JP2008075000A - Lubricant solution for magnetic recording medium - Google Patents

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Takeshi Hanada
毅 花田
Masaaki Tsuzaki
真彰 津崎
Michiomi Nagase
道臣 永瀬
Shuichi Okamoto
秀一 岡本
Daisuke Shirakawa
大祐 白川
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Asahi Glass Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a lubricant solution for a magnetic recording medium which, even if coated on the surface of the magnetic recording medium by a dip coating method, can form a lubricant layer high in uniformity of the film thickness. <P>SOLUTION: The lubricant solution for magnetic recording mediums contains a lubricant and a solvent, wherein the lubricant is a perfluoropolyether or a phosphazene type compound, the solvent contains 1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethylether and other organic solvents, and the surface tension of the solvent is ≤15.0 mN/m at 25°C. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、磁気ディスク装置等に搭載される磁気記録媒体表面に潤滑剤層を形成するために用いられる磁気記録媒体用潤滑剤溶液に関する。   The present invention relates to a lubricant solution for a magnetic recording medium used for forming a lubricant layer on the surface of a magnetic recording medium mounted on a magnetic disk device or the like.

コンピュータ等の情報処理装置において、磁気ディスク装置が外部記録装置として広く用いられている。磁気ディスク装置においては、磁気ディスク(磁気記録媒体)上を磁気ヘッドにて走査することにより、磁気ディスクへの情報の記録および磁気ディスクからの情報の読み出しを行う。   In information processing devices such as computers, magnetic disk devices are widely used as external recording devices. In a magnetic disk device, information is recorded on and read from a magnetic disk by scanning the magnetic disk (magnetic recording medium) with a magnetic head.

磁気ディスクの高密度記録化等が進むにつれて、磁気ディスク表面への汚染物質の付着が問題となってきている。そして、磁気ディスク表面に汚染物質が付着した場合、該汚染物質が周囲に飛散し、磁気ヘッドの腐食等の不具合を引き起こすことがある。該汚染物質の発生源の一つは、磁気ディスク表面に潤滑目的で形成される潤滑剤層であると考えられている。すなわち、潤滑剤層が部分的に厚く、膜厚が不均一な場合、磁気ヘッドと潤滑剤層の厚い部分とが接触し、潤滑剤が飛散するおそれがある。   As the recording density of a magnetic disk is increased, contamination of the magnetic disk surface has become a problem. If contaminants adhere to the surface of the magnetic disk, the contaminants may scatter around and cause problems such as corrosion of the magnetic head. One of the sources of the contaminant is considered to be a lubricant layer formed on the magnetic disk surface for the purpose of lubrication. That is, when the lubricant layer is partially thick and the film thickness is not uniform, the magnetic head and the thick part of the lubricant layer may come into contact with each other, and the lubricant may be scattered.

磁気ディスク表面に潤滑剤層を形成する場合、通常、潤滑剤を溶媒で希釈した潤滑剤溶液が用いられる。該溶媒としては、たとえば、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフルオロエチルエーテルが挙げられる(特許文献1)。しかし、潤滑剤を該溶媒で希釈した潤滑剤溶液を、ディップコート法によって磁気ディスク表面に塗布した場合、塗布条件(潤滑剤の濃度が比較的高い等。)によっては、潤滑剤層の膜厚が部分的に厚くなり、膜厚が不均一になることがある。
特開2005−264133号公報
When forming a lubricant layer on the magnetic disk surface, a lubricant solution obtained by diluting a lubricant with a solvent is usually used. Examples of the solvent include 1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethyl ether (Patent Document 1). However, when a lubricant solution obtained by diluting a lubricant with the solvent is applied to the surface of the magnetic disk by a dip coating method, the film thickness of the lubricant layer depends on application conditions (such as a relatively high concentration of the lubricant). May become partially thick and the film thickness may be non-uniform.
JP 2005-264133 A

本発明は、ディップコート法によって磁気記録媒体表面に塗布した場合でも、膜厚の均一性が高い潤滑剤層を形成できる磁気記録媒体用潤滑剤溶液を提供する。   The present invention provides a lubricant solution for a magnetic recording medium that can form a lubricant layer with high uniformity in film thickness even when applied to the surface of the magnetic recording medium by a dip coating method.

本発明の磁気記録媒体用潤滑剤溶液は、潤滑剤と溶媒とを含む磁気記録媒体用潤滑剤溶液であって、前記潤滑剤が、パーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物であり、前記溶媒が、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフルオロエチルエーテルと、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフルオロエチルエーテルを除く他の有機溶媒とを含み、前記溶媒の25℃における表面張力が、15.0mN/m以下であることを特徴とする。   The magnetic recording medium lubricant solution of the present invention is a magnetic recording medium lubricant solution containing a lubricant and a solvent, wherein the lubricant is perfluoropolyether or a phosphazene compound, and the solvent is Other than 1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethyl ether and 1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethyl ether An organic solvent, and the surface tension of the solvent at 25 ° C. is 15.0 mN / m or less.

前記他の有機溶媒は、フッ化炭化水素を含むことが好ましい。
前記フッ化炭化水素は、パーフルオロカーボンであることが好ましい。
前記パーフルオロカーボンは、テトラデカフルオロヘキサンであることが好ましい。
1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフルオロエチルエーテルの割合は、溶媒(100質量%)のうち、20〜80質量%であることが好ましい。
前記溶媒は、共沸組成物または共沸様組成物であることが好ましい。
The other organic solvent preferably contains a fluorinated hydrocarbon.
The fluorinated hydrocarbon is preferably a perfluorocarbon.
The perfluorocarbon is preferably tetradecafluorohexane.
The proportion of 1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethyl ether is preferably 20 to 80% by mass in the solvent (100% by mass).
The solvent is preferably an azeotropic composition or an azeotrope-like composition.

本発明の磁気記録媒体用潤滑剤溶液によれば、ディップコート法によって磁気記録媒体表面に塗布した場合でも、膜厚の均一性が高い潤滑剤層を形成できる。   According to the magnetic recording medium lubricant solution of the present invention, it is possible to form a lubricant layer with high film thickness uniformity even when applied to the surface of the magnetic recording medium by a dip coating method.

本明細書においては、式(2−1)で表される化合物を化合物(2−1)と記す。他の式で表される化合物も同様に記す。   In this specification, a compound represented by the formula (2-1) will be referred to as a compound (2-1). The same applies to compounds represented by other formulas.

(溶媒)
溶媒は、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフルオロエチルエーテル(CFCHOCFCHF)(以下、HFE−347と記す。)と、HFE−347を除く他の有機溶媒とを含む。
(solvent)
The solvent was 1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethyl ether (CF 3 CH 2 OCF 2 CHF 2 ) (hereinafter referred to as HFE-347) and HFE-347. And other organic solvents.

HFE−347は、潤滑剤であるパーフルオロポリエーテルおよびフォスファゼン系化合物に対して適度な溶解力を有し、安定性に優れる化合物である。
HFE−347の25℃における表面張力は、16.4mN/mである。
HFE-347 is a compound that has an appropriate dissolving power for the perfluoropolyether and the phosphazene compound, which are lubricants, and is excellent in stability.
The surface tension of HFE-347 at 25 ° C. is 16.4 mN / m.

他の有機溶媒としては、溶媒の25℃における表面張力を15.0mN/m以下にする点から、表面張力が15.0mN/m以下の有機溶媒が好ましい。
他の有機溶媒としては、不燃性で、かつ低表面張力である点から、フッ化炭化水素またはHFE−347以外のハイドロフルオロエーテルが好ましい。
The other organic solvent is preferably an organic solvent having a surface tension of 15.0 mN / m or less from the viewpoint of setting the surface tension of the solvent at 25 ° C. to 15.0 mN / m or less.
Other organic solvents are preferably fluorinated hydrocarbons or hydrofluoroethers other than HFE-347 because they are nonflammable and have low surface tension.

フッ化炭化水素としては、たとえば、下記化合物が挙げられる。
1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(CFCHFCHFCFCF、HFC−43−10mee、25℃における表面張力:14.1mN/m)、
1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6−トリデカフルオロヘキサン(CFCFCFCFCFCHF、HFC−52−13p、25℃における表面張力:13.4mN/m)、
1,1,1,2,2,3,3,4,4−ノナフルオロヘキサン(CFCFCFCFCHCH、HFC−569sf、25℃における表面張力:13.8mN/m)、
ドデカフルオロペンタン(CFCFCFCFCF、25℃における表面張力:9.5mN/m)、
テトラデカフルオロヘキサン(CFCFCFCFCFCF、25℃における表面張力:12.0mN/m)、
ヘキサデカフルオロヘプタン(CFCFCFCFCFCFCF、25℃における表面張力:13.0mN/m)。
Examples of the fluorinated hydrocarbon include the following compounds.
1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-decafluoropentane (CF 3 CHFCHFCF 2 CF 3 , HFC-43-10mee, surface tension at 25 ° C .: 14.1 mN / m),
1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6- tridecafluoro-hexane (CF 3 CF 2 CF 2 CF 2 CF 2 CHF 2, HFC-52-13p, Surface tension at 25 ° C .: 13.4 mN / m),
1,1,1,2,2,3,3,4,4-nonafluorohexane (CF 3 CF 2 CF 2 CF 2 CH 2 CH 3 , HFC-569sf, surface tension at 25 ° C .: 13.8 mN / m ),
Dodecafluoropentane (CF 3 CF 2 CF 2 CF 2 CF 3 , surface tension at 25 ° C .: 9.5 mN / m),
Tetradecafluorohexane (CF 3 CF 2 CF 2 CF 2 CF 2 CF 3 , surface tension at 25 ° C .: 12.0 mN / m),
Hexadecafluoroheptane (CF 3 CF 2 CF 2 CF 2 CF 2 CF 2 CF 3 , surface tension at 25 ° C .: 13.0 mN / m).

フッ化炭化水素のうち、表面張力が特に低いという観点から、パーフルオロカーボンが好ましく、HFE−347と共沸組成物を形成する点から、テトラデカフルオロヘキサンがより好ましい。
HFE−347以外のハイドロフルオロエーテルとしては、ノナフルオロブチルメチルエーテル(COCH)、ノナフルオロブチルエチルエーテル(COC)が好ましい。
なかでも、CFCFCFCFOCH(HFE−449s、25℃における表面張力:13.6mN/m)、CFCFCFCFOCHCH(HFE−569sf、25℃における表面張力:13.6mN/m)が好ましい。
Among fluorocarbons, perfluorocarbon is preferable from the viewpoint of particularly low surface tension, and tetradecafluorohexane is more preferable from the viewpoint of forming an azeotropic composition with HFE-347.
As hydrofluoroethers other than HFE-347, nonafluorobutyl methyl ether (C 4 F 9 OCH 3 ) and nonafluorobutyl ethyl ether (C 4 F 9 OC 2 H 5 ) are preferable.
Among them, CF 3 CF 2 CF 2 CF 2 OCH 3 (HFE-449s, surface tension at 25 ° C .: 13.6 mN / m), CF 3 CF 2 CF 2 CF 2 OCH 2 CH 3 (HFE-569sf, 25 ° C.) The surface tension at 13.6 mN / m) is preferable.

溶媒は、溶媒の溶解力を高めるため、または溶媒の揮発速度を調節するために、フッ化炭化水素を除く他の有機溶媒をさらに含んでいてもよい。該有機溶媒としては、炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エーテル類、エステル類等が挙げられる。   The solvent may further contain other organic solvents other than the fluorinated hydrocarbon in order to increase the solvent dissolving power or to adjust the volatilization rate of the solvent. Examples of the organic solvent include hydrocarbons, alcohols, ketones, ethers, esters and the like.

HFE−347の割合は、地球環境への影響の点、適切な蒸発速度および潤滑剤の溶解性を保持する点から、溶媒(100質量%)のうち、20〜80質量%が好ましく、25〜60質量%がより好ましい。
他の有機溶媒の割合は、同様に、溶媒(100質量%)のうち、20〜80質量%が好ましく、40〜75質量%がより好ましい。
The proportion of HFE-347 is preferably 20 to 80% by mass in the solvent (100% by mass) from the viewpoint of influence on the global environment, an appropriate evaporation rate and the solubility of the lubricant. 60 mass% is more preferable.
Similarly, 20-80 mass% is preferable among a solvent (100 mass%), and, as for the ratio of another organic solvent, 40-75 mass% is more preferable.

溶媒の25℃における表面張力は、15.0mN/m以下である。溶媒の25℃における表面張力が15mN/m以下であれば、潤滑剤の濃度が高い場合でも、磁気記録媒体を支持する治具の種類等に関係なく、潤滑剤層の膜厚が部分的に厚くなることがない。溶媒の25℃における表面張力は、潤滑剤溶液を均一に塗布できる潤滑剤の濃度領域が広がる点から、14.0mN/m以下が好ましい。
溶媒の表面張力は、CBVP式表面張力計を用い、輪環法により測定される静的表面張力である。表面張力の測定温度は、磁気記録媒体用潤滑剤溶液が、通常、常温(25℃前後)で用いられる点から、25℃とする。
The surface tension of the solvent at 25 ° C. is 15.0 mN / m or less. If the surface tension of the solvent at 25 ° C. is 15 mN / m or less, even if the concentration of the lubricant is high, the film thickness of the lubricant layer is partly regardless of the type of jig that supports the magnetic recording medium. It will not be thick. The surface tension of the solvent at 25 ° C. is preferably 14.0 mN / m or less from the viewpoint that the concentration range of the lubricant that can uniformly apply the lubricant solution is widened.
The surface tension of the solvent is a static surface tension measured by a ring method using a CBVP surface tension meter. The temperature for measuring the surface tension is 25 ° C. because the lubricant solution for magnetic recording media is usually used at room temperature (around 25 ° C.).

溶媒は、潤滑剤層の膜厚の均一性をさらに高める点から、揮発速度が高いことが好ましい。溶媒の蒸発速度は、ジエチルエーテルの25℃における蒸発速度を100とした場合、80以上が好ましく、100以上がより好ましい。
溶媒の蒸発速度は、直径85mmのシャーレに溶媒50gを入れ、25℃で放置し、所定時間後の減少質量から算出する。
The solvent preferably has a high volatilization rate from the viewpoint of further improving the uniformity of the thickness of the lubricant layer. The evaporation rate of the solvent is preferably 80 or more, more preferably 100 or more, assuming that the evaporation rate of diethyl ether at 25 ° C. is 100.
The evaporation rate of the solvent is calculated from the reduced mass after a predetermined time by putting 50 g of the solvent in a petri dish having a diameter of 85 mm and leaving it at 25 ° C.

溶媒は、共沸組成物または共沸様組成物であることが好ましい。溶媒が共沸組成物または共沸様組成物であれば、使用時における溶媒の組成変動がなく、また、蒸留により再生しても組成変動が小さいため、リサイクルが容易である。
共沸組成物とは、比揮発度が1.0の組成物であり、共沸様組成物とは、比揮発度が0.85以上1.15以下の組成物である。比揮発度とは、以下のように定義される値である。
二成分系の混合組成物が気液平衡状態にある場合の、第1成分の液相と気相におけるモル分率をそれぞれX、Y、第2成分の液相と気相におけるモル分率をそれぞれX、Yとする。各成分の気相・液相のモル分率の比K=Y/X、およびK=Y/Xが各成分の平衡比であり、各成分の平衡比の比α=K/Kを比揮発度という。
The solvent is preferably an azeotropic composition or an azeotrope-like composition. If the solvent is an azeotropic composition or an azeotrope-like composition, there is no composition variation of the solvent at the time of use, and the composition variation is small even if it is regenerated by distillation, so that recycling is easy.
An azeotropic composition is a composition having a relative volatility of 1.0, and an azeotropic-like composition is a composition having a relative volatility of 0.85 or more and 1.15 or less. The relative volatility is a value defined as follows.
When the two-component mixed composition is in a vapor-liquid equilibrium state, the molar fractions in the liquid phase and the gas phase of the first component are X 1 and Y 1 , respectively, and the molar fractions in the liquid phase and the gas phase of the second component are, respectively. The rates are X 2 and Y 2 , respectively. The ratio K 1 = Y 1 / X 1 and the ratio K 2 = Y 2 / X 2 of the vapor phase / liquid phase of each component is the equilibrium ratio of each component, and the ratio α of the equilibrium ratio of each component α = K 1 / K 2 is called relative volatility.

(潤滑剤)
潤滑剤は、パーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物である。
(lubricant)
The lubricant is a perfluoropolyether or a phosphazene compound.

パーフルオロポリエーテルとしては、下式(1−1)〜(1−3)で表される主鎖を有する化合物が挙げられる。
−(CFCFCFO)−CFCF− ・・・(1−1)、
−[CFCF(CF)O]−CF− ・・・(1−2)、
−[OCF(CF)−CF−(OCF− ・・・(1−3)。
ただし、m、n、pおよびqは、それぞれ1以上の整数である。
Examples of the perfluoropolyether include compounds having a main chain represented by the following formulas (1-1) to (1-3).
- (CF 2 CF 2 CF 2 O) m -CF 2 CF 2 - ··· (1-1),
- [CF 2 CF (CF 3 ) O] n -CF 2 - ··· (1-2),
- [OCF (CF 3) -CF 2] p - (OCF 2) q - ··· (1-3).
However, m, n, p, and q are integers of 1 or more, respectively.

式(1−1)で表される主鎖を有する化合物としては、ダイキン工業社製のデムナムが挙げられる。
式(1−2)で表される主鎖を有する化合物としては、デュポン社製のクライトックスが挙げられる。
式(1−3)で表される主鎖を有する化合物としては、ソルベー・ソレクシス社製のフォンブリンが挙げられる。
Examples of the compound having a main chain represented by the formula (1-1) include demnum manufactured by Daikin Industries.
Examples of the compound having a main chain represented by the formula (1-2) include Krytox manufactured by DuPont.
Examples of the compound having a main chain represented by the formula (1-3) include Fomblin manufactured by Solvay Solexis.

パーフルオロポリエーテルとしては、一方または両方の末端基が、ヒドロキシ基、−CHOH、カルボキシ基、炭素数1〜20のアルキル基、アルケニル基、アリール基、エーテル基、エステル基、ヒドロキシ基の塩、スルホン酸基の塩、カルボキシ基の塩、またはピペロニル基の塩である化合物が挙げられ、通常は、両末端がヒドロキシ基または−CHOHである化合物が用いられる。 As perfluoropolyether, one or both of the end groups are a hydroxy group, —CH 2 OH, a carboxy group, an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an alkenyl group, an aryl group, an ether group, an ester group, or a hydroxy group. Examples thereof include a salt, a salt of a sulfonic acid group, a salt of a carboxy group, or a salt of a piperonyl group. Usually, a compound in which both ends are a hydroxy group or —CH 2 OH is used.

両末端がヒドロキシ基または−CHOHであるパーフルオロポリエーテルとしては、化合物(2−1)〜(2−3)が挙げられる。
F−(CFCFCFO)−CFCF−CHOH ・・・(2−1)、
F−[CFCF(CF)O]−CF−CHOH ・・・(2−2)、
HOCHCFO(CFCFO)(CFO)−CFCHOH ・・・(2−3)。
ただし、m、n、pおよびqは、それぞれ1以上の整数である。
Examples of the perfluoropolyether whose both ends are hydroxy groups or —CH 2 OH include compounds (2-1) to (2-3).
F- (CF 2 CF 2 CF 2 O) m -CF 2 CF 2 -CH 2 OH ··· (2-1),
F- [CF 2 CF (CF 3 ) O] n -CF 2 -CH 2 OH ··· (2-2),
HOCH 2 CF 2 O (CF 2 CF 2 O) p (CF 2 O) q -CF 2 CH 2 OH ··· (2-3).
However, m, n, p, and q are integers of 1 or more, respectively.

化合物(2−1)としては、ダイキン工業社製のデムナムが挙げられる。
化合物(2−2)としては、デュポン社製のクライトックスが挙げられる。
化合物(2−3)としては、ソルベー・ソレクシス社製のフォンブリンZ−DOLが挙げられる。
Examples of the compound (2-1) include demnum manufactured by Daikin Industries.
Examples of the compound (2-2) include Krytox manufactured by DuPont.
Examples of the compound (2-3) include Fomblin Z-DOL manufactured by Solvay Solexis.

フォスファゼン系化合物としては、下式(3−1)〜(3−2)で表されるフォスファゼン環を有する化合物が挙げられる。   Examples of the phosphazene compound include compounds having a phosphazene ring represented by the following formulas (3-1) to (3-2).

Figure 2008075000
Figure 2008075000

ただし、sおよびtは、それぞれ1以上の整数である。   However, s and t are integers of 1 or more, respectively.

(潤滑剤溶液)
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤溶液(以下、潤滑剤溶液とも記す。)は、前記潤滑剤と前記溶媒とを含む。
(Lubricant solution)
The lubricant solution for magnetic recording media of the present invention (hereinafter also referred to as a lubricant solution) contains the lubricant and the solvent.

潤滑剤の割合は、潤滑剤溶液(100質量%)のうち、0.001〜10質量%が好ましく、0.01〜1質量%がより好ましい。
溶媒の割合は、潤滑剤溶液(100質量%)のうち、90〜99.999質量%が好ましく、99〜99.99質量%がより好ましい。
The proportion of the lubricant is preferably from 0.001 to 10 mass%, more preferably from 0.01 to 1 mass%, in the lubricant solution (100 mass%).
90-99.999 mass% is preferable among a lubricant solution (100 mass%), and, as for the ratio of a solvent, 99-99.99 mass% is more preferable.

(磁気記録媒体)
磁気記録媒体としては、磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクが挙げられる。
磁気ディスクとしては、たとえば、非磁性の基板、下地層、磁気記録層(磁性層ともいう。)、保護膜、潤滑剤層を順に有するものが挙げられる。なお、該層構成は、基本構成であり、実際の磁気ディスクは、より複雑な層構成を有するものが多い。
(Magnetic recording medium)
An example of the magnetic recording medium is a magnetic disk mounted on a magnetic disk device.
Examples of the magnetic disk include a nonmagnetic substrate, an underlayer, a magnetic recording layer (also referred to as a magnetic layer), a protective film, and a lubricant layer in this order. The layer structure is a basic structure, and many actual magnetic disks have more complicated layer structures.

非磁性の基板としては、たとえば、アルミニウム基板が挙げられる。非磁性の基板は、通常、該基板表面にメッキにより付着させたNiP膜を有し、さらに該NiP膜表面が超仕上げされている。超仕上げとは、非磁性の基板の表面を平滑化するための処理である。   An example of the nonmagnetic substrate is an aluminum substrate. The non-magnetic substrate usually has a NiP film deposited on the surface of the substrate by plating, and the NiP film surface is superfinished. Superfinishing is a process for smoothing the surface of a nonmagnetic substrate.

下地層は、通常、非磁性の金属であるCr系合金からなる。Cr系合金としては、たとえば、CrMo合金が挙げられる。   The underlayer is usually made of a Cr-based alloy that is a nonmagnetic metal. Examples of the Cr-based alloy include a CrMo alloy.

磁気記録層は、通常、強磁性の金属であるCoCr系合金からなる。CoCr系合金としては、たとえば、CoCrTa合金、CoCrPt合金、CoCrPtTaNb合金等が挙げられる。   The magnetic recording layer is usually made of a CoCr alloy that is a ferromagnetic metal. Examples of the CoCr alloy include a CoCrTa alloy, a CoCrPt alloy, and a CoCrPtTaNb alloy.

保護膜は、磁気ヘッドの衝撃による破損等から磁気記録層を保護する膜である。保護膜は、通常、各種のカーボン材料(たとえば、アモルファスカーボン等。)から形成されているため、カーボン保護膜と呼ばれる。   The protective film is a film that protects the magnetic recording layer from damage caused by impact of the magnetic head. Since the protective film is usually formed of various carbon materials (for example, amorphous carbon or the like), it is called a carbon protective film.

潤滑剤層は、磁気ディスク表面における磁気ヘッドの円滑な浮上等を図る層である。潤滑剤層は、潤滑剤溶液を磁気ディスク表面に塗布し、乾燥することによって形成される。
潤滑剤溶液の塗布方法としては、たとえば、ラングミュアーブロジェット膜形成法、ディップコート法、スピンナーによる回転塗布法等が挙げられる。
The lubricant layer is a layer that facilitates smooth floating of the magnetic head on the surface of the magnetic disk. The lubricant layer is formed by applying a lubricant solution to the surface of the magnetic disk and drying it.
Examples of the method for applying the lubricant solution include a Langmuir Blodget film formation method, a dip coating method, and a spin coating method using a spinner.

ディップコート法においては、潤滑剤溶液に、表面に保護膜が形成された磁気ディスクを、適度な速度で浸漬し、適度な浸漬時間を保った後、適度な速度で引き上げる。
潤滑剤溶液の塗布量は、潤滑剤層の膜厚が1〜4nm(好ましくは1〜2.5nm)となる量が好ましい。潤滑剤層の膜厚が該範囲であれば、潤滑性が充分となり、スティック現象の発生が抑えられる。
In the dip coating method, a magnetic disk having a protective film formed on the surface is immersed in a lubricant solution at an appropriate speed, and after maintaining an appropriate immersion time, the magnetic disk is pulled up at an appropriate speed.
The amount of the lubricant solution applied is preferably such that the thickness of the lubricant layer is 1 to 4 nm (preferably 1 to 2.5 nm). If the film thickness of the lubricant layer is within this range, the lubricity becomes sufficient and the occurrence of the stick phenomenon can be suppressed.

以上説明した本発明の潤滑剤溶液は、潤滑剤がパーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物であり、溶媒がHFE−347と他の有機溶媒とを含み、溶媒の25℃における表面張力が15.0mN/m以下であるため、磁気記録媒体表面に均一に広がり、乾燥性にも優れる。よって、本発明の潤滑剤溶液によれば、ディップコート法の条件に左右されず、膜厚が薄く、かつ膜厚の均一性が高い潤滑剤層を形成できる。
通常、ディップコート法で磁気記録媒体表面に潤滑剤溶液を塗布する場合、時間の経過とともに溶媒が揮発するため、潤滑剤溶液中の潤滑剤の濃度は徐々に高くなる。したがって、潤滑剤溶液を均一に塗布できる潤滑剤の濃度領域が広いほど、長時間安定的に塗布できる。
In the lubricant solution of the present invention described above, the lubricant is a perfluoropolyether or a phosphazene compound, the solvent contains HFE-347 and another organic solvent, and the surface tension of the solvent at 25 ° C. is 15.0 mN. / M or less, it spreads evenly on the surface of the magnetic recording medium and has excellent drying properties. Therefore, according to the lubricant solution of the present invention, a lubricant layer having a thin film thickness and a high film thickness uniformity can be formed regardless of the conditions of the dip coating method.
Usually, when a lubricant solution is applied to the surface of a magnetic recording medium by a dip coating method, the solvent volatilizes over time, so the concentration of the lubricant in the lubricant solution gradually increases. Therefore, the wider the concentration range of the lubricant in which the lubricant solution can be uniformly applied, the longer the stable application.

以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されない。
例1は実施例であり、例2は比較例である。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
Example 1 is an example and Example 2 is a comparative example.

(蒸発速度)
直径85mmのシャーレにジエチルエーテル150gを入れ、25℃で放置し、1時間後の減少質量から、ジエチルエーテルの蒸発速度を算出し、これを100とした。
直径85mmのシャーレに溶媒50gを入れ、25℃で放置し、1時間後の減少質量から、溶媒の蒸発速度を算出し、ジエチルエーテルの蒸発速度100に対する相対値に換算した。
(Evaporation rate)
150 g of diethyl ether was placed in a petri dish having a diameter of 85 mm and left at 25 ° C., and the evaporation rate of diethyl ether was calculated from the reduced mass after 1 hour.
50 g of the solvent was put in a petri dish having a diameter of 85 mm, and the mixture was allowed to stand at 25 ° C., and the evaporation rate of the solvent was calculated from the reduced mass after 1 hour, and converted to a relative value with respect to the evaporation rate 100 of diethyl ether.

(表面張力)
溶媒について、CBVP式表面張力計を用い、輪環法により25℃における静的表面張力を測定した。
(surface tension)
About the solvent, the static surface tension in 25 degreeC was measured by the ring method using the CBVP type surface tension meter.

(潤滑剤層の評価)
潤滑剤層を目視で観察し、下記基準にて評価した。
○:膜厚が均一である。
△:膜厚がわずかに厚いまたは薄い部分がある。
×:膜厚が厚いまたは薄い部分がある。
(Evaluation of lubricant layer)
The lubricant layer was visually observed and evaluated according to the following criteria.
○: The film thickness is uniform.
Δ: There is a portion where the film thickness is slightly thicker or thinner.
X: The film thickness is thick or thin.

〔例1〕
潤滑剤として、ソルベー・ソレクシス社製のパーフルオロポリエーテル(商品名:フォンブリンAM3001、質量平均分子量:3200)を用意した。
溶媒として、HFE−347とテトラデカフルオロヘキサンとの質量比(HFE−347/テトラデカフルオロヘキサン)が30/70である溶媒を用意した。該溶媒は、比揮発度が1.0の共沸組成物である。
[Example 1]
As a lubricant, perfluoropolyether (trade name: Fomblin AM3001, mass average molecular weight: 3200) manufactured by Solvay Solexis was prepared.
As a solvent, a solvent having a mass ratio of HFE-347 and tetradecafluorohexane (HFE-347 / tetradecafluorohexane) of 30/70 was prepared. The solvent is an azeotropic composition having a relative volatility of 1.0.

潤滑剤の割合が0.025質量%、0.05質量%、0.10質量%となるように、潤滑剤を溶媒で希釈し、潤滑剤溶液を調製した。
該潤滑剤溶液を、最表層にカーボン保護膜を有する磁気ディスクの表面に、ディップコート法により25℃で塗布し、乾燥して、潤滑剤層を形成した。潤滑剤層を評価した。結果を表1に示す。
A lubricant solution was prepared by diluting the lubricant with a solvent so that the ratio of the lubricant was 0.025 mass%, 0.05 mass%, and 0.10 mass%.
The lubricant solution was applied to the surface of a magnetic disk having a carbon protective film on the outermost layer by dip coating at 25 ° C. and dried to form a lubricant layer. The lubricant layer was evaluated. The results are shown in Table 1.

〔例2〕
溶媒をHFE−347(100質量%)に変更した以外は、例1と同様にして潤滑剤層を形成し、評価した。結果を表1に示す。
[Example 2]
A lubricant layer was formed and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the solvent was changed to HFE-347 (100% by mass). The results are shown in Table 1.

Figure 2008075000
Figure 2008075000

本発明の磁気記録媒体用潤滑剤溶液は、磁気記録媒体表面に膜厚の均一性が高い潤滑剤層を形成するための潤滑剤溶液として有用である。   The lubricant solution for a magnetic recording medium of the present invention is useful as a lubricant solution for forming a lubricant layer having high film thickness uniformity on the surface of a magnetic recording medium.

Claims (6)

潤滑剤と溶媒とを含む磁気記録媒体用潤滑剤溶液であって、
前記潤滑剤が、パーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物であり、
前記溶媒が、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフルオロエチルエーテルと、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフルオロエチルエーテルを除く他の有機溶媒とを含み、
前記溶媒の25℃における表面張力が、15.0mN/m以下である、磁気記録媒体用潤滑剤溶液。
A lubricant solution for a magnetic recording medium containing a lubricant and a solvent,
The lubricant is a perfluoropolyether or a phosphazene compound,
The solvent is 1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethyl ether and 1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethyl ether. And other organic solvents except
A lubricant solution for a magnetic recording medium, wherein the solvent has a surface tension at 25 ° C. of 15.0 mN / m or less.
前記他の有機溶媒が、フッ化炭化水素を含む、請求項1に記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。   The lubricant solution for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the other organic solvent contains a fluorinated hydrocarbon. 前記フッ化炭化水素が、パーフルオロカーボンである、請求項2に記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。   The lubricant solution for a magnetic recording medium according to claim 2, wherein the fluorinated hydrocarbon is perfluorocarbon. 前記パーフルオロカーボンが、テトラデカフルオロヘキサンである、請求項3に記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。   The lubricant solution for a magnetic recording medium according to claim 3, wherein the perfluorocarbon is tetradecafluorohexane. 1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフルオロエチルエーテルの割合が、溶媒(100質量%)のうち、20〜80質量%である、請求項1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。   The ratio of 1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethyl ether is 20 to 80% by mass in the solvent (100% by mass). A lubricant solution for magnetic recording media according to claim 1. 前記溶媒が、共沸組成物または共沸様組成物である、請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。   The lubricant solution for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the solvent is an azeotropic composition or an azeotrope-like composition.
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