JP2008107136A - Analysis system and control method for the same - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To eliminate a burden for setting analysis conditions dependent on individual separation columns, and reduce deviations in analysis performances due to differences between the separation columns in an analyzer for analyzing a sample by using the separation columns such as liquid chromatograph. <P>SOLUTION: The separation column 2 is used, and has a RFID 1 as a noncontact IC tag embedded or added. A parameter specific to the column and stored in the IC tag 1 is obtained, and displayed on a display section 7 during an analysis. The displayed parameter is automatically or manually transmitted from a data analysis section 6 to the analyzer 5. The analyzer 5 implements the analysis in accordance with the transmitted analysis conditions. Since the parameter specific to the column and stored in the IC tag 1 can be read from / written to the RFID 1 through an input section 8, the data analysis section 6, a transmission/reception control section 4 and a transmission/reception section 3, it can be easily changed. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、試料を分離カラムで分離し分析情報を取得する分析装置において、当該分離カラムの分析性能に関するパラメータおよび/または当該分離カラムの個体差情報に基く試料の分析システムおよびその制御方法に関する。   The present invention relates to a sample analysis system based on parameters related to analysis performance of a separation column and / or individual difference information of the separation column and a control method thereof in an analysis apparatus that separates a sample with a separation column and acquires analysis information.

例えば、高速液体クロマトグラフ分析を行う場合、分析に先立ち、個々の分離カラムに固有の分析性能に関するパラメータを、カラムに付随しているデータシートを基に分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータに入力し、分析条件を作成している。すなわち、まず、分析に使用する一つまたは複数個の分離カラムを分析装置の所定の位置に設置する。その後、またはその直前に、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報などの分離カラムが個々に持っている多くの分析性能に関するパラメータを入力し分析条件を作成する必要がある。   For example, in the case of performing high performance liquid chromatographic analysis, prior to the analysis, a computer for controlling the analysis device or the analysis device based on the data relating to the analysis performance inherent to each separation column and the data sheet attached to the column The analysis conditions are created. That is, first, one or a plurality of separation columns used for analysis are installed at predetermined positions of the analyzer. Thereafter, or immediately before that, it is necessary to create analysis conditions by inputting many parameters relating to analysis performance of each separation column such as gradient operation information for changing the solvent mixing ratio with time.

また、一つの分離カラムを複数の分析装置間を跨って使用する場合、それらの分離カラムを設置して分析する分析装置または、分析装置を制御するためのコンピュータ毎に前記と同じパラメータを繰り返し入力する必要がある。   Also, when using one separation column across multiple analyzers, repeatedly input the same parameters as above for each analyzer that installs and analyzes those separation columns or for each computer that controls the analyzer. There is a need to.

また、分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータに入力した分離カラムが個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作などの分析性能に関するパラメータを分析者が変更しなければならない。この場合、これらの変更情報は、他の分析装置には反映されないため、一つの分離カラムに対して、複数の分析条件が存在してしまうことになる。   In addition, the analyst must change parameters relating to analysis performance such as a gradient operation in which the solvent mixing ratio of each separation column input to the analyzer or the computer for controlling the analyzer is changed with time. In this case, since these pieces of change information are not reflected in other analyzers, a plurality of analysis conditions exist for one separation column.

同じ充填剤および外形の分離カラムを同一の分析装置および溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作などの分析性能に関するパラメータを使用して分析することも多い。この場合、分離カラムの内部体積や保持係数の違いにより、分離能および保持時間などの分析結果に偏りが生じるため、使用するカラム毎に前記パラメータを調整しなければならない。   Often, separation columns of the same packing and profile are analyzed using the same analyzer and parameters for analytical performance such as a gradient operation where the solvent mixing ratio varies over time. In this case, since the analysis results such as the resolution and the retention time are biased due to the difference in the internal volume and retention coefficient of the separation column, the parameters must be adjusted for each column to be used.

特許文献1には、分析装置毎あるいは分析装置内の部品毎に非接触型ICタグを取り付け、このICタグから識別情報を読み取り、この識別情報に対応する管理情報をデータベースから読み出して利用する液体クロマトグラフが開示されている。   In Patent Document 1, a non-contact type IC tag is attached to each analysis device or each component in the analysis device, identification information is read from the IC tag, and management information corresponding to the identification information is read from a database and used. A chromatograph is disclosed.

また、特許文献2には、同じく、試料容器に非接触型ICタグを取り付け、このICタグから識別情報を読み取り、この識別情報に対応する管理情報をデータベースから読み出して利用する液体クロマトグラフが開示されている。   Similarly, Patent Document 2 discloses a liquid chromatograph in which a non-contact type IC tag is attached to a sample container, identification information is read from the IC tag, and management information corresponding to the identification information is read from a database and used. Has been.

特開2005−283344号公報JP 2005-283344 A 特開2005−257548号公報JP 2005-257548 A

従来の分析装置では、分析者は分析に用いる一つまたは複数個の分離カラムを分析装置の所定の位置に設置した後、またはその直前に、分析性能に関するパラメータをコンピュータに入力することで分析条件を作成している。具体的には、溶媒の混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報など、分離カラムが個々に持っている多くの分析性能に関するパラメータである。   In a conventional analyzer, an analyst inputs analysis-related parameters to a computer after or immediately before installing one or more separation columns used for analysis at a predetermined position of the analyzer. Have created. Specifically, there are many analytical performance parameters that the separation column has individually, such as gradient operation information for changing the mixing ratio of the solvent with time.

一般的に、分離カラムの性能を示すグラジエント操作などの情報は、カラム製造メーカがカラムを出荷する際にデータシートとして紙などの媒体に記載しカラムと一緒に添付されている。分析者は、それらデータシートの情報を基に目的とする分析結果を取得するための多くのパラメータを、分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータに直接手動で入力している。そのため、分析を開始するまでの準備に時間が掛かり、また、誤って分析条件を入力してしまうと、目的とする分析結果を得ることができないなどの問題点がある。   Generally, information such as a gradient operation indicating the performance of a separation column is written on a medium such as paper as a data sheet when a column manufacturer ships the column, and is attached together with the column. An analyst manually inputs a number of parameters for obtaining a target analysis result based on information in the data sheets directly into an analysis apparatus or a computer for controlling the analysis apparatus. For this reason, it takes time to prepare for the analysis, and there is a problem that if the analysis conditions are entered by mistake, the target analysis result cannot be obtained.

また、一つの分離カラムが分析装置間を跨って使用される場合、前記パラメータを分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータ毎に繰り返し入力する必要がある。この場合、分析装置の台数だけ分析条件を作成する手間が掛かる。また、一台の分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータのパラメータを変更しても、他の分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータには、その変更内容は反映されない。このため、カラム本体とパラメータを一体で管理することができないなどの問題点がある。   Further, when one separation column is used across analyzers, it is necessary to repeatedly input the parameter for each analyzer or computer for controlling the analyzer. In this case, it takes time and effort to create analysis conditions for the number of analyzers. Further, even if a computer parameter for controlling one analyzer or an analyzer is changed, the changed content is not reflected in another analyzer or a computer for controlling an analyzer. For this reason, there is a problem that the column main body and the parameters cannot be managed integrally.

同じ充填剤および外形の分離カラムを同一の分析装置および溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを使用して分析しても、カラム製造工程の問題などでカラムの内部体積や保持係数に違いが生じる。このため、ピークの保持時間に偏りが生じてしまい、分析した成分の定性および定量することが出来ない場合がある。   Even if separation columns with the same packing and external shape are analyzed using the same analyzer and parameters related to the analytical performance of the gradient operation that changes the solvent mixing ratio with time, the internal volume of the column and Differences in retention factors. For this reason, the peak retention time is biased, and the analyzed components may not be qualitative and quantitative.

このような場合、一般的に新しい分離カラムを使用する際は、未知試料の分析前に標準サンプルを装置に送液して検量線データを作成するなどの装置のキャリブレーション動作を行う必要がある。   In such a case, when using a new separation column in general, it is necessary to perform a calibration operation of the device such as preparing a standard curve by sending a standard sample to the device before analyzing an unknown sample. .

また、特許文献1では、ICタグの情報から分析装置を特定し、この特定できた分析装置に対応したデータベースのメンテナンス情報を、サーバを介して読み出すことにより、メンテナンス作業に利用することができる。   In Patent Document 1, an analysis device is identified from information on an IC tag, and database maintenance information corresponding to the identified analysis device can be read out via a server and used for maintenance work.

しかし、分析者は、分析結果を取得するための多くのパラメータを、分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータに入力する必要性があることに変わりはない。   However, the analyst still needs to input many parameters for obtaining the analysis result into the analyzer or a computer for controlling the analyzer.

また、メンテナンスにしても、サーバやデータベースが無い使用状況の下では実行できないものであった。   In addition, even if maintenance is performed, it cannot be executed under a usage situation where there is no server or database.

本発明はその一面において、試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得する分析装置の分離カラムに、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能パラメータが書き込まれた非接触型ICタグを取り付け、この非接触型ICタグに書き込まれた情報を非接触にて読み込むことを特徴とする。   In one aspect of the present invention, a non-contact type IC in which analytical performance parameters of a gradient operation for changing a solvent mixing ratio with time are written in a separation column of an analyzer that acquires analytical information by separating a sample with a separation column. A tag is attached, and information written in the non-contact type IC tag is read in a non-contact manner.

本発明は他の一面において、前記非接触型ICタグには、前記分析性能パラメータではなく、内部体積/保持係数などのその分離カラムの個体差に関する情報を書き込むことを特徴とする。   In another aspect of the present invention, the non-contact type IC tag is written not with the analysis performance parameter but with information regarding individual differences of the separation column such as an internal volume / retention coefficient.

また、本発明は他の一面において、前記非接触型ICタグに書き込まれた情報を非接触にて読み込むだけでなく、書き込む、つまり書き換えることを特徴とする。   In another aspect of the present invention, the information written in the non-contact type IC tag is not only read in a non-contact manner but also written, that is, rewritten.

さらに、本発明は他の一面において、前記非接触型ICタグから読み出した前記情報を、分析条件として表示することを特徴とする。   Furthermore, in another aspect of the present invention, the information read from the non-contact type IC tag is displayed as an analysis condition.

本発明に適用する非接触型ICタグとしては、例えばRFID(Radio Frequency Identification)を挙げることができる。   As a non-contact type IC tag applied to the present invention, for example, RFID (Radio Frequency Identification) can be cited.

本発明の望ましい実施形態によれば、非接触型ICタグに記憶させたグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを読み出し分析条件として使用でき、分析時に前記パラメータを作成/入力する作業時間を削減できる。   According to a preferred embodiment of the present invention, parameters relating to the analysis performance of the gradient operation stored in the non-contact type IC tag can be used as read analysis conditions, and the work time for creating / inputting the parameters during analysis can be reduced.

また、本発明の望ましい実施形態によれば、分析者が、非接触型ICタグに記憶したパラメータを変更し書き込むことができ、分離カラムとパラメータが一体管理でき、他の分析装置にこの分離カラムを移動しても、再入力等の必要はなく、管理が容易となる。   In addition, according to a preferred embodiment of the present invention, an analyst can change and write parameters stored in a non-contact type IC tag, and the separation column and the parameters can be managed integrally. Even if it is moved, there is no need for re-input or the like, and management becomes easy.

また、本発明の望ましい実施形態によれば、分析者が分離カラム個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報を変更することができる。変更した場合、変更された情報は、分離カラムに埋め込み又は付加さている非接触型ICタグに書き込まれるため、前述同様、他の分析装置に移設して分析を行うこともできる。   Further, according to a preferred embodiment of the present invention, it is possible to change the gradient operation information for changing the solvent mixing ratio that the analyst has for each separation column with time. When changed, the changed information is written in the non-contact type IC tag embedded or added to the separation column. Therefore, as described above, the changed information can be transferred to another analyzer for analysis.

本発明のその他の目的と特徴は、以下に述べる実施形態の中で明らかにする。   Other objects and features of the present invention will be clarified in the embodiments described below.

以下、図面を参照して本発明の最良の実施形態である分析装置の構成及び動作について説明する。   Hereinafter, the configuration and operation of an analyzer according to the best embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は、本発明の一実施例による分析装置の制御機能ブロック図である。   FIG. 1 is a control functional block diagram of an analyzer according to an embodiment of the present invention.

非接触型ICタグ1が、分離カラム2に埋め込み又は付加されている。この非接触型ICタグ1は、例えば、前述したRFID(Radio Frequency Identification)であり、電波または電磁波を用いて無線にてデータの授受を行う。この非接触型ICタグ1の情報を、送受信部3にて、非接触にて読み込みおよび書き込みを行う。この情報の読み込みおよび書き込みを制御するために送受信制御部4が設けられている。一方、試料を分離分析し分析情報を取得するために液体クロマトグラフ等の分析装置5があり、この分析装置5の動作を、データ解析部6によって制御し、分析情報を取得してデータ解析を行う。解析データや非接触型ICタグ1から読み出した分析条件を表示するために表示部7が設けられ、前記分析条件を設定/変更するための入力部8とから制御機能ブロックが構成されている。   A non-contact type IC tag 1 is embedded or added to the separation column 2. The non-contact type IC tag 1 is, for example, the above-described RFID (Radio Frequency Identification), and exchanges data wirelessly using radio waves or electromagnetic waves. Information of the non-contact type IC tag 1 is read and written by the transmission / reception unit 3 in a non-contact manner. In order to control reading and writing of this information, a transmission / reception control unit 4 is provided. On the other hand, there is an analyzer 5 such as a liquid chromatograph for separating and analyzing a sample and acquiring analysis information. The operation of the analyzer 5 is controlled by a data analysis unit 6 to acquire analysis information and perform data analysis. Do. A display unit 7 is provided to display analysis data and analysis conditions read from the non-contact type IC tag 1, and a control function block is configured from an input unit 8 for setting / changing the analysis conditions.

分析者は、分析を開始する前に非接触型ICタグとしてRFID1が埋め込み又は付加された一つまたは複数の分離カラム2を、装置の所定の位置に設置する。送受信制御部4は、送受信部3を介してRFID1から情報を読み取り、データ解析部6に送信する。この際、RFID1から読み取る情報としては、分離カラム2が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータおよび内部体積、保持係数などの分離カラム2の個体差に関する情報である。   Before starting the analysis, the analyst installs one or a plurality of separation columns 2 in which RFID 1 is embedded or added as a non-contact IC tag at a predetermined position of the apparatus. The transmission / reception control unit 4 reads information from the RFID 1 via the transmission / reception unit 3 and transmits the information to the data analysis unit 6. At this time, the information read from the RFID 1 is information regarding individual differences of the separation column 2 such as parameters regarding the analytical performance of the gradient operation for changing the solvent mixing ratio of the separation column 2 with time, internal volume, retention coefficient, and the like. .

データ解析部6は、送受信制御部4が読み込んだ分離カラム2が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを取得し、表示部7に表示する。表示部7に表示された前記分析条件は、データ解析部6から自動または手動により分析装置5に送信され、分析装置5は、送信された分析条件に従い分析を開始する。   The data analysis unit 6 acquires parameters related to the analytical performance of the gradient operation that changes the solvent mixing ratios of the separation columns 2 read by the transmission / reception control unit 4 with time, and displays them on the display unit 7. The analysis conditions displayed on the display unit 7 are automatically or manually transmitted from the data analysis unit 6 to the analysis device 5, and the analysis device 5 starts analysis according to the transmitted analysis conditions.

分析者が、分析前にRFID1から読み出した前記分析条件を変更した場合には、直ちに変更した分析条件が送受信制御部4に送られ、さらに、送受信部3を介して目的とする分離カラム2に埋め込み又は付加されたRFID1に書き込まれる。   When the analyst changes the analysis conditions read from the RFID 1 before analysis, the changed analysis conditions are immediately sent to the transmission / reception control unit 4 and further to the target separation column 2 via the transmission / reception unit 3. It is written in the embedded or attached RFID 1.

RFID1が埋め込み又は付加された分離カラム2を、他の同様の構成を持つ分析システムに設置することができる。これにより、上記と同様に分離カラムが個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを、容易に参照および変更することができる。   The separation column 2 in which the RFID 1 is embedded or added can be installed in an analysis system having another similar configuration. Thereby, the parameter regarding the analytical performance of the gradient operation which changes the solvent mixing ratio which each separation column has similarly with time similarly to the above can be referred and changed easily.

例えば、分離カラム2の劣化に伴う保持時間の遅れが生じた場合などは、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを修正し、分離カラム2に埋め込み又は付加されたRFID1に変更内容を書き込む。これにより、分離カラム2本体が情報を保持しているため、他の同様の構成を持つ分析システムにおいても、前記の修正された分析条件を参照および利用するができ、カラム本体と分析条件を一体で管理することができる。   For example, when the retention time is delayed due to deterioration of the separation column 2, parameters related to the analytical performance of the gradient operation that changes the solvent mixing ratio with time are corrected, and the RFID 1 embedded or added to the separation column 2 is modified. Write changes. As a result, since the main body of the separation column 2 holds information, the modified analysis conditions can be referred to and used in analysis systems having other similar configurations, and the column main body and the analysis conditions are integrated. Can be managed with.

以下に、本発明の分析装置の一実施例を詳細に説明する。   Hereinafter, an embodiment of the analyzer of the present invention will be described in detail.

図2は、本発明の一実施例による高速液体クロマトグラフ分析装置を用いた構成図である。図1と同一符号は同一機能構成物を表す。溶離液10と、この溶離液10を送液するためのポンプ11とから、溶離液送液機構12が構成される。試料導入部13を通して、ガードカラム14と、RFID1が埋め込み又は付加された分離カラム2とから構成される分離機構15、並びに可視検出器17とが、これらをつなぐ流路18によって連携されている。前記可視検出器17の出力は、データ解析部6に送られ、このデータ解析部6が取得した分析結果や分析条件は、表示部7で表示される。また、表示部7に表示された内容は、入力部8によって変更することができる。分離カラム2に埋め込み又は付加されたRFID1の情報は、送受信制御部4の制御の下で、送受信部3により非接触にて読み込み/書き込みを行う。   FIG. 2 is a configuration diagram using a high performance liquid chromatograph analyzer according to an embodiment of the present invention. 1 denote the same functional components. An eluent liquid feeding mechanism 12 is constituted by the eluent 10 and a pump 11 for feeding the eluent 10. Through the sample introduction unit 13, a separation mechanism 15 including a guard column 14, a separation column 2 in which RFID 1 is embedded or added, and a visible detector 17 are linked by a flow path 18 that connects them. The output of the visible detector 17 is sent to the data analysis unit 6, and the analysis results and analysis conditions acquired by the data analysis unit 6 are displayed on the display unit 7. The contents displayed on the display unit 7 can be changed by the input unit 8. The information of the RFID 1 embedded or added to the separation column 2 is read / written by the transmission / reception unit 3 in a non-contact manner under the control of the transmission / reception control unit 4.

分析者は、分析を開始する前にRFID1が埋め込み又は付加された分離カラム2を所定の位置にセットする。RFID1の記憶されている情報は送受信部3を介して送受信制御部4によって読み込まれデータ解析部6へ送信される。データ解析部6へ送信される情報は、図3に示す様な分離カラム2が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報の分析性能に関するパラメータおよび分離カラム2の個体差情報としての保持係数や内部体積である。RFID1が埋め込み又は付加された分離カラム2から読み出す情報は、分析時間と共に変化する一つ以上の溶離液10の混合比率や溶離液10の流量や分離カラム2の保存温度などを含んでいる。   The analyst sets the separation column 2 in which the RFID 1 is embedded or added to a predetermined position before starting the analysis. Information stored in the RFID 1 is read by the transmission / reception control unit 4 via the transmission / reception unit 3 and transmitted to the data analysis unit 6. The information transmitted to the data analysis unit 6 includes parameters relating to analysis performance of gradient operation information for changing the solvent mixing ratio of the separation column 2 with time as shown in FIG. 3 and individual difference information of the separation column 2. Retention coefficient and internal volume. The information read from the separation column 2 in which the RFID 1 is embedded or added includes the mixing ratio of one or more eluents 10 that changes with the analysis time, the flow rate of the eluent 10, the storage temperature of the separation column 2, and the like.

送受信制御部4によって、データ解析部6に送られた分離カラム2が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータは、データ解析部6の表示部7に表示される。前記パラメータに変更が必要な場合、分析者は、データ解析部6に接続された入力部8から前記パラメータを修正することができる。これら修正された内容は、直ちにデータ解析部6から送受信制御部4に送信され、送受信制御部4が、送受信部3を介して分離カラム2に埋め込み又は付加されたRFID1に書き込む。分離機構15にセットされた分離カラム2を、他の同様の機構を持つ分析システムで分析する場合でも、変更された内容は容易に参照することができ、且つ、変更されたパラメータを用いて分析を行うこともできる。   Parameters relating to the analytical performance of the gradient operation for changing the solvent mixing ratio of the separation column 2 individually sent to the data analysis unit 6 with time by the transmission / reception control unit 4 are displayed on the display unit 7 of the data analysis unit 6. . When the parameter needs to be changed, the analyst can correct the parameter from the input unit 8 connected to the data analysis unit 6. These corrected contents are immediately transmitted from the data analysis unit 6 to the transmission / reception control unit 4, and the transmission / reception control unit 4 writes the information in the RFID 1 embedded or added to the separation column 2 via the transmission / reception unit 3. Even when the separation column 2 set in the separation mechanism 15 is analyzed by an analysis system having another similar mechanism, the changed contents can be easily referred to, and the analysis is performed using the changed parameters. Can also be done.

以下に、分離カラム2に埋め込み又は付加されたRFID1から読み出した分離カラム2が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報を用いた試料分析の動作を説明する。さらに、引き続いて、分離カラム2の個体差情報である保持係数や内部体積を用いた分離カラム間の偏りを補正する方法について述べる。   Hereinafter, an operation of sample analysis using gradient operation information for changing the solvent mixing ratio of the separation column 2 individually read from the RFID 1 embedded or added to the separation column 2 with time will be described. Further, a method for correcting the deviation between the separation columns using the retention coefficient and the internal volume which are individual difference information of the separation column 2 will be described.

データ解析部6は、分離カラム2の個体差情報である保持係数や内部体積を基に、図3に示すグラジエント操作情報に対して溶離液10の混合比率および送液量を補正し、補正されたグラジエント操作情報を基に分析を開始する。   The data analysis unit 6 corrects the mixing ratio and the feeding amount of the eluent 10 with respect to the gradient operation information shown in FIG. 3 based on the retention coefficient and the internal volume which are individual difference information of the separation column 2. Analysis starts based on the gradient operation information.

図3は、高速液体クロマトグラフ分析装置における変更前後のグラジエント操作情報(A),(B)およびカラム個体差情報(C)の一例を示す。これらの情報に基づき分析装置5では、送液機構12のポンプ11内、または溶離液槽とポンプ11の間にある電磁弁(図示せず)をデータ解析部6からの信号により電磁弁を切り替え、グラジエント操作情報で選択された溶離液10をポンプ11により送液する。この際、送液する溶離液10の混合比率や送液量は、図3に示す各時間における溶離液10の混合比率および送液量などを補正した情報に基づき制御される。これらを制御することで、カラム毎に異なる保持時間の偏りを補正することができ、同じ充填剤および外形の分離カラムを複数個使用しても、常に一定の時間に目的とするピークを検出することができる。   FIG. 3 shows an example of gradient operation information (A) and (B) and column individual difference information (C) before and after the change in the high performance liquid chromatograph analyzer. Based on this information, the analyzer 5 switches the electromagnetic valve (not shown) in the pump 11 of the liquid feeding mechanism 12 or between the eluent tank and the pump 11 by a signal from the data analysis unit 6. The eluent 10 selected by the gradient operation information is fed by the pump 11. At this time, the mixing ratio and amount of the eluent 10 to be sent are controlled based on information obtained by correcting the mixing ratio and amount of the eluent 10 at each time shown in FIG. By controlling these, it is possible to correct the bias of different retention times for each column, and even if multiple separation columns with the same packing material and external shape are used, the target peak is always detected at a fixed time. be able to.

混合された溶離液10は、試料導入部13を経由して分離機構15へと送られる。   The mixed eluent 10 is sent to the separation mechanism 15 via the sample introduction unit 13.

試料導入部13から導入された試料は、分離機構15のカラムスイッチングバルブ(図示せず)により選択されたガードカラム14を通過し、分離カラム2で分離される。分離カラム2で分離されたサンプルは、可視検出器17により検出され、可視検出器17は検出信号をデータ解析部6に送信する。データ解析部6は、受信した信号を処理してクロマトグラフなどのデータとして出力、記録し、保存する。   The sample introduced from the sample introduction unit 13 passes through the guard column 14 selected by the column switching valve (not shown) of the separation mechanism 15 and is separated by the separation column 2. The sample separated by the separation column 2 is detected by the visible detector 17, and the visible detector 17 transmits a detection signal to the data analysis unit 6. The data analysis unit 6 processes the received signal and outputs, records, and saves it as data such as a chromatograph.

上記の操作により、分離カラム2に埋め込み又は付加されたRFID1から読み出され、当該分離カラム2に特有の溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報を用いて試料を分析することができる。しかも、分離カラム2の個体差情報である保持係数や内部体積を用いることによって、それぞれの分離カラム間に生じる保持時間の偏りを補正することができる。   By the above operation, the sample can be analyzed using the gradient operation information that is read from the RFID 1 embedded or added to the separation column 2 and changes the solvent mixing ratio peculiar to the separation column 2 with time. In addition, by using the retention coefficient and the internal volume, which are individual difference information of the separation column 2, it is possible to correct the retention time bias occurring between the separation columns.

以下に、この実施例の分析装置における処理フローチャートについて説明する。   Below, the process flowchart in the analyzer of this Example is demonstrated.

図4は、図2の実施例における分析装置の処理フローチャートである。   FIG. 4 is a process flowchart of the analyzer in the embodiment of FIG.

分析者が、RFID1付の分離カラム2を分離機構15の所定の位置にセットすると、ステップ401でこれを検知し、ステップ402に進む。ステップ402では、送受信制御部4により、送受信部3を介して非接触にてRFID1に記録された情報を読み出す。すなわち、分離機構15にセットされている分離カラム2のRFID1から、当該分離カラム2に特有の溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作に関するパラメータと、当該分離カラム2の個体差情報である保持係数や内部体積などの情報である。これら読み出した情報は、ステップ403において、データ解析部6に送信し、送信した前記パラメータは表示部7に表示する。   When the analyst sets the separation column 2 with RFID 1 at a predetermined position of the separation mechanism 15, this is detected in step 401 and the process proceeds to step 402. In step 402, the information recorded on the RFID 1 is read out by the transmission / reception control unit 4 through the transmission / reception unit 3 in a non-contact manner. That is, from the RFID 1 of the separation column 2 set in the separation mechanism 15, parameters related to a gradient operation for changing the solvent mixing ratio peculiar to the separation column 2 with time, and a retention coefficient that is individual difference information of the separation column 2 And information such as internal volume. In step 403, the read information is transmitted to the data analysis unit 6, and the transmitted parameters are displayed on the display unit 7.

分離カラム2が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作に関するパラメータの変更が必要であった場合、分析者は、データ解析部6に接続された入力部8から内容を修正する。この入力により、ステップ404では、グラジエント操作情報の変更入力が有ると判断し、ステップ405にて、読み出したグラジエント操作情報を入力に基き変更する。ステップ406では、修正された前記パラメータをデータ解析部6から送受信制御部4に送信し、送受信部3を介して分離カラム2に埋め込み又は付加されたRFID1に書き込む。   When it is necessary to change the parameters relating to the gradient operation for changing the solvent mixing ratio of the separation column 2 with time, the analyst corrects the content from the input unit 8 connected to the data analysis unit 6. Based on this input, in step 404, it is determined that there is an input for changing the gradient operation information. In step 405, the read gradient operation information is changed based on the input. In step 406, the corrected parameter is transmitted from the data analysis unit 6 to the transmission / reception control unit 4, and written to the RFID 1 embedded or added to the separation column 2 via the transmission / reception unit 3.

ステップ407では、補正された前記パラメータに基き、分析装置5による分析が開始される。分析装置5は、送信された前記パラメータを基に分析を行ない、分析情報をデータ解析部6に送信し、ステップ408では、データ解析部6で分析情報を収集・解析し、クロマトグラフなどを表示部7に表示し、分析を終了する。   In step 407, analysis by the analyzer 5 is started based on the corrected parameter. The analysis device 5 performs analysis based on the transmitted parameters and transmits analysis information to the data analysis unit 6. In step 408, the data analysis unit 6 collects and analyzes the analysis information and displays a chromatograph and the like. This is displayed on the part 7 and the analysis is finished.

所定の位置にセットされた分離カラム2に埋め込み又は付加されたRFID1から分析条件を読み出せば、誤って分析条件を入力することを防止でき且つ、入力に掛かる手間を省くことができる。   If the analysis conditions are read from the RFID 1 embedded or added to the separation column 2 set at a predetermined position, it is possible to prevent erroneous input of the analysis conditions and to save time and effort for input.

分離カラム固有の分析性能に関する情報および分離カラム個々の持つカラムは、全て分離カラムが保持しているためカラムと情報を一体で管理することができる。   Since the separation column holds all the information related to the analysis performance unique to the separation column and the columns possessed by each separation column, the column and information can be managed integrally.

以上の実施例によれば、液体クロマトグラフなどの分離カラムを用いた分析装置において、個々の分離カラムに依存した分析条件を設定する手間を省くことができ、且つ、分離カラム間および分析装置間の機差による分析性能の偏りを低減することができる。   According to the above embodiment, in an analyzer using a separation column such as a liquid chromatograph, it is possible to save labor for setting analysis conditions depending on individual separation columns, and between separation columns and between analyzers. It is possible to reduce the bias in analysis performance due to machine differences.

本発明の一実施例による分析装置の制御機能ブロック図。The control function block diagram of the analyzer by one Example of this invention. 本発明の一実施例による高速液体クロマトグラフ分析装置を用いた構成図。The block diagram using the high performance liquid chromatograph analyzer by one Example of this invention. 本発明の一実施例により分離カラムに記録された分析性能パラメータおよびカラム個体差情報の一例図。The figure of an example of the analysis performance parameter and column individual difference information which were recorded on the separation column by one Example of this invention. 図2の実施例における分析装置の処理フローチャート。The processing flowchart of the analyzer in the embodiment of FIG.

符号の説明Explanation of symbols

1…非接触型ICタグ、2…分離カラム、3…送受信部、4…送受信制御部、5…分析装置、6…データ解析部、7…表示部、8…入力部、10…溶離液、11…ポンプ、12…溶離液送液機構、13…試料導入部、14…ガードカラム、15…分離機構、17…可視検出器、18…流路。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Non-contact type IC tag, 2 ... Separation column, 3 ... Transmission / reception part, 4 ... Transmission / reception control part, 5 ... Analysis apparatus, 6 ... Data analysis part, 7 ... Display part, 8 ... Input part, 10 ... Eluent, DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Pump, 12 ... Eluent liquid feeding mechanism, 13 ... Sample introduction part, 14 ... Guard column, 15 ... Separation mechanism, 17 ... Visible detector, 18 ... Flow path.

Claims (10)

試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得する分析装置と、この分析装置に取り付けた非接触型ICタグを備えた分析システムにおいて、分離カラムに取り付けられ、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関する当該分離カラム特有のパラメータを書き込んだ非接触型ICタグと、この非接触型ICタグに書き込まれた情報を非接触にて読み出す受信部と、この受信部を介して読み出した前記パラメータを分析条件として前記試料を分析する分析部を備えたことを特徴とする分析システム。   In an analysis system including an analysis device that acquires analysis information by separating a sample with a separation column and a non-contact IC tag attached to the analysis device, the solvent mixing ratio is changed with time by being attached to the separation column. A non-contact IC tag in which parameters specific to the separation column relating to the analytical performance of the gradient operation are written, a receiving unit for reading the information written in the non-contact type IC tag in a non-contact manner, and reading through the receiving unit An analysis system comprising an analysis unit for analyzing the sample using the parameters as analysis conditions. 試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得する分析装置と、この分析装置に取り付けた非接触型ICタグを備えた分析システムにおいて、分離カラムに取り付けられ、内部体積/保持係数などの当該分離カラムの個体差情報が書き込んだ非接触型ICタグと、この非接触型ICタグに書き込まれた情報を非接触にて読み出す受信部と、この受信部を介して読み出した前記個体差情報を分析条件として前記試料を分析する分析部を備えたことを特徴とする分析システム。   In an analysis system including an analysis device that acquires analysis information by separating a sample with a separation column and a non-contact type IC tag attached to the analysis device, the analysis volume is attached to the separation column, and the internal volume / retention coefficient, etc. A non-contact type IC tag in which individual difference information of the separation column is written, a receiving unit for reading information written in the non-contact type IC tag in a non-contact manner, and the individual difference information read through the receiving unit. An analysis system comprising an analysis unit for analyzing the sample as an analysis condition. 請求項2において、前記個体差情報に基いて、前記分離カラムに送液する溶媒の流量、混合比率、および/またはカラム温度を制御する制御手段を備えたことを特徴とする分析システム。   3. The analysis system according to claim 2, further comprising control means for controlling a flow rate, a mixing ratio, and / or a column temperature of a solvent to be sent to the separation column based on the individual difference information. 試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得する分析装置と、この分析装置に取り付けた非接触型ICタグを備えた分析システムにおいて、分離カラムに取り付けられ、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関する当該分離カラム特有のパラメータと内部体積/保持係数などの当該分離カラムの個体差情報とを書き込んだ非接触型ICタグと、この非接触型ICタグに書き込まれた情報を非接触にて読み出す受信部と、この受信部を介して読み出した前記パラメータおよび前記個体差情報を分析条件として前記試料を分析する分析部を備えたことを特徴とする分析システム。   In an analysis system including an analysis device that acquires analysis information by separating a sample with a separation column and a non-contact IC tag attached to the analysis device, the solvent mixing ratio is changed with time by being attached to the separation column. A non-contact type IC tag in which parameters related to the analytical performance of the gradient operation and individual difference information of the separation column such as internal volume / retention coefficient are written, and information written in the non-contact type IC tag An analysis system comprising: a non-contact reading unit; and an analysis unit for analyzing the sample using the parameters and individual difference information read via the receiving unit as analysis conditions. 請求項1〜4のいずれかにおいて、前記非接触型ICタグに書き込みまたは書き換える情報を人為的に入力する入力部と、入力された情報を非接触にて前記非接触型ICタグに書き込みまたは書き換える送信部を備えたことを特徴とする分析システム。   5. The input unit for artificially inputting information to be written or rewritten to the non-contact type IC tag according to claim 1, and writing or rewriting the input information to the non-contact type IC tag in a non-contact manner. An analysis system comprising a transmission unit. 請求項1〜5のいずれかにおいて、前記非接触型ICタグから読み出した前記情報を、分析条件として表示する表示部を備えたことを特徴とする分析システム。   6. The analysis system according to claim 1, further comprising a display unit that displays the information read from the non-contact IC tag as an analysis condition. 試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得するステップと、分析装置に取り付けた非接触型ICタグに書き込まれた情報を読み出すステップを備えた分析システムの制御方法において、分離カラムに取り付けられた非接触型ICタグに、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関する当該分離カラム特有のパラメータを書き込むステップと、この非接触型ICタグに書き込まれた前記パラメータを、受信部から非接触にて読み出すステップと、読み出した前記パラメータを分析条件として前記試料を分析するステップとを備えたことを特徴とする分析システムの制御方法。   An analysis system control method comprising a step of acquiring analysis information by separating a sample with a separation column and a step of reading information written on a non-contact type IC tag attached to the analysis device. In the non-contact type IC tag, a parameter unique to the separation column relating to the analytical performance of the gradient operation for changing the solvent mixing ratio with time is written, and the parameter written in the non-contact type IC tag is received from the receiving unit. A method for controlling an analysis system, comprising: a step of reading without contact; and a step of analyzing the sample using the read parameters as analysis conditions. 試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得するステップと、分析装置に取り付けた非接触型ICタグに書き込まれた情報を読み出すステップを備えた分析システムの制御方法において、分離カラムに取り付けられた非接触型ICタグに、内部体積/保持係数などの当該分離カラムの個体差情報を書き込むステップと、この非接触型ICタグに書き込まれた前記個体差情報を、受信部から非接触にて読み出すステップと、読み出した前記個体差情報に基き、前記分離カラムに送液する溶媒の流量、混合比率、および/またはカラム温度を制御するステップを備えたことを特徴とする分析システムの制御方法。   An analysis system control method comprising a step of acquiring analysis information by separating a sample with a separation column and a step of reading information written on a non-contact type IC tag attached to the analysis device. The individual difference information of the separation column such as the internal volume / retention coefficient is written in the non-contact type IC tag, and the individual difference information written in the non-contact type IC tag is contactlessly received from the receiving unit. A method for controlling an analysis system, comprising: a step of reading; and a step of controlling a flow rate, a mixing ratio, and / or a column temperature of a solvent to be fed to the separation column based on the read individual difference information. 請求項7または8において、人為的に入力する入力部から、前記非接触型ICタグに書き込みまたは書き換える情報が入力されたとき、この入力情報を、送信部から非接触にて前記非接触型ICタグに書き込みまたは書き換えるステップを備えたことを特徴とする分析システムの制御方法。   9. The non-contact type IC according to claim 7 or 8, wherein when information to be written or rewritten to the non-contact type IC tag is input from an input unit that is input artificially, the input information is contactlessly transmitted from the transmission unit. An analysis system control method comprising a step of writing or rewriting a tag. 請求項7〜9のいずれかにおいて、前記非接触型ICタグから読み出した前記情報を、分析条件として表示するステップを備えたことを特徴とする分析システムの制御方法。   10. The analysis system control method according to claim 7, further comprising a step of displaying the information read from the non-contact IC tag as an analysis condition.
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