JP2007334306A - Optical waveguide - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、テラヘルツ波と呼ばれる、振動数１ＴＨｚ、波長３００μｍ前後の遠赤外光を伝播するための光導波路に関するものである。 The present invention relates to an optical waveguide called terahertz wave for propagating far-infrared light having a frequency of 1 THz and a wavelength of about 300 μm.
振動数１ＴＨｚ（波長３００μｍ）付近の遠赤外光はテラヘルツ波と呼ばれ、近年非常に大きな注目を集めている。これは、テラヘルツ波を用いると物質のフォノンやエキシトンを直接励起できるなど、様々な物理現象の観測が行えるため、新たな測定手法として有望視されているためで、すでに多くの生体物質や高分子材料などのテラヘルツ分光が行われている。 Far-infrared light in the vicinity of a frequency of 1 THz (wavelength 300 μm) is called a terahertz wave and has attracted much attention in recent years. This is because it is promising as a new measurement method because it can observe various physical phenomena, such as direct excitation of phonons and excitons, using terahertz waves. Terahertz spectroscopy is performed on materials.
しかし、現在のテラヘルツ分光では、自由空間中に放物面鏡などを用いた反射光学系を構成し、サンプルに照射することがほとんどである。そのため、大気によるテラヘルツ波の吸収の影響が大きく、それを避けるためには装置全体をチャンバーに入れ、その中を真空にするか、窒素ガスなどで満たすといった、大がかりな対処が必要になってしまう。そこでテラヘルツ波を低損失で伝送できる光導波路、あるいはそれに用いる材料についての様々な研究が行われており、最近でもプラスチックリボンを導波路に用いるもの（非特許文献１）や、金属線を用いるもの（非特許文献２）が報告されている。 However, in the current terahertz spectroscopy, a reflective optical system using a parabolic mirror or the like is configured in free space, and the sample is mostly irradiated. Therefore, the influence of absorption of terahertz waves by the atmosphere is large, and in order to avoid it, it is necessary to take a major measure such as putting the whole apparatus in a chamber and evacuating it or filling it with nitrogen gas etc. . Therefore, various studies have been conducted on optical waveguides that can transmit terahertz waves with low loss, or materials used therefor. Recently, plastic ribbons are used for waveguides (Non-Patent Document 1), and metal wires are used. (Non-Patent Document 2) has been reported.
このような光導波路は、テラヘルツ波に対し広いバンド幅と高い結合効率を持つことが要求され、それを満たす一つの方法として、フォトニック結晶ファイバ（Ｐhotonic Ｃrystal Ｆiber; ＰＣＦ）が研究されてきた（非特許文献３，４）。 Such optical waveguides are required to have a wide bandwidth and high coupling efficiency with respect to terahertz waves, and photonic crystal fibers (PCFs) have been studied as one method for satisfying them ( Non-patent documents 3, 4).
フォトニック結晶とは、使用する光の波長よりも短い周期で屈折率が変化する構造を持っており、量子光学効果によってその中を伝播する光を制御するというものである。例えば、猿倉らが発表したテフロン（登録商標）ＰＣＦ導波路とレンズダクトを組み合わせたテラヘルツ集積光学系では、テラヘルツエミッタであるレンズダクトで発生したテラヘルツ波の、テフロン（登録商標）ＰＣＦ導波路への導入時における結合損失を極めて小さく抑えることができる（非特許文献５）。
しかし、テフロン（登録商標）ＰＣＦ導波路自体の伝送損失は比較的大きいため、その使用は限定的である。
The photonic crystal has a structure in which the refractive index changes with a period shorter than the wavelength of light to be used, and controls light propagating therein by the quantum optical effect. For example, in a terahertz integrated optical system that combines a Teflon (registered trademark) PCF waveguide and a lens duct announced by Sarukura et al., Terahertz waves generated in a lens duct that is a terahertz emitter are transferred to the Teflon (registered trademark) PCF waveguide. The coupling loss at the time of introduction can be kept extremely small (Non-Patent Document 5).
However, the use of Teflon (registered trademark) PCF waveguide itself is limited because the transmission loss is relatively large.
現在知られているテラヘルツ波に対し透明な材料は極めて限られており、材料を選択することで必要な性能を得ることは難しかった。また新規材料の探索も大変に困難である。
そこで本発明は、テラヘルツ波を低伝送損失で伝播し得る光導波路用の透明な材料を提供することを目的とする。
更に、テラヘルツ波を伝播する透明な材料にフォトニック結晶構造を持たせ、その構造を制御することで必要な特性を持った光導波路の提供を目的とする。
Currently known materials that are transparent to terahertz waves are extremely limited, and it has been difficult to obtain the required performance by selecting materials. Also, it is very difficult to search for new materials.
Therefore, an object of the present invention is to provide a transparent material for an optical waveguide that can propagate terahertz waves with low transmission loss.
It is another object of the present invention to provide an optical waveguide having necessary characteristics by providing a photonic crystal structure to a transparent material that propagates terahertz waves and controlling the structure.
本発明は、上記の課題を解決するために以下の構成を採用した。
（１）本発明は、テラヘルツ領域の遠赤外光を伝播する光導波路において、該光導波路が含フッ素非晶質重合体によって形成されていることを特徴とする光導波路である。
（２）本発明は、前記含フッ素非晶質重合体が、２つ以上の重合性二重結合を有する含フッ素モノマーを環化重合して得られる、主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体であることを特徴とする上記（１）に記載の光導波路である。
（３）本発明は、前記２つ以上の重合性二重結合を有する含フッ素モノマーが、ペルフルオロ（ブテニルビニルエーテル）、ペルフルオロ（アリルビニルエーテル）及びペルフルオロ｛ビス（ビニルオキシ）メタン｝からなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする上記（２）に記載の光導波路である。
（４）本発明は、前記フッ素非晶質重合体が、含フッ素環構造を有する単量体を重合して得られる、主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体であることを特徴とする上記（１）に記載の光導波路である。
The present invention employs the following configuration in order to solve the above problems.
(1) The present invention is an optical waveguide characterized in that, in an optical waveguide that propagates far-infrared light in a terahertz region, the optical waveguide is formed of a fluorine-containing amorphous polymer.
(2) In the present invention, the fluorine-containing amorphous polymer is obtained by cyclopolymerizing a fluorine-containing monomer having two or more polymerizable double bonds, and the main chain has a fluorine-containing aliphatic ring structure. The optical waveguide according to (1), wherein the optical waveguide is a polymer.
(3) In the present invention, the fluorine-containing monomer having two or more polymerizable double bonds is selected from the group consisting of perfluoro (butenyl vinyl ether), perfluoro (allyl vinyl ether) and perfluoro {bis (vinyloxy) methane}. The optical waveguide according to (2), wherein the optical waveguide is at least one kind.
(4) The present invention is characterized in that the amorphous fluorine polymer is a polymer having a fluorinated aliphatic ring structure in the main chain, obtained by polymerizing a monomer having a fluorinated ring structure. The optical waveguide according to (1) above.
（５）本発明は、前記含フッ素非晶質重合体が、ペルフルオロ（２，２−ジメチル−１，３−ジオキソール）及びペルフルオロ（４−メトキシ−１，３−ジオキソール）からなる群から選ばれる少なくとも１種を重合して得られる、主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体であることを特徴とする上記（４）に記載の光導波路である。
（６）本発明は、前記含フッ素非晶質重合体が、ペルフルオロ（２，２−ジメチル−１，３−ジオキソール）及びペルフルオロ（４−メトキシ−１，３−ジオキソール）からなる群から選ばれる少なくとも１種とテトラフルオロエチレンとを共重合して得られる、主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体であることを特徴とする上記（４）又は（５）に記載の光導波路である。
（７）本発明は、前記含フッ素非晶質重合体が、含フッ素脂肪族環構造を有する重合体の全モノマー単位に対して含フッ素脂肪族環構造を有するモノマー単位を２０モル％以上含有し、かつ主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体であることを特徴とする上記（２）〜（６）のいずれかに記載の光導波路である。
（８）本発明は、前記光導波路が、フォトニック結晶構造を有することを特徴とする上記（１）〜（７）のいずれかに記載の光導波路である。
（９）本発明は、前記光導波路が平板形状であり、遠赤外光の伝播方向に直線状の格子欠陥領域を有し、該格子欠陥領域の両側にホールを三角配置したことを特徴とする上記（８）に記載の光導波路である。
（１０）本発明は、前記光導波路が、遠赤外光だけではなく紫外〜近赤外光も伝播することを特徴とする上記（１）〜（９）のいずれかに記載の光導波路である。
(5) In the present invention, the fluorine-containing amorphous polymer is selected from the group consisting of perfluoro (2,2-dimethyl-1,3-dioxole) and perfluoro (4-methoxy-1,3-dioxole). The optical waveguide according to (4) above, which is a polymer having a fluorinated aliphatic ring structure in the main chain, obtained by polymerizing at least one kind.
(6) In the present invention, the fluorine-containing amorphous polymer is selected from the group consisting of perfluoro (2,2-dimethyl-1,3-dioxole) and perfluoro (4-methoxy-1,3-dioxole). The optical waveguide according to (4) or (5) above, wherein the optical waveguide is a polymer having a fluorinated aliphatic ring structure in the main chain, obtained by copolymerizing at least one kind with tetrafluoroethylene. is there.
(7) In the present invention, the fluorine-containing amorphous polymer contains 20 mol% or more of monomer units having a fluorine-containing aliphatic ring structure with respect to all monomer units of the polymer having a fluorine-containing aliphatic ring structure. The optical waveguide according to any one of (2) to (6) above, which is a polymer having a fluorine-containing aliphatic ring structure in the main chain.
(8) The present invention is the optical waveguide according to any one of (1) to (7), wherein the optical waveguide has a photonic crystal structure.
(9) The present invention is characterized in that the optical waveguide has a flat plate shape, has a linear lattice defect region in the propagation direction of far-infrared light, and has holes arranged triangularly on both sides of the lattice defect region. The optical waveguide according to (8) above.
(10) The optical waveguide according to any one of (1) to (9), wherein the optical waveguide propagates not only far infrared light but also ultraviolet to near infrared light. is there.
当該導波路を構成する材料としては、結晶界面の光散乱による減衰を防止するために、含フッ素非晶質重合体を用いることが好適である。
本発明における含フッ素非晶質重合体は、非結晶性であるため光の透過性が高く光散乱による減衰を防止できる。含フッ素非晶質重合体としては、含フッ素脂肪族環構造、含フッ素イミド環構造、含フッ素トリアジン環構造、含フッ素ベンゾオキサゾール構造または含フッ素芳香族環構造を有する含フッ素重合体が好ましい。また含フッ素非晶質重合体の中でも、特に主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体を構成要素とする含フッ素重合体が好ましい。
As a material constituting the waveguide, it is preferable to use a fluorine-containing amorphous polymer in order to prevent attenuation due to light scattering at the crystal interface.
Since the fluorine-containing amorphous polymer in the present invention is non-crystalline, it has high light transmittance and can prevent attenuation due to light scattering. As the fluorine-containing amorphous polymer, a fluorine-containing polymer having a fluorine-containing aliphatic ring structure, a fluorine-containing imide ring structure, a fluorine-containing triazine ring structure, a fluorine-containing benzoxazole structure or a fluorine-containing aromatic ring structure is preferable. Among the fluorine-containing amorphous polymers, a fluorine-containing polymer having a polymer having a fluorine-containing aliphatic ring structure in the main chain as a constituent element is particularly preferable.
主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有するとは、脂肪族環を構成する炭素原子の１以上が主鎖を構成する炭素連鎖中の炭素原子であり、かつ脂肪族環を構成する炭素原子の少なくとも一部にフッ素原子またはフッ素含有基が結合している構造を有することを意味する。脂肪族環の環を構成する原子としては、炭素原子以外に酸素原子や窒素原子を含んでいてもよい。含フッ素脂肪族環構造としては、含フッ素脂肪族エーテル環構造がさらに好ましい。
含フッ素脂肪族環構造を有する重合体としては、含フッ素環構造を有する単量体を重合して得られるものや、２つ以上の重合性不飽和結合を有する含フッ素モノマーを環化重合して得られる重合体が好適である。
Having a fluorine-containing aliphatic ring structure in the main chain means that at least one carbon atom constituting the aliphatic ring is a carbon atom in the carbon chain constituting the main chain, and the carbon atom constituting the aliphatic ring is It means having a structure in which a fluorine atom or a fluorine-containing group is bonded to at least a part. The atoms constituting the ring of the aliphatic ring may contain an oxygen atom or a nitrogen atom in addition to the carbon atom. As the fluorine-containing aliphatic ring structure, a fluorine-containing aliphatic ether ring structure is more preferable.
Examples of the polymer having a fluorinated aliphatic ring structure include those obtained by polymerizing a monomer having a fluorinated ring structure, and cyclopolymerization of a fluorinated monomer having two or more polymerizable unsaturated bonds. The resulting polymer is preferred.
含フッ素脂肪族環構造を有する単量体を重合して得られる主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体は、例えば、ペルフルオロ（２，２−ジメチル−１，３−ジオキソール）、ペルフルオロ（４−メチル−１，３−ジオキソール）、ペルフルオロ（４−メトキシ−１，３−ジオキソール）などの含フッ素脂肪族環構造を有する単量体を単独重合することにより、またこの単量体とテトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、ペルフルオロ（メチルビニルエーテル）などのラジカル重合性単量体とを共重合させることにより主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体が得られる。 Polymers having a fluorinated alicyclic structure in the main chain obtained by polymerizing a monomer having a fluorinated alicyclic structure include, for example, perfluoro (2,2-dimethyl-1,3-dioxole), perfluoro By homopolymerizing a monomer having a fluorine-containing aliphatic ring structure such as (4-methyl-1,3-dioxole) and perfluoro (4-methoxy-1,3-dioxole), A polymer having a fluorine-containing aliphatic ring structure in the main chain is obtained by copolymerizing with a radical polymerizable monomer such as tetrafluoroethylene, chlorotrifluoroethylene, and perfluoro (methyl vinyl ether).
含フッ素非晶質重合体としては、ペルフルオロ（２，２−ジメチル−１，３−ジオキソール）及びペルフルオロ（４−メトキシ−１，３−ジオキソール）からなる群から選ばれる少なくとも１種を重合して得られる、主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体であることが好ましい。また、ペルフルオロ（２，２−ジメチル−１，３−ジオキソール）及びペルフルオロ（４−メトキシ−１，３−ジオキソール）からなる群から選ばれる少なくとも１種とテトラフルオロエチレンとを共重合して得られる、主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体であることが好ましい。
また、２つ以上の重合性不飽和結合を有する含フッ素モノマーを環化重合して得られる重合体は、例えば、ペルフルオロ（アリルビニルエーテル）やペルフルオロ（ブテニルビニルエーテル）などを環化重合することにより、またはこのような単量体とテトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、ペルフルオロ（メチルビニルエーテル）などのラジカル重合性単量体とを共重合させることにより主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体が得られる。
As the fluorine-containing amorphous polymer, at least one selected from the group consisting of perfluoro (2,2-dimethyl-1,3-dioxole) and perfluoro (4-methoxy-1,3-dioxole) is polymerized. The obtained polymer is preferably a polymer having a fluorine-containing aliphatic ring structure in the main chain. Further, it is obtained by copolymerizing at least one selected from the group consisting of perfluoro (2,2-dimethyl-1,3-dioxole) and perfluoro (4-methoxy-1,3-dioxole) with tetrafluoroethylene. A polymer having a fluorinated aliphatic ring structure in the main chain is preferred.
In addition, a polymer obtained by cyclopolymerizing a fluorine-containing monomer having two or more polymerizable unsaturated bonds can be obtained by cyclopolymerizing, for example, perfluoro (allyl vinyl ether) or perfluoro (butenyl vinyl ether). Or a copolymer having such a monomer and a radically polymerizable monomer such as tetrafluoroethylene, chlorotrifluoroethylene, or perfluoro (methyl vinyl ether) to form a polymer having a fluorine-containing aliphatic ring structure in the main chain. Coalescence is obtained.
また、ペルフルオロ（２，２−ジメチル−１，３−ジオキソール）やペルフルオロ（４−メチル−１，３−ジオキソール）、ペルフルオロ（メトキシ−２，２−ジオキソール）などの含フッ素脂肪族環構造を有する単量体とペルフルオロ（アリルビニルエーテル）やペルフルオロ（ブテニルビニルエーテル）などの２つ以上の重合性二重結合を有する含フッ素単量体とを共重合させることによっても主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体が得られる。
含フッ素脂肪族環構造を有する重合体としては、含フッ素脂肪族環構造を有する重合体の全モノマー単位に対して含フッ素脂肪族環構造を有するモノマー単位を２０モル％以上、特には４０モル％以上含有するものが透明性、機械的特性などの面から好ましい。また、含フッ素脂肪族環構造を有する重合体としては、重合当初の重合体は末端に不安定な官能基を有していることが少なくないことより、重合体製造後、重合体をフッ素でフッ素化する末端安定化処理を行ったものを用いることが好ましい。
In addition, it has a fluorine-containing aliphatic ring structure such as perfluoro (2,2-dimethyl-1,3-dioxole), perfluoro (4-methyl-1,3-dioxole), and perfluoro (methoxy-2,2-dioxole). Fluorine-containing aliphatic rings in the main chain can also be obtained by copolymerizing monomers with fluorine-containing monomers having two or more polymerizable double bonds such as perfluoro (allyl vinyl ether) and perfluoro (butenyl vinyl ether). A polymer having a structure is obtained.
As the polymer having a fluorinated alicyclic structure, the monomer unit having a fluorinated alicyclic structure is contained in an amount of 20 mol% or more, particularly 40 mol, based on the total monomer units of the polymer having a fluorinated alicyclic structure. % Or more is preferable from the viewpoints of transparency and mechanical properties. In addition, as a polymer having a fluorinated alicyclic structure, since the polymer at the beginning of polymerization often has an unstable functional group at the terminal, the polymer is made of fluorine after the production of the polymer. It is preferable to use a fluorinated end-stabilized treatment.
上記の含フッ素脂肪族環構造を有する重合体としては、具体的には以下の化学式から選ばれるモノマー単位を有するものが例示される。下記式（１）および式（２）は含フッ素環構造を有する単量体の重合により形成されるモノマー単位の例である。下記式（３）および式（４）は重合性二重結合を２個有する含フッ素単量体の環化重合により形成されるモノマー単位の例である。
下記式（１）〜（４）において、Ｘ１〜Ｘ10はそれぞれ独立にフッ素原子またはペルフルオロアルキル基またはペルフルオロアルコキシ基を表わし、フッ素原子の一部は塩素原子で置換されていてもよく、またペルフルオロアルキル基やペルフルオロアルコキシ基におけるフッ素原子の一部は塩素原子で置換されていてもよい。ペルフルオロアルキル基やペルフルオロアルコキシ基における炭素数は１〜５が好ましく、特に１が好ましい。Ｚは酸素原子、単結合または−ＯＣ（Ｒ39 Ｒ40）Ｏ−を表す。好ましいＺは酸素原子でる。
Specific examples of the polymer having the fluorinated alicyclic structure include those having a monomer unit selected from the following chemical formula. The following formulas (1) and (2) are examples of monomer units formed by polymerization of monomers having a fluorine-containing ring structure. The following formulas (3) and (4) are examples of monomer units formed by cyclopolymerization of a fluorine-containing monomer having two polymerizable double bonds.
In the following formulas (1) to (4), X 1 to X 10 each independently represents a fluorine atom, a perfluoroalkyl group or a perfluoroalkoxy group, and a part of the fluorine atom may be substituted with a chlorine atom, A part of fluorine atoms in the perfluoroalkyl group or perfluoroalkoxy group may be substituted with a chlorine atom. The number of carbon atoms in the perfluoroalkyl group or perfluoroalkoxy group is preferably 1 to 5, particularly preferably 1. Z represents an oxygen atom, a single bond, or —OC (R 39 R 40 ) O—. Preferred Z is an oxygen atom.
Ｒ１〜Ｒ８、Ｒ39、Ｒ40は、それぞれ独立にフッ素原子、ペルフルオロアルキル基またはペルフルオロアルコキシ基を表わし、フッ素原子の一部は塩素原子で置換されていてもよく、またペルフルオロアルキル基およびペルフルオロアルコキシ基におけるフッ素原子の一部は塩素原子で置換されていてもよい。ペルフルオロアルキル基およびペルフルオロアルコキシ基における炭素数は１〜５が好ましく、特に１が好ましい。また、Ｒ1とＲ2およびＲ3とＲ4はそれぞれ共同して含フッ素脂肪族環を形成していてもよく、ｐやｑが２以上の場合、異なる置換メチレン基に結合している置換基は同様に共同して含フッ素脂肪族環を形成していてもよい。例えば、Ｒ1とＲ2は共同して炭素数２〜６のペルフルオロアルキレン基を表わしてもよい。 R 1 to R 8 , R 39 and R 40 each independently represent a fluorine atom, a perfluoroalkyl group or a perfluoroalkoxy group, and a part of the fluorine atom may be substituted with a chlorine atom, A part of fluorine atoms in the perfluoroalkoxy group may be substituted with chlorine atoms. 1-5 are preferable and, as for carbon number in a perfluoroalkyl group and a perfluoro alkoxy group, 1 is especially preferable. In addition, R 1 and R 2 and R 3 and R 4 may each form a fluorine-containing aliphatic ring, and when p or q is 2 or more, the substituents bonded to different substituted methylene groups The groups may jointly form a fluorine-containing aliphatic ring. For example, R 1 and R 2 may together represent a C 2-6 perfluoroalkylene group.
ｐは１〜４の整数を、ｑは１〜５の整数を、ｓ、ｔはそれぞれ独立に０〜５でかつｓ＋ｔが１〜６の整数（ただし、Ｚが−ＯＣ（Ｒ39 Ｒ40）Ｏ−の場合はｓ＋ｔは０であってもよい）を表す。ただし、ｐ、ｑ、ｓ、ｔが２以上の整数の場合、その数で規定された複数の置換メチレン基における置換基の種類は異なっていてもよい。例えば、ｐが２の場合、２つのＲ1は異なっていてもよく、２つのＲ2も同様に異なっていてもよい。好ましいｐは１または２、好ましいｑは２である。ｓとｔはそれぞれ０〜４でかつｓ＋ｔが１〜４である整数が好ましい。 p is an integer of 1 to 4, q is an integer of 1 to 5, s and t are each independently 0 to 5 and s + t is an integer of 1 to 6 (provided that Z is —OC (R 39 R 40 ) In the case of O-, s + t may be 0). However, when p, q, s, and t are integers of 2 or more, the types of substituents in the plurality of substituted methylene groups defined by the number may be different. For example, when p is 2, two R 1 may be different, and two R 2 may be different as well. Preferred p is 1 or 2, and preferred q is 2. s and t are each preferably 0 to 4 and s + t is preferably an integer of 1 to 4.
上記式（１）で表されるモノマー単位を形成する単量体としては、下記式（５）で表さ
れる含フッ素脂肪族環構造を有する単量体（ｐが１のもの）と下記式（６）で表される含フッ素脂肪族環構造を有する単量体（ｐが２のもの）が好ましい。また、式（２）で表されるモノマー単位を形成する単量体としては、下記式（７）で表される含フッ素脂肪族環構造を有する単量体（ｑが２のもの）が好ましい。下記式においてＲ9、Ｒ11は前記Ｒ1と同じものを、Ｒ10、Ｒ12は前記Ｒ2と同じものを、Ｒ13、Ｒ15はＲ3と同じものを、Ｒ14、Ｒ16はＲ4と同じものを表す。また、前記したように、Ｒ9とＲ12、Ｒ13とＲ16とはそれぞれ共同して含フッ素脂肪族環構造を形成してもよい。
As a monomer which forms the monomer unit represented by the above formula (1), a monomer having a fluorine-containing aliphatic ring structure represented by the following formula (5) (p is 1) and the following formula Monomers having a fluorine-containing aliphatic ring structure represented by (6) (p is 2) are preferred. Moreover, as a monomer which forms the monomer unit represented by Formula (2), the monomer (q is 2) which has a fluorine-containing aliphatic ring structure represented by following formula (7) is preferable. . In the following formula, R 9 and R 11 are the same as R 1 , R 10 and R 12 are the same as R 2 , R 13 and R 15 are the same as R 3 , R 14 and R 16 are The same as R 4 is represented. Further, as described above, R 9 and R 12 , and R 13 and R 16 may jointly form a fluorine-containing aliphatic ring structure.
下記式（５）〜式（７）で表される化合物としては、Ｘ1〜Ｘ4がいずれもフッ素原子、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ９、Ｒ10、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ16がそれぞれ独立にフッ素原子、トリフルオロメチル基またはクロロジフルオロメチル基である化合物が好ましい。
最も好ましい化合物はＸ１、Ｘ２がいずれもフッ素原子で、Ｒ１とＲ２がいずれもトリフルオロメチル基である化合物［すなわち、ペルフルオロ（２，２−ジメチル−１，３−ジオキソール）］である。
また、Ｘ1がフッ素原子で、Ｘ2がトリフルオロメトキシ基であり、Ｒ1とＲ2がいずれもフッ素原子である化合物［すなわち、ペルフルオロ（４−メトキシ−１，３−ジオキソール）］も好ましい。
As compounds represented by the following formulas (5) to (7), X 1 to X 4 are all fluorine atoms, R 1 , R 2 , R 9 , R 10 , R 11 , R 12 , R 13 , A compound in which R 14 , R 15 and R 16 are each independently a fluorine atom, a trifluoromethyl group or a chlorodifluoromethyl group is preferred.
The most preferred compound is a compound in which X 1 and X 2 are both fluorine atoms and R 1 and R 2 are both trifluoromethyl groups [ie, perfluoro (2,2-dimethyl-1,3-dioxole)]. is there.
Also preferred is a compound wherein X 1 is a fluorine atom, X 2 is a trifluoromethoxy group, and R 1 and R 2 are both fluorine atoms [ie, perfluoro (4-methoxy-1,3-dioxole)]. .
上記式（５）〜式（７）で表される化合物の具体例としては、下記に示す化合物が挙げられる。
式（３）および式（４）で表されるモノマー単位を環化重合により形成する重合性二重結合を２個有する含フッ素単量体としては、下記式（８）で表される含フッ素脂肪族環構造を有する単量体がある。式（８）で表される化合物としては、Ｚは酸素原子または−ＯＣ（Ｒ39 Ｒ40）Ｏ−、ｓは０または１、ｔは０〜４で、かつｓ＋ｔは１〜４（ただし、Ｚが−ＯＣ（Ｒ39 Ｒ40）Ｏ−の場合は０であってもよい）、Ｘ5〜Ｘ10がいずれもフッ
素原子であるかまたは多くとも２個以内が塩素原子、トリフルオロメチル基もしくはクロロジフルオロメチル基で他がフッ素原子、Ｒ5〜Ｒ8，Ｒ39、Ｒ40がそれぞれ独立にフッ素原子、塩素原子（ただし多くとも炭素原子１個に付き１個結合）、トリフルオロメチル基またはクロロジフルオロメチル基である化合物が好ましい。
Examples of the fluorine-containing monomer having two polymerizable double bonds that form the monomer units represented by the formulas (3) and (4) by cyclopolymerization include the fluorine-containing monomer represented by the following formula (8). There are monomers having an aliphatic ring structure. As the compound represented by the formula (8), Z is an oxygen atom or —OC (R 39 R 40 ) O—, s is 0 or 1, t is 0 to 4, and s + t is 1 to 4 (provided that Z may be 0 when it is —OC (R 39 R 40 ) O—), X 5 to X 10 are all fluorine atoms, or at most two are chlorine atoms, trifluoromethyl groups Or a chlorodifluoromethyl group, the other being a fluorine atom, R 5 to R 8 , R 39 , and R 40 are each independently a fluorine atom, a chlorine atom (but at most one bond per carbon atom), a trifluoromethyl group Or the compound which is a chlorodifluoromethyl group is preferable.
上記式（８）で表される化合物としては、下記式（９）〜式（１１）で表される化合物が好ましい。下記式（９）で表される化合物は、式（８）において、Ｚが−ＯＣ（Ｒ39 Ｒ40）Ｏ−、ｓ、ｔがいずれも０である化合物であり、下記式（１０）で表される化合物
は、式（８）において、Ｚが酸素原子、ｓが０、ｔが２である化合物であり、式（１１）で表される化合物は、式（８）において、Ｚが酸素原子、ｓが０、ｔが１である化合物である。
As the compound represented by the formula (8), compounds represented by the following formulas (9) to (11) are preferable. The compound represented by the following formula (9) is a compound in which Z is —OC (R 39 R 40 ) O—, s, and t are all 0 in formula (8). The compound represented by formula (8) is a compound in which Z is an oxygen atom, s is 0, and t is 2, and the compound represented by formula (11) is a compound represented by formula (8) in which Z is oxygen. A compound in which an atom, s is 0, and t is 1.
式（９）で表される化合物において、Ｘ5〜Ｘ10はすべてフッ素原子であるか、または
その１〜２個（ただし、Ｘ5〜Ｘ7の多くとも１個かつＸ8〜Ｘ10の多くとも１個）が塩素
原子で、他がフッ素原子であることが好ましい。Ｒ39、Ｒ40はすべてフッ素原子であるか、一方が塩素原子もしくはトリフルオロメチル基であり、他方がフッ素原子であることが好ましい。最も好ましい式（９）で表される化合物はＸ5〜Ｘ10、Ｒ39、Ｒ40のすべてが
フッ素原子である化合物［すなわち、ペルフルオロ｛ビス（ビニルオキシ）メタン｝］である。
In the compound represented by the formula (9), X 5 to X 10 are all fluorine atoms, or 1 to 2 thereof (provided that at most one of X 5 to X 7 and X 8 to X 10 It is preferred that at most one) is a chlorine atom and the other is a fluorine atom. R 39 and R 40 are all preferably fluorine atoms, or one of them is a chlorine atom or a trifluoromethyl group, and the other is preferably a fluorine atom. The most preferable compound represented by the formula (9) is a compound in which all of X 5 to X 10 , R 39 and R 40 are fluorine atoms [namely, perfluoro {bis (vinyloxy) methane}].
式（１０）で表される化合物において、Ｘ５〜Ｘ１０はすべてフッ素原子であるか、またはその１〜２個（ただし、Ｘ５〜Ｘ７の多くとも１個かつＸ８〜Ｘ10の多くとも１個）が塩素原子で、他がフッ素原子であることが好ましい。Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20はすべてフッ素原子であるか、または多くとも２個が塩素原子もしくはトリフルオロメチル基であり、他がフッ素原子であることが好ましい。最も好ましい式（１０）で表される化合物はＸ５〜Ｘ10、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20のすべてがフッ素原子である化合物［すなわち、ペルフルオロ（ブテニルビニルエーテル）］である。 In the compound represented by the formula (10), X 5 to X 10 are all fluorine atoms, or 1 to 2 thereof (provided that at most 1 of X 5 to X 7 and X 8 to X 10 It is preferred that at most one) is a chlorine atom and the other is a fluorine atom. R 17 , R 18 , R 19 and R 20 are all preferably fluorine atoms, or at most two are chlorine atoms or trifluoromethyl groups, and the others are preferably fluorine atoms. The most preferable compound represented by the formula (10) is a compound in which all of X 5 to X 10 , R 17 , R 18 , R 19 and R 20 are fluorine atoms [namely, perfluoro (butenyl vinyl ether)].
式（１１）で表される化合物において、Ｘ5〜Ｘ10はすべてフッ素原子であるか、また
はその１〜２個（ただし、Ｘ5〜Ｘ7の多くとも１個かつＸ8〜Ｘ10の多くとも１個）が塩
素原子で他がフッ素原子であることが好ましい。Ｒ7とＲ8はすべてフッ素原子であるか、一方が塩素原子もしくはトリフルオロメチル基であり、他方がフッ素原子であることが好ましい。最も好ましい式（９）で表される化合物はＸ5〜Ｘ10、Ｒ7、Ｒ8のすべてがフッ
素原子である化合物［すなわち、ペルフルオロ（アリルビニルエーテル）］である。
In the compound represented by the formula (11), X 5 to X 10 are all fluorine atoms, or 1 to 2 thereof (provided that at most one of X 5 to X 7 and X 8 to X 10 It is preferred that at most one) is a chlorine atom and the other is a fluorine atom. R 7 and R 8 are all preferably fluorine atoms, or one is a chlorine atom or a trifluoromethyl group, and the other is preferably a fluorine atom. The most preferable compound represented by the formula (9) is a compound in which all of X 5 to X 10 , R 7 and R 8 are fluorine atoms [namely, perfluoro (allyl vinyl ether)].
上記式（９）〜（１１）で表される化合物の具体例としては、以下の化合物などが挙げられる。
前記２つ以上の重合性二重結合を有する含フッ素モノマーとしては、ペルフルオロ（ブテニルビニルエーテル）、ペルフルオロ（アリルビニルエーテル）及びペルフルオロ（ビス（ビニルオキシ）メタン｝からなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好まし
く、ペルフルオロ（ブテニルビニルエーテル）及びペルフルオロ（アリルビニルエーテル）からなる群から選ばれる少なくとも１種であることがより好ましく、ペルフルオロ（ブテニルビニルエーテル）が最も好ましい。
The fluorine-containing monomer having two or more polymerizable double bonds is at least one selected from the group consisting of perfluoro (butenyl vinyl ether), perfluoro (allyl vinyl ether) and perfluoro (bis (vinyloxy) methane}. It is preferable that it is at least one selected from the group consisting of perfluoro (butenyl vinyl ether) and perfluoro (allyl vinyl ether), and perfluoro (butenyl vinyl ether) is most preferable.
含フッ素非晶質重合体のより具体的な例としては、サイトップ（旭硝子株式会社の登録商標）、テフロンＡＦ（デュポン社の登録商標）、米国特許公報ＵＳ6,936,668Ｂ２に示
されるもの、フッ素化ペリレン、フッ素化ポリイミド、フッ素化ベンゾオキサゾールなどを挙げることができる。特に、含フッ素非晶質重合体としては、主鎖に含フッ素脂肪族構造を有する重合体が好ましく、パーフルオロ重合体がより好ましい。最も好ましい主鎖に含フッ素脂肪族構造を有する重合体は、旭硝子株式会社より市販されているサイトップ（登録商標）である。
More specific examples of the fluorine-containing amorphous polymer include Cytop (registered trademark of Asahi Glass Co., Ltd.), Teflon AF (registered trademark of DuPont), US Patent Publication US 6,936,668B2, fluorine Perylene fluoride, fluorinated polyimide, fluorinated benzoxazole, and the like. In particular, the fluorinated amorphous polymer is preferably a polymer having a fluorinated aliphatic structure in the main chain, and more preferably a perfluoropolymer. The most preferred polymer having a fluorine-containing aliphatic structure in the main chain is Cytop (registered trademark) commercially available from Asahi Glass Co., Ltd.
サイトップは、既存の結晶性フッ素樹脂（プラスチック）と全く異なるアモルファス（非晶質）特性により、２００ｎｍ〜２μｍの範囲で透過率９５％以上と透明性が極めて高く、散乱損失が非常に低いポリマーである。さらに、テラヘルツ領域においても透明であることがわかっている。本発明では、テラヘルツ波に対し透明な、このサイトップという材料に対し以下に説明するＰＰＣＷ構造を持たせることで、より伝送損失の小さいテラヘルツ光導波路を実現し、テラヘルツ波分光などの計測システムの効率化・高性能化へ寄与することを目的とする。 Cytop is a polymer that has extremely high transparency with a transmissivity of 95% or more in the range of 200 nm to 2 μm and extremely low scattering loss due to the amorphous characteristics that are completely different from existing crystalline fluororesins (plastics). It is. Furthermore, it is known to be transparent in the terahertz region. In the present invention, the material called Cytop, which is transparent to terahertz waves, is provided with a PPCW structure described below, thereby realizing a terahertz optical waveguide with smaller transmission loss, and for measuring systems such as terahertz wave spectroscopy. The purpose is to contribute to higher efficiency and higher performance.
プレナーフォトニック結晶光導波路（Ｐlanar Ｐhotonic Ｃrystal Ｗaveguide; ＰＰ
ＣＷ）は、光の伝播方向に対し周期構造を持つフォトニック結晶で、光の伝播方向に垂直な断面内に周期構造を持つＰＣＦとはその伝播メカニズムが異なっている。他の一般的な光導波路と違い、屈折率の周期を制御することで、分散を大きく変化させることが可能である。すなわちＰＰＣＷにおいては、結晶内に作製した屈折率変化の周期、厚さ、長さなど、制御可能なパラメータが多いため、分散その他の光学特性の制御がしやすい。そのため、紫外〜近赤外光から遠赤外光までも広帯域に渡って低損失・高効率で伝播することができる光導波路を提供することができる。
Planar Photonic Crystal Waveguide (PP)
CW) is a photonic crystal having a periodic structure in the light propagation direction, and its propagation mechanism is different from that of PCF having a periodic structure in a cross section perpendicular to the light propagation direction. Unlike other general optical waveguides, the dispersion can be greatly changed by controlling the period of the refractive index. That is, in PPCW, since there are many controllable parameters such as the period, thickness, and length of refractive index change produced in the crystal, it is easy to control dispersion and other optical characteristics. Therefore, it is possible to provide an optical waveguide capable of propagating with low loss and high efficiency over a wide band from ultraviolet to near infrared light to far infrared light.
本発明により、テラヘルツ領域の遠赤外光を低損失・高効率で伝播することができる光導波路を提供するという効果を奏する。 The present invention provides an effect of providing an optical waveguide capable of propagating far-infrared light in the terahertz region with low loss and high efficiency.
以下、本発明についてより詳細に説明する。
ＰＰＣＷは、内部を伝播する電磁波が受ける屈折率が、伝播につれて周期的に変化するよう、内部構造を持たせたものである。本発明において作製されたサイトップＰＰＣＷは、サイトップの平板に、直径０.５mm、中心間隔１mmの穴を、三角配置したものである。
コアになる部分は、この穴をちょうど１列分あけないでおいたところで、その両側の穴があいた部分がクラッドになる。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
PPCW has an internal structure so that the refractive index received by the electromagnetic wave propagating through the inside periodically changes as the wave propagates. The CYTOP PPCW produced in the present invention is a CYTOP flat plate in which triangular holes with a diameter of 0.5 mm and a center interval of 1 mm are arranged.
In the part that becomes the core, this hole is left without exactly one row, and the part with the holes on both sides becomes the clad.
実際の作成工程としてはサイトップ（パーフルオロブテニルビニルエーテル重合体）をパーフルオロオクタンに溶解して得た９質量％溶液を、０.２μmフィルターで精密濾過した。かかるサイトップ溶液（ＣＴＬ−１０９ＳＰ２，旭硝子株式会社製）をガラスで作成したキャスト型（１００Ｌ×５０Ｗ×５０Ｈ）に２５０ｇ仕込み、熱風循環式オーブンにて９０℃で２４時間加熱、その後、１００℃にて１６８時間加熱して脱溶媒を実施し、溶媒がほぼ蒸発した段階で、２５０℃にて２４時間のリフロー処理を実施した後、除冷して２mm厚のサイトッププレートを得た。また、同様の方法で仕込み溶液を１２５ｇ、６０ｇとして、それぞれ１mm、０.５mm厚のプレートを作成した。
作成したプレートに図１の配置でＮＣドリルにて直径０.５mmの穴あけ加工を施し導波
路構造を作成した後、ダイシングソーにて幅１０mm、長さ１０、２０、３０mmのサイズに切断してＰＰＣＷを得た。
As an actual production process, a 9% by mass solution obtained by dissolving CYTOP (perfluorobutenyl vinyl ether polymer) in perfluorooctane was subjected to microfiltration with a 0.2 μm filter. 250 g of such a Cytop solution (CTL-109SP2, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) is charged into a cast mold (100 L × 50 W × 50 H) made of glass, heated in a hot air circulation oven at 90 ° C. for 24 hours, and then heated to 100 ° C. Then, the solvent was removed by heating for 168 hours. When the solvent was almost evaporated, a reflow treatment was performed at 250 ° C. for 24 hours, followed by cooling to obtain a 2 mm thick Cytop plate. Further, by using the same method, the prepared solutions were 125 g and 60 g, respectively, and 1 mm and 0.5 mm thick plates were prepared.
After making the waveguide structure by drilling 0.5mm in diameter with the NC drill in the arrangement shown in Fig. 1 and cutting it into 10mm width, 10, 20, 30mm length with a dicing saw. PPCW was obtained.
図１はその模式図で、コアの幅は、両側の穴の中心間隔ではかると１.７３２mmになる
。実験に用いたのは、長さが１０、２０、３０mm、厚さが０．５、１、２mmである。実験的に得られた０.３〜１.２ＴＨｚにおける屈折率の実部と虚部は、１.４と１.８５×１０-3であった。
FIG. 1 is a schematic diagram showing that the core width is 1.732 mm in terms of the center distance between the holes on both sides. The length used was 10, 20, 30 mm and the thickness was 0.5, 1, 2 mm. The real part and the imaginary part of the refractive index at 0.3 to 1.2 THz obtained experimentally were 1.4 and 1.85 × 10 −3 .
図２は実験配置図である。励起光源のモード同期チタンサファイアレーザーから出力される超短パルスは、パルス幅１００fs、繰り返し８２ＭＨz、平均出力０.７９Ｗ、中心波長８００ｎｍで、インジウム砒素（ＩｎＡｓ）基板に入射することでテラヘルツ波を発生させている。さらに基板にはテラヘルツ波出力を増大させるために、２．５Ｔの磁場を印加してある。発生したテラヘルツ波は、軸外し放物面鏡にて集光し、光導波路に入射する。テラヘルツ波を光導波路へカップリングするために、光導波路にはケイ素（Ｓｉ）製の超半球レンズが取り付けてあり、また光導波路の出力側にもテラヘルツ波の取り出し効率を高めるために、同じ超半球レンズが取り付けてある。光導波路を透過したテラヘルツ波の出力とスペクトルは、液体ヘリウム冷却のゲルマニウム・ボロメーターと偏向マイケルソン干渉計をもちいてそれぞれ測定される。 FIG. 2 is an experimental layout. The ultrashort pulse output from the mode-locked titanium sapphire laser of the excitation light source generates a terahertz wave by being incident on an indium arsenide (InAs) substrate with a pulse width of 100 fs, a repetition rate of 82 MHz, an average output of 0.79 W, and a center wavelength of 800 nm. I am letting. Further, a 2.5 T magnetic field is applied to the substrate in order to increase the terahertz wave output. The generated terahertz wave is collected by an off-axis parabolic mirror and enters the optical waveguide. In order to couple the terahertz wave to the optical waveguide, a super hemispherical lens made of silicon (Si) is attached to the optical waveguide, and on the output side of the optical waveguide, the same super A hemispherical lens is attached. The output and spectrum of the terahertz wave transmitted through the optical waveguide are measured using a liquid helium cooled germanium bolometer and a deflection Michelson interferometer, respectively.
図３はサイトップＰＰＣＷを透過したテラヘルツ波出力をプロットしたものである。横軸は伝播距離（サイトップＰＰＣＷの長さ）で、縦軸はテラヘルツ波出力を対数軸で表してある。３種類の厚さ（０.５mm、１mm、２mm）と、３種類の長さ（１．０ｃｍ, ２．０
ｃｍ、３．０ｃｍ）の計９種類の試料に対し、測定を行った。図中の直線は、同じ厚さの試料の測定結果に対し、直線でフィッティングを行ったものであり、つまりテラヘルツ波強度が、伝播距離に対し指数関数的に減衰していることを示している。この線形フィッティングを外挿することで、サイトップＰＰＣＷとＳｉ超半球レンズの間の結合損失を、直線の傾きから伝送損失を求めたものが図３内の表である。
FIG. 3 is a plot of the terahertz wave output transmitted through the Cytop PPCW. The horizontal axis represents the propagation distance (the length of Cytop PPCW), and the vertical axis represents the terahertz wave output on the logarithmic axis. 3 types of thickness (0.5mm, 1mm, 2mm) and 3 types of length (1.0cm, 2.0)
Measurement was performed on a total of nine types of samples (cm, 3.0 cm). The straight line in the figure is the result of fitting the measurement result of the sample of the same thickness with a straight line, that is, it shows that the terahertz wave intensity decays exponentially with respect to the propagation distance . The table in FIG. 3 is obtained by extrapolating this linear fitting to obtain the transmission loss from the slope of the straight line as the coupling loss between the Cytop PPCW and the Si super hemisphere lens.
表より、結合損失は試料の厚さが増えるにつれて増大し、一方伝送損失は、伝播距離が増えるにつれて減少する。伝送損失は、媒質による吸収と大気中へのテラヘルツ波の漏れに対応する。これらの結果から、試料の厚さが０.５mmのときが、許容範囲内の伝送損失
における最も小さい結合損失を示しており、つまり、より薄い導波路がより大きな強度のテラヘルツ波を伝搬できるということである。サイトップの伝送損失は、テフロン（登録商標）の伝送損失０.９２ｄＢ／mm（非特許文献４）の約３分の１と大変優れており、ま
た紫外〜近赤外領域を全く通さないテフロン（登録商標）と違い、約２００ｎｍの深紫外領域から近赤外領域、およびテラヘルツ領域において透明なサイトップは、単一デバイスで可視領域とテラヘルツ領域の、全く異なる波長域の光を同時に取り扱うことができるハイブリッド光学システムを実現することが可能である。
From the table, coupling loss increases with increasing sample thickness, while transmission loss decreases with increasing propagation distance. Transmission loss corresponds to absorption by the medium and leakage of terahertz waves into the atmosphere. From these results, when the thickness of the sample is 0.5 mm, it shows the smallest coupling loss in the transmission loss within the allowable range, that is, the thinner waveguide can propagate the terahertz wave of higher strength. That is. Cytop's transmission loss is about one third of the transmission loss of Teflon (registered trademark) 0.92 dB / mm (Non-patent Document 4), which is very excellent, and does not pass through the ultraviolet to near infrared region at all. Unlike (Registered Trademark), Cytop, which is transparent in the deep ultraviolet to near-infrared and terahertz regions of about 200 nm, simultaneously handles light in completely different wavelength regions in the visible region and the terahertz region with a single device. It is possible to realize a hybrid optical system capable of
図４は厚さ０.５mm、長さ１cm、および３cmの試料の透過スペクトルである。長さ１cm
の試料では透過率約９４％、３cmの試料では約５６％と極めて高い透過率を示した。これは試料の結合損失と伝送損失が比較的小さいことから期待された結果である。一方グラフからわかる通り、この試料ではテラヘルツ波の低周波成分よりも、高周波成分の方が吸収は大きい。実験で得られた１ＴＨｚにおける吸収係数は０．７８cm-1、一方０.４ＴＨｚ
では０．２５cm-1であった。
FIG. 4 is the transmission spectrum of samples of thickness 0.5 mm, length 1 cm, and 3 cm. Length 1cm
The sample of No. 1 showed a transmittance of about 94%, and the sample of 3 cm showed an extremely high transmittance of about 56%. This is an expected result because the coupling loss and transmission loss of the sample are relatively small. On the other hand, as can be seen from the graph, in this sample, the high frequency component absorbs more than the low frequency component of the terahertz wave. The absorption coefficient at 1 THz obtained in the experiment is 0.78 cm −1 , whereas 0.4 THz.
Then, it was 0.25 cm −1 .
本発明を用いると、テラヘルツ領域の遠赤外光を低損失・高効率で伝播することが可能となり、大気の吸収による影響を受けない分光光度計など、各種テラヘルツ測定システムを容易に実現できるようになる。また遠赤外光のみならず、紫外〜近赤外領域の光も透過
できるため、一つデバイスでこれら異なる波長領域の光を同時に取り扱うことができるハイブリッド光学システムを実現できる。
By using the present invention, it becomes possible to propagate far-infrared light in the terahertz region with low loss and high efficiency, and various terahertz measurement systems such as a spectrophotometer that is not affected by atmospheric absorption can be easily realized. become. Further, since not only far-infrared light but also light in the ultraviolet to near-infrared region can be transmitted, a hybrid optical system capable of simultaneously handling light in these different wavelength regions with a single device can be realized.
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