JP2008108759A - Method of manufacturing nitride material - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing a nitride material capable of performing ultraviolet emission having high efficiency with narrow spectrum width, at room temperature and at low cost. <P>SOLUTION: An aluminum nitride thin film to which gadolinium is added is manufactured, by performing sputtering in the atmosphere of gas 67 where argon and nitrogen are mixed with an aluminum metal plate 641 and a gadolinium metal plate 642 as target material. An aluminum nitride thin film, to which gadolinium is added, is manufactured by performing sputtering in the atmosphere of argon gas 68 with an aluminum nitride metal plate 643 and the gadolinium metal plate 642 target materials. Preferably, a thin film is formed on a silicon substrate 66. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、窒化物材料の製造方法に関し、特に紫外領域で発光することのできる窒化物材料の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a nitride material, and more particularly to a method for manufacturing a nitride material capable of emitting light in the ultraviolet region.

現在、紫外発光ダイオードなどの固体素子の紫外発光デバイスは、固体照明用励起光源、超高集積光記録デバイス用光源、計測用気体レーザー置き換え、環境汚染物質に対する光触媒分解処理光源、殺菌用光源、バイオ、医学応用など、様々な応用分野が期待されている。そこで、従来より、窒化ガリウム(GaN)と窒化アルミニウム(AlN)の混晶半導体である窒化アルミニウム・ガリウム(AlGaN)を用いた紫外発光デバイスが活発に提案されている(例えば、非特許文献1)。このような窒化アルミニウム・ガリウム(AlGaN)は、伝導帯から価電子帯への電子の遷移により禁制帯幅に相当するエネルギーを紫外発光する。   Currently, solid-state ultraviolet light-emitting devices such as ultraviolet light-emitting diodes are used as solid-state excitation light sources, ultra-high integrated optical recording device light sources, gas lasers for measurement, photocatalytic decomposition treatment light sources for environmental pollutants, sterilization light sources, bio Various application fields such as medical applications are expected. Therefore, an ultraviolet light emitting device using aluminum nitride gallium (AlGaN) which is a mixed crystal semiconductor of gallium nitride (GaN) and aluminum nitride (AlN) has been actively proposed (for example, Non-Patent Document 1). . Such aluminum gallium nitride (AlGaN) emits ultraviolet light with energy corresponding to the forbidden band width due to the transition of electrons from the conduction band to the valence band.

しかし、窒化アルミニウム・ガリウム(AlGaN)を用いた紫外発光デバイスは、電子の占めるエネルギー位置が熱的に広がっており、また、禁制帯中の不純物エネルギー位置に電子が落ち込むこともあり、室温で、スペクトル幅が狭い高効率な紫外発光を得ることは困難であった。   However, in the ultraviolet light emitting device using aluminum gallium nitride (AlGaN), the energy position occupied by the electrons is thermally spread, and the electrons may fall into the impurity energy position in the forbidden band. It has been difficult to obtain highly efficient ultraviolet light emission with a narrow spectrum width.

そこで、新たに、窒化アルミニウム(AlN)にガドリニウム(Gd)を添加する紫外発光デバイスが提案された(例えば非特許文献2及び特許文献1)。これによると、電子がガドリニウム(Gd)のエネルギー的に局在した内殻準位に落ち込み、その内殻準位間での遷移により、紫外発光するため、室温で、スペクトル幅の狭い高効率発光を得ることができる。この窒化アルミニウム(AlN)にガドリニウム(Gd)を添加した紫外発光デバイスの製造方法としては、現在、分子線エピタキシャル成長法(MBE法)を用いて炭化珪素(SiC)基板上に単結晶膜を作成するもののみが知られている。
天野浩、「III族窒化物半導体による紫外光源の開発動向」、応用物理、社団法人応用物理学会、2005年11月、第74巻、第11号、p1433−1436 Sung Woo Choi他9名、「Emisssion Spectra From AlN and GaN doped with rare earth elements」、Journal of Alloys and Compounds、408-412(2006)p717-p720 特開2003−45900号公報
Accordingly, an ultraviolet light emitting device in which gadolinium (Gd) is added to aluminum nitride (AlN) has been proposed (for example, Non-Patent Document 2 and Patent Document 1). According to this, electrons fall into the generium (Gd) energetically localized inner core level, and ultraviolet light is emitted by the transition between the inner core levels. Therefore, high efficiency light emission with a narrow spectrum width at room temperature. Can be obtained. As a method for manufacturing an ultraviolet light emitting device in which gadolinium (Gd) is added to aluminum nitride (AlN), a single crystal film is currently formed on a silicon carbide (SiC) substrate using a molecular beam epitaxial growth method (MBE method). Only things are known.
Hiroshi Amano, “Development Trend of Ultraviolet Light Sources Using Group III Nitride Semiconductors”, Applied Physics, Japan Society of Applied Physics, January 2005, Vol. 74, No. 11, p1433-1436 Sung Woo Choi and 9 others, “Emisssion Spectra From AlN and GaN doped with rare earth elements”, Journal of Alloys and Compounds, 408-412 (2006) p717-p720 JP 2003-45900 A

しかしながら、上述の分子線エピタキシャル成長法(MBE法)は、液体窒素等の冷却装置や超高真空を実現できる排気系ポンプを含む複雑な装置を必要とするものであり、装置の製造コスト及び液体窒素等を利用することによるランニングコスト等の多くの費用を必要とする。また、基板として用いる炭化珪素(SiC)は、一般に良く用いられるシリコン(Si)等に比べて高価でありこの点でも費用が大きくなる。   However, the molecular beam epitaxial growth method (MBE method) described above requires a complicated device including a cooling device such as liquid nitrogen and an exhaust system pump capable of realizing an ultra-high vacuum. A lot of expenses such as running cost by using etc. are required. Further, silicon carbide (SiC) used as a substrate is more expensive than silicon (Si) or the like that is generally used, and this also increases the cost.

そこで本発明は、室温でスペクトル幅の狭い高効率の紫外発光ができる窒化物材料を、低い費用で製造できる製造方法を提供することを目的とする。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a manufacturing method capable of manufacturing a nitride material capable of high-efficiency ultraviolet light emission having a narrow spectrum width at room temperature at a low cost.

上記目的を達成するために、請求項1に記載の発明にかかる窒化物材料製造方法は、アルミニウムとガドリニウムとをターゲット材料とし、不活性ガスに窒素を混入した雰囲気中でスパッタリングを行う工程を有することを特徴としている。   In order to achieve the above object, a method for producing a nitride material according to the first aspect of the invention includes a step of performing sputtering in an atmosphere in which aluminum and gadolinium are used as target materials and nitrogen is mixed in an inert gas. It is characterized by that.

請求項2に記載の発明に係る窒化物材料製造方法は、窒化アルミニウム及びガドリニウムをターゲット材料とし、スパッタリングを行う工程を有することを特徴としている。   A method for producing a nitride material according to a second aspect of the invention includes a step of performing sputtering using aluminum nitride and gadolinium as target materials.

請求項3に記載の発明に係る窒化物材料製造方法は、シリコンを基板に用いてスパッタリングを行うこと特徴としている。   The nitride material manufacturing method according to claim 3 is characterized in that sputtering is performed using silicon as a substrate.

請求項1の発明に係る方法によると、アルミニウムとガドリニウムとをターゲット材料とし、不活性ガスに窒素を混入した雰囲気中でスパッタリングを行うことで、ガドリニウム(Gd)を添加した窒化アルミニウム(AlN)薄膜を生成できる。スパッタリングは、比較的簡単な設備で行うことができるので、室温でスペクトル幅の狭い高効率の紫外発光ができる窒化物材料であるガドリニウム(Gd)が添加された窒化アルミニウム(AlN)を、低い費用で製造できる。   According to the method of the first aspect of the present invention, an aluminum nitride (AlN) thin film to which gadolinium (Gd) is added by sputtering in an atmosphere in which aluminum and gadolinium are used as target materials and nitrogen is mixed in an inert gas. Can be generated. Since sputtering can be performed with relatively simple equipment, aluminum nitride (AlN) to which gadolinium (Gd), which is a nitride material capable of high-efficiency ultraviolet light emission with a narrow spectral width at room temperature, is added, has a low cost. Can be manufactured.

請求項2の発明に係る方法によると、窒化アルミニウムとガドリニウムとをターゲット材料とし、不活性ガスのみに雰囲気中でスパッタリングを行うことで、ガドリニウムを添加した窒化アルミニウム薄膜を生成できる。スパッタリングは、比較的簡単な設備で行うことができるので、雰囲気に窒素を混入しなくとも、室温でスペクトル幅の狭い高効率の紫外発光ができる窒化物材料であるガドリニウム(Gd)が添加された窒化アルミニウム(AlN)を、低い費用で製造できる。   According to the method of the second aspect of the present invention, an aluminum nitride thin film to which gadolinium is added can be generated by performing sputtering in an atmosphere only with an inert gas using aluminum nitride and gadolinium as target materials. Sputtering can be performed with relatively simple equipment, so gadolinium (Gd), which is a nitride material capable of high-efficiency ultraviolet light emission with a narrow spectrum width at room temperature, without adding nitrogen to the atmosphere was added. Aluminum nitride (AlN) can be produced at low cost.

請求項3の発明によると、シリコンを基板に用いるので、炭化珪素等を基板に用いる場合に比べて、安価な窒化物材料を提供することができる。   According to the invention of claim 3, since silicon is used for the substrate, an inexpensive nitride material can be provided as compared with the case where silicon carbide or the like is used for the substrate.

以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明する。まず、本発明の第1の実施形態として、アルミニウム(Al)とガドリニウム(Gd)とをターゲット材料とし、窒素(N)とアルゴン(Ar)を含む雰囲気中で高周波マグネトロンスパッタを行うことにより、シリコン(Si)基板上にガドリニウム(Gd)が添加された窒化アルミニウム(AlN)薄膜を形成する場合について説明する。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. First, as a first embodiment of the present invention, silicon (Si) is obtained by performing high-frequency magnetron sputtering in an atmosphere containing nitrogen (N) and argon (Ar) using aluminum (Al) and gadolinium (Gd) as target materials. A case where an aluminum nitride (AlN) thin film to which gadolinium (Gd) is added is formed on a (Si) substrate will be described.

高周波マグネトロンスパッタ装置10は、図1に示すように、回路20上に高周波電源30と整合器40とブロッキングコンデンサ50とを直列的に配置しており、回路20はチャンバー60内部で所定の間隔を断線している。なお、回路20には適宜位置にアースが設けられている。また、整合器40にはコイル401及び可変コンデンサ402が適宜配置されており、高周波電源から印加される電圧を効率よくプラズマに与える役割を果たすものである。チャンバー60の内部は密閉可能に構成されており、弁81を経て真空ポンプ82に繋がっており、弁91及び減圧弁92を経てアルゴンの高圧ガスボンベ93及び窒素の高圧ガスボンベ94にそれぞれ繋がっている。チャンバー60の内部の上方にはチャンバー60上面に固定される支持部材61によって、基板ホルダー62が支持されている。なお、支持部材61の内部には、回路20の一方の端部が配線されている。また、チャンバー60の内部の下方にはチャンバー下面に固定される支持部材63によって、ターゲット材料64が固定されている。また、ターゲット材料64よりも下方位置には、支持部材63によって永久磁石65が支持されている。なお、支持部材63の内部には回路2の他方の端部がターゲット材料64まで配線されている。   As shown in FIG. 1, the high-frequency magnetron sputtering apparatus 10 has a high-frequency power source 30, a matching unit 40, and a blocking capacitor 50 arranged in series on a circuit 20, and the circuit 20 has a predetermined interval inside the chamber 60. Disconnected. The circuit 20 is provided with a ground at an appropriate position. Further, the matching unit 40 is appropriately provided with a coil 401 and a variable capacitor 402, and plays a role of efficiently supplying a voltage applied from a high-frequency power source to the plasma. The interior of the chamber 60 is configured to be hermetically sealed, connected to a vacuum pump 82 via a valve 81, and connected to a high pressure gas cylinder 93 of argon and a high pressure gas cylinder 94 of nitrogen via a valve 91 and a pressure reducing valve 92, respectively. A substrate holder 62 is supported above the interior of the chamber 60 by a support member 61 fixed to the upper surface of the chamber 60. Note that one end of the circuit 20 is wired inside the support member 61. A target material 64 is fixed below the inside of the chamber 60 by a support member 63 fixed to the lower surface of the chamber. A permanent magnet 65 is supported by a support member 63 at a position below the target material 64. The other end of the circuit 2 is wired to the target material 64 inside the support member 63.

第1の実施形態において、基板ホルダー62の下向き面には、基板としてシリコン基板66が固定されている。また、ターゲット材料64としては、アルミニウム金属板641が支持部材63に固定され、更にアルミニウム金属板641の上面にガドリニウム金属板642が載置されている。   In the first embodiment, a silicon substrate 66 is fixed to the downward surface of the substrate holder 62 as a substrate. As the target material 64, an aluminum metal plate 641 is fixed to the support member 63, and a gadolinium metal plate 642 is placed on the upper surface of the aluminum metal plate 641.

以上のように構成される高周波マグネトロンスパッタ装置1を用いてガドリニウム(Gd)添加の窒化アルミニウム(AlN)薄膜を形成するときには、まず、真空ポンプ82を作動させてチャンバー60内を例えば0.1Paまで減圧する。次に、アルゴンの高圧ガスボンベ93及び窒素の高圧ガスボンベ94から減圧弁92、92を通して、アルゴン、窒素混合ガス67をチャンバー60内の圧力が例えば0.9Paとなるように導入する。そして、高周波電源をONにして高周波電流を通電する。   When the gadolinium (Gd) -added aluminum nitride (AlN) thin film is formed by using the high-frequency magnetron sputtering apparatus 1 configured as described above, first, the vacuum pump 82 is operated to bring the inside of the chamber 60 to, for example, 0.1 Pa. Reduce pressure. Next, the argon / nitrogen mixed gas 67 is introduced from the high pressure gas cylinder 93 and the high pressure gas cylinder 94 of nitrogen through the pressure reducing valves 92 and 92 so that the pressure in the chamber 60 becomes 0.9 Pa, for example. Then, the high frequency power supply is turned on to supply a high frequency current.

このようにして、高周波電力を印加するとアルゴンイオンを含むプラズマが発生する。そして、このアルゴンイオンは、高周波電力を印加することで発生した電界により、加速されてターゲット材料64であるアルミニウム金属板641及びガドリニウム金属板642に衝突する。アルゴンイオンがアルミニウム金属板641及びガドリニウム金属板642に衝突すると、その衝撃でアルミニウム及びガドリニウムが雰囲気中に弾き飛ばされる。そして、雰囲気中に飛ばされたアルミニウム(Al)は、雰囲気中にある窒素イオンと反応することで、窒化アルミニウム(AlN)となり、ガドリニウム(Gd)とともにシリコン基板66上に堆積して、薄膜を形成する。なお、本実施形態においては、永久磁石65がターゲット材料であるアルミニウム金属板641及びガドリニウム金属板642の下方位置に配置されているので、アルゴンイオンはアルミニウム金属板641及びガドリニウム金属板643近傍に集められさらに加速されて衝突されることになるので、より効率よくスパッタリングすることができる。   In this way, when high frequency power is applied, plasma containing argon ions is generated. The argon ions are accelerated by an electric field generated by applying high-frequency power and collide with the aluminum metal plate 641 and the gadolinium metal plate 642 as the target material 64. When argon ions collide with the aluminum metal plate 641 and the gadolinium metal plate 642, aluminum and gadolinium are repelled into the atmosphere by the impact. The aluminum (Al) blown into the atmosphere reacts with nitrogen ions in the atmosphere to become aluminum nitride (AlN), which is deposited on the silicon substrate 66 together with gadolinium (Gd) to form a thin film. To do. In this embodiment, since the permanent magnet 65 is disposed below the aluminum metal plate 641 and the gadolinium metal plate 642, which are target materials, argon ions are collected near the aluminum metal plate 641 and the gadolinium metal plate 643. Since it is further accelerated and collided, sputtering can be performed more efficiently.

次に、本発明の第2の実施形態として、窒化アルミニウム(AlN)とガドリニウム(Gd)とをターゲット材料とし、アルゴン(Ar)を雰囲気ガスとして高周波マグネトロンスパッタを行うことにより、シリコン(Si)基板上にガドリニウム(Gd)が添加された窒化アルミニウム(AlN)薄膜を形成する場合について図2を参照しつつ説明する。なお、ターゲット材料及び雰囲気以外の構成は第1の実施形態と同様であるので、同じ符号を付して説明を省略する。   Next, as a second embodiment of the present invention, a silicon (Si) substrate is formed by performing high-frequency magnetron sputtering using aluminum nitride (AlN) and gadolinium (Gd) as target materials and argon (Ar) as an atmospheric gas. A case where an aluminum nitride (AlN) thin film to which gadolinium (Gd) is added is formed will be described with reference to FIG. Since the configuration other than the target material and the atmosphere is the same as that of the first embodiment, the same reference numerals are given and description thereof is omitted.

第2の実施形態において、ターゲット材料64としては、窒化アルミニウム金属板643が支持部材63に固定され、更に窒化アルミニウム金属板643の上面にガドリニウム金属板642が載置されている。   In the second embodiment, as the target material 64, an aluminum nitride metal plate 643 is fixed to the support member 63, and a gadolinium metal plate 642 is placed on the upper surface of the aluminum nitride metal plate 643.

ガドリニウム(Gd)添加の窒化アルミニウム(AlN)薄膜を形成するときには、まず、真空ポンプ82を用いてチャンバー60内を例えば0.1Paまで減圧した後、アルゴンの高圧ガスボンベ93から減圧弁92を通して、アルゴンガス68をチャンバー60内の圧力が例えば0.9Paとなるように注入する。そして、高周波電源をONにして高周波電流を通電する。   When forming an aluminum nitride (AlN) thin film added with gadolinium (Gd), first, the inside of the chamber 60 is depressurized to, for example, 0.1 Pa using the vacuum pump 82, and then the argon gas is passed from the high-pressure gas cylinder 93 of argon through the pressure reducing valve 92. The gas 68 is injected so that the pressure in the chamber 60 becomes 0.9 Pa, for example. Then, the high frequency power supply is turned on to supply a high frequency current.

このようにして、高周波電力を印加するとアルゴンイオンを含むプラズマが発生する。そして、このアルゴンイオンは、高周波電力を印加することで発生した電界により、加速されてターゲット材料64である窒化アルミニウム金属板643及びガドリニウム金属板642に衝突する。アルゴンイオンが窒化アルミニウム金属板643及びガドリニウム金属板642に衝突すると、その衝撃で窒化アルミニウム(AlN)及びガドリニウム(Gd)が雰囲気中に弾き飛ばされる。希ガスであるアルゴンイオンは、アルミニウム又はガドリニウムと結合しないので、雰囲気中に飛ばされた窒化アルミニウム(AlN)及びガドリニウム(Gd)は、そのまま、シリコン基板66上に堆積して、薄膜を形成する。   In this way, when high frequency power is applied, plasma containing argon ions is generated. The argon ions are accelerated by an electric field generated by applying high-frequency power and collide with the aluminum nitride metal plate 643 and the gadolinium metal plate 642 as the target material 64. When argon ions collide with the aluminum nitride metal plate 643 and the gadolinium metal plate 642, aluminum nitride (AlN) and gadolinium (Gd) are blown into the atmosphere by the impact. Since argon ions, which are rare gases, do not bind to aluminum or gadolinium, aluminum nitride (AlN) and gadolinium (Gd) blown into the atmosphere are directly deposited on the silicon substrate 66 to form a thin film.

次に、本発明の第3の実施形態として、アルミニウム(Al)とガドリニウム(Gd)を混合してターゲット材料とし、窒素(N)とアルゴン(Ar)を含む雰囲気中で直流電源を用いた2極スパッタを行うことにより、シリコン(Si)基板上にガドリニウム(Gd)を添加した窒化アルミニウム(AlN)薄膜を形成する場合について説明する。   Next, as a third embodiment of the present invention, a target material is prepared by mixing aluminum (Al) and gadolinium (Gd), and a DC power source is used in an atmosphere containing nitrogen (N) and argon (Ar) 2. A case where an aluminum nitride (AlN) thin film to which gadolinium (Gd) is added is formed on a silicon (Si) substrate by pole sputtering will be described.

2極スパッタ装置1は、図3に示すように、回路21上に直流電源31が設けられ、回路21はチャンバー70内部に配線されて所定間隔を断線している。チャンバー70内部は密閉可能に構成されており、弁81を経て真空ポンプ82に繋がっており、弁91及び減圧弁92を介して、アルゴンの高圧ガスボンベ93、窒素の高圧ガスボンベ94にそれぞれ繋がっている。チャンバー70の上方にはチャンバー70の上面に固定される支持部材71及び支持部材72が設けられており、支持部材71、72は、それぞれターゲットホルダ73、74を支持している。なお、支持部材71、72の内部には回路21の端部がそれぞれ配線されている。また、チャンバー70の内部の下方にはチャンバー70下面に固定される支持部材75によって基板載置台76が支持されている。   As shown in FIG. 3, the bipolar sputtering apparatus 1 is provided with a DC power supply 31 on a circuit 21, and the circuit 21 is wired inside the chamber 70 and disconnected at a predetermined interval. The inside of the chamber 70 is configured to be hermetically sealed, connected to a vacuum pump 82 via a valve 81, and connected to a high pressure gas cylinder 93 of argon and a high pressure gas cylinder 94 of nitrogen via a valve 91 and a pressure reducing valve 92, respectively. . A support member 71 and a support member 72 fixed to the upper surface of the chamber 70 are provided above the chamber 70, and the support members 71 and 72 support target holders 73 and 74, respectively. The ends of the circuit 21 are wired inside the support members 71 and 72, respectively. A substrate mounting table 76 is supported below the inside of the chamber 70 by a support member 75 fixed to the lower surface of the chamber 70.

第3の実施形態において、ターゲットホルダ73の内向き面には、ターゲットとしてアルミニウム、ガドリニウム混合金属板780が付設されており、ターゲットホルダ74の内向き面には、ターゲットとしてアルミニウム金属板641が付設されている。また、基板載置台76には基板として、シリコン基板66が載置されている。   In the third embodiment, an aluminum and gadolinium mixed metal plate 780 is attached to the inward surface of the target holder 73, and an aluminum metal plate 641 is attached to the inward surface of the target holder 74. Has been. A silicon substrate 66 is mounted on the substrate mounting table 76 as a substrate.

以上のように構成される2極スパッタ装置11を用いてガドリニウム添加(Gd)の窒化アルミニウム(AlN)薄膜を形成するときには、まず、真空ポンプ82を作動させてチャンバー70内を例えば0.1Paまで減圧する。次に、アルゴンの高圧ガスボンベ93、窒素の高圧ガスボンベ94及び減圧弁92を用いて、アルゴン、窒素混合ガス67をチャンバー70内の圧力が例えば0.9Paとなるように導入する。そして、直流電源をONにして直流電流を通電する。   When a gadolinium-added (Gd) aluminum nitride (AlN) thin film is formed using the bipolar sputtering apparatus 11 configured as described above, first, the vacuum pump 82 is operated to increase the pressure in the chamber 70 to, for example, 0.1 Pa. Reduce pressure. Next, using a high pressure gas cylinder 93 of argon, a high pressure gas cylinder 94 of nitrogen, and a pressure reducing valve 92, an argon / nitrogen mixed gas 67 is introduced so that the pressure in the chamber 70 becomes 0.9 Pa, for example. Then, the DC power supply is turned on to supply a DC current.

このようにして、直流電力を印加するとアルゴンイオンを含むプラズマが発生する。そして、このアルゴンイオンは、直流電力を印加することで発生した電界により、加速されてターゲット材料であるアルミニウム金属板641及びアルミニウム、ガドリニウム混合金属板780に衝突する。アルゴンイオンがアルミニウム金属板641及びアルミニウム、ガドリニウム混合金属板780に衝突すると、その衝撃でアルミニウム(Al)及びガドリニウム(Gd)が雰囲気中に弾き飛ばされる。そして、雰囲気中に飛ばされたアルミニウム(Al)は、雰囲気中にある窒素イオンと反応することで、窒化アルミニウム(AlN)となり、ガドリニウム(Gd)ともに、シリコン基板66上に堆積して、薄膜を形成する。   In this way, when DC power is applied, plasma containing argon ions is generated. The argon ions are accelerated by an electric field generated by applying DC power and collide with the aluminum metal plate 641 and the aluminum / gadolinium mixed metal plate 780 which are target materials. When argon ions collide with the aluminum metal plate 641 and the aluminum / gadolinium mixed metal plate 780, aluminum (Al) and gadolinium (Gd) are repelled into the atmosphere by the impact. Then, aluminum (Al) blown into the atmosphere reacts with nitrogen ions in the atmosphere to become aluminum nitride (AlN), and gadolinium (Gd) is deposited on the silicon substrate 66 to form a thin film. Form.

次に、本発明の第4の実施形態として、窒化アルミニウム(AlN)とガドリニウム(Gd)を混合してターゲット材料とし、アルゴン(Ar)の雰囲気中で直流電源を用いた2極スパッタを行うことにより、シリコン(Si)基板上にガドリニウム(Gd)添加の窒化アルミニウム(AlN)薄膜を形成する場合について説明する。なお、ターゲット材料及び雰囲気以外の構成は第3の実施形態と同様であるので、同じ符号を付して説明を省略する。   Next, as a fourth embodiment of the present invention, aluminum nitride (AlN) and gadolinium (Gd) are mixed to form a target material, and bipolar sputtering using a DC power source is performed in an argon (Ar) atmosphere. A case where an aluminum nitride (AlN) thin film added with gadolinium (Gd) is formed on a silicon (Si) substrate will be described. Since the configuration other than the target material and the atmosphere is the same as that of the third embodiment, the same reference numerals are given and description thereof is omitted.

第4の実施形態において、ターゲットホルダ73の内向き面には、ターゲットとして窒化アルミニウム、ガドリニウム混合金属板781が付設されており、ターゲットホルダ74の内向き面には、ターゲットとして窒化アルミニウム金属板643が付設されている。   In the fourth embodiment, an aluminum nitride and gadolinium mixed metal plate 781 is attached to the inward surface of the target holder 73 as a target, and an aluminum nitride metal plate 643 as a target is attached to the inward surface of the target holder 74. Is attached.

ガドリニウム添加(Gd)の窒化アルミニウム(AlN)薄膜を形成するときには、まず、真空ポンプ82を用いてチャンバー70内を例えば0.1Paまで減圧する。次に、減圧弁92及びアルゴンの高圧ガスボンベ93を用いて、アルゴンガス68をチャンバー70内の圧力が例えば0.9Paとなるように注入する。そして、直流電源をONにして直流電流を通電する。   When a gadolinium-added (Gd) aluminum nitride (AlN) thin film is formed, first, the pressure in the chamber 70 is reduced to, for example, 0.1 Pa using the vacuum pump 82. Next, argon gas 68 is injected using a pressure reducing valve 92 and an argon high-pressure gas cylinder 93 so that the pressure in the chamber 70 becomes 0.9 Pa, for example. Then, the DC power supply is turned on to supply a DC current.

このようにして、直流電力を印加するとアルゴンイオンを含むプラズマが発生する。そして、このアルゴンイオンは、直流電力を印加することで発生した電界により、加速されてターゲット材料である窒化アルミニウム金属板643及び窒化アルミニウム、ガドリニウム混合金属板781に衝突する。アルゴンイオンが窒化アルミニウム金属板643及び窒化アルミニウム、ガドリニウム混合金属板781に衝突すると、その衝撃で窒化アルミニウム(AlN)及びガドリニウム(Gd)が雰囲気中に弾き飛ばされる。そして、弾き飛ばされた窒化アルミニウム(AlN)及びガドリニウム(Gd)はシリコン基板上に堆積して、薄膜を形成する。   In this way, when DC power is applied, plasma containing argon ions is generated. The argon ions are accelerated by an electric field generated by applying DC power and collide with the aluminum nitride metal plate 643 and the aluminum nitride / gadolinium mixed metal plate 781 which are target materials. When argon ions collide with the aluminum nitride metal plate 643 and the aluminum nitride / gadolinium mixed metal plate 781, aluminum nitride (AlN) and gadolinium (Gd) are repelled into the atmosphere by the impact. The bounced aluminum nitride (AlN) and gadolinium (Gd) are deposited on the silicon substrate to form a thin film.

なお、本発明に係るスパッタリングに用いるスパッタ装置は、上述の高周波マグネトロンスパッタ装置10及び2極スパッタ装置11に限られるものではない。例えば、同軸マグネトロンスパッタリング装置、ECRスパッタリング装置、多極スパッタリング装置、イオンビームスパッタリング装置、スパッタガンスパッタリング装置などの種々のスパッタ装置を用いることができる。   The sputtering apparatus used for sputtering according to the present invention is not limited to the high-frequency magnetron sputtering apparatus 10 and the bipolar sputtering apparatus 11 described above. For example, various sputtering apparatuses such as a coaxial magnetron sputtering apparatus, an ECR sputtering apparatus, a multipolar sputtering apparatus, an ion beam sputtering apparatus, and a sputtering gun sputtering apparatus can be used.

また、本発明に係るスパッタリングに用いる基板は、上述のシリコン(Si)基板が好適に用いられるがこれに限られるものではない。例えば、サファイア基板や炭化珪素(SiC)基板などを用いることもできる。なお、シリコン(Si)は他の基板材料に比べて安価であり、また、広範に普及しており、技術の応用における信頼性も高いので本発明の基板として好適に用いることができる。また、サファイアは、他の基板材料と異なり波長350ナノメートルの紫外光を透過することができるので、より高効率の紫外光発光を実現することができる。また、炭化珪素(SiC)は熱的、化学的、機械的安定性に優れているので、高温環境におかれる場合や薬品耐性が求められる場合などには、好適に用いられる。   The substrate used for sputtering according to the present invention is preferably the above-mentioned silicon (Si) substrate, but is not limited thereto. For example, a sapphire substrate or a silicon carbide (SiC) substrate can be used. Note that silicon (Si) is less expensive than other substrate materials, is widely spread, and has high reliability in application of technology, so that it can be suitably used as the substrate of the present invention. In addition, unlike other substrate materials, sapphire can transmit ultraviolet light having a wavelength of 350 nanometers, so that more efficient ultraviolet light emission can be realized. Silicon carbide (SiC) is excellent in thermal, chemical, and mechanical stability, and is therefore preferably used when placed in a high temperature environment or when chemical resistance is required.

また、本発明に係るスパッタリングに用いる雰囲気ガスは、上述の窒素とアルゴンとの混合ガスに限られるものではない。例えば、アルゴン(Ar)に変えて、ヘリウム(He)、ネオン(Ne)、クリプトン(Kr)、キセノン(Xe)、ラドン(Rn)などの希ガスを用いてもよい。すなわち、アルミニウム(Al)及びガドリニウム(Gd)と殆ど反応しない気体であって、プラズマを発生し易い気体であればよい。   Moreover, the atmospheric gas used for sputtering according to the present invention is not limited to the above-mentioned mixed gas of nitrogen and argon. For example, a rare gas such as helium (He), neon (Ne), krypton (Kr), xenon (Xe), or radon (Rn) may be used instead of argon (Ar). That is, any gas that hardly reacts with aluminum (Al) and gadolinium (Gd) and that easily generates plasma may be used.

また、第2の実施形態及び第4の実施形態でも述べたように、雰囲気ガスとして希ガスのみを用い、窒素を注入しないものであってもよい。この場合、ターゲットとして、窒化アルミニウム及びガドリニウムを用いることで窒化アルミニウムガドリニウム薄膜を生成することができる。   Further, as described in the second embodiment and the fourth embodiment, only the rare gas may be used as the atmospheric gas and nitrogen may not be injected. In this case, an aluminum gadolinium nitride thin film can be generated by using aluminum nitride and gadolinium as targets.

本発明のスパッタリングを行うときの基板の温度は室温(摂氏27度)から摂氏200度の間であることが好ましい。基板温度が室温(摂氏27度)未満であると、基板に堆積する窒化アルミニウムガドリニウム薄膜の質が悪くなり、また、基板温度が摂氏200度を超えると基板に窒化アルミニウムガドリニウム薄膜が形成されにくくなるからである。また、本発明のスパッタリングを行うときの雰囲気ガスのガス圧は0.1Pa以上1Pa以下の範囲内であることが好ましい。   The temperature of the substrate when performing sputtering of the present invention is preferably between room temperature (27 degrees Celsius) and 200 degrees Celsius. When the substrate temperature is lower than room temperature (27 degrees Celsius), the quality of the aluminum gadolinium thin film deposited on the substrate is deteriorated, and when the substrate temperature exceeds 200 degrees Celsius, the aluminum nitride gadolinium thin film is hardly formed on the substrate. Because. Moreover, it is preferable that the gas pressure of atmospheric gas when performing sputtering of this invention exists in the range of 0.1 Pa or more and 1 Pa or less.

また、本発明のスパッタリングにおいて、ターゲット材料としてアルミニウムとガドリニウムを使用する場合の雰囲気ガス中に含まれるアルゴンと窒素との比率は、アルゴンを1としたときに窒素が1以上1.5以下の範囲となることが好ましい。アルゴンの割合が低すぎるとプラズマが発生しにくくなり、効率的な薄膜生成ができなくなる。また、窒素の割合が低すぎるとスパッタリングされて雰囲気中に飛び出したアルミニウム及びガドリニウムが窒素イオンと反応しにくくなるため、窒化アルミニウムガドリニウム薄膜が形成されにくくなる。   In the sputtering of the present invention, the ratio of argon and nitrogen contained in the atmospheric gas when aluminum and gadolinium are used as the target material is such that nitrogen is 1 or more and 1.5 or less when argon is 1. It is preferable that If the proportion of argon is too low, plasma is difficult to generate and efficient thin film generation cannot be achieved. On the other hand, if the proportion of nitrogen is too low, aluminum and gadolinium that are sputtered and jumped out into the atmosphere are difficult to react with nitrogen ions, so that an aluminum nitride gadolinium thin film is hardly formed.

また、ターゲット材料全体に対するガドリニウムの重量比率は2パーセント以上50パーセント以下が好ましい。ガドリニウムの重量比率が2パーセント未満であると、生成される窒化アルミニウムガドリニウム薄膜中に含まれるガドリニウムの含有量が少なくなるため、高効率の紫外発光ができなくなる。また、ガドリニウムの重量比率が大きくなり、、アルミニウムの重量比率が小さくなりすぎると、窒化アルミニウムガドリニウム薄膜の質が低下する。   Further, the weight ratio of gadolinium to the entire target material is preferably 2% or more and 50% or less. When the weight ratio of gadolinium is less than 2 percent, the content of gadolinium contained in the produced aluminum gadolinium thin film is reduced, so that highly efficient ultraviolet light emission cannot be performed. Further, when the weight ratio of gadolinium is increased and the weight ratio of aluminum is too small, the quality of the aluminum nitride gadolinium thin film is deteriorated.

また、本発明のターゲット材料に印加される電力は200ワット以上2000ワット以下が好ましい。印加される電力が低すぎると、プラズマの発生やスパッタリングがされにくくなる。また、電力が高すぎるとターゲット及び基板が高温になりすぎる。更に、本発明においては、製膜時間は15分以上120分以下であることが好ましい。   The power applied to the target material of the present invention is preferably 200 watts or more and 2000 watts or less. If the applied power is too low, it is difficult to generate plasma or perform sputtering. On the other hand, if the power is too high, the target and the substrate become too hot. Furthermore, in the present invention, the film formation time is preferably 15 minutes or longer and 120 minutes or shorter.

以上の条件のもとスパッタリングをおこなうと膜厚200ナノメートル以上1200ナノメートル以下の窒化アルミニウムガドリニウム薄膜が生成される。このようにして生成した窒化アルミニウムガドリニウム薄膜は、堆積しているガドリニウムが図5に示すようにその原子内に有する内殻エネルギー準位の6p励起準位から8s基底準位への電子の遷移により、約315ナノメートルの波長のスペクトル幅の狭い紫外発光が可能となる。   When sputtering is performed under the above conditions, an aluminum gadolinium thin film having a film thickness of 200 nanometers or more and 1200 nanometers or less is generated. The aluminum gadolinium nitride thin film thus produced is formed by the transition of electrons from the 6p excited level of the core energy level of the deposited gadolinium in the atom to the 8s ground level as shown in FIG. , It is possible to emit ultraviolet light with a narrow spectral width at a wavelength of about 315 nanometers.

次に、本発明の具体的実施な実施例を説明する。なお、本発明は以下に示す実施例に限定されるものでないことは云うまでもない。   Next, specific embodiments of the present invention will be described. Needless to say, the present invention is not limited to the following examples.

[実施例1]
実施例1では、表1に示すように、スパッタ装置として図1に示した高周波マグネトロンスパッタ装置10を用いた。また、基板として直径5センチメートルのシリコン単結晶ウエハを用い、(100)結晶面が製膜面となるよう配置した。また、ターゲット材料は、直径5センチメートルのアルミニウム金属板上に1センチメートル角で厚さ1ミリメートルのガドリニウム薄板を4個載置した。チャンバー60内の雰囲気はガス圧0.9パスカルとなるように、アルゴンと窒素との配合割合が1対1の混合ガスを注入した。回路20には高周波電源30を用いて、周波数13.56メガヘルツで、200ワットの電力を15分間通電した。なお、このときシリコン単結晶ウエハの温度は室温(摂氏27度)となるように制御した。
[Example 1]
In Example 1, as shown in Table 1, the high-frequency magnetron sputtering apparatus 10 shown in FIG. 1 was used as the sputtering apparatus. Further, a silicon single crystal wafer having a diameter of 5 centimeters was used as the substrate, and the (100) crystal plane was arranged as the film forming surface. The target material was four gadolinium thin plates each having a 1 cm square and a thickness of 1 mm on an aluminum metal plate having a diameter of 5 cm. A mixed gas having a mixture ratio of argon and nitrogen of 1: 1 was injected so that the atmosphere in the chamber 60 was 0.9 Pa. The circuit 20 was energized with a high frequency power supply 30 at a frequency of 13.56 MHz and 200 watts for 15 minutes. At this time, the temperature of the silicon single crystal wafer was controlled to be room temperature (27 degrees Celsius).

実施例1のスパッタリングの結果、シリコン単結晶ウエハの(100)結晶面をSEM(走査電子顕微鏡:Scanning Electron Microscope)で観察したところ、膜厚約500ナノメートルの表面平坦な、ガドリニウムを含む窒化アルミニウム薄膜を基板全面に観察できた。また、得られた膜を室温で10キロボルトの加速電圧を用いて電子線照射したところ、図6に示すように、約319ナノメートルに発光ピークを持つ明瞭な紫外発光のカソードルミネセンス(CL)を観察した。

Figure 2008108759
As a result of sputtering in Example 1, when the (100) crystal plane of the silicon single crystal wafer was observed with a SEM (Scanning Electron Microscope), the surface flat aluminum nitride containing gadolinium with a film thickness of about 500 nm was obtained. The thin film could be observed on the entire surface of the substrate. Further, when the obtained film was irradiated with an electron beam at room temperature using an acceleration voltage of 10 kilovolts, as shown in FIG. 6, the cathode luminescence (CL) of clear ultraviolet light having a light emission peak at about 319 nanometers. Was observed.
Figure 2008108759

[実施例2]
実施例2では、図3に示すように、スパッタ装置として対向式2極スパッタ装置11を用いた。また、表2に示すように、基板として直径5センチメートルのシリコン単結晶ウエハを用い、(111)結晶面に薄膜を生成するように基板載置台76に載置した。また、一方のターゲットホルダ73には、ターゲットとして一方の辺が100ミリメートルで他方の辺が160ミリメートルで厚さ5ミリメートルの直方体のアルミニウムとガドリニウムとの混合金属板を設置した。なお、このアルミニウムとガドリニウムとの混合金属板のガドリニウムの混合割合は5重量パーセントとした。他方のターゲットホルダ74には、ターゲットとして、一方の辺が100ミリメートルで他方の辺が160ミリメートルで厚さ5ミリメートルの直方体のアルミニウム板を設置した。チャンバー70内の雰囲気はガス圧0.56パスカルとなるように、アルゴンと窒素との比率が3対4に混合した混合ガスを注入した。回路21には直流電源31を用いて、2000ワットの直流電力を120分間通電した。なおこのときシリコン単結晶ウエハの温度は摂氏200度となるように制御した。
[Example 2]
In Example 2, as shown in FIG. 3, a counter type bipolar sputtering apparatus 11 was used as a sputtering apparatus. Further, as shown in Table 2, a silicon single crystal wafer having a diameter of 5 centimeters was used as the substrate, and the substrate was placed on the substrate placing table 76 so as to produce a thin film on the (111) crystal plane. Also, in one target holder 73, a rectangular parallelepiped aluminum and gadolinium mixed metal plate having a side of 100 millimeters and the other side of 160 millimeters and a thickness of 5 millimeters was installed as a target. The mixing ratio of gadolinium in the mixed metal plate of aluminum and gadolinium was 5 weight percent. In the other target holder 74, a rectangular parallelepiped aluminum plate having a side of 100 mm and the other side of 160 mm and a thickness of 5 mm was installed as a target. A mixed gas in which the ratio of argon and nitrogen was mixed at a ratio of 3 to 4 was injected so that the atmosphere in the chamber 70 was a gas pressure of 0.56 Pascal. The circuit 21 was supplied with 2000 watts of DC power for 120 minutes using a DC power source 31. At this time, the temperature of the silicon single crystal wafer was controlled to be 200 degrees Celsius.

実施例2のスパッタリングの結果、シリコン単結晶ウエハの(111)結晶面をSEMで観察したところ、膜厚約1200ナノメートルの表面平坦な、ガドリニウムを含む窒化アルミニウム薄膜を基板全面に観察できた。この試料をX線回折(X-ray diffraction:XRD)で調べたところ、図7に示すX線回折強度のグラフが得られた。図7によると、シリコン基板以外に窒化アルミニウムからの回折ピークがある事が分かる。また、得られた膜を室温で10キロボルトの加速電圧を用いて電子線照射したところ、図8に示すように波長313ナノメートル及び318ナノメートルに発光ピークがある明瞭な紫外発光が見られた。   As a result of sputtering in Example 2, when the (111) crystal plane of the silicon single crystal wafer was observed with an SEM, a flat surfaced aluminum nitride thin film containing gadolinium having a thickness of about 1200 nanometers could be observed on the entire surface of the substrate. When this sample was examined by X-ray diffraction (XRD), a graph of X-ray diffraction intensity shown in FIG. 7 was obtained. According to FIG. 7, it can be seen that there is a diffraction peak from aluminum nitride other than the silicon substrate. Further, when the obtained film was irradiated with an electron beam at room temperature using an acceleration voltage of 10 kilovolts, clear ultraviolet emission having emission peaks at wavelengths of 313 nanometers and 318 nanometers was seen as shown in FIG. .

[実施例3]
実施例3は、チャンバー70内の雰囲気のガス圧を0.76パスカルとし、シリコン単結晶ウエハの温度を摂氏100度に制御した。また、直流電力の通電時間を50分とした。その他の点は実施例2と同じ条件で実施した。
[Example 3]
In Example 3, the gas pressure of the atmosphere in the chamber 70 was set to 0.76 Pascal, and the temperature of the silicon single crystal wafer was controlled to 100 degrees Celsius. Further, the energization time of the DC power was set to 50 minutes. The other points were performed under the same conditions as in Example 2.

実施例3のスパッタリングの結果、シリコン単結晶ウエハの(111)結晶面をSEMで観察したところ、膜厚約500ナノメートルの表面平坦な、ガドリニウムを含む窒化アルミニウム薄膜を基板全面に観察できた。得られた膜を室温で10キロボルトの加速電圧を用いて電子線照射したところ、図9に示すように波長312ナノメートルに発光ピークがある明瞭な紫外発光が観察できた。   As a result of sputtering in Example 3, when the (111) crystal plane of the silicon single crystal wafer was observed with an SEM, a flat surfaced aluminum nitride thin film containing gadolinium having a film thickness of about 500 nm could be observed on the entire surface of the substrate. When the obtained film was irradiated with an electron beam at an acceleration voltage of 10 kilovolts at room temperature, clear ultraviolet light emission having a light emission peak at a wavelength of 312 nanometers was observed as shown in FIG.

[実施例4]
実施例4は、チャンバー7内の雰囲気のガス圧を0.76パスカルとし、シリコン単結晶ウエハの温度を摂氏100度に制御した。また、1000ワットの直流電力を100分間通電した。その他の点は実施例2と同じ条件で実施した。
[Example 4]
In Example 4, the gas pressure of the atmosphere in the chamber 7 was set to 0.76 Pascal, and the temperature of the silicon single crystal wafer was controlled to 100 degrees Celsius. Also, 1000 watts of DC power was applied for 100 minutes. The other points were performed under the same conditions as in Example 2.

実施例4のスパッタリングの結果、シリコン単結晶ウエハの(111)結晶面をSEMで観察したところ、膜厚約500ナノメートルの表面平坦な、ガドリニウムを含む窒化アルミニウム薄膜を基板全面に観察できた。得られた膜を室温で10キロボルトの加速電圧を用いて電子線照射したところ、図10に示すように波長312ナノメートルに発光ピークがある明瞭な紫外発光が観察できた。

Figure 2008108759
As a result of sputtering in Example 4, when the (111) crystal plane of the silicon single crystal wafer was observed by SEM, a flat aluminum nitride thin film containing gadolinium having a thickness of about 500 nanometers could be observed on the entire surface of the substrate. When the obtained film was irradiated with an electron beam at an acceleration voltage of 10 kilovolts at room temperature, clear ultraviolet light emission having a light emission peak at a wavelength of 312 nanometers was observed as shown in FIG.
Figure 2008108759

以上の実施例1から実施例4が示すように、ターゲットとしてアルミニウム及びガドリニウムを用い、窒素を含む雰囲気ガス中でスパッタリングすることで、ガドリニウムを含む窒化アルミニウム薄膜をシリコン基板全面に生成することができる。そして、このガドリニウムを含む窒化アルミニウム薄膜は波長310ナノメートルから320ナノメートルの範囲内に発光ピークを有する。   As shown in Examples 1 to 4 above, an aluminum nitride thin film containing gadolinium can be formed on the entire surface of the silicon substrate by sputtering in an atmosphere gas containing nitrogen using aluminum and gadolinium as targets. . The aluminum nitride thin film containing gadolinium has a light emission peak within a wavelength range of 310 to 320 nanometers.

なお、実施例1から4には示していないが、ターゲットとして窒化アルミニウム及びガドリニウムを用いて、窒素を殆ど含まない雰囲気ガス中でスパッタリングすることでも、ガドリニウムを含む窒化アルミニウム薄膜をシリコン基板全面に生成することができる。この場合も実施例1から4と同様の薄膜が形成されることとなるので、当然に波長310ナノメートルから320ナノメートルの範囲内に発光ピークを有することとなる。   Although not shown in Examples 1 to 4, an aluminum nitride thin film containing gadolinium is formed on the entire surface of the silicon substrate by sputtering in an atmosphere gas containing almost no nitrogen using aluminum nitride and gadolinium as targets. can do. In this case as well, a thin film similar to that in Examples 1 to 4 is formed, and naturally, the emission peak is in the wavelength range of 310 to 320 nanometers.

光は波長が250ナノメートルから350ナノメートルの間で紫外発光するが、250ナノメートル付近の短い波長の紫外光ではレンズに対する透過性が低くなり、様々な使用が制限される問題がある。また、350ナノメートル付近の波長の紫外光では可視光に近くなり、化学反応を起こしにくくなるので、各種分野での応用が難しくなる。本発明により製造されたガドリニウムを含む窒化アルミニウム薄膜は、室温で波長310ナノメートルから320ナノメートルまでのスペクトル幅の狭い高効率の紫外発光ができるので、上述のような問題がなく、様々な技術分野に応用することができる。   Light emits ultraviolet light at a wavelength of 250 to 350 nanometers. However, ultraviolet light having a short wavelength around 250 nanometers has a problem that the transmittance to the lens is low and various uses are restricted. In addition, ultraviolet light having a wavelength of around 350 nanometers is close to visible light, making it difficult for chemical reactions to occur, making application in various fields difficult. The aluminum nitride thin film containing gadolinium produced according to the present invention can emit high-efficiency ultraviolet light having a narrow spectral width from a wavelength of 310 nm to 320 nm at room temperature. Can be applied in the field.

本発明は、例えば紫外発光ダイオードの製造に用いることができる。   The present invention can be used, for example, in the manufacture of ultraviolet light emitting diodes.

ターゲット材料としてアルミニウム及びガドリニウムを用いる高周波マグネトロンスパッタ装置の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the high frequency magnetron sputtering apparatus which uses aluminum and gadolinium as a target material. ターゲット材料として窒化アルミニウム及びガドリニウムを用いる高周波マグネトロンスパッタ装置の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the high frequency magnetron sputtering apparatus which uses aluminum nitride and gadolinium as a target material. ターゲット材料としてアルミニウム及びガドリニウムを用いる対向2極スパッタ装置の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the opposing bipolar sputtering apparatus which uses aluminum and gadolinium as a target material. ターゲット材料として窒化アルミニウム及びガドリニウムを用いる対向2極スパッタ装置の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the opposing bipolar sputtering apparatus which uses aluminum nitride and gadolinium as a target material. ガドリニウム添加の窒化アルミニウムの各準位のエネルギー状態を示す図である。It is a figure which shows the energy state of each level of the aluminum nitride added with gadolinium. 実施例1の試料の発光ピークを示すグラフである。3 is a graph showing an emission peak of the sample of Example 1. 実施例2の試料のX線回折強度を示すグラフである。6 is a graph showing the X-ray diffraction intensity of the sample of Example 2. 実施例2の試料の発光ピークを示すグラフである。6 is a graph showing an emission peak of a sample of Example 2. 実施例3の試料の発光ピークを示すグラフである。6 is a graph showing an emission peak of a sample of Example 3. 実施例4の試料の発光ピークを示すグラフである。6 is a graph showing an emission peak of a sample of Example 4.

符号の説明Explanation of symbols

64 ターゲット材料
641 アルミニウム金属板(Al)
642 ガドリニウム金属板(Gd)
643 窒化アルミニウム金属板(AlN)
66 シリコン基板(Si)
67 アルゴン、窒素混合ガス(Ar、N)
68 アルゴンガス(Ar)
780 アルミニウム、ガドリニウム混合金属板(Al、Gd)
781 窒化アルミニウム、ガドリニウム混合金属板(AlN、Gd)
64 Target material 641 Aluminum metal plate (Al)
642 Gadolinium metal plate (Gd)
643 Aluminum nitride metal plate (AlN)
66 Silicon substrate (Si)
67 Argon and nitrogen mixed gas (Ar, N)
68 Argon gas (Ar)
780 Aluminum and gadolinium mixed metal plate (Al, Gd)
781 Aluminum nitride, gadolinium mixed metal plate (AlN, Gd)

Claims (3)

アルミニウムとガドリニウムとをターゲット材料とし、不活性ガスに窒素を混入した雰囲気中でスパッタリングを行う工程を有することを特徴とする窒化物材料製造方法。   A method for producing a nitride material comprising a step of performing sputtering in an atmosphere in which nitrogen and gadolinium are used as target materials and nitrogen is mixed in an inert gas. 窒化アルミニウム及びガドリニウムをターゲット材料とし、スパッタリングを行う工程を有することを特徴とする窒化物材料製造方法。   A method for producing a nitride material, comprising: a step of performing sputtering using aluminum nitride and gadolinium as target materials. シリコンを基板に用いてスパッタリングを行うことを特徴とする請求項1乃至請求項2のいずれかに記載の窒化物材料製造方法。   3. The method for producing a nitride material according to claim 1, wherein sputtering is performed using silicon as a substrate.
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