JP2008002957A - Creep characteristics evaluation and formulation method of aluminum alloy material, estimation method for the creep characteristics of aluminum alloy, and manufacturing method of aluminum alloy casting - Google Patents

Creep characteristics evaluation and formulation method of aluminum alloy material, estimation method for the creep characteristics of aluminum alloy, and manufacturing method of aluminum alloy casting Download PDF

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JP2008002957A JP2006172705A JP2006172705A JP2008002957A JP 2008002957 A JP2008002957 A JP 2008002957A JP 2006172705 A JP2006172705 A JP 2006172705A JP 2006172705 A JP2006172705 A JP 2006172705A JP 2008002957 A JP2008002957 A JP 2008002957A
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泰之 石原
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an evaluation method capable of simply calculating the creep characteristics of an aluminum alloy material, and a technique capable of quantifying the correlation properties of the creep characteristics, an alloy component and a texture state. <P>SOLUTION: Three test pieces 1, formed of the aluminum alloy material, are arranged at the apex positions of the regular triangle on a surface plate 2; a weight 3, capable of applying almost equal compression stress σ to three test pieces, is placed to be heated and held to a predetermined temperature T; the dimensional changes of three test pieces with the elapse of time are measured, and the relation between the average value ΔL of the dimensional change quantities of three test pieces and the elapse time (t) is approximated by Formula: ΔL=A×ln(t)+B (where A and B are constants determined for each alloy material, applied compression stress σ and heated and held temperature T) for formulating the creep characteristics of the alloy material. Furthermore, the cross-sectional texture observation and alloy component analysis of the test pieces are performed; the dimension and numerical values (α1, α2, etc.) of the principal crystallized substance and the actual measured values (β1, β2, etc.) of added element amounts are obtained and an estimate formula of A and B in the Formula is constructed by multivariate analysis for quantifying the correlation of the creep characteristics, alloy components and texture state of the aluminum alloy material. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、アルミ合金材のクリープ特性評価・定式化方法、アルミ合金のクリープ特性の予測方法及びアルミ合金鋳物の製造方法に関するものである。このアルミ合金鋳物の製造方法は、鋳造性と鋳物の機械特性を向上させる為にアルミ合金に添加されるSi及びFeにより形成される晶出物の形状をPの添加により調整し、該当鋳物の機械特性、特にクリープ変形抵抗を増加させようとするものである。   The present invention relates to a method for evaluating and formulating creep characteristics of an aluminum alloy material, a method for predicting creep characteristics of an aluminum alloy, and a method for producing an aluminum alloy casting. This aluminum alloy casting manufacturing method adjusts the shape of the crystallized product formed by Si and Fe added to the aluminum alloy by adding P in order to improve the castability and the mechanical properties of the casting. It is intended to increase mechanical properties, particularly creep deformation resistance.

現在様々な分野で利用されているアルミ合金は、鋳造により製作されたものをそのまま使用するか、鋳造で製作された鋳塊(インゴット,ビレット)を鍛造、圧延して使用される事が多い。アルミ合金に合金添加元素として添加される主な元素をまとめると、次の表1の様になる。   The aluminum alloys currently used in various fields are often used as they are produced by casting, or by forging and rolling ingots (ingots, billets) produced by casting. The main elements added to the aluminum alloy as alloy additive elements are summarized as shown in Table 1 below.

Figure 2008002957
Figure 2008002957

アルミ合金については、これらの添加元素による晶出物分散強化・固溶硬化・析出硬化や、鍛造・圧延による組織微細化、指向性強化を活用して様々な合金設計がなされている。これらの強化機構は、原子レベルの大きさで組織内に存在している『転位』の移動を妨げる事で発現されるものと言って良い。   For aluminum alloys, various alloy designs have been made by utilizing crystallized dispersion strengthening / solid solution hardening / precipitation hardening by these additive elements, refinement of structure by forging / rolling, and directionality strengthening. It can be said that these strengthening mechanisms are manifested by preventing the movement of “dislocations” existing in the tissue at the atomic level.

実際の金属の組織は、金属原子レベルでの配置の整合性が取れた所謂単結晶組織に近い構造を持つ『α結晶粒』の集合体であるが、各α晶の境界は原子レベルでの整合性が取れていない『結晶粒界』となり、結晶粒界には、様々なα晶とは異なる元素から成る晶出物が存在している事が多い。(これらは光学顕微鏡観察で視認できる。)
更に、α晶一つずつの内部をより細かく見てゆくと、原子単位でα晶を構成する主元素とは異種の元素(固溶元素)がはまり込んでいたり、細かな時効析出物が存在したりしている。(これらは光学顕微鏡観察では視認できない。)
The actual metal structure is an aggregate of “α crystal grains” having a structure close to a so-called single crystal structure, which has alignment consistency at the metal atom level, but the boundaries of each α crystal are at the atomic level. The crystal grain boundary is often inconsistent, and there are many crystallized products that are composed of elements different from various α crystals. (These can be visually confirmed with an optical microscope.)
Furthermore, when looking at the interior of each α crystal in more detail, an element different from the main element constituting the α crystal (solid solution element) is trapped in the atomic unit, or fine aging precipitates exist. I do. (These are not visible with an optical microscope.)

アルミ合金を含む金属材料は、原子配列内の『転位』の存在で、より小さなせん断応力で塑性変形させる事が出来るのであるが、『固溶元素』や『時効析出物』などの異物がα晶を構成する主元素であるAl原子間に存在すると、先の転位の動きを原子レベルで阻害する事になり、これにより強化されると言える。よりマクロ的に見た場合、結晶粒界においてα晶同士の界面の場合でも原子レベルでの配列の不整合により、転位の動きが阻害される事になる。また、結晶粒界にFeやSi等の晶出物が存在する場合、原子配列の不整合性に加えて、原子間隔である格子間距離も異なってくる為、より強く転位の動きを阻害すると考えられる。   Metal materials including aluminum alloys can be plastically deformed with smaller shear stress due to the presence of “dislocations” in the atomic arrangement, but foreign substances such as “solid solution elements” and “aging precipitates” are α If it exists between Al atoms, which are the main elements constituting the crystal, it can be said that the movement of dislocations at the atomic level is hindered and strengthened by this. From a macro perspective, even in the case of an interface between α-crystals at a grain boundary, dislocation movement is hindered due to misalignment at the atomic level. In addition, when crystallized materials such as Fe and Si are present at the grain boundaries, in addition to the incompatibility of atomic arrangement, the interstitial distance, which is the atomic spacing, will also differ, so that the dislocation movement is more strongly inhibited. Conceivable.

また、転位は外部からの応力で増殖する。転位の増殖は図1の様に行なわれる。転位源A-Bをフランクリード源と呼ぶ。転位源A-Bから転位が延びてゆく際、成長した転位がループとなり、次々に転位のループを発生させてゆく場合が存在する。(実際は、この様な転位の増殖は、当たり前の様に発生している。)金属材料に外部から応力が作用した場合、転位一個が動いただけでは、大きな変形につながらないのであるが、上記の様に複数の転位源から次々に転位が増殖をしてゆくことで、大きな変形につながっていると考える事が出来るのである。   In addition, dislocations proliferate due to external stress. Dislocation multiplication is performed as shown in FIG. The dislocation source A-B is called a flank lead source. When dislocations extend from the dislocation source A-B, the grown dislocations form a loop, and there are cases where dislocation loops are generated one after another. (In fact, this kind of dislocation growth occurs as a matter of course.) When stress is applied to the metal material from the outside, just moving one dislocation does not lead to a large deformation. In addition, it can be considered that the dislocations proliferate one after another from a plurality of dislocation sources, leading to a large deformation.

転位が増殖してゆくと、増殖した転位同士が絡み合う場所が多数生じてくる事になる。この絡み合いが複雑なものとなると、転位同士でお互いの動きを拘束しあうようになってくる。この絡み合い構造を『セル構造』と呼ぶ。金属材料を塑性加工すると硬くなる現象である『加工硬化』は、主にこのメカニズムで発現すると言える。セル構造部は、エネルギー的に不安定状態にあるため、外部から熱エネルギー等を受けると自らの転位の絡み合いを開放したり、そこを『核』として新たな結晶粒(α晶)を形成したりする場合が存在する。これらをそれぞれ、『回復』及び『再結晶』と呼ぶ。   As dislocations grow, many places where the grown dislocations are entangled with each other. When this entanglement becomes complicated, dislocations restrain each other's movements. This entangled structure is called a “cell structure”. It can be said that “work hardening”, which is a phenomenon of hardening when a metal material is plastically processed, is manifested mainly by this mechanism. Since the cell structure part is in an unstable state in terms of energy, when it receives heat energy from the outside, it releases the intertwining of its own dislocations, or forms new crystal grains (α crystals) using it as “nuclei”. There is a case. These are called “recovery” and “recrystallization”, respectively.

アルミ合金の場合、100〜200℃程度で回復現象が加速され、200〜300℃以上で再結晶を発現する。(転位の絡み合いをリセットして、初期状態に近い状態に戻ると言える。)自動車用の(ディーゼル)エンジン部品や、タイヤ金型のように、200〜300℃近傍での使用が求められるアルミ合金においては、これら転位が移動・増殖しやすくなる事に伴う『クリープ特性』が問題となる。クリープとは、『一定応力のもとにひずみが長時間の経過につれて増大する現象』、『一定応力のもとでしだいに変形が進む現象』であるが、通常の機械設計上は、『高温度では、ふつうの意味の弾性限度より低い応力が作用している場合でも、長い間にしだいに変形が進んでくる現象』として扱われる事が多い。ところがこのクリープ特性は、定量化方法と設計への活用方法が上手く確立されていないのが現状である。   In the case of an aluminum alloy, the recovery phenomenon is accelerated at about 100 to 200 ° C., and recrystallization occurs at 200 to 300 ° C. or higher. (It can be said that the entanglement of dislocation is reset to return to a state close to the initial state.) Aluminum alloys that are required to be used in the vicinity of 200 to 300 ° C, such as automotive (diesel) engine parts and tire molds. In, the “creep characteristics” associated with the ease of migration and proliferation of these dislocations becomes a problem. Creep is a phenomenon in which strain increases with the passage of time under a constant stress, and a phenomenon in which deformation gradually progresses under a constant stress. In the case of temperature, even when stress lower than the normal elastic limit is applied, it is often treated as a phenomenon in which deformation gradually progresses over a long period of time. However, at present, the creep characteristics have not been well established for quantification and design.

例えば、非特許文献1である「マグロウヒルブック株式会社『材料強度学要論』 小寺沢良一 著P.146以下」では、次の様な方法が一般的なものとして解説されている。すなわち、図2に示すような試験片を所定の雰囲気温度Tで、(引張り)負荷Fを印加した状態で保持し、試験片の評点間距離の増加量を計測する事で、その材料の試験温度T、印加応力σでのクリープ曲線(図3)を得るという方法である。
こうして得られたクリープ曲線は数1として定式化される。
For example, Non-Patent Document 1, “Maglow Hill Book Co., Ltd.“ Material Strength Science ”, Ryoichi Koterazawa, P.146 and below” describes the following method as a general method. That is, a test piece as shown in FIG. 2 is held at a predetermined atmospheric temperature T with a (tension) load F applied, and the increase in the distance between the test pieces is measured to test the material. This is a method of obtaining a creep curve (FIG. 3) at temperature T and applied stress σ.
The creep curve thus obtained is formulated as Equation 1.

Figure 2008002957
Figure 2008002957

ところがこの方法には、鋼材等に比べて低い応力でクリープ変形するアルミ合金のクリープ特性評価に対しては、以下の様な弱点が存在していた。
1) 比較的大型な試験片を必要とする。(通常、断面積Sで50〜100mm2程度以上)
2) 試験機も大掛かりなものが必要。
3) 得られるデータ(クリープ曲線式)も複雑で扱いにくい。
このため、アルミ合金のクリープ特性を簡便かつ適切に評価することは困難であった。
However, this method has the following weak points with respect to the evaluation of the creep characteristics of an aluminum alloy that undergoes creep deformation at a lower stress than steel.
1) A relatively large specimen is required. (Usually, the cross-sectional area S is about 50-100mm 2 or more)
2) A large testing machine is required.
3) The obtained data (creep curve formula) is also complicated and difficult to handle.
For this reason, it was difficult to simply and appropriately evaluate the creep characteristics of the aluminum alloy.

このクリープ特性にも、先に述べた転位の移動が重要な役割を果しているのであるが、どういった合金組成で、どの様な組織に合金設計すれば、アルミ合金でクリープ特性を最適化出来るかと言った定量的尺度は存在せず、また、この目的に合致した晶出物の分散形態に鋳物の組織を調整する良い手法が存在していない状況にあった。
マグロウヒルブック株式会社『材料強度学要論』小寺沢良一著P.146以下
The above-mentioned dislocation movement plays an important role in this creep property as well, but it is possible to optimize the creep property with an aluminum alloy by designing the alloy with any alloy composition and structure. However, there was no quantitative measure such as this, and there was no good method for adjusting the structure of the casting to the dispersion form of the crystallized product meeting this purpose.
McGraw-Hill Book Co., Ltd. “Material Strength Study” by Ryoichi Koterazawa P.146 and below

本発明はこの様な状況下でなされたものであり、その第一の目的は、アルミ合金材料のクリープ特性を簡易に求められる評価方法を提供する事にあり、第二の目的は、そのクリープ特性と合金成分、組織状態の相関性を定量化できる技術を提供する事にあり、第三の目的は、これより求められるクリープ特性を最適化できる組織状態を、鋳物にて発現させられる組織改良方法を提供することにある。   The present invention has been made under such circumstances. The first object of the present invention is to provide an evaluation method for easily obtaining the creep characteristics of an aluminum alloy material. The second object of the present invention is the creep. The third objective is to provide a technology that can quantify the correlation between properties, alloy components, and microstructure, and the third objective is to improve the microstructure that can manifest the microstructure that can optimize the creep properties required from this. It is to provide a method.

第1の目的を達成するためになされた請求項1の発明は、定盤上に、同一アルミ合金材から作成した直方体形状若しくは平滑な円筒形状の試験片3本を正三角形の頂点位置に3等配し、これら3本の試験片にほぼ均等な圧縮応力σを印加出来る分銅を載せ、所定の温度Tに加熱保持し、試験片の経時寸法変化を測定し、3本の試験片の寸法変化量の平均値ΔLと経過時間tの関係を、
ΔL=A・ln(t)+B・・・(1)
(A,Bは合金材、印加圧縮応力σ、加熱保持温度T毎に決まる定数)
の(1)式で近似することにより、該当合金材のクリープ特性を定式化することを特徴とするものである。
In order to achieve the first object, the invention of claim 1 is characterized in that three rectangular parallelepiped or smooth cylindrical specimens made from the same aluminum alloy material are placed on the surface plate at the apex position of an equilateral triangle. These three test pieces are placed with a weight that can apply an almost uniform compressive stress σ, heated and held at a predetermined temperature T, and the dimensional changes of the test pieces over time are measured. The dimensions of the three test pieces The relationship between the average amount ΔL of change and the elapsed time t
ΔL = A ・ ln (t) + B ・ ・ ・ (1)
(A and B are constants determined for each alloy material, applied compressive stress σ, and heating holding temperature T)
The creep characteristic of the corresponding alloy material is formulated by approximating the equation (1).

第2の目的を達成するためになされた請求項2の発明は、請求項1の発明に用いられる3本の試験片そのもの若しくは同一合金材から別途製作しておいた試験片の断面組織観察と、合金成分分析を行い、主要晶出物の寸法・形状数値(α1,α2,・・・)と添加元素量の実測値(β1,β2・・・)を得、目的変数にA及びBを用い、説明変数にσ,T,(α1,α2,・・・),(β1,β2,・・・)を取り多変量解析し、請求項1中のΔL=A・ln(t)+Bの(1)式中のA,Bの予測式を構築することにより、該当アルミ合金のクリープ特性と合金成分、組織状態の相関性を定量化することを特徴とするものである。   The invention of claim 2 made to achieve the second object is the observation of the cross-sectional structure of the three test pieces used in the invention of claim 1 or a test piece separately manufactured from the same alloy material. Analyze the alloy components to obtain numerical values of the main crystallized dimensions and shapes (α1, α2, ...) and measured values of the amount of added elements (β1, β2 ...). Multivariate analysis using σ, T, (α1, α2,...), (Β1, β2,...) As explanatory variables, and ΔL = A · ln (t) + B in claim 1 By constructing the prediction formulas of A and B in the formula (1), the correlation between the creep characteristics of the corresponding aluminum alloy, the alloy composition, and the structure state is characterized.

第3の目的を達成するためになされた請求項3の発明は、Siを主要な成分元素として含有するアルミ合金鋳物を製作する際に、鋳造用の溶湯にPを添加することで、単位面積あたりに初晶および共晶晶出するSi晶一粒一粒の長手寸法の総和を減少させ、該当鋳物のクリープ変形抵抗を増加させることを特徴とするものであり、請求項4の発明は、Feを主要な成分元素として含有するアルミ合金鋳物を製作する際に、鋳造用の溶湯にPを添加する事で、単位面積あたりに初晶および共晶晶出するFe晶一粒一粒の長手寸法の総和を増加させ、該当鋳物のクリープ変形抵抗を増加させることを特徴とするものである。   In order to achieve the third object, the invention according to claim 3 is characterized in that, when an aluminum alloy casting containing Si as a main component element is manufactured, P is added to the molten metal for casting, thereby obtaining a unit area. The sum of the longitudinal dimension of each Si crystal crystallizing the primary crystal and the eutectic crystal is reduced, and the creep deformation resistance of the corresponding casting is increased. When manufacturing an aluminum alloy casting containing Fe as a main component element, the length of each Fe crystal grain that produces primary and eutectic crystals per unit area by adding P to the molten metal for casting It is characterized by increasing the sum of dimensions and increasing the creep deformation resistance of the casting.

請求項1の発明によれば、ごく小型の試験片を用い、アルミ合金材料のクリープ特性を簡易に求めることができる。また請求項2の発明によれば、従来定量的に把握しづらかった、アルミ合金のクリープ特性と組織状態、合金元素量との関係を、定量的に把握出来る様になる。さらに請求項3,4の発明によれば、請求項1,2によって求められるクリープ特性を最適化できる組織状態を、鋳物にて発現させることが可能となる。   According to the first aspect of the present invention, the creep characteristics of the aluminum alloy material can be easily obtained using a very small test piece. Further, according to the invention of claim 2, it becomes possible to quantitatively grasp the relationship between the creep characteristics of aluminum alloy, the structural state, and the alloy element amount, which has been difficult to grasp quantitatively in the past. Further, according to the third and fourth aspects of the present invention, it is possible to develop a structure state capable of optimizing the creep characteristics required by the first and second aspects in the casting.

<請求項1>
請求項1の発明は、図4に示すように試験片1としてマッチ棒状の立方体を3本/1組みで準備し、この3本の試験片1をクリープ試験時に変形・損傷しない定盤2上に、概略正三角形の頂点近傍となる様配置し、3本の試験片1を同時に覆い被せる形で所定の重量の分銅3を載せ、試験片1に圧縮応力σを印加し、この状態で所定の温度Tに加熱保持し、試験片1の経時寸法変化を測定し、3本の試験片1の寸法変化量の平均値ΔLと経過時間tの関係を、ΔL=A・ln(t)+B (A,Bは合金材、印加圧縮応力σ、加熱保持温度T 毎に決まる定数)で近似する事で、該当合金材のクリープ特性を定式化するアルミ合金材のクリープ特性評価・定式化方法である。
<Claim 1>
As shown in FIG. 4, the invention of claim 1 prepares three match rod-like cubes as a test piece 1 on a surface plate 2 that is not deformed or damaged during a creep test. Is placed so that it is in the vicinity of the apex of an approximately equilateral triangle, and a weight 3 having a predetermined weight is placed so as to cover the three test pieces 1 at the same time, and a compressive stress σ is applied to the test piece 1 in this state Measure the dimensional change of the test piece 1 over time, and measure the relationship between the average value ΔL of the dimensional change amount of the three test pieces 1 and the elapsed time t, ΔL = A · ln (t) + B (A and B are constants determined for each alloy material, applied compressive stress σ, and heating holding temperature T) to approximate the creep characteristics of the corresponding alloy material. It is.

具体的には、直方体形状若しくは平滑な円筒形状の試験片1を3本/1組で製作する図4では試験片1が円筒の場合は直径φD長さLとなる。これらをクリープ試験時に変形・損傷する事の無い定盤2上に、概略正三角形の頂点近傍となる様配置し、3本の試験片1を同時に覆い被せる形で所定の重量の分銅3を載せ、各試験片1に圧縮応力σを印加する。そしてこの定盤・試験片・分銅組み立て体を図5のように加熱炉4に投入し、温度Tで保持する。定盤2・分銅3を予め温度Tに予熱しておくと、試験片1の昇温タイムラグを極小化出来るため、より好ましい。このようにして得られたt−ΔLのデータを図6に示すように縦軸にΔL、横軸にtでプロットし、得られる曲線をΔL=A・ln(t)+Bなる近似式で近時する(係数A,Bを求める)。得られた近似式及びA,Bが該当材料の温度T,圧縮応力σ印加時のクリープ特性となる。   Specifically, in FIG. 4 in which the test piece 1 having a rectangular parallelepiped shape or a smooth cylindrical shape is manufactured with three / one set, the diameter φD is a length L when the test piece 1 is a cylinder. These are placed on the surface plate 2 that will not be deformed / damaged during the creep test, so that they are close to the apex of the regular equilateral triangle, and a weight 3 of a predetermined weight is placed so that three test pieces 1 are covered simultaneously. A compressive stress σ is applied to each test piece 1. Then, the surface plate / test piece / weight assembly is put into the heating furnace 4 as shown in FIG. Preheating the surface plate 2 and the weight 3 to the temperature T in advance is more preferable because the temperature rise time lag of the test piece 1 can be minimized. The data of t−ΔL thus obtained is plotted with ΔL on the vertical axis and t on the horizontal axis as shown in FIG. 6, and the obtained curve is expressed by an approximate expression of ΔL = A · ln (t) + B. Recent (find coefficients A and B). The obtained approximate equations and A and B are the creep characteristics when the temperature T and compressive stress σ of the material are applied.

融点が低いアルミ合金等のいわゆる軽合金は、各種鉄鋼材料およびニッケル合金より、クリープ変形抵抗や強度特性が小さい(10〜50%ほどしか無い)。この傾向は温度が高くなる程顕著になり、アルミ合金のクリープ試験を行なう際に必要な印加荷重(分銅の重量)は、鋼材・ニッケル合金材のクリープ試験の時より遥かに小さなもので済む。本発明は、この特性を活用したものである。   So-called light alloys such as aluminum alloys having a low melting point have smaller creep deformation resistance and strength characteristics than various steel materials and nickel alloys (only about 10 to 50%). This tendency becomes more prominent as the temperature increases, and the applied load (weight of the weight) required for the creep test of the aluminum alloy is much smaller than that in the creep test of the steel / nickel alloy material. The present invention utilizes this characteristic.

例えば、請求項1の発明を用いると、試験片寸法をD=W=4mm(ここではL寸法は任意としておく)とすると、試験片に0.5kgf/mm2(4.9MPa)の圧縮負荷を印加したい場合に必要な分銅の重量は24kgとなる。この分銅を鋼材で製作する場合、凡そφ600mm、厚さ11mmの円盤1枚で済む。またアルミ合金の圧縮クリープ試験で必要とされる印加圧縮応力は、せいぜい20kgf/mm2(196MPa)で、先の分銅が40枚(960kg)有れば全ての試験に事足りるといえる。試験片の寸法を、より小さいものとすれば、必要となる分銅は更に軽量化できる。 For example, when the invention of claim 1 is used, if the specimen size is D = W = 4 mm (L dimension is arbitrarily set here), a compression load of 0.5 kgf / mm 2 (4.9 MPa) is applied to the specimen. If you want to do that, the weight of the weight is 24kg. If this weight is made of steel, a single disk with a diameter of approximately 600 mm and a thickness of 11 mm is sufficient. The applied compressive stress required for the compression creep test of aluminum alloy is 20 kgf / mm 2 (196 MPa) at most, and if there are 40 weights (960 kg), all tests are sufficient. If the size of the test piece is smaller, the required weight can be further reduced.

試験片の長手寸法Lは、クリープ試験中のΔLの検出精度の観点からは、大きい程好ましいと言えるが、過剰に長くなり過ぎると、試験片が座屈してしまい、実験データが得られなくなる危険性が有る為、アルミ合金の場合D=Wの時、L≦(5〜10)Dである事が好ましい。従って、請求項1の発明を用いてアルミ合金各種のクリープ試験を行なう際の試験片1本の大きさは、D(=W)=2〜4mm,かつL=10〜20mm程度で済む事になる。これは、従来のクリープ試験片の寸法の1/10〜1/5の大きさと言え、極めてコンパクトなものであるといえる。従って、大きな試験片が入手困難なアルミ合金材料や、場合によっては製品実体品から試験片を切り出して、クリープ試験を行なう事も出来る。   The longer dimension L of the specimen is preferable from the viewpoint of ΔL detection accuracy during the creep test. However, if the specimen is too long, the specimen may buckle and the experimental data cannot be obtained. In the case of aluminum alloy, when D = W, it is preferable that L ≦ (5 to 10) D. Therefore, the size of one specimen when performing a creep test of various aluminum alloys using the invention of claim 1 is such that D (= W) = 2 to 4 mm and L = 10 to 20 mm. Become. This can be said to be 1/10 to 1/5 the size of a conventional creep test piece, which is extremely compact. Therefore, it is possible to perform a creep test by cutting out a test piece from an aluminum alloy material in which a large test piece is difficult to obtain or, in some cases, a product entity.

また得られるクリープ曲線の近似式ΔL=A・ln(t)+Bも、従来の近似式に比べて簡素なものとなっており、データの解析面でも、実用面でも扱い易いものとなっている。(A,Bが共に小さい方が、より高いクリープ変形抵抗を持っていると言える。)各種アルミ合金の圧縮クリープ曲線が上記近似式で近似出来る事は、後述の実施例1でその事例を示す。   Moreover, the approximate expression ΔL = A · ln (t) + B of the obtained creep curve is also simpler than the conventional approximate expression, making it easy to handle both in terms of data analysis and practical use. Yes. (It can be said that the smaller both A and B, the higher the creep deformation resistance.) The fact that the compression creep curves of various aluminum alloys can be approximated by the above approximate expression is shown in Example 1 described later. .

以下に、この近似式についての材料強度学的考察を加えておく。
クリープ変形挙動が、結晶内の転位の動きに支配される事は先に説明した通りであるが、『材料強度学第二版 岩波全書 横堀武夫 著 P.85』では、単結晶内で転位間で相互に干渉を受けない場合の転位速度vと負荷せん断応力τの関係は、
v=v・τ^(1/nkT)exp{−Q/kT}
n:材料による数値,v,Q,k:定数,T:温度(K)
なる式で表される事を示している。
The material strength consideration about this approximate expression is added below.
As explained above, the creep deformation behavior is governed by the movement of dislocations in the crystal, but in “Material Strength Science 2nd Edition Iwanami Takeo Yokobori Takeo P.85”, The relationship between the dislocation speed v and the load shear stress τ
v = v 1 · τ ^ (1 / n * kT) exp {−Q / kT}
n *: numeric value by the material, v 1, Q, k: constant, T: temperature (K)
It is expressed by the following formula.

この式からは、温度T,せん断応力τ(本試験では圧縮応力で一義的に定義される数値)が一定であれば、転位速度vも一定となり、先頁の近似式の『経過時間t−L方向変形量ΔL』は『直線』とならならければならない筈であるが、実際の実験結果は『対数関数』となっている。
この差は、実際の材料(一般の材料)が、
A) α晶内の固溶硬化,析出硬化(原子レベルでの転位移動の妨害効果)
B) 多結晶構造(結晶粒界での転位移動の妨害効果)
C) 結晶粒界での異種金属(晶出物)散在(マクロレベルでの転位移動の妨害効果)
の3つの強化機構を持ったものである為に生じたものと考えられる。
From this equation, if the temperature T and the shear stress τ (numerically defined by the compressive stress in this test) are constant, the dislocation speed v is also constant, and the approximate expression “elapsed time t− The “L-direction deformation amount ΔL” should be “straight line”, but the actual experimental result is “logarithmic function”.
The difference is that the actual material (general material)
A) Solid solution hardening and precipitation hardening in α crystal (disturbance effect of dislocation transfer at atomic level)
B) Polycrystalline structure (disturbance effect of dislocation movement at grain boundaries)
C) Scattering of dissimilar metals (crystallized substances) at grain boundaries (disturbance effect of dislocation migration at macro level)
It is thought that it was caused by having the three strengthening mechanisms.

先の圧縮クリープ変形挙動近似式、ΔL=A・ln(t )+ Bから転位速度vを求めるには、上記式を経過時間tに関して微分してやれば良く、これから、
dL/dt=d{A・ln(t )}/dt+d(B)/dt
v = A/tなる式が得られる。
即ち、本試験結果は、一定(せん断)応力,一定温度雰囲気下で、単結晶では理論上一定となる転位速度vが、実際の材料(多結晶強化材料)では時間とともに減速してゆく(係数Aの反比例をする)事を示している。この理由が上述のA)〜C)にあると言う事である。
In order to obtain the dislocation speed v from the previous compression creep deformation behavior approximate equation, ΔL = A · ln (t) + B, the above equation may be differentiated with respect to the elapsed time t.
dL / dt = d {A · ln (t)} / dt + d (B) / dt
The equation v = A / t is obtained.
In other words, this test result shows that the dislocation speed v, which is theoretically constant in a single crystal under a constant (shear) stress and constant temperature atmosphere, decelerates over time in an actual material (polycrystalline reinforced material) (coefficient). A is inversely proportional). This is because the reasons A) to C) are described above.

これらと転位の移動・増殖機構の説明とを合わせて解説すると以下の様になる。
先の近似式は、一定温度T下で一定圧縮応力σを時間t1だけ受けた時点での該当金属材料内の転位速度VT1は、VT1=A/t1である事を示している。これに対して、単結晶内の転位一つの動きの理論式では、その転位速度は時間によらず一定で、V=αである事を示している。図7に示されるこの両者の差が、金属組織の差による転位移動に対する障害の有無、及び転位の増殖挙動によりもたらされるものであると考えられる。実際のアルミ合金での結果(固溶元素,時効析出物および晶出物を含む多結晶材料の圧縮クリープ試験結果)は、クリープ試験開始直後の転位速度が最大で、以降時間がたつにつれて、それが減少してゆく事を示している。
The following is an explanation of these and the dislocation movement / proliferation mechanism.
The preceding approximate expression shows that the dislocation speed V T1 in the corresponding metal material at the time when the constant compressive stress σ is received for a time t 1 at a constant temperature T is V T1 = A / t 1 . . On the other hand, the theoretical formula of the movement of one dislocation in a single crystal shows that the dislocation speed is constant regardless of time and V = α. It is considered that the difference between the two shown in FIG. 7 is caused by the presence / absence of a failure to dislocation movement due to the difference in metal structure and the propagation behavior of dislocation. The actual aluminum alloy results (compression creep test results for polycrystalline materials including solid solution elements, aging precipitates, and crystallized materials) show that the dislocation rate is maximum immediately after the start of the creep test, and that It shows that decreases.

実際のアルミ合金の圧縮クリープで、時間がたつにつれて転位速度が減少してゆく理由は、現象的に早く起こる順番に記述すると、
1) 固溶元素によって、転位の動きが干渉される。
2) 時効析出物により転位の動きが干渉される。
3) 上記1),2)の影響で転位の増殖も遅れる。
4) 晶出物の存在で、よりマクロ的な転位の動きが干渉される。
5) 1)〜4)の作用で、転位の増殖が起こりづらくなってくる(転位の絡み合いである『セル構造』が急速に増え、このセル構造が転位の動きを阻害する様になってくる)。
6) 経過時間が長くなる程、転位速度が遅くなる。
と言う様なものであると考えられるのである。
なお定数Bが持つ意味は、試験片と分銅との接触面(荷重印加面)のクリープ試験初期の塑性変形等の誤差関数的なものと判断出来る。(試験片の加工面精度が悪いと、Bが大きくなると言った具合。)
The reason why the dislocation speed decreases with time in the compression creep of an actual aluminum alloy is described in the order of phenomenon occurrence,
1) Dislocation movement is interfered by solid solution elements.
2) Dislocation movement is interfered by aging precipitates.
3) Dislocation growth is also delayed due to the effects of 1) and 2) above.
4) The presence of crystallized materials interferes with more macroscopic dislocation movements.
5) The effects of 1) to 4) make it difficult for dislocations to proliferate (the “cell structure”, which is the entanglement of dislocations), rapidly increases, and this cell structure becomes an obstacle to the movement of dislocations. ).
6) The longer the elapsed time, the slower the dislocation speed.
It is thought to be something like that.
The meaning of the constant B can be judged as an error function such as plastic deformation at the initial stage of the creep test of the contact surface (load application surface) between the test piece and the weight. (If the machined surface accuracy of the test piece is poor, B will increase.)

<請求項2>
<請求項2の説明>
請求項1で得られた近似式のA,Bを、該当材料の加熱保持温度T,圧縮応力σ印加時のクリープ特性の代表値として扱い、これらA,Bそれぞれを目的変数とし、該当材料の断面観察から得られる主要晶出物の寸法・形状特性値(α1,α2,・・・)及び、該当材料の成分分析結果から得られる各種合金元素量の特性値(β1,β2,・・・)、これと併せて、加熱保持温度T,印加圧縮応力σを説明変数として、多変量解析する事で、目的変数A,Bを説明変数(α1,α2,・・・),(β1,β2,・・・),T,σ,にて定式化する事で、アルミ合金のクリープ特性と、各説明変数の関係を定量化し、より良好なクリープ特性を持ったアルミ合金の成分設計、組織設計に定量的に役立てられる様にする技術が請求項2の要旨である。
<Claim 2>
<Explanation of claim 2>
The approximate expressions A and B obtained in claim 1 are treated as representative values of the creep characteristics when the heating holding temperature T and compressive stress σ of the corresponding material are applied. Dimensional and shape characteristic values (α1, α2, ...) obtained from cross-sectional observation, and characteristic values of various alloy element amounts (β1, β2, ...) obtained from the component analysis results of the corresponding material In addition to this, multivariate analysis using the heated holding temperature T and the applied compressive stress σ as explanatory variables makes the objective variables A and B the explanatory variables (α1, α2,...), (Β1, β2 , ...), T, σ, quantifies the relationship between the creep characteristics of the aluminum alloy and each explanatory variable, and the composition design and structure design of the aluminum alloy with better creep characteristics Claim 2 is a technique that makes it useful quantitatively.

ここで用いる多変量解析(重回帰分析)については、例えば財団法人日本規格協会『新編 統計的方法 改訂版』編者 森口繁一 発行者 西家正起のP.215〜P.227などに記載されている。具体的な解析事例とその結果の活用方法については、後述の実施例2にて詳細に説明する。   The multivariate analysis (multiple regression analysis) used here is described, for example, in Japanese Standards Association, “New Edition, Statistical Method, Revised Edition”, Editor, Shigeru Moriguchi, Publisher, Masaaki Nishiya, P.215 to P.227. ing. Specific analysis examples and methods for utilizing the results will be described in detail in Example 2 described later.

<請求項3,4>
上記した請求項1,2の方法で、アルミ合金により高いクリープ変形抵抗を付与したい場合に必要な、合金元素量と主要晶出物の寸法・形状特性値が定量化できる様になった。合金元素量は、合金調合時に調整する事が可能で、比較的制御しやすいものであるが、主要晶出物の寸法・形状特性値は、(クリープ変形抵抗を高める目的で)制御するのは極めて難しい。請求項3,4は、この問題点を克服する為に創出されたものである。
<Claims 3 and 4>
According to the above-described methods of claims 1 and 2, the amount of alloying elements and the size and shape characteristic values of the main crystallized substance necessary for imparting high creep deformation resistance to the aluminum alloy can be quantified. The amount of alloying elements can be adjusted at the time of alloy preparation and is relatively easy to control, but the size and shape characteristic values of the main crystallized substances are controlled (for the purpose of increasing creep deformation resistance). Extremely difficult. Claims 3 and 4 were created to overcome this problem.

後述の実施例2に示されるように、請求項2の発明により、各種晶出物の寸法・形状等の組織パラメータ系の説明変数による多変量解析結果から、
1) 1mm2当たりのα晶の長手寸法総和が短い、結晶粒形状となるα晶状態にする。
2) 1mm2当たりのFe晶の長手寸法総和が長い、Fe系晶出物状態にする。
3) 1mm2当たりのSi晶の長手寸法総和が短い、Si系晶出物状態にする。
程、アルミ合金の圧縮クリープ変形抵抗が大きくなる事が判る。
しかし従来は、特に鋳造形態(鋳物)のまま使用されるアルミ合金部材においては、上記1)〜3)を満足させられる良い組織改良方法は存在していなかった。
As shown in Example 2 to be described later, according to the invention of claim 2, from the results of multivariate analysis using explanatory variables of the structure parameter system such as the size and shape of various crystallized substances,
1) Set the α crystal state to a crystal grain shape with a short sum of longitudinal dimensions of α crystal per 1 mm 2 .
2) longitudinal dimension sum of Fe crystal per 1 mm 2 is long, to Fe-based crystallized matter state.
3) Si crystallized state with a short sum of longitudinal dimensions of Si crystals per 1 mm 2 .
It can be seen that the compressive creep deformation resistance of the aluminum alloy increases.
Conventionally, however, there has been no good structure improvement method that can satisfy the above 1) to 3) particularly in an aluminum alloy member that is used in a cast form (casting).

本発明者は、鋳造に用いるSiを主要な成分元素として含有するアルミ合金溶湯あるいはFeを主要な成分元素として含有するアルミ合金溶湯にPを(10ppm程度以上)添加する事で、単位面積あたりに初晶および共晶晶出するSi晶あるいはFe晶一粒一粒の長手寸法の総和を減少あるいは増加させ、該当鋳物のクリープ変形抵抗を増加させることによって、幅広い凝固冷却速度の鋳物に対して、上記2),3)を満たす組織改良が可能である事を発見した。アルミ合金溶湯にPを添加する事で、上記2),3)の組織改良がなされる事を確認した実験結果を後述の実施例3に示す。   By adding P (about 10 ppm or more) to an aluminum alloy melt containing Si as a main component element or an aluminum alloy melt containing Fe as a main component element, the present inventor can obtain per unit area. For castings with a wide solidification cooling rate by reducing or increasing the sum of the longitudinal dimensions of each Si crystal or Fe crystal grain that eutectic crystal and eutectic crystal, and increasing the creep deformation resistance of the corresponding casting, It was discovered that organizational improvements that satisfy 2) and 3) above are possible. An experimental result confirming that the structure improvement of 2) and 3) above is achieved by adding P to the molten aluminum alloy is shown in Example 3 described later.

なお、アルミ合金鋳物の組織改良に関しては、様々な参考文献が存在している。例えば、
A 『アルミニウムハンドブック』 社団法人軽金属協会編 朝倉孝鑛造 発行 P.399
B 『非鉄金属および合金』 内田老鶴圃 発行 濱住松二郎著 P.120
C 『鋳造工学』 社団法人 日本鋳造工学会 2002January Vol.74 P.45〜P.49など
<要約>
☆ Na添加による共晶Siの微細化(改良処理):A,Bに記載
・ 亜共晶Si合金にのみ効果有り。
・ 石膏鋳造のような溶湯凝固の極めて遅い鋳物に対しては改良効果薄い。
・ Fe晶に対する改良効果無し。
☆ P添加による初晶Siの微細化:A,Cに記載
・ 過共晶Si合金の初晶Siについてのみの組織改良効果が記載されている。
・ Fe晶に対する改良効果は記載されていない。(本発明の改良効果は発見されていない。)
このように、亜共晶Si合金へのP添加による、共晶Si組織の改良効果や、Feを主要元素として含むアルミ合金へのP添加による、Fe晶組織の改良効果は、今回、本発明者が初めて発見した内容と言える。
Various references exist for improving the structure of aluminum alloy castings. For example,
A “Aluminum Handbook” edited by Japan Light Metal Association
B “Nonferrous metals and alloys” published by Uchida Otsutsuru, authored by Jiro Matsuzumi P.120
C "Casting Engineering" Japan Foundry Engineering Society 2002January Vol.74 P.45-P.49 etc. <Summary>
☆ Refinement of eutectic Si by Na addition (improvement treatment): Described in A and B ・ Effective only for hypoeutectic Si alloys.
・ The improvement effect is low for castings with extremely slow melt solidification such as gypsum casting.
-No improvement effect on Fe crystals.
☆ Refinement of primary Si by adding P: Described in A and C ・ The effect of improving the structure only for primary Si in hypereutectic Si alloys is described.
-No improvement effect on Fe crystals is described. (The improvement effect of the present invention has not been found.)
As described above, the effect of improving the eutectic Si structure by adding P to the hypoeutectic Si alloy and the effect of improving the Fe crystal structure by adding P to the aluminum alloy containing Fe as a main element are as follows. It can be said that the contents were discovered for the first time.

ここで参考のために、『亜共晶Si合金,過共晶Si合金』、『初晶,共晶』について図8を用いて説明する。
亜共晶Si合金;溶湯が凝固して行く際、まず最初にアルミニウム(α相)が固体として現われ、固−液共存領域温度範囲内ではSiの固体を一切発生させず、『共晶線』を下回
った瞬間にSiの固体(共晶Si)を発生させるタイプのアルミ合金。
過共晶Si合金;溶湯が凝固して行く際、まず最初にSiが固体(初晶Si)として現われ固−液共存領域温度範囲内ではアルミニウムの固体を一切発生させず、『共晶線』を下回った瞬間に、Siの固体(共晶Si)とアルミニウムの固体(α相)を発生させるタイプのアルミ合金。
初晶Siは『多角形粒状』。共晶Siは、『微細粒状』,もしくは『針状』,『薄い平板状』の形態である。
以下に各発明の実施例を示す。
For reference, “hypoeutectic Si alloy, hypereutectic Si alloy” and “primary crystal, eutectic” will be described with reference to FIG.
Hypoeutectic Si alloy: When the molten metal solidifies, first the aluminum (α phase) appears as a solid, and no Si solid is generated within the solid-liquid coexistence region temperature range. A type of aluminum alloy that generates Si solids (eutectic Si) at the moment when it falls below.
Hypereutectic Si alloy: When the molten metal solidifies, first, Si appears as a solid (primary Si) and does not generate any aluminum solid within the solid-liquid coexistence region temperature range. A type of aluminum alloy that generates Si solid (eutectic Si) and aluminum solid (α phase) at the moment when it falls below.
Primary crystal Si is “polygonal granular”. Eutectic Si is in the form of “fine grained”, “needle” or “thin flat plate”.
Examples of each invention are shown below.

同一アルミ合金材からワイヤ放電加工により4×4×12mmの試験片を3本作成し、これらを『3点ジャッキ』として、1枚約24kgの分銅を1〜10枚載せ、分銅1枚当たりで試験片に0.5kgf/mm2の圧縮応力を作用させられる様な試験治具の構成とした。(分銅を載せる枚数で試験片に印加する圧縮応力を調整。)試験治具ごと加熱炉(熱風循環炉)に投入し、試験片のL寸法(12mm)の経時変化を断続的に計測した。試験片の治具への脱着時の時間短縮(治具の温度降下防止の意図もある)、および試験片への偏荷重発生を防止する為に、メートル台形ネジ3本を治具に設置し、これをジャッキアップ脱着装置として活用する方式とした。試験片は表2の7種類のアルミ合金鋳物から採取した。なお、上記試験片は、クリープ試験前に全て300℃×12hrの加熱後空冷と言う『過時効熱処理』を施したものを使用した。 Three test pieces of 4 x 4 x 12 mm are made from the same aluminum alloy material by wire electric discharge machining, and these are `` three-point jacks '', placing 1 to 10 weights of about 24 kg per piece, per weight The test jig was configured such that a compressive stress of 0.5 kgf / mm 2 was applied to the test piece. (The compressive stress applied to the test piece was adjusted by the number of weights to be placed.) The test jig was placed in a heating furnace (hot air circulating furnace) and the change over time in the L dimension (12 mm) of the test piece was measured intermittently. In order to shorten the time when the test piece is attached to and detached from the jig (there is also the intention of preventing the temperature drop of the jig), and to prevent the occurrence of uneven load on the test piece, three metric trapezoidal screws are installed in the jig. This is a method of utilizing as a jack-up detaching device. Test specimens were taken from seven types of aluminum alloy castings shown in Table 2. In addition, all the above-mentioned test pieces were subjected to “overaging heat treatment” called air cooling after heating at 300 ° C. × 12 hr before the creep test.

Figure 2008002957
Figure 2008002957

L方向変形量の経時的変化を図9〜図12に示す。また各図のデータと近似式を表3〜表6に示す。   Changes with time in the deformation amount in the L direction are shown in FIGS. Tables 3 to 6 show data and approximate expressions of each figure.

Figure 2008002957
Figure 2008002957

Figure 2008002957
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Figure 2008002957
Figure 2008002957

Figure 2008002957
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これらのクリープ試験結果で、圧縮クリープによる変形量ΔLと、経過時間tの間には、ΔL = A・ln(t) + Bなる関係が成り立っている事が見て取れる。   From these creep test results, it can be seen that the relationship ΔL = A · ln (t) + B holds between the deformation amount ΔL due to compression creep and the elapsed time t.

先の試験片の断面の組織写真を撮影し、この写真データを画像解析する形で組織解析も実施した。この組織解析では、α晶、Fe系晶出物、Si系晶出物の3つの区分分けをし、それぞれについて、一つの結晶粒を長方形とみなした場合の寸法特性とアスペクト比(縦横比)を、結晶粒一つ一つについて算出し、これらの最大値、最小値、平均値、標準偏差を求めるという方法で行なった。   A tissue photograph of the cross section of the test piece was taken, and a tissue analysis was also performed in the form of image analysis of the photograph data. In this structural analysis, the α crystal, Fe crystallized material, and Si based crystallized material are divided into three categories, and for each, the dimensional characteristics and aspect ratio (aspect ratio) when one crystal grain is regarded as a rectangle. Was calculated for each crystal grain, and the maximum value, minimum value, average value, and standard deviation were obtained.

このような組織解析結果より、以下の3つを組織パラメータとして説明変数にとる事とした。
1)1mm2当たりのα晶長手寸法の総和
(α晶長手寸法平均値×1mm2当たりのα晶粒数で算出)
2)1mm2当たりのFe系晶出物長手寸法の総和
(Fe晶長手寸法平均値×1mm2当たりのFe晶粒数で算出)
3)1mm2当たりのSi系晶出物長手寸法の総和
(Si晶長手寸法平均値×1mm2当たりのSi晶粒数で算出)
また合金元素パラメータとして、表2の成分分析結果のうち、Si,Mg,Cu,Feの4元素の含有量も説明変数にとる事にした。そして、目的変数には請求項1の近似式のA,Bを取り、多変量解析する事で、A,Bを上記説明変数と印加圧縮応力で回帰した(本試験結果は加熱保持温度200℃一定の為、加熱保持温度は説明変数から除外)。
Based on the results of such organization analysis, the following three were taken as explanatory variables as organization parameters.
1) Sum of α crystal longitudinal dimensions per 1 mm 2
(Calculated as α crystal longitudinal dimension average value × α crystal grains per 1 mm 2 )
2) Total length of Fe crystallized crystals per mm 2
(Fe crystals longitudinal dimension average value × 1 mm calculated at Fe Akiratsubu per 2)
3) Total length of Si crystallized crystals per 1 mm 2
(Si crystals longitudinal dimension average value × 1 mm calculated by Si Akiratsubu per 2)
As the alloy element parameters, the contents of the four elements of Si, Mg, Cu, and Fe among the component analysis results in Table 2 were also taken as explanatory variables. Then, by taking A and B of the approximate expression of claim 1 as objective variables and performing multivariate analysis, A and B were regressed with the above explanatory variables and applied compressive stress. Because it is constant, the heat holding temperature is excluded from the explanatory variables).

組織パラメーター系説明変数のみを使用した場合の多変量解析結果を表7に、合金元素量系説明変数のみを使用した場合の多変量解析結果を表8に示す。   Table 7 shows the multivariate analysis results when only the structural parameter system explanatory variables are used, and Table 8 shows the multivariate analysis results when only the alloy element amount system explanatory variables are used.

Figure 2008002957
Figure 2008002957

Figure 2008002957
Figure 2008002957

先に説明したとおり、目的変数のうちAの方が、該当材料の真のクリープ特性を代表している変数であると考えられるので、目的変数Aに関する解析結果のみについてまとめると以下の様になる。
組織パラメータ系の説明変数の解析結果からは、
☆ 1mm2当たりのα晶の長手寸法総和が短いα晶状態にする。
☆ 1mm2当たりのFe晶の長手寸法総和が長いFe系晶出物状態にする。
☆ 1mm2当たりのSi晶の長手寸法総和が短いSi系晶出物状態にする。
程、圧縮クリープ変形抵抗が大きくなる事が判る。
As explained earlier, A of the objective variables is considered to be a variable that represents the true creep characteristics of the relevant material. Therefore, only the analysis results for objective variable A are summarized as follows. .
From the analysis results of explanatory variables of the tissue parameter system,
☆ Make α crystal state with short total length of α crystal per 1 mm 2 .
☆ Fe crystallized state with long total length of Fe crystal per 1 mm 2
☆ Si crystallized product with a short total length of Si crystals per 1 mm 2
It can be seen that the compression creep deformation resistance increases.

合金元素系の説明変数による解析結果からは、
☆ Si,Mg,Cu,Fe全てにつき、添加量を増加した方が、クリープ抵抗を増大させられる。
☆ このクリープ抵抗増大効果の高い順番は、1:Cu,2:Mg,3:Fe,4:Siで、
☆ Siの添加効果を100とした場合の、その他の添加元素のクリープ抵抗増大効果は、
Cu:413, Mg:339, Fe:136 となり、固溶元素及び時効析出物形成元素の方が、晶出物形成元素のクリープ抵抗増大効果より3〜4倍ほど大きいと言う事が判る。
From the analysis results by the explanatory variables of the alloy element system,
☆ For all of Si, Mg, Cu, and Fe, increasing the amount added increases the creep resistance.
☆ The order of increasing creep resistance increase is 1: Cu, 2: Mg, 3: Fe, 4: Si.
☆ When the additive effect of Si is 100, the effect of increasing the creep resistance of other additive elements is
Cu: 413, Mg: 339, Fe: 136. It can be seen that the solid solution element and the aging precipitate forming element are 3 to 4 times larger than the effect of increasing the creep resistance of the crystallized substance forming element.

以上の様に請求項2を用いると、従来定量的に把握しづらかった、アルミ合金のクリープ特性と組織状態、合金元素量との関係を、定量的に把握出来る様になるのである。
ここで注意しておかなければならないのは、先の多変量解析結果だけを見れば、
☆ 固溶元素、時効析出物、晶出物の数を増加
☆ 添加元素量を増加
させるほど、良い合金と言う勘違いをする危険性があるが、決してそうでは無い。
金属材料としての適度な靭性(伸び)を維持する為には、時効析出物や晶出物の数には上限値が存在し、添加元素についても添加元素間の結合等の影響で、本解析結果の様なクリープ特性改善が得られない場合も当然存在する。(今回実験で用いた合金種は、添加元素間の結合による『特性改善効果の減退』が起こりづらい成分配合のものである。)この事を十分理解した上で、この解析結果を利用する事が必須となる。
As described above, when claim 2 is used, it becomes possible to quantitatively grasp the relationship between the creep characteristics of aluminum alloy, the structural state, and the amount of alloy elements, which has been difficult to grasp quantitatively in the past.
It ’s important to note that if you look only at the results of the previous multivariate analysis,
☆ Increase the number of solid solution elements, aging precipitates, and crystallized substances. ☆ The more the amount of added elements, the more likely it is to be mistaken for a good alloy, but this is not the case.
In order to maintain appropriate toughness (elongation) as a metal material, there is an upper limit for the number of aging precipitates and crystallized substances, and the added elements are affected by the bond between the added elements. Of course, there are cases where such improvement in creep characteristics cannot be obtained. (The alloy type used in this experiment is one with a composition that makes it difficult for “decrease in property improvement effect” to occur due to the bonding between the additive elements.) Use this analysis result after fully understanding this. Is essential.

(試験内容)
1) 試験鋳造合金 下記の2水準
AC4F (但しFe0.7%添加品)
AC7A改(Mg3.5%,Si0.3%,Fe0.7%狙い品)
2) P添加量 下記の7水準
0ppm,20ppm, 40ppm,80ppm,160ppm,320ppm,1000ppm
これらの水準で、図13に示す石膏鋳型と船型金型(30×45×200程度のインゴットケース)に鋳込む事で、図14に示す徐冷鋳物試験片と急冷鋳物試験片を製作し、この断面組織観察を行う事で、P添加による組織の改良効果を確認した。また、試験片鋳造時に、組織観察部位近傍での、溶湯の凝固冷却曲線を全数採取した。溶湯へのP添加は、KBAlloys,Inc.製のALCUP剤を使用した。(鋳造15分前に溶湯に添加)
(contents of the test)
1) Test casting alloy
AC4F (However, Fe0.7% added product)
AC7A modified (targeted for Mg3.5%, Si0.3%, Fe0.7%)
2) P addition amount The following 7 levels
0ppm, 20ppm, 40ppm, 80ppm, 160ppm, 320ppm, 1000ppm
At these levels, by casting into a gypsum mold and a hull mold (ingot case of about 30 × 45 × 200) shown in FIG. 13, the slow-cooled cast specimen and the quenched cast specimen shown in FIG. By observing the cross-sectional structure, the effect of improving the structure by adding P was confirmed. In addition, at the time of casting the test piece, all the solidification cooling curves of the molten metal in the vicinity of the structure observation site were collected. For the addition of P to the molten metal, an ALCUP agent manufactured by KBAlloys, Inc. was used. (Add to molten metal 15 minutes before casting)

各試験片の成分分析結果は表9に示すとおりであり、各試験片の溶湯凝固・冷却時間実測結果は表10に示す通りである。なお、表10中の経過時間は、図15に示すとおりである。   The component analysis results of each test piece are as shown in Table 9, and the melt solidification / cooling time measurement results of each test piece are as shown in Table 10. The elapsed time in Table 10 is as shown in FIG.

Figure 2008002957
Figure 2008002957

Figure 2008002957
Figure 2008002957

各試験片の断面観察写真を画像データ化し、画像解析にて晶出物等の組織パラメータを定量化した。なお、ここでは認識しづらいα晶形状の定義は避け、晶出物をA.群落(Si晶+Fe晶の絡み合ったもの),B.Si晶(一粒単位),C.Fe晶(一粒単位)の3水準に分けて手作業で形状認識し解析した。
A.の群落認識に用いた組織写真画像データは、以下の様なものとした。
☆金型鋳造品は1280ピクセル×1000ピクセル(0.8500mm×0.6641mm視野)のものを各一枚。
☆石膏鋳造品は1280ピクセル×1000ピクセル(3.3980mm×2.6547mm視野)のものを各一枚。
B. C.のSi晶,Fe晶一粒単位の認識に用いた画像データは、
☆金型鋳造品は1280ピクセル×1000ピクセル(0.4250mm×0.3320mm視野)のものを各一枚。
☆石膏鋳造品は1280ピクセル×1000ピクセル(0.8450mm×0.6602mm視野)のものを各一枚。
各組織写真画像データはカラー写真であり、特許図面としてはなじまないので省略する。
The cross-sectional observation photograph of each test piece was converted into image data, and the structural parameters such as crystallized matter were quantified by image analysis. Here, avoiding the definition of α crystal shape, which is difficult to recognize here, crystallized substances are A. community (Si crystal + Fe crystal entangled), B. Si crystal (one grain unit), C.Fe crystal (one grain) The unit was manually recognized and analyzed in three levels.
The histological image data used for community recognition in A. was as follows.
☆ Mold castings are 1280 pixels x 1000 pixels (0.8500mm x 0.6641mm field of view).
☆ Gypsum cast products are 1280 pixels x 1000 pixels (3.3980 mm x 2.6547 mm field of view) each.
The image data used for the recognition of the BC Si crystal and Fe crystal grain units is
☆ Mold castings are 1280 pixels x 1000 pixels (0.4250mm x 0.3320mm field of view) each.
☆ Gypsum cast products are 1280 pixels x 1000 pixels (0.8450 mm x 0.6602 mm field of view) each.
Each tissue photographic image data is a color photograph and will not be described as a patent drawing.

この画像解析から、P添加による組織改良の定性的傾向として、
1) 金型鋳造品、石膏鋳造品 及びAC4F合金、AC7A合金品ともに、Pの添加により、晶出物の分布状態(群落形成状態)が均一となる事が組織写真から見て取れる。
2) 特にAl−Si系合金であるAC4FのP添加による組織変化は明瞭である。
この組織変化で特徴的なのは、Pが存在しない場合は共晶Siの群落が、無数の細かなSi晶で構成されているのに対し、Pを添加する事で、その群落が少数の比較的大きなSi晶で構成される形態に変化する事である。
その様子を図16に示す。また組織解析結果の定性的解釈を図17に示す。
From this image analysis, as a qualitative trend of tissue improvement by P addition,
1) It can be seen from the structural photograph that the distribution of crystallized material (community formation state) becomes uniform with the addition of P in both die casting products, gypsum casting products, AC4F alloy and AC7A alloy products.
2) The structural change due to the addition of P in AC4F, which is an Al-Si alloy, is clear.
A characteristic of this structural change is that when P does not exist, the eutectic Si community is composed of innumerable fine Si crystals, whereas by adding P, the community becomes a relatively small number of relatively small communities. It changes to a form composed of large Si crystals.
This is shown in FIG. FIG. 17 shows a qualitative interpretation of the tissue analysis result.

定性的には、P添加により、合金中のSi含有量が(Fe含有量に比べて)多い場合には、Si晶の晶出数を減じ、その一粒ずつの面積を増加させ、晶出物の群落形成を均一にする効果が有り、その逆の場合には、Fe晶の晶出数を増加させ、Fe晶を均一に分散させる効果が有ると推定される。(Si晶,Fe晶の分布状態、大きさを間接的に決定づける『α晶』の晶出状態を均一にする効果もPには有るものと推定される。)   Qualitatively, if the Si content in the alloy is high (compared to the Fe content) due to the addition of P, the number of crystallization of Si crystals is reduced, and the area of each grain is increased. It is presumed that there is an effect of uniforming the community formation of objects, and in the opposite case, there is an effect of increasing the number of crystallization of Fe crystals and uniformly dispersing the Fe crystals. (It is presumed that P also has the effect of making the crystallization state of the “α crystal” uniform, which indirectly determines the distribution and size of the Si and Fe crystals.)

次に、P添加による組織改良の定量的解析を行った。
AC4F合金(Si量>Fe量),AC7A改合金(Si量<Fe量)で区分分けし、
<目的変数>
・ 1mm2あたりのSi晶の長手寸法の総和(mm)
・ 1mm2あたりのFe晶の長手寸法の総和(mm)
<説明変数>
・ 鋳型材区分(金型:0,石膏:1)
・ P添加量(ppm)
・ 溶湯凝固,冷却時間T1〜TEの総和(sec.)
・ Ca含有量(ppm) AC4F合金の解析時のみ説明変数に導入(※AC7A改合金は、Ca含有量の変動が少なく、説明変数に導入すると、多変量解析時に解が発散してしまう為、Ca含有量を説明変数から除外する。)で多変量解析(重回帰分析)し、各合金材へのP添加による組織改良特性の定量化を試みた。
<解析結果>
表11に示す。
Next, quantitative analysis of the tissue improvement by addition of P was performed.
AC4F alloy (Si content> Fe content), AC7A modified alloy (Si content <Fe content)
<Objective variable>
・ Total length of Si crystal per 1 mm 2 (mm)
・ Total length of Fe crystal per 1 mm 2 (mm)
<Explanatory variable>
・ Mold material classification (mold: 0, plaster: 1)
・ P addition amount (ppm)
・ Total of molten metal solidification and cooling time T1 ~ TE (sec.)
・ Ca content (ppm) Introduced into explanatory variables only when analyzing AC4F alloy (* AC7A modified alloy has little variation in Ca content, and if introduced into explanatory variables, the solution will diverge during multivariate analysis. Multivariate analysis (multiple regression analysis) was performed by excluding Ca content from the explanatory variables), and an attempt was made to quantify the structure improvement characteristics by adding P to each alloy material.
<Analysis results>
Table 11 shows.

Figure 2008002957
Figure 2008002957

上記の定量的解析により、AC7A改合金の1mm2あたりのSi晶の長手寸法の総和(mm)を目的変数とした重回帰分析結果以外は、P添加によりクリープ特性が良好になる傾向を示している事が判る。
AC7A改合金の1mm2あたりのSi晶の長手寸法の総和(mm)を目的変数とした重回帰分析結果は、(全体のSi含有量が少ない事も起因して)重回帰係数が低く、P添加の有無に関わらずSi晶の長手寸法の総和特性は、ほぼ一定であると見なすことも出来る事から、AC7A改合金にPを添加する事で該当合金のクリープ特性が劣化する傾向を示すとは言えない事から、請求項3,4に矛盾しないものと言える。
この様に、アルミ合金溶湯へのP添加により、クリープ変形抵抗を高められるSi晶、Fe晶の形態へと鋳物組織を改良する事が可能となる。
また、この改良効果は、石膏鋳造の様な徐冷鋳物に対しても有効である事も本発明独自のものである。
According to the above quantitative analysis, except for the results of multiple regression analysis with the total length (mm) of the Si crystal per 1 mm 2 of AC7A modified alloy as the objective variable, the creep characteristics tend to be improved by adding P I understand that
The results of multiple regression analysis with the total length (mm) of Si crystal per 1 mm 2 of AC7A modified alloy as the objective variable showed a low multiple regression coefficient (because the total Si content was low) and P Regardless of the presence or absence of addition, the sum of the longitudinal characteristics of the Si crystal can be considered to be almost constant, so adding P to the AC7A modified alloy tends to degrade the creep characteristics of the alloy. Therefore, it can be said that it does not contradict claims 3 and 4.
In this way, by adding P to the molten aluminum alloy, it becomes possible to improve the cast structure into a Si crystal or Fe crystal form in which creep deformation resistance can be increased.
In addition, this improvement effect is also unique to the present invention in that it is effective for slow cooling castings such as gypsum casting.

この様に本発明を用いれば、これまで困難であったアルミ合金のクリープ特性評価・定式化を簡便に行うことができ、また、様々なアルミ合金で定式化されたクリープ特性式(近似式)の時間係数項を目的変数とし、合金元素量、組織パラメータなどを説明変数として多変量解析すれば、アルミ合金のクリープ特性を高められる最適な合金元素量、組織パラメータを定量化出来る。更に、上記目的のための具体的な組織パラメータ改良方法についても、溶湯へのP添加という手法で簡易に提供する事が出来る。この様に高温使用用途のアルミ合金に対して、本発明が持つ意義は極めて大きいと言える。   In this way, if the present invention is used, creep property evaluation and formulation of an aluminum alloy, which has been difficult until now, can be easily performed, and creep property formulas (approximate formulas) formulated with various aluminum alloys. When the multivariate analysis is performed using the time coefficient term as an objective variable and the alloy element amount, structure parameter, etc. as explanatory variables, the optimum alloy element amount and structure parameter capable of enhancing the creep characteristics of the aluminum alloy can be quantified. Further, a specific method for improving the structure parameter for the above purpose can be easily provided by a method of adding P to the molten metal. Thus, it can be said that the significance of the present invention is extremely great for an aluminum alloy for high temperature use.

最後に、具体的な改良合金組成を表12と表13に示す。これらはJIS規格の鋳造向けアルミ合金各種を本発明により改良した事例であり、表12は鋳物用アルミニウム合金各種の改良事例であり、表13はダイキャスト用アルミニウム合金各種の改良事例である。P添加量を10〜100ppmとしてあるのは、10ppm未満では組織改良が少なく、100ppmを越えると、添加時に焼失消耗が激しく添加効率が悪い為である。   Finally, specific improved alloy compositions are shown in Tables 12 and 13. These are examples in which various aluminum alloys for casting according to JIS standards are improved by the present invention, Table 12 is examples of improvements in various types of aluminum alloys for casting, and Table 13 is examples of improvements in various types of aluminum alloys for die casting. The reason why the amount of P added is 10 to 100 ppm is that when the amount is less than 10 ppm, there is little improvement in the structure, and when it exceeds 100 ppm, burnout consumption is severed during addition and the addition efficiency is poor.

Figure 2008002957
Figure 2008002957

Figure 2008002957
Figure 2008002957

転位の増殖の模式図である。It is a schematic diagram of the proliferation of dislocation. クリープ試験片の形状説明図である。It is shape explanatory drawing of a creep test piece. クリープ曲線を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows a creep curve. 請求項1の発明の実施形態の説明図である。It is explanatory drawing of embodiment of invention of Claim 1. 請求項1の発明の実施形態の説明図である。It is explanatory drawing of embodiment of invention of Claim 1. クリープ特性を示すグラフである。It is a graph which shows a creep characteristic. クリープ特性を示すグラフである。It is a graph which shows a creep characteristic. Al-Si2元合金の平衡状態図である。It is an equilibrium diagram of an Al-Si binary alloy. クリープ試験結果のグラフである。It is a graph of a creep test result. クリープ試験結果のグラフである。It is a graph of a creep test result. クリープ試験結果のグラフである。It is a graph of a creep test result. クリープ試験結果のグラフである。It is a graph of a creep test result. 実施例3に用いた鋳型の断面図である。6 is a cross-sectional view of a mold used in Example 3. FIG. 実施例3に用いた鋳造品の断面図である。6 is a cross-sectional view of a cast product used in Example 3. FIG. 表10中の経過時間の説明図である。It is explanatory drawing of the elapsed time in Table 10. FIG. P添加による組織改良の定性的傾向を示す組織図である。It is an organization chart which shows the qualitative tendency of organization improvement by P addition. 組織解析結果の定性的解釈の説明図である。It is explanatory drawing of the qualitative interpretation of a structure | tissue analysis result.

符号の説明Explanation of symbols

1 試験片
2 定盤
3 分銅
4 加熱炉
1 Test piece 2 Surface plate 3 Weight 4 Heating furnace

Claims (4)

定盤上に、同一アルミ合金材から作成した直方体形状若しくは平滑な円筒形状の試験片3本を正三角形の頂点位置に3等配し、これら3本の試験片にほぼ均等な圧縮応力σを印加出来る分銅を載せ、所定の温度Tに加熱保持し、試験片の経時寸法変化を測定し、3本の試験片の寸法変化量の平均値ΔLと経過時間tの関係を、
ΔL=A・ln(t)+B・・・(1)
(A,Bは合金材、印加圧縮応力σ、加熱保持温度T毎に決まる定数)
の(1)式で近似することにより、該当合金材のクリープ特性を定式化することを特徴とするアルミ合金材のクリープ特性評価・定式化方法。
On the surface plate, three rectangular parallelepiped or smooth cylindrical specimens made from the same aluminum alloy material are equally distributed at the apex position of the equilateral triangle, and almost uniform compressive stress σ is applied to these three specimens. Place a weight that can be applied, heat and hold at a predetermined temperature T, measure the dimensional change of the test piece over time, the relationship between the average value ΔL of the dimensional change of the three test pieces and the elapsed time t,
ΔL = A ・ ln (t) + B ・ ・ ・ (1)
(A and B are constants determined for each alloy material, applied compressive stress σ, and heating holding temperature T)
A creep property evaluation / formulation method for an aluminum alloy material, characterized in that the creep property of the alloy material is formulated by approximating the equation (1).
請求項1の発明に用いられる3本の試験片そのもの若しくは同一合金材から別途製作しておいた試験片の断面組織観察と、合金成分分析を行い、主要晶出物の寸法・形状数値(α1,α2,・・・)と添加元素量の実測値(β1,β2・・・)を得、目的変数にA及びBを用い、説明変数にσ,T,(α1,α2,・・・),(β1,β2,・・・)を取り多変量解析し、請求項1中のΔL=A・ln(t)+Bの(1)式中のA,Bの予測式を構築することにより、該当アルミ合金のクリープ特性と合金成分、組織状態の相関性を定量化することを特徴とするアルミ合金のクリープ特性の予測方法。   Observation of the cross-sectional structure of the three test pieces used in the invention of claim 1 or a test piece separately manufactured from the same alloy material and analysis of the alloy composition, and the size / shape numerical values (α1 , α2,...) and measured values of added elements (β1, β2...), A and B are used as objective variables, and σ, T, (α1, α2,. , (Β1, β2,...), And multivariate analysis is performed, and ΔL = A · ln (t) + B in claim 1 is constructed as a prediction formula for A and B in formula (1) A method for predicting the creep characteristics of an aluminum alloy, characterized by quantifying the correlation between the creep characteristics of the corresponding aluminum alloy and the alloy composition and structure state. Siを主要な成分元素として含有するアルミ合金鋳物を製作する際に、鋳造用の溶湯にPを添加することで、単位面積あたりに初晶および共晶晶出するSi晶一粒一粒の長手寸法の総和を減少させ、該当鋳物のクリープ変形抵抗を増加させることを特徴とするアルミ合金鋳物の製造方法。   When manufacturing aluminum alloy castings containing Si as the main component element, the length of each Si crystal grain that produces primary and eutectic crystals per unit area by adding P to the casting melt A method for producing an aluminum alloy casting, characterized by reducing the sum of dimensions and increasing the creep deformation resistance of the casting. Feを主要な成分元素として含有するアルミ合金鋳物を製作する際に、鋳造用の溶湯にPを添加する事で、単位面積あたりに初晶および共晶晶出するFe晶一粒一粒の長手寸法の総和を増加させ、該当鋳物のクリープ変形抵抗を増加させることを特徴とするアルミ合金鋳物の製造方法。   When manufacturing an aluminum alloy casting containing Fe as a main component element, the length of each Fe crystal grain that produces primary and eutectic crystals per unit area by adding P to the molten metal for casting A method for producing an aluminum alloy casting, characterized by increasing a sum of dimensions and increasing a creep deformation resistance of the casting.
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