JP2007103276A - Coating device, coating method, and manufacturing method of plasma display panel - Google Patents

Coating device, coating method, and manufacturing method of plasma display panel Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a coating device capable of stably discharging coating liquid for long time. <P>SOLUTION: On a process of forming a crystalline MgO layer of the PDP, a cooling device 511A, cooling the coating liquid 501 so that the temperature thereof becomes lower than boiling point of solvent by 30°C or more, is arranged on a coating liquid tank 511 storing coating liquid 501 prepared by dispersing MgO powder in the solvent by a sprat method. A layer of powdered-MgO crystal, to be turned into the crystalline MgO layer by baking, is formed by discharging the stored coating liquid 501 by a spray gun 514. The temperature of the flowing coating liquid 501 is kept lower than the boiling point of the solvent by 30°C until it is discharged. By the above, such a phenomenon that the MgO powder becomes easy to coagulate or separate in accordance with the increase of temperature can be prevented by a simple constitution, and an appropriate coating with stable discharging quantity can be performed. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、無機粉粒物が溶剤中に分散された塗工液を吐出する塗工装置、塗工方法、および、プラズマディスプレイパネルの保護層を酸化マグネシウム粉末を含有する塗工液を塗布して形成するプラズマディスプレイパネルの製造方法に関する。   The present invention is a coating apparatus that discharges a coating liquid in which inorganic particles are dispersed in a solvent, a coating method, and a coating liquid containing magnesium oxide powder as a protective layer of a plasma display panel. The present invention relates to a method of manufacturing a plasma display panel formed by the method.

プラズマディスプレイパネルは、放電空間を介して互いに対向配置された一対の平面ガラス基板である前面基板および背面基板を備えており、背面基板の内面上に井桁状などの隔壁を設けて前記放電空間を複数個の放電セルに区画し、これら複数個の放電セル内で選択的に放電発光させることにより画像表示を実施する。   The plasma display panel includes a front substrate and a rear substrate, which are a pair of flat glass substrates disposed to face each other through a discharge space, and a partition wall such as a cross-beam is provided on the inner surface of the rear substrate to form the discharge space. An image is displayed by dividing into a plurality of discharge cells and selectively emitting light in the plurality of discharge cells.

このようなプラズマディスプレイパネルの前面基板の内面側には、放電ギャップを介して対向する複数の透明電極およびこれら透明電極の一端部に積層するバス電極を備えた複数の表示電極対と、これら表示電極対間に設けられた複数のブラックストライプと、これら表示電極対およびブラックストライプ上を被覆する誘電体層と、この誘電体層上を被覆する保護層と、などがそれぞれ設けられている。   On the inner surface side of the front substrate of such a plasma display panel, a plurality of display electrode pairs including a plurality of transparent electrodes opposed via a discharge gap and a bus electrode laminated on one end of these transparent electrodes, and these displays A plurality of black stripes provided between the electrode pairs, a dielectric layer covering the display electrode pairs and the black stripes, a protective layer covering the dielectric layers, and the like are provided.

上記保護層は、誘電体層が放電によりスパッタリングされることを防ぐとともに、低電圧で放電を発生させるための二次電子の放出層としての役割も持っている。また、発光は保護層を通して前面基板側から観察されるため可視光に対する透明性も必要とされる。このため、保護層の材料としては、低スパッタ率、高二次電子放出係数、可視光に対する透明性などの特性により酸化マグネシウム(以下MgOと記す)が広く用いられている。   The protective layer prevents the dielectric layer from being sputtered by discharge and also serves as a secondary electron emission layer for generating discharge at a low voltage. Further, since light emission is observed from the front substrate side through the protective layer, transparency to visible light is also required. For this reason, magnesium oxide (hereinafter referred to as MgO) is widely used as a material for the protective layer due to characteristics such as a low sputtering rate, a high secondary electron emission coefficient, and transparency to visible light.

従来、このようなMgOによる保護層の形成方法として、スプレーガンを用いたスプレー法により、MgOの微結晶粉末を溶剤に分散させた塗工液を基板に対して吹き付けるものが知られている(例えば、特許文献1参照)。   Conventionally, as a method for forming such a protective layer with MgO, there is known a method in which a coating liquid in which MgO microcrystalline powder is dispersed in a solvent is sprayed onto a substrate by a spray method using a spray gun ( For example, see Patent Document 1).

この特許文献1に記載の構成では、直径が1〜2μmのMgOの微結晶粉末をエチルアルコールを分散溶媒として分散させ、吹き付けに用いる懸濁液としている。そして、スプレーガンに懸濁液と霧化用の高圧エアを供給し、懸濁液をガラス基板上にスプレー塗布した後、ガラス基板を200℃に加熱しエチルアルコールを充分に蒸発させ、MgO微結晶が積層したMgO膜を得る構成が採用されている。   In the configuration described in Patent Document 1, MgO microcrystalline powder having a diameter of 1 to 2 μm is dispersed in ethyl alcohol as a dispersion solvent to form a suspension used for spraying. Then, the suspension and high-pressure air for atomization are supplied to the spray gun, and the suspension is spray-coated on the glass substrate. Then, the glass substrate is heated to 200 ° C. to sufficiently evaporate ethyl alcohol. A configuration for obtaining an MgO film in which crystals are stacked is employed.

このようなスプレー法による塗布を実施する塗工装置としては、従来、図1および図2に示すものが知られている。ここで、図1は従来の塗工装置を示す模式図である。図2は従来の三方弁を備えた塗工装置を示す模式図である。   Conventionally, as shown in FIG. 1 and FIG. 2, a coating apparatus that performs application by such a spray method is known. Here, FIG. 1 is a schematic view showing a conventional coating apparatus. FIG. 2 is a schematic view showing a coating apparatus having a conventional three-way valve.

図1に示す塗工装置800は、単結晶MgO粉末を溶剤に分散させた塗工液LQをガラス基板Kに対してスプレー塗布する装置である。この塗工装置800は、塗工液LQを貯溜する塗工液タンク810と、この塗工液タンク810に配管811を介して接続されて塗工液タンク810内の塗工液LQを吸引する液送ポンプ820と、この液送ポンプ820に配管821を介して接続されて塗工液LQをガラス基板K上に対してスプレー塗布するスプレーガン830とを備えている。
このような塗工装置800では、スプレー塗布を実施する場合にのみ、液送ポンプ820を駆動させて、塗工液LQをスプレーガン830に供給する。
A coating apparatus 800 shown in FIG. 1 is an apparatus that sprays a glass substrate K with a coating liquid LQ in which a single crystal MgO powder is dispersed in a solvent. The coating apparatus 800 is connected to the coating liquid tank 810 for storing the coating liquid LQ, and is connected to the coating liquid tank 810 via a pipe 811 so as to suck the coating liquid LQ in the coating liquid tank 810. A liquid feed pump 820 and a spray gun 830 that is connected to the liquid feed pump 820 via a pipe 821 and sprays the coating liquid LQ onto the glass substrate K are provided.
In such a coating apparatus 800, only when spray coating is performed, the liquid feed pump 820 is driven to supply the coating liquid LQ to the spray gun 830.

図2に示す塗工装置900は、図1に示す塗工装置800と同様に、単結晶MgO粉末を溶剤に分散させた塗工液LQをガラス基板Kに対してスプレー塗布する装置である。この塗工装置900は、塗工液LQを貯溜する塗工液タンク910と、この塗工液タンク910に配管911を介して接続されて塗工液タンク910内の塗工液LQを吸引する液送ポンプ920と、この液送ポンプ920に配管921を介して接続された三方弁930と、この三方弁930に配管931を介して接続されて塗工液LQをガラス基板K上に対してスプレー塗布するスプレーガン940とを備えている。また、三方弁930は、配管932を介して塗工液タンク910内に接続されている。   A coating apparatus 900 shown in FIG. 2 is an apparatus that sprays a glass substrate K with a coating liquid LQ in which a single crystal MgO powder is dispersed in a solvent, like the coating apparatus 800 shown in FIG. The coating apparatus 900 is connected to the coating liquid tank 910 for storing the coating liquid LQ and the coating liquid tank 910 via a pipe 911 and sucks the coating liquid LQ in the coating liquid tank 910. A liquid feed pump 920, a three-way valve 930 connected to the liquid feed pump 920 via a pipe 921, and a coating liquid LQ connected to the three-way valve 930 via a pipe 931 to the glass substrate K. And a spray gun 940 for spray application. The three-way valve 930 is connected to the coating liquid tank 910 via a pipe 932.

このような塗工装置900では、液送ポンプ920は常に駆動させておき、スプレー塗布を実施する場合にのみ、三方弁930をスプレーガン940側に切り換えて塗工液LQをスプレーガン940に供給する。一方、スプレー塗布を実施しない間は、塗工液タンク910、配管911、液送ポンプ920、配管921、三方弁930、配管932、塗工液タンク910と順に塗工液LQを循環させる。このようにして、スプレー塗布の実施の有無に関わらず、塗工液LQを絶えず循環させているので、装置の各部において単結晶MgO粉末が沈降することを防げる。   In such a coating apparatus 900, the liquid feed pump 920 is always driven, and only when spray coating is performed, the three-way valve 930 is switched to the spray gun 940 side to supply the coating liquid LQ to the spray gun 940. To do. On the other hand, while the spray application is not performed, the coating liquid LQ is circulated in the order of the coating liquid tank 910, the pipe 911, the liquid feed pump 920, the pipe 921, the three-way valve 930, the pipe 932, and the coating liquid tank 910. In this way, the coating liquid LQ is constantly circulated regardless of whether or not spray coating is performed, so that the single crystal MgO powder can be prevented from settling in each part of the apparatus.

ここで、塗工装置800,900の各配管内で塗工液LQの流速が遅い場合、または、塗工液LQが滞留する部分や各配管の傾斜部分、弁などで流速差が生じる部分にて単結晶MgOが沈降・固着しやすい。   Here, in the case where the flow rate of the coating liquid LQ is slow in each pipe of the coating apparatus 800, 900, or in the part where the coating liquid LQ stays, the inclined part of each pipe, the part where the flow rate difference occurs in the valve, etc. Therefore, single crystal MgO tends to settle and stick.

具体的には、溶剤中に分散した粒子の沈降速度は以下に示す式(1)にて与えられる。
この式(1)からも分かるように、単結晶MgOは真比重が約3でかつ溶剤の比重が通常1以下であるため、MgO粉体の沈降速度vは大きくなる、すなわち、MgO粉体が溶剤中で沈降しやすい。特に、沈降速度vは粒径の2乗に比例するため、MgO粉体の粒径dが大きくなる程沈降しやすくなる。
Specifically, the sedimentation rate of the particles dispersed in the solvent is given by the following formula (1).
As can be seen from the formula (1), since the single crystal MgO has a true specific gravity of about 3 and the solvent specific gravity is usually 1 or less, the sedimentation speed v of the MgO powder increases. Easily settles in solvent. In particular, since the settling velocity v is proportional to the square of the particle diameter, the larger the particle diameter d of the MgO powder, the easier it is to settle.

〔数式〕
v∝d×(ρ−ρ)×g/μ…(1)
v:終末沈降速度
d:粒子の粒径
ρ:粒子の密度
ρ:溶剤の密度
g:重力加速度
μ:溶剤粘度
[Formula]
v∝d 2 × (ρ p −ρ l ) × g / μ (1)
v: terminal sedimentation velocity d: particle size ρ p : particle density ρ l : solvent density g: acceleration of gravity μ: solvent viscosity

また、MgO粉体は凝集性が高いために、塗工液タンク810,910内部や、各配管内で沈降が生じたときに、MgO粉体同士が凝集して成長する。これにより、塗工液LQの流路にMgO粉体の凝集物が付着し、固着や閉塞を引き起こす。   In addition, since MgO powder has high cohesiveness, MgO powder aggregates and grows when settling occurs in the coating liquid tanks 810 and 910 and in each pipe. Thereby, the aggregate of MgO powder adheres to the flow path of the coating liquid LQ, causing sticking or blockage.

このように、塗工液LQの流路におけるMgO粉体の固着や閉塞が生じた場合、塗工液LQの流れが妨げられ、スプレーガン830,940からの吐出量が減少しあるいは不安定となる。これにより、ガラス基板K上に付着するMgO量が一定とならず、塗工ムラが生じるおそれがある。   As described above, when the MgO powder is fixed or blocked in the flow path of the coating liquid LQ, the flow of the coating liquid LQ is hindered, and the discharge amount from the spray guns 830 and 940 is reduced or unstable. Become. As a result, the amount of MgO adhering on the glass substrate K is not constant, and there is a risk of uneven coating.

プラズマディスプレイパネルにおいては、所定の量の単結晶MgOが保護層として充分な厚さをもって堆積していない場合、放電遅れが大きくなり、選択不良などの問題を引き起こすおそれがある。また、局所的にMgOの塗布量にバラツキが生じた場合、輝度ムラなどの特性不良を引き起こすおそれがある。   In a plasma display panel, if a predetermined amount of single crystal MgO is not deposited with a sufficient thickness as a protective layer, the discharge delay becomes large, which may cause problems such as poor selection. In addition, when variation in the amount of MgO applied locally occurs, there is a risk of causing characteristic defects such as luminance unevenness.

特開平7−296718号公報JP-A-7-296718

そして、上記特許文献1に記載の構成では、MgOの微結晶粉末をエチルアルコールに分散させて懸濁液を構成しているので、上記のようにMgOが沈降・凝集し易くなってしまう。これにより、懸濁液の流路において、MgO粉体の固着や閉塞が生じ易く、基板上への吐出が不安定となり散布されるMgOの量がばらついてしまうおそれがある。   And in the structure of the said patent document 1, since the suspension is comprised by disperse | distributing the fine crystal powder of MgO in ethyl alcohol, MgO will become easy to precipitate and aggregate as mentioned above. As a result, the MgO powder is likely to be fixed or clogged in the suspension flow path, and the discharge onto the substrate may become unstable and the amount of MgO dispersed may vary.

そして、図1に示す塗工装置800の場合、スプレー塗布を実施しないときには塗工液LQの流れがないために、MgO粉体が沈降しやすく、液経路内で固着・閉塞が発生しやすい。
また、図2に示す塗工装置900の場合、塗工液LQは絶えず循環しているので循環している液経路内で固着・閉塞が発生することは少ないが、上述した特許文献1および図1に示す塗工装置800も同様に、MgOを分散させるためには高い剪断力を塗工液LQに作用させる大きなエネルギが必要で、MgO粉体と溶剤との摩擦により塗工液LQの温度が上昇することにより、MgO粉体の沈降・凝集が発生しやすい。そして、塗工装置800,900の双方とも、塗工液LQの滞留が起き易い部分では、MgO粉体の固着が生じ、それが成長して詰まりやすい状態となっている。このようなことにより、従来の特許文献1および図1に示す塗工装置800や図2に示す塗工装置900などでは、液送ポンプ820,920や三方弁930などの流路内で詰まりなどが発生し、基板上への吐出が不安定となるおそれがある。
そして、上記のように、塗工液LQの塗布量にムラが生じた場合、製造されたプラズマディスプレイパネルにおいては、放電遅れ・放電確率がセルにより異なってしまう。このため、輝度の不均一、スキャン不良を引き起こしてしまうおそれがある。
In the case of the coating apparatus 800 shown in FIG. 1, since the flow of the coating liquid LQ does not flow when spray coating is not performed, the MgO powder tends to settle, and sticking / blocking easily occurs in the liquid path.
In the case of the coating apparatus 900 shown in FIG. 2, since the coating liquid LQ is constantly circulated, there is little occurrence of sticking / blocking in the circulating liquid path. Similarly, in order to disperse MgO, the coating apparatus 800 shown in FIG. 1 requires a large energy for applying a high shearing force to the coating liquid LQ, and the temperature of the coating liquid LQ due to friction between the MgO powder and the solvent. As a result, the MgO powder tends to settle and agglomerate. In both of the coating apparatuses 800 and 900, in the portion where the coating liquid LQ is likely to stay, the MgO powder is fixed, and it is likely to grow and become clogged. As a result, in the conventional coating apparatus 800 shown in Patent Document 1 and FIG. 1 and the coating apparatus 900 shown in FIG. May occur and ejection onto the substrate may become unstable.
As described above, when unevenness occurs in the coating amount of the coating liquid LQ, in the manufactured plasma display panel, the discharge delay / discharge probability varies depending on the cell. For this reason, there is a risk of non-uniform luminance and poor scanning.

本発明は、上述したような問題点に鑑みて、塗工液を長期間安定して吐出可能な塗工装置、塗工方法、および、プラズマディスプレイパネルの製造方法を提供することを1つの目的とする。   SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above-described problems, an object of the present invention is to provide a coating apparatus, a coating method, and a plasma display panel manufacturing method capable of stably discharging a coating liquid for a long period of time. And

請求項1に記載の発明は、無機粉粒物が溶剤中に分散された塗工液を貯溜する塗工液タンクと、この塗工液タンクに接続され前記塗工液を流通する流通経路と、この流通経路に接続され前記流通する塗工液を吐出する吐出手段と、前記塗工液タンクから前記吐出手段までを流通する前記塗工液を前記溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調整する液温調整手段と、を具備したことを特徴とした塗工装置である。   The invention according to claim 1 is a coating liquid tank that stores a coating liquid in which inorganic particles are dispersed in a solvent, and a flow path that is connected to the coating liquid tank and distributes the coating liquid. The discharge means connected to this flow path for discharging the flowing coating liquid and the coating liquid flowing from the coating liquid tank to the discharge means are adjusted to a temperature lower by 30 ° C. or more than the boiling point of the solvent. And a liquid temperature adjusting means.

請求項6に記載の発明は、無機粉粒物が溶剤中に分散された塗工液を吐出手段へ供給して吐出させる塗工方法であって、前記塗工液を前記溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調整して前記吐出手段へ供給させることを特徴とする塗工方法である。   The invention according to claim 6 is a coating method in which a coating liquid in which inorganic particles are dispersed in a solvent is supplied to a discharge means and discharged, wherein the coating liquid is discharged from the boiling point of the solvent by 30. The coating method is characterized in that the temperature is adjusted to a temperature lower than C.degree.

請求項7に記載の発明は、放電空間を介して対向配置された一対の基板と、これら一対の基板のうち一方の基板の内面上に形成された複数の電極対と、これら電極対上を被覆する誘電体層と、この誘電体層上を被覆する保護層とを備えたプラズマディスプレイパネルを製造するプラズマディスプレイパネルの製造方法であって、前記保護層を形成する保護層形成工程は、酸化マグネシウム(MgO)粉体を溶剤に分散させた塗工液を前記溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調整して吐出させて塗布し、前記保護層を形成するMgO粉体層を形成する塗布工程を含むことを特徴とするプラズマディスプレイパネルの製造方法である。   According to a seventh aspect of the present invention, a pair of substrates opposed to each other through a discharge space, a plurality of electrode pairs formed on the inner surface of one of the pair of substrates, and the electrode pairs A plasma display panel manufacturing method for manufacturing a plasma display panel comprising a dielectric layer to be coated and a protective layer covering the dielectric layer, wherein the protective layer forming step for forming the protective layer comprises oxidizing Coating that forms a MgO powder layer that forms a protective layer by applying and dispensing a coating liquid in which magnesium (MgO) powder is dispersed in a solvent at a temperature lower than the boiling point of the solvent by 30 ° C. or more. It is a manufacturing method of the plasma display panel characterized by including a process.

以下、本発明の一実施の形態について図面に基づいて説明する。
なお、本実施の形態では、前面基板の保護層が薄膜MgO層および結晶MgO層からなる2層構造となったプラズマディスプレイパネルを製造する構成を例示するが、当該保護層は結晶MgO層からなる1層構造であってもよい。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
In this embodiment, the structure for manufacturing a plasma display panel in which the protective layer of the front substrate has a two-layer structure composed of a thin-film MgO layer and a crystalline MgO layer is illustrated. The protective layer is composed of a crystalline MgO layer. A single layer structure may be used.

〔プラズマディスプレイパネルの構成〕
以下、製造するプラズマディスプレイパネルの構成について、図面を参照して説明する。
図3は、本発明の一実施の形態に係るプラズマディスプレイパネルの内部構造を示した分解斜視図である。図4は、プラズマディスプレイパネルを模式的に示した正面図である。図5は、図4のV−V線における断面図である。図6は、図4のVI−VI線における断面図である。
[Configuration of plasma display panel]
Hereinafter, the structure of the plasma display panel to be manufactured will be described with reference to the drawings.
FIG. 3 is an exploded perspective view showing the internal structure of the plasma display panel according to the embodiment of the present invention. FIG. 4 is a front view schematically showing the plasma display panel. 5 is a cross-sectional view taken along line VV in FIG. 6 is a cross-sectional view taken along line VI-VI in FIG.

本実施形態において、図3に示すように、1はプラズマディスプレイパネル(Plasma Display Panel:PDP)であり、このPDP1は、例えば略平面長方形状に形成され、プラズマ放電による発光を利用して画像を表示する装置である。このPDP1は、画像表示領域を構成する放電空間Hを介して、互いに対向配置された一対の基板である背面基板2および前面基板3を備えている。   In this embodiment, as shown in FIG. 3, reference numeral 1 denotes a plasma display panel (PDP). The PDP 1 is formed in, for example, a substantially planar rectangular shape, and displays an image using light emission by plasma discharge. It is a device to display. The PDP 1 includes a rear substrate 2 and a front substrate 3 which are a pair of substrates disposed to face each other via a discharge space H constituting an image display area.

これら背面基板2および前面基板3は、それぞれの外周縁部に図示しないシールフリットが設けられて封着されている。そして、封着された当該空間内部は例えば6.7×10Pa(500Torr)程度の減圧状態とされ、当該空間にはHe−Xe(ヘリウム−キセノン)系やNe−Xe(ネオン−キセノン)系の不活性ガスが充填されている。 The back substrate 2 and the front substrate 3 are sealed by providing seal frits (not shown) at their outer peripheral edges. The sealed interior of the space is in a reduced pressure state of, for example, about 6.7 × 10 4 Pa (500 Torr), and the space is He—Xe (helium-xenon) or Ne—Xe (neon-xenon). The system is filled with inert gas.

背面基板2は、例えば板状ガラス材にて平面長方形状に形成されている。この背面基板2の内面上には、図3に示すように、複数の直線状のアドレス電極21と、これらアドレス電極21上を覆うアドレス電極保護層22と、このアドレス電極保護層22上に一体的に設けられた隔壁23と、この隔壁23の放電セル231内部に充填された蛍光体層(24R,24G,24B)と、などがそれぞれ設けられている。   The back substrate 2 is formed in a planar rectangular shape with, for example, a sheet glass material. As shown in FIG. 3, a plurality of linear address electrodes 21, an address electrode protection layer 22 covering the address electrodes 21, and the address electrode protection layer 22 are integrated on the inner surface of the rear substrate 2. The barrier ribs 23 provided in this manner and the phosphor layers (24R, 24G, 24B) filled in the discharge cells 231 of the barrier ribs 23 are provided.

具体的には、アドレス電極21は、例えばAl(アルミニウム)などにて形成され、図3および図4に示すように、背面基板2の長手方向に略直交して一定の間隔で配設されている。それぞれのアドレス電極21の一端には図示しないアドレス電極引出部が形成されて、このアドレス電極引出部を介して各アドレス電極21に図示しない列電極駆動部からの電圧パルスが印加されるようになっている。   Specifically, the address electrodes 21 are made of, for example, Al (aluminum) or the like, and are arranged at regular intervals substantially perpendicular to the longitudinal direction of the back substrate 2 as shown in FIGS. Yes. An address electrode lead portion (not shown) is formed at one end of each address electrode 21, and a voltage pulse from a column electrode driving portion (not shown) is applied to each address electrode 21 via the address electrode lead portion. ing.

アドレス電極保護層22は、例えばガラスペーストなどにて形成され、図3、図5および図6に示すように、背面基板2の内面上におけるアドレス電極引出部を除いた略全面に亘り設けられている。このアドレス電極保護層22は、パネル駆動時において、放電によるアドレス電極21の損耗を防止するとともに、駆動に必要な電荷を蓄積する誘電体層として機能する。なお、アドレス電極保護層22の外周縁部上には前述のシールフリットが設けられている。   The address electrode protective layer 22 is formed of, for example, glass paste, and is provided over substantially the entire surface excluding the address electrode lead portion on the inner surface of the back substrate 2 as shown in FIGS. 3, 5, and 6. Yes. The address electrode protective layer 22 functions as a dielectric layer for preventing the wear of the address electrode 21 due to discharge and accumulating charges necessary for driving during panel driving. The above-described seal frit is provided on the outer peripheral edge portion of the address electrode protection layer 22.

隔壁23は、図3および図5に示すように、例えばアドレス電極保護層22と同一成分のガラスペーストにて略梯子状に形成されている。そして、アドレス電極保護層22上において、アドレス電極21と略直交する複数の直線状の隙間S(図5参照)をそれぞれ間に挟んで、複数並列して設けられている。この隔壁23により放電空間Hが複数に区画され、これにて複数の矩形状の放電セル231が形成されている。そして、隔壁23は、その基端部から頂部までの高さがそれぞれ所定の高さ寸法に設定されており、背面基板2と前面基板3との間隙寸法を規定する。   As shown in FIGS. 3 and 5, the partition wall 23 is formed in a substantially ladder shape with a glass paste having the same component as that of the address electrode protection layer 22, for example. On the address electrode protection layer 22, a plurality of linear gaps S (see FIG. 5) substantially orthogonal to the address electrodes 21 are provided in parallel with each other. The partition wall 23 divides the discharge space H into a plurality of sections, thereby forming a plurality of rectangular discharge cells 231. The partition wall 23 is set to have a predetermined height dimension from the base end portion to the top portion, and defines the gap dimension between the back substrate 2 and the front substrate 3.

蛍光体層(24R,24G,24B)は、図3、図5および図6に示すように、赤(R)、緑(G)、青(B)の3原色の蛍光体ペーストが放電セル231内部に順に充填され、これが焼成されることにより形成される。これら蛍光体層(24R,24G,24B)は、それぞれの放電セル231で発生した紫外光により励起され、赤(R)、緑(G)、青(B)の3原色の可視光を発光する。   As shown in FIGS. 3, 5, and 6, the phosphor layers (24 R, 24 G, and 24 B) are composed of three primary colors of phosphor pastes of red (R), green (G), and blue (B). It is formed by sequentially filling the inside and firing it. These phosphor layers (24R, 24G, 24B) are excited by ultraviolet light generated in the respective discharge cells 231 and emit visible light of three primary colors of red (R), green (G), and blue (B). .

前面基板3は、PDP1の表示面を構成し、例えば背面基板2と同一材料にて略同一形状に形成されている。この前面基板の内面上には、図3に示すように、アドレス電極21と略直交して一定の間隔で配列された複数の表示電極対31と、これら表示電極対31間にそれぞれ設けられた複数のブラックストライプ32と、これら表示電極対31およびブラックストライプ32上を覆う誘電体層33と、この誘電体層33を覆う保護層34と、などがそれぞれ設けられている。   The front substrate 3 constitutes the display surface of the PDP 1 and is formed, for example, in substantially the same shape with the same material as the rear substrate 2. On the inner surface of the front substrate, as shown in FIG. 3, a plurality of display electrode pairs 31 that are substantially orthogonal to the address electrodes 21 and arranged at regular intervals are provided between the display electrode pairs 31. A plurality of black stripes 32, a dielectric layer 33 covering the display electrode pairs 31 and the black stripes 32, a protective layer 34 covering the dielectric layer 33, and the like are provided.

具体的には、表示電極対31は、図4および図5に示すように、放電ギャップG(図4参照)を介して対向する複数対の透明電極311a,311bと、これら透明電極311a,311bの一端部に積層する一対の直線状のバス電極312a,312bとを備えて構成されている。   Specifically, as shown in FIGS. 4 and 5, the display electrode pair 31 includes a plurality of pairs of transparent electrodes 311a and 311b facing each other via a discharge gap G (see FIG. 4), and these transparent electrodes 311a and 311b. And a pair of linear bus electrodes 312a and 312b stacked on one end of each.

透明電極311a,311bは、図4に示すように、ITO(Indium Tin Oxide)などの透明導電膜で略T字形状に形成されており、所定の放電セル231に対応して一対ずつ設けられている。   As shown in FIG. 4, the transparent electrodes 311 a and 311 b are formed in a substantially T shape with a transparent conductive film such as ITO (Indium Tin Oxide), and are provided in pairs corresponding to predetermined discharge cells 231. Yes.

バス電極312a,312bは、一対の透明電極311a,311bにおける放電ギャップG(図4参照)に対して反対側の端部に、それぞれ積層して設けられている。これらバス電極312a,312bのそれぞれの一端には図示しないバス電極引出部が形成され、このバス電極引出部を介して各透明電極311a,311bに図示しない行電極駆動部からの電圧パルスが印加されるようになっている。
このようなバス電極312a,312bは、図5に示すように、透明電極311a,311b上に積層して設けられた黒色無機顔料などからなるバス電極黒層313a,313bと、これらバス電極黒層313a,313bに積層して設けられたAg(銀)などを主成分とする金属材料からなる主導電層314a,314bとを備えた2層構造となっている。
The bus electrodes 312a and 312b are provided to be stacked on the opposite ends of the pair of transparent electrodes 311a and 311b, respectively, with respect to the discharge gap G (see FIG. 4). A bus electrode lead portion (not shown) is formed at one end of each of the bus electrodes 312a and 312b, and a voltage pulse from a row electrode driving portion (not shown) is applied to each of the transparent electrodes 311a and 311b via the bus electrode lead portion. It has become so.
As shown in FIG. 5, such bus electrodes 312a and 312b include bus electrode black layers 313a and 313b made of a black inorganic pigment or the like provided on the transparent electrodes 311a and 311b, and the bus electrode black layers. It has a two-layer structure including main conductive layers 314a and 314b made of a metal material mainly composed of Ag (silver) or the like provided by being laminated on 313a and 313b.

ブラックストライプ32は、図4および図5に示すように、バス電極黒層313a,313bと同質の材料にて、直線状に形成されている。このブラックストライプ32およびバス電極黒層313a,313bにて、前面基板3の外方から照射された可視光が吸収されるようになっている。   As shown in FIGS. 4 and 5, the black stripe 32 is formed in a straight line with the same material as the bus electrode black layers 313a and 313b. Visible light irradiated from the outside of the front substrate 3 is absorbed by the black stripe 32 and the bus electrode black layers 313a and 313b.

誘電体層33は、図5および図6に示すように、例えばガラスペーストなどにて形成され、背面基板2のアドレス電極保護層22と対向して設けられている。この誘電体層33は、パネル駆動時において、放電による表示電極対31の損耗を防止するとともに、駆動に必要な電荷を蓄積する。   As shown in FIGS. 5 and 6, the dielectric layer 33 is formed of, for example, glass paste or the like, and is provided to face the address electrode protection layer 22 of the back substrate 2. This dielectric layer 33 prevents wear of the display electrode pair 31 due to discharge during panel driving, and accumulates charges necessary for driving.

保護層34は、図3、図5および図6に示すように、誘電体層33の内周面の全面を被覆するMgO(酸化マグネシウム)からなる薄膜MgO層341と、この薄膜MgO層341を被覆する結晶MgO層342とを備えた2層構造となっている。   As shown in FIGS. 3, 5, and 6, the protective layer 34 includes a thin film MgO layer 341 made of MgO (magnesium oxide) covering the entire inner peripheral surface of the dielectric layer 33, and the thin film MgO layer 341. It has a two-layer structure including a crystalline MgO layer 342 to be covered.

薄膜MgO層341は、例えば蒸着法やスパッタリング法などにより形成される。結晶MgO層342は、後述する塗工装置500を用いたスプレー法にて形成される。
このような保護層34は、誘電体層33が放電によりスパッタリングされることを防ぐとともに、低電圧で放電を発生させるための二次電子の放出層として機能する。
The thin film MgO layer 341 is formed by, for example, vapor deposition or sputtering. The crystalline MgO layer 342 is formed by a spray method using a coating apparatus 500 described later.
Such a protective layer 34 functions as a secondary electron emission layer for preventing the dielectric layer 33 from being sputtered by a discharge and generating a discharge at a low voltage.

〔塗工装置の構成〕
以下、上述したプラズマディスプレイパネルにおける結晶MgO層を形成するための塗工装置の構成について、図面を参照して説明する。
図7は、塗工装置の概略構成を示す概念図である。
[Configuration of coating equipment]
Hereinafter, the configuration of a coating apparatus for forming a crystalline MgO layer in the plasma display panel described above will be described with reference to the drawings.
FIG. 7 is a conceptual diagram showing a schematic configuration of the coating apparatus.

{塗工装置の構成}
図7において、500は塗工装置で、この塗工装置500は、スプレー法により、上述した薄膜MgO層341に詳細は後述する所定の組成の塗工液501を塗布し、焼成によりPDP1の結晶MgO層342となる単結晶MgO粉体層を形成する装置である。そして、塗工装置500は、塗工装置としても機能する塗工部510と、制御装置520と、を備えている。
{Configuration of coating device}
In FIG. 7, reference numeral 500 denotes a coating apparatus. The coating apparatus 500 applies a coating liquid 501 having a predetermined composition, which will be described later in detail, to the above-described thin film MgO layer 341 by a spray method, and crystallization of PDP1 by firing. This is an apparatus for forming a single crystal MgO powder layer to be the MgO layer 342. And the coating apparatus 500 is provided with the coating part 510 which functions also as a coating apparatus, and the control apparatus 520. FIG.

塗工部510は、塗工液501を塗布する構成である。この塗工部510は、塗工液タンク511と、流通経路512と、切替弁513と、吐出手段514と、返送管515と、を備えている。   The coating unit 510 is configured to apply the coating liquid 501. The coating unit 510 includes a coating liquid tank 511, a distribution path 512, a switching valve 513, a discharge unit 514, and a return pipe 515.

塗工液タンク511は、詳細は後述する塗工液501を貯溜するタンクである。なお、この塗工液タンク511は、例えば外面側に冷却液としての冷却水などの流通により貯溜する塗工液501を冷却する液温調整手段としての冷却装置511A、貯溜する塗工液501を攪拌しMgO粉体を分散させる分散機などの攪拌手段としての図示しない攪拌装置などを備えている。
なお、冷却装置511Aは、冷却液として冷却水を流通させる構成に限らず、例えばペルチェ素子などの電力の供給により冷却する構成や冷却液として冷媒を循環させて熱交換する熱交換器を備えた構成など、各種冷却する構成が適用できる。また、冷却装置511Aは、塗工液タンク511の外面側を冷却する構成に限らず、冷却液を流通する冷却管を塗工液タンク511内に配設して塗工液501を直接的に冷却する構成としてもよい。
また、塗工液タンク511には、塗工液501の温度を検出し検出信号を制御装置520へ出力する図示しない温度センサが配設されている。
The coating liquid tank 511 is a tank for storing a coating liquid 501 described later in detail. The coating liquid tank 511 includes, for example, a cooling device 511A as a liquid temperature adjusting means for cooling the coating liquid 501 stored by circulation of cooling water as a cooling liquid on the outer surface side, and the coating liquid 501 stored. A stirrer (not shown) is provided as a stirring means such as a disperser for stirring and dispersing the MgO powder.
The cooling device 511A is not limited to the configuration in which the cooling water is circulated as the cooling liquid, but includes a configuration in which cooling is performed by supplying power, such as a Peltier element, and a heat exchanger that circulates the refrigerant as the cooling liquid and performs heat exchange. Various cooling configurations such as a configuration can be applied. Further, the cooling device 511A is not limited to the configuration for cooling the outer surface side of the coating liquid tank 511, and a cooling pipe for circulating the cooling liquid is disposed in the coating liquid tank 511 to directly apply the coating liquid 501. It is good also as a structure to cool.
The coating liquid tank 511 is provided with a temperature sensor (not shown) that detects the temperature of the coating liquid 501 and outputs a detection signal to the control device 520.

また、塗工液タンク511には、塗工液501を調製し、この調製した塗工液501を塗工液タンク511へ供給する調製装置600が接続されている。
この調製装置600は、調製タンク610と、攪拌翼621を有しMgO粉体と溶剤とを分散混合させる駆動機622を備えた分散機620と、調製した塗工液501を塗工液タンク511へ流入させるポンプ631を備えた移送管630と、を備えている。なお、調製タンク610にも塗工液タンク511と同様に、冷却装置511Aを備えた構成としてもよい。
Further, a preparation apparatus 600 that prepares the coating liquid 501 and supplies the prepared coating liquid 501 to the coating liquid tank 511 is connected to the coating liquid tank 511.
The preparation apparatus 600 includes a preparation tank 610, a disperser 620 having a stirring blade 621 and a drive unit 622 that disperses and mixes MgO powder and a solvent, and a coating liquid tank 511 containing the prepared coating liquid 501. And a transfer pipe 630 provided with a pump 631 to be introduced. The preparation tank 610 may have a cooling device 511 </ b> A similarly to the coating liquid tank 511.

流通経路512は、一端が塗工液タンク511に接続され、他端に切替弁513に接続され、塗工液タンク511に貯溜する塗工液501を切替弁513へ流通する流通管512Aを備えている。
この流通管512Aには、液送ポンプ512Bが設けられている。液送ポンプとしては、ギヤポンプ、チューブポンプ、プランジャーポンプなどの定量ポンプや、インベラポンプなどの定圧ポンプなど、各種ポンプが利用できる。
The flow path 512 includes a flow pipe 512 </ b> A that has one end connected to the coating liquid tank 511 and the other end connected to the switching valve 513 and distributes the coating liquid 501 stored in the coating liquid tank 511 to the switching valve 513. ing.
The flow pipe 512A is provided with a liquid feed pump 512B. As the liquid feed pump, various pumps such as a metering pump such as a gear pump, a tube pump and a plunger pump, and a constant pressure pump such as an Invera pump can be used.

切替弁513は、例えば三方弁などが用いられる。この切替弁513には、流通管512Aと、吐出手段514と、返送管515と、が接続され、流通管512Aおよび吐出手段514を連通して塗工液501を吐出手段514へ流通させる塗布状態と、流通管512Aおよび返送管515を連通して塗工液501を返送管515へ流通させて塗工液タンク511へ返送させる循環状態と、に切り替える。この切替弁513としては、ベローズ式三方弁、ピストン式三方弁、さらには二方弁を組み合わせて流路制御できる構成など、各種構成が適用できる。
なお、切替弁513の切り替えは、例えば作業者の操作による手動切替、タイマなどによる自動切替など、いずれの方法が適用できる。
As the switching valve 513, for example, a three-way valve or the like is used. A flow pipe 512A, discharge means 514, and return pipe 515 are connected to the switching valve 513, and the application state in which the flow pipe 512A and the discharge means 514 are communicated to allow the coating liquid 501 to flow to the discharge means 514. Then, the circulation pipe 512A and the return pipe 515 are communicated with each other to switch to a circulating state in which the coating liquid 501 is passed through the return pipe 515 and returned to the coating liquid tank 511. As the switching valve 513, various configurations such as a configuration in which a flow path can be controlled by combining a bellows type three-way valve, a piston type three-way valve, and a two-way valve can be applied.
For switching the switching valve 513, any method such as manual switching by an operator's operation or automatic switching by a timer or the like can be applied.

吐出手段514は、切替弁513に一端が接続された吐出管514Aと、この吐出管514Aの他端に接続されたスプレーガン514Bと、を備えている。スプレーガン514Bは、塗工液501や洗浄液502と空気とを2液化状態に霧化して吐出する、いわゆる2流体エア霧化方式のものが用いられる。なお、これに限らず、ベル方式、塗工液501の圧力のみで霧化する方式の1流体方式など、各種構成が適用できる。
そして、吐出手段514は、切替弁513から流出される塗工液501を、吐出管514Aを介してスプレーガン514Bへ流通し、スプレーガン514Bから吐出させる。
The discharge means 514 includes a discharge pipe 514A having one end connected to the switching valve 513, and a spray gun 514B connected to the other end of the discharge pipe 514A. As the spray gun 514B, a so-called two-fluid air atomization system that atomizes and discharges the coating liquid 501, the cleaning liquid 502, and air into a two-liquid state is used. Not limited to this, various configurations such as a bell method and a one-fluid method in which atomization is performed only by the pressure of the coating liquid 501 can be applied.
And the discharge means 514 distribute | circulates the coating liquid 501 which flows out out of the switching valve 513 to the spray gun 514B via the discharge pipe 514A, and makes it discharge from the spray gun 514B.

返送管515は、一端が切替弁513に接続され、他端が塗工液タンク511に接続され、切替弁513から流出される塗工液501を塗工液タンク511へ流通して循環させる。   The return pipe 515 has one end connected to the switching valve 513 and the other end connected to the coating liquid tank 511, and circulates the coating liquid 501 flowing out from the switching valve 513 through the coating liquid tank 511.

制御装置520は、切替弁513、液送ポンプ512Bを動作制御する。また、制御装置520は、塗工液タンク511の冷却装置511Aや攪拌装置を駆動制御可能としてもよい。そして、制御装置520による動作制御としては、液送ポンプ512Bへ電力を適宜供給して駆動させる動作制御、切替弁513の切替動作などが例示できる。
なお、本実施の形態では、液送ポンプ512Bは、塗工液501の塗布工程において、常時駆動する構成を例示するが、適宜駆動させて液送する構成としてもよい。また、切替動作としては、例えば制御装置520に設けられた図示しないタイマにより切替タイミングを制御する構成を例示するが、例えばクロックに基づく計時する装置などの各種計時手段で設定したプログラムにより切替タイミングを制御するなどしてもよい。
The control device 520 controls the operation of the switching valve 513 and the liquid feed pump 512B. Further, the control device 520 may be able to drive and control the cooling device 511A and the stirring device of the coating liquid tank 511. Examples of the operation control by the control device 520 include operation control for appropriately supplying electric power to the liquid feed pump 512B and driving, switching operation of the switching valve 513, and the like.
In the present embodiment, the liquid feed pump 512B is exemplified as a structure that is always driven in the coating step of the coating liquid 501, but may be configured to be appropriately driven to feed the liquid. Further, as the switching operation, for example, a configuration in which the switching timing is controlled by a timer (not shown) provided in the control device 520 is exemplified. However, the switching timing is set by a program set by various timing means such as a clocking device based on a clock, for example. It may be controlled.

{塗工液の組成}
そして、上述の塗工装置500で塗布する塗工液501は、以下の組成となっている。
塗工液501は、無機粉粒物であるMgO粉体を含有する無機物含有スラリである。この塗工液501は、溶剤にMgO粉体を分散して調製される。なお、分散剤を適宜添加することが好ましい。
{Composition of coating solution}
And the coating liquid 501 apply | coated with the above-mentioned coating apparatus 500 becomes the following compositions.
The coating liquid 501 is an inorganic substance-containing slurry containing MgO powder that is an inorganic powder. The coating liquid 501 is prepared by dispersing MgO powder in a solvent. In addition, it is preferable to add a dispersing agent suitably.

(MgO粉体の構成)
MgO粉体には、例えば、BET法によって測定した平均粒径が500Å以上(好ましくは2000Å以上)の気相法酸化マグネシウム単結晶粉体(以下、単結晶MgO粉体と称す)が用いられる。なお、MgO粉体としては、これに限らない。
このような単結晶MgO粉体を用いて結晶MgO層342を形成することにより、PDP1の放電特性が改善(放電遅れの減少、放電確率の向上)されることになる。すなわち、放電によって発生する電子線の照射によって、結晶MgO層342に含まれる粒径の大きな単結晶MgO粒から、300〜400nmにピークを有するCL発光に加えて、波長域200〜300nm(特に、235nm付近、230〜250nm内)にピークを有するCL発光が励起される。そして、当該単結晶MgO粒は、そのピーク波長に対応したエネルギ準位を有し、そのエネルギ準位によって電子を長時間(数msec以上)トラップすることができる。この電子が電界によって取り出されることで、放電開始に必要な初期電子が得られ、結果として、放電遅れが減少し、放電確率が向上する。
(Configuration of MgO powder)
As the MgO powder, for example, a vapor phase magnesium oxide single crystal powder (hereinafter referred to as single crystal MgO powder) having an average particle diameter measured by the BET method of 500 mm or more (preferably 2000 mm or more) is used. The MgO powder is not limited to this.
By forming the crystalline MgO layer 342 using such single crystal MgO powder, the discharge characteristics of the PDP 1 are improved (decrease in discharge delay and increase in discharge probability). That is, in addition to CL emission having a peak at 300 to 400 nm from single crystal MgO particles having a large particle size contained in the crystalline MgO layer 342 by irradiation with an electron beam generated by discharge, a wavelength region of 200 to 300 nm (particularly, CL emission having a peak in the vicinity of 235 nm and within 230 to 250 nm) is excited. The single crystal MgO grains have an energy level corresponding to the peak wavelength, and can trap electrons for a long time (several milliseconds or more) by the energy level. By taking out these electrons by the electric field, initial electrons necessary for the start of discharge are obtained. As a result, the discharge delay is reduced and the discharge probability is improved.

(溶剤の構成)
MgO粉体を分散させる溶剤は、極性が強いものほど分散に対して有利に働くため、強い分散を示すものが好ましい。強い分散を示す溶液としては、グリコールやIPA(2−プロパノール)などのアルコールなどが挙げられる。スプレー法においては、早く揮発することが条件となるために、沸点が低く分散させやすいアルコールが特に好ましい。
また、酢酸エチル、酢酸イソプロピルなどのエステル化合物、ジメチルスルホキシドなどの硫黄化合物、ジメチルホルムアミドなどの窒素化合物においても分散が可能である。無極性の溶剤(炭化水素系)ではMgO粉体を分散させることはできない。
MgO粉体の溶剤に対する分散は、MgOの酸素またはマグネシウムと親水基(水酸基、カルボキシル基、スルホン基、アミン基など)とによる水素結合もしくは静電引力(極性によるもの)により行なわれる。
(Composition of solvent)
As the solvent for dispersing the MgO powder, the stronger the polarity, the more advantageous it is for the dispersion. Examples of the solution exhibiting strong dispersion include alcohols such as glycol and IPA (2-propanol). In the spray method, since it is necessary to volatilize quickly, alcohol having a low boiling point and easy to disperse is particularly preferable.
Dispersion is also possible in ester compounds such as ethyl acetate and isopropyl acetate, sulfur compounds such as dimethyl sulfoxide, and nitrogen compounds such as dimethylformamide. The non-polar solvent (hydrocarbon type) cannot disperse the MgO powder.
The MgO powder is dispersed in the solvent by hydrogen bonding or electrostatic attraction (depending on the polarity) of oxygen or magnesium of MgO and a hydrophilic group (hydroxyl group, carboxyl group, sulfone group, amine group, etc.).

(分散剤の構成)
分散剤は、親水基および疎水基を有したものである。すなわち、疎水基ならびに親水基を有する分散剤を用いることにより、MgO粉体の分散性の向上が可能である。これは、親水基とMgOとが引き付け合うことと、分子量の大きい疎水基が存在することによる見掛け比重の低下により、分散性の向上が図れる。
そして、分散剤の塗工液501中における濃度は、0.1wt%以上3wt%以下であることが好ましい。このような分散剤濃度とすれば、MgO粉体の沈降が発生することを防止でき、好適にMgO粉体を分散させることができる。
親水基としては、水酸基(−OH)が特に強い分散性を示す。アルデヒド基、アミン基、スルホン基などでも分散は可能であるが、分散剤機能としては弱いので、分散性の観点から水酸基が好ましい。なお、カルボキシル基(カルボン酸)を持つもの(酢酸など)ではMgOを溶解させてしまうので好ましくない。
(Configuration of dispersant)
The dispersant has a hydrophilic group and a hydrophobic group. That is, the dispersibility of the MgO powder can be improved by using a dispersant having a hydrophobic group and a hydrophilic group. This is because dispersibility can be improved by attracting the hydrophilic group and MgO and decreasing the apparent specific gravity due to the presence of a hydrophobic group having a large molecular weight.
And it is preferable that the density | concentration in the coating liquid 501 of a dispersing agent is 0.1 to 3 wt%. With such a dispersant concentration, the precipitation of MgO powder can be prevented, and the MgO powder can be suitably dispersed.
As the hydrophilic group, a hydroxyl group (—OH) exhibits particularly strong dispersibility. An aldehyde group, an amine group, a sulfone group, and the like can be dispersed, but a hydroxyl group is preferred from the viewpoint of dispersibility because it has a weak dispersant function. A substance having a carboxyl group (carboxylic acid) (such as acetic acid) is not preferable because it dissolves MgO.

特に分散剤は、水酸基を溶剤と同数以上の価数分含有することが好ましい。また、分散剤は、水酸基が1価の場合は分子量が100以上であり、水酸基が2価の場合は分子量が62以上であり、水酸基が3価の場合は分子量が64以上であることが好ましい。水酸基を持つ分散剤として効果が高いものは、グリセリン、エチレングリコール、アセチレングリコール、アセチレンアルコールなどが挙げられる。水酸基の場合では水酸基の価数が多い程、分散性が良好となる。そのため、水酸基が3価のグリセリンがこの中では最も分散性能が高い。
このようなグリセリン、エチレングリコール、アセチレングリコールを分散剤として使用した場合では、配管などの液流路の表面を分散剤がコーティングする作用があり、それによりMgO粉体の液経路内での付着を減少させ、液経路での圧損が低減することで、安定した吐出が可能となる。
疎水基としてはアルカン、アルケン、脂肪酸などが挙げられ、水酸基と疎水基を組み合わせた分散剤を用いることにより、MgO粉体の分散性が向上する。
In particular, the dispersant preferably contains hydroxyl groups in the same number or more as the solvent. The dispersant preferably has a molecular weight of 100 or more when the hydroxyl group is monovalent, a molecular weight of 62 or more when the hydroxyl group is divalent, and a molecular weight of 64 or more when the hydroxyl group is trivalent. . Examples of the dispersant having a high effect as a dispersant having a hydroxyl group include glycerin, ethylene glycol, acetylene glycol, and acetylene alcohol. In the case of a hydroxyl group, the greater the valence of the hydroxyl group, the better the dispersibility. Therefore, glycerin having a trivalent hydroxyl group has the highest dispersion performance.
When such glycerin, ethylene glycol, or acetylene glycol is used as a dispersant, the dispersant has the effect of coating the surface of a liquid flow path such as a pipe, thereby preventing adhesion of MgO powder in the liquid path. By reducing the pressure loss in the liquid path, stable discharge is possible.
Examples of the hydrophobic group include alkanes, alkenes, fatty acids, and the like. By using a dispersant that combines a hydroxyl group and a hydrophobic group, the dispersibility of the MgO powder is improved.

以上を踏まえ、分散剤としては、例えば、アセチレンアルコール、1−ヘプタノール(ヘプチルアルコール)、1−オクタノール(オクチルアルコール)、1−ノナノール(ノニルアルコール)、1−デカノール(デシルアルコール)、1−ウンデカノール(ウンデシルアルコール)、1−ドデカノール(ドデシルアルコール)、1,2−プロパンジオール(プロピレングリコール)、1,2−エタンジオール(エチレングリコール)、アセチレングリコール、グリセリンのいずれかを適宜採用できる。   Based on the above, examples of the dispersant include acetylene alcohol, 1-heptanol (heptyl alcohol), 1-octanol (octyl alcohol), 1-nonanol (nonyl alcohol), 1-decanol (decyl alcohol), 1-undecanol ( Any of undecyl alcohol), 1-dodecanol (dodecyl alcohol), 1,2-propanediol (propylene glycol), 1,2-ethanediol (ethylene glycol), acetylene glycol, and glycerin can be appropriately employed.

また、親水基および疎水基を有する分散剤として、アニオン界面活性剤およびアニオンポリマの少なくともいずれか一方を用いてもよい。
すなわち、アニオン界面活性剤およびアニオンポリマは、負電荷を発生するため、MgO(Mg2+)の静電引力によりMgOに吸着する。そして、コロイドを形成し、見かけ比重を下げるとともに、アニオン界面活性剤またはアニオンポリマ同士でのクーロン斥力により粒子間の距離が離れる。これによりMgO粉体の凝集・沈降が発生し難く、MgO粉体の分散性が向上する。
また、アニオン界面活性剤およびアニオンポリマを混合して用いることで、見掛け比重をさらに大きく下げることができるために、分散性がより一層向上する。
なお、強い負電荷を発生するアニオンポリマを使用すると、MgOとポリマの結合が強くなり、ポリマが凝集剤の役割を果たしてしまうことで、MgOが凝集し沈降を促進してしまい、分散が行われないおそれがあるので好ましくない。
そして、アニオン界面活性剤としては、例えば、カルボン酸系、硫酸エステル系、スルホン酸系、アクリル酸系などのアニオン界面活性剤が挙げられる。
Further, as a dispersant having a hydrophilic group and a hydrophobic group, at least one of an anionic surfactant and an anionic polymer may be used.
That is, an anionic surfactant and an anionic polymer generate a negative charge and are adsorbed on MgO by the electrostatic attraction of MgO (Mg 2+ ). And while forming a colloid and reducing an apparent specific gravity, the distance between particle | grains leaves | separates by the Coulomb repulsion between anionic surfactant or anionic polymers. Thereby, aggregation / sedimentation of the MgO powder hardly occurs and the dispersibility of the MgO powder is improved.
In addition, by using a mixture of an anionic surfactant and an anionic polymer, the apparent specific gravity can be further reduced greatly, so that the dispersibility is further improved.
When an anionic polymer that generates a strong negative charge is used, the bond between MgO and the polymer becomes strong, and the polymer acts as a flocculant, so that MgO aggregates and promotes sedimentation, thereby dispersing. This is not preferable because there is a risk of not being present.
Examples of the anionic surfactant include carboxylic acid-based, sulfate-based, sulfonic acid-based, and acrylic acid-based anionic surfactants.

カルボン酸系のアニオン界面活性剤としては、例えば、アルキルエーテルカルボン酸ナトリウム(R-O(CH2CH2O)nCH2COONa)が挙げられる。構造式中のRはアルキル基である。特に、R部分の炭素数が12のラウリルエーテルカルボン酸ナトリウム、R部分の炭素数が14のミリスチル酸エーテルカルボン酸ナトリウム、R部分の炭素数が16のバルミチルエーテルカルボン酸ナトリウム、R部分の炭素数が18のステアリルエーテルカルボン酸ナトリウムが好ましい。
この他にもカルボン酸系のアニオン界面活性剤としては、アクリル酸塩、脂肪酸塩、多価カルボン酸塩、ロジン酸塩、ダイマ酸塩、ポリマ酸塩などが挙げられ、中でもカルボン酸塩(アクリル酸塩を含む)は好ましい。
Examples of the carboxylic acid anionic surfactant include sodium alkyl ether carboxylate (RO (CH 2 CH 2 O) nCH 2 COONa). R in the structural formula is an alkyl group. In particular, sodium lauryl ether carboxylate having 12 carbon atoms in the R moiety, sodium myristyl ether carboxylate having 14 carbon atoms in the R moiety, sodium valmityl ether carboxylate having 16 carbon atoms in the R moiety, carbon in the R moiety The number 18 sodium stearyl ether carboxylate is preferred.
Other examples of carboxylic acid anionic surfactants include acrylates, fatty acid salts, polyvalent carboxylates, rosinates, dimates, and polymerates. Acid salts) are preferred.

硫酸エステル系のアニオン界面活性剤としては、例えば、アルキルエーテル硫酸エステルナトリウム(R-O(CH2CH2O)nSO3Na)が挙げられる。構造式中のRはアルキル基である。特に、R部分の炭素数が12のラウリルエーテル硫酸エステルナトリウム、R部分の炭素数が14のミリスチルエーテル硫酸エステルナトリウム、R部分の炭素数が16のバルミチルエーテル硫酸エステルナトリウム、R部分の炭素数が18のステアリルエーテル硫酸エステルナトリウムが好ましい。
この他にも硫酸エステル系のアニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、トリスチレン化フェノール硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンジスチレン化フェノール硫酸エステル塩などが挙げられる。
Examples of the sulfate-based anionic surfactant include sodium alkyl ether sulfate (RO (CH 2 CH 2 O) nSO 3 Na). R in the structural formula is an alkyl group. In particular, sodium lauryl ether sulfate having 12 carbon atoms in the R portion, sodium myristyl ether sulfate having 14 carbon atoms in the R portion, sodium valmityl ether sulfate having 16 carbon atoms in the R portion, carbon number in the R portion Is a sodium stearyl ether sulfate of 18 is preferred.
In addition, sulfate anionic surfactants include alkyl sulfate, polyoxyalkylene alkyl sulfate, polyoxyalkylene alkyl phenyl ether sulfate, tristyrenated phenol sulfate, polyoxyalkylene distyrene. And phenol sulfate sulfate.

スルホン酸系のアニオン界面活性剤としては、例えば、アルキルスルホン酸ナトリウム(R-SO3Na)が挙げられる。構造式中のRはアルキル基である。特に、R部分の炭素数が12のラウリルスルホン酸ナトリウム、R部分の炭素数が14のミリスチルスルホン酸ナトリウム、R部分の炭素数が16のバルミチルスルホン酸ナトリウム、R部分の炭素数が18のステアミルスルホン酸ナトリウムが好ましい。
この他にもスルホン酸系のアニオン界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩、ジフェニルエーテルスルホン酸塩などが挙げられる。
Examples of the sulfonic acid-based anionic surfactant include sodium alkyl sulfonate (R—SO 3 Na). R in the structural formula is an alkyl group. In particular, sodium lauryl sulfonate having 12 carbon atoms in the R portion, sodium myristyl sulfonate having 14 carbon atoms in the R portion, sodium valmityl sulfonate having 16 carbon atoms in the R portion, and 18 carbon atoms in the R portion. Sodium steamyl sulfonate is preferred.
In addition, examples of the sulfonic acid-based anionic surfactant include alkylbenzene sulfonate, alkyl naphthalene sulfonate, naphthalene sulfonate, and diphenyl ether sulfonate.

アニオンポリマとしては、カルボン酸系のポリアクリルアミド・アクリル酸塩が挙げられ、特にアクリルアミド・アクリル酸ナトリウム(-(CH2CHCONH2)m-(CH2-CH-COONa)n-)が好適である。構造式中のmはアクリルアミドであり、nはアクリル酸ナトリウムである。
〔PDPの製造方法〕
次に、上述した構成のPDP1の製造方法における製造動作について説明する。
図8は、スプレー法による単結晶MgO粉体層の形成工程を示した模式図である。
Examples of the anionic polymer include carboxylic acid-based polyacrylamide / acrylate, and acrylamide / sodium acrylate (-(CH 2 CHCONH 2 ) m- (CH 2 -CH-COONa) n-) is particularly preferable. . In the structural formula, m is acrylamide, and n is sodium acrylate.
[PDP manufacturing method]
Next, a manufacturing operation in the method for manufacturing the PDP 1 having the above-described configuration will be described.
FIG. 8 is a schematic view showing a process of forming a single crystal MgO powder layer by a spray method.

PDP1の製造に際して、PDP1の背面基板2の製造ラインにおいて、ガラス基板の内面側を超音波洗浄処理や中性洗剤を用いた水洗処理などにより十分に洗浄しておく。この後、当該ガラス基板の内面側の全面に金属薄膜を形成して、フォトリソグラフィ法によりアドレス電極21のパターンを形成する。このアドレス電極21上にガラスペーストを塗布して、当該ガラスペーストを成形・焼成することによりアドレス電極保護層22および隔壁23を形成する。そして、放電セル231内部にスクリーン印刷法などにより赤(R)、緑(G)、青(B)の3原色の蛍光体ペーストを塗布し、これを焼成して蛍光体層(24R,24G,24B)を形成する。これにより、PDP1の背面基板2が完成する。   When manufacturing the PDP 1, in the manufacturing line for the back substrate 2 of the PDP 1, the inner surface side of the glass substrate is sufficiently cleaned by an ultrasonic cleaning process or a water cleaning process using a neutral detergent. Thereafter, a metal thin film is formed on the entire inner surface of the glass substrate, and a pattern of the address electrode 21 is formed by photolithography. A glass paste is applied onto the address electrode 21, and the address paste protective layer 22 and the partition wall 23 are formed by molding and baking the glass paste. Then, phosphor pastes of the three primary colors of red (R), green (G), and blue (B) are applied to the inside of the discharge cell 231 by screen printing or the like, and this is fired to obtain phosphor layers (24R, 24G, 24B). Thereby, the back substrate 2 of the PDP 1 is completed.

一方、PDP1の前面基板3の製造ラインにおいて、ガラス基板の内面側を超音波洗浄処理や中性洗剤を用いた水洗処理などにより十分に洗浄しておく。この後、当該ガラス基板の内面側の全面に透明電極材料層を形成して、フォトリソグラフィ法などにより複数の透明電極311a,311bを形成する。この透明電極対上にスクリーン印刷法などにより黒色無機顔料のペーストパターンを積層形成し、更にこのパターン上にAgペーストのパターンを積層形成する。そして、これらのパターンを焼成して、バス電極黒層313a,313bおよび主導電層314a,314bからなる2層構造のバス電極312a,312bを形成する。この後、これらバス電極312a,312b間にスクリーン印刷法などにより黒色無機顔料のペーストパターンを塗布して、これを焼成して複数のブラックストライプ32を形成する。さらに、透明電極311a,311b、バス電極312a,312bおよびブラックストライプ32を被覆する状態にダイコータなどによりガラスペーストを塗布して誘電体層33を形成する。そして、この誘電体層33の上に蒸着法やスパッタリング法などにより薄膜MgO層341を成膜形成する。さらに、図8に示すように、この薄膜MgO層341上に、図7に示す塗工装置500を用いたスプレー法にて単結晶MgO粉体層を形成し(以下に詳述)、これを焼成して結晶MgO層342を形成する。これにより、PDP1の前面基板3が完成する。   On the other hand, in the production line of the front substrate 3 of the PDP 1, the inner surface side of the glass substrate is sufficiently cleaned by ultrasonic cleaning processing, water washing processing using a neutral detergent, or the like. Thereafter, a transparent electrode material layer is formed on the entire inner surface of the glass substrate, and a plurality of transparent electrodes 311a and 311b are formed by a photolithography method or the like. A paste pattern of black inorganic pigment is laminated on the transparent electrode pair by screen printing or the like, and an Ag paste pattern is further laminated on the pattern. Then, these patterns are fired to form bus electrodes 312a and 312b having a two-layer structure including bus electrode black layers 313a and 313b and main conductive layers 314a and 314b. Thereafter, a paste pattern of black inorganic pigment is applied between the bus electrodes 312a and 312b by a screen printing method or the like, and this is fired to form a plurality of black stripes 32. Further, a dielectric layer 33 is formed by applying glass paste with a die coater or the like so as to cover the transparent electrodes 311a and 311b, the bus electrodes 312a and 312b, and the black stripes 32. Then, a thin film MgO layer 341 is formed on the dielectric layer 33 by vapor deposition or sputtering. Further, as shown in FIG. 8, a single crystal MgO powder layer is formed on the thin film MgO layer 341 by a spray method using the coating apparatus 500 shown in FIG. 7 (detailed below). By baking, a crystalline MgO layer 342 is formed. Thereby, the front substrate 3 of the PDP 1 is completed.

すなわち、図7に示す塗工装置500による塗布工程としては、あらかじめ調製した塗工液501を塗工液タンク511に貯溜しておく。また、制御装置520に塗工液501を塗布する条件および洗浄する条件を設定しておく。
そして、これら各種運転条件が設定された制御装置520に塗布工程を実施する設定入力を作業者が実施すると、制御装置520は、切替弁513の切替状態を適宜設定する。
具体的には、まず、流通管512Aが返送管515に接続する状態に切替弁513を切替制御し、塗工液501が流通管512A、切替弁513および返送管515を介して循環する塗布待機状態である循環状態とする。この状態で、制御装置520が所定の駆動条件で液送ポンプ512Bを駆動させることで、塗工液501が流通管512Aから切替弁513内を通って返送管515へ流通し、塗工液タンク511に返送されて循環する循環状態となる。この循環および塗工液タンク511の攪拌装置により、塗工液501は固液分離することなく略均一な組成が維持される。
That is, as a coating process by the coating apparatus 500 shown in FIG. 7, the coating liquid 501 prepared in advance is stored in the coating liquid tank 511. In addition, a condition for applying the coating liquid 501 and a condition for cleaning are set in the control device 520.
Then, when the operator performs a setting input for performing the coating process on the control device 520 in which these various operating conditions are set, the control device 520 appropriately sets the switching state of the switching valve 513.
Specifically, first, the switching valve 513 is controlled to be switched so that the flow pipe 512A is connected to the return pipe 515, and the coating liquid 501 is circulated through the flow pipe 512A, the switch valve 513, and the return pipe 515. A circulation state that is a state. In this state, the controller 520 drives the liquid feed pump 512B under a predetermined driving condition, whereby the coating liquid 501 flows from the flow pipe 512A through the switching valve 513 to the return pipe 515, and the coating liquid tank It returns to 511 and it will be in the circulation state which circulates. By this circulation and the stirring device of the coating liquid tank 511, the coating liquid 501 maintains a substantially uniform composition without solid-liquid separation.

そして、塗工液501の塗布に際して、例えば薄膜MgO層341が成膜形成された前面基板3が所定位置に搬入されたことをセンサからの検出信号に基づいて認識するなどにより、制御装置520は流通管512Aがスプレーガン514Bに連通して塗工液501を吐出する状態、すなわち流通管512Aが吐出管514Aに接続する塗布状態に、切替弁513の切替状態を適宜設定する。
この切替制御により、流通管512Aが吐出管514Aに接続する状態となり、循環していた塗工液501は、流通管512Aから切替弁513内を通って吐出管514Aへ流通し、スプレーガン514Bから空気と2液体化された霧化状態で薄膜MgO層341上に塗布される。この塗布の際、前面基板3は加温され、溶剤が直ちに乾燥され、MgO粉体が薄膜MgO層341上に付着する状態とすることが好ましい。
この塗布が完了、例えば薄膜MgO層341の前面に所定量の塗工液501が塗布されたことを時間経過などにより制御装置520が認識すると、制御装置520は再び切替弁513を切替制御して、上述した循環状態とする。
When the coating liquid 501 is applied, the control device 520 recognizes that the front substrate 3 on which the thin film MgO layer 341 has been formed is carried in a predetermined position based on a detection signal from the sensor. The switching state of the switching valve 513 is appropriately set to a state where the flow pipe 512A communicates with the spray gun 514B and discharges the coating liquid 501, that is, a coating state where the flow pipe 512A is connected to the discharge pipe 514A.
By this switching control, the flow pipe 512A is connected to the discharge pipe 514A, and the circulating coating liquid 501 flows from the flow pipe 512A through the switching valve 513 to the discharge pipe 514A, and from the spray gun 514B. It is applied onto the thin film MgO layer 341 in an atomized state that is liquefied with air. At the time of this application, it is preferable that the front substrate 3 is heated, the solvent is immediately dried, and the MgO powder is deposited on the thin film MgO layer 341.
When this application is completed, for example, when the control device 520 recognizes that a predetermined amount of the coating liquid 501 has been applied to the front surface of the thin-film MgO layer 341 over time, the control device 520 switches the switching valve 513 again. The circulation state described above is assumed.

〔塗工装置の作用〕
{実験}
次に、上記本実施の形態における塗工装置500における塗工処理効果を確認するための実験について、図面を参照して説明する。
図9は、本実施の形態における塗工処理効果を確認するための実験用装置の概略構成を示す概念図である。
なお、図9は、冷却装置511A、調製装置600および制御装置520の構成を省略した塗工部510の構成を示す。
[Operation of coating equipment]
{Experiment}
Next, an experiment for confirming the coating processing effect in the coating apparatus 500 in the present embodiment will be described with reference to the drawings.
FIG. 9 is a conceptual diagram showing a schematic configuration of an experimental apparatus for confirming the coating treatment effect in the present embodiment.
9 shows the configuration of the coating unit 510 in which the configurations of the cooling device 511A, the preparation device 600, and the control device 520 are omitted.

(実験装置の構成)
確認実験における本実施の形態の塗工装置500としては、塗工部510におけるスプレーガン514Bを洗浄する洗浄部550を設けている。
すなわち、図9に示すように、塗工部510における切替弁513とスプレーガン514Bとの間の吐出管514Aに、二方弁951を設け、この二方弁951に洗浄液502を貯溜する洗浄液タンク952に一端が接続する洗浄管953を接続している。そして、二方弁951は、塗工液501をスプレーガン514Bから吐出する塗布状態と、洗浄液502が洗浄液タンク952から洗浄管953を介して吐出管514Aに流入してスプレーガン514Bから吐出される洗浄状態と、を切替可能となっている。
そして、実験用装置は、上記図7に示す構成における塗工液タンク511に、直径寸法が50mmの2枚の攪拌翼を有し300rpmの回転速度で攪拌翼を回転させる攪拌装置を設けた。
液送ポンプ512Bとしては、ギヤポンプを用い、インバータ周波数を変化させてギヤポンプに接続されているモータ回転数を変化する構成とした。
そして、塗工液タンク511から切替弁513までの流通管512Aを10m、切替弁513から塗工液タンク511までの返送管515を10m、切替弁513からスプレーガン514Bまでの吐出管514Aを20mとして、内径が2mmでMgO粉体の付着性が比較的に低いPFAチューブを用いて配管した。
また、塗工液タンク511内にヒータを設けてフィードバック制御により塗工液501の温度が目的温度±1℃以内となるように構成した。
(Configuration of experimental equipment)
As the coating apparatus 500 of the present embodiment in the confirmation experiment, a cleaning unit 550 for cleaning the spray gun 514B in the coating unit 510 is provided.
That is, as shown in FIG. 9, a two-way valve 951 is provided in the discharge pipe 514A between the switching valve 513 and the spray gun 514B in the coating unit 510, and a washing liquid tank for storing the washing liquid 502 in the two-way valve 951. A cleaning tube 953 having one end connected to 952 is connected. The two-way valve 951 is in a coating state where the coating liquid 501 is discharged from the spray gun 514B, and the cleaning liquid 502 flows from the cleaning liquid tank 952 into the discharge pipe 514A via the cleaning pipe 953 and is discharged from the spray gun 514B. The cleaning state can be switched.
In the experimental apparatus, the coating liquid tank 511 having the configuration shown in FIG. 7 was provided with a stirring device having two stirring blades having a diameter of 50 mm and rotating the stirring blades at a rotation speed of 300 rpm.
As the liquid feed pump 512B, a gear pump is used, and the motor frequency connected to the gear pump is changed by changing the inverter frequency.
The flow pipe 512A from the coating liquid tank 511 to the switching valve 513 is 10 m, the return pipe 515 from the switching valve 513 to the coating liquid tank 511 is 10 m, and the discharge pipe 514A from the switching valve 513 to the spray gun 514B is 20 m. As described above, piping was performed using a PFA tube having an inner diameter of 2 mm and relatively low adhesion of MgO powder.
In addition, a heater was provided in the coating liquid tank 511 so that the temperature of the coating liquid 501 was within the target temperature ± 1 ° C. by feedback control.

(実験方法)
実験方法としては、塗工液501の吐出の変化状況と、切替弁513における粉体付着状況と、ガラス基板に塗布した塗布状態と、放電遅れの測定と、について実験した。
そして、各実験において、塗工液501として、粉体平均粒径が1μmの酸化マグネシウム粉末を用い、メタノール、エタノール、イソプロパノール(2−プロパノール:IPA)、エチレングリコール(1,2−エタンジオール)を用い、それぞれ5wt%の濃度で超音波分散機にて分散させて調製したものを用いた。
また、洗浄液502としては、塗工液501と同質の溶剤を主要成分、すなわち同一組成の溶剤とした。
そして、塗工液501の塗布条件としては、15ml/分の流量で循環および塗布する状態で液送ポンプ512Bを駆動させた。また、洗浄液502の流通は、50ml/分とした。
さらに、スプレーガン514Bは、塗工液501の塗布時に、エア霧化圧を0.2MPaとした。
(experimental method)
As an experimental method, an experiment was performed on the change state of the discharge of the coating liquid 501, the powder adhesion state on the switching valve 513, the application state applied to the glass substrate, and the measurement of the discharge delay.
In each experiment, magnesium oxide powder having an average particle diameter of 1 μm was used as the coating liquid 501, and methanol, ethanol, isopropanol (2-propanol: IPA), and ethylene glycol (1,2-ethanediol) were used. Each was prepared by dispersing with an ultrasonic disperser at a concentration of 5 wt%.
Further, as the cleaning liquid 502, a solvent having the same quality as that of the coating liquid 501 was used as a main component, that is, a solvent having the same composition.
And as application | coating conditions of the coating liquid 501, the liquid feed pump 512B was driven in the state which circulates and apply | coats with the flow volume of 15 ml / min. The flow rate of the cleaning liquid 502 was 50 ml / min.
Furthermore, the spray gun 514B set the air atomization pressure to 0.2 MPa when the coating liquid 501 was applied.

(1)吐出変化状況の実験
塗布工程として、塗工液501を吐出する塗布状態を1分間、塗工液501を循環させる循環状態で1分間を1サイクルとし、それぞれ200回繰り返した。また、洗浄工程としては、塗布工程を実施した後に毎回10秒間実施した。
そして、塗工液501の温度を15℃から70℃までの範囲で適宜設定し、塗工装置500による各溶剤を用いた塗工液501の吐出時の吐出量をそれぞれ測定し、吐出量のばらつき、すなわち標準偏差を演算した。洗浄液502の温度は常温とした。なお、塗工液501のスプレーガン514Bから吐出される温度は、流通過程で冷却され、塗工液タンク511内の塗工液501を70℃に設定しても、30℃以下であった。
また、この吐出変化状況の実験後に、塗工装置500を分解し、内部状況を観察した。この分解観察部位としては、液送ポンプ512Bおよび切替弁513とした。
この塗工液501の吐出量のばらつきである標準偏差の結果を図10に示す。
(1) Experiment of discharge change situation As a coating process, the coating state in which the coating liquid 501 is ejected is 1 minute, and the circulation state in which the coating liquid 501 is circulated is 1 minute in one cycle, and each is repeated 200 times. Moreover, as a washing | cleaning process, after implementing the application | coating process, it implemented for 10 second each time.
Then, the temperature of the coating liquid 501 is appropriately set in a range from 15 ° C. to 70 ° C., and the discharge amount at the time of discharging the coating liquid 501 using each solvent by the coating apparatus 500 is measured, respectively. Variation, ie, standard deviation, was calculated. The temperature of the cleaning liquid 502 was normal temperature. Note that the temperature of the coating liquid 501 discharged from the spray gun 514B was 30 ° C. or less even when the coating liquid 501 in the coating liquid tank 511 was cooled to 70 ° C. during cooling.
Moreover, after the experiment of the discharge change state, the coating apparatus 500 was disassembled and the internal state was observed. The decomposition observation site is a liquid feed pump 512B and a switching valve 513.
The result of the standard deviation, which is the variation in the discharge amount of the coating liquid 501, is shown in FIG.

(2)切替弁における粉体付着状況の実験
この切替弁513におけるMgO粉体の付着状況の実験として、上述した(1)吐出変化状況の実験で分解した切替弁513の乾燥重量を測定し、付着した不純物、すなわちMgO粉体量を測定した。切替弁513の乾燥は、50℃に設定した温風循環炉で1時間乾燥し、その後の重量を測定した。そして、塗布実験の実施前にあらかじめ切替弁513の乾燥重量を測定しておき、測定後の乾燥重量との重量差をMgO粉体の付着量として演算した。
その結果を図11に示す。
(2) Experiment of powder adhesion situation in switching valve As an experiment of the adhesion situation of MgO powder in this switching valve 513, the dry weight of the switching valve 513 decomposed in the above-mentioned (1) discharge change situation experiment was measured, The amount of adhering impurities, that is, MgO powder was measured. The switching valve 513 was dried in a hot air circulating furnace set at 50 ° C. for 1 hour, and then the weight was measured. Then, the dry weight of the switching valve 513 was measured in advance before the application experiment, and the weight difference with the dry weight after the measurement was calculated as the adhesion amount of the MgO powder.
The result is shown in FIG.

(3)塗布状態の実験
この塗布状態の実験としては、塗布工程を200回実施した後に、1辺が1000mmの略正方形のソーダガラス上に塗工液501を塗布し、透過率について比較評価した。透過率の測定は、ソーダガラスの面内領域の20カ所とした。
そして、塗工液501としては、溶剤にメタノールおよびエチレングリコールを用いた2種類とした。そして、エチレングリコールを溶剤に用いた塗工液501を塗布したガラス基板は、溶剤の乾燥のために、80℃に設定した温風循環炉で10分間乾燥した。なお、空気の透過率を100%としたとき、塗布後のガラス基板の透過率が70%となる状態に設定して塗工液501を塗布した。
この透過率の測定結果を図12および図13に示す。なお、図12は溶剤にメタノールを用いた場合の透過率を示すグラフで、図13は溶剤にエチレングリコールを用いた場合の透過率を示すグラフである。
(3) Experiment of application state As an experiment of this application state, after carrying out the application process 200 times, the coating liquid 501 was applied on a substantially square soda glass having a side of 1000 mm, and the transmittance was comparatively evaluated. . The transmittance was measured at 20 locations in the in-plane region of soda glass.
The coating liquid 501 was made of two types using methanol and ethylene glycol as the solvent. And the glass substrate which apply | coated the coating liquid 501 which used ethylene glycol for the solvent was dried for 10 minutes with the warm air circulation furnace set to 80 degreeC for the drying of a solvent. In addition, when the transmittance | permeability of air was 100%, it set to the state from which the transmittance | permeability of the glass substrate after application | coating will be 70%, and apply | coated the coating liquid 501. FIG.
The measurement results of this transmittance are shown in FIGS. 12 is a graph showing the transmittance when methanol is used as the solvent, and FIG. 13 is a graph showing the transmittance when ethylene glycol is used as the solvent.

(4)放電遅れの実験
この放電遅れの実験としては、塗工液501として溶剤にメタノールおよびエチレングリコールを用いて調製した塗工液501の温度を、室温である23℃と、40℃と、60℃にそれぞれ設定し、(1)吐出変化状況の実験と同様に塗工液501の塗布を200サイクル実施した後に、塗工液501を塗布してPDP1を製造した。すなわち、PDP1の製造に利用される基板の誘電体層33上に塗工液501を塗布して単結晶MgO粉体層を形成し、焼成して結晶MgO層342を形成した基板をそれぞれ用い、PDP1を製造した。なお、塗工液501に用いるMgO粉体としては、フォトルミネセンス強度が十分に大きく放電確率特性が高い単結晶MgO粉体を利用した。
そして、製造したPDP1における放電遅れをパネル面内の20カ所で測定した。放電遅れは、放電を発生させるための電圧を印加してから実際に放電が起きるまでの時間であって、結晶MgO層342を設けないPDPにおける平均値で規格化した。
この放電遅れの測定における各測定箇所のばらつき結果を、図14および図15に示す。なお、図14は溶剤にメタノールを用いた場合の放電遅れの測定結果を示すグラフで、図15は溶剤にエチレングリコールを用いた場合の放電遅れの測定結果を示すグラフである。
(4) Experiment of discharge delay As an experiment of this discharge delay, the temperature of the coating liquid 501 prepared by using methanol and ethylene glycol as a solvent as the coating liquid 501 is 23 ° C., which is room temperature, and 40 ° C. The temperature was set to 60 ° C., and (1) the coating liquid 501 was applied for 200 cycles in the same manner as in the discharge change state experiment, and then the coating liquid 501 was applied to manufacture PDP1. That is, each of the substrates formed by applying the coating liquid 501 on the dielectric layer 33 of the substrate used for manufacturing the PDP 1 to form a single crystal MgO powder layer and firing to form the crystalline MgO layer 342 is used. PDP1 was manufactured. In addition, as MgO powder used for the coating liquid 501, single crystal MgO powder with sufficiently high photoluminescence intensity and high discharge probability characteristics was used.
And the discharge delay in manufactured PDP1 was measured in 20 places in a panel surface. The discharge delay is the time from when a voltage for generating discharge is applied until when the discharge actually occurs, and is normalized by an average value in a PDP in which the crystalline MgO layer 342 is not provided.
FIG. 14 and FIG. 15 show the result of variation at each measurement location in this discharge delay measurement. 14 is a graph showing the measurement results of the discharge delay when methanol is used as the solvent, and FIG. 15 is a graph showing the measurement results of the discharge delay when ethylene glycol is used as the solvent.

(実験結果)
(1)吐出変化状況の実験
図10に示す結果から、スプレーガン514Bからの吐出量の標準偏差は、塗工液501の塗工液タンク511における温度が上がるにしたがって、指数関数的に増大することが認められた。特に、溶剤がメタノールの場合では、温度が約30℃から吐出量の標準偏差が急激に増大した。溶剤がエタノールおよびIPAの場合では、約50℃から吐出量の標準偏差が急激に増大した。溶剤がエチレングリコールの場合では、温度が70℃まで、吐出量の標準偏差の増大はほとんどなく、吐出量が安定していた。
すなわち、メタノール、エタノール、IPAおよびエチレングリコールの沸点が、それぞれ65℃、78℃、82℃、198℃であり、塗工液501の沸点より30℃低い温度よりも高くなると、吐出量が不安定となり、吐出量の標準偏差が増大したものと考えられる。
そして、200回の吐出後の分解観察では、塗工液501の塗布実験における塗工液501の温度設定が高くなるにしたがって、液送ポンプ512Bおよび切替弁513内でのMgO粉末の付着が多いことが認められた。
(Experimental result)
(1) Experiment of discharge change state From the result shown in FIG. 10, the standard deviation of the discharge amount from the spray gun 514B increases exponentially as the temperature of the coating liquid 501 in the coating liquid tank 511 increases. It was recognized that In particular, when the solvent was methanol, the standard deviation of the discharge amount increased rapidly from a temperature of about 30 ° C. In the case where the solvent was ethanol or IPA, the standard deviation of the discharge amount increased rapidly from about 50 ° C. When the solvent was ethylene glycol, the standard deviation of the discharge amount was hardly increased up to a temperature of 70 ° C., and the discharge amount was stable.
That is, the boiling points of methanol, ethanol, IPA, and ethylene glycol are 65 ° C., 78 ° C., 82 ° C., and 198 ° C., respectively, and the discharge amount becomes unstable when the temperature is higher by 30 ° C. than the boiling point of the coating liquid 501. Thus, the standard deviation of the discharge amount is considered to have increased.
In the decomposition observation after 200 discharges, as the temperature setting of the coating liquid 501 in the application experiment of the coating liquid 501 increases, the MgO powder adheres more in the liquid feed pump 512B and the switching valve 513. It was recognized that

(2)切替弁における粉体付着状況の実験
図11に示す結果から、溶剤にメタノールを使用した場合では、30℃付近から切替弁513へのMgO粉体の付着量が増大し始め、50℃でほぼ飽和した。また、溶剤にエタノールおよびIPAを使用した場合では、溶剤にメタノールを使用した場合と同様の傾向を示したが、付着量が増大し始める温度はメタノール、エタノールおよびIPAの順で高くなることが認められた。また、溶剤にエチレングリコールを使用した場合では、塗工液501を70℃に加温した場合でも、付着量が急激に増大せず、安定していた。
なお、温度が30℃より低い状態でも、0.2g強で付着量が認められたが、これは塗布を実施してスプレーガン514Bを洗浄した後に切替弁513を塗工部510から取り外して乾燥したため、切替弁513内に残留する塗工液501に含まれるMgO粉体と考えられる。
(2) Experiment of powder adhesion situation on switching valve From the results shown in FIG. 11, when methanol is used as the solvent, the amount of MgO powder deposited on the switching valve 513 starts to increase from around 30 ° C. Almost saturated. In addition, when ethanol and IPA were used as the solvent, the same tendency was observed as when methanol was used as the solvent. However, it was recognized that the temperature at which the amount of adhesion started increasing in the order of methanol, ethanol and IPA. It was. In addition, when ethylene glycol was used as the solvent, even when the coating liquid 501 was heated to 70 ° C., the adhesion amount did not increase rapidly and was stable.
In addition, even when the temperature was lower than 30 ° C., the amount of adhesion was recognized as slightly over 0.2 g. However, after the spray gun 514B was applied and washed, the switching valve 513 was removed from the coating unit 510 and dried. Therefore, it is considered to be MgO powder contained in the coating liquid 501 remaining in the switching valve 513.

(3)塗布状態の実験
図12に示す結果から、溶剤にメタノールを用いた場合では、塗工液501の温度が40℃以上となると透過率の範囲が広がり、塗工液501の温度が高くなるに従って透過率の範囲がより大きくなることが認められた。そして、(1)吐出力変化状況の実験における図10に示す結果と比較すると、温度の上昇に対応して吐出量のばらつきが増大することがわかる。
また、図13に示す結果から、溶剤にエチレングリコールを用いた場合では、塗工液501の温度を高くしても、透過率のばらつきの偏差が安定しており、図10に示す結果と対応していることがわかった。
(4)放電遅れの実験
図14に示す結果から、溶剤にメタノールを用いた場合では、塗工液501の温度が40℃以上となると、温度が高くなるにしたがって、放電遅れのばらつきが大きくなることが認められた。これは、MgO粉体が均一に塗布されずにむらのある単結晶MgO粉体層が形成され、この単結晶MgO粉体層におけるMgO粉体が存在しない、もしくは存在しても少ないなどのために、放電遅れに十分に寄与できなかったためと考えられる。
また、図15に示す結果から、溶剤にエチレングリコールを用いた場合では、室温から60℃に塗工液501の温度を上昇させても、放電遅れのばらつき範囲はほとんど変動していなかった。すなわち、安定した塗工が得られ、MgO粉体が均一に塗布されたものと考えられる。
(3) Application State Experiment From the results shown in FIG. 12, in the case of using methanol as the solvent, when the temperature of the coating liquid 501 is 40 ° C. or higher, the transmittance range is widened, and the temperature of the coating liquid 501 is high. It was observed that the transmittance range became larger as the time went on. And (1) Comparing with the result shown in FIG. 10 in the experiment of the discharge force change situation, it can be seen that the variation in the discharge amount increases corresponding to the rise in temperature.
Further, from the results shown in FIG. 13, when ethylene glycol is used as the solvent, even if the temperature of the coating liquid 501 is increased, the deviation of the variation in transmittance is stable, corresponding to the result shown in FIG. I found out.
(4) Experiment of discharge delay From the results shown in FIG. 14, in the case of using methanol as the solvent, when the temperature of the coating liquid 501 is 40 ° C. or higher, the variation in the discharge delay increases as the temperature increases. It was recognized that This is because an uneven single crystal MgO powder layer is formed without uniform application of MgO powder, and there is little or no MgO powder in this single crystal MgO powder layer. In addition, it is considered that it was not able to sufficiently contribute to the discharge delay.
From the results shown in FIG. 15, when ethylene glycol was used as the solvent, the variation range of the discharge delay hardly changed even when the temperature of the coating liquid 501 was increased from room temperature to 60 ° C. That is, it is considered that a stable coating was obtained and the MgO powder was uniformly applied.

そして、上述したように、塗工液501として、分散性が良好な水酸基を有する溶剤を用いるので、MgO粉体の分散はMgOの酸素と水酸基による水素結合によるものと考えられる。このMgOとその周囲に付着した溶剤で1つの大きな塊状となることにより、見掛け比重が低下し、分散することとなる。
また、分散したMgO粉体は、粒径が数千nm〜数μmであるため、コロイドの振動であるブラウン運動が起きている。
そして、温度が高い状態では、活発なブラウン運動により、MgO粒子のゼータ電位の絶対値が高くなる。そして、金属などの導電性の物質と近接すると、静電付着が生じることとなる。
また、MgO粒子が活発なブラウン運動により表面が活性化すると、凝集が生じやすくなる。MgO粒子の周囲に付着する荷電粒子によりゼータ電位が発生するが、このゼータ電位はMgO粒子の逆極性となるため、MgOの活性面が現れ、静電引力によりコロイドを引き付けやすくなる。
これらのことから、塗工液501の温度が溶剤の沸点に近くなる、さらにはより高い温度となるにしたがって、塗工液501の流路における特に液送ポンプ512Bや切替弁513にMgO粉体の付着が増大し、吐出量がばらつきやすくなるものと考えられる。
As described above, since a solvent having a hydroxyl group with good dispersibility is used as the coating liquid 501, the dispersion of the MgO powder is considered to be due to hydrogen bonding between oxygen and hydroxyl groups of MgO. The MgO and the solvent adhering to the periphery form one large lump, so that the apparent specific gravity is lowered and dispersed.
Further, since the dispersed MgO powder has a particle size of several thousand nm to several μm, Brownian motion that is vibration of colloid occurs.
When the temperature is high, the absolute value of the zeta potential of the MgO particles becomes high due to active Brownian motion. Then, when it comes close to a conductive substance such as metal, electrostatic adhesion occurs.
Further, when the surface is activated by the active Brownian motion of MgO particles, aggregation tends to occur. The zeta potential is generated by the charged particles adhering to the periphery of the MgO particles. However, since this zeta potential has the opposite polarity to the MgO particles, an active surface of MgO appears and it is easy to attract the colloid by electrostatic attraction.
From these, as the temperature of the coating liquid 501 becomes close to the boiling point of the solvent or even higher, the MgO powder in the liquid feed pump 512B or the switching valve 513 in the flow path of the coating liquid 501 is particularly good. It is considered that the adhesion of the ink increases and the discharge amount tends to vary.

{作用効果}
上述したように、上記実施の形態では、MgO粉体を溶剤中に分散した塗工液501をスプレーガン514Bから吐出する際、塗工液501を貯溜する塗工液タンク511からスプレーガン514Bまでを流通する塗工液501の温度を溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調整している。
このため、MgO粉体が溶剤中に適切に分散する状態が得られ、塗工液501の流路で凝集・固着が生じず、安定して塗工液501を吐出できる。したがって、略均一にMgO粉体を塗布できることから、安定した特性のPDP1が得られる。
{Function and effect}
As described above, in the above embodiment, when the coating liquid 501 in which the MgO powder is dispersed in the solvent is discharged from the spray gun 514B, the coating liquid tank 511 for storing the coating liquid 501 to the spray gun 514B. The temperature of the coating liquid 501 that circulates is adjusted to a temperature that is at least 30 ° C. lower than the boiling point of the solvent.
For this reason, the state which MgO powder disperse | distributes appropriately in a solvent is obtained, and aggregation and fixation do not arise in the flow path of the coating liquid 501, and the coating liquid 501 can be discharged stably. Therefore, since MgO powder can be applied substantially uniformly, PDP 1 having stable characteristics can be obtained.

そして、塗工液501を貯溜する塗工液タンク511に塗工液501が溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調整する構成、すなわち塗工液501を冷却する冷却装置511Aを設けている。
また、上述した(1)吐出変化状況の実験でも確認したように、塗工液501を70℃に加温して流通させてもスプレーガン514Bから吐出される温度は30℃以下となる。このため、塗工液501の流路における最上流側となる塗工液タンク511の塗工液501を溶剤の沸点より30℃以上低い温度となるように冷却することで、吐出されるまでの流通する塗工液501の温度は、溶剤の沸点より30℃以上低い温度で維持されることとなり、流路全体を冷却する構成を設ける場合に比して、簡単な構成で安定した吐出が得られる。
そして、塗工液タンク511には、MgO粉体の沈降を防止すべく攪拌手段を設けている。このような構成に冷却装置511Aを設けているので、分散状態の維持のために大きな剪断力が作用して温度が上昇してしまうおそれがある塗工液タンク511で冷却する構成を設けることで、効率よく簡単な構成で塗工液501の温度を調整できる。
The coating liquid tank 511 for storing the coating liquid 501 is provided with a configuration in which the coating liquid 501 is adjusted to a temperature lower by 30 ° C. or more than the boiling point of the solvent, that is, a cooling device 511A for cooling the coating liquid 501.
Further, as confirmed in the above-described (1) experiment on the discharge change situation, even when the coating liquid 501 is heated to 70 ° C. and circulated, the temperature discharged from the spray gun 514B is 30 ° C. or less. For this reason, by cooling the coating liquid 501 in the coating liquid tank 511 on the most upstream side in the flow path of the coating liquid 501 to a temperature that is 30 ° C. lower than the boiling point of the solvent, The temperature of the circulating coating liquid 501 is maintained at a temperature 30 ° C. lower than the boiling point of the solvent, and stable discharge can be obtained with a simple configuration as compared with the case where a configuration for cooling the entire flow path is provided. It is done.
The coating liquid tank 511 is provided with a stirring means to prevent the MgO powder from settling. Since the cooling device 511A is provided in such a configuration, by providing a configuration in which cooling is performed with the coating liquid tank 511, which may cause a large shearing force to act and maintain the dispersion state, thereby increasing the temperature. The temperature of the coating liquid 501 can be adjusted with a simple and efficient configuration.

また、塗工液501を調製する調製装置600が接続する塗工液タンク511に冷却装置511Aを設けている。このため、調製装置600における塗工液501の調製時に大きな剪断力の作用により高い温度の塗工液501が塗工液タンク511へ供給されても、吐出する前に冷却装置511Aで冷却されることとなり、十分に安定した塗工が得られる。
さらに調製装置600にも冷却装置511Aを設けることにより、塗工液タンク511に供給される以前に塗工液501が冷却されていることから、特に有効である。
Further, a cooling device 511A is provided in the coating solution tank 511 to which the preparation device 600 for preparing the coating solution 501 is connected. For this reason, even when the coating liquid 501 having a high temperature is supplied to the coating liquid tank 511 due to the action of a large shearing force when the coating liquid 501 is prepared in the preparation apparatus 600, it is cooled by the cooling device 511A before being discharged. Thus, a sufficiently stable coating can be obtained.
Furthermore, providing the cooling device 511 </ b> A in the preparation device 600 is particularly effective because the coating solution 501 is cooled before being supplied to the coating solution tank 511.

そして、冷却装置511Aとして、冷却水を流通させることにより塗工液501を冷却するので、簡単な構成で冷却のためのコストも低く抑制でき、効率的な塗工が得られる。
すなわち、溶剤の沸点より30℃以上低い温度に設定すればよいので、例えば水道水や地下水、海水などを流通させる簡単な構成でよく、また塗工液501の温度を溶剤の沸点より30℃以上低い温度に設定すればよいことから室温程度に冷却すれば十分であり、塗工液501と熱交換された冷却水もあまり温度は上昇しないことから、そのまま流出させても環境に悪影響を与えるおそれもなく、容易に冷却できる。
さらに、例えば水道水や地下水などを流通させるのみで塗工液501を安定して吐出できる温度に調整されるので、制御装置520などにて設定する必要がなく、構成の簡略化が容易にできる。
なお、温度センサなどを設けて、温度が上昇した際に冷却液を流通させる構成としてもよい。この構成により、必要時のみ冷却液を流通させればよく、より運転コストの低減が得られ、効率的な塗布が得られる。
And since the coating liquid 501 is cooled by circulating cooling water as the cooling device 511A, the cost for cooling can be suppressed with a simple configuration, and an efficient coating can be obtained.
That is, since it may be set at a temperature 30 ° C. or more lower than the boiling point of the solvent, for example, tap water, ground water, sea water, etc. may be simply circulated, and the temperature of the coating liquid 501 is 30 ° C. or more than the boiling point of the solvent. Since it is sufficient to set it to a low temperature, it is sufficient to cool it to about room temperature, and the cooling water heat-exchanged with the coating liquid 501 does not increase in temperature so much that it may adversely affect the environment even if it is discharged as it is. And can be cooled easily.
Further, for example, the temperature is adjusted to a temperature at which the coating liquid 501 can be stably discharged simply by circulating tap water or groundwater, so that it is not necessary to set it with the control device 520 or the like, and the configuration can be simplified. .
In addition, it is good also as a structure which provides a temperature sensor etc. and distribute | circulates a cooling fluid when temperature rises. With this configuration, it is only necessary to distribute the coolant only when necessary, so that the operating cost can be further reduced and efficient application can be obtained.

また、塗工装置500として、無機粉粒物であるMgO粉体を溶剤中に分散した無機物含有スラリの塗工液501を塗布する構成としている。
このため、沈降分離しやすく流路内の閉塞が生じやすい無機物含有スラリの塗工液501でも、溶剤の沸点より30℃以上低い温度に設定することで凝集や固着を防止できることから、塗工液501が流通する経路を洗浄する構成を設けなくとも、安定した吐出が得られ、構成のより簡略化が容易に得られる。
そして、図9に示す実験用装置のように、洗浄部550を設けることにより、循環状態で吐出管514Aやスプレーガン514B中に残留する塗工液501中のMgO粉体が分離して凝集・固着を生じる不都合を防止でき、より長期間安定した吐出が得られる。
また、洗浄に利用する洗浄液502として、塗工液501と同質の溶剤を主要成分としている。特に、同一の溶剤を洗浄液502として用いている。
このため、容易に塗工液501を洗い流すことができ、洗浄液502の必要量の低減や洗浄時間の短縮などが容易に得られる。さらに、塗工液501とともに洗浄液502が混合して廃液として回収されても、廃液の処理が容易にできる。また、誤って塗工液501に混入しても、塗布工程に影響を生じず、洗浄工程の処理制御がより容易にできる。
さらに、塗工液501を塗布する状態より洗浄液502の流量が多くなるようにしている。
このため、制御の容易性や構成の簡略化の観点でタイマ制御する構成でも、確実に洗浄できるとともに、切替弁513の凹凸により残留しやすいMgO粉体も十分に洗い流すことができ、閉塞や固着を長期間防止でき、安定した塗布が長期間得られるとともに、洗浄の頻度も低減でき、塗布効率の向上も容易に図れる。
The coating apparatus 500 is configured to apply an inorganic substance-containing slurry coating liquid 501 in which MgO powder, which is an inorganic powder, is dispersed in a solvent.
For this reason, even the coating liquid 501 of an inorganic substance-containing slurry that easily settles and separates and easily clogs in the flow path can be prevented from agglomeration and fixation by setting the temperature at 30 ° C. or more lower than the boiling point of the solvent. Even without providing a configuration for cleaning the route through which the 501 flows, stable ejection can be obtained, and the configuration can be more easily simplified.
Then, as in the experimental apparatus shown in FIG. 9, by providing the cleaning unit 550, the MgO powder in the coating liquid 501 remaining in the discharge pipe 514A and the spray gun 514B in a circulating state is separated and aggregated. Inconveniences that cause sticking can be prevented, and stable ejection can be obtained for a longer period of time.
Further, as the cleaning liquid 502 used for cleaning, a solvent having the same quality as the coating liquid 501 is used as a main component. In particular, the same solvent is used as the cleaning liquid 502.
For this reason, the coating liquid 501 can be easily washed away, and the required amount of the cleaning liquid 502 can be reduced and the cleaning time can be easily reduced. Furthermore, even if the cleaning liquid 502 is mixed with the coating liquid 501 and recovered as a waste liquid, the waste liquid can be easily treated. Moreover, even if it mixes in the coating liquid 501 accidentally, it does not produce an influence on the coating process, and the process control of the cleaning process can be made easier.
Further, the flow rate of the cleaning liquid 502 is made larger than the state in which the coating liquid 501 is applied.
For this reason, even in the configuration where the timer is controlled in terms of ease of control and simplification of the configuration, the cleaning can be performed reliably, and the MgO powder that tends to remain due to the unevenness of the switching valve 513 can be sufficiently washed away. Can be prevented for a long time, a stable coating can be obtained for a long time, the frequency of washing can be reduced, and the coating efficiency can be easily improved.

〔実施形態の変形〕
なお、本発明は、上述した一実施の形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で以下に示される変形をも含むものである。
[Modification of Embodiment]
Note that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and includes the following modifications as long as the object of the present invention can be achieved.

すなわち、PDP1における結晶MgO層342を形成するために単結晶MgO粉体層をスプレー法で形成するための構成を例示して説明したが、これに限らず、各種被塗布物へ各種塗工液を塗布する塗工装置に適用できる。例えば、MgO粉体を含有するスラリに限らず、有機顔料を含有する液状物、無機顔料を含有するスラリ、表面処理剤や抗菌剤など、各種塗工液を塗布する構成に適用できる。   That is, the structure for forming the single-crystal MgO powder layer by the spray method for forming the crystalline MgO layer 342 in the PDP 1 has been described as an example. However, the present invention is not limited to this. It can be applied to a coating apparatus that applies For example, the present invention is not limited to a slurry containing MgO powder, but can be applied to a configuration in which various coating liquids such as a liquid material containing an organic pigment, a slurry containing an inorganic pigment, a surface treatment agent and an antibacterial agent are applied.

そして、製造するPDP1の構成としても、上述した構成に限らず、各種構成が適用できる。
例えば、上記実施の形態のPDP1を、前面基板3に表示電極対31を形成し誘電体層33によって被覆しかつ背面基板2側に蛍光体層(24R,24G,24B)とアドレス電極21を形成した反射型交流PDPとするとしたが、これに限らない。すなわち、本発明のプラズマディスプレイパネルの製造方法は、前面基板側に表示電極対とアドレス電極を形成して誘電体層によって被覆し、背面基板に蛍光体層を形成した反射型交流PDPや、前面基板側に蛍光体層を形成し背面基板側に表示電極対とアドレス電極を形成して誘電体層によって被覆した透過型交流PDP、放電空間の表示電極対とアドレス電極との交差部分に放電セルが形成される三電極型交流PDP、放電空間の表示電極とアドレス電極との交差部分に放電セルが形成される二電極型交流PDPなどの種々の形式のPDPに適用することができる。さらには、プラズマディスプレイパネルに限らず、液晶パネルや有機ELパネルなど、各種表示装置の製造における各種材料を塗布する構成にも適用できる。
さらには、上記実施の形態では隔壁23を梯子状に形成するとしたが、これに限らず、井桁状やストライプ状の隔壁としてもよい。
また、上記実施の形態では、薄膜MgO層341は、薄膜MgO層341の全面を被覆するとしたが、これに限らず、例えば、透明電極311a,311bに対向する部分や逆に透明電極311a,311bに対向する部分以外の部分などのように、部分的にパターン化して形成するようにしてもよい。
And as a structure of PDP1 to manufacture, not only the structure mentioned above but various structures are applicable.
For example, the display electrode pair 31 is formed on the front substrate 3 and covered with the dielectric layer 33, and the phosphor layers (24R, 24G, 24B) and the address electrodes 21 are formed on the back substrate 2 side. However, the present invention is not limited to this. That is, the plasma display panel manufacturing method of the present invention includes a reflective AC PDP in which a display electrode pair and an address electrode are formed on the front substrate side and covered with a dielectric layer, and a phosphor layer is formed on the rear substrate, A transmission type AC PDP in which a phosphor layer is formed on the substrate side, a display electrode pair and an address electrode are formed on the back substrate side and covered with a dielectric layer, a discharge cell at the intersection of the display electrode pair and the address electrode in the discharge space The present invention can be applied to various types of PDPs such as a three-electrode AC PDP in which discharge cells are formed and a two-electrode AC PDP in which discharge cells are formed at intersections between display electrodes and address electrodes in the discharge space. Furthermore, the present invention can be applied not only to the plasma display panel but also to a configuration in which various materials in the manufacture of various display devices such as a liquid crystal panel and an organic EL panel are applied.
Furthermore, in the above-described embodiment, the partition wall 23 is formed in a ladder shape. However, the present invention is not limited to this, and a partition wall or a stripe-shaped partition wall may be used.
In the above embodiment, the thin film MgO layer 341 covers the entire surface of the thin film MgO layer 341. However, the present invention is not limited to this. For example, the portions facing the transparent electrodes 311a and 311b or conversely the transparent electrodes 311a and 311b. Alternatively, it may be formed by patterning a part such as a part other than the part opposite to the part.

そして、制御装置520を設けて自動的に塗工液501の流通状態を制御する構成について説明したが、例えば作業者が切替操作するなどしてもよい。さらに、制御装置520で一元制御する構成に限らず、切替弁513にタイマなどを設け、独立して切替動作する構成とするなどしてもよい。すなわち、制御装置520を設けない構成としてもよい。
また、塗工装置500として、図9に示す実験用装置のように、洗浄部550を設けるなど、塗工液501が流通する経路内を洗浄する構成を設けてもよい。
さらに、塗工液501を冷却する構成として説明したが、上述したように、例えば塗工液501が室温より上昇しないなどの場合など、積極的に冷却する場合に限らず、ある程度温度が上昇した場合に冷却するなど、溶剤の沸点より30℃以上低い温度となっていれば冷却しない構成とするなどしてもよい。
And although the structure which provided the control apparatus 520 and controlled the distribution | circulation state of the coating liquid 501 automatically was demonstrated, for example, an operator may perform switching operation. Furthermore, the configuration is not limited to the configuration in which the control device 520 performs the single control, but a configuration may be adopted in which a timer or the like is provided in the switching valve 513 so that the switching operation is performed independently. In other words, the control device 520 may not be provided.
Moreover, as the coating apparatus 500, you may provide the structure which wash | cleans the inside of the path | route through which the coating liquid 501 distribute | circulates, such as providing the washing | cleaning part 550 like the experimental apparatus shown in FIG.
Furthermore, although it demonstrated as a structure which cools the coating liquid 501, as mentioned above, for example, when the coating liquid 501 does not rise from room temperature etc., it is not restricted to actively cooling, but the temperature rose to some extent. If the temperature is 30 ° C. or more lower than the boiling point of the solvent, such as cooling, the cooling may be omitted.

また、塗工液タンク511に調製装置600を接続した構成を例示したが、例えば別途調製した塗工液501をポンプ631を用いずに手動により塗工液タンク511へ流入させる構成としてもよい。
さらに、攪拌装置として、図16に示すように、塗工液501を塗工液タンク511と分散機700とで循環させる構成としてもよい。すなわち、ポンプ631を有した移送管630を塗工液タンク511に接続し、ポンプ631の駆動により塗工液タンク511内の塗工液501を吸い上げて移送管630を流通させ、移送管630から再び塗工液タンク511内に流入されて循環する状態とする。この移送管630に、例えば超音波などを発生して流通する塗工液501のMgO粉体を分散させる分散機700を設ける。このような構成でも、塗工液501がMgO粉体の沈降分離などを生じることなく均一な組成で安定して貯溜させることができる。そして、このように循環させつつ分散させる構成では、分散エネルギにより次第に塗工液501の温度が上昇しやすくなるため、この図16に示すような構成についても冷却装置511Aを設けることで、上述したような安定した吐出が得られるので好ましい。
Moreover, although the structure which connected the preparation apparatus 600 to the coating liquid tank 511 was illustrated, it is good also as a structure which flows into the coating liquid tank 511 manually, for example, without using the pump 631 for example.
Furthermore, as a stirring apparatus, as shown in FIG. 16, it is good also as a structure which circulates the coating liquid 501 with the coating liquid tank 511 and the disperser 700. As shown in FIG. That is, the transfer pipe 630 having the pump 631 is connected to the coating liquid tank 511, and the pump 631 is driven to suck up the coating liquid 501 in the coating liquid tank 511 and distribute the transfer pipe 630. The state again flows into the coating liquid tank 511 and circulates. The transfer pipe 630 is provided with a disperser 700 that disperses the MgO powder of the coating liquid 501 that generates, for example, ultrasonic waves and circulates. Even with such a configuration, the coating liquid 501 can be stably stored with a uniform composition without causing sedimentation of the MgO powder. In the configuration in which the liquid is circulated and dispersed in this way, the temperature of the coating liquid 501 is likely to increase gradually due to the dispersion energy. Therefore, the cooling device 511A is also provided for the configuration as shown in FIG. Such a stable discharge is preferable.

本発明は、上述した一実施の形態および実施形態の変形のみに限ることなく、その他、本発明の目的を逸脱しない範囲で様々な応用が可能である。   The present invention is not limited to the above-described embodiment and modifications of the embodiment, and various applications are possible without departing from the object of the present invention.

〔実施の形態の作用効果〕
上記実施の形態では、MgO粉体を溶剤中に分散した塗工液501をスプレーガン514Bから吐出する際、塗工液501を貯溜する塗工液タンク511からスプレーガン514Bまでを流通する塗工液501の温度を溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調整している。
このため、MgO粉体が溶剤中に適切に分散する状態が得られ、塗工液501の流路で凝集・固着が生じず、安定して塗工液501を吐出できる。したがって、略均一にMgO粉体を塗布できることから、安定した特性のPDP1が得られる。
[Effects of Embodiment]
In the above embodiment, when the coating liquid 501 in which the MgO powder is dispersed in the solvent is discharged from the spray gun 514B, the coating liquid circulates from the coating liquid tank 511 storing the coating liquid 501 to the spray gun 514B. The temperature of the liquid 501 is adjusted to a temperature lower by 30 ° C. or more than the boiling point of the solvent.
For this reason, the state which MgO powder disperse | distributes appropriately in a solvent is obtained, and aggregation and fixation do not arise in the flow path of the coating liquid 501, and the coating liquid 501 can be discharged stably. Therefore, since MgO powder can be applied substantially uniformly, PDP 1 having stable characteristics can be obtained.

また、放電空間Hを介して対向配置された一対の前面基板3および背面基板2と、これら一対の前面基板3および背面基板2のうちいずれか一方の内面上に形成された複数の表示電極対31と、これら表示電極対31上を被覆する誘電体層33と、この誘電体層33上を被覆する保護層34とを備えたPDP1を製造する製造工程における保護層34を形成する工程で、MgO粉体を溶剤中に分散した塗工液501を、溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調製して吐出させて塗布し、焼成により保護層34を構成する結晶MgO層342となる単結晶MgO粉体層を形成している。
このため、MgO粉体が溶剤中に適切に分散する状態が得られ、塗工液501の流路で凝集・固着が生じず、安定して塗工液501を吐出できることから、略均一にMgO粉体を塗布できるので、安定した特性のPDP1が得られる。
In addition, a pair of front substrate 3 and rear substrate 2 disposed to face each other via the discharge space H, and a plurality of display electrode pairs formed on the inner surface of one of the pair of front substrate 3 and rear substrate 2. In the process of forming the protective layer 34 in the manufacturing process of manufacturing the PDP 1 including the dielectric layer 33 covering the display electrode pair 31 and the protective layer 34 covering the dielectric layer 33, A single crystal that forms a crystalline MgO layer 342 constituting the protective layer 34 by applying a coating liquid 501 in which MgO powder is dispersed in a solvent at a temperature lower than the boiling point of the solvent by 30 ° C. An MgO powder layer is formed.
For this reason, a state in which the MgO powder is properly dispersed in the solvent is obtained, and aggregation and fixation do not occur in the flow path of the coating liquid 501, and the coating liquid 501 can be discharged stably. Since powder can be applied, a stable PDP1 can be obtained.

従来の塗工装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the conventional coating apparatus. 従来の三方弁を備えた塗工装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the coating device provided with the conventional three-way valve. 本発明の一実施の形態に係るプラズマディスプレイパネルの内部構造を示した分解斜視図である。It is the disassembled perspective view which showed the internal structure of the plasma display panel which concerns on one embodiment of this invention. 前記実施の形態におけるプラズマディスプレイパネルを模式的に示した正面図である。It is the front view which showed typically the plasma display panel in the said embodiment. 図4のV−V線における断面図である。It is sectional drawing in the VV line of FIG. 図4のVI−VI線における断面図である。It is sectional drawing in the VI-VI line of FIG. 前記実施の形態における塗工装置の概略構成を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows schematic structure of the coating apparatus in the said embodiment. 前記実施の形態におけるスプレー法による単結晶MgO粉体層の形成工程を示した模式図である。It is the schematic diagram which showed the formation process of the single crystal MgO powder layer by the spray method in the said embodiment. 塗工処理効果を確認するための実験用装置の概略構成を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows schematic structure of the apparatus for experiment for confirming the coating process effect. 前記実施の形態における塗工処理効果確認実験での吐出変化状況の実験結果を示すグラフである。It is a graph which shows the experimental result of the discharge change condition in the coating process effect confirmation experiment in the said embodiment. 前記実施の形態における塗工処理効果確認実験での切替弁におけるMgO粉体の付着状況の実験結果を示すグラフである。It is a graph which shows the experimental result of the adhesion condition of the MgO powder in the switching valve in the coating process effect confirmation experiment in the said embodiment. 前記実施の形態における塗工処理効果確認実験でのメタノールを溶剤に用いた場合の塗布状態の実験結果を示すグラフである。It is a graph which shows the experimental result of the application | coating state at the time of using methanol in the coating process effect confirmation experiment in the said embodiment as a solvent. 前記実施の形態における塗工処理効果確認実験でのエチレングリコールを溶剤に用いた場合の塗布状態の実験結果を示すグラフである。It is a graph which shows the experimental result of the application | coating state at the time of using ethylene glycol for the solvent in the coating process effect confirmation experiment in the said embodiment. 前記実施の形態における塗工処理効果確認実験でのメタノールを溶剤に用いた場合の放電遅れの実験結果を示すグラフである。It is a graph which shows the experimental result of the discharge delay at the time of using methanol in the coating process effect confirmation experiment in the said embodiment as a solvent. 前記実施の形態における塗工処理効果確認実験でのエチレングリコールを溶剤に用いた場合の放電遅れの実験結果を示すグラフである。It is a graph which shows the experimental result of the discharge delay at the time of using ethylene glycol for the solvent in the coating process effect confirmation experiment in the said embodiment. 本発明の他の実施の形態における塗工装置の塗工部の概略構成を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows schematic structure of the coating part of the coating apparatus in other embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1……プラズマディスプレイパネル(PDP)
2……背面基板
3……前面基板
31……表示電極対
33……誘電体層
34……保護層
500……塗工装置
501……塗工液
511……塗工液タンク
511A…温度調整手段としての冷却装置
512……流通経路
514……吐出手段
600……調製装置
1. Plasma display panel (PDP)
2 ... Back substrate 3 ... Front substrate 31 ... Display electrode pair 33 ... Dielectric layer 34 ... Protective layer 500 ... Coating device 501 ... Coating solution 511 ... Coating solution tank 511A ... Temperature adjustment Cooling device as means 512 …… Distribution path 514 …… Discharging means 600 …… Preparation device

Claims (7)

無機粉粒物が溶剤中に分散された塗工液を貯溜する塗工液タンクと、
この塗工液タンクに接続され前記塗工液を流通する流通経路と、
この流通経路に接続され前記流通する塗工液を吐出する吐出手段と、
前記塗工液タンクから前記吐出手段までを流通する前記塗工液を前記溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調整する液温調整手段と、
を具備したことを特徴とした塗工装置。
A coating liquid tank for storing a coating liquid in which inorganic particles are dispersed in a solvent;
A distribution channel connected to the coating liquid tank and distributing the coating liquid;
Discharging means connected to the distribution path for discharging the circulating coating liquid;
A liquid temperature adjusting means for adjusting the coating liquid flowing from the coating liquid tank to the discharge means to a temperature lower by 30 ° C. or more than the boiling point of the solvent;
A coating apparatus characterized by comprising:
請求項1に記載の塗工装置であって、
前記塗工液タンクは、前記塗工液を攪拌する攪拌手段を備え、
前記液温調整手段は、前記塗工液タンクに貯溜する前記塗工液の温度を調整する
ことを特徴とした塗工装置。
The coating apparatus according to claim 1,
The coating liquid tank includes a stirring means for stirring the coating liquid,
The said liquid temperature adjustment means adjusts the temperature of the said coating liquid stored in the said coating liquid tank. The coating apparatus characterized by the above-mentioned.
請求項1に記載の塗工装置であって、
前記塗工液タンクは、前記無機粉粒物および前記溶剤を混合して前記塗工液を調製する調製装置が前記調製された塗工液を供給可能に接続され、
前記液温調整手段は、前記塗工液タンクに貯溜する前記塗工液の温度を調整する
ことを特徴とした塗工装置。
The coating apparatus according to claim 1,
The coating liquid tank is connected so that a preparation device for preparing the coating liquid by mixing the inorganic powder and the solvent can supply the prepared coating liquid,
The said liquid temperature adjustment means adjusts the temperature of the said coating liquid stored in the said coating liquid tank. The coating apparatus characterized by the above-mentioned.
請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の塗工装置であって、
前記液温調整手段は、冷却液の流通により前記塗工液を冷却して温度を調整する
ことを特徴とした塗工装置。
A coating apparatus according to any one of claims 1 to 3,
The said liquid temperature adjustment means cools the said coating liquid by circulation of a cooling liquid, and adjusts temperature. The coating apparatus characterized by the above-mentioned.
請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の塗工装置であって、
前記塗工液は、前記無機粉粒物が酸化マグネシウム(MgO)であり、
前記吐出手段は、放電空間を介して対向配置された一対の基板と、これら一対の基板のうち一方の基板の内面上に形成された複数の電極対と、これら電極対上を被覆する誘電体層と、この誘電体層上を被覆する保護層とを備えたプラズマディスプレイパネルにおける前記誘電体層上に前記塗工液を塗布し、前記保護層が形成されるMgO粉体層を形成するものである
ことを特徴とした塗工装置。
A coating apparatus according to any one of claims 1 to 4,
In the coating liquid, the inorganic powder is magnesium oxide (MgO),
The discharge means includes a pair of substrates opposed to each other via a discharge space, a plurality of electrode pairs formed on the inner surface of one of the pair of substrates, and a dielectric covering the electrode pairs. The coating liquid is applied onto the dielectric layer in a plasma display panel having a layer and a protective layer covering the dielectric layer, thereby forming an MgO powder layer on which the protective layer is formed A coating device characterized by
無機粉粒物が溶剤中に分散された塗工液を吐出手段へ供給して吐出させる塗工方法であって、
前記塗工液を前記溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調整して前記吐出手段へ供給させる
ことを特徴とする塗工方法。
A coating method in which an inorganic powder is supplied and discharged to a discharge means with a coating liquid dispersed in a solvent,
The coating method is characterized in that the coating liquid is adjusted to a temperature 30 ° C. or more lower than the boiling point of the solvent and supplied to the discharge means.
放電空間を介して対向配置された一対の基板と、これら一対の基板のうち一方の基板の内面上に形成された複数の電極対と、これら電極対上を被覆する誘電体層と、この誘電体層上を被覆する保護層とを備えたプラズマディスプレイパネルを製造するプラズマディスプレイパネルの製造方法であって、
前記保護層を形成する保護層形成工程は、酸化マグネシウム(MgO)粉体を溶剤に分散させた塗工液を前記溶剤の沸点より30℃以上低い温度に調整して吐出させて塗布し、前記保護層を形成するMgO粉体層を形成する塗布工程を含む
ことを特徴とするプラズマディスプレイパネルの製造方法。
A pair of substrates opposed to each other through the discharge space, a plurality of electrode pairs formed on the inner surface of one of the pair of substrates, a dielectric layer covering the electrode pairs, and the dielectric A plasma display panel manufacturing method for manufacturing a plasma display panel comprising a protective layer covering a body layer,
In the protective layer forming step of forming the protective layer, the coating liquid in which magnesium oxide (MgO) powder is dispersed in a solvent is adjusted to a temperature lower than the boiling point of the solvent by 30 ° C. or more, and is applied by discharging. The manufacturing method of the plasma display panel characterized by including the application | coating process which forms the MgO powder layer which forms a protective layer.
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