JP2008108569A - Sintering conductive paste - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、加熱による焼結によって電極等を作製するための焼結性導電ペーストに関し、基板表面に形成した所定形状のペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなり、焼成処理を経て形成した導電層の基板に対する密着性にも優れ、摩擦等の衝撃によって形成した導電層が基板から剥離することがない焼結性導電ペーストに関する。 The present invention relates to a sinterable conductive paste for producing electrodes and the like by sintering by heating, and the adhesiveness between a paste layer having a predetermined shape formed on the substrate surface and the substrate becomes extremely excellent, and is subjected to a firing treatment. The present invention relates to a sinterable conductive paste that is excellent in adhesion of a formed conductive layer to a substrate and in which a conductive layer formed by impact such as friction does not peel from the substrate.
焼結性の導電性ペーストは、プリント配線基板等に導電性のパターンを作製する場合等に用いられている。このような導電性ペーストは、焼結、形成した電極等が低抵抗で導電性に優れることとともに、基板に印刷等で形成した所定形状のペースト層が基板に対して密着性に優れることが必要であり、これらを改善する試みがなされている。 The sinterable conductive paste is used for producing a conductive pattern on a printed wiring board or the like. Such a conductive paste requires sintered and formed electrodes with low resistance and excellent conductivity, and a paste layer of a predetermined shape formed by printing or the like on the substrate must have excellent adhesion to the substrate. Attempts have been made to improve these.
例えば、特許文献１には、金属粉末と、ラダー型骨格を有するオルガノシルセスキオキサンと、溶媒とを含有する焼結型導電性ペーストが開示されている。この特許文献１には、上述の成分を含有することにより、焼結型導電性ペーストが基板に対する優れた密着性と、焼成温度での金属粒子の接触性とが実現される旨、また、いわゆるバインダー樹脂が不要である旨が記載されている。 For example, Patent Document 1 discloses a sintered conductive paste containing a metal powder, an organosilsesquioxane having a ladder skeleton, and a solvent. Patent Document 1 discloses that, by containing the above-described components, the sintered conductive paste achieves excellent adhesion to the substrate and the contact property of the metal particles at the firing temperature. It is described that a binder resin is unnecessary.
しかしながら、例えば、導電性ペーストを電極等に利用する場合、多少の摩擦によって焼結導電層が剥離しないことが必須となるところ、特許文献１の組成をもってしても基板に対する充分な密着性を実現することが困難であった。特に、４００℃以下の焼成条件において、形成したペースト層の基板に対する密着性が不充分であった。
本発明は、上記現状に鑑み、加熱による焼結によって電極等を作製するための焼結性導電ペーストに関し、基板表面に形成した所定形状のペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなり、また、焼成処理を経て形成された導電層の基板に対する密着性も優れ、摩擦等の衝撃によって形成した導電層が基板から剥離することがない焼結性導電ペーストを提供することを目的とする。 In view of the above situation, the present invention relates to a sinterable conductive paste for producing electrodes and the like by sintering by heating, and has excellent adhesion between a paste layer having a predetermined shape formed on a substrate surface and the substrate. Another object of the present invention is to provide a sinterable conductive paste in which the conductive layer formed through the firing treatment is excellent in adhesion to the substrate, and the conductive layer formed by impact such as friction does not peel from the substrate. .
本発明は、第一イオン化エネルギーが８〜１１ｅＶである原子Ｍに、炭素数１〜１０のアルコキシ基が結合したＭ−ＯＲで表される基を有するアルコキシ化合物と、銀粒子とを含有する焼結性導電ペーストである。
以下、本発明を詳述する。
The present invention relates to a sintered product containing an alkoxy compound having a group represented by M-OR in which an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms is bonded to an atom M having a first ionization energy of 8 to 11 eV, and silver particles. It is a conductive conductive paste.
The present invention is described in detail below.
本発明者らは、鋭意検討の結果、所定のアルコキシ化合物と銀粒子とを含有する導電性ペーストは、驚くべきことに、基板表面に形成した所定形状のペースト層が、基板に対して極めて優れた密着性を有するものとなることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies, the present inventors have surprisingly found that a conductive paste containing a predetermined alkoxy compound and silver particles has a paste layer with a predetermined shape formed on the substrate surface, which is extremely superior to the substrate. As a result, the present invention has been completed.
本発明の焼結性導電性ペーストは、第一イオン化エネルギーが８〜１１ｅＶである原子Ｍに、炭素数１〜１０のアルコキシ基が結合したＭ−ＯＲで表される基を有するアルコキシ化合物と、銀粒子とを含有するものである。このような組成からなる本発明の焼結性導電性ペーストは、基板表面に形成した所定形状のペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなる。これは、以下の現象が生じているからであると考えられる。
すなわち、まず、本発明の焼結性導電性ペーストを基板表面に印刷等により所定形状のペースト層を形成し、該ペースト層の焼成処理を行うと、含有するアルコキシ化合物のＭ−ＯＲで表される基の分解反応と、アルコキシ化合物の基板への近接とが起こり、ペースト層の表面近くには銀粒子がより多く存在することとなる一方、基板表面付近には、基板に対して優れた接着性を発揮するアルコキシ化合物が多く存在することとなる。
その後、焼成処理を完了させることで、ペースト層中のアルコキシ化合物の熱分解と銀粒子の溶融融着とが起こり導電性と密着性とに優れた導電層が形成されると考えられる。
The sinterable conductive paste of the present invention includes an alkoxy compound having a group represented by M-OR in which an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms is bonded to an atom M having a first ionization energy of 8 to 11 eV, It contains silver particles. The sinterable conductive paste of the present invention having such a composition has extremely excellent adhesion between the paste layer having a predetermined shape formed on the substrate surface and the substrate. This is probably because the following phenomenon occurs.
That is, first, when a paste layer having a predetermined shape is formed on the substrate surface by printing the sinterable conductive paste of the present invention and the paste layer is fired, it is expressed by M-OR of the contained alkoxy compound. Group decomposition reaction and the proximity of the alkoxy compound to the substrate, resulting in more silver particles near the surface of the paste layer, while excellent adhesion to the substrate near the substrate surface There will be many alkoxy compounds that exhibit properties.
Then, it is thought that by completing the baking treatment, thermal decomposition of the alkoxy compound in the paste layer and melt fusion of the silver particles occur, and a conductive layer excellent in conductivity and adhesion is formed.
本発明の焼結性導電性ペーストは、第一イオン化エネルギーが８〜１１ｅＶである原子Ｍに、炭素数１〜１０のアルコキシ基が結合したＭ−ＯＲで表される基を有するアルコキシ化合物を含有する。
上記アルコキシ化合物を含有する本発明の焼結性導電性ペーストは、上述した通り、基板表面に形成した所定形状のペースト層が基板に対する密着性が極めて優れたものとなる。
また、上記Ｍ−ＯＲで表される基の原子Ｍの第一イオン化エネルギーが上記範囲であることで、本発明の焼結性導電ペーストを用いてなるペースト層の焼成を行った際に、後述する銀粒子の表面と上記アルコキシ化合物とが反応することがないため、銀粒子の溶融、融着を妨げることがなく、信頼性の高い導電層を形成することができる。
The sinterable conductive paste of the present invention contains an alkoxy compound having a group represented by M-OR in which an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms is bonded to an atom M having a first ionization energy of 8 to 11 eV. To do.
In the sinterable conductive paste of the present invention containing the alkoxy compound, as described above, the paste layer having a predetermined shape formed on the substrate surface has extremely excellent adhesion to the substrate.
In addition, when the first ionization energy of the atom M of the group represented by M-OR is within the above range, when the paste layer formed using the sinterable conductive paste of the present invention is baked, it will be described later. Since the surface of the silver particles to be reacted and the alkoxy compound do not react with each other, a highly reliable conductive layer can be formed without hindering melting and fusion of the silver particles.
上記原子Ｍの第一イオン化エネルギーの下限が８ｅＶ未満であると、原子Ｍがイオン化しやすく、本発明の焼結性導電ペーストからなるペースト層の焼成時に上記アルコキシ化合物と銀粒子とが容易に反応し、銀粒子の溶融、融着を阻害し、形成する導電層の基板に対する密着性が不充分となることがある。上記原子Ｍの第一イオン化エネルギーの上限が１１ｅＶを超えると、上記ＯＲで表されるアルコキシ基の分解反応が遅くなる、又は、分解反応が起きないといった問題が生じ、本発明の焼結性導電ペーストを用いて基板表面に形成したペースト層の基板に対する密着性が充分に発現されなくなることがある。 When the lower limit of the first ionization energy of the atom M is less than 8 eV, the atom M is easily ionized, and the alkoxy compound and silver particles easily react during firing of the paste layer made of the sinterable conductive paste of the present invention. In addition, the silver particles may be prevented from melting and fusing, and the adhesion of the conductive layer to be formed to the substrate may be insufficient. When the upper limit of the first ionization energy of the atom M exceeds 11 eV, there arises a problem that the decomposition reaction of the alkoxy group represented by OR becomes slow or the decomposition reaction does not occur. Adhesion of the paste layer formed on the substrate surface with the paste to the substrate may not be sufficiently developed.
上記原子Ｍの具体例としては、第一イオン化エネルギーが上記範囲となるものであれば特に限定されず、例えば、Ｓｉ（第一イオン化エネルギー：８．１５１ｅＶ）、Ｂ（第一イオン化エネルギー：８．２９８ｅＶ）、Ｚｎ（第一イオン化エネルギー：９．３９４ｅＶ）等が挙げられる。 Specific examples of the atom M are not particularly limited as long as the first ionization energy falls within the above range. For example, Si (first ionization energy: 8.151 eV), B (first ionization energy: 8. 298 eV), Zn (first ionization energy: 9.394 eV), and the like.
上記アルコキシ化合物において、Ｍ−ＯＲで表されるアルコキシ基のＲ部分の炭素数の下限は１、上限は１０である。炭素数が１０を超えると、上記アルコキシ基の分解反応が遅くなる、又は、分解反応が起きないといった問題が生じ、本発明の焼結性導電ペーストを用いてなるペースト層の基板に対する密着性が充分に発現されなくなる。
このようなアルコキシ基としては、具体的には、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、ｔｅｒｔ−ブトキシ基等が挙げられる。
In the alkoxy compound, the lower limit of the carbon number of the R portion of the alkoxy group represented by M-OR is 1 and the upper limit is 10. When the number of carbon atoms exceeds 10, the decomposition reaction of the alkoxy group becomes slow or the decomposition reaction does not occur, and the adhesion of the paste layer using the sinterable conductive paste of the present invention to the substrate is increased. Not fully expressed.
Specific examples of such alkoxy groups include methoxy group, ethoxy group, n-propoxy group, isopropoxy group, n-butoxy group, tert-butoxy group and the like.
このようなアルコキシ化合物としては、骨格中に上記Ｍ−ＯＲで表される基を有する化合物であれば特に限定されず、例えば、シリコーン樹脂、イミド樹脂、アミドイミド樹脂、オキシフェニレンエーテル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。なかでも、Ｍ−ＯＲで表される基を有するシリコーン樹脂、Ｍ−ＯＲで表される基を有するポリイミド樹脂が好ましく、とりわけ、Ｍ−ＯＲで表される基を有するシリコーン樹脂が好ましい。 Such an alkoxy compound is not particularly limited as long as it is a compound having a group represented by the M-OR in the skeleton, and examples thereof include silicone resins, imide resins, amideimide resins, oxyphenylene ether resins, urethane resins, An acrylic resin etc. are mentioned. Among these, a silicone resin having a group represented by M-OR and a polyimide resin having a group represented by M-OR are preferable, and a silicone resin having a group represented by M-OR is particularly preferable.
上記Ｍ−ＯＲで表される基を有するシリコーン樹脂としては、市販されているものを用いることもでき、具体的には、例えば、ＫＣ−８９Ｓ、ＫＲ−５００、Ｘ−４０−９２２５（以上、いずれも信越化学社製）等が挙げられる。 As the silicone resin having a group represented by the M-OR, commercially available resins can be used. Specifically, for example, KC-89S, KR-500, X-40-9225 (above, All of them are manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.).
また、上記Ｍ−ＯＲで表される基を有するポリイミド樹脂の市販品としては、例えば、Ｈ８００Ｄ、Ｈ８０１Ｄ、Ｈ８５０Ｄ、Ｈ７００（以上、いずれも荒川化学社製）等が挙げられる。 Moreover, as a commercial item of the polyimide resin which has the group represented by said M-OR, H800D, H801D, H850D, H700 (all are the Arakawa Chemical company make) etc. are mentioned, for example.
上記アルコキシ化合物において、上記Ｍ−ＯＲで表される基は、本発明の焼結性導電ペーストを焼成する際の昇温時にアルコキシ基が熱により分解し、Ｍ−ＯＨ基となり得る。このＭ−ＯＨ基が多量に存在していると、銀粒子の表面と反応することちより、銀粒子の溶融、融着が阻害される場合があると考えられる。そのため、上記Ｍ−ＯＲで表される基含有量は、後述する銀粒子１ｇに対して、好ましい下限が１×１０−６ｍｏｌ／ｇ、好ましい上限が６×１０−３ｍｏｌ／ｇである。１×１０−６ｍｏｌ／ｇ未満であると、本発明の焼結性導電ペーストを用いてなるペースト層の基板に対する密着性が不充分となることがあり、６×１０−３ｍｏｌ／ｇを超えると、上記ペースト層の焼成を行うと、銀粒子の溶融、融着が充分に行われないことがある。なお、上記Ｍ−ＯＲで表される基の含有量は、核磁気共鳴（ＮＭＲ）を利用して測定することができる。 In the alkoxy compound, the group represented by the M-OR can be converted into an M-OH group by decomposing the alkoxy group by heat at the time of temperature rise when firing the sinterable conductive paste of the present invention. If this M-OH group is present in a large amount, it is considered that the melting and fusion of the silver particles may be hindered by reacting with the surface of the silver particles. Therefore, the group content represented by the above M-OR has a preferable lower limit of 1 × 10 −6 mol / g and a preferable upper limit of 6 × 10 −3 mol / g with respect to 1 g of silver particles described later. If it is less than 1 × 10 −6 mol / g, the adhesion of the paste layer using the sinterable conductive paste of the present invention to the substrate may be insufficient, and 6 × 10 −3 mol / g When exceeding, when the paste layer is fired, the silver particles may not be sufficiently melted and fused. The content of the group represented by M-OR can be measured using nuclear magnetic resonance (NMR).
上記アルコキシ化合物の数平均分子量としては特に限定されないが、好ましい下限は１００、好ましい上限は１０万である。１００未満であると、本発明の焼結性導電性ペーストが加熱されたときに上記アルコキシ化合物が蒸発又は分解してしまい、基板との充分な密着性が得られない場合がある。１０万を超えると、基板表面に形成した所定形状のペースト層において、アルコキシ化合物の基板側への流動性が低下し充分な密着性が得られない場合がある。より好ましい上限は１万である。
なお、本明細書において、数平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定したポリスチレン換算数平均分子量であり、また、ＧＰＣによりポリスチレン換算数平均分子量を測定する際のカラムとしてはＳＨＯＫＯ社製カラムＬＦ−８０４等が挙げられる。
Although it does not specifically limit as a number average molecular weight of the said alkoxy compound, A preferable minimum is 100 and a preferable upper limit is 100,000. If it is less than 100, the alkoxy compound evaporates or decomposes when the sinterable conductive paste of the present invention is heated, and sufficient adhesion to the substrate may not be obtained. If it exceeds 100,000, the fluidity of the alkoxy compound to the substrate side in the paste layer having a predetermined shape formed on the substrate surface may be lowered, and sufficient adhesion may not be obtained. A more preferable upper limit is 10,000.
In addition, in this specification, a number average molecular weight is a polystyrene conversion number average molecular weight measured by gel permeation chromatography (GPC), and, as a column when measuring a polystyrene conversion number average molecular weight by GPC, SHOKO A column LF-804 manufactured by KK is an example.
上記アルコキシ化合物の含有量としては特に限定されないが、後述する銀粒子１００重量部に対して、好ましい下限が０．５重量部、好ましい上限が２０重量部である。 Although it does not specifically limit as content of the said alkoxy compound, A preferable minimum is 0.5 weight part and a preferable upper limit is 20 weight part with respect to 100 weight part of silver particles mentioned later.
本発明の焼結性導電ペーストは、銀粒子を含有する。
上記銀粒子は、本発明の焼結性導電ペーストの主成分であり、焼成により形成した電極等の導電層となるものである。上記銀粒子の平均粒子径の好ましい下限は０．１μｍ、好ましい上限は１μｍである。０．１μｍ未満であると、銀粒子の表面に分散安定剤が多量に付着している場合があり、銀粒子の溶融の際に銀粒子同士の融着を妨げることがある。１μｍを超えると、分散安定性や焼成に必要な温度が高くなる場合がある。
The sinterable conductive paste of the present invention contains silver particles.
The silver particles are the main component of the sinterable conductive paste of the present invention, and become a conductive layer such as an electrode formed by firing. The preferable lower limit of the average particle diameter of the silver particles is 0.1 μm, and the preferable upper limit is 1 μm. When the average particle size is less than 0.1 μm, a large amount of the dispersion stabilizer may be adhered to the surface of the silver particles, and the silver particles may be prevented from being fused when the silver particles are melted. If it exceeds 1 μm, the dispersion stability and the temperature required for firing may increase.
本発明の焼結性導電ペーストは、本発明の効果を阻害しない範囲において、バインダー樹脂を含有してもよい。
上記バインダー樹脂を含有することにより、本発明の焼結性導電ペーストをスクリーン印刷等により導電層を形成するためのペースト層を形成したときに、該ペースト層の形状を維持することができる。また、上記バインダー樹脂は、銀粒子を焼結させるための焼成処理にける昇温時に、銀粒子が焼成されるまでの間該銀粒子の周りを取り囲むことで、上記アルコキシ化合物のＭ−ＯＲで表される基から銀粒子表面を保護する役割を果たす。
The sinterable conductive paste of the present invention may contain a binder resin as long as the effects of the present invention are not impaired.
By containing the binder resin, when the paste layer for forming the conductive layer of the sinterable conductive paste of the present invention is formed by screen printing or the like, the shape of the paste layer can be maintained. In addition, the binder resin surrounds the silver particles until the silver particles are baked at the time of temperature rise in the baking treatment for sintering the silver particles, so that the M-OR of the alkoxy compound It plays the role of protecting the silver particle surface from the represented group.
上記バインダー樹脂としては特に限定されないが、分解温度の下限が３００℃、分解温度の上限が５００℃である樹脂が好適に用いられる。３００℃未満であると、本発明の焼結性導電性ペーストを焼成したときに上記アルコキシ化合物よりも先にバインダー樹脂が熱分解してしまい、銀粒子表面が変性して得られる電極の導電性が劣ることがある。５００℃を超えると、バインダー樹脂の熱分解に高温を要することとなり、製造エネルギーや時間がかかることとなる。また、高温焼成により基板にダメージを与えることもある。 Although it does not specifically limit as said binder resin, The resin whose lower limit of decomposition temperature is 300 degreeC and whose upper limit of decomposition temperature is 500 degreeC is used suitably. When the temperature is less than 300 ° C., the binder resin is thermally decomposed prior to the alkoxy compound when the sinterable conductive paste of the present invention is fired, and the conductivity of the electrode obtained by modifying the surface of the silver particles May be inferior. If it exceeds 500 ° C., a high temperature is required for the thermal decomposition of the binder resin, which requires production energy and time. Further, the substrate may be damaged by high-temperature firing.
このようなバインダー樹脂としては特に限定されず、例えば、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、エチルセルロース樹脂等が挙げられる。なかでも、ブチラール樹脂、エチルセルロース樹脂が好適に用いられる。 Such a binder resin is not particularly limited, and examples thereof include acrylic resins, butyral resins, and ethyl cellulose resins. Of these, butyral resin and ethyl cellulose resin are preferably used.
上記バインダー樹脂の配合量としては特に限定されないが、上記銀粒子１００重量部に対して、好ましい下限が１重量部、好ましい上限が１０重量部である。１重量部未満であると、本発明の焼結性導電性ペーストを用いて電極等を形成したときに、該電極の基板に対する密着性が劣り、僅かな摩擦で剥がれることがある。１０重量部を超えると、やはり形成した電極の基板に対する密着性が劣り、僅かな摩擦で剥がれることがある。より好ましい上限は５重量部である。 Although it does not specifically limit as a compounding quantity of the said binder resin, A preferable minimum is 1 weight part and a preferable upper limit is 10 weight part with respect to 100 weight part of said silver particles. When it is less than 1 part by weight, when an electrode or the like is formed using the sinterable conductive paste of the present invention, the adhesion of the electrode to the substrate is inferior and may be peeled off with slight friction. If it exceeds 10 parts by weight, the adhesion of the formed electrode to the substrate is also inferior and may be peeled off with slight friction. A more preferred upper limit is 5 parts by weight.
本発明の焼結性導電性ペーストは、塗布方式にあわせて溶剤を含有していてもよい。
上記溶剤としては、具体的には、例えば、ターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート、ジヒドロターピネオール、ブチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトール、イソボルニルシクロヘキサノール等が挙げられる。
The sinterable conductive paste of the present invention may contain a solvent in accordance with the coating method.
Specific examples of the solvent include terpineol, dihydroterpinyl acetate, dihydroterpineol, butyl carbitol acetate, butyl carbitol, and isobornyl cyclohexanol.
本発明の焼結性導電ペーストは、更に、本発明の効果を阻害しない範囲でフィラー、可塑剤、消泡剤等を含有してもよい。 The sinterable conductive paste of the present invention may further contain a filler, a plasticizer, an antifoaming agent and the like as long as the effects of the present invention are not impaired.
本発明の焼結性導電ペーストの製造方法としては特に限定されず、例えば、上述の各配合物を所望の配合量で遊星式撹拌装置等を用いて混合し、３本ロール等で分散する方法等が挙げられる。 The method for producing the sinterable conductive paste of the present invention is not particularly limited. For example, a method of mixing each of the above-mentioned blends at a desired blending amount using a planetary stirrer and the like and dispersing with a three-roll or the like. Etc.
本発明の焼結性導電ペーストを用いて所定形状のペースト層を形成する方法としては特に限定されず、例えば、ディスペンス、スクリーン印刷、オフセット印刷等により形成する方法が挙げられる。 A method of forming a paste layer having a predetermined shape using the sinterable conductive paste of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include a method of forming by dispensing, screen printing, offset printing, and the like.
上記アルコキシ化合物と、銀粒子とを含有する本発明の焼結性導電ペーストは、ガラス、金属、ポリイミド樹脂、液晶ポリマー、エポキシ樹脂等の基板に対して非常に優れた密着性を有するものとなる。 The sinterable conductive paste of the present invention containing the alkoxy compound and silver particles has very good adhesion to substrates such as glass, metal, polyimide resin, liquid crystal polymer, and epoxy resin. .
本発明の焼結性導電ペーストにより基板表面に形成されたペースト層は、該基板に対して極めて密着性に優れたものとなり、その後焼成処理を経て形成される導電層も基板に対して優れた密着性を有するものとなる。この基板表面に形成した導電層の密着性としては、例えば、碁盤目−テープ法（ＪＩＳ−Ｋ−５４００／すきま間隔：１ｍｍ、ます目数：１００個）により評価することができる。本発明の焼結性導電ペーストにより形成された導電層の碁盤目−テープ法による評価結果は、０／１００であることが好ましい。 The paste layer formed on the substrate surface by the sinterable conductive paste of the present invention has extremely good adhesion to the substrate, and the conductive layer formed after the baking treatment is also excellent for the substrate. It has adhesiveness. The adhesion of the conductive layer formed on the surface of the substrate can be evaluated by, for example, a grid-tape method (JIS-K-5400 / gap interval: 1 mm, number of squares: 100). The evaluation result of the conductive layer formed of the sinterable conductive paste of the present invention by the grid-tape method is preferably 0/100.
本発明の焼結性導電ペーストは、あらゆる用途において導電層の形成に用いることができるが、なかでも、プラズマディスプレイ、太陽電池、発光体等の電極形成等等に好適に用いることができる。 The sinterable conductive paste of the present invention can be used for forming a conductive layer in any application, and in particular, can be suitably used for forming electrodes for plasma displays, solar cells, light emitters, and the like.
本発明によれば、加熱による焼結によって電極等を作製するための焼結性導電ペーストに関し、基板表面に形成したペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなり、焼成処理を経て形成した電極等の導電層の基板に対する密着性にも優れ、摩擦等の衝撃によって形成した導電層が基板から剥離することがない焼結性導電ペーストを提供することができる。 The present invention relates to a sinterable conductive paste for producing electrodes and the like by sintering by heating, and the adhesion between the paste layer formed on the substrate surface and the substrate is extremely excellent, and is formed through a firing process. Thus, it is possible to provide a sinterable conductive paste in which the conductive layer such as the electrode is excellent in adhesion to the substrate and the conductive layer formed by impact such as friction does not peel from the substrate.
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited only to these examples.
（実施例１〜３、比較例１）
（１）導電性ペーストの作製
表１の組成に従って、所望の配合量を遊星式撹拌装置等で混合し、３本ロール等で分散することにより焼結性導電性ペーストを作製した。なお、各実施例及び比較例で使用したアルコキシ化合物のＭ−ＯＲで表される原子Ｍの第一イオン化エネルギーを表１に示した。
(Examples 1 to 3, Comparative Example 1)
(1) Production of conductive paste According to the composition of Table 1, a desired blending amount was mixed with a planetary stirrer or the like, and dispersed with a three roll or the like to produce a sinterable conductive paste. The first ionization energy of the atom M represented by M-OR of the alkoxy compound used in each example and comparative example is shown in Table 1.
（２）導電層の形成
得られた導電性ペーストを、サイズ１００ｍｍ×１５０ｍｍ、厚み０．７ｍｍのアルカリガラス基材上に自動塗工装置（ＰＩ−１２１０）を用いて塗布した。
塗布層を有する基材を、焼成炉を用いて４００℃で１時間加熱焼成し、導電層を作製した。
(2) Formation of conductive layer The obtained conductive paste was applied onto an alkali glass substrate having a size of 100 mm x 150 mm and a thickness of 0.7 mm using an automatic coating apparatus (PI-1210).
The base material having the coating layer was heated and fired at 400 ° C. for 1 hour using a baking furnace to produce a conductive layer.
（評価）
実施例１〜３、比較例１で得られた導電層について、下記のように評価を行った。
(Evaluation)
The conductive layers obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were evaluated as follows.
（１）導電層の電気伝導率評価
ダイアインスツルメンツ社製抵抗率計・ロレスタＧＰ（ＭＣＰ−Ｔ６1０型）を用いて、ＪＩＳ−Ｋ７１９４準拠の４端子４探針法により体積抵抗の測定を行った。結果を表１に示した。
(1) Electrical conductivity evaluation of conductive layer Volume resistance was measured by a four-terminal four-probe method based on JIS-K7194 using a resistivity meter / Loresta GP (MCP-T610 type) manufactured by Dia Instruments. The results are shown in Table 1.
（２）導電層の密着性評価
得られた導電層を碁盤目−テープ法（ＪＩＳ−Ｋ−５４００／すきま間隔：１ｍｍ、ます目数：１００個）で密着性の評価を行った。結果を表１に示した。なお、表１中、剥離数０を「○」、それ以外を「×」とした。
(2) Evaluation of Adhesion of Conductive Layer Adhesion of the obtained conductive layer was evaluated by a grid-tape method (JIS-K-5400 / gap interval: 1 mm, number of meshes: 100). The results are shown in Table 1. In Table 1, the number of peels 0 was “◯”, and the others were “X”.
本発明によれば、加熱による焼結によって電極等を作製するための焼結性導電ペーストに関し、基板表面に形成した所定形状のペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなり、焼成処理を経て形成した導電層の基板に対する密着性にも優れ、摩擦等の衝撃によって形成した導電層が基板から剥離することがない焼結性導電ペーストを提供できる。 According to the present invention, regarding a sinterable conductive paste for producing electrodes and the like by sintering by heating, the adhesiveness between a paste layer of a predetermined shape formed on the substrate surface and the substrate becomes extremely excellent, and the firing treatment It is possible to provide a sinterable conductive paste in which the conductive layer formed through the process has excellent adhesion to the substrate and the conductive layer formed by impact such as friction does not peel from the substrate.
Claims (5)
5. The baked product according to claim 1, wherein the alkoxy compound is a silicone resin having a group represented by M-OR or a polyimide resin having a group represented by M-OR. A conductive conductive paste.
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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