JP2007138129A - Method for producing water-based pigment ink composition and water-based pigment ink composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水性顔料インク組成物の製造方法及び該方法によって製造された水性顔料インク組成物に関する。より詳しくは、インクジェットプリンタに好適に使用し得る水性顔料インク組成物の製造方法及び該方法によって製造された水性顔料インク組成物に関する。更に詳しくは、インクジェットプリンタにより印刷する際にノズルの詰まりが生じることがないので印字品質上好ましい印刷物が得られ、印字の適度な乾燥速度が得られ、また色の発現に優れている水性顔料インク組成物に関する。 The present invention relates to a method for producing an aqueous pigment ink composition and an aqueous pigment ink composition produced by the method. More specifically, the present invention relates to a method for producing an aqueous pigment ink composition that can be suitably used in an ink jet printer, and an aqueous pigment ink composition produced by the method. More specifically, since the nozzles are not clogged when printing with an ink jet printer, a printed matter preferable in terms of print quality can be obtained, an appropriate drying speed of printing can be obtained, and an excellent color expression can be obtained. Relates to the composition.
従来、種々の溶媒を用いたインクジェット印刷用水性顔料インク組成物が多数提案されているが、そのような顔料インク組成物を用いてインクジェットプリンタにより印刷物を作成する際に、インクジェットプリンタのノズルに詰まりが生じて、印字品質上好ましくない印刷物が得られたり、またそのような水性顔料インク組成物を用いて印刷物を作成しても色の発現が必ずしも充分でなかったりしていた（例えば特許文献１）。
本発明は、上記のような諸問題を解決するためになされたものであり、インクジェットプリンタにより印刷する際にノズルの詰まりが生じることがないので印字品質上好ましい印刷物が得られ、印字の適度な乾燥速度が得られ、また色の発現に優れている水性顔料インク組成物を提供することを目的としている。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems. Since printing with an ink jet printer does not cause clogging of nozzles, a printed matter preferable in terms of print quality can be obtained, and the printing can be performed appropriately. An object of the present invention is to provide an aqueous pigment ink composition which can obtain a drying speed and is excellent in color development.
本発明者等は、上記の目的を達成するため鋭意検討した結果、着色顔料を分散させる混合溶液として特定組成の溶液を用いることにより、優れた水性顔料インク組成物が得られることを見出し、本発明を完成した。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that an excellent aqueous pigment ink composition can be obtained by using a solution having a specific composition as a mixed solution in which a colored pigment is dispersed. Completed the invention.
即ち、本発明の水性顔料インク組成物の製造方法は、（Ｉ）（ａ）着色顔料１００質量部を、（ｂ）顔料分散剤及び（ｃ）非水溶性樹脂の一方又は両方５〜３００質量部、並びに（ｄ）溶媒からなる混合溶液で分散し、非水性顔料分散液（ｉ）を製造する工程、
（II）前記非水性顔料分散液（ｉ）に、（ｃ）非水溶性樹脂１〜１０００質量部を混合し、非水性顔料インク（ii）を製造する工程、
（III）前記非水性顔料インク（ii）に（ｅ）乳化剤２〜２００質量部を混合した後、水を加えて乳化分散を行う工程、
からなる。
That is, the method for producing the aqueous pigment ink composition of the present invention comprises (I) (a) 100 parts by mass of a colored pigment, 5 to 300 parts by mass of one or both of (b) a pigment dispersant and (c) a water-insoluble resin. Part, and (d) a step of dispersing in a mixed solution consisting of a solvent to produce a non-aqueous pigment dispersion (i),
(II) A step of mixing the non-aqueous pigment dispersion (i) with (c) 1 to 1000 parts by mass of a water-insoluble resin to produce a non-aqueous pigment ink (ii),
(III) The step of mixing the non-aqueous pigment ink (ii) with (e) 2 to 200 parts by weight of an emulsifier and then emulsifying and dispersing by adding water;
Consists of.
本発明の水性顔料インク組成物を用いることにより、インクジェットプリンタにより印刷する際にノズルの詰まりが生じることがないので印字品質上好ましい印刷物が得られ、印字の適度な乾燥速度が得られ、また優れた色の発現が得られる。 By using the water-based pigment ink composition of the present invention, nozzle clogging does not occur when printing with an ink jet printer, so that a printed matter preferable in terms of print quality is obtained, an appropriate drying speed of printing is obtained, and excellent Color expression is obtained.
以下に、本発明の水性顔料インク組成物の製造方法及び該方法によって製造された水性顔料インク組成物について具体的に説明する。 Below, the manufacturing method of the water-based pigment ink composition of this invention and the water-based pigment ink composition manufactured by this method are demonstrated concretely.
本発明の水性顔料インク組成物に使用される（ａ）着色顔料として、ピグメントイエロー１２、１３、１４、１７、２０、２４、３１、５５、７４、８３、８６、９３、１０９、１１０、１１７、１２５、１２８、１２９、１３７、１３８、１３９、１４７、１４８、１５０、１５３、１５４、１５５、１６６、１６８、１８０、１８１、１８５、ピグメントオレンジ１６、３６、３８、４３、５１、５５、５９、６１、６４、６５、７１、ピグメントレッド９、４８、４９、５２、５３、５７、９７、１２２、１２３、１４９、１６８、１７７、１８０、１９２、２０２、２０６、２１５、２１６、２１７、２２０、２２３、２２４、２２６、２２７、２２８、２３８、２４０、２４４、２５４、ピグメントバイオレット１９、２３、２９、３０、３２、３７、４０、５０、ピグメントブルー１５、１５：１、１５：３、１５：４、１５：６、２２、３０、６４、８０、ピグメントグリーン７、３６、ピグメントブラウン２３、２５、２６、ピグメントブラック７、２６、２７、２８、カーボンブラック、酸化チタン、酸化鉄、群青、黄鉛、硫化亜鉛、コバルトブルー、硫酸バリウム、炭酸カルシウム等を挙げることができる。顔料の配合量は、使用する顔料の種類等により任意に決定できるが、通常はインク組成物の０．１〜１５質量％であり、好ましくは０．５〜１０質量％である。 Pigment Yellow 12, 13, 14, 17, 20, 24, 31, 55, 74, 83, 86, 93, 109, 110, 117 are used as the (a) colored pigment used in the aqueous pigment ink composition of the present invention. 125, 128, 129, 137, 138, 139, 147, 148, 150, 153, 154, 155, 166, 168, 180, 181, 185, Pigment Orange 16, 36, 38, 43, 51, 55, 59 61, 64, 65, 71, Pigment Red 9, 48, 49, 52, 53, 57, 97, 122, 123, 149, 168, 177, 180, 192, 202, 206, 215, 216, 217, 220 223, 224, 226, 227, 228, 238, 240, 244, 254, pigment violet 19, 23, 29 30, 32, 37, 40, 50, Pigment Blue 15, 15: 1, 15: 3, 15: 4, 15: 6, 22, 30, 64, 80, Pigment Green 7, 36, Pigment Brown 23, 25, 26, pigment black 7, 26, 27, 28, carbon black, titanium oxide, iron oxide, ultramarine, yellow lead, zinc sulfide, cobalt blue, barium sulfate, calcium carbonate, and the like. The blending amount of the pigment can be arbitrarily determined depending on the kind of the pigment to be used, but is usually 0.1 to 15% by mass, preferably 0.5 to 10% by mass of the ink composition.
本発明の水性顔料インク組成物に使用される顔料分散剤（ｂ）としては、酸性、塩基性、両性、非イオン性樹脂を使用することができる。例えば、１分子中に２個以上のアミド基を有し且つ数平均分子量が２，０００〜１５，０００であるポリエステルポリアミド樹脂を挙げることができる。この顔料分散剤の配合量は、使用する顔料の種類等により決定されるが、通常はインク組成物の０．１〜１５質量％であり、好ましくは０．５〜１０質量％である。 As the pigment dispersant (b) used in the aqueous pigment ink composition of the present invention, acidic, basic, amphoteric and nonionic resins can be used. For example, a polyester polyamide resin having two or more amide groups in one molecule and having a number average molecular weight of 2,000 to 15,000 can be mentioned. The blending amount of the pigment dispersant is determined depending on the kind of the pigment used and the like, but is usually 0.1 to 15% by mass, preferably 0.5 to 10% by mass of the ink composition.
代表的な顔料分散剤は酸末端ポリエステル樹脂と１分子中に２個以上のアミノ基を有するポリアミン化合物とを反応させることにより製造される。例えば、ソルスパース３２０００、ソルスパース３２５００、ソルスパース３２６００、ソルスパース３３５００、ソルスパース３４７５０、ソルスパース３５１００、ソルスパース３７５００、ディスパービック９０７７等を挙げることができる。 A typical pigment dispersant is produced by reacting an acid-terminated polyester resin with a polyamine compound having two or more amino groups in one molecule. For example, Sol Sparse 32000, Sol Sparse 32500, Sol Sparse 32600, Sol Sparse 33500, Sol Sparse 34750, Sol Sparse 35100, Sol Sparse 37500, Dispersic 9077, etc. can be mentioned.
なお、アミノ基が１分子中１個以下の場合には顔料分散性が悪いので好ましくない。また、数平均分子量が２，０００未満の場合には顔料分散安定性が低下し、数平均分子量が１５，０００を超える場合にはインク中への分散性が低下する傾向がある。 In addition, when the number of amino groups is 1 or less per molecule, the pigment dispersibility is poor, which is not preferable. Further, when the number average molecular weight is less than 2,000, the pigment dispersion stability tends to decrease, and when the number average molecular weight exceeds 15,000, the dispersibility in the ink tends to decrease.
本発明のインクジェット印刷用水性顔料インク組成物に使用されるバインダー樹脂として、少なくとも（ｃ）非水溶性樹脂を用いる。本発明においてはそのような非水溶性樹脂としては、塩化ビニル共重合樹脂が特に好ましく、塩化ビニル共重合樹脂を単独で使用してもよいが、塩化ビニル共重合樹脂と共に他の樹脂を使用することもできる。この非水溶性樹脂の配合量は、インク付着性、インク組成物の粘度、表面張力等を考慮して決定されるが、通常はインク組成物の０．５〜１５質量％であり、好ましくは１〜１０質量％である。 As the binder resin used in the aqueous pigment ink composition for inkjet printing of the present invention, at least (c) a water-insoluble resin is used. In the present invention, such a water-insoluble resin is particularly preferably a vinyl chloride copolymer resin, and the vinyl chloride copolymer resin may be used alone, but other resins are used together with the vinyl chloride copolymer resin. You can also. The blending amount of the water-insoluble resin is determined in consideration of the ink adhesion, the viscosity of the ink composition, the surface tension, etc., but is usually 0.5 to 15% by mass of the ink composition, preferably 1 to 10% by mass.
塩化ビニル共重合樹脂として、種々のものを使用することができ、例えば塩化ビニルと酢酸ビニル、塩化ビニリデン、アクリル、マレイン酸等の他のモノマーとの共重合樹脂を挙げることができる。好ましい塩化ビニル共重合樹脂として、塩化ビニルと酢酸ビニルとを共重合させた塩化ビニル酢酸ビニル共重合樹脂、特に重量平均分子量５０，０００以下の共重合樹脂を挙げることができる。 Various vinyl chloride copolymer resins can be used, and examples thereof include copolymer resins of vinyl chloride and other monomers such as vinyl acetate, vinylidene chloride, acrylic, and maleic acid. Preferred vinyl chloride copolymer resins include vinyl chloride vinyl acetate copolymer resins obtained by copolymerizing vinyl chloride and vinyl acetate, particularly copolymer resins having a weight average molecular weight of 50,000 or less.
上記塩化ビニル共重合樹脂以外の樹脂としては、特に制限はなく、通常のインク組成物に用いられる樹脂は何れも使用することができる。例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ノボラック樹脂、アクリル樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン、ベンゾグアナミン等のアミノ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステルポリアミド樹脂、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、ニトロセルロース、硝酸セルロース、プロピオン酸セルロース、セルロースアセテートブチレート等のセルロースエステル樹脂、メチルセルロース、エチルセルロース、ベンジルセルロース、トリチルセルロース、シアンエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボシキエチルセルロース、アミノエチルセルロース等のセルロースエーテル樹脂、酢酸ビニル共重合樹脂等を挙げることができる。 There is no restriction | limiting in particular as resin other than the said vinyl chloride copolymer resin, Any resin used for a normal ink composition can be used. For example, epoxy resin, phenol resin, novolak resin, acrylic resin, rosin-modified phenol resin, polyester resin, amino resin such as melamine, benzoguanamine, polyamide resin, polyester polyamide resin, cellulose diacetate, cellulose triacetate, nitrocellulose, cellulose nitrate, Cellulose ester resins such as cellulose propionate and cellulose acetate butyrate, cellulose ether resins such as methyl cellulose, ethyl cellulose, benzyl cellulose, trityl cellulose, cyanethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, carboxyethyl cellulose, aminoethyl cellulose, vinyl acetate copolymer resins, etc. be able to.
本発明のインクジェット印刷用水性顔料インク組成物に使用される（ｄ）溶媒は、（ａ）を（ｂ）にて分散する媒体として用いられる。前記溶媒としては特に制限されないが、具体的にはメチルアルコール、エチルアルコールなどのアルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル類、酢酸エチル、乳酸エチルなどのエステル類、エチレングリコール、ジエチレングリコールなどの多価アルコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル類が挙げられる。 The solvent (d) used in the aqueous pigment ink composition for inkjet printing of the present invention is used as a medium in which (a) is dispersed in (b). The solvent is not particularly limited, and specifically, alcohols such as methyl alcohol and ethyl alcohol, ketones such as acetone and methyl ethyl ketone, ethers such as tetrahydrofuran and dioxane, esters such as ethyl acetate and ethyl lactate, ethylene Examples thereof include polyhydric alcohols such as glycol and diethylene glycol, and glycol ethers such as ethylene glycol monomethyl ether and diethylene glycol monomethyl ether.
また、ラクトン化合物としてγ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、γ−カプロラクトン、ε−バレロラクトン及びそれらの混合物等を挙げることができる。 Examples of the lactone compound include γ-butyrolactone, γ-valerolactone, γ-caprolactone, ε-valerolactone, and a mixture thereof.
本発明の水性顔料インク組成物に使用される（ｅ）乳化剤として、脂肪酸塩類、アルキル硫酸エステル塩類等のアニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等のノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤及び両イオン性界面活性剤等が挙げられるが、エチレンオキサイドプロピレンオキサイドブロックポリマーを用いることが好ましい。 (E) As an emulsifier used in the aqueous pigment ink composition of the present invention, anionic surfactants such as fatty acid salts and alkyl sulfate esters, nonionic interfaces such as polyoxyethylene alkyl ether and polyoxyethylene alkylphenyl ether Examples of the surfactant include a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, and the like, and it is preferable to use an ethylene oxide propylene oxide block polymer.
また、本発明の水性顔料インク組成物は有機アミンなどの塩基性化合物でpH６〜１１に調製することができる。 In addition, the aqueous pigment ink composition of the present invention can be prepared at a pH of 6 to 11 with a basic compound such as an organic amine.
また、本発明の水性顔料インク組成物は電導度調整剤を含有することができ、電導度調整剤の配合量は通常はインク組成物の通常０．１〜１０質量％であり、好ましくは０．５〜５質量％である。 In addition, the aqueous pigment ink composition of the present invention can contain a conductivity adjusting agent, and the blending amount of the conductivity adjusting agent is usually 0.1 to 10% by mass of the ink composition, preferably 0. 0.5 to 5% by mass.
また、本発明の水性顔料インク組成物は通常のインクジェット印刷用インク組成物と同様にインクジェット印刷法に適応した特性を持っていることが必要であり、そのためにはインク組成物の粘度を１〜１００ｃＰ（２０℃）、表面張力を２×１０−２〜６×１０−２Ｎ／ｍ、比重を０．８〜１．２の範囲にすることが望ましい。 Further, the water-based pigment ink composition of the present invention needs to have characteristics adapted to the ink jet printing method in the same manner as a normal ink composition for ink jet printing. For that purpose, the viscosity of the ink composition is set to 1 to 1. It is desirable that 100 cP (20 ° C.), surface tension be 2 × 10 −2 to 6 × 10 −2 N / m, and specific gravity be in the range of 0.8 to 1.2.
次に、水性顔料インクの製造方法について説明する。 Next, a method for producing an aqueous pigment ink will be described.
工程（Ｉ）の非水性顔料分散液の製造方法は特に限定されないが、以下の方法によれば効率的に得ることができる。すなわち、（ａ）顔料、（ｂ）顔料分散剤及び（ｄ）溶媒を混合攪拌したのち、分散機にて処理し、顔料を微粒子状に分散させる。処理に用いる分散機としては、ペイントシェーカー、ボールミル、サンドミル、ナノミルなどが挙げられる。なお、懸濁液にさらに（ｃ）非水溶性樹脂を添加して分散機で処理すると、顔料が非水溶性樹脂で被覆されるため分散安定性が向上すると共に耐水性などの膜物性も向上する傾向にある。 Although the manufacturing method of the non-aqueous pigment dispersion liquid of process (I) is not specifically limited, According to the following method, it can obtain efficiently. That is, (a) a pigment, (b) a pigment dispersant, and (d) a solvent are mixed and stirred, and then processed by a disperser to disperse the pigment into fine particles. Examples of the disperser used for the treatment include a paint shaker, a ball mill, a sand mill, and a nano mill. When (c) a water-insoluble resin is further added to the suspension and treated with a disperser, the pigment is coated with the water-insoluble resin, so that dispersion stability is improved and film properties such as water resistance are improved. Tend to.
工程（II）では、工程（I）で得られた非水性顔料分散液に（ｃ）非水溶性樹脂を均一に混合する。 In step (II), (c) a water-insoluble resin is uniformly mixed with the non-aqueous pigment dispersion obtained in step (I).
工程（III）では、工程（II）で得られた非水性顔料インクに中和剤及び（ｅ）乳化剤を添加し、均一に攪拌させた後にイオン交換水を添加し、撹拌することにより乳化分散させて水分散液を得る。中和剤としては、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、モノエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、モルホリン等が代表的なものとして挙げられる。 In step (III), a neutralizer and (e) an emulsifier are added to the non-aqueous pigment ink obtained in step (II), and the mixture is uniformly stirred, and then ion-exchanged water is added and stirred to disperse the emulsion. To obtain an aqueous dispersion. Typical examples of the neutralizing agent include triethylamine, triethanolamine, dimethylethanolamine, monoethanolamine, N-methyldiethanolamine, N, N-dimethylethanolamine, morpholine and the like.
水性顔料インクは使用するインクジェットプリンタのノズル径の約１／１０以下のポアーサイズを持つフィルターで濾過し、精製することによって調製することができる。 The aqueous pigment ink can be prepared by filtering through a filter having a pore size of about 1/10 or less of the nozzle diameter of the ink jet printer to be used and purifying it.
本発明の水性顔料インク組成物は種々のインクジェットプリンタに使用することができる。このようなインクジェットプリンタとして、例えば、荷電制御方式、インクオンデマンド方式によりインク組成物を噴出させる方式のものを挙げることができる。本発明の水性顔料インク組成物は、特にラージフォーマットを用いた大型インクジェットプリンタによる印刷、例えばサインディスプレイ等の屋外用物品に印刷することを目的としたインクジェットプリンタによる印刷に好適に適用できる。また、カラーグラフィック印字部分やビデオ録画の描画においてもコントラストが明瞭で、画像の再現性は著しく良好となる。 The aqueous pigment ink composition of the present invention can be used in various ink jet printers. As such an ink jet printer, for example, a method of ejecting an ink composition by a charge control method or an ink on demand method can be exemplified. The aqueous pigment ink composition of the present invention can be suitably applied particularly to printing by a large inkjet printer using a large format, for example, printing by an inkjet printer for the purpose of printing on an outdoor article such as a sign display. Further, the contrast is clear in the color graphic printing portion and the video recording drawing, and the reproducibility of the image is remarkably improved.
インクジェット印刷した後の印刷面（インク組成物）は常温〜数百℃で乾燥することにより乾燥被膜を形成する。なお、本発明で印刷の対象となる基材については、印刷面（インク組成物）を乾燥する条件下で変形もしくは変質しないものであれば特に制限されることはない。そのような基材として、例えば、金属、ガラス及びプラスチック等の基材表面、表面を樹脂でコーティングした紙、オーバーヘッドプロジェクト用の透明シート、サインディスプレイ等の屋外用物品等を挙げることができる。 The printed surface (ink composition) after inkjet printing is dried at room temperature to several hundred degrees C to form a dry film. In addition, about the base material used as the object of printing by this invention, if it does not deform | transform or change in quality on the conditions which dry a printing surface (ink composition), it will not restrict | limit in particular. Examples of such a substrate include the surface of a substrate such as metal, glass and plastic, paper coated with a resin on the surface, a transparent sheet for an overhead project, and outdoor articles such as a sign display.
以下に、実施例及び比較例により、本発明を更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.
［実施例１］
カーボンブラック顔料（商品名：モナーク（Ｍ）１０００：（キャボット社製）） １００．０ 質量部、顔料分散剤（商品名：ソルスパース３２０００：（ルーブリゾール）） ６０．０質量部、 ジエチレングリコールジエチルエーテル８７０質量部 の混合物に対し、０．５ｍｍ径ジルコニアビーズを８０％充填したナノミルにて処理して非水性顔料分散液を得た。この分散液にバインダー１；１２０質量部を溶解させて非水性顔料インクを得た。この非水性顔料インクをジメチルエタノールアミンでｐＨ８．５に調製し、イオン交換水１８５０質量部と乳化剤（商品名：エマルゲン４２０（花王社製））１０質量部の水溶液を混合し乳化分散させた後、グリセリン１６４質量部、エチレングリコール８２質量部、２−ピロール５６質量部、サーフィノール１０４Ｅ５８質量部、防腐剤（商品名：プロキセルＸＬ２（Ｓ）：（アビシア製））１６．８５質量部を混合させて水性顔料インクを得た。
[Example 1]
Carbon black pigment (trade name: Monarch (M) 1000: (manufactured by Cabot Corporation)) 100.0 parts by mass, pigment dispersant (trade name: Solsperse 32000: (rubrisol)) 60.0 parts by mass, diethylene glycol diethyl ether 870 The non-aqueous pigment dispersion was obtained by treating the mixture of parts by mass with a nanomill filled with 80% of 0.5 mm diameter zirconia beads. In this dispersion, 120 parts by mass of binder 1 was dissolved to obtain a non-aqueous pigment ink. After this non-aqueous pigment ink was adjusted to pH 8.5 with dimethylethanolamine, 1850 parts by mass of ion-exchanged water and 10 parts by mass of an emulsifier (trade name: Emulgen 420 (manufactured by Kao Corporation)) were mixed and emulsified and dispersed. , 164 parts by mass of glycerin, 82 parts by mass of ethylene glycol, 56 parts by mass of 2-pyrrole, 58 parts by mass of Surfynol 104E, and 16.85 parts by mass of an antiseptic (trade name: Proxel XL2 (S): (manufactured by Avicia)) Thus, an aqueous pigment ink was obtained.
［実施例２〜６、比較例１〜３］
表１記載の原料を成分とした水性顔料インクを実施例１と同様の手順で調製した。
[Examples 2-6, Comparative Examples 1-3]
An aqueous pigment ink containing the raw materials shown in Table 1 as components was prepared in the same procedure as in Example 1.
（表１の材料）
着色顔料：
カーボンブラック（商品名：モナーク（Ｍ）１０００、キャボット社製）
顔料分散剤：
ＳＬ３２０００（商品名：ソルスパース３２０００、ルーブリゾール社製）
非水溶性樹脂：
塩化ビニル共重合樹脂（商品名：ＶＹＨＤ、ダウ・ケミカル社製）
塩化ビニル共重合樹脂以外のバインダー１（１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、イソフタル酸及び無水トリメリット酸から製造され、８７のヒドロキシル価及び３０の酸価のポリエステル７１．９３ｇにブチルセロソルブ２８．０７ｇを加えた樹脂溶液）
塩化ビニル共重合樹脂以外のソルバインＭ（商品名、日信化学社製）
乳化剤：
エマルゲン４２０（商品名、花王社製）
ＲＯ−４５１（商品名、日本乳化剤社製）
溶媒その他：
サーフィノール１０４Ｅ（商品名、エアプロダクト社製）
プロキセルＸＬ２（Ｓ）（商品名、アビシア社製）
(Materials in Table 1)
Color pigment:
Carbon black (trade name: Monarch (M) 1000, manufactured by Cabot)
Pigment dispersant:
SL32000 (trade name: Solsperse 32000, manufactured by Lubrizol)
Water-insoluble resin:
Vinyl chloride copolymer resin (trade name: VYHD, manufactured by Dow Chemical Company)
Binder 1 other than vinyl chloride copolymer resin (produced from 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, isophthalic acid and trimellitic anhydride, 87.93 g of polyester having a hydroxyl number of 87 and an acid number of 30 and 28. 07g added resin solution)
Solvain M other than vinyl chloride copolymer resin (trade name, manufactured by Nissin Chemical)
emulsifier:
Emulgen 420 (trade name, manufactured by Kao Corporation)
RO-451 (trade name, manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.)
Solvent other:
Surfynol 104E (trade name, manufactured by Air Products)
Proxel XL2 (S) (trade name, manufactured by Avicia)
実施例１〜６及び比較例１〜３のインクについて、非水性顔料分散液の分散性（Ｉ工程）、水性顔料インクの分散性（III工程）、水性顔料インクの貯蔵安定性（III工程）、密着性、耐水性、耐アルコール性をそれぞれ下記の方法で測定し、下記の基準で評価した。 For the inks of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 3, the dispersibility of the non-aqueous pigment dispersion (Step I), the dispersibility of the aqueous pigment ink (Step III), and the storage stability of the aqueous pigment ink (Step III) Adhesion, water resistance, and alcohol resistance were measured by the following methods and evaluated according to the following criteria.
＜非水性顔料分散液の分散性＞
非水性顔料分散液の粒径をマイクロトラックUPA（日機装製）を用いて測定し、下記の基準で評価した。
<Dispersibility of non-aqueous pigment dispersion>
The particle size of the non-aqueous pigment dispersion was measured using Microtrac UPA (Nikkiso Co., Ltd.) and evaluated according to the following criteria.
◎：粒度分布が30nmから200nmの範囲以内。 A: The particle size distribution is within the range of 30 nm to 200 nm.
○：粒度分布が30nmから500nmの範囲以内。 ○: The particle size distribution is within the range of 30 nm to 500 nm.
×：粒度分布の上限が500nmを越える場合。 X: When the upper limit of the particle size distribution exceeds 500 nm.
＜水性顔料インクの分散性＞
水性顔料インクの粒径をマイクロトラックUPA（日機装製）を用いて測定し、下記の基準で評価した。
<Dispersibility of water-based pigment ink>
The particle diameter of the water-based pigment ink was measured using Microtrac UPA (manufactured by Nikkiso) and evaluated according to the following criteria.
◎：粒度分布が30nmから400nmの範囲以内。 A: The particle size distribution is within the range of 30 nm to 400 nm.
○：粒度分布が30nmから500nmの範囲以内。 ○: The particle size distribution is within the range of 30 nm to 500 nm.
×：粒度分布の上限が500nmを越える場合。 X: When the upper limit of the particle size distribution exceeds 500 nm.
＜水性顔料インクの貯蔵安定性＞
水性顔料インクを６０℃で１ヶ月間保存した後の粘度及び粒径を測定し、下記の基準で評価した。
<Storage stability of water-based pigment ink>
The viscosity and particle size after the aqueous pigment ink was stored at 60 ° C. for 1 month were measured and evaluated according to the following criteria.
◎：６０℃で１ヶ月間保存後の粘度及び粒径の変化がそれぞれ±５％以内。 A: Changes in viscosity and particle size after storage for 1 month at 60 ° C. are within ± 5%.
○：６０℃で１ヶ月間保存後の粘度及び粒径の変化がそれぞれ５％超１０％以下。 ○: Viscosity and particle size change after storage at 60 ° C. for 1 month are each over 5% and 10% or less.
×：６０℃で１ヶ月間保存後の粘度及び粒径の変化の何れかが１０％超。 X: Any of changes in viscosity and particle size after storage at 60 ° C. for 1 month exceeds 10%.
＜密着性＞
ラージフォーマット用インクジェットプリンタで画像を印刷し、幅24mmのセロテープ（登録商標）（NICHIBAN製）を画像に密着させた後、テープを剥がし、目視で評価した。
<Adhesion>
Images were printed with a large format inkjet printer, and a 24 mm wide cello tape (registered trademark) (manufactured by NICHIBAN) was adhered to the image, and then the tape was peeled off and visually evaluated.
◎：全く変化なし。 A: No change at all.
○：一部インクが剥離する。 ○: Some ink peels off.
×：インクが剥離し、素地が見える。 X: The ink peels and the substrate is visible.
それらの評価結果は表１に示す通りであった。 The evaluation results were as shown in Table 1.
＜耐水性＞
ラージフォーマット用インクジェットプリンタで画像を印刷し、水をしみ込ませた綿棒で画像をこすり、目視で評価した。
<Water resistance>
Images were printed with a large format ink jet printer, scraped with a cotton swab soaked in water, and visually evaluated.
◎：全く変化なし。 A: No change at all.
○：一部インクが剥離する。 ○: Some ink peels off.
×：インクが剥離し、素地が見える。 X: The ink peels and the substrate is visible.
それらの評価結果は表１に示す通りであった。 The evaluation results were as shown in Table 1.
＜耐アルコール性＞
ラージフォーマット用インクジェットプリンタで画像を印刷し、５０質量％エタノール水をしみ込ませた綿棒で画像をこすり、目視で評価した。
<Alcohol resistance>
Images were printed with a large format inkjet printer, and the images were rubbed with a cotton swab soaked in 50% by weight ethanol water and evaluated visually.
◎：全く変化なし。 A: No change at all.
○：一部インクが剥離する。 ○: Some ink peels off.
×：インクが剥離し、素地が見える。 X: The ink peels and the substrate is visible.
それらの評価結果は表１に示す通りであった。 The evaluation results were as shown in Table 1.
表１に示す評価結果から明らかなように、本発明の実施例１〜６のインクは、各試験項目について良い評価結果が得られ、良好なインクが得られた。 As is clear from the evaluation results shown in Table 1, the inks of Examples 1 to 6 of the present invention obtained good evaluation results for each test item, and good inks were obtained.
Claims (5)
（II）前記非水性顔料分散液（ｉ）に、前記（ｃ）非水溶性樹脂１〜１０００質量部を混合し、非水性顔料インク（ii）を製造する工程、
（III）前記非水性顔料インク（ii）に（ｅ）乳化剤２〜２００質量部を混合した後、水を加えて乳化分散を行う工程、
からなる水性顔料インク組成物の製造方法。 (I) 100 parts by weight of (a) colored pigment is dispersed in a mixed solution consisting of 5 to 300 parts by weight of (b) a pigment dispersant and (c) a water-insoluble resin and (d) a solvent. A step of producing a pigment dispersion (i),
(II) A step of mixing the non-aqueous pigment dispersion (i) with 1 to 1000 parts by mass of the (c) water-insoluble resin to produce a non-aqueous pigment ink (ii);
(III) The step of mixing the non-aqueous pigment ink (ii) with (e) 2 to 200 parts by weight of an emulsifier and then emulsifying and dispersing by adding water;
A method for producing an aqueous pigment ink composition comprising:
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