JP2007077486A - Aluminum alloy sheet for forming - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高Mg含有Al-Mg 系アルミニウム合金板であって、高い成形性を有するアルミニウム合金板に関するものである。 The present invention relates to a high Mg content Al—Mg-based aluminum alloy plate having high formability.
周知の通り、従来から、自動車、船舶、航空機あるいは車両などの輸送機、機械、電気製品、建築、構造物、光学機器、器物の部材や部品用として、各種アルミニウム合金板(以下、アルミニウムをAlとも言う)が、合金毎の各特性に応じて汎用されている。 As is well known, various aluminum alloy plates (hereinafter referred to as “Al”) have been conventionally used for transportation equipment such as automobiles, ships, aircraft or vehicles, machines, electrical products, architecture, structures, optical equipment, and components and parts of equipment. Is also widely used depending on the characteristics of each alloy.
これらのアルミニウム合金板は、多くの場合、プレス成形などで成形されて、上記各用途の部材や部品とされる。この点、高成形性の点からは、前記Al合金のなかでも、強度・延性バランスに優れたAl-Mg 系Al合金が有利である。 In many cases, these aluminum alloy plates are formed by press molding or the like, and are used as members and parts for the above-described applications. In this respect, from the viewpoint of high formability, among the Al alloys, an Al-Mg Al alloy having an excellent balance between strength and ductility is advantageous.
このため、従来から、Al-Mg 系Al合金板に関して、成分系の検討や製造条件の最適化検討が行われている。このAl-Mg 系Al合金としては、例えばJIS A 5052、5182等が代表的な合金成分系である。しかし、このAl-Mg 系Al合金でも冷延鋼板と比較すると延性に劣り、成形性に劣っている。 For this reason, with regard to Al-Mg-based Al alloy sheets, examination of component systems and optimization of manufacturing conditions have been conventionally performed. As this Al-Mg based Al alloy, for example, JIS A 5052, 5182 and the like are typical alloy component systems. However, even this Al—Mg-based Al alloy is inferior in ductility and inferior in formability compared to cold-rolled steel sheets.
このため、従来から、Al-Mg 系Al合金板に関して、成分系の検討や製造条件の最適化検討が行われている。このAl-Mg 系Al合金としては、例えばJIS A 5052、5182等が代表的な合金成分系である。しかし、このAl-Mg 系Al合金でも冷延鋼板と比較すると延性に劣り、成形性に劣っている。 For this reason, with regard to Al-Mg-based Al alloy sheets, examination of component systems and optimization of manufacturing conditions have been conventionally performed. As this Al-Mg based Al alloy, for example, JIS A 5052, 5182 and the like are typical alloy component systems. However, even this Al—Mg-based Al alloy is inferior in ductility and inferior in formability compared to cold-rolled steel sheets.
これに対し、Al-Mg 系Al合金は、Mg含有量を増加させて、6%、できれば8%を超える高Mg化させると、強度延性バランスが向上する。しかし、このような高MgのAl-Mg 系合金は、DC鋳造などで鋳造した鋳塊を均熱処理後に熱間圧延を施す、通常の製造方法では、工業的に製造することは困難である。この理由は、鋳造の際に鋳塊にMgが偏析したり、通常の熱間圧延では、Al-Mg 系合金の延性が著しく低下するために、割れが発生し易くなるからである。 On the other hand, when the Al-Mg-based Al alloy is increased in Mg content to a high Mg content exceeding 6%, preferably 8%, the strength ductility balance is improved. However, it is difficult to industrially manufacture such a high Mg Al—Mg alloy by an ordinary manufacturing method in which an ingot cast by DC casting or the like is subjected to hot rolling after soaking. The reason for this is that Mg is segregated in the ingot during casting, and the normal hot rolling significantly reduces the ductility of the Al—Mg alloy, so that cracking is likely to occur.
一方、高MgのAl-Mg 系合金を、上記割れの発生する温度域を避けて、低温での熱間圧延を行うことも困難である。このような低温圧延では、高MgのAl-Mg 系合金の材料の変形抵抗が著しく高くなり、現状の圧延機の能力では製造できる製品サイズが極端に限定されるためである。 On the other hand, it is also difficult to hot-roll high-Mg Al—Mg alloys at low temperatures while avoiding the above-described temperature range where cracks occur. This is because, in such low-temperature rolling, the deformation resistance of the high-Mg Al—Mg-based alloy material is remarkably increased, and the product size that can be produced is extremely limited by the current rolling mill capability.
また、高MgのAl-Mg 系合金のMg含有許容量を増加させるために、FeやSi等の第三元素を添加する方法等も提案されている。しかし、これら第三元素の含有量が増えると、粗大な金属間化合物を形成しやすく、アルミニウム合金板の延性を低下させる。このため、Mg含有許容量の増加には限界があり、Mgが8%を超える量を含有させることは困難であった。 In addition, a method of adding a third element such as Fe or Si has been proposed in order to increase the allowable Mg content of a high Mg Al—Mg alloy. However, when the content of these third elements is increased, a coarse intermetallic compound is easily formed, and the ductility of the aluminum alloy plate is lowered. For this reason, there is a limit to the increase in the Mg content allowable amount, and it was difficult to contain an amount of Mg exceeding 8%.
このため、従来から、高MgのAl-Mg 系合金板を、双ロール式などの連続鋳造法で製造することが種々提案されている。双ロール式連続鋳造法は、回転する一対の水冷銅鋳型 (双ロール) 間に、耐火物製の給湯ノズルからアルミニウム合金溶湯を注湯して凝固させ、かつ、この双ロール間において、上記凝固直後に圧下し、かつ急冷して、アルミニウム合金薄板とする方法である。この双ロール式連続鋳造法はハンター法や3C法などが知られている。 For this reason, various proposals have heretofore been made for producing high-Mg Al—Mg-based alloy plates by a continuous casting method such as a twin roll type. In the twin roll type continuous casting method, molten aluminum alloy is poured from a refractory hot water supply nozzle between a pair of rotating water-cooled copper molds (twin rolls) and solidified. Immediately after that, it is reduced and rapidly cooled to form an aluminum alloy thin plate. As this twin roll type continuous casting method, the Hunter method, the 3C method and the like are known.
双ロール式連続鋳造法の冷却速度は、従来のDC鋳造法やベルト式連続鋳造法に較べて1〜3桁大きい。このため、得られるアルミニウム合金板は非常に微細な組織となり、プレス成形性などの加工性に優れる。また、鋳造によって、アルミニウム合金板の板厚も比較的薄い1〜13mmのものが得られる。このため、従来のDC鋳塊(厚さ200 〜 600mm)のように、熱間粗圧延、熱間仕上げ圧延等の工程が省略できる。さらに鋳塊の均質化処理も省略出来る場合がある。 The cooling rate of the twin roll type continuous casting method is 1 to 3 orders of magnitude higher than that of the conventional DC casting method or belt type continuous casting method. For this reason, the obtained aluminum alloy sheet has a very fine structure and is excellent in workability such as press formability. Moreover, the aluminum alloy plate having a relatively thin plate thickness of 1 to 13 mm is obtained by casting. For this reason, steps such as hot rough rolling and hot finish rolling can be omitted as in the case of a conventional DC ingot (thickness 200 to 600 mm). Furthermore, ingot homogenization may be omitted.
このような双ロール式連続鋳造法を用いて製造した高MgのAl-Mg 系合金板の、成形性向上を意図して組織を規定した例は、従来においても提案されている。例えば、6 〜10% の高MgであるAl-Mg 系合金板の、Al-Mg 系の金属間化合物の平均サイズを10μm 以下とした、機械的性質に優れた自動車用アルミニウム合金板が提案されている (特許文献1参照) 。また、10μm 以上のAl-Mg 系金属間化合物の個数を300 個/mm2以下とし、平均結晶粒径が10〜70μm とした自動車ボディーシート用アルミニウム合金板なども提案されている (特許文献2参照) 。
これら特許文献1 、2 の通り、鋳造の際に晶出するAl-Mg 系金属間化合物は、プレス成形の際に破壊の起点となりやすい。したがって、高MgのAl-Mg 系合金板のプレス成形性を向上させるためには、これらAl-Mg 系金属間化合物(β相、Al-Mg 系化合物とも言う)を、特許文献1 、2 の通り、微細化させる、あるいは粗大なものを少なくすることが有効である。 As described in Patent Documents 1 and 2, the Al—Mg intermetallic compound that crystallizes during casting is likely to be a starting point of fracture during press molding. Therefore, in order to improve the press formability of high-Mg Al-Mg-based alloy sheets, these Al-Mg-based intermetallic compounds (also referred to as β-phase, Al-Mg-based compounds) are disclosed in Patent Documents 1 and 2. As described above, it is effective to reduce the size or the size of coarse particles.
しかし、特許文献1 、2 では、共通して、鋳造工程における冷却速度(鋳造速度)を速くして、鋳造の際に晶出するAl-Mg 系金属間化合物(β相)を抑制している。ただ、高Mg含有量となるほど、鋳造工程における冷却速度制御だけで、Al-Mg 系合金板のβ相を、プレス成形性に悪影響しない程度に低減することは難しい。 However, Patent Documents 1 and 2 commonly suppress the Al-Mg intermetallic compound (β phase) that is crystallized during casting by increasing the cooling rate (casting rate) in the casting process. . However, the higher the Mg content, the more difficult it is to reduce the β phase of the Al—Mg-based alloy sheet to such an extent that it does not adversely affect the press formability only by controlling the cooling rate in the casting process.
即ち、双ロール式連続鋳造法における冷却速度(鋳造速度)を速くして、鋳造の際に晶出するAl-Mg 系金属間化合物を抑制し得たとしても、更にその後の工程では、連続鋳造後の室温までの冷却の他にも、冷間圧延前の均質化熱処理、冷間圧延途中の中間焼鈍、冷間圧延後の溶体化処理など、板状鋳塊または薄板を400 ℃以上の温度に加熱する、あるいは加熱された板状鋳塊または薄板を冷却する工程が、工程設計上、選択的に入ってくる。そして、これらの熱履歴工程で、β相と称せられるAl-Mg 系金属間化合物が発生する可能性は十分にある。 That is, even if the cooling rate (casting rate) in the twin-roll continuous casting method is increased to suppress the Al-Mg intermetallic compound that crystallizes during casting, in the subsequent process, continuous casting is performed. In addition to subsequent cooling to room temperature, the temperature of the plate ingot or sheet is 400 ° C or higher, such as homogenization heat treatment before cold rolling, intermediate annealing during cold rolling, solution treatment after cold rolling, etc. The process of heating the plate or cooling the heated plate-shaped ingot or sheet is selectively included in the process design. In these thermal history processes, there is a possibility that an Al—Mg-based intermetallic compound called β phase is generated.
したがって、単に、Al-Mg 系金属間化合物の発生を抑制することは難しく、新たに、例え、Al-Mg 系金属間化合物が存在しても、このAl-Mg 系金属間化合物の存在形態などを制御して、高MgのAl-Mg 系合金板のプレス成形性を向上させる技術が必要になっていると言える。 Therefore, it is difficult to simply suppress the generation of Al-Mg intermetallic compounds. For example, even if an Al-Mg intermetallic compound is present, the existence form of the Al-Mg intermetallic compound, etc. It can be said that there is a need for a technology that improves the press formability of Al-Mg alloy plates with high Mg by controlling the above.
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであって、その目的は製造工程で必然的に発生するAl-Mg 系金属間化合物の存在状態を制御して、成形性を向上させた高MgのAl-Mg 系合金板の製造方法を提供することである。 The present invention has been made to solve such problems, and its purpose is to improve the formability by controlling the presence of Al-Mg intermetallic compounds that are inevitably generated in the production process. Another object of the present invention is to provide a method for producing a high Mg Al-Mg alloy plate.
この目的を達成するために、本発明成形用アルミニウム合金板の要旨は、質量% で、Mg:6.0〜15.0% を含み、残部Alおよび不可避的不純物からなるAl-Mg 系アルミニウム合金板であって、この板の板厚中心部における組織の、50000 倍の透過型電子顕微鏡により観察され、かつ、電子線プローブマイクロアナライザにより識別される、結晶粒内のAl-Mg 系析出物が、平均粒径で100nm 以下、平均密度で0.1 個/ μm2以上、103 個/ μm2以下であることとする。 In order to achieve this object, the gist of the aluminum alloy sheet for molding of the present invention is an Al-Mg aluminum alloy sheet containing Mg: 6.0 to 15.0% in mass%, the balance being Al and inevitable impurities. The Al-Mg-based precipitates in the crystal grains, which are observed with a transmission electron microscope of 50000 times and identified by the electron probe microanalyzer, show the average grain size in the center of the thickness of the plate. And the average density is 0.1 piece / μm 2 or more and 10 3 piece / μm 2 or less.
本発明者らは、双ロール式連続鋳造によって製造された高MgのAl-Mg 系合金板組織中の、β相と称せられるAl-Mg 系析出物(Al-Mg系金属間化合物) の存在形態について、ナノレベルに微細に析出させることで、成形性を向上させられることを知見した。 The present inventors present the presence of Al-Mg-based precipitates (Al-Mg-based intermetallic compounds) called β-phase in the high-Mg Al-Mg-based alloy sheet produced by twin-roll continuous casting. About form, it discovered that a moldability could be improved by making it precipitate finely to a nano level.
このβ相のナノレベルの微細析出とは、上記要旨の通り、板組織の50000 倍のTEM 観察による、結晶粒内のAl-Mg 系析出物の、平均粒径を100nm 以下とし、平均密度を0.1 個/ μm2以上、103 個/ μm2以下とすることである。 As described above, the β-phase nano-level fine precipitation means that the average grain size of the Al-Mg-based precipitates in the crystal grains is 100 nm or less, and the average density is 50,000 times the TEM observation of the plate structure. It is 0.1 piece / μm 2 or more and 10 3 piece / μm 2 or less.
このようなβ相のナノレベルの微細析出状態の観察はこれまで難しかった。β相を構成するAl-Mg 系析出物(Al3Mg2)がナノレベルの大きさであり、上記透過型電子顕微鏡(FE-TEM)でも識別が難しかったためである。 It has been difficult to observe such a β-phase nanoprecipitation state. This is because the Al—Mg-based precipitate (Al 3 Mg 2 ) constituting the β phase has a nano-level size and was difficult to identify even with the transmission electron microscope (FE-TEM).
これに対して、本発明者らは、後述する、EPMA( 電子線プローブマイクロアナライザ) による識別と、FE-TEM (透過型電子顕微鏡) による結晶粒内の観察によって、β相のナノレベルの微細析出状態の観察を可能にした。 On the other hand, the present inventors have identified the nanometer-scale fineness of the β phase by means of the later-described identification using EPMA (electron probe microanalyzer) and observation within the crystal grains using FE-TEM (transmission electron microscope). The observation of the precipitation state was made possible.
しかも、これらβ相のナノレベルの微細析出状態のミクロ組織の状態が、板のマクロ的な特性である成形性を規定していることも知見した。 In addition, the inventors have also found that the state of the microstructure of the β-phase nano-level fine precipitation state defines the formability, which is a macro characteristic of the plate.
本発明では、これらの事実に基づき、高MgのAl-Mg 系合金板における、β相のナノレベルの微細析出状態を、上記の通り規定して、高MgのAl-Mg 系合金板の成形性を向上させるものである。 In the present invention, on the basis of these facts, the nano-phase fine precipitation state of the β phase in the high Mg Al-Mg alloy plate is defined as described above, and the high Mg Al-Mg alloy plate is formed. It improves the performance.
(β相のナノレベルの微細析出状態)
図1の結晶粒内の組織写真 (50000 倍のFE-TEM写真) に、後述する実施例の発明例1 の高MgのAl-Mg 系合金板における、結晶粒内のAl-Mg 系析出物 (β相) を示す。図1において、分散して存在する黒い点々が結晶粒内のAl-Mg 系析出物 (β相) である。因みに、図1において、黒いすじ状乃至線状のものは結晶粒内に導入された転位である。この図1において、黒い点々のβ相は、平均粒径が、100nm 以下の24nmであり、平均密度では0.65個/ μm2の本発明範囲内である。
(Nano-level fine precipitation state of β phase)
Fig. 1 shows the microstructure in the crystal grains (50,000-times FE-TEM photograph). Al-Mg-based precipitates in the crystal grains of the high-Mg Al-Mg-based alloy plate of Invention Example 1 of the examples described later. (β phase). In FIG. 1, the black dots dispersed and present are Al—Mg-based precipitates (β phase) in the crystal grains. In FIG. 1, black streaks or lines are dislocations introduced into the crystal grains. In FIG. 1, the β-phase with black dots has an average particle diameter of 24 nm which is 100 nm or less, and the average density is within the range of the present invention of 0.65 particles / μm 2 .
後述する実施例で裏付ける通り、本発明では、成形性を向上させるために、結晶粒内のナノレベルのβ相が、平均粒径で100nm 以下、平均密度で0.1 個/ μm2以上、103 個/ μm2以下であることとする。本発明のように、β相をナノレベルで微細析出させることによって、逆に、粒径が100nm を越えて粗大化したβ相は結晶粒内に存在しなくなる。 As supported by the examples described later, in the present invention, in order to improve the moldability, the nano-level β phase in the crystal grains has an average grain size of 100 nm or less, an average density of 0.1 particles / μm 2 or more, 10 3 The number of pieces / μm 2 or less. By finely precipitating the β phase at the nano level as in the present invention, the β phase coarsened with a grain size exceeding 100 nm is not present in the crystal grains.
一方、β相が平均粒径で100nm を越えて粗大化するか、平均密度で103 個/ μm2を越えた場合、成形性が低下する。また、β相の平均密度が0.1 個/ μm2未満の場合には、これらの微細な析出物の効果が得られず、成形性を低下させる。 On the other hand, if the β phase is coarsened with an average particle diameter exceeding 100 nm or an average density exceeding 10 3 particles / μm 2 , the moldability is lowered. On the other hand, if the average density of the β phase is less than 0.1 pieces / μm 2 , the effect of these fine precipitates cannot be obtained and the moldability is lowered.
平均粒径で100nm 以下のβ相は、Al-Mg 系合金板の板厚中心部を0.05〜0.1mm 機械研磨した後電解エッチングした表面 (板厚方向でも板の冷延方向でも、どちらでも良い) を組織の、50000 倍のFE-TEM (透過型電子顕微鏡) により観察され、かつ、X 線分光装置(EDX) により識別される。板厚中心部におけるFE-TEMによる組織観察は板厚中心部1 箇所につき、観察視野の合計面積が 4μm2以上となるように行い、これを板の長手方向に適当に距離を置いた10箇所観察した結果を平均化する。 The β phase with an average particle size of 100 nm or less is the surface of the Al-Mg alloy plate that has been subjected to electro-etching after 0.05 to 0.1 mm of the thickness center of the plate (both in the plate thickness direction and in the cold rolling direction of the plate) ) Is observed by 50,000 times FE-TEM (transmission electron microscope) of the tissue and identified by an X-ray spectrometer (EDX). The structure observation by FE-TEM at the center of the plate thickness is performed so that the total area of the observation field is 4 μm 2 or more at one center of the plate thickness, and this is placed at an appropriate distance in the longitudinal direction of the plate Average the observed results.
β相の粒径は 1個当たりのβ相の円相当直径であり、視野内の各β相全てについてこの円相当直径を測定し、平均化したものを観察1 箇所の平均粒径とする。また、この1 箇所当たりの平均粒径を5 箇所で平均化したものが、本発明で言う平均粒径となる。 The diameter of the β phase is the equivalent circle diameter of the β phase per piece, and the equivalent circle diameter is measured for all the β phases in the field of view and averaged to obtain the average particle diameter at one observation point. Further, the average particle diameter per one place is averaged at five places to obtain the average particle diameter referred to in the present invention.
β相の平均密度は、観察視野の合計面積が1 μm2当たりのβ相の個数である。この観察1 箇所当たりの個数を5 箇所で平均化したものが、本発明で言う平均密度となる。 The average density of β phases is the number of β phases per 1 μm 2 of the total area of the observation field. The average density referred to in the present invention is obtained by averaging the number per one observation at five locations.
(平均結晶粒径)
Al合金板表面の平均結晶粒径は100 μm 以下に微細化させることが成形性を向上させる前提条件として好ましい。結晶粒径をこの範囲に細かく乃至小さくすることによって、プレス成形性が確保乃至向上される。結晶粒径が100 μm を越えて粗大化した場合、プレス成形性が著しく低下し、成形時の割れや肌荒れなどの不良が生じ易くなる。一方、平均結晶粒径があまり細か過ぎても、5000系Al合金板に特有の、SS (ストレッチャーストレイン) マークがプレス成形時に発生するので、この観点からは、平均結晶粒径は20μm 以上とすることが好ましい。
(Average crystal grain size)
It is preferable as a precondition for improving the formability that the average crystal grain size on the surface of the Al alloy plate is refined to 100 μm or less. By making the crystal grain size fine or small within this range, press formability is ensured or improved. When the crystal grain size becomes larger than 100 μm, the press formability is remarkably deteriorated, and defects such as cracks and rough skin during forming tend to occur. On the other hand, even if the average crystal grain size is too small, SS (stretcher strain) marks, which are peculiar to 5000 series Al alloy plates, are generated during press molding. From this point of view, the average crystal grain size is 20 μm or more. It is preferable to do.
本発明で言う結晶粒径とは板の長手(L) 方向の結晶粒の最大径である。この結晶粒径は、Al合金板を0.05〜0.1mm 機械研磨した後電解エッチングした表面を、100 倍の光学顕微鏡を用いて観察し、前記L 方向にラインインターセプト法で測定する。1 測定ライン長さは0.95mmとし、1 視野当たり各3 本で合計5 視野を観察することにより、全測定ライン長さを0.95×15mmとする。 The crystal grain size referred to in the present invention is the maximum diameter of crystal grains in the longitudinal (L) direction of the plate. The crystal grain size is measured by a line intercept method in the L direction by observing the surface of the Al alloy plate that has been mechanically polished by 0.05 to 0.1 mm and then electrolytically etched using a 100 × optical microscope. 1 The measurement line length is 0.95mm, and the total measurement line length is 0.95 x 15mm by observing a total of 5 fields with 3 lines per field.
(化学成分組成)
本発明Al合金板における化学成分組成の、各合金元素の意義及びその限定理由について以下に説明する。本発明Al合金板は、質量% で、Mg:6.0〜15.0% を含み、残部がAlおよび不可避的な不純物からなる化学成分組成とする。
(Chemical composition)
The significance of each alloy element and the reason for its limitation in the chemical composition of the Al alloy sheet of the present invention will be described below. The Al alloy sheet of the present invention has a chemical component composition containing, by mass%, Mg: 6.0 to 15.0%, the balance being Al and inevitable impurities.
(Mg:6.0 〜15.0%)
MgはAl合金板の強度、延性を高める重要合金元素である。Mg含有量が少な過ぎると、強度、延性が不足して、高MgのAl-Mg 系Al合金の特徴が出ず、成形性が不足する。一方、Mg含有量が多過ぎると、製造方法や条件の制御を行なっても、Al-Mg 系化合物の晶析出が多くなる。この結果、成形性が著しく低下する。また、加工硬化量が大きくなり、冷間圧延性も低下させる。したがって、Mgは6.0 〜15.0% の範囲、好ましくは8%を超え14% 以下の範囲とする。
(Mg: 6.0-15.0%)
Mg is an important alloy element that increases the strength and ductility of the Al alloy sheet. If the Mg content is too small, the strength and ductility are insufficient, the characteristics of a high Mg Al—Mg-based Al alloy are not obtained, and the formability is insufficient. On the other hand, if the Mg content is too large, the precipitation of Al-Mg compounds increases even if the production method and conditions are controlled. As a result, moldability is significantly reduced. In addition, the work hardening amount is increased and the cold rollability is also lowered. Therefore, Mg is in the range of 6.0 to 15.0%, preferably more than 8% and 14% or less.
(Fe:1.0%以下、Si:0.5% 以下)
FeとSiは、できるだけ少ない量に規制すべき不純物である。FeとSiは、Al-Mg-(Fe 、Si) などから成るAl-Mg 系化合物量や、Al-Fe 、Al-Si 系などのAl-Mg 系以外の化合物量となって多く生成する。Feの含有量が1.0%、Siの含有量が0.5%、を各々超えた場合には、これらの化合物量が過大となって、破壊靱性や成形性を大きく阻害する。この結果成形性が著しく低下する。したがって、Feは1.0%以下、好ましくは0.5%以下、Siは0.5%以下、好ましくは0.3%以下に各々規制する。
(Fe: 1.0% or less, Si: 0.5% or less)
Fe and Si are impurities that should be regulated to the smallest possible amount. Fe and Si are produced in a large amount in the amount of Al-Mg compounds composed of Al-Mg- (Fe, Si) and the like, and the amount of compounds other than Al-Mg compounds such as Al-Fe and Al-Si. When the Fe content exceeds 1.0% and the Si content exceeds 0.5%, the amount of these compounds becomes excessive, which significantly impairs fracture toughness and formability. As a result, the moldability is significantly reduced. Therefore, Fe is regulated to 1.0% or less, preferably 0.5% or less, and Si is regulated to 0.5% or less, preferably 0.3% or less.
この他、Mn、Cu、Cr、Zr、Zn、V 、Ti、B なども不純物元素であり、含有量は少ない方が良い。しかし、例えば、Mn、Cr、Zr、V には圧延板組織の微細化効果、Ti、B には鋳造板 (鋳塊) 組織の微細化効果などの効果もある。また、Cu、Znには、強度を向上させる効果もある。このため、これら効果を狙って、敢えて含有させる場合もあり、本発明板の特性である成形性を阻害しない範囲で、これら元素を一種または二種以上含有させることは許容される。これらの許容量は、各々、質量% で、Mn:0.3% 以下、Cr:0.3% 以下、Zr:0.3% 以下、V:0.3%以下、Ti:0.1% 以下、B:0.05% 以下、Cu:1.0% 以下、Zn:1.0% 以下、である。 In addition, Mn, Cu, Cr, Zr, Zn, V 2, Ti, B, etc. are also impurity elements, and it is better that the content is small. However, for example, Mn, Cr, Zr, and V have the effect of refining the rolled plate structure, and Ti and B have the effect of refining the cast plate (ingot) structure. Cu and Zn also have the effect of improving strength. For this reason, it may be included with the aim of these effects, and it is allowed to contain one or more of these elements within a range that does not impair the formability that is a characteristic of the plate of the present invention. These allowable amounts are, respectively,% by mass, Mn: 0.3% or less, Cr: 0.3% or less, Zr: 0.3% or less, V: 0.3% or less, Ti: 0.1% or less, B: 0.05% or less, Cu: 1.0% or less, Zn: 1.0% or less.
(製造方法)
以下に、本発明におけるAl-Mg 系Al合金板の製造方法につき説明する。
本発明の高MgのAl-Mg 系Al合金板は、DC鋳造などで鋳造した鋳塊を均熱処理後に熱間圧延を施す、通常の製造方法でも良いが、この通常の製造方法では、前記した通り、高MgのAl-Mg 系Al合金板を効率良く鋳造し工業的に製造することが難しい。
(Production method)
Below, the manufacturing method of the Al-Mg type | system | group Al alloy plate in this invention is demonstrated.
The high-Mg Al-Mg-based Al alloy plate of the present invention may be an ordinary production method in which an ingot cast by DC casting or the like is subjected to hot rolling after soaking, but in this ordinary production method, As described above, it is difficult to industrially manufacture high-Mg Al-Mg Al alloy plates efficiently.
したがって、本発明の高MgのAl-Mg 系Al合金板を工業的に製造する場合は、現状では、双ロール式などの連続鋳造と、熱間圧延を省略した、冷間圧延、焼鈍とを組み合わせて製造された、板厚0.5 〜3mm の板とすることが好ましい。 Therefore, when industrially producing the high Mg Al-Mg-based Al alloy sheet of the present invention, currently, continuous casting such as twin roll type, cold rolling and annealing without hot rolling are performed. It is preferable to use a plate having a thickness of 0.5 to 3 mm manufactured in combination.
この点、前記双ロール式連続鋳造の際に、高Mg含有のアルミニウム合金溶湯を、回転する一対の双ロールに注湯して、この双ロールの冷却速度を100 ℃/s以上として、板厚1 〜13mmの範囲に、連続的に鋳造して製造されたものであることが好ましい。更に、より高いプレス成形性を確実に達成するためには、上記連続鋳造に際して、上記双ロール表面が潤滑されていないことが好ましい。 In this regard, at the time of the twin roll type continuous casting, the molten aluminum alloy containing high Mg is poured into a pair of rotating twin rolls, and the cooling rate of the twin rolls is set to 100 ° C./s or more. It is preferably produced by continuous casting in the range of 1 to 13 mm. Furthermore, in order to reliably achieve higher press formability, it is preferable that the twin roll surface is not lubricated during the continuous casting.
(双ロール式連続鋳造)
連続鋳造方法としては、双ロール式の他に、ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式などがある。しかし、高MgのAl-Mg 系Al合金板鋳造の際の冷却速度を後述する通り速くするためには、双ロール式連続鋳造が好ましい。
(Double roll type continuous casting)
As a continuous casting method, there are a belt caster type, a propel type, a block caster type, etc. in addition to the twin roll type. However, in order to increase the cooling rate at the time of casting a high Mg Al—Mg-based Al alloy plate as described later, twin-roll continuous casting is preferable.
この双ロール式連続鋳造は、前記した通り、回転する一対の水冷銅鋳型などの双ロール間に、耐火物製の給湯ノズルから、上記成分組成のAl合金溶湯を注湯して凝固させ、かつ、この双ロール間において、上記凝固直後に圧下し、かつ急冷して、Al合金薄板とする。 This twin roll type continuous casting, as described above, between the twin rolls such as a pair of rotating water-cooled copper molds, from the hot water supply nozzle made of refractory material, Al alloy molten metal having the above composition is poured and solidified, and Then, between the twin rolls, the Al alloy thin plate is obtained by reducing and quenching immediately after the solidification.
(双ロール潤滑)
この際、双ロールとしては、潤滑剤によって表面が潤滑されていないロールを用いることが望ましい。従来では、溶湯がロール表面に接触および急冷されて、双ロール表面に造形される凝固殻の割れを防止するために、酸化物粉末 (アルミナ粉、酸化亜鉛粉等) 、SiC 粉末、グラファイト粉末、油、溶融ガラスなどの潤滑剤 (離型剤) を、双ロール表面に塗布あるいは流下させて用いることが一般的であった。しかし、これら潤滑剤を用いた場合、冷却速度が遅くなって、必要な冷却速度が得られない。このため、結晶粒が粗大となって、高MgのAl-Mg 系合金板の成形性が低下する。
(Double roll lubrication)
At this time, as the twin roll, it is desirable to use a roll whose surface is not lubricated by a lubricant. Conventionally, oxide powder (alumina powder, zinc oxide powder, etc.), SiC powder, graphite powder, In general, a lubricant (release agent) such as oil or molten glass is applied to or flowed down on the twin roll surface. However, when these lubricants are used, the cooling rate becomes slow and the required cooling rate cannot be obtained. For this reason, the crystal grains become coarse, and the formability of the high Mg Al—Mg alloy plate decreases.
また、これら潤滑剤を用いた場合、双ロール表面において、潤滑剤の濃度や厚みの不均一によって、冷却のムラが生じやすく、板の部位によっては凝固速度が不十分となりやすい。このため、Mg含有量が高くなるほど、マクロ偏析やミクロ偏析が大きくなり、Al-Mg 系合金板の成形性を均一にすることが困難となる可能性が高くなる。 In addition, when these lubricants are used, cooling unevenness is likely to occur due to the uneven concentration and thickness of the lubricant on the twin roll surface, and the solidification rate tends to be insufficient depending on the part of the plate. For this reason, as the Mg content increases, macro segregation and micro segregation increase, and it becomes more likely that it becomes difficult to make the formability of the Al-Mg alloy plate uniform.
(双ロール冷却速度)
例えば、鋳造する板厚が1 〜13mmの比較的薄板の範囲であっても、高MgのAl-Mg 系合金板の平均結晶粒径を微細化するためには、この双ロールによる鋳造の冷却速度は100 ℃/s以上のできるだけ大きい冷却速度 (凝固速度) が必要である。上記潤滑剤を用いた場合、理論計算上は冷却速度が速くても、実質的な、あるいは実際における冷却速度が実質的に100 ℃/s未満となりやすい。このため、高MgのAl-Mg 系合金板の平均結晶粒径を微細化できず、プレス成形性が著しく低下する。
(Double roll cooling rate)
For example, in order to reduce the average grain size of high-Mg Al-Mg alloy plates even if the thickness of the cast plate is in the range of relatively thin plates of 1 to 13 mm, the cooling of the casting by this twin roll is used. The cooling rate must be as high as possible (solidification rate) of at least 100 ° C / s. When the above lubricant is used, even if the cooling rate is theoretically high, the actual or actual cooling rate tends to be substantially less than 100 ° C./s. For this reason, the average crystal grain size of the high Mg Al—Mg alloy plate cannot be made fine, and the press formability is significantly reduced.
なお、この冷却速度は、直接の計測は難しいので、鋳造された板 (鋳塊) のデンドライトアームスペーシング (デンドライト二次枝間隔、:DAS) から公知の方法(例えば、軽金属学会、昭和63年8.20発行、「アルミニウムデンドライトアームスペーシングと冷却速度の測定方法」などに記載)により求める。即ち、鋳造された板の鋳造組織における、互いに隣接するデンドライト二次アーム (二次枝) の平均間隔d を交線法を用いて計測し (視野数3 以上、交点数は10以上) 、このd を用いて次式、d = 62×C -0.337 (但し、d:デンドライト二次アーム間隔mm、C : 冷却速度℃/s) から求める。 Since this cooling rate is difficult to measure directly, a method known from the dendrite arm spacing (Dendrite secondary branch interval, DAS) of the cast plate (ingot) (for example, Light Metal Society, 8.20 1988) Published in “Methods of measuring aluminum dendrite arm spacing and cooling rate”). That is, the average distance d between adjacent dendrite secondary arms (secondary branches) in the cast structure of the cast plate was measured using the intersection method (number of fields of view of 3 or more, number of intersections of 10 or more). Using d, the following formula is obtained: d = 62 × C −0.337 (where d: dendrite secondary arm interval mm, C: cooling rate ° C./s ).
(双ロール鋳造板厚)
双ロールにより連続鋳造する薄板の板厚は1 〜13mmの範囲とする。そして、好ましくは、1mm 以上、5mm 未満の薄い板厚とする。板厚1mm 未満の連続鋳造は、双ロール間への注湯や、双ロール間のロールギャップ制御などの鋳造限界から、困難である。他方、板厚が13mm、より厳しくは板厚が5mm を超えて厚くなった場合、鋳造の冷却速度が著しく遅くなり、Al-Mg 系などの金属間化合物全般が粗大化したり、多量に晶出する傾向がある。この結果プレス成形性が著しく低下する可能性が高くなる。
(Twin roll casting thickness)
The thickness of the thin plate continuously cast by twin rolls is in the range of 1 to 13 mm. And, preferably, a thin plate thickness of 1 mm or more and less than 5 mm. Continuous casting with a thickness of less than 1 mm is difficult due to casting limitations such as pouring between twin rolls and controlling the roll gap between twin rolls. On the other hand, when the plate thickness is 13 mm, or more strictly, the plate thickness exceeds 5 mm, the cooling rate of the casting becomes extremely slow, and the overall intermetallic compounds such as Al-Mg system become coarse or a large amount of crystallization occurs. Tend to. As a result, there is a high possibility that the press formability is significantly lowered.
(双ロール注湯温度)
Al合金溶湯を双ロールに注湯する際の注湯温度は、液相線温度+30℃以下とすることが好ましい。注湯温度が液相線温度+30℃を超えた場合、後述する鋳造冷却速度が小さくなり、Al-Mg 系などの金属間化合物全般が粗大化したり、多量に晶出する可能性がある。この結果、強度伸びバランスが低下し、プレス成形性が著しく低下する可能性がある。また、双ロールに圧下効果が小さくなり、中心欠陥が多くなって、Al合金板としての基本的の機械的性質自体が低下する可能性がある。
(Twin roll pouring temperature)
The pouring temperature when pouring Al alloy molten metal into the twin rolls is preferably set to the liquidus temperature + 30 ° C. or lower. When the pouring temperature exceeds the liquidus temperature + 30 ° C, the casting cooling rate described later becomes small, and all intermetallic compounds such as the Al-Mg system may become coarse or crystallize in large quantities. As a result, the strength-elongation balance is lowered, and the press formability may be significantly lowered. In addition, the rolling effect of the twin rolls is reduced, the number of center defects increases, and the basic mechanical properties of the Al alloy plate itself may be deteriorated.
(双ロール周速)
回転する一対の双ロールの周速は1m /min 以上とすることが好ましい。双ロールの周速が1m /min 未満では、溶湯と鋳型 (双ロール) との接触時間が長くなり、鋳造薄板の表面品質が低下する可能性がある。この点、双ロールの周速は速いほど良く、好ましい周速は30m/min 以上である。
(Twin roll speed)
The peripheral speed of the pair of rotating twin rolls is preferably 1 m / min or more. If the peripheral speed of the twin rolls is less than 1 m / min, the contact time between the molten metal and the mold (twist roll) becomes long, and the surface quality of the cast thin plate may deteriorate. In this respect, the higher the peripheral speed of the twin rolls, the better, and the preferable peripheral speed is 30 m / min or more.
(双ロールによる圧下)
本発明では、選択的に、あるいは必要に応じて、前記双ロールに注湯後に、双ロール間で凝固しつつある板状鋳塊に対して、双ロールによって、板状鋳塊の長さ1m当たりにつき300 トン以上、即ち、300 トン/m以上の圧下荷重を負荷しつつ鋳造しても良い。
(Reduction by twin rolls)
In the present invention, selectively or as needed, the length of the plate-shaped ingot is 1 m by the twin rolls with respect to the plate-shaped ingot solidified between the twin rolls after pouring into the twin rolls. Casting may be performed while applying a rolling load of 300 tons or more, that is, 300 tons / m or more.
この圧下荷重の負荷によって、注湯時や凝固中に発生したガスが、板状鋳片内から外部に放出されやすくなる。このため、凝固温度範囲が約100 ℃と広い高MgのAl-Mg 系合金であっても、ガスの鋳片組織内での滞留がなくなり、これに起因する空隙が抑制される。そして、その後の冷間圧延との相乗効果で、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制することが可能である。 Due to the load of the rolling load, the gas generated during pouring or during solidification is easily released from the inside of the plate-shaped slab. For this reason, even in the case of a high Mg Al—Mg alloy having a wide solidification temperature range of about 100 ° C., no gas stays in the slab structure, and the resulting voids are suppressed. Then, due to a synergistic effect with the subsequent cold rolling, it is possible to suppress casting defects such as voids to a range that does not affect molding characteristics such as elongation of the manufactured plate.
圧下荷重の負荷による、この作用効果は、勿論、鋳造する板厚や鋳造条件によっても左右されるが、鋳造する板厚が1 〜13mmの比較的薄板の範囲では、300 トン/m以上の圧下荷重によって発揮される。なお、300 トン/m以上とは、板状鋳塊の長手方向の長さ1m当たりの圧下荷重量 (トン) である。 This effect due to the load of the rolling load is of course also affected by the thickness of the casting and the casting conditions, but in the range of relatively thin plates with a casting thickness of 1 to 13 mm, the reduction is 300 ton / m or more. Demonstrated by load. In addition, 300 ton / m or more is a rolling load (ton) per 1 m in the longitudinal direction of the plate-shaped ingot.
(均質化熱処理)
均質化熱処理(均熱処理とも言う)は、DC鋳造などで鋳造した鋳塊では、Mgの偏析抑制のために、熱間圧延前に必須に施される。また、比較的Mgの偏析が少ない双ロール式連続鋳造方法による板状鋳塊でも、Mgの偏析抑制のためには、冷間圧延前に施されることが好ましい。
(Homogenization heat treatment)
Homogenization heat treatment (also referred to as soaking) is essential before hot rolling in order to suppress the segregation of Mg in ingots cast by DC casting or the like. Further, even a plate-like ingot produced by a twin roll type continuous casting method with relatively little Mg segregation is preferably applied before cold rolling in order to suppress Mg segregation.
均質化熱処理は、400 ℃以上液相線温度以下で、必要時間行なう。この時間は双ロール式連続鋳造方法による薄板状鋳塊を、連続熱処理炉を使用して均質化熱処理する場合には 1秒(1s)以下が目安である。また、DC鋳造などで鋳造した鋳塊をバッチ式熱処理炉を使用して均質化熱処理する場合には1 〜10時間(1〜10hr) が目安である。この均質化熱処理によって、Mgの偏析度合いが小さくなり、Mgの偏析度合いを、上記本発明範囲内に抑制することができる。 The homogenization heat treatment is performed at a temperature of 400 ° C or higher and below the liquidus temperature for the required time. This time is approximately 1 second (1 s) or less when homogenizing heat treatment using a continuous heat treatment furnace for thin ingots produced by the twin roll continuous casting method. In addition, when the ingot cast by DC casting or the like is subjected to homogenization heat treatment using a batch heat treatment furnace, 1 to 10 hours (1 to 10 hours) is a standard. By this homogenization heat treatment, the degree of Mg segregation is reduced, and the degree of Mg segregation can be suppressed within the scope of the present invention.
均質化熱処理するに際しては、鋳塊の昇温時と冷却時の両方の途中過程で、昇温速度と冷却速度が小さいと、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある。特に、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が高い温度域は、昇温時は鋳塊中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲、冷却時は均質化熱処理温度から100 ℃までの範囲である。 In the homogenization heat treatment, if the heating rate and the cooling rate are low in the course of both the heating and cooling of the ingot, there is a possibility that an Al-Mg intermetallic compound is generated. In particular, the temperature range where Al-Mg-based intermetallic compounds are likely to occur is the range where the temperature of the ingot center is 200 ° C to 400 ° C when the temperature is raised, and the homogenization heat treatment temperature is 100 ° C when it is cooled. Range.
このため、このような均質化熱処理を選択的に行なう際には、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制するために、均質化熱処理温度への加熱の際に、鋳塊中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲の平均昇温速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。また、均質化熱処理温度からの冷却に際して、均質化熱処理温度から100 ℃までの範囲の平均冷却速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。 For this reason, when selectively performing such a homogenization heat treatment, the temperature of the ingot center is reduced during heating to the homogenization heat treatment temperature in order to suppress the generation of Al-Mg intermetallic compounds. The average rate of temperature rise in the range from 200 ° C to 400 ° C is preferably 5 ° C / s or more. In cooling from the homogenization heat treatment temperature, the average cooling rate in the range from the homogenization heat treatment temperature to 100 ° C. is preferably 5 ° C./s or more.
(熱間圧延)
DC鋳造などで鋳造した鋳塊は、均質化熱処理後に、熱間圧延温度まで冷却されか、そのまま熱間圧延される。この熱間圧延条件は常法で良い。一方、双ロール式連続鋳造方法による板状鋳塊は、オンラインでもオフラインでも熱間圧延せずに、冷間圧延される。
(Hot rolling)
An ingot cast by DC casting or the like is cooled to a hot rolling temperature after the homogenization heat treatment or hot rolled as it is. This hot rolling condition may be a conventional method. On the other hand, the plate-shaped ingot by the twin roll type continuous casting method is cold-rolled without being hot-rolled either online or offline.
(冷間圧延)
冷間圧延では、双ロール式連続鋳造方法による板状鋳塊が、また、DC鋳造などで鋳造した鋳塊では、上記熱間圧延された熱延板が、製品板の板厚0.5 〜3mm に冷間圧延されて、鋳造組織が加工組織化される。
(Cold rolling)
In cold rolling, a plate-shaped ingot produced by a twin-roll continuous casting method, and in an ingot cast by DC casting or the like, the hot-rolled hot-rolled plate has a thickness of 0.5 to 3 mm. By cold rolling, the cast structure is processed.
この点、冷間圧延される板の板厚が厚い場合には、冷延途中に中間焼鈍を入れて、最終の冷間圧延における冷延率を60% 以下とすることが好ましい。なお、冷間圧延における加工組織化の程度は冷間圧延の冷延率にもより、上記集合組織制御のために、鋳造組織が残留する場合もあるが、成形性や機械的な特性を阻害しない範囲で許容される。 In this regard, when the thickness of the cold-rolled plate is thick, it is preferable that intermediate annealing is performed in the middle of cold rolling so that the cold rolling rate in the final cold rolling is 60% or less. Note that the degree of work organization in cold rolling depends on the cold rolling rate of cold rolling, and the cast structure may remain due to the above-mentioned texture control, but this hinders formability and mechanical properties. Tolerable range.
(最終焼鈍)
Al合金冷延板は、400 ℃〜液相線温度で最終焼鈍することが好ましい。焼鈍温度が400 ℃未満では、溶体化効果が得られない可能性が高く、更に、β相の量が増す可能性が高い。このため、結晶粒内のβ相を、平均粒径を100nm 以下とし、平均密度を0.1 個/ μm2以上、103 個/ μm2以下とする、ナノレベルの微細析出ができない。このため、高MgのAl-Mg 系合金板の伸びが低下し、強度−延性バランスが低下して、プレス成形性が低下する可能性が高い。なお、最終焼鈍温度は好ましくは450℃以上が良い。
(Final annealing)
The Al alloy cold-rolled sheet is preferably finally annealed at 400 ° C. to the liquidus temperature. If the annealing temperature is less than 400 ° C., there is a high possibility that the solution effect will not be obtained, and there is a high possibility that the amount of β phase will increase. For this reason, nano-level fine precipitation is not possible with the β phase in the crystal grains having an average particle size of 100 nm or less and an average density of 0.1 / μm 2 or more and 10 3 / μm 2 or less. For this reason, there is a high possibility that the elongation of the high-Mg Al—Mg-based alloy plate is lowered, the strength-ductility balance is lowered, and the press formability is lowered. The final annealing temperature is preferably 450 ° C. or higher.
また、この最終焼鈍後には、500 〜300 ℃の温度範囲を10℃/s以上の、できるだけ速い平均冷却速度で冷却する必要がある。最終焼鈍後の平均冷却速度が遅く、10℃/s未満であれば、冷却過程で、β相が多量に析出する。この結果、ナノレベルの微細析出ができない。このため、高MgのAl-Mg 系合金板の伸びが低下し、強度−延性バランスが低下して、プレス成形性が低下する可能性が高い。このため、上記平均冷却速度は、好ましくは15℃/s以上が良い。 Further, after this final annealing, it is necessary to cool at a temperature range of 500 to 300 ° C. at an average cooling rate as fast as possible of 10 ° C./s or more. If the average cooling rate after the final annealing is slow and less than 10 ° C./s, a large amount of β phase precipitates during the cooling process. As a result, nano-level fine deposition cannot be performed. For this reason, there is a high possibility that the elongation of the high-Mg Al—Mg-based alloy plate is lowered, the strength-ductility balance is lowered, and the press formability is lowered. For this reason, the average cooling rate is preferably 15 ° C./s or more.
(付加焼鈍)
更に、最終焼鈍後の冷却中に再度以下に示す付加焼鈍を入れると、結晶粒内のβ相を上記特定のナノレベルの微細析出とし、強度−延性バランスを向上させるために有効である。
(Additional annealing)
Furthermore, if the additional annealing shown below is performed again during cooling after the final annealing, it is effective to improve the strength-ductility balance by making the β phase in the crystal grains into the above-mentioned specific nano-level fine precipitates.
最終焼鈍後の冷却中の150 ℃以上250 ℃以下の温度範囲において、0s以上10min以下の時間で保持する付加焼鈍を施した後に室温まで冷却することで結晶粒内のβ相を上記特定のナノレベルの微細析出とでき、強度−延性バランスが向上する。付加焼鈍温度が250℃を超えると、あるいは保持時間が10minを超えると、結晶粒内のβ相の量が増大するため、強度−延性バランスが低下して、プレス成形性が低下する。好ましくは、付加焼鈍温度が160 ℃以上220 ℃以下、あるいは付加焼鈍時間が2min以上8min以下がよい。また、付加焼鈍後の冷却速度は10℃/s以上、好ましくは15℃/s以上がよい。 In the temperature range of 150 ° C to 250 ° C during cooling after final annealing, the β-phase in the crystal grains is cooled to room temperature after additional annealing that is held for 0 s to 10 min. The fine precipitation of the level can be achieved, and the strength-ductility balance is improved. When the additional annealing temperature exceeds 250 ° C. or when the holding time exceeds 10 minutes, the amount of β phase in the crystal grains increases, so that the strength-ductility balance decreases and press formability decreases. Preferably, the addition annealing temperature is 160 ° C. or more and 220 ° C. or less, or the addition annealing time is 2 min or more and 8 min or less. The cooling rate after the additional annealing is 10 ° C./s or more, preferably 15 ° C./s or more.
また、最終焼鈍後の冷却中の50℃以上150℃未満の温度範囲において、30min 以上10hr以下の時間で保持する付加焼鈍を施すことでも同様な効果が得られる。付加焼鈍保持時間が10hrを超えると、結晶粒内のβ相量が増大するため、強度−延性バランスが低下して、プレス成形性が低下する。また、付加焼鈍時間が30min未満、あるいは付加焼鈍温度が50℃以下では、これらの効果が得られない。好ましくは60℃以上120 ℃以下がよい。 Further, in the temperature range of 50 ° C. or more and less than 150 ° C. during cooling after the final annealing, the same effect can be obtained by performing additional annealing that is held for 30 minutes or more and 10 hours or less. When the additional annealing holding time exceeds 10 hours, the amount of β phase in the crystal grains increases, so that the strength-ductility balance decreases and press formability decreases. Further, when the additional annealing time is less than 30 min or the additional annealing temperature is 50 ° C. or lower, these effects cannot be obtained. The temperature is preferably 60 ° C or higher and 120 ° C or lower.
以下に本発明の実施例を説明する。表1 に示す種々の化学成分組成のAl-Mg 系Al合金溶湯(発明例A〜D、比較例E、F)を、前記した双ロール連続鋳造法およびDC鋳造法により、表2 に示す条件で各鋳塊板厚に鋳造した。 Examples of the present invention will be described below. Conditions shown in Table 2 for Al-Mg-based Al alloy melts (Invention Examples A to D, Comparative Examples E and F) having various chemical composition compositions shown in Table 1 by the twin roll continuous casting method and the DC casting method described above. In each ingot plate thickness was cast.
そして、双ロール連続鋳造法の場合には、各Al合金薄板鋳塊を、表2 に示す条件で均熱処理した後、熱間圧延することなしに、板厚1.0mm まで冷間圧延した。また、DC鋳造法の場合には、表2 に示す条件で各Al合金鋳塊を均熱処理した後、480 ℃の開始温度、350 ℃の終了温度で、板厚4.0mm まで圧延する熱間圧延を行い、その後、板厚1.0mm まで冷間圧延した。なお、これらの冷間圧延中の中間焼鈍は行なわなかった。 In the case of the twin roll continuous casting method, each Al alloy sheet ingot was soaked under the conditions shown in Table 2 and then cold rolled to a thickness of 1.0 mm without hot rolling. In the case of DC casting, each aluminum alloy ingot is soaked under the conditions shown in Table 2 and then rolled to a plate thickness of 4.0 mm at a start temperature of 480 ° C and an end temperature of 350 ° C. And then cold rolled to a thickness of 1.0 mm. In addition, the intermediate annealing during these cold rolling was not performed.
また、これら各冷延板を、表2 に示す温度と冷却条件及び付加焼鈍条件で、連続焼鈍炉で最終焼鈍および付加焼鈍を行った。なお、付加焼鈍は、焼鈍条件によってバッチ焼鈍炉あるいは連続焼鈍炉を使用した。また、バッチ焼鈍炉の場合は付加焼鈍温度で巻取後、直ちにバッチ焼鈍炉に挿入して付加焼鈍を行った。 Each cold-rolled sheet was subjected to final annealing and additional annealing in a continuous annealing furnace at the temperatures, cooling conditions, and additional annealing conditions shown in Table 2. In addition, addition annealing used the batch annealing furnace or the continuous annealing furnace depending on annealing conditions. In the case of a batch annealing furnace, after winding at the additional annealing temperature, it was immediately inserted into the batch annealing furnace to perform additional annealing.
双ロール連続鋳造の際の、双ロールの周速は70m /min、Al合金溶湯を双ロールに注湯する際の注湯温度は、液相線温度+20℃と、各例とも一定とし、双ロール表面の潤滑は行なわなかった。 At the time of twin roll continuous casting, the peripheral speed of the twin roll is 70 m / min, and the pouring temperature when pouring the Al alloy molten metal into the twin roll is constant at the liquidus temperature + 20 ° C in each example. The roll surface was not lubricated.
このように得られた、最終焼鈍後の高Mgの Al-Mg系Al合金板の、長手方向( 圧延方向) に亙って、互いの間隔を100mm 以上開けた任意の測定箇所、10箇所における板厚中心部から試料を採取し、前記した測定方法により、結晶粒内のAl-Mg 系析出物の平均粒径(nm)、平均密度( 個/ μm2) を測定した。表3 に測定結果を示す。なお、FE-TEMは日立製作所製電界放射型透過電子顕微鏡:HF-2000を用いた。 The thus obtained high-Mg Al-Mg-based Al alloy sheet after the final annealing was obtained at any measurement location, 10 locations at a distance of 100 mm or more in the longitudinal direction (rolling direction). A sample was taken from the center of the plate thickness, and the average particle diameter (nm) and average density (pieces / μm 2 ) of the Al—Mg-based precipitates in the crystal grains were measured by the measurement method described above. Table 3 shows the measurement results. The FE-TEM used was a field emission transmission electron microscope (HF-2000) manufactured by Hitachi, Ltd.
なお、これら発明例、比較例とも、比較例13を除き、得られたAl合金板表面の平均結晶粒径は30〜60μm の範囲であった。比較例13は得られたAl合金板表面の平均結晶粒径が100 μm を超えていた。 In both the inventive examples and the comparative examples, except for Comparative Example 13, the average crystal grain size on the surface of the obtained Al alloy plate was in the range of 30 to 60 μm. In Comparative Example 13, the average crystal grain size on the surface of the obtained Al alloy plate exceeded 100 μm.
更に、前記板厚中心部から試験片を採取し、各試験片の機械的性質と、強度延性バランス [引張強度(TS:MPa)×全伸び(EL:%)](MPa%) の平均値を求め、また、成形性などの特性も計測、評価した。これらの結果も表3 に示す。 Further, specimens were collected from the center part of the plate thickness, and the mechanical properties of each specimen and the average value of the balance between strength and ductility [tensile strength (TS: MPa) × total elongation (EL:%)] (MPa%) In addition, properties such as moldability were measured and evaluated. These results are also shown in Table 3.
引張試験はJIS Z 2201にしたがって行うとともに、試験片形状はJIS 5 号試験片で行い、試験片長手方向が圧延方向と一致するように作製した。また、クロスヘッド速度は5mm/分で、試験片が破断するまで一定の速度で行った。 The tensile test was performed according to JIS Z 2201, and the shape of the test piece was a JIS No. 5 test piece, and the test piece was manufactured so that the longitudinal direction of the test piece coincided with the rolling direction. The crosshead speed was 5 mm / min, and the test piece was run at a constant speed until the test piece broke.
成形性の材料試験評価としては、張出性の評価として、平面ひずみ状態の張出試験、伸びフランジ性の評価としてバーリング試験を行った。 As a material test evaluation of formability, a bulging test in a plane strain state was performed as an evaluation of the bulging property, and a burring test was performed as an evaluation of stretch flangeability.
張出試験は、直径101.6mmの球頭張出ポンチを用い、長さ180mm、幅110mmの試験片に潤滑剤としてR-303Pを塗布し、成形速度4mm/s、しわ押さえ荷重200kNで張出成形試験を行い、試験片が割れる際の高さ(mm)を測定した。 The overhang test uses a ball head overhang punch with a diameter of 101.6 mm, applies R-303P as a lubricant to a test piece with a length of 180 mm and a width of 110 mm, and overhangs at a forming speed of 4 mm / s and a wrinkle holding load of 200 kN. A molding test was performed, and the height (mm) when the test piece was cracked was measured.
バーリング試験は、1辺が100mmの正方形の板に直径10mmの孔を打ち抜く。そして、直径25mmの60°円錐ポンチを用いて、バリを上面(ダイス面)側とし潤滑油として防錆油を用いて、しわ押さえ力4.0トン、ポンチ速度10m/minでバーリング試験を行い、前記打ち抜き孔の縁に破断が発生した段階でポンチを止め、破断後の孔内径(d s )と成形試験前の初期孔径(d0)から下記式によってバーリング率(λ)を求めた。
λ:(d s −d0)/d0 ×100
In the burring test, a 10 mm diameter hole is punched into a square plate with a side of 100 mm. Then, using a 60 ° conical punch with a diameter of 25 mm, using a burrs on the upper surface (die surface) side, using rust preventive oil as a lubricating oil, conducting a burring test with a wrinkle holding force of 4.0 tons and a punch speed of 10 m / min The punch was stopped when the edge of the punched hole was broken, and the burring rate (λ) was determined from the hole inner diameter (d s ) after the fracture and the initial hole diameter (d 0 ) before the molding test by the following formula.
λ: (d s −d 0 ) / d 0 × 100
破断後の孔内径については、圧延方向と、圧延方向に垂直な方向でそれぞれ測定し、バーリング率を各々求めた後に平均を取って、各サンプルのバーリング率とした。さらに、各サンプルについて3回のバーリング試験を行い、その平均値を最終的にバーリング率(λ%)とした。これらの結果も表2 、3 に示す。 About the hole internal diameter after a fracture | rupture, it measured in the rolling direction and the direction perpendicular | vertical to a rolling direction, respectively, calculated | required each burring rate, and took the average, and was taken as the burring rate of each sample. Further, the burring test was performed three times for each sample, and the average value was finally set as the burring rate (λ%). These results are also shown in Tables 2 and 3.
表1 、2 の通り、発明例1 〜14は、表1 のA 〜D の本発明範囲内の組成を有する高MgのAl-Mg 系Al合金板例であって、好ましい製造条件範囲内で製造されている。このため、表3 の通り、発明例1 〜14は、板の板厚中心部における組織の、結晶粒内のAl-Mg 系析出物が、平均粒径で100nm 以下、平均密度で0.1 個/ μm2以上、103 個/ μm2以下である。そして、発明例1 〜14では、粒径が100nm を越えて粗大化したβ相は、前記組織観察の結果では無かった。この結果、発明例1 〜14は、強度延性バランス、限界張出高さ、λが高く、プレス成形性に優れている。 As shown in Tables 1 and 2, Invention Examples 1 to 14 are examples of high Mg Al-Mg based Al alloy plates having compositions within the scope of the present invention of A to D in Table 1, and within the preferable production condition range. It is manufactured. Therefore, as shown in Table 3, Invention Examples 1 to 14 show that the Al-Mg-based precipitates in the crystal grains of the structure in the center of the plate thickness of the plate have an average particle size of 100 nm or less and an average density of 0.1 / It is not less than μm 2 and not more than 10 3 / μm 2 . In Invention Examples 1 to 14, the β phase coarsened with a particle size exceeding 100 nm was not the result of the structure observation. As a result, Invention Examples 1 to 14 have high strength ductility balance, limit overhang height, and high λ, and are excellent in press formability.
これに対して、表1 、2 の通り、比較例17〜23は、表1 のA 、B の本発明範囲内の組成を有する高MgのAl-Mg 系Al合金例ではあるが、好ましい製造条件の範囲外で製造されている。このため、表3 の通り、板の板厚中心部における組織の、結晶粒内のAl-Mg 系析出物の平均粒径か平均密度が本発明範囲を外れている。この結果、強度延性バランスが低く、プレス成形性に劣っている。なお、表3の張出試験における限界張出高さは、例えば、発明例と比較例との差が2mm 程度の差であっても、実際の張出成形における成形性の差はより大きくなり、この2mm 程度の差が重要となる。 On the other hand, as shown in Tables 1 and 2, Comparative Examples 17 to 23 are examples of high-Mg Al-Mg-based Al alloys having compositions within the scope of the present invention of A and B in Table 1, but preferred production. Manufactured outside the range of conditions. For this reason, as shown in Table 3, the average grain size or average density of the Al—Mg-based precipitates in the crystal grains of the structure in the central portion of the plate thickness is outside the range of the present invention. As a result, the strength ductility balance is low and the press formability is poor. Note that the limit overhang height in the overhang test in Table 3 shows that even if the difference between the inventive example and the comparative example is about 2 mm, the difference in formability in the actual overhang forming becomes larger. The difference of about 2mm is important.
比較例17、18は、表1 のA の本発明範囲内の組成を有する合金例ではあるが、最終焼鈍後に付加焼鈍を行なっていない。 Comparative Examples 17 and 18 are examples of alloys having a composition within the scope of the present invention of A in Table 1, but no additional annealing was performed after the final annealing.
比較例19は、表1 のA の本発明範囲内の組成を有する合金例ではあるが、最終焼鈍後に付加焼鈍温度が高過ぎる。 Comparative Example 19 is an alloy example having a composition within the scope of the present invention of A in Table 1, but the additional annealing temperature is too high after the final annealing.
比較例20は、表1 のA の本発明範囲内の組成を有する合金例ではあるが、最終焼鈍後の付加焼鈍温度が低過ぎる。 Although Comparative Example 20 is an alloy example having a composition within the range of the present invention of A in Table 1, the additional annealing temperature after the final annealing is too low.
比較例21は、表1 のA の本発明範囲内の組成を有する合金例ではあるが、最終焼鈍後の付加焼鈍時間が長過ぎる。 Comparative Example 21 is an alloy example having a composition within the range of the present invention of A in Table 1, but the additional annealing time after the final annealing is too long.
比較例22は、表1 のA の本発明範囲内の組成を有する合金例ではあるが、最終焼鈍後に付加焼鈍を行なっていない。 Comparative Example 22 is an example of an alloy having a composition within the scope of the present invention of A in Table 1, but no additional annealing is performed after the final annealing.
比較例23は、表1 のA の本発明範囲内の組成を有する合金例ではあるが、最終焼鈍後の冷却速度が低過ぎる。 Comparative Example 23 is an alloy example having a composition within the scope of the present invention of A in Table 1, but the cooling rate after the final annealing is too low.
一方、比較例15、16は、好ましい製造条件の範囲内で製造されているものの、表1 のE 、F の本発明範囲外の組成を有する高MgのAl-Mg 系Al合金例である。このため、強度延性バランスが低く、プレス成形性に劣っている。
比較例15は、Mg含有量が下限を下回って少な過ぎるE の合金を用いている。
比較例16は、Mg含有量が上限を上回って多過ぎるF の合金を用いている。
On the other hand, Comparative Examples 15 and 16 are examples of high-Mg Al—Mg-based Al alloys having compositions outside the scope of the present invention of E 1 and F 2 in Table 1, although manufactured within the range of preferable manufacturing conditions. For this reason, the strength ductility balance is low and the press formability is poor.
Comparative Example 15 uses an alloy of E 2 whose Mg content is too low below the lower limit.
Comparative Example 16 uses an F 2 alloy whose Mg content exceeds the upper limit and is too high.
したがって、これらから、本発明の結晶粒内のAl-Mg 系析出物規定や、これを規定内とする好ましい製造条件の、強度、延性、強度延性バランス、成形性に対する臨界的な意義が分かる。 Therefore, from these, the critical significance for strength, ductility, strength-ductility balance, and formability of the Al—Mg-based precipitate definition in the crystal grains of the present invention and preferable production conditions within this range can be understood.
以上説明したように、本発明によれば、高MgのAl-Mg 系合金を含めたアルミニウム合金の伸びや強度延性バランスを向上させることができ、成形性を向上させることができる。この結果、自動車、船舶、航空機あるいは車両などの輸送機、機械、電気製品、建築、構造物、光学機器、器物の部材や部品などの、成形性が要求されるアルミニウム合金板用途への適用を拡大できる。 As described above, according to the present invention, it is possible to improve the elongation and strength ductility balance of aluminum alloys including high-Mg Al—Mg alloys, and to improve the formability. As a result, it can be applied to aluminum alloy plate applications that require formability, such as automobiles, ships, airplanes, vehicles, and other transport equipment, machines, electrical products, architecture, structures, optical equipment, and members and parts of equipment. Can be expanded.
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