JP2007271834A - Resin composition for reflection plate and reflection plate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は反射板に適したポリアミド樹脂組成物および該樹脂組成物を成形して得られる反射板に関する。さらに詳しくは、ポリアミド樹脂、無機充填材および白色顔料を含み、光の反射率、耐熱性、機械的特性に優れるとともに、インサ−ト成形に好適であり、かつ、封止剤との密着性の良好な反射板用ポリアミド樹脂組成物および、該樹脂組成物を成形して得られる反射板に関する。 The present invention relates to a polyamide resin composition suitable for a reflector and a reflector obtained by molding the resin composition. More specifically, it contains a polyamide resin, an inorganic filler, and a white pigment, is excellent in light reflectance, heat resistance, and mechanical properties, is suitable for insert molding, and has an adhesive property with a sealant. The present invention relates to a good polyamide resin composition for a reflector and a reflector obtained by molding the resin composition.
光を効率的に利用するため反射板は種々の局面で利用されているが、近年、装置の小型化および光源の小型化のための光源の半導体化、すなわち半導体レ−ザ−、発光ダイオ−ド（以下、ＬＥＤと言う）への切り替えが進んでいる。そのため、反射板に対しては機械的強度のみならず、プリント配線基板などへの表面実装等も行われることから耐熱性が良好で、精密に成形できることが要求されている。また反射板には、光を反射する機能上、安定した高い反射率が得られることが求められ、特にＬＥＤの組立ておよびリフロ−はんだ工程での加熱による反射率の低下を抑制することが必要である。 In order to efficiently use light, reflectors are used in various aspects. Recently, light source semiconductors for miniaturization of devices and light sources, that is, semiconductor lasers and light emitting diodes are used. The switch to the LED (hereinafter referred to as LED) is progressing. For this reason, not only mechanical strength but also surface mounting on a printed wiring board or the like is performed on the reflecting plate, so that it is required to have good heat resistance and to be precisely molded. In addition, the reflecting plate is required to have a stable and high reflectivity in terms of the function of reflecting light, and in particular, it is necessary to suppress a decrease in reflectivity due to heating during LED assembly and reflow soldering processes. is there.
この分野では、特に鉛フリ−はんだを使用した温度２６０℃でのリフロ−はんだ付けに耐え得る材料が必要なことから、ＬＣＰ（液晶ポリマ−）やポリアミド樹脂などの限られた樹脂が使用される。このうちＬＣＰは樹脂の白色度が低いため反射板として十分な高反射率が得られない問題がある。また、ポリアミド樹脂として、従来広く使用されている、優れた強度特性および射出成形性を有する脂肪族ポリアミド（ＰＡ６，ＰＡ６６，ＰＡ１１，ＰＡ１２）では、リフロ−はんだ工程の温度に耐え得る耐熱性、低吸水性が十分でない。 In this field, since a material that can withstand reflow soldering at a temperature of 260 ° C. using lead-free solder is particularly necessary, limited resins such as LCP (liquid crystal polymer) and polyamide resin are used. . Among these, LCP has a problem that the whiteness of the resin is low, so that a high reflectance sufficient as a reflector cannot be obtained. In addition, aliphatic polyamides (PA6, PA66, PA11, PA12), which have been used widely as polyamide resins and have excellent strength characteristics and injection moldability, have low heat resistance that can withstand the temperature of the reflow soldering process. Water absorption is not enough.
さらに、ＬＥＤには封止剤としてエポキシ樹脂が用いられているが、従来公知の反射板用ポリアミド系樹脂組成物では、エポキシ樹脂との密着性が不足しており問題となっている。 Furthermore, an epoxy resin is used as an encapsulant in the LED, but the conventionally known polyamide resin composition for reflectors is problematic because of insufficient adhesion to the epoxy resin.
一方、特許文献１および２には、機械物性の向上を、また、特許文献３には、機械物性の向上及び塗膜密着性の向上の目的でエポキシ樹脂を含有した芳香族系ポリアミド樹脂組成物が開示されている。しかしながら、特許文献１乃至３には、反射板用組成物として必須の白色顔料についての具体的記載はなく、当然のことながらＬＥＤ反射板の開示もない。さらに、特許文献１乃至３には、ＬＥＤ封止材であるエポキシ樹脂との密着性について、特にＬＥＤとしての封止材密着安定性について何ら実証されていない。
本発明は、成形物の機械強度、耐熱性に優れ、しかも高い反射率を安定して得ることができ、特にＬＥＤの封止剤との密着性に優れた反射板を得ることができる、反射板用ポリアミド樹脂組成物および該樹脂組成物を成形して得られる反射板を提供することである。 The present invention is excellent in mechanical strength and heat resistance of a molded article, and can stably obtain a high reflectance, and in particular, can obtain a reflector having excellent adhesion to an LED sealant. It is intended to provide a polyamide resin composition for a plate and a reflector obtained by molding the resin composition.
本発明は、このような状況に鑑みて鋭意検討した結果、ポリアミド樹脂（Ａ）、無機充填材（Ｂ）および白色顔料（Ｃ）を含む反射板用ポリアミド樹脂組成物に、特定量のエポキシ樹脂を含有させることにより上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成した。 In the present invention, as a result of intensive studies in view of such circumstances, a specific amount of epoxy resin is added to the polyamide resin composition for reflectors containing the polyamide resin (A), the inorganic filler (B), and the white pigment (C). It has been found that the above-mentioned problems can be solved by including the present invention, and the present invention has been completed.
すなわち本発明は、
（１）ポリアミド樹脂（Ａ）３０〜８５質量％、無機充填材（Ｂ）１０〜６０質量％および白色顔料（Ｃ）３〜５０質量％、及びエポキシ樹脂（Ｄ）０．１〜１５質量％を含む反射板用ポリアミド樹脂組成物、
（２）上記（１）に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物を形成して得られる反射板および発光ダイオ−ド素子用反射板である。
That is, the present invention
(1) Polyamide resin (A) 30 to 85% by mass, inorganic filler (B) 10 to 60% by mass, white pigment (C) 3 to 50% by mass, and epoxy resin (D) 0.1 to 15% by mass A polyamide resin composition for reflectors,
(2) A reflecting plate obtained by forming the polyamide resin composition for a reflecting plate according to (1) and a reflecting plate for a light emitting diode element.
本発明によれば、成形物の機械強度、耐熱性に優れ、しかも高い反射率が安定して得られ、特にＬＥＤの封止剤であるエポキシ樹脂との密着性に非常に優れた反射板用樹脂組成物および、該樹脂組成物を成形して得られる反射板を提供することができ、工業的価値は極めて高い。 According to the present invention, the molded product has excellent mechanical strength and heat resistance, and can stably obtain a high reflectance, and particularly has excellent adhesion to an epoxy resin that is an LED sealing agent. A resin composition and a reflector obtained by molding the resin composition can be provided, and the industrial value is extremely high.
以下、本発明について詳細に説明する。
[ポリアミド樹脂（Ａ）]
本発明で使用するポリアミド樹脂（Ａ）は、ジカルボン酸成分単位（ａ−１）とジアミン成分単位（ａ−２）とからなる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
[Polyamide resin (A)]
The polyamide resin (A) used in the present invention comprises a dicarboxylic acid component unit (a-1) and a diamine component unit (a-2).
[ジカルボン酸成分単位（ａ−１）]
本発明で使用するポリアミド樹脂（Ａ）を構成するジカルボン酸成分単位（ａ−１）は、テレフタル酸成分単位３０〜１００モル％と、テレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分単位０〜７０モル％、および／または炭素原子数４〜２０の脂肪族ジカルボン酸成分単位０〜７０モル％からなることが好ましく、これらのジカルボン酸成分単位（ａ−１）の合計量は１００モル％である。このうちテレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分単位としては、例えばイソフタル酸、２−メチルテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸およびこれらの組み合せが好ましい。また、脂肪族ジカルボン酸成分単位は、その炭素原子数を特に制限するものではないが、炭素原子数は４〜２０、好ましくは６〜１２の脂肪族ジカルボン酸から誘導される。このような脂肪族ジカルボン酸成分単位を誘導するために用いられる脂肪族ジカルボン酸の例としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカルボン酸などが挙げられる。これらの中でも、特にアジピン酸が好ましい。
[Dicarboxylic acid component unit (a-1)]
The dicarboxylic acid component unit (a-1) constituting the polyamide resin (A) used in the present invention comprises 30 to 100 mol% of terephthalic acid component units and 0 to 70 mol% of aromatic dicarboxylic acid component units other than terephthalic acid. And / or an aliphatic dicarboxylic acid component unit having 4 to 20 carbon atoms, preferably 0 to 70 mol%, and the total amount of these dicarboxylic acid component units (a-1) is 100 mol%. Among these, as the aromatic dicarboxylic acid component unit other than terephthalic acid, for example, isophthalic acid, 2-methylterephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, and combinations thereof are preferable. The aliphatic dicarboxylic acid component unit is not particularly limited in the number of carbon atoms, but is derived from an aliphatic dicarboxylic acid having 4 to 20, preferably 6 to 12 carbon atoms. Examples of aliphatic dicarboxylic acids used to derive such aliphatic dicarboxylic acid component units include, for example, adipic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, decanedicarboxylic acid, undecanedicarboxylic acid, dodecanedicarboxylic acid Etc. Among these, adipic acid is particularly preferable.
また、本発明においてジカルボン酸成分単位には、テレフタル酸成分単位は３０〜１００モル％、好ましくは４０〜１００モル％、さらに好ましくは４０〜８０モル％、テレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分単位は０〜７０モル％、好ましくは０〜６０モル％、さらに好ましくは２０〜６０モル％、および／または炭素原子数４〜２０、好ましくは６〜１２の脂肪族ジカルボン酸成分単位は、０〜７０モル％、好ましくは０〜６０モル％、さらに２０〜６０モル％の量で含まれることが好ましい。 In the present invention, the dicarboxylic acid component unit is 30 to 100 mol%, preferably 40 to 100 mol%, more preferably 40 to 80 mol%, and an aromatic dicarboxylic acid component unit other than terephthalic acid. Is 0 to 70 mol%, preferably 0 to 60 mol%, more preferably 20 to 60 mol%, and / or aliphatic dicarboxylic acid component units having 4 to 20 carbon atoms, preferably 6 to 12 carbon atoms. It is preferably contained in an amount of 70 mol%, preferably 0 to 60 mol%, more preferably 20 to 60 mol%.
また、本発明においては、ジカルボン酸成分単位（ａ−１）として、上記のような構成単位とともに、少量、例えば、１０モル％以下程度の量の多価カルボン酸成分単位が含まれても良い。このような多価カルボン酸成分単位として具体的には、トリメリット酸およびピロメリット酸等のような三塩基酸および多塩基酸を挙げることができる。 In the present invention, the dicarboxylic acid component unit (a-1) may contain a polyvalent carboxylic acid component unit in a small amount, for example, an amount of about 10 mol% or less, in addition to the structural unit as described above. . Specific examples of such polyvalent carboxylic acid component units include tribasic acids and polybasic acids such as trimellitic acid and pyromellitic acid.
［ジアミン成分単位（ａ−２）］
本発明で使用するポリアミド樹脂（Ａ）を構成するジアミン成分単位（ａ−２）は、直鎖および／または側鎖を有する炭素原子数４〜２０、好ましくは６〜１２の脂肪族ジアミンが好ましく、これらのジアミン成分単位（ａ−２）の合計量は１００モル％である。
[Diamine component unit (a-2)]
The diamine component unit (a-2) constituting the polyamide resin (A) used in the present invention is preferably an aliphatic diamine having 4 to 20 carbon atoms, preferably 6 to 12 carbon atoms, having a straight chain and / or a side chain. The total amount of these diamine component units (a-2) is 100 mol%.
直鎖脂肪族ジアミン成分単位の具体的な例としては、１，４−ジアミノブタン、１，６−ジアミノヘキサン、１，７−ジアミノヘプタン、１，８−ジアミノオクタン、１，９−ジアミノノナン、１，１０−ジアミノデカン、１，１１−ジアミノウンデカン、１，１２−ジアミノドデカンが挙げられる。これらの中でも、１，６−ジアミノヘキサンが好ましい。また、側鎖を有する直鎖脂肪族ジアミン成分単位の具体的な例としては、２−メチル−１，５−ジアミノペタン、２−メチル−１，６−ジアミノヘキサン、２−メチル−１，７−ジアミノヘプタン、２−メチル−１，８−ジアミノオクタン、２−メチル−１，９−ジアミノノナン、２−メチル−１，１０−ジアミノデカン、２−メチル−１，１１−ジアミノウンデカン等が挙げられる。この中では、２−メチル−１，７−ジアミノヘプタン、２−メチル−１，８−ジアミノオクタン、２−メチル−１，９−ジアミノノナンが好ましい。 Specific examples of the linear aliphatic diamine component unit include 1,4-diaminobutane, 1,6-diaminohexane, 1,7-diaminoheptane, 1,8-diaminooctane, 1,9-diaminononane, , 10-diaminodecane, 1,11-diaminoundecane, 1,12-diaminododecane. Among these, 1,6-diaminohexane is preferable. Specific examples of the linear aliphatic diamine component unit having a side chain include 2-methyl-1,5-diaminopentane, 2-methyl-1,6-diaminohexane, 2-methyl-1,7. -Diaminoheptane, 2-methyl-1,8-diaminooctane, 2-methyl-1,9-diaminononane, 2-methyl-1,10-diaminodecane, 2-methyl-1,11-diaminoundecane, etc. . Of these, 2-methyl-1,7-diaminoheptane, 2-methyl-1,8-diaminooctane, and 2-methyl-1,9-diaminononane are preferable.
本発明で用いるポリアミド樹脂（Ａ）は、例えば、ジカルボン酸成分単位（ａ−１）とジアミン成分単位（ａ−２）とを均一溶液中で重縮合することにより製造することができる。より具体的には、上記のジカルボン酸成分単位とジアミン成分単位とをＷＯ０３／０８５０２９に記載されているように、触媒の存在下に加熱することにより低次縮合物を得、次いでこの低次縮合物の溶融物に剪断応力を付与することにより重縮合することで製造することができる。 The polyamide resin (A) used in the present invention can be produced, for example, by polycondensing a dicarboxylic acid component unit (a-1) and a diamine component unit (a-2) in a uniform solution. More specifically, as described in WO03 / 085029, the above-mentioned dicarboxylic acid component unit and diamine component unit are heated in the presence of a catalyst to obtain a low-order condensate, and then this low-order condensation It can be produced by polycondensation by applying shear stress to the melt of the product.
また、本発明で用いられるポリアミド樹脂（Ａ）は、温度２５℃、９６．５％硫酸中で測定した極限粘度[η]が、０．５〜１．３ｄｌ／ｇ、好ましくは０．６〜１．２ｄｌ／ｇ、さらに０．７〜１．１ｄｌ／ｇであることが好ましい。このような範囲にある場合、機械特性および成形時の流動性に優れる。極限粘度が０．５ｄｌ／ｇ以上であると十分な機械的強度を得ることができる。また、１．３ｄｌ／ｇ以下であると成形時の良好な流動性を得ることができ好ましい。ポリアミド樹脂（Ａ）の極限粘度［η］を上記範囲のように調製するためには、例えば反応系内に分子量調整剤等を配合してジカルボン酸成分単位（ａ−１）とジアミン成分単位（ａ−２）とを反応させることにより得ることができる。ここで使用される分子量調整剤としては、モノカルボン酸およびモノアミンを使用することができる。 Further, the polyamide resin (A) used in the present invention has an intrinsic viscosity [η] measured in a temperature of 25 ° C. and 96.5% sulfuric acid of 0.5 to 1.3 dl / g, preferably 0.6 to It is preferably 1.2 dl / g, more preferably 0.7 to 1.1 dl / g. In such a range, the mechanical properties and fluidity during molding are excellent. When the intrinsic viscosity is 0.5 dl / g or more, sufficient mechanical strength can be obtained. Moreover, it is preferable that it is 1.3 dl / g or less because good fluidity at the time of molding can be obtained. In order to adjust the intrinsic viscosity [η] of the polyamide resin (A) within the above range, for example, a molecular weight regulator or the like is blended in the reaction system, and the dicarboxylic acid component unit (a-1) and the diamine component unit ( It can be obtained by reacting with a-2). As the molecular weight adjusting agent used here, monocarboxylic acid and monoamine can be used.
ここで使用されるモノカルボン酸の例としては、炭素原子数２〜３０の脂肪族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸および脂環族モノカルボン酸を挙げることができる。なお、芳香族モノカルボン酸および脂環族モノカルボン酸は、環状構造部分に置換基を有していてもよい。 Examples of the monocarboxylic acid used here include aliphatic monocarboxylic acids having 2 to 30 carbon atoms, aromatic monocarboxylic acids and alicyclic monocarboxylic acids. In addition, the aromatic monocarboxylic acid and the alicyclic monocarboxylic acid may have a substituent in the cyclic structure portion.
脂肪族モノカルボン酸の例としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸およびリノ−ル酸を挙げることができる。また、芳香族モノカルボン酸の例としては、安息香酸、トルイル酸、ナフタレンカルボン酸、メチルナフタレンカルボン酸およびフェニル酢酸を挙げることができ、脂環族モノカルボン酸の例としては、シクロヘキサンカルボン酸を挙げることができる。モノアミンとしては、脂肪族、脂環族および芳香族の第１アミンおよび第２アミンを用いることができる。ここで、第１および第２脂肪族モノアミンの例としては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、へキシルアミン、デシルアミン、ステアリルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミンおよびジブチルアミンを挙げることができる。また、第１および第２芳香族モノアミンの例としては、アニリン、トルイジン、ジフェニルアミンおよびナフチルアミンを挙げることができ、さらに第１および第２脂環族モノアミンの例としては、シクロへキシルアミンおよびジシクロへキシルアミンを挙げることができる。 Examples of aliphatic monocarboxylic acids include acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, caprylic acid, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid and linoleic acid. be able to. Examples of aromatic monocarboxylic acids include benzoic acid, toluic acid, naphthalenecarboxylic acid, methylnaphthalenecarboxylic acid and phenylacetic acid. Examples of alicyclic monocarboxylic acids include cyclohexanecarboxylic acid. Can be mentioned. As the monoamine, aliphatic, alicyclic and aromatic primary amines and secondary amines can be used. Here, examples of the first and second aliphatic monoamines include methylamine, ethylamine, propylamine, butylamine, hexylamine, decylamine, stearylamine, dimethylamine, diethylamine, dipropylamine and dibutylamine. . Examples of the first and second aromatic monoamines include aniline, toluidine, diphenylamine and naphthylamine, and examples of the first and second alicyclic monoamines include cyclohexylamine and dicyclohexylamine. Can be mentioned.
このような分子量調整剤は、上述のジカルボン酸成分単位（ａ−１）とジアミン成分単位（ａ−２）との反応の際に使用され、反応系におけるジカルボン酸成分単位（ａ−１）の合計量１モルに対して、通常は、０〜０．０７モル、好ましくは０〜０．０５モルの量で使用される。このような量で分子量調整剤を使用することにより、少なくともその一部がポリアミド樹脂中に取り込まれ、これによりポリアミド樹脂（Ａ）の分子量、即ち極限粘度［η］が本発明で規定される範囲内に調整される。また本発明で用いられるポリアミド樹脂（Ａ）の、示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定した融点（Ｔｍ）は２７０〜３５０℃、特に２９０〜３３５℃が好ましい。融点が２７０℃以上であると、リフロ−はんだ時の反射板の変形が抑制される。また融点３５０℃以下であると、溶融成形に際してポリアミド樹脂に分解を生じることがない。 Such a molecular weight modifier is used in the reaction of the dicarboxylic acid component unit (a-1) and the diamine component unit (a-2) described above, and the dicarboxylic acid component unit (a-1) in the reaction system. Usually, it is used in an amount of 0 to 0.07 mol, preferably 0 to 0.05 mol, per 1 mol of the total amount. By using the molecular weight modifier in such an amount, at least a part thereof is taken into the polyamide resin, whereby the molecular weight of the polyamide resin (A), that is, the intrinsic viscosity [η] is within the range specified in the present invention. Adjusted in. The melting point (Tm) of the polyamide resin (A) used in the present invention measured by a differential scanning calorimeter (DSC) is preferably 270 to 350 ° C, particularly preferably 290 to 335 ° C. When the melting point is 270 ° C. or higher, deformation of the reflector during reflow soldering is suppressed. Further, when the melting point is 350 ° C. or lower, the polyamide resin is not decomposed during melt molding.
またポリアミド樹脂（Ａ）は、ポリアミド樹脂（Ａ）、無機充填材（Ｂ）、白色顔料（Ｃ）及びエポキシ樹脂（Ｄ）の合計量１００質量％中に、３０〜８５質量％、好ましくは４０〜８５質量％、さらに４５〜８５質量％の割合となるように添加することが好ましい。 The polyamide resin (A) is 30 to 85% by mass, preferably 40% in the total amount of 100% by mass of the polyamide resin (A), the inorganic filler (B), the white pigment (C) and the epoxy resin (D). It is preferable to add so that it may become a ratio of -85 mass%, and also 45-85 mass%.
[無機充填材（Ｂ）]
本発明で使用する無機充填材（Ｂ）としては、ポリアミド樹脂（Ａ）に添加することで、該樹脂の強度を向上できるものであれば良く、具体的には、繊維状、粉状、粒状、板状、針状、クロス状、マット状等の形状を有する種々の無機補強材を使用することができる。さらに詳述すると、無機充填材としては、ガラス繊維、金属被覆ガラス繊維、セラミックス繊維、炭素繊維、金属炭化物繊維、金属硬化物繊維、ホウ素繊維、ワラストナイト、チタン酸カリウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、酸化亜鉛ウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、珪酸カルシウムウィスカー、窒化珪素ウィスカーなどが挙げられる。このような充填材としては特にガラス繊維が好ましい。ガラス繊維を使用することにより、組成物の成形性が向上すると共に、樹脂組成物から形成される成形体の引張り強度、曲げ強度、曲げ弾性率等の機械的特性および熱変形温度などの耐熱特性が向上する。上記のようなガラス繊維の平均長さは、通常は、０．１〜２０ｍｍ、好ましくは０．３〜６ｍｍの範囲にあり、アスペクト比（Ｌ（繊維の平均長）／Ｄ（繊維の平均外径））が、通常は１０〜２０００、好ましくは３０〜６００の範囲にある。平均長さおよびアスペクト比がこのような範囲内にあるガラス繊維を使用することが好ましい。
[Inorganic filler (B)]
The inorganic filler (B) used in the present invention is not limited as long as it can improve the strength of the resin by adding it to the polyamide resin (A). Specifically, it is fibrous, powdery, granular. Various inorganic reinforcing materials having shapes such as a plate shape, a needle shape, a cloth shape, and a mat shape can be used. More specifically, inorganic fillers include glass fiber, metal-coated glass fiber, ceramic fiber, carbon fiber, metal carbide fiber, metal cured fiber, boron fiber, wollastonite, potassium titanate whisker, calcium carbonate whisker, Examples thereof include zinc oxide whiskers, aluminum borate whiskers, calcium silicate whiskers, and silicon nitride whiskers. As such a filler, glass fiber is particularly preferable. By using glass fiber, the moldability of the composition is improved, and mechanical properties such as tensile strength, bending strength and bending elastic modulus of molded articles formed from the resin composition, and heat resistance characteristics such as thermal deformation temperature. Will improve. The average length of the glass fiber as described above is usually in the range of 0.1 to 20 mm, preferably 0.3 to 6 mm, and the aspect ratio (L (average length of fiber) / D (outside of average fiber) Diameter)) is usually in the range of 10 to 2000, preferably 30 to 600. It is preferable to use glass fibers having an average length and an aspect ratio within such ranges.
また無機充填材（Ｂ）は、ポリアミド樹脂（Ａ）、無機充填材（Ｂ）、白色顔料（Ｃ）及びエポキシ樹脂（Ｄ）の合計量１００質量％中に、１０〜６０質量％、好ましくは１０〜５０質量％、さらに１０〜４０質量％の割合となるように添加することが好ましい。 The inorganic filler (B) is 10 to 60% by mass, preferably 100% by mass in the total amount of the polyamide resin (A), inorganic filler (B), white pigment (C) and epoxy resin (D), preferably It is preferable to add so that it may become a ratio of 10-50 mass%, and further 10-40 mass%.
[白色顔料（Ｃ）]
本発明で使用する白色顔料（Ｃ）としては、ポリアミド樹脂（Ａ）に添加して該樹脂を白色に着色することで、着色された樹脂が光を反射できるものであれば良く、具体的には、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、鉛白、硫酸亜鉛、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化アルミナなどが上げられる。これらの白色顔料は、単独で用いてもよく、二種以上組み合わせて用いてもよい。また、これらの白色顔料はシランカップリング剤あるいはチタンカップリング剤などで処理して使用することもできる。たとえばビニルトリエトキシシラン、２−アミノプロピルトリエトキシシラン、２−グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどのシラン系化合物で表面処理されていてもよい。白色顔料としては特に酸化チタンが好ましい。酸化チタンを使用することにより反射率、隠蔽性といった光学特性が向上する。酸化チタンはルチル型が好ましい。酸化チタンの粒子径は、０．０５〜２．０μｍ、好ましくは０．０５〜０．７μｍである。
[White pigment (C)]
The white pigment (C) used in the present invention is not particularly limited as long as the colored resin can reflect light by being added to the polyamide resin (A) and coloring the resin white. Examples thereof include titanium oxide, zinc oxide, zinc sulfide, lead white, zinc sulfate, barium sulfate, calcium carbonate, and alumina oxide. These white pigments may be used alone or in combination of two or more. These white pigments can also be used after being treated with a silane coupling agent or a titanium coupling agent. For example, the surface treatment may be performed with a silane compound such as vinyltriethoxysilane, 2-aminopropyltriethoxysilane, or 2-glycidoxypropyltriethoxysilane. As the white pigment, titanium oxide is particularly preferable. By using titanium oxide, optical characteristics such as reflectance and concealment are improved. Titanium oxide is preferably a rutile type. The particle diameter of titanium oxide is 0.05 to 2.0 μm, preferably 0.05 to 0.7 μm.
また白色顔料（Ｃ）は、ポリアミド樹脂（Ａ）、無機充填材（Ｂ）、白色顔料（Ｃ）及びエポキシ樹脂（Ｄ）の合計量１００質量％中に、３〜５０質量％、好ましくは３〜４５質量％、さらに３〜４０質量％の割合となるように添加することが好ましい。 The white pigment (C) is 3 to 50% by mass, preferably 3% in the total amount of 100% by mass of the polyamide resin (A), the inorganic filler (B), the white pigment (C) and the epoxy resin (D). It is preferable to add so that it may become a ratio of -45 mass%, and also 3-40 mass%.
[エポキシ樹脂（Ｄ）]
本発明で使用するエポキシ樹脂としては、１分子中に少なくとも１個のエポキシ基を有する多官能のエポキシ樹脂であれば特に限定されず、従来公知のものを使用することができる。具体的には、ビスフェノールのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ジオールのジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ポリエーテルジオールのジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールザイロック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールザイロック型エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキシ樹脂、ゴム変性エポキシ樹脂、エポキシ化ポリオレフィン、脂環式骨格・ナフタレン骨格・ジシクロペンタジエン骨格又はリモネン骨格を含有するエポキシ樹脂等が挙げられる。これらは、ハロゲン化又は水素添加されていても良い。また、これらは、２種以上の併用で用いても良い。上記のうち、ビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノール型エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキシ樹脂が好ましい。
[Epoxy resin (D)]
The epoxy resin used in the present invention is not particularly limited as long as it is a polyfunctional epoxy resin having at least one epoxy group in one molecule, and conventionally known ones can be used. Specifically, glycidyl ether type epoxy resin of bisphenol, diglycidyl ether type epoxy resin of diol, diglycidyl ether type epoxy resin of polyether diol, glycidyl ester type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, phenol zylock type epoxy Resin, cresol novolac type epoxy resin, cresol zylock type epoxy resin, silicone modified epoxy resin, rubber modified epoxy resin, epoxidized polyolefin, epoxy resin containing alicyclic skeleton, naphthalene skeleton, dicyclopentadiene skeleton or limonene skeleton, etc. Is mentioned. These may be halogenated or hydrogenated. These may be used in combination of two or more. Of the above, bisphenol-type epoxy resins, phenol-type epoxy resins, and silicone-modified epoxy resins are preferred.
本発明で使用されるエポキシ樹脂（Ｄ）は、反射板として成形加工に供されるため、軟化点がポリアミド樹脂（Ａ）のガラス転移点以上、融点以下であることが好ましい。さらにガラス転移点または金型温度以上、融点以下であることが好ましい。ガラス転移点以上であると、射出成形での金型やリードフレームを汚染することなく成形できる。融点以下であるとポリアミド樹脂（Ａ）に均一に溶融分散できる。 Since the epoxy resin (D) used in the present invention is subjected to a molding process as a reflector, the softening point is preferably not less than the glass transition point of the polyamide resin (A) and not more than the melting point. Further, it is preferably not lower than the glass transition point or mold temperature and not higher than the melting point. When the glass transition point is exceeded, molding can be performed without contaminating the mold or lead frame in injection molding. When it is below the melting point, it can be uniformly melt-dispersed in the polyamide resin (A).
本発明で使用されるエポキシ樹脂（Ｄ）は、ポリアミド樹脂（Ａ）、無機充填材（Ｂ）、白色顔料（Ｃ）及びエポキシ樹脂（Ｄ）の合計量１００質量％中に、０．１〜１５質量％、好ましくは０．５〜１２質量％、さらに好ましくは１〜１０質量％の割合となるように添加することが好ましい。 The epoxy resin (D) used in the present invention is 0.1 to 0.1% in a total amount of 100 mass% of the polyamide resin (A), the inorganic filler (B), the white pigment (C) and the epoxy resin (D). It is preferable to add so that it may become a ratio of 15 mass%, Preferably it is 0.5-12 mass%, More preferably, it is 1-10 mass%.
[その他の添加剤]
本発明では、発明の効果を損なわない範囲で、用途に応じて、以下の添加剤、すなわち、酸化防止剤（フェノ−ル類、アミン類、イオウ類、リン類等）、耐熱安定剤（ラクトン化合物、ビタミンＥ類、ハイドロキノン類、ハロゲン化銅、ヨウ素化合物等）、光安定剤（ベンゾトリアゾ−ル類、トリアジン類、ベンゾフェノン類、ベンゾエ−ト類、ヒンダ−ドアミン類、オギザニリド類等）、他の重合体（オレフィン類、変性ポリオレフィン類、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・１−ブテン共重合体等のオレフィン共重合体、プロピレン・１−ブテン共重合体等のオレフィン共重合体、ポリスチレン、ポリアミド、ポリカ−ボネ−ト、ポリアセタ−ル、ポリスルフォン、ポリフェニレンオキシド、フッ素樹脂、シリコ−ン樹脂、ＬＣＰ等）、難燃剤（臭素系、塩素系、リン系、アンチモン系、無機系等）蛍光増白剤、可塑剤、増粘剤、帯電防止剤、離型剤、顔料、結晶核剤、種々公知の配合剤を添加することができる。
[Other additives]
In the present invention, the following additives, that is, antioxidants (phenols, amines, sulfurs, phosphoruss, etc.), heat stabilizers (lactones) are used depending on the application within the range not impairing the effects of the invention. Compounds, vitamin E, hydroquinones, copper halides, iodine compounds, etc.), light stabilizers (benzotriazoles, triazines, benzophenones, benzoates, hindered amines, ogizanides, etc.), other Polymers (olefins, modified polyolefins, olefin copolymers such as ethylene / propylene copolymer, ethylene / 1-butene copolymer, olefin copolymers such as propylene / 1-butene copolymer, polystyrene, polyamide , Polycarbonate, polyacetal, polysulfone, polyphenylene oxide, fluororesin, silicone resin, LC Etc.), flame retardants (bromine, chlorine, phosphorus, antimony, inorganic, etc.), fluorescent brighteners, plasticizers, thickeners, antistatic agents, mold release agents, pigments, crystal nucleating agents, variously known The compounding agent can be added.
［本発明のポリアミド樹脂組成物］
本発明のポリアミド樹脂組成物は、上記の各成分を、公知の方法、例えばヘンシェルミキサ−、Ｖブレンダ−、リボンブレンダ−、タンブラ−ブレンダ−などで混合する方法、あるいは混合後さらに一軸押出機、多軸押出機、ニ−ダ−、バンバリ−ミキサ−などで溶融混練後、造粒あるいは粉砕する方法により製造することができる。
[Polyamide resin composition of the present invention]
The polyamide resin composition of the present invention is a method in which the above components are mixed by a known method such as a Henschel mixer, a V blender, a ribbon blender, a tumbler blender, or the like, or a single screw extruder after mixing. It can be produced by a method of granulation or pulverization after melt-kneading with a multi-screw extruder, kneader, Banbury mixer or the like.
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂（Ａ）、無機充填材（Ｂ）、白色顔料（Ｃ）及びエポキシ樹脂（Ｄ）の合計量１００質量％中にポリアミド樹脂（Ａ）を、３０〜８５質量％、好ましくは４０〜８５質量％、さらに４５〜８５質量％の割合で含むことが好ましい。ポリアミド樹脂（Ａ）が３０質量％以上、８５質量％以下であると、成形性を損なうことなく、はんだリフロ−工程に耐え得る耐熱性に優れたポリアミド樹脂組成物を得ることができる。 In the polyamide resin composition of the present invention, the polyamide resin (A), the inorganic filler (B), the white pigment (C), and the epoxy resin (D) in a total amount of 100% by mass, It is preferably contained in a proportion of 85% by mass, preferably 40 to 85% by mass, and further 45 to 85% by mass. When the polyamide resin (A) is 30% by mass or more and 85% by mass or less, a polyamide resin composition having excellent heat resistance that can withstand a solder reflow process can be obtained without impairing moldability.
また、無機充填材（Ｂ）を、１０〜６０質量％、好ましくは１０〜５０質量％、さらに好ましくは１０〜４０質量％の割合で含むことが好ましい。無機充填材（Ｂ）の量が１０質量％以上であると、射出成形時やはんだリフロ−工程で成形物が変形することがない。また６０質量％以下であると、成形性および外観が良好な成形品を得ることができる。 Moreover, it is preferable to contain an inorganic filler (B) in the ratio of 10-60 mass%, Preferably it is 10-50 mass%, More preferably, it is 10-40 mass%. When the amount of the inorganic filler (B) is 10% by mass or more, the molded product is not deformed at the time of injection molding or a solder reflow process. Moreover, a molded article with favorable moldability and external appearance can be obtained as it is 60 mass% or less.
また、白色顔料（Ｃ）を、３〜５０質量％、好ましくは３〜４５質量％、さらに好ましくは３〜４０質量％の割合で含むことが好ましい。白色顔料（Ｃ）の量が３質量％以上であると、反射率等の十分な光の反射特性を得ることができる。また５０質量％以下であれば、成形性を損なうことがなく好ましい。 Moreover, it is preferable to contain a white pigment (C) in the ratio of 3-50 mass%, Preferably 3-45 mass%, More preferably, it is 3-40 mass%. When the amount of the white pigment (C) is 3% by mass or more, sufficient light reflection characteristics such as reflectance can be obtained. Moreover, if it is 50 mass% or less, a moldability is not impaired and it is preferable.
さらに、エポキシ樹脂（Ｄ）を、０．１〜１５質量％、好ましくは０．５〜１２質量％、さらに１〜１０質量％の割合で含むことが好ましい。エポキシ樹脂（Ｄ）の量が上記範囲であると、未添加の組成物が有する機械特性、耐熱性等を損なうことなく、封止剤との密着性能を付与することができる。 Furthermore, it is preferable to contain an epoxy resin (D) in the ratio of 0.1-15 mass%, Preferably it is 0.5-12 mass%, Furthermore, 1-10 mass%. When the amount of the epoxy resin (D) is within the above range, adhesion performance with the sealant can be imparted without impairing mechanical properties, heat resistance, and the like of the unadded composition.
上記のような組成範囲にある反射板用ポリアミド樹脂組成物は、機械的特性、反射率および耐熱性に優れ、かつ、封止剤との密着性に優れる。 The polyamide resin composition for reflectors in the composition range as described above is excellent in mechanical properties, reflectivity, and heat resistance, and excellent in adhesiveness with a sealant.
[反射板、発光ダイオ−ド素子用反射板]
反射板とは、少なくとも光を放射する方向の面が開放された、または開放されていないケ−シングやハウジング一般を包括し、より具体的には、箱状または函状の形状を有するもの、漏斗状の形状を有するもの、お椀状の形状を有するもの、パラボナ状の形状を有するもの、円柱状の形状を有するもの、円錐状の形状を有するもの、ハニカム状の形状を有するもの等、板（平面、球面、曲面等の面）を光を反射する面として有する三次元形状一般をも包含する。
[Reflector, reflector for light emitting diode element]
The reflecting plate includes cases and housings that are open or not open at least in the direction of emitting light, and more specifically, have a box shape or a box shape, Those having a funnel shape, those having a bowl shape, those having a parabona shape, those having a columnar shape, those having a conical shape, those having a honeycomb shape, etc. It also includes general three-dimensional shapes having (a plane, a spherical surface, a curved surface, etc.) as a light reflecting surface.
発光ダイオ−ド（ＬＥＤ）素子用反射板は、通常ポリアミド樹脂、またはポリアミド樹脂と無機充填材を含む樹脂組成物を、射出成形、特にフ−プ成形等の金属のインサ−ト成形、溶融成形、押出し成形、インフレ−ション成形、ブロ−成形等の加熱成形により、所望の形状に賦形することで得られ、該反射板にＬＥＤ素子とその他の部品を組み込み、封止用樹脂により封止、接合、接着等して使用される。 A light-emitting diode (LED) element reflector is usually made of a polyamide resin or a resin composition containing a polyamide resin and an inorganic filler by injection molding, particularly metal injection molding such as hood molding, and melt molding. It is obtained by shaping into a desired shape by thermoforming such as extrusion molding, inflation molding, blow molding, etc., and LED elements and other parts are incorporated into the reflector and sealed with a sealing resin Used for bonding, bonding, etc.
また、本発明のポリアミド樹脂組成物および反射板はＬＥＤ用途のみならず、エポキシ樹脂との密着性が要求されるような、光線を反射する他の用途にも適応することができる。 In addition, the polyamide resin composition and the reflector of the present invention can be applied not only to LED applications but also to other applications that reflect light rays that require adhesion to epoxy resins.
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例および比較例において、各物性値の測定および評価は以下の方法で行った。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated further more concretely based on an Example, this invention is not limited to these Examples. In Examples and Comparative Examples, each physical property value was measured and evaluated by the following method.
［極限粘度［η］］
ポリアミド樹脂０．５ｇを９６．５％硫酸溶液５０ｍｌに溶解し、ウベロ−デ粘度計を使用し、２５℃±０．０５℃の条件下で試料溶液の流下秒数を測定し、以下の数式（２）に基づき算出した。
［η］＝ηＳＰ／［Ｃ（１+０．２０５ηＳＰ）］ （２）
［η］：極限粘度（ｄｌ／ｇ）、
ηＳＰ：比粘度、Ｃ：試料濃度（ｇ／ｄｌ）、
ｔ：試料溶液の流下秒数（秒）、
ｔ０：ブランク硫酸の流下秒数（秒）、
ηＳＰ＝（ｔ−ｔ０）／ｔ０
[Intrinsic viscosity [η]]
Dissolve 0.5 g of polyamide resin in 50 ml of a 96.5% sulfuric acid solution, measure the number of seconds the sample solution flows under conditions of 25 ° C. ± 0.05 ° C. using an Ubbelohde viscometer, Calculated based on (2).
[Η] = ηSP / [C (1 + 0.205ηSP)] (2)
[Η]: Intrinsic viscosity (dl / g),
ηSP: specific viscosity, C: sample concentration (g / dl),
t: the number of seconds (seconds) the sample solution flows down,
t0: number of seconds (seconds) of blank sulfuric acid flowing down,
ηSP = (t−t0) / t0
［融点（Ｔｍ）］
ＰｅｒｋｉｎＥｌｅｍｅｒ社製ＤＳＣ７を用いて、一旦３３０℃で５分間保持し、次いで１０℃／分の速度で２３℃まで降温せしめた後、１０℃／分で昇温した。このときの融解に基づく吸熱ピ−クを融点とした。
[Melting point (Tm)]
Using a PerkinElmer DSC7, the temperature was once maintained at 330 ° C. for 5 minutes, then cooled to 23 ° C. at a rate of 10 ° C./minute, and then heated at 10 ° C./minute. The endothermic peak based on melting at this time was defined as the melting point.
［密着性評価］
樹脂組成物を射出成形によりカップ状の成形品（外形10mm×10mm×厚み4mm，カップ内φ8mmの円柱形状のくり貫き，接着面積0.8cm2）として、カップ内にエポキシ封止剤を注入し硬化させ、試験サンプルを作成した。試験サンプルを２５５℃の浴槽と１℃の浴槽に交互に１分間浸漬し、封止剤が剥離するまでの繰り返し回数で評価した。
[Adhesion evaluation]
The resin composition is injection-molded into a cup-shaped product (outside diameter 10 mm x 10 mm x thickness 4 mm, cylindrical shape of 8 mm inside the cup, adhesive area 0.8 cm 2 ), and an epoxy sealant is injected into the cup and cured. A test sample was prepared. The test sample was alternately immersed in a 255 ° C. bath and a 1 ° C. bath for 1 minute, and evaluated by the number of repetitions until the sealant was peeled off.
［反射率］
射出成形にて作成した、厚み２ｍｍの試験片を用いて４７０ｎｍの波長の反射率を測定した。成形機：住友重機械工業（株）製ＳＧ５０（シリンダ−温度３３５℃、金型温度１２０℃）、反射率測定器：ミノルタ（株）ＣＭ３５００ｄ
[Reflectance]
The reflectance at a wavelength of 470 nm was measured using a 2 mm thick test piece prepared by injection molding. Molding machine: SG50 manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd. (cylinder temperature 335 ° C., mold temperature 120 ° C.), reflectivity measuring instrument: Minolta CM 3500d
[加熱後反射率]
厚さ２ｍｍの試験片を射出成形機で作成し、該試験片を１７０℃の熱風乾燥機で２時間加熱した後、さらにリフロー炉にて２６０℃・１０秒間加熱した。この加熱前後での波長４７０ｎｍの光線反射率を測定した。
下記の原材料を使用し、表１の組成で密着性評価を行った。
ポリアミド樹脂（Ａ）：アーレンＣ３０００（６Ｔ／６６＝６２．５／３７．５）
極限粘度［η］＝１．０、ガラス転移点９５℃、融点＝ ３２０℃
無機充填材（Ｂ） ：ガラス繊維
白色顔料（Ｃ） ：酸化チタン（平均粒径 ０．２１μｍ）
エポキシ樹脂（Ｄ） ：ＢＰＡ型エポキシ樹脂（三井化学社製 エポミックＲ３０９ Ｌ）軟化点＝１３５℃
[Reflectance after heating]
A test piece having a thickness of 2 mm was prepared with an injection molding machine, and the test piece was heated with a hot air dryer at 170 ° C. for 2 hours, and further heated at 260 ° C. for 10 seconds in a reflow oven. The light reflectance at a wavelength of 470 nm before and after the heating was measured.
The following raw materials were used, and adhesion evaluation was performed with the composition shown in Table 1.
Polyamide resin (A): Aalene C3000 (6T / 66 = 62.5 / 37.5)
Intrinsic viscosity [η] = 1.0, glass transition point 95 ° C., melting point = 320 ° C.
Inorganic filler (B): Glass fiber White pigment (C): Titanium oxide (average particle size 0.21 μm)
Epoxy resin (D): BPA type epoxy resin (Epomic R309 L manufactured by Mitsui Chemicals) Softening point = 135 ° C.
本発明の、機械強度、耐熱性に優れ、しかも高い反射率が安定して得られるポリアミド樹脂組成物は、ＬＥＤ用反射板、及びエポキシ樹脂との密着性が要求されるような他の発光装置用の反射板として好適に使用できる。 The polyamide resin composition of the present invention, which has excellent mechanical strength and heat resistance and can stably obtain a high reflectance, is a reflective plate for LED and other light emitting devices that require adhesion to an epoxy resin. It can be suitably used as a reflector for use.
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