JP2007076931A - Cement quality control method, and method of producing cement - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粉末Ｘ線回折チャートのリートベルト解析を利用した分析によって定量した鉱物組成を用いて品質管理を行うセメントの品質管理方法に関する。 The present invention relates to a cement quality control method for performing quality control using a mineral composition quantified by analysis using Rietveld analysis of a powder X-ray diffraction chart.
従来より、ポルトランドセメントの製造においては、蛍光Ｘ線分析により化学成分を定量し、Bogueの式から、3CaO・SiO2(C3S)、2CaO・SiO2(C2S)、3CaO・Al2O3(C3A)、4CaO・Al2O3・Fe2O3(C4AF)量を算出して、又は、水硬率(H.M.)、珪酸率(S.M.)、鉄率(I.M.)を算出して品質管理を行っていた（例えば、非特許文献１）。
しかしながら、セメント中のC3S、C2S、C3A、C4AFの量、特にC3A及びC4AFの量は、微量成分や焼成条件などの影響を受けることから、Bogueの式から算出されるこれらの量は、真の値と異なる場合があることが指摘されている。
また、セメントの流動性や強度発現性には、セメントの鉱物組成（C3S、C2S、C3A、C4AFの量）以外にも、セメント中の石膏の形態やその量、フリーライム量、カルサイト量なども影響を及ぼすことは知られているが、蛍光Ｘ線分析ではこれらの量を測定することができず、セメントの製造においてこれらの量をリアルタイムで管理することは困難であった。
However, the amount of C 3 S, C 2 S, C 3 A, and C 4 AF in cement, especially the amount of C 3 A and C 4 AF, is affected by trace components and firing conditions. It has been pointed out that these quantities calculated from the formula may differ from the true values.
In addition to the mineral composition of cement (the amount of C 3 S, C 2 S, C 3 A, and C 4 AF), the fluidity and strength of the cement include the form and amount of gypsum in the cement, Although it is known that the amount of free lime and the amount of calcite are also affected, these amounts cannot be measured by fluorescent X-ray analysis, and it is not possible to manage these amounts in real time in cement production. It was difficult.
従って、本発明の目的は、真のC3S、C2S、C3A及びC4AF量とほぼ一致するC3S、C2S、C3A及びC4AF量が得られるとともに、石膏の形態やその量、フリーライム量、カルサイト量なども定量することができるセメントの品質管理方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention, the true C 3 S, C 2 S, C 3 S which substantially coincides with the C 3 A and C 4 AF content, C 2 S, together with the C 3 A and C 4 AF amount is obtained Another object of the present invention is to provide a cement quality control method capable of quantitatively determining the amount and amount of gypsum, the amount of free lime, the amount of calcite, and the like.
本発明者らは、斯かる実情に鑑み、鋭意研究した結果、粉末Ｘ線回折チャートのリートベルト解析によってセメントの品質管理を行うことにより、上記課題を解決できることを見いだし、本発明を完成させたものである。
即ち、本発明は、粉末Ｘ線回折チャートのリートベルト解析を利用した鉱物組成の分析によってセメントの品質管理を行うことを特徴とするセメントの品質管理方法である。そして、前記品質管理方法においては、セメント又はクリンカ中のC3S、C2S、C3A、C4AF、フリーライム、カルサイト、２水石膏、半水石膏及び高炉スラグから選ばれる１種以上を定量することができる。
また、本発明は、粉末Ｘ線回折チャートのリートベルト解析を利用した鉱物組成の分析によってセメントの品質管理を行うことを特徴とするセメントの製造方法である。そして、前記品質管理においては、セメント又はクリンカ中のC3S、C2S、C3A、C4AF、フリーライム、カルサイト、２水石膏、半水石膏及び高炉スラグから選ばれる１種以上を定量することができる。
As a result of diligent research in view of such circumstances, the present inventors have found that the above problems can be solved by performing quality control of cement by Rietveld analysis of a powder X-ray diffraction chart, and the present invention has been completed. Is.
That is, the present invention is a cement quality control method characterized in that cement quality control is performed by analysis of mineral composition using Rietveld analysis of a powder X-ray diffraction chart. In the quality control method, C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF, free lime, calcite, dihydrate gypsum, hemihydrate gypsum and blast furnace slag in cement or clinker are selected. More than species can be quantified.
The present invention is also a method for producing cement, characterized in that quality control of the cement is performed by analysis of a mineral composition using Rietveld analysis of a powder X-ray diffraction chart. In the quality control, one kind selected from C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF, free lime, calcite, dihydrate gypsum, hemihydrate gypsum and blast furnace slag in cement or clinker. The above can be quantified.
本発明のセメントの品質管理方法では、クリンカやセメント中のC3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライムをほぼ真の値と一致した値として定量することができる。また、本発明のセメントの品質管理方法では、セメント中のカルサイト、２水石膏、半水石膏及び高炉スラグも定量することができる。
また、本発明のセメントの品質管理方法では、クリンカ中のC3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライム、セメント中のC3S、C2S、C3A、C4AF、フリーライム、カルサイト、２水石膏、半水石膏及び高炉スラグの定量を１時間以内で行うことができるので、これらの量をリアルタイムで管理することが可能であり、セメントの製造における品質管理及び工程管理に好適に使用することができる。
In the cement quality control method according to the present invention, C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF and free lime in clinker and cement can be quantified as values almost coincident with true values. In the cement quality control method of the present invention, calcite, dihydrate gypsum, hemihydrate gypsum and blast furnace slag in the cement can also be quantified.
Further, in the quality control process of the cement of the present invention, C 3 S in the clinker, C 2 S, C 3 A , C 4 AF and the free lime, C 3 S in the cement, C 2 S, C 3 A , C 4 AF, free lime, calcite, dihydrated gypsum, hemihydrate gypsum and blast furnace slag can be quantified within 1 hour, so these quantities can be controlled in real time. It can be suitably used for quality control and process control.
セメントの製造において、粉末Ｘ線回折チャートのリートベルト解析を利用した鉱物組成の分析によってセメントの品質管理を行った場合には、セメント中のC3S、C2S、C3A及びC4AFに加えて、従来はリアルタイムで管理することが困難であったフリーライム、カルサイト、２水石膏、半水石膏及び高炉スラグについてもリアルタイムで管理することが可能であるので、セメントの品質安定化の向上を図ることができる。 In the production of cement, when quality control of cement is performed by analysis of mineral composition using Rietveld analysis of powder X-ray diffraction chart, C 3 S, C 2 S, C 3 A and C 4 in the cement In addition to AF, free lime, calcite, dihydrate gypsum, hemihydrate gypsum, and blast furnace slag, which had been difficult to manage in real time, can be managed in real time. Can be improved.
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明のセメントの品質管理方法では、粉末Ｘ線回折チャートのリートベルト解析を利用した鉱物組成の分析によってセメントの品質管理を行う。粉末Ｘ線回折は、慣用の粉末Ｘ線回折装置を使用して、慣用の方法により行うことができる。なお、測定時間の短縮のために、高速検出器を用いることが好ましい。リートベルト解析は、セメント中のC3S、C2S、C3A、C4AF、フリーライム、カルサイト、２水石膏及び半水石膏等の各鉱物の理論プロファイルを前記粉末Ｘ線回折の結果得られた実測プロファイルにフィッテングすることにより行うものであり、市販されているリートベルト解析ソフトを利用して行うことができる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
In the cement quality control method of the present invention, the cement quality control is performed by analyzing the mineral composition using the Rietveld analysis of the powder X-ray diffraction chart. Powder X-ray diffraction can be performed by a conventional method using a conventional powder X-ray diffractometer. In order to shorten the measurement time, it is preferable to use a high-speed detector. In the Rietveld analysis, the theoretical profiles of minerals such as C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF, free lime, calcite, dihydrate gypsum and hemihydrate gypsum in cement are analyzed by the above powder X-ray diffraction. This is performed by fitting the measured profile obtained as a result of the above, and can be performed using commercially available Rietveld analysis software.
本発明のセメントの品質管理方法では、クリンカ中のC3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライム、セメント中のC3S、C2S、C3A、C4AF、フリーライム、カルサイト、２水石膏、半水石膏及び高炉スラグを定量することができる。本発明のセメントの品質管理方法では、前記鉱物から選ばれる特定の鉱物のみを定量しても良いが、セメントの品質向上等の観点から、前記鉱物の全てについて定量することが好ましい。
なお、本発明のセメントの品質管理方法において、対象となるセメントとしては、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント等の各種ポルトランドセメント、高炉セメント、フライアッシュセメント等の混合セメントや、ポルトランドセメントに石灰石粉末やシリカフューム等の混和材を添加したセメント等が挙げられる。
The quality control method of the cement of the present invention, C 3 S in the clinker, C 2 S, C 3 A , C 4 AF and the free lime, C 3 S in the cement, C 2 S, C 3 A , C 4 AF Free lime, calcite, dihydrate gypsum, hemihydrate gypsum and blast furnace slag can be quantified. In the cement quality control method of the present invention, only a specific mineral selected from the minerals may be quantified, but from the viewpoint of improving the quality of the cement, it is preferable to quantify all of the minerals.
In the cement quality control method of the present invention, the target cements include ordinary portland cement, early-strength portland cement, medium-heated portland cement, low heat portland cement and other portland cements, blast furnace cement, fly ash cement and the like. Examples thereof include mixed cement and cement obtained by adding an admixture such as limestone powder and silica fume to Portland cement.
本発明のセメントの品質管理方法では、セメント中のC3S、C2S、C3A、C4AF、フリーライム、カルサイト、２水石膏、半水石膏及び高炉スラグの定量を１時間以内で行うことができるので、これらの量をリアルタイムで管理することが可能であり、セメントの製造における品質管理に好適に使用することができる。 In the cement quality control method of the present invention, C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF, free lime, calcite, dihydrate gypsum, hemihydrate gypsum and blast furnace slag in the cement are determined for 1 hour. Therefore, these amounts can be controlled in real time and can be suitably used for quality control in cement production.
本発明のセメントの品質管理方法により得られた鉱物組成の値に基づいて、各工程の制御パラメータの目標値を変化させることにより、鉱物組成の安定したセメントを製造することができる。したがって、本発明のセメントの品質管理方法では、セメント製造工程を制御するコンピュータと自動化されたＸ線回折測定系（サンプリング、試料調整、測定及びリートベルト解析を含む）を制御するコンピュータを接続することによって、セメントの製造工程の制御を自動化することもできる。 Based on the value of the mineral composition obtained by the cement quality control method of the present invention, a cement having a stable mineral composition can be produced by changing the target value of the control parameter in each step. Therefore, in the cement quality control method of the present invention, a computer for controlling the cement manufacturing process and a computer for controlling an automated X-ray diffraction measurement system (including sampling, sample preparation, measurement, and Rietveld analysis) are connected. Thus, the control of the cement manufacturing process can be automated.
ポルトランドセメントの製造は、原料工程、焼成工程、仕上げ工程の３工程に大別される。原料工程は、石灰石、粘土、珪石、酸化鉄原料などのセメント原料を適当な割合に調合し原料ミルで微粉砕し、ブレンディングサイロの中で均一になるまで混合するまでの工程である。焼成工程は、原料混合物をサスペンションプレヒーターや仮焼炉を経由してロータリキルンに供給し、充分に焼成した後、冷却しセメントクリンカとするまでの工程である。仕上げ工程は、セメントクリンカに適当な量の石膏などを加え、セメントミルで微粉砕してポルトランドセメントとする工程である。なお、近年、焼成工程において、原料の一部を、サスペンションプレヒーター、仮焼炉やロータリキルンに直接供給することも行われている。
セメントの製造において、粉末Ｘ線回折チャートのリートベルト解析を利用した鉱物組成の分析によってセメントの品質管理を行う場合には、セメント品質の安定のために、以下の場所から鉱物組成把握用の試料を採取することが好ましい。クリンカについては、キルン落ち口にできる限り近く、採取に必要なだけクリンカが冷却されている場所（通常はクリンカクーラーの中途）から採取することが好ましい。なお、クリンカの平均的な鉱物組成を把握するために、１kg以上のクリンカを採取し縮分により代表試料を得ることが好ましい。セメントについては、セメントミル出口からサンプリングすることが好ましい。なお、セメントの風化を避けるために、サンプリングからできる限り時間をあけずに分析することが好ましい。
なお、工程の変動を把握するためには、品質管理用のサンプルの採集間隔はできるだけ短い方が好ましい。しかしながら、採取間隔を短くすると、設備能力の増強、ランニングコストの増加などが必要となる。したがって、実用的には、採取間隔は15分から１時間とすることが好ましい。
The production of Portland cement is roughly divided into three processes: a raw material process, a firing process, and a finishing process. The raw material process is a process in which cement raw materials such as limestone, clay, silica stone, and iron oxide raw materials are mixed in an appropriate ratio, pulverized with a raw material mill, and mixed until uniform in a blending silo. The firing process is a process from supplying the raw material mixture to the rotary kiln via a suspension preheater or a calcining furnace, firing sufficiently, and then cooling to a cement clinker. The finishing process is a process in which an appropriate amount of gypsum and the like is added to the cement clinker and pulverized with a cement mill to obtain Portland cement. In recent years, part of the raw material is directly supplied to the suspension preheater, the calcining furnace or the rotary kiln in the firing step.
In the manufacture of cement, when quality control of cement is performed by analysis of mineral composition using Rietveld analysis of powder X-ray diffraction charts, samples for grasping mineral composition from the following locations are used to stabilize cement quality. Is preferably collected. The clinker is preferably collected from a place where the clinker is cooled as close as possible to the kiln outlet (usually in the middle of the clinker cooler). In order to grasp the average mineral composition of the clinker, it is preferable to collect 1 kg or more of clinker and obtain a representative sample by reduction. For cement, it is preferable to sample from the cement mill outlet. In order to avoid weathering of cement, it is preferable to analyze without sampling as much as possible from sampling.
In order to grasp the variation of the process, it is preferable that the sampling interval of the quality control sample is as short as possible. However, if the sampling interval is shortened, it is necessary to increase the facility capacity and increase the running cost. Therefore, practically, the sampling interval is preferably 15 minutes to 1 hour.
セメントの製造において、粉末Ｘ線回折チャートのリートベルト解析を利用した鉱物組成の分析によってセメントの品質管理を行うとき、クリンカの場合C3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライムから、セメント場合C3S、C2S、C3A、C4AF、フリーライム、カルサイト、２水石膏、半水石膏及び高炉スラグから選ばれる特定の鉱物のみを定量して品質管理を行っても良いが、セメントの品質向上や品質安定化等の観点から、前記鉱物の全てについて定量することが好ましい。 In the production of cement, when performing quality control of cement by analysis of the mineral composition using the Rietveld analysis of powder X-ray diffraction chart, when the clinker C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF and the free from lime, cement when C 3 S, C 2 S, C 3 a, C 4 AF, free lime, calcite, 2 gypsum, and quantify only the specific minerals selected from the hemihydrate gypsum and blast furnace slag quality control However, it is preferable to quantify all the minerals from the viewpoints of improving the quality of cement and stabilizing the quality.
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例１
（１）太平洋セメント(株)製の普通ポルトランドセメントクリンカを使用して、粉末Ｘ線回折チャートのリートベルト解析を利用した鉱物組成の分析によってクリンカ中のC3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライムを定量した。その結果、C3S量は63.4質量％、C2S量は15.4質量％、C3A量は8.5質量％、C4AF量は12.6質量％、フリーライム量は0.20質量％であった。なお、定量に要した時間は１時間であった。
（２）上記普通ポルトランドセメントクリンカを使用して、ポイントカウンティング（ASTM C1356-96）によってクリンカ中のC3S、C2S、C3A、C4AFを定量した。その結果、C3S量は62.7質量％、C2S量は16.6質量％、C3A量は7.7質量％、C4AF量は12.7質量％であった。なお、定量に要した時間は約２日間であった。
（３）上記普通ポルトランドセメントクリンカを使用して、蛍光Ｘ線により化学組成を求めた。その結果、SiO2は22.2重量％、Al2O3は6.0重量％、Fe2O3は3.1重量％、CaOは66.1重量％であった。これよりBogue式を用いて求めた各鉱物の量はそれぞれ、C3S量で56.2質量％、C2S量で21.2質量％、C3A量で10.5質量％、C4AF量で9.4質量％であった。なお、定量に要した時間は１時間であった。
（４）上記普通ポルトランドセメントクリンカを使用して、セメント協会法（JCAS I-01）によってセメント中のフリーライムを定量した。その結果、フリーライム量は0.47質量％であった。なお、定量に要した時間は３時間であった。
Hereinafter, the present invention will be described by way of examples.
Example 1
(1) using the ordinary Portland cement clinker made of Pacific Ocean Cement (Ltd.), C 3 S in the clinker by analysis of the mineral composition using the Rietveld analysis of powder X-ray diffraction chart, C 2 S, C 3 A C 4 AF and free lime were quantified. As a result, the amount of C 3 S was 63.4% by mass, the amount of C 2 S was 15.4% by mass, the amount of C 3 A was 8.5% by mass, the amount of C 4 AF was 12.6% by mass, and the amount of free lime was 0.20% by mass. The time required for quantification was 1 hour.
(2) Using the above ordinary Portland cement clinker, C 3 S, C 2 S, C 3 A, and C 4 AF in the clinker were quantified by point counting (ASTM C1356-96). As a result, the amount of C 3 S was 62.7% by mass, the amount of C 2 S was 16.6% by mass, the amount of C 3 A was 7.7% by mass, and the amount of C 4 AF was 12.7% by mass. The time required for quantification was about 2 days.
(3) The chemical composition was determined by fluorescent X-ray using the above ordinary Portland cement clinker. As a result, SiO 2 was 22.2 wt%, Al 2 O 3 was 6.0 wt%, Fe 2 O 3 was 3.1 wt%, and CaO was 66.1 wt%. From this, the amount of each mineral determined using the Bogue equation is 56.2% by mass for C 3 S, 21.2% by mass for C 2 S, 10.5% by mass for C 3 A, and 9.4% by C 4 AF. %Met. The time required for quantification was 1 hour.
(4) Using the above ordinary Portland cement clinker, free lime in the cement was quantified by the Cement Association Method (JCAS I-01). As a result, the amount of free lime was 0.47% by mass. The time required for quantification was 3 hours.
実施例１から、本発明のセメントの品質管理方法では、普通セメントクリンカ中のC3S、C2S、C3A、 C4AF及びフリーライムをほぼ真の値（ポイントカウンティング法及びセメント協会法で求めた値）と一致した値として定量できることが確認された。また、Ｘ線回折を用いたリートベルト法による分析時間はサンプリング及び試料調整を含めても１時間以内であり、セメントの製造における品質管理及び工程管理に好適に使用できることが確認された。 From Example 1, in the cement quality control method according to the present invention, C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF and free lime in ordinary cement clinker are almost true values (point counting method and cement association). It was confirmed that the value could be quantified as a value consistent with the value obtained by the method. Moreover, the analysis time by the Rietveld method using X-ray diffraction is within 1 hour including sampling and sample preparation, and it was confirmed that the analysis time can be suitably used for quality control and process control in cement production.
実施例２
（１）太平洋セメント(株)製の普通ポルトランドセメントを使用して、粉末Ｘ線回折を利用したリートベルト解析方法によってセメント中のC3S、C2S、C3A、C4AF、フリーライム、カルサイト、２水石膏及び半水石膏を定量した。その結果、C3S量は65.5質量％、C2S量は12.3質量％、C3A量は9.6質量％、C4AF量は9.4質量％、フリーライム量は0.00質量％、カルサイト量は2.78質量％、２水石膏量は0.47質量％、半水石膏量は2.20質量％であった。なお、定量に要した時間は１時間であった。
（２）上記普通ポルトランドセメントを使用して、ig.loss法（975℃での強熱減量と550℃での強熱減量との差がすべてCO2であるとしてカルサイト量を求める方法）によってセメント中のカルサイトを定量した。その結果、カルサイト量は2.50質量％であった。なお、定量に要した時間は４時間であった。
（３）上記普通ポルトランドセメントを使用して、特開平6-242035号公報に記載される試料容器を使用した熱重量測定（ＴＧ）によってセメント中の２水石膏及び半水石膏を定量した。その結果、２水石膏量は0.58質量％、半水石膏量は2.25質量％であった。なお、定量に要した時間は４時間であった。
Example 2
(1) C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF, free in cement by the Rietveld analysis method using powder X-ray diffraction using ordinary Portland cement manufactured by Taiheiyo Cement Co., Ltd. Lime, calcite, dihydrate gypsum and hemihydrate gypsum were quantified. As a result, the amount of C 3 S was 65.5% by mass, the amount of C 2 S was 12.3% by mass, the amount of C 3 A was 9.6% by mass, the amount of C 4 AF was 9.4% by mass, the amount of free lime was 0.00% by mass, the amount of calcite Was 2.78% by mass, the amount of gypsum water was 0.47% by mass, and the amount of gypsum hemihydrate was 2.20% by mass. The time required for quantification was 1 hour.
(2) Using the above ordinary Portland cement, by the ig.loss method (a method for determining the amount of calcite assuming that the difference between the ignition loss at 975 ° C and the ignition loss at 550 ° C is all CO 2 ) The calcite in the cement was quantified. As a result, the amount of calcite was 2.50% by mass. The time required for quantification was 4 hours.
(3) Using the above ordinary Portland cement, dihydric gypsum and hemihydrate gypsum in the cement were quantified by thermogravimetry (TG) using a sample container described in JP-A-62-242035. As a result, the dihydrate gypsum amount was 0.58% by mass, and the hemihydrate gypsum amount was 2.25% by mass. The time required for quantification was 4 hours.
実施例２から、本発明のセメントの品質管理方法では、普通ポルトランドセメント中のカルサイト、２水石膏及び半水石膏をリアルタイムで管理することが可能であることが確認された。なお、実施例１から、C3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライムについても分析値が正確であると予測される。 From Example 2, it was confirmed that calcite, dihydrate gypsum and hemihydrate gypsum in ordinary Portland cement can be managed in real time in the cement quality control method of the present invention. Incidentally, Examples 1, C 3 S, C 2 S, C 3 A, analysis also C 4 AF and the free lime is expected to be accurate.
実施例３
（１）太平洋セメント(株)製の早強ポルトランドセメントクリンカを使用して、粉末Ｘ線回折を利用したリートベルト解析方法によってセメント中のC3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライムを定量した。その結果、C3S量は67.4質量％、C2S量は11.0質量％、C3A量は12.1質量％、C4AF量は8.4質量％、フリーライム量は0.76質量％であった。
（２）上記早強ポルトランドセメントクリンカを使用して、ポイントカウンティング（ASTM C1356-96）によってセメント中のC3S、C2S、C3A、C4AFを定量した。その結果、C3S量は69.6質量％、C2S量は10.6質量％、C3A量は12.0質量％、C4AF量は7.0質量％であった。
（３）上記早強ポルトランドセメントクリンカを使用して、蛍光Ｘ線により化学組成を求めた。その結果、SiO2は21.4重量％、Al2O3は5.6重量％、Fe2O3は2.7重量％、CaOは66.5重量％であった。これよりBogue式を用いて求めた各鉱物の量はそれぞれ、C3S量で67.2質量％、C2S量で10.6質量％、C3A量で10.1質量％、C4AF量で8.3質量％であった。
（４）上記早強ポルトランドセメントクリンカを使用して、セメント協会法（JCAS I-01）によってセメント中のフリーライムを定量した。その結果、フリーライム量は0.88質量％であった。
Example 3
(1) C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF in cement by Rietveld analysis method using powder X-ray diffraction using Hayashi strong Portland cement clinker manufactured by Taiheiyo Cement Co., Ltd. And free lime was quantified. As a result, the amount of C 3 S was 67.4% by mass, the amount of C 2 S was 11.0% by mass, the amount of C 3 A was 12.1% by mass, the amount of C 4 AF was 8.4% by mass, and the amount of free lime was 0.76% by mass.
(2) C 3 S, C 2 S, C 3 A, and C 4 AF in the cement were quantified by point counting (ASTM C1356-96) using the above early strong Portland cement clinker. As a result, the C 3 S amount was 69.6% by mass, the C 2 S amount was 10.6% by mass, the C 3 A amount was 12.0% by mass, and the C 4 AF amount was 7.0% by mass.
(3) The chemical composition was determined by fluorescent X-ray using the above-mentioned early strong Portland cement clinker. As a result, SiO 2 was 21.4 wt%, Al 2 O 3 was 5.6 wt%, Fe 2 O 3 was 2.7 wt%, and CaO was 66.5 wt%. From this, the amount of each mineral determined using the Bogue equation is 67.2% by mass for C 3 S, 10.6% by mass for C 2 S, 10.1% by mass for C 3 A, and 8.3% for C 4 AF, respectively. %Met.
(4) Using the above-mentioned early strong Portland cement clinker, free lime in the cement was quantified by the Cement Association Method (JCAS I-01). As a result, the amount of free lime was 0.88% by mass.
実施例３から、本発明のセメントの品質管理方法では、早強ポルトランドセメントクリンカ中のC3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライムをほぼ真の値と一致した値として定量できることが確認された。 From Example 3, in the cement quality control method according to the present invention, C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF and free lime in the early strong Portland cement clinker were set to values almost coincident with true values. It was confirmed that quantification was possible.
実施例４
（１）太平洋セメント(株)製の早強ポルトランドセメントを使用して、粉末Ｘ線回折を利用したリートベルト解析方法によってセメント中のC3S、C2S、C3A、C4AF、フリーライム、カルサイト、２水石膏及び半水石膏を定量した。その結果、C3S量は69.8質量％、C2S量は11.5質量％、C3A量は5.6質量％、C4AF量は8.9質量％、フリーライム量は0.00質量％、カルサイト量は0.30質量％、２水石膏量は1.55質量％、半水石膏量は2.58質量％であった。
（２）上記早強ポルトランドセメントを使用して、ig.loss法によってセメント中のカルサイトを定量した。その結果、カルサイト量は0.36質量％であった。
（３）上記早強ポルトランドセメントを使用して、特開平6-242035号公報に記載される試料容器を使用した熱重量測定（ＴＧ）によってセメント中の２水石膏及び半水石膏を定量した。その結果、２水石膏量は1.53質量％、半水石膏量は2.74質量％であった。
Example 4
(1) Using the early strong Portland cement made by Taiheiyo Cement Co., Ltd., C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF, Free lime, calcite, dihydrate gypsum and hemihydrate gypsum were quantified. As a result, the amount of C 3 S was 69.8% by mass, the amount of C 2 S was 11.5% by mass, the amount of C 3 A was 5.6% by mass, the amount of C 4 AF was 8.9% by mass, the amount of free lime was 0.00% by mass, the amount of calcite 0.30% by mass, the amount of 2-water gypsum was 1.55% by mass, and the amount of hemihydrate gypsum was 2.58% by mass.
(2) The calcite in the cement was quantified by the ig.loss method using the above early strong Portland cement. As a result, the amount of calcite was 0.36% by mass.
(3) Using the above-mentioned early strong Portland cement, dihydrate gypsum and hemihydrate gypsum in the cement were quantified by thermogravimetry (TG) using a sample container described in JP-A-62-242035. As a result, the amount of 2-water gypsum was 1.53% by mass, and the amount of hemihydrate gypsum was 2.74% by mass.
実施例４から、本発明のセメントの品質管理方法では、早強ポルトランドセメント中のカルサイト、２水石膏及び半水石膏をリアルタイムで管理することが可能であることが確認された。また、実施例３から、C3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライムについても分析値が正確であると予測される。 From Example 4, in the cement quality control method of the present invention, it was confirmed that calcite, dihydrate gypsum and hemihydrate gypsum in early-strength Portland cement can be managed in real time. In addition, from Example 3, it is predicted that the analytical values of C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF and free lime are accurate.
実施例５
（１）太平洋セメント(株)製の中庸熱ポルトランドセメントクリンカを使用して、粉末Ｘ線回折を利用したリートベルト解析方法によってセメント中のC3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライムを定量した。その結果、C3S量は46.3質量％、C2S量は38.7質量％、C3A量は3.2質量％、C4AF量は13.7質量％、フリーライム量は0.10質量％であった。
（２）上記中庸熱ポルトランドセメントクリンカを使用して、ポイントカウンティング（ASTM C1356-96）によってセメント中のC3S、C2S、C3A、C4AFを定量した。その結果、C3S量は45.0質量％、C2S量は39.5質量％、C3A量は3.6質量％、C4AF量は11.7質量％であった。
（３）上記中庸熱ポルトランドセメントクリンカを使用して、蛍光Ｘ線により化学組成を求めた。その結果、SiO2は24.0重量％、Al2O3は3.9重量％、Fe2O3は4.5重量％、CaOは64.4重量％であった。これよりBogue式を用いて求めた各鉱物の量はそれぞれ、C3S量で47.4質量％、C2S量で33.1質量％、C3A量で2.7質量％、C4AF量で13.5質量％であった。なお、定量に要した時間は１時間であった。
（４）上記中庸熱ポルトランドセメントクリンカを使用して、セメント協会法（JCAS I-01）によってセメント中のフリーライムを定量した。その結果、フリーライム量は0.14質量％であった。
Example 5
(1) C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF in cement by Rietveld analysis using powder X-ray diffraction using a medium-heated Portland cement clinker manufactured by Taiheiyo Cement Co., Ltd. And free lime was quantified. As a result, the amount of C 3 S was 46.3% by mass, the amount of C 2 S was 38.7% by mass, the amount of C 3 A was 3.2% by mass, the amount of C 4 AF was 13.7% by mass, and the amount of free lime was 0.10% by mass.
(2) C 3 S, C 2 S, C 3 A, and C 4 AF in the cement were quantified by point counting (ASTM C1356-96) using the above moderately hot Portland cement clinker. As a result, the C 3 S amount was 45.0% by mass, the C 2 S amount was 39.5% by mass, the C 3 A amount was 3.6% by mass, and the C 4 AF amount was 11.7% by mass.
(3) Using the above moderately hot Portland cement clinker, the chemical composition was determined by fluorescent X-rays. As a result, SiO 2 was 24.0 wt%, Al 2 O 3 was 3.9 wt%, Fe 2 O 3 was 4.5 wt%, and CaO was 64.4 wt%. From this, the amount of each mineral determined using the Bogue equation was 47.4% by mass for C 3 S, 33.1% by mass for C 2 S, 2.7% by mass for C 3 A, and 13.5% for C 4 AF. %Met. The time required for quantification was 1 hour.
(4) Using the above moderately hot Portland cement clinker, free lime in the cement was quantified by the Cement Association Method (JCAS I-01). As a result, the amount of free lime was 0.14% by mass.
実施例５から、本発明のセメントの品質管理方法では、中庸熱ポルトランドセメントクリンカ中のC3S、C2S、C3A、C4AF及びフリーライムをほぼ真の値と一致した値として定量できることが確認された。 From Example 5, in the cement quality control method according to the present invention, C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF and free lime in the moderately heated Portland cement clinker are set to values almost coincident with true values. It was confirmed that quantification was possible.
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