JP2008081550A - Ink for wiring material and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、配線材用インクとその製造方法に関し、詳しくは、電子電気回路用材料である導電体、抵抗体、発熱体等の印刷に使用されるインクジェット用の配線材とその製造方法に関する。 The present invention relates to an ink for a wiring material and a method for manufacturing the same, and more particularly to an ink-jet wiring material used for printing a conductor, a resistor, a heating element, and the like, which are materials for electronic and electric circuits, and a method for manufacturing the same.
特許文献１のインクジェットインクに用いられるコロイド状の金属ナノ粒子は、凝集防止用の安定化剤としてポリピロールを用いている。 The colloidal metal nanoparticles used in the inkjet ink of Patent Document 1 use polypyrrole as a stabilizer for preventing aggregation.
しかし、特許文献１においては、安定化剤としてポリピロールを使用しているので、インクとしての分散安定性が充分でなく、また、長期間保存すると沈殿する等保存安定性が悪いという欠点を備えていた。 However, in Patent Document 1, since polypyrrole is used as a stabilizer, the dispersion stability as an ink is not sufficient, and the storage stability is poor such as precipitation when stored for a long period of time. It was.
そこで、本発明の一技術的課題は、インクとしての分散安定性に優れるとともに保存安定性に優れた配線材用インクとその製造方法とを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an ink for a wiring material that is excellent in dispersion stability as an ink and excellent in storage stability, and a method for producing the same.
また、本発明のもう一つの技術的課題は、前記分散性の優れた配線材用インクを用いた配線基板を提供することにある。 Another technical object of the present invention is to provide a wiring board using the above-described ink for a wiring material having excellent dispersibility.
また、本発明の特別な技術的課題は、前記配線材用インクを用いたインクジェット用インクを提供することにある。 Moreover, the special technical subject of this invention is providing the ink for inkjets using the said ink for wiring materials.
本発明によれば、金属イオンと導電性高分子水溶液の混合溶液から、前記金属イオンを還元して、金属コロイドとした配線材用のインクにおいて、前記導電性高分子はポリアニリン、ポリチオフェン、およびそれらの誘導体の内の少なくとも一種からなることを特徴とする配線材用インクが得られる。 According to the present invention, in the ink for a wiring material obtained by reducing the metal ions from a mixed solution of metal ions and a conductive polymer aqueous solution to form a metal colloid, the conductive polymer includes polyaniline, polythiophene, and those Thus, an ink for a wiring material comprising at least one of these derivatives can be obtained.
また、本発明によれば、前記配線材用インクにおいて、前記金属イオンは還元剤によって還元されて前記金属コロイドを生成していることを特徴とする配線材用インクが得られる。 Further, according to the present invention, there is obtained the wiring material ink, wherein in the wiring material ink, the metal ions are reduced by a reducing agent to generate the metal colloid.
また、本発明によれば、前記いずれか一つの配線材用インクにおいて、前記導電性高分子は３，４−ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙｔｈｉｏｐｈｅｎｅの骨格を持つことを特徴とする配線材用インクが得られる。 Further, according to the present invention, in any one of the wiring material inks, the wiring material ink is obtained in which the conductive polymer has a 3,4-ethylenedioxythiophene skeleton.
また、本発明によれば、導電性高分子水溶液と金属イオンとを混合し、得られた混合溶液から、前記金属イオンを還元して金属コロイドを形成する配線材用のインクの製造方法であって、前記導電性高分子はポリアニリン、ポリチオフェン、およびそれらの誘導体の内の少なくとも一種からなることを特徴とする配線材用インクの製造方法が得られる。 Further, according to the present invention, there is provided a method for producing an ink for a wiring material, comprising mixing a conductive polymer aqueous solution and metal ions, and reducing the metal ions from the obtained mixed solution to form a metal colloid. The conductive polymer is made of at least one of polyaniline, polythiophene, and derivatives thereof, and a method for producing an ink for wiring material is obtained.
また、本発明によれば、前記配線材用インクの製造方法において、前記導電性高分子として、３，４−ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙｔｈｉｏｐｈｅｎｅの骨格を持つものを用いることを特徴とする配線材用インクの製造方法が得られる。 According to the invention, there is provided a method for producing an ink for a wiring material, characterized in that, in the method for producing an ink for a wiring material, a conductive polymer having a 3,4-ethylenedithiothiophene skeleton is used. can get.
さらに、本発明によれば、前記何れか一つの配線材用インクを用いたことを特徴とする配線基板が得られる。 Furthermore, according to the present invention, a wiring board characterized in that any one of the wiring material inks is used.
本発明によれば、ポリピロールからポリアニリン又はポリチオフェン又はそれらの誘導体とすることで、インクとしての分散安定性に優れるとともに保存安定性に優れた配線材用インクとその製造方法とを提供することができる。 According to the present invention, by making polyaniline or polythiophene or a derivative thereof from polypyrrole, it is possible to provide an ink for a wiring material that has excellent dispersion stability as an ink and excellent storage stability, and a method for producing the same. .
また、本発明によれば、前記分散性の優れた配線材用インクを用いた配線基板を提供することができる。 Moreover, according to this invention, the wiring board using the said ink for wiring materials excellent in the dispersibility can be provided.
また、本発明によれば、特に、前記配線材用インクを用いたインクジェット用インクを提供することができる。 In addition, according to the present invention, it is possible to provide an inkjet ink using the wiring material ink.
本発明をさらに具体的に説明する。 The present invention will be described more specifically.
本発明の配線材用インクは、導電性高分子水溶液と金属イオンと還元剤の混合溶液から、金属イオンを還元して金属微粒子のコロイドとしたものである。この導電性高分子は、導電性高分子はポリアニリン、ポリチオフェン、およびそれらの誘導体の少なくとも一種からなる。ここで、導電性高分子として、ポリピロールから、ポリアニリン又はポリチオフェン又はそれらの誘導体とすることで、保存安定性の向上とインクとしての分散性の向上に寄与する。 The ink for a wiring material of the present invention is a colloid of metal fine particles obtained by reducing metal ions from a mixed solution of a conductive polymer aqueous solution, metal ions, and a reducing agent. The conductive polymer is made of at least one of polyaniline, polythiophene, and derivatives thereof. Here, the conductive polymer is changed from polypyrrole to polyaniline, polythiophene, or a derivative thereof, thereby contributing to improvement in storage stability and dispersibility as an ink.
本発明の配線材用インクは、１０−３Ω程度と抵抗値が金属よりも大きいために、厚さ等によってその抵抗値を調整できるので、電子電気回路用材料としての導電体、抵抗体、および発熱体等として使用できる。この配線材用インクは、粘度をあげてスクリーン印刷用のペーストや、通常の金属ペーストの密着性を向上させ導電率を上げるために添加してもかまわない。また、微粒子のインクであるために、インクジェット印刷用インクに最適である。 Since the resistance for the wiring material ink of the present invention is about 10 −3 Ω and larger than that of the metal, the resistance value can be adjusted depending on the thickness or the like. It can also be used as a heating element. This wiring material ink may be added in order to increase the viscosity and increase the electrical conductivity by improving the adhesion of a paste for screen printing or a normal metal paste. Moreover, since it is a fine particle ink, it is most suitable for ink for inkjet printing.
この配線材用インクは、ナノ粒子を含む金属微粒子のコロイドと導電性高分子とを含有している。この導電性組成物において、金属コロイド粒子は、導電性高分子の存在下で作製されている。 This wiring material ink contains a colloid of metal fine particles including nanoparticles and a conductive polymer. In this conductive composition, the metal colloidal particles are produced in the presence of a conductive polymer.
金属ナノ粒子を含む金属微粒子のコロイドの金属種として、銀、銅、ニッケル、金、白金、パラジウム、ロジウム、ビスマス、錫、およびチタンなどの導電性金属であれば用いることが出来る。また、これらの導電性金属の合金、ハイブリッドなどでもかまわない。高温をかけることにより還元させることが出来る銅、銀についてはそれらの酸化物も用いることが出来る。 As the metal species of colloidal metal fine particles including metal nanoparticles, any conductive metal such as silver, copper, nickel, gold, platinum, palladium, rhodium, bismuth, tin, and titanium can be used. Also, an alloy or a hybrid of these conductive metals may be used. For copper and silver that can be reduced by applying a high temperature, oxides thereof can also be used.
導電性高分子としては、金属イオンを配位することか出来ればよく、置換基にＳＯ３ −、ＣＯＯ−なとのアニオン性の基を有するもの、水酸基、δ−程度のエーテル基などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。 The conductive polymer only needs to be able to coordinate a metal ion. Examples of the conductive polymer include those having an anionic group such as SO 3 − and COO − as a substituent, a hydroxyl group, and an ether group of about δ −. However, it is not limited to these.
この導電性高分子は、任意の溶媒に可溶性であることが好ましく、例えば、ポリアニリン、ポリチオフェン、およびそれらの誘導体の内の少なくとも一種からなることが好ましい。 The conductive polymer is preferably soluble in an arbitrary solvent, and is preferably composed of at least one of polyaniline, polythiophene, and derivatives thereof.
特に、３，４−ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙｔｈｉｏｐｈｅｎｅユニットを含むことが好ましい。また、Ｐｏｌｙ（３，４−ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙｔｈｉｏｐｈｅｎｅ）（ＰＥＤＯＴ）とポリスチレンスルフォン酸ＰＳＳとの混合物の様に、混合物で溶解しているものも使用することが出来る。 In particular, it is preferable to include a 3,4-ethylenedioxythiophene unit. Moreover, what melt | dissolved with the mixture like the mixture of Poly (3,4-ethylenediothiophene) (PEDOT) and polystyrene sulfonic acid PSS can also be used.
導電性高分子は、高い導電性のものほど有利であり、特に作製法が溶液法であるため溶解性に優れたものが便利である。 As the conductive polymer, the higher the conductivity, the more advantageous. Particularly, since the production method is a solution method, a polymer having excellent solubility is convenient.
本発明の配線材用インクを製造するには、導電性高分子を含む溶液中に、金属イオンを溶解させ還元させる。溶解方法等は既知の手法を用いることが出来る。 In order to produce the wiring material ink of the present invention, metal ions are dissolved and reduced in a solution containing a conductive polymer. A known method can be used as the dissolution method.
還元方法は、既知の還元剤を用いた手法を用いることが出来る。例えば、水素、ジボランガスを用いた手法、還元剤であるヒドラジン、ＮａＢＨ４、アミノ類、一級又は二級アルコール、ホルムアルデヒド、次亜リン酸、ジメチルアミンボロン、グリオキシル酸、ホスフィン誘導体、トルエンスルフォン酸、ハイドロキノン、カテコール、アスコルビン酸ナトリウム、亜硝酸ナトリウム、酸化還元電位が銅よりも負にある金属類、還元性のある樹脂などを用いることが出来る。 As the reduction method, a technique using a known reducing agent can be used. For example, methods using hydrogen and diborane gas, hydrazine as a reducing agent, NaBH 4 , aminos, primary or secondary alcohol, formaldehyde, hypophosphorous acid, dimethylamine boron, glyoxylic acid, phosphine derivatives, toluenesulfonic acid, hydroquinone Catechol, sodium ascorbate, sodium nitrite, metals having a redox potential more negative than copper, reducing resins, and the like can be used.
さらに、溶解の際に超音波などをかける手法も取ることが出来る。 Furthermore, a technique of applying ultrasonic waves or the like at the time of dissolution can be taken.
作製した金属ナノ粒子／導電性高分子のコロイド溶液は、減圧濃縮によって濃度を調整可能である。必要に応じて安定化剤、粘度調整剤などを混入してもかまわない。高揮発物質は、使用しない方が除去が容易であり高純度のインクを作製することが出来るが、ドーパントとして使用してもかまわない。 The concentration of the prepared metal nanoparticle / conductive polymer colloidal solution can be adjusted by concentration under reduced pressure. If necessary, stabilizers, viscosity modifiers, etc. may be mixed. High volatile substances can be easily removed without using them and can produce high purity inks, but they may be used as dopants.
また、原料に金属塩類が残るようなものは使用しない方がよいが、それらがドーパントとして働く場合はその限りでない。 Moreover, it is better not to use those in which metal salts remain in the raw material, but this is not the case when they act as dopants.
不必要なイオン類は、イオン交換等の手法で取り除くことも可能である。 Unnecessary ions can be removed by a technique such as ion exchange.
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではないことは勿論である。 Examples of the present invention will be described below, but it is needless to say that the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
導電性高分子であるＢａｙｔｒｏｎ ＰはＰｏ１ｙ（３，４−ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙｔｈｉｏｐｈｅｎｅ）（ＰＥＤＯＴ）とポリスチレンスルフォン酸ＰＳＳとの混合物の水溶液であり、混合比率はＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ（１：２．５）である。Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ、および硝酸銀を下記表１に示す通り混合し、導電性高分子／銀ナノ粒子を作製した。
(Example 1)
Baytron P, which is a conductive polymer, is an aqueous solution of a mixture of Po1y (3,4-ethylenediothiophene) (PEDOT) and polystyrene sulfonic acid PSS, and the mixing ratio is PEDOT: PSS (1: 2.5). Baytron P and silver nitrate were mixed as shown in Table 1 below to prepare conductive polymer / silver nanoparticles.
ＢａｙｔｒｏｎＰを蒸留水で希釈し、更に、攪拌により分散させた。硝酸銀を所定量溶解し、攪拌することにより、分散およびコロイド溶液にした。硝酸銀を直接入れたことによる凝集を防ぐため、硝酸銀が高濃度の場合は、あらかじめ硝酸銀を少量の水に溶解させたうえで、Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ混合溶液に少量ずつ投入した。Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ混合溶液を、攪拌子で攪拌しなから、ヒドラジン水溶液を数滴滴下した。滴下することにより、色が濃くなった。 BaytronP was diluted with distilled water and further dispersed by stirring. A predetermined amount of silver nitrate was dissolved and stirred to form a dispersed and colloidal solution. In order to prevent agglomeration due to the direct addition of silver nitrate, when the silver nitrate had a high concentration, the silver nitrate was dissolved in a small amount of water in advance, and then added to the Baytron P mixed solution little by little. Since the Baytron P mixed solution was not stirred with a stirrer, several drops of an aqueous hydrazine solution were dropped. By dripping, the color became darker.
紫外可視分光により、生成したコロイド溶液において、銀ナノ粒子の存在を確認できた。ナノ粒子はＴＥＭ（透過電子顕微鏡）により確認した。 The presence of silver nanoparticles was confirmed in the produced colloidal solution by UV-visible spectroscopy. The nanoparticles were confirmed by TEM (transmission electron microscope).
ここで、実施例1にて作製した配線材用インクのコロイド状の銀ナノ粒子のサイズは紫外可視分光光度計にて測定することが可能である。コロイド状の銀ナノ粒子は、微粒子であれば、プラズモン吸収を示すことが良く知られている。このプラズモン吸収の変化を測定することによって、粒子の分散安定性を測定することが可能である。図１は実施例1で作製した銀ナノ粒子由来の吸収波長の時間変化をプロットした図である。図１のグラフ中の銀濃度３３％，４９％，７５％は、表１中の銀濃度３２．８２％、４９．４２％、７４．５６6％に夫々対応している。図1に示すように、吸収波長の変動は小さく３日以上経過すると粒子径は殆んど変化しないことから分散安定性が良いことが確認できた。また、１年以上分散溶液を放置しても沈殿等が生じず、保存安定性に優れていることが確認できた。 Here, the size of the colloidal silver nanoparticles of the wiring material ink prepared in Example 1 can be measured with an ultraviolet-visible spectrophotometer. It is well known that colloidal silver nanoparticles exhibit plasmon absorption if they are fine particles. By measuring this change in plasmon absorption, it is possible to measure the dispersion stability of the particles. FIG. 1 is a graph plotting the time variation of the absorption wavelength derived from the silver nanoparticles prepared in Example 1. FIG. The silver concentrations of 33%, 49%, and 75% in the graph of FIG. 1 correspond to the silver concentrations of 32.82%, 49.42%, and 74.566% in Table 1, respectively. As shown in FIG. 1, since the fluctuation of the absorption wavelength was small, the particle diameter hardly changed after 3 days or more, and it was confirmed that the dispersion stability was good. Moreover, even if the dispersion solution was allowed to stand for 1 year or longer, precipitation or the like did not occur, and it was confirmed that the storage stability was excellent.
（実施例２）
Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ、酢酸銅を混合し、導電性高分子／銅ナノ粒子を作製した。混合比率は、表２に示すとおりである。Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐを蒸留水で希釈し、更に、攪拌により分散させた。酢酸銅を所定量溶解し、攪拌することにより、分散およびコロイド溶液にした。酢酸銅を直接入れたことによる凝集を防ぐため、酢酸銅が高濃度の場合は、あらかじめ酢酸銅を少量の水に溶解させたうえで、Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ混合溶液に少量ずつ投入した。Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ混合溶液を、攪拌子で激しく攪拌しながら、ヒドラジン水溶液を数滴滴下した。滴下することにより、色が濃くなった。得られた金属コロイド溶液中の紫外可視分光により、銅ナノ粒子が存在することが確認できた。
(Example 2)
Baytron P and copper acetate were mixed to produce conductive polymer / copper nanoparticles. The mixing ratio is as shown in Table 2. Baytron P was diluted with distilled water and further dispersed by stirring. A predetermined amount of copper acetate was dissolved and stirred to obtain a dispersion and colloid solution. In order to prevent agglomeration due to direct addition of copper acetate, when the concentration of copper acetate was high, copper acetate was dissolved in a small amount of water in advance and then added to the Baytron P mixed solution little by little. While the Baytron P mixed solution was vigorously stirred with a stirrer, several drops of an aqueous hydrazine solution were added dropwise. By dripping, the color became darker. The presence of copper nanoparticles was confirmed by ultraviolet-visible spectroscopy in the obtained metal colloid solution.
（実施例３）
次のように、Ｂｙｔｒｏｎ Ｐ、塩化金溶液を混合し、導電性高分子／金ナノ粒子を作製した。まず、Ｂｙｔｒｏｎ Ｐ １０ｍｇを蒸留水で希釈し、更に、攪拌することにより分散した。塩化金酸５０ｍｇを所定量溶解し、攪拌することにより、分散およびコロイド溶液にした。Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ混合溶液を、攪拌子で攪拌しながら、ヒドラジン水溶液を数滴滴下した。滴下することにより、色
が濃くなった。得られた金属コロイド溶液中の紫外可視分光により、金ナノ粒子の存在が確認できた。
(Example 3)
Bytron P and gold chloride solution were mixed as follows to produce conductive polymer / gold nanoparticles. First, 10 mg of Bytron P was diluted with distilled water and further dispersed by stirring. A predetermined amount of 50 mg of chloroauric acid was dissolved and stirred to obtain a dispersion and colloid solution. While the Baytron P mixed solution was stirred with a stirrer, several drops of an aqueous hydrazine solution were dropped. By dripping, the color became darker. The presence of gold nanoparticles was confirmed by ultraviolet-visible spectroscopy in the obtained metal colloid solution.
（実施例４）
本発明の実施例４では、ポリチオフェン誘導体に代わりポリアニリンを用いた実施例を示す。
Example 4
Example 4 of the present invention shows an example in which polyaniline is used in place of the polythiophene derivative.
次のように、ポリアニリンスルフォン酸（ＰＡＮＳ）（アルドリッチ社製）、硝酸銀を混合し、ＰＡＮＳ／銀ナノ粒子を作製した。まず、ＰＡＮＳ５０ｍｇを蒸留水で希釈し、更に攪拌することにより、分散させた。硝酸銀１ｇを所定量溶解し、２０分攪拌することにより、分散およびコロイド溶液にした。ＰＡＮＳ混合溶液を、攪拌子で攪拌しなから、ヒドラジン水溶液を数滴滴下した。滴下することにより、色が濃くなった。得られた金属コロイド溶液の紫外可視分光により、銀ナノ粒子の存在を確認できた。 Polyaniline sulfonic acid (PANS) (manufactured by Aldrich) and silver nitrate were mixed as follows to prepare PANS / silver nanoparticles. First, 50 mg of PANS was diluted with distilled water, and further dispersed by stirring. A predetermined amount of silver nitrate (1 g) was dissolved and stirred for 20 minutes to obtain a dispersion and colloid solution. Since the PANS mixed solution was not stirred with a stirrer, several drops of an aqueous hydrazine solution were added dropwise. By dripping, the color became darker. The presence of silver nanoparticles could be confirmed by ultraviolet-visible spectroscopy of the obtained metal colloid solution.
（実施例５）
次に本発明の実施例５では、非水溶媒中での例について示す。
(Example 5)
Next, Example 5 of the present invention shows an example in a non-aqueous solvent.
Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐを減圧濃縮により水分を除去した。Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ：５０ｍｇをジエチレングリコールジエチルエーテル５ｇに溶解させた。硝酸銀を１００ｍｇ溶解し、攪拌することにより、分散およびコロイド溶液にした。Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ混合溶液を、攪拌子で攪拌しながら、ヒドラジンを数滴滴下した。滴下することにより、色が濃くなった。紫外可視分光により、金属コロイド溶液中の銀ナノ粒子の存在が確認できた。なお、実施例２から５による導電性インクも実施例１に示すものと同様に分散安定性および保存安定性に優れていることが確認できた。 Water was removed from Baytron P by vacuum concentration. Baytron P: 50 mg was dissolved in 5 g of diethylene glycol diethyl ether. 100 mg of silver nitrate was dissolved and stirred to form a dispersed and colloidal solution. While stirring the Baytron P mixed solution with a stirrer, several drops of hydrazine were added dropwise. By dripping, the color became darker. The presence of silver nanoparticles in the metal colloid solution was confirmed by UV-visible spectroscopy. In addition, it was confirmed that the conductive inks according to Examples 2 to 5 were excellent in dispersion stability and storage stability similarly to those shown in Example 1.
（実施例６）
本発明の実施例１にて作製したナノ粒子を含む配線材用インクを市販のインクジェットプリンターを用いて吐出し、配線を形成できることを確認した。
(Example 6)
It confirmed that the wiring material ink containing the nanoparticle produced in Example 1 of this invention was discharged using a commercially available inkjet printer, and wiring could be formed.
なお、本発明の実施例６においては、実施例また、上記実施例２乃至５に係る配線材用インクも勿論インクジェットプリンターに用いることができる。 In Example 6 of the present invention, the wiring material inks according to Examples and Examples 2 to 5 can also be used for an ink jet printer.
また、以上説明した本発明の実施例において、導電性高分子水溶液と金属イオンの混合溶液から、還元剤を用いて金属コロイドを生成したが、超音波印加や加熱によっても金属コロイドを生成することができる。 In the embodiments of the present invention described above, a metal colloid is generated from a mixed solution of a conductive polymer aqueous solution and metal ions using a reducing agent. However, a metal colloid can also be generated by applying ultrasonic waves or heating. Can do.
以上の説明の通り、本発明に係る配線材用インクは、電子電気回路用材料に導電体、抵抗体、発熱体等に使用されるインクジェット用インクに最適である。 As described above, the wiring material ink according to the present invention is most suitable as an ink-jet ink used for a conductor, a resistor, a heating element and the like as a material for an electronic electric circuit.
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Legal Events
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20091201 |