JP2008039440A - Safety valve device and gas sampling container - Google Patents
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Description
本発明は、安全弁装置及びガスサンプリング容器に関し、詳しくは、高圧ガスが充填されるガス容器に設けられる安全弁装置に関し、特に、分析用の微量空気成分をサンプリングするためのガスサンプリング容器用として最適な安全弁装置及び該安全弁装置を装着したガスサンプリング容器に関する。 The present invention relates to a safety valve device and a gas sampling container, and more particularly to a safety valve device provided in a gas container filled with high-pressure gas, and particularly suitable for a gas sampling container for sampling a trace air component for analysis. The present invention relates to a safety valve device and a gas sampling container equipped with the safety valve device.
高純度ガスの分析において、試料ガスを採取したガスサンプリング容器を分析機器設備のある場所へ運び、試料ガスの純度や試料ガス中の不純物濃度を測定することが行われている。この用途に用いられるガスサンプリング容器は、試料ガスを採取してから分析するまでの間に、なんらかの原因でガスサンプリング容器内のガスが汚染された場合、分析装置の信頼性が高くても、得られる分析結果全体の信頼性が損なわれるため、ガスサンプリング容器中の試料ガスの清浄度保持は重要な要素となる(例えば、特許文献1参照。)。 In the analysis of a high purity gas, a gas sampling container from which a sample gas is collected is transported to a place where analytical equipment is provided, and the purity of the sample gas and the impurity concentration in the sample gas are measured. The gas sampling container used for this purpose can be obtained even if the analyzer is highly reliable if the gas in the gas sampling container is contaminated for some reason between collection of the sample gas and analysis. Therefore, maintaining the cleanliness of the sample gas in the gas sampling container is an important factor (see, for example, Patent Document 1).
また、ガス容器内(ガス容器に接続した経路内を含む、以下、同様。)のガス圧力が一定値以上にならないように、ガス容器内のガス圧力が高くなる可能性のあるガス容器には安全弁が取り付けられている(例えば、特許文献2参照。)。
ガス容器内外の圧力差で作動する一般的な安全弁は、コイルスプリング等の付勢手段で弁体を容器側に付勢することにより閉弁状態を保ち、容器内のガス圧力が一定圧力を超えると、ガス圧力によって前記弁体を開弁方向に押動する構造を有しており、安全弁が作動(開弁)した直後はガス容器内のガスが外部に大量に排気されるため、安全弁を通過するガス流速は高速となっている。しかし、ガス容器内のガス圧力が次第に低下して一定圧力に近付くと、安全弁を通過するガス流速が低下するため、ガス容器外の雰囲気ガス、通常は空気が安全弁を逆方向に通過してガス容器内に拡散する現象、すなわち逆拡散が発生する。 A general safety valve that operates with a pressure difference between the inside and outside of a gas container keeps the valve closed by urging the valve body toward the container with an urging means such as a coil spring, and the gas pressure inside the container exceeds a certain pressure. And the valve body is pushed in the valve opening direction by the gas pressure, and immediately after the safety valve is activated (opened), a large amount of gas in the gas container is exhausted to the outside. The gas flow velocity passing through is high. However, when the gas pressure in the gas container gradually decreases and approaches a constant pressure, the gas flow rate passing through the safety valve decreases, so the atmospheric gas outside the gas container, usually air, passes through the safety valve in the reverse direction to gas. A phenomenon of diffusion into the container, that is, reverse diffusion occurs.
逆拡散によってガス容器内に拡散する空気量は微量であり、一般的に使用されているガスを充填したガス容器ではほとんど問題にならないが、前記ガスサンプリング容器の場合は、ガスサンプリング容器内の分析対象ガス成分と同種のガスが逆拡散によってガスサンプリング容器内の試料ガスに混入すると、試料ガスが汚染されて分析結果に大きな影響を及ぼすことになる。特に、分析対象ガスが数ppm以下の微量空気成分の場合、逆拡散によってガスサンプリング容器内の試料ガスに空気が混入することは絶対に避けるべきである。 The amount of air that diffuses into the gas container by back diffusion is very small, and it is not a problem for gas containers filled with commonly used gas. In the case of the gas sampling container, analysis in the gas sampling container When a gas of the same type as the target gas component is mixed into the sample gas in the gas sampling container by back diffusion, the sample gas is contaminated and greatly affects the analysis result. In particular, when the analysis target gas is a trace air component of several ppm or less, it should be absolutely avoided that air is mixed into the sample gas in the gas sampling container by back diffusion.
そこで本発明は、安全弁が作動したときの逆拡散を防止できる安全弁装置を提供するとともに、ガスサンプリング容器内のガス圧力が何らかの原因で上昇し、安全弁が作動したとしてもガスサンプリング容器内の試料ガスが汚染されることを防止できるガスサンプリング容器を提供することを目的としている。 Therefore, the present invention provides a safety valve device that can prevent back diffusion when the safety valve is activated, and the gas pressure in the gas sampling container rises for some reason and the sample gas in the gas sampling container is activated even if the safety valve is activated. An object of the present invention is to provide a gas sampling container that can prevent contamination of the gas.
上記目的を達成するため、本発明の安全弁装置及びガスサンプリング容器は、容器内のガス圧力が設定圧力を超えたときに開弁して容器内の圧力を設定圧力以下に保持する安全弁装置であって、前記容器に装着されて該容器内が前記設定圧力を超えたときに開弁する安全弁と、該安全弁の二次側に接続されて安全弁側からの流体の流通のみを許容する逆止弁とを備え、該逆止弁が開弁する設定圧力を、前記安全弁の設定圧力未満、好ましくは前記安全弁の設定圧力に対して20%以上設定圧力未満に設定したことを特徴としている。 In order to achieve the above object, the safety valve device and the gas sampling container of the present invention are safety valve devices that are opened when the gas pressure in the container exceeds the set pressure and keep the pressure in the container at or below the set pressure. A safety valve that is attached to the container and opens when the inside of the container exceeds the set pressure, and a check valve that is connected to the secondary side of the safety valve and allows only fluid to flow from the safety valve side The set pressure at which the check valve opens is set to be less than the set pressure of the safety valve, preferably 20% or more and less than the set pressure with respect to the set pressure of the safety valve.
また、本発明のガスサンプリング容器は、上記構成の安全弁装置を備えたことを特徴とし、特に、サンプリングするガスが分析用のガスであって、分析対象成分が微量空気成分であることを特徴としている。 Further, the gas sampling container of the present invention is characterized by including the safety valve device having the above-described configuration, and in particular, the gas to be sampled is an analysis gas, and the analysis target component is a trace air component. Yes.
本発明の安全弁装置は、容器内の圧力が安全弁の設定圧力を超えて上昇すると、まず、容器内のガス圧力によって安全弁が開弁し、容器内のガスが安全弁の二次側に流出する。安全弁の二次側に流出したガスは、安全弁の二次側と逆止弁の一次側との間の空間に一時的に滞留し、この滞留したガスの圧力が逆止弁の設定圧力を超えると逆止弁が開弁する。これにより、設定圧力を超えて圧力上昇した容器内のガスは、安全弁から逆止弁を経て容器外に放出される。 In the safety valve device of the present invention, when the pressure in the container rises above the set pressure of the safety valve, first, the safety valve is opened by the gas pressure in the container, and the gas in the container flows out to the secondary side of the safety valve. The gas that has flowed out to the secondary side of the safety valve temporarily stays in the space between the secondary side of the safety valve and the primary side of the check valve, and the pressure of this retained gas exceeds the set pressure of the check valve And the check valve opens. As a result, the gas in the container whose pressure has exceeded the set pressure is released from the safety valve to the outside of the container through the check valve.
容器内の圧力が低下して安全弁を通過するガスの流量が低下し、安全弁を通過するガス量と逆止弁を通過するガス量との関係で安全弁と逆止弁との間の空間のガス圧力が逆止弁の設定圧力以下になると、安全弁が開弁状態のまま逆止弁が間欠的に開閉して容器内のガスの放出が継続される。 The gas in the space between the safety valve and the check valve is related to the amount of gas passing through the safety valve and the amount of gas passing through the check valve due to the pressure in the container decreasing and the flow rate of gas passing through the safety valve decreasing. When the pressure is equal to or lower than the set pressure of the check valve, the check valve is intermittently opened and closed while the safety valve is open, and the gas in the container is continuously released.
したがって、容器内圧力の上昇によって安全弁装置が作動すると、安全弁が開弁することによって容器内のガス圧力が安全弁の設定圧力以下になり、安全弁の二次側と逆止弁の一次側との間の空間のガス圧力は、逆止弁の設定圧力と同等乃至僅かに低い圧力となる。 Therefore, when the safety valve device is activated due to an increase in the pressure inside the container, the gas pressure in the container becomes lower than the set pressure of the safety valve by opening the safety valve, and between the secondary side of the safety valve and the primary side of the check valve. The gas pressure in the space is equal to or slightly lower than the set pressure of the check valve.
この安全弁装置の作動時に、逆止弁の開弁状態で微量の外気(空気)が逆止弁の一次側に逆拡散したとしても、安全弁と逆止弁との間の前記空間内に混入する空気量は微量であるから、この空間内のガスが安全弁を通って容器内に逆拡散しても、容器内に混入する空気量は極めて微量なものとなる。 Even when a small amount of outside air (air) is diffused back to the primary side of the check valve when the check valve is opened, the safety valve device is mixed into the space between the safety valve and the check valve. Since the amount of air is very small, even if the gas in this space passes back through the safety valve into the container, the amount of air mixed into the container becomes extremely small.
すなわち、前記容器がガスサンプリング容器であり、該ガスサンプリング容器内に、分析対象が微量の空気成分(窒素、酸素、アルゴン等)である試料ガスをサンプリングする場合、ガスサンプリング容器に前記安全弁装置を設けておくことにより、ガスサンプリング容器内のガス圧力を一定圧力以下に保てるとともに、ガスサンプリング容器内のガス圧力が上昇して安全弁が作動しても、ガスサンプリング容器内に空気成分が混入することはほとんどなく、精度、信頼性の高い分析を行うことができる。 That is, when the sample is a gas sampling container, and the sample gas whose analysis object is a minute amount of air components (nitrogen, oxygen, argon, etc.) is sampled in the gas sampling container, the safety valve device is provided in the gas sampling container. By providing it, the gas pressure in the gas sampling container can be kept below a certain pressure, and even if the gas pressure in the gas sampling container rises and the safety valve is activated, air components are mixed in the gas sampling container. There is almost no analysis, and analysis with high accuracy and reliability can be performed.
図1は本発明の安全弁装置を装着したガスサンプリング容器の一形態例を示す説明図である。 FIG. 1 is an explanatory view showing one embodiment of a gas sampling container equipped with the safety valve device of the present invention.
このガスサンプリング容器11は、従来から用いられている流通式サンプラーと呼ばれるもので、所定の直径及び長さを有する容器部12の両端に、弁13,13を備えた試料ガス経路14,14がそれぞれ設けられている。さらに、容器部12には、圧力計15と安全弁装置16とが設けられている。
This
安全弁装置16は、容器部12に取り付けられた安全弁17と、この安全弁17の二次側(ガス放出側)に接続した安全弁17側からの流体の流通のみを許容する逆止弁18とからなるものであって、安全弁17は、ガスサンプリング容器内11内のガス圧力が、該安全弁17の設定圧力を超えたときに開弁してガスサンプリング容器11内のガスを安全弁17の二次側に放出し、逆止弁18は、安全弁17の二次側に放出されたガスの圧力が、該逆止弁18の設定圧力を超えたときに開弁し、安全弁17の二次側と逆止弁18の一次側との間の空間に一時的に滞留したガスを逆止弁18の二次側、すなわち外部に放出するように形成されている。
The
前記安全弁17の設定圧力(安全弁設定圧力)は、ガスサンプリング容器11や弁13の耐圧性能等に応じてあらかじめ設定されている。一方、逆止弁18の設定圧力(逆止弁設定圧力)は、安全弁設定圧力未満に設定する。すなわち、この逆止弁設定圧力を安全弁設定圧力以上に設定すると、安全弁17が作動して開弁しても、逆止弁18が開弁しない状態になることがあり、ガスサンプリング容器11内を一定圧力以下に保つことができなくなる。逆止弁設定圧力の下限は、安全弁17や逆止弁18の口径、安全弁設定圧力の値によっても異なるが、逆止弁18が僅かな圧力差で開弁すると、開弁時に外気が逆止弁18の二次側から一次側に逆拡散する可能性が大きくなるので、0.1MPa(ゲージ圧、以下同様)以上、好ましくは0.2MPa以上に設定すればよく、安全弁設定圧力との関係からは、安全弁設定圧力に対して逆止弁設定圧力を20%以上の値に設定することが望ましく、20%未満では顕著な効果が見られないが、20%以上の場合には、通常の逆拡散によるリーク量を半分以下に抑えることができる。
The set pressure (safety valve set pressure) of the
このように、安全弁17の二次側に、該安全弁17の設定圧力よりも低い設定圧力の逆止弁18を接続した安全弁装置16は、ガスサンプリング容器11内の圧力が前記安全弁設定圧力を超えると、ガスサンプリング容器11内のガス圧力によって安全弁17が開弁し、ガスサンプリング容器11内のガスが安全弁17の二次側に流出する。安全弁17の二次側に流出したガスは、安全弁11の二次側と逆止弁18の一次側との間を接続するための継手等の空間部分に一時的に滞留し、この空間部分に滞留したガスの圧力が前記逆止弁設定圧力を超えると逆止弁18が開弁する。これにより、ガスサンプリング容器11にあらかじめ設定された圧力を超えて容器内圧力が上昇すると、ガスサンプリング容器11内のガスは、安全弁17から逆止弁18を経て外部に放出される。
Thus, in the
ガスサンプリング容器11内の圧力が低下して安全弁17を通過するガスの流量が低下し、安全弁17を通過するガス量と逆止弁18を通過するガス量との関係で前記空間部分のガス圧力が逆止弁設定圧力より低くなると、安全弁17が開弁状態のまま逆止弁18が間欠的に開閉してガスサンプリング容器11内のガスの放出が継続され、最終的にガスサンプリング容器11内は一定圧力以下に保持される。
The pressure in the
したがって、ガスサンプリング容器11内のガス圧力の上昇によって安全弁装置16が作動すると、安全弁17が開弁することによってガスサンプリング容器11内のガス圧力が安全弁設定圧力以下になり、安全弁17の二次側と逆止弁18の一次側との間の前記空間部分のガス圧力は、逆止弁設定圧力と同等乃至僅かに低い圧力となる。
Accordingly, when the
この安全弁装置16の作動時に、逆止弁18が開弁した状態で微量の空気が逆止弁18の一次側に逆拡散したとしても、安全弁17と逆止弁18との間の前記空間部分内に混入する空気量は微量であるから、この空間部分内のガスが安全弁17を通ってガスサンプリング容器11内に逆拡散しても、ガスサンプリング容器11内の試料ガスに混入する空気量は極めて微量なものとなる。すなわち、このような安全弁装置16を設けたガスサンプリング容器11は、何らかの原因でガスサンプリング容器11内のガス圧力が上昇しても、安全弁装置16が作動することによってガスサンプリング容器11内のガス圧力を一定圧力以下に保てるとともに、分析対象が数ppm以下の微量の空気成分(窒素、酸素、アルゴン等)である試料ガスをサンプリングしたガスサンプリング容器11の安全弁装置16が作動しても、ガスサンプリング容器11内に空気成分が混入して試料ガスが汚染されることがほとんどないため、前記空気成分の微量分析を高精度で行うことができ、分析結果の信頼性も高めることができる。
Even when a small amount of air is reversely diffused to the primary side of the
図1に示す構造で、容器部12の内容積が6リットルのガスサンプリング容器11に設定圧力を0.7MPaとした安全弁17(千代田精機製)のみを設け、ガスサンプリング容器11内に0.9MPaの高純度酸素ガス(窒素濃度1ppm未満)を一方の試料ガス経路14から導入した。
In the structure shown in FIG. 1, only a safety valve 17 (manufactured by Chiyoda Seiki Co., Ltd.) having a set pressure of 0.7 MPa is provided in a
高純度酸素ガスの導入圧力が安全弁17の設定圧力より高いことから、0.7MPaを超えた時点で安全弁17が作動し、ガスサンプリング容器11内の酸素ガスを大気中に放出してガスサンプリング容器11内が0.7MPaに低下したときに安全弁17が閉弁して酸素ガスの放出が終了した。このときのガスサンプリング容器11内の窒素濃度をガスクロマトグラフ分析計で分析した。
Since the introduction pressure of the high purity oxygen gas is higher than the set pressure of the
この実験を4回繰り返した結果、窒素濃度は、それぞれ4ppm、3ppm、6ppm、3ppm(平均4ppm)であり、安全弁17からの逆拡散によって大気中の窒素がガスサンプリング容器11内の試料ガス(高純度酸素ガス)に混入し、試料ガスを汚染していることが判明した。
As a result of repeating this experiment four times, the nitrogen concentrations were 4 ppm, 3 ppm, 6 ppm, and 3 ppm (average 4 ppm), respectively, and the nitrogen in the atmosphere was converted into the sample gas (high) in the
次に、前記安全弁17の後段に、逆止弁18(スウェッジロック社製CPAタイプ)を継手を介して接続し、逆止弁18の設定圧力を0〜0.6MPaに設定して前記同様の実験を行った。なお、安全弁17と逆止弁18との間の継手部分にも圧力計を設け、安全弁17の二次側と逆止弁18の一次側との間の空間のガス圧力を測定した。
Next, a check valve 18 (CPA type manufactured by Swagelok Co., Ltd.) is connected to the rear stage of the
ガスサンプリング容器11内に0.9MPaの高純度酸素ガスを導入すると、圧力計15の測定値が0.7MPaを超えた時点で安全弁17が作動し、ガスサンプリング容器11内の高純度酸素ガスが安全弁17から放出され、安全弁17と逆止弁18との間の継手部分に溜まり、この継手部分のガス圧力が逆止弁18の設定圧力を超えたときに逆止弁18が作動した。
When high-purity oxygen gas of 0.9 MPa is introduced into the
これにより、ガスサンプリング容器11内の高純度酸素ガスは、安全弁17から継手部分を通り、逆止弁18を通って大気中に放出された。ガスサンプリング容器11内のガス圧力が安全弁17の設定圧力である0.7MPaに低下したときに安全弁17が閉弁し、継手部分のガス圧力が逆止弁18の設定圧力になったときに逆止弁18も閉弁した。
As a result, the high-purity oxygen gas in the
逆止弁18の設定圧力を変えて、各設定圧力にて5回ずつ実験を行い、ガスサンプリング容器11内の高純度酸素ガス中に含まれる窒素濃度をそれぞれ分析した。各設定圧力における分析結果の平均値を図2に示す。
The experiment was performed five times at each set pressure while changing the set pressure of the
図2から明らかなように、逆止弁18の設定圧力が0MPa、実際には0MPaより僅かに高い圧力であるが逆止弁としての機能はほとんど発揮していない状態では、逆拡散を十分に防止することができず、逆止弁18を設けた効果がほとんど得られていないことが分かる。すなわち、安全弁17の二次側に、僅かな圧力差(0.1MPa未満)で開弁するような弁、例えば、安全弁17内にゴミ等が入るのを防止するための弁を設けた程度では、逆拡散を十分に防止できないことが分かる。
As is clear from FIG. 2, when the set pressure of the
逆止弁18の設定圧力を0.1MPaにすると逆拡散を防止する効果が現れ、設定圧力が0.2MPaになると逆拡散の防止効果が明らかになり、設定圧力を0.3MPa以上にすると、逆拡散が防止されてガスサンプリング容器11内の高純度酸素ガスが大気中の窒素で汚染されていないことが分かる。
When the set pressure of the
この結果から、逆止弁18の設定圧力を0.1MPa以上にすれば逆拡散防止効果が得られ、さらに、設定圧力を0.2MPa以上にすることによって十分な逆拡散防止効果が得られ、特に、設定圧力を0.3MPa以上にすることによって逆拡散を確実に防止できることが分かる。
From this result, if the set pressure of the
11…ガスサンプリング容器、12…容器部、13…弁、14…試料ガス経路、15…圧力計、16…安全弁装置、17…安全弁、18…逆止弁
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KR101755190B1 (en) | 2014-12-15 | 2017-07-06 | 이와타니 산교 가부시키가이샤 | Sample collection device and sample collection method |
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2006
- 2006-08-02 JP JP2006210443A patent/JP2008039440A/en active Pending
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