JP2007112642A - Functionally gradient material, method for producing functionally gradient material and bulb - Google Patents

Functionally gradient material, method for producing functionally gradient material and bulb Download PDF

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Takuya Honma
卓也 本間
Akio Watanabe
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an easily producible functionally gradient material for sealing in which the generation of cracks is suppressed by strengthening the coupling between layers. <P>SOLUTION: The functionally gradient material is provided with an insulating first functional material layer 1 essentially consisting of silicon oxide and a second functional material layer 2 composed of a mixture of silicon oxide and an electrically conductive substance, and having electric conductivity. In a state where the first and second functional material layers are mutually contacted, energizing pressurization is performed by a discharge plasma sintering process, thus the silicon oxide is melted and sintered, so as to couple the layers. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、機能性傾斜材料、この機能性傾斜材料の製造方法およびこの機能性傾斜材料を封止手段として用いた管球に関する。   The present invention relates to a functionally gradient material, a method for producing the functionally gradient material, and a tube using the functionally gradient material as a sealing means.

従来ハロゲン電球や高圧放電(HID)ランプなどの石英ガラスからなる発光管を備えた管球類においてはモリブデン箔を用いた気密容器の箔封止構造が一般に用いられている。近年、これらのランプに対する高効率化、小型化の要求が強まっている。この結果、HIDランプにおいては、小型化・電力密度の増加が進むことで、発光管にも一層の耐熱性、耐圧力性、耐薬品性が求まられている。一方、ハロゲンランプにおいても、高効率化・小型化により、封止部の温度上昇が顕著になり、Mo箔の酸化によるランプ短寿命が問題となっている。   Conventionally, in a tube provided with an arc tube made of quartz glass such as a halogen bulb or a high-pressure discharge (HID) lamp, a foil sealing structure of an airtight container using a molybdenum foil is generally used. In recent years, there has been an increasing demand for high efficiency and miniaturization of these lamps. As a result, HID lamps are required to have further heat resistance, pressure resistance, and chemical resistance in the arc tube as the size and power density increase. On the other hand, in the halogen lamp, the temperature rise of the sealing portion becomes remarkable due to the high efficiency and miniaturization, and the lamp short life due to the oxidation of the Mo foil is a problem.

しかしながら、封着金属箔における許容電流値の限界などの理由から、封着金属箔に代えて機能性傾斜材料を用いようとする試みがなされている。   However, for reasons such as the limit of the allowable current value in the sealed metal foil, attempts have been made to use functionally graded materials instead of the sealed metal foil.

このような問題の対策として、封止時を従来のバーナーに替わりレーザーを使用し、封止部形状を精密にコントロールすることで耐圧性、耐熱性、耐薬品性の改善を行っている。しかし、Mo箔を封着材料とした現在の封止方法では、封着強度は酸化温度、耐薬品性等のMoの材料特性に依存するところが大きく、Mo箔封着では封着強度および信頼性の大幅な向上は望めない。   As countermeasures against such problems, the pressure resistance, heat resistance, and chemical resistance are improved by using a laser instead of a conventional burner at the time of sealing and precisely controlling the shape of the sealing portion. However, with the current sealing method using Mo foil as the sealing material, the sealing strength largely depends on the Mo material properties such as oxidation temperature and chemical resistance. With Mo foil sealing, the sealing strength and reliability It is not possible to expect a significant improvement.

また、封着部の信頼性改善のため、機能性傾斜材を用いた封着材料が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。しかし従来の機能性傾斜材料は、傾斜材料層の層間の結合強度が弱く、使用中にクラックが発生する等、十分な信頼性が得られていないため、実際の使用例はほとんどない。   Further, a sealing material using a functionally graded material has been proposed to improve the reliability of the sealing portion (see, for example, Patent Document 1). However, since the conventional functional gradient material has a weak bond strength between the gradient material layers and has not been sufficiently reliable, such as cracking during use, there are almost no actual use examples.

さらに、傾斜材料層の構造が多層となるため、封着部が大きくなる傾向があり製造も工程も複雑で高価であった。
特開2000-260395号公報
Further, since the gradient material layer has a multilayer structure, the sealing portion tends to be large, and the manufacturing and the process are complicated and expensive.
JP 2000-260395 A

本発明は、上記問題点を解決し、信頼性が高く、小型で製造も容易な機能性傾斜材料、この機能性傾斜材料を製造する方法およびこの機能性傾斜材料を用いて封止した管球を提供することを目的とする。   The present invention solves the above-mentioned problems, is a functionally graded material that is highly reliable, small in size and easy to manufacture, a method for producing this functionally graded material, and a tube sealed using this functionally graded material The purpose is to provide.

上記の課題を解決するために本発明の機能性傾斜材料は、酸化ケイ素を主成分とする絶縁性の第1の機能性材料層と、酸化ケイ素および粒径が15μm以下の導電性物質の混合物からなり導電性を有する第2の機能性材料層とを備え、これらの第1および第2の機能性材料層を相互に接触させた状態で、放電プラズマ焼結法により通電加圧することにより、前記酸化ケイ素を溶融、焼結し、以って層間を結合したことを特徴とするものである。粒径の加減としては制限は無く、現在実用化されているサブミクロンオーダーの粒径まで適切な範囲とする。   In order to solve the above problems, the functionally gradient material of the present invention is a mixture of an insulating first functional material layer mainly composed of silicon oxide, and a conductive material having a particle size of 15 μm or less. And a second functional material layer having electrical conductivity, and in a state where these first and second functional material layers are in contact with each other, by energizing and pressing by a discharge plasma sintering method, The silicon oxide is melted and sintered to bond the layers. There is no limitation on the particle size, and the particle size is in an appropriate range up to the submicron order particle size currently in practical use.

また、本発明の機能性傾斜材料においては、前記第2の機能性材料における導電性物質はMoまたはWであり、この導電性物質の前記酸化ケイ素に対する容量混合比を15%以上としたことを特徴とするものである。   In the functionally graded material of the present invention, the conductive substance in the second functional material is Mo or W, and the volume mixing ratio of the conductive substance to the silicon oxide is 15% or more. It is a feature.

さらに、本発明の機能性傾斜材料においては、前記第1の機能性材料層および前記第2の機能性材料層間に、酸化ケイ素および導電性物質からなる第3の機能性材料層を少なくとも1層以上備え、この第3の機能性材料層における前記導電性物質はMoまたはWからなり、この導電性物質の前記酸化ケイ素に対する導電物の容量混合比を15%以下とすることを特徴とするものである。   Furthermore, in the functionally gradient material of the present invention, at least one third functional material layer made of silicon oxide and a conductive substance is provided between the first functional material layer and the second functional material layer. The conductive material in the third functional material layer is made of Mo or W, and the volume mixing ratio of the conductive material to the silicon oxide of the conductive material is 15% or less. It is.

さらに、本発明の機能性傾斜材料においては、前記第1の機能性材料層を貫通し一端が前記第2の機能性材料層内に挿入された導電性電極軸を備えたことを特徴とするものである。   Furthermore, the functionally graded material of the present invention is characterized by comprising a conductive electrode shaft that penetrates the first functional material layer and has one end inserted into the second functional material layer. Is.

さらに、本発明の機能性傾斜材料においては、一端が前記第2の機能性材料層内に挿入され、他端が前記第2の機能性材料層から外側に導出された導電性の給電軸を備えたことを特徴とするものである。   Furthermore, in the functionally graded material of the present invention, one end is inserted into the second functional material layer, and the other end is provided with a conductive feeding shaft led out from the second functional material layer. It is characterized by having.

本発明の管球は、上記の機能性傾斜材料を封着材料として用いたことを特徴とするものである。   The tube of the present invention is characterized by using the functional gradient material as a sealing material.

また、本発明の機能性傾斜材料の製造方法は、酸化ケイ素を主成分とする絶縁性の第1の機能性材料層を形成する工程と、酸化ケイ素および導電性物質の混合物からなり導電性を有する第2の機能性材料層を形成する工程と、これらの第1および第2の機能性材料層を相互に接触させた状態で、放電プラズマ焼結法により通電・加圧する工程とを備え、前記酸化ケイ素を溶融、焼結し、以って層間を結合することを特徴とするものである。   The method for producing a functionally gradient material according to the present invention comprises a step of forming an insulating first functional material layer mainly composed of silicon oxide, and a mixture comprising silicon oxide and a conductive substance. A step of forming a second functional material layer, and a step of energizing and pressing the first functional material layer and the second functional material layer in contact with each other by a discharge plasma sintering method. The silicon oxide is melted and sintered to bond the layers.

また、機能性傾斜材料の製造方法は、酸化ケイ素を主成分とする絶縁性の第1の機能性材料層を形成する工程と、酸化ケイ素および導電性物質の混合物からなり導電性を有する第2の機能性材料層を形成する工程と、この第1の機能性材料層を貫通し第2の機能性材料層に挿入された導電性軸、又は前記導電性軸と第2の機能性材料層内に挿入され前記第2の機能性材料層から外側に導出された導電性軸を設ける工程と、前記第1および第2の機能性材料層を相互に接触させた状態で、放電プラズマ焼結法により通電・加圧する工程とを備え、前記酸化ケイ素を溶融、焼結し、以って層間を結合することを特徴とするものである。   In addition, the method for producing a functionally gradient material includes a step of forming an insulating first functional material layer mainly composed of silicon oxide, and a second conductive material comprising a mixture of silicon oxide and a conductive substance. Forming the functional material layer, and a conductive axis penetrating the first functional material layer and inserted into the second functional material layer, or the conductive axis and the second functional material layer. A step of providing a conductive axis inserted into the second functional material layer and led out to the outside from the second functional material layer; and a state in which the first and second functional material layers are in contact with each other, and discharge plasma sintering And a step of energizing and pressurizing by the method, and melting and sintering the silicon oxide, thereby bonding the layers.

本発明によれば、放電プラズマ焼結法(SPS)を用いて第1および第2の機能性傾斜材料層を相互に接触させた状態で、通電・加圧し焼成を行うことにより、これらの機能性傾斜材料層に共通に含まれている酸化ケイ素を溶融・焼結することが可能となり、層間の結合強度を強くすることが可能である。この結果、信頼性が高く、小型で製造も容易で、管球の封着材料として十分に実用に供しえる機能性傾斜材料が得られる。   According to the present invention, these functions can be achieved by applying and pressurizing and firing the first and second functionally gradient material layers in contact with each other using the spark plasma sintering method (SPS). It is possible to melt and sinter silicon oxide that is commonly contained in the material gradient material layer, and to increase the bond strength between the layers. As a result, it is possible to obtain a functionally graded material that is highly reliable, small in size, easy to manufacture, and can be sufficiently put to practical use as a sealing material for a tube.

以下、図面を参照して本発明を実施するための形態を説明する。   Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は、本発明の機能性傾斜材料(以下FGMと呼ぶ。)を放電ランプの封止部に適用した場合の実施の形態を示す断面図である。本実施形態において、FGMは、酸化ケイ素(以下SiOという。)を主成分とする絶縁性の第1の機能性材料層1と、SiOおよび導電性物質の混合物からなり導電性を有する第2の機能性材料層2と、これらの第1の機能性材料層1および第2の機能性材料層3の間に介在する第3の機能性材料層3とから構成されている。第3の機能性材料層3は同じくSiOおよび導電性物質からなるが、第2の機能性材料層2よりも導電性物質の量が少なく、全体としては非導電性である。第2の機能性材料層2および第3の機能性材料層3に含まれる導電性物質は、モリブデン(以下Moという。)またはタングステン(以下Wという。)であり、SiOに対して所定の混合比により混合することにより、機能性材料層2には導電性を付与し、機能性材料層3には付与しない。所定の混合比は例えば、第2の機能性材料層2においては容量比で20%以上が望ましく、また、第3の機能性材料層3においては容量比で15%以下が望ましい。また、各機能性材料層1〜3において、SiOの粒径は20μm以下が望ましく、MoまたはWの粒径は15μm以下が望ましい。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing an embodiment in which the functionally gradient material of the present invention (hereinafter referred to as FGM) is applied to a sealing portion of a discharge lamp. In the present embodiment, the FGM is composed of an insulating first functional material layer 1 mainly composed of silicon oxide (hereinafter referred to as SiO 2 ) and a mixture of SiO 2 and a conductive substance and having conductivity. 2 functional material layers 2 and a third functional material layer 3 interposed between the first functional material layer 1 and the second functional material layer 3. The third functional material layer 3 is also composed of SiO 2 and a conductive material, but the amount of the conductive material is smaller than that of the second functional material layer 2 and is non-conductive as a whole. The conductive substance contained in the second functional material layer 2 and the third functional material layer 3 is molybdenum (hereinafter referred to as Mo) or tungsten (hereinafter referred to as W), and has a predetermined content with respect to SiO 2 . By mixing at a mixing ratio, conductivity is imparted to the functional material layer 2 and not imparted to the functional material layer 3. For example, the predetermined mixing ratio is desirably 20% or more in the capacity ratio in the second functional material layer 2, and is desirably 15% or less in the capacity ratio in the third functional material layer 3. Further, in each of the functional material layers 1 to 3, the particle diameter of SiO 2 is desirably 20 μm or less, and the particle diameter of Mo or W is desirably 15 μm or less.

第1の機能性材料層1および第2の機能性材料層2の間に介在する第3の機能性材料層3は、両側の層1、2の熱膨張率の差を吸収する緩衝層として作用する。熱膨張率の調整は、SiOに対導電性物質の混合比を調整することにより行うことができる。緩衝層は1層のみでなく、複数層とすることもできる。この場合には、熱膨張率が絶縁層である第1の機能性材料層1から導電層である第2の機能性材料層2に向かって順次小さくなるように配列する。 The third functional material layer 3 interposed between the first functional material layer 1 and the second functional material layer 2 is a buffer layer that absorbs the difference in thermal expansion coefficient between the layers 1 and 2 on both sides. Works. Adjustment of the coefficient of thermal expansion can be done by adjusting the mixing ratio of Taishirube conductive material SiO 2. The buffer layer can be not only one layer but also a plurality of layers. In this case, the thermal expansion coefficient is arranged so as to decrease sequentially from the first functional material layer 1 that is an insulating layer toward the second functional material layer 2 that is a conductive layer.

これらの機能性材料層1〜3はそれぞれほぼ円柱状に成型され、それらの中心軸に沿って、導電性の電極軸4および導電性の給電軸5が挿入されている。これらの電極軸4および給電軸5はMoまたはWにより構成されている。電極軸4はその一端4aが第2の機能性材料層2内に挿入され、第1の機能性材料層1および第3の機能性材料層3を貫通して、他端は後述するように、放電ランプの気密容器内に設けられた放電電極に接続されている。給電軸5はその一端5aが第2の機能性材料層2内に挿入され、他端は第2の機能性材料層2の外側に導出されている。第2の機能性材料層2内に挿入された電極軸4および給電軸5の端部4a、5aは互いに離間配置されている。   Each of these functional material layers 1 to 3 is formed in a substantially cylindrical shape, and a conductive electrode shaft 4 and a conductive power supply shaft 5 are inserted along their central axes. The electrode shaft 4 and the feed shaft 5 are made of Mo or W. One end 4a of the electrode shaft 4 is inserted into the second functional material layer 2, penetrates through the first functional material layer 1 and the third functional material layer 3, and the other end is described later. The discharge electrode is connected to a discharge electrode provided in an airtight container of the discharge lamp. One end 5 a of the power supply shaft 5 is inserted into the second functional material layer 2, and the other end is led out of the second functional material layer 2. The electrode shaft 4 and the end portions 4a and 5a of the power feeding shaft 5 inserted into the second functional material layer 2 are spaced apart from each other.

図2は上記FGMを製造するための放電プラズマ焼結(SPS)装置の一例を示す概略構成図である。水冷真空チャンバー21内には、グラファイト製の円筒状焼結ダイ22が配置され、その内部には図1に示したFGMが充填される。焼結ダイ22の上下には内部に充填された被加工物であるFGMを上下から加圧するための上部パンチ23および下部パンチ24が設けられている。これらの上部パンチ23および下部パンチ24には、上部パンチ電極25および下部パンチ電極26がそれぞれ接触するように配置されている。上部パンチ電極25および下部パンチ電極26の上端部及び下端部は水冷真空チャンバー21の外部に導出されている。上部パンチ電極25および下部パンチ電極26間には、焼結用パルス電源27から大電流のパルス電流が供給される。このパルス電流は、上部パンチ23および下部パンチ24を介してFGMに供給され、通電される。また、上部パンチ電極25および下部パンチ電極26には、焼結用加圧機構28により下方向および上方向の圧力Pが印加される。上部パンチ電極25および下部パンチ電極26は上下方向に移動可能に設けられており、それぞれ圧力Pにより下方および上方に移動する。上部パンチ23および下部パンチ24のシリンダ部はそれぞれ焼結ダイ22の中空部上端および下端から挿入され、上部パンチ電極25および下部パンチ電極26により圧力Pが伝達され、焼結ダイ22内部に充填されたFGMを上下から圧縮する。制御装置29は焼結用パルス電源27および焼結用加圧機構28を制御し、FGMに対して供給するパルス電流および加圧圧力を制御する。   FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing an example of a discharge plasma sintering (SPS) apparatus for manufacturing the FGM. A graphite sintered die 22 made of graphite is disposed in the water-cooled vacuum chamber 21, and the inside thereof is filled with the FGM shown in FIG. An upper punch 23 and a lower punch 24 are provided on the upper and lower sides of the sintering die 22 to pressurize the FGM, which is a workpiece filled inside, from above and below. The upper punch electrode 25 and the lower punch electrode 26 are disposed in contact with the upper punch 23 and the lower punch 24, respectively. Upper and lower ends of the upper punch electrode 25 and the lower punch electrode 26 are led out of the water-cooled vacuum chamber 21. A large pulse current is supplied between the upper punch electrode 25 and the lower punch electrode 26 from a pulse power supply 27 for sintering. This pulse current is supplied to the FGM through the upper punch 23 and the lower punch 24 and energized. Further, a downward and upward pressure P is applied to the upper punch electrode 25 and the lower punch electrode 26 by a pressurizing mechanism 28 for sintering. The upper punch electrode 25 and the lower punch electrode 26 are provided so as to be movable in the vertical direction, and move downward and upward by the pressure P, respectively. The cylinder portions of the upper punch 23 and the lower punch 24 are inserted from the upper end and the lower end of the hollow portion of the sintering die 22, respectively, and the pressure P is transmitted by the upper punch electrode 25 and the lower punch electrode 26 to fill the inside of the sintering die 22. Compress the FGM from above and below. The control device 29 controls the pulse power source 27 for sintering and the pressurizing mechanism 28 for sintering, and controls the pulse current and pressurizing pressure supplied to the FGM.

図3は、電極軸4および給電軸5が一体的に焼結形成された軸一体型FGMの製造装置の要部を拡大して示す断面図である。この装置の構成は全体として図2の装置と共通しているため、同図においては、図2の構成要素と同一の構成要素には同一の符号を付している。焼結ダイ22の中空部の上下には上部パンチ23および下部パンチ24が挿入されている。上部パンチ23は焼結ダイ22の中空部内で上下方向に移動するが、下部パンチ24は中空部内では上下方向に対しては固定されている。上部パンチ23にはその下端部に開口する細孔23−1が形成されており、その内部にFGM内に挿入された電極軸4の端部4bが挿入されている。細孔23−1はFGMのSPS焼結の開始の際には、上部に端部4bが上方に移動可能な空間が形成されている。下部パンチ24には上端部に開口する細孔24−1が形成されており、その内部にFGM内に挿入された給電軸5の端部5bが挿入されている。給電軸5の端部5bは下部パンチ24の細孔24−1の底部に当接するように挿入されている。   FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view showing a main part of the manufacturing apparatus of the shaft-integrated FGM in which the electrode shaft 4 and the power feeding shaft 5 are integrally sintered. Since the configuration of this apparatus is the same as that of the apparatus of FIG. 2 as a whole, the same reference numerals are given to the same components as those of FIG. An upper punch 23 and a lower punch 24 are inserted above and below the hollow portion of the sintering die 22. The upper punch 23 moves in the vertical direction in the hollow portion of the sintering die 22, while the lower punch 24 is fixed in the vertical direction in the hollow portion. The upper punch 23 is formed with a pore 23-1 that opens at the lower end thereof, and an end 4b of the electrode shaft 4 inserted into the FGM is inserted therein. In the pore 23-1, when the FPS SPS sintering is started, a space in which the end 4b can move upward is formed in the upper part. The lower punch 24 has a fine hole 24-1 that opens at the upper end, and an end 5b of the power feeding shaft 5 inserted into the FGM is inserted therein. The end 5 b of the power feeding shaft 5 is inserted so as to abut on the bottom of the pore 24-1 of the lower punch 24.

焼結ダイ22の中空部内には、SPS焼結の開始前において、前述した機能性材料層1〜3が粉末状態で充填される。すなわち、先ず、上部パンチ23を取り外して焼結ダイ22の中空部内に上方から給電軸5を導入し、その端部を細孔24−1内に挿入して、中空部内でそのほぼ中心軸に沿って直立させる。次に、機能性材料層2を構成するSiOおよびMoを75%対25%の容量比で混合した粉体を充填する。次いで、機能性材料層3を構成するSiOおよびMoを90%対10%の容量比で混合した粉末を焼結ダイ22の中空部内に充填し、機能性材料層2の上に積層する。この場合、機能性材料層2は給電軸5の上端5aが、機能性材料層2内に止まるような厚さで積層充填する。さらに、機能性材料層1を構成するSiO100%粉末を焼結ダイ22の中空部内に充填し、機能性材料層3の上に積層する。その後、積層充填された機能性材料層1粉末内に機能性材料層1、3を貫通し、機能性材料層1に端部4aが届くように電極軸4を挿入する。その後、上部パンチ23により焼結ダイ22の中空部上端を閉塞する。この際、上部パンチ23は、電極軸4の端部4aが細孔23−1に挿入されるように中空部上端を閉塞する。 In the hollow portion of the sintering die 22, the functional material layers 1 to 3 described above are filled in a powder state before the start of SPS sintering. That is, first, the upper punch 23 is removed, the feeding shaft 5 is introduced into the hollow portion of the sintering die 22 from above, the end portion thereof is inserted into the pore 24-1, and the substantially central axis in the hollow portion. Stand up along. Next, a powder in which SiO 2 and Mo constituting the functional material layer 2 are mixed at a volume ratio of 75% to 25% is filled. Next, powder in which SiO 2 and Mo constituting the functional material layer 3 are mixed at a volume ratio of 90% to 10% is filled in the hollow portion of the sintering die 22 and laminated on the functional material layer 2. In this case, the functional material layer 2 is stacked and filled with such a thickness that the upper end 5 a of the power supply shaft 5 stops in the functional material layer 2. Further, the SiO 2 100% powder constituting the functional material layer 1 is filled in the hollow portion of the sintering die 22 and laminated on the functional material layer 3. Thereafter, the electrode material 4 is inserted so that the functional material layers 1 and 3 pass through the powder of the functional material layer 1 that has been stacked and filled, and the end portion 4 a reaches the functional material layer 1. Thereafter, the upper end of the hollow portion of the sintered die 22 is closed by the upper punch 23. At this time, the upper punch 23 closes the upper end of the hollow portion so that the end portion 4a of the electrode shaft 4 is inserted into the pore 23-1.

このような状態において、SPS装置の制御装置29の制御の下に焼結用パルス電源27および焼結用加圧機構28が動作を開始し、FGMのSPS焼結が開始される。すなわち、焼結ダイ22の中空部FGMには、上部パンチ電極25および下部パンチ電極26を介して焼結用パルス電源27から大電流のパルス電流が供給される。このパルス電流は、上部パンチ23および下部パンチ24を介して焼結ダイ22の中空部に充填積層された粉末状のFGMに供給され、通電される。また、上部パンチ電極25には、焼結用加圧機構28により下方向の圧力Pが印加される。上部パンチ電極25は上下方向に移動可能にもうけられており、圧力Pにより下方に移動して上部パンチ23を介してFGMを押し下げる。下部パンチ24および下部パンチ電極26は上下方向に対しては固定されているため、FGMは上方からの圧力Pにより圧縮される。FGMに大電流パルス電流を流すことにより、圧粉体粒子間隙に生ずる火花放電およびジュール熱により、FGMの各層に含まれるSiOを均一に加熱溶融焼結する。これによってFGMを構成する機能性材料層1〜3間の強固な結合が可能となる。 In such a state, under the control of the control device 29 of the SPS apparatus, the sintering pulse power supply 27 and the sintering pressure mechanism 28 start to operate, and the SPS sintering of the FGM is started. That is, a large pulse current is supplied from the sintering pulse power supply 27 to the hollow portion FGM of the sintering die 22 via the upper punch electrode 25 and the lower punch electrode 26. This pulse current is supplied to the powdered FGM filled and laminated in the hollow portion of the sintering die 22 through the upper punch 23 and the lower punch 24, and energized. Further, a downward pressure P is applied to the upper punch electrode 25 by the pressurizing mechanism 28 for sintering. The upper punch electrode 25 is provided so as to be movable in the vertical direction. The upper punch electrode 25 is moved downward by the pressure P and pushes down the FGM through the upper punch 23. Since the lower punch 24 and the lower punch electrode 26 are fixed in the vertical direction, the FGM is compressed by the pressure P from above. By flowing a large current pulse current through the FGM, SiO 2 contained in each layer of the FGM is uniformly heated, melted and sintered by spark discharge and Joule heat generated in the green compact particle gap. As a result, it is possible to firmly bond the functional material layers 1 to 3 constituting the FGM.

SPS法は、従来の常圧焼結法やHIP法のように外部から加熱せず、試料に通電することで試料温度を上げ焼成を行うため、絶縁物としてSiO粒子を使用した場合、SiO粒子の温度を溶融温度以上に上げることができる。このため、SiOからなる絶縁性の第1の機能性材料層と、SiOとMoまたはWの混合物からなる非導電性の第3の機能性材料層との結合部、あるいは、第3の機能性材料層と第2の機能性材料層2との結合部においてもSiOが融解し結合し合い、二つの層を強く結合することが可能となり、従来の方法では得られなかった強度の強い機能性傾斜材料を得ることができる。 The SPS method does not heat from the outside like the conventional atmospheric pressure sintering method and the HIP method, and the sample temperature is raised by energizing the sample to perform firing. Therefore, when SiO 2 particles are used as an insulator, The temperature of the two particles can be raised above the melting temperature. Thus, a first functional material layer of insulating made of SiO 2, the junction of the first non-conductive consisting of a mixture of SiO 2 and Mo or W 3 of the functional material layer, or the third At the joint between the functional material layer and the second functional material layer 2, SiO 2 is melted and bonded to each other, making it possible to strongly bond the two layers. A strong functionally graded material can be obtained.

さらに、本発明の機能性傾斜材料の製造方法によれば、電極軸4あるいは給電軸5をFGMの軸方向に挿入した状態においても、機能性傾斜材料の焼結が可能となるため、封止用の機能性傾斜材料の製造が極めて容易になる。従来の常圧焼結法やHIP法では、電極軸4あるいは給電軸5を挿入した状態において機能性傾斜材料の焼結を行うと、機能性傾斜材料の一部に割れあるいはクラックが発生するため、焼成後に機能性傾斜材料の一部に貫通孔を形成しその貫通孔に電極軸4あるいは給電軸5を挿入する等、複雑な製造工程を要した。   Furthermore, according to the method of manufacturing the functionally gradient material of the present invention, since the functionally gradient material can be sintered even when the electrode shaft 4 or the power feeding shaft 5 is inserted in the axial direction of the FGM, This makes it very easy to produce functionally graded materials. In the conventional atmospheric pressure sintering method or the HIP method, if the functional gradient material is sintered with the electrode shaft 4 or the feeding shaft 5 inserted, a part of the functional gradient material is cracked or cracked. A complicated manufacturing process, such as forming a through hole in a part of the functionally gradient material after firing and inserting the electrode shaft 4 or the power supply shaft 5 into the through hole, is required.

上述した機能性傾斜材料の製造に際し、各層の組成、平均粒径、焼成温等について最適な製造条件を見出すため、の種々の実験を行った。以下にこれらの実験結果について説明する。なお、これらの実験においては、電極軸4あるいは給電軸5を挿入せずに、複数の機能性傾斜材料層のみのFGMを焼結作成した。この場合、図2のSPS製造装置としては、図3に示すような細孔23−1あるいは24−1を有する上部パンチ23あるいは下部パンチ24を用いる必要はない。また、焼結用加圧機構28により下部パンチ24に上方向の圧力Pを同時に印加してもよい。   In producing the functional gradient material described above, various experiments were conducted in order to find optimum production conditions for the composition, average particle diameter, firing temperature, and the like of each layer. The experimental results will be described below. In these experiments, an FGM of only a plurality of functionally graded material layers was sintered without inserting the electrode shaft 4 or the feeding shaft 5. In this case, it is not necessary to use the upper punch 23 or the lower punch 24 having the pores 23-1 or 24-1 as shown in FIG. Further, an upward pressure P may be simultaneously applied to the lower punch 24 by the pressurizing mechanism 28 for sintering.

(実験例1)
平均粒径5μmSiOに平均粒径3μmのMoを混合し、SiOに対するMoの容量比を5−30%間で変化させた2層構造のFGMを放電プラズマ焼結法(SPS法)で焼成し6個の試料を作成した。試料の焼成温度(表面温度)は1000℃としている。焼成温度は赤外線温度計で測定している。焼成された各資料の導電を確認した結果を表1に示す。同表から、Moの容量混合比が20%以上で導通が得られた。このため、導電層は15%以上の導電物を含む必要があることが分かった。また、この容量比15%を重量比に換算すると、MoのSiOに対する重量は約0.67倍、Wの場合は約1.28倍以上となる。

Figure 2007112642
(Experimental example 1)
Mixed Mo of mean grain size 3μm in average particle size 5MyumSiO 2, firing the FGM of two-layer structure in which the volume ratio of Mo with respect to SiO 2 was varied between 5-30% in the discharge plasma sintering method (SPS method) Six samples were prepared. The firing temperature (surface temperature) of the sample is 1000 ° C. The firing temperature is measured with an infrared thermometer. Table 1 shows the results of confirming the conductivity of each fired material. From the table, conduction was obtained when the Mo volume mixing ratio was 20% or more. For this reason, it turned out that a conductive layer needs to contain 15% or more of electrically conductive materials. Further, when this capacity ratio of 15% is converted into a weight ratio, the weight of Mo with respect to SiO 2 is about 0.67 times, and in the case of W, it is about 1.28 times or more.
Figure 2007112642

(実験例2)
平均粒径5μmのSiOからなる絶縁層の第1の機能性材料層と、平均粒径5μmのSiOと平均粒径3μmのMoを25vol%混合した導電性の第2の機能性材料層とを、平均粒径5μmのSiOに平均粒径3μmのMoを混合した第3の機能性材料層により繋いだ3層構造のFGM試料を作成した。中間層である第3の機能性材料層のMoの容量比を1−25%の間で変化させ、同一の容量比の資料を4個(No.1−No.4)作成し、焼成された資料に割れ(クラック)が生じたか否かを調べた。その結果を表2に示す。試料の焼成温度(表面温度)は1000℃としている。焼成温度は赤外線温度計で測定している。表2の試料の焼成状況に示されるように、Mo容量混合比が15%以下では、試料に割れはなく良好であったが、17%以上となると絶縁層である第1の機能性材料層と中間層である第3の機能性材料層の間で割れが発生してしまった。このように、絶縁層である第1の機能性材料層と結合可能な中間層における導電性物質Moの混合比は15%以下であることが分かる。また、このMoのSiOに対する容量比15%を重量比に換算すると約0.67倍である。なお、Wの場合の重量比は約1.28倍となる。

Figure 2007112642
(Experimental example 2)
A first functional material layer of an insulating layer made of SiO 2 having an average particle diameter of 5 μm, and a conductive second functional material layer in which 25 vol% of SiO 2 having an average particle diameter of 5 μm and Mo having an average particle diameter of 3 μm are mixed. Was formed by a third functional material layer in which Mo 2 having an average particle diameter of 3 μm was mixed with SiO 2 having an average particle diameter of 5 μm. The volume ratio of Mo in the third functional material layer as the intermediate layer was changed between 1-25%, and four materials (No.1-No.4) having the same volume ratio were prepared and fired. It was investigated whether or not the material was cracked. The results are shown in Table 2. The firing temperature (surface temperature) of the sample is 1000 ° C. The firing temperature is measured with an infrared thermometer. As shown in the firing conditions of the samples in Table 2, when the Mo volume mixture ratio was 15% or less, the sample was good without cracking, but when it was 17% or more, the first functional material layer which was an insulating layer And a third functional material layer, which is an intermediate layer, has cracked. Thus, it can be seen that the mixing ratio of the conductive substance Mo in the intermediate layer that can be combined with the first functional material layer as the insulating layer is 15% or less. Further, when the capacity ratio of 15% of Mo to SiO 2 is converted to a weight ratio, it is about 0.67 times. The weight ratio in the case of W is about 1.28 times.
Figure 2007112642

(実験例3)
平均粒径5μmのSiOからなる絶縁層である第1の機能性材料層と、平均粒径3μmのMoを10vol%、平均粒径5μmのSiOを90vol%混合した第2の機能性材料層を結合した2層構造のFGM試料を焼成温度(表面温度)を700℃から1300℃まで変えながら焼成した。各温度に対して4個(No.1−No.4)のFGM試料を焼成した。焼成温度は赤外線温度計で測定している。焼成状況結果を表3に示す。焼成温度700℃と800℃では試料は割れ、このときの内断面を観察したところ、SiOが溶融せず粒子として残っている状態であった。焼成温度900℃以上では、試料断面はSiOが完全に溶融し、アモルファス状のSiOの中にMoが均一に存在していた。

Figure 2007112642
(Experimental example 3)
A first functional material layer that is an insulating layer made of SiO 2 having an average particle diameter of 5 μm, and a second functional material in which 10 vol% of Mo having an average particle diameter of 3 μm and 90 vol% of SiO 2 having an average particle diameter of 5 μm are mixed. The FGM sample having a two-layer structure in which the layers were combined was fired while changing the firing temperature (surface temperature) from 700 ° C. to 1300 ° C. Four (No.1-No.4) FGM samples were fired for each temperature. The firing temperature is measured with an infrared thermometer. Table 3 shows the results of the firing conditions. When the firing temperature was 700 ° C. and 800 ° C., the sample was cracked, and when the inner cross section at this time was observed, SiO 2 was not melted and remained as particles. When the firing temperature was 900 ° C. or higher, SiO 2 was completely melted in the sample cross section, and Mo was uniformly present in the amorphous SiO 2 .
Figure 2007112642

(実験例4)
平均粒径が25、20、15、10、5、および1μmのMoを25vol%と平均粒径5μmのSiOを75vol%混合した6種類の1層構造のFGM試料を焼成・作成した。焼成は焼成温度(表面温度)を1000℃に固定している。作成されたFGM試料の導通状態を示す抵抗値あるいは導通の有無を表4に示す。Mo粒径10μm以下では導通があったが、15μm以上では導通がなかった。これは、Mo粒径が大きくなるとSiOの中に存在しているMoの相互の接触がなくなるため導通がとれなくなるものと考えられる。下限値については制限は無く、粒径が小さいほど導通がとれやすくなる。現在実用化されているサブミクロンの導電物質で使用可能である。

Figure 2007112642
(Experimental example 4)
Six types of one-layer FGM samples in which 25 vol% of Mo having an average particle diameter of 25, 20, 15, 10, 5, and 1 μm and 75 vol% of SiO 2 having an average particle diameter of 5 μm were mixed were fired and prepared. In the firing, the firing temperature (surface temperature) is fixed at 1000 ° C. Table 4 shows the resistance value indicating the conduction state of the prepared FGM sample or the presence or absence of conduction. The conduction was observed when the Mo particle size was 10 μm or less, but there was no conduction when the particle size was 15 μm or more. This is considered that when the Mo particle size is increased, the mutual contact of Mo present in SiO 2 is lost, and thus conduction cannot be obtained. There is no limit on the lower limit value, and the smaller the particle size, the easier the conduction. It can be used with submicron conductive materials that are currently in practical use.
Figure 2007112642

図4は、本発明の管球の一実施形態を示す図で、上記の機能性傾斜材料を封止用に用いた管形ハロゲン電球の要部断面図である。図において、管形ハロゲン電球BPは、気密容器11、管球作動部材12(フィラメント)および封止用機能性傾斜材料FGMを具備している。   FIG. 4 is a view showing an embodiment of the tube of the present invention, and is a cross-sectional view of a main part of a tube-type halogen bulb using the functionally gradient material for sealing. In the figure, a tubular halogen light bulb BP includes an airtight container 11, a tube actuating member 12 (filament), and a functional gradient material for sealing FGM.

気密容器11は、封止されるべき開口11aを備えている。そして、開口11aは、封止用機能性傾斜材料FGMにより封止される。本形態の気密容器11は、照明用管球の場合であるから、透光性で、かつ、耐火性の物質、例えば石英ガラスや透光性アルミナセラミックスなどからなるが、石英ガラス製で真っ直ぐな円筒状をなしていて、その両端が一対の開口部11aとなっている。   The hermetic container 11 includes an opening 11a to be sealed. And the opening 11a is sealed with the functional gradient material FGM for sealing. Since the airtight container 11 of this embodiment is a case of an illumination tube, it is made of a translucent and refractory material such as quartz glass or translucent alumina ceramics, but is made of quartz glass and is straight. It has a cylindrical shape, and both ends thereof form a pair of openings 11a.

管球作動部材12は、気密容器11の内部に気密に収納されていて、管球BPとして所要の作動を行うもので、多様な構成であることが許容される。すなわち、管球BPが外部から給電され、気密容器1内で所望の電気的動作を行う部材であり、一例を示せば、ハロゲン電球の場合は、白熱フィラメントおよび付随的部材である。また、高圧放電ランプの場合は、放電電極および付随的部材である。   The tube operating member 12 is housed in the airtight container 11 in an airtight manner and performs a required operation as the tube BP, and is allowed to have various configurations. That is, the bulb BP is a member that is supplied with power from the outside and performs a desired electrical operation in the hermetic container 1. For example, in the case of a halogen bulb, an incandescent filament and an accompanying member. In the case of a high-pressure discharge lamp, it is a discharge electrode and an accompanying member.

また、図示の管球作動部材12は、白熱フィラメントを主体として、その両端からフィラメントレグ部12a(一端のみ示す。)が延在し、フィラメントレグ部12aが気密容器11の両端に配置される一対の電極軸4(一方のみ示す。)に溶接などによって接続されることにより、気密容器11の内部に張架されている。なお、フィラメントは、2重コイルフィラメントからなり、点灯中の下垂を防止するために複数のリングアンカー12bが付設されている。   The illustrated tube operating member 12 is mainly composed of an incandescent filament, and a filament leg portion 12a (only one end is shown) extends from both ends thereof, and the filament leg portion 12a is disposed at both ends of the airtight container 11. The electrode shaft 4 (only one is shown) is connected to the inside of the airtight container 11 by welding or the like. The filament is composed of a double coil filament, and a plurality of ring anchors 12b are attached to prevent drooping during lighting.

封止用FGMは、図1に示すように第1の機能性傾斜材料層1、第2の機能性傾斜材料層2および第3の機能性傾斜材料層3から構成され、絶縁層である第1の機能性傾斜材料層1の部分で気密容器11の内壁に溶接されている。第1の機能性傾斜材料層1はSiO100%で構成されているため、気密容器11と熱膨張率が同じであり、ハロゲン電球の使用中に熱膨張率の差によるクラックを生ずる恐れがない。 As shown in FIG. 1, the sealing FGM includes a first functional gradient material layer 1, a second functional gradient material layer 2, and a third functional gradient material layer 3, and is an insulating layer. The functional gradient material layer 1 is welded to the inner wall of the airtight container 11. Since the first functional gradient material layer 1 is composed of 100% SiO 2 , it has the same thermal expansion coefficient as the hermetic container 11 and may cause cracks due to the difference in thermal expansion coefficient during use of the halogen bulb. Absent.

なお、図4に示す管球BPは、ハロゲン電球であるので、気密容器11の内部に適量のハロゲンとして、例えばヨウ素または臭素などの有機ハロゲン化物とアルゴン(Ar)が適当な圧力で封入されている。また、気密容器11の外面には所望により赤外光反射・可視光透過形のダイクロイック反射膜を形成することができる。   Since the tube BP shown in FIG. 4 is a halogen bulb, an organic halide such as iodine or bromine and argon (Ar) and the like are enclosed in the airtight container 11 as an appropriate amount of halogen at an appropriate pressure. Yes. Further, an infrared light reflection / visible light transmission type dichroic reflection film can be formed on the outer surface of the airtight container 11 as desired.

図5は本発明の他の実施形態を示すFGMの断面図である。この実施形態においては、MoまたはWからなる給電軸5が、非導電性の第1および第3の機能性傾斜材料層1、3内においてその軸径(a)が、他の部分(b)より大きく形成されている。給電軸5の軸径が拡大されている部分は、そこを流れる電流に対する抵抗が小さくなるため、発熱も少なくなる。この結果、管球の点灯中に導電性の第1の機能性傾斜材料層1と非導電性の第3の機能性傾斜材料層3との結合部軸付近で生ずる発熱を減少させ、熱衝撃による内部クラックを防止することができる。このことは実験的にも確認された。なお、給電軸5の第1の機能性傾斜材料層1と第3の機能性傾斜材料層3との結合部の軸径および第2の機能性傾斜材料層2の取り出し部近傍の軸径はほぼ同じ(b)に形成されている。すなわち、非導電層である第1の機能性傾斜材料層1と第3の機能性傾斜材料層3の軸方向の長さ(A)に対して、軸径が(a)に拡大された部分の軸方向の長さ(B)は、短く形成されている。   FIG. 5 is a cross-sectional view of an FGM showing another embodiment of the present invention. In this embodiment, the feed shaft 5 made of Mo or W has a shaft diameter (a) other than the other portion (b) in the non-conductive first and third functional gradient material layers 1 and 3. It is formed larger. In the portion where the shaft diameter of the power feeding shaft 5 is enlarged, the resistance to the current flowing therethrough is reduced, so that heat generation is also reduced. As a result, heat generated in the vicinity of the joint axis between the conductive first functional gradient material layer 1 and the non-conductive third functional gradient material layer 3 during the lighting of the tube is reduced, and the thermal shock is reduced. Can prevent internal cracks. This was confirmed experimentally. Note that the shaft diameter of the coupling portion between the first functional gradient material layer 1 and the third functional gradient material layer 3 of the power feeding shaft 5 and the shaft diameter near the take-out portion of the second functional gradient material layer 2 are as follows. They are formed in substantially the same (b). That is, the portion in which the shaft diameter is expanded to (a) with respect to the axial length (A) of the first functional gradient material layer 1 and the third functional gradient material layer 3 which are non-conductive layers The length (B) in the axial direction is formed short.

図6は、本発明のさらに他の実施形態を示すFGMの断面図である。この実施形態においては、MoまたはWからなる電極軸4および給電軸5の端部が特殊な形状に形成されている。例えば、電極軸4の第2の機能性傾斜材料層2内における端部5aは、図7の(C)に示すように、その径(b)がテーパー状に小さくなり、先端部はより小径(c)で平坦になっている。このような形状により、第2の機能性傾斜材料層2内における軸方向の発熱量の変化を緩やかにすることにより熱衝撃を緩和し、第2の機能性傾斜材料層2内における歪とこれに基づくクラックの発生を防止することができる。   FIG. 6 is a cross-sectional view of an FGM showing still another embodiment of the present invention. In this embodiment, the ends of the electrode shaft 4 and the feeding shaft 5 made of Mo or W are formed in a special shape. For example, as shown in FIG. 7C, the end 5a of the electrode shaft 4 in the second functional gradient material layer 2 has a tapered diameter (b) and a tip having a smaller diameter. It is flat in (c). With such a shape, the thermal shock is alleviated by gradual change in the amount of heat generation in the axial direction in the second functional gradient material layer 2, and the distortion in the second functional gradient material layer 2 and this Generation of cracks based on the above can be prevented.

また、給電軸5の第2の機能性傾斜材料層2内における端部4aは、図8の(C)に示すように、軸径(b)が階段的に拡大(d)するとともに、先端部に向かってテーパー状に小さくなり、先端部は平坦になっている。このような形状により、FGMの製造時における圧縮焼結時あるいは風止部材として装着された管球の使用時において振動等により、給電軸5が第2の機能性傾斜材料層2内から移動しあるいはFGMから抜け落ちることを防止することができる。   Moreover, as shown in FIG. 8C, the end 4a of the power supply shaft 5 in the second functionally graded material layer 2 has a shaft diameter (b) that expands stepwise (d) and a tip. The taper decreases toward the portion, and the tip is flat. With such a shape, the feeding shaft 5 moves from the second functional gradient material layer 2 due to vibration or the like during compression sintering during use of the FGM or when a tube mounted as a windshield member is used. Alternatively, it can be prevented from falling out of the FGM.

図7は電極軸端部の種々の形状を示す図であり、図8は給電軸端部の種々の形状を示す図である。図7(A)の電極軸の端部は、軸径が端部に向かってテーパー状に小さくなり、先端は平坦ではなく、尖っている。図7(B)の電極軸の端部は球状に形成されている。図8(A)の給電軸端部は前述した図8の(C)と同様に、軸径(b)が階段的に拡大(d)するとともに、先端部に向かってテーパー状に小さくなるが、先端部は平坦ではなく、尖っている。図8(B)の給電軸端部は同様に、軸径が(b)階段的に拡大(d)するとともに、端部に向かってテーパー状に小さくなるが、先端部は球状に形成されている。   FIG. 7 is a view showing various shapes of the electrode shaft end portion, and FIG. 8 is a view showing various shapes of the feed shaft end portion. In the end portion of the electrode shaft in FIG. 7A, the shaft diameter decreases in a tapered shape toward the end portion, and the tip is not flat but sharp. The end of the electrode shaft in FIG. 7B is formed in a spherical shape. 8A, the shaft diameter (b) increases stepwise (d) and decreases in a tapered shape toward the tip, as in FIG. 8C described above. The tip is not flat but pointed. Similarly, the end of the feeding shaft in FIG. 8B has a diameter (b) that expands stepwise (d) and decreases in a tapered shape toward the end, but the tip is formed in a spherical shape. Yes.

以上本発明を種々の実施形態について説明したが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内の種々の変形例についても適用し得るものである。例えば、本発明のFGMの層数は少なくとも第1の機能性傾斜材料層および第2の機能性傾斜材料層からなり、これらの層間に必要に応じて介在させる第3の機能性傾斜材料層は1層に限らず複数層設けてもよい。   Although the present invention has been described with reference to various embodiments, the present invention is not limited to these embodiments, and can be applied to various modifications within the scope of the claims. is there. For example, the number of layers of the FGM of the present invention includes at least a first functional gradient material layer and a second functional gradient material layer, and a third functional gradient material layer interposed between these layers as needed is You may provide not only one layer but two or more layers.

本発明の機能性傾斜材料(以下FGMと呼ぶ。)を放電ランプの封止部に適用した場合の実施の形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows embodiment at the time of applying the functional gradient material (henceforth FGM) of this invention to the sealing part of a discharge lamp. 図1に示すFGMを製造するための放電プラズマ焼結(SPS)装置の一例を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows an example of the discharge plasma sintering (SPS) apparatus for manufacturing FGM shown in FIG. 電極軸4および給電軸5を一体的に焼結作成する、軸一体型FGMの製造装置の要部を拡大して示す断面図である。It is sectional drawing which expands and shows the principal part of the manufacturing apparatus of the shaft integrated type FGM which integrally sinter-creates the electrode shaft 4 and the electric power feeding shaft 5. FIG. 本発明の管球の一実施形態を示す図で、上記の機能性傾斜材料を封止用に用いた管形ハロゲン電球の要部断面図である。It is a figure which shows one Embodiment of the tube of this invention, Comprising: It is principal part sectional drawing of the tube-type halogen bulb which used said functional gradient material for sealing. 本発明の他の実施形態を示すFGMの断面図である。It is sectional drawing of FGM which shows other embodiment of this invention. 本発明のさらに他の実施形態を示すFGMの断面図である。It is sectional drawing of FGM which shows other embodiment of this invention. 図7は電極軸端部の種々の形状を示す図である。FIG. 7 is a diagram showing various shapes of the end portion of the electrode shaft. 図8は給電軸端部の種々の形状を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing various shapes of the feeding shaft end.

符号の説明Explanation of symbols

1…第1の機能性傾斜材料層、
2…第2の機能性傾斜材料層、
3…第3の機能性傾斜材料層、
4…電極軸
5…給電軸、
FGM…機能性傾斜材料
1 ... 1st functional gradient material layer,
2 ... 2nd functional gradient material layer,
3 ... 3rd functional gradient material layer,
4 ... Electrode shaft 5 ... Feeding shaft,
FGM ... Functionally graded material

Claims (8)

酸化ケイ素を主成分とする絶縁性の第1の機能性材料層と、酸化ケイ素および粒径が15μm以下の導電性物質の混合物からなり導電性を有する第2の機能性材料層とを備え、これらの第1および第2の機能性材料層を相互に接触させた状態で、放電プラズマ焼結法により通電加圧することにより、前記酸化ケイ素を溶融、焼結し、以って層間を結合したことを特徴とする機能性傾斜材料。   An insulating first functional material layer mainly composed of silicon oxide; and a second functional material layer made of a mixture of silicon oxide and a conductive substance having a particle size of 15 μm or less and having conductivity, In a state where these first and second functional material layers are in contact with each other, the silicon oxide is melted and sintered by applying pressure by a discharge plasma sintering method to bond the layers. A functionally graded material characterized by that. 前記第2の機能性材料における導電性物質はMoまたはWであり、この導電性物質の前記酸化ケイ素に対する容量混合比を15%以上としたことを特徴とする請求項1記載の機能性傾斜材料。   2. The functionally gradient material according to claim 1, wherein the conductive material in the second functional material is Mo or W, and a capacity mixing ratio of the conductive material to the silicon oxide is 15% or more. . 前記第1の機能性材料層および前記第2の機能性材料層間に、酸化ケイ素および導電性物質からなる第3の機能性材料層を少なくとも1層以上備え、この第3の機能性材料層における前記導電性物質はMoまたはWからなり、この導電性物質の前記酸化ケイ素に対する導電物の容量混合比を15%以下とすることを特徴とする請求項2に記載の機能性傾斜材料。   At least one or more third functional material layers made of silicon oxide and a conductive substance are provided between the first functional material layer and the second functional material layer, and in the third functional material layer, The functionally gradient material according to claim 2, wherein the conductive material is made of Mo or W, and a capacitance mixing ratio of the conductive material to the silicon oxide of the conductive material is set to 15% or less. 前記第1の機能性材料層を貫通し一端が前記第2の機能性材料層内に挿入された導電性電極軸を備えたことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の機能性傾斜材料。 4. The conductive electrode shaft according to claim 1, further comprising a conductive electrode shaft penetrating through the first functional material layer and having one end inserted into the second functional material layer. 5. Functional gradient material. 一端が前記第2の機能性材料層内に挿入され、前記第2の機能性材料層から導出する導電性の給電軸を備えたことを特徴とする請求項4に記載の機能性傾斜材料。   5. The functionally graded material according to claim 4, further comprising a conductive feeding shaft that is inserted into the second functional material layer at one end and is led out from the second functional material layer. 請求項1乃至請求項5のいずれかに記載された機能性傾斜材料を封着材料として用いた管球。   A tube using the functionally graded material according to claim 1 as a sealing material. 酸化ケイ素を主成分とする絶縁性の第1の機能性材料層を形成する工程と、酸化ケイ素および導電性物質の混合物からなり導電性を有する第2の機能性材料層を形成する工程と、これらの第1および第2の機能性材料層を相互に接触させた状態で、放電プラズマ焼結法により通電加圧する工程とを備え、前記酸化ケイ素を溶融、焼結し、以って層間を結合することを特徴とする機能性傾斜材料の製造方法。   Forming an insulating first functional material layer mainly composed of silicon oxide, forming a conductive second functional material layer made of a mixture of silicon oxide and a conductive substance, The first functional material layer and the second functional material layer in contact with each other, and a step of applying current and pressure by a discharge plasma sintering method, and melting and sintering the silicon oxide, thereby The manufacturing method of the functional gradient material characterized by combining. 酸化ケイ素を主成分とする絶縁性の第1の機能性材料層を形成する工程と、酸化ケイ素および導電性物質の混合物からなり導電性を有する第2の機能性材料層を形成する工程と、これらの第1および第2の機能性材料層のいずれか一方を貫通し、一端が機能性材料層内に挿入された導電性軸を設ける工程と、前記第1および第2の機能性材料層を相互に接触させた状態で、放電プラズマ焼結法により通電加圧する工程とを備え、前記酸化ケイ素を溶融、焼結し、以って層間を結合することを特徴とする機能性傾斜材料の製造方法。   Forming an insulating first functional material layer mainly composed of silicon oxide, forming a conductive second functional material layer made of a mixture of silicon oxide and a conductive substance, A step of providing a conductive shaft penetrating one of these first and second functional material layers and having one end inserted into the functional material layer; and the first and second functional material layers And a step of energizing and pressurizing by a discharge plasma sintering method in a state where they are in contact with each other, and melting and sintering the silicon oxide, thereby bonding the layers, Production method.
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