JP2007308344A - Method for etching area having negatively polarized face in fluoride ferroelectric single crystal, and method for judging polarized state of fluoride ferroelectric single crystal using it - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フッ化物強誘電体単結晶を選択的にエッチングする方法に関する。より詳細には、本発明は、フッ化物強誘電体単結晶における負の分極面を有する領域をエッチングする方法、および、それを用いてフッ化物強誘電体単結晶の分極状態を判定する方法に関する。 The present invention relates to a method for selectively etching a fluoride ferroelectric single crystal. More particularly, the present invention relates to a method for etching a region having a negative polarization plane in a fluoride ferroelectric single crystal, and a method for determining the polarization state of a fluoride ferroelectric single crystal using the method. .
固体レーザ結晶と組み合わせることによって紫外光を発生させる非線形光学単結晶の研究が盛んである。そのような非線形光学単結晶として、β−ＢａＢ２Ｏ４（ＢＢＯ）、ＬｉＢ３Ｏ５（ＬＢＯ）、ＣｓＢ３Ｏ５（ＣＢＯ）、ＣｓＬｉＢ６Ｏ１０（ＣＬＢＯ）等が知られている。これらの非線形光学単結晶に加えて、フッ化物強誘電体単結晶が有力な候補として注目されている。中でも、ＢａＭｇＦ４（ＢＭＦ）単結晶は、波長１３０ｎｍの真空紫外・紫外領域から赤外領域まで無色透明であり、擬似位相整合を利用した真空紫外・紫外光の発生が期待される。近年、ＢＭＦ等のフッ化物強誘電体単結晶を、チョクラルスキー法を用いて成長させる技術が開発された（例えば、特許文献１を参照。）。 Research on nonlinear optical single crystals that generate ultraviolet light by combining with solid-state laser crystals has been active. As such a nonlinear optical single crystal, β-BaB 2 O 4 (BBO), LiB 3 O 5 (LBO), CsB 3 O 5 (CBO), CsLiB 6 O 10 (CLBO) and the like are known. In addition to these nonlinear optical single crystals, fluoride ferroelectric single crystals are attracting attention as potential candidates. Among them, the BaMgF 4 (BMF) single crystal is colorless and transparent from the vacuum ultraviolet / ultraviolet region having a wavelength of 130 nm to the infrared region, and is expected to generate vacuum ultraviolet / ultraviolet light using pseudo phase matching. In recent years, a technique for growing a fluoride ferroelectric single crystal such as BMF using the Czochralski method has been developed (see, for example, Patent Document 1).
特許文献１に記載のフッ化物強誘電体単結晶を用いて波長変換素子を製造するプロセスは、得られたフッ化物強誘電体単結晶を単一分極状態にし、次いで、単一分極化されたフッ化物強誘電体単結晶に所定の周期を有した周期分極反転構造を形成することである。 In the process of manufacturing the wavelength conversion element using the fluoride ferroelectric single crystal described in Patent Document 1, the obtained fluoride ferroelectric single crystal is made into a single polarization state, and then single polarized. It is to form a periodically poled structure having a predetermined period in a fluoride ferroelectric single crystal.
このような波長変換素子の製造プロセスにおいて、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態を知ることは、正確な周期分極反転構造を形成するために必要である。しかしながら、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態を知るための技術は、未だ確立していない。 In such a wavelength conversion element manufacturing process, it is necessary to know the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal in order to form an accurate periodic polarization inversion structure. However, a technique for knowing the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal has not yet been established.
したがって、本発明の目的は、フッ化物強誘電体単結晶における特定の分極面を有する領域のみを選択的にエッチングする方法を提供することである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for selectively etching only a region having a specific polarization plane in a fluoride ferroelectric single crystal.
本発明のさらなる目的は、上記方法を用いてフッ化物強誘電体単結晶の分極状態を判定する方法を提供することである。 A further object of the present invention is to provide a method for determining the polarization state of a fluoride ferroelectric single crystal using the above method.
本発明によるフッ化物強誘電体単結晶における負の分極面を有する領域をエッチングする方法は、塩酸を加熱するステップと、前記塩酸を前記フッ化物強誘電体単結晶に付与するステップとを包含し、これにより上記目的を達成する。 A method of etching a region having a negative polarization plane in a fluoride ferroelectric single crystal according to the present invention includes the steps of heating hydrochloric acid and applying the hydrochloric acid to the fluoride ferroelectric single crystal. This achieves the above object.
前記フッ化物強誘電体単結晶は、ＢａＭｇＦ４、ＳｒＭｇＦ４、Ｂａ１−ｘＳｒｘＭｇＦ４（ただし、ｘは、０＜ｘ＜１を満たす）、ＢａＭｎＦ４およびＢａＺｎＦ４からなる群から選択される構成を採用した。 The fluoride ferroelectric single crystal is selected from the group consisting of BaMgF 4 , SrMgF 4 , Ba 1-x Sr x MgF 4 (where x satisfies 0 <x <1), BaMnF 4 and BaZnF 4. The configuration is adopted.
前記フッ化物強誘電体単結晶は、周期分極反転構造またはドット構造を有する構成を採用した。 The fluoride ferroelectric single crystal has a structure having a periodically poled structure or a dot structure.
前記加熱するステップは、前記塩酸を４０℃以上８０℃以下に加熱する構成を採用した。 The heating step employs a configuration in which the hydrochloric acid is heated to 40 ° C. or higher and 80 ° C. or lower.
前記加熱するステップは、前記塩酸を７０℃に加熱する構成を採用した。 The heating step employs a configuration in which the hydrochloric acid is heated to 70 ° C.
前記付与するステップは、前記塩酸を前記フッ化物強誘電体単結晶に１０秒以上６０秒以下の時間接触させる構成を採用した。 The applying step employs a configuration in which the hydrochloric acid is brought into contact with the fluoride ferroelectric single crystal for a period of 10 seconds to 60 seconds.
前記付与するステップは、前記塩酸を前記フッ化物強誘電体単結晶に１０秒以上２０秒以下の時間接触させる構成を採用した。 The applying step employs a configuration in which the hydrochloric acid is brought into contact with the fluoride ferroelectric single crystal for a period of 10 seconds to 20 seconds.
本発明によるフッ化物強誘電体単結晶の分極状態を判定する方法は、塩酸を加熱するステップと、前記塩酸を前記フッ化物強誘電体単結晶に付与するステップと、前記塩酸が付与されたフッ化物強誘電体単結晶の表面を観察するステップと、前記フッ化物強誘電体単結晶の分極状態を判定するステップであって、前記観察するステップによる観察結果が、前記表面全体にわたってエッチングパターンを示さない場合には、前記フッ化物強誘電体単結晶の分極状態は、自発分極が単一方向に配向した分極状態であると判定し、前記観察結果が、前記表面に所定のエッチングパターン示す場合には、前記フッ化物強誘電体単結晶の分極状態は、自発分極が反平行に配向した分極状態であると判定し、前記観察結果が、前記表面にエッチングパターンを示さない、ならびに、前記所定のエッチングパターンを示すのいずれにも該当しない場合には、前記フッ化物強誘電体単結晶の分極状態は、自発分極がランダムに配向した分極状態であると判定する、ステップとを包含し、これにより上記目的を達成する。 The method for determining the polarization state of a fluoride ferroelectric single crystal according to the present invention includes a step of heating hydrochloric acid, a step of applying the hydrochloric acid to the fluoride ferroelectric single crystal, and a fluoride to which the hydrochloric acid is applied. Observing the surface of the ferroelectric ferroelectric single crystal and determining the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal, and the observation result of the observing step shows an etching pattern over the entire surface. If not, the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is determined to be a polarization state in which the spontaneous polarization is oriented in a single direction, and the observation result shows a predetermined etching pattern on the surface Determines that the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is a polarization state in which spontaneous polarization is oriented antiparallel, and the observation result is an etching pattern on the surface. And the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is determined to be a polarization state in which spontaneous polarization is randomly oriented. To achieve the above object.
前記判定するステップにおいて、前記自発分極がランダムに配向した分極状態であると判定された場合、前記フッ化物強誘電体単結晶をポーリングするステップをさらに包含する構成を採用した。 In the step of determining, when it is determined that the spontaneous polarization is in a randomly oriented polarization state, a configuration further including a step of polling the fluoride ferroelectric single crystal is adopted.
前記ポーリングするステップ後に、前記加熱するステップ、前記付与するステップ、前記観察するステップ、および、前記判定するステップを繰り返すステップをさらに包含する構成を採用した。 The configuration further includes the step of repeating the heating step, the applying step, the observing step, and the determining step after the polling step.
前記所定のエッチングパターンは、ドットパターン、格子パターンおよび周期アレイパターンである構成を採用した。 The predetermined etching pattern is a dot pattern, a lattice pattern, and a periodic array pattern.
本発明による方法は、塩酸を加熱するステップと、塩酸をフッ化物強誘電体単結晶に付与するステップとを包含する。フッ化物強誘電体単結晶が負の分極面を有している場合、塩酸に対して、その負の分極面のみが選択的にエッチングされ得る。このような方法を用いることによって、フッ化物強誘電体単結晶に形成された分極反転領域が、所望の形状を有しているか否かを目視にて確認することができるので、分極反転領域を利用した光学素子の検査が可能になる。 The method according to the present invention includes heating hydrochloric acid and applying hydrochloric acid to the fluoride ferroelectric single crystal. When the fluoride ferroelectric single crystal has a negative polarization plane, only the negative polarization plane can be selectively etched with respect to hydrochloric acid. By using such a method, it is possible to visually confirm whether the domain-inverted region formed in the fluoride ferroelectric single crystal has a desired shape. Inspection of the used optical element becomes possible.
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳述する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
（実施の形態１）
発明者らは、塩酸を用いて、フッ化物強誘電体単結晶の特定の領域（以降で説明する負の分極面を有する領域）のみを選択的にエッチングする方法を見出した。以降では、そのエッチング方法をステップごとに詳述する。
(Embodiment 1)
The inventors have found a method of selectively etching only a specific region of a fluoride ferroelectric single crystal (a region having a negative polarization plane described below) using hydrochloric acid. Hereinafter, the etching method will be described in detail for each step.
図１は、本発明によるフッ化物強誘電体単結晶の特定の領域をエッチングするステップを示す図である。 FIG. 1 is a diagram showing a step of etching a specific region of a fluoride ferroelectric single crystal according to the present invention.
ステップＳ１１０：塩酸を加熱する。本明細書において、塩酸とは、未使用の塩酸を意図しており、使用済みの塩酸を含まない。使用済みの塩酸を用いた場合、本発明の効果は得られない。また、塩酸が、塩化水素の水溶液であることは言うまでもない。塩酸の加熱温度は、４０℃以上８０℃以下の範囲である。４０℃未満の場合、塩酸の温度が低すぎるため、十分なエッチングが起こらない。８０℃を超えると、塩酸が加熱されすぎているため、対象としていない領域にもエッチングが生じてしまう恐れがある。塩酸の加熱温度は、好ましくは、７０℃（±１℃の誤差を含む）である。この温度であれば、確実に対象としている領域にのみエッチングが進行するので、好ましい。なお、塩酸の加熱は、例えば、ビーカ等の容器に入れた塩酸をホットプレート等任意の加熱手段で加熱することによって行われ得る。 Step S110: Heat hydrochloric acid. In this specification, hydrochloric acid intends unused hydrochloric acid and does not include used hydrochloric acid. When used hydrochloric acid is used, the effect of the present invention cannot be obtained. Needless to say, hydrochloric acid is an aqueous solution of hydrogen chloride. The heating temperature of hydrochloric acid is in the range of 40 ° C to 80 ° C. When the temperature is lower than 40 ° C., the temperature of hydrochloric acid is too low, so that sufficient etching does not occur. If the temperature exceeds 80 ° C., hydrochloric acid is heated too much, so that etching may occur even in an untargeted region. The heating temperature of hydrochloric acid is preferably 70 ° C. (including an error of ± 1 ° C.). If it is this temperature, since an etching will advance only to the object area | region reliably, it is preferable. The hydrochloric acid can be heated, for example, by heating hydrochloric acid in a container such as a beaker with any heating means such as a hot plate.
ステップＳ１２０：塩酸をフッ化物強誘電体単結晶に付与する。本発明を適用可能なフッ化物強誘電体単結晶は、フッ化物（ただし、酸フッ化物を含まない）であり、かつ、強誘電体である任意の単結晶である。フッ化物強誘電体単結晶は、好ましくは、ＢａＭｇＦ４、ＳｒＭｇＦ４、Ｂａ１−ｘＳｒｘＭｇＦ４（ただし、ｘは、０＜ｘ＜１を満たす）、ＢａＭｎＦ４およびＢａＺｎＦ４からなる群から選択される単結晶である。これらの単結晶は、分極方向・極性軸を結晶学的なＣ軸方向で表現した場合、Ｃ軸方向に反平行な１８０度分域を有することができるので、擬似位相整合を利用した波長変換素子への応用が可能である。また、これらの中でも、ＢａＭｇＦ４（ＢＭＦ）は、ＬｉＮｂＯ３等の代表的な非線形光学単結晶材料の非線形光学定数と比較して小さいものの、擬似位相整合に可能な０．０６ｐｍ／Ｖ以上の非線形光学定数を有しているため好ましい。また、これらのフッ化物強誘電体単結晶は、上述の特許文献１に示されるように、高品質な単結晶が得られる技術が確立しており、実用に近い。 Step S120: Hydrochloric acid is applied to the fluoride ferroelectric single crystal. The fluoride ferroelectric single crystal to which the present invention is applicable is an arbitrary single crystal that is a fluoride (not including an acid fluoride) and is a ferroelectric. The fluoride ferroelectric single crystal is preferably selected from the group consisting of BaMgF 4 , SrMgF 4 , Ba 1-x Sr x MgF 4 (where x satisfies 0 <x <1), BaMnF 4 and BaZnF 4. Single crystal selected. These single crystals can have a 180-degree domain antiparallel to the C-axis direction when the polarization direction / polar axis is expressed in the crystallographic C-axis direction, so that wavelength conversion using quasi-phase matching is possible. Application to an element is possible. Among these, BaMgF 4 (BMF) is smaller than the nonlinear optical constant of a typical nonlinear optical single crystal material such as LiNbO 3 , but is a nonlinear of 0.06 pm / V or more that can be used for quasi-phase matching. It is preferable because it has an optical constant. In addition, as shown in Patent Document 1 described above, these fluoride ferroelectric single crystals have established a technique for obtaining high-quality single crystals and are close to practical use.
また、実施の形態１では、塩酸は、負の分極面を有する領域を含むフッ化物強誘電体単結晶に付与される。負の分極面とは、分極の負が表面に向いている領域を意図する。 In the first embodiment, hydrochloric acid is applied to a fluoride ferroelectric single crystal including a region having a negative polarization plane. The negative polarization plane means a region where the negative polarization is directed to the surface.
塩酸の付与とは、塩酸をフッ化物強誘電体単結晶に任意の手段によって接触させることを意図している。具体的には、塩酸にフッ化物強誘電体単結晶を浸漬させてもよいし、フッ化物強誘電体単結晶に塩酸を滴下してもよい。フッ化物強誘電体単結晶の塩酸への浸漬は、フッ化物強誘電体単結晶を厚さ方向にわたってエッチングする場合に好ましい。フッ化物強誘電体単結晶の表面への塩酸の滴下は、フッ化物強誘電体単結晶の片面のみをエッチングする場合に好ましい。 The provision of hydrochloric acid is intended to bring hydrochloric acid into contact with the fluoride ferroelectric single crystal by any means. Specifically, a fluoride ferroelectric single crystal may be immersed in hydrochloric acid, or hydrochloric acid may be dropped onto the fluoride ferroelectric single crystal. The immersion of the fluoride ferroelectric single crystal in hydrochloric acid is preferable when the fluoride ferroelectric single crystal is etched across the thickness direction. The dropping of hydrochloric acid onto the surface of the fluoride ferroelectric single crystal is preferable when only one surface of the fluoride ferroelectric single crystal is etched.
塩酸を付与する時間は、１０秒以上６０秒以下の時間範囲であるが、好ましくは、１０秒以上２０秒以下の時間範囲である。１０秒未満の場合は、エッチング時間が短いため、エッチング効果が得られない。６０秒を超えると、エッチング時間が長すぎる、対象としていない領域もエッチングされてしまう恐れがある。２０秒以下であれば、そのような不要なエッチングを心配する必要はない。塩酸を付与する時間は、フッ化物強誘電体単結晶の厚さによって異なるため、上述の時間に限定されない。 The time for applying hydrochloric acid is in the time range from 10 seconds to 60 seconds, but is preferably in the time range from 10 seconds to 20 seconds. In the case of less than 10 seconds, the etching effect cannot be obtained because the etching time is short. If it exceeds 60 seconds, the etching time is too long, and there is a possibility that the untargeted region is also etched. If it is 20 seconds or less, there is no need to worry about such unnecessary etching. Since the time for applying hydrochloric acid varies depending on the thickness of the fluoride ferroelectric single crystal, it is not limited to the above time.
なお、ステップＳ１１０およびステップＳ１２０の順番は任意であり、ステップＳ１１０に引き続いてステップＳ１２０行ってもよいし、ステップＳ１２０の後にステップＳ１１０を行ってもよい。 Note that the order of step S110 and step S120 is arbitrary, and step S120 may be performed subsequent to step S110, or step S110 may be performed after step S120.
ステップＳ１１０およびステップＳ１２０の後、フッ化物強誘電体単結晶を純水で洗浄し、窒素ブローをしてもよい。 After step S110 and step S120, the fluoride ferroelectric single crystal may be washed with pure water and blown with nitrogen.
発明者らは、上述の条件下において、フッ化物強誘電体単結晶の負の分極面のみが塩酸によって選択的にエッチングされることを見出した。このようなフッ化物強誘電体単結晶の選択的なエッチングが可能になることにより、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態を容易に調べることができる。実施の形態２では、上述の方法を利用した、本発明によるフッ化物強誘電体単結晶の分極状態の判定方法について説明する。 The inventors have found that only the negative polarization plane of the fluoride ferroelectric single crystal is selectively etched by hydrochloric acid under the above-described conditions. Since the selective etching of the fluoride ferroelectric single crystal becomes possible, the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal can be easily examined. In the second embodiment, a method for determining the polarization state of a fluoride ferroelectric single crystal according to the present invention using the above-described method will be described.
（実施の形態２）
図２は、本発明によるフッ化物強誘電体単結晶の分極状態を判定するステップを示す図である。
(Embodiment 2)
FIG. 2 is a diagram showing steps for determining the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal according to the present invention.
本発明のステップは、図１で説明したステップＳ１１０およびステップＳ１２０に続いて行われる。なお、実施の形態２では、ステップＳ１２０において、塩酸が付与されるのは、任意の分極状態を有するフッ化物強誘電体単結晶であり、フッ化物強誘電体単結晶が負の分極面を含むか否かは問わない。 The steps of the present invention are performed subsequent to steps S110 and S120 described in FIG. In the second embodiment, in step S120, hydrochloric acid is given to a fluoride ferroelectric single crystal having an arbitrary polarization state, and the fluoride ferroelectric single crystal includes a negative polarization plane. It doesn't matter whether or not.
ステップＳ２１０：フッ化物強誘電体単結晶の表面を観察する。表面の観察は、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に代表される電子顕微鏡、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、走査型フォース顕微鏡（ＳＦＭ）、圧電応答顕微鏡（ＰＦＭ）に代表されるプローブを使用した顕微鏡等の任意の顕微鏡を用いて行われ得る。光学顕微鏡または電子顕微鏡を用いた場合には、表面の状態をそのまま観察できる。また、プローブを使用した顕微鏡を用いた場合には、表面の状態を表面粗さ（凹凸）として観察できる。 Step S210: Observe the surface of the fluoride ferroelectric single crystal. Surface observation is performed using an optical microscope, an electron microscope represented by a scanning electron microscope (SEM) and a transmission electron microscope (TEM), an atomic force microscope (AFM), a scanning force microscope (SFM), a piezoelectric response microscope ( It can be performed using any microscope such as a microscope using a probe typified by PFM). When an optical microscope or an electron microscope is used, the surface state can be observed as it is. In addition, when a microscope using a probe is used, the surface state can be observed as surface roughness (unevenness).
ステップＳ２２０：ステップＳ２１０の観察結果を用いて、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態を判定する。観察結果が、フッ化物強誘電体単結晶の表面全体にわたってエッチングパターンを何ら示さない場合には、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態は、結晶全体にわたってその自発分極が単一方向に配向した分極状態（すなわち単一分極化）であると判定される。観察結果がエッチングパターンを示さないとは、フッ化物強誘電体単結晶の表面状態が全体にわたって平滑であり、凹凸を示さないことを意味する。この場合、フッ化物強誘電体単結晶は、単一分極化されている。このような状態は、例えば、ポーリング後のフッ化物強誘電体単結晶に相当する。 Step S220: The polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is determined using the observation result of step S210. When the observation result does not show any etching pattern over the entire surface of the fluoride ferroelectric single crystal, the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is oriented in a single direction over the entire crystal. It is determined that the state is polarized (ie, single polarization). That the observation result does not show an etching pattern means that the surface state of the fluoride ferroelectric single crystal is smooth throughout and does not show irregularities. In this case, the fluoride ferroelectric single crystal is unipolarized. Such a state corresponds to, for example, a fluoride ferroelectric single crystal after poling.
観察結果が、フッ化物強誘電体単結晶の表面に所定のエッチングパターンを示す場合には、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態は、その自発分極が反平行に配向した分極状態であると判定される。 When the observation result shows a predetermined etching pattern on the surface of the fluoride ferroelectric single crystal, the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is a polarization state in which the spontaneous polarization is oriented antiparallel. Determined.
図３は、エッチングパターンの模式図を示す。 FIG. 3 shows a schematic diagram of an etching pattern.
所定のエッチングパターンとは、フッ化物強誘電体単結晶の表面が特定の形状を有した凹凸を示すことを意味し、具体的には、ドットパターン、周期パターン、または格子パターンであるが、これらに限定されない。図３を参照して、所定のエッチングパターンを詳述するが、図３に示されるエッチングパターンは一例に過ぎないことを理解されたい。 The predetermined etching pattern means that the surface of the fluoride ferroelectric single crystal shows irregularities having a specific shape, specifically, a dot pattern, a periodic pattern, or a lattice pattern. It is not limited to. The predetermined etching pattern will be described in detail with reference to FIG. 3, but it should be understood that the etching pattern shown in FIG. 3 is only an example.
図３（Ａ）は、ドットパターンの一例であり、各ドットがアレイ状に配列している様子を示す。エッチングパターンがドットパターンである場合、フッ化物強誘電体単結晶は、正の分極面が凸部に相当する領域３１０、および、負の分極面が凹部に相当する領域３２０（またはその逆）のような分極状態を有する。ドットパターンは、アレイ状の配列以外にも、単一のドットであってもよいし、ドットの配列様態、ドットの数に制限はない。このような分極状態を有するフッ化物強誘電体単結晶は、フォトニック結晶として利用され得る。 FIG. 3A is an example of a dot pattern, and shows how dots are arranged in an array. When the etching pattern is a dot pattern, the fluoride ferroelectric single crystal has a region 310 in which the positive polarization surface corresponds to the convex portion and a region 320 in which the negative polarization surface corresponds to the concave portion (or vice versa). It has such a polarization state. The dot pattern may be a single dot in addition to the array arrangement, and there is no limitation on the dot arrangement mode and the number of dots. A fluoride ferroelectric single crystal having such a polarization state can be used as a photonic crystal.
図３（Ｂ）は、周期パターンの一例であり、線状の領域が、所定の周期で平行に配列している様子を示す。エッチングパターンが周期パターンである場合、フッ化物強誘電体単結晶は、正の分極面が凸部に相当する領域３１０、および、負の分極面が凹部に相当する領域３２０（またはその逆）のような分極状態を有する。このような分極状態を有するフッ化物強誘電体単結晶は、擬似位相整合を利用した波長変換素子として利用され得る。 FIG. 3B is an example of a periodic pattern, and shows a state in which linear regions are arranged in parallel at a predetermined period. When the etching pattern is a periodic pattern, the fluoride ferroelectric single crystal has a region 310 in which the positive polarization surface corresponds to the convex portion and a region 320 in which the negative polarization surface corresponds to the concave portion (or vice versa). It has such a polarization state. A fluoride ferroelectric single crystal having such a polarization state can be used as a wavelength conversion element using quasi phase matching.
図３（Ｃ）は、格子パターンの一例である。図３（Ａ）および（Ｂ）と同様に、エッチングパターンが格子パターンである場合、フッ化物強誘電体単結晶は、正の分極面が凸部に相当する領域３１０、および、負の分極面が凹部に相当する領域３２０（またはその逆）のような分極状態を有する。 FIG. 3C is an example of a lattice pattern. As in FIGS. 3A and 3B, when the etching pattern is a lattice pattern, the fluoride ferroelectric single crystal has a region 310 in which the positive polarization surface corresponds to a convex portion, and a negative polarization surface. Has a polarization state such as a region 320 corresponding to a recess (or vice versa).
再度、図２のステップＳ２２０に戻り、観察結果が、フッ化物強誘電体単結晶の表面にエッチングパターンを示さない、ならびに、所定のエッチングパターンを示すのいずれにも該当しない場合には、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態は、その自発分極がランダムに配向した分極状態であると判定される。 Returning to step S220 in FIG. 2 again, if the observation result does not show either an etching pattern on the surface of the fluoride ferroelectric single crystal or a predetermined etching pattern, the fluoride is returned. The polarization state of the ferroelectric single crystal is determined to be a polarization state in which the spontaneous polarization is randomly oriented.
ステップＳ２３０：ステップＳ２２０において、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態が、その自発分極がランダムに配向した分極状態であると判定された場合、フッ化物強誘電体単結晶をポーリングしてもよい。これにより、フッ化物強誘電体単結晶中の自発分極を単一方向に配向させ、単一分極化させることができる。なお、ポーリングは、フッ化物強誘電体単結晶のキュリー温度より高温かつ分解温度より低温にフッ化物強誘電体単結晶を加熱し、フッ化物強誘電体単結晶の抗電界を印加することによって行われるが、これに限定されない。 Step S230: If it is determined in Step S220 that the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is a polarization state in which the spontaneous polarization is randomly oriented, the fluoride ferroelectric single crystal may be polled. . Thereby, the spontaneous polarization in the fluoride ferroelectric single crystal can be oriented in a single direction and can be made into a single polarization. The poling is performed by heating the fluoride ferroelectric single crystal to a temperature higher than the Curie temperature of the fluoride ferroelectric single crystal and lower than the decomposition temperature and applying a coercive electric field of the fluoride ferroelectric single crystal. However, it is not limited to this.
ステップＳ２３０後、再度、ステップＳ１１０、Ｓ１２０、Ｓ２１０およびＳ２２０を繰り返し行い、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態を判定し、フッ化物強誘電体単結晶全体にわたって単一分極化されたか否かを判定してもよい。 After step S230, steps S110, S120, S210 and S220 are repeated again to determine the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal, and whether or not the entire polarization of the fluoride ferroelectric single crystal has been made into a single polarization. You may judge.
以上説明してきたように、実施の形態２による分極状態の判定方法によれば、分極状態が不明なフッ化物強誘電体単結晶の分極状態を容易に判定することができる。ステップＳ２２０において、フッ化物強誘電体単結晶が単一分極化されていると判定されれば、そのフッ化物強誘電体単結晶は、ポーリング処理後であることが分かる。次いで、そのフッ化物強誘電体単結晶は、所定のパターンの分極反転領域を形成するプロセスへ移動され得る。所定のパターンの分極反転領域を形成するプロセスは、電界印加法、電子ビーム照射法等の公知の技術によって行われる。所定のパターンの分極反転領域が形成されたフッ化物強誘電体単結晶に、再度、上記ステップＳ１１０、Ｓ１２０、Ｓ２１０およびＳ２２０を行い、分極状態を判定する。ステップＳ２２０において、フッ化物強誘電体単結晶の分極状態が、その自発分極が反平行に配向した分極状態であると判定されれば、フッ化物強誘電体単結晶に所定のパターンどおりの分極反転領域が形成されたことが分かる。 As described above, according to the method for determining a polarization state according to the second embodiment, the polarization state of a fluoride ferroelectric single crystal whose polarization state is unknown can be easily determined. If it is determined in step S220 that the fluoride ferroelectric single crystal is single-polarized, it can be seen that the fluoride ferroelectric single crystal is after the poling process. The fluoride ferroelectric single crystal can then be transferred to a process that forms a domain-inverted region of a predetermined pattern. A process for forming a domain-inverted region having a predetermined pattern is performed by a known technique such as an electric field application method or an electron beam irradiation method. The steps S110, S120, S210, and S220 are performed again on the fluoride ferroelectric single crystal in which the domain-inverted regions having a predetermined pattern are formed, and the polarization state is determined. If it is determined in step S220 that the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is a polarization state in which the spontaneous polarization is oriented antiparallel, the polarization inversion according to a predetermined pattern is performed on the fluoride ferroelectric single crystal. It can be seen that a region has been formed.
このように、所定のパターンの分極反転領域を有するフッ化物強誘電体単結晶を用いた光学素子を製造するプロセスに、実施の形態２の判定方法を採用することができる。これにより、光学素子の歩留まりが向上するとともに、安定した光学特性を有する光学素子の供給が可能になる。 As described above, the determination method of the second embodiment can be employed in the process of manufacturing an optical element using a fluoride ferroelectric single crystal having a domain-inverted region having a predetermined pattern. As a result, the yield of the optical element is improved, and an optical element having stable optical characteristics can be supplied.
次に具体的な実施例を用いて本発明を詳述するが、本発明がこれら実施例に限定されないことに留意されたい。 The present invention will now be described in detail using specific examples, but it should be noted that the present invention is not limited to these examples.
特許文献１に記載の方法にしたがって、ＢａＭｇＦ４（ＢＭＦ）単結晶を製造した。得られたブール状のａｓ−ｇｒｏｗｎのＢＭＦ単結晶から、０．５ｍｍ厚のウェハを切り出した。エッチング前のウェハの表面を光学顕微鏡で観察したところ、コントラスト等は見えなかった。 According to the method described in Patent Document 1, a BaMgF 4 (BMF) single crystal was produced. A wafer having a thickness of 0.5 mm was cut out from the obtained boule-shaped as-grown BMF single crystal. When the surface of the wafer before etching was observed with an optical microscope, no contrast or the like was seen.
ビーカにエッチャントとして塩酸を注ぎ、ホットプレート上で塩酸を７０℃に加熱した。次いで、ウェハをビーカに入れ、３０秒間保持した後、ウェハを取り出し純水にて洗浄し、窒素ブローし、これを試料とした。 Hydrochloric acid was poured into a beaker as an etchant, and the hydrochloric acid was heated to 70 ° C. on a hot plate. Next, the wafer was put into a beaker and held for 30 seconds, and then the wafer was taken out, washed with pure water, and blown with nitrogen, which was used as a sample.
試料の両面を、光学顕微鏡を用いて観察した。観察結果を図４（Ａ）、図５に示し、後述する。 Both sides of the sample were observed using an optical microscope. The observation results are shown in FIGS. 4A and 5 and will be described later.
実施例１で切り出されたウェハを用い、エッチャントとして、塩酸、フッ酸、硝酸、フッ硝酸、および、硝酸銀を用いた。それぞれのエッチャントをビーカに注ぎ、ホットプレート上で７０℃に加熱した。次いで、ウェハを各ビーカに入れ、各エッチャントについて、２分、５分、５分、５分および２４時間保持した後、ウェハを取り出し純水にて洗浄し、窒素ブローし、これらを各試料とした。 The wafer cut out in Example 1 was used, and hydrochloric acid, hydrofluoric acid, nitric acid, hydrofluoric nitric acid, and silver nitrate were used as etchants. Each etchant was poured into a beaker and heated to 70 ° C. on a hot plate. Next, the wafer is put into each beaker, and each etchant is held for 2 minutes, 5 minutes, 5 minutes, 5 minutes, and 24 hours. Then, the wafer is taken out, washed with pure water, and blown with nitrogen. did.
得られた試料のそれぞれの片面を、光学顕微鏡を用いて観察した。塩酸を用いた場合の観察結果のみを図４（Ｂ）に示し、後述する。 One side of each of the obtained samples was observed using an optical microscope. Only the observation results when hydrochloric acid is used are shown in FIG.
実施例１で得られたブール状のＢＭＦ単結晶をポーリングした。次いで、１２０μｍ厚になるまでウェハを研磨した。ウェハにＡＦＭを用いて、分極反転領域を形成した。分極反転領域は、以下の手順で形成した。ウェハ全体にわたって、負のバイアスを印加した。次いで、特定の領域（後述する図６（Ｂ）の領域６１０）にのみ正のバイアスを印加した。印加バイアスは、１９０Ｖであった。エッチング前の表面観察の結果を図６に示し、後述する。分極反転領域が形成されたウェハを実施例１と同様の条件でエッチングを行い、これを試料とした。得られた試料の両面を、光学顕微鏡およびＰＦＭを用いて観察した。ＰＦＭの動作条件は、交流周波数８．４ｋＨｚ、交流電圧２０Ｖｐ-ｐで行った。それぞれの観察結果を図７および図８に示し、後述する。 The boule-shaped BMF single crystal obtained in Example 1 was polled. The wafer was then polished until it became 120 μm thick. A domain-inverted region was formed on the wafer using AFM. The domain-inverted region was formed by the following procedure. A negative bias was applied across the wafer. Next, a positive bias was applied only to a specific region (region 610 in FIG. 6B described later). The applied bias was 190V. The result of surface observation before etching is shown in FIG. 6 and will be described later. The wafer on which the domain-inverted region was formed was etched under the same conditions as in Example 1 and used as a sample. Both surfaces of the obtained sample were observed using an optical microscope and a PFM. The operating conditions of the PFM were an AC frequency of 8.4 kHz and an AC voltage of 20 Vp-p. The respective observation results are shown in FIGS. 7 and 8 and will be described later.
実施例１で得られたブール状のＢＦＭ単結晶をポーリングした。次いで、０．５ｍｍ厚のウェハを切り出した。ウェハにリソグラフィを用いたパルス電界印加法によって、周期７５μｍの周期分極反転構造を形成した。周期分極反転構造が形成されたウェハを実施例１と同様の条件でエッチングを行い、これを試料とした。得られた試料の表面を、光学顕微鏡およびＰＦＭを用いて観察した。それぞれの観察結果を図９および図１０に示し、後述する。 The boule-shaped BFM single crystal obtained in Example 1 was polled. Next, a 0.5 mm thick wafer was cut out. A periodic domain-inverted structure with a period of 75 μm was formed on the wafer by a pulse electric field application method using lithography. The wafer on which the periodically poled structure was formed was etched under the same conditions as in Example 1, and this was used as a sample. The surface of the obtained sample was observed using an optical microscope and a PFM. The respective observation results are shown in FIGS. 9 and 10 and will be described later.
図４は、実施例１および比較例１の表面観察の結果を示す図である。 FIG. 4 is a diagram showing the results of surface observation of Example 1 and Comparative Example 1.
図４（Ａ）は、実施例１の表面観察の結果であり、図４（Ｂ）は、塩酸を用いた場合の比較例１の表面観察の結果を示す図である。図４（Ａ）および（Ｂ）いずれにもコントラストの異なる領域が存在することが分かる。このコントラストの違いは、試料の表面に凹凸を有することを示唆している。しかしながら、そのコントラストの状態は、図４（Ａ）および（Ｂ）では大きく異なっている。 FIG. 4A shows the results of surface observation of Example 1, and FIG. 4B shows the results of surface observation of Comparative Example 1 when hydrochloric acid is used. 4A and 4B that there are regions having different contrasts. This difference in contrast suggests that the surface of the sample has irregularities. However, the contrast state is greatly different in FIGS. 4 (A) and 4 (B).
図４（Ａ）は、コントラスト明るい領域の中に、コントラストの暗い領域が島状に存在している。一方、図４（Ｂ）は、全体にわたってコントラストの暗い領域が引っかき傷または針状に存在している。図示しないが、比較例１において他のエッチャントを用いた場合も、図４（Ｂ）と同様の結果が得られた。エッチング前の観察結果、および、これらの結果から、コントラストの暗い領域が、エッチングされた領域に相当することが分かった。したがって、図４（Ａ）は、特定の領域のみがエッチングされており、図４（Ｂ）は、全体にわたってエッチングされていることが示される。 In FIG. 4A, a dark region of contrast is present in an island shape in a bright region of contrast. On the other hand, in FIG. 4B, a dark area having a contrast is present in a scratch or needle shape throughout. Although not shown, when other etchants were used in Comparative Example 1, the same results as in FIG. 4B were obtained. From the observation results before etching and these results, it was found that the dark region of contrast corresponds to the etched region. Therefore, FIG. 4A shows that only a specific region is etched, and FIG. 4B shows that the entire region is etched.
以上より、実施例１のエッチング条件により、フッ化物強誘電体単結晶の選択的エッチングが成功したことが示された。 From the above, it was shown that the selective etching of the fluoride ferroelectric single crystal was successful under the etching conditions of Example 1.
図５は、実施例１の表面観察の結果を示す図である。 FIG. 5 is a diagram showing the results of surface observation of Example 1.
図５（Ａ）は、図４（Ａ）に示す領域４１０に相当する。図５（Ｂ）は、領域４１０の裏面に相当する。図５（Ａ）および図５（Ｂ）は、コントラストが逆になっており、かつ、そのコントラストで示される領域は相似である。このことから、実施例１のエッチング条件により、フッ化物強誘電体単結晶の選択的エッチングを単結晶の厚さ方向にわたって成功したことが示された。 FIG. 5A corresponds to a region 410 illustrated in FIG. FIG. 5B corresponds to the back surface of the region 410. In FIGS. 5A and 5B, the contrast is reversed, and the regions indicated by the contrast are similar. From this, it was shown that the selective etching of the fluoride ferroelectric single crystal succeeded in the thickness direction of the single crystal under the etching conditions of Example 1.
図６は、エッチング前の実施例２の表面観察の結果を示す図である。 FIG. 6 is a diagram showing the results of surface observation of Example 2 before etching.
図６（Ａ）および（Ｂ）は、それぞれ、分極反転後かつエッチング前の試料の表面のＡＦＭによるトポグラフィ像と圧電応答像とを示す。 6A and 6B show an AFM topography image and a piezoelectric response image on the surface of the sample after polarization reversal and before etching, respectively.
図６（Ａ）から、エッチング前の試料には凹凸がないことを確認した。図６（Ｂ）より、領域６１０は、正の分極面に相当し、領域６２０が負の分極面に相当することを確認した。 From FIG. 6A, it was confirmed that the sample before etching had no unevenness. From FIG. 6B, it was confirmed that the region 610 corresponds to a positive polarization surface and the region 620 corresponds to a negative polarization surface.
図６（Ｂ）より、領域６２０のみが暗いコントラストを示し、領域６１０およびそれ以外の領域は、明るいコントラストを示した。領域６２０は、負の分極面であり、領域６１０は、正の分極面であることが確認された。 From FIG. 6B, only the area 620 showed dark contrast, and the area 610 and other areas showed bright contrast. It was confirmed that the region 620 was a negative polarization surface, and the region 610 was a positive polarization surface.
図７は、エッチング後の実施例２の表面観察の結果を示す図である。 FIG. 7 is a diagram showing the results of surface observation of Example 2 after etching.
図７より、領域６２０のみが明るいコントラストを示しており、エッチングされたことが明瞭に示される。 FIG. 7 clearly shows that only the region 620 shows a bright contrast and has been etched.
図８は、エッチング後の実施例２の表面観察のさらなる結果を示す図である。 FIG. 8 is a diagram showing further results of surface observation of Example 2 after etching.
図８（Ａ）および（Ｂ）は、それぞれ、エッチング後の試料の表面のＰＦＭによるトポグラフィ像と圧電応答像とを示す。 FIGS. 8A and 8B show a PFM topography image and a piezoelectric response image of the surface of the sample after etching, respectively.
図８（Ａ）は、領域６２０のみが暗いコントラストを明瞭に示し、領域６１０およびそれ以外の領域は、明るいコントラストを示した。明るいコントラストの領域は、暗いコントラストの領域よりも高さが高い。このことから、領域６２０のみ（すなわち負の分極面のみ）が選択的にエッチングされたことが示された。 In FIG. 8A, only the region 620 clearly shows dark contrast, and the region 610 and other regions show bright contrast. The bright contrast area is higher than the dark contrast area. This indicated that only the region 620 (ie, only the negative polarization plane) was selectively etched.
図８（Ｂ）も、図８（Ａ）と同様のパターンを示し、エッチング後も、領域６２０は、負の分極面を維持していることを確認した。 FIG. 8B also shows the same pattern as FIG. 8A, and it was confirmed that the region 620 maintained a negative polarization plane even after etching.
以上より、本発明の方法は、負の分極面である分極反転領域のみをエッチングすることができ、かつ、エッチング後の分極反転領域の極性は維持されることが示された。 From the above, it was shown that the method of the present invention can etch only the domain-inverted region that is a negative polarization plane, and the polarity of the domain-inverted region after etching is maintained.
図９は、実施例３の表面観察の結果を示す図である。 FIG. 9 is a diagram showing the results of surface observation of Example 3.
図９に示されるコントラストの違いから、周期７５μｍの周期分極反転構造が良好に形成されたことを確認した。 From the difference in contrast shown in FIG. 9, it was confirmed that a periodically poled structure with a period of 75 μm was formed satisfactorily.
図１０は、実施例３の表面観察のさらなる結果を示す図である。 FIG. 10 is a diagram showing further results of surface observation of Example 3. FIG.
図１０（Ａ）および（Ｂ）は、それぞれ、試料の表面のＰＦＭによるトポグラフィ像と圧電応答像とを示す。 FIGS. 10A and 10B show a topography image and a piezoelectric response image by PFM on the surface of the sample, respectively.
図１０（Ａ）から、図９と同様に、コントラストの暗い領域のみがエッチングされており、周期７５μｍの周期分極反転構造が良好に形成されたことを確認した。実施例２より、コントラストの暗い領域（すなわち、エッチングされた領域）は、負の分極面であり、コントラストの明るい領域は、正の分極面に相当する。 From FIG. 10A, as in FIG. 9, it was confirmed that only the dark region was etched, and that a periodic domain-inverted structure with a period of 75 μm was formed satisfactorily. From Example 2, the dark region (that is, the etched region) has a negative polarization surface, and the bright region has a positive polarization surface.
図１０（Ｂ）は、図１０（Ａ）のトポグラフィ像とは異なり、コントラストが反転しているが、同様のパターンを示すことを確認した。 Unlike the topographic image of FIG. 10A, FIG. 10B was confirmed to show a similar pattern although the contrast was inverted.
以上より本発明の方法は、分極反転領域を有する光学素子において、分極反転領域が正確に形成されているか否かの判定に有効であることが分かった。 From the above, it has been found that the method of the present invention is effective in determining whether or not the domain-inverted region is accurately formed in the optical element having the domain-inverted region.
以上説明してきたように、本発明による方法を用いれば、フッ化物強誘電体単結晶の負の分極面のみを選択的にエッチングができる。これにより、任意の分極状態のフッ化物強誘電体単結晶の分極状態を容易に判定することができる。特に、分極反転領域を利用した光学素子において、分極反転領域が正確に形成されたか否かを、光学顕微鏡といった簡便な装置を用いて光学素子全体にわたって容易に検査することができる。 As described above, when the method according to the present invention is used, only the negative polarization plane of the fluoride ferroelectric single crystal can be selectively etched. Thereby, the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal in any polarization state can be easily determined. In particular, in an optical element using a domain-inverted region, whether or not the domain-inverted region is accurately formed can be easily inspected over the entire optical element using a simple device such as an optical microscope.
Claims (11)
塩酸を加熱するステップと、
前記塩酸を前記フッ化物強誘電体単結晶に付与するステップと
を包含する、方法。 A method of etching a region having a negative polarization plane in a fluoride ferroelectric single crystal,
Heating hydrochloric acid;
Applying the hydrochloric acid to the fluoride ferroelectric single crystal.
塩酸を加熱するステップと、
前記塩酸を前記フッ化物強誘電体単結晶に付与するステップと、
前記塩酸が付与されたフッ化物強誘電体単結晶の表面を観察するステップと、
前記フッ化物強誘電体単結晶の分極状態を判定するステップであって、前記観察するステップによる観察結果が、前記表面全体にわたってエッチングパターンを示さない場合には、前記フッ化物強誘電体単結晶の分極状態は、自発分極が単一方向に配向した分極状態であると判定し、前記観察結果が、前記表面に所定のエッチングパターン示す場合には、前記フッ化物強誘電体単結晶の分極状態は、自発分極が反平行に配向した分極状態であると判定し、前記観察結果が、前記表面にエッチングパターンを示さない、ならびに、前記所定のエッチングパターンを示すのいずれにも該当しない場合には、前記フッ化物強誘電体単結晶の分極状態は、自発分極がランダムに配向した分極状態であると判定する、ステップと
を包含する、方法。 A method for determining the polarization state of a fluoride ferroelectric single crystal,
Heating hydrochloric acid;
Applying the hydrochloric acid to the fluoride ferroelectric single crystal;
Observing the surface of the fluoride ferroelectric single crystal to which hydrochloric acid has been applied;
A step of determining a polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal, and the observation result of the observing step does not show an etching pattern over the entire surface; The polarization state is determined to be a polarization state in which spontaneous polarization is oriented in a single direction, and when the observation result shows a predetermined etching pattern on the surface, the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is In the case where the spontaneous polarization is determined to be a polarization state oriented antiparallel, and the observation result does not show an etching pattern on the surface, and if it does not correspond to any of the predetermined etching pattern, Determining that the polarization state of the fluoride ferroelectric single crystal is a polarization state in which spontaneous polarization is randomly oriented.
The method according to claim 9, wherein the predetermined etching pattern is a dot pattern, a lattice pattern, and a periodic array pattern.
Priority Applications (1)
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| JP2006140222A JP2007308344A (en) | 2006-05-19 | 2006-05-19 | Method for etching area having negatively polarized face in fluoride ferroelectric single crystal, and method for judging polarized state of fluoride ferroelectric single crystal using it |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009281936A (en) * | 2008-05-23 | 2009-12-03 | Hitachi Chem Co Ltd | Method of evaluating laser durability of ferroelectric substance fluoride crystal and method of selecting the same, and ferroelectric substance fluoride crystal and optical component |
| WO2010007938A1 (en) * | 2008-07-16 | 2010-01-21 | セントラル硝子株式会社 | Ultraviolet laser device |
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- 2006-05-19 JP JP2006140222A patent/JP2007308344A/en active Pending
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