JP2008133376A - Polypropylene resin composition containing inorganic filler in high concentration - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物に関する。さらに本発明は、所定濃度の無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）並びにポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチをポリプロピレン系樹脂に混合して、直接射出成形することにより製造される無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体及びその製造方法に関する。
本発明により製造される無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体は、特に、自動車内外装部品に要求される剛性、耐衝撃性を維持しつつ、顔料の分散性が良好で外観が美麗であるという特長を有する。
The present invention relates to a polypropylene resin composition containing a high concentration inorganic filler. Further, the present invention relates to an inorganic filler-reinforced polypropylene produced by mixing a polypropylene resin composition having a predetermined concentration of an inorganic filler-containing polypropylene resin composition (masterbatch) and a polyolefin resin coloring masterbatch with direct injection molding. The present invention relates to a resin molded body and a manufacturing method thereof.
The inorganic filler-reinforced polypropylene resin molded article produced according to the present invention is particularly advantageous in that the dispersibility of the pigment is good and the appearance is beautiful while maintaining the rigidity and impact resistance required for automotive interior and exterior parts. Have
ポリオレフィン、特にポリプロピレンは、自動車内外装部品や家電部品として汎用されている。一般に、これらの製品の剛性や耐熱性を向上させるため、無機充填剤が配合される。しかし、部品が大型化するに伴い、樹脂成形体の外観不良を起こし易いこともわかってきた。特に、タルクのような無機充填剤を多量に含有する場合には、深刻な問題となっている。 Polyolefins, particularly polypropylene, are widely used as automotive interior / exterior parts and home appliance parts. In general, an inorganic filler is blended in order to improve the rigidity and heat resistance of these products. However, it has been found that the appearance of the resin molded body tends to be deteriorated as the size of the parts increases. In particular, when a large amount of an inorganic filler such as talc is contained, it becomes a serious problem.
ポリプロピレン製樹脂製品の外観や意匠性を向上させるため、基材となる樹脂の成形時に、顔料を分散させたカラーマスターバッチ（ポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチ）を所定量添加して樹脂成形体を直接着色する方法や、樹脂成形体を成形した後、後工程で成形体に塗装を施す方法が一般的に行なわれている。 In order to improve the appearance and design of polypropylene resin products, a predetermined amount of color masterbatch (masterbatch for polyolefin resin coloring) in which pigments are dispersed is added during molding of the base resin, and the resin molding is directly used. A coloring method and a method of coating a molded body in a subsequent process after molding a resin molded body are generally performed.
着色用マスターバッチを用いる方法は、単一色を有する成形体を大量生産する場合に向いており、ポリプロピレン樹脂製の自動車用バンパーの着色方法の一つとして広く用いられている。更に、意匠性を向上させる観点から、ポリプロピレン樹脂自体の着色と、塗装による着色とを併用する場合がある。しかしながら、マスターバッチにより着色されたポリプロピレン樹脂に塗装した場合は、マスターバッチを含まないポリプロピレン樹脂担体に塗装した場合に較べて、経時的に塗膜の変色が生じやすいという問題点があった。 The method using a coloring masterbatch is suitable for mass production of molded articles having a single color, and is widely used as one of coloring methods for automobile bumpers made of polypropylene resin. Furthermore, from the viewpoint of improving the designability, the coloring of the polypropylene resin itself and the coloring by painting may be used in combination. However, when coated on a polypropylene resin colored with a masterbatch, there is a problem that the coating film is likely to be discolored over time as compared with the case of coating on a polypropylene resin carrier not containing a masterbatch.
特許文献１は、このような問題を解決するため、質量比で、４０〜５０％のポリエチレンと、５〜２０％のポリエチレンワックスと、３５〜４５％の着色用顔料を含有し、さらに分子量５００以上のモノエステル型ヒンダードフェノール系酸化防止剤０．０５〜０．１５％と、２，４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル基を持つ分子量５００以上の有機リン系酸化防止剤０．０５〜０．１５％を含むことを特長とするポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチ組成物を提案している。そして、同文献１は、質量比で、５０〜６０％のエチレン−プロピレン共重合体と、２０〜４０％のエラストマーと、１０〜２０％の無機充填材を含有するポリプロピレン樹脂組成物に、この着色用マスターバッチ組成物を５０〜２００倍で希釈してなることを特長とするポリプロピレン樹脂成形体を提案している。
しかしながら、樹脂成形体の剛性、耐衝撃性、耐熱性を向上させるため、無機充填材の含有量を５０％以上にする場合には、製造される成形体の外観、意匠性の点において、特許文献１で提案されている方法では、対応できない。
However, in order to improve the rigidity, impact resistance, and heat resistance of the resin molded body, when the content of the inorganic filler is 50% or more, in terms of the appearance and design of the molded body to be manufactured, The method proposed in Document 1 cannot be used.
本発明は、無機充填剤の分散性が優れた高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）並びに所定濃度の無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）並びにポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチをポリプロピレン系樹脂に混合して、直接射出成形することにより製造される無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体及びその製造方法を提供することを目的とする。 The present invention relates to a high-concentration inorganic filler-containing polypropylene resin composition (masterbatch) having excellent inorganic filler dispersibility, a predetermined concentration of inorganic filler-containing polypropylene resin composition (masterbatch), and a polyolefin resin coloring masterbatch. An object of the present invention is to provide an inorganic filler-reinforced polypropylene resin molded article produced by mixing the resin with a polypropylene resin and directly injection-molding the same, and a method for producing the same.
すなわち、第１に、本発明の高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物は、質量比で、ポリプロピレン５〜１５％、無機充填剤５５〜７５％、メタロセン触媒を用いて製造されるエラストマー性重合体１０〜２５％、メタロセン触媒で製造されるポリエチレンワックス２〜１０％及び金属セッケン０．１〜０．３％からなることを特徴とする。
第２に、本発明の無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂組成物は、ポリプロピレン系樹脂、高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）及びポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチからなることを特徴とする。
That is, first, the high-concentration inorganic filler-containing polypropylene resin composition of the present invention is, by mass ratio, 5-15% polypropylene, 55-75% inorganic filler, and an elastomeric heavy polymer produced using a metallocene catalyst. It is characterized by comprising 10-25% coal, 2-10% polyethylene wax produced with a metallocene catalyst and 0.1-0.3% metal soap.
2ndly, the inorganic filler reinforcement | strengthening polypropylene resin composition of this invention consists of a polypropylene resin, a high concentration inorganic filler containing polypropylene resin composition (masterbatch), and the masterbatch for polyolefin resin coloring.
第３に、本発明の無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体の製造方法は、ポリプロピレン系樹脂、高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）及びポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチを混合し、直接射出成形することを特徴とする。
第４に、本発明は、このようにして成形された無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体にある。
Third, the method for producing an inorganic filler-reinforced polypropylene resin molding of the present invention comprises mixing a polypropylene resin, a high-concentration inorganic filler-containing polypropylene resin composition (masterbatch), and a polyolefin resin coloring masterbatch directly. It is characterized by injection molding.
4thly, this invention exists in the inorganic filler reinforcement | strengthening polypropylene resin molded object shape | molded in this way.
本発明により製造される無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体は、特に、自動車内外装部品に要求される剛性、耐衝撃性を維持しつつ、顔料の分散性が良好で外観が美麗であるという特長を有する。 The inorganic filler-reinforced polypropylene resin molded article produced according to the present invention is particularly advantageous in that the dispersibility of the pigment is good and the appearance is beautiful while maintaining the rigidity and impact resistance required for automotive interior and exterior parts. Have
第１に、本発明の高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）は、質量比で、ポリプロピレン５〜１５％、無機充填剤５５〜７５％、メタロセン触媒を用いて製造されるエラストマー性重合体１０〜２５％、メタロセン触媒で製造されるポリエチレンワックス２〜１０％及び金属セッケン０．１〜０．３％からなることを特徴とする。 1stly, the high concentration inorganic filler containing polypropylene resin composition (masterbatch) of this invention is the elastomer manufactured using 5-15% of polypropylenes, 55-75% of inorganic fillers, and a metallocene catalyst by mass ratio. It is characterized by comprising 10 to 25% of a conductive polymer, 2 to 10% of polyethylene wax produced with a metallocene catalyst, and 0.1 to 0.3% of a metal soap.
本発明のポリプロピレンとは、ポリプロピレン単独重合体及びプロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体である。樹脂組成物（マスターバッチ）に対して５〜１５％使用される。
本発明で使用される無機充填剤は、例えば、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、亜硫酸カルシウム、タルク、マイカ、クレー、ドロマイト、塩基性炭酸マグネシウム、ガラス等が挙げられるが、中でもタルクの使用が最もこのましい。樹脂組成物（マスターバッチ）に対して５５〜７５％使用される。
The polypropylene of the present invention is a polypropylene homopolymer or a copolymer of propylene and another α-olefin. 5-15% is used for the resin composition (masterbatch).
Examples of the inorganic filler used in the present invention include calcium oxide, magnesium oxide, calcium hydroxide, magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, calcium carbonate, magnesium carbonate, calcium silicate, magnesium silicate, calcium sulfate, and barium sulfate. Calcium sulfite, talc, mica, clay, dolomite, basic magnesium carbonate, glass, etc. are mentioned, but talc is most preferable. 55 to 75% of the resin composition (master batch) is used.
本発明の最大の特徴は、含有される無機充填剤が、樹脂組成物（マスターバッチ）に対して５５〜７５％という高濃度であることである。このような高濃度の無機充填剤を含有するマスターバッチを製造することが可能になったのは、本発明の成分であるメタロセン触媒を用いて製造されるエラストマー性重合体、メタロセン触媒を用いて製造されるポリエチレンワックス及び金属セッケンの相乗効果であると推定される。 The greatest feature of the present invention is that the contained inorganic filler has a high concentration of 55 to 75% with respect to the resin composition (master batch). It became possible to produce a masterbatch containing such a high concentration of inorganic filler by using an elastomeric polymer produced using a metallocene catalyst, which is a component of the present invention, a metallocene catalyst. It is presumed to be a synergistic effect of the polyethylene wax and metal soap produced.
本発明で使用されるエラストマー性重合体は、メタロセン触媒を用いたプロピレン系の機能性エラストマーが好ましい。三井化学株式会社製の商品名「タフマー」（登録商標）が挙げられる。樹脂組成物（マスターバッチ）に対して１０〜２５％、好ましくは、１５〜２０％使用される。 The elastomeric polymer used in the present invention is preferably a propylene-based functional elastomer using a metallocene catalyst. A trade name “Tuffmer” (registered trademark) manufactured by Mitsui Chemicals, Inc. may be mentioned. It is used in an amount of 10 to 25%, preferably 15 to 20%, based on the resin composition (master batch).
本発明で使用されるポリエチレンワックスは、メタロセン触媒で製造されるワックスである。ポリエチレン製造工程で回収される、いわゆるアタクチック・ポリエチレンでは、本発明の目的は達成できない。天然ワックスも本発明の効果を得ることができない。三井化学株式会社製「エクセレックス」（登録商標）が挙げられる。樹脂組成物（マスターバッチ）に対して２〜１０％、好ましくは、３〜８％使用される。 The polyethylene wax used in the present invention is a wax produced with a metallocene catalyst. The so-called atactic polyethylene recovered in the polyethylene production process cannot achieve the object of the present invention. Natural wax cannot also achieve the effects of the present invention. Examples include “Excellex” (registered trademark) manufactured by Mitsui Chemicals, Inc. It is used in an amount of 2 to 10%, preferably 3 to 8%, based on the resin composition (master batch).
本発明で使用される金属セッケンとしては、各種のステアリン酸セッケン、ラウリン酸セッケン、１２−ヒドロキシステアリン酸セッケン、モンタン酸セッケン、ベヘン酸セッケンが挙げられる。樹脂組成物（マスターバッチ）に対して０．１〜０．３％使用される。 Examples of the metal soap used in the present invention include various types of stearic acid soap, lauric acid soap, 12-hydroxystearic acid soap, montanic acid soap, and behenic acid soap. It is used in an amount of 0.1 to 0.3% with respect to the resin composition (master batch).
本発明で配合されるポリプロピレン、無機充填剤、メタロセン触媒を用いて製造されるエラストマー性重合体、メタロセン触媒で製造されるポリエチレンワックス及び金属セッケンは、ヘンシェルミキサー等で混合後、１軸又は２軸押出機等で溶融混練してペレット化される。かくして高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）を得ることができる。 Polypropylene, inorganic filler, elastomeric polymer produced by using a metallocene catalyst, polyethylene wax produced by a metallocene catalyst, and metal soap are mixed with a Henschel mixer or the like, uniaxial or biaxial. It is pelletized by melt-kneading with an extruder or the like. Thus, a high concentration inorganic filler-containing polypropylene resin composition (masterbatch) can be obtained.
第２に、本発明の無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂組成物は、ポリプロピレン系樹脂、前記した高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）及びポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチからなることを特徴とする。 2ndly, the inorganic filler reinforcement | strengthening polypropylene resin composition of this invention consists of a polypropylene resin, an above described high concentration inorganic filler containing polypropylene resin composition (masterbatch), and the masterbatch for polyolefin resin coloring, It is characterized by the above-mentioned. To do.
ここで使用されるポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチは、市販のものを使用することができる。例えば、質量比で、４０〜５０％のポリエチレンと、５〜２０％のポリエチレンワックスと、３５〜４５％の着色用顔料を含有しているポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチを挙げることができる。 A commercially available product can be used as the polyolefin resin coloring masterbatch used here. For example, there can be mentioned a polyolefin resin coloring masterbatch containing 40 to 50% polyethylene, 5 to 20% polyethylene wax, and 35 to 45% coloring pigment by mass ratio.
第３に、本発明の無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体の製造方法は、ポリプロピレン系樹脂、前記した高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）及び前記したポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチを混合し、直接射出成形することを特徴とする。 3rdly, the manufacturing method of the inorganic filler reinforcement | strengthening polypropylene resin molding of this invention consists of a polypropylene resin, the above-mentioned high concentration inorganic filler containing polypropylene resin composition (masterbatch), and the above-mentioned masterbatch for coloring polyolefin resin. It is characterized by mixing and direct injection molding.
第４に、本発明は、このようにして成形された無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体にある。
本発明により製造される無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体は、特に、自動車内外装部品に要求される剛性、耐衝撃性を維持しつつ、顔料の分散性が良好で外観が美麗であるという特長を有する。
4thly, this invention exists in the inorganic filler reinforcement | strengthening polypropylene resin molded object shape | molded in this way.
The inorganic filler-reinforced polypropylene resin molded article produced according to the present invention is particularly advantageous in that the dispersibility of the pigment is good and the appearance is beautiful while maintaining the rigidity and impact resistance required for automotive interior and exterior parts. Have
以下に本発明の構成を実施例により具体的に説明する。
実施例１〜３及び比較例１〜１０
高濃度無機充填剤含有ポリプロピレン樹脂組成物（マスターバッチ）を次のようにして製造した。
ポリプロピレン（三井ブロックコポリマー Ｊ７０７Ｇ）、無機充填剤としてタルク（浅田製粉株式会社製ＮＮＲ、平均粒子径４〜５μｍ（島津ＳＡＬＤ−２０００Ｊによりレーザ法で測定）、メタロセン触媒を用いて製造されるエラストマー性重合体（三井タフマー（登録商標）１０５０（三井化学株式会社製））、メタロセン触媒で製造されるポリエチレンワックス（エクセレックス（登録商標）３０２００Ｂ（三井化学株式会社製））及び金属セッケンとしてステアリン酸カルシウム（日東化成工業株式会社製）をヘンシェルミキサーで混合し、１軸押出機を用いて高濃度タルク含有ポリプロピレンペレット（マスターバッチ）を得た。原材料の配合比は、表１、表２に示した。
The configuration of the present invention will be specifically described below with reference to examples.
Examples 1-3 and Comparative Examples 1-10
A high-concentration inorganic filler-containing polypropylene resin composition (masterbatch) was produced as follows.
Polypropylene (Mitsui block copolymer J707G), talc as an inorganic filler (NNR manufactured by Asada Flour Milling Co., Ltd., average particle size 4-5 μm (measured by the laser method with Shimadzu SALD-2000J)), elastomeric heavy produced using a metallocene catalyst Combined (Mitsui Tafmer (registered trademark) 1050 (manufactured by Mitsui Chemicals)), polyethylene wax produced with a metallocene catalyst (Excellex (registered trademark) 30200B (manufactured by Mitsui Chemicals)), and calcium stearate (Nitto as metal soap) (Manufactured by Kasei Kogyo Co., Ltd.) was mixed with a Henschel mixer, and high-concentration talc-containing polypropylene pellets (masterbatch) were obtained using a single screw extruder.
表１及び表２の数値は、質量比での％である。表において、
ＰＰ：三井ブロックコポリマーＪ７０７Ｇ（商品名）
ＦＲＰ：三井タフマー（登録商標）
ＰＥワックス１：三井化学製ポリエチレンワックス３０２００Ｂ(商品名)
ＰＥワックス２：三井化学製ポリエチレンワックス４８０７０Ｂ（商品名）
The numerical values in Tables 1 and 2 are% by mass ratio. In the table,
PP: Mitsui Block Copolymer J707G (trade name)
FRP: Mitsui Tafmer (registered trademark)
PE wax 1: Polyethylene wax 30200B (trade name) manufactured by Mitsui Chemicals
PE wax 2: Polyethylene wax 48070B (trade name) manufactured by Mitsui Chemicals
実施例４
実施例１のステアリン酸カルシウムに代えて、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウムを同量使用した以外は、実施例１と同様にして、マスターバッチＭＢ−４を得た。
Example 4
Master batch MB-4 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the same amount of 12-hydroxy calcium stearate was used instead of calcium stearate in Example 1.
実施例５〜８及び比較例１１〜１９
実施例１〜４及び比較例１〜１０で製造したマスターバッチ及びポリプロピレン（三井ブロックコポリマー Ｊ８３０ＨＶ）を、質量比でそれぞれ１５％、８５％を溶融混合してＰＰペレットを得た。ＰＰペレットの評価結果を表３に示す。比較例１２〜１９については、顔料分散及び外観が悪かったので、物性は測定しなかった。
Examples 5-8 and Comparative Examples 11-19
The master batches and polypropylenes (Mitsui block copolymer J830HV) produced in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 10 were melt-mixed at a mass ratio of 15% and 85%, respectively, to obtain PP pellets. The evaluation results of the PP pellets are shown in Table 3. About Comparative Examples 12-19, since the pigment dispersion and the external appearance were bad, the physical property was not measured.
表３において
ＭＩ：溶融粘度（ｇ／１０分）
ＴＳ：引張強度
ＦＭ：曲げ弾性（Ｍｐａ）
Ｉｚｏｄ：アイゾット衝撃強度
顔料分散：×悪い。○良好。◎非常に良好。顔料濃度は３ｐｈｒ
外観：×悪い。○良好。◎非常に良好。
In Table 3, MI: melt viscosity (g / 10 min)
TS: Tensile strength FM: Flexural elasticity (Mpa)
Izod: Izod impact strength Pigment dispersion: x Poor ○ Good. ◎ Very good. Pigment concentration is 3 phr
Appearance: x bad. ○ Good. ◎ Very good.
実施例１により製造した高濃度タルク含有ポリプロピレンペレット及びポリプロピレン樹脂を質量比で１５％、８０％、及びポリオレフィン樹脂着色用マスターバッチを、ヘンシェルミキサ−で混合し、直接射出成形して、通常の成形条件で自動車用コンソールボックスを成形した。
外観が極めて良好な自動車用コンソールボックスが得られた。
High-concentration talc-containing polypropylene pellets produced in Example 1 and polypropylene resin in a mass ratio of 15%, 80%, and polyolefin resin coloring masterbatch were mixed with a Henschel mixer, directly injection molded, and normal molding A car console box was molded under the conditions.
An automobile console box with a very good appearance was obtained.
本発明により製造される無機充填剤強化ポリプロピレン樹脂成形体は、剛性、耐衝撃性を維持しつつ、顔料の分散性が良好で外観が美麗であるという特長を有するので、特に、自動車内外装部品や家電部品用途に好適である。 The inorganic filler-reinforced polypropylene resin molded article produced according to the present invention has the characteristics that the dispersibility of the pigment is good and the appearance is beautiful while maintaining rigidity and impact resistance. And suitable for household appliance parts.
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| CN114230932A (en) * | 2021-11-23 | 2022-03-25 | 金发科技股份有限公司 | Flame-retardant filled polypropylene material and preparation method and application thereof |
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