JP2007101331A - Cascade impactor, and analytical sample acquisition method using the same - Google Patents

Cascade impactor, and analytical sample acquisition method using the same Download PDF

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Yukihiro Shibata
柴田幸弘
Katsumi Saito
勝美 斉藤
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HARIO KENKYUSHO KK
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a cascade impactor, capable of conducting simultaneously quantitative determinations for elementary analysis and ion species analysis, even if the amount of a collected particular substance is a trace amount, and to provide an analytical sample acquisition method that uses the same. <P>SOLUTION: This cascade impactor has an impactor 30, having a flow-in port 30b allowing flow-in of gas containing the particular substance in a lower side, a collection member 32 for collecting the particular substance by making the gas flowing in from the impactor 30 collide therewith, a base plate 34 for supporting the collection member 32, and having a flow-out port 34b allowing flow-out of the gas brought into collision with the collection member, and a collection unit 12. The collection member 32 is constituted of a glass raw material. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、大気を捕集部材に衝突させて大気中に含まれる粒子状物質をその捕集部材に付着させて捕集するカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法に関する。   The present invention relates to a cascade impactor that collides air with a collection member and causes particulate matter contained in the atmosphere to adhere to the collection member and collects it, and an analytical sample acquisition method using the cascade impactor.

従来より、石英繊維、フッ素系樹脂及びポリカーボネイト系樹脂などからなるフィルタに粒子状物質を含む気体を衝突させ、そのフィルタに粒子状物質を付着させて捕集するカスケードインパクタが知られている(特許文献1)。従来のカスケードインパクタは、図14に示すように、気体中の粒子状物質を粒径や種類によって選択的に捕集可能な第1乃至3捕集ユニット60、62、64が層状に重ねられて構成されている。第1捕集ユニット60は、気体が流入可能な流入口66aを有するインパクタ66と、この流入口66aから流入した気体を衝突させその気体中の粒子状物質を付着させて捕集するフィルタ68と、このフィルタ68を支持するとともに、フィルタ68に衝突した気体が流出可能な流出口70aを有するベースプレート70と、を備えており、第2、3捕集ユニットも同様にインパクタ72、78と、フィルタ74、80、ベースプレート76、82と、をそれぞれ備えている。また、カスケードインパクタの下方には、図示しないエアポンプが接続されており、上方からカスケードインパクタ内に気体を吸入し、各捕集ユニット60、62、64に一定流量の気体を通過させる。ここで、第1乃至3捕集ユニット60、62、64は、流入口66a、72a、78aの径が下段になるに従い小さくなるように構成されており、エアポンプによって一定流量の気体を吸入すると、上段の捕集ユニットのフィルタの方が粒径が大きい粒子状物質を捕集するように構成されている。   Conventionally, a cascade impactor is known in which a gas containing particulate matter collides with a filter made of quartz fiber, fluorine resin, polycarbonate resin, or the like, and the particulate matter adheres to the filter and is collected (patent). Reference 1). As shown in FIG. 14, the conventional cascade impactor includes first to third collection units 60, 62, and 64 that can selectively collect particulate matter in a gas according to particle size and type, and are stacked in layers. It is configured. The first collection unit 60 includes an impactor 66 having an inflow port 66a through which a gas can flow, and a filter 68 that collides the gas flowing in from the inflow port 66a and attaches particulate matter in the gas to collect the gas. A base plate 70 that supports the filter 68 and has an outlet 70a through which gas that collides with the filter 68 can flow out. The second and third collection units similarly include impactors 72 and 78, and a filter. 74 and 80, and base plates 76 and 82, respectively. Further, an air pump (not shown) is connected below the cascade impactor, and gas is sucked into the cascade impactor from above, and a constant flow rate gas is allowed to pass through each of the collection units 60, 62, 64. Here, the first to third collection units 60, 62, and 64 are configured so that the diameters of the inflow ports 66a, 72a, and 78a become lower, and when a constant flow rate of gas is sucked by the air pump, The filter of the upper collection unit is configured to collect particulate matter having a larger particle size.

このカスケードインパクタにより捕集された粒子状物質は、イオンクロマトグラフ分析装置(以下、「IC分析装置」という)によるイオン種分析や、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置(以下、「ICP質量分析装置」という)若しくは高周波誘導結合プラズマ発光分析装置(以下、「ICP発光分析装置」という)による元素分析に用いることができ、これらイオン種分析や元素分析を行なう際に同時に定量分析も行なうことができる。   Particulate matter collected by this cascade impactor is analyzed by ion species analysis using an ion chromatograph analyzer (hereinafter referred to as “IC analyzer”) or by a high frequency inductively coupled plasma mass spectrometer (hereinafter referred to as “ICP mass analyzer”). Or a high-frequency inductively coupled plasma emission spectrometer (hereinafter referred to as “ICP emission analyzer”), and quantitative analysis can be performed simultaneously with these ion species analysis and elemental analysis.

捕集された粒子状物質をイオン種分析に用いる場合、粒子状物質が捕集されたフィルタを例えば12mlのプラスチックチューブに入れ、それに10ml程度の超純水を加えて,超音波振動を付与することによって、フィルタから粒子を脱離させてイオン種を超純水に溶解させ、これを例えばニトロセルロース系メンブレンフィルタによりろ過することによって分析用試料とする。   When the collected particulate matter is used for ionic species analysis, the filter in which the particulate matter is collected is placed in, for example, a 12 ml plastic tube, and about 10 ml of ultrapure water is added thereto to impart ultrasonic vibration. Thus, the particles are desorbed from the filter, and the ionic species are dissolved in ultrapure water, and this is filtered through, for example, a nitrocellulose membrane filter to obtain a sample for analysis.

また、捕集された粒子状物質を元素分析に用いる場合、粒子状物質が捕集されたフィルタをフッ素系樹脂製の容器に入れ、これにフッ化水素酸、過塩素酸及び硝酸を加え、マイクロウエーブを用いて分解し、分解した溶液を別のフッ素系樹脂製の容器に移し替え、加熱して乾燥固化させ、その固形物を2%硝酸に溶解させ、これを例えばニトロセルロース系メンブレンフィルタによりろ過することによって分析用試料とする。
特開2004−245795、図1
Also, when using the collected particulate matter for elemental analysis, put the filter in which the particulate matter is collected into a fluororesin container, add hydrofluoric acid, perchloric acid and nitric acid to this, Decompose using a microwave, transfer the decomposed solution to another fluororesin container, heat to dry and solidify, dissolve the solid in 2% nitric acid, for example nitrocellulose membrane filter The sample for analysis is obtained by filtration through the filter.
Japanese Patent Laid-Open No. 2004-245795, FIG.

しかしながら、従来のカスケードインパクタによって捕集された粒子状物質について、元素分析を行なう場合、上述のような煩雑な化学処理を必要とするがあるので、フィルタに捕集された粒子状物質の量が微量の場合、同時に定量分析を行なうことができない。また、イオン種分析の場合であっても、フィルタによっては、捕集された粒子状物質をフィルタから完全に離脱させることができないので、同様に同時に定量分析を行なうことができない。これら元素分析やイオン種分析とは別に捕集された粒子状物質の定量分析を行なうことは可能であるが、その場合、フィルタは、粒子状物質の捕集の際に水分を含んでしまうため、これらフィルタを温度と湿度を一定にした恒温槽入れて、フィルタから水分を除去した後に定量分析を行なう必要があり、その処理は煩雑である。また、その定量分析は、温度と湿度の厳格の管理や外部からの振動の排除などが必要なマイクロ天秤を用いなければならないという問題がある。   However, when performing the elemental analysis on the particulate matter collected by the conventional cascade impactor, since the complicated chemical treatment as described above is required, the amount of the particulate matter collected by the filter is small. In the case of a trace amount, quantitative analysis cannot be performed at the same time. Even in the case of ionic species analysis, depending on the filter, the collected particulate matter cannot be completely removed from the filter, so that quantitative analysis cannot be performed at the same time. In addition to these elemental analysis and ion species analysis, it is possible to perform quantitative analysis of collected particulate matter, but in that case, the filter contains moisture when collecting particulate matter. These filters need to be placed in a thermostatic chamber in which the temperature and humidity are constant, and after removing moisture from the filters, quantitative analysis must be performed, and the processing is complicated. In addition, the quantitative analysis has a problem that a microbalance that requires strict control of temperature and humidity and elimination of external vibration must be used.

そこで、本発明は、捕集された粒子状物質が微量であっても、元素分析やイオン種分析と同時に定量分析を行なうことが可能なカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法を提供することを目的とする。   Therefore, the present invention provides a cascade impactor capable of performing quantitative analysis simultaneously with elemental analysis and ion species analysis even when the amount of collected particulate matter is a trace amount, and an analytical sample acquisition method using the cascade impactor The purpose is to do.

以上の目的を達成するため、本発明は、粒子状物質を含む気体を下方に流入可能な流入口を有するインパクタと、前記インパクタから流入された前記気体を衝突させることにより前記粒子状物質を捕集させる捕集部材と、前記捕集部材を支持するとともに該捕集部材に衝突した前記気体が流出可能な流出口を有するベースプレートと、を備えた捕集ユニットを有するカスケードインパクタであって、前記捕集部材は、ガラス素材から構成されていることを特徴とする。   In order to achieve the above object, the present invention captures the particulate matter by colliding the impactor having an inlet capable of inflowing a gas containing particulate matter and the gas introduced from the impactor. A cascade impactor having a collecting unit comprising: a collecting member to be collected; and a base plate that supports the collecting member and has an outlet through which the gas colliding with the collecting member can flow out, The collecting member is made of a glass material.

以上のように、本発明に係るカスケードインパクタによれば、捕集部材をガラス素材から構成することにより、元素分析を行なう場合であっても、超音波を放射させて捕集部材に捕集された粒子状物質を溶媒に溶解させるだけで分析用試料を取得することができ、煩雑な化学処理を行なう必要がなく、またイオン種分析においても、完全に捕集部材から粒子状物質を隔離することができるので、元素分析やイオン種分析と同時に定量分析を行なうことができる。   As described above, according to the cascade impactor according to the present invention, even when elemental analysis is performed by configuring the collection member from a glass material, the ultrasonic wave is emitted and collected by the collection member. Samples for analysis can be obtained simply by dissolving the particulate matter in a solvent, and there is no need to perform complicated chemical treatments. Also in ionic species analysis, the particulate matter is completely isolated from the collection member. Therefore, quantitative analysis can be performed simultaneously with elemental analysis and ion species analysis.

本発明に係るカスケードインパクタにおいて、前記ベースプレートには、前記捕集部材の形状に相応する形状の凹部が形成されており、前記捕集部材は、2つに分割されたガラス片からなり、ガラス片の一方には、前記凹部の形状に対して切り欠きされた切り欠き部分が形成されていることが好ましく、このように捕集部材を構成することによって、柔軟性の少ないガラス素材で構成された捕集部材であっても、切り欠き部分をピンセットなどによって摘むことによって容易にベースプレートから取り出すことができる。   In the cascade impactor according to the present invention, the base plate is formed with a concave portion having a shape corresponding to the shape of the collecting member, and the collecting member is composed of a glass piece divided into two, and the glass piece It is preferable that a cutout portion cut out with respect to the shape of the concave portion is formed on one of the sides, and the collection member is configured in this manner, so that it is made of a glass material with less flexibility. Even the collecting member can be easily taken out from the base plate by pinching the notch with tweezers or the like.

また、本発明は、前記カスケードインパクタによって粒子状物質が捕集された前記捕集部材を溶媒に浸した状態で超音波を放射して前記粒子状物質を前記捕集部材から前記溶媒に離脱する工程を備えたことを特徴とする分析用試料取得方法である。本発明に係る分析用試料取得方法において、元素分析を行なう場合、溶媒に離脱された粒子状物質をエマルジョン化する工程をさらに備えていることが好ましく、イオン種分析を行なう場合、溶媒に離脱された粒子状物質を濾過する工程をさらに備えていることが好ましい。   Further, the present invention radiates an ultrasonic wave in a state where the collection member in which the particulate matter is collected by the cascade impactor is immersed in a solvent, and detaches the particulate matter from the collection member to the solvent. An analytical sample acquisition method characterized by comprising a process. In the analytical sample acquisition method according to the present invention, when elemental analysis is performed, it is preferable to further include a step of emulsifying the particulate matter separated by the solvent. When performing ionic species analysis, it is separated by the solvent. It is preferable that the method further includes a step of filtering the particulate matter.

以上のように、本発明によれば、捕集された粒子状物質が微量であっても、元素分析やイオン種分析と同時に定量分析を行なうことが可能なカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法を提供することができる。   As described above, according to the present invention, a cascade impactor capable of performing quantitative analysis at the same time as elemental analysis or ion species analysis even when a small amount of collected particulate matter is used, and an analysis using the cascade impactor A sample acquisition method can be provided.

次に、本発明に係るカスケードインパクタの実施例について図面に基づいて説明する。図1は、本実施例に係るカスケードインパクタの一部切断正面図であり、図2は、その平面図である。本実施例に係るカスケードインパクタは、主として円筒状に形成されたケース部10と、上下方向に間隔をおいてケース部材10内に3つ設けられた第1乃至第3捕集ユニット12、14、16と、を備えている。     Next, an embodiment of a cascade impactor according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a partially cut front view of a cascade impactor according to the present embodiment, and FIG. 2 is a plan view thereof. The cascade impactor according to the present embodiment includes a case portion 10 that is mainly formed in a cylindrical shape, and first to third collection units 12 and 14 that are provided in the case member 10 at intervals in the vertical direction. 16.

ケース部10は、上流側ケース部材18、3つの第1乃至第3中間ケース部材20、22、24及び下流側ケース部材26が上方から順に積み重ねられることによって構成されている。すなわち、これらケース部材18、20、22、24及び26は、その中を試料気体が通るように、いずれも円筒状に形成されており、上流側ケース部材18、並びに第1乃至第3中間ケース部材20、22、24の内周面の中間近傍には、下方側が大径となるように第1内段差18a、20a、22a、24aが形成されており、内周面下端近傍には、さらに下方側が大径となるように第2内段差18b、20b、22b、24bが形成されている。また、これら第2内段差18b、20b、22b、24bよりも下方側内周面には、周方向全域に亘って外方向に凹んだ溝18c、20c、22c、24cが形成されており、これら溝18c、20c、22c、24cには、ゴム製のOリング28が内方向に突出した状態で設けられている。さらに、第1乃至第3中間ケース部材20、22、24、並びに下流側ケース部材26の外周面の上方近傍には、上方側が小径となる外段差20d、22d、24d、26dが形成されており、上面には、内側が低くなった上段差20e、22e、24e、26eが全周に亘って形成されている。この上段差20e、22e、24e、26eは、後述する第1乃至第3ベースプレート34、42、50の形状に相応した形状に形成されている。また、上段差20e、22e、24e、26eには、全周に亘って下方に凹んだ溝20f、22f、24f、26fが形成されており、この溝20f、22f、24f、26fには、ゴム製のOリング29が上方に突出した状態で設けられている。そして、第1乃至第3中間ケース部材20、22、24、並びに下流側ケース部材26の外段差20d、22d、24d、26dよりも上方の外周面が、上流側ケース部材18、並びに第1乃至第3中間ケース部材20、22、24の第1内段差18a、20a、22a、24aよりも下方の内周面に当接し、第1乃至第3中間ケース部材20、22、24、並びに下流側ケース部材26の外段差20d、22d、24d、26dよりも下方の外周面が、上流側ケース部材18、並びに第1乃至第3中間ケース部材20、22、24の第2内段差18b、20b、22b、24bよりも下方の内周面に当接して、さらに第1乃至第3中間ケース部材20、22、24、並びに下流側ケース部材26の外段差20d、22d、24d、26dの上面がOリング28を当接することによって、上流側ケース部材18、3つの第1乃至第3中間ケース部材20、22、24及び下流側ケース部材26が順に積み重ねられるように構成されている。また、下流側ケース部材26の内周面の下端近傍には、ねじ穴26gが形成されており、そのねじ穴26gまで下方に向かって先細りとなるテーパ面を形成している。このねじ穴26gには、エアポンプが接続され、それを稼動させることにより、ケース部10内に試料気体を通過させることができる。   The case portion 10 is configured by stacking an upstream case member 18, three first to third intermediate case members 20, 22, 24, and a downstream case member 26 in order from above. That is, the case members 18, 20, 22, 24 and 26 are all formed in a cylindrical shape so that the sample gas passes through them, and the upstream case member 18 and the first to third intermediate cases. First inner steps 18a, 20a, 22a, 24a are formed near the middle of the inner peripheral surfaces of the members 20, 22, 24 so that the lower side has a large diameter. Second inner steps 18b, 20b, 22b, 24b are formed so that the lower side has a large diameter. In addition, grooves 18c, 20c, 22c, 24c that are recessed outward are formed over the entire circumferential direction on the inner peripheral surface below the second inner steps 18b, 20b, 22b, 24b. In the grooves 18c, 20c, 22c, and 24c, a rubber O-ring 28 is provided in a state of protruding inward. Further, outer steps 20d, 22d, 24d, and 26d having a small diameter on the upper side are formed near the upper periphery of the outer peripheral surfaces of the first to third intermediate case members 20, 22, and 24 and the downstream case member 26. On the upper surface, upper steps 20e, 22e, 24e, and 26e whose inner side is lowered are formed over the entire circumference. The upper steps 20e, 22e, 24e, and 26e are formed in a shape corresponding to the shapes of first to third base plates 34, 42, and 50 described later. The upper steps 20e, 22e, 24e, and 26e are formed with grooves 20f, 22f, 24f, and 26f that are recessed downward over the entire circumference. The grooves 20f, 22f, 24f, and 26f are formed with rubber. A made O-ring 29 is provided so as to protrude upward. The outer peripheral surfaces above the outer steps 20d, 22d, 24d, and 26d of the first to third intermediate case members 20, 22, and 24 and the downstream case member 26 are the upstream case member 18 and the first to third case members. The first intermediate step members 20, 22, 24 contact the inner peripheral surface below the first inner steps 18 a, 20 a, 22 a, 24 a, the first to third intermediate case members 20, 22, 24, and the downstream side The outer peripheral surfaces below the outer steps 20d, 22d, 24d, and 26d of the case member 26 are the upstream case member 18 and the second inner steps 18b, 20b of the first to third intermediate case members 20, 22, and 24, 22b, 24b abuts on the inner peripheral surface, and further, the first to third intermediate case members 20, 22, 24, and the outer step 20d, 22d, 24d, 26d of the downstream case member 26 By surface abuts the O-ring 28, the upstream-side casing member 18,3 one of the first to third intermediate case member 20, 22, 24 and the downstream side case member 26 is configured to be stacked in this order. A screw hole 26g is formed in the vicinity of the lower end of the inner peripheral surface of the downstream case member 26, and a tapered surface that tapers downward toward the screw hole 26g is formed. An air pump is connected to the screw hole 26g, and the sample gas can be passed through the case portion 10 by operating the air pump.

第1捕集ユニット12は、図3乃至5に示すように有上面円筒状に形成された第1インパクタ30と、円盤状に形成された第1ガラスプレート32と、円盤状に形成され、この第1ガラスプレート32を支持する第1ベースプレート34と、第1ガラスプレート32を第1ベースプレート34に固定する固定ねじ36と、を備えている。第1インパクタ30の上面の中心には、固定ねじ36が螺合可能なねじ孔30aが貫通しており、そのねじ孔30aを中心として周方向に均等な間隔をおいて、試料気体が流入可能な6つの流入孔30bが形成されている。また、第1インパクタ30の外周面の下端には、全周に亘って外方向に亘って突出するフランジ30cが形成されており、このフランジ30cの外周縁と第1ベースプレート34の外周縁が整合するように形成されている。さらに、第1インパクタ30は、上流側ケース部材18に挿入された際に、外周面が上流側ケース部材18の内周面に密に接するように構成されている。第1ベースプレート34の中心には、第1ガラスプレート32の形状に相応する円状の凹部34aが形成されており、この凹部34aに第1ガラスプレート32が載置され、固定ねじ36を下方に螺進させてその先端で第1ガラスプレート32を抑えることにより、第1ガラスプレート32を第1ベースプレート34に対して固定することができる。また、第1ペースプレート34の凹部34aの外側には、試料気体を流出可能な4つの流出孔34bが周方向に均等な間隔をおいて形成されている。そして、6つの流入孔30bは、第1ガラスプレート32の上方に位置するように円状に形成されており、4つの流出孔34bは、第1ガラスプレート32の外周に沿った形状に形成されている。第1ガラスプレート32は、図6に示すように、中心部で2つに分かれており、ピンセットなどで取り外しやすいよう片側に切り欠き部分32aが形成されている。   As shown in FIGS. 3 to 5, the first collection unit 12 is formed in a disk shape, a first impactor 30 formed in a cylindrical shape with a top surface, a first glass plate 32 formed in a disk shape, A first base plate 34 that supports the first glass plate 32 and a fixing screw 36 that fixes the first glass plate 32 to the first base plate 34 are provided. A screw hole 30a through which a fixing screw 36 can be screwed passes through the center of the upper surface of the first impactor 30, and sample gas can flow in at equal intervals in the circumferential direction around the screw hole 30a. Six inflow holes 30b are formed. Further, a flange 30c is formed at the lower end of the outer peripheral surface of the first impactor 30 so as to protrude outward along the entire circumference. The outer peripheral edge of the flange 30c and the outer peripheral edge of the first base plate 34 are aligned. It is formed to do. Further, the first impactor 30 is configured so that the outer peripheral surface thereof is in close contact with the inner peripheral surface of the upstream case member 18 when inserted into the upstream case member 18. A circular recess 34a corresponding to the shape of the first glass plate 32 is formed at the center of the first base plate 34. The first glass plate 32 is placed in the recess 34a, and the fixing screw 36 is moved downward. The first glass plate 32 can be fixed to the first base plate 34 by screwing and holding the first glass plate 32 at its tip. In addition, four outflow holes 34b through which the sample gas can flow out are formed at equal intervals in the circumferential direction on the outside of the recess 34a of the first pace plate 34. The six inflow holes 30b are formed in a circular shape so as to be positioned above the first glass plate 32, and the four outflow holes 34b are formed in a shape along the outer periphery of the first glass plate 32. ing. As shown in FIG. 6, the first glass plate 32 is divided into two at the center, and a notch 32 a is formed on one side so that it can be easily removed with tweezers or the like.

第2捕集ユニット14及び第3捕集ユニット16は、図7乃至10に示すように、第1捕集ユニット12と同様に第2インパクタ38、第2ガラスプレート40、第2ベースプレート42及び固定ねじ44、並びに第3インパクタ46、第3ガラスプレート48、第3ベースプレート50及び固定ネジ52を備えており、第2インパクタ38及び第3インパクタ46を除いて、第1捕集ユニット12と同様の構成を有する。第2インパクタ38の流入孔38bは、第1インパクタ30の流入孔30bよりも径が小さく、第3インパクタ46の流入孔46bは、第2インパクタ38の流入孔38bよりも径が小さい。また、第2インパクタ38は、流入孔38bから第2ガラスプレート40までの距離が第1インパクタ30よりも短くなるように、第1インパクタ30よりも高さが低く、第3インパクタ46は、同様に第2インパクタ38よりも高さが低い。   As shown in FIGS. 7 to 10, the second collection unit 14 and the third collection unit 16 are similar to the first collection unit 12 in the second impactor 38, the second glass plate 40, the second base plate 42, and the fixed unit. The screw 44, the third impactor 46, the third glass plate 48, the third base plate 50, and the fixing screw 52 are provided, and the same as the first collecting unit 12 except for the second impactor 38 and the third impactor 46. It has a configuration. The inflow hole 38 b of the second impactor 38 has a smaller diameter than the inflow hole 30 b of the first impactor 30, and the inflow hole 46 b of the third impactor 46 has a smaller diameter than the inflow hole 38 b of the second impactor 38. The second impactor 38 is lower in height than the first impactor 30 so that the distance from the inflow hole 38b to the second glass plate 40 is shorter than the first impactor 30, and the third impactor 46 is the same. Further, the height is lower than that of the second impactor 38.

これら第1乃至第3捕集ユニット12、14、16は、それぞれ上流側ケース部材18と第1中間ケース部材20の間、第1中間ケース部材20と第2中間ケース部材22の間及び第2中間ケース部材22と第3中間ケース部材24の間に挟持されることによって、ケース部10に装着されるよう構成されている。すなわち、第1捕集ユニット12の第1インパクタ30は、外周面が上流側ケース部材18の内周面に密に接した状態で挿入され、フランジ30cが第1内段差18aに当接する。一方、第1ベース部材34は、第1中間ケース部材20の上段差20e内に載置される。第2及び第3捕集ユニット14及び16は、第1捕集ユニット12と同様に挟持されている。   These first to third collection units 12, 14, 16 are respectively provided between the upstream case member 18 and the first intermediate case member 20, between the first intermediate case member 20 and the second intermediate case member 22, and the second. By being sandwiched between the intermediate case member 22 and the third intermediate case member 24, the case portion 10 is configured to be mounted. That is, the first impactor 30 of the first collection unit 12 is inserted in a state where the outer peripheral surface is in close contact with the inner peripheral surface of the upstream case member 18, and the flange 30c contacts the first inner step 18a. On the other hand, the first base member 34 is placed in the upper step 20 e of the first intermediate case member 20. The second and third collection units 14 and 16 are sandwiched in the same manner as the first collection unit 12.

本実施例に係るカスケードインパクタにおいて、第3中間ケース部材24と下流側ケース部材26の間には、フィルタユニット52が第1捕集ユニット12と同様に挟持されている。このフィルタユニット52は、下流側ケース部材26の上段差26eの形状に相応するリング状に形成されており、孔径0.8ミクロンのニトロセルロース系メンブレンフィルタ54と孔径0.8ミクロンのポリカーボネイトメンブレンフィルタ56を張り合わせた状態で挟持している。   In the cascade impactor according to the present embodiment, the filter unit 52 is sandwiched between the third intermediate case member 24 and the downstream case member 26 in the same manner as the first collection unit 12. The filter unit 52 is formed in a ring shape corresponding to the shape of the upper step 26e of the downstream case member 26, and includes a nitrocellulose membrane filter 54 having a pore diameter of 0.8 microns and a polycarbonate membrane filter having a pore diameter of 0.8 microns. 56 is held in a state of being laminated.

また、積み重ねられたケース部10は、一対の固定部材58、58によって上下方向から挟持することによって固定されている。この固定部材58は、上流側ケース部材18にねじ止めされたフック58a、及び下流側ケース部材26の底面にねじ止めされた固定片58bをトグル機構58cによって結合する構成からなる。この一対の固定部材58、58によって積み重ねられたケース部10を固定すると各ケース部材18、20、22、24、26は、Oリング28、29の弾性力に抗して上下方向に収縮された状態で固定されるように構成されている。   The stacked case portions 10 are fixed by being sandwiched from above and below by a pair of fixing members 58 and 58. The fixing member 58 has a configuration in which a hook 58a screwed to the upstream case member 18 and a fixing piece 58b screwed to the bottom surface of the downstream case member 26 are coupled by a toggle mechanism 58c. When the case portion 10 stacked by the pair of fixing members 58 and 58 is fixed, the case members 18, 20, 22, 24 and 26 are contracted in the vertical direction against the elastic force of the O-rings 28 and 29. It is configured to be fixed in a state.

このように組み立てられたカスケードインパクタは、下流側ケース部材26のねじ穴26gに図示しないエアポンプを接続することによって、ケース部10内を試料気体を通過させ、試料気体に含まれる粒子状物質の捕集を行なうことができる。すなわち、試料気体をカスケードインパクタ内に流入させると、先ず、第1インパクタ30の流入孔30bから第1捕集ユニット12内に流入されるとともに、第1ガラスプレート32に衝突させられる。第1ガラスプレート32に衝突された試料気体は、第1ガラスプレート32に一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、残りの粒子状物質を含んだ状態で第1ベースプレート34の流出孔34bから流出される。流出孔34bから流出された試料気体は、第2インパクタ38の流入孔38bから第2捕集ユニット14内に流入されるとともに、第2ガラスプレート40に衝突させられる。第2ガラスプレート40に衝突された試料気体は、第2ガラスプレート40に一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、残りの粒子状物質を含んだ状態で第2ベースプレート42の流出孔42bから流出される。流出孔42bから流出された試料気体は、第3インパクタ46の流入孔46bから第3捕集ユニット16内に流入されるとともに、第3ガラスプレート48に衝突させられる。第3ガラスプレート48に衝突された試料気体は、第3ガラスプレート48に一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、残りの粒子状物質を含んだ状態で第3ベースプレート50の流出孔50bから流出される。流出孔50bから流出された試料気体は、フィルタユニット52を通過することによって一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、ねじ穴26から流出される。   The cascade impactor assembled in this manner allows a sample gas to pass through the case portion 10 by connecting an air pump (not shown) to the screw hole 26g of the downstream case member 26, and captures particulate matter contained in the sample gas. You can gather. That is, when the sample gas is caused to flow into the cascade impactor, first, it flows into the first collection unit 12 from the inflow hole 30b of the first impactor 30 and is caused to collide with the first glass plate 32. The sample gas that has collided with the first glass plate 32 collects particulate matter of a certain particle size or more in the first glass plate 32 and contains the remaining particulate matter in the outflow hole of the first base plate 34. 34b. The sample gas that has flowed out of the outflow hole 34 b flows into the second collection unit 14 from the inflow hole 38 b of the second impactor 38 and is collided with the second glass plate 40. The sample gas that has collided with the second glass plate 40 collects particulate matter of a certain particle size or more in the second glass plate 40 and contains the remaining particulate matter in the outflow hole of the second base plate 42. It flows out of 42b. The sample gas that has flowed out of the outflow hole 42 b flows into the third collection unit 16 from the inflow hole 46 b of the third impactor 46 and is collided with the third glass plate 48. The sample gas that has collided with the third glass plate 48 collects particulate matter of a certain particle size or more in the third glass plate 48 and contains the remaining particulate matter in the outflow hole of the third base plate 50. It flows out from 50b. The sample gas that has flowed out of the outflow hole 50 b passes through the filter unit 52, so that particulate matter having a certain particle diameter or more is collected and flows out from the screw hole 26.

次に、本実施例に係るカスケードインパクタを用いて、試料気体中の粒子状物質を捕集する工程を図11に示すフローチャートに基づいて説明する。先ず、(a)第1乃至第3ガラスプレート32、40、48を超純粋のみで洗浄したのち乾燥させ、(b)シリカゲルを入れたデシケータ内に保存して水分を取り除き、またニトロセルロース系メンブレンフィルタ54とポリカーボネイトメンブレンフィルタ56を同様にデシケータ内に保存して水分を取り除いた後張り合わせてフィルタユニット52とする。(c)第1乃至第3ガラスプレート32、40、48及びフィルタユニット52を秤量して捕集前の重量Wを得た後、(d)カスケードインパクタにそれぞれ設置し、エアポンプを用いて試料気体を吸入して粒子状物質を第1乃至第3ガラスプレート32、40、48及びフィルタユニット52それぞれに吸着捕集し、(e)さらに、それぞれの捕集後の重量Wを測定する。 Next, the process of collecting the particulate matter in the sample gas using the cascade impactor according to the present embodiment will be described based on the flowchart shown in FIG. First, (a) the first to third glass plates 32, 40, 48 are washed with ultra pure only and then dried, (b) stored in a desiccator containing silica gel to remove water, and a nitrocellulose-based membrane Similarly, the filter 54 and the polycarbonate membrane filter 56 are stored in a desiccator to remove moisture, and are bonded together to form a filter unit 52. (C) The first to third glass plates 32, 40, 48 and the filter unit 52 are weighed to obtain a weight W s before collection. (D) Each sample is placed on a cascade impactor and is sampled using an air pump. by inhalation of gaseous particulate matter adsorbs and collects each first to third glass plate 32,40,48 and filter unit 52, to measure the (e) in addition, the weight W e after each collection.

次に、ICP質量分析装置又はICP発光分析装置に用いて元素分析を行なうのに用いられる分析用試料の取得工程について、図12に示すフローチャートに基づいて説明する。先ず、(f)粒子状物質を捕集させた第1乃至第3ガラスプレート32、40、48及びフィルタユニット52それぞれを先の尖った内容積15mlのポリプロピレン製コニカルチューブに入れ、それに1%濃度の高純度硝酸(HNO)を5ml又は10ml加え、(g)このコニカルチューブをステンレス製の試験管ラックに収納し、規定の水が満たされた超音波洗浄装置に設置して超音波洗浄を5〜10分間行なうことによって、第1乃至第3ガラスプレート32、40、48及びフィルタユニット52から捕集された粒子状物質を脱離させる。この際、粒子状物質が完全に脱離されることが、目視で確認できる。次いで、(h)この脱離された粒子状物質が含まれた硝酸溶液にX−100(ICN Pharmaceuticals Inc.,USA)の1%溶液を硝酸溶液10mlに対して100μm加えてエマルジョン化することによって、ICP質量分析装置又はICP発光分析装置に用いて元素分析を行なうのに用いられる分析用試料を取得することができる。 Next, an analysis sample acquisition step used for elemental analysis using an ICP mass spectrometer or ICP emission spectrometer will be described based on the flowchart shown in FIG. First, (f) each of the first to third glass plates 32, 40, 48 and the filter unit 52 on which the particulate matter is collected is put into a 15-ml polypropylene conical tube having a sharp inner volume, and 1% concentration is added thereto. Add 5 ml or 10 ml of high purity nitric acid (HNO 3 ), and (g) store this conical tube in a stainless steel test tube rack and place it in an ultrasonic cleaning device filled with specified water for ultrasonic cleaning. By carrying out for 5 to 10 minutes, the particulate matter collected from the first to third glass plates 32, 40, and 48 and the filter unit 52 is desorbed. At this time, it can be visually confirmed that the particulate matter is completely detached. Next, (h) by adding 100 μm of a 1% solution of X-100 (ICN Pharmaceuticals Inc., USA) to 10 ml of nitric acid solution and emulsifying the nitric acid solution containing the detached particulate matter. It is possible to obtain an analytical sample used for elemental analysis using an ICP mass spectrometer or an ICP emission spectrometer.

次に、IC分析装置に用いてイオン種分析を行なうのに用いられる分析用試料の取得工程について、図13に示すフローチャートに基づいて説明する。先ず、(f’)粒子状物質を捕集させた第1乃至第3ガラスプレート32、40、48及びフィルタユニット52それぞれを先の尖った内容積15mlのポリプロピレン製コニカルチューブに入れ、それに超純水を5ml又は10ml加え、(g’)このコニカルチューブをステンレス製の試験管ラックに収納し、規定の水が満たされた超音波洗浄装置に設置して超音波洗浄を5〜10分間行なうことによって、第1乃至第3ガラスプレート32、40、48及びフィルタユニット52から捕集された粒子状物質を脱離させる。この際、粒子状物質が完全に脱離されることが、目視で確認できる。次いで、(h’)この脱離された粒子状物質が含まれた超純水を0.45μmのディスポーサブルのセルロースアセテート系メンブレンフィルタで濾過することによって、IC分析装置に用いてイオン種分析を行なうのに用いられる分析用試料を取得することができる。   Next, an analysis sample acquisition step used for performing ion species analysis using the IC analyzer will be described based on the flowchart shown in FIG. First, (f ′) the first to third glass plates 32, 40, 48 and the filter unit 52 on which the particulate matter is collected are put into a 15-ml polypropylene conical tube having a sharp inner volume, and ultrapure. Add 5 ml or 10 ml of water, and (g ′) place this conical tube in a stainless steel test tube rack and place it in an ultrasonic cleaning device filled with the specified water and perform ultrasonic cleaning for 5 to 10 minutes. Thus, the particulate matter collected from the first to third glass plates 32, 40, 48 and the filter unit 52 is desorbed. At this time, it can be visually confirmed that the particulate matter is completely detached. Next, (h ′) ultrapure water containing the desorbed particulate matter is filtered through a 0.45 μm disposable cellulose acetate membrane filter to perform ionic species analysis using an IC analyzer. It is possible to obtain an analytical sample used for the above.

次に、標準物質を含むNational Institute of Standard Reference Material R 2783(Air Particle on Filter Media)を試料として、分析用試料の収得工程に、Li、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr、Zr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、W、Pb、Uの35元素について、IPC質量分析装置を用いて元素分析を行なった。表1にその試験結果を示す。   Next, using the National Institute of Standard Reference Material R 2783 (Air Particle on Filter Media) containing a standard substance as a sample, Li, B, Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Rb, Sr, Zr, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Cs, Ba, W, Elemental analysis was performed on 35 elements of Pb and U using an IPC mass spectrometer. Table 1 shows the test results.

Figure 2007101331
試料からは、測定を行った35元素がすべて定量され、標準物質の保証値として提示されている22元素のうち、Al、Si、K、Tiを除く18元素が、保証値に対して66〜110%の検出率となった。以上のことから、上記工程で得られた分析用試料は、ICP質量分析装置によって、元素分析と同時に定量分析を行なうことができることを確認できた。
Figure 2007101331
From the sample, all 35 elements measured were quantified, and among the 22 elements presented as guaranteed values of the standard substance, 18 elements excluding Al, Si, K, Ti were 66 to The detection rate was 110%. From the above, it was confirmed that the analytical sample obtained in the above step could be subjected to quantitative analysis simultaneously with elemental analysis using an ICP mass spectrometer.

また、第1乃至第3ガラスプレート32、40、48及びフィルタユニット52について、ICP質量分析装置を用いたブランク試験を同様に行なった。その結果、第1乃至第3ガラスプレート32、40、48においては、B、Na、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Cr、Fe、Cu、Zn、Ga、Rb、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、W、Pbの21元素が微量に定量され、いずれの元素も5回の定量分析による測定値の誤差が1%以下となった。このことから、第1乃至第3ガラスプレート32、40、48のブランク測定値は、非常に安定しており、捕集された粒子状物質の元素分析の信頼性を高めることができることを確認できた。これに対してフィルタユニット52においては、Si、Cr、Fe、Cu、Pの5元素が定量され、いずれの元素も5回の測定値の誤差は10%以下となった。   In addition, a blank test using an ICP mass spectrometer was similarly performed on the first to third glass plates 32, 40, and 48 and the filter unit 52. As a result, in the first to third glass plates 32, 40, 48, B, Na, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Cr, Fe, Cu, Zn, Ga, Rb, Zr, Mo, The 21 elements of Sn, Sb, Ba, W, and Pb were quantified in minute amounts, and the error of the measured value by 5 times of quantitative analysis of each element was 1% or less. From this, it can be confirmed that the blank measurement values of the first to third glass plates 32, 40, and 48 are very stable and can improve the reliability of the elemental analysis of the collected particulate matter. It was. On the other hand, in the filter unit 52, five elements of Si, Cr, Fe, Cu, and P were quantified, and the error of the measurement value of 5 times was 10% or less for any element.

次に、空気を試料気体として、本実施例に係るカスケードインパクタを用いて流量20L/分で24時間粒子状物質の捕集を行い、実施例1と同様に35元素について、IPC質量分析装置を用いて元素分析を行なった。その結果を表2に示す。   Next, air was used as a sample gas to collect particulate matter for 24 hours at a flow rate of 20 L / min using the cascade impactor according to this example. As in Example 1, the IPC mass spectrometer was used for 35 elements. Elemental analysis was performed using this. The results are shown in Table 2.

Figure 2007101331
Figure 2007101331

次に、空気を試料気体として、本実施例に係るカスケードインパクタを用いて流量20L/分で24時間粒子状物質の捕集を行い、陰イオンとしてFイオン、Clイオン、NOイオン、Brイオン、NOイオン、POイオン、SOイオン、陽イオンとして、Naイオン、NHイオン、Kイオン、Mgイオン、Caイオンの12種のイオンについて、IC分析装置を用いてイオン種分析を行った。その試験結果を表3に示す。 Next, air is used as a sample gas to collect particulate matter for 24 hours at a flow rate of 20 L / min using the cascade impactor according to the present embodiment, and F ions, Cl ions, NO 2 ions, Br ions as anions. , NO 3 ions, PO 4 ions, SO 4 ions, and cations, Na ions, NH 4 ions, K ions, Mg ions, and Ca ions are subjected to ion species analysis using an IC analyzer. It was. The test results are shown in Table 3.

Figure 2007101331
表3に示すように試料気体からは上記12種のイオンがすべて定量された。また、第1乃至第3ガラスプレート32、40、48及びフィルタユニット52について、IC分析装置を用いたブランク試験を同様に行なった。その結果、第1乃至第3ガラスプレート32、40、48においては、Clイオン、NOイオン、NOイオン、SOイオン、Naイオン、NHイオン、Kイオンが0.002〜0.025mg/Lの範囲で定量され、5回の測定誤差はどのイオンについても5%以下となった。このことから、第1乃至第3ガラスプレート32、40、48のブランク測定値は、非常に安定しており、捕集された粒子状物質のイオン種分析の信頼性を高めることができることを確認できた。これに対してフィルタユニット52においては、Fイオン、Clイオン、NOイオン、NOイオン、SOイオン、Naイオン、Kイオンが定量され、5回の測定誤差はどの元素についても10%以下となった。
Figure 2007101331
As shown in Table 3, all the 12 ions were quantified from the sample gas. A blank test using an IC analyzer was similarly performed on the first to third glass plates 32, 40, and 48 and the filter unit 52. As a result, in the first to third glass plate 32,40,48, Cl ion, NO 2 ion, NO 3 ion, SO 4 ion, Na ion, NH 4 ion and K ion 0.002~0.025mg Quantified in the range of / L, the measurement error of 5 times was 5% or less for any ion. From this, it is confirmed that the blank measurement values of the first to third glass plates 32, 40, and 48 are very stable and can improve the reliability of the ionic species analysis of the collected particulate matter. did it. On the other hand, in the filter unit 52, F ions, Cl ions, NO 2 ions, NO 3 ions, SO 4 ions, Na ions, K ions are quantified, and the measurement error of 5 times is 10% or less for any element. It became.

本発明のカスケードインパクタに係る実施例の一部切断正面図である。It is a partially cut front view of the Example which concerns on the cascade impactor of this invention. 本実施例に係るカスケードインパクタの平面図である。It is a top view of the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタの第1捕集ユニットの平面図である。It is a top view of the 1st collection unit of the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタの第1捕集ユニットのガラスプレートを備えたベースプレートの平面図である。It is a top view of the baseplate provided with the glass plate of the 1st collection unit of the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタの第1捕集ユニットの断面図である。It is sectional drawing of the 1st collection unit of the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタのガラスプレートの斜視図及び平面図である。It is the perspective view and top view of a glass plate of the cascade impactor which concern on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタの第2捕集ユニットの平面図である。It is a top view of the 2nd collection unit of the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタの第2捕集ユニットの断面図である。It is sectional drawing of the 2nd collection unit of the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタの第3捕集ユニットの平面図である。It is a top view of the 3rd collection unit of the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタの第3捕集ユニットの断面図である。It is sectional drawing of the 3rd collection unit of the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタの捕集工程を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the collection process of the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタによって捕集された粒子状物質の元素分析工程を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the elemental analysis process of the particulate matter collected by the cascade impactor which concerns on a present Example. 本実施例に係るカスケードインパクタによって捕集された粒子状物質のイオン種分析工程を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the ion species analysis process of the particulate matter collected by the cascade impactor which concerns on a present Example. 従来のカスケードインパクタを示す一部切断正面図である。It is a partially cut front view which shows the conventional cascade impactor.

符号の説明Explanation of symbols

12 第1捕集ユニット
14 第2捕集ユニット
16 第3捕集ユニット
30 第1インパクタ
32 第1ガラスプレート
34 第1ベースプレート
38 第2インパクタ
40 第2ガラスプレート
42 第2ベースプレート
46 第3インパクタ
48 第3ガラスプレート
50 第3ベースプレート
12 1st collection unit 14 2nd collection unit 16 3rd collection unit 30 1st impactor 32 1st glass plate 34 1st base plate 38 2nd impactor 40 2nd glass plate 42 2nd base plate 46 3rd impactor 48 1st 3 Glass plate 50 3rd base plate

Claims (3)

粒子状物質を含む気体を下方に流入可能な流入口を有するインパクタと、前記インパクタから流入された前記気体を衝突させることにより前記粒子状物質を捕集させる捕集部材と、前記捕集部材を支持するとともに該捕集部材に衝突した前記気体が流出可能な流出口を有するベースプレートと、を備えた捕集ユニットを有するカスケードインパクタであって、
前記捕集部材は、ガラス素材から構成されていることを特徴とするカスケードインパクタ。
An impactor having an inflow port through which a gas containing particulate matter can flow downward; a collecting member for collecting the particulate matter by colliding the gas introduced from the impactor; and the collecting member A cascade impactor having a collection unit, and a base plate having an outlet through which the gas colliding with the collection member can flow out.
The cascade impactor, wherein the collecting member is made of a glass material.
前記ベースプレートには、前記捕集部材の形状に相応する形状の凹部が形成されており、
前記捕集部材は、2つに分割されたガラス片からなり、ガラス片の一方には、前記凹部の形状に対して切り欠きされた切り欠き部分が形成されていることを特徴とする請求項1記載のカスケードインパクタ。
The base plate is formed with a concave portion corresponding to the shape of the collecting member,
The said collection member consists of a glass piece divided | segmented into two, The notch part notched with respect to the shape of the said recessed part is formed in one side of a glass piece, It is characterized by the above-mentioned. The cascade impactor according to 1.
請求項1又は2に記載されたカスケードインパクタによって粒子状物質が捕集された前記捕集部材を溶媒に浸した状態で超音波を放射して前記粒子状物質を前記捕集部材から前記溶媒に離脱する工程を備えたことを特徴とする分析用試料取得方法。




An ultrasonic wave is emitted in a state where the collection member in which the particulate matter is collected by the cascade impactor according to claim 1 is immersed in a solvent, and the particulate matter is transferred from the collection member to the solvent. A method for obtaining a sample for analysis, comprising a step of detaching.




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