JP2008069267A - Cellulose ester film - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a cellulose ester film excellent in extensibility and excellent in slip characteristics of the film and having low haze. <P>SOLUTION: The cellulose ester film comprises saccharides or a derivative thereof and optionally further inorganic microparticles. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、セルロースエステルフィルムに関する。   The present invention relates to a cellulose ester film.

セルロースエステルフィルムは、その剛性、寸法安定性よりトリアセチルセルロースエステルが写真フィルムや映画用フィルムの支持体やノートパソコンや液晶テレビなどのディスプレイの前面フィルムなどの用途で広く使用されている。特に近年、液晶テレビなどのディスプレイの開発が進んでいる。トリアセチルセルロースフィルムには、製造時の展延性、滑り性、耐傷性などの改善項目がある。   As for cellulose ester films, triacetyl cellulose esters are widely used in applications such as support for photographic films and movie films, and front films for displays such as notebook computers and liquid crystal televisions because of their rigidity and dimensional stability. In particular, in recent years, displays such as liquid crystal televisions have been developed. Triacetyl cellulose films have improvement items such as spreadability, slipperiness, and scratch resistance during production.

製造時の展延性については生産性向上のための重要事項であり、また滑り性(耐ブロッキング)及び耐傷性の改善のために種々の粒子を含有させたり、塗布したりすることが知られている。   The spreadability during production is an important matter for improving productivity, and it is known to contain and apply various particles to improve slipperiness (blocking resistance) and scratch resistance. Yes.

例えば、一次平均粒子径が20nm以下であり、且つ見かけ比重が70〜100g/Lの範囲の二酸化珪素粒子を含有させることで滑り性を改善している(例えば、特許文献1参照。)が、フィルムのクリア性を表す濁度との両立に課題が残る。   For example, the slipperiness is improved by containing silicon dioxide particles having a primary average particle diameter of 20 nm or less and an apparent specific gravity in the range of 70 to 100 g / L (see, for example, Patent Document 1). A problem remains in coexistence with turbidity representing the clearness of the film.

また、トリアセチルセルロースフィルムは溶液流延法、あるいは溶融流延法で製造されており、製造時にフィルムの展延性を付加することが生産性向上のための重要事項である。更に、製造時の展延性改善については可塑剤などの添加剤の添加や製造時処方での改善が試みられているが、課題として残っている。   Triacetyl cellulose films are produced by a solution casting method or a melt casting method, and adding the spreadability of the film during production is an important matter for improving productivity. Furthermore, with regard to improvement of the spreadability at the time of manufacture, attempts have been made to add additives such as plasticizers and to improve the prescription at the time of manufacture, but it remains a problem.

一方、カルボン酸型糖脂質誘導体を添加する技術が開示されている(例えば、特許文献2参照。)。しかしながら、リポソーム膜形成材料やリオトロピック液晶としての使用を意図しており、セルロースエステルへの添加は想定していない。
特開2006−77260号公報 特開2001−261690号公報
On the other hand, a technique for adding a carboxylic acid type glycolipid derivative is disclosed (for example, see Patent Document 2). However, it is intended for use as a liposome membrane-forming material or lyotropic liquid crystal, and is not assumed to be added to cellulose esters.
JP 2006-77260 A JP 2001-261690 A

本発明の目的は、製造時の展延性に優れ、且つフィルムの滑り性に優れ、ヘイズも低いセルロースエステルフィルムを提供することである。   An object of the present invention is to provide a cellulose ester film having excellent spreadability during production, excellent film slipperiness, and low haze.

本発明者は添加素材を各種検討した結果、セルロースエステルフィルム中で有効に作用する化合物を見出し、本発明に到った。セルロースエステルフィルムに有効な化合物は糖類またはその誘導体、更に具体的には単糖類、二糖類、またはそれらの誘導体が挙げられる。   As a result of various studies on additive materials, the present inventor has found a compound that acts effectively in a cellulose ester film, and has reached the present invention. Effective compounds for the cellulose ester film include saccharides or derivatives thereof, more specifically monosaccharides, disaccharides, or derivatives thereof.

本発明の目的は、以下の手段により達成される。   The object of the present invention is achieved by the following means.

1.糖類またはその誘導体を含有することを特徴とするセルロースエステルフィルム。   1. A cellulose ester film comprising a saccharide or a derivative thereof.

2.前記糖類またはその誘導体が単糖類、二糖類、またはそれらの誘導体であることを特徴とする前記1に記載のセルロースエステルフィルム。   2. 2. The cellulose ester film as described in 1 above, wherein the saccharide or a derivative thereof is a monosaccharide, a disaccharide, or a derivative thereof.

3.前記誘導体がプロトン供与性の基を有することを特徴とする前記1または2に記載のセルロースエステルフィルム。   3. 3. The cellulose ester film as described in 1 or 2 above, wherein the derivative has a proton donating group.

4.前記プロトン供与性の基がカルボキシル基であることを特徴とする前記3に記載のセルロースエステルフィルム。   4). 4. The cellulose ester film as described in 3 above, wherein the proton donating group is a carboxyl group.

5.更に無機微粒子を含有することを特徴とする前記1〜4のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。   5. Furthermore, inorganic fine particles are contained, The cellulose-ester film of any one of said 1-4 characterized by the above-mentioned.

本発明により、滑り性、ヘイズ共に良好で、また展延性に優れているセルロースエステルフィルムを作ることができた。   According to the present invention, a cellulose ester film having good sliding properties and haze and excellent spreadability can be produced.

以下、本発明について詳述する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail.

本発明のセルロースエステルフィルムは、糖類またはその誘導体を含有することを特徴とする。   The cellulose ester film of the present invention is characterized by containing a saccharide or a derivative thereof.

糖類は糖質ともいい、単糖類とこれが複数個縮合した少糖類や多糖類の総称である。加水分解により更に簡単な糖類に分けられないものを単糖類といい、一般式Cm(H2O)nをもつ。糖質の基本単位を単糖類という。2つの単糖がグリコシド結合でつながったものを二糖類という。 Saccharides are also called saccharides, and are a general term for monosaccharides and oligosaccharides and polysaccharides in which a plurality of these are condensed. Those that cannot be divided into simpler saccharides by hydrolysis are called monosaccharides and have the general formula C m (H 2 O) n . The basic unit of carbohydrate is called monosaccharide. Two monosaccharides connected by glycosidic bonds are called disaccharides.

単糖類としてはグルコース、マンノース、グロース、ガラクトース、タロース、二糖類としてはマルトース、スクロース、セロビオース、ラクトースが挙げられ、単糖類、二糖類の誘導体としては、水酸基がアセチル置換された誘導体が本発明には好ましく用いられる。   Examples of monosaccharides include glucose, mannose, gulose, galactose, talose, and disaccharides include maltose, sucrose, cellobiose, and lactose. Monosaccharide and disaccharide derivatives include derivatives in which a hydroxyl group is substituted with acetyl. Is preferably used.

糖類の誘導体としては、プロトン供与性の基を有することが好ましい。プロトン供与性の基の例としてはアニオン性の基があり、例えば、−Oアニオン(オラート)、−Sアニオン(チオラート)、−COOアニオン(カルボキシラート)、−SO3アニオン(スルホナート)、−SO2アニオン(スルフィナート)、−PO3Hアニオン(ホスフォナート)、−OPO3Hアニオン(ホスファート)、−OPO2Hアニオン(ホスファイト)等の各基が挙げられる。これらの内で、−COOアニオン(カルボキシラート)が特に好ましい。 The saccharide derivative preferably has a proton donating group. Examples of proton donating groups has an anionic group, e.g., -O anion (olate), - S anion (thiolate), - COO anion (carboxylate), - SO 3 anion (sulfonate), - SO 2 anion (sulfinate), - PO 3 H anion (Hosufonato), - OPO 3 H anions (phosphate), - OPO 2 H anion (phosphite) each group, and the like. Of these, -COO anion (carboxylate) is particularly preferred.

具体的には、例えば、グルコース−1−リン酸、グルコース−6−リン酸が挙げられ、またグルクロン酸、グルコサミン、ガラクトサミン、デオキシリボースが挙げられる。   Specific examples include glucose-1-phosphate and glucose-6-phosphate, and glucuronic acid, glucosamine, galactosamine, and deoxyribose.

最も好ましい誘導体としては、以下の化合物である。   The most preferred derivatives are the following compounds.

Figure 2008069267
Figure 2008069267

次にこれらの化合物の添加方法について述べる。添加方法については限定はないが、例えば、エタノール、エタノール、塩化メチレンなどの溶剤に溶解させ溶液としてセルロースエステルフィルムの溶解液(以下ドープ液と称する)に添加することが好ましい。   Next, a method for adding these compounds will be described. Although there is no limitation about the addition method, For example, it is preferable to melt | dissolve in solvents, such as ethanol, ethanol, a methylene chloride, and to add to the solution (henceforth dope solution) of a cellulose-ester film as a solution.

また、微粒子と混合して使用する場合、混合、攪拌して微粒子を溶剤中で十分に混合させた後、ドープ液に添加することが好ましい。溶剤中での微粒子濃度に制限はないが、好ましくは10%以上80%未満であり、より好ましくは15%以上70%未満である。   Moreover, when using it, mixing with microparticles | fine-particles, it is preferable to add to dope liquid, after mixing and stirring and mixing microparticles | fine-particles sufficiently in a solvent. Although there is no restriction | limiting in the fine particle density | concentration in a solvent, Preferably it is 10% or more and less than 80%, More preferably, it is 15% or more and less than 70%.

微粒子と共に分散する場合、分散機は通常の分散機が使用できる。分散機は大きく分けて、メディア分散機とメディアレス分散機に分けられる。二酸化珪素微粒子の分散にはメディアレス分散機がヘイズが低く好ましい。メディア分散機としてはボールミル、サンドミル、ダイノミルなどが挙げられる。   In the case of dispersing together with fine particles, a normal dispersing machine can be used as the dispersing machine. Dispersers can be broadly divided into media dispersers and medialess dispersers. For dispersing silicon dioxide fine particles, a medialess disperser is preferred because of its low haze. Examples of the media disperser include a ball mill, a sand mill, and a dyno mill.

メディアレス分散機としては超音波型、遠心型、高圧型などがあるが、本発明においては高圧分散装置が好ましい。高圧分散装置は、微粒子と溶媒を混合した組成物を細管中に高速通過させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作りだす装置である。高圧分散装置で処理することにより、例えば、管径1〜2000μmの細管中で装置内部の最大圧力条件が9.8×106Pa以上であることが好ましい。更に好ましくは1.96×107Pa以上である。また、その際、最高到達速度が100m/sec以上に達するもの、伝熱速度が100kcal/hr以上に達するものが好ましい。 Examples of the medialess disperser include an ultrasonic type, a centrifugal type, and a high pressure type. In the present invention, a high pressure disperser is preferable. A high-pressure dispersion device is a device that creates special conditions such as high shear and high-pressure by passing a composition in which fine particles and a solvent are mixed at high speed through a narrow tube. For example, the maximum pressure condition inside the apparatus is preferably 9.8 × 10 6 Pa or more in a thin tube having a tube diameter of 1 to 2000 μm by processing with a high-pressure dispersion apparatus. More preferably, it is 1.96 × 10 7 Pa or more. Further, at that time, it is preferable that the maximum reaching speed reaches 100 m / sec or more and the heat transfer speed reaches 100 kcal / hr or more.

上記のような高圧分散装置には、Microfluidics Corporation社製超高圧ホモジナイザー(商品名マイクロフルイダイザー)あるいはナノマイザー社製ナノマイザーがあり、他にもマントンゴーリン型高圧分散装置、例えば、イズミフードマシナリ製ホモゲナイザー、三和機械(株)社製UHN−01等が挙げられる。   Examples of the high-pressure dispersion apparatus include an ultra-high pressure homogenizer (trade name: Microfluidizer) manufactured by Microfluidics Corporation or a nanomizer manufactured by Nanomizer, and a Manton Gorin type high-pressure dispersion apparatus such as a homogenizer manufactured by Izumi Food Machinery, Sanwa Kikai Co., Ltd. UHN-01 etc. are mentioned.

分散微粒子としては、セルロースエステルフィルムの性能向上に必要なものはいずれでも構わない。一般的なフィラーとして使用できるものはいずれも使用でき、例えば、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、シリカ、酸化チタン、カオリン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウムなどの不定形物、タルク、マイカ、ウォラストナイト、チタン酸カリウム、セピオライトなどの板状、針状物などが使用でき、またカーボンブラック、カーボン繊維、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバ、金属粉末、チタンブラックなどの導電性フィラーも用いることができる。また、ポリスチレンなどの有機微粒子、微細な有機顔料などを用いてもよい。また、分散微粒子に予めシランカップリング剤、チタンカップリング剤、リン酸カップリング剤などのカップリング剤や、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛などで表面処理しておいてもよい。   As the dispersed fine particles, any fine particles necessary for improving the performance of the cellulose ester film may be used. Any filler that can be used as a general filler can be used, for example, calcium carbonate, strontium carbonate, barium carbonate, silica, titanium oxide, kaolin, barium sulfate, zinc oxide, aluminum hydroxide, etc., talc, mica Plates and needles such as wollastonite, potassium titanate, and sepiolite can be used, and conductive fillers such as carbon black, carbon fiber, carbon nanotube, carbon nanofiber, metal powder, and titanium black should also be used. Can do. Further, organic fine particles such as polystyrene, fine organic pigments and the like may be used. In addition, the dispersed fine particles may be surface-treated with a coupling agent such as a silane coupling agent, a titanium coupling agent, and a phosphoric acid coupling agent, stearic acid, zinc stearate, or the like in advance.

滑り性向上剤としては無機微粒子が好ましく、特に二酸化珪素微粒子が好ましく用いられる。例えば、好ましく利用される二酸化珪素微粒子は1次平均粒子径が20nm以下であり、且つ見かけ比重が70g/L以上である。1次粒子の平均径が5〜16nmがより好ましく、5〜12nmが更に好ましい。1次粒子の平均径が小さい方がヘイズが低く好ましい。見かけ比重は90〜200g/L以上が好ましく、100〜200g/L以上が更に好ましい。見かけ比重が大きいほど高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。この二酸化珪素微粒子はアエロジル200V、アエロジルR972V(以上、日本アエロジル(株)製)の商品名で市販されており、好ましく使用することができる。   As the slipping improver, inorganic fine particles are preferable, and silicon dioxide fine particles are particularly preferably used. For example, preferably used silicon dioxide fine particles have a primary average particle diameter of 20 nm or less and an apparent specific gravity of 70 g / L or more. The average diameter of the primary particles is more preferably 5 to 16 nm, further preferably 5 to 12 nm. A smaller primary particle average diameter is preferred because haze is low. The apparent specific gravity is preferably 90 to 200 g / L or more, more preferably 100 to 200 g / L or more. A larger apparent specific gravity is preferable because a high-concentration dispersion can be produced, and haze and aggregates are improved. The silicon dioxide fine particles are commercially available under the trade names of Aerosil 200V and Aerosil R972V (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.), and can be preferably used.

また、分散剤としてノニオン分散剤、アニオン分散剤、カチオン分散剤を粒子の表面性に合わせて使用することもできる。   Further, nonionic dispersants, anionic dispersants, and cationic dispersants can be used as the dispersant according to the surface properties of the particles.

本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法について説明する。フィルムの製造方法は機知の方法であればいずれでもよく、例えば、セルロースを熱によって溶融させキャストに塗布する溶融流延法、セルロースを溶剤によって溶解しドープ液を作製し、ドープ液をキャストに塗布する溶液流延法などが挙げられる。   The manufacturing method of the cellulose-ester film of this invention is demonstrated. The film production method may be any known method. For example, a melt casting method in which cellulose is melted by heat and applied to the cast, a dope solution is prepared by dissolving cellulose in a solvent, and the dope solution is applied to the cast. And the solution casting method.

以下、溶融流延法について述べる。本発明に係るセルロースエステル及び添加剤の混合物を熱風乾燥または真空乾燥した後、溶融押出し、T型ダイよりフィルム状に押出して、静電印加法等により冷却ドラムに密着させ、冷却固化させ、フィルムを得ることができる。冷却ドラムの温度は90〜150℃に維持されていることが好ましい。   Hereinafter, the melt casting method will be described. The cellulose ester and additive mixture according to the present invention is dried with hot air or vacuum, then melt-extruded, extruded into a film from a T-shaped die, closely attached to a cooling drum by an electrostatic application method, etc., cooled and solidified, and film Can be obtained. The temperature of the cooling drum is preferably maintained at 90 to 150 ° C.

溶融押出しは、一軸押出し機、二軸押出し機、更に二軸押出し機の下流に一軸押出し機を連結して用いてもよいが、得られるフィルムの機械特性、光学特性の点から、一軸押出し機を用いることが好ましい。更に、原料タンク、原料の投入部、押出し機内といった原料の供給、溶融工程を、窒素ガス等の不活性ガスで置換、あるいは減圧することが好ましい。   Melt extrusion may be used by connecting a single screw extruder, a twin screw extruder, and a single screw extruder downstream of the twin screw extruder. From the viewpoint of the mechanical properties and optical properties of the obtained film, the single screw extruder is used. Is preferably used. Furthermore, it is preferable to replace or depressurize the raw material supply and melting processes such as the raw material tank, the raw material charging section, and the inside of the extruder with an inert gas such as nitrogen gas.

特にフィルムを製造する上で、なるべく機械的ストレスを与えずに加熱溶融させる方法が好ましい。既存の装置としては、1軸押出し機、ホットプレス機などがある。1軸押出し機の場合、透明なフィルムを得ることができる温度において、出来る限り低温にて短時間で押出すことが望ましい。投入口からダイまでの経路においては、セルロースエステル樹脂のガラス転移温度(Tg)〜融点(Tm)の温度に設定しておくことが望ましく、ダイに近づくにつれて温度を段階的に上げるのが好ましい。   In particular, in producing a film, a method of heating and melting without applying mechanical stress as much as possible is preferable. Examples of existing apparatuses include a single screw extruder and a hot press machine. In the case of a single screw extruder, it is desirable to extrude at a temperature as low as possible at a temperature at which a transparent film can be obtained. In the route from the inlet to the die, it is desirable to set the temperature to be the glass transition temperature (Tg) to the melting point (Tm) of the cellulose ester resin, and it is preferable to raise the temperature stepwise as the die is approached.

ダイの温度は、Tm〜Tm+30℃に設定するのが好ましい。これはセルロースエステル樹脂は熱により劣化が促進されるため、可能な限り低温にて押出すことにより劣化を抑えるためである。しかし、ダイではセルロースエステル樹脂を十分に溶融することが必要なため、融点以上の温度が必要となる。投入口からダイまでの経路において、温度が融点近傍の場合、セルロースエステル樹脂の劣化が著しくなる。ダイの温度が融点以下の場合、得られるフィルムの透明性、平面性が劣り、融点+30℃以上の場合、劣化が著しくなる恐れがある。   The temperature of the die is preferably set at Tm to Tm + 30 ° C. This is because the cellulose ester resin is accelerated by heat, and is suppressed by extruding it at the lowest possible temperature. However, since it is necessary for the die to sufficiently melt the cellulose ester resin, a temperature higher than the melting point is required. In the path from the inlet to the die, when the temperature is in the vicinity of the melting point, the cellulose ester resin is significantly deteriorated. When the temperature of the die is lower than the melting point, the transparency and flatness of the resulting film are inferior, and when the melting point is higher than + 30 ° C., the deterioration may be significant.

滞留時間(押出し時間)は可能な限り短時間の方が好ましい。滞留時間が長いと劣化が著しくなる恐れがあり、またあまりにも短時間すぎると溶融が不十分になる恐れがある。滞留時間はシャフトの回転数、成型物の粘弾性、加熱温度などによって調整される。   The residence time (extrusion time) is preferably as short as possible. If the residence time is long, the deterioration may be remarkable, and if it is too short, the melting may be insufficient. The residence time is adjusted by the number of rotations of the shaft, the viscoelasticity of the molded product, the heating temperature, and the like.

以下、溶液流延法について述べる。   Hereinafter, the solution casting method will be described.

本発明において、セルロースエステルが溶解しているドープ液とは、セルロースエステルが溶剤(溶媒)に溶解している状態であり、前記ドープ液には可塑剤等の添加剤を加えてもよく、勿論、必要によりこの他の添加剤を加えることもできる。ドープ液中のセルロースエステルの濃度としては、10〜30質量%が好ましく、更に好ましくは18〜20質量%である。   In the present invention, the dope solution in which the cellulose ester is dissolved is a state in which the cellulose ester is dissolved in a solvent (solvent), and an additive such as a plasticizer may be added to the dope solution. If necessary, other additives can be added. As a density | concentration of the cellulose ester in dope liquid, 10-30 mass% is preferable, More preferably, it is 18-20 mass%.

本発明で用いられる溶剤は単独でも併用でもよいが、良溶剤と貧溶剤を混合して使用することが生産効率の点で好ましく、更に好ましくは良溶剤と貧溶剤の混合比率は良溶剤が70〜95質量%であり、貧溶剤が30〜5質量%である。   Although the solvent used in the present invention may be used alone or in combination, it is preferable in terms of production efficiency to use a mixture of a good solvent and a poor solvent, and more preferably, the mixing ratio of the good solvent and the poor solvent is 70% for the good solvent. It is -95 mass%, and a poor solvent is 30-5 mass%.

本発明に用いられる良溶剤、貧溶剤とは、使用するセルロースエステルを単独で溶解するものを良溶剤、単独で膨潤するか、または溶解しないものを貧溶剤と定義している。そのため、セルロースエステルの結合酢酸量によっては良溶剤、貧溶剤が変わり、例えば、アセトンを溶剤として用いるときには、セルロースエステルの結合酢酸量55%では良溶剤になり、結合酢酸量60%では貧溶剤となってしまう。   With the good solvent and the poor solvent used in the present invention, those that dissolve the cellulose ester used alone are defined as good solvents, and those that swell or do not dissolve alone are defined as poor solvents. Therefore, the good solvent and the poor solvent change depending on the amount of acetic acid bonded to the cellulose ester. For example, when acetone is used as the solvent, the good solvent is obtained when the amount of acetic acid bonded to the cellulose ester is 55%, and the poor solvent is obtained when the amount of acetic acid bound is 60%. turn into.

本発明に用いられる良溶剤としては、メチレンクロライド等の有機ハロゲン化合物やジオキソラン類が挙げられる。また、本発明に用いられる貧溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、n−ブタノール、シクロヘキサン等が好ましく用いられる。   Examples of the good solvent used in the present invention include organic halogen compounds such as methylene chloride and dioxolanes. Moreover, as a poor solvent used for this invention, methanol, ethanol, n-butanol, a cyclohexane etc. are used preferably, for example.

上記のドープ液を調製する時のセルロースエステルの溶解方法としては、一般的な方法を用いることができるが、好ましい方法としてはセルロースエステルを貧溶剤と混合し、湿潤あるいは膨潤させ、更に良溶剤と混合する方法が好ましく用いられる。このとき、加圧下で溶剤の常温での沸点以上で、且つ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、撹拌しながら溶解する方法が、ゲルやママコと呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するためより好ましい。   As a method for dissolving the cellulose ester when preparing the dope solution, a general method can be used. However, as a preferable method, the cellulose ester is mixed with a poor solvent and wetted or swollen. A method of mixing is preferably used. At this time, the method of heating at a temperature above the boiling point of the solvent under pressure and at a temperature where the solvent does not boil and dissolving while stirring is to prevent the generation of massive undissolved material called gel or mamako More preferred.

加圧は窒素ガスなどの不活性気体を圧入する方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行ってもよい。加熱は外部から行うことが好ましく、例えば、ジャケットタイプのものは温度コントロールが容易で好ましい。   The pressurization may be performed by a method of injecting an inert gas such as nitrogen gas or by increasing the vapor pressure of the solvent by heating. Heating is preferably performed from the outside. For example, a jacket type is preferable because temperature control is easy.

溶剤を添加しての加熱温度は使用溶剤の沸点以上で、且つ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく、例えば、60℃以上、70〜110℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度で溶剤が沸騰しないように調整される。   The heating temperature with the addition of the solvent is preferably at or above the boiling point of the solvent used and in a range where the solvent does not boil. For example, the heating temperature is preferably set in the range of 60 ° C. or more and 70 to 110 ° C. The pressure is adjusted so that the solvent does not boil at the set temperature.

溶解後は冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。このときの冷却温度は常温まで冷却してもよいが、沸点より5〜10℃低い温度まで冷却し、その温度のままキャスティングを行う方がドープ粘度を低減できるためより好ましい。   After dissolution, it is taken out from the container while cooling, or extracted from the container with a pump or the like and cooled with a heat exchanger or the like, and used for film formation. Although the cooling temperature at this time may be cooled to room temperature, it is more preferable to cool to a temperature 5 to 10 ° C. lower than the boiling point and perform casting at that temperature because the dope viscosity can be reduced.

本発明においては、セルロースエステルを溶剤に溶解させたドープ液と、紫外線吸収剤と少量のセルロースエステルが溶解している溶液がインラインで添加、混合され、次いで、支持体上に流延(キャスト工程)し、加熱して溶剤の一部を除去(支持体上乾燥工程)した後、支持体から剥離し、剥離したフィルムを乾燥(フィルム乾燥工程)し、本発明のセルロースエステルフィルムが得られる。   In the present invention, a dope solution in which cellulose ester is dissolved in a solvent and a solution in which an ultraviolet absorber and a small amount of cellulose ester are dissolved are added and mixed in-line, and then cast on a support (casting step). And heating to remove a part of the solvent (drying process on the support), peeling from the support, and drying the peeled film (film drying process) to obtain the cellulose ester film of the present invention.

キャスト工程における支持体は、ベルト状もしくはドラム状のステンレスを鏡面仕上げした支持体が好ましく用いられる。キャスト工程の支持体の温度は、一般的な温度範囲0℃〜溶剤の沸点未満の温度で流延することができるが、0〜30℃の支持体上に流延する方が、ドープをゲル化させ剥離限界時間を上げられるため好ましく、5〜15℃の支持体上に流延することが更に好ましい。剥離限界時間とは、透明で平面性の良好なフィルムを連続的に得られる流延速度の限界において、流延されたドープが支持体上にある時間をいう。剥離限界時間は短い方が生産性に優れていて好ましい。   As the support in the casting step, a support obtained by mirror-finishing belt-shaped or drum-shaped stainless steel is preferably used. The temperature of the support in the casting process can be cast in a general temperature range of 0 ° C. to a temperature lower than the boiling point of the solvent, but the dope is gelled by casting on a support at 0 to 30 ° C. In order to increase the peeling limit time, it is preferable to cast it on a support at 5 to 15 ° C. The peeling limit time is the time during which the cast dope is on the support at the limit of the casting speed at which a transparent and flat film can be continuously obtained. A shorter peeling limit time is preferable because of excellent productivity.

流延(キャスト)される側の支持体の表面温度は10〜55℃、溶液の温度は25〜60℃、更に溶液の温度を支持体の温度より0℃以上高くするのが好ましく、5℃以上に設定するのが更に好ましい。溶液温度、支持体温度は高いほど溶媒の乾燥速度が速くできるので好ましいが、あまり高すぎると発泡したり、平面性が劣化する場合がある。   The surface temperature of the support to be cast (cast) is 10 to 55 ° C., the temperature of the solution is 25 to 60 ° C., and the temperature of the solution is preferably 0 ° C. or more higher than the temperature of the support. More preferably, it is set as described above. The higher the solution temperature and the support temperature, the higher the drying speed of the solvent, which is preferable. However, when the temperature is too high, foaming or flatness may be deteriorated.

支持体の温度の更に好ましい範囲は20〜40℃、溶液温度の更に好ましい範囲は35〜40℃である。また、剥離する際の支持体温度を10〜40℃、更に好ましくは15〜30℃にすることでフィルムと支持体との密着力を低減できるので好ましい。   A more preferable range of the temperature of the support is 20 to 40 ° C, and a more preferable range of the solution temperature is 35 to 40 ° C. Moreover, since the adhesive force of a film and a support body can be reduced by making the support body temperature at the time of peeling into 10-40 degreeC, More preferably, 15-30 degreeC, it is preferable.

製造時のセルロースエステルフィルムが良好な平面性を示すためには、支持体から剥離する際の残留溶媒量は10〜80%が好ましく、更に好ましくは20〜40%であり、特に好ましくは20〜30%である。   In order for the cellulose ester film during production to exhibit good flatness, the residual solvent amount when peeling from the support is preferably 10 to 80%, more preferably 20 to 40%, and particularly preferably 20 to 20%. 30%.

本発明においては、残留溶媒量は下記式で定義される。   In the present invention, the amount of residual solvent is defined by the following formula.

残留溶媒量=(加熱処理前質量−加熱処理後の質量)/(加熱処理後質量)×100%なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、フィルムを115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。   Residual solvent amount = (mass before heat treatment−mass after heat treatment) / (mass after heat treatment) × 100% The heat treatment when measuring the amount of residual solvent means heating the film at 115 ° C. for 1 hour. Represents processing.

支持体とフィルムを剥離する際の剥離張力は、通常196〜245N/mで剥離が行われるが、セルロースエステルの単位質量あたりの紫外線吸収剤の含有量が多く、且つ従来よりも薄膜化されている本発明のセルロースエステルフィルムは、剥離の際にシワが入りやすいため、剥離できる最低張力〜166.7N/mで剥離することが好ましく、更に好ましくは最低張力〜137.2N/mで剥離することである。   The peeling tension is usually 196 to 245 N / m when peeling the support and the film, but the content of the UV absorber per unit mass of the cellulose ester is large, and the film is made thinner than before. Since the cellulose ester film of the present invention is likely to wrinkle during peeling, it is preferably peeled off at a minimum tension of 166.7 N / m, more preferably peeled off at a minimum tension of 137.2 N / m. That is.

また、セルロースエステルフィルムの乾燥工程においては、支持体より剥離したフィルムを更に乾燥し、残留溶媒量を3質量%以下にすることが好ましい、更に好ましくは0.5質量%以下である。   Moreover, in the drying process of the cellulose ester film, the film peeled off from the support is further dried, and the residual solvent amount is preferably 3% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less.

フィルム乾燥工程では、一般にロール懸垂方式かピンテンター方式でフィルムを搬送しながら乾燥する方式が採られる。液晶表示部材用としては、ピンテンター方式で幅を保持しながら乾燥させることが寸法安定性を向上させるために好ましい。特に支持体より剥離した直後の残留溶剤量の多いところで幅保持を行うことが、寸法安定性向上効果をより発揮するため特に好ましい。フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行う。簡便さの点で熱風で行うのが好ましい。乾燥温度は40〜150℃の範囲で3〜5段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、80〜140℃の範囲で行うことが寸法安定性を良くするため更に好ましい。   In the film drying step, generally, a method of drying while transporting the film by a roll suspension method or a pin tenter method is adopted. For the liquid crystal display member, it is preferable to dry while maintaining the width by a pin tenter method in order to improve the dimensional stability. In particular, it is particularly preferable to maintain the width in a large amount of residual solvent immediately after peeling from the support because the effect of improving dimensional stability is more exhibited. The means for drying the film is not particularly limited, and is generally performed with hot air, infrared rays, a heating roll, microwaves, or the like. It is preferable to carry out with hot air in terms of simplicity. The drying temperature is preferably divided into 3 to 5 stages in the range of 40 to 150 ° C. and gradually increased, and more preferably in the range of 80 to 140 ° C. in order to improve dimensional stability.

セルロースエステルフィルムの膜厚が薄すぎると、偏光板の保護フィルムとしての強度が不足し、偏光板の寸法安定性や湿熱での保存安定性が悪化する。膜厚が厚いと偏光板が厚くなり、液晶ディスプレイの薄膜化が困難になる。これらを両立するセルロースエステルフィルムフィルムの膜厚は20〜60μmで、好ましくは30〜50μm、更に好ましくは35〜45μmであり、最も好ましいのは40μmである。   When the film thickness of the cellulose ester film is too thin, the strength as a protective film of the polarizing plate is insufficient, and the dimensional stability of the polarizing plate and the storage stability with wet heat deteriorate. If the film thickness is thick, the polarizing plate becomes thick and it becomes difficult to reduce the thickness of the liquid crystal display. The film thickness of the cellulose ester film that achieves both of these is 20 to 60 μm, preferably 30 to 50 μm, more preferably 35 to 45 μm, and most preferably 40 μm.

本発明のセルロースエステルフィルムには可塑剤を含有されるのが好ましい。用いることのできる可塑剤としては特に限定はないが、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を単独あるいは併用するのが好ましい。   The cellulose ester film of the present invention preferably contains a plasticizer. The plasticizer that can be used is not particularly limited, but in the phosphate ester type, triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate, octyl diphenyl phosphate, diphenyl biphenyl phosphate, trioctyl phosphate, tributyl phosphate, etc. For phthalate esters, diethyl phthalate, dimethoxyethyl phthalate, dimethyl phthalate, dioctyl phthalate, dibutyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate, etc. For glycolate esters, triacetin, tributyrin, butyl phthalyl butyl glycolate, ethyl phthalyl Ethyl glycolate, methyl phthalyl ethyl glycolate, butyl phthalyl butyl glycolate, etc. are preferably used alone or in combination. There.

リン酸エステル系の可塑剤の可塑剤と凝固点20℃以下の可塑剤を併用することが寸法安定性、耐水性に優れるため特に好ましい。凝固点20℃以下の可塑剤としては、凝固点が20℃以下であれば特に限定されず、上記可塑剤の中から選ぶことができる。例えば、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、ジエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート、トリアセチン、エチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることができる。これらの可塑剤を単独あるいは併用するのが好ましい。   It is particularly preferable to use a plasticizer of a phosphate ester plasticizer and a plasticizer having a freezing point of 20 ° C. or less because of excellent dimensional stability and water resistance. The plasticizer having a freezing point of 20 ° C. or lower is not particularly limited as long as the freezing point is 20 ° C. or lower, and can be selected from the above plasticizers. Examples thereof include tricresyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate, tributyl phosphate, diethyl phthalate, dimethyl phthalate, dioctyl phthalate, dibutyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate, triacetin, ethyl phthalyl ethyl glycolate and the like. These plasticizers are preferably used alone or in combination.

本発明中の凝固点とは、共立出版株式会社出版の化学大事典に記載されている真の凝固点を凝固点としている。   The freezing point in the present invention is defined as the freezing point described in the encyclopedia of chemistry published by Kyoritsu Publishing Co., Ltd.

これらの可塑剤の使用量は、フィルム性能、加工性等の点でセルロースエステルに対して1〜15質量%が好ましい。液晶表示部材用としては寸法安定性の観点から5〜15質量%が更に好ましく、特に好ましくは7〜12質量%である。   The amount of these plasticizers used is preferably 1 to 15% by mass with respect to the cellulose ester in terms of film performance and processability. For a liquid crystal display member, 5 to 15% by mass is more preferable from the viewpoint of dimensional stability, and particularly preferably 7 to 12% by mass.

また、セルロースエステルに対して凝固点が20℃以下の可塑剤の含有量は1〜10質量%好ましく、更に好ましくは3〜7質量%である。   The content of the plasticizer having a freezing point of 20 ° C. or less with respect to the cellulose ester is preferably 1 to 10% by mass, and more preferably 3 to 7% by mass.

全可塑剤のうち凝固点が20℃以下の可塑剤の占める割合は多い方が、セルロースエステルフィルムの柔軟性が良化し加工性に優れるため好ましい。また、可塑剤の全てが凝固点20℃以下の可塑剤であることが最も好ましい。   A larger proportion of the plasticizer having a freezing point of 20 ° C. or lower among all the plasticizers is preferable because the flexibility of the cellulose ester film is improved and the processability is excellent. Most preferably, all of the plasticizers are plasticizers having a freezing point of 20 ° C. or lower.

凝固点が20℃以下の可塑剤をセルロースエステルに対して1質量%使用することにより、セルロースエステルフィルムの柔軟性が良化し加工性に優れるため好ましい。14℃以下の可塑剤を使用すると加工性が更に良く好ましい。   It is preferable to use 1% by mass of a plasticizer having a freezing point of 20 ° C. or less with respect to the cellulose ester because the flexibility of the cellulose ester film is improved and the processability is excellent. When a plasticizer having a temperature of 14 ° C. or lower is used, workability is further improved and preferable.

加工性とはベースフィルムや液晶表示部材をスリット加工や打ち抜き加工する際のことで、加工性が悪いと切断面がノコギリ状になり切り屑が発生し、製品に付着して欠陥となるため好ましくない。   Processability is when slitting or punching a base film or a liquid crystal display member. If the processability is poor, the cut surface will be saw-toothed and chips will be generated, which will be attached to the product and cause defects. Absent.

以下に実施例により本発明の具体的態様を説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。   EXAMPLES Specific examples of the present invention will be described below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.

実施例1
(分散液Aの作製)
アエロジル200V(日本アエロジル(株)製) 15質量%
エタノール 85質量%
上記をディゾルバーで30分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。分散液の濁度は100ppmであった。
Example 1
(Preparation of dispersion A)
Aerosil 200V (Nippon Aerosil Co., Ltd.) 15% by mass
Ethanol 85% by mass
The above was stirred and mixed with a dissolver for 30 minutes, and then dispersed with Manton Gorin. The turbidity of the dispersion was 100 ppm.

(分散液B〜Dの作製)
分散液Aの構成に対し、表面処理剤として表1に示す化合物をアエロジル200Vに対して10質量%添加した以外は、分散液Aと同様の操作を行って分散液B、C、Dを作製した。分散液の濁度も表に示す。
(Preparation of dispersions B to D)
Dispersions B, C, and D were prepared in the same manner as dispersion A, except that 10% by mass of the compound shown in Table 1 as a surface treatment agent was added to Aerosil 200V with respect to the configuration of dispersion A. did. The turbidity of the dispersion is also shown in the table.

〈液濁度〉
東京電色工業(株)社製T−2600DAを使用して測定した。
<Liquid turbidity>
It measured using Tokyo Denshoku Industries Co., Ltd. T-2600DA.

Figure 2008069267
Figure 2008069267

《微粒子添加液Aの作製》
トリアセチルセルロース 6質量部
メチレンクロライド 140質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、濾過した。これに前記の分散液A、9質量部を撹拌しながら加えて、更に30分間撹拌した後、濾過し、微粒子添加液Aを調製した。
<< Preparation of fine particle additive liquid A >>
6 parts by mass of triacetyl cellulose 140 parts by mass of methylene chloride The above was put into a closed container, heated and stirred, and completely dissolved and filtered. To this, 9 parts by mass of the above dispersion A was added with stirring, followed by further stirring for 30 minutes, followed by filtration to prepare a fine particle addition liquid A.

《微粒子添加液B〜Dの作製》
微粒子添加液Aの分散液Aを分散液B、C、Dに代えた以外は同様にして、微粒子添加液B〜Dを作製した。
<< Preparation of fine particle additive liquids B to D >>
Fine particle addition liquids B to D were prepared in the same manner except that the dispersion liquid A of the fine particle addition liquid A was replaced with the dispersion liquids B, C, and D.

〔セルローストリアセテートフィルムの作製〕
(試料1〜6の作製)
ドープ液の調製
トリアセチルセルロース 100質量部
トリフェニルホスフェート 6.5質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 4質量部
2−(2−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5−メチルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール 1質量部
メチレンクロライド 475質量部
エタノール 50質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、濾過し、ドープ液を調製した。ベルト流延装置を用い、ドープ液を33℃、1500mm幅でステンレスバンド支持体上に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶媒量が25%になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力127.4N/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。
[Production of cellulose triacetate film]
(Production of samples 1 to 6)
Preparation of dope solution Triacetyl cellulose 100 parts by weight Triphenyl phosphate 6.5 parts by weight Ethylphthalyl ethyl glycolate 4 parts by weight 2- (2-hydroxy-3-tert-butyl-5-methylphenyl) -5-chlorobenzo Triazole 1 part by weight Methylene chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight The above was put into a sealed container, heated and stirred, dissolved completely, and filtered to prepare a dope solution. Using a belt casting apparatus, the dope solution was uniformly cast on a stainless steel band support at 33 ° C. and 1500 mm width. The solvent was evaporated with a stainless steel band support until the residual solvent amount was 25%, and the film was peeled off from the stainless steel band support with a peeling tension of 127.4 N / m.

剥離したセルローストリアセテートフィルムを1300mm幅にスリットし、その後、乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ、1100mm幅にスリットし、膜厚40μmのセルローストリアセテートフィルムの試料1を得た
ドープ液に対し化合物Cを2質量%を添加し、調製したものを用いた以外は試料1と同様にしてセルローストリアセテートフィルムの試料2を得た
ドープ液100質量部に対して、二酸化珪素微粒子(アエロジル200V(日本アエロジル(株)製))が0.03質量部の割合になるように微粒子添加液Aを加えて、インラインミキサー(東レ(株)製、静止型管内混合機 Hi−Mixer,SWJ)で十分混合し、濾過した。次いで、ベルト流延装置を用い、ドープ液と微粒子添加液Aの混合液を33℃、1500mm幅でステンレスバンド支持体上に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で残留溶媒量が25%になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力127.4N/mステンレスバンド支持体上から剥離した。剥離したセルローストリアセテートフィルムを1300mm幅にスリットし、その後、乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ、1100mm幅にスリットし、膜厚40μmのセルローストリアセテートフィルム試料3を得た。
The peeled cellulose triacetate film was slit to 1300 mm width, and then dried while being transported through a number of rolls, and slit to 1100 mm width to obtain a cellulose triacetate film sample 1 having a thickness of 40 μm. Sample 2 of a cellulose triacetate film was obtained in the same manner as Sample 1 except that 2% by mass of Compound C was added to the sample, and a prepared sample was used. 100 parts by mass of dope solution with respect to silicon dioxide fine particles (Aerosil 200V) (Nippon Aerosil Co., Ltd.)) is added to the fine particle additive solution A so that the ratio is 0.03 parts by mass, and an in-line mixer (manufactured by Toray Co., Ltd., static in-tube mixer Hi-Mixer, SWJ) Mix well and filter. Next, using a belt casting apparatus, the mixed solution of the dope liquid and the fine particle additive liquid A was uniformly cast on a stainless steel band support at 33 ° C. and a width of 1500 mm. The solvent was evaporated on the stainless steel band support until the residual solvent amount was 25%, and the peel tension was 127.4 N / m. The peeled cellulose triacetate film was slit to a width of 1300 mm, and then dried while being transported through a drying zone by a number of rolls, and slit to a width of 1100 mm to obtain a cellulose triacetate film sample 3 having a thickness of 40 μm.

試料3の微粒子添加液Aを微粒子添加液B、微粒子添加液C、微粒子添加液Dに変更して添加し、それぞれセルローストリアセテートフィルム試料4、試料5、試料6を得た。   The fine particle additive solution A of Sample 3 was added to the fine particle additive solution B, the fine particle additive solution C, and the fine particle additive solution D, and cellulose triacetate film samples 4, 5, and 6 were obtained, respectively.

〔アルカリケン化処理セルローストリアセテートフィルムの作製〕
(試料1〜6の作製)
セルローストリアセテートフィルム試料1をアルカリケン化処理し、アルカリケン化処理セルローストリアセテートフィルム試料1を作製した。
[Preparation of alkali saponified cellulose triacetate film]
(Production of samples 1 to 6)
Cellulose triacetate film sample 1 was subjected to alkali saponification treatment to produce alkali saponification treated cellulose triacetate film sample 1.

〈アルカリケン化処理〉
ケン化工程 2M−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工程 10%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
上記条件でセルローストリアセテートフイルム試料をケン化、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
<Alkali saponification treatment>
Saponification step 2M-NaOH 50 ° C. 90 seconds Water washing step Water 30 ° C. 45 seconds Neutralization step 10% HCl 30 ° C. 45 seconds Water washing step Water 30 ° C. 45 seconds Saponification of cellulose triacetate film sample under the above conditions, water washing, neutralization, It was performed in the order of water washing, and then dried at 80 ° C.

セルローストリアセテートフィルム試料1の代わりに、セルローストリアセテートフィルム試料2〜6に変更して、アルカリケン化処理セルローストリアセテートフィルム試料2〜6を作製した。   Instead of the cellulose triacetate film sample 1, it changed to the cellulose triacetate film samples 2-6, and produced the alkali saponification-treated cellulose triacetate film samples 2-6.

〔偏光板の作製〕
(試料1〜6の作製)
厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを、ヨウ素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で6倍に延伸して偏光膜を作製した。この偏光膜の両面に、上記アルカリケン化処理セルローストリアセテートフィルム試料1〜6を、完全ケン化型ポリビニルアルコール5%水溶液を粘着剤として各々貼り合わせ、偏光板試料1〜6を作製した。
[Preparation of polarizing plate]
(Production of samples 1 to 6)
A 120 μm thick polyvinyl alcohol film was immersed in 100 parts by mass of an aqueous solution containing 1 part by mass of iodine and 4 parts by mass of boric acid, and stretched 6 times at 50 ° C. to prepare a polarizing film. The alkali saponified cellulose triacetate film samples 1 to 6 were bonded to both surfaces of the polarizing film, respectively, using a completely saponified polyvinyl alcohol 5% aqueous solution as an adhesive to prepare polarizing plate samples 1 to 6.

作製した偏光板各試料について、ヘイズ、凝集物、引張強度の測定を行い、動摩擦係数の測定はセルローストリアセテートフィルム試料について行った。なお、表2におけるヘイズ、凝集物、動摩擦係数、引張強度の各測定については、以下のような方法で行った。   About each produced polarizing plate sample, the haze, the aggregate, and the tensile strength were measured, and the dynamic friction coefficient was measured about the cellulose triacetate film sample. In addition, about each measurement of the haze, aggregate, dynamic friction coefficient, and tensile strength in Table 2, it carried out by the following methods.

〈動摩擦係数〉
フィルム表面と裏面間の動摩擦係数はJIS−K−7125(1987)に準じ、フィルムの表裏面が接触するように切り出し、200gの重りを載せ、サンプル移動速度100mm/分、接触面積80mm×200mmの条件で重りを水平引っ張り、重りが移動中の平均荷重(F)を測定し、下記式より動摩擦係数(μ)を求めた。
<Dynamic friction coefficient>
The dynamic friction coefficient between the film surface and the back surface is in accordance with JIS-K-7125 (1987), cut out so that the front and back surfaces of the film are in contact with each other, loaded with a weight of 200 g, a sample moving speed of 100 mm / min, and a contact area of 80 mm × 200 mm. The weight was pulled horizontally under the conditions, the average load (F) while the weight was moving was measured, and the dynamic friction coefficient (μ) was determined from the following formula.

動摩擦係数=F(gf)/重りの重さ(gf)。   Dynamic friction coefficient = F (gf) / weight of weight (gf).

〈ヘイズ〉
試料5枚を重ね合わせて、ASTM−D1003−52に従って測定した。
<Haze>
Five samples were overlapped and measured according to ASTM-D1003-52.

〈引張強度〉
エーアンドディー(株)社製テンシロン引張強度試験機RTCを用いて荷重をかけて展延性を確認した。フィルムの延び幅が1.2倍以上でも破断しないものを○、1.2倍以下で破断したものを×とした。
<Tensile strength>
The spreadability was confirmed by applying a load using an A & D Co., Ltd. Tensilon tensile strength tester RTC. A film that did not break even when the extension width of the film was 1.2 times or more was marked with ◯, and a film that broke with 1.2 times or less was marked with x.

〈凝集物〉
得られた試料1m2上に存在する25μm以上の凝集物の数を数えて求めた。
<Agglomerate>
The number of aggregates of 25 μm or more present on the obtained sample 1 m 2 was counted.

Figure 2008069267
Figure 2008069267

表2より、本発明の試料は、ヘイズ、凝集物、動摩擦係数、引張強度のいずれの評価においても比較の試料に対して優れていることが分かる。   From Table 2, it can be seen that the sample of the present invention is superior to the comparative sample in any evaluation of haze, aggregates, dynamic friction coefficient, and tensile strength.

Claims (5)

糖類またはその誘導体を含有することを特徴とするセルロースエステルフィルム。 A cellulose ester film comprising a saccharide or a derivative thereof. 前記糖類またはその誘導体が単糖類、二糖類、またはそれらの誘導体であることを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフィルム。 The cellulose ester film according to claim 1, wherein the saccharide or a derivative thereof is a monosaccharide, a disaccharide, or a derivative thereof. 前記誘導体がプロトン供与性の基を有することを特徴とする請求項1または2に記載のセルロースエステルフィルム。 The cellulose ester film according to claim 1, wherein the derivative has a proton-donating group. 前記プロトン供与性の基がカルボキシル基であることを特徴とする請求項3に記載のセルロースエステルフィルム。 The cellulose ester film according to claim 3, wherein the proton donating group is a carboxyl group. 更に無機微粒子を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。 Furthermore, inorganic fine particles are contained, The cellulose-ester film of any one of Claims 1-4 characterized by the above-mentioned.
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