JP2007063623A - Method for manufacturing optical thin film - Google Patents

Method for manufacturing optical thin film Download PDF

Info

Publication number
JP2007063623A
JP2007063623A JP2005251529A JP2005251529A JP2007063623A JP 2007063623 A JP2007063623 A JP 2007063623A JP 2005251529 A JP2005251529 A JP 2005251529A JP 2005251529 A JP2005251529 A JP 2005251529A JP 2007063623 A JP2007063623 A JP 2007063623A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
target
sputtering
thin film
optical thin
voltage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2005251529A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Terufusa Kunisada
照房 國定
Etsuo Ogino
悦男 荻野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Sheet Glass Co Ltd
Original Assignee
Nippon Sheet Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Sheet Glass Co Ltd filed Critical Nippon Sheet Glass Co Ltd
Priority to JP2005251529A priority Critical patent/JP2007063623A/en
Publication of JP2007063623A publication Critical patent/JP2007063623A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a film deposition method, by which a transition state in reactive sputtering can be stably maintained for a long time. <P>SOLUTION: In a magnetron sputtering system, the transition sputtering is performed by supplying an inert gas and a reactive gas in respective desired flow rates into a vacuum chamber while adjusting the variation with time of discharge electric power or discharge admittance to be within ±10% and controlling the voltage of a sputter electric source. Further, the maximum magnetic field intensity of the surface of a target is adjusted to be 0.03-0.1 tesla so as to stabilize the discharge electric power or the discharge admittance for a long time. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、主として光学技術分野で用いられる光学薄膜をスパッタリング法により形成する際に、遷移領域という特殊な操業点で膜を堆積する方法に関し、特に遷移状態を安定に制御できる光学薄膜の製造方法に関する。   The present invention relates to a method of depositing a film at a special operating point called a transition region when forming an optical thin film mainly used in the field of optical technology by a sputtering method, and in particular, a method of manufacturing an optical thin film capable of stably controlling a transition state. About.

光学薄膜は、液晶表示素子などの表示装置、光通信用の光学部品、光ディスクなどをはじめ、建築用窓ガラス、自動車用ウインドシールドなどの各種製品に数多く利用されている。   Optical thin films are widely used in various products such as display devices such as liquid crystal display elements, optical components for optical communication, optical discs, window glass for construction, and windshields for automobiles.

これらの光学薄膜を積層した光学多層膜では、高い屈折率を有する透明薄膜と低い屈折率を有する透明薄膜、時にはそれらの中間の屈折率を有する透明薄膜を組み合わせることにより、光学干渉効果を利用できる。高屈折率を有する材料としては、TiO2、Ta25、SnO2、ZnO、Nb25、ZrO2、HfO2など、低屈折率材料としては、MgF2、SiO2、Al23など、中間の屈折率材料としてはSi34、WO3、MgOなどの材料が知られており広く利用されている。 In optical multilayer films in which these optical thin films are laminated, an optical interference effect can be utilized by combining a transparent thin film having a high refractive index with a transparent thin film having a low refractive index, and sometimes a transparent thin film having an intermediate refractive index between them. . Examples of the material having a high refractive index include TiO 2 , Ta 2 O 5 , SnO 2 , ZnO, Nb 2 O 5 , ZrO 2 , and HfO 2, and examples of the low refractive index material include MgF 2 , SiO 2 , and Al 2 O. As the intermediate refractive index material such as 3 , materials such as Si 3 N 4 , WO 3 and MgO are known and widely used.

これらの材料の薄膜を形成する方法としては、湿式成膜法または真空中での物理成膜法が利用されているが、光学薄膜では積層数が多い、あるいは膜厚の高精度な制御が必要なため、真空中での物理成膜法が適している。物理成膜法としては、蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などの各種方法が適用可能であるが、表示装置用、あるいは建築用窓材などの大きな基板に均一に成膜する場合には、スパッタリング法が最も適した方法である。   As a method for forming a thin film of these materials, a wet film forming method or a physical film forming method in a vacuum is used. However, an optical thin film requires a large number of layers or requires a highly accurate control of the film thickness. Therefore, a physical film formation method in a vacuum is suitable. Various methods such as vapor deposition, ion plating, and sputtering can be applied as the physical film formation method. However, when a film is uniformly formed on a large substrate such as a display device or an architectural window material. The sputtering method is the most suitable method.

スパッタリング法で光学薄膜を形成する場合、大きく分けて2種類の方法を用いることができる。一つは、Ti,Ta、Nb、Zr、Hf、Si、Alなどの金属ターゲットを用い、スパッタリングガスに酸素や窒素等の反応性ガスを導入して誘電体膜を得る方法(反応性スパッタリング法)で、もう一つは、酸化物や窒化物などの誘電体をターゲットとして用いて、反応性ガス含有量の少ない(希ガスを主成分とする)雰囲気でスパッタすることにより誘電体膜を得る方法である。   When forming an optical thin film by sputtering method, it can divide roughly and can use two types of methods. One is a method for obtaining a dielectric film by using a metal target such as Ti, Ta, Nb, Zr, Hf, Si, and Al and introducing a reactive gas such as oxygen or nitrogen into the sputtering gas (reactive sputtering method). The other is to obtain a dielectric film by sputtering in an atmosphere with a low reactive gas content (mainly a rare gas) using a dielectric such as an oxide or nitride as a target. Is the method.

前者の方法では、一部スパッタ率の高い材料を除いて金属ターゲットの表面が誘電体化合物で被覆されるために、ターゲット表面のスパッタ率が低下し、成膜速度が遅くなる成膜速度が遅くなることが課題である。   In the former method, since the surface of the metal target is coated with a dielectric compound except for a material having a high sputtering rate, the sputtering rate on the target surface is lowered and the deposition rate is reduced. The challenge is to become.

後者の方法も、ターゲットに導電性が無くRFスパッタ成膜が必要となる場合、成膜速度は一般的に遅い。但し、導電性を有するセラミックスターゲットに関しては、DCスパッタ成膜にて高い成膜速度が得られる場合がある。   In the latter method, when the target is not conductive and RF sputtering film formation is required, the film formation speed is generally slow. However, for a ceramic target having conductivity, a high film formation rate may be obtained by DC sputtering film formation.

しかしながら、SiO2やAl23ターゲットに関しては導電性を付与することが技術的に極めて困難であるため、SiO2やAl23ターゲットを用いたDCスパッタ成膜は不可能である。 However, with respect to SiO 2 and Al 2 O 3 target for applying the conductivity is technically very difficult, DC sputtering using a SiO 2 or Al 2 O 3 target is impossible.

一方、SiO2やAl23の成膜速度を向上させる方法として、遷移スパッタリング法が開示されている。反応性スパッタでは、金属ターゲットの表面が誘電体化合物で被覆されることによる、成膜速度の低下や、アーキングが課題であったが、遷移スパッタリング法では、ターゲット表面が誘電体化合物で被覆されない状態を維持し、かつ基板上には誘電体化合物を堆積することが可能であるため、高いスパッタ率を維持することができ、成膜速度の低下は殆ど認められない。 On the other hand, a transition sputtering method is disclosed as a method for improving the deposition rate of SiO 2 or Al 2 O 3 . In reactive sputtering, the metal target surface was coated with a dielectric compound, which caused a decrease in film formation speed and arcing. However, in the transition sputtering method, the target surface was not coated with a dielectric compound. In addition, since a dielectric compound can be deposited on the substrate, a high sputtering rate can be maintained, and almost no reduction in film formation rate is observed.

しかしながら遷移スパッタが実現できる遷移領域は、反応性スパッタ領域と金属スパッタ領域(反応性ガスとターゲット材料が化学反応する割合が低く、膜として誘電体化合物の割合が少ない)の中間に存在し、放電環境によってその領域が変化する極めて不安定な状態(遷移状態)で実現されるため、この状態を安定的に長時間維持することが困難であった。そのため遷移スパッタ成膜を安定に行うために、これまでに多くの研究がなされ、種々の制御方法が提案されている。   However, the transition region where transition sputtering can be realized exists between the reactive sputtering region and the metal sputtering region (the ratio of the reactive gas and the target material chemically reacting is low, and the ratio of the dielectric compound as the film is small), and the discharge Since it is realized in an extremely unstable state (transition state) in which the region changes depending on the environment, it has been difficult to stably maintain this state for a long time. For this reason, in order to perform transition sputtering film formation stably, many studies have been made so far and various control methods have been proposed.

最も単純な装置構成で遷移スパッタが実現できる方法は、非特許文献1に開示されており、詳細については非特許文献2で考察されている。この方法は、スパッタ電源の出力を電圧制御するだけである。すなわち、電圧が一定となるように出力するのみで、特別な装置は一切必要ない。このため、装置コストの観点からは、この方法が最も優れた方法である。   A method capable of realizing transition sputtering with the simplest apparatus configuration is disclosed in Non-Patent Document 1, and details are discussed in Non-Patent Document 2. This method only controls the output of the sputtering power supply. That is, only a voltage is output so as to be constant, and no special device is required. For this reason, this method is the most excellent method from the viewpoint of apparatus cost.

しかし、電圧で放電を制御すると、放電アドミッタンスの変化に伴い放電電流あるいは放電電力が変動することになる(放電アドミッタンスは放電インピーダンスの逆数で電圧一定の場合、放電電力は放電アドミッタンスに比例する)。したがって、成膜速度の時間変動、膜質の時間変動を抑制して、安定なスパッタリングを実現するためには、放電アドミッタンスが安定していることが必要となる。ところが、遷移状態ではスパッタ環境の微妙な変化(例えば、基板搬送、ターゲットの侵食、チャンバー内への膜堆積など)によってターゲット表面状態が変化し、放電アドミッタンスが時々刻々と変化する。このために、放電電圧制御だけでは、短期的にも長期的にも安定な成膜を行うことは困難であった。   However, when the discharge is controlled by the voltage, the discharge current or the discharge power fluctuates with the change of the discharge admittance (when the discharge admittance is the reciprocal of the discharge impedance and the voltage is constant, the discharge power is proportional to the discharge admittance). Therefore, in order to suppress time fluctuation of the film formation rate and time fluctuation of the film quality and realize stable sputtering, it is necessary that the discharge admittance is stable. However, in the transition state, the target surface state changes due to subtle changes in the sputtering environment (for example, substrate transport, target erosion, film deposition in the chamber, etc.), and the discharge admittance changes from moment to moment. For this reason, it is difficult to perform stable film formation in both the short term and the long term only by controlling the discharge voltage.

また、電圧制御で遷移スパッタを行う場合、設定電圧はスパッタ状態の制御(選択)に使用する変数となる。ところが、放電アドミッタンスが一定と仮定したとして、放電電圧をスパッタ状態が遷移状態になるように決めると、同時に放電電力が一義的に決定される。このため、成膜速度を調整するために、放電電力を調整することはできなくなる。すなわち、成膜速度を調整するための新たな制御項目が必要となる課題があった。   When performing transition sputtering with voltage control, the set voltage is a variable used for controlling (selecting) the sputtering state. However, assuming that the discharge admittance is constant, if the discharge voltage is determined so that the sputtering state becomes the transition state, the discharge power is uniquely determined at the same time. For this reason, it is impossible to adjust the discharge power in order to adjust the film formation rate. That is, there is a problem that a new control item for adjusting the film forming speed is required.

非特許文献2に掲載されているデーターから、電圧制御による放電の場合には、反応性ガス供給速度を調整することで、放電電力を調整できることが読み取れる。しかし、放電電圧一定条件で電力を供給した状態で、反応性ガス供給速度の調整を行うと遷移状態から外れるケースが生じる。また遷移状態を維持していても膜質が変動する問題が生じる問題があることも予測される。この問題を回避するために、酸素の供給速度を変更した場合に電圧設定値を変更する手段が必要であった。   From the data published in Non-Patent Document 2, it can be seen that in the case of discharge by voltage control, the discharge power can be adjusted by adjusting the reactive gas supply rate. However, when the reactive gas supply rate is adjusted in a state where electric power is supplied under a constant discharge voltage condition, there are cases where the transition state is deviated. It is also predicted that there is a problem that the film quality varies even if the transition state is maintained. In order to avoid this problem, a means for changing the voltage set value when the oxygen supply rate is changed is necessary.

特許文献1では、プラズマ発光モニターによる光検出が有効であるとしており、発光モニターの信号を放電電圧の設定値にフィードバックするシステムが提案されている。ところが、この方法では長時間放電した場合に、窓枠が汚染されてきて発光強度が徐々に変化する問題が生じる。またシステム構築上、高価なプラズマ発光モニターを取り付けなければならない。
特開2003−342725号公報 R.マクマホン(McMahon)、外2名、ジャーナル・オブ・バキューム・サイエンス・アンド・テクノロジー(Journal of vacuum science & technology)、1982、A20巻、3号、p.376-378 J.アフィニト(Affinito)、R.R.パーソンズ (Parsons)、ジャーナル・オブ・バキューム・サイエンス・アンド・テクノロジー(Journal of vacuum science & technology)、1984、A2巻、3号、p. 1275-1284
In Patent Document 1, it is assumed that light detection by a plasma emission monitor is effective, and a system for feeding back a signal of the emission monitor to a set value of a discharge voltage is proposed. However, in this method, there is a problem that when the electric discharge is performed for a long time, the window frame is contaminated and the emission intensity gradually changes. In addition, an expensive plasma emission monitor must be installed for system construction.
JP 2003-342725 A R. McMahon, 2 others, Journal of vacuum science & technology, 1982, A20, 3, p.376-378 J. et al. Affinito, R.I. R. Parsons, Journal of vacuum science & technology, 1984, Volume A2, No. 3, p. 1275-1284

本発明は、遷移状態を長期間安定に制御できる光学薄膜の製造方法を提供し、量産性に優れた高い成膜速度で光学薄膜を得ることを目的とする。   An object of the present invention is to provide a method for producing an optical thin film capable of stably controlling the transition state for a long period of time, and to obtain an optical thin film at a high film formation rate excellent in mass productivity.

上記目的を達成するために請求項1の発明は、真空チャンバー内に設置されたターゲットと、該ターゲットに電力を供給するためのスパッタ電源と、該真空チャンバー内に不活性ガスと反応性ガスをそれぞれ所望の流量で供給する機構と、を備えたマグネトロンスパッタリング装置を用いた光学薄膜の製造方法において、放電電力、または放電アドミッタンスの時間変動を±10%以内に制御し、且つ該スパッタ電源の電圧を制御して遷移スパッタを行うことを要旨とした。このように構成すると遷移状態を長期間安定に制御できる光学薄膜の製造方法が提供でき、量産性に優れた高い成膜速度で光学薄膜を得ることができる。   In order to achieve the above object, a first aspect of the present invention includes a target installed in a vacuum chamber, a sputtering power source for supplying power to the target, an inert gas and a reactive gas in the vacuum chamber. In a method for producing an optical thin film using a magnetron sputtering apparatus provided with a mechanism for supplying each at a desired flow rate, the time variation of discharge power or discharge admittance is controlled within ± 10%, and the voltage of the sputtering power supply The gist is to perform transition sputtering by controlling the above. If comprised in this way, the manufacturing method of the optical thin film which can control a transition state stably for a long term can be provided, and an optical thin film can be obtained with the high film-forming speed | rate excellent in mass productivity.

請求項2の発明は、真空チャンバー内に設置されたターゲットと、該ターゲットに電力を供給するためのスパッタ電源と、該真空チャンバー内に不活性ガスと反応性ガスをそれぞれ所望の流量で供給する機構と、を備えたマグネトロンスパッタリング装置を用いた光学薄膜の製造方法において、該ターゲット表面の最大磁場強度を0.03テスラ以上、0.1テスラ以下とし、且つ該スパッタ電源の電圧を制御して遷移スパッタを行うことを要旨とした。このように構成すると遷移状態を長期間安定に制御できる光学薄膜の製造方法が提供でき、量産性に優れた高い成膜速度で光学薄膜を得ることができる。   According to the second aspect of the present invention, a target installed in the vacuum chamber, a sputtering power source for supplying electric power to the target, and an inert gas and a reactive gas are respectively supplied into the vacuum chamber at desired flow rates. An optical thin film using a magnetron sputtering apparatus having a mechanism, wherein the maximum magnetic field strength of the target surface is 0.03 Tesla or more and 0.1 Tesla or less, and the voltage of the sputtering power source is controlled. The gist is to perform transition sputtering. If comprised in this way, the manufacturing method of the optical thin film which can control a transition state stably for a long term can be provided, and an optical thin film can be obtained with the high film-forming speed | rate excellent in mass productivity.

尚、放電アドミッタンス安定化のために必要な磁場強度の上限を特に定めるものではないが、市販されている永久磁石の使用を想定した場合、0.1テスラ程度が実質的な上限となる。また、磁場強度を上げすぎると放電モードが変化してしまうことも知られている。   In addition, although the upper limit of the magnetic field intensity required for discharge admittance stabilization is not specifically defined, when the use of a commercially available permanent magnet is assumed, about 0.1 Tesla becomes a substantial upper limit. It is also known that the discharge mode changes if the magnetic field strength is increased too much.

請求項3の発明は、請求項1乃至2において前記不活性ガスと前記反応性ガスの流量比を制御し、かつ前記ガスの流量比に応じて前記スパッタ電源の電圧値を、遷移領域内に調整することを要旨とした。このように構成すると遷移状態を長期間安定に制御できる光学薄膜の製造方法が提供でき、量産性に優れた高い成膜速度で光学薄膜を得ることができる。   The invention of claim 3 controls the flow rate ratio of the inert gas and the reactive gas in claims 1 to 2 and sets the voltage value of the sputter power source in the transition region according to the flow rate ratio of the gas. The gist is to adjust. If comprised in this way, the manufacturing method of the optical thin film which can control a transition state stably for a long term can be provided, and an optical thin film can be obtained with the high film-forming speed | rate excellent in mass productivity.

電圧制御モードにて電圧を一定に保って放電した状態で、酸素供給速度を増加した場合、放電電力は増加するが、単位パワー当たりの成膜速度は低下する。最悪の場合には、放電状態が遷移モードから酸化物モードに移行する。反対に酸素供給速度を減らすと、単位パワー当たりの成膜速度は増加する。最悪の場合には、放電状態が遷移モードから金属モードに移行する。このような問題があることは非特許文献1に開示されている。   When the oxygen supply rate is increased while the voltage is kept constant in the voltage control mode, the discharge power increases, but the film formation rate per unit power decreases. In the worst case, the discharge state shifts from the transition mode to the oxide mode. Conversely, when the oxygen supply rate is decreased, the film formation rate per unit power increases. In the worst case, the discharge state shifts from the transition mode to the metal mode. It is disclosed in Non-Patent Document 1 that there is such a problem.

そこで、例えば電圧制御で放電する際の電圧設定値を酸素流量によって変更できるよう自動制御回路を設ける。すなわち、酸素流量を増した場合には、自動的に電圧設定値が増加し、酸素流量を減らした場合には、自動的に電圧設定値を減少せしめる回路である。酸素供給速度に対する設定電圧の傾きは、事前の検討にて決定する。つまり、酸素供給速度を一定に保ち、電圧を変数に放電電力の変化を計測する。この測定を2水準以上の酸素供給速度について実施する。この結果から、酸素流量に対して遷移状態の放電電圧をプロットし、この図の傾きを求める。この傾きを前述の制御回路に予め入力し、この傾きに応じて、酸素供給速度を変更した際に設定電圧値を変更する。   Therefore, for example, an automatic control circuit is provided so that the voltage set value when discharging is performed by voltage control can be changed by the oxygen flow rate. In other words, this circuit automatically increases the voltage set value when the oxygen flow rate is increased, and automatically decreases the voltage set value when the oxygen flow rate is decreased. The slope of the set voltage with respect to the oxygen supply rate is determined in advance. That is, the change in discharge power is measured with the oxygen supply rate kept constant and the voltage as a variable. This measurement is carried out for oxygen supply rates of two or more levels. From this result, the discharge voltage in the transition state is plotted against the oxygen flow rate, and the slope of this figure is obtained. This inclination is input in advance to the control circuit described above, and the set voltage value is changed when the oxygen supply rate is changed according to this inclination.

請求項4の発明は、請求項1乃至2において前記真空チャンバー内の反応性ガス分圧を実時間測定する手段を備え、前記スパッタ電源の電圧を変数とし、該反応性ガス分圧の対数をプロットした図に現れるプラトー(plateau)領域(図8参照)において、該反応性ガス分圧が一定となるように、該スパッタ電源の電圧を制御することを要旨とした。このように構成すると遷移状態を長期間安定に制御できる光学薄膜の製造方法が提供でき、量産性に優れた高い成膜速度で光学薄膜を得ることができる。   The invention of claim 4 comprises means for measuring the reactive gas partial pressure in the vacuum chamber in real time in claims 1 to 2, wherein the voltage of the sputtering power source is a variable, and the logarithm of the reactive gas partial pressure is The gist is to control the voltage of the sputtering power supply so that the reactive gas partial pressure is constant in a plateau region (see FIG. 8) appearing in the plotted diagram. If comprised in this way, the manufacturing method of the optical thin film which can control a transition state stably for a long term can be provided, and an optical thin film can be obtained with the high film-forming speed | rate excellent in mass productivity.

反応性ガス分圧を実時間測定する手段により、前述の酸素供給速度を変更した場合にスパッタ状態が変ることを効果的に抑制できる。またプラトー領域とは、酸素分圧の放電電圧への依存度が少ない領域であり、成膜速度の放電電圧依存性が少ない領域である。   By means of measuring the reactive gas partial pressure in real time, it is possible to effectively suppress the change in the sputtering state when the oxygen supply rate is changed. The plateau region is a region where the oxygen partial pressure is less dependent on the discharge voltage, and is a region where the deposition rate is less dependent on the discharge voltage.

遷移領域でのスパッタリングにおける膜質の安定性、成膜速度の安定性などは、ターゲットの表面状態に多く依存しているが、この表面状態を決定する主要因がチャンバー内の酸素分圧である。すなわち、この酸素分圧を安定に制御できれば、成膜速度、膜質などが安定制御できることになる。この観点でみると、プラトー領域では、放電電圧に対する酸素分圧変動幅小さいので、放電電圧制御により最も容易に酸素分圧を制御できる領域である。   The stability of the film quality and the stability of the deposition rate in sputtering in the transition region largely depend on the surface state of the target. The main factor that determines this surface state is the oxygen partial pressure in the chamber. That is, if this oxygen partial pressure can be controlled stably, the film forming speed, film quality, etc. can be controlled stably. From this point of view, the plateau region is the region in which the oxygen partial pressure can be most easily controlled by the discharge voltage control because the fluctuation range of the oxygen partial pressure with respect to the discharge voltage is small.

請求項5の発明は、請求項1乃至4において前記ターゲットに、40kHz以上、350kHz以下のパルス電圧を印加することを要旨とした。このように構成すると遷移状態を長期間安定に制御できる光学薄膜の製造方法が提供でき、量産性に優れた高い成膜速度で光学薄膜を得ることができる。   The gist of the invention of claim 5 is that a pulse voltage of 40 kHz or more and 350 kHz or less is applied to the target in claims 1 to 4. If comprised in this way, the manufacturing method of the optical thin film which can control a transition state stably for a long term can be provided, and an optical thin film can be obtained with the high film-forming speed | rate excellent in mass productivity.

本発明の電源としては、特に限定されるものではないが、SiO2、Al23などの絶縁膜を形成する場合には、ターゲット周辺に付着する絶縁膜の帯電を防止して、アーキングを抑制する必要がある。この場合には、直流パルス電源は有効であり、絶縁膜への帯電を効果的に防止するには少なくとも40kHz以上の反転周波数が必要である。また、350kHzより高い反転周波数になるとプラズマが拡散し、成膜速度が低下するようになる。このためパルス電圧の周波数は、40kHz以上、350kHz以下が特に好ましい。 The power source of the present invention is not particularly limited, but when an insulating film such as SiO 2 or Al 2 O 3 is formed, the insulating film attached to the periphery of the target is prevented from being charged and arced. It is necessary to suppress it. In this case, the DC pulse power supply is effective, and an inversion frequency of at least 40 kHz or more is necessary to effectively prevent charging of the insulating film. In addition, when the inversion frequency is higher than 350 kHz, the plasma diffuses and the film formation rate decreases. For this reason, the frequency of the pulse voltage is particularly preferably 40 kHz or more and 350 kHz or less.

請求項6の発明は、請求項1乃至4において前記ターゲットが2つで1組となっており、該1組のターゲット各々に20kHz以上、100kHz以下の周期で交互に切り替わる電圧を印加することを要旨とした。このように構成すると遷移状態を長期間安定に制御できる光学薄膜の製造方法が提供でき、量産性に優れた高い成膜速度で光学薄膜を得ることができる。   A sixth aspect of the present invention is that, in the first to fourth aspects, the target is a set of two targets, and a voltage that is alternately switched at a cycle of 20 kHz or more and 100 kHz or less is applied to each set of targets. It is a summary. If comprised in this way, the manufacturing method of the optical thin film which can control a transition state stably for a long term can be provided, and an optical thin film can be obtained with the high film-forming speed | rate excellent in mass productivity.

本発明の電源としては、特に限定されるものではないが、SiO2、Al23などの絶縁膜を形成する場合には、ターゲット周辺に付着する絶縁膜の帯電を防止して、アーキングを抑制する必要がある。この場合には、2つで1組のターゲットに負電圧を交互に供給し、各ターゲットにおける電圧は正負が反転するような正弦波、あるいは矩形波であることが望ましい。絶縁膜への帯電を効果的に防止するには20kHz以上の反転周波数が必要である。また、互いのターゲットがアノード/カソードの関係にあるため、単一ターゲットをパルス駆動する場合よりも低い周波数でプラズマが拡散するため、100kHzより高い反転周波数になると、成膜速度が低下するようになる。このため切り替え周波数は、20kHz以上、100kHz以下が特に好ましい。 The power source of the present invention is not particularly limited, but when an insulating film such as SiO 2 or Al 2 O 3 is formed, the insulating film attached to the periphery of the target is prevented from being charged and arced. It is necessary to suppress it. In this case, it is desirable that two negative voltages are alternately supplied to a set of targets, and the voltage at each target is a sine wave or a square wave whose polarity is inverted. An inversion frequency of 20 kHz or higher is necessary to effectively prevent charging of the insulating film. In addition, since each target is in an anode / cathode relationship, the plasma diffuses at a lower frequency than when the single target is pulse-driven, so that the deposition rate decreases at an inversion frequency higher than 100 kHz. Become. For this reason, the switching frequency is particularly preferably 20 kHz or more and 100 kHz or less.

本発明によれば、遷移状態を長期間安定に制御できる光学薄膜の製造方法およびスパッタリング装置が提供でき、量産性に優れた高い成膜速度で光学薄膜を得ることができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method and sputtering apparatus of an optical thin film which can control a transition state stably for a long period can be provided, and an optical thin film can be obtained with the high film-forming speed | rate excellent in mass productivity.

前述の通り、遷移スパッタを最も簡便且つ確実に実現できる方法は、非特許文献1に開示されている電圧制御方法であるが、成膜速度の時間変動、膜質の時間変動を抑制して、安定なスパッタリングを実現するためには、放電アドミッタンスの安定化が課題である。   As described above, the most simple and reliable method for realizing the transition sputtering is the voltage control method disclosed in Non-Patent Document 1, but it is stable by suppressing the time fluctuation of the film forming speed and the time fluctuation of the film quality. In order to realize proper sputtering, stabilization of discharge admittance is a problem.

そこで、インラインスパッタ装置における光学薄膜の一つであるSiO2成膜工程中、顕著に放電アドミッタンスの変化を示す基板搬送に着目し、放電アドミッタンスの短期的変動について調べた。 In view of this, the short-term fluctuation of the discharge admittance was investigated by paying attention to the substrate transport that shows a remarkable change in the discharge admittance during the SiO 2 film forming process which is one of the optical thin films in the in-line sputtering apparatus.

尚、本発明の装置構成は、インライン型スパッタ装置、カルーセル型スパッタ装置、枚葉型スパッタ装置など特に限定されるものではないが、成膜バッチ毎に基板交換のためにチャンバーを大気開放するバッチ型処理の装置では、真空中の残留ガス成分がバッチ毎に異なるために、成膜バッチ毎に放電電圧を変数とする電圧曲線を測り直す必要があり、条件決めに多大な労力を要するため、ロードロック室を備えており、成膜室が真空の状態を維持したまま、基板を交換できるスパッタ装置が好適である。   The apparatus configuration of the present invention is not particularly limited, such as an in-line type sputtering apparatus, a carousel type sputtering apparatus, or a single wafer type sputtering apparatus, but a batch that opens the chamber to the atmosphere for substrate replacement every film formation batch. In the mold processing equipment, the residual gas components in vacuum differ from batch to batch, so it is necessary to remeasure the voltage curve with the discharge voltage as a variable for each film forming batch, and it takes a lot of labor to determine the conditions. A sputtering apparatus that includes a load lock chamber and can replace the substrate while the film formation chamber is maintained in a vacuum state is preferable.

また、以下の実施例、比較例において、膜厚の測定は接触式段差計を使用し、光学特性は分光光度計(透過率、反射率、色調)及びエリプソメータ(屈折率、消衰係数)にて測定した。   In the following examples and comparative examples, a contact-type step meter is used for measuring the film thickness, and optical characteristics are measured with a spectrophotometer (transmittance, reflectance, color tone) and an ellipsometer (refractive index, extinction coefficient). Measured.

<実施例1,2、比較例1>
スパッタ装置:インライン型
試料(基板):ソーダライムガラス
ターゲット:ホウ素(B)添加シリコン(Si)×1組(2枚)
到達真空度:4×10-4Pa以下
アルゴン(Ar)ガス流量:130SCCM
酸素(O2)ガス流量:20SCCM
ガス圧:0.4Pa
ターゲット切り替え周波数:40kHz
<Examples 1 and 2 and Comparative Example 1>
Sputtering device: In-line type sample (substrate): Soda lime glass target: Boron (B) added silicon (Si) x 1 set (2 sheets)
Ultimate vacuum: 4 × 10 −4 Pa or less Argon (Ar) gas flow rate: 130 SCCM
Oxygen (O2) gas flow rate: 20 SCCM
Gas pressure: 0.4Pa
Target switching frequency: 40 kHz

上記成膜条件において放電電圧を遷移領域となる550V一定としたときの、放電電力の時間変動の様子を図1に示す(これを比較例1とする)。基板搬送を開始すると、基板トレイがターゲット上を通過する直前の放電電力は4.0kWであったのに対し、ターゲット上を通過している間は放電電力が3.4kWと15%低下し、通過直後は再度4.0kWに回復した。得られた試料の膜厚を計測したところ、基板進行方向前方と後方の膜厚が中央部よりも厚くなり、±15%の膜厚差が生じると共に、光学特性の差異も認められた。尚、このとき基板トレイの間隔は50mmであった。   FIG. 1 shows the time variation of the discharge power when the discharge voltage is kept constant at 550 V, which is the transition region, under the above film forming conditions (this is referred to as Comparative Example 1). When the substrate transfer is started, the discharge power immediately before the substrate tray passes over the target was 4.0 kW, while the discharge power decreased by 15% to 3.4 kW while passing over the target, Immediately after passing, it recovered to 4.0 kW again. When the film thickness of the obtained sample was measured, the film thickness in the front and rear of the substrate traveling direction was thicker than that in the central portion, resulting in a film thickness difference of ± 15% and a difference in optical characteristics. At this time, the distance between the substrate trays was 50 mm.

次に、同成膜条件下において、複数の基板トレイを隙間無く接続した上で基板搬送を実施した(これを実施例1とする)。基板搬送が放電空間を遮ることに起因する放電アドミッタンスの変化を効果的に抑制するためである。放電電力の時間変動の様子を図2に示す。   Next, under the same film forming conditions, a plurality of substrate trays were connected without gaps, and then the substrate was transported (this is referred to as Example 1). This is to effectively suppress the change in discharge admittance due to the substrate transport blocking the discharge space. FIG. 2 shows how the discharge power varies with time.

最初の基板トレイがターゲット上を通過する前と、最後の基板トレイが通過した直後においては、上述したような放電電力の大幅な時間変動が認められたが、ターゲット上を通過中においては、放電電力の時間変動は2%程度であった。最初のトレイと最後のトレイに置かれた基板以外で膜厚分布を確認したところ、約±5%以内であり、光学特性も均一であった。   Before the first substrate tray passed over the target and immediately after the last substrate tray passed, a large time fluctuation of the discharge power as described above was observed. The time fluctuation of electric power was about 2%. When the film thickness distribution was confirmed except for the substrates placed on the first tray and the last tray, it was within about ± 5% and the optical characteristics were uniform.

更に、基板トレイの間隔を10mmとして同様の実験を行った(これを実施例2とする)。これらの結果を表1に示す。表1より、放電アドミッタンスの時間変動が10%を超えると、放電が遷移モードから移行し、膜特性に影響を与え、所望の光学特性が得られなくなることが判った。   Further, a similar experiment was performed with the interval between the substrate trays set to 10 mm (referred to as Example 2). These results are shown in Table 1. From Table 1, it was found that when the time variation of the discharge admittance exceeds 10%, the discharge shifts from the transition mode, affects the film characteristics, and the desired optical characteristics cannot be obtained.

Figure 2007063623
Figure 2007063623

<実施例3,4、比較例2,3>
次に、放電アドミッタンスの長期的変動を確認するため、累積使用時間(侵食状態)の異なる4種類のターゲットを用意して、放電電圧と放電出力の関係を測定した。ターゲット表面磁場強度が弱いとターゲット表面状態によって放電アドミッタンスは大きく異なるため、侵食深さの異なるターゲットを使用する場合、成膜速度、膜質などが再現しないことがあるためである。尚、このとき、図3に示したターゲット表面の磁場方向において、最大磁場強度は0.015テスラであった。
<Examples 3 and 4, Comparative Examples 2 and 3>
Next, in order to confirm long-term fluctuations in the discharge admittance, four types of targets having different cumulative use times (erosion states) were prepared, and the relationship between the discharge voltage and the discharge output was measured. This is because if the target surface magnetic field strength is weak, the discharge admittance varies greatly depending on the target surface state, and therefore, when using targets with different erosion depths, the film formation speed, film quality, etc. may not be reproduced. At this time, the maximum magnetic field strength was 0.015 Tesla in the magnetic field direction of the target surface shown in FIG.

放電電圧を230〜630Vの範囲で増減させた時の、放電電力を測定したところ、図4の結果が得られた。   When the discharge power was measured when the discharge voltage was increased or decreased in the range of 230 to 630 V, the result of FIG. 4 was obtained.

これらの波形において、ピークの位置が反応性スパッタ領域と遷移領域の境界であり、ボトムの位置が遷移領域と金属スパッタ領域の境界である。酸化物モードではSiO2膜が得られるが、成膜速度は遅い。また、金属モードでは成膜速度は速いが、得られる膜は光学的な吸収が存在する亜酸化物となる。 In these waveforms, the peak position is the boundary between the reactive sputtering region and the transition region, and the bottom position is the boundary between the transition region and the metal sputtering region. In the oxide mode, an SiO 2 film can be obtained, but the film formation rate is slow. In the metal mode, the film formation rate is high, but the resulting film is a suboxide having optical absorption.

4測定の結果、酸化物モードと遷移モードの境界は460〜520Vの範囲で、遷移モードから金属モードへの境界は580〜640Vの範囲でばらついており、遷移領域での制御可能範囲が狭い。すなわち、長期間の使用でターゲットの侵食が進行した場合、定電圧駆動においても放電アドミッタンスの変化が生じ、スパッタ状態が別モードへ変化する可能性があるため、遷移モードでの制御性に課題があることが確認できた。   As a result of the four measurements, the boundary between the oxide mode and the transition mode is in the range of 460 to 520 V, and the boundary from the transition mode to the metal mode varies in the range of 580 to 640 V, and the controllable range in the transition region is narrow. That is, when target erosion progresses after long-term use, the discharge admittance changes even in constant voltage drive, and the sputter state may change to another mode, so there is a problem in controllability in transition mode. It was confirmed that there was.

次に、ターゲット表面の最大磁場強度が0.03テスラとなるように磁石の位置を調整し、同様の測定を実施した。結果を図5に示す。   Next, the position of the magnet was adjusted so that the maximum magnetic field intensity on the target surface was 0.03 Tesla, and the same measurement was performed. The results are shown in FIG.

磁場強度を上げたため波形は全体的に低電圧側にシフトしたが、これは本質的な問題ではない。酸化物モードと遷移モードの境界は380〜400Vの範囲で、遷移モードから金属モードへの境界は530〜580Vの範囲と4測定間における測定ばらつきが改善されており、遷移領域での制御可能範囲が広くなっている。すなわち、ターゲット表面の磁場強度を0.03テスラ以上に調整したカソードでは、長期間の使用でターゲットの侵食が進行したとしても定電圧駆動において放電アドミッタンスの変化が生じにくく、成膜速度、膜質などの変化が抑制できることを見出した。   Although the waveform has shifted to the lower voltage side as a result of increasing the magnetic field strength, this is not an essential problem. The boundary between the oxide mode and the transition mode is in the range of 380 to 400 V, the boundary from the transition mode to the metal mode is in the range of 530 to 580 V, and the measurement variation between the four measurements is improved, and the controllable range in the transition region Is getting wider. That is, in a cathode whose magnetic field intensity on the target surface is adjusted to 0.03 tesla or more, even if the target erodes after long-term use, the discharge admittance hardly changes in constant voltage driving, and the film formation speed, film quality, etc. It was found that the change of can be suppressed.

1種類のターゲットを選定し、表1の条件下で10時間連続放電を実施し、成膜速度と膜質の変化を測定した(ターゲット表面の磁場強度を0.03テスラとしたものを実施例3、4とし、同強度を0.015テスラとしたものを比較例2、3とした)。結果を表2に示す。表2より、ターゲット表面の最大磁場強度が0.03テスラ未満では、安定した高速成膜や所望の光学膜が得られなくなることが分った。   One type of target was selected, continuous discharge was carried out for 10 hours under the conditions shown in Table 1, and changes in film formation speed and film quality were measured (Example 3 with a target surface magnetic field strength of 0.03 Tesla). 4 and the same strength of 0.015 Tesla was designated as Comparative Examples 2 and 3. The results are shown in Table 2. From Table 2, it was found that when the maximum magnetic field strength on the target surface was less than 0.03 Tesla, a stable high-speed film formation or a desired optical film could not be obtained.

Figure 2007063623
Figure 2007063623

<実施例5,6,7,8>
次に、遷移領域で定電圧制御を行うにあたり、成膜速度を調整するための手段として酸素濃度を利用するため、電圧と電力の関係における酸素濃度依存性を調べた。尚、ターゲット表面上の最大磁場強度は0.03テスラ、アルゴンガスと酸素ガスの総流量を150SCCM一定とし、酸素濃度を6.7、10、13、17%と変化させた。結果を図6に示す。
<Examples 5, 6, 7, 8>
Next, in performing constant voltage control in the transition region, the oxygen concentration dependency in the relationship between voltage and power was examined in order to use the oxygen concentration as a means for adjusting the film formation rate. The maximum magnetic field intensity on the target surface was 0.03 Tesla, the total flow rate of argon gas and oxygen gas was constant at 150 SCCM, and the oxygen concentration was changed to 6.7, 10, 13, 17%. The results are shown in FIG.

本結果は、非特許文献2に記載の内容を再現しており、反応性ガスの供給速度の増加に伴い遷移状態の放電パワーが増加している。しかしながら、単純に増加するだけでなく、酸素濃度の増加により遷移領域は高電圧側にシフトしているのが判る。そのため酸素流量の増減により、最悪の場合、酸化物モードや金属モードに切り替わるという問題がある。   This result reproduces the contents described in Non-Patent Document 2, and the discharge power in the transition state increases with an increase in the supply rate of the reactive gas. However, it can be seen that the transition region is not only simply increased but also shifted to the high voltage side due to the increase in oxygen concentration. Therefore, there is a problem that switching to the oxide mode or the metal mode occurs in the worst case due to the increase or decrease of the oxygen flow rate.

そこで、酸素濃度により放電電圧の設定値を自動的に変更する制御回路を設けて、成膜実験を行った。酸素濃度と設定電圧の関係は、図6から求めた以下の関係式を用いた。   Thus, a film formation experiment was performed by providing a control circuit that automatically changes the set value of the discharge voltage according to the oxygen concentration. For the relationship between the oxygen concentration and the set voltage, the following relational expression obtained from FIG. 6 was used.

放電電圧(V)=4.3×酸素濃度(%)+400(V) ・・・・・・・・ (1)   Discharge voltage (V) = 4.3 × oxygen concentration (%) + 400 (V) (1)

この関係式は装置固有なので、装置毎に実験を行って決定する必要があるが、今回は上式を用いた。供給ガスの酸素濃度の変更によって電圧制御値が変更される制御回路を接続した。この状態で酸素濃度を再度6.7、10、13、17%と変化させ、放電電力を計測した(これらをそれぞれ実施例5、6、7、8とする)。結果を図7に示す。図7にプロットした各測定点で成膜速度を求めたところ、単位パワー当たりのダイナミック成膜速度は7nm・m/min一定であった。すなわち、パワーに対して成膜速度が比例することが確認できた。尚、得られた膜は波長λ=632.8nmにおいて、屈折率n=1.46、消衰係数k≦1×10-6であり、光学膜として良好なSiO2膜が得られている。 Since this relational expression is specific to the apparatus, it is necessary to determine it by conducting an experiment for each apparatus, but this time, the above expression was used. A control circuit in which the voltage control value is changed by changing the oxygen concentration of the supply gas was connected. In this state, the oxygen concentration was changed again to 6.7, 10, 13, and 17%, and the discharge power was measured (these are referred to as Examples 5, 6, 7, and 8, respectively). The results are shown in FIG. When the deposition rate was determined at each measurement point plotted in FIG. 7, the dynamic deposition rate per unit power was constant at 7 nm · m / min. That is, it was confirmed that the deposition rate was proportional to the power. The obtained film had a refractive index n = 1.46 and an extinction coefficient k ≦ 1 × 10 −6 at a wavelength λ = 632.8 nm, and an excellent SiO 2 film was obtained as an optical film.

<実施例9>
同様に、遷移領域で定電圧制御を行うにあたり、成膜速度を調整するための別手段として反応性ガス分圧の実時間測定値を利用するため、電圧と酸素分圧の関係を調べた。尚、ターゲット表面上の最大磁場強度は0.03テスラ、アルゴンガスと酸素ガスの総流量を150SCCM一定とした。結果を図8に示す。
<Example 9>
Similarly, in performing constant voltage control in the transition region, the relationship between the voltage and the oxygen partial pressure was investigated in order to use the measured value of the reactive gas partial pressure in real time as another means for adjusting the film formation rate. The maximum magnetic field intensity on the target surface was 0.03 Tesla, and the total flow rate of argon gas and oxygen gas was constant at 150 SCCM. The results are shown in FIG.

測定の結果、400〜500V付近に酸素分圧のプラトー領域が存在することが分かった。この領域の中央部、すなわち、放電電圧を450Vに調整した成膜を行ったところ(これを実施例9とする)、単位パワー当たりのダイナミック成膜速度は、5.9nm・m/minと高速であった。尚、得られた膜は波長λ=632.8nmにおいて、屈折率n=1.46、消衰係数k≦1×10-6であり、光学膜として良好なSiO2膜が得られている。 As a result of the measurement, it was found that a plateau region having an oxygen partial pressure exists in the vicinity of 400 to 500V. When film formation was performed at the center of this region, that is, with the discharge voltage adjusted to 450 V (this is referred to as Example 9), the dynamic film formation rate per unit power is as high as 5.9 nm · m / min. Met. The obtained film had a refractive index n = 1.46 and an extinction coefficient k ≦ 1 × 10 −6 at a wavelength λ = 632.8 nm, and an excellent SiO 2 film was obtained as an optical film.

<実施例10,11,12,13、比較例4>
スパッタ装置:インライン型
試料(基板):ソーダライムガラス
ターゲット:ホウ素(B)添加シリコン(Si)
到達真空度:4×10-4Pa以下
アルゴン(Ar)ガス流量:90SCCM
酸素(O2)ガス流量:10SCCM
ガス圧:0.4Pa
最大磁場強度:0.03テスラ
<Examples 10, 11, 12, 13 and Comparative Example 4>
Sputtering device: In-line type sample (substrate): Soda lime glass Target: Boron (B) added silicon (Si)
Ultimate vacuum: 4 × 10 −4 Pa or less Argon (Ar) gas flow rate: 90 SCCM
Oxygen (O2) gas flow rate: 10 SCCM
Gas pressure: 0.4Pa
Maximum magnetic field strength: 0.03 Tesla

上記条件で、電源のパルス周波数またはターゲット切り替え周波数を変化させて成膜を行った。結果を表3、表4に示す。成膜レートの低下を招くことなく、またアーキングを発生させないように、表3よりパルス電源を使用する場合は40kHz〜350kHzを用いるのが好ましく、表4よりターゲット切り替えを実施する場合は、20kHz〜100kHzを用いるのが好ましいことがわかる。   Under the above conditions, film formation was performed by changing the pulse frequency of the power source or the target switching frequency. The results are shown in Tables 3 and 4. When using a pulse power source from Table 3, it is preferable to use 40 kHz to 350 kHz so as not to cause a decrease in the film forming rate and to prevent arcing. From Table 4, when performing target switching, 20 kHz to It can be seen that it is preferable to use 100 kHz.

Figure 2007063623
Figure 2007063623

Figure 2007063623
Figure 2007063623

比較例1における放電電力の時間変動の様子を示す図である。It is a figure which shows the mode of the time fluctuation | variation of the discharge power in the comparative example 1. FIG. 実施例1における放電電力の時間変動の様子を示す図である。It is a figure which shows the mode of the time fluctuation | variation of the discharge power in Example 1. FIG. ターゲット表面の磁場方向を示す図である。It is a figure which shows the magnetic field direction of a target surface. ターゲット最大磁場強度が0.015テスラ時の放電電力の電圧依存性を示す図である。It is a figure which shows the voltage dependence of the discharge electric power when the target maximum magnetic field strength is 0.015 Tesla. ターゲット最大磁場強度が0.03テスラ時の放電電力の電圧依存性を示す図である。It is a figure which shows the voltage dependence of the discharge electric power when the target maximum magnetic field intensity | strength is 0.03 Tesla. 電圧と電力の関係における酸素濃度依存性を示す図である。It is a figure which shows the oxygen concentration dependence in the relationship between a voltage and electric power. 実施例5〜8における酸素濃度と放電電力の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the oxygen concentration in Examples 5-8, and discharge electric power. 請求項4の方法における酸素分圧の電圧依存性を示す図である。It is a figure which shows the voltage dependence of the oxygen partial pressure in the method of Claim 4.

符号の説明Explanation of symbols

11 ターゲット
12 マグネット
13 台座
14 磁束線(矢印の向きは磁場方向)
11 Target 12 Magnet 13 Base 14 Magnetic flux line (The direction of the arrow is the magnetic field direction)

Claims (6)

真空チャンバー内に設置されたターゲットと、該ターゲットに電力を供給するためのスパッタ電源と、該真空チャンバー内に不活性ガスと反応性ガスをそれぞれ所望の流量で供給する機構と、を備えたマグネトロンスパッタリング装置を用いた光学薄膜の製造方法において、
放電電力、または放電アドミッタンスの時間変動を±10%以内に制御し、且つ該スパッタ電源の電圧を制御して遷移スパッタを行うことを特徴とする光学薄膜の製造方法。
A magnetron comprising a target installed in a vacuum chamber, a sputtering power source for supplying power to the target, and a mechanism for supplying an inert gas and a reactive gas to the target at a desired flow rate. In the method for producing an optical thin film using a sputtering apparatus,
A method for producing an optical thin film, wherein transition sputtering is performed by controlling discharge power or discharge admittance over time within ± 10% and controlling the voltage of the sputtering power source.
真空チャンバー内に設置されたターゲットと、該ターゲットに電力を供給するためのスパッタ電源と、該真空チャンバー内に不活性ガスと反応性ガスをそれぞれ所望の流量で供給する機構と、を備えたマグネトロンスパッタリング装置を用いた光学薄膜の製造方法において、
該ターゲット表面の最大磁場強度を0.03テスラ以上、0.1テスラ以下とし、且つ該スパッタ電源の電圧を制御して遷移スパッタを行うことを特徴とする光学薄膜の製造方法。
A magnetron comprising a target installed in a vacuum chamber, a sputtering power source for supplying power to the target, and a mechanism for supplying an inert gas and a reactive gas to the target at a desired flow rate. In the method for producing an optical thin film using a sputtering apparatus,
A method for producing an optical thin film, wherein the maximum magnetic field strength of the target surface is set to 0.03 Tesla or more and 0.1 Tesla or less, and transition sputtering is performed by controlling the voltage of the sputtering power source.
前記不活性ガスと前記反応性ガスの流量比を制御し、かつ前記ガスの流量比に応じて前記スパッタ電源の電圧値を、遷移領域内に調整することを特徴とする請求項1乃至2に記載の光学薄膜の製造方法。   The flow rate ratio between the inert gas and the reactive gas is controlled, and the voltage value of the sputtering power source is adjusted in the transition region according to the flow rate ratio of the gas. The manufacturing method of the optical thin film of description. 前記真空チャンバー内の反応性ガス分圧を実時間測定する手段を備え、
前記スパッタ電源の電圧を変数とし、該反応性ガス分圧の対数をプロットした図に現れるプラトー領域において、該反応性ガス分圧が一定となるように、該スパッタ電源の電圧を制御することを特徴とする請求項1乃至2に記載の光学薄膜の製造方法。
Means for measuring the reactive gas partial pressure in the vacuum chamber in real time;
Using the sputtering power supply voltage as a variable, controlling the sputtering power supply voltage so that the reactive gas partial pressure is constant in a plateau region appearing in a graph plotting the logarithm of the reactive gas partial pressure. 3. The method for producing an optical thin film according to claim 1, wherein the optical thin film is produced.
前記ターゲットに、40kHz以上、350kHz以下のパルス電圧を印加することを特徴とする請求項1乃至4に記載の光学薄膜の製造方法。   The method for producing an optical thin film according to claim 1, wherein a pulse voltage of 40 kHz or more and 350 kHz or less is applied to the target. 前記ターゲットが2つで1組となっており、該1組のターゲット各々に20kHz以上、100kHz以下の周期で交互に切り替わる電圧を印加することを特徴とする請求項1乃至4に記載の光学薄膜の製造方法。
5. The optical thin film according to claim 1, wherein the target is a set of two targets, and a voltage that is alternately switched at a cycle of 20 kHz or more and 100 kHz or less is applied to each of the pair of targets. Manufacturing method.
JP2005251529A 2005-08-31 2005-08-31 Method for manufacturing optical thin film Pending JP2007063623A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005251529A JP2007063623A (en) 2005-08-31 2005-08-31 Method for manufacturing optical thin film

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005251529A JP2007063623A (en) 2005-08-31 2005-08-31 Method for manufacturing optical thin film

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2007063623A true JP2007063623A (en) 2007-03-15

Family

ID=37926152

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005251529A Pending JP2007063623A (en) 2005-08-31 2005-08-31 Method for manufacturing optical thin film

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2007063623A (en)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008249923A (en) * 2007-03-30 2008-10-16 Agc Techno Glass Co Ltd Glass member with optical multilayer film, and method for manufacturing glass member with optical multilayer film
JP2009192919A (en) * 2008-02-15 2009-08-27 Agc Techno Glass Co Ltd Glass member with optical multilayer film and method of manufacturing the same
JP2010199305A (en) * 2009-02-25 2010-09-09 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Method of manufacturing photoelectric conversion device
JP2014084487A (en) * 2012-10-22 2014-05-12 Ulvac Japan Ltd Method for forming thin film laminate sheet and thin film laminate sheet formation apparatus
JP2015189985A (en) * 2014-03-27 2015-11-02 株式会社Screenホールディングス Film deposition apparatus, film deposition method, method for generating control signal, and device for generating control signal
JP2018184646A (en) * 2017-04-26 2018-11-22 株式会社アルバック Film deposition apparatus and film deposition method
US10494709B2 (en) 2013-06-04 2019-12-03 Murata Manufacturing Co., Ltd. Thin film forming method
CN114207180A (en) * 2019-08-22 2022-03-18 住友金属矿山株式会社 Optical film, sputtering target, and method for forming optical film
CN114729441A (en) * 2019-11-25 2022-07-08 住友金属矿山株式会社 Optical film, sputtering target, and method for forming optical film

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008249923A (en) * 2007-03-30 2008-10-16 Agc Techno Glass Co Ltd Glass member with optical multilayer film, and method for manufacturing glass member with optical multilayer film
JP2009192919A (en) * 2008-02-15 2009-08-27 Agc Techno Glass Co Ltd Glass member with optical multilayer film and method of manufacturing the same
JP2010199305A (en) * 2009-02-25 2010-09-09 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Method of manufacturing photoelectric conversion device
JP2014084487A (en) * 2012-10-22 2014-05-12 Ulvac Japan Ltd Method for forming thin film laminate sheet and thin film laminate sheet formation apparatus
US10494709B2 (en) 2013-06-04 2019-12-03 Murata Manufacturing Co., Ltd. Thin film forming method
JP2015189985A (en) * 2014-03-27 2015-11-02 株式会社Screenホールディングス Film deposition apparatus, film deposition method, method for generating control signal, and device for generating control signal
JP2018184646A (en) * 2017-04-26 2018-11-22 株式会社アルバック Film deposition apparatus and film deposition method
CN114207180A (en) * 2019-08-22 2022-03-18 住友金属矿山株式会社 Optical film, sputtering target, and method for forming optical film
CN114729441A (en) * 2019-11-25 2022-07-08 住友金属矿山株式会社 Optical film, sputtering target, and method for forming optical film

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2007063623A (en) Method for manufacturing optical thin film
US9637814B2 (en) High-rate reactive sputtering of dielectric stoichiometric films
EP2425036B1 (en) Reactive sputtering with multiple sputter sources
US9803276B2 (en) Method and apparatus for producing low-particle layers on substrates
JP2001003166A (en) Method for coating surface of substrate with coating film and substrate by using the method
JP2008223140A (en) Method and sputter-deposition system for depositing layer composed of mixture of material and having predetermined refractive index
JP7277565B2 (en) Apparatus and method for uniform coating in a coating system with a horizontally rotating substrate guide
US20110089026A1 (en) Touch panel manufacturing method and film formation apparatus
Bruns et al. High rate deposition of mixed oxides by controlled reactive magnetron-sputtering from metallic targets
JP2007154242A (en) Method for producing mixture film of oxides
EP1630248B1 (en) Thin film forming method
US20100186630A1 (en) Low-refractive-index film, method of depositing the same, and antireflection film
JP2002180247A (en) Method and apparatus for manufacturing transparent electrically conductive laminate
Wiatrowski et al. Effective reactive pulsed magnetron sputtering of aluminium oxide–properties of films deposited utilizing automated process stabilizer
US20100294650A1 (en) Process for producing liquid crystal display device
KR101818625B1 (en) Transparent substrate with multi coating layers of dielectric substance
Belkind et al. Dual-anode magnetron sputtering
JP4613015B2 (en) Film forming method and film forming apparatus
JPS596376A (en) Sputtering apparatus
JP2004323941A (en) Method of depositing zinc oxide film
WO2012157202A1 (en) Thin film-forming method
JPH032366A (en) Device and method for forming transparent conductive film
JPS628408A (en) Improved sputtering
JP2007119806A (en) Method of forming dielectric thin film and high-frequency magnetron sputtering apparatus
JP2008209458A (en) Thin film deposition method and laminate