JP2007246295A - Method and apparatus for manufacturing glass plate with functional thin film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ガラス板の表面に液状の機能コーティング剤を効率的に形成する機能薄膜付きガラス板の製造方法及び製造装置に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a glass plate with a functional thin film and a manufacturing apparatus for efficiently forming a liquid functional coating agent on the surface of the glass plate.
近年では、自動車用ガラスの分野において、断熱機能等を備えた機能薄膜付きガラス板が用いられつつある。ガラス板にこの種の機能薄膜を形成する方法として、薄膜形成用液体をスプレーする方法、ディップコート法、スピンコート法、あるいはロールコート法等がある。しかし、これらの方法は、建造物用の装飾窓ガラス、自動車のウィンドガラス等の大型のガラス板表面に薄膜を形成する際は、薄膜を形成する薬液の量は少量であるのに対して、機構上、多量の薬液を必要とし薬液代がかかる。 In recent years, a glass plate with a functional thin film having a heat insulating function or the like is being used in the field of automotive glass. As a method of forming this type of functional thin film on a glass plate, there are a method of spraying a thin film forming liquid, a dip coating method, a spin coating method, a roll coating method and the like. However, in these methods, when a thin film is formed on the surface of a large glass plate such as a decorative window glass for a building or a window glass of an automobile, the amount of the chemical solution for forming the thin film is small. Due to the mechanism, a large amount of chemical solution is required and a chemical solution fee is required.
更に、真空蒸着法、エレクトロンビーム法、CVD法(化学的気相蒸着法)、プラズマCVD法、プラズマジェット溶射法、スパッタリング法等は真空中でガラス板表面に均一な膜厚の薄膜を付けることが可能であり、例えば、液晶ディスプレイ製造時にはスパッタリング法を用いて、Cr遮光膜、ITO導電膜等の金属薄膜がガラス基板表面に形成される。しかし、これら方法は建造物用の装飾窓ガラス、または自動車のウィンドガラス等の大型のガラス板表面に薄膜を形成する場合は、真空中で成膜しなければならず、真空装置からなる成膜装置が大がかりとなり高価である。 Furthermore, vacuum deposition, electron beam method, CVD method (chemical vapor deposition method), plasma CVD method, plasma jet spraying method, sputtering method, etc. attach a thin film with a uniform film thickness to the glass plate surface in vacuum. For example, when manufacturing a liquid crystal display, a metal thin film such as a Cr light-shielding film or an ITO conductive film is formed on the surface of the glass substrate using a sputtering method. However, in these methods, when a thin film is formed on the surface of a large glass plate such as a decorative window glass for a building or a window glass of an automobile, the film must be formed in a vacuum, and is formed by a vacuum apparatus. The equipment is large and expensive.
大型のガラス板表面に薄膜を形成するのに多量の薬液を必要とせずに、高価な真空成膜装置を用いない方法としてスクリーン印刷法がある。スクリーン印刷には粘度の高い薬液が必要であり、薬液の粘度を高くするためには、通常、高分子量の有機物を使用するが、高分子量の有機物を多く使用すると、ガラス板表面に生成した薄膜は耐薬品性、耐摩耗性が劣化する等の影響がでる。 There is a screen printing method as a method that does not require a large amount of chemical solution to form a thin film on the surface of a large glass plate and does not use an expensive vacuum film forming apparatus. Screen printing requires a high-viscosity chemical. To increase the viscosity of the chemical, high molecular weight organic substances are usually used. However, if a large amount of high molecular weight organic substances is used, a thin film formed on the glass plate surface. Affects chemical resistance and wear resistance.
更に、大型のガラス板表面に生産性よく、即ち、高速で薄膜を形成し、薄膜の膜厚を高精度で再現性よく制御できる方法にフレキソ印刷法がある。しかし、フレキソ印刷法では、版で直接接触させるため、ムラが出やすい。 Further, there is a flexographic printing method as a method capable of forming a thin film on the surface of a large glass plate with high productivity, that is, at a high speed and controlling the film thickness of the thin film with high accuracy and good reproducibility. However, in the flexographic printing method, unevenness is likely to occur due to direct contact with the plate.
そこで、この種の機能薄膜を形成する方法として、
従来から、液晶ディスプレイのカラーフィルタの製造工程において、ガラス基板の表面上に塗布液を塗布して塗布膜を形成する塗布方法として、スリット状の吐出口を備えた塗布液吐出用ダイヘッドを、吐出口から塗布液をカーテン状に吐出した状態で、ガラス基板の表面上を前記吐出口のスリット方向に直交する方向に前記ガラス基板に対して相対的に移動させて、ガラス基板の全面に塗布液を塗布するスリットコート法が知られている(例えば、特許文献1参照)。これは、スリットコート法が、比較的大きなガラス板に対しても均質な薄膜を形成できるという利点があり、また、コーティング剤を周囲に飛散させてしまうというスピンコート法における問題点が解消されるという利点もあるからである。
Therefore, as a method of forming this type of functional thin film,
Conventionally, in a manufacturing process of a color filter of a liquid crystal display, as a coating method for forming a coating film by coating a coating liquid on the surface of a glass substrate, a coating liquid discharging die head having a slit-shaped discharge port has been used. With the coating liquid discharged from the outlet in the form of a curtain, the surface of the glass substrate is moved relative to the glass substrate in a direction perpendicular to the slit direction of the discharge port to apply the coating liquid over the entire surface of the glass substrate. There is known a slit coating method for applying a coating (for example, see Patent Document 1). This is advantageous in that the slit coating method can form a uniform thin film even on a relatively large glass plate, and the problem in the spin coating method that the coating agent is scattered around is eliminated. This is because there is an advantage.
また、2層コーティングを行う塗布方法として、2層目のコーティング剤を塗布するのに先立って、1層目のコーティング剤を加熱及び冷却する塗布方法が知られている(例えば、特許文献2,3参照)。
しかしながら、スリットコート法では、スリットを介してコーティング剤を吐出させながら塗工を行う方法であるが故に、スリットにコーティング剤が容易に固着して塗工の妨げとならないように、コーティング剤として、乾燥し難い材料を用いなければならないという制約がある。このため、スリットコート法を採用すると、塗布工程に後続する真空乾燥工程において乾燥時間を長くする必要が生じ、或いは、真空乾燥工程に後続して別の加熱及び冷却工程が必要となり、タクトタイムの悪化や設備コストの増大を招くという問題が生ずる。一方、真空乾燥工程における乾燥時間が不十分であると、次工程でガラス板を加熱した際に膜質にむらが生じるという問題が生じ、或いは、2層コーティングを行う場合には、不十分な乾燥により除去しきれずに残存するコーティング剤の溶剤が、次工程で塗布される別のコーティング剤と反応してしまうという問題が生ずる。 However, the slit coating method is a method of coating while discharging the coating agent through the slit, so that the coating agent is easily fixed to the slit and does not hinder the coating, There is a restriction that materials that are difficult to dry must be used. For this reason, when the slit coating method is adopted, it is necessary to lengthen the drying time in the vacuum drying process subsequent to the coating process, or another heating and cooling process is required subsequent to the vacuum drying process, and the tact time is reduced. There arises a problem that deterioration and an increase in equipment cost are caused. On the other hand, if the drying time in the vacuum drying step is insufficient, there is a problem that the film quality is uneven when the glass plate is heated in the next step, or insufficient drying when performing two-layer coating. As a result, the problem arises that the solvent of the coating agent remaining without being removed reacts with another coating agent applied in the next step.
そこで、本発明は、スリットコート法を用いる構成に対しても適用可能な、効率的な乾燥工程を実現できる機能薄膜付きガラス板の製造方法及び製造装置の提供を目的とする。 Then, an object of this invention is to provide the manufacturing method and manufacturing apparatus of a glass plate with a functional thin film which can be applied also to the structure which uses a slit coat method, and can implement | achieve the efficient drying process.
上記目的を解決するため、第1の発明は、ガラス板の表面に液状の機能コーティング剤を塗布し、ガラス板の表面に液膜を形成する塗布工程と、前記液膜が形成されたガラス板を加熱し、前記液膜を焼成する加熱工程とを含む、機能薄膜付きガラス板の製造方法であって、
前記塗布工程と前記加熱工程の間に、塗布された前記液状の機能コーティング剤を乾燥させる乾燥工程を有し、
該乾燥工程は、真空乾燥工程と、該真空乾燥工程に後続する送風乾燥工程と、を含むことを特徴とする。
In order to solve the above object, the first invention is to apply a liquid functional coating agent on the surface of a glass plate to form a liquid film on the surface of the glass plate, and to the glass plate on which the liquid film is formed. And a heating step of firing the liquid film, and a method for producing a glass plate with a functional thin film,
Between the application step and the heating step, the step of drying the applied liquid functional coating agent,
The drying process includes a vacuum drying process and a blow drying process subsequent to the vacuum drying process.
第2の発明は、第1の発明に係る機能薄膜付きガラス板の製造方法において、前記送風乾燥工程において、前記真空乾燥工程を経たガラス板が、複数枚同時に送風乾燥されることを特徴とする。 According to a second invention, in the method for producing a glass plate with a functional thin film according to the first invention, a plurality of glass plates that have undergone the vacuum drying step are blown and dried simultaneously in the blow drying step. .
第3の発明は、第1又は2の発明に係る機能薄膜付きガラス板の製造方法において、前記機能コーティング剤として、以下の条件を満たす乾燥し難い材料が用いられることを特徴とする。
[条件]温度21度、湿度30%の雰囲気下で、ガラス板上に0.05g滴下して固着するまでの時間が7分以上であること。
A third invention is characterized in that, in the method for producing a glass sheet with a functional thin film according to the first or second invention, a material that satisfies the following conditions is used as the functional coating agent.
[Conditions] In an atmosphere of a temperature of 21 ° C. and a humidity of 30%, the time taken to drop 0.05 g on the glass plate and fix it is 7 minutes or more.
第4の発明は、第1〜3のいずれかの発明に係る機能薄膜付きガラス板の製造方法において、前記塗布工程は、ガラス板の表面上にスリットから機能コーティング剤を吐出させながらガラス板に対してスリットの位置を移動させるスリットコート法により実施されることを特徴とする。 4th invention is a manufacturing method of the glass plate with a functional thin film which concerns on any one of 1st-3rd invention, The said application | coating process is a glass plate, discharging a functional coating agent from a slit on the surface of a glass plate. On the other hand, it is implemented by a slit coat method in which the position of the slit is moved.
第5の発明は、第4の発明に係る機能薄膜付きガラス板の製造方法において、前記機能コーティング剤として、0.1〜10センチポイズの粘性を持つ材料が用いられることを特徴とする。 According to a fifth invention, in the method for producing a glass sheet with a functional thin film according to the fourth invention, a material having a viscosity of 0.1 to 10 centipoise is used as the functional coating agent.
第6の発明は、第1〜5のいずれかの発明に係る機能薄膜付きガラス板の製造方法において、前記乾燥工程と、前記加熱工程の間に、第2の機能コーティング剤を塗布する第2塗布工程と、前記塗布された第2の機能コーティング剤を乾燥させる第2乾燥工程とを有することを特徴とする。 6th invention is the manufacturing method of the glass plate with a functional thin film which concerns on any 1st-5th invention, 2nd which apply | coats a 2nd functional coating agent between the said drying process and the said heating process. It has an application | coating process and the 2nd drying process which dries the apply | coated 2nd functional coating agent, It is characterized by the above-mentioned.
第7の発明は、第1〜6のいずれかの発明に係る機能薄膜付きガラス板の製造方法において、前記送風乾燥工程は、風速0.1−1.0mm/秒の微風により行うことを特徴とする。 7th invention is a manufacturing method of the glass plate with a functional thin film which concerns on any one of 1st-6th invention, The said ventilation drying process is performed by the breeze with a wind speed of 0.1-1.0 mm / sec. And
第8の発明は、ガラス板の表面に機能性のある機能コーティング剤を塗布し、ガラス板の表面に液膜を形成する塗布装置と、
前記塗布装置により塗布された液状の機能コーティング剤を乾燥させる乾燥装置と、
前記乾燥装置により機能コーティング剤が乾燥されたガラス板を加熱し、前記液膜を焼成する加熱装置と、を備え、
該乾燥装置は、真空乾燥装置と、真空乾燥装置により真空乾燥された機能コーティング剤を送風乾燥する送風乾燥装置と、を含むことを特徴とする。
The eighth invention is a coating apparatus for applying a functional functional coating agent on the surface of a glass plate and forming a liquid film on the surface of the glass plate;
A drying device for drying the liquid functional coating agent applied by the coating device;
A heating device that heats the glass plate from which the functional coating agent has been dried by the drying device, and bakes the liquid film,
The drying apparatus includes a vacuum drying apparatus and a blow drying apparatus that blows and drys the functional coating agent vacuum-dried by the vacuum drying apparatus.
第1の発明によれば、真空乾燥とそれに後続する送風乾燥を行うことで、塗布工程でガラス板の表面上に塗布された機能コーティング剤を効率的に乾燥させることができる。 According to 1st invention, the functional coating agent apply | coated on the surface of the glass plate by the application | coating process can be efficiently dried by performing vacuum drying and subsequent ventilation drying.
第2の発明によれば、真空乾燥されたガラス板を複数枚同時に送風乾燥することで、送風乾燥工程の追加によるタクトタイムの悪化を防止できる。 According to 2nd invention, the deterioration of the tact time by addition of a ventilation drying process can be prevented by carrying out air drying of the glass plate vacuum-dried several sheets simultaneously.
第3の発明によれば、第1の発明等による効率的な送風乾燥工程を導入することで、乾燥し難い材料を機能コーティング剤として用いることができる。 According to the third invention, a material that is difficult to dry can be used as the functional coating agent by introducing the efficient air drying process according to the first invention or the like.
第4の発明によれば、第1の発明等による効率的な送風乾燥工程を導入することで、スリットコート法による塗工を行うことができる。 According to the fourth invention, the coating by the slit coat method can be performed by introducing the efficient blow drying process according to the first invention or the like.
第5の発明によれば、スリットコート法による塗工に好適な粘性の材料を用いることで、ガラス板の表面上に均質な液膜を容易に生成することができる。 According to the fifth invention, a homogeneous liquid film can be easily generated on the surface of the glass plate by using a viscous material suitable for coating by the slit coating method.
第6の発明によれば、第1の発明等による効率的な送風乾燥工程を導入することで、十分な乾燥を実現することができるので、2層コーティングを行う場合であっても、第1のコーティング剤と第2のコーティング剤との反応を防止することができる。 According to the sixth invention, sufficient drying can be realized by introducing the efficient blow drying process according to the first invention or the like, so even if two-layer coating is performed, the first The reaction between the coating agent and the second coating agent can be prevented.
第7の発明によれば、適切な送風条件で送風乾燥工程を実施することができ、効率的な乾燥と、強風による膜質の悪化の防止との両立を図ることができる。 According to the seventh invention, the air drying process can be carried out under appropriate air blowing conditions, and it is possible to achieve both efficient drying and prevention of deterioration of film quality due to strong wind.
第8の発明によれば、第1の発明同様、真空乾燥とそれに後続する送風乾燥を行うことで、塗布工程でガラス板の表面上に塗布された機能コーティング剤を効率的に乾燥させることができる。 According to the eighth invention, similarly to the first invention, the functional coating agent applied on the surface of the glass plate in the coating process can be efficiently dried by performing vacuum drying and subsequent blow drying. it can.
以下、図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態の説明を行う。 The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings.
先ず、図1及び図2を参照して、本発明に係る機能薄膜付きガラス板の製造方法に関連する主要な製造工程(及びそれに用いる装置)について説明する。 First, with reference to FIG.1 and FIG.2, the main manufacturing processes (and apparatus used therewith) relevant to the manufacturing method of the glass plate with a functional thin film concerning this invention are demonstrated.
図1は、本発明に係る機能薄膜付きガラス板の製造ライン上に設置される各装置を、製造工程の流れに沿って示す図である。図2は、図1の製造工程により形成されるガラス板に薄膜の構成を示す図である。尚、以下では、自動車用ガラスの製造工程を例に説明し、ガラス板に形成される機能薄膜は、断熱機能を有する薄膜であるとする。即ち、以下では、熱線を吸収する機能薄膜を備える自動車用ガラスの製造工程を例に説明する。 FIG. 1 is a view showing each device installed on a production line for a glass sheet with a functional thin film according to the present invention along the flow of the production process. FIG. 2 is a diagram showing a configuration of a thin film on a glass plate formed by the manufacturing process of FIG. In the following description, the manufacturing process of glass for automobiles will be described as an example, and the functional thin film formed on the glass plate is assumed to be a thin film having a heat insulating function. That is, below, the manufacturing process of the glass for motor vehicles provided with the functional thin film which absorbs a heat ray is demonstrated to an example.
図1に示す製造ラインには、平らな所定サイズ(例えば1000mm×1200mm)のガラス板が搬送され、ローダー100により持ち上げられ、ヘッドコーター200の所定位置へと搬送される。ヘッドコーター200、500の詳細な構成については後述する。尚、ローダー100(ヘッドコーター200)から後述する加熱装置700までの工程は、ガラス板の表面上に形成される各液膜に粉塵等が混入するのを防止すべく、クリーンルーム内で実行される。
1, a flat glass plate having a predetermined size (for example, 1000 mm × 1200 mm) is conveyed, lifted by a
ヘッドコーター200は、ガラス板の表面上に、後述するスリットコート法により、第1層目の被膜F1(図2参照)を形成するための液膜を形成する。この液膜は、後述する後工程で焼成され、断熱機能をガラス板に付与する第1層被膜となる。第1層被膜は、赤外線遮蔽性を発現する透明導電性酸化物微粒子を用いて形成されてよい。透明導電性酸化物微粒子は、酸化インジュウム、酸化錫、および酸化亜鉛からなる群より選ばれる1種類以上からなる微粒子が好ましい。赤外線遮蔽性の観点からは、酸化錫が酸化インジュウムに混合された材料(以下ITOと呼ぶ)からなる微粒子が好ましい。ITOの酸化錫と酸化インジュウム混合の比率はインジュウム原子数に対する錫原子数(Sn/In)で表すとき、Sn/In=2〜20であることが必要で、特にSn/In=3〜10が好ましい。
The
ここで用いられる好適なITO微粒子は、xy色度座標におけるc光源、2°視野での粉体色がx値0.3以上、y値0.33以上である。このようなITO微粒子は、そのものでは赤外線遮蔽性は有していないが、後工程の焼成工程において膜中で還元が起こり、キャリアが発生して赤外線遮蔽性を有する膜となるものである。このようなITO微粒子は、共沈法などで得られた前駆体粉末を大気中もしくは窒素などの通常の不活性ガス中での焼成のみで作成可能である。 Suitable ITO fine particles used here have a c light source in the xy chromaticity coordinates, a powder color in a 2 ° field of view having an x value of 0.3 or more and a y value of 0.33 or more. Such ITO fine particles themselves do not have infrared shielding properties, but reduction occurs in the film in a subsequent baking step, and carriers are generated to form a film having infrared shielding properties. Such ITO fine particles can be prepared only by firing a precursor powder obtained by a coprecipitation method or the like in the air or in a normal inert gas such as nitrogen.
ITO微粒子は、透明性という観点からは平均一次粒子径として100nm以下であることが必要である。特に好ましくは、粉末X線回折分析から算出される結晶子径が15〜50nmであるITO微粒子を用いると良い。結晶子径がこれより小さくなると膜中での還元が起こった後でも高い赤外線遮蔽性を発現することができず、またこれ以上の結晶子径を有する微粒子では透明性が低下する恐れがあるからである。 The ITO fine particles are required to have an average primary particle diameter of 100 nm or less from the viewpoint of transparency. It is particularly preferable to use ITO fine particles having a crystallite diameter calculated from powder X-ray diffraction analysis of 15 to 50 nm. If the crystallite size is smaller than this, high infrared shielding properties cannot be expressed even after reduction in the film, and transparency may be lowered with fine particles having a crystallite size larger than this. It is.
焼成後の被膜内のITO微粒子の凝集状態は、組成物中での凝集状態を反映するため、被膜の透明性や電波透過性を維持するためには、ITO微粒子は組成物中で高度に分散されている必要がある。分散状態としては、数平均の凝集粒子径として、500nm以下、さらには200nm以下、更には100nm以下であることが好ましい。分散媒としては、水、アルコールなどの極性溶媒や、トルエン、キシレンといった非極性溶媒など、種々の溶媒が適宜利用できる。分散させるための方法としては、公知の方法を利用でき、超音波照射、ホモジナイザー、ボールミル、ビーズミル、サンドミル、ペイントシェーカーなどのメディアミルや、ジェットミルやナノマイザーなどの高圧衝撃ミルなどを利用できる。 The aggregated state of ITO fine particles in the coating after firing reflects the aggregated state in the composition. To maintain the transparency and radio wave transmission of the coating, the ITO fine particles are highly dispersed in the composition. Need to be. The dispersion state is preferably 500 nm or less, more preferably 200 nm or less, and even more preferably 100 nm or less as the number average aggregate particle diameter. As the dispersion medium, various solvents such as polar solvents such as water and alcohol, and nonpolar solvents such as toluene and xylene can be appropriately used. As a method for dispersing, a known method can be used, and a media mill such as ultrasonic irradiation, a homogenizer, a ball mill, a bead mill, a sand mill, and a paint shaker, or a high-pressure impact mill such as a jet mill or a nanomizer can be used.
前記記載のようにITO微粒子が溶媒に分散された分散液に、加熱によりシロキサン結合を有する酸化ケイ素マトリックスとなりうる成分(以降、シロキサンマトリックス材料)を添加して塗布用組成物(第1層被膜用の液状コーティング剤)とすることができる。シロキサンマトリックス材料とは、加熱によってシロキサン結合(Si−O−Si)が形成されて3次元ネットワーク化し、硬質、透明な酸化ケイ素マトリックスとなりうる化合物であり、具体的にはゾルゲル法で利用されるアルコキシシラン類やアルコキシシラン類の加水分解、アルコキシシラン類の縮合物、水ガラスなどが挙げられる。中でも、アルコキシシラン類が好ましく用いられる。アルコキシシラン類としては、一般式(CH3)aSi(OR)4−a(Rはメチル基またはエチル基であり、aは整数)で表されるアルコキシシランが挙げられ、具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシランを示し、これらの混合物、前記混合物の加水分解物、もしくは前記混合物の重縮合物からなる群から選ばれる1種類以上のものが好ましい。 A composition for coating (for first layer coating) by adding a component (hereinafter referred to as a siloxane matrix material) that can be converted into a silicon oxide matrix having a siloxane bond by heating to a dispersion in which ITO fine particles are dispersed in a solvent as described above. Liquid coating agent). A siloxane matrix material is a compound that can form a hard, transparent silicon oxide matrix by forming a siloxane bond (Si-O-Si) by heating to form a three-dimensional network. Specifically, it is an alkoxy used in the sol-gel method. Examples include hydrolysis of silanes and alkoxysilanes, condensates of alkoxysilanes, and water glass. Of these, alkoxysilanes are preferably used. Examples of the alkoxysilanes include alkoxysilanes represented by the general formula (CH 3 ) a Si (OR) 4-a (R is a methyl group or an ethyl group, and a is an integer). Tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, and a mixture thereof, a hydrolyzate of the mixture, or a polycondensate of the mixture One or more types selected from are preferred.
第1層被膜に有効な赤外線遮蔽性を具備させるためにはある程度の厚さを必要とするため、厚さと被膜の硬さのバランスを考慮すると、前記混合物、前記加水分解、もしくは前記重縮合物からなる群から選ばれる1種類以上のもの平均組成式が(CH3)mSi(OR)4−m(m=0.2〜0.95)で表されるものが更に好ましい。ここで、mは、Si原子に隣接するCH3基とSi原子の存在比を示し、mが0.2未満では被膜を厚膜化する際に膜にクラックが入りやすくなり、0.95超になると十分な硬度を持った被膜ができにくくなるだけでなく、CH3基が後述する熱処理時に抜けにくくなって被膜が着色するおそれがある。また、Ti、Sn、Zr、Al、B、P、Nb、Taなど、ガラス形成もしくは修飾成分となりうる他の元素やその化合物を含んでいてもよい。
In order to provide the first layer coating with an effective infrared shielding property, a certain amount of thickness is required. Therefore, considering the balance between the thickness and the hardness of the coating, the mixture, the hydrolysis, or the polycondensate having an
本組成物中のITO微粒子とシロキサンマトリックス材料の存在比は、酸化物換算の質量比で[ITO微粒子]/[酸化ケイ素]=1/2以上である。好ましくは1/1以上である。これは、ITO微粒子がシロキサンマトリックス材料に対して質量比で1/2未満では赤外線遮蔽性が不足するためである。 The abundance ratio between the ITO fine particles and the siloxane matrix material in the composition is [ITO fine particles] / [silicon oxide] = 1/2 or more in terms of mass ratio in terms of oxide. Preferably it is 1/1 or more. This is because if the ITO fine particles are less than 1/2 in mass ratio with respect to the siloxane matrix material, the infrared shielding property is insufficient.
真空乾燥機300は、真空乾燥を行うチャンバを備え、チャンバ内には、上述の如くヘッドコーター200により液膜が塗布されたガラス板が一枚ずつ収容される。ガラス板がチャンバ内に収容されると、チャンバ内が減圧され、ヘッドコーター200により塗布された液膜に含まれる溶剤が除去される。これにより、1層目のコーティング剤がガラス板の表面上に層状に固着される。この真空乾燥工程は、ガラス板一枚に対して、例えばー1.33×102[Pa]の減圧条件下で所定の真空乾燥時間かけて行われる。この所定の真空乾燥時間は、タクトタイムに応じて決定される。従って、真空乾燥時間は、タクトタイムの短縮化の観点からは短い方が望ましい。本例では、10分とする。
The
送風乾燥装置400は、真空乾燥機300による真空乾燥工程を経たガラス板に対して、微風を供給することで送風乾燥を行う。送風乾燥装置400の詳細な構成については後述する。
The
この送風乾燥工程は、好ましくは、先入れ先出し(FIFO)方式のバッチ処理が用いられる。例えば、送風乾燥装置400は、10分毎に真空乾燥機300から順次供給されるガラス板を複数枚貯留して同時に送風乾燥を行い、ガラス板一枚に対して例えば20分送風乾燥を行った後に、後工程へと払い出すものであってよい。この場合、真空乾燥時間10分+送風乾燥時間20分=総乾燥時間30分となり、ガラス板一枚に対して、液膜に含まれる溶剤を完全に除去するのに十分な乾燥処理を実現することができる。また、この場合も、送風乾燥処理は先入れ先出し方式のバッチ処理により、送風乾燥装置400から10分毎に、20分の送風乾燥処理を経たガラス板を後工程に払い出すことができるので、送風乾燥工程の追加によりタクトタイムの短縮化の妨げとなることも無い。
This blow drying process is preferably a first-in first-out (FIFO) batch process. For example, the
ヘッドコーター500は、上述の送風乾燥処理を経たガラス板の表面上に、後述するスリットコート法により、第2層目の被膜F2(図2参照)を形成するための液膜を形成する。この液膜は、後述する後工程で焼成され、ガラス板ないし第1層被膜に耐磨耗性を付与する上層被膜F2となる。上層被膜は、上述の如く送風乾燥処理を経たガラス板の下層被膜上に、上層被膜用の液状コーティング剤として、例えばポリシラザン化合物を含む組成物を塗布することで形成される。
The
上層被膜は、後の熱処理時に下層の透明導電性酸化物微粒子中に酸素が供給されて透明導電性酸化物微粒子が酸化されるのを防ぐ、酸素バリヤ膜としての働きを有する。ポリシラザンとは、Si−NR−Si(Rは水素もしくは炭化水素基)シラザン結合を有する樹脂化合物の総称であり、加熱あるいは水分との反応によってSi−NH結合が分解してSi−O−Siネットワークを形成する材料である。 The upper film has a function as an oxygen barrier film that prevents oxygen from being supplied to the transparent conductive oxide fine particles in the lower layer during the subsequent heat treatment to prevent the transparent conductive oxide fine particles from being oxidized. Polysilazane is a general term for resin compounds having Si-NR-Si (R is a hydrogen or hydrocarbon group) silazane bond, and the Si-NH bond is decomposed by heating or reaction with moisture to form a Si-O-Si network. Is a material that forms
上記一般式のR=Hであるペルヒドロポリシラザンは、硬質の上層被膜を作成することができる。このポリシラザンから形成される上層被膜は、比較的酸素バリヤ性が高く、本工程で用いられる酸素バリヤ層用材料として非常に好適である。上層被膜形成用の組成物中には、硬化触媒、溶媒、活性剤が添加され、上層被膜形成用の組成物中におけるポリシラザン化合物の量は、組成物全体に対し質量比で20%以下が望ましい。また、他の金属源など被膜形成に必要ない不純物も少量含まれていてもよい。 A perhydropolysilazane having the general formula R = H can form a hard upper layer film. The upper layer film formed from this polysilazane has a relatively high oxygen barrier property and is very suitable as an oxygen barrier layer material used in this step. In the composition for forming the upper layer film, a curing catalyst, a solvent, and an activator are added, and the amount of the polysilazane compound in the composition for forming the upper layer film is desirably 20% or less by mass ratio with respect to the entire composition. . Further, a small amount of impurities such as other metal sources which are not necessary for film formation may be contained.
上層被膜の膜厚は、熱処理した後の膜厚として0.02〜0.2μmであることが非常に重要である。下被膜の膜中成分によって最適な膜厚は変動するものの、0.02μm未満の膜厚では酸素バリヤ性が不足して熱処理中に下被膜中のITOが酸化されてしまい、赤外線遮蔽性は維持できなくなるおそれがあるし、0.2μm超に膜厚を厚くすると、熱処理時に下層被膜から発生する分解成分、たとえばアルコキシシラン化合物から発生する有機成分などが抜けにくくなるため被膜が着色したり、クラックが発生したりする。 It is very important that the film thickness of the upper layer film is 0.02 to 0.2 μm as the film thickness after the heat treatment. Although the optimum film thickness varies depending on the components of the undercoat film, if the film thickness is less than 0.02 μm, the oxygen barrier property is insufficient, and the ITO in the undercoat is oxidized during the heat treatment, and the infrared shielding property is maintained. If the film thickness is increased to more than 0.2 μm, decomposition components generated from the lower layer coating during heat treatment, such as organic components generated from the alkoxysilane compound, are difficult to escape, and the coating may be colored or cracked. May occur.
真空乾燥機600は、真空乾燥を行うチャンバを備え、チャンバ内には、上述の如くヘッドコーター500により液膜が塗布されたガラス板が一枚ずつ収容される。ガラス板がチャンバ内に収容されると、チャンバ内が減圧され、ヘッドコーター500により塗布された液膜に含まれる溶剤が除去される。これにより、2層目のコーティング剤が、1層目のコーティング剤により形成される層の上に層状に固着される。同様に、この真空乾燥工程における真空乾燥時間は、製造工程全体の流れに応じて決定される。
The
加熱装置700は、例えばIRヒーターからなり、真空乾燥機600による真空乾燥工程を経たガラス板に対して加熱乾燥を行う。これにより、ヘッドコーター500により塗布された液膜に含まれる溶剤が完全に除去される。尚、この加熱装置700による加熱乾燥処理を経たガラス板は、完全に乾燥されているが故に、液膜に粉塵等が付着され難い状態となるので、クリーンルーム外への搬出が可能となる。
The
仮焼成炉800は、上述の如くガラス板の表面上に形成された2層の液膜を仮焼成する。これにより、断熱機能薄膜付きガラス板の素板が出来上がる。尚、断熱機能薄膜付きガラス板の素板は、その後、切断・面取り工程、加熱・曲げ成形工程等を経て、所望の構成(形状等)の断熱機能薄膜付きガラス板の完成品へと加工される。尚、この曲げ成形前の加熱工程により、上述の如く仮焼成された2層の液膜が完全に焼成されることになる。断熱機能薄膜付きガラス板の素板は、例えば合わせガラスに加工されて、自動車のフロントウインドシールドとして用いられてもよいし、強化ガラスに加工されて、自動車のサイドガラスやリアガラスとして用いられてもよい。
The
次に、図3〜図6を参照して、上述のヘッドコーター200、500の一実施例について説明する。尚、ヘッドコーター200、500の構成は、実質的に同一であってよいので、ヘッドコーター200の構成を代表して説明する。
Next, an example of the above-described
図3は、ヘッドコーター200の概略構成を示す断面図であり、図4は、図3のヘッドコーター200の上面図であり、図5は、ヘッドコーター200のダイヘッド220の下面(スリット230)を示す斜視図であり、図6は、ヘッドコーター200により実現されるスリットコート法による塗布態様を模式的に示す図である。
3 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of the
ヘッドコーター200は、ガラス板Gに液状コーティング剤を吐出するためのダイヘッド220を備えている。ダイヘッド220は、例えばガラス板Gの短辺に応じた長さの略直方体形状を有している。ガラス板Gは、ダイヘッド220の長手方向(図3及び図4のY方向)が短辺方向に対応するように、ダイヘッド220の下方の台上に配置される。ダイヘッド220の下面には、図5に示すように長手方向に沿ったスリット230が形成されている。スリット230の幅(X方向の幅)は、例えば40ミクロン程度に形成されている。スリット230の長手方向(Y方向)の長さは、例えばガラス板Gの短辺よりやや短く形成されている。ダイヘッド220の側面には、液状コーティング剤の供給源(図示せず)に連通する供給管240が接続されている。ダイヘッド220は、供給管240を介して液状コーティング剤が導入され、液状コーティング剤がスリット230からカーテン状に吐出されるように構成されている。ダイヘッド220は、例えばアクチュエータ等により、昇降可能に構成されており、また、例えば電気モータ等により、レール250に沿ってX軸方向(スリット230の長手方向に直交する方向)に移動可能に構成されている。
The
ダイヘッド220は、動作時、図6に示すように、スリット230から液状コーティング剤をカーテン状に吐出した状態で、ガラス板Gの長辺方向(図3及び図4のX方向)に移動していく。このようにして、ガラス板Gの表面の略全面に、液状コーティング剤が均一な所定の膜厚で塗布される。尚、上述のようなヘッドコーター200の動作は、図示しない制御装置により制御される。
During operation, the
このようなスリットコート法によれば、大きなガラス板Gに対しても均質な薄膜を比較的容易に形成でき、また、例えばスピンコート法のように、コーティング剤を周囲に飛散させて無駄にしてしまうことも無く、メインテナンスが容易となる。 According to such a slit coating method, a uniform thin film can be formed relatively easily even on a large glass plate G. Also, for example, as in the spin coating method, a coating agent is scattered around and wasted. Maintenance is easy.
ここで、上述のようなスリットコート法に用いる液状コーティング剤としては、膜厚スリット230からのカーテン状の吐出態様(ひいては均一な膜厚による塗布態様)を実現できる適切な範囲の粘性を有することが望ましい。このため、液状コーティング剤は、好ましくは、0.1〜10センチポイズの粘性を持つ材料、より好ましくは、0.8〜7.0センチポイズの粘性を持つ材料が用いられる。 Here, the liquid coating agent used in the slit coating method as described above has an appropriate range of viscosity capable of realizing a curtain-like discharge mode from the film thickness slit 230 (and thus a coating mode with a uniform film thickness). Is desirable. For this reason, the liquid coating agent is preferably a material having a viscosity of 0.1 to 10 centipoise, more preferably a material having a viscosity of 0.8 to 7.0 centipoise.
また、上述のようなスリットコート法に用いる液状コーティング剤は、幅の小さいスリット230(例えば40ミクロン程度の幅)に液状コーティング剤が容易に固着して詰まることがないように、乾燥し難い性質を有することが望ましい。このため、液状コーティング剤は、好ましくは、以下の条件を満たす乾燥し難い材料が用いられる。
[条件]温度21度、湿度30%の雰囲気下で、ガラス板上に0.05g滴下して固着するまでの時間が7分以上であること。
In addition, the liquid coating agent used in the slit coating method as described above is difficult to dry so that the liquid coating agent does not easily stick to and clog the
[Conditions] In an atmosphere of a temperature of 21 ° C. and a humidity of 30%, the time taken to drop 0.05 g on the glass plate and fix it is 7 minutes or more.
尚、上述した第1層被膜用の液状コーティング剤は、この条件を満たすことが本願の発明者により確認されており、スリットコート法に用いる液状コーティング剤として好適な乾燥し難い性質を有している。 The above-mentioned liquid coating agent for the first layer coating has been confirmed by the inventors of the present application to satisfy this condition, and has a property that is difficult to dry as a liquid coating agent used in the slit coating method. Yes.
一方、上述した上層被膜用の液状コーティング剤は、この条件を満たすことが本願の発明者により確認されているものの、第1層被膜用の液状コーティング剤よりも固着性が高い故に、スリットの詰まりを誘起しやすい。このため、ヘッドコーター500においては、スリットの先端に例えば5分毎に1回、溶剤を噴霧してスリットの先端での上層被膜用の液状コーティング剤の固着を防止してもよい。
On the other hand, the above-mentioned liquid coating agent for the upper layer film has been confirmed to satisfy this condition by the inventor of the present application, but has a higher adhesiveness than the liquid coating agent for the first layer film, and therefore clogged the slit. It is easy to induce. For this reason, in the
ところで、このような乾燥し難い液状コーティング剤(特に第1層被膜用の液状コーティング剤)を用いると、上記の「発明が解決しようとする課題」の欄で摘示したように、塗布工程に後続する真空乾燥工程において乾燥時間を長くする必要が生じ、或いは、真空乾燥工程に後続して別の加熱及び冷却工程が必要となり、タクトタイムの悪化や設備コストの増大という問題が生ずる。一方、真空乾燥工程における乾燥時間が不十分であると、除去しきれずに残存する1層目のコーティング剤の溶剤が、次工程で塗布される2層目のコーティング剤と反応してしまうという問題が生ずる。 By the way, when such a liquid coating agent that is difficult to dry (especially the liquid coating agent for the first layer film) is used, as shown in the section “Problems to be solved by the invention” above, the application process is followed. In the vacuum drying process, it is necessary to lengthen the drying time, or another heating and cooling process is required subsequent to the vacuum drying process, which causes problems such as deterioration in tact time and increase in equipment cost. On the other hand, if the drying time in the vacuum drying process is insufficient, the problem that the solvent of the first layer coating agent remaining without being removed reacts with the second layer coating agent applied in the next step. Will occur.
これに対して、本実施例によれば、上述の如く、真空乾燥工程に後続して送風乾燥工程を行うので、真空乾燥工程を単に長くするだけの構成に比べて、タクトタイムの悪化を防止することができ、また、2層目のコーティング剤を塗布する前に別の加熱及び冷却工程を導入する構成(例えば、特開平9−176527号公報、特開平8−41441号公報参照)に比べて、加熱及び冷却装置を導入する大型の設備投資や、ガラス板Gの加熱及び冷却に必要な長い待ち時間を省くことができる。即ち、本実施例によれば、スリットコート法に用いる乾燥し難い液状コーティング剤を塗布した場合であっても、真空乾燥工程に後続して送風乾燥工程を行うことで、タクトタイムの悪化や設備コストの増大を招くことなく、必要な乾燥を効率的に実現することができる。従って、本実施例によれば、上述の如く2層目のコーティング剤として、反応性の高い材料を用いた場合であっても、1層目のコーティング剤に残存する溶剤との反応を確実に防止できる十分な乾燥を、効率的に実現することができる。 On the other hand, according to the present embodiment, as described above, since the blow drying process is performed after the vacuum drying process, the tact time is prevented from being deteriorated as compared with the configuration in which the vacuum drying process is simply lengthened. Compared with a configuration in which separate heating and cooling steps are introduced before the coating agent for the second layer is applied (see, for example, JP-A-9-176527 and JP-A-8-41441). Thus, it is possible to save a large equipment investment for introducing a heating and cooling device and a long waiting time required for heating and cooling the glass plate G. That is, according to the present embodiment, even when a liquid coating agent that is difficult to dry used in the slit coating method is applied, the air drying process is performed subsequent to the vacuum drying process, so that the tact time is deteriorated and the equipment is improved. Necessary drying can be efficiently realized without increasing the cost. Therefore, according to this example, even when a highly reactive material is used as the second layer coating agent as described above, the reaction with the solvent remaining in the first layer coating agent is ensured. Sufficient drying that can be prevented can be achieved efficiently.
次に、図7及び図8を参照して、かかる有用な送風乾燥処理を実現するのに好適な送風乾燥装置400の一実施例について説明する。図7は、送風乾燥装置400の主要構成を示す正面図であり、図8は、複数のガラス板Gが収容された状態の送風乾燥室410を示す斜視図である。
Next, with reference to FIG.7 and FIG.8, one Example of the
送風乾燥装置400は、図7に示すように、複数(図示の例では7枚)のガラス板Gを収容する乾燥室410と、送風機420とを備える。乾燥室410は、図8にも示すように、ボックス形状のシェルボックス412の内部に形成され、シェルボックス412は、一の側面(図7の正面)が、ガラス板Gの搬入/搬出作業のために開口されている。乾燥室410内には、この開口を介して、例えばロボットアームにより、真空乾燥機300による真空乾燥工程を経たガラス板Gが順次搬入されてくる。所定の送風乾燥時間を経て送風乾燥処理を終えたガラス板Gは、乾燥室410内から同開口を介してロボットアームにより、次工程(上述の例では、ヘッドコーター500による2層目の塗布工程)へと搬出されていく。
As shown in FIG. 7, the
シェルボックス412は、複数のガラス板Gが互いに所定の間隔を置いて積層されるように、ガラス板Gの縁部を支持する支持部414を所定間隔毎に有する。この所定間隔は、ロボットアームによるガラス板Gの搬入/搬出作業の作業性の観点や、複数のガラス板G間の適切な空気流れを確保する観点から、決定されてよい。
The
シェルボックス412は、送風機420から供給される微風を効率的に取り込めるように、送風機420に隣接して配置される。送風機420に対向するシェルボックス412の一組の側面412a,412bは、通風性を有する部材から形成される。例えば、図7に示すように、送風機420に対向する側面412aには、送風機420から供給される微風を乾燥室410内に導入するため、空気フィルタ機能を備えた通風部430が設けられる。空気フィルタは、HEPAフィルタが微粒子を高性能で除去できるので好ましい。側面412aに対向する他方の側面412bには、図示しないが、乾燥室410内に導入された微風を排出するため、同様の通風部(但し、空気フィルタ機能は無くてもよい。)が設けられる。これにより、図7に示すように、送風機420から供給される微風は、通風部430を介して乾燥室410内に導入され、積層された複数のガラス板G間の空間を通って、反対側の通風部を介して乾燥室410外へと流れていく。この微風の流れにより、真空乾燥により除去しきれずにコーティング剤に残存する溶剤が、完全に蒸発して乾燥室410外へと排出される。
The
尚、本発明は、シェルボックス412の側面側から通風を行う上記の構成に限定されることは無く、この構成に代えて又は加えて、搬入/搬出のための開口に対向する面に空気フィルタ機能を備えた通風部を設けてもよい。その場合、送風機420から供給される微風は、当該通風部を介して乾燥室410内に導入され、反対側の開口より乾燥室410外へと流れていく。
The present invention is not limited to the above-described configuration in which ventilation is performed from the side surface side of the
送風機420は、微風を供給できる手段であれば如何なる構成であっても良く、例えばファンのような通常的な送風機であってよい。送風機420は、好ましくは、乾燥室410内で風速0.1−1.0mm/秒の微風を生成し、更に好ましくは、乾燥室410内で風速0.2−0.6mm/秒の微風を生成する。これにより、効率的な乾燥と、強い風による液膜のむらの発生の防止との両立を図ることができる。
The
尚、一枚のガラス板に対して必要な送風乾燥時間は、真空乾燥により除去しきれずにコーティング剤に残存する溶剤が完全に除去されるのに十分な時間に設定されるが、この送風乾燥時間は、乾燥室410内での風速や、真空乾燥機300による真空乾燥時間に依存するので、試験等に適合されてよい。
In addition, the air drying time required for one glass plate is set to a time sufficient for the solvent remaining in the coating agent to be completely removed without being completely removed by vacuum drying. Since the time depends on the wind speed in the drying
以上、本発明の好ましい実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。 The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above. However, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications and substitutions can be made to the above-described embodiments without departing from the scope of the present invention. Can be added.
例えば、上述した実施例では、2層コーティングにより形成される機能薄膜付きガラス板の製造方法に関するものであったが、本発明は、1層コーティングにより機能薄膜を形成する場合に対しても適用可能である。 For example, in the above-described embodiments, the method relates to a method of manufacturing a glass plate with a functional thin film formed by two-layer coating, but the present invention is also applicable to the case of forming a functional thin film by one-layer coating. It is.
以上のとおり本発明は、自動車用窓ガラスの製造に限らず、その他の車両、航空機、船舶又は建築物等の窓ガラスの製造にも適用できる。また、本発明による送風乾燥工程は、乾燥し難い無機材料のコーティング剤を用いた塗布工程後の乾燥工程に好適であるが、液晶表示ディスプレイやプラズマディスプレイ製造用のガラス基板、半導体集積回路製造用のシリコンウエファー、光学フィルタ製造用のプラスチック基板などの基板の表面に、例えばフォトレジスト膜、絶縁膜または導電膜などの塗布膜を形成すべく各種の塗布液を塗布する塗布工程後の乾燥工程にも適用可能である。また、本発明による送風乾燥工程は、上述の如くスリットコート法による塗布工程後の乾燥工程に対して好適であるが、スピンコート法による塗布工程後の乾燥工程に用いることも可能である。 As described above, the present invention is not limited to the manufacture of automobile window glass, but can also be applied to the manufacture of window glass for other vehicles, aircraft, ships, buildings, and the like. In addition, the blow drying process according to the present invention is suitable for a drying process after a coating process using an inorganic material coating agent that is difficult to dry, but for a glass substrate for manufacturing a liquid crystal display or a plasma display, for manufacturing a semiconductor integrated circuit. In the drying process after the coating process, various coating liquids are applied to form a coating film such as a photoresist film, an insulating film, or a conductive film on the surface of a substrate such as a silicon wafer or a plastic substrate for manufacturing an optical filter. Is also applicable. Moreover, although the ventilation drying process by this invention is suitable with respect to the drying process after the application | coating process by a slit coat method as mentioned above, it can also be used for the drying process after the application | coating process by a spin coat method.
200 ヘッドコーター
220 ダイヘッド
230 スリット
300 真空乾燥機
400 送風乾燥装置
410 送風乾燥室
420 送風機
500 ヘッドコーター
600 真空乾燥機
700 加熱装置
800 仮焼成炉
200
Claims (8)
前記塗布工程と前記加熱工程の間に、塗布された前記液状の機能コーティング剤を乾燥させる乾燥工程を有し、
該乾燥工程は、真空乾燥工程と、該真空乾燥工程に後続する送風乾燥工程と、を含むことを特徴とする機能薄膜付きガラス板の製造方法。 A coating step of applying a liquid functional coating agent on the surface of the glass plate to form a liquid film on the surface of the glass plate; a heating step of heating the glass plate on which the liquid film has been formed and firing the liquid film; A method for producing a glass sheet with a functional thin film, comprising:
Between the application step and the heating step, the step of drying the applied liquid functional coating agent,
The drying process includes a vacuum drying process and a blow drying process subsequent to the vacuum drying process.
[条件]温度21度、湿度30%の雰囲気下で、ガラス板上に0.05g滴下して固着するまでの時間が7分以上であること。 The manufacturing method of the glass plate with a functional thin film of Claim 1 or 2 with which the material which satisfy | fills the following conditions is used as said functional coating agent.
[Conditions] In an atmosphere of a temperature of 21 ° C. and a humidity of 30%, the time taken to drop 0.05 g on the glass plate and fix it is 7 minutes or more.
前記塗布装置により塗布された液状の機能コーティング剤を乾燥させる乾燥装置と、
前記乾燥装置により機能コーティング剤が乾燥されたガラス板を加熱し、前記液膜を焼成する加熱装置と、を備え、
該乾燥装置は、真空乾燥装置と、真空乾燥装置により真空乾燥された機能コーティング剤を送風乾燥する送風乾燥装置と、を含むことを特徴とする機能薄膜付きガラス板の製造装置。 A coating device that applies a functional functional coating agent to the surface of the glass plate and forms a liquid film on the surface of the glass plate;
A drying device for drying the liquid functional coating agent applied by the coating device;
A heating device that heats the glass plate from which the functional coating agent has been dried by the drying device, and bakes the liquid film,
The drying apparatus includes: a vacuum drying apparatus; and a blower drying apparatus that blows and drys the functional coating agent vacuum-dried by the vacuum drying apparatus.
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