JP2008136376A - Method for producing acidic xylooligosaccharide - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、酸性キシロオリゴ糖の製造方法に関し、さらに詳しくは、小麦フスマ及び／又は米糠から酸性キシロオリゴ糖を大量かつ安価に得ることができる簡便な製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing acidic xylo-oligosaccharides, and more particularly, to a simple production method capable of obtaining acidic xylo-oligosaccharides from wheat bran and / or rice bran in large quantities and at low cost.
近年の我が国においては、生活習慣病の増加が問題となっている。生活習慣病の原因の多くは、生活習慣の乱れによるものである。特に、食生活におけるカロリーの過剰摂取、栄養バランスの不均衡、人体に悪影響を及ぼす種々の環境汚染物質の暴露又は周囲の環境からくる精神的なストレス等が、生活習慣を悪化させる原因として近年顕著化している。このような状況の中で、少しでも生活習慣病にかかる時期を遅らせようというのが、いわゆる予防医学の概念であり、その為には日常の食生活に少なからず工夫を加えることが必要である。 In recent years, an increase in lifestyle-related diseases has become a problem in Japan. Many causes of lifestyle-related diseases are due to disorder of lifestyle. In particular, excessive intake of calories in the diet, nutritional imbalance, exposure to various environmental pollutants that adversely affect the human body, and mental stress from the surrounding environment have recently become prominent as causes of worsening lifestyle habits. It has become. Under these circumstances, the concept of so-called preventive medicine is to delay the period of lifestyle-related illness as much as possible, and for that purpose it is necessary to add a little ingenuity to daily eating habits. .
食品の栄養素は、主に生体を構成するタンパク質、脂質及び糖質の３つの栄養素に、生命活動の基本となる種々の代謝を円滑に行うのに必要なビタミン類及びミネラル類の２つの栄養素を加えた５大栄養素が基本となっている。また、近年になって認知された食物繊維は、上記栄養素を吸収する腸管機能の調節という重要な役割を担っている。現代の栄養学では、５大栄養素と食物繊維を合わせた６大栄養素を偏り無く摂取することを推奨し、いわゆる「一日３０品目」といった食生活の指導の基本となっている。しかし、現代人を取り巻く環境は、必ずしもこのような理想の食生活を送ることができなくなっている。 Food nutrients are mainly composed of the three nutrients of proteins, lipids, and carbohydrates that make up living organisms, and the two nutrients of vitamins and minerals that are necessary to smoothly carry out various metabolisms that form the basis of life activities. The five added nutrients are the basis. In addition, dietary fiber recognized in recent years plays an important role in the regulation of the intestinal tract function that absorbs the above nutrients. In modern nutrition science, it is recommended that the six major nutrients, which are the five major nutrients combined with dietary fiber, be taken without any bias, and is the basis of dietary guidance such as “30 items a day”. However, the environment surrounding modern people is not necessarily able to live such an ideal diet.
そこで、提唱されるのが、３次機能（代謝調節、生体防御、疾病予防、疾病回復、老化防止などの体調調節機能）を持つ食品の摂取である。例えば、特定保健用食品の関与成分として広く認知されているオリゴ糖類やヨーグルト類は、整腸作用並びに花粉症及びアトピー性皮膚炎の症状を緩和する作用等の様々な作用を有することが知られてきており、幅広い分野での利用が期待されている。中でも、オリゴ糖類は、整腸作用に代表される３次機能を持つ素材として広く認知されている。例えば、キシロオリゴ糖は、コーンコブ等の食品製造工程の副産物から比較的安価に製造でき、また、食品加工適性も良いことから、サプリメントのような健康食品だけでなく、チョコレートや清涼飲料水等の多くの食品に利用されている。また、ラフィノースにおいては、アトピー性皮膚炎の改善作用が報告されている（非特許文献１参照）。 Therefore, it is proposed to take in foods having tertiary functions (functions for regulating physical condition such as metabolic regulation, biological defense, disease prevention, disease recovery, and aging prevention). For example, oligosaccharides and yogurts, which are widely recognized as ingredients involved in specific health foods, are known to have various effects such as intestinal regulation and the alleviation of hay fever and atopic dermatitis symptoms. It is expected to be used in a wide range of fields. Among these, oligosaccharides are widely recognized as materials having a tertiary function represented by intestinal regulation. For example, xylo-oligosaccharides can be produced at a relatively low cost from by-products of the food production process such as corn cob and have good food processing suitability, so that not only health foods such as supplements, but also chocolate and soft drinks, etc. It is used for food. Raffinose has been reported to improve atopic dermatitis (see Non-Patent Document 1).
最近になって、オリゴ糖の１種であるキシロオリゴ糖にウロン酸残基が付加した酸性キシロオリゴ糖が開発され（特許文献１参照）、酸性キシロオリゴ糖が有する種々な生理作用についての提案がなされている。酸性キシロオリゴ糖の生理作用としては、例えば、アトピー性皮膚炎改善作用（特許文献２参照）、骨粗鬆症改善作用（特許文献３参照）、高脂血症抑制作用（特許文献４参照）等が挙げられる。酸性キシロオリゴ糖が持つこれらの作用は、予防医学の観点から重要視されており、一つの化合物が多岐に渡る生理作用を持つという点で、酸性キシロオリゴ糖は非常に優れた化合物ということができる。 Recently, acidic xylo-oligosaccharides in which uronic acid residues are added to xylo-oligosaccharides, which are one type of oligosaccharide, have been developed (see Patent Document 1), and various physiological functions of acidic xylo-oligosaccharides have been proposed. Yes. Examples of the physiological action of acidic xylo-oligosaccharide include atopic dermatitis improving action (see Patent Document 2), osteoporosis improving action (see Patent Document 3), hyperlipidemia suppressing action (see Patent Document 4), and the like. . These actions of acidic xylo-oligosaccharides are regarded as important from the viewpoint of preventive medicine, and acidic xylo-oligosaccharides can be said to be very excellent compounds in that one compound has a variety of physiological actions.
酸性キシロオリゴ糖が有する生理作用の発現メカニズムについては、腸内細菌を介した作用に加え、キシロースの重合度が２〜７程度の低分子の酸性キシロオリゴ糖が血中に取り込まれた後、標的部位で作用する薬理効果が作用している可能性も示唆されている（非特許文献２参照）。酸性キシロオリゴ糖の薬理効果を期待する場合、キシロースの重合度が小さい低分子の酸性キシロオリゴ糖を多く含む組成物の利用が望ましい。 Regarding the expression mechanism of the physiological action of acidic xylooligosaccharide, in addition to the action via enteric bacteria, the target site is obtained after the low-molecular acid xylooligosaccharide having a polymerization degree of xylose of about 2 to 7 is taken into the blood. It has also been suggested that the pharmacological effect acting on (see Non-Patent Document 2). When the pharmacological effect of acidic xylooligosaccharides is expected, it is desirable to use a composition containing a large amount of low-molecular acid xylooligosaccharides having a low degree of polymerization of xylose.
低分子の酸性キシロオリゴ糖を製造する方法としては、キシロースの平均重合度が２である酸性キシロオリゴ糖（ＵＸ−２）の製造方法（特許文献５参照）及びキシロースの平均重合度が５である酸性キシロオリゴ糖（ＵＸ−５）の製造方法（特許文献６参照）が提案されている。しかし、これらの製造方法は、キシロースの平均重合度が１０である酸性キシロオリゴ糖を調製した後、キシラナーゼによる分解を行って、キシロースの平均重合度を２又は５にする処理が必要であるため、製造コスト及び収率の面で問題があった。 As a method for producing a low molecular acid xylooligosaccharide, a method for producing an acid xylooligosaccharide (UX-2) having an average degree of polymerization of xylose of 2 (see Patent Document 5) and an acid having an average degree of polymerization of xylose of 5. A method for producing xylooligosaccharide (UX-5) (see Patent Document 6) has been proposed. However, these production methods require the treatment to make the average degree of polymerization of xylose 2 or 5 by preparing an acidic xylooligosaccharide having an average degree of polymerization of xylose of 10 and then decomposing with xylanase. There were problems in terms of production cost and yield.
一方、小麦フスマ又は米糠を熱水処理して有効成分を製造する方法が、いくつか知られている。小麦フスマ又は米糠の熱水処理を採用した方法としては、例えば、小麦フスマを爆砕処理した後、処理物に、９０〜１００℃の熱水を加えて加熱攪拌し、次いで、ガラスフィルターを用いて固液分離して得られた濾液を凍結乾燥することにより、血清コレステロール上昇抑制物質を得る方法（特許文献７参照）、又は、イネ科植物を水存在下、１００〜１４５℃で加熱処理した後、植物細胞壁崩壊分解酵素を作用させることにより、水溶性アラビノキシランを得る方法（特許文献８参照）等がある。 On the other hand, several methods for producing an active ingredient by hydrothermal treatment of wheat bran or rice bran are known. As a method adopting the hot water treatment of wheat bran or rice bran, for example, after the wheat bran is crushed, hot water of 90 to 100 ° C. is added to the treated product and heated and stirred, and then a glass filter is used. A method of obtaining a serum cholesterol elevation inhibitory substance by freeze-drying a filtrate obtained by solid-liquid separation (see Patent Document 7), or after heat-treating a gramineous plant at 100 to 145 ° C. in the presence of water There is a method of obtaining a water-soluble arabinoxylan by acting a plant cell wall degrading enzyme (see Patent Document 8).
しかしながら、これらの方法で得られる酸性キシロオリゴ糖は低収率であったり、又は低純度であったりするという問題があり、キシロースの平均重合度が２〜５の酸性キシロオリゴ糖を簡便に大量かつ安価に製造する方法が望まれていた。
本発明の課題は、キシロースの平均重合度が２〜５である酸性キシロオリゴ糖を大量かつ安価に製造することができる簡便な製造方法を提供することである。 The subject of this invention is providing the simple manufacturing method which can manufacture acidic xylooligosaccharide whose average degree of polymerization of xylose is 2-5 in large quantities and cheaply.
本発明者らは前記課題を解決する為、鋭意研究した結果、小麦フスマ及び／又は米糠を原料とすることにより、キシロースの平均重合度が２〜５である酸性キシロオリゴ糖を簡便な方法で、大量かつ安価に製造できることを見いだした。
上記課題を解決する為、以下の構成を採用する。
即ち、本発明の第１は、「小麦フスマ及び／又は米糠を１００〜１５０℃で熱水加熱処理して糖液を得、次いで、この糖液をイオン交換処理することによりウロン酸残基を有する酸性キシロオリゴ糖を得ることを特徴とする酸性キシロオリゴ糖の製造方法。」である。
本発明の第２は、前記第１発明において、「前記熱水加熱処理が、ｐＨ１．０〜４．０の条件下で行われる酸性キシロオリゴ糖の製造方法。」である。
本発明の第３は、前記第１発明において、「前記熱水加熱処理が、ｐＨ９．０〜１３．０の条件下で行われる酸性キシロオリゴ糖の製造方法。」である。
本発明の第４は、前記第１乃至第３発明のいずれかにおいて、「前記熱水加熱処理の前工程及び／又は後工程において、酵素分解処理を行う酸性キシロオリゴ糖の製造方法。」である。
本発明の第５は、前記第４発明において、「前記酵素分解処理において、アミラーゼ、セルラーゼ又はキシラナーゼの少なくとも一つを用いる酸性キシロオリゴ糖の製造方法。」である。
本発明の第６は、前記第１乃至第５発明のいずれかにおいて、「前記イオン交換処理が、糖液を陰イオン交換樹脂に通液させて酸性キシロオリゴ糖を陰イオン交換樹脂に吸着させた後、塩溶液又はアルコールを用いて酸性キシロオリゴ糖を脱着する酸性キシロオリゴ糖の製造方法。」である。
本発明の第７は、前記第１乃至第６発明のいずれかにおいて、「ウロン酸が、グルクロン酸、４−Ｏ−メチルグルクロン酸又はヘキセンウロン酸である酸性キシロオリゴ糖の製造方法。」である。
本発明の第８は、前記第１乃至第７発明のいずれかにおいて、「キシロースの平均重合度が２〜５である前記請求項１乃至７に記載の酸性キシロオリゴ糖の製造方法。」である。
As a result of diligent research to solve the above-mentioned problems, the present inventors have used a wheat bran and / or rice bran as a raw material, so that an acid xylooligosaccharide having an average degree of polymerization of xylose of 2 to 5 can be obtained by a simple method. We found that it can be manufactured in large quantities and at low cost.
In order to solve the above problems, the following configuration is adopted.
That is, the first of the present invention is that “wheat bran and / or rice bran is hydrothermally heated at 100 to 150 ° C. to obtain a sugar solution, and then this sugar solution is subjected to ion exchange treatment to remove uronic acid residues. A method for producing acidic xylo-oligosaccharides, characterized in that it has acidic xylo-oligosaccharides ”.
2nd of this invention is the manufacturing method of the acidic xylooligosaccharide in which the said hot-water heat processing is performed on the conditions of pH 1.0-4.0 in the said 1st invention.
A third aspect of the present invention is the method for producing acidic xylo-oligosaccharide according to the first aspect, wherein the hot water heat treatment is performed under a condition of pH 9.0 to 13.0.
According to a fourth aspect of the present invention, in any one of the first to third aspects, the “method for producing an acidic xylooligosaccharide in which an enzymatic decomposition treatment is performed in a pre-process and / or a post-process of the hot water heat treatment” is provided. .
A fifth aspect of the present invention is the method for producing an acidic xylo-oligosaccharide using at least one of amylase, cellulase, or xylanase in the enzymatic decomposition treatment, according to the fourth aspect of the present invention.
According to a sixth aspect of the present invention, in any one of the first to fifth aspects of the present invention, the “the ion exchange treatment causes the sugar solution to pass through the anion exchange resin to adsorb the acidic xylooligosaccharide to the anion exchange resin. Thereafter, a method for producing an acidic xylooligosaccharide wherein the acidic xylooligosaccharide is desorbed using a salt solution or alcohol.
A seventh aspect of the present invention is the method for producing an acidic xylooligosaccharide according to any one of the first to sixth aspects, wherein the uronic acid is glucuronic acid, 4-O-methylglucuronic acid or hexeneuronic acid.
An eighth aspect of the present invention is the method for producing an acidic xylooligosaccharide according to any one of the first to seventh aspects, wherein the average degree of polymerization of xylose is 2 to 5. .
本発明により、キシロースの平均重合度が２〜５の酸性キシロオリゴ糖を大量かつ安価に得ることができる簡便な製造方法を提供することができる。その結果、前記酸性キシロオリゴ糖を大量かつ安価に提供することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it is possible to provide a simple production method capable of obtaining an acidic xylooligosaccharide having an average degree of polymerization of xylose of 2 to 5 in a large amount and at a low cost. As a result, the acidic xylo-oligosaccharide can be provided in large quantities and at low cost.
以下、本発明の構成について詳述するが、本発明は、これにより限定されるものではない。
本発明の酸性キシロオリゴ糖の製造方法は、小麦フスマ及び／又は米糠を１００〜１５０℃で熱水加熱処理して糖液を得ることを特徴の一つとする。小麦フスマ及び／又は米糠を１００〜１５０℃で熱水加熱処理することにより、キシロースの平均重合度が２〜５の酸性キシロオリゴ糖を高収率で得ることができる。
Hereinafter, although the structure of this invention is explained in full detail, this invention is not limited by this.
One of the characteristics of the method for producing acidic xylooligosaccharides of the present invention is to obtain a sugar solution by subjecting wheat bran and / or rice bran to hot water heating at 100 to 150 ° C. By subjecting wheat bran and / or rice bran to hot water heat treatment at 100 to 150 ° C., an acidic xylooligosaccharide having an average degree of polymerization of xylose of 2 to 5 can be obtained in high yield.
本発明で言うキシロオリゴ糖とは、キシロースの２量体であるキシロビオース、３量体であるキシロトリオース、あるいは４量体〜２０量体程度のキシロースの重合体を言う。本発明で言う酸性キシロオリゴ糖とは、キシロオリゴ糖１分子中に少なくとも１つ以上のウロン酸残基を有するものであり、全糖質中のウロン酸含有量が２質量％以上のものを言う。また、本発明における酸性キシロオリゴ糖は、キシロースの重合度が異なるオリゴ糖の混合組成物であってもよい。一般的には、天然物から製造するために、このような組成物として得られることが多い。 The xylooligosaccharide referred to in the present invention refers to xylobiose, which is a dimer of xylose, xylotriose, which is a trimer, or a xylose polymer of about tetramer to 20-mer. The acidic xylo-oligosaccharide referred to in the present invention is one having at least one uronic acid residue in one molecule of xylo-oligosaccharide and having a uronic acid content of 2% by mass or more in the total carbohydrate. The acidic xylooligosaccharide in the present invention may be a mixed composition of oligosaccharides having different degrees of polymerization of xylose. Generally, it is often obtained as such a composition in order to produce it from natural products.
本発明の方法によって得られた酸性キシロオリゴ糖は、平均重合度が２以上のキシロースからなるのが好ましく、なかでも、２〜１０であるのが好ましく、特に、２〜５であるのが好ましい。キシロースの重合度としては、２〜７であるのが好ましい。キシロースの重合度及び平均重合度が、前記範囲内であると、酸性キシロオリゴ糖が腸管からすばやく吸収されるので、薬理効果を促進することができる。 The acidic xylooligosaccharide obtained by the method of the present invention is preferably composed of xylose having an average degree of polymerization of 2 or more, particularly preferably 2 to 10, and particularly preferably 2 to 5. The degree of polymerization of xylose is preferably 2-7. When the degree of polymerization and the average degree of polymerization of xylose are within the above ranges, acidic xylo-oligosaccharide is quickly absorbed from the intestinal tract, so that the pharmacological effect can be promoted.
ウロン酸は、種々の生理活性を持つペクチン、ペクチン酸、アルギン酸、ヒアルロン酸、ヘパリン、コンドロイチン硫酸又はデルタマン硫酸等の天然物由来の多糖の構成成分として知られている。ウロン酸としては、特に制限はないが、グルクロン酸、４−Ｏ−メチル−グルクロン酸又はヘキセンウロン酸であることが好ましい。 Uronic acid is known as a component of polysaccharides derived from natural products such as pectin, pectinic acid, alginic acid, hyaluronic acid, heparin, chondroitin sulfate or deltaman sulfate having various physiological activities. Uronic acid is not particularly limited, but is preferably glucuronic acid, 4-O-methyl-glucuronic acid or hexeneuronic acid.
本発明における小麦フスマとしては、通常の小麦製粉過程で生じる一般フスマを用いることができる。また、米糠としては、精米時に発生する糠を用いることができる。米糠を用いる場合、熱水加熱処理の前段階で、エタノール、メタノール及びクロロホルム等の適当な有機溶媒を用いて脱脂しておくのが望ましい。 As the wheat bran in the present invention, general bran produced in a normal wheat milling process can be used. Moreover, the rice bran can be a rice bran generated during milling. When using rice bran, it is desirable to degrease it using an appropriate organic solvent such as ethanol, methanol and chloroform before the hot water heat treatment.
小麦フスマ及び米糠の粒度としては、特に制限はないが、糖質分解酵素や繊維質分解酵素の作用を効率よく利用するために、予め、粉砕して、粒度を細かくしておくのが好ましい。しかしながら、過度の粉砕は残渣を固液分離によって除去する際に悪影響、例えば、篩の目詰まり等を生ずるので好ましくない。 The particle size of wheat bran and rice bran is not particularly limited, but in order to efficiently use the action of a saccharide-degrading enzyme or a fiber-degrading enzyme, it is preferable to pulverize the particle size in advance. However, excessive pulverization is not preferable because it causes an adverse effect when the residue is removed by solid-liquid separation, for example, clogging of the sieve.
粉砕方法としては、乾式粉砕又は湿式粉砕のいずれであってもよい。粉砕機としては、公知の粉砕機を用いることができ、例えば、ジョークラッシャー、コーンクラッシャー、ロールクラッシャー又はインパクトクラッシャー等を挙げることができる。 The pulverization method may be either dry pulverization or wet pulverization. As the pulverizer, a known pulverizer can be used, and examples thereof include a jaw crusher, a cone crusher, a roll crusher, and an impact crusher.
本発明においては、酸性キシロオリゴ糖の抽出効率を高める為に、熱水加熱処理前及び／又は熱水加熱処理後に酵素分解処理を行うことが好ましい。酵素分解処理に用いる酵素としては、糖質分解酵素又は繊維質分解酵素を用いることが好ましく、特に、アミラーゼ、セルラーゼ又はキシラナーゼの少なくとも一つの酵素を用いるのが好ましい。 In the present invention, in order to increase the extraction efficiency of acidic xylo-oligosaccharides, it is preferable to perform an enzymatic decomposition treatment before the hot water heat treatment and / or after the hot water heat treatment. As the enzyme used for the enzymatic degradation treatment, a saccharide-degrading enzyme or a fiber-degrading enzyme is preferably used, and in particular, at least one enzyme of amylase, cellulase, or xylanase is preferably used.
熱水加熱処理前に、前記酵素を小麦フスマ及び／又は米糠に作用させておくと、小麦フスマ及び米糠中のセルロース、ヘミセルロース及びデンプン等を加水分解した状態で熱水加熱処理を行うことができるので、効率的に酸性キシロオリゴ糖を得ることができる。一方、熱水加熱処理して得られた糖液に前記酵素を作用させると、糖液中の水溶性多糖類が加水分解されるので、キシロースの平均重合度が２〜５の酸性キシロオリゴ糖の収率を上げることができる。 If the enzyme is allowed to act on wheat bran and / or rice bran before hot water heat treatment, hot water heat treatment can be performed in a state where cellulose, hemicellulose, starch, etc. in wheat bran and rice bran are hydrolyzed. Therefore, acidic xylo-oligosaccharide can be obtained efficiently. On the other hand, when the enzyme is allowed to act on a sugar solution obtained by heating with hot water, water-soluble polysaccharides in the sugar solution are hydrolyzed, so that an acidic xylooligosaccharide having an average degree of polymerization of xylose of 2 to 5 can be obtained. The yield can be increased.
前記糖質分解酵素としては、食品添加物として一般的に用いられている糖質分解酵素であれば、特に制限はない。糖質分解酵素としては、例えば、液化酵素Ｔ、リクィファーゼＬ４５、フクタミラーゼ５０、フクタミラーゼ１０Ｌ、液化酵素６Ｔ、オリエンターゼＡＯ１０、オリエンターゼＡＯＧ、プライマーゼＬＣ、プライマーゼＨＴ、ハイマルトシンＧ、ハイマルトシンＧＬ、グルターゼ６０００、グルターゼＡＮ（以上、ＨＢＩ（株）社製）、スタラーゼＦ（キッコーマン（株）社製）、スペザイムＡＡ、ピュラスターＯｘＡｍ、オプチサイズＦＬＥＸ、オプチマルトＢＢＡ、オプチデックスＬ、オプチマックス４０６０ＶＨＰ、トランスグルコシダーゼＬ−５００（以上、ジェネンコア協和（株）社製）、ソフターゲン３Ｈ、ソフターゲン３、ソフターゲン７（以上、（株）タイショーテクノス社製）、グリンドアミルＡＧ、グリンドアミルＳ、グリンドアミルＸＶ、グリンドアミルＥＢ７７、グリンドアミルＦＤ、グリンドアミルＭＡＸ−ＬＩＦＥ、グリンドアミルＡ（以上、ダニスコ カルター ジャパン（株）社製）、ビオテックスＬ＃３０００、ビオテックスＴＳ、スピターゼＨＳ．、スピターゼＣＰ−４０ＦＧ、スピターゼＸＰ−４０４、β−アミラーゼ＃１５００、β−アミラーゼＬ、β−アミラーゼ＃１５００Ｓ、ＸＬ−４、グルコチーム＃２００００、長瀬酵素剤Ｔ−５０、ビオプラーゼ３ＬＡＰ、ビオプラーゼＡＰＳ、ビオプラーゼＡＰ（以上、ナガセケムテックス（株）社製）、ＢＡＮ、ファンガミル、ターマミル、バイオフィードアルファ、ノバミル、マルトゲナーゼ、ステインザイム、アクアザイム、サーモザイム、デュラミル、ＡＭＧ、サンスーパー、プロモザイム、デキストロザイム、トルザイム、ファンガミルスーパー、セレミックス、デキストラナーゼ（以上、ノボザイムズ（株）社製）、ユニアーゼＢＭ−８、ユニアーゼＬ、ユニアーゼＫ、２Ｋ、ユニアーゼ３０、ユニアーゼ６０Ｆ、ユニアーゼＳ（以上、ヤクルト薬品工業（株）社製）、ＧＯＤＯ−ＧＢＡ、ＧＯＤＯ−ＡＮＧ（以上、合同酒精（株）社製）コクラーゼ、コクラーゼ・Ｇ２、コクラーゼ・Ｍ、デキストラナーゼ２Ｆ（以上、三共ライフテック（株）社製）、スミチームＬ、スミチームＡ−１０、スミチームＡＳ、スミチーム、スミチームＳＧ、スミチームＳ（以上、新日本化学工業（株）社製）、クライスターゼ、クライスターゼＴ、コクゲン、コクゲンＴ、ネオマルツ、ネオマルツＨ、ビオクライスターゼ、ビオクライスターゼＴ、クライスターゼＹ、クライスターゼＰＬＦ（以上、大和化成（株）社製）、ビオザイムＦ１０ＳＤ、アミラーゼＳ「アマノ」３５Ｇ、ビオザイムＡ 、ビオザイムＬ 、グルクＳＧ、グルクザイムＡＦ６、グルクザイムＮＬ４．２、酒造用グルコアミラーゼ「アマノ」ＳＤ、プルラナーゼ「アマノ」３、グルクＳＢＧ、ＡＭＴ１．２Ｌ、トランスグルコシダーゼＬ「アマノ」、コンチザイム、アミラーゼＡＹ「アマノ」２、デキストラナーゼＬ「アマノ」（以上、天野エンザイム（株）社製）、ベイクザイムＰ５００、ベイクザイムＡＮ３０１、ベイクザイム ＡＧ８００、ベイクザイムＨ１０００（以上、日本シイベルヘグナー（株）社製）ＶＥＲＯＮ ＡＸ、ＶＥＲＯＮ ＧＸ、ＶＥＲＯＮ Ｍ４、ＶＥＲＯＮ ＥＳＬ（以上、（株）樋口商会社製）、ラタターゼ ＳＲ、ラクトーゼＲＣＳ、ＳＶＡ、マグナックスＪＷ−１２１、マグナックスＪＷ−２０１、マグナックスＪＷ−１０１（以上、洛東化成工業（株）社製）等を挙げることができる。 The saccharide-degrading enzyme is not particularly limited as long as it is a saccharide-degrading enzyme generally used as a food additive. Examples of the saccharide-degrading enzyme include liquefying enzyme T, liquefiase L45, fuctamylase 50, fuctamylase 10L, liquefying enzyme 6T, orientase AO10, orientase AOG, primase LC, primase HT, hymaltocin G, hymaltocin GL, and glutase 6000 Glutase AN (HBI Co., Ltd.), Stalase F (Kikkoman Co., Ltd.), Spezyme AA, Purastar OxAm, Optisize FLEX, Optimalto BBA, Optidex L, Optimax 4060VHP, transglucosidase L- 500 (manufactured by Genencor Kyowa Co., Ltd.), Softagen 3H, Softagen 3, Softagen 7 (above, Taisho Technos Co., Ltd.), Green Mill AG AG, Green Mill S Rindoamiru XV, Gurindoamiru EB77, Gurindoamiru FD, Gurindoamiru MAX-LIFE, Gurindoamiru A (above, Danisco Culter Japan Co., Ltd.), Biot Tex L # 3000, Biot Tex TS, Spitase HS. , Spytase CP-40FG, Spitase XP-404, β-Amylase # 1500, β-Amylase L, β-Amylase # 1500S, XL-4, Glucozyme # 20000, Nagase Enzyme T-50, Biolase 3LAP, Biopase APS, Bioplase AP (manufactured by Nagase ChemteX Corporation), BAN, Whangamil, Termamyl, Biofeed Alpha, Novamil, Maltogenase, Steinzyme, Aquazyme, Thermozyme, Duramil, AMG, Sun Super, Promozyme, Dextrozyme, Tolzyme , Whangamil Super, Celex, Dextranase (Novozymes, Inc.), UNIASE BM-8, UNIASE L, UNIASE K, 2K, UNIASE 30, UNIASE 60F, UNIASE (Above, manufactured by Yakult Yakuhin Kogyo Co., Ltd.), GODO-GBA, GODO-ANG (above, manufactured by Godo Sakesei Co., Ltd.), coclase, coclase G2, cochlase M, dextranase 2F (above, Sankyo Life) Tech Co., Ltd.), Sumi Team L, Sumi Team A-10, Sumi Team AS, Sumi Team, Sumi Team SG, Sumi Team S (above, Shin Nihon Chemical Industry Co., Ltd.), Christase, Christase T, Kokugen, Kokugen T, Neomartz, Neomartz H, Biochristase, Biochristase T, Christase Y, Christase PLF (manufactured by Daiwa Kasei Co., Ltd.), Biozyme F10SD, Amylase S “Amano” 35G, Biozyme A, Biozyme L , Gluc SG, Gluczyme AF6, Gluczyme NL4.2, for sake brewing Glucoamylase “Amano” SD, pullulanase “Amano” 3, gluc SBG, AMT1.2L, transglucosidase L “Amano”, contiszyme, amylase AY “Amano” 2, dextranase L “Amano” (above, Amano Enzyme Co., Ltd.) Bakezyme P500, Bakezyme AN301, Bakezyme AG800, Bakezyme H1000 (above, made by Nippon Siebel Hegner Co., Ltd.) VERON AX, VERON GX, VERON M4, VERON ESL (above, made by Higuchi Trading Co., Ltd.), Examples include ratatase SR, lactose RCS, SVA, Magnax JW-121, Magnax JW-201, Magnax JW-101 (manufactured by Nitto Kasei Co., Ltd.).
前記繊維質分解酵素としては、食品添加物として一般的に用いられている繊維質分解酵素であれば、特に制限はなく、例えば、セルラーゼ又はヘミセルラーゼ等を挙げることができる。セルラーゼとしては、例えば、セルロシンＡＣ４０、セルロシンＡＬ、セルロシンＴ２（以上、ＨＢＩ（株）社製）、キタラーゼ（ケイアイ化成（株）社製）、スペザイム ＣＰ、ＧＣ２２０、マルチフェクト ＣＬ、マルチフェクト ＢＧＬ、β−グルカナーゼ ７５０Ｌ（以上、ジェネンコア協和（株）社製）、ソフィターゲンＣ−１（（株）タイショーテクノス社製）、セルラーゼＸＬ−５３１、セルチームＣ（以上、ナガセケムテックス（株）社製）、ウルトラフロ、ビスコザイム、フィニザイム、グルカネックス、バイオフォードプラス、エネルジェックス、セルクラスト（以上、ノボザイムズ（株）社製）、セルラーゼ”オノズカ”３Ｓ、セルラーゼＹ−ＮＣ、パンセラーゼＢＲ（以上、ヤクルト薬品工業（株）社製）、スミチームＡＣ、スミチームＣ（以上、新日本化学工業（株）社製）、ツニカーゼ（大和化成（株）社製）、セルラーゼＡ「アマノ」３、セルラーゼＴ「アマノ」４、ＹＬ−ＮＬ「アマノ」（以上、天野エンザイム（株）社製）、ベイクザイムＸＥ（日本シイベルヘグナー（株）社製）、エンチロンＭＣＨ、フェドラーゼ（以上、洛東化成工業（株）社製）等を挙げることができる。また、ヘミセルラーゼとしては、例えば、セルロシンＨＣ１００、セルロシンＨＣ、セルロシンＴＰ２５、セルロシンＢ、ヘミセルラーゼＭ（以上、ＨＢＩ（株）社製）、マルチフェクト７２０（ジェネンコア協和（株）社製）、グリンドアミルＨ（ダニスコ カルター ジャパン（株）社製）、ペントパン、ペントパンモノ、パルプザイム、シーアザイム（以上、ノボザイムズ（株）社製）、スミチームＸ（新日本化学工業（株）社製）、ヘミセルラーゼ「アマノ」９０（天野エンザイム（株）社製）、ベイクザイムＨＳ２０００、ベイクザイム ｌ Ｃｏｎｃ（以上、日本シイベルヘグナー（株）社製）、ＶＥＲＯＮ １９１、ＶＥＲＯＮ ３９３、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（以上、（株）樋口商会社製）、エンチロンＬＱ（洛東化成工業（株）社製）等を挙げることができる。 The fiber-degrading enzyme is not particularly limited as long as it is a fiber-degrading enzyme generally used as a food additive, and examples thereof include cellulase and hemicellulase. Cellulases include, for example, cellulosin AC40, cellulosin AL, cellulosin T2 (above, manufactured by HBI Co., Ltd.), kitalase (manufactured by KAI Kasei Co., Ltd.), Spezyme CP, GC220, multifect CL, multifect BGL, β -Glucanase 750L (manufactured by Genencor Kyowa Co., Ltd.), Sofitergen C-1 (manufactured by Taisho Technos Co., Ltd.), Cellulase XL-531, Cell Team C (manufactured by Nagase ChemteX Corporation), Ultraflo, Viscozyme, Finizyme, Glucanex, Bioford Plus, Energex, Cell Crust (above, manufactured by Novozymes), Cellulase “Onozuka” 3S, Cellulase Y-NC, Pancerase BR (above, Yakult Pharmaceutical ( Sumi team) AC, Sumi Team C (manufactured by Shin Nippon Chemical Industry Co., Ltd.), Tunicase (manufactured by Daiwa Kasei Co., Ltd.), Cellulase A “Amano” 3, Cellulase T “Amano” 4, YL-NL “Amano” ( As mentioned above, there can be mentioned, for example, Amano Enzyme Co., Ltd.), Bakezyme XE (Nihon Sibel Hegner Co., Ltd.), Enchiron MCH, Fedrase (above, manufactured by Nitto Kasei Kogyo Co., Ltd.), and the like. In addition, examples of hemicellulase include, for example, cellulosin HC100, cellulosin HC, cellulosin TP25, cellulosin B, hemicellulase M (hereinafter, manufactured by HBI), multifect 720 (manufactured by Genencor Kyowa Co., Ltd.), green amyl H (Danisco Carter Japan Co., Ltd.), Pentopan, Pentopan Mono, Pulpzyme, Seazyme (above, Novozymes Co., Ltd.), Sumiteam X (New Nippon Chemical Industry Co., Ltd.), hemicellulase "Amano" 90 ( Amano Enzyme Co., Ltd.), Bakezyme HS2000, Bakezyme 1 Conc (above, made by Nippon Shibel Hegner Co., Ltd.), VERON 191, VERON 393, Xylase Conc (above, made by Higuchi Trading Co., Ltd.), Entilon LQ Pingtung Kasei Co., Ltd.), and the like.
小麦フスマ及び／又は米糠の酵素処理は、小麦フスマ及び／又は米糠のスラリーを酵素の至適ｐＨ付近に調整した後、酵素を添加することによって行う。ｐＨの調整には、公知のｐＨ調整剤を用いればよい。ｐＨ調整剤としては、食品製造に一般的に用いられている酸又はアルカリを挙げることができる。酸又はアルカリとしては、酢酸、塩酸、硫酸、リン酸、シュウ酸、重曹又は苛性ソーダ等を挙げることができる。また、酵素反応時のスラリー濃度としては、１〜３０質量％が好ましく、特に、５〜１０質量％が好ましい。 The enzyme treatment of wheat bran and / or rice bran is carried out by adjusting the slurry of wheat bran and / or rice bran to near the optimum pH of the enzyme and then adding the enzyme. A known pH adjuster may be used to adjust the pH. As a pH adjuster, the acid or alkali generally used for food manufacture can be mentioned. Examples of the acid or alkali include acetic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, oxalic acid, sodium bicarbonate, caustic soda and the like. Moreover, as a slurry density | concentration at the time of an enzyme reaction, 1-30 mass% is preferable, and 5-10 mass% is especially preferable.
小麦フスマ及び／又は米糠から酸性キシロオリゴ糖を熱水加熱処理する際における熱水の温度は、５０℃以上であればよいが、中でも、１００℃以上であるのが好ましい。また、熱水加熱処理は、加圧下で行ってもよい。このときの圧力としては、０．１M〜０．５MＰａであるのが好ましい。 The temperature of the hot water when the acidic xylo-oligosaccharide is heated from the wheat bran and / or rice bran with hot water may be 50 ° C. or higher, preferably 100 ° C. or higher. The hot water heat treatment may be performed under pressure. The pressure at this time is preferably 0.1 M to 0.5 MPa.
加熱時間としては、特に制限はなく、温度又は圧力等により、適宜選択することができる。例えば、１００℃で熱水加熱処理する場合には、少なくとも３０分であるのが好ましく、加圧条件下で１００℃の過熱水を用いて熱水加熱処理する場合には、少なくとも１５分であるのが好ましい。また、加熱処理中に攪拌機などを用いて攪拌しながら抽出してもよい。加熱中に攪拌することにより、抽出効率を高め、加熱時間を短縮することが出来る。 There is no restriction | limiting in particular as heating time, According to temperature or a pressure, it can select suitably. For example, when hot water heat treatment is performed at 100 ° C., it is preferably at least 30 minutes, and when hot water heat treatment is performed using superheated water at 100 ° C. under pressure, it is at least 15 minutes. Is preferred. Moreover, you may extract, stirring, using a stirrer etc. during heat processing. By stirring during heating, extraction efficiency can be increased and heating time can be shortened.
熱水加熱処理時の小麦フスマ及び／又は米糠のスラリー濃度としては、特に制限はないが、１〜３０質量％程度であるのが好ましい。 The slurry concentration of wheat bran and / or rice bran during the hot water heat treatment is not particularly limited, but is preferably about 1 to 30% by mass.
本発明における熱水加熱処理は、過熱水又は過熱水蒸気を用いて、回分式又は連続式の抽出装置で行うことができる。過熱水を用いる方法の具体的な例としては、小麦フスマ及び／又は米糠のスラリーを耐圧容器に入れて間接加熱によって過熱水処理する方法、又はジェットクッカーのように連続的に過熱水処理できる装置を利用する方法などが挙げられる。一方、過熱水蒸気を用いる方法の具体的な例としては、小麦フスマ及び／又は米糠のスラリーを耐圧容器に入れて過熱水蒸気を導入する方法、又は連続式の蒸煮装置や蒸解装置を利用する方法などが挙げられる。 The hot water heat treatment in the present invention can be performed with a batch type or continuous type extraction device using superheated water or superheated steam. Specific examples of the method using superheated water include a method in which a slurry of wheat bran and / or rice bran is placed in a pressure vessel and subjected to superheated water treatment by indirect heating, or a device capable of continuously superheated water treatment such as a jet cooker. The method of using is mentioned. On the other hand, as a specific example of a method using superheated steam, a method of introducing superheated steam by putting a slurry of wheat bran and / or rice bran into a pressure vessel, or a method of using a continuous steaming device or a cooking device, etc. Is mentioned.
熱水加熱処理時にｐＨを酸性側又はアルカリ側に調整することで、抽出効率を高めることが出来る。ｐＨの範囲としては、酸性側では、１．０〜４．０が好ましく、２．５〜３．５がより好ましい。また、アルカリ側では９．０〜１３．０が好ましく、１０．０〜１１．０がより好ましい。ｐＨ調整剤としては、酢酸、塩酸、硫酸、リン酸、シュウ酸、重曹又は苛性ソーダ等の食品添加物として食品製造に一般的に用いられている酸又はアルカリを用いることができる。 The extraction efficiency can be increased by adjusting the pH to the acidic side or the alkaline side during the hot water heating treatment. The pH range is preferably 1.0 to 4.0, more preferably 2.5 to 3.5 on the acidic side. Moreover, 9.0-13.0 are preferable at the alkali side, and 10.0-11.0 are more preferable. As the pH adjuster, an acid or alkali generally used in food production as a food additive such as acetic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, oxalic acid, sodium bicarbonate or caustic soda can be used.
本発明においては、原料の小麦フスマや米糠を加熱処理する際の処理条件、温度、圧力及びｐＨ等を、所望に応じて、適宜変更することができる。処理条件を適宜変更することにより、キシロースの平均重合度を自由に調節可能になり、任意の酸性キシロオリゴ糖を得ることができる。 In the present invention, the processing conditions, temperature, pressure, pH, etc. when heat-treating the raw wheat bran and rice bran can be appropriately changed as desired. By appropriately changing the treatment conditions, the average degree of polymerization of xylose can be freely adjusted, and any acidic xylooligosaccharide can be obtained.
熱水抽出処理で得られた処理液に、必要に応じて加水やｐＨ調製を行った後、固液分離して酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得る。固液分離には、濾過、遠心分離又は湿式分級等の一般的な方法を用いることができる。なお、必要に応じて、得られた糖液について、脱色処理、脱塩処理、分画処理、精製処理、濃縮処理又は乾燥処理等の各処理をしてもよい。 The treatment liquid obtained by the hot water extraction treatment is subjected to water addition and pH adjustment as necessary, and then subjected to solid-liquid separation to obtain a sugar liquid containing acidic xylooligosaccharides. For solid-liquid separation, a general method such as filtration, centrifugation, or wet classification can be used. In addition, you may process each process, such as a decoloring process, a desalting process, a fractionation process, a refinement | purification process, a concentration process, or a drying process, as needed.
本発明の酸性キシロオリゴ糖の製造方法は、酸性キシロオリゴ糖を含む糖液をイオン交換処理することを特徴の一つとする。酸性キシロオリゴ糖を含む糖液をイオン交換処理することにより、酸性キシロオリゴ糖のみを得ることができる。
本発明において、酸性キシロオリゴ糖は、次のようにして得ることができる。すなわち、酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を陰イオン交換樹脂が装填されたカラムに通液して、陰イオン交換樹脂に糖液中の酸性キシロオリゴ糖を吸着させる。次いで、酸性キシロオリゴ糖が吸着した陰イオン交換樹脂に塩溶液又はアルコールを通液して、陰イオン交換樹脂に吸着した酸性キシロオリゴ糖を塩溶液又はアルコールに溶出させる。この様にして得られた溶出液には、酸性キシロオリゴ糖のみが含まれる。
The method for producing acidic xylo-oligosaccharides of the present invention is characterized in that a sugar solution containing acidic xylo-oligosaccharides is subjected to ion exchange treatment. Only the acidic xylo-oligosaccharide can be obtained by subjecting the sugar solution containing the acidic xylo-oligosaccharide to ion exchange treatment.
In the present invention, the acidic xylo-oligosaccharide can be obtained as follows. That is, a sugar liquid containing acidic xylo-oligosaccharide is passed through a column loaded with an anion exchange resin, and the acidic xylo-oligosaccharide in the sugar liquid is adsorbed on the anion exchange resin. Next, a salt solution or alcohol is passed through the anion exchange resin on which the acidic xylo-oligosaccharide is adsorbed, and the acidic xylo-oligosaccharide adsorbed on the anion exchange resin is eluted into the salt solution or alcohol. The eluate thus obtained contains only acidic xylo-oligosaccharides.
陰イオン交換樹脂としては、強塩基性陰イオン交換樹脂又は弱塩基性陰イオン交換樹脂のいずれも用いることができる。強塩基性陰イオン交換樹脂としては、例えば、アンバーライトＩＲＡ４１０Ｊ ＣＬ、アンバーライトＩＲＡ４１１ ＣＬ若しくはアンバーライト９１０ＣＴ ＣＬ（以上、オルガノ（株）社製）又はダイヤイオンＳＡ１０Ａ、ダイヤイオンＮＳＡ１００、ダイヤイオンＰＡ３０８、ダイヤイオンＰＡ４０８若しくはダイヤイオンＨＰＡ２５（以上、三菱化学（株）社製）を挙げることができる。弱塩基性陰イオン交換樹脂としては、例えば、アンバーライトＩＲＡ６７、アンバーライトＩＲＡ９６ＳＢ、アンバーライトＸＴ６０５０ＲＦ若しくはアンバーライトＸＥ５８３（以上、オルガノ（株）社製）又はダイヤイオンＷＡ１０、ダイヤイオンＷＡ２０、ダイヤイオンＷＡ２１Ｊ若しくはダイヤイオンＷＡ３０（以上、三菱化学（株）社製）等を挙げることができる。 As the anion exchange resin, either a strong basic anion exchange resin or a weak basic anion exchange resin can be used. Examples of the strongly basic anion exchange resin include Amberlite IRA410J CL, Amberlite IRA411 CL or Amberlite 910CT CL (manufactured by Organo Corp.) or Diaion SA10A, Diaion NSA100, Diaion PA308, Diamond Examples thereof include ion PA408 or diamond ion HPA25 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation). As the weakly basic anion exchange resin, for example, Amberlite IRA67, Amberlite IRA96SB, Amberlite XT6050RF or Amberlite XE583 (manufactured by Organo Corporation) or Diaion WA10, Diaion WA20, Diaion WA21J or Diaion WA30 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) can be used.
陰イオン交換樹脂に吸着した酸性キシロオリゴ糖を回収する際に用いられる塩溶液及びアルコールとしては、塩化ナトリウム水溶液又はエタノールを挙げることができる。塩化ナトリウム水溶液の濃度としては、特に制限はないが、５０〜１００ｍMであるのが好ましい。 Examples of the salt solution and alcohol used when recovering the acidic xylo-oligosaccharide adsorbed on the anion exchange resin include sodium chloride aqueous solution and ethanol. Although there is no restriction | limiting in particular as a density | concentration of sodium chloride aqueous solution, It is preferable that it is 50-100 mM.
陰イオン交換樹脂に酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を通液する際の通液速度としては、２．０〜５．０ｍｌ／ｍｉｎであるのが好ましい。 The liquid passing speed when passing the sugar solution containing acidic xylooligosaccharides through the anion exchange resin is preferably 2.0 to 5.0 ml / min.
粉末状の酸性キシロオリゴ糖を得たい場合には、陰イオン交換樹脂に塩溶液又はアルコールを通液して得られた溶出液をスプレードライ処理又は凍結乾燥処理等をすることができる。 When it is desired to obtain a powdery acidic xylo-oligosaccharide, the eluate obtained by passing a salt solution or alcohol through an anion exchange resin can be subjected to spray-drying treatment or freeze-drying treatment.
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。まず、各測定法の概要を以下に示す。なお、特に断りのない限り、「％」は、「質量％」を表す。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited by this. First, the outline of each measurement method is shown below. Note that “%” represents “mass%” unless otherwise specified.
＜測定法の概要＞
（１）全糖量の定量
全糖量は、検量線をＤ−キシロース（和光純薬工業（株）製）を用いて作製し、フェノール硫酸法（「還元糖の定量法」、学会出版センター発行）にて定量した。
（２）還元糖量の定量
還元糖量は、検量線をＤ−キシロース（和光純薬工業（株）製）を用いて作製し、ソモジ−ネルソン法（「還元糖の定量法」、学会出版センター発行）にて定量した。
（３）ウロン酸量の定量
ウロン酸量は、検量線をＤ−グルクロン酸（和光純薬工業（株）製）を用いて作製し、カルバゾール硫酸法（「還元糖の定量法」、学会出版センター発行）にて定量した。
（４）キシロースの平均重合度の計算方法
全糖量を還元糖量で割った値をキシロースの平均重合度とした。
（５）酸性キシロオリゴ糖１分子あたりに含まれるウロン酸量の計算方法
ウロン酸量を還元糖量で割った値を酸性キシロオリゴ糖１分子あたりに含まれるウロン酸量とした。
（６）キシロースの重合度が２〜５の酸性キシロオリゴ糖の定量
キシロースの重合度が２〜５の酸性キシロオリゴ糖の定量には、ＬＣ／ＭＳ（ＨＰＬＣ：Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（株）社製、ＥＳＩ−ＴＯＦ−ＭＳ：Ａｐｐｌｉｅｄ Ｂｉｏｓｙｓｔｅｍｓ（株）社製）を用いた。カラムは、カプセルパックＵＧ８０ ＮＨ２２×１５０ｍｍ（（株）資生堂社製）を用いた。ＭＳの検出は、ネガティブイオンモードで行った。検量線には、キシロースの重合度が２〜５の酸性キシロオリゴ糖の混合物であるＡｌｄｏ−Ｕｒｏｎｉｃ Ａｃｉｄｓ（日本バイオコン（株）社製）を用いた。キシロースの重合度が２〜５の酸性キシロオリゴ糖のｍ／ｚ値はそれぞれ４７１、６０３、７３５、９９９、１１３１である。Ａｌｄｏ−Ｕｒｏｎｉｃ Ａｃｉｄｓの濃度と、それぞれのｍ／ｚ値のクロマトグラムにおけるピーク面積の和から求めた検量線を用いてキシロースの重合度２〜５の酸性キシロオリゴ糖量を定量した。
（７）酵素力価の定量
酵素として用いたキシラナーゼの活性測定には、カバキシラン（シグマ（株）社製）を用いた。酵素力価の定義は、キシラナーゼがキシランを分解することで得られる還元糖の還元力をＤＮＳ法（「還元糖の定量法」、学会出版センター発行）を用いて測定し、１分間に１マイクロモルのキシロースに相当する還元力を生成させる酵素量を１ユニットとした。
（８）イオン交換処理によるオリゴ糖の精製
イオン交換処理には、４塔構成のイオン交換塔を用いた。各塔には、２００ｍｌ容のイオン交換樹脂を充填した。第１塔には、強力カチオン交換樹脂 ２００ＣＴ（オルガノ（株）社製）、第２塔には、弱アニオン交換樹脂 ＩＲＡ９６ＳＢ（オルガノ（株）社製）、第３塔には、前記２００ＣＴ、第４塔には、前記ＩＲＡ９６ＳＢをそれぞれ充填した。糖液を第１塔から順に３．５ｍｌ／ｍｉｎの流速で通液し、中性糖画分を素通りさせ、酸性キシロオリゴ糖を第２塔及び第４塔の弱アニオン交換樹脂に吸着させた。続いて、第２塔及び第４塔にそれぞれ７５ｍＭのＮａＣｌ水溶液を３．５ｍｌ／ｍｉｎの流速で通液して、溶出液を得た。得られた溶出液を、スプレードライ処理して、酸性キシロオリゴ糖を回収した。
<Outline of measurement method>
(1) Quantification of total sugar amount The total sugar amount was prepared using a calibration curve using D-xylose (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), and the phenol-sulfuric acid method ("quantitative method for reducing sugar", Society of Publishing Center). Issue).
(2) Quantification of reducing sugar amount The reducing sugar amount was prepared using a calibration curve of D-xylose (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), and the Sommoji-Nelson method ("Quantifying method of reducing sugar", published by the Society). Quantitative analysis at the center).
(3) Determination of the amount of uronic acid The amount of uronic acid was prepared using a calibration curve using D-glucuronic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), and the carbazole sulfate method (“Quantitative method for reducing sugar”, published by the Society) Quantitative analysis at the center).
(4) Method of calculating average degree of polymerization of xylose A value obtained by dividing the total amount of sugar by the amount of reducing sugar was taken as the average degree of polymerization of xylose.
(5) Method for calculating the amount of uronic acid contained in one molecule of acidic xylo-oligosaccharide The value obtained by dividing the amount of uronic acid by the amount of reducing sugar was defined as the amount of uronic acid contained in one molecule of acidic xylo-oligosaccharide.
(6) Quantification of acidic xylooligosaccharide having a degree of polymerization of xylose of 2 to 5 For quantification of acidic xylooligosaccharide having a degree of polymerization of xylose of 2 to 5, LC / MS (HPLC: manufactured by Agilent Technology, ESI- TOF-MS: Applied Biosystems Co., Ltd.) was used. As the column, Capsule Pack UG80 NH22 × 150 mm (manufactured by Shiseido Co., Ltd.) was used. MS was detected in negative ion mode. For the calibration curve, Aldo-Uronic Acids (manufactured by Nippon Biocon Co., Ltd.), which is a mixture of acidic xylooligosaccharides having a degree of polymerization of xylose of 2 to 5, was used. The m / z values of acidic xylooligosaccharides having a degree of polymerization of xylose of 2 to 5 are 471, 603, 735, 999, and 1131, respectively. The amount of acidic xylooligosaccharide having a degree of polymerization of 2 to 5 was determined using a calibration curve obtained from the concentration of Aldo-Uronic Acids and the sum of peak areas in the chromatogram of each m / z value.
(7) Quantification of enzyme titer For the measurement of the activity of xylanase used as an enzyme, Kabukilan (manufactured by Sigma Co.) was used. Enzyme titer is defined by measuring the reducing power of reducing sugar obtained by decomposing xylan by xylanase using the DNS method (“Reducing Sugar Determination Method”, published by the Academic Publishing Center), 1 micron per minute. The amount of enzyme that generates a reducing power corresponding to molar xylose was defined as 1 unit.
(8) Purification of oligosaccharides by ion exchange treatment An ion exchange tower having a 4-tower configuration was used for the ion exchange treatment. Each column was packed with 200 ml of ion exchange resin. The first tower has a strong cation exchange resin 200CT (manufactured by Organo Corporation), the second tower has a weak anion exchange resin IRA96SB (manufactured by Organo Corporation), and the third tower has the 200CT, Four towers were filled with the IRA96SB, respectively. The sugar solution was passed through the first column at a flow rate of 3.5 ml / min in order to pass through the neutral sugar fraction, and acid xylo-oligosaccharides were adsorbed on the weak anion exchange resins in the second and fourth columns. Subsequently, a 75 mM NaCl aqueous solution was passed through the second column and the fourth column at a flow rate of 3.5 ml / min to obtain an eluate. The obtained eluate was spray-dried to recover acidic xylo-oligosaccharides.
＜実施例１＞
米糠に５倍量のクロロホルム−メタノール（２：１）を加えてホモジナイズした後、遠心分離によってクロロホルム−メタノール層を除去した。更に、沈殿に等量のクロロホルム−メタノール（２：１）を加え、良く撹拌した後、遠心分離によってクロロホルム−メタノール層を除去した。得られた沈殿を４０℃の恒温槽中で加熱し、クロロホルム−メタノール（２：１）を完全に除去して、脱脂米糠を得た。
<Example 1>
After adding 5 times amount of chloroform-methanol (2: 1) to rice bran and homogenizing, the chloroform-methanol layer was removed by centrifugation. Further, an equal amount of chloroform-methanol (2: 1) was added to the precipitate and stirred well, and then the chloroform-methanol layer was removed by centrifugation. The obtained precipitate was heated in a constant temperature bath at 40 ° C. to completely remove chloroform-methanol (2: 1) to obtain defatted rice bran.
＜実施例２＞
脱脂米糠５０ｇに水５００ｍｌを加え、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。室温にまで冷却した後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 2>
500 ml of water was added to 50 g of defatted rice bran and heated at 105 ° C. for 30 minutes using an autoclave apparatus. After cooling to room temperature, a sugar solution containing acidic xylooligosaccharides was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例３＞
脱脂米糠５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加した。次いで、５０℃で３０分反応させた後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 3>
After adding 500 ml of water to 50 g of defatted rice bran and adjusting to pH 5 with dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) was added so that the final enzyme titer was 50 U / ml. Subsequently, after making it react at 50 degreeC for 30 minutes, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, a sugar solution containing acidic xylooligosaccharides was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例４＞
脱脂米糠５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。次いで、希硫酸を用いてｐＨ３に調整した後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 4>
After adding 500 ml of water to 50 g of defatted rice bran and adjusting to pH 5 using dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Shoji Co., Ltd.) is added so that the final enzyme titer is 50 U / ml, and at 50 ° C. The reaction was performed for 30 minutes. Subsequently, after adjusting to pH 3 using dilute sulfuric acid, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, a sugar solution containing acidic xylooligosaccharides was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例５＞
脱脂米糠５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。次いで、希硫酸を用いてｐＨ３に調整した後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、苛性ソーダを用いてｐＨ５に調整し、更に、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加した後、５０℃で３０分反応させた。その後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 5>
After adding 500 ml of water to 50 g of defatted rice bran and adjusting to pH 5 using dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Shoji Co., Ltd.) is added so that the final enzyme titer is 50 U / ml, and at 50 ° C. The reaction was performed for 30 minutes. Subsequently, after adjusting to pH 3 using dilute sulfuric acid, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, the pH was adjusted to 5 using caustic soda, and further, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) was added so that the final enzyme titer was 50 U / ml. The reaction was performed for 30 minutes. Thereafter, a sugar solution containing acidic xylo-oligosaccharide was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例６＞
脱脂米糠５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。次いで、苛性ソーダを用いてｐＨ１０に調整した後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 6>
After adding 500 ml of water to 50 g of defatted rice bran and adjusting to pH 5 using dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Shoji Co., Ltd.) is added so that the final enzyme titer is 50 U / ml, and at 50 ° C. The reaction was performed for 30 minutes. Subsequently, after adjusting to pH 10 using caustic soda, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, a sugar solution containing acidic xylooligosaccharides was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例７＞
脱脂米糠５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。次いで、苛性ソーダを用いてｐＨ１０に調整した後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、希硫酸を用いてｐＨ５に調整し、更に、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加した後、５０℃で３０分反応させた。その後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 7>
After adding 500 ml of water to 50 g of defatted rice bran and adjusting to pH 5 using dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Shoji Co., Ltd.) is added so that the final enzyme titer is 50 U / ml, and at 50 ° C. The reaction was performed for 30 minutes. Subsequently, after adjusting to pH 10 using caustic soda, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, the pH was adjusted to 5 using dilute sulfuric acid, and further, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) was added so that the final enzyme titer was 50 U / ml, and then 50 ° C. For 30 minutes. Thereafter, a sugar solution containing acidic xylo-oligosaccharide was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例８＞
小麦フスマ５０ｇに水５００ｍｌを加え、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 8>
To 50 g of wheat bran, 500 ml of water was added and heated at 105 ° C. for 30 minutes using an autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, a sugar solution containing acidic xylooligosaccharides was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例９＞
小麦フスマ５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加した。次いで、５０℃で３０分反応させた後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 9>
After adding 500 ml of water to 50 g of wheat bran and adjusting to pH 5 with dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) was added so that the final enzyme titer was 50 U / ml. Subsequently, after making it react at 50 degreeC for 30 minutes, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, a sugar solution containing acidic xylooligosaccharides was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例１０＞
小麦フスマ５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。次いで、希硫酸を用いてｐＨ３に調整した後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 10>
After adding 500 ml of water to 50 g of wheat bran and adjusting to pH 5 with dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) is added so that the final enzyme titer is 50 U / ml, and at 50 ° C. The reaction was performed for 30 minutes. Subsequently, after adjusting to pH 3 using dilute sulfuric acid, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, a sugar solution containing acidic xylooligosaccharides was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例１１＞
小麦フスマ５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。次いで、希硫酸を用いてｐＨ３に調整した後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、苛性ソーダを用いてｐＨ５に調整した後、更に、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。その後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 11>
After adding 500 ml of water to 50 g of wheat bran and adjusting to pH 5 with dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) is added so that the final enzyme titer is 50 U / ml, and at 50 ° C. The reaction was performed for 30 minutes. Subsequently, after adjusting to pH 3 using dilute sulfuric acid, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, the pH was adjusted to 5 using caustic soda, and then Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) was added so that the final enzyme titer was 50 U / ml, and The reaction was performed for 30 minutes. Thereafter, a sugar solution containing acidic xylo-oligosaccharide was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例１２＞
小麦フスマ５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。次いで、苛性ソーダを用いてｐＨ１０に調整した後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 12>
After adding 500 ml of water to 50 g of wheat bran and adjusting to pH 5 with dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) is added so that the final enzyme titer is 50 U / ml, and at 50 ° C. The reaction was performed for 30 minutes. Subsequently, after adjusting to pH 10 using caustic soda, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, a sugar solution containing acidic xylooligosaccharides was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜実施例１３＞
小麦フスマ５０ｇに水５００ｍｌを加え、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。次いで、苛性ソーダを用いてｐＨ１０に調整した後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、希硫酸を用いてｐＨ５に調整した後、更に、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。その後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Example 13>
After adding 500 ml of water to 50 g of wheat bran and adjusting to pH 5 with dilute sulfuric acid, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) is added so that the final enzyme titer is 50 U / ml, and at 50 ° C. The reaction was performed for 30 minutes. Subsequently, after adjusting to pH 10 using caustic soda, it heated at 105 degreeC for 30 minutes using the autoclave apparatus. Next, after cooling to room temperature, the pH was adjusted to 5 using dilute sulfuric acid, and then Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) was added so that the final enzyme titer would be 50 U / ml, and 50 ° C. For 30 minutes. Thereafter, a sugar solution containing acidic xylo-oligosaccharide was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
＜比較例１＞
国内産広葉樹チップ７０％、ユーカリ材３０％からなる混合広葉樹チップを原料として用い、クラフト蒸解を行い、カッパー価２０．１、パルプ粘度４１ｃｐｓの工場製の未晒パルプを得た。次いで、酸素脱リグニンを行い、カッパー価９．６、パルプ粘度２５．１ｃｐｓの酸素脱リグニンパルプを得た。このパルプの１０％スラリー５００ｍｌに希硫酸を添加してｐＨ５に調整した後、Ｘｙｌａｎａｓｅ Ｃｏｎｃ（（株）樋口商会社製）を最終酵素力価が５０Ｕ／ｍｌとなるように添加し、５０℃で３０分反応させた。反応終了後、パルプをプレス機で圧搾して２５０ｍｌの抽出液を得た。次に、抽出液に希硫酸を添加してｐＨ３に調整した後、オートクレーブ装置を用いて１０５℃で３０分間加熱した。次いで、室温まで冷却した後、遠心分離によって酸性キシロオリゴ糖を含む糖液を得た。この糖液をイオン交換処理して酸性キシロオリゴ糖を精製した。
<Comparative Example 1>
Kraft cooking was carried out using mixed hardwood chips consisting of 70% domestic hardwood chips and 30% eucalyptus wood as raw materials to obtain unbleached pulp made in a factory with a copper number of 20.1 and a pulp viscosity of 41 cps. Subsequently, oxygen delignification was performed to obtain an oxygen delignified pulp having a copper number of 9.6 and a pulp viscosity of 25.1 cps. After adjusting the pH to 5 by adding dilute sulfuric acid to 500 ml of 10% slurry of this pulp, Xylanase Conc (manufactured by Higuchi Trading Co., Ltd.) was added so that the final enzyme titer would be 50 U / ml, and at 50 ° C. The reaction was performed for 30 minutes. After completion of the reaction, the pulp was squeezed with a press to obtain 250 ml of extract. Next, diluted sulfuric acid was added to the extract to adjust to pH 3, and then heated at 105 ° C. for 30 minutes using an autoclave. Next, after cooling to room temperature, a sugar solution containing acidic xylooligosaccharides was obtained by centrifugation. The sugar solution was subjected to ion exchange treatment to purify acidic xylo-oligosaccharide.
以上の結果を表１、表２に示す。表１、表２から明らかなように、小麦フスマ又は米糠を熱水加熱処理すると、脱リグニンパルプを熱水加熱処理するのに比べて、キシロースの重合度の小さい酸性キシロオリゴ糖を高収率で得ることができた。また、熱水加熱処理時のｐＨを最適条件にすると、ｐＨ調整しないのに比べて、更に、収率を向上できるのが分かった。更には、熱水加熱処理前に酵素処理をすると、酵素処理しないのに比べて、収率が向上できること、熱水過熱処理後に酵素処理をすると、キシロース重合度の小さい酸性キシロオリゴ糖を得ることができることが分かった。 The above results are shown in Tables 1 and 2. As is apparent from Tables 1 and 2, when the wheat bran or rice bran is subjected to hot water heat treatment, acidic xylooligosaccharides having a low degree of polymerization of xylose can be obtained in a higher yield than that obtained by subjecting delignified pulp to hot water heat treatment. I was able to get it. Further, it was found that when the pH during the hot water heating treatment is set to the optimum condition, the yield can be further improved as compared with the case where the pH is not adjusted. Furthermore, when the enzyme treatment is performed before the hot water heat treatment, the yield can be improved as compared with the case where the enzyme treatment is not performed. When the enzyme treatment is performed after the hot water heat treatment, an acidic xylooligosaccharide having a small degree of xylose polymerization can be obtained. I understood that I could do it.
本発明により、キシロースの重合度が２〜５である酸性キシロオリゴ糖を、安く大量に提供することができる。 According to the present invention, acidic xylooligosaccharides having a xylose polymerization degree of 2 to 5 can be provided in large quantities at a low cost.
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| WO2015107413A1 (en) | 2014-01-16 | 2015-07-23 | Arvind Mallinath Lali | Process for fractionation of oligosaccharides from agri-waste |
| CN112301077A (en) * | 2020-11-09 | 2021-02-02 | 安阳市豫鑫木糖醇科技有限公司 | Method for producing xylooligosaccharide by continuous liquefaction coupling enzyme method of hemicellulose powder |
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2006
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