JP2008044824A - Method of producing molding of aluminum oxide-titanium oxide mixture - Google Patents

Method of producing molding of aluminum oxide-titanium oxide mixture Download PDF

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雅博 菅
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修 山西
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of producing a molding of an aluminum oxide-titanium oxide mixture by which the molding of the aluminum oxide-titanium oxide mixture containing aluminum oxide powder, titanium oxide powder, water and polyethylene glycol is produced without sticking the molding to each other right after being molded. <P>SOLUTION: The method of producing the molding of the aluminum oxide-titanium oxide mixture is characterized in that liquid filling degree of the aluminum oxide-titanium oxide mixture is 0.6-0.8 and the number average molecular weight of polyethylene glycol is equal to or below ≤9,000. For example, the aluminum oxide powder has 1-100 m<SP>2</SP>/g BET specific surface area, 0.1-50 μm particle diameter, 0.2-3 μm center particle diameter and the titanium oxide powder is rutile type and has 30-70 m<SP>2</SP>/g BET specific surface area, 0.1-50 μm particle diameter and 1-10 μm center particle diameter, and the ratio of aluminum oxide powder and the titanium oxide powder to be used is 20:80-(80:20) by mass. The mixed molding is thus obtained and the mixed fired molding is produced by firing the mixed molding. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形焼成体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing an aluminum oxide-titanium oxide mixed molded fired body.

酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形焼成体は、酸化アルミニウム粉末と酸化チタン粉末との混合物が成形後、焼成されてなる焼成体であって、例えば触媒担体として有用である。かかる酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形焼成体の製造方法としては、酸化アルミニウム粉末および酸化チタン粉末に水を加えて混練するなどして酸化アルミニウム−酸化チタン混合物を得、これを成形することにより酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体とし、該成形体を焼成する方法が知られており、成形を容易化するためのバインダーとして、または得られる焼成体に細孔を形成するための細孔付与剤として、酸化アルミニウム−酸化チタン混合物に有機物を含ませる方法も知られている〔特許文献1:特開2004−182557号公報の段落番号0019〕。 The aluminum oxide-titanium oxide mixed molded fired body is a fired body formed by firing a mixture of an aluminum oxide powder and a titanium oxide powder, and is useful as, for example, a catalyst carrier. The aluminum oxide-titanium oxide mixed molded fired body is manufactured by adding water to the aluminum oxide powder and titanium oxide powder and kneading to obtain an aluminum oxide-titanium oxide mixture, which is molded to form aluminum oxide. -Titanium oxide mixed molded body, a method of firing the molded body is known, as a binder for facilitating molding, or as a pore imparting agent for forming pores in the resulting fired body, A method of including an organic substance in an aluminum oxide-titanium oxide mixture is also known [Patent Document 1: Paragraph No. 0019 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-182557].

特開2004−182557号公報の段落番号0019Paragraph No. 0019 of JP 2004-182557 A 特開2002−79093号公報JP 2002-79093 A

しかし、かかる有機物としてポリエチレングリコールを用いたところ、成形直後の成形体が互いに付着し易いことがあった。成形後の成形体が互いに付着すると、大きな塊となり易く、目的とする形状の焼成体を得にくくなる。 However, when polyethylene glycol is used as such an organic substance, the molded bodies immediately after molding may easily adhere to each other. If the molded bodies after molding adhere to each other, they tend to be large lumps, making it difficult to obtain a fired body having a desired shape.

そこで本発明者は、ポリエチレングリコールを含む酸化アルミニウム−酸化チタン混合物を成形して、成形直後の成形体を互いに付着させ合うことなく、酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体を製造しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、数平均分子量9000以下のポリエチレングリコールを用いることにより、成形直後の成形体が互いに付着しにくくなることを見出し、本発明に至った。 Therefore, the present inventor develops a method capable of producing an aluminum oxide-titanium oxide mixed molded body by molding an aluminum oxide-titanium oxide mixture containing polyethylene glycol and without causing the molded bodies immediately after molding to adhere to each other. As a result of intensive studies, the present inventors have found that molded articles immediately after molding are less likely to adhere to each other by using polyethylene glycol having a number average molecular weight of 9000 or less, and have reached the present invention.

すなわち本発明は、酸化アルミニウム粉末、酸化チタン粉末、水およびポリエチレングリコールを含む酸化アルミニウム−酸化チタン混合物を成形して酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体を製造する方法であり、前記酸化アルミニウム−酸化チタン混合物の液充満度が0.6〜0.8であり、前記ポリエチレングリコールの数平均分子量が9000以下であることを特徴とする前記酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体の製造方法を提供するものである。 That is, the present invention is a method for producing an aluminum oxide-titanium oxide mixed molded body by molding an aluminum oxide-titanium oxide mixture containing aluminum oxide powder, titanium oxide powder, water and polyethylene glycol, and the aluminum oxide-titanium oxide The liquid filling degree of the mixture is 0.6 to 0.8, and the number average molecular weight of the polyethylene glycol is 9000 or less, and the method for producing the aluminum oxide-titanium oxide mixed molded body is provided. is there.

本発明の製造方法によれば、成形直後の成形体が互いに付着して塊となることがない。 According to the production method of the present invention, the compacts immediately after molding do not adhere to each other and become a lump.

本発明の製造方法に用いられる酸化アルミニウム粉末としては通常、結晶型がα相、θ相、γ相、χ相、η相、κ相、δ相、不定形であるものが用いられ、2以上の結晶型を含むものであってもよい。酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は通常1m2/g〜100m2/g、好ましくは5m2/g〜10m2/gであり、その粒子径は通常0.1μm〜50μmであり、中心粒子径が通常0.2μm〜3μm、好ましくは0.3μm〜0.8μmのものが用いられる。 As the aluminum oxide powder used in the production method of the present invention, those whose crystal types are α phase, θ phase, γ phase, χ phase, η phase, κ phase, δ phase, and indefinite form are usually used. The crystal form may be included. BET specific surface area of the aluminum oxide powder is typically 1m 2 / g~100m 2 / g, preferably 5m 2 / g~10m 2 / g, the particle size is usually 0.1Myuemu~50myuemu, the median particle size Usually, 0.2 μm to 3 μm, preferably 0.3 μm to 0.8 μm are used.

酸化チタン粉末としては通常、結晶型がルチル型のものが用いられる。酸化チタン粉末のBET比表面積は通常30m2/g〜70m2/g、好ましくは35m2/g〜60m2/gであり、その粒子径は通常0.1μm〜50μmであり、中心粒子径が通常1μm〜10μm、好ましくは2μm〜5μmのものが用いられる。 As the titanium oxide powder, those having a rutile crystal form are usually used. BET specific surface area of the titanium oxide powder is typically 30m 2 / g~70m 2 / g, preferably 35m 2 / g~60m 2 / g, the particle size is usually 0.1Myuemu~50myuemu, the median particle size Usually, 1 μm to 10 μm, preferably 2 μm to 5 μm are used.

酸化アルミニウム粉末と酸化チタン粉末との使用量比は、質量比で通常20:80〜80:20、好ましくは30:70〜70:30である。 The amount ratio of the aluminum oxide powder to the titanium oxide powder is usually 20:80 to 80:20, preferably 30:70 to 70:30 in terms of mass ratio.

ポリエチレングリコールの数平均分子量は9000以下、好ましくは5000以下、通常は200以上である。 The number average molecular weight of polyethylene glycol is 9000 or less, preferably 5000 or less, and usually 200 or more.

なお、ポリエチレングリコールの数平均分子量は、ポリエチレングリコール1モルあたりの水酸基の数平均を示す水酸基価から算出される。この水酸基価は、ポリエチレングリコールをピリジン中で無水フタル酸と熱反応させて無水フタル酸エステルとし、得られた無水フタル酸エステルを水酸化ナトリウム水溶液で滴定する方法により測定できる。滴定は、例えばフェノールフタレインを指示薬として行われる。 The number average molecular weight of polyethylene glycol is calculated from the hydroxyl value indicating the number average of hydroxyl groups per mole of polyethylene glycol. The hydroxyl value can be measured by a method in which polyethylene glycol is thermally reacted with phthalic anhydride in pyridine to obtain a phthalic anhydride ester, and the obtained phthalic anhydride ester is titrated with an aqueous sodium hydroxide solution. Titration is performed using, for example, phenolphthalein as an indicator.

ポリエチレングリコールの使用量は、酸化アルミニウムおよび酸化チタン粉末の合計量100質量部あたり通常5質量部以上、好ましくは7質量部以上、通常は20質量部以下、好ましくは15質量部以下である。 The amount of polyethylene glycol used is usually 5 parts by mass or more, preferably 7 parts by mass or more, usually 20 parts by mass or less, preferably 15 parts by mass or less per 100 parts by mass of the total amount of aluminum oxide and titanium oxide powder.

酸化アルミニウム−酸化チタン混合物は、酸化アルミニウム粉末、酸化チタン粉末、水およびポリエチレングリコールのほかに、他のバインダーおよび細孔付与剤を含んでいてもよい。バインダーとしては、例えばグリセリン、水溶性セルロース、ゾル状酸化チタンなどが挙げられる。細孔付与剤としては、例えば樹脂粉末が挙げられる。バインダーや細孔付与剤は、それぞれ単独で、または2種以上を組み合わせて用いられる。バインダーや細孔付与剤を含む場合、その合計使用量は、通常、酸化アルミニウム粉末および酸化チタン粉末の合計量100質量部に対して0.1質量部〜15質量部程度である。 In addition to aluminum oxide powder, titanium oxide powder, water and polyethylene glycol, the aluminum oxide-titanium oxide mixture may contain other binders and pore imparting agents. Examples of the binder include glycerin, water-soluble cellulose, sol-like titanium oxide and the like. Examples of the pore imparting agent include resin powder. Each of the binder and the pore imparting agent may be used alone or in combination of two or more. When a binder and a pore imparting agent are included, the total amount used is usually about 0.1 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total amount of aluminum oxide powder and titanium oxide powder.

混合物における酸化チタン粉末、酸化アルミニウム粉末、ポリエチレングリコール、バインダー、細孔付与剤などを固形成分と、水などの液体成分との使用量比を示す液充満度は、0.8以下であり、通常は0.6以上である。液充満度が0.8を超えると、成形直後の成形体が互いに付着しやすくなる。0.6未満では一般に成形が難しい。 The liquid fullness indicating the usage ratio of the solid component and the liquid component such as water, such as titanium oxide powder, aluminum oxide powder, polyethylene glycol, binder, and pore imparting agent in the mixture, is 0.8 or less, usually Is 0.6 or more. When the liquid fullness exceeds 0.8, the compacts immediately after molding are likely to adhere to each other. If it is less than 0.6, it is generally difficult to mold.

なお、液充満度は、混合物を構成する固形成分に吸収されうる液体成分の最大量に対する全液体成分の使用量の比である。ここで、固形成分に吸収されうる液体成分の最大量は、JIS K6221(1992)「ゴム用カーボンブラック試験方法」に記載の吸油量の試験方法(B法)に準拠して、カーボンブラックに代えて固形成分を、DBP(フタル酸ジブチル)に代えて液体成分をそれぞれ用いて測定することにより求められる。 In addition, a liquid fullness is a ratio of the usage-amount of all the liquid components with respect to the maximum amount of the liquid component which can be absorbed in the solid component which comprises a mixture. Here, the maximum amount of the liquid component that can be absorbed by the solid component is changed to carbon black in accordance with the oil absorption test method (Method B) described in JIS K6221 (1992) “Testing method for carbon black for rubber”. Thus, the solid component is obtained by measuring using a liquid component instead of DBP (dibutyl phthalate).

酸化アルミニウム−酸化チタン混合物を成形する方法としては、例えば、この混合物をダイから押し出して成形する押出成形法、この混合物をプレスして成形するプレス成形法などが挙げられる。特に押出成形法において、ダイから押し出された混合物を、ワイヤー等のカッターによって所定長さに切断することにより成形体を得る場合には、カッターへの混合物の付着を防止しうる点でも、本発明の製造方法は好ましい。 Examples of a method for forming the aluminum oxide-titanium oxide mixture include an extrusion method in which the mixture is extruded from a die and formed, and a press method in which the mixture is pressed to form. In particular, in the extrusion molding method, in the case where a molded body is obtained by cutting a mixture extruded from a die into a predetermined length with a cutter such as a wire, the present invention is also capable of preventing adhesion of the mixture to the cutter. The production method is preferred.

混合物を成形することにより得られる酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体の形状は目的とする混合成形焼成体に応じて適宜選択され、特に限定されるものではないが、例えば円柱形状、球状、円盤状などが挙げられ、内部に空間を形成することなく成形された中実状であってもよいし、中空状であってもよい。 The shape of the aluminum oxide-titanium oxide mixed molded body obtained by molding the mixture is appropriately selected according to the target mixed molded fired body, and is not particularly limited. For example, a cylindrical shape, a spherical shape, a disc shape, etc. The solid shape shape | molded without forming a space inside may be sufficient, and a hollow shape may be sufficient.

かくして得られた酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体を焼成することにより、酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形焼成体を得ることができる。焼成は、例えば大気中で行われ、焼成温度は通常500℃〜1000℃、好ましくは600℃〜900℃である。焼成に要する時間は、酸化アルミニウム粉末および酸化チタン粉末が焼結するに十分な時間であればよく、通常は0.5時間〜12時間程度である。 By firing the aluminum oxide-titanium oxide mixed molded body thus obtained, an aluminum oxide-titanium oxide mixed molded fired body can be obtained. Firing is performed, for example, in the air, and the firing temperature is usually 500 ° C to 1000 ° C, preferably 600 ° C to 900 ° C. The time required for firing may be a time sufficient for the aluminum oxide powder and the titanium oxide powder to sinter, and is usually about 0.5 to 12 hours.

かくして得られる酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形焼成体は、例えば触媒成分を担持するための触媒担体として有用であり、例えば本発明の製造方法により酸化アルミニウム−酸化チタン混合焼成体を得、得られた混合焼成体に酸化ルテニウムを担持させることにより、酸化アルミニウム−酸化チタン混合焼成体に酸化ルテニウムが担持されてなる塩化水素酸化用触媒を得ることができ、得られた塩化水素酸化用触媒の存在下に、塩化水素〔HCl〕を酸素〔O2〕と反応させて塩素〔Cl2〕を製造することができる〔特許文献1:特開2004−182557号公報〕、〔特許文献2:特開2002−79093号公報〕。 The aluminum oxide-titanium oxide mixed fired body thus obtained is useful, for example, as a catalyst carrier for supporting a catalyst component. For example, an aluminum oxide-titanium oxide mixed fired body obtained by the production method of the present invention was obtained. By allowing ruthenium oxide to be supported on the mixed fired body, a hydrogen chloride oxidation catalyst in which ruthenium oxide is supported on the aluminum oxide-titanium oxide mixed fired body can be obtained, and in the presence of the obtained hydrogen chloride oxidation catalyst. In addition, chlorine [Cl 2 ] can be produced by reacting hydrogen chloride [HCl] with oxygen [O 2 ] [Patent Document 1: JP 2004-182557 A], [Patent Document 2: JP 2002]. -79093].

以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例により限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited by this Example.

なお、用いた酸化アルミニウム粉末および酸化チタン粉末並びに得られた成形体の評価方法は以下のとおりである。
(1)粒子径
レーザー散乱式粒度分布計〔リード アンド ノースラップ社製、「マイクロトラックHRA」〕にて粒子径分布を求めて測定した。
(2)中心粒子径
上記で求めた粒子径分布から、質量(重量)基準で累積質量%ヒストグラムを求め、質量百分率50%に相当する径〔D50〕として求めた。
(3)BET比表面積
比表面積測定装置〔マウンテック社製、「Macsorb Model−1201」〕を用いて窒素吸着法により求めた。
(4)吸液率
JIS K6221(1992)「ゴム用カーボンブラック試験方法」に記載の吸油量の試験方法(B法)に準拠して、カーボンブラックに代えて固形成分を、DBP(フタル酸ジブチル)に代えて液体成分をそれぞれ用いて測定した。
In addition, the evaluation method of the used aluminum oxide powder and titanium oxide powder and the obtained molded object is as follows.
(1) Particle size The particle size distribution was determined and measured with a laser scattering particle size distribution analyzer (“Microtrack HRA” manufactured by Reed and Northrup).
(2) Central particle diameter From the particle diameter distribution determined above, a cumulative mass% histogram was determined on a mass (weight) basis and determined as a diameter [D50] corresponding to a mass percentage of 50%.
(3) BET specific surface area It was determined by a nitrogen adsorption method using a specific surface area measuring device [manufactured by Mountec, "Macsorb Model-1201"].
(4) Liquid absorption rate In accordance with the oil absorption test method (Method B) described in JIS K6221 (1992) "Testing method for carbon black for rubber", solid components were replaced with DBP (dibutyl phthalate) instead of carbon black. ) And using liquid components instead.

実施例1
酸化アルミニウム粉末〔住友化学(株)製、「AES−12」、αアルミナ、粒子径0.1μm〜5μm、中心粒子径0.5μm、BET比表面積7m2/g〕66.7質量部、
酸化チタン粉末〔テイカ(株)製、「MT−500BW」、ルチル型、粒子径0.1μm〜30μm、中心粒子径2.08μm、BET比表面積40.1m2/g〕33.3質量部、
ポリエチレングリコール〔三洋化成工業(株)製、「PEG4000S」、数平均分子量3300、固形〕8.5質量部、
メタクリル樹脂粉末〔綜研化学(株)製、「ケミスノーMR−2G」〕4質量部、
水溶性セルロース〔信越化学工業(株)製、「65SH−400」、固形〕0.6質量部、
酸化チタンゾル〔堺化学工業(株)製、「CSB」、固形成分40質量%、水分60質量%〕13質量部、
グリセリン〔和光純薬工業(株)製、液状〕0.6質量部、
ポリビニルアルコール〔クラレ(株)製、「PVA−117」、固形〕1.3質量部および純水11質量部を一軸押出機により混練して混合物を得た。
Example 1
Aluminum oxide powder [manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “AES-12”, α alumina, particle diameter 0.1 μm to 5 μm, center particle diameter 0.5 μm, BET specific surface area 7 m 2 / g] 66.7 parts by mass,
Titanium oxide powder [manufactured by Teika Co., Ltd., “MT-500BW”, rutile type, particle size 0.1 μm to 30 μm, center particle size 2.08 μm, BET specific surface area 40.1 m 2 / g] 33.3 parts by mass,
8.5 parts by mass of polyethylene glycol (manufactured by Sanyo Chemical Industries, “PEG4000S”, number average molecular weight 3300, solid)
4 parts by mass of methacrylic resin powder [manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., “Chemisnow MR-2G”]
Water-soluble cellulose (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., “65SH-400”, solid) 0.6 parts by mass,
13 parts by mass of titanium oxide sol [manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd., “CSB”, solid component 40% by mass, moisture 60% by mass]
Glycerin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., liquid) 0.6 parts by mass,
Polyvinyl alcohol [manufactured by Kuraray Co., Ltd., “PVA-117”, solid] 1.3 parts by mass and 11 parts by mass of pure water were kneaded by a single screw extruder to obtain a mixture.

ここで、この混合物における液体成分〔酸化チタンゾル中の水分、グリセリンおよび純水の合計〕の使用量は、固形成分〔酸化アルミニウム粉末、酸化チタン粉末、メタクリル樹脂粉末、水溶性セルロース、酸化チタンゾル中の固形成分、ポリエチレングリコールおよびポリビニルアルコールの合計〕に対して0.162質量倍である。また、固形成分〔酸化アルミニウム粉末66.7質量部、酸化チタン粉末33.3質量部、水溶性セルロース0.6質量部、酸化チタンゾル中の固形成分5.2質量部、ポリエチレングリコール8.5質量部およびポリビニルアルコール1.3質量部の合計〕に対する液体成分〔酸化チタンゾル中の水分7.8質量部、グリセリン0.6質量部および純水11.8質量部の合計〕の吸液率は0.229質量倍(g/g)であった。混合物の液充満度は、0.71(=0.162/0.216)である。 Here, the usage amount of the liquid component [total of water, glycerin and pure water in the titanium oxide sol] in this mixture is the solid component [aluminum oxide powder, titanium oxide powder, methacrylic resin powder, water-soluble cellulose, titanium oxide sol The total of the solid component, polyethylene glycol and polyvinyl alcohol] is 0.162 times by mass. Further, solid components [66.7 parts by mass of aluminum oxide powder, 33.3 parts by mass of titanium oxide powder, 0.6 parts by mass of water-soluble cellulose, 5.2 parts by mass of solid component in titanium oxide sol, 8.5 parts by mass of polyethylene glycol. Of the liquid component [total of 7.8 parts by weight of water in the titanium oxide sol, 0.6 part by weight of glycerin and 11.8 parts by weight of pure water] It was 229 mass times (g / g). The liquid filling degree of the mixture is 0.71 (= 0.162 / 0.216).

上記で得た混合物を上記一軸押出機の吐出口に取り付けたダイから直径1.5mmで押し出しつつ、直径140μmのピアノ線により長さ3mmに切断して、直径1.5mm、長さ3mmの成形体(約0.012g)とした。得られた成形体は、ダイの下に載置したトレーに上に落下させて捕集した。トレー上に落下した成形体から任意に採取した9.92gのうち、2個以上が互いに凝集して一つの塊となっているものは0.32gであった。 The mixture obtained above was extruded with a diameter of 1.5 mm from a die attached to the discharge port of the uniaxial extruder, and was cut into a length of 3 mm with a 140 μm diameter piano wire to form a diameter of 1.5 mm and a length of 3 mm. Body (about 0.012 g). The obtained molded body was dropped onto a tray placed under the die and collected. Of 9.92 g arbitrarily collected from the molded article dropped on the tray, 2 or more pieces aggregated together to form one lump of 0.32 g.

実施例2
ポリエチレングリコール〔PEG4000S〕に代えて、ポリエチレングリコール〔三洋化成工業(株)製、「PEG6000S」重量平均分子量8300、固形〕8.5質量部を用いた以外は実施例1と同様に操作したところ、トレー上に落下した成形体から任意に採取した9.98gのうち、2個以上が互いに凝集して一つの塊となっているものは1.56gであった。
Example 2
In place of polyethylene glycol [PEG 4000S], the same operation as in Example 1 was performed except that 8.5 parts by mass of polyethylene glycol [manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd., “PEG 6000S” weight average molecular weight 8300, solid] was used. Of 9.98 g arbitrarily collected from the molded product dropped on the tray, 2 or more pieces aggregated together to form one lump, which was 1.56 g.

なお、混合物における液体成分の使用量は、固形成分に対して0.162質量倍であり、固形成分に対する液体成分の吸液率は0.229質量倍(g/g)であり、混合物の液充満度は0.71である。 In addition, the usage-amount of the liquid component in a mixture is 0.162 mass times with respect to a solid component, The liquid absorption rate of the liquid component with respect to a solid component is 0.229 mass times (g / g), and the liquid of a mixture The fullness is 0.71.

比較例1
ポリエチレングリコール〔PEG4000S〕に代えて、ポリエチレングリコール〔三洋化成工業(株)製、「PEG10000」重量平均分子量11000、固形〕8.5質量部を用いた以外は実施例1と同様に操作したところ、トレー上に落下した成形体から任意に採取した10.02gのうち、2個以上が互いに凝集して一つの塊となっているものは、6.24gであった。
Comparative Example 1
Instead of polyethylene glycol [PEG 4000S], polyethylene glycol [manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd., “PEG 10000” weight average molecular weight 11000, solid] was used in the same manner as in Example 1, except that 8.5 parts by mass was used. Of 10.02 g arbitrarily collected from the molded product dropped on the tray, two or more pieces aggregated together to form one lump, which was 6.24 g.

なお、混合物における液体成分の使用量は、固形成分に対して0.162質量倍であり、固形成分に対する液体成分の吸液率は0.229質量倍(g/g)であり、混合物の液充満度は0.71である。 In addition, the usage-amount of the liquid component in a mixture is 0.162 mass times with respect to a solid component, The liquid absorption rate of the liquid component with respect to a solid component is 0.229 mass times (g / g), and the liquid of a mixture The fullness is 0.71.

比較例2
純水の使用量を14質量部とした以外は実施例1と同様に操作すると、トレー上に落下した成形体のうち、比較的多くの成形体は、2個以上が互いに凝集して一つの塊となっている。
Comparative Example 2
When the same operation as in Example 1 was carried out except that the amount of pure water used was 14 parts by mass, among the molded bodies dropped on the tray, relatively many molded bodies were aggregated together so that one It is a lump.

なお、混合物における液体成分の使用量は、固形成分の合計に対して0.187質量倍であり、固形成分の合計に対する液体成分の吸液率は0.229質量倍(g/g)であり、混合物の液充満度は0.816である。 In addition, the usage-amount of the liquid component in a mixture is 0.187 mass times with respect to the total of a solid component, and the liquid absorption rate of the liquid component with respect to the total of a solid component is 0.229 mass times (g / g). The liquid fullness of the mixture is 0.816.

比較例3
純水の使用量を7.5質量部とした以外は実施例1と同様に操作しようとしたが、粘度が高いために混合物をダイから押出すことができなかった。
Comparative Example 3
An attempt was made to operate in the same manner as in Example 1 except that the amount of pure water used was 7.5 parts by mass, but the mixture could not be extruded from the die because of its high viscosity.

なお、混合物における液体成分の使用量は、固形成分の合計に対して0.133質量倍であり、固形成分の合計に対する液体成分の吸液率は0.229質量倍(g/g)であり、混合物の液充満度は0.581ある。 In addition, the usage-amount of the liquid component in a mixture is 0.133 mass times with respect to the sum total of a solid component, and the liquid absorption rate of the liquid component with respect to the sum total of a solid component is 0.229 mass times (g / g). The liquid fullness of the mixture is 0.581.

Claims (5)

酸化アルミニウム粉末、酸化チタン粉末、水およびポリエチレングリコールを含む酸化アルミニウム−酸化チタン混合物を成形して酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体を製造する方法であり、前記酸化アルミニウム−酸化チタン混合物の液充満度が0.6〜0.8であり、前記ポリエチレングリコールの数平均分子量が9000以下であることを特徴とする前記酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体の製造方法。 A method for producing an aluminum oxide-titanium oxide mixed molded body by molding an aluminum oxide-titanium oxide mixture containing aluminum oxide powder, titanium oxide powder, water and polyethylene glycol, and the degree of liquid filling of the aluminum oxide-titanium oxide mixture Is 0.6 to 0.8, and the polyethylene glycol has a number average molecular weight of 9000 or less. 酸化アルミニウム粉末のBET比表面積が1m2/g〜100m2/g、粒子径が0.1μm〜50μm、中心粒子径が0.2μm〜3μmであり、
酸化チタン粉末の結晶型がルチル型、BET比表面積が30m2/g〜70m2/g、粒子径が0.1μm〜50μm、中心粒子径が1μm〜10μmである請求項1に記載の製造方法。
Aluminum oxide powder having a BET specific surface area of 1m 2 / g~100m 2 / g, particle size 0.1Myuemu~50myuemu, center particle diameter of 0.2Myuemu~3myuemu,
2. The production method according to claim 1, wherein the crystal form of the titanium oxide powder is rutile, the BET specific surface area is 30 m 2 / g to 70 m 2 / g, the particle diameter is 0.1 μm to 50 μm, and the center particle diameter is 1 μm to 10 μm. .
酸化アルミニウム粉末と酸化チタン粉末との使用量比が質量比で20:80〜80:20である請求項1または請求項2に記載の製造方法。 The production method according to claim 1 or 2, wherein a use amount ratio of the aluminum oxide powder and the titanium oxide powder is 20:80 to 80:20 by mass ratio. 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の製造方法により酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体を得、該酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体を焼成することを特徴とする酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形焼成体の製造方法。 An aluminum oxide-titanium oxide mixed molded body is obtained by the production method according to any one of claims 1 to 3, and the aluminum oxide-titanium oxide mixed molded body is fired. A method for producing a molded fired body. 酸化アルミニウム粉末、酸化チタン粉末、水およびポリエチレングリコールを含み、液充満度が0.6〜0.8であり、前記ポリエチレングリコールの数平均分子量が9000以下であることを特徴とする酸化アルミニウム−酸化チタン混合物。 Aluminum oxide-oxidation characterized in that it contains aluminum oxide powder, titanium oxide powder, water and polyethylene glycol, has a liquid filling degree of 0.6 to 0.8, and the polyethylene glycol has a number average molecular weight of 9000 or less. Titanium mixture.
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