JP2007077301A - Detergent - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、単に有機ＥＬ素子ともいう）を製造する際に使用されたメタルマスクやるつぼ、チャンバー等の有機ＥＬ素子材料が付着した装置又は物品から有機ＥＬ材料を除去するための洗浄剤に関する。 The present invention removes an organic EL material from an apparatus or an article to which an organic EL element material is attached such as a metal mask, a crucible, a chamber or the like used in manufacturing an organic electroluminescence element (hereinafter also simply referred to as an organic EL element). For cleaning agents.
有機ＥＬ素子は、固体発光型の安価な大面積フルカラー表示素子としての用途が有望視され、現在、盛んに開発が行われている。一般に有機ＥＬ素子は、ガラス板等の透明基板上に、アノード電極（ＩＴＯ）、ホール輸送層、有機層（発光層）、電子輸送層、カソード電極をこの順に積層し、表面に封止缶を配置した構成となっている。上記有機層（発光層）、ホール注入層、ホール輸送層及び電子輸送層（以下、単に有機層等ともいう）は、有機ＥＬ素子材料を含んでおり、有機ＥＬ素子材料としては、銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）、スターバースト（star-burst）、ビス（Ｎ−(1−ナフチル)−Ｎ−フェニル）ベンジジン、ベリリウム−キノリン錯体（Ｂｅｑ２）、４−メチル−８−ヒドロキシキノリン、３−（４−ビフェニリル）−４−フェニル−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，２，４−トリアゾール分子などの低分子系材料と、ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）、ポリアニリン等の高分子系材料が知られている。 The organic EL element is expected to be used as an inexpensive large-area full-color display element of a solid light emitting type, and has been actively developed at present. In general, an organic EL element is formed by laminating an anode electrode (ITO), a hole transport layer, an organic layer (light emitting layer), an electron transport layer, and a cathode electrode in this order on a transparent substrate such as a glass plate, and a sealing can on the surface. The arrangement is arranged. The organic layer (light emitting layer), the hole injection layer, the hole transport layer, and the electron transport layer (hereinafter also simply referred to as an organic layer or the like) include an organic EL element material. As the organic EL element material, copper phthalocyanine ( CuPc), star-burst, bis (N- (1-naphthyl) -N-phenyl) benzidine, beryllium-quinoline complex (Beq2), 4-methyl-8-hydroxyquinoline, 3- (4-biphenylyl) ) -4-phenyl-5- (4-tert-butylphenyl) -1,2,4-triazole molecules and other high molecular weight materials such as poly (p-phenylene vinylene) and polyaniline are known. It has been.
有機ＥＬ材料として低分子系材料を用いた有機ＥＬ素子の製造工程において、有機層等の形成は、アノード電極層及び必要に応じてホール注入層が形成された基板上に、有機ＥＬ素子材料を真空蒸着することにより行われている。真空蒸着により有機層等を形成する場合には、各色の表示をするため、或いは不要な発光を制御するために、画素ごとのパターンニングをする必要がある。そして、このパターンニングにはスリットを有するメタルマスクが用いられている（特許文献１及び２参照）。 In the manufacturing process of an organic EL element using a low molecular weight material as an organic EL material, the organic layer and the like are formed by placing an organic EL element material on a substrate on which an anode electrode layer and, if necessary, a hole injection layer are formed. This is done by vacuum deposition. When an organic layer or the like is formed by vacuum deposition, it is necessary to perform patterning for each pixel in order to display each color or to control unnecessary light emission. A metal mask having slits is used for this patterning (see Patent Documents 1 and 2).
ところで、上記のような蒸着法により有機層を形成した場合、メタルマスク表面には有機ＥＬ素子材料が付着する。有機ＥＬ素子材料が付着したメタルマスクを使用し続けると、メタルマスク自体が変形したり、堆積した有機ＥＬ素子材料によりスリットが塞がれたりして、高精度のパターンニングができなくなる。このため、メタルマスクを繰り返して使用するためには、定期的に洗浄して表面に付着した有機ＥＬ素子材料を取り除く必要がある。このときの洗浄剤及び洗浄方法としては、人手によりアセトン、クロロホルム、イソプロピルアルコール、塩化メチレン等の有機溶剤を用いて拭き取る方法、超臨界流体を用いて高圧にて洗浄する方法等が知られている（特許文献３参照）。 By the way, when the organic layer is formed by the vapor deposition method as described above, the organic EL element material adheres to the surface of the metal mask. If the metal mask to which the organic EL element material is adhered is used continuously, the metal mask itself is deformed, or the slit is blocked by the deposited organic EL element material, and high-accuracy patterning cannot be performed. For this reason, in order to repeatedly use the metal mask, it is necessary to periodically remove the organic EL element material adhering to the surface by cleaning. As the cleaning agent and cleaning method at this time, a method of manually wiping with an organic solvent such as acetone, chloroform, isopropyl alcohol, methylene chloride, a method of cleaning at a high pressure using a supercritical fluid, and the like are known. (See Patent Document 3).
有機ＥＬ素子材料が付着したメタルマスクの洗浄に関し、前記した超臨界流体を用いる方法は、有機ＥＬ素子材料のリサイクルが可能であるという長所がある反面、加圧装置が必要であるばかりでなく、洗浄効率や操作性の観点で問題がある。 Regarding the cleaning of the metal mask to which the organic EL element material is adhered, the above-described method using a supercritical fluid has the advantage that the organic EL element material can be recycled, but not only a pressure device is required, There are problems in terms of cleaning efficiency and operability.
一方、洗浄剤を用いた有機ＥＬ素子材料が付着した装置又は物品の洗浄は、自動システムを組むことが可能であり、多くの分野で採用されていることからもわかるように、工業的に有利な方法である。しかしながら、アセトン、クロロホルム、イソプロピルアルコール、塩化メチレン等の有機溶剤を用いた洗浄は、環境問題や人体に対する安全性の観点から問題となっている。したがって、洗浄剤を用いる有機ＥＬ素子材料が付着した装置又は物品の洗浄においては、アセトン、クロロホルム、イソプロピルアルコール、塩化メチレン等の環境や人体に悪影響を及ぼす有機溶剤を使用しない洗浄であって、かつ有機ＥＬ素子材料に対する洗浄力が高い洗浄剤を見出すことが必要である。 On the other hand, the cleaning of a device or article to which the organic EL element material is attached using a cleaning agent can be automated, and it is industrially advantageous as can be seen from the fact that it is used in many fields. It is a simple method. However, cleaning using an organic solvent such as acetone, chloroform, isopropyl alcohol, and methylene chloride is a problem from the viewpoint of environmental problems and safety to the human body. Therefore, in the cleaning of a device or article to which the organic EL element material is attached using a cleaning agent, the cleaning is performed without using an organic solvent that adversely affects the environment or human body, such as acetone, chloroform, isopropyl alcohol, and methylene chloride, and It is necessary to find a cleaning agent having a high cleaning power for organic EL element materials.
そこで、本発明は、上記の課題を鑑みて、自動システムを組むことが可能であり、有機ＥＬ素子材料に対する洗浄力が高く、かつ、人体や環境への悪影響も少ない洗浄剤を提供することにある。 Accordingly, in view of the above-described problems, the present invention provides a cleaning agent that can be assembled into an automatic system, has a high detergency for organic EL element materials, and has less adverse effects on the human body and the environment. is there.
本発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意検討を行なった。その結果、ε−カプロラクトンを始めとする特定の化合物とジメチルスルホキシドとの混合物は、有機ＥＬ材料に対する洗浄力に優れ、かつ、人体や環境への悪影響も少ないことを見出し、本発明を完成させるに至った。 The present inventors have intensively studied to solve the above problems. As a result, it has been found that a mixture of a specific compound such as ε-caprolactone and dimethyl sulfoxide is excellent in detergency for organic EL materials and has little adverse effect on the human body and the environment, thereby completing the present invention. It came.
即ち、本発明は、有機ＥＬ材料が付着した被洗浄物を洗浄するための洗浄剤であって、下記式（１）で示される少なくとも一種の環状化合物５〜８０質量％およびジメチルスルホキシド２０〜９５質量％からなる組成物を含有してなることを特徴とする洗浄剤である。 That is, the present invention is a cleaning agent for cleaning an object to be cleaned to which an organic EL material is adhered, and includes 5 to 80% by mass of at least one cyclic compound represented by the following formula (1) and 20 to 95 dimethyl sulfoxide. It is a cleaning agent characterized by containing the composition which consists of mass%.
（式中、ＲはＣＨ２またはＯであり、Ｒ’は置換基を有いていてもよいアルキレン基である。）
また、他の本発明は、有機ＥＬ材料が付着した装置又は物品を請求項１又は２に記載の洗浄剤を用いて洗浄することを特徴とする洗浄方法である。
(In the formula, R is CH 2 or O, and R ′ is an alkylene group which may have a substituent.)
Another aspect of the present invention is a cleaning method characterized by cleaning an apparatus or an article to which an organic EL material is adhered using the cleaning agent according to claim 1 or 2.
本発明の洗浄剤は、例えば有機ＥＬ材料を用いたディスプレイを製造する際に使用されるマスクやるつぼ、真空蒸着装置のチャンバーに付着した有機ＥＬ材料に対して優れた除去性能を発揮する。しかも、特殊な洗浄装置は必要なく、環境や人体への悪影響も少なく、かつ、引火の危険性も低い。 The cleaning agent of the present invention exhibits excellent removal performance with respect to an organic EL material adhering to a mask, a crucible, or a chamber of a vacuum evaporation apparatus used when manufacturing a display using an organic EL material, for example. In addition, no special cleaning device is required, there are few adverse effects on the environment and the human body, and the risk of ignition is low.
また、ジメチルスルホキシドは凝固点が１８．４℃と高いため、単独で用いた場合、季節によっては扱いにくいという問題があったが、本発明の洗浄剤はジメチルスルホキシド単独よりも凝固点が低いため、季節に関係なく扱いやすいという副次的な効果もある。 In addition, since dimethyl sulfoxide has a high freezing point of 18.4 ° C., there is a problem that it is difficult to handle depending on the season when used alone. However, the cleaning agent of the present invention has a lower freezing point than dimethyl sulfoxide alone. There is also a secondary effect that it is easy to handle regardless of whether or not.
本発明の洗浄剤は、有機ＥＬ材料が付着した被洗浄物を洗浄するための洗浄剤である。ここで、有機ＥＬ材料とはディスプレイの製造に使用する有機化合物を意味し、ホール注入輸送層や発光層、電子注入輸送層の形成に使用される。ホール注入輸送層に用いる有機ＥＬ材料として、例えば、銅フタロシアニン、ビス（Ｎ−(1−ナフチル)−Ｎ−フェニル）ベンジジンが、発光層に用いる有機ＥＬ材料として例えばベリリウム−キノリン錯体（Ｂｅｑ２）、４−メチル−８−ヒドロキシキノリンが、電子注入輸送層に用いる有機ＥＬ材料としては例えば３−（４−ビフェニリル）−４−フェニル−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，２，４−トリアゾールが挙げられる。 The cleaning agent of the present invention is a cleaning agent for cleaning an object to be cleaned to which an organic EL material is attached. Here, the organic EL material means an organic compound used for manufacturing a display, and is used for forming a hole injection transport layer, a light emitting layer, and an electron injection transport layer. Examples of organic EL materials used for the hole injecting and transporting layer include copper phthalocyanine and bis (N- (1-naphthyl) -N-phenyl) benzidine. Examples of organic EL materials used for the light emitting layer include beryllium-quinoline complex (Beq2), For example, 3- (4-biphenylyl) -4-phenyl-5- (4-tert-butylphenyl) -1,2,4 is an organic EL material that 4-methyl-8-hydroxyquinoline is used for the electron injecting and transporting layer. -Triazoles are mentioned.
また、本発明の洗浄剤の洗浄対象となる被洗浄物はこれらが付着した装置又は物品であれば特に限定されない。これら装置又は物品を例示すれば、有機ＥＬ材料を用いたディスプレイを製造する際に使用する真空蒸着装置、基板に有機ＥＬ材料を蒸着させる際に使用するメタルマスク、有機ＥＬ材料を加熱溶解するためのるつぼ等を挙げることができる。ここで、真空蒸着装置とは、真空中で有機ＥＬ材料を基板につけるための装置であり、加熱溶解の方法によって、抵抗加熱式、電子ビーム式、高周波誘導式、レーザー式等があるが、特に限定されるものではない。 Further, the object to be cleaned by the cleaning agent of the present invention is not particularly limited as long as it is an apparatus or an article to which these are attached. Examples of these devices or articles are vacuum deposition devices used when manufacturing displays using organic EL materials, metal masks used when depositing organic EL materials on substrates, and heating and dissolving organic EL materials. And crucibles. Here, the vacuum evaporation apparatus is an apparatus for attaching an organic EL material to a substrate in a vacuum, and there are a resistance heating type, an electron beam type, a high frequency induction type, a laser type, etc., depending on the method of heating and melting, It is not particularly limited.
本発明の洗浄剤は、前記式（１）で示される少なくとも一種の環状化合物５〜８０質量％、およびジメチルスルホキシド２０〜９５質量％からなる組成物を含有してなることを特徴とする。洗浄成分として、少なくともこれら２種類の化合物を含有することにより、低い揮発性に加えて有機ＥＬ材料に対して高い洗浄力を持つようになると共に、操作性も良くなり、環境や人体への悪影響も少ないものとなる。効果の観点から、本発明の上記組成物における前記式（１）で示される環状化合物の含有量は５〜８０質量％、特に３０〜６０重量％であるのが好適である。（この場合において、残部はジメチルスルホキシドとなる。）
前記式（１）における基−Ｒ−は−ＣＨ２−または−Ｏ−であり、基Ｒ’は置換基を有していてもよいアルキレン基である。基Ｒ’として好適な基を例示すれば、−ＣＨ２−、−ＣＨ（ＣＨ３）−、−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３）−等を挙げることができる。
The cleaning agent of the present invention comprises a composition comprising 5 to 80% by mass of at least one cyclic compound represented by the formula (1) and 20 to 95% by mass of dimethyl sulfoxide. By containing at least these two types of compounds as cleaning components, in addition to having low volatility, the organic EL material has a high cleaning power and operability is improved, which adversely affects the environment and the human body. Will be less. From the viewpoint of effects, the content of the cyclic compound represented by the formula (1) in the composition of the present invention is preferably 5 to 80% by mass, particularly 30 to 60% by weight. (In this case, the balance is dimethyl sulfoxide.)
The group —R— in the formula (1) is —CH 2 — or —O—, and the group R ′ is an alkylene group which may have a substituent. Examples of suitable groups as the group R ′ include —CH 2 —, —CH (CH 3 ) —, —CH 2 CH 2 —, —CH 2 CH (CH 3 ) —, —CH 2 CH 2 CH 2 —. , -CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 -, - CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 -, - CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 -, - CH 2 CH 2 CH (CH 2 CH 2 CH 3 ) — and the like.
前記式（１）で示される環状化合物の内、好適なものを例示すれば、β−プロピオラクトン、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、ε−カプロラクトン、ヒドロキシ−γ−ブチロラクトン等のラクトン；エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、グルタリックアンヒドライド、メチルグルタリックアンヒドライド、グリセロール１，２−カーボネート等の環状カーボネート；を挙げることができる。これらの中でもラクトンまたは／およびプロピレンカーボネートが好ましく、洗浄力や安全性、入手の容易さの観点から、ε−カプロラクトンまたは／およびプロピレンカーボネートが特に好ましい。 Examples of suitable cyclic compounds represented by the formula (1) include lactones such as β-propiolactone, γ-butyrolactone, δ-valerolactone, ε-caprolactone, and hydroxy-γ-butyrolactone; ethylene And cyclic carbonates such as carbonate, propylene carbonate, glutaric anhydride, methyl glutaric anhydride, and glycerol 1,2-carbonate. Among these, lactone and / or propylene carbonate are preferable, and ε-caprolactone or / and propylene carbonate are particularly preferable from the viewpoints of detergency, safety, and availability.
前記式（１）で示される化合物は夫々単独で使用しても異なる種類のものを複数混合して使用してもよい。また本発明の洗浄剤は、前記式（１）で示される環状化合物とジメチルスルホキシドのみからなっていてもよいし、必要に応じてグリコール類、グリコールエーテル類、パラフィン、イソパラフィン、ナフテン等の炭化水素等を加えても良い。該有機溶剤成分の含有量は全洗浄剤質量を基準として、０〜３０重量％、特に０〜１０重量％であるのが好適である。更に、必要に応じて、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン等の公知の酸化防止剤等の安定化剤を添加することができる。前記安定化剤成分の含有量は全洗浄剤質量を基準として、０〜１０００ｐｐｍ、特に０〜１００ｐｐｍであるのが好適である。 The compounds represented by the formula (1) may be used singly or as a mixture of different kinds. The cleaning agent of the present invention may consist only of the cyclic compound represented by the formula (1) and dimethyl sulfoxide, and if necessary, hydrocarbons such as glycols, glycol ethers, paraffin, isoparaffin, naphthene and the like. Etc. may be added. The content of the organic solvent component is preferably 0 to 30% by weight, particularly 0 to 10% by weight, based on the total mass of the cleaning agent. Furthermore, if necessary, stabilizers such as known antioxidants such as butylhydroxyanisole and dibutylhydroxytoluene can be added. The content of the stabilizer component is preferably 0 to 1000 ppm, particularly preferably 0 to 100 ppm, based on the total mass of the cleaning agent.
本発明の洗浄剤を用いて有機ＥＬ材料が付着した被洗浄物を洗浄する場合、その方法は特に限定されず、従来の洗浄剤を用いた場合と同様にして行なうことができる。例えば被洗浄物がメタルマスクである場合には、外部に洗浄液が漏洩しないような洗浄槽を設けて本発明の洗浄剤を溜めて、該メタルマスクを浸漬し、付着した有機ＥＬ材料を除去してもよく、或いは被洗浄物がるつぼの場合には、本発明の洗浄剤を染み込ませた布で付着した有機ＥＬ材料を拭き取っても良い。前者の場合には、加熱、超音波などで洗浄を促進してもよい。被洗浄物は洗浄後に、イソプロピルアルコールやハイドロフルオロエーテル等の揮発性の高い有機溶剤でリンスしてもよく、また、乾燥用エアー等の乾燥ラインを設けて被洗浄後の乾燥を行なってもよい。 When the object to be cleaned, to which the organic EL material is adhered, is cleaned using the cleaning agent of the present invention, the method is not particularly limited, and can be performed in the same manner as when a conventional cleaning agent is used. For example, when the object to be cleaned is a metal mask, a cleaning tank is provided outside so that the cleaning liquid does not leak, the cleaning agent of the present invention is stored, the metal mask is immersed, and the attached organic EL material is removed Alternatively, when the object to be cleaned is a crucible, the organic EL material adhered with a cloth soaked with the cleaning agent of the present invention may be wiped off. In the former case, cleaning may be promoted by heating, ultrasonic waves, or the like. The object to be cleaned may be rinsed with a highly volatile organic solvent such as isopropyl alcohol or hydrofluoroether after cleaning, or may be dried after being cleaned by providing a drying line such as drying air. .
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.
実施例１
洗浄剤の洗浄力を評価するために、１ｃｍ×２ｃｍのシリコンウエハ上に５００ｎｍの厚みになるように、有機ＥＬ材料である銅フタロシアニン（和光純薬製）を真空蒸着した。次いで、該有機ＥＬ材料が蒸着されたシリコンウエハを、５０ｇのε−カプロラクトンと５０ｇのジメチルスルホキシドから成る洗浄剤に１５℃で３分間浸漬し、洗浄した。洗浄後、該シリコンウエハを１００ｍＬのイソプルピルアルコールに室温で３０秒間浸漬し、リンスした。続いて、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上に残存している銅フタロシアニン量を測定するために、赤外分光光度計（パーキンエルマー社：スペクトラムワン）を用いて透過法にて１６００ｃｍ−１のピーク面積を定量した。洗浄前の該ピーク面積を１００％とし、有機ＥＬ材料を蒸着していないシリコンウエハの該ピーク面積を０％としたところ、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上の銅フタロシアニン残存率は３％以下（検出限界以下）であった。
Example 1
In order to evaluate the cleaning power of the cleaning agent, copper phthalocyanine (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) as an organic EL material was vacuum-deposited on a 1 cm × 2 cm silicon wafer so as to have a thickness of 500 nm. Next, the silicon wafer on which the organic EL material was deposited was cleaned by immersing it in a cleaning agent composed of 50 g of ε-caprolactone and 50 g of dimethyl sulfoxide at 15 ° C. for 3 minutes. After cleaning, the silicon wafer was immersed in 100 mL of isopropyl alcohol at room temperature for 30 seconds and rinsed. Subsequently, in order to measure the amount of copper phthalocyanine remaining on the cleaned and rinsed silicon wafer, a peak area of 1600 cm −1 was measured by a transmission method using an infrared spectrophotometer (Perkin Elmer: Spectrum One). Was quantified. When the peak area before cleaning is 100% and the peak area of a silicon wafer on which no organic EL material is deposited is 0%, the residual ratio of copper phthalocyanine on the cleaned and rinsed silicon wafer is 3% or less (detection Below the limit).
実施例２
実施例１のε−カプロラクトンの代わりに、洗浄剤としてプロピレンカーボネートを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で洗浄剤の洗浄力を評価したところ、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上の銅フタロシアニン残存率は３％以下（検出限界以下）であった。
Example 2
The cleaning power of the cleaning agent was evaluated in the same manner as in Example 1 except that propylene carbonate was used as the cleaning agent instead of ε-caprolactone in Example 1, and the copper on the cleaned and rinsed silicon wafer was evaluated. The residual rate of phthalocyanine was 3% or less (below the detection limit).
実施例３
実施例１の洗浄剤の代わりに、３０ｇのε−カプロラクトンと７０ｇのジメチルスルホキシドから成る洗浄剤を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で洗浄剤の洗浄力を評価したところ、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上の銅フタロシアニン残存率は３％以下（検出限界以下）であった。
Example 3
The cleaning power of the cleaning agent was evaluated in the same manner as in Example 1 except that a cleaning agent composed of 30 g of ε-caprolactone and 70 g of dimethyl sulfoxide was used instead of the cleaning agent of Example 1. The residual ratio of copper phthalocyanine on the rinsed silicon wafer was 3% or less (below the detection limit).
実施例４
実施例１の洗浄剤の代わりに、８０ｇのε−カプロラクトンと２０ｇのジメチルスルホキシドから成る洗浄剤を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で洗浄剤の洗浄力を評価したところ、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上の銅フタロシアニン残存率は５％であった。
Example 4
The cleaning power of the cleaning agent was evaluated in the same manner as in Example 1 except that a cleaning agent composed of 80 g of ε-caprolactone and 20 g of dimethyl sulfoxide was used instead of the cleaning agent of Example 1. The residual ratio of copper phthalocyanine on the rinsed silicon wafer was 5%.
実施例５
実施例１の洗浄剤の代わりに、７０ｇのε−カプロラクトン、２０ｇのジメチルスルホキシドと１０ｇのメチルプロピレンジグリコールから成る洗浄剤を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で洗浄剤の洗浄力を評価したところ、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上の銅フタロシアニン残存率は６％であった。
Example 5
Cleaning of the cleaning agent was performed in the same manner as in Example 1, except that a cleaning agent consisting of 70 g of ε-caprolactone, 20 g of dimethyl sulfoxide and 10 g of methylpropylene diglycol was used instead of the cleaning agent of Example 1. When the force was evaluated, the residual ratio of copper phthalocyanine on the cleaned and rinsed silicon wafer was 6%.
比較例１
実施例１の洗浄剤の代わりに、１００％のε−カプロラクトンを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で洗浄剤の洗浄力を評価したところ、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上の銅フタロシアニン残存率は８１％であった。
Comparative Example 1
The cleaning power of the cleaning agent was evaluated in the same manner as in Example 1 except that 100% ε-caprolactone was used in place of the cleaning agent of Example 1, and the copper on the cleaned and rinsed silicon wafer was evaluated. The residual ratio of phthalocyanine was 81%.
比較例２
実施例１の洗浄剤の代わりに、１００％のジメチルスルホキシドを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で洗浄剤の洗浄力評価を試みたが、ジメチルスルホキシドが凝固して洗浄できなかった。
Comparative Example 2
The cleaning power of the cleaning agent was evaluated in the same manner as in Example 1 except that 100% dimethyl sulfoxide was used instead of the cleaning agent of Example 1, but dimethyl sulfoxide was solidified and could not be cleaned. It was.
比較例３
実施例１の洗浄剤の代わりに、洗浄剤としてアセトンを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で洗浄剤の洗浄力を評価したところ、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上の銅フタロシアニン残存率は１００％であった。
Comparative Example 3
The cleaning power of the cleaning agent was evaluated in the same manner as in Example 1 except that acetone was used as the cleaning agent instead of the cleaning agent of Example 1. As a result, the remaining copper phthalocyanine on the cleaned and rinsed silicon wafer was obtained. The rate was 100%.
実施例５
真空蒸着した有機ＥＬ材料を銅フタロシアニンの代わりにトリス（８−ヒドロキシキノリネート）アルミニウム（III）（Ａｌｑ３）にしたこと以外は、実施例１と同様の方法で洗浄剤の洗浄力を評価したところ、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上のＡｌｑ３残存率は３％以下（検出限界以下）であった。
Example 5
The cleaning power of the cleaning agent was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the organic EL material vacuum-deposited was tris (8-hydroxyquinolinate) aluminum (III) (Alq3) instead of copper phthalocyanine. However, the Alq3 residual rate on the cleaned and rinsed silicon wafer was 3% or less (below the detection limit).
実施例６
真空蒸着した有機ＥＬ材料を銅フタロシアニンの代わりに（Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニル）ベンジジン（α−ＮＰＤ）にしたこと以外は、実施例１と同様の方法で洗浄剤の洗浄力を評価したところ、洗浄、リンスしたシリコンウエハ上のα−ＮＰＤ残存率は３％以下（検出限界以下）であった。
Example 6
Detergency of the cleaning agent in the same manner as in Example 1 except that the vacuum-deposited organic EL material was changed to (N- (1-naphthyl) -N-phenyl) benzidine (α-NPD) instead of copper phthalocyanine. As a result, the α-NPD residual rate on the cleaned and rinsed silicon wafer was 3% or less (below the detection limit).
Claims (3)
A cleaning method, comprising: cleaning a device or article to which an organic EL material is adhered using the cleaning agent according to claim 1 or 2.
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| JP2005235574A (en) * | 2004-02-19 | 2005-09-02 | Tokuyama Corp | Method for cleaning article |
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2005
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| JP2005235574A (en) * | 2004-02-19 | 2005-09-02 | Tokuyama Corp | Method for cleaning article |
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