JP2008116363A - Surface analyzing method - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a measuring method which enables an accurate surface analysis in a depth direction. <P>SOLUTION: A sample 18 of organic matter is arranged in a vacuum tank 11 to be irradiated with X rays from an X-ray irradiation device 13 and the discharged photoelectron is detected by a photoelectron detector 14 to analyze the surface of the sample 18. The surface of the sample 18 is irradiated with a giant cluster from an ion source 20 to be etched. Since the surface of the sample 18 is not mixed by the etching with the giant cluster, it can be analyzed accurately. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は表面分析法において、有機物の深さ方向の分析を行うために分析試料に照射するイオンビーム源として、ガスクラスターイオンビーム（ＧＣＩＢ）源を用いた分析方法に関するものである。   The present invention relates to an analysis method using a gas cluster ion beam (GCIB) source as an ion beam source for irradiating an analysis sample to analyze an organic substance in a depth direction in a surface analysis method.

有機物表面の深さ方向分析において、一次ビーム源として数百〜数千Ｖ以上に加速されたＡｒ+イオンなどの原子イオンを試料に照射し、試料のエッチングをしながらその際の表面から放出される２次イオンを観測する二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）、あるいはエッチングされた表面に更にＸ線を照射し、これに伴う２次電子のエネルギーを観測するＸＰＳが試料の元素分析、化学結合状態を定量するために用いられている。 In the depth direction analysis of the surface of organic matter, the sample is irradiated with atomic ions such as Ar + ions accelerated to several hundred to several thousand V or more as a primary beam source, and the sample is released from the surface while etching the sample. Secondary ion mass spectrometry (SIMS) for observing secondary ions or XPS for irradiating the etched surface with further X-rays and observing the energy of secondary electrons associated with this. Elemental analysis and chemical bonding of the sample Used to quantify state.

しかしながら試料のエッチングの際に原子イオンによる、分析試料原子の変位・反跳や結合状態の切断により、基材表面の化学結合状態の変化、表面粗度の増加及びミキシングを引き起こし、正確な試料表面及び深さ方向分析の評価が困難である。   However, when the sample is etched, displacement and recoil of the analytical sample atoms and cutting of the bonding state due to atomic ions cause a change in the chemical bonding state of the substrate surface, an increase in surface roughness, and mixing, resulting in an accurate sample surface It is difficult to evaluate the depth direction analysis.

この欠点を解決するために、特開２００５−１３４１７０では一次ビーム源としてＣ６０等のフラーレンイオンをテフロン（登録商標）に照射エッチング後、ＸＰＳにて試料表面を計測し、従来のＡｒ+照射に比べて損傷が少ないことが記述されている。しかしフラーレンを用いることは、カーボンによる試料表面の汚染、化学変化を起こすことが知られている。 In order to solve this drawback, in JP-A-2005-134170, Teflon (registered trademark) is irradiated and etched with fullerene ions such as C60 as a primary beam source, and then the sample surface is measured with XPS, compared with conventional Ar + irradiation. It is described that there is little damage. However, the use of fullerene is known to cause contamination and chemical change of the sample surface by carbon.

一方、特開平８−１２２２８３においては、希ガスクラスターイオンを用いて基材の表面分析を行い、例としてＰｂＯ２にＡｒ+ 250 を照射後、ＸＰＳスペクトルの変化を従来技術のＡｒ+照射後のスペクトルと比較し損傷が少ないことが記述されている。しかし本文献では基材対象物が金属あるいはその酸化物であり、質量数の大きな有機化合物あるいはバイオ試料に適用可能か言及されていない。
特開２００５−１３４１７０ On the other hand, in Japanese Patent Laid-Open No. 8-122283, surface analysis of a substrate is performed using rare gas cluster ions. For example, after PbO2 is irradiated with Ar + 250 , the XPS spectrum changes after the conventional Ar + irradiation. It is described that there is little damage compared to. However, this document does not mention whether the base material is a metal or an oxide thereof and can be applied to an organic compound or biosample having a large mass number.
JP-A-2005-134170

本発明は、深さ方向の表面分析が正確にできる測定方法を提供することを課題とする。   An object of the present invention is to provide a measurement method capable of accurately performing surface analysis in the depth direction.

上記課題を解決するため、本発明は、真空雰囲気中に有機物の試料を配置し、イオン源からイオンを放出し、前記イオンを前記試料の表面に照射して前記試料表面をエッチングし、前記試料表面にＸ線を照射し、前記試料から放出された二次電子を検出し、前記試料表面の分析を行う表面分析方法であって、前記イオン源内に配置され、導入された希ガスによって内部が一気圧以上にされたノズルから前記イオン源の容器内に前記希ガスを放出し、前記希ガスのクラスターを生成し、試料表面に照射する表面分析方法である。
また、本発明は、前記容器内で前記クラスターを帯電させ、電界に入射させ、イオンを前記電界で加速した後、磁界中に入射させ、巨大クラスターは直進させ、小クラスターは進行方向を曲げ、直進したクラスターを前記試料表面に入射させる表面分析方法である。 In order to solve the above-described problems, the present invention provides an organic sample in a vacuum atmosphere, discharges ions from an ion source, irradiates the surface of the sample with the ions, and etches the sample surface. A surface analysis method for irradiating a surface with X-rays, detecting secondary electrons emitted from the sample, and analyzing the sample surface, wherein the interior is formed by the introduced rare gas disposed in the ion source. In the surface analysis method, the rare gas is emitted from a nozzle set to one atmosphere or more into a container of the ion source, a cluster of the rare gas is generated, and the sample surface is irradiated.
In the present invention, the cluster is charged in the container, incident on an electric field, ions are accelerated by the electric field, and then incident in a magnetic field, the giant cluster advances straight, the small cluster bends in the traveling direction, This is a surface analysis method in which a straightly traveling cluster is incident on the sample surface.

有機物から成る試料の表面状態を損傷させずにエッチングできるので、深さ方向の表面分析を正確に行なうことができる。   Since etching can be performed without damaging the surface state of the sample made of organic matter, surface analysis in the depth direction can be performed accurately.

図１の符号１０は、本発明に用いることができる測定装置を示している。
この測定装置１０は、X線光電子分光分析装置であり(ESCA : Electron Spectroscopy for Chemical Analysis 、又はXPS : X-ray Photoelectron Spectroscopy )、真空槽１１と、Ｘ線照射装置１３と、光電子検出装置１４とを有している。
真空槽１１の内部には試料台１７が設けられており、試料台１７の表面には分析対象の試料１８が配置されている。 Reference numeral 10 in FIG. 1 indicates a measuring apparatus that can be used in the present invention.
The measuring apparatus 10 is an X-ray photoelectron spectroscopy analyzer (ESCA: Electron Spectroscopy for Chemical Analysis or XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy), and includes a vacuum chamber 11, an X-ray irradiation device 13, and a photoelectron detection device 14. have.
A sample stage 17 is provided inside the vacuum chamber 11, and a sample 18 to be analyzed is disposed on the surface of the sample stage 17.

真空槽１１には、真空排気系１６が接続されており、真空槽１１の内部を真空雰囲気にし、試料台１７上の試料１８にＸ線照射装置１３からＸ線を照射すると、試料１８のＸ線が照射された部分から光電子が放出される。
放出された光電子は光電子検出装置１４で検出され、光電子のエネルギー分布が測定される。このエネルギー分布のピークの種類（位置）や強度比等から、試料１８の定性分析、定量分析や化学結合状態の分析ができる。 An evacuation system 16 is connected to the vacuum chamber 11. When the inside of the vacuum chamber 11 is made into a vacuum atmosphere and the sample 18 on the sample stage 17 is irradiated with X-rays from the X-ray irradiation device 13, Photoelectrons are emitted from the portion irradiated with the line.
The emitted photoelectrons are detected by the photoelectron detector 14 and the energy distribution of the photoelectrons is measured. From the type (position) and intensity ratio of the peak of this energy distribution, qualitative analysis, quantitative analysis and chemical bond state analysis of the sample 18 can be performed.

Ｘ線の照射によって発生した光電子は試料１８の内部を短距離しか走行できないため、光電子検出装置１４によって検出されるのは、試料１８の表面のごく浅い部分(表面から数ｎｍ程度の深さまでの範囲の浅い部分）で発生した光電子に限られることから、試料１８の表面分析をすることができる。   Since the photoelectrons generated by the X-ray irradiation can only travel within the sample 18 for a short distance, the photoelectron detector 14 detects a very shallow portion of the surface of the sample 18 (up to a depth of several nm from the surface). Since it is limited to the photoelectrons generated in the shallow part), the surface analysis of the sample 18 can be performed.

この測定装置１０はイオン源２０を有している。イオン源２０は容器２５を有しており、該容器２５内部の底面にはノズル２１が配置されている。
ノズル２１はガス供給系２８に接続されており、ガス供給系２８から希ガスがノズル２１に供給されると、容器２５の内部に希ガスが噴出されるように構成されている。 This measuring apparatus 10 has an ion source 20. The ion source 20 includes a container 25, and a nozzle 21 is disposed on the bottom surface inside the container 25.
The nozzle 21 is connected to a gas supply system 28, and is configured such that when a rare gas is supplied from the gas supply system 28 to the nozzle 21, the rare gas is ejected into the container 25.

ガス供給系２８からノズル２１の内部に希ガスが供給されると、ノズル２１の内部は一気圧以上の圧力になる。容器２５の内部は真空雰囲気であり、圧力差が大きいため、ノズル２１から噴出された希ガスは断熱膨張し、希ガスの分子が凝集し、数十分子〜約一万分子のクラスターが形成される。ここでは、希ガスにアルゴンガスが用いられており、アルゴンクラスターが形成される。   When a rare gas is supplied from the gas supply system 28 to the inside of the nozzle 21, the inside of the nozzle 21 is at a pressure of 1 atm or more. Since the inside of the container 25 is a vacuum atmosphere and the pressure difference is large, the rare gas ejected from the nozzle 21 adiabatically expands, the rare gas molecules aggregate, and a cluster of several tens of molecules to about 10,000 molecules is formed. The Here, argon gas is used as the rare gas, and an argon cluster is formed.

容器２５の内部に放出されたアルゴンクラスターの飛行方向には、イオン化装置２２が配置されている。
イオン化装置２２の内部には、フィラメントと電極が設けられている。フィラメントは、通電によって高温に加熱されており、イオン化装置２２の内部に熱電子が放出されている。イオン化装置２２の内部に入射したアルゴンクラスターに熱電子が照射され、アルゴンクラスターはイオン化(荷電粒子化)される。 An ionization device 22 is arranged in the flight direction of the argon clusters released into the container 25.
A filament and an electrode are provided inside the ionizer 22. The filament is heated to a high temperature by energization, and thermoelectrons are emitted into the ionizer 22. The argon clusters incident on the inside of the ionizer 22 are irradiated with thermoelectrons, and the argon clusters are ionized (charged particles).

イオン化装置２２の内部の電極には、電圧が印加されており、イオン化装置２２の内部には電界が形成されている。イオン化されたアルゴンクラスター中には、５０分子以上一万分子以下の巨大クラスターと、５０分子未満の小クラスターが含まれる。
巨大クラスターと、小クラスターと、クラスター化しなかったアルゴン分子は、この電界によって加速され、容器２５の開口方向に向かって高速で飛行する。 A voltage is applied to the electrodes inside the ionizer 22, and an electric field is formed inside the ionizer 22. The ionized argon cluster includes a large cluster of 50 to 10,000 molecules and a small cluster of less than 50 molecules.
Large clusters, small clusters, and non-clustered argon molecules are accelerated by this electric field and fly at high speed toward the opening direction of the container 25.

加速された巨大クラスター等のイオンの進行方向には、磁界形成装置２３が配置されている。磁界形成装置２３の内部には、イオンの進行方向と垂直な方向に磁界が形成されており、磁界中を飛行するイオンには、進行方向とは垂直なローレンツ力が及ぼされる。
イオン化装置２２内で生成されるイオンの電荷は、クラスターの大きさにかかわらず一価(正イオン)であり、各イオンに及ぼされる電界によるローレンツ力は同じ大きさになる。 A magnetic field forming device 23 is arranged in the traveling direction of ions such as the accelerated giant cluster. A magnetic field is formed in the magnetic field forming device 23 in a direction perpendicular to the traveling direction of ions, and a Lorentz force perpendicular to the traveling direction is exerted on ions flying in the magnetic field.
The charges of the ions generated in the ionizer 22 are monovalent (positive ions) regardless of the size of the cluster, and the Lorentz force due to the electric field exerted on each ion has the same magnitude.

従って、イオン化装置２２内に入射するイオンの初速をゼロとすると、イオン化装置２２で加速されたイオンの速度は、質量と反比例した大きさになる。なお、ここではイオン化装置２２の内部の引き出し電極に２０ｋVの電圧を印加することでイオンを加速している。   Therefore, if the initial velocity of ions incident on the ionization device 22 is zero, the velocity of the ions accelerated by the ionization device 22 is inversely proportional to the mass. Here, the ions are accelerated by applying a voltage of 20 kV to the extraction electrode inside the ionizer 22.

同じ電荷のイオンが磁界から受けるローレンツ力の大きさはイオンの飛行速度に比例しており、質量の小さな小クラスターのイオンは速度が速く、質量が大きな巨大クラスターは速度が遅いから、小クラスターのイオンは磁界から大きなローレンツ力を受け、その結果、進行方向が大きく曲げられる。他方、巨大クラスターのイオンは受けるローレンツ力が弱く、また、質量が大きいことから慣性力が強いため、磁界形成装置２３の内部をほぼ直進する。   The magnitude of the Lorentz force that an ion of the same charge receives from a magnetic field is proportional to the flight speed of the ion, and the small cluster ion with a small mass is fast and the large cluster with a large mass is slow. Ions receive a large Lorentz force from the magnetic field, and as a result, the traveling direction is greatly bent. On the other hand, the ions of the giant cluster are weak in the Lorentz force received, and have a large inertial force due to the large mass, so that they travel almost straight in the magnetic field forming device 23.

試料１８は、イオン化装置２２の内部を飛行するイオンの直進方向の延長線上に配置されており、従って進行方向が曲げられた小クラスターのイオンは試料１８には入射せず、磁界形成装置２３の内部を直進した巨大クラスターが試料１８の表面に照射される。この巨大クラスター流は、クラスターイオンビーム（ＧＣＩＢ）と呼ばれる。   The sample 18 is arranged on an extension line in the straight traveling direction of the ions flying inside the ionization device 22, so that the small cluster ions whose traveling direction is bent do not enter the sample 18, and the magnetic field forming device 23. A huge cluster that travels straight inside is irradiated on the surface of the sample 18. This huge cluster flow is called a cluster ion beam (GCIB).

クラスターイオンビーム中には、高速で飛行する低クラスターや分子のイオンは含まれておらず、試料１８表面の化学結合が破壊されたり、ミキシングされることがない。有機物は化学結合が破壊され易いが、巨大クラスターによれば、試料１８が有機物であっても表面を損傷することなくエッチングすることができる。更に、アルゴン等の希ガスのクラスターを用いることができるので、表面を炭素等で汚染したり、化学結合が変化することがない。   The cluster ion beam does not include low clusters or molecular ions that fly at high speed, and the chemical bond on the surface of the sample 18 is not broken or mixed. Although the organic substance is easily broken in chemical bonds, the giant cluster can be etched without damaging the surface even if the sample 18 is an organic substance. Further, since a cluster of a rare gas such as argon can be used, the surface is not contaminated with carbon or the chemical bond is not changed.

試料１８表面が深さ方向にエッチングされると、試料１８の新しい表面が露出するので、Ｘ線照射による光電子検出と、クラスターイオンビーム(巨大クラスター)の照射によるエッチングとを交互に行なえば、有機物の試料１８の深さ方向の分析を行なうことができる。
クラスターイオンビームを照射しながら表面分析を行なってもよい。 When the surface of the sample 18 is etched in the depth direction, a new surface of the sample 18 is exposed. Therefore, if photoelectron detection by X-ray irradiation and etching by irradiation of a cluster ion beam (giant cluster) are alternately performed, organic matter Analysis of the sample 18 in the depth direction can be performed.
Surface analysis may be performed while irradiating a cluster ion beam.

市販のＰＥＴボトルを切片状に切断し、深さ方向の分析を行った。
図２は、本発明の測定方法により、ＰＥＴ切片を２０ｎｍエッチングした後(加速電圧１０ｋｅＶ)の表面分析結果であり、Ｃ１ｓのエステル結合を示すＣＯＯとＣ−Ｏのピークスペクトルが明瞭に現れている。ビーム照射による化学結合状態の損傷が少ないことが判る。 A commercially available PET bottle was cut into sections and analyzed in the depth direction.
FIG. 2 is a surface analysis result after etching a PET section by 20 nm (acceleration voltage: 10 keV) by the measurement method of the present invention, and COO and C—O peak spectra showing C1s ester bonds clearly appear. . It can be seen that there is little damage to the chemical bonding state by beam irradiation.

図３は、Ａｒ+（５００Ｖ）イオンビームを用いて、ＰＥＴ切片の表面を２０ｎｍエッチングした後、表面分析を行った結果であり、Ｃ１ｓのエステル結合を示すＣＯＯとＣ−Ｏのピークスペクトルが崩れ、試料表面が損傷を受けていることが判る。 FIG. 3 shows the result of surface analysis after 20 nm etching of the surface of a PET section using an Ar + (500 V) ion beam, and the peak spectra of COO and C—O showing C1s ester bond are broken. It can be seen that the sample surface is damaged.

本発明方法に用いることができる測定装置の一例An example of a measuring apparatus that can be used in the method of the present invention 本発明方法の分析結果を示すグラフThe graph which shows the analysis result of this invention method 従来技術による分析結果を示すグラフGraph showing results of analysis by conventional technology

符号の説明Explanation of symbols

１０‥‥測定装置
１１‥‥真空槽
１３‥‥Ｘ線照射装置
１４‥‥光電子検出装置
１８‥‥試料
２０‥‥イオン源 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Measurement apparatus 11 ... Vacuum chamber 13 ... X-ray irradiation apparatus 14 ... Photoelectron detection apparatus 18 ... Sample 20 ... Ion source

Claims (2)

真空雰囲気中に有機物の試料を配置し、
イオン源からイオンを放出し、前記イオンを前記試料の表面に照射して前記試料表面をエッチングし、
前記試料表面にＸ線を照射し、前記試料から放出された二次電子を検出し、前記試料表面の分析を行う表面分析方法であって、
前記イオン源内に配置され、導入された希ガスによって内部が一気圧以上にされたノズルから前記イオン源の容器内に前記希ガスを放出し、前記希ガスのクラスターを生成し、試料表面に照射する表面分析方法。 Place an organic sample in a vacuum atmosphere,
Ions are emitted from an ion source, and the surface of the sample is irradiated with the ions to etch the sample surface.
A surface analysis method for irradiating the sample surface with X-rays, detecting secondary electrons emitted from the sample, and analyzing the sample surface,
The noble gas is discharged into a container of the ion source from a nozzle that is arranged in the ion source and the inside of the ion source is made at least one atmospheric pressure by the introduced noble gas, generates a cluster of the noble gas, and irradiates the sample surface Surface analysis method. 前記容器内で前記クラスターを帯電させ、電界に入射させ、イオンを前記電界で加速した後、磁界中に入射させ、巨大クラスターは直進させ、小クラスターは進行方向を曲げ、直進したクラスターを前記試料表面に入射させる請求項１記載の表面分析方法。   In the container, the cluster is charged, incident on an electric field, and ions are accelerated by the electric field, and then incident on a magnetic field. The giant cluster advances straight, the small cluster bends in the direction of travel, and the cluster advances straight. The surface analysis method according to claim 1, wherein the surface analysis method is incident on a surface.
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