ガラスバルーンとしては、ソーダ石灰ホウケイ酸ガラス、主成分ＳｉＯ2、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｂ2Ｏ3 、中空球体で、軟化点は６００℃程度が望ましい。特に、真密度は０．１２５〜０．６００ｇ／ｃｍ3 、密度は０．０７５〜０．３７８ｇ／ｃｍ3、粒径１５〜１３５μｍを用いることで、軽量化の効果が得られる。 The hollow glass balloon is soda-lime borosilicate glass, main components SiO 2 , CaO, Na 2 O, B 2 O 3 and hollow spheres, and the softening point is preferably about 600 ° C. In particular, by using a true density of 0.125 to 0.600 g / cm 3 , a density of 0.075 to 0.378 g / cm 3 , and a particle size of 15 to 135 μm, an effect of weight reduction can be obtained.
前記有機系バインダとしては、デンプン、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等の水溶性セルロース系樹脂、ブリティッシュガム、ポリエチレンオキサイドの何れか一種以上、アルギン酸ナトリウム、グリセリンの何れか一種以上、アクリル酸エステルポリマー又はアクリル酸ポリマーの何れか一種以上を組み合わせて選択されることが好ましく、これらを水、水／アルコール等の溶媒に溶かして１〜１０重量％溶液として用いられる。
前記有機系バインダのうち、デンプンは、粘土造形物を乾燥した時の乾燥強度を増大させる。しかし、有機系バインダとしてデンプンのみを用いると粘土造形時に生地割れが発生したり、粘土組成物が手に付着し易くなる。そこで水溶性セルロース系樹脂を併用することにより、これらの問題を解消できる。さらに、ＣＭＣ及びブリティッシュガムは、可塑性を付与する作用を果たす。ポリエチレンオキサイドは、低濃度で高い粘性を与え、液状での接着性を向上する作用を果たす。グリセリンは、適度な保水性を与える。アルギン酸ナトリウムは、グリセリンと同様に適度な保水性を与えるが、密着向上作用にも寄与する。アクリル酸エステルポリマー及びアクリル酸ポリマーは、粘着性をより強固にする作用を果たす。
Examples of the organic binder include one or more of water-soluble cellulose resins such as starch, carboxymethyl cellulose (CMC), methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, British gum, polyethylene oxide, sodium alginate, glycerin Any one or more of these, preferably selected in combination of any one or more of an acrylate polymer or an acrylic acid polymer, and these are dissolved in a solvent such as water, water / alcohol and used as a 1 to 10% by weight solution It is done.
Among the organic binders, starch increases the dry strength when the clay shaped product is dried. However, when only starch is used as the organic binder, cracking of the dough occurs during clay molding, or the clay composition tends to adhere to the hand. Therefore, these problems can be solved by using a water-soluble cellulose resin together. Further, CMC and British gum serve to impart plasticity. Polyethylene oxide functions to give high viscosity at a low concentration and to improve adhesiveness in liquid form. Glycerin provides moderate water retention. Sodium alginate gives moderate water retention like glycerin, but also contributes to the adhesion improving action. The acrylic ester polymer and the acrylic acid polymer serve to make the adhesiveness stronger.
貴金属粘土状組成物における前記の各成分の添加割合は、貴金属粉末５０〜９９ｗｔ％と、有機系バインダ０．０２〜１０ｗｔ％を含有し、残部を水とした貴金属粘土組成物を４０〜９０体積％と中空ガラスバルーン１０〜６０体積％を含有する組成が好適である。
尚、上記の範囲内において有機系バインダの割合が少ない場合には、粘土状の挙動を有するが、有機系バインダの割合が多い場合には、粘度が低くなり、スラリー状或いはペースト状の挙動を有するが、本発明では共に“粘土状”と呼称する。
特に軽量化による貴金属粉末削減の効果と軽量粘土組成物を作成する工程のコストを比較した場合、中空ガラスバルーンの添加量を１０体積％以上にすることが望ましい。中空ガラスバルーンを６０体積％以下配合した軽量貴金属組成物は、焼成後に例えば研磨時に破断することがなく、亀裂を生ずることもない。
The addition ratio of each said component in a noble metal clay-like composition is 40-90 volume of noble metal clay composition containing 50-99 wt% of noble metal powder and 0.02-10 wt% of organic binder, and the balance being water. % And a composition containing 10-60% by volume of a hollow glass balloon.
In addition, when the proportion of the organic binder is small within the above range, it has a clay-like behavior, but when the proportion of the organic binder is large, the viscosity becomes low and the behavior of a slurry or paste is obtained. In the present invention, both are called “clay-like”.
In particular, when the effect of reducing the weight of the noble metal powder by reducing the weight and the cost of the process of creating a lightweight clay composition are compared, it is desirable that the amount of hollow glass balloon added is 10% by volume or more. A lightweight noble metal composition containing 60% by volume or less of a hollow glass balloon will not break after firing, for example, during polishing, and will not crack.
また、焼結の促進や安定化のために焼結助剤と呼ばれる添加物を用いるようにしてもよい。この添加剤としては、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2及びＬｉ2Ｏから選ばれる少なくとも１種の化合物で構成される。すなわち、Ｂ酸化物、Ｓｉ酸化物及びＬｉ酸化物から選ばれる少なくとも１種の化合物が焼結助剤として含有させてもよい。尚、前記のように製品としての中空ガラスバルーンには、Ｓｉ酸化物やＢ酸化物が含まれているので、これらは貴金属粉末の焼結時に助剤としての効果を発揮することが見込まれる。 In addition, an additive called a sintering aid may be used for promoting and stabilizing the sintering. This additive is composed of at least one compound selected from B 2 O 3 , SiO 2 and Li 2 O. That is, at least one compound selected from B oxide, Si oxide, and Li oxide may be contained as a sintering aid. In addition, since the hollow glass balloon as a product contains Si oxide and B oxide as described above, these are expected to exhibit an effect as an auxiliary agent during sintering of the noble metal powder.
本発明の軽量貴金属焼結体の製造方法は、略球形状の貴金属粉末と中空ガラスバルーンと有機系バインダとを混練する工程と、混練した組成物を造形する工程と、造形した造形体を焼成する工程とからなる。
混練した組成物を造形する工程では、従来の（中空ガラスバルーンを含まない）貴金属焼結用組成物と同様に手やヘラ等の治具を用いて任意に造形してもよいし、型取り成形してもよく、一般的に使用される型に細工を加え、型取りをしてもよく、或いはその両者を併用するようにしてもよい。例えば軽量貴金属焼結用組成物を型に入れ、さらに型から取り出した軽量貴金属焼結用組成物に手や治具等を用いて細工を入れるようにしてもよい。本発明の中空ガラスバルーンを含む軽量貴金属焼結用組成物は、中空ガラスバルーンを含まない貴金属焼結用組成物、貴金属焼結用造形物、或いは貴金属鋳造品などと適宜に組み合わせて焼成してもよく、例えば銀と金、白金と金のように、組み合わせ、同時又は後から焼成してもよい。
造形した造形体を焼成する工程では、焼成温度を中空ガラスバルーンの軟化点付近の６００〜９００℃の間になるように調整する。中空ガラスバルーンの軟化点付近では、粒子形状に大きな変化はないが、表面に流動性が生じたと思われる現象が冷却後にＳＥＭにより観察されている。具体的には、貴金属粒子と中空ガラスバルーン粒子の境界部分では、中空ガラスバルーン粒子の表層部分が溶けて貴金属粒子を包み込んだような状態が観察されている。
こうして得られる本発明の軽量貴金属焼結体は、中空ガラスバルーンの焼結助剤としての働きと軟化点付近での加熱により、両者が焼結したような状態となっている。
そのため、研磨により貴金属光沢を得ることができる。
The method for producing a lightweight precious metal sintered body of the present invention includes a step of kneading a substantially spherical precious metal powder, a hollow glass balloon, and an organic binder, a step of shaping the kneaded composition, and firing the shaped shaped body. Process.
In the process of modeling the kneaded composition, it may be arbitrarily modeled using a jig such as a hand or a spatula as in the case of a conventional composition for sintering a precious metal (not including a hollow glass balloon) You may shape | mold, you may add a work to the type | mold generally used, you may make a mold, or you may make it use both together. For example, the lightweight precious metal sintering composition may be put into a mold, and the light precious metal sintering composition taken out of the mold may be further crafted using a hand or a jig. The lightweight precious metal sintering composition containing the hollow glass balloon of the present invention is fired in an appropriate combination with a precious metal sintering composition that does not contain a hollow glass balloon, a precious metal sintering shaped article, or a precious metal casting. Alternatively, for example, silver and gold or platinum and gold may be combined and fired at the same time or later.
In the step of firing the shaped body, the firing temperature is adjusted to be between 600 and 900 ° C. near the softening point of the hollow glass balloon. In the vicinity of the softening point of the hollow glass balloon, there is no significant change in the particle shape, but a phenomenon that seems to have caused fluidity on the surface has been observed by SEM after cooling. Specifically, a state where the surface layer portion of the hollow glass balloon particles melts and encloses the noble metal particles is observed at the boundary portion between the noble metal particles and the hollow glass balloon particles.
The lightweight noble metal sintered body of the present invention thus obtained is in a state where both sintered as a result of the action as a sintering aid for the hollow glass balloon and the heating near the softening point.
Therefore, noble metal luster can be obtained by polishing.
〔実施例１〕
平均粒径２．５μｍのＡｇ粉末５０重量％（４６ｗｔ％）、平均粒径２０μｍのＡｇ粉末５０重量％（４６ｗｔ％）からなる銀合金粉末９２ｗｔ％を、水溶性バインダとして、デンプン０．７ｗｔ％、セルロース０．８ｗｔ％、残部を水として、混合した物を銀粘土組成物とした。銀粘土組成物の密度は、５．６ｇ／ｃｍ3であった。
この銀粘土組成物９９．８ｇに中空ガラスバルーン（住友スリーエム株式会社製グラスバブルズ：真密度０．１２５ｇ／ｃｍ3，粒径６５μｍ）０．２ｇを混合し、軽量銀粘土組成物とした。
この時の中空ガラスバルーンの軽量銀粘土組成物における体積割合は、１０％となる。
この軽量銀粘土組成物を一定容積のシリコンモールドで型取りし、電気炉にて表１の条件で焼成した。その後、でき上がったサンプルをバレル研磨し、その際にサンプルに亀裂や破断等の破壊が起こるかどうかで合否の評価をした。結果は、表１に併せて記載した。
また、前記シリコンモールドに充填して使用した軽量銀粘土組成物の重量並びにそれを焼成して得た焼結体の重量を表２に示した。焼成条件は、６００℃、３０分とし、結果は表３に記載した。表３中における重量減少率は、以下の式にて導いた。
重量減少率＝（銀焼結体重量−軽量銀焼結体重量）÷銀焼結体重量
尚、銀焼結体重量は、後述する比較例７の焼結体の重量である。
[Example 1]
As a water-soluble binder, 92 wt% of a silver alloy powder comprising 50 wt% (46 wt%) of Ag powder having an average particle diameter of 2.5 μm and 50 wt% (46 wt%) of Ag powder having an average particle diameter of 20 μm is 0.7 wt% of starch. Cellulose 0.8 wt%, the balance was water, and the mixture was a silver clay composition. The density of the silver clay composition was 5.6 g / cm 3 .
99.8 g of this silver clay composition was mixed with 0.2 g of a hollow glass balloon (Glass Bubbles manufactured by Sumitomo 3M Limited: true density 0.125 g / cm 3 , particle size 65 μm) to obtain a lightweight silver clay composition.
The volume ratio in the lightweight silver clay composition of the hollow glass balloon at this time is 10%.
This lightweight silver clay composition was cast with a fixed volume silicon mold and fired in an electric furnace under the conditions shown in Table 1. Thereafter, the finished sample was barrel-polished, and whether or not the sample was broken such as cracks or fractures was evaluated for pass / fail. The results are shown in Table 1.
Table 2 shows the weight of the lightweight silver clay composition used by filling the silicon mold and the weight of the sintered body obtained by firing the composition. The firing conditions were 600 ° C. and 30 minutes, and the results are shown in Table 3. The weight loss rate in Table 3 was derived by the following formula.
Weight reduction rate = (silver sintered body weight−light silver sintered body weight) ÷ silver sintered body weight The silver sintered body weight is the weight of the sintered body of Comparative Example 7 described later.
〔実施例２〜８〕
中空ガラスバルーンの添加量、大きさを表２に示す条件に変えた以外は、前記実施例１と同様に実施した。焼成条件は、６００℃、３０分とし、結果は表２，表３に記載した。
[Examples 2 to 8]
The same procedure as in Example 1 was performed except that the amount and size of the hollow glass balloon were changed to the conditions shown in Table 2. The firing conditions were 600 ° C. and 30 minutes, and the results are shown in Tables 2 and 3.
〔比較例１，２〕
中空ガラスバルーンの添加量、大きさを表２に示す条件に変えた以外は、前記実施例１と同様に実施した。焼成条件は、６００℃、３０分とし、結果は表２，表３に記載した。
[Comparative Examples 1 and 2]
The same procedure as in Example 1 was performed except that the amount and size of the hollow glass balloon were changed to the conditions shown in Table 2. The firing conditions were 600 ° C. and 30 minutes, and the results are shown in Tables 2 and 3.
〔比較例３，４〕
中空ガラスバルーンの代わりに微小中空球体プラスチックを用い、表２に示す条件にて前記実施例１と同様に実施した。焼成条件は、６００℃、３０分とし、結果は表２，表３に記載した。
[Comparative Examples 3 and 4]
A micro hollow sphere plastic was used instead of the hollow glass balloon, and the same procedure as in Example 1 was performed under the conditions shown in Table 2. The firing conditions were 600 ° C. and 30 minutes, and the results are shown in Tables 2 and 3.
〔比較例５，６〕
中空ガラスバルーンの代わりにシリカ系微小中空球体（シリカバルーン）を用い、表２に示す条件にて前記実施例１と同様に実施した。焼成条件は、６００℃、３０分とし、結果は表２，表３に記載した。
[Comparative Examples 5 and 6]
A silica-based micro hollow sphere (silica balloon) was used instead of the hollow glass balloon, and the same procedure as in Example 1 was performed under the conditions shown in Table 2. The firing conditions were 600 ° C. and 30 minutes, and the results are shown in Tables 2 and 3.
〔比較例７〕
中空ガラスバルーンを用いずに、表２に示す条件にて前記実施例１と同様に実施した。焼成条件は、６００℃、３０分とし、結果は表２に記載した。
[Comparative Example 7]
It carried out similarly to the said Example 1 on the conditions shown in Table 2 without using a hollow glass balloon. The firing conditions were 600 ° C. and 30 minutes, and the results are shown in Table 2.
＊２；比較例５，６では、中空ガラスバルーンの代わりにシリカ系微小中空球体を用いた。
* 2: In Comparative Examples 5 and 6, silica-based micro hollow spheres were used instead of the hollow glass balloons.
［考察］
表２より明らかなように本発明の実施例１〜８では、真密度が０．１２５〜０．６００ｇ／ｃｍ3の中空ガラスバルーンを用い、体積割合が１０％か６０％になるように配合して（添加重量では０．２〜１３．８％）軽量銀焼結用組成物とした。そして、この軽量銀焼結用組成物を焼成して得られた軽量銀焼結体は、６．５〜６１．０％の減量効果が認められ、取り扱い性などは、従来の銀焼結用組成物である比較例７と殆ど差異を感じなかった。
これに対し、中空ガラスバルーンの添加量が適正でない（＝多すぎる）比較例１，２や中空ガラスバルーンを用いていない比較例３〜６では、表３に示すように焼結体として不具合が生じた。そのため、減量効果の計量をするに及ばないものと判断した。
[Discussion]
As is apparent from Table 2, in Examples 1 to 8 of the present invention, a hollow glass balloon having a true density of 0.125 to 0.600 g / cm 3 was used and the volume ratio was 10% or 60%. (0.2 to 13.8% by weight) to obtain a lightweight silver sintering composition. And the lightweight silver sintered compact obtained by baking this lightweight silver-sintering composition has a weight loss effect of 6.5-61.0%, and handleability etc. are for conventional silver sintering. There was almost no difference from Comparative Example 7 as a composition.
On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2 in which the addition amount of the hollow glass balloon is not appropriate (= too much) and Comparative Examples 3 to 6 in which the hollow glass balloon is not used, there is a problem as a sintered body as shown in Table 3. occured. Therefore, it was judged that it was not enough to measure the weight loss effect.
〔実施例９〕
平均粒径４．５μｍのＡｕ粉末９２ｗｔ％、水溶性バインダとして、デンプン０．７ｗｔ％、セルロース０．８ｗｔ％、残部を水として、混合したものを金粘土組成物とした。金粘土組成物の密度は、７．２ｇ／ｃｍ3であった。
この金粘土組成物９４．７ｇに中空ガラスバルーン（住友スリーエム株式会社製グラスバブルズ：真密度０．６ｇ／ｃｍ3，粒径６５μｍ）５．３ｇを混合し、軽量金粘土組成物とした。
この時の中空ガラスバルーンの軽量金粘土組成物における体積割合は、４０％となる。
この軽量金粘土組成物をシリコンモールドで型取りし、電気炉にて８００℃、３０分の条件で焼成した。その後、でき上がったサンプルをバレル研磨した。その結果、金属光沢が得られ、亀裂や破断等も生じなかった。重量も中空ガラスバルーンを添加しないものに比べ、４０％減量された。
Example 9
A gold clay composition was prepared by mixing 92 wt% Au powder having an average particle diameter of 4.5 μm, 0.7 wt% starch as a water-soluble binder, 0.8 wt% cellulose, and water as the balance. The density of the gold clay composition was 7.2 g / cm 3 .
A hollow glass balloon (Sumitomo 3M Co., Ltd. Glass Bubbles: true density 0.6 g / cm 3 , particle size 65 μm) 5.3 g was mixed with 94.7 g of this gold clay composition to prepare a lightweight gold clay composition.
At this time, the volume ratio in the lightweight gold clay composition of the hollow glass balloon is 40%.
This lightweight gold clay composition was cast with a silicon mold and fired in an electric furnace at 800 ° C. for 30 minutes. Thereafter, the finished sample was barrel-polished. As a result, a metallic luster was obtained, and no cracks or breakage occurred. The weight was reduced by 40% compared to that without the hollow glass balloon.
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